ES2269155T3 - Procesos para fabricar detergente granulado en un granulador de lecho fluidizado que recicla las particulas de tamaño inadecuado. - Google Patents

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Wayne Edward Beimesch
Scott William Capeci
G. Gregory Spontak
Matthew Israel Wasserman
Robert Gary Welch
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Abstract

Un proceso para fabricar una composición detergente granulada caracterizado por las etapas de: a) proporcionar al menos una corriente de alimentación de granulado; b) pasar dicha corriente de alimentación de granulado a un granulador de lecho fluidizado, en donde el granulador de lecho fluidizado se hace funcionar a un número de Stokes inferior a 1 y en donde las condiciones en el granulador de lecho fluidizado incluyen: (i) de 1 a 20 minutos de tiempo de residencia medio; (ii) de 100 a 600 mm de profundidad de lecho no fluidizado; (iii) un tamaño de gotícula pulverizada inferior a 2 veces el tamaño de partículas; (iv) de 150 a 1600 mm de altura de pulverización desde la placa del lecho fluidizado; (v) de 1, 0 a 3, 0 m/s de velocidad de fluidización; y (vi) de 15 a 150 °C de temperatura del lecho; c) aglomerar al menos parcialmente dicha corriente de alimentación en dicho granulador de lecho fluidizado para formar aglomerados de detergente mediante la adición de un material aglutinante líquido al lecho fluidizado; d) clasificar por tamaños dichos aglomerados de detergente para separar las partículas de tamaño excesivo de dichos aglomerados de detergente; y e) volver a introducir dichas partículas de tamaño excesivo en dicho proceso, en donde las partículas resultantes tienen un diámetro de partículas, media geométrica, de 600 micrómetros a 1.000 micrómetros y tienen una distribución de tamaño de partículas de manera que la desviación estándar geométrica

Description

Procesos para fabricar detergente granulado en un granulador de lecho fluidizado que recicla las partículas de tamaño inadecuado.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un proceso mejorado para fabricar composiciones detergentes granuladas que tienen mayor solubilidad, especialmente en soluciones de lavado a temperatura fría (es decir, menos de aproximadamente 30ºC), excelentes propiedades de flujo (incluso después del almacenamiento) y mejor estética/aspecto. Más especialmente, el presente proceso se refiere a la fabricación de composiciones detergentes mediante el uso de un granulador de lecho fluidizadolecho fluidizado con reciclado de partículas de tamaño incorrecto.
Antecedentes de la invención
Recientemente se ha suscitado un considerable interés dentro de la industria de los detergentes por detergentes de lavado de ropa que presentan la comodidad de uso, la estética y la solubilidad de los productos detergentes de lavado de ropa líquidos pero que conservan la capacidad limpiadora y el coste de los productos detergentes granulados. Sin embargo, las anteriores composiciones detergentes granuladas presentan enormes problemas en cuanto a estética, solubilidad, fluidez después del almacenamiento en condiciones convencionales y comodidad de uso para el usuario. Estos problemas han aumentado con la llegada de los productos detergentes granulados de baja dosificación o "compactos" que de forma típica no se disuelven en las soluciones de lavado tan bien como sus análogos detergentes de lavado de ropa líquidos. Estos detergentes de baja dosificación tienen actualmente una elevada demanda ya que conservan los recursos y pueden ser comercializados en pequeños embalajes que resultan más adecuados para el consumidor antes de su uso, pero son menos adecuados cuando se dispensan a la lavadora que los detergentes de lavado de ropa líquidos que pueden ser simplemente vertidos directamente desde el recipiente en lugar de ser "cogidos con un cucharón" de la caja y después dispensados a la solución de lavado.
Como se ha mencionado, estos productos detergentes de baja dosificación o "compactos" desgraciadamente presentan problemas de disolución, especialmente en soluciones de lavado a temperatura fría (es decir, menos de aproximadamente 30ºC). Más en particular, esta deficiente disolución conlleva la formación de "grumos" que aparecen como masas blancas sólidas que quedan en la lavadora o en las prendas lavadas después de los ciclos de lavado convencionales. Estos "grumos" son especialmente frecuentes en condiciones de lavado a temperatura fría y/o cuando el orden de adición a la lavadora es introducir primero el detergente para lavado de ropa, después las prendas y finalmente el agua (habitualmente conocido como "Orden inverso de adición" o "ROOA"). Estos "grumos" no deseables también se forman si el consumidor carga la lavadora introduciendo en primer lugar las prendas, luego el detergente y finalmente el agua. De forma similar, este fenómeno de formación de grumos puede contribuir a la incompleta dispensación del detergente en las lavadoras de ropa equipadas con cajetines dispensadores o en otros dispositivos dispensadores tales como las granulitas. En este caso, el resultado no deseado es la presencia de residuos de detergente no disueltos en el dispositivo dispensador.
Se ha observado que la al menos una parte del perfil de disolución de una composición detergente granulada se ve afectada por el proceso utilizado para fabricar dicho detergente. Por ejemplo, el perfil de disolución de una composición detergente puede verse afectado por la uniformidad de las partículas en la composición con respecto a su densidad y tamaño de las partículas. Esta uniformidad, a su vez, viene dictada en gran parte por el proceso de fabricación del detergente. Sin embargo, los procesos de fabricación actuales han resultado ser ampliamente insatisfactorios para proporcionar composiciones con la uniformidad deseada.
Por tanto, sigue existiendo la necesidad de disponer de un proceso de fabricación de composiciones detergentes que pueda proporcionar composiciones con la uniformidad deseada y que, por tanto, presente mejor solubilidad, sea estéticamente más agradable para el consumidor, tenga mayor fluidez y presente mayor capacidad limpiadora.
