ES2263097T3 - Proceso para producir recubrimientos sobre sustratos conductores de la electricidad por recubrimiento por electrodeposicion catodica. - Google Patents

Proceso para producir recubrimientos sobre sustratos conductores de la electricidad por recubrimiento por electrodeposicion catodica.

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ES2263097T3 ES04018686T ES04018686T ES2263097T3 ES 2263097 T3 ES2263097 T3 ES 2263097T3 ES 04018686 T ES04018686 T ES 04018686T ES 04018686 T ES04018686 T ES 04018686T ES 2263097 T3 ES2263097 T3 ES 2263097T3
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Abstract

Proceso para producir un recubrimiento por CED (CED = electrodeposición catódica) mediante electrodeposición catódica de un recubrimiento sobre un sustrato conductor de la electricidad, comprendiendo dicho proceso los pasos siguientes: a. electrodepositar catódicamente una película de recubrimiento por electrodeposición catódica sobre un sustrato conductor a base de sumergir el sustrato en un baño de recubrimiento por electrodeposición catódica; b. poner a la película de recubrimiento por electrodeposición catódica que está sobre el sustrato y fuera del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica en contacto con una preparación de acuosa de al menos un compuesto metálico; y c. termorreticular la película de recubrimiento por electrodeposición catódica; siendo el compuesto metálico que es al menos uno un compuesto de un metal con un número de oxidación de +2 o más y siendo dicho compuesto metálico que es al menos uno seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de compuestos que contienen cationes del metal, compuestos que forman cationes del metal en medio acuoso, compuestos que contienen cationes que contienen el metal, compuestos que forman cationes que contienen el metal en medio acuoso, compuestos que comprenden complejos del metal neutros hacia el exterior, óxido coloidal del metal e hidróxido coloidal del metal; y siendo el propio metal seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de metales que tienen números atómicos de 20 a 83, con expresa exclusión del cromo, del arsénico, del cadmio, del antimonio, del mercurio, del talio y del plomo.

Description

Proceso para producir recubrimientos sobre sustratos conductores de la electricidad por recubrimiento por electrodeposición catódica.
Campo de la invención
La invención se refiere a un proceso para producir recubrimientos sobre sustratos conductores de la electricidad por recubrimiento por electrodeposición catódica (recubrimiento por CED), siendo antes de la termorreticulación (antes del termocurado) la película de recubrimiento por electrodeposición catódica puesta en contacto con una preparación acuosa de al menos un compuesto metálico.
Antecedentes de la invención
El del recubrimiento por electrodeposición catódica es un proceso perfectamente conocido para recubrir sustratos conductores de la electricidad, y en particular sustratos metálicos. En el recubrimiento por electrodeposición catódica la pieza de trabajo es conectada como cátodo a la fuente de suministro de corriente continua y la película de recubrimiento por electrodeposición catódica es entonces depositada por la corriente sobre la superficie del sustrato. La película de recubrimiento por electrodeposición catódica es entonces sometida a termorreticulación.
En el recubrimiento por electrodeposición catódica los sustratos son en general inicialmente sometidos a un tratamiento previo y son luego pasados al proceso de recubrimiento por electrodeposición catódica. Los sustratos son recubiertos en un baño de recubrimiento por electrodeposición catódica convencional (composición de recubrimiento por electrodeposición catódica, agente de recubrimiento por electrodeposición catódica, pintura de recubrimiento por electrodeposición catódica), y la composición de recubrimiento por electrodeposición catódica sobrante e inadecuadamente adherida es entonces retirada por enjuague de los sustratos y aportada de regreso al interior del tanque de recubrimiento por electrodeposición catódica. Para evitar un incremento del volumen del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica, los sustratos son convencionalmente enjuagados con ultrafiltrado obtenido del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica.
El ultrafiltrado es obtenido por métodos conocidos y además de agua contiene, por ejemplo, constituyentes de bajo peso molecular, agentes neutralizantes, disolventes y sales disueltas del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica.
Los sustratos pueden ser finalmente enjuagados con agua.
En el documento US 4.655.787 está descrito un proceso en el cual usando el principio de distribución se introducen aditivos en una película de recubrimiento por electrodeposición catódica no curada. En este proceso, los sustratos que tienen una película de recubrimiento por electrodeposición catódica son sumergidos en una solución de inmersión que contiene el aditivo apropiado. El aditivo es absorbido en la película de recubrimiento por electrodeposición catódica en el proceso. Se usan como aditivos estabilizadores ultravioleta, antioxidantes, plastificantes, inhibidores de la corrosión, agentes antiestáticos y en particular colorantes. Éstos son todos ellos materiales de bajo peso molecular que tienen una baja solubilidad en agua y son disueltos en un medio disolvente que contiene agua, disolventes miscibles con agua y un hidrotropo. Las sales y los compuestos de urea se mencionan como hidrotropos y facilitan la transición de un colorante de la solución de inmersión a la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada en virtud de un efecto de cristalización. Una vez que el proceso de distribución ha progresado hasta haber alcanzado el grado deseado, el sustrato es enjuagado y sometido a un proceso de estufado.
Se describe en el documento DE 43 03 812 el tratamiento posterior de películas de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticuladas antes del estufado con una emulsión del tipo de las de aceite en agua hecha a base de agentes no iónicos, poliméricos e insolubles en agua contrarrestadores de los defectos superficiales para impedir la formación de defectos superficiales tales como cráteres en la película de recubrimiento por electrodeposición catódica.
El documento De 43 03 787 describe el tratamiento posterior de películas de recubrimiento por electrodeposición catódica no curadas antes del estufado con una solución acuosa de alcohol polivinílico, análogamente con la finalidad de impedir la formación de defectos superficiales en la película de recubrimiento por electrodeposición catódica.
La US 4.652.353 describe un proceso para producir sistemas para pintar con capas múltiples en el que una imprimación que es susceptible de ser aplicada como recubrimiento por electrodeposición catódica y contiene resinas sintéticas termopolimerizables en calidad del aglutinante es aplicada por electrodeposición catódica y sometida a termocurado por estufado y, antes de la aplicación de un recubrimiento adicional, es irradiada con radiación ionizante por espacio de un periodo de tiempo de uno a 20 segundos. A continuación es aplicado y curado un adicional recubrimiento basado en disolvente.
