ES2261949T3 - Procedimiento para la eliminacion de agua de una mezcla que contiene agua y cloruro de cinc. - Google Patents

Procedimiento para la eliminacion de agua de una mezcla que contiene agua y cloruro de cinc.

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ES2261949T3 ES03738116T ES03738116T ES2261949T3 ES 2261949 T3 ES2261949 T3 ES 2261949T3 ES 03738116 T ES03738116 T ES 03738116T ES 03738116 T ES03738116 T ES 03738116T ES 2261949 T3 ES2261949 T3 ES 2261949T3
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Abstract

Procedimiento para la eliminación de agua de una mezcla que contiene agua y cloruro de cinc, caracterizado porque dicha mezcla, que contiene agua y cloruro de cinc, se combina con un diluyente aprótico polar, cuyo punto de ebullición, en el caso de formación de no azeótropo del citado diluyente con agua bajo las condiciones de reacción de la destilación citada a continuación, es más elevado que el punto de ebullición de agua, y que se presenta líquido en este punto de ebullición de agua, o que forma un azeótropo o heteroazeótropo con agua bajo las condiciones de presión y temperatura de la destilación citada a continuación, y a la mezcla que contiene agua, cloruro de cinc y el agente diluyente, destilada bajo separación de agua o del citado azeótropo, o del citado heteroazeótropo de esta mezcla, y bajo obtención de una mezcla anhidra, que contiene cloruro de cinc y dicho agente diluyente, empleándose como diluyente aprótico polar un nitrilo alifático con insaturación olefínica, seleccionadoa partir del grupo constituido por 2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo, 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo, o sus mezclas.

Description

Procedimiento para la eliminación de agua de una mezcla que contiene agua y cloruro de cinc.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la eliminación de agua de una mezcla que contiene agua y cloruro de cinc, caracterizado porque dicha mezcla, que contiene agua y cloruro de cinc, se combina con un diluyente aprótico polar, cuyo punto de ebullición, en el caso de formación de no azeótropo del citado diluyente con agua bajo las condiciones de reacción de la destilación citada a continuación, es más elevado que el punto de ebullición de agua, y que se presenta líquido en este punto de ebullición de agua, o
que forma un azeótropo o heteroazeótropo con agua bajo las condiciones de presión y temperatura de la destilación citada a continuación, y
a la mezcla que contiene agua, cloruro de cinc y el agente diluyente, destilada bajo separación de agua o del citado azeótropo, o del citado heteroazeótropo de esta mezcla, y bajo obtención de una mezcla anhidra, que contiene cloruro de cinc y dicho agente diluyente.
Cloruro de cinc anhidro o mezclas anhidras que contienen un diluyente líquido y cloruro de cinc, constituyen compuestos de partida importantes técnicamente, que encuentran empleo, entre otras, en la técnica de galvanizado en el zincado de materiales metálicos, o como catalizador o componente catalizador debido a las propiedades de ácido de Lewis del cloruro de cinc.
Como es sabido, después de tales empleos se plantea el problema de recuperar de la mezcla obtenida tras el empleo el cloruro de cinc en una forma tal que se pueda alimentar de nuevo a un empleo técnico, habitualmente en forma de cloruro de cinc anhidro o mezclas anhidras que contienen un diluyente líquido y cloruro de cinc.
Habitualmente, en esta recuperación se producen mezclas que contienen también agua, además de cloruro de
cinc.
La dificultad especial consiste en recuperar cloruro de cinc anhidro o mezclas anhidras, que contienen un diluyente líquido y cloruro de cinc, a partir de tales mezclas, como es sabido, a modo de ejemplo, por Report of Investigations Nº 9347, "Method for Recovering Anhydrous ZnCl_{2} from Aqueous Solutions", B.R. Eichbaum, L.E. Schultze, United States Department of the Interior, Bureau of Mines, 1991, páginas 1-10, ("RI 9347").