Sumario de la invención
Esta necesidad ha sido satisfecha en la presente invención al proporcionar un proceso para fabricar una composición detergente en un granulador de lecho fluidizadolecho fluidizado con reciclado seleccionado de las partículas de tamaño incorrecto. La presente invención satisface las necesidades antes mencionadas al controlar el tamaño de las partículas dentro del proceso en mayor medida que los procesos de fabricación de detergentes actuales. Mediante la presente invención se reduce la cantidad de partículas de tamaño insuficiente o de partículas finas presentes en una composición detergente mediante el uso de la granulación de lecho fluidizadolecho fluidizado y también se reduce la cantidad de partículas de tamaño excesivo mediante el tamizado y la re-introducción de estas partículas de tamaño excesivo en el proceso. El resultado es una composición detergente que tiene mejor solubilidad o disolución en las soluciones de lavado, especialmente en las soluciones que se mantienen a temperatura fría (es decir, menos de aproximadamente 30ºC), es estéticamente agradable para el consumidor y tiene mejor fluidez.
De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, se proporciona un proceso para fabricar una composición detergente granulada como se define en la reivindicación 1. El proceso puede comprender diferentes escenarios alternativos tales como la re-introducción en cualquier combinación de etapas de lecho fluidizadolecho fluidizado o, si están presentes, de premezclado o de acabado. Las partículas de tamaño excesivo pueden ser opcionalmente molidas o trituradas antes de su re-introducción en el proceso. Las partículas de tamaño insuficiente pueden ser retiradas del lecho fluidizadolecho fluidizado y re-introducidas al proceso, p. ej., al premezclador o al lecho fluidizadolecho fluidizado o pueden ser re-circuladas dentro del lecho fluidizadolecho fluidizado mediante el uso de un lecho fluidizadolecho fluidizado de reciclado interno.
Por tanto, una ventaja de la invención es que proporciona un proceso para fabricar composiciones detergentes granuladas que presentan mejor solubilidad, resultan estéticamente más agradables para el consumidor, tienen mejor fluidez y presentan mayor capacidad limpiadora. Otra ventaja de la presente invención es que proporciona un proceso para fabricar una composición detergente granulada utilizando un reciclado seleccionado de partículas de tamaño incorrecto para obtener una composición detergente más uniforme.
Descripción detallada de las realizaciones preferidas
En la presente memoria, el término "partículas" significa todo el intervalo de tamaños de un producto detergente final o de un componente o todo el intervalo de tamaños de diferentes partículas, aglomerados o gránulos en un producto detergente final o mezcla de componentes. No se refiere en particular a una fracción de tamaño (es decir, que represente menos de 100% de todo el intervalo de tamaños) de cualquiera de estos tipos de partículas salvo que la fracción de tamaño represente 100% de una partícula discreta en una mezcla de partículas. En cada tipo de componente de partícula de una mezcla, todo el intervalo de tamaños de diferentes partículas de este tipo tienen una composición igual o básicamente similar independientemente de si las partículas están en contacto con otras partículas o no. En los componentes aglomerados, los propios aglomerados son considerados como partículas discretas y cada partícula discreta puede estar compuesta por un conjunto de partículas primarias más pequeñas y composiciones aglutinantes.
En la presente memoria, la expresión "diámetro de partículas, media geométrica" significa el diámetro geométrico de la masa media de un conjunto de diferentes partículas medido mediante cualquier técnica convencional de medición del tamaño de partículas basado en la masa, preferiblemente mediante tamizado en seco. En la presente memoria, la expresión "desviación estándar geométrica" o "separación" de una distribución de tamaño de partículas significa el ancho geométrico de la función log-normal de máximo ajuste a los datos de tamaño de partículas antes mencionados que puede conseguirse mediante la relación entre el diámetro del percentil 84,13 dividido por el diámetro del percentil 50 de la distribución acumulada (D_{84,13}/D_{50}); ver Gotoh y col., Powder Technology Handbook, págs. 6-11, Marcel Dekker 1997.
En la presente memoria, la expresión "aditivo reforzante de la detergencia" significa cualquier material orgánico o inorgánico que tenga una capacidad "reforzante de la detergencia" en el contexto de la detergencia y, en particular, un material orgánico o inorgánico capaz de eliminar la dureza del agua de soluciones de lavado y/o que tenga una acción dispersadora o peptizadora. En la presente memoria, la expresión "densidad aparente" se refiere a la densidad aparente del polvo sin comprimir, sin asentar, de acuerdo con la medición realizada vertiendo un exceso de muestra de polvo a través de un embudo a un recipiente de metal liso (por ejemplo, una probeta graduada de 500 ml), eliminando el exceso por encima del borde del recipiente, midiendo la masa restante de polvo y dividiendo la masa entre el volumen del recipiente.
En la presente memoria, las expresiones "composición" y "composición detergente granulada" incluyen los productos finales y los aditivos/componentes de una composición detergente. Es decir, las composiciones obtenidas mediante los procesos reivindicados en la presente memoria pueden ser composiciones detergentes de lavado de ropa completas o pueden ser aditivos para utilizar junto con otros ingredientes detergentes de lavado de tejidos y similares.
La presente invención está dirigida al uso de corrientes de reciclado seleccionadas de partículas de tamaño incorrecto para obtener de forma ventajosa un detergente que sea más uniforme de aspecto y que presente también mejores características de disolución y estética. Mediante el uso de un lecho fluidizadolecho fluidizado para controlar las partículas de tamaño insuficiente y el tamizado y la vuelta a introducir las partículas de tamaño excesivo se obtienen mejores composiciones detergentes.
