ES2264709T3 - Preparacion de productos de pasta en copos, pasta en copos modificada y uso de los mismos. - Google Patents

Preparacion de productos de pasta en copos, pasta en copos modificada y uso de los mismos.

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ES2264709T3
ES2264709T3 ES02005361T ES02005361T ES2264709T3 ES 2264709 T3 ES2264709 T3 ES 2264709T3 ES 02005361 T ES02005361 T ES 02005361T ES 02005361 T ES02005361 T ES 02005361T ES 2264709 T3 ES2264709 T3 ES 2264709T3
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Michele Merrette Shore
A. Levent Cimecioglu
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Abstract

Un procedimiento de preparación de pasta en copos modificada que comprende tratamiento de pasta de celulosa con un procedimiento de oxidación mediado por nitróxido, que comprende la etapa de oxidación de la pasta de celulosa en un medio adecuado con un oxidante en presencia de un mediador radical nitroxilo; y b) formación en copos de la pasta de celulosa tratada por lo cual la pasta de celulosa tratada contiene desde, aproximadamente, 1 hasta, aproximadamente, 50 mmoles de funcionalidad aldehído/100 g de pasta de celulosa.

Description

Preparación de productos de pasta en copos, pasta en copos modificada y uso de los mismos.
Campo la invención
Esta invención se refiere un procedimiento de producción de una pasta en copos modificada que comprende el tratamiento de la pasta de celulosa con un procedimiento de oxidación mediada por nitróxido y la formación en copos de la pasta de celulosa tratada. La invención adicionalmente se refiere a la pasta en copos modificada preparada a partir de esta y a artículos absorbentes que comprenden la pasta en copos modificada.
Antecedentes de la invención
Los productos de celulosa, tales como almohadillas absorbentes y otras estructuras, se componen de fibras de celulosa en copos, que a su vez, se componen principalmente de cadenas individuales de celulosa. De forma común, las fibras de celulosa están entrecruzadas para proporcionarles propiedades ventajosas, tales como capacidad absorbente, volumen y elasticidad incrementados, a los productos que contienen tales fibras entrecruzadas.
Las fibras de celulosa entrecruzadas y los procedimientos para su preparación son ampliamente conocidos. Véase, por ejemplo, Tersoro y Willard, Cellulose and Cellulose Derivatives, Bikales and Segal, editores, Parte V, Wiley-Interscience, Nueva York (1971), páginas 835-875. Las fibras de celulosa entrecruzadas se preparan mediante el tratamiento de las fibras con un agente de entrecruzamiento. Los agentes de entrecruzamiento son generalmente compuestos bifuncionales que, en el contexto del entrecruzamiento de la celulosa, acoplan covalentemente un grupo hidroxilo de una cadena de celulosa a otro grupo hidroxilo de una cadena de celulosa vecina. A pesar del lavado de la fibra después del proceso de entrecruzamiento, cantidades residuales de estos agentes de entrecruzamiento, a menudo caros, permanecen en las fibras.
Se conoce que los agentes del entrecruzamiento irritan la piel y requieren etapas de producción extra, con el objeto de eliminar y desechar los productos químicos ofensivos, particularmente en las aplicaciones en las que los artículos compuestos por estas fibras se usan de forma directa sobre la piel. Estos procesos son a menudo complicados y no viables comercialmente.
El documento EP-A-1 077 285 describe un procedimiento de oxidación selectiva de pasta de celulosa con una cantidad limitada de oxidante y un mediador radical de nitroxilo. Este documento no describe un tratamiento posterior de formación en copos de la pasta.
Sin embargo, en general, los artículos absorbentes que comprenden fibras en copos entrecruzadas tienen una capacidad absorbente, volumen, y elasticidad mayor que las fibras en copos de celulosa no tratadas o no entrecruzadas. De forma adicional, un entrecruzamiento excesivo puede producir fibras quebradizas de dureza excesiva, haciendo de este modo difícil la conformación en láminas densificadas para el transporte y para la formación en copos posterior sin dañar a las fibras. Adicionalmente, cuando se comprimen estas fibras en un estado seco, generalmente muestran una baja respuesta al humectado. Es decir, una vez comprimidas en un estado seco, las almohadillas de pasta en copos entrecruzada convencionalmente no recuperan cantidades sustanciales de su capacidad absorbente anterior al humectado, y pueden perder su capacidad de "empapado", tal como se define por la capacidad de transferir rápidamente fluido del punto de mojado.
Por el contrario, los artículos absorbentes, tales como almohadillas hechas de fibras de celulosa no modificadas, son a menudo excesivamente flexibles, y pueden perder su integridad estructural en el estado húmedo mediante el colapso. A pesar de que son adecuados para algunas aplicaciones que requieren una almohadilla de una densidad más elevada, estos artículos absorbentes tienen una baja elasticidad y se caracterizan por propiedades absorbentes totales menores, particularmente en condiciones de alta humedad.
Adicionalmente, tales artículos son a menudo incapaces de mantener su capacidad de empapado cuando se humedecen, ya que la almohadilla se colapsa y se separa cuando se comprime, interfiriendo de este modo en la capacidad de la almohadilla para transferir la humedad. La incapacidad para mantener el empapado tiende a impactar negativamente en la capacidad de almacenamiento de fluido del artículo absorbente, conduce a goteos del líquido del artículo y a una irritación posterior de la piel del usuario. Los intentos por aumentar la absorción de estos artículos mediante la incorporación de polímeros superabsorbentes (particularmente materiales poliméricos que forman hidrogeles) pueden además tener un efecto adverso en el empapado a ciertas concentraciones. Esto es debido al fenómeno conocido como "bloqueo de gel " en el que el gel que se expande de polímeros superabsorbentes bloquea los poros abiertos en el artículo y previene la transferencia de fluido a las partes exteriores del artículo.
Los intentos para mejorar las propiedades de transporte de fluido de los artículos absorbentes han sido descritos en la bibliografía. Las propiedades de transporte de fluidos se definen como la cantidad de fluido que puede ser empapado o transportado a través de la totalidad de un artículo y se puede medir mediante una combinación de la velocidad de empapado y la capacidad de empapado. Entre los intentos para mejorar las propiedades de transporte de fluidos se incluyen la densificación del artículo absorbente o la adición de fibras o partículas de área superficial elevada al artículo, con la intención de aumentar la velocidad de empapado. Aunque estos procedimientos crean de forma efectiva un tamaño de poro más pequeño en los artículos absorbentes, y con esto se mejora la velocidad de empapado, estos además tienden a reducir la capacidad de empapado del artículo, teniendo un impacto indeseable en las propiedades globales de transporte de fluidos.
