ES2266860T3 - Producto bituminoso y proceso de preparacion del mismo. - Google Patents
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Abstract
Proceso de preparación de un producto bituminoso caracterizado por el hecho de que utiliza un compuesto a base de ácido fosfórico o polifósforico soportado sobre un óxido mineral de gran porosidad.
Description
Producto bituminoso y proceso de preparación del
mismo.
La presente invención se refiere a un producto
bituminoso así como a su proceso de preparación.
Por producto bituminoso, se entiende los betunes
o todas las composiciones a base de betunes.
Los productos bituminosos son utilizados en
particular en los campos de las calzadas, materiales de techumbres,
revestimientos, de estanqueidad. Por otra parte, se puede citar la
utilización del asfalto para la realización de las calzadas.
En general, los productos bituminosos incluyen
agregados o cargas. Puede tratarse de agregados o piedras, arena, y
finos.
Sin embargo, tales productos presentan varios
inconvenientes cuando son utilizados como tales para diferentes
aplicaciones: Se puede citar en particular una sensibilidad
importante a la temperatura, una adherencia limitada con respecto a
los agregados, propiedades mediocres a bajas temperaturas, una
resistencia débil respecto a la fatiga y a los choques.
Además los productos bituminosos son difíciles
de manipular, y se necesitan tecnologías específicas.
Por lo que en el caso de una calzada, en
particular en el caso de la pista de rodadura de una carretera, los
componentes principales son unos recubiertos bituminosos que están
constituidos por 95% de masa de granulados y 5% de masa de betún
que sirve de aglomerante. En ese caso la función del betún en forma
de aglomerante es preponderante respecto a las propiedades de la
carretera que está sometida a distintas restricciones de origen
mecánico: fractura térmica, cansancio y formación de roderas.
En efecto, con una temperatura baja
(aproximadamente inferior a -10ºC), el aglomerante, es decir el
betún, está en un estado vítreo y se vuelve quebradizo. Pueden
formarse entonces largas grietas transversales debidas a las
restricciones térmicas (fracturas térmicas) que son microfisuras
causadas por la heterogeneidad del material.
Con una temperatura superior (de aproximadamente
al menos 0ºC), la calzada siempre puede agrietarse bajo el efecto
de la fatiga. Se obtiene así una multitud de grietas principalmente
longitudinales interconectadas.
Finalmente, con temperaturas más elevadas (de
aproximadamente 60ºC), el betún pasa del estado sólido al estado
viscoso, siendo cada vez más fluido. También el paso repetido de
masas elevadas que constituyen los vehículos, como los vehículos
pesados, sobre la calzada contribuyen a deformar el betún de manera
permanente y por lo tanto la calzada. Este fenómeno está al origen
de las roderas.
El aglomerante asegura por otra parte la
impermeabilización de la calzada, protegiendo así los basamentos de
la carretera.
Las principales características requeridas para
una calzada de carretera y por lo tanto a los productos bituminosos
que sirven de aglomerante son en consecuencia:
- -
- una buena resistencia a las fisuras a temperatura baja (típicamente - 15ºC),
- -
- una deformación débil a temperatura alta (normalmente + 60ºC),
- -
- una buena resistencia a la fatiga para mejorar la durabilidad.
Los industriales utilizan habitualmente aditivos
para paliar las deficiencias de los productos bituminosos y de este
modo mejorar sus propiedades.
Es conocido en particular el hecho de añadir a
estos productos bituminosos ácidos fosfóricos o ácidos
polifosfóricos.
Sin embargo la utilización de estos ácidos no es
fácil ya que estos productos son muy viscosos y por consiguiente
difícilmente manipulables. El resultado es que se obtienen
importantes pérdidas de producto lo que implica costes más
elevados.
Además estos ácidos pueden cristalizarse durante
su almacenamiento, por lo que ya no se pueden utilizar en ese
estado a menos de someterlos a un tratamiento térmico, lo cual
implica manipulaciones suplementarias y un aumento de los costes
debido a la etapa de tratamiento térmico.
Con el fin de responder a las exigencias de los
industriales se ha vuelto necesario encontrar aditivos que palien
los inconvenientes de los ácidos fosfóricos o ácidos
polifosfóricos.
Por lo que la presente invención tiene como
propósito de resolver el problema que consiste en proporcionar un
aditivo para productos bituminosos fácilmente manipulable en
comparación con los ácidos fosfóricos o ácidos polifosfóricos.