En general, el proceso de la presente invención comprende la adición de una corriente de alimentación de granulado a un granulador de lecho fluidizadolecho fluidizado para conseguir una granulación al menos parcial de la corriente de alimentación. Lógicamente, el experto en la técnica reconocerá que dentro del ámbito de la presente invención son posibles múltiples corrientes de alimentación. La corriente de alimentación de la presente invención puede comprender gránulos de ingredientes detergentes adyuvantes convencionales, aglomerados de detergente húmedos, aglomerados de detergente secos o gránulos detergentes secados por pulverización. Los ingredientes detergentes adyuvantes incluyen, aunque no de forma limitativa, carbonatos, fosfatos, sulfatos, zeolitas o similares. Lógicamente, también pueden incluirse otros ingredientes convencionalmente conocidos. Los gránulos detergentes secados por pulverización incluyen las partículas fabricadas mediante una técnica de secado por pulverización convencional en la que se prepara una suspensión acuosa de materiales detergentes y esta se pulveriza en sentido descendente a una corriente de gas que fluye en sentido ascendente para secar las partículas. En el proceso se obtiene un material de flujo libre seco. Los aglomerados de detergente húmedos incluyen las partículas fabricadas mediante un proceso de tipo granulación en el que ingredientes detergentes adyuvantes tales como los descritos anteriormente son mezclados con un material aglutinante líquido, tal como un tensioactivo o precursor del mismo, en un mezclador o una serie de mezcladores para obtener gránulos de materiales detergentes. Estas partículas son conocidas como "aglomerados húmedos" hasta que son secadas y como aglomerados secos al salir de una etapa de secado y opcionalmente de acondicionamiento. La etapa de acondicionamiento puede incluir etapas de clasificación por tamaños, trituración y enfriamiento en cualquier combinación. Los procesos de granulación son bien conocidos en la técnica de los detergentes. Algunos ejemplos no limitativos incluyen el proceso descrito en las patentes US-5.489.392 y US-5.516.448, concedidas a Capeci y col.
Por tanto, la presente invención abarca la introducción de ambos ingredientes de materia prima para formar un aglomerado de detergente o la introducción de gránulos detergentes previamente formados para realizar un procesamiento continuado de los gránulos. En una realización preferida de la presente invención, la corriente de alimentación de granulado comprende al menos dos tipos de gránulos diferentes tales como gránulos secados por pulverización y aglomerados de detergente secos o húmedos. En una realización muy preferida, la corriente de alimentación está compuesta por gránulos detergentes secados por pulverización, aglomerados de detergente secos e ingredientes detergentes adyuvantes.
Opcionalmente, la corriente de alimentación de granulado puede ser procesada para eliminar las partículas que tengan un diámetro de partículas, media geométrica, de 500 micrómetros a 1500 micrómetros con una desviación estándar geométrica de 1 a 2. Estas partículas "que cumplen la especificación" pueden ser alimentadas directamente a la composición detergente granulada resultante. El procesamiento de las corrientes de alimentación puede realizarse mediante, por ejemplo "detección" para eliminar las partículas que tienen el diámetro de partículas, media geométrica deseado. Al alimentar estas partículas "que cumplen la especificación" directamente a la composición detergente granulada resultante, se omite el proceso de fabricación del detergente granulado. Esto reduce la carga en el equipo de preparación del detergente granulado y aumenta el rendimiento de las partículas dentro del intervalo de tamaño deseado.
El granulador de lecho fluidizadolecho fluidizado comprende un secador de lecho fluidizadolecho fluidizado al que se añade un aglutinante detergente para aglomerar las partículas dentro del lecho fluidizadolecho fluidizado. Como se ha mencionado anteriormente, el lecho fluidizadolecho fluidizado de la presente invención mejora la uniformidad general del detergente de la presente invención mediante la granulación de las partículas de tamaño insuficiente. Las partículas de tamaño insuficiente o "partículas finas" se definen como partículas que tienen un diámetro de partículas, media geométrica, inferior a 1,65 desviaciones estándar por debajo del diámetro de partículas, media geométrica elegido para la composición detergente granulada con una determinada separación o desviación estándar geométrica. Las partículas de tamaño excesivo o grandes también pueden existir, definiéndose las "partículas grandes" como partículas que tienen un diámetro de partículas, media geométrica, superior a 1,65 desviaciones estándar por encima del diámetro de partículas, media geométrica elegido para la composición detergente granulada con una determinada separación o desviación estándar geométrica.
Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que las partículas de tamaño insuficiente de la presente invención se reducen significativamente cuando se utiliza una granulación de lecho fluidizado. Las partículas de tamaño insuficiente son fluidizadas y se hacen circular dentro del lecho donde entran en contacto con el material aglutinante líquido pulverizado en el lecho fluidizado. Dado que las partículas de tamaño insuficiente circulan dentro del lecho a mayor velocidad que otras partículas, estas partículas de tamaño insuficiente entran en contacto con el material aglutinante a una velocidad mayor. Por tanto, las partículas de tamaño insuficiente se aglomeran o unen a otras partículas, reduciendo así el número total de partículas de tamaño insuficiente. Mediante el uso de la granulación de lecho fluidizado se reduce la cantidad de partículas de tamaño insuficiente en un 10%, más preferiblemente en un 25%, con respecto a las técnicas de procesamiento de detergentes convencionales.
Las partículas de tamaño insuficiente que quedan después de la etapa de granulación de lecho fluidizado de la presente invención pueden a continuación ser separadas del detergente granulado durante el proceso y re-introducidas en el proceso. Las partículas de tamaño insuficiente pueden ser extraídas del proceso mediante elutriación a partir de los gases de escape del lecho fluidizado o mediante otro medio de procesamiento convencional como con un suspensor de aire o tamiz. Estas partículas de tamaño insuficiente pueden añadirse después a cualquier operación unitaria del proceso. Esta operación unitaria puede incluir un premezclador o una serie de premezcladores, granulador de lecho fluidizado, recubridor de lecho fluidizado, intercambiador de lecho fluidizado o de calor para materiales a granel para refrigeración, equipo de trituración o molturación para partículas de tamaño excesivo y tamices utilizados para tamizar. De esta manera, el proceso puede ser controlado para reducir de forma óptima las partículas de tamaño insuficiente mediante la selectiva vuelta a introducir de partículas en diferentes etapas del procesamiento donde puedan ser aglomeradas para conformar el tamaño de las partículas. De forma alternativa, las partículas de tamaño insuficiente son controladas mediante el uso de un lecho fluidizado de recirculación interna en donde las partículas de tamaño insuficiente son capturadas antes de salir del lecho fluidizado y se mantienen dentro del lecho hasta que son aglomeradas a un tamaño aceptable.