Por consiguiente, sigue habiendo la necesidad de un proceso fácil de producción de una pasta en copos de celulosa modificada que tenga propiedades de absorción mejoradas, que incluye capacidad de absorción, integridad estructural, velocidad de empapado y capacidad de empapado que puedan ser usadas en artículos absorbentes.
Descripción de las figuras
La figura 1 es una fotomicrografía de fibras de pasta de celulosa no modificada, la cual indica que la fibra tiene un grado de rizado pequeño.
La Figura 2 es una fotomicrografía una fibra modificada con grupos aldehído y carboxilo preparada según la presente invención (Véase el Ejemplo 1, más abajo) la cual indica que la fibra tiene un grado de rizado mayor que la fibra de pasta de celulosa no modificada correspondiente de la Figura 1.
Resumen de la invención
Un proceso fácil para la obtención de pasta en copos de celulosa modificada se ha descubierto en la actualidad que no requiere de la utilización de ningún agente de entrecruzamiento.
El procedimiento de preparación de pasta en copos modificada comprende a) el tratamiento de pasta de celulosa con un procedimiento de oxidación mediado por nitróxido; y b) la formación en copos de las fibras tratadas para que con esto la pasta en copos modificada contenga de 1, aproximadamente, a 50, aproximadamente, mmoles de aldehído/100 g de pasta de celulosa.
La pasta de celulosa modificada preparada según el presente procedimiento se caracteriza por unas elevadas características de absorción, entre las que se incluyen la capacidad de absorción, la integridad estructural, la velocidad de empapado y capacidad de empapado.
Los artículos absorbentes que comprenden la pasta en copos modificada de la presente invención proporcionan una variedad de sustanciales ventajas de eficacia y son útiles en una variedad de productos entre los que se incluyen, pero no están limitados a, productos para incontinencia adulta, pañales (desechables), compresas sanitarias, tampones y vendajes.
Descripción detallada de la invención
Un proceso fácil de producción de una pasta en copos de celulosa modificada se ha descubierto en la actualidad, que elimina la necesidad de agentes de entrecruzamiento. El procedimiento de preparación de pasta en copos modificada comprende a) el tratamiento de la pasta de celulosa con un procedimiento de oxidación mediado por nitróxido; y b) la formación en copos de las fibras tratadas.
La pasta en copos modificada preparada mediante este proceso se caracteriza por un contenido en aldehído de entre, aproximadamente 1 hasta, aproximadamente, 50 mmoles/100 g de celulosa. La funcionalidad aldehído generada en la celulosa de la presente invención, en virtud de su reactividad con los grupos hidroxilo de las cadenas vecinas, de hecho permite interacciones de "autoentrecruzamiento" bien en la fibra de celulosa (intrafibras) o bien entre fibras de celulosa vecinas (interfibras).
Estas fibras de autoentrecruzamiento de pasta de celulosa se obtienen mediante la oxidación de la pasta de celulosa en un medio acuoso con un oxidante que tiene un poder oxidante equivalente de hasta 15,0 g de cloro activo por 100 g de celulosa y una cantidad efectiva de mediación de radical nitroxilo, llevándose a cabo la reacción a un pH de aproximadamente 3,0 hasta, aproximadamente 10,5 y a una temperatura de desde, aproximadamente, 5 hasta, aproximadamente, 50°C. En particular, los alcoholes primarios ("C-6") en la pasta de celulosa se oxidan de forma selectiva. El mediador radical nitroxilo usado en la presente invención es un radical nitroxilo de alquilo diterciario que tiene una de las fórmulas siguientes:
1
2
en la que A representa una cadena de preferentemente dos o tres átomos (saturados o insaturados), en particular átomos de carbono o una combinación de uno o dos átomos de carbono con un átomo de oxígeno o de nitrógeno, y los grupos R_{1}-R_{6} representan grupos alquilo iguales o diferentes. La cadena A se puede sustituir por uno o más grupos, tales como grupos alquilo, alcoxi, arilo, ariloxi, amino, amido u oxo, o por un grupo divalente o grupo multivalente el cual está unido a uno o más grupos diferentes que tienen la fórmula I. Radicales nitroxilo particularmente útiles son radicales nitroxilo de alquilo diterciario que tienen la fórmula siguiente:
3
en la que Y es H, OH, OR', NH-C(O)-R', OC(O)R', ceto o derivados acetal de los mismos, en los que R' es alquilo o arilo. Cada uno de los grupos R_{1}-R_{4} representa grupos alquilo iguales o diferentes de 1 a 18 átomos de carbono, y más particularmente grupos metilo. Entre los radicales nitroxilos de este tipo se incluyen aquellos en los que a) los grupos R_{1}-R_{4} son todos metilo e Y es H, es decir, 2,2,6,6-tetrametil-1-piperdiniloxi (TEMPO); b) los grupos R_{1}-R_{4} son metilo y X es OH y se identifica como 4-hidroxi TEMPO; y c) los grupos R_{1}-R_{4} son metilo e Y es NH-C(O)-CH_{3} y se identifica como 4-acetamido-TEMPO. El radical nitroxilo preferente es TEMPO o 4-acetamido-TEMPO. El radical nitroxilo se utiliza en una cantidad efectiva para mediar la oxidación y más particularmente desde, aproximadamente, el 0,001 hasta, aproximadamente, el 20%, incluso más particularmente desde, aproximadamente, el 0,005 hasta, aproximadamente, el 5% en peso, e incluso más particularmente desde, aproximadamente, el 0,01 hasta el 0,1%, todos los porcentajes son en peso basados en el peso de pasta de celulosa. El radical nitroxilo puede añadirse a la mezcla de reacción o generarse in situ a partir de la correspondiente hidroxilamina o ión oxoamonio. Entre los radicales nitroxilo mediadores contemplados se pueden incluir, por ejemplo, los radicales nitroxilos obtenidos a partir de precursores tales como hidroxibenzotriazol.