La US 5.236.564 describe un proceso para el recubrimiento de sustratos conductores de la electricidad en el cual el sustrato es sumergido en una pintura de electrorrecubrimiento acuosa que comprende al menos una resina depositable catódicamente, el sustrato es conectado como cátodo, es depositada una película sobre el sustrato usando corriente continua, el sustrato es retirado de la pintura de electrorrecubrimiento, y la película de pintura depositada es estufada. Se emplea como sustrato un sustrato que es conductor de la electricidad y está recubierto con un recubrimiento producido por polimerización por plasma.
Se usan en composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica compuestos metálicos, como por ejemplo específicas sales metálicas, en particular en calidad de catalizadores de reticulación y/o aditivos anticorrosión. Se han usado en particular compuestos de plomo tales como silicato de plomo, a menudo también en combinación con compuestos de estaño tales como óxido de dibutilestaño. Más recientemente han llegado a ser conocidas composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica exentas de plomo. Las composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica que contienen compuestos de bismuto han adquirido particular importancia, como se describe, por ejemplo, en los documentos US 5.936.013, US 5.702.581, US 5.554.700, US 5.908.912, US 6.174.422, US 5.670.441, WO 96/10057, US 5.972.189, WO 00/50522, US 6.265.079, EP 1 041 125, WO 00/47642, WO 01/51570, DE-A 44 34 593 y US 5.702.581.
Se ha descubierto que los metales que se desean en la película de recubrimiento por electrodeposición catódica y son incorporados a la película de recubrimiento por electrodeposición catódica como constituyentes de la composición de recubrimiento por electrodeposición catódica no tienen que estar presentes en forma de compuestos metálicos en la composición de recubrimiento por electrodeposición catódica. Dichos metales pueden ser pasados a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulada después del recubrimiento por electrodeposición catódica y antes de la subsiguiente termorreticulación. Esto puede llevarse a cabo poniendo a la película de recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulada en contacto con una preparación acuosa de uno o varios compuestos metálicos apropiados.
Una ventaja de esta invención es la de que la producción de composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica puede ser simplificada y se cuenta con mayor libertad para la formulación de las composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica.
Finalmente, componentes que son incompatibles con el compuesto metálico, que es al menos uno, pueden ser así también incorporados a la composición de recubrimiento por electroposición catódica como constituyentes de su formulación.
En general, en la composición de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden evitarse problemas, y en particular problemas de estabilidad como los que pueden darse en las dispersiones que contienen iones metálicos.
El proceso según la invención también permite que al menos un adicional metal distinto sea añadido a continuación a la superficie y/o al interior de una película de recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulada que contenga uno o varios metales, después del recubrimiento por electrodeposición catódica.
El proceso de la invención está definido por la reivindicación 1 y por las reivindicaciones dependientes 2-11.
Breve exposición de la invención
La invención se refiere a un proceso para producir un recubrimiento por electrodeposición catódica mediante electrodeposición catódica de un recubrimiento sobre un sustrato conductor de la electricidad en un baño de recubrimiento por electrodeposición catódica y mediante termorreticulación de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica obtenida, siendo antes de la termorreticulación fuera del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica la película de recubrimiento por electrodeposición catódica puesta en contacto con una preparación acuosa de al menos un compuesto metálico, siendo el compuesto metálico que es al menos uno un compuesto de un metal con un número de oxidación de +2 o más y siendo dicho compuesto metálico que es al menos uno seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de compuestos que contienen cationes del metal, compuestos que forman cationes del metal en medio acuoso, compuestos que contienen cationes que contienen el metal, compuestos que forman cationes que contienen el metal en medio acuoso, compuestos que comprenden complejos del metal neutros hacia el exterior, óxido coloidal del metal e hidróxido coloidal del metal, siendo el propio metal seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de metales que tienen números atómicos de 20 a 83, con expresa exclusión del cromo, del arsénico, del cadmio, del antimonio, del mercurio, del talio y del plomo.
La invención queda adicionalmente definida por la reivindicación 12.
Descripción detallada de las realizaciones
En el proceso según la invención se aplica a sustratos conductores de la electricidad y en particular metálicos un recubrimiento por electrodeposición catódica mediante electrodeposición catódica desde una composición de recubrimiento por electrodeposición catódica de manera per se conocida.
Las composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica según la invención comprenden conocidos agentes acuosos de recubrimiento por electrodeposición depositables catódicamente. Las composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica son composiciones de recubrimiento acuosas que tienen un contenido de sólidos de un 10 a un 30% en peso, por ejemplo. El contenido de sólidos consta del contenido de sólidos de resina, de los pigmentos y/o cargas que estén opcionalmente presentes y de los adicionales aditivos no volátiles. Preferiblemente, el contenido de sólidos no contiene compuestos de plomo o compuestos de otros metales tóxicos tales como el cromo, el arsénico, el cadmio, el antimonio, el mercurio o el talio. Los sólidos de resina se componen de aglutinante(s) de electrodeposición catódica autorreticulable(s) o externamente reticulable(s) convencional(es) que tiene(n) sustituyentes catiónicos o sustituyentes que pueden ser convertidos en grupos catiónicos; estando opcionalmente presente o presentes un agente reticulante o agentes reticulantes y estando opcionalmente presente o presentes otra resina u otras resinas contenida(s) en el agente de recubrimiento por electrodeposición catódica, tal como o tales como resina en pasta o resinas en pasta. Los grupos catiónicos pueden ser grupos catiónicos o grupos básicos que pueden ser convertidos en grupos catiónicos, como p. ej. grupos amino, amonio, amonio cuaternario, fosfonio y/o sulfonio. Se prefieren los aglutinantes que tienen grupos básicos. Se prefieren particularmente los grupos básicos que contienen nitrógeno, tales como los grupos amino. Estos grupos pueden estar presentes en la forma cuaternizada, o bien son convertidos en grupos catiónicos con un agente neutralizante convencional tal como ácido amidosulfúrico o ácido metanosulfónico, ácido láctico, ácido fórmico y ácido acético.