Preferiblemente, el granulador de lecho fluidizado de la presente invención tiene múltiples "etapas" o "zonas" internas. Una etapa o zona es cualquier área diferente dentro del lecho fluidizado, y estos términos se utilizan indistintamente en la presente memoria. Las condiciones del proceso dentro de una etapa pueden ser diferentes o similares a las de otras etapas en el lecho fluidizado. Se sabe que dos lechos fluidos adyacentes son equivalentes a un único lecho con múltiples etapas. La corriente de alimentación de granulado se aglomera al menos parcialmente dentro del lecho fluidizado mediante la adición de un material aglutinante líquido al lecho fluidizado. La una o más corrientes de alimentación de granulado pueden ser clasificadas por tamaño y divididas si se desea y añadidas en diferentes etapas, dependiendo, por ejemplo, del tamaño de partículas y del nivel de humedad de la corriente de alimentación. La alimentación de diferentes corrientes a diferentes etapas puede minimizar la carga en el lecho fluidizado y optimizar el tamaño y la forma de las partículas según se define en la presente memoria. Los líquidos se añaden de forma típica a un lecho a través de boquillas por encima o dentro del producto que fluye a través del lecho, y las boquillas pueden pulverizar en sentido ascendente, en sentido transversal o en sentido descendente dependiendo de su posición dentro del lecho fluidizado. Entre los fabricantes de estos lechos fluidos se incluyen Niro, Bepex, Spray Systems y
Glatt.
El material aglutinante líquido se agrega para mejorar la granulación al proporcionar un agente "aglutinante" o "adhesivo" para los componentes detergentes como las partículas de tamaño insuficiente. El aglutinante se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en agua, tensioactivos aniónicos y sus precursores, tensioactivos no iónicos, polietilenglicol, polivinilpirrolidona, poliacrilatos, ácido cítrico y mezclas de los mismos. Otros materiales aglutinantes adecuados, incluidos los mencionados en la presente memoria, se describen en Beerse y col., US-5.108.646 (Procter & Gamble Co.).
Las condiciones típicas dentro de un granulador de lecho fluidizado de la presente invención incluyen (i) de 1 a 20 minutos de tiempo de residencia medio, (ii) de 100 a 600 mm de profundidad de lecho no fluido, (iii) un tamaño de gotícula pulverizada inferior a 2 veces el tamaño de partículas, preferiblemente no superior a 100 micrómetros, más preferiblemente no superior a 50 micrómetros, (iv) de 150 a 1600 mm de altura de pulverización desde la placa del lecho fluidizado, (v) de 0,1 a 4,0 m/s, preferiblemente de 1,0 a 3,0 m/s, de velocidad de fluidización y (vi) de 12 a 200ºC, más preferiblemente de 15 a 100ºC, de temperatura del lecho. De nuevo, el experto en la técnica reconocerá que las condiciones en el lecho fluidizado pueden variar dependiendo de una serie de factores.
El granulador de lecho fluidizado de la presente invención se hace funcionar preferiblemente de manera que tenga un número de flujo de 2,5 a 4,5. El número de flujo (FN) es una relación entre el exceso de velocidad (U_{e}) del gas de fluidización y la densidad de partículas (p_{p}) con respecto al flujo de masa (q_{liq}) del líquido pulverizado en el lecho a una distancia normalizada (D_{o}) del dispositivo pulverizador. El número de flujo proporciona una estimación de los parámetros operativos de un lecho fluidizado para controlar la granulación dentro del lecho. El número de flujo se puede expresar como el flujo de masa determinado mediante la siguiente fórmula:
FN_{m} = log_{10}[\{P_{p}U_{e}\}/q_{liq}]
o como el flujo de volumen determinado mediante la fórmula:
FN_{v} = log_{10}[\{U_{e}\}/q_{vliq}]
donde q_{vlig} es el volumen de pulverizado en el lecho fluidizado. El cálculo del número de flujo y una descripción de su utilidad se describe detalladamente en WO 98/58046.
Además, el granulador de lecho fluidizado de la presente invención se hace funcionar de manera que tenga un número de Stokes inferior a uno (1), más preferiblemente de 0,1 a 0,5. El número de Stokes es una medida de la coalescencia de las partículas para describir el grado de mezclado o aglomerado que tienen las partículas en una parte del equipo como el lecho fluidizado. El número de Stokes se mide mediante la fórmula:
Número de Stokes = 4pvd/9u
en donde p es la densidad aparente de partícula, v es el exceso de velocidad, d es el diámetro de partícula medio y u es la viscosidad del aglutinante. El número de Stokes y una descripción de su utilidad se describen en detalle en WO 99/03964.