En la concentración de disoluciones acuosas de cloruro de cinc, debido a la alta solubilidad de cloruro de cinc en agua, se obtiene unas aguas madres altamente viscosas, que son muy difíciles de filtrar, para separar el cloruro de cinc precipitado de las aguas madre.
De este modo, por RI 9347, página 4, tabla 1, es sabido que en el secado de cloruro de cinc a 70ºC/60 días, o bien a 150ºC/8 días, además de cloruro de cinc se obtienen productos secundarios desconocidos. Además, los citados tiempos de secado para una recuperación de cloruro de cinc son largos de manera poco rentable.
Según RI 9347, página 4, tabla 2, en el ensayo de sintetizar cloruro de cinc mediante secado por pulverizado de una disolución de cloruro de cinc a 100ºC bajo aire, no se obtiene polvo, sino una suspensión húmeda.
En la literatura citada en RI 9347, en la página 2, como también en la propia RI 9347, se propone precipitar cloruro de cinc a partir de una disolución acuosa bajo adición de amoniaco o cloruro amónico como complejo de dicloruro de cinc-diamina, y liberar cloruro de cinc a partir del mismo.
Como se desprende de RI 9347, en este procedimiento no precipita ningún complejo puro de dicloruro de cinc-diamina, sino un complejo de dicloruro de cinc-diamina impurificado con diversos oxi- o hidroxicompuestos de cinc.
Además, RI 9347 describe en la página 8, columna derecha, que la liberación de cloruro de cinc a partir del complejo de dicloruro de cinc-diamina no se efectúa completamente a temperaturas hasta 400ºC; a temperaturas por encima de 400ºC se obtienen desfavorablemente mezclas gaseosas explosivas, que se puede atribuir a la descomposición de amoniaco.
La GB469352 da a conocer procedimientos para la deshidratación (secado) de disoluciones de cloruro de cinc mediante destilación azeotrópica bajo empleo de queroseno.
La presente invención tomaba como base la tarea de poner a disposición un procedimiento que posibilitar la eliminación de agua a partir de una mezcla que contiene agua y cloruro de cinc de modo sencillo técnicamente y económico.
Por consiguiente se encontró el procedimiento definido al inicio.
Según el procedimiento según la invención se elimina agua a partir de una mezcla que contiene agua y cloruro de cinc.
La proporción cuantitativa de agua respecto a cloruro de cinc en la mezcla de partida no es crítica en sí. Con proporción creciente de cloruro de cinc respecto a agua, la viscosidad de la mezcla aumenta claramente, de modo que el manejo de la mezcla se complica de manera creciente.
Se ha mostrado ventajosa una fracción de cloruro de cinc en la suma ponderal de cloruro de cinc y agua en el intervalo de al menos un 0,01% en peso, preferentemente al menos un 0,1% en peso, de modo especialmente preferente al menos un 0,25% en peso, en especial preferentemente al menos un 0,5% en peso.
Se ha mostrado ventajosa una fracción de cloruro de cinc en la suma ponderal de cloruro de cinc y agua en el intervalo de un máximo de un 60% en peso, preferentemente un máximo de un 35% en peso, de modo especialmente preferente un máximo de un 30% en peso.
La mezcla de partida puede estar constituida por cloruro de cinc y agua.
La mezcla de partida puede contener, además de cloruro de cinc y agua, otros componentes, como compuestos iónicos o no iónicos, orgánicos o inorgánicos, en especial aquellos que son miscibles en una fase de manera homogénea con la mezcla de partida, o solubles en la mezcla de partida.
En una forma preferente de ejecución entra en consideración la adición de un ácido inorgánico u orgánico. Preferentemente se pueden emplear aquellos ácidos que presentan, bajo las condiciones de destilación según el procedimiento según la invención, un punto de ebullición que es más reducido que le punto de ebullición del diluyente aprótico polar. De modo especialmente preferente entran en consideración hidrácidos halogenados, como HF, HCl, HBr, HJ, en especial HCl.