Los aglutinantes catiónicos o básicos pueden ser resinas que contengan, por ejemplo, grupos amino primarios, secundarios y/o terciarios cuyos índices de amina sean de p. ej. 20 a 250 mg de KOH/g. La masa molecular media en peso (Mw) de los aglutinantes de electrodeposición catódica es preferiblemente de 300 a 10.000. No hay limitaciones con respecto a los aglutinantes de electrodeposición catódica que pueden ser usados. Pueden usarse los distintos aglutinantes de electrodeposición catódica o las distintas combinaciones de agente reticulante y aglutinante de electrodeposición catódica que son conocidos y conocidas por ejemplo por la extensiva literatura de patentes. Los ejemplos de tales aglutinantes de electrodeposición catódica incluyen resinas de amino(met)acrilato, resinas aminoepoxi, resinas aminoepoxi con enlaces dobles terminales, resinas aminoepoxi con grupos OH primarios, resinas de aminopoliuretano, resinas de polibutadieno con contenido de grupos amino o productos de reacción de resina epoxi/dióxido de carbono/amina modificados. Como aglutinantes autorreticulables o externamente reticulables, estos aglutinantes de electrodeposición catódica tienen grupos funcionales que son capaces de experimentar reticulación, y en particular grupos hidroxilo que corresponden por ejemplo a un índice de hidroxilo de 30 a 300 mg de KOH/g, y preferiblemente de 50 a 250 mg de KOH/g.
Estos aglutinantes pueden ser autorreticulables, o bien pueden ser usados en combinación con agentes reticulantes de los que son conocidos para el experto en la materia. Los ejemplos de tales agentes reticulantes incluyen resinas aminoplásticas, poliisocianatos bloqueados, agentes reticulantes con enlaces dobles terminales, compuestos poliepoxídicos, agentes reticulantes con grupos carbonato cíclico o agentes reticulantes que contienen grupos que son capaces de experimentar transesterificación y/o transamidación. Son sistemas preferidos aquéllos que experimentan autorreticulación o son reticulados externamente en virtud de la reacción de grupos que comprenden hidrógeno activo con grupos isocianato bloqueado, y en particular aquéllos que se reticulan mediante la reacción de grupos hidroxilo y/o amino primarios y/o secundarios con grupos isocianato bloqueado para formar grupos uretano y/o
urea.
Los aglutinantes de electrodeposición catódica pueden ser convertidos en dispersiones de aglutinante de electrodeposición catódica y pueden ser usados como tales para la preparación de agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica. La preparación de dispersiones de aglutinante de electrodeposición catódica es conocida para el experto en la materia. Por ejemplo, las dispersiones de aglutinantes de electrodeposición catódica pueden ser preparadas convirtiendo los aglutinantes de electrodeposición catódica en una dispersión acuosa mediante neutralización con ácido y dilución con agua. Los aglutinantes de electrodeposición catódica pueden también estar presentes en forma de mezcla con agentes reticulantes, y pueden ser convertidos junto con éstos en una dispersión acuosa de aglutinante de electrodeposición catódica. En caso de estar presente(s), el(los) disolvente(s) orgánico(s) puede(n) ser retirado(s) hasta alcanzar el contenido deseado antes o después de la conversión en la dispersión acuosa, siendo ello por ejemplo efectuado por destilación a vacío.
Además del(de los) aglutinante(s) y del agua y del(de los) agente(s) reticulante(s) que estén opcionalmente presentes, los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden también contener pigmentos, cargas, disolventes orgánicos y/o aditivos de recubrimiento convencionales.
Los ejemplos de pigmentos y cargas incluyen los pigmentos de color y/o los pigmentos de efectos especiales y/o las cargas inorgánicos y/u orgánicos convencionales, tales como p. ej. dióxido de titanio, pigmentos de óxido de hierro, negro de carbón, pigmentos de ftalatocianina, pigmentos de quinacridona, pigmentos metálicos, pigmentos de interferencia, caolín, talco y sílice. La relación en peso de pigmento más carga/sólidos de resina de los agentes de recubrimiento de electrodeposición catódica es por ejemplo de 0:1 a 0,8:1, y para los agentes de recubrimiento pigmentados dicha relación en peso es preferiblemente de 0,05:1 a 0,4:1.
Los ejemplos de disolventes orgánicos que pueden ser usados en el baño de recubrimiento por electrodeposición catódica listo para aplicar en cantidades de por ejemplo hasta un 5% en peso incluyen disolventes apróticos polares miscibles con agua tales como N-metilpirrolidona, sulfóxido de dimetilo, dimetilformamida y sulfolano; alcoholes tales como ciclohexanol, 2-etilhexanol y butanol; éteres glicólicos tales como metoxipropanol, etoxipropanol, butoxietanol y éter dietílico de dietilenglicol; cetonas tales como metilisobutilcetona, metiletilcetona y ciclohexanona; e hidrocarburos.
Los ejemplos de aditivos de recubrimiento convencionales que pueden ser usados en los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica en cantidades de por ejemplo un 0,1% en peso a un 5% en peso, sobre la base de los sólidos de resina, incluyen agentes mojantes, agentes neutralizantes, agentes anticráteres, agentes igualadores, agentes antiespumantes, fotoestabilizadores y antioxidantes.
Las composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica pueden también contener uno o varios compuestos metálicos por ejemplo en calidad de aditivos catalizadores del curado y/o aditivos anticorrosión. Los ejemplos de tales compuestos metálicos son compuestos metálicos como los que son constituyentes de la preparación acuosa que es usada en el proceso según la invención u otros compuestos metálicos, pero preferiblemente no son compuestos de plomo o compuestos de otros metales tóxicos tales como el cromo, el arsénico, el cadmio, el antimonio, el mercurio o el talio. Si las composiciones de recubrimiento por electrodeposición catódica sí contienen tales compuestos metálicos en calidad de las preparaciones acuosas que son usadas en el proceso según la invención, las mismas convenientemente no contienen los mismos compuestos metálicos, y preferiblemente tampoco otros compuestos
del(de los) mismo(s) metal(es).