El oxidante utilizado en la presente invención puede ser cualquier material capaz de convertir radicales nitroxilos a sus correspondientes sales de oxoamonio. Oxidantes particularmente útiles son las sales de hipohalito de metales alcalinos o alcalinotérreos, tales como hipoclorito sódico, hipoclorito de litio, hipoclorito potásico o hipoclorito cálcico. Además, puede utilizarse una sal de hipobromito de metales alcalinos o alcalinotérreos y ésta puede añadirse en la forma de la sal de hipobromito misma, tal como hipobromito sódico, o puede formarse in situ a partir de la adición de un oxidante adecuado, tal como hipoclorito sódico y un bromuro de metal alcalino o alcalinotérreo, tal como bromuro sódico. El ión bromuro está generalmente en la forma de bromuro sódico. Entre los oxidantes adicionales que pueden utilizarse en este procedimiento se incluyen peróxido de hidrógeno en combinación con un catalizador de metal de transición tal como metiltrioxorenio (VII); peróxido de hidrógeno en combinación con un enzima; oxígeno en combinación con un catalizador de metal de transición; oxígeno en combinación con un enzima; peroxiácidos tales como ácido peracético y ácido 3-cloroperoxibenzoico; sales de persulfatos de metales alcalinos o alcalinotérreos, tales como persulfato potásico y persulfato sódico; sales de peroximonosulfatos de metales alcalinos o alcalinotérreos, tales como peroximonosulfato potásico; cloraminas tales como 1,3,5-tricloro-1,3,5-triacina-2,4,6(1H,3H,5H)triona, sal sódica de 1,3-dicloro-1,3,5-triacina-2,4,6(1H,3H,5H)triona, 1,3-dicloro-5,5-dimetilhidantoína, 1-bromo-3-cloro-5,5-dimetilhidantoína, y 1-cloro-2,5-pirrolidinadiona; y sales de ferrocianuro de metales alcalinos o alcalinotérreos. Esta lista de oxidantes es solamente ilustrativa y no se pretende que sea exhaustiva. Los oxidantes pueden utilizarse solos o en combinación con una sal de bromuro de metal alcalino o alcalinotérreo. El oxidante preferente es hipoclorito sódico o hipobromito sódico formado a partir de la adición de hipoclorito sódico y bromuro sódico.
El factor importante en el uso del oxidante es que éste debe utilizarse en una cantidad limitada, para que el oxidante tenga el poder oxidante equivalente de desde, aproximadamente, 0,05 g hasta, aproximadamente, 15,0 g de cloro activo por 100 g de pasta de celulosa. Además, cantidades adecuadas de oxidante utilizado tendrán un poder oxidante equivalente de desde, aproximadamente, 0,5 g hasta 10 g de cloro activo, desde, aproximadamente, 0,5 g hasta, aproximadamente, 5 g de cloro activo y desde, aproximadamente, 0,5 g hasta, aproximadamente, 2,5 g de cloro activo, todos los valores basados en 100 g de pasta de celulosa. Cuando se utiliza hipoclorito sódico, se utiliza en una cantidad limitada de hasta, aproximadamente, un 30 por ciento en peso basado en el peso de pasta de celulosa. Además, cantidades de hipoclorito sódico adecuadas varían desde, aproximadamente, el 0,05% hasta, aproximadamente, el 20%, desde, aproximadamente, el 1% hasta, aproximadamente, el 10% y desde, aproximadamente, el 1% hasta, aproximadamente, el 5% en peso, todos los valores basados en el peso de pasta de celulosa. El bromuro en la forma de bromuro sódico generalmente se utilizará en una cantidad de hasta el 5% en peso y prefermente desde, aproximadamente, el 0,1 hasta el 2% en peso basado en el peso de pasta de celulosa.
Se puede utilizar además un co-catalizador para aumentar la velocidad y/o la selectividad del proceso de oxidación mediado por nitróxido. Co-catalizadores particularmente adecuados se describen en el documento de EE.UU. Nº de serie 09/573.303, la materia del cual se incorpora en la presente descripción como referencia. El co-catalizador está generalmente presente en una cantidad de catalizador efectiva, particularmente en una cantidad de, aproximadamente, el 0,005 hasta el 5,0%, más particularmente en una cantidad de, aproximadamente, el 0,01 hasta el 0,5%, más particularmente en una cantidad de, aproximadamente, el 0,01 hasta el 0,2% en peso, basado en el peso de la pasta de celulosa.
El material de celulosa utilizado como el material de partida puede ser cualquier material de pasta de celulosa. Entre éstos se incluyen fibras celulósicas de madera blanda o madera dura, tales como sulfato blanqueado y no blanqueado (Kraft), sulfito blanqueado y no blanqueado, bicarbonato blanqueado y no blanqueado, sulfito neutro, semiquímicas, pasta mecánica de madera, pasta quimio-mecánica de madera, y cualquier combinación de estas fibras. Adicionalmente, algodón, línteres de algodón y fibras de celulosa regeneradas entre las que se incluyen viscosa regenerada, rayón o liocel pueden utilizarse también, así como papel de desecho reciclado a partir de varias fuentes. Pueden utilizarse pastas secadas en ciclos o no secadas. Las fibras preferentes en aplicaciones de pasta en copos son generalmente fibras de madera dura, tales como de pino, abeto douglas, abetos, etc. La consistencia en agua de la celulosa o pasta que se utiliza será desde, aproximadamente, el 0,1 hasta en 15% en peso sólido en agua y preferentemente desde, aproximadamente, el 1 hasta el 5% en peso.
La reacción de oxidación del material celulósico se lleva a cabo preferentemente en un medio acuoso. El pH de la reacción se mantiene a un pH entre, aproximadamente, 3,0 hasta, aproximadamente, 10,5. Además, los pHs de reacción adecuados varían desde entre, aproximadamente, 4,0 hasta 9,5, y desde, aproximadamente, 7,0 hasta, aproximadamente, 9,5. La temperatura se mantiene a una temperatura en el intervalo de desde, aproximadamente, 5°C hasta, aproximadamente, 50°C. Además, temperaturas de reacción adecuadas están en el intervalo de desde, aproximadamente, 20°C hasta, aproximadamente, 40°C. El grado de conversión de la reacción se controla mediante la cantidad de oxidante utilizada o el tiempo de reacción. Generalmente, el tiempo de reacción será desde, aproximadamente, 1 minuto hasta, aproximadamente, 5 horas. Además, tiempos de reacción adecuados varían desde, aproximadamente, 5 minutos hasta, aproximadamente, 60 minutos, y desde, aproximadamente, 10 minutos hasta, aproximadamente, 30 minutos.