Con este propósito la invención propone un
proceso de preparación de un producto bituminoso caracterizado por
el hecho de que utiliza un compuesto a base de ácido fosfórico o
polifósforico soportado sobre un óxido mineral de gran porosidad.
La invención propone también un producto bituminoso susceptible de
ser obtenido con el proceso descrito anteriormente.
La ventaja del compuesto a base de ácido
fosfórico o polifósforico soportado sobre un óxido mineral de gran
porosidad es que está en forma de polvo y por lo tanto es
fácilmente manipulable con respecto a las soluciones de ácidos
citadas más arriba que son muy viscosas.
Otra ventaja de este compuesto es que permite
reforzar los productos bituminosos en los que está incorporado,
particularmente al nivel de la rigidez a temperatura elevada.
Finalmente este compuesto conserva las mismas
propiedades que las de los ácidos fosfóricos o polifosfóricos.
Otras ventajas y características de la presente
invención aparecerán claramente después de la lectura de la
descripción y de los ejemplos dados de manera absolutamente
ilustrativa y no limitativa, que aparecen a continuación.
La invención se refiere en primer lugar a un
proceso de preparación de un producto bituminoso caracterizado por
el hecho que utiliza un compuesto a base de ácido fosfórico o
polifósforico soportado sobre un óxido mineral de gran
porosidad.
El compuesto utilizado según la invención
incluye un óxido mineral.
El óxido mineral debe tener una gran porosidad,
lo que significa que su volumen poroso es de al menos 1 ml/g y de
preferencia de al menos 3 ml/g.
El óxido mineral también puede ser de gran
superficie.
El óxido mineral de gran porosidad puede ser
elegido particularmente entre los sílices, las alúminas, los
silicoaluminatos.
De preferencia el óxido mineral es un sílice. De
preferencia dicho sílice es un sílice precipitado. Puede tratarse
por ejemplo de un sílice Tixosil 38A, Tixosil 38D, Tixosil 38X o
Tixosil 365 de la empresa Rhodia.
El óxido mineral también puede ser laminar o
exfoliado.
El óxido mineral también puede ser obtenido a
partir de un precursor de óxido.
El compuesto utilizado según la invención
incluye también un ácido fosfórico o polifósforico.
De preferencia el ácido fosfórico es el ácido
ortofosfórico.
El ácido ortofosfórico también llamado ácido
monofósforico corresponde a H_{3}PO_{4}.
Los ácidos polifosfóricos según la invención
pueden ser elegidos entre los que están descritos en el libro
titulado "Phosphorus an outline of its Chemistry, Biochemistry
and Uses", quinta Edición, D.E.C. Corbridge, Elsevier, 1995
páginas 170 y 180 a 182.
El ácido polifósforico es elegido de preferencia
entre el ácido pirofósforico o ácido difósforico de fórmula
H_{4}P_{2}O_{7}, el ácido trifósforico de fórmula
H_{5}P_{3}O_{10}, los ácidos polifosfóricos de fórmula
H_{n+2}P_{n}O_{3n+1}, los ácidos metafósforicos de fórmula
H_{n}P_{n}O_{3n} o una mezcla de éstos.
Como indicado en la página 181 del documento
"Phosphorus an outline of its Chemistry, Biochemistry and
Uses" mencionado anteriormente, el ácido fosfórico o los ácidos
polifosfóricos comerciales son caracterizados por su equivalente de
P2O5 o H3PO4 expresados en porcentaje con respecto al peso.
De este modo existe una clase de ácidos llamados
superfosfóricos cuyo equivalente de H_{3}PO_{4} es superior a
100. Estos ácidos superfosfóricos son los ácidos polifosfóricos
preferidos.
El compuesto aplicado según la invención puede
ser realizado mediante una puesta en contacto del óxido mineral con
el ácido fosfórico o polifósforico.
La cantidad máxima de ácido fosfórico o
polifósforico empleada corresponde a la cantidad máxima de dicho
ácido absorbible por el óxido mineral.
El compuesto empleado según la invención puede
estar realizado mediante un proceso que comprende una etapa de
secado después de la puesta en contacto del óxido mineral y del
ácido fosfórico o polifósforico.
Además el compuesto aplicado según la invención
puede ser hidrófobo. En ese caso se preferirá el uso de
hidrofobantes elegidos entre las siliconas o los ácidos grasos.
Varios modos de realización son posibles para la
incorporación del compuesto según la presente invención en la
composición de betún.