Las capas de recubrimiento por electrodeposición catódica, por ejemplo en un espesor de capa en seco de 10 \mum a 30 \mum, pueden ser depositadas de la manera habitual a partir de los agentes de recubrimiento por electrodeposición catódica sobre sustratos conductores de la electricidad, y en particular sobre sustratos metálicos conectados como cátodo.
Los sustratos metálicos que se usen pueden ser piezas hechas de todos los metales convencionales, como por ejemplo las piezas metálicas que son habitualmente usadas en la industria del automóvil, y en particular carrocerías de automóvil y componentes de las mismas. Los ejemplos incluyen componentes de aluminio, magnesio o aleaciones de los mismos, y en particular de acero galvanizado o no galvanizado. Antes del recubrimiento por electrodeposición catódica, los sustratos metálicos pueden ser sometidos a un tratamiento de transformación, pudiendo ser los mismos por ejemplo en particular fosfatados y opcionalmente pasivados.
Después del recubrimiento con la composición de recubrimiento por electrodeposición catódica y después de haber sido retirado el sobrante de la composición de recubrimiento por electrodeposición catódica inadecuadamente adherida efectuando por ejemplo dicha operación de remoción mediante enjuague con ultrafiltrado y a continuación con agua o incluso solamente con agua, contrariamente al caso del estado de la técnica la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no es inicialmente termorreticulada, sino que es previamente puesta en contacto con una preparación acuosa de al menos un compuesto metálico, siendo el compuesto metálico que es al menos uno un compuesto de un metal con un número de oxidación de +2 o más, y siendo dicho compuesto metálico que es al menos uno seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de compuestos que contienen cationes del metal, compuestos que forman cationes del metal en medio acuoso, compuestos que contienen cationes que contienen el metal, compuestos que forman cationes que contienen el metal en medio acuoso, compuestos que comprenden complejos del metal neutros hacia el exterior, óxido coloidal del metal e hidróxido coloidal del metal, siendo el propio metal seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de metales que tienen números atómicos de 20 a 83, con expresa exclusión del cromo, del arsénico, del cadmio, del antimonio, del mercurio, del talio y del plomo.
La preparación acuosa del compuesto metálico que es al menos uno (un compuesto metálico o una pluralidad de compuestos del mismo metal o de distintos metales apropiados) puede estar en varias formas, como por ejemplo en forma de una solución acuosa o de una solución coloidal acuosa. La preparación acuosa puede ser tamponada.
El compuesto metálico que es al menos uno es un compuesto de un metal con un número de oxidación de +2 o más. El propio metal es aquí seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de metales que tienen números atómicos de 20 a 83; estando expresamente excluidos el cromo, el arsénico, el cadmio, el antimonio, el mercurio, el talio y el plomo. Se prefieren apropiados compuestos de titanio, vanadio, hierro, cinc, itrio, circonio, estaño, cerio, neodimio o bismuto, y especialmente de bismuto.
El compuesto metálico que es al menos uno puede ser por ejemplo un óxido metálico coloidal o un hidróxido metálico coloidal, un apropiado compuesto complejo metálico, como por ejemplo un complejo de quelato metálico, o preferiblemente una apropiada sal metálica de un ácido inorgánico u orgánico, incluyendo la expresión "sal metálica" no tan sólo sales que constan de apropiados aniones ácidos y cationes metálicos con carga positiva doble o múltiple, sino también, por ejemplo, sales que constan de cationes que contienen el metal y aniones ácidos, y sales metaloxi. Los ejemplos de ácidos inorgánicos u orgánicos de los cuales pueden obtenerse las sales metálicas son el ácido clorhídrico, el ácido sulfúrico, el ácido nítrico, los ácidos sulfónicos inorgánicos u orgánicos, los ácidos carboxílicos, como por ejemplo el ácido fórmico o el ácido acético, los ácidos aminocarboxílicos y los ácidos hidroxicarboxílicos tales como el ácido láctico o el ácido dimetilolpropiónico.
Son compuestos metálicos preferidos las sales de ácido sulfúrico, las sales de ácido nítrico, las sales de ácido clorhídrico, las sales de ácido acético, las sales de ácido fórmico y las sales de ácido hidrocarbilsulfónico, tales como las sales de ácido alquilsulfónico de itrio o neodimio, y en particular las sales de ácido nítrico, las sales de ácido acético, las sales de ácido metoxiacético, las sales de ácido aminocarboxílico o especialmente las sales de ácido hidroxicarboxílico y las sales de ácido sulfónico de bismuto. Son ejemplos preferidos de estas últimas sales de bismuto las sales de bismuto de ácido hidroxicarboxílico tales como las sales de bismuto de ácido láctico o de ácido dimetilolpropiónico, como por ejemplo el lactato de bismuto o el dimetilolpropionato de bismuto; las sales de bismuto de ácido amidosulfónico; las sales de bismuto de ácido hidrocarbilsulfónico, y en particular las sales de bismuto de ácido alquilsulfónico, y especialmente las sales de bismuto de ácido metanosulfónico, como por ejemplo el metanosulfonato de bismuto.
Las preparaciones acuosas pueden hacerse mezclando agua y el compuesto metálico que es al menos uno y opcionalmente aditivos adicionales tales como emulsionantes, disolventes orgánicos, agentes mojantes y/o agentes de formación de complejos. El compuesto metálico que es al menos uno puede ser aquí añadido como tal, o bien es preparado a partir de adecuados componentes de partida durante la producción de la preparación acuosa. Por ejemplo puede formarse una apropiada sal metálica haciendo que óxido metálico, hidróxido metálico o carbonato metálico reaccione con una cantidad hipoestequiométrica, estequiométrica o hiperestequiométrica de un correspondiente ácido, y no tiene que ser necesariamente aislada en sustancia.
Además de agua y del compuesto metálico que es al menos uno en una cantidad correspondiente por ejemplo a 100-50.000 ppm del metal apropiado, las preparaciones acuosas pueden contener, por ejemplo, hasta un 5% en peso de aditivos.