Opcionalmente, la corriente de alimentación de la presente invención puede ser procesada en al menos un premezclador antes de añadir la corriente de alimentación al granulador de lecho fluidizado para formar la premezcla de detergente. El pre-mezclador puede ser uno o una serie de mezcladores de baja, moderada o elevada velocidad como los conocidos convencionalmente en la técnica. El mezclador particular utilizado en el presente proceso debería preferiblemente incluir herramientas de pulverización o trituración y granulación, aunque dichas herramientas no son necesarias. Para ello, se ha descubierto que el proceso preferido de la presente invención utiliza como pre-mezclador un mezclador de velocidad moderada Lodige KM™ (Ploughshare), un mezclador de velocidad elevada Lodige CB™, mezcladores fabricados por Fukae, Drais, Schugi o mezcladores de marca similar. El mezclador de velocidad moderada Lodige KM™ (Ploughshare), que es un mezclador preferido para su uso en la presente invención, comprende un cilindro horizontal hueco estático que tiene un árbol rotatorio montado en posición central alrededor del cual están unidos varias hojas en forma de arado. Preferiblemente, el árbol gira a una velocidad de 1,6 rad/s (15 rpm) a 14,6 rad/s (140 rpm), más preferiblemente de 8,4 rad/s (80 rpm) a 12,6 rad/s (120 rpm). La operación de trituración o pulverizado es realizada por cuchillas, generalmente de tamaño más pequeño que el árbol rotatorio, que preferiblemente funciona a 377 rad/s (3600 rpm). Otros mezcladores de tipo similar adecuados para su uso en el proceso incluyen el mezclador Lodige Ploughshare™ y el mezclador Drais® K-T 160. Generalmente, en el proceso de la presente invención la cizalla no será superior a la cizalla producida por un mezclador Lodige KM con una velocidad punta de los arados inferior a 30 m/s o incluso inferior a 10 m/s o incluso inferior.
Los aglomerados de detergente del granulador de lecho fluidizado pueden ser procesados adicionalmente en caso necesario para secar o enfriar las partículas aglomeradas.
Preferiblemente, el tiempo de residencia medio de los diferentes ingredientes detergentes en el mezclador de velocidad baja, moderada o elevada está preferiblemente en el intervalo de 0,1 segundos a 30 minutos, con máxima preferencia el tiempo de residencia es de 0,1 segundos a 5 minutos. De esta manera, la densidad de los aglomerados detergentes resultantes está en la proporción deseada.
Los procesos de esta invención pueden comprender la etapa de pulverizar un material aglutinante adicional como se ha descrito anteriormente en el pre-mezclador o en la serie de premezcladores para mejorar la granulación de los diferentes materiales en la corriente de alimentación.
En una realización opcional de la presente invención, el proceso puede además incluir una etapa de acabado que incluya, aunque no de forma limitativa, mezclar y/o pulverizar ingredientes adicionales tales como enzimas, perfumes blanqueadores, etc. o una etapa de acondicionado.
Al salir del granulador de lecho fluidizado (o en cualquier etapa adecuada del mismo), los aglomerados de detergente pueden ser clasificados por tamaño para separar las partículas de tamaño excesivo de los aglomerados de detergente que están en el intervalo deseado. Las partículas de tamaño excesivo pueden ser clasificadas por tamaño según técnicas convencionales conocidas, tales como el tamizado. Las partículas de tamaño excesivo son después re-introducidas en el proceso en el lugar adecuado para obtener una composición detergente más uniforme según se describe en la presente memoria. Mediante el control de las partículas de tamaño excesivo y de las partículas de tamaño insuficiente, como se ha descrito anteriormente en la memoria, se controla un proceso para fabricar una composición detergente de mayor rendimiento. Como se ha mencionado anteriormente, el control de estas partículas de tamaño excesivo permite obtener unas mejores propiedades generales de la composición tales como densidad de partículas y separación, según se describe en la presente memoria, que conllevan una mejora general de la composición detergente.
Preferiblemente, pero no necesariamente, las partículas de tamaño excesivo pueden ser opcionalmente molidas o trituradas antes de su re-introducción en el proceso. La molturación o trituración puede ser preformada en una trituradora convencional como es bien conocido en la técnica de procesamiento de detergentes. Las partículas de tamaño excesivo pueden ser re-introducidas en el proceso en cualquier etapa deseada adecuada para controlar el proceso tales como el lecho fluidizado, el pre-mezclador o la serie de premezcladores o la etapa de acabado, si está presente. La corriente de partículas de tamaño excesivo puede ser dividida y las partículas pueden ser re-introducidas en diferentes lugares según se ha descrito anteriormente. En realizaciones preferidas de la presente invención, las partículas de tamaño excesivo son sometidas a una etapa de trituración donde el producto triturado es de nuevo clasificado por tamaño y las partículas aceptables se pasan a una etapa de recubrimiento según se describe en la presente memoria o a la composición detergente final resultante, mientras que las partículas de tamaño inadecuado son re-introducidas en el proceso como se ha descrito anteriormente. En realizaciones preferidas, las partículas de tamaño excesivo son re-introducidas en el pre-mezclador o en la serie de premezcladores.
En un realización opcional, la corriente de alimentación puede ser también clasificada por tamaño antes de entrar en el granulador de lecho fluidizado. Cuando está presente un pre-mezclador o una serie de premezcladores opcionales, la clasificación por tamaños puede realizarse antes o después de cualquier pre-mezclador o de todos los premezcladores. Por tanto, las partículas de tamaño excesivo pueden ser retiradas en cualquier etapa del proceso. Estas partículas de tamaño excesivo pueden combinarse después para su re-introducción en el proceso, especialmente después de una etapa de trituración o molturación preferida. Lógicamente, el experto en la técnica reconocerá que el término re-introducción en un mezclador de la presente invención, tanto de las partículas de tamaño insuficiente como de las partículas de tamaño excesivo, pretende incluir tanto la re-introducción a las corrientes de alimentación que llegan al mezclador o granulador en cuestión como la re-introducción directamente al mezclador o granulador.
Las partículas de esta invención pueden ser procesadas adicionalmente en una etapa opcional en la que se añade un agente de recubrimiento para mejorar el color de la partícula, aumentar la "blancura" de la partícula o mejorar la fluidez de la partícula después de que las partículas han salido del mezclador o de la secadora para obtener la composición detergente granulada de la presente invención. Los agentes de recubrimiento de la presente invención pueden incluir materiales inorgánicos secos tales como zeolitas, carbonatos, sulfatos, etc. De forma alternativa, el proceso de recubrimiento puede incluir pulverizar un agente de recubrimiento líquido tal como un tensioactivo aniónico, suspensiones acuosas o soluciones de sales inorgánicas o orgánicas y otros materiales diferentes. El experto en la técnica apreciará que puede utilizarse una amplia variedad de métodos para secar así como para enfriar las partículas detergentes que salen sin por ello abandonar el ámbito de la invención. Dado que el mezclador puede ser operado a una temperatura relativamente baja, no se requiere el uso de un refrigerador en el presente proceso, lo que reduce aún más los costes de fabricación del producto final.