Entre éstos un modo de realización se refiere a
un proceso que incluye las etapas siguientes:
- 1-
- se calienta la composición de betún a una temperatura comprendida entre 120 y 190ºC;
- 2-
- se añade, bajo agitación, una cantidad suficiente de compuesto según la invención a la composición de betún de la etapa 1.
La invención se refiere a continuación a un
producto bituminoso susceptible de ser obtenido mediante el proceso
descrito anteriormente.
El producto bituminoso según la invención puede
ser preparado según un proceso de preparación de recubiertos en
caliente en el que se utiliza el compuesto correspondiente a la
invención.
Este proceso de recubiertos en caliente incluye
una etapa suplementaria al proceso precedente. Esta etapa consiste
en añadir bajo agitación y a una temperatura comprendida entre 120
y 190ºC, unos agregados a la composición de betún, antes, durante,
simultáneamente o después de la adición de compuestos según la
invención.
Por ejemplo este proceso de recubiertos en
caliente puede comprender las etapas siguientes:
- 1-
- se calienta la composición de betún a una temperatura comprendida entre 120 y 190ºC;
- 2-
- se añade, bajo agitación, una cantidad suficiente de compuesto según la invención a la composición de betún de la etapa 1;
- 3-
- se añade bajo agitación unos agregados a la composición de betún de la etapa 2.
En general, los agregados son calentados
previamente a una temperatura superior a 120ºC, y comprendida
normalmente entre 120 y 190ºC.
La invención se refiere también al producto
bituminoso susceptible de ser obtenido mediante el proceso de
recubiertos en caliente descrito más arriba.
El producto bituminoso según la invención puede
ser preparado también según un proceso de preparación de
recubiertos en frío en el que se utiliza el compuesto según la
invención.
Este segundo modo de realización posible para la
incorporación del compuesto según la invención se efectúa a
temperatura ambiente.
Este procedimiento incluye las etapas
siguientes:
- 1-
- se prepara una emulsión de betún mezclando agua, betún y un emulgente a temperatura ambiente;
- 2-
- se incorpora una cantidad suficiente de compuesto según la invención a una emulsión de betún bajo agitación a temperatura ambiente;
- 3-
- se esparce la emulsión obtenida en la etapa 2 para obtener una capa uniforme de la mezcla obtenida en la etapa 2;
- 4-
- se rompe la emulsión de betún.
La invención se refiere también al producto
bituminoso susceptible de ser obtenido mediante el proceso de
recubiertos en frío descrito anteriormente. También se puede añadir
bajo agitación y a una temperatura ambiente unos agregados a la
composición de betún después de la adición de un compuesto según la
invención de la etapa 2.
Finalmente un tercer modo de realización es
posible también en el que se reúnen los dos modos de realización
precedentes "en caliente" y "en frío".
Este procedimiento incluye las etapas
siguientes:
- 1-
- se calienta la composición de betún a una temperatura comprendida entre 120 y 190ºC;
- 2-
- se añade una cantidad suficiente de compuesto según la invención a la composición de betún de la etapa 1 bajo agitación;
- 3-
- se prepara una emulsión del betún obtenido en la etapa 2 mezclando agua, dicho betún y un emulgente;
- 4-
- se esparce la emulsión obtenida en la etapa 3 para obtener una capa uniforme de la mezcla obtenida en la etapa 3;
- 5-
- se rompe la emulsión de betún.
Este procedimiento puede comprender una etapa
suplementaria que consiste en añadir bajo agitación y a una
temperatura ambiente unos agregados en la emulsión de betún
obtenida en la etapa 3 del proceso.
Hay que tener en cuenta que ejemplos de betunes
en los que el compuesto según la presente invención pueden ser
añadidos comprenden los betunes naturales, los pirobetunes y los
betunes artificiales. Unos betunes particularmente preferidos son
los que son utilizados para las calzadas, tales como el asfalto o
la maltha. De manera aún más preferida, se utiliza el asfalto.
El producto bituminoso según la invención puede
contener también otros aditivos utilizados habitualmente en el
campo del betún.
Se pueden citar como aditivos apropiados según
la invención los elastómeros, los plastómeros, o todo agente
químico conocido por el experto en la materia con el fin de mejorar
las propiedades físico-químicas y la resistencia a
la descohesión, solos o en mezclas.
Los emulgentes utilizados para emulsionar el
betún son los emulgentes utilizados habitualmente por el experto en
la materia en este campo de la técnica.