El metal apropiado puede estar presente en una amplia variedad de formas en la preparación acuosa, y la composición de la preparación acuosa debe ser seleccionada de forma tal que quede asegurada una muy fina distribución homogénea del metal apropiado y que no se den fenómenos de precipitación. El metal apropiado puede estar por ejemplo presente estando disuelto en forma de un complejo metálico neutro hacia el exterior, en forma de un catión, en forma de un catión metaloxi y/o en forma de un catión que contenga el metal apropiado, como por ejemplo un catión en forma de complejo, como por ejemplo en forma de un complejo de quelato catiónico y/o estando muy finamente distribuido, estando por ejemplo disuelto coloidalmente, como por ejemplo en forma de un óxido o hidróxido
coloidal.
En la descripción y las reivindicaciones se habla siempre de la expresión "el metal" o "el metal apropiado" en conjunción con la preparación acuosa que es usada en el proceso según la invención. A pesar del uso del singular no deberá entenderse que esta expresión signifique exclusivamente un único metal porque el compuesto metálico que es al menos uno, incluso en el caso de tratarse de solamente un compuesto metálico, puede también contener, además de un metal apropiado, uno o varios metales adicionales que análogamente pertenecen a la definición del metal apropiado.
Además, la preparación acuosa puede también contener compuestos de otros metales distintos de los metales que han sido mencionados anteriormente y/o también otros compuestos metálicos de los mismos metales que han sido mencionados anteriormente. Sin embargo, están excluidos los compuestos de plomo y los compuestos de otros metales tóxicos tales como el cromo, el arsénico, el cadmio, el antimonio, el mercurio o el talio.
El sustrato provisto de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada es puesto en contacto con la preparación acuosa por ejemplo por inmersión, pulverización y/o enjuague.
Con el proceso de inmersión el sustrato puede ser pasado por un tanque llenado con la preparación acuosa. Tras haber salido el sustrato del tanque, la preparación acuosa sobrante se escurre del sustrato y pasa de nuevo al tanque. Lo mismo sucede en el caso del proceso de pulverización o enjuague. La preparación acuosa sobrante se escurre y puede ser recogida y reutilizada.
El líquido acuoso que no permanece sobre el sustrato puede ser recogido y enviado de regreso al sistema de abastecimiento de preparación acuosa. La recogida puede ser efectuada mediante reutilización directa, por un lado, o bien el líquido acuoso puede ser por ejemplo sometido a filtración y puede ser luego mezclado de nuevo con la preparación acuosa. Adicionalmente, la preparación acuosa puede ser mezclada continuamente con un concentrado de reabastecimiento para asegurar la obtención de una composición prácticamente constante. Esto puede hacerse automáticamente si se seleccionan las adecuadas variables de medición. Por ejemplo, pueden usarse como variable de medición la conductividad, el pH o las concentraciones de iones específicos.
Debe asegurarse que el contacto sea establecido uniformemente, o sea que debe asegurarse que sea establecido un contacto de toda la superficie de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulada con la preparación acuosa, y debe asegurarse una composición prácticamente constante de la preparación acuosa durante el contacto, esto último incluso aunque o precisamente debido al hecho de que el metal pasa a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada. Hay por consiguiente necesidad de que sea continuamente aportada a la superficie de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulada preparación acuosa sin usar o preparación acuosa cuya composición prácticamente no haya variado. Finalmente, se usa un gran exceso de preparación acuosa con respecto a la masa de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada. El establecimiento del contacto entre el sustrato provisto de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada y la preparación acuosa por medio del proceso de inmersión resulta particularmente ventajoso a este respecto puesto que hay un gran exceso de preparación acuosa con respecto a la masa de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada.
El paso del proceso de elaboración en el que es establecido el contacto puede ser integrado en las instalaciones de recubrimiento por electrodeposición catódica existentes, por ejemplo usando la preparación acuosa en lugar de agua en la última etapa de enjuague. El paso en el que es establecido el contacto puede sin embargo también tener lugar en una adicional etapa de enjuague a continuación de las etapas convencionales de enjuague del recubrimiento por electrodeposición catódica y en forma de proceso de inmersión, pulverización y/o enjuague antes de la termorreticulación de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica.
El proceso según la invención es ejecutado de forma tal que por ejemplo un porcentaje de un 0,1 a un 2% en peso del metal apropiado (calculado como metal) con respecto a los sólidos de resina de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica pasa de la preparación acuosa a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada. No está claro en qué forma el metal está presente tras haber pasado a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada: si en la misma forma como en la preparación acuosa o bien en una forma químicamente distinta, o sea por ejemplo formando complejo por medio de grupos funcionales originarios de los sólidos de resina de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica y activos como ligandos, o bien en forma de un hidróxido precipitado como consecuencia del contacto con la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada fuertemente alcalina. Si el contacto ha sido establecido sin la asistencia de corriente eléctrica, lo más probable es que el metal no esté presente en la forma elemental tras haber pasado a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada.
Cuando se ejecuta el proceso sin corriente eléctrica, la cantidad de metal transferida puede ser controlada en sustancia por medio de dos parámetros de elaboración. Con un determinado compuesto metálico, la concentración del mismo en la preparación acuosa y el tiempo de contacto entre la preparación acuosa y la capa de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada son por consiguiente de importancia decisiva para controlar la cantidad de metal transferida. Cuanto más alta sea la concentración y cuanto más largo sea el tiempo de contacto seleccionado, tanto más metal podrá pasar a la superficie y/o al interior de la capa de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada.
El tiempo de contacto puede ser variado dentro de una amplia gama de valores. Son tiempos de contacto viables los de por ejemplo 10 segundos a 5 minutos. La concentración del(de los) metal(es) en la preparación acuosa y el tiempo de contacto pueden ser coordinados entre sí para que pase a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada la deseada cantidad de metal.