Mediante el uso de las cantidades de reactivos y componentes tal como las que se han definido anteriormente, y las condiciones de reacción indicadas, se pueden obtener cantidades controladas de funcionalidad aldehído, particularmente aldehído C-6. Los derivados aldehído de celulosa preparados según la presente invención tendrán una funcionalidad aldehído efectiva de desde, aproximadamente, 1 mmol hasta 50 mmoles de aldehído/100 g de pasta de celulosa. Además, intervalos de contenido de aldehído efectivo adecuados varían desde, aproximadamente, 1 mmol hasta, aproximadamente, 20 mmoles, desde, aproximadamente, 1 mmol hasta, aproximadamente, 10 mmoles y desde, aproximadamente, 1 mmol hasta, aproximadamente, 6 mmoles; todos los valores de contenido de aldehído basados en 100 g de pasta de celulosa. Además, funcionalidad ácido carboxílico se generará o formará durante el proceso de oxidación. Las cantidades de contenido carboxilo generadas pueden ser hasta 100 mmol/100 g de pasta de celulosa. Debe tenerse en cuenta que esta cantidad de funcionalidad ácido carboxílico es adicional a la que puede estar presente ya en la pasta de celulosa naturalmente o como consecuencia del tipo de pasta procesada utilizada, tal como sulfato blanqueado y sulfito blanqueado.
El nivel de aldehído efectivo es un aspecto importante de la presente invención y de una manera este puede definirse mediante la proporción de funcionalidades aldehído a ácidos carboxílicos generados. Estos niveles se pueden definir por proporciones de aldehído a ácidos carboxílicos generados mayores o iguales a 0,2 (basadas en mmol/100 g de celulosa o pasta de celulosa de cada funcionalidad). El significado de la combinación del contenido de aldehído y ácido carboxílico se manifiesta en el entrecruzamiento de las fibras de la pasta de celulosa oxidada. Se piensa que las propiedades deseables de las fibras son debidas al entrecruzamiento que sucede mediante la formación de enlaces hemi-acetal y/o acetal de los aldehídos generados y las cadenas adyacentes que contienen hidroxilo.
Generalmente, después de la oxidación, las fibras celulósicas deben desaguarse, secarse y conformarse directamente en láminas o rollos de pasta. Esta lámina puede ser compactada y densificada para el transporte, o preparada a una densidad baja para el uso directo como un artículo absorbente o ayudarse de una posterior desfibración para su uso como un artículo absorbente. La "formación en copos" o la desfibración mecánica se puede llevar a cabo mediante una variedad de medios conocidos en la técnica, por ejemplo utilizando una trituradora de martillos, en cualquier etapa posterior a las etapas de desaguado o secado. Los procesos de "formación en copos" se conocen en la técnica y se describen, por ejemplo, en la patente de EE.UU. Nº 3.987.968, concedida a D.R. Moore y a O. A. Shields el 26 de octubre de 1976, la descripción de la cual se incorpora en la presente invención como referencia. A continuación, la pasta en copos resultante se puede secar o depositar por aire en estructuras absorbentes, mediante procedimientos conocidos en la técnica.
La pasta en copos modificada de la presente invención tiene un grado elevado de integridad estructural. La integridad estructural se refiere a la capacidad de la pasta en copos para mantener su forma. La integridad estructural de los artículos absorbentes que comprenden la pasta en copos de la presente invención se determina por una variedad de factores entre los que se incluyen la resistencia de la fibra, la rigidez, y la elasticidad.
La elasticidad se define en la presente invención como la capacidad de un producto absorbente para recuperarse o "recuperarse" después de una compresión bajo fuerzas y presiones de uso común, manteniendo de este modo la integridad estructural del artículo absorbente. Una combinación de factores afecta a la elasticidad de los artículos absorbentes. Debe indicarse que la tendencia de una fibra a rizarse contribuye a la elasticidad y de este modo a la integridad estructural de los artículos absorbentes que comprenden la fibra. Por consiguiente, se piensa que la integridad estructural aumentada de la pasta en copos de la presente invención es debido a la tendencia aumentada de las fibras oxidadas a "rizarse" comparadas con las correspondientes fibras no modificadas, tal como se ilustra con las fotomicrografías de la fibra de celulosa no modificada en la Figura 1 y la correspondiente fibra oxidada en la Figura 2.
La pasta en copos modificada de la presente invención y los artículos que comprenden la pasta en copos muestran absorbencia acuosa/salina aumentada incluso bajo una alta carga (por ejemplo a 250 psi, véase el Ejemplo 3, posterior) y muestran una capacidad aumentada para empaparse comparados con la correspondiente pasta en copos no modificada. La capacidad absorbente, tal como se define en la presente invención, es el peso total de fluido absorbido por peso de pasta en copos.
Adicionalmente, en contraste con las pastas en copos entrecruzadas convencionalmente no modificadas conocidas, la pasta en copos modificada de la presente invención tiene propiedades de transporte de fluido mejoradas, caracterizadas por una sorprendente mejora simultánea en la velocidad de empapado y en la capacidad de empapado. La capacidad de empapado se define en la presente invención como la cantidad de líquido que se empapa o se transporta en todo el artículo por unidad de tiempo. La velocidad de empapado se define en la presente invención como la distancia que se mueve el fluido a través del artículo por unidad de tiempo. Por consiguiente, la pasta en copos modificada preparada mediante el presente proceso puede utilizarse en artículos absorbentes para mejorar una combinación de propiedades deseables, comparadas con la correspondiente pasta en copos no modificada, es decir, propiedades absorbentes como se demuestra por la capacidad absorbente, la integridad estructural, la velocidad de empapado y la capacidad de empapado.
Adicionalmente, con el objeto de aumentar la absorbencia de un producto, los artículos absorbentes se tratan a menudo con polímeros superabsorbentes ("PSAs") para potenciar la absorbencia del artículo dentro del cual se incorporan. Los PSAs se conocen bien en la técnica y se describen, por ejemplo, en la patente de EE.UU. Nº 4.822.453, la descripción de la cual se incorpora en la presente invención como referencia. Los PSAs, particularmente aquéllos preparados de materiales que forman hidrogeles substancialmente insolubles en agua, tienden a afectar de forma adversa la transferencia de líquido (o el empapado) en todo el artículo absorbente debido a efectos de bloqueo de gel. Se espera que la capacidad de empapado superior y la capacidad de la pasta en copos modificada de la presente invención puedan ser particularmente ventajosas cuando sea necesario tratar un artículo absorbente que comprende esta pasta con un PSA. Adicionalmente, la capacidad absorbente mejorada de la pasta en copos modificada puede permitir una reducción en el uso de PSAs caros, así como reducir de forma ventajosa la carga química del PSA en el medio ambiente, un factor particularmente importante en la eliminación de artículos absorbentes.