Se puede prever también que el betún utilizado
sea previamente oxidado en caliente por contacto con el aire.
Finalmente la invención se refiere a la
utilización del producto bituminoso según la invención para la
fabricación de mortero, de revestimiento, particularmente de
revestimiento de carretera.
Los ejemplos sucesivos ilustran la invención
aunque no limita su alcance.
Se trata de introducir una cantidad de agua
necesaria para rellenar todos los poros del soporte. Nuestro
soporte aquí es el sílice T38A lote 0012191 de Rhodia.
Se pesa un gramo de sílice y se introduce agua a
través de una bureta. El volumen necesario para rellenar los poros
es de 2.1 ml.
Por consiguiente:
Se impregnan 200 g de sílice. El aparato
utilizado es una cubeta giratoria.
Sabiendo que la densidad de H_{3}PO_{4} a
85% es de 1.7, se necesita por lo tanto (2.1 X 1.7) g X 200 g = 714
g de ácido H_{3}PO_{4} de 85%.
En práctica, sólo se ha podido impregnar 658 g
de ácido. Una vez terminada la impregnación, se deja madurar el
polvo saturado "mojado" durante una hora y posteriormente se
seca el polvo en secadora a 50ºC durante 72 horas.
El índice de ácido ortofosfórico a 85% =
658g/(658+200) = 76.7%
El índice de ácido ortofosfórico a 100% = (658 x
0.85)/(658+200) = 65.2%
El betún de grado 70/100 (Pen) ha sido utilizado
para las pruebas. Se trata de un betún procedente de SHELL Petit
Couronne (Francia).
El betún es tomado en un barril, dispuesto
después sobre un vaso de precipitados: el vaso de precipitados es
entonces calentado sobre una placa calentadora hasta 170ºC. La
incorporación del aditivo en forma de polvo es entonces efectuada.
La mezcla es mantenida entonces a 170ºC durante aproximadamente 25
minutos agitando vigorosamente con la ayuda de un agitador rotativo
(260 giros/min). La temperatura se mantiene estrictamente por
debajo de 180ºC, con el fin de que las características del betún no
se alteren. Después del amasado, la mezcla es mantenida 5 minutos a
aproximadamente 170ºC mediante una agitación a velocidad lenta de
manera a eliminar las burbujas de aire que se puedan formar.
La mezcla es entonces acabada, y está lista para
el uso.
La caracterización reológica del betún aditivado
se efectúa según un procedimiento derivado de las normas SHRP
(AASHTO TP5-98): Pruebas DSR: Dynamic Shear
Rheometer.
El ámbito de frecuencia utilizado se sitúa de
7.8 Hz a 200 Hz, para un ámbito de temperatura de 25ºC a 60ºC.
Las pruebas de reología son realizados en
cizalla anular, con la ayuda de un viscoanalizador Metravib RDS VA
2000.
El betún líquido es introducido en la célula de
cizalla previamente calentada a 110ºC. Cuando la temperatura se
reduce a aproximadamente 45ºC, el betún deja de fluir y el conjunto
de la estructura es entonces ajustado y dispuesto para las
medidas.
La muestra de betún, que es cilíndrica tiene un
espesor de 1 mm.
Las pruebas son realizadas a temperaturas
diferentes (30, 40, 50 y 60ºC) y en un ámbito de frecuencias que
permite poner en evidencia el comportamiento del material: 7,8 ;
15,6 ; 31,2 ; 62,5 ; 125 y 200 Hz.
Los resultados obtenidos conciernen el módulo de
Coulomb (módulo complejo) G*, los componentes elásticos G' y
viscosos G'', y el ángulo de fase \delta.
Estos resultados pueden ser representados o bien
en isofrecuencia en función de la temperatura, o en isotemperatura
(isotermas) en función de la frecuencia.
Tres productos han sido comparados:
- i)
- betún de referencia sin aditivo
- ii)
- betún aditivado polvo mineral tratado ácido ortofosfórico según la invención
- iii)
- A título de comparación: Betún aditivado con 1.2% de ácido polifósforico en forma líquida
La tabla siguiente (Tabla 1) reúne los valores
medidos a 60ºC, para una frecuencia de 7.8 Hz.
| G* (Pa) | G' (Pa) | G'' (Pa) | \delta | |
| Shell 70/100 (betún i) | 10.950 | 880 | 10.950 | 85.4 |
| Shell + polvo mineral (betún ii) | 18.500 | 3550 | 18.050 | 78.5 |
| Shell + Ácido APP (1.2%) (betún iii) | 21.250 | 4750 | 20.900 | 77.2 |
Se ve claramente el efecto de refuerzo
(endurecimiento) proporcionado por el aditivo polvo: aumento del
módulo complejo G*, y sobretodo del componente elástico G'.