En una realización preferida del proceso según la invención, el proceso no es ejecutado sin corriente eléctrica, sino que el sustrato provisto de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulada es conectado como cátodo durante el contacto con la preparación acuosa. Se aplican aquí voltajes que están situados dentro de la gama de valores que va por ejemplo desde 20 hasta 300 V. Pueden usarse como contraelectrodos por ejemplo ánodos de acero especial o células anódicas convencionales de las que se usan para electrodiálisis. Con este procedimiento, la cantidad de metal que pasa a la superficie y/o al interior de la capa de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada puede ser controlada con particular sencillez y eficacia dejando que circule la cantidad de carga que es necesaria para el paso de la deseada cantidad de metal a la superficie y/o al interior de la capa de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada. La asistencia de una corriente eléctrica es usada aquí en particular para acelerar el traspaso del metal en dirección a la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada, y por consiguiente también para acelerar el paso del metal a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada. En la realización del proceso asistido por corriente eléctrica según la invención, es conveniente que el metal esté presente en la preparación acuosa en forma de cationes o bien en forma de un constituyente de cationes. Como ya se ha descrito anteriormente en el caso de la realización sin corriente, no está clara la naturaleza química del metal que ha pasado a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada. A pesar de que no se persigue un paso del metal a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada en forma elemental, el metal transferido puede estar parcialmente presente en forma elemental en la realización asistida por corriente del proceso según la invención en la superficie y/o en el interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada.
Puede lograrse un efecto técnicamente idéntico en particular con la realización asistida por corriente del proceso según la invención con respecto al desarrollo del proceso de termocurado así como con respecto a las propiedades de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica curada, por lo que prácticamente no hay diferencia importante alguna con respecto a una película de recubrimiento por electrodeposición catódica que ha sido aplicada a partir de una composición de recubrimiento por electrodeposición catódica que contiene el(los) compuesto(s) metá-
lico(s) apropiado(s).
Una vez que la deseada cantidad de metal ha pasado de la preparación acuosa a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada, puede ponerse fin al contacto entre la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada y la preparación acuosa, y si se desea puede enjuagarse el sustrato con agua por medio de un proceso de inmersión, pulverización y/o enjuague. La película de recubrimiento por electrodeposición catódica es entonces termorreticulada de manera convencional, en particular por medio de convección y/o irradiación con infrarrojos. La termorreticulación tiene lugar mediante estufado a temperaturas del objeto de 130 a 200ºC por ejemplo.
Tras la termorreticulación de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica, pueden aplicarse subsiguientes materiales de los que son utilizados convencionalmente en el sector del automóvil, tales como materiales adhesivos de sellado de base, elementos selladores y/o una o varias adicionales capas de recubrimiento con pintura convencional, como por ejemplo una capa final hecha a base de una sola capa, una estructura exenta de aparejo de imprimación hecha de una capa base que imparte color y/o efectos especiales y de una capa transparente externa, o una estructura de capas múltiples hecha a base de aparejo de imprimación y capa final hecha a base de una sola capa o capa final hecha a base de dos capas y que consta de una capa base que imparte color y/o efectos especiales y una capa transparente externa.
El recubrimiento adicional puede también tener aquí lugar de forma tal que la adicional capa de recubrimiento o las varias capas de recubrimiento adicionales sean aplicadas efectuando la aplicación de la capa siguiente antes del secado de la anterior, y dichas capas de recubrimiento son termorreticuladas juntamente con la película de recubrimiento por electrodeposición catódica en un paso de trabajo.
Los ejemplos siguientes ilustran la invención.
Ejemplos Ejemplo 1 Producción de lactato de bismuto
Fueron introducidas y calentadas hasta 70ºC 901 partes en peso de ácido láctico acuoso al 70% en peso. Fueron añadidas discontinuamente mientras se efectuaba agitación 466 partes de óxido de bismuto (Bi_{2}O_{3}). Tras haber estado siendo sometida a agitación por espacio de un adicional periodo de tiempo de 6 horas a 70ºC, la mezcla fue enfriada hasta aproximadamente 20ºC y fue dejada en reposo por espacio de 12 horas sin agitación. Finalmente, el precipitado fue separado por filtración, lavado con un poco de agua y etanol y secado a una temperatura de 40 a 60ºC.
Ejemplo 2 Preparación de dispersiones de recubrimiento por electrodeposición catódica
a) 832 partes del monocarbonato de una resina epoxi basada en bisfenol A (el producto comercial llamado Epikote® 828) fueron mezcladas con 830 partes de un poliol de policaprolactona comercial (el producto comercial llamado CAPA 205) y con 712 partes de diglicoldimetiléter, y se hizo que ello reaccionase a una temperatura de 70ºC a 140ºC con BF_{3}-eterato al 0,3% como catalizador hasta haber sido obtenido un índice epoxi de 0. En presencia de un 0,3% de acetilacetonato de Zn como catalizador, fueron añadidas a este producto a una temperatura de 40ºC a 80ºC con la adición de un 0,3% de hidróxido de benciltrimetilamonio 307 partes de un producto de reacción de 174 partes de diisocianato de tolueno y 137 partes de 2-etilhexanol. La reacción fue continuada hasta haber sido obtenido un índice de NOC de aproximadamente 0, y la mezcla fue entonces ajustada a un contenido de sólidos de un 70% en peso con diglicoldimetiléter.
b) 618 partes de un producto de reacción de 348 partes de diisocianato de tolueno y 274 partes de 2-etilhexanol fueron añadidas lentamente a 1759 partes de un biscarbonato de una resina epoxi basada en bisfenol A (el producto comercial llamado Epikote® 1001) a una temperatura de 60ºC a 80ºC con la adición de un 0,3% de hidróxido de benciltrimetilamonio. La reacción fue continuada hasta haber sido obtenido un índice de NCO de aproximadamente 0.
c) A una temperatura de 20ºC a 40ºC, 622 partes del producto de reacción de 137 partes de 2-etilhexanol con 174 partes de diisocianato de tolueno con catálisis por hidróxido de benciltrimetilamonio (0,3%) fueron añadidas a 860 partes de bishexametilenotriamina disueltas de 2315 partes de metoxipropanol, y la reacción fue continuada hasta haber sido obtenido un contenido de NOC de aproximadamente 0. Entonces fueron añadidas y se las hizo reaccionar a una temperatura de 60ºC a 90ºC 4737 partes del producto de reacción b) y 3246 partes del producto de reacción a) (en cada caso al 70% en diglicoldimetiléter). Se puso fin a la reacción al haber sido alcanzado un índice de amina de aproximadamente 32 mg de KOH/g. El producto obtenido fue destilado bajo vacío hasta un contenido de sólidos de aproximadamente un 85%.
d1) Fue efectuada neutralización con 30 mmoles de ácido fórmico/100 g de resina. La mezcla fue entonces calentada hasta 70ºC, y fue añadido en porciones y con agitación y a lo largo de un periodo de tiempo de dos horas lactato de bismuto (del Ejemplo 1) en una cantidad tal que estaba presente en la mezcla un 1% en peso de bismuto, sobre la base del contenido de sólidos de resina. La agitación fue entonces continuada por espacio de otras 6 horas a una temperatura de 60ºC a 70ºC. Tras el enfriamiento, la mezcla fue convertida con agua desionizada en una dispersión que tenía un contenido de sólidos de un 40% en peso.
d2) Fue utilizado el mismo método que se ha descrito en d1), exceptuando el hecho de que no se usó lactato de bismuto.