Debido a la modificación oxidativa de la presente invención, la pasta en copos modificada tiene un nivel relativamente alto de grupos aniónicos que puede permitir la retención mejorada de aditivos complementarios convencionales, tales como agentes de despegado, fijadores y aglutinantes aditivos químicos. Además, la pasta en copos modificada de la presente invención puede utilizarse también para mejorar productos "en copos" típicos, en los que la reducción del olor es deseable, puesto que se conoce que los aldehídos de polisacárido interactúan con funcionalidades reactivas a aldehído, y de ese modo reducen el olor causado por los compuestos que contienen funcionalidades amonio, amino y sulfuro. Véase la patente de EE.UU. Nº 3.868.955 presentada el 5 de octubre de 1973.
Adicionalmente a la pasta en copos modificada de la presente invención, los artículos absorbentes que se describen en la presente invención pueden incluir fibras en copos convencionales, fibras refinadas, fibras tratadas mecánicamente, fibras sintéticas, fibras modificadas o cualquier combinación o mezcla de las mismas. Estas fibras pueden entrecruzarse y depositarse por aire o en húmedo.
Entre estos artículos se incluyen, sin limitación, pañales (desechables, pantalones de deporte, todos adecuados para productos de adulto y de niño), y productos de cuidado y/o higiene femenina (que incluyen compresas sanitarias, tampones, forros, etc.), prendas médicas o quirúrgicas (entre las que se incluyen vendajes, toallitas, esponjas, trapos, vestuario, almohadas, etc.) alimentos (incluyendo la carne) almohadillas para envases, recubrimientos o cubiertas, filtros de eliminación de humedad u olor, aislamientos (contra problemas de humedad, calor o acústicos), materiales agrícolas que necesitan retener la humedad y aplicaciones de pañuelos y toallas entre las que se incluyen, sin limitación, pañuelos y toallas, entre las que se incluyen toallitas limpiadoras, pañuelos de papel, toallitas cosméticas, compresas/servilletas higiénicas, etc.
Las realizaciones adicionales de la presente invención se pueden expresar además tal como sigue:
1. Un procedimiento de preparación de pasta en copos modificada que comprende
a) tratamiento de pasta de celulosa con un procedimiento de oxidación mediado por nitróxido; y
b) formación en copos de la pasta de celulosa tratada por lo cual la pasta de celulosa tratada contiene desde, aproximadamente, 1 hasta, aproximadamente, 50 mmoles de funcionalidad aldehído/100 g de pasta de celulosa.
2. El procedimiento de la realización 1, en el que el procedimiento de oxidación mediado por nitróxido comprende la etapa de oxidación de la pasta de celulosa en un medio adecuado con un oxidante en presencia de un mediador radical nitróxido.
3. El procedimiento de la realización 2, en el que mediador radical nitroxilo utilizado en la presente invención es un radical nitroxilo de alquilo diterciario que tiene una fórmula de
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en la que A es una cadena de dos o tres átomos; cada átomo se selecciona del grupo que consiste en carbono, nitrógeno y oxígeno; y los grupos R_{1}-R_{6} representan grupos alquilo iguales o diferentes.
4. El procedimiento según la realización 3, que comprende adicionalmente al menos un co-catalizador.
5. El procedimiento de la realización 2, en el que la pasta de celulosa tratada tiene desde, aproximadamente, 1 hasta, aproximadamente, 20 mmoles de grupos aldehído/100 g de pasta de celulosa.
6. El procedimiento según la realización 2, en el que el mediador radical nitroxilo es TEMPO o 4-acetamido TEMPO.
7. El procedimiento según la realización 2, en el que el mediador radical nitroxilo se utiliza en una cantidad efectiva para mediar la oxidación.
8. El procedimiento de la realización 7, en el que la cantidad del mediador radical nitroxilo es desde, aproximadamente, el 0,001 hasta, aproximadamente, el 20% en peso, basado en el peso de la pasta de celulosa.
9. El procedimiento según la realización 2, en el que el oxidante es un hipohalito de metal alcalino o alcalinotérreo que tiene un poder oxidante de desde, aproximadamente, 0,05 hasta, aproximadamente, 15,0 g de cloro activo por 100 g de sustrato.
10. El procedimiento según la realización 9, en el que el oxidante es hipoclorito sódico o hipobromito sódico.
11. El procedimiento según la realización 1, que comprende la etapa de oxidación de la pasta de celulosa en un medio acuoso con, aproximadamente, un 0,5% hasta, aproximadamente, un 20% de hipoclorito sódico en presencia de desde, aproximadamente, un 0,005% hasta, aproximadamente, un 5,0% de 4-acetamido TEMPO, y hasta, aproximadamente, un 5% de bromuro sódico, todos porcentajes en peso basados en el peso del pasta de celulosa.
12. El procedimiento de la realización 11, en el que la pasta de celulosa se oxida en presencia de, aproximadamente, un 1 hasta, aproximadamente, un 5% de hipoclorito sódico en presencia de un 0,01% hasta, aproximadamente, un 0,1% de 4-acetamido TEMPO; y desde, aproximadamente, un 0,1% hasta, aproximadamente, un 2% de bromuro sódico, todos porcentajes en peso basados en el peso del pasta de celulosa.
13. El procedimiento de realización 11, que comprenden adicionalmente la oxidación de la pasta de celulosa en presencia de desde, aproximadamente, un 0,005% hasta, aproximadamente, un 0,5% de poliacrilamida.
14. El procedimiento de la realización 1, en el que la pasta de celulosa tratada tiene una proporción de funcionalidad aldehído a ácido carboxílico mayor de 0,2 basada en 100 g de pasta de celulosa para cada funcionalidad.