La cantidad de ácido se puede seleccionar ventajosamente de modo que le valor de pH de la mezcla, que contiene agua y cloruro de cinc, sea menor que 7.
La cantidad de ácido se puede seleccionar ventajosamente de modo que el valor de pH de la mezcla, que contiene agua y cloruro de cinc, sea mayor o igual a 0, preferentemente mayor o igual a 1.
Tales mezclas de partida se pueden obtener ventajosamente mediante extracción con un agente de extracción hidratado, en especial con agua, de una mezcla de reacción que se obtuvo en el hidrocianado de pentenonitrilo en presencia de un sistema catalizador, que contiene Ni (0), uno o varios ligandos fosforados y cloruro de cinc, para dar adipodinitrilo.
La obtención de tal mezcla de reacción es conocida en sí, a modo de ejemplo por la US-A-4,705,881. Según la US-A-3,773,809, el catalizador se puede separar de la mezcla de reacción mediante extracción, a modo de ejemplo con ciclohexano, permaneciendo el cloruro de cinc en la corriente de producto que contiene la parte predominante de adipodinitrilo. Para la obtención de adipodinitrilo puro se puede eliminar el cloruro de cinc de modo conocido en sí a partir de tal corriente de producto mediante reacción con amoniaco, como se describe, a modo de ejemplo, en la US-A-3,766,241.
Ventajosamente se puede llevar a cabo la extracción bajo condiciones en las cuales el agente de extracción y la mezcla de reacción se presentan en forma bifásica.
Si se emplea agua como agente de extracción, se han mostrado ventajosas temperaturas de al menos 0ºC, preferentemente al menos 5ºC, en especial al menos 30ºC.
Si se emplea agua como agente de extracción, se han mostrado ventajosas temperaturas de un máximo de 200ºC, preferentemente un máximo de 100ºC, y en especial un máximo de 50ºC.
De este modo se ajustan presiones en el intervalo de 10^{-3} a 10 MPa, preferentemente de 10^{-2} a 1 MPa, en especial de 5*10^{-2} a 5*10^{-1} MPa.
La separación de fases se puede efectuar de modo conocido en sí en instalaciones descritas para tales fines, como es sabido, a modo de ejemplo, por; Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. B3, 5 Ed., VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, 1988, páginas 6-14 a 6-22.
Las instalaciones y condiciones de procedimiento óptimas para la separación de fases se pueden determinar fácilmente mediante algunos ensayos previos sencillos en este caso.
Según la invención se combina dicha mezcla, que contiene agua y cloruro de cinc, con un diluyente aprótico polar, cuyo punto de ebullición bajo las condiciones de presión de la destilación citada a continuación es más elevado que el punto de ebullición de agua, y que se presenta líquido en este punto de ebullición de agua. La adición de agua a dicha mezcla se puede efectuar antes de la destilación o durante la destilación.
Las condiciones de presión para la destilación subsiguiente no son críticas en sí. Se han mostrado ventajosas presiones de al menos 10^{-4} MPa, preferentemente al menos 10^{-3} MPa, en especial al menos 5*10^{-3} MPa.
Se han mostrado ventajosas presiones de un máximo de 1 MPa, preferentemente un máximo de 5*10^{-1} MPa, en especial un máximo de 1,5*10^{-1} MPa.
En dependencia de las condiciones de presión y de la composición de la mezcla a destilar se ajusta entonces la temperatura de destilación.
A esta temperatura, el diluyente aprótico polar se presenta líquido según la invención. En el sentido de la presente invención se entiende bajo el concepto diluyente aprótico polar tanto un diluyente aislado, como también una mezcla de tales diluyentes, refiriéndose a esta mezcla las citadas propiedades físicas según la invención, en el caso de tal mezcla.