Ejemplo 3a Producción de una capa transparente de electrodeposición catódica que contiene lactato de bismuto
815,5 partes de la dispersión del Ejemplo 2 d1) fueron ajustadas con un 50% en peso de ácido fórmico acuoso a un valor miliequivalente de 45 mmoles de ácido/100 g de sólidos, y fueron diluidas hasta un contenido de sólidos de un 15% en peso con agua desionizada.
Ejemplo 3b Producción de una capa transparente de electrodeposición catódica exenta de metal
815,5 partes de la dispersión del Ejemplo 2 d2) fueron ajustadas con un 50% en peso de ácido fórmico acuoso a un valor miliequivalente de 45 mmoles de ácido/100 g de sólidos, y fueron diluidas hasta un contenido de sólidos de un 15% en peso con agua desionizada.
Ejemplos 4a-d
Producción de recubrimientos por electrodeposición catódica
Ejemplo 4a
Paneles de ensayo no fosfatados y desengrasados fueron recubiertos con películas de recubrimiento por electrodeposición catódica de 20 \mum de espesor a partir del baño de capa transparente de electrodeposición catódica 3a (condiciones de recubrimiento: 3 minutos a 30ºC a un voltaje de deposición de 220 V; enjuague con agua desionizada antes del estufado; condiciones de estufado: 20 minutos a una temperatura del objeto de 175ºC).
Ejemplo 4b
Fue ejecutado el método como en el Ejemplo 4a, pero usando el baño de capa transparente de electrodeposición catódica 3b.
Ejemplo 4c
Fue ejecutado el método como en el Ejemplo 4b, siendo sin embargo los paneles recubiertos por electrodeposición catódica sumergidos en una solución acuosa de lactato de bismuto (con un contenido de bismuto de un 0,2% en peso) por espacio de 30 segundos antes del estufado.
Ejemplo 4d
Fue ejecutado el método como en el Ejemplo 4b, siendo sin embargo los paneles recubiertos por electrodeposición catódica conectados como cátodo (voltaje aplicado: 120 V) sumergidos en una solución acuosa de lactato de bismuto (con un contenido de bismuto de un 0,1% en peso) por espacio de 3 minutos antes del estufado.
Los paneles de ensayo estufados de los Ejemplos 4a a d fueron investigados para verificar las películas de recubrimiento por electrodeposición catódica para determinar la consumación de la reticulación con respecto a su resistencia a la acetona. Con esta finalidad, una bolita de algodón en rama impregnada con acetona fue aplicada a la película de recubrimiento por electrodeposición catódica estufada y cubierta con un vidrio de reloj. Tras una exposición a la acetona por espacio de distintas cantidades de tiempo, fueron retirados el vidrio de reloj y la bolita de algodón en rama, y tras haber transcurrido 30 segundos (para que se volatilizasen los residuos de acetona) se procedió a efectuar las pruebas para determinar el reblandecimiento (resultado no correcto) y la ausencia de cambios (resultado correcto) a base de rascar usando una espátula de cuerno.
En la Tabla 1 están resumidos los tiempos de exposición a la acetona que son necesarios para el deterioro de las películas de recubrimiento por electrodeposición catódica estufadas según determinación efectuada de esta manera. Los valores de > 180 segundos representan una reticulación correcta, puesto que incluso después de una exposición a la acetona de más de 180 segundos de duración no podían observarse cambios en la película de recubrimiento por electrodeposición catódica.
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TABLA 1
Película de recubrimiento por Resistencia a la acetona (segundos)
electrodeposición catódica
4a (estándar) > 180
4b (comparativa) < 15
4c (según la invención) 45
4d (según la invención) > 180
El Ejemplo 4a (con lactato de bismuto como constituyente del agente de recubrimiento por electrodeposición catódica) es un ejemplo estándar en el que se logra una buena resistencia a la acetona (una completa reticulación). En el Ejemplo 4b (sin lactato de bismuto en el agente de recubrimiento por electrodeposición catódica) la reticulación es incompleta como queda de manifiesto a la luz del valor de la resistencia a la acetona de < 15. La resistencia a la acetona aumenta con el Ejemplo 4c en comparación con el Ejemplo 4b cuando el recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulado es puesto en contacto con solución de lactato de bismuto antes del estufado. La resistencia a la acetona aumenta aún más con el Ejemplo 4d en comparación con el Ejemplo 4b cuando el recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulado es puesto en contacto con solución de lactato de bismuto antes del estufado y la puesta en contacto es adicionalmente asistida por corriente eléctrica.
Ejemplos 5a-c
Producción de películas de recubrimiento por electrodeposición catódica
Ejemplo 5a
Paneles de ensayo no fosfatados, desengrasados y perforados (con un diámetro de los orificios de 10 mm) fueron recubiertos con recubrimientos por electrodeposición catódica de 20 \mum de espesor a partir del baño de capa transparente de electrodeposición catódica 3a (condiciones de recubrimiento: 3 minutos a 30ºC con un voltaje de deposición de 220 V; enjuague con agua desionizada antes del estufado; condiciones de estufado: 20 minutos a una temperatura del objeto de 175ºC).