15. La pasta en copos modificada preparada según el procedimiento de la realización 1.
16. La pasta en copos modificada preparada según el procedimiento de la realización 11.
17. La pasta en copos modificada preparada según el procedimiento de la realización 13.
18. Una pasta en copos modificada que tiene un aumento simultáneo en la velocidad de empapado y la capacidad de empapado comparada con pasta en copos no modificada.
19. Una pasta en copos modificada que tiene desde, aproximadamente, 1 hasta, aproximadamente, 50 mmoles de funcionalidad aldehído/100 g de pasta de celulosa.
20. Un artículo absorbente que comprende la pasta en copos modificada de la realización 15.
21. Un artículo absorbente que comprende la pasta en copos modificada de la realización 18.
22. Un artículo absorbente que comprende la pasta en copos modificada de la realización 19.
Los siguientes ejemplos ilustrarán de forma más completa las realizaciones de esta invención. En los ejemplos, todas las partes y porcentajes son en peso y todas las temperaturas en grados Celsius a menos que se indique lo contrario. Además, a menos que se indique lo contrario, cuando se refieren a la pasta por el peso, éste es el peso de la pasta misma, es decir, éste incluye el contenido de humedad en equilibrio.
Ejemplos Procedimientos Preparación de Almohadillas Depositadas por aire
Pastas modificadas y no modificadas a una consistencia del 3% se ajustaron al nivel de pH deseado de 3,6 ó 8,0, utilizando H_{2}SO_{4} o NaOH diluido, respectivamente. Se prepararon láminas manuales en un molde de láminas (modelo M/K, disponible de M/K Systems, Pennsilvania, EE.UU.) a un peso de 161 g/m^{2}. Las láminas manuales se apretaron pero no se presionaron, y se secaron en un secador de tambor a 138°C. Se permitió a las láminas resultantes que se equilibraran bajo condiciones ambientales anteriormente a la desfibración y tamizado en un triturador de martillos de laboratorio Mikro-Bantam (Micron Powder Systems, Modelo CF, 1725 rpm, 1 cm tamaño del tamiz). Se permitió, a continuación, que las fibras se equilibraran a condiciones ambientales y se registró su contenido en
humedad.
Las fibras (6,40 g) se dispersaron en aire y se conformaron en 3 capas de igual peso utilizando un pequeño mezclador. A continuación, se presionaron las capas juntas durante un minuto utilizando una prensa hidráulica para obtener una densidad de 0,15 g/cm^{3}. La almohadilla resultante se recortó con un área circular de 63,62 cm^{2} y un peso de 650 g/m^{2}. La almohadilla se represionó a continuación durante 1 minuto, y se permitió que se recuperara durante 1 minuto antes de medir el grosor final con un calibrador no cargado. Todas las almohadillas se presionaron para obtener una misma densidad de 0,15 g/cm^{3}, que es la que se encuentra habitualmente en los pañales de bebés.
Capacidad Absorbente
La capacidad absorbente total de las almohadillas depositadas por aire se midió utilizando un Sistema de Prueba de Absorbencia Gravimétrica ("SPAG") de M/K Systems. Las almohadillas (63,62 cm^{2}) con un peso de 650 g/m^{2} y una densidad de 0,15 g/cm^{3} se colocaron sobre una placa porosa saturada (porosidad 25-50 mm) de la misma área conectada a un depósito que contiene el líquido de prueba deseado. Un cubreobjetos se colocó sobre las almohadillas para prevenir los efectos de evaporación. El líquido absorbido por la muestra se midió mediante una balanza debajo del depósito durante un intervalo de tiempo de 999 segundos y se registró. La capacidad absorbente total se calculó como los gramos de líquido absorbidos por gramos de muestra a los 999 segundos. Para la capacidad absorbente de las almohadillas que contienen polímeros superabsorbentes ("PSA"), se añadió un papel de filtro de vidrio de 9 cm GF/A a la placa porosa y se presaturó anteriormente al contacto con la almohadilla de muestra.
Absorbencia Bajo Carga
La capacidad absorbente total se determinó además para las almohadillas depositadas por aire bajo las cargas que se experimentan comúnmente en los pañales de bebés. Similar al procedimiento descrito anteriormente para la capacidad absorbente con el SPAG, la Absorbencia Bajo Carga ("ABC") se determinó mediante la colocación de una carga de 0,30 psi (20.679 dinas/cm^{2}) sobre la muestra. El ABC se calculó como los gramos de líquido absorbidos por gramo de muestra bajo carga a los 300 segundos. Para las almohadillas absorbentes que contienen PSA, el ABC se determinó a los 999 segundos.
Medida de la Velocidad de Empapado y Capacidad empapado
La velocidad de empapado de las almohadillas depositadas por aire se midió en almohadillas de 7,8 cm x 7,8 cm cuadradas que pesan 4,0 g con una densidad de 0,15 g/cm^{3}. Se colocó un líquido de ensayo teñido de azul (250 ml) dentro de un canal de manera que la altura del nivel líquido dentro del canal era de 1 cm. La muestra se sujetó verticalmente, una grapa conectada se colocó a 1 cm de la parte baja de la almohadilla y una segunda grapa conectada se colocó exactamente a 7 cm de la parte baja de la almohadilla. Ambas grapas se conectaron a un temporizador automático. La muestra se bajó a la parte baja del canal y se puso en marcha el temporizador. El temporizador se detuvo cuando el nivel de líquido alcanzó la segunda grapa. La velocidad de empapado en cm/s se calculó a continuación a partir del tiempo requerido por el líquido para recorrer 6 cm.
La capacidad de empapado es el volumen de líquido absorbido en el tiempo que el líquido ha recorrido verticalmente la distancia estándar de 6 cm para una almohadilla de sección transversal dada. Todas las almohadillas son del mismo peso y densidad
Elasticidad Seca
La elasticidad seca de las almohadillas depositadas por aire se define como la capacidad de las almohadillas de recuperarse o "recuperarse" después de una compresión bajo una carga. Esto ilustra la capacidad de la almohadilla para mantener la forma y la elasticidad bajo presión en el estado seco. Una almohadilla circular seca (63,62 cm^{2}) que pesa 4,16 g se comprimió en una prensa hidráulica a una presión aplicada de 157 psi (10,8 x 10^{6} dinas/cm^{2}) o 250 psi (17,2 x 10^{6} dinas/cm^{2}) durante 1 minuto. La almohadilla se invirtió y se presionó de nuevo durante 30 segundos. La almohadilla se sacó de la prensa y se permitió que se recuperara durante 1 minuto, después del cual se determinó el grosor de la almohadilla utilizando un calibrador no cargado y medidas múltiples. La elasticidad seca se registró como el promedio de los grosores resultantes en mm.