Además, el diluyente aprótico polar según la invención presenta, bajo estas condiciones de presión y temperatura, un punto de ebullición que, en el caso de formación de no azeótropos de agente diluyente con agua, se sitúa por encima del punto de ebullición de agua, preferentemente en al menos 5ºC, en especial al menos 20ºC, y preferentemente un máximo de 200ºC, en especial un máximo de 100ºC.
Los diluyentes apróticos polares orgánicos e inorgánicos son conocidos en sí, a modo de ejemplo por: Jerry March, Advanced Organic Chemistry, 2. Ed., Mc-Graw-Hill, International Student Edition, Hamburg, 8ª impresión (1984), 1977, páginas 331-336; Organikum, 2ª reedición de la edición 15, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlín 1981, páginas 226-227; Streitwieser/Heathcock, Organische Chemie, Verlag Chemie, Weinheim, 1980, páginas 172.
A modo de ejemplo, entran en consideración amidas, en especial dialquilamidas, como dimetilformamida, dimetilacetamida, N,N-dimetiletilenurea (DMEU), N,N-dimetilpropilenurea (DMPU), triamida de ácido hexametilfosfórico (HMPT), cetonas, compuestos de azufre-oxígeno, como dimetilsulfóxido, 1,1-dióxido de tetrahidrotiofeno, compuestos nitroaromáticos, como nitrobenceno, nitroalcanos, como nitrometano, nitroetano, éteres, como diéteres de dietilenglicol, a modo de ejemplo dimetiléter de dietilenglicol, carbonatos de alquileno, como carbonato de etileno, nitrilos, como acetonitrilo, propionitrilo, n-butironitrilo, n-valeronitrilo, cianociclopropano, acrilonitrilo, crotonitrilo, cianuro de alilo, pentenonitrilos.
Tales diluyentes apróticos polares se pueden emplear por separado o como mezcla.
Tales diluyentes apróticos polares pueden contener otros agentes diluyentes, preferentemente compuestos aromáticos, como benceno, tolueno, o -xileno, m-xileno, p-xileno, compuestos alifáticos, en especial compuestos cicloalifáticos, como ciclohexano, metilciclohexano, o sus mezclas.
En una forma preferente de ejecución se puede emplear agentes diluyentes que forman un azeótropo o heteroazeótropo con agua. La cantidad de diluyente frente a la cantidad de agua en la mezcla no es crítica en sí. Ventajosamente se empleará más diluyente líquido de lo que corresponde a las cantidades a separar por destilación a través de los azeótropos, de modo que quede diluyente excedente como producto de cola.
Si se emplea un diluyente que no forma un azeótropo con agua, la cantidad de diluyente frente a la cantidad de agua en la mezcla no es crítica en sí.
Ventajosamente entran en consideración diluyentes orgánicos, preferentemente aquellos con al menos un grupo nitrilo, en especial un grupo nitrilo.
En una forma de ejecución preferente se puede emplear como nitrilo un nitrilo alifático, saturado, o un nitrilo alifático, con insaturación olefínica. En este caso entran en consideración en especial nitrilos con 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, especialmente 4 átomos de carbono, calculado sin los grupos nitrilo, preferentemente grupos nitrilo.
En una forma de ejecución especialmente preferente se puede emplear como diluyente un mononitrilo alifático con insaturación olefínica, seleccionado a partir del grupo constituido por 2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo, 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo, o sus mezclas.
2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo, 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo, o sus mezclas, son conocidos, y se pueden obtener según procedimientos conocidos, como mediante hidrocianado de butadieno en presencia de catalizadores, a modo de ejemplo según la US-A-3,496,215, o los pentenonitrilos lineales mediante isomerizado de 2-metil-3-butenonitrilo según la WO 97/23446.
En este caso, de modo especialmente ventajoso entran en consideración aquellas mezclas de los citados pentenonitrilos que contienen 2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo o sus mezclas en combinación con 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo o sus mezclas. En tales mezclas, en la subsiguiente destilación tiene lugar un empobrecimiento de 2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo o sus mezclas, ya que estos forman azeótropos con agua, que tienen un punto de ebullición más reducido que los azeótropos de 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo, o sus mezclas con agua. En esta forma de ejecución, tras la destilación se obtiene una mezcla que contiene 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo o sus mezclas, y cloruro de cinc anhidro como producto del procedimiento según la invención.