Otra etapa de procesamiento opcional incluye la adición continua de un agente de recubrimiento tal como zeolitas y sílice pirogénica al mezclador para facilitar el flujo libre de las partículas detergentes resultantes y para evitar un exceso de granulación.
La composición detergente granulada presenta las ventajas deseadas de solubilidad, mejor estética y fluidez mediante el proceso de la presente invención y el control o la selección del diámetro de partículas, media geométrica de ciertos niveles de partículas en la composición. La expresión "mejor estética" significa que el consumidor prefiere un producto detergente granulado que tenga un aspecto de las partículas más uniforme que los anteriores productos detergentes granulados, que contienen partículas de diferentes tamaños y composiciones. Para ello, al menos 50%, más preferiblemente al menos 75%, incluso más preferiblemente al menos 90%, y con máxima preferencia al menos 95%, en peso de las partículas totales en el producto detergente tienen el diámetro de tamaño de partícula medio seleccionado. De esta manera, una parte significativa del producto detergente granulado tendrá un tamaño uniforme para proporcionar el aspecto estético deseado por los consumidores.
Preferiblemente, el diámetro de partículas, media geométrica es de 500 micrómetros a 1500 micrómetros, más preferiblemente de 600 micrómetros a 1200 micrómetros y con máxima preferencia de 600 micrómetros a 1000 micrómetros. La distribución de tamaño de partículas se define mediante una desviación estándar geométrica o una "separación" relativamente estrecha de forma que no haya demasiadas partículas fuera del tamaño objeto. Por tanto, la desviación estándar geométrica es preferiblemente de 1 a 2, más preferiblemente es de 1,0 a 1,7, incluso más preferiblemente es de 1,0 a 1,4 y con máxima preferencia es de 1,0 a 1,2. La densidad aparente de la partícula está preferiblemente en el intervalo de 400 g/l a 850 g/l, más preferiblemente de 550 g/l a 800 g/l e incluso más preferiblemente de 600 g/l a 750 g/l. Como puede ser reconocido por el experto en la técnica, el control de las partículas de tamaño inadecuado en la presente invención contribuye a obtener una separación estrecha en la composición de la presente invención.
Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que la solubilidad y la calidad de la composición mejoran al haber más partículas del mismo tamaño en la composición detergente. En particular, al tener las partículas un tamaño más uniforme se reducen los "puntos de contacto" reales entre las partículas en la composición detergente lo que, a su vez, reduce el "efecto de puente de unión" habitualmente asociado a los problemas de disolución de "grumos gelatinosos" de las composiciones detergentes granuladas. Las composiciones detergentes granuladas anteriores contenían partículas de diferentes tamaños que producían más puntos de contacto entre las partículas. Por ejemplo, una partícula grande podía estar en contacto con muchas partículas más pequeñas haciendo que el sitio de la partícula estuviera maduro para la formación de grumos gelatinosos. El nivel y el tamaño uniforme de las partículas en la composición detergente granulada de la presente invención evita estos problemas.
La expresión "una parte" de las partículas significa que al menos algunas partículas de la composición detergente contienen un tensioactivo detersivo y/o un aditivo reforzante de la detergencia para proporcionar los bloques reforzantes de la detergencia fundamentales de una composición detergente típica. A continuación se presentan los diferentes tensioactivos y aditivos reforzantes de la detergencia así como sus respectivos niveles en la composición. De forma típica, la composición detergente contendrá de 1% a 50% en peso de un tensioactivo detersivo y de 1% a 75% en peso de un aditivo reforzante de la detergencia.
Un atributo especialmente importante de los detergentes en polvo es el color. El color se mide habitualmente con un colorímetro Hunter y se expresa mediante tres parámetros "L", "a" y "b". De especial relevancia para el consumidor de polvos detergentes es la blancura del polvo determinada mediante la ecuación L-3b. En general, los valores de blancura inferiores a 60% son considerados como deficientes. La blancura puede mejorarse mediante una serie de medios conocidos para el experto en la técnica como, por ejemplo, el recubrimiento de los gránulos con dióxido de titanio.
Preferiblemente los detergentes granulados de esta invención tienen una blancura de 60 a 100, preferiblemente de 75 a 100, más preferiblemente, de 85 a 100 y con máxima preferencia de 92 a 100. También se prefieren los detergentes granulados en los que todos los componentes tienen una diferencia de blancura (máxima - mínima) de menos de 40, preferiblemente de menos de 30, más preferiblemente de menos de 20 y con máxima preferencia de menos
de 10.
Otro atributo importante de los productos detergentes granulados de esta invención es la forma de las partículas individuales. La forma puede medirse de diferentes maneras conocidas para el experto en la técnica. Uno de estos métodos es la microscopía óptica con el software de análisis de imagen Optimus (V5.0). Los principales parámetros a calcular son:
La "circularidad", que se define como (longitud perimetral medida de la imagen de la partícula)^{2}/(área medida de la imagen de la partícula). La circularidad de una esfera perfectamente lisa (circularidad mínima) es 12,57; y
La "relación dimensional", que se define como la longitud/anchura de la imagen de la partícula.
Ambos atributos son importantes y pueden ser promediados para la composición detergente granulada a granel. Y la combinación de los dos parámetros, definida como el producto de los parámetros, también es importante (es decir, ambos parámetros deben ser controlados para obtener un producto con buen aspecto). Preferiblemente, las composiciones detergentes granuladas producidas mediante el proceso de la presente invención tienen circularidades inferiores a 50, preferiblemente inferiores a 30, más preferiblemente inferiores a 23 y con máxima preferencia inferiores a 18. También preferidas son las composiciones detergentes granuladas con una relación dimensional inferior a 2, preferiblemente inferior a 1,5, más preferiblemente inferior a 1,3 y con máxima preferencia inferior a 1,2.