El ángulo de fase \delta es sensiblemente
reducido, lo que indica un comportamiento más elástico del betún
aditivado.
La tabla siguiente (Tabla 2) reúne los valores
medidos a 25ºC (y 40ºC para el ángulo de fase \delta), para una
frecuencia de 7.8 Hz.
La temperatura crítica Tc es determinada según
el criterio descrito en el procedimiento SHRP:
Tc es la temperatura para la cual la relación
G*/sin \delta es superior a 1000 Pa.
La susceptibilidad térmica del betún es
determinada por un índice IS: índice de susceptibilidad
térmica.
IS es definido por la inclinación a de la
derecha log G* = f(T) a 7.8 Hz.
\frac{20-IS}{10+IS}
=
50.|\alpha|
| G* 25ºC | G' 25ºC | G'' 25ºC | 40ºC | Tc (ºC) | IS | |
| (10^{6} Pa) | (10^{6} Pa) | (10^{6} Pa) | ||||
| Shell 70/100 (betún i) | 2,57 | 1,02 | 2,35 | 78,0 | 74,5 | - 3,18 |
| Shell + polvo mineral (betún ii) | 3,72 | 1,91 | 3,19 | 71,1 | 78,1 | -3,05 |
| Shell + Ácido APP (1.2%) (betún iii) | 3,33 | 1,73 | 2,84 | 69,5 | 80,7 | -2,75 |
La temperatura crítica Tc ha aumentado
fuertemente en presencia del aditivo polvo.
Además, se constata una baja sensible de la
susceptibilidad térmica IS.
El ángulo de fase (a 40ºC) es fuertemente
reducido, lo que traduce un comportamiento más elástico del betún
aditivado.
Claims (14)
1. Proceso de preparación de un producto
bituminoso caracterizado por el hecho de que utiliza un
compuesto a base de ácido fosfórico o polifósforico soportado sobre
un óxido mineral de gran porosidad.
2. Proceso según la reivindicación 1
caracterizado por el hecho de que el óxido mineral de gran
porosidad es un óxido mineral que tiene un volumen poroso de al
menos 1 ml/g.
3. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado por el hecho de
que el óxido mineral de gran porosidad es un óxido mineral que
tiene un volumen poroso de al menos 3 ml/g.
4. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado por el hecho de
que el óxido mineral de gran porosidad es elegido entre los
sílices, las alúminas, los silicoaluminatos.
5. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado por el hecho de
que el óxido mineral de gran porosidad es elegido entre los
sílices.
6. Proceso según la reivindicación 5
caracterizado por el hecho de que el óxido mineral de gran
porosidad es un sílice precipitado.
7. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado por el hecho de
que el ácido fosfórico es el ácido ortofosfórico.
8. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado por el hecho de
que el ácido polifósforico es elegido entre el ácido pirofósforico
o ácido difósforico de fórmula H_{4}P_{2}O_{7}, el ácido
trifósforico de fórmula H_{5}P_{3}O_{10}, los ácidos
polifosfóricos de fórmula H_{n+2}P_{n}O_{3n+1}, los ácidos
metafósforicos de fórmula H_{n}P_{n}O_{3n} o su mezcla.
9. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado por el hecho de
que la cantidad máxima de ácido fosfórico o polifósforico empleada
corresponde a la cantidad máxima de dicho ácido absorbible por el
óxido mineral.
10. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado por el hecho de
que el compuesto es realizado mediante un proceso que comprende una
etapa de deshidratación después de la puesta en contacto del óxido
mineral y del ácido fosfórico o polifósforico.
11. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado por el hecho de
que el compuesto es un compuesto hidrófobo.
12. Proceso según la reivindicación 11
caracterizado por el hecho de que el compuesto hidrófobo
incluye un hidrofobante elegido entre las siliconas, los ácidos
grasos.
13. Producto bituminoso susceptible de ser
obtenido mediante el proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 12.
14. Utilización del producto según la
reivindicación 13 para la fabricación de mortero, de revestimiento,
particularmente de revestimiento de carretera.
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