Este producto se puede emplear ventajosamente para el hidrocianado subsiguiente en presencia de un catalizador para dar adipodinitrilo. En este caso, un empobrecimiento de 2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo, es ventajoso en tanto estos compuestos son considerablemente menos accesibles al citado hidrocianado que 3-cispentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo o sus mezclas.
Si se emplea como diluyente 2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo, 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo o sus mezclas, se han mostrado ventajosas proporciones cuantitativas de pentenonitrilo respecto a cloruro de cinc de al menos 0,5 mol/mol, preferentemente al menos 5 mol/mol, de modo especialmente preferente al menos 15 mol/mol.
Si se emplea como diluyente 2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo, 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo o sus mezclas, se han mostrado ventajosas proporciones cuantitativas de pentenonitrilo respecto a cloruro de cinc de un máximo de 10.000 mol/mol, preferentemente un máximo de 5.000 mol/mol, de modo especialmente preferente un máximo de 2.000 mol/mol.
Según la invención se destila la mezcla que contiene agua, cloruro de cinc y agente diluyente, bajo separación de agua de esta mezcla y bajo obtención de una mezcla anhidra, que contiene cloruro de cinc y dicho diluyente.
En el caso de pentenonitrilo como diluyente se puede llevar a cabo la destilación ventajosamente a una presión de un máximo de 200 kPa, preferentemente un máximo de 100 kPa, en especial un máximo de 50 kPa, de modo especialmente preferente un máximo de 20 kPa.
En el caso de pentenonitrilo como diluyente, la destilación se puede llevar a cabo ventajosamente a una presión de al menos 1 kPa, preferentemente al menos 5 kPa, de modo especialmente preferente 10 kPa.
La destilación se puede efectuar ventajosamente mediante evaporación de una etapa, preferentemente mediante destilación fraccionada en una o varias, como dos o tres instalaciones de destilación.
En este caso, para la destilación entran en consideración las instalaciones habituales a tal efecto, como se describen, a modo de ejemplo, en Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3. Ed., Vol. 7, John Wiley & Sons, New York, 1979, páginas 870-881, como columnas de platos perforados, columnas de burbujas con circulación en bucles, columnas de empaquetadura, columnas de cuerpos de relleno, columnas con extracción lateral o columnas de pared separadora.
La destilación se puede efectuar discontinuamente.
La destilación se puede efectuar continuamente.
En el sentido de la presente invención se entiende por cloruro de cinc anhidro tal compuesto con un contenido en agua, referido a la suma ponderal de cloruro de cinc y agua, de menos de 500 ppm, en peso, preferentemente menos de 50 ppm en peso, y al menos igual a 0 ppm en peso.
Ejemplos
Los datos de % en peso o ppm en peso indicados en los ejemplos, en tanto no se indique lo contrario, se refieren al peso total de la respectiva mezcla.
El contenido en Zn o cloruro de cinc se determinó mediante espectrometría de emisión atómica.
El contenido en cloro se determinó según método de Schoeniger.
Las concentraciones de agua se determinaron mediante titración por potenciometría según el método de Karl-Fischer.