Orina Sintética
Se designa a partir de aquí como "salina" a una solución de agua desionizada que contiene el 0,9% en peso de NaCl. Una "orina sintética" se compuso para incorporar muchos de los componentes disueltos encontrados normalmente en orina de bebé. La orina sintética se preparó mediante la adición de 82,4 g de NaCl, 3,2 g de CaCl_{2}\cdot2H_{2}O, 4,8 g de MgSO_{4}\cdot7H_{2}O, 86 g de urea, y 1 g de Pluronic® 10R8 al agua desionizada para un volumen total de 10 litros. Similar a la solución "salina", la concentración de sal fue del 0,9% en peso del total de la solución.
A continuación va referirse al Polímero Superabsorbente como PSA y las fibras desfibradas después de la trituración van a referirse a continuación como "copos".
Ejemplo 1 Modificación de Fibras de Pasta
a. Se añadieron 4-Acetamido-TEMPO (24,8 mg) y bromuro sódico (1,24 g) a 8000 g de suspensión agitada de pasta kraft de fibras de madera dura decolorada a una consistencia del 3% (248 g de pasta) y el pH de la mezcla se ajustó a 9,5 con hidróxido sódico 0,98 N. A continuación, se introdujo hipoclorito sódico (52,2 g de una solución al 9,5% a pH 9,5) de una vez y la mezcla se agitó a 25°C durante 30 minutos. El pH de la suspensión se mantuvo a 9,5 con NaOH 0,98 N en toda la reacción utilizando un Brinkmann pH STAT 718 Titrino. Al final del periodo de tratamiento, la reacción se detuvo utilizando bien ácido ascórbico (5 g aproximadamente) o etanol (50 ml) para eliminar el hipoclorito residual.
La pasta se filtró y lavó extensivamente con agua a pH 4-5. A continuación, ésta fue remojada de nuevo para un uso posterior o bien secada por aire a temperatura ambiente para un uso futuro.
El contenido en aldehído de la pasta modificada se determinó mediante la valoración del ácido clorhídrico generado durante la derivatización a oxima con hidrocloruro de hidroxilamina según el siguiente esquema y procedi-
miento
RCHO + NH_{2}OH.HCl \ \ding{233} \ RCHNOH + HCl
Una suspensión de pasta oxidada en agua (200 g aproximadamente de una consistencia del 1%) se ajustó a pH 4 con HCl acuoso y se permitió que se estabilizara a este pH. De forma separada, el pH de una solución acuosa de 2M de hidrocloruro de hidroxilamina preparada recientemente se adjuntó además a 4 con HCl. A continuación, una alícuota de esta solución (aproximadamente 3 ml) se introdujo rápidamente en la suspensión de pasta se agitada de forma vigorosa (gran exceso molar de hidrocloruro de hidroxilamina). El pH de la mezcla se mantuvo a 4 mediante valoración del HCl formado con una solución de NaOH 0,1 N, utilizando un Brinkmann pH STAT 718 Titrino. La valoración se continuó hasta que no se pudo detectar reducción adicional en el pH de la mezcla (aproximadamente 1 h). El nivel de aldehído se calculó basado en el consumo total de NaOH utilizando la ecuación siguiente (6,1 mmoles/100 g pasta de celulosa):
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mmoles/100g-CHO = \frac{ml \ de \ NaOH \ solución \ de \ valoración \ X \ N \ de \ NaOH}{peso \ de \ pulpa \ en \ g} x 100
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El nivel de ácido carboxílico formado durante estos tratamientos puede estimarse a partir de la cantidad de NaOH solución de valoración consumida para mantener el pH de las reacciones. Este proporciona una indicación directa de los ácidos carboxílicos adicionales generados en la pasta y se calculó utilizando la ecuación siguiente:
\vskip1.000000\baselineskip
mmoles/100g-COOH = \frac{ml \ de \ NaOH \ solución \ de \ valoración \ X \ N \ de \ NaOH}{peso \ de \ pulpa \ en \ g} x 100
\vskip1.000000\baselineskip
Alternativamente, el contenido total de carboxilo de la pasta modificada se determinó según el procedimiento TAPPI 237 para la determinación del contenido de carboxilo de la pasta (8,0 mmoles/100 g pasta de celulosa).
b. Utilizando un procedimiento similar al que se describe en el Ejemplo 1a, otro lote de pasta de madera blanda se modificó además para generar niveles más elevados de contenido de aldehído y carboxilo mediante el aumento del tratamiento de hipoclorito sódico un 4%. Se encontró que el contenido de aldehído y carboxilo de esta pasta modificada particular fue de 15,7 mmoles/100 g y 17,7 mmoles/100 g pasta de celulosa, respectivamente.
Ejemplo 2 Elasticidad y Propiedades Absorbentes de Almohadillas Depositadas Por aire
Muestras de pasta kraft decolorada de fibras de madera dura meridional se oxidaron según los Ejemplos 1a y 1b. Todas las pastas modificadas y no modificadas se ajustaron a un pH de 3,6 ó 8,0 anteriormente a la formación de la lámina utilizando H_{2}SO_{4} o NaOH diluido, respectivamente. A continuación, las almohadillas depositadas por aire se produjeron tal como se describe en la sección de procedimientos y se probaron para varias propiedades en agua desionizada, salina, y orina sintética.
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(Tabla pasa a página siguiente)
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Los resultados registrados en la Tabla 1, anterior, demuestran que las pastas modificadas de la presente invención muestran una velocidad de empapado y una capacidad absorbente mejoradas tanto bajo condiciones acuosas como salinas, comparadas con las pastas convencionales no tratadas, particularmente bajo las cargas que se experimentan comúnmente en los pañales de bebés.
TABLA 2 Propiedades de Elasticidad de Almohadillas que Contienen Pastas Oxidadas
Muestra Contenido Elasticidad Elasticidad
Aldehído/Carboxilo seca @ 157 seca @ 250
(mmoles/100 g) psi (mm) psi (mm)
pH 3,6
No tratada - - 2,38 1,84
Tratada 8,0/6,1 3,78 2,47
(a través del Ejemplo 1a)
Tratada 17,7/15,7 4,37 2,95
(a través del Ejemplo 1b)
pH 8,0
No tratada - - 2,25 1,97
Tratada 8,0/6,1 3,83 2,95
(a través del Ejemplo 1a)
Tratada 17,7/15,7 4,37 2,93
(a través del Ejemplo 1b)
Los datos presentados en la Tabla 2 muestran la mejora en la integridad estructural de las pastas modificadas de la presente invención, tal como se mide por el aumento substancial en la elasticidad seca comparadas con las correspondientes pastas no tratadas, incluso bajo presiones altas de 250 psi.