Además, se prefiere tener una distribución uniforme de formas entre las partículas de la composición. En particular, las composiciones detergentes granuladas de esta invención tienen una desviación estándar de la distribución numérica de circularidad inferior a 20, es decir preferiblemente inferior a 10, más preferiblemente inferior a 7 y con máxima preferencia inferior a 4. Y la desviación estándar de la distribución numérica de relaciones dimensionales es preferiblemente inferior a 1, más preferiblemente inferior a 0,5, incluso más preferiblemente inferior a 0,3 y con máxima preferencia inferior a 0,2.
En un proceso especialmente preferido de la presente invención se obtienen composiciones detergentes granuladas en las que el producto entre circularidad y relación dimensional es inferior a 100, preferiblemente inferior a 50, más preferiblemente inferior a 30 y con máxima preferencia inferior a 20. También se prefieren las composiciones detergentes granuladas con una desviación estándar de la distribución numérica del producto entre circularidad y relación dimensional inferior a 45, preferiblemente inferior a 20, más preferiblemente inferior a 7 y con máxima preferencia inferior a 2.
Componentes detergentes
La composición detergente de la presente invención preferiblemente incluye tensioactivos tales como los de tipo aniónico, no iónico, de ion híbrido, anfolítico y catiónico y mezclas compatibles de los mismos. Tensioactivos detergentes se describen en la patente US-3.664.961, concedida a Norris el 23 de mayo de 1972, y en la patente US-3.919.678, concedida a Laughlin y col. el 30 de diciembre de 1975. Los tensioactivos catiónicos incluyen los descritos en la patente US-4.222.905, concedida a Cockrell el 16 de septiembre de 1980, y en la patente US-4.239.659, concedida a Murphy el 16 de diciembre de 1980.
Ejemplos no limitativos de sistemas tensioactivos incluyen los alquil C_{11}-C_{18} benceno sulfonatos ("LAS") convencionales y los alquil C_{10}-C_{20} sulfatos ("AS") primarios, de cadena ramificada y aleatorios, los alquil C_{10}-C_{18} sulfatos secundarios (2,3) de la fórmula CH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3}^{-}M^{+}) CH_{3} y CH_{3} (CH_{2})_{y}(CHOSO_{3}^{-}M^{+}) CH_{2}CH_{3} en donde x e (y + 1) son números enteros de al menos 7, preferiblemente de al menos 9, y M es un catión hidrosoluble, especialmente sodio, sulfatos insaturados tales como el oleil sulfato, los alquilalcoxi C_{10}-C_{18} sulfatos ("AE_{x}S"; especialmente etoxi sulfatos EO 1-7), los alquil alcoxi C_{10}-C_{18} carboxilatos (especialmente los etoxicarboxilatos EO 1-5), los glicerol C_{10-18} éteres, los alquil C_{10}-C_{18} poliglicósidos y sus correspondientes poliglicósidos sulfatados, y ésteres C_{12}-C_{18} alfa-sulfonados de ácido graso. Si se desea, también pueden incluirse en el sistema tensioactivo los tensioactivos no iónicos y anfóteros convencionales tales como los alquil C_{12}-C_{18} etoxilatos ("AE") incluidos los denominados alquil etoxilatos de pico estrecho, y los alquil C_{6}-C_{12} fenol alcoxilatos (especialmente los etoxilatos y los etoxi/propoxi mixtos), las betaínas y sulfobetaínas ("sultaínas") C_{12}-C_{18}, los óxidos de amina C_{10}-C_{18}, y similares. También se pueden utilizar las N-alquil polihidroxiamidas C_{10}-C_{18} de ácidos grasos. Los ejemplos típicos incluyen las N-metilglucamidas C_{12}-C_{18} (véase WO 9.206.154). Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las N-alcoxi polihidroxiamidas de ácidos grasos como las N-(3-metoxipropil) glucamidas C_{10}-C_{18}. Las N-propil a N-hexil glucamidas C_{12}-C_{18} pueden utilizarse para conseguir una baja formación de espuma. También pueden utilizarse jabones C_{10}-C_{20} convencionales. Si se desea una elevada formación de espuma, pueden utilizarse los jabones C_{10}-C_{16} de cadena ramificada. Resultan especialmente útiles las mezclas de tensioactivos aniónicos y no iónicos. Otros tensioactivos convencionales útiles se describen en los textos estándar.
La composición detergente puede incluir, y preferiblemente incluye, un aditivo reforzante de la detergencia. Los aditivos reforzantes de la detergencia se seleccionan generalmente de los diferentes fosfatos, polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, silicatos, boratos, polihidroxi sulfonatos, poliacetatos, carboxilatos, y policarboxilatos hidrosolubles de metal alcalino, amonio o amonio sustituido. De los anteriores, se prefieren las sales de metal alcalino, en especial las de sodio. Para su uso en la presente invención se prefieren los fosfatos, carbonatos, silicatos, ácidos grasos C_{10-18}, policarboxilatos, y mezclas de los mismos. Más preferidos son tripolifosfato sódico, pirofosfato tetrasódico, citrato, tartrato, mono-succinatos y di-succinatos, silicato sódico, y mezclas de los mismos (ver más adelante).
Ejemplos específicos de agentes reforzantes de la detergencia de tipo fosfato inorgánico son tripolifosfato, pirofosfato, metafosfato polimérico de sodio y potasio con un grado de polimerización de 6 a 21, y ortofosfatos. Ejemplos de aditivos reforzantes de la detergencia de tipo polifosfonato son las sales de sodio y potasio del ácido etilen difosfónico, las sales de sodio y potasio del ácido etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico y las sales de sodio y potasio del ácido etano-1,1,2-trifosfónico. Otros aditivos reforzantes de la detergencia de tipo fósforo se describen en US-3.159.581; US-3.213.030; US-3.422.021; US-3.422.137; US-3.400.176 y US-3.400.148.