Ejemplo 1
En una columna de destilación de vacío accionada continuamente, con empaquetadura de tejido metálico (tipo CY, firma Sulzer Chemtech, diámetro interno \diameter = 50 mm, altura 130 cm) con un evaporador de capa fina como transmisor de calor en la cola de la columna, un condensador accionado a 30ºC en la cabeza, y un recipiente de separación de fases enfriado a 0ºC en el reflujo, se dosificaron 240 g/h de una disolución de un 30% en peso de cloruro de cinc en trans-3-pentenonitrilo con un contenido en agua de un 0,4% en peso por encima de la empaquetadura de tejido en la columna de destilación. A una presión de p = 100 kPa (absoluta) se obtuvo a 344 K una mezcla bifásica como destilado en el condensador. La fase superior, constituida esencialmente por trans-3-pentenonitrilo, se devolvió continuamente a la cabeza de la columna. La fase inferior estaba constituida esencialmente por agua, y se bombeó continuamente del recipiente de separación de fases. A través de la cola se separó una disolución homogénea de ZnCl_{2} en trans-3-pentenonitrilo a 348 K. Después de 17 horas de tiempo de ejecución de destilación, la fracción de agua en la descarga de cola se había empobrecido a 76 ppm en peso de H_{2}O, después de 41 horas a 50 ppm en peso.
Ejemplo 2
Se mezclaron 4 kg de descarga de cola obtenida en el ejemplo 1 con 1 kg de trans-3-pentenonitrilo y 500 g de agua. La mezcla homogénea se dosificó con una velocidad de dosificación de 206 g/h en la columna de destilación accionada como en el ejemplo 1.
La descarga de cola contenía, después de 24 horas de funcionamiento continuo, 350 ppm en peso de agua, un 16,9% en peso de cloro, calculado como Cl, y un 15,5% en peso de Zn, referido respectivamente al peso total de la disolución; de ello se deriva una proporción de Cl:Zn hallada experimentalmente de 2,01.
El análisis por cromatografía de gases mediante derivatizado con MSTFA (2,2,2-trifluor-N-metil-N-(trimetilsilil)acetamida) no mostró cantidades identificables de producto de saponificado ácido 3-pentenoico.
El análisis sobre productos de degradación polímeros mediante cromatografía de permeación en gel no proporcionó cantidades identificables de producto polímero.
La disolución de cloruro de cinc en 3-pentenonitrilo obtenida de este modo se puede emplear en el hidrocianado de 3-pentenonitrilo en presencia de catalizadores de fosfito de níquel (0), y no muestra diferencia de actividad con una disolución obtenida recientemente a partir de 3-pentenonitrilo y cloruro de cinc anhidro.

Claims (6)

1. Procedimiento para la eliminación de agua de una mezcla que contiene agua y cloruro de cinc, caracterizado porque dicha mezcla, que contiene agua y cloruro de cinc, se combina con un diluyente aprótico polar, cuyo punto de ebullición, en el caso de formación de no azeótropo del citado diluyente con agua bajo las condiciones de reacción de la destilación citada a continuación, es más elevado que el punto de ebullición de agua, y que se presenta líquido en este punto de ebullición de agua, o
que forma un azeótropo o heteroazeótropo con agua bajo las condiciones de presión y temperatura de la destilación citada a continuación, y
a la mezcla que contiene agua, cloruro de cinc y el agente diluyente, destilada bajo separación de agua o del citado azeótropo, o del citado heteroazeótropo de esta mezcla, y bajo obtención de una mezcla anhidra, que contiene cloruro de cinc y dicho agente diluyente, empleándose como diluyente aprótico polar un nitrilo alifático con insaturación olefínica, seleccionado a partir del grupo constituido por 2-cis-pentenonitrilo, 2-trans-pentenonitrilo, 3-cis-pentenonitrilo, 3-trans-pentenonitrilo, 4-pentenonitrilo, E-2-metil-2-butenonitrilo, Z-2-metil-2-butenonitrilo, 2-metil-3-butenonitrilo, o sus mezclas.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, pudiendo formar el diluyente un azeótropo o heteroazeótropo con agua bajo las condiciones de destilación.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 2, presentando la mezcla que contiene agua y cloruro de cinc un valor de pH menor que 7.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, presentando la mezcla que contiene agua y cloruro de cinc un valor de pH en el intervalo de 0 a menos de 7.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, combinándose con un ácido la mezcla que contiene agua y cloruro de cinc.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, empleándose como ácido HCl.
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