Ejemplo 3
Se oxidó celulosa kraft de fibras de madera dura decolorada meridional según el procedimiento descrito en el Ejemplo 1a, excepto en que la reacción se llevó a cabo a una temperatura de 10°C a una consistencia del 5%. Se prepararon almohadillas absorbentes a partir de las fibras oxidadas según el procedimiento descrito en la sección de procedimientos.
Se prepararon además almohadillas absorbentes que contenían un 10% en peso de PSA del total del material compuesto, a partir de la pasta oxidada según el Ejemplo 1a. El hidrocoloide (PSA) utilizado fue un poliacrilato sódico entrecruzado obtenido de Stockhauson, Inc. AP70. El PSA se mezcló de forma homogénea con las fibras en copos y, a continuación, la almohadilla de material compuesto fue presionada a una densidad final de 0,15 g/cm^{3} y peso de 650 g/m^{2} para comparación directa.
Los datos, que demuestran la integridad y las propiedades absorbentes salinas de las almohadillas modificadas, así como la capacidad de empapado, se presentan en la Tabla 3.
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Los datos presentados en la Tabla 3 muestran que la pasta en copos modificada de la presente invención presenta un sorprendente aumento simultáneo tanto en la velocidad de empapado como en la capacidad de empapado, dando como resultado una mejora global en las propiedades de transporte de fluidos. Adicionalmente, los datos muestran la capacidad absorbente mejorada de la pasta en copos modificada, así como una elasticidad aumentada, dando como resultado una integridad estructural mejorada comparada con la pasta en copos no tratada correspondiente.
Adicionalmente, al nivel de PSA probado, la Tabla 3 ilustra que se puede conseguir una reducción en el contenido en PSA utilizando las almohadillas modificadas de la presente invención.

Claims (17)

1. Un procedimiento de preparación de pasta en copos modificada que comprende
tratamiento de pasta de celulosa con un procedimiento de oxidación mediado por nitróxido, que comprende la etapa de oxidación de la pasta de celulosa en un medio adecuado con un oxidante en presencia de un mediador radical nitroxilo; y
formación en copos de la pasta de celulosa tratada
por lo cual la pasta de celulosa tratada contiene desde, aproximadamente, 1 hasta, aproximadamente, 50 mmoles de funcionalidad aldehído/100 g de pasta de celulosa.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que mediador radical nitroxilo utilizado en la presente invención es un radical nitroxilo de alquilo diterciario que tiene una de fórmula de
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en la que A es una cadena de dos o tres átomos; cada átomo se selecciona del grupo formado por carbono, nitrógeno y oxígeno; y los grupos R_{1}-R_{6} representan grupos alquilo iguales o diferentes.
3. El procedimiento según las reivindicaciones 1-2, que comprende adicionalmente al menos un co-catalizador.
4. El procedimiento de las reivindicaciones 1-3, en el que la pasta de celulosa tratada tiene desde, aproximadamente, 1 hasta, aproximadamente, 20 mmoles de grupos aldehído/100 g de pasta de celulosa.
5. El procedimiento según las reivindicaciones 1-4, en el que el mediador radical nitroxilo es TEMPO o 4-acetamido TEMPO.
6. El procedimiento según las reivindicaciones 1-5, en el que el mediador radical nitroxilo se utiliza en una cantidad efectiva para mediar la oxidación.
7. El procedimiento de las reivindicaciones 1-6, en el que la cantidad del mediador radical nitroxilo es desde, aproximadamente, el 0,001 hasta, aproximadamente, el 20% en peso, basado en el peso de la pasta de celulosa.
8. El procedimiento según las reivindicaciones 1-7, en el que el oxidante es un hipohalito de metal alcalino o alcalinotérreo que tiene un poder oxidante de desde, aproximadamente, 0,05 hasta, aproximadamente, 15,0 g de cloro activo por 100 g de substrato.
9. El procedimiento según las reivindicaciones 1-8, en el que el oxidante es hipoclorito sódico o hipobromito sódico.
10. El procedimiento según la reivindicación 1 que comprende la etapa de oxidación de la pasta de celulosa en un medio acuoso con, aproximadamente, un 0,5% hasta, aproximadamente, un 20% de hipoclorito sódico en presencia de desde, aproximadamente, el 0,005% hasta, aproximadamente, un 5,0% de 4-acetamido TEMPO, y hasta, aproximadamente, un 5% de bromuro sódico, todos porcentajes en peso basados en el peso del pasta de celulosa.
11. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que la pasta de celulosa se oxida en presencia de, aproximadamente, un 1 hasta, aproximadamente, un 5% de hipoclorito sódico en presencia de un 0,01% hasta, aproximadamente, un 0,1% de 4-acetamido TEMPO; y desde, aproximadamente, un 0,1% hasta, aproximadamente, un 2% de bromuro sódico, todos porcentajes en peso basados en el peso del pasta de celulosa.
12. El procedimiento de las reivindicaciones 10-11, que comprende adicionalmente la oxidación de la pasta de celulosa en presencia de desde, aproximadamente, un 0,005% hasta, aproximadamente, un 0,5% de poliacrilamida.
13. El procedimiento de las reivindicaciones 1-12, en el que la pasta de celulosa tratada tiene una proporción de funcionalidad aldehído a ácido carboxílico mayor de 0,2, basada en 100 g de pasta de celulosa para cada funcionalidad.
14. La pasta en copos modificada preparada según el procedimiento de las reivindicaciones 1-13.
15. Una pasta en copos modificada que tiene un aumento simultáneo en la velocidad de empapado y la capacidad de empapado comparada con una pasta en copos no modificada.
16. Una pasta en copos modificada que tiene desde, aproximadamente, 1 hasta, aproximadamente, 50 mmoles de funcionalidad aldehído/100 g de pasta de celulosa.
17. Un artículo absorbente que comprende la pasta en copos modificada de las reivindicaciones 14-16.
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