Ejemplos de aditivos reforzantes de la detergencia inorgánicos sin fósforo son carbonatos, bicarbonatos, sesquicarbonatos, tetraboratos decahidratados de sodio y potasio y silicatos que tienen una relación de peso de SiO_{2}:óxido de metal alcalino de 0,5 a 4,0, preferiblemente de 1,0 a 2,4. Entre los aditivos reforzantes de la detergencia orgánicos hidrosolubles sin fósforo útiles en la presente invención se incluyen los diferentes poliacetatos, carboxilatos, policarboxilatos y polihidroxi sulfonatos de metal alcalino, amonio y amonio sustituido. Ejemplos de aditivos reforzantes de la detergencia de tipo poliacetato y policarboxilato son las sales de sodio, potasio, litio, amonio y amonio sustituido del ácido etilen-diamino-tetraacético, el ácido nitrilotriacético, el ácido oxidisuccínico, el ácido melítico, los ácidos benceno policarboxílicos y el ácido cítrico.
Los aditivos reforzantes de la detergencia poliméricos de tipo policarboxilato se describen en US-3.308.067, concedida a Diehl el 7 de marzo de 1967. Estos materiales incluyen las sales hidrosolubles de homopolímeros y copolímeros de ácidos carboxílicos alifáticos tales como ácido maleico, ácido itacónico, ácido mesacónico, ácido fumárico, ácido aconítico, ácido citracónico y ácido metilen malónico. Algunos de estos materiales son útiles como el polímero aniónico hidrosoluble descrito a continuación, pero sólo si está mezclado íntimamente con el tensioactivo aniónico no jabonoso.
Otros policarboxilatos adecuados de uso en la presente invención son los poliacetalcarboxilatos descritos en la patente US-4.144.226, concedida el 13 de marzo de 1979 a Crutchfield y col., y la patente US-4.246.495, concedida el 27 de marzo de 1979 a Crutchfield y col. Estos poliacetal carboxilatos pueden prepararse mezclando en condiciones de polimerización un éster del ácido glioxílico y un iniciador de polimerización. A continuación el éster poliacetal carboxilato resultante se une a grupos terminales químicamente estables para estabilizar el poliacetal carboxilato y evitar una rápida despolimerización en solución alcalina, se convierte a la sal correspondiente y se añade a una composición detergente. Los aditivos reforzantes de la detergencia de tipo policarboxilato especialmente preferidos son las composiciones aditivas reforzantes de la detergencia de tipo éter carboxilato que comprenden una combinación de tartrato monosuccinato y tartrato disuccinato descrita en US-4.663.071, concedida a Bush y col. el 5 de mayo de 1987.
Los sólidos de silicato hidrosoluble representados por la fórmula SiO_{2}:M_{2}O, en donde M es un metal alcalino con una relación de peso SiO_{2}:M_{2}O de 0,5 a 4,0, son sales útiles en los gránulos detergentes de la invención a niveles de 2% a 15%, preferiblemente de 3% a 8%, con respecto al peso de la sustancia anhidra. También pueden utilizarse silicatos en forma de partículas anhidros o hidratados.
También puede incluirse cualquier número de ingredientes adicionales como componentes en la composición detergente granulada. Estos ingredientes incluyen otros aditivos reforzantes de la detergencia, blanqueadores, activadores del blanqueador, reforzadores de formación de las jabonaduras o supresores de las jabonaduras, agentes contra el deslustre y anticorrosión, suspensores de la suciedad, agentes para liberar la suciedad, germicidas, reguladores del pH, fuentes de alcalinidad no reforzantes de la detergencia, agentes quelantes, arcillas tipo esmectita, enzimas, agentes estabilizantes de enzimas y perfumes. Ver la patente US-3.936.537, concedida el 3 de febrero de 1976 a Baskerville, Jr. y col.
Agentes blanqueadores y activadores del blanqueador se describen en la patente US-4.412.934, concedida a Chung y col. el 1 de noviembre de 1983, y en la patente US-4.483.781, concedida a Hartman el 20 de noviembre de 1984. Agentes quelantes también se describen en la patente US-4.663.071, concedida a Bush y col., columna 17, línea 54 a columna 18, línea 68, incorporada como referencia en la presente memoria. Los modificadores de las jabonaduras también son ingredientes opcionales y se encuentran descritos en US-3.933.672, concedida el 20 de enero de 1976 a Bartoletta y col., y US-4.136.045, concedida el 23 de enero de 1979 a Gault y col.
Las arcillas tipo esmectita adecuadas para su uso en la presente invención se encuentran descritas en US-4.762.645, concedida a Tucker y col. el 9 de agosto de 1988, columna 6, línea 3 a columna 7, línea 24. Otros aditivos reforzantes de la detergencia adecuados para su uso en la presente invención se enumeran en la patente de Baskerville, columna 13, línea 54 a columna 16, línea 16, y en US-4.663.071, concedida a Bush y col. el 5 de mayo de 1987.
Ejemplos
Los siguientes ejemplos se presentan solamente a título ilustrativo y no deben considerarse de ninguna manera como limitativos del ámbito de las reivindicaciones adjuntas.
Ejemplo I
Este ejemplo muestra un proceso según la presente invención que produce gránulos detergentes de flujo libre uniformes con buenos perfiles de disolución. Dos corrientes de alimentación de gránulos secados por pulverización y de aglomerados secos son alimentadas continuamente a un mezclador de velocidad moderada Lodige KM-600 a una velocidad de 600 kg/h a partes iguales. Se agregan al KM 50 kg/h de una solución de PEG 4000, 35% en peso de sólidos. Los gránulos resultantes se alimentan a un granulador, secadora o refrigerador de lecho fluidizado con una