Ejemplo 5b
Fue ejecutado el método como en el Ejemplo 5a, siendo sin embargo los paneles recubiertos por electrodeposición catódica sumergidos antes del estufado en una solución acuosa de metanosulfonato de neodimio (con un contenido de neodimio de un 0,3% en peso; producida a base de diluir una solución acuosa de metanosulfonato de neodimio al 8% en peso que puede ser obtenida haciendo que óxido de neodimio (III) reaccione con la cantidad estequiométrica de ácido metanosulfónico y mediante dilución con agua hasta un contenido de un 8% en peso) por espacio de 30 segundos.
Ejemplo 5c
Fue ejecutado el método como en el Ejemplo 5a, siendo sin embargo los paneles recubiertos por electrodeposición catódica sumergidos antes del estufado en una solución acuosa de acetato de itrio (III) (con un contenido de itrio de un 0,1% en peso) por espacio de 30 segundos.
Los paneles de ensayo estufados de los Ejemplos 5a a c fueron expuestos a una neblina salina según la norma DIN 50 021-SS por espacio de 120 horas. Los bordes de los orificios fueron evaluados con respecto a la herrumbre en los bordes (valores característicos CV 0 a 5; CV 0, borde sin herrumbre; CV 1, puntos oxidados aislados en los bordes; CV 2, puntos oxidados en menos de 1/3 de los bordes; CV 3, cubiertos con herrumbre de 1/3 a 2/3 de los bordes; CV 4, cubiertos con herrumbre más de 2/3 de los bordes; CV 5, bordes completamente oxidados).
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TABLA 2
Capa transparente de recubrimiento Herrumbre en los bordes,
por electrodeposición catódica valor característico
5a (estándar) 4-5
5b (según la invención) 3-4
5c (según la invención) 3
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Las propiedades relativas a la formación de herrumbre en los bordes mejoran cuando se trata a las capas de recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticuladas del Ejemplo 5a (ejemplo estándar sin tratamiento adicional) con soluciones acuosas de metanosulfonato de neodimio (Ejemplo 5b) o de acetato de itrio (Ejemplo 5c) antes del estufado.

Claims (12)

1. Proceso para producir un recubrimiento por CED (CED = electrodeposición catódica) mediante electrodeposición catódica de un recubrimiento sobre un sustrato conductor de la electricidad, comprendiendo dicho proceso los pasos siguientes:
a. electrodepositar catódicamente una película de recubrimiento por electrodeposición catódica sobre un sustrato conductor a base de sumergir el sustrato en un baño de recubrimiento por electrodeposición catódica;
b. poner a la película de recubrimiento por electrodeposición catódica que está sobre el sustrato y fuera del baño de recubrimiento por electrodeposición catódica en contacto con una preparación de acuosa de al menos un compuesto metálico; y
c. termorreticular la película de recubrimiento por electrodeposición catódica;
siendo el compuesto metálico que es al menos uno un compuesto de un metal con un número de oxidación de +2 o más y siendo dicho compuesto metálico que es al menos uno seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de compuestos que contienen cationes del metal, compuestos que forman cationes del metal en medio acuoso, compuestos que contienen cationes que contienen el metal, compuestos que forman cationes que contienen el metal en medio acuoso, compuestos que comprenden complejos del metal neutros hacia el exterior, óxido coloidal del metal e hidróxido coloidal del metal; y siendo el propio metal seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de metales que tienen números atómicos de 20 a 83, con expresa exclusión del cromo, del arsénico, del cadmio, del antimonio, del mercurio, del talio y del plomo.
2. El proceso de la reivindicación 1, en el que la preparación acuosa es una solución acuosa o una solución coloidal acuosa.
3. El proceso de la reivindicación 1 ó 2, en el que el compuesto metálico que es al menos uno está contenido en la preparación acuosa en una cantidad total de 100 a 50.000 ppm de metal.
4. El proceso de la reivindicación 1, 2 ó 3, en el que el compuesto metálico que es al menos uno es un compuesto que es seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de compuestos de titanio, vanadio, hierro, cinc, itrio, circonio, estaño, cerio, neodimio y bismuto.
5. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el compuesto metálico que es al menos uno es un compuesto complejo metálico o una sal metálica de un ácido inorgánico u orgánico.
6. El proceso de la reivindicación 5, en el que la sal metálica es una sal metálica de un ácido seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácidos sulfónicos inorgánicos, ácidos sulfónicos orgánicos, ácidos carboxílicos, ácidos aminocarboxílicos y ácidos hidroxicarboxílicos.
7. El proceso de la reivindicación 1, 2 ó 3, en el que el compuesto metálico que es al menos uno es una sal metálica seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de sales de ácido sulfúrico de itrio, sales de ácido nítrico de itrio, sales de ácido clorhídrico de itrio, sales de ácido acético de itrio, sales de ácido fórmico de itrio, sales de ácido hidrocarbilsulfónico de itrio, sales de ácido sulfúrico de neodimio, sales de ácido nítrico de neodimio, sales de ácido clorhídrico de neodimio, sales de ácido acético de neodimio, sales de ácido fórmico de neodimio, sales de ácido hidrocarbilsulfónico de neodimio, sales de ácido nítrico de bismuto, sales de ácido acético de bismuto, sales de ácido metoxiacético de bismuto, sales de ácido aminocarboxílico de bismuto, sales de ácido hidroxicarboxílico de bismuto y sales de ácido sulfónico de bismuto.
8. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el sustrato provisto de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada es puesto en contacto con la preparación acuosa por medio de inmersión, pulverización, enjuague o combinaciones de dichos procedimientos.
9. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el contacto es establecido de forma tal que una cantidad de un 0,1 a un 2% en peso del metal originario del compuesto metálico que es al menos uno (calculado como metal), referida a los sólidos de resina de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica, pasa de la preparación acuosa a la superficie y/o al interior de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica no reticulada.
10. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el sustrato provisto de la película de recubrimiento por electrodeposición catódica aún no reticulada está conectado como cátodo durante el contacto con la preparación acuosa.
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11. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que los sustratos conductores de la electricidad son sustratos seleccionados de entre los miembros del grupo que consta de sustratos metálicos, carrocerías de automóvil y componentes de carrocerías de automóvil.
12. Sustrato conductor de la electricidad recubierto según el proceso de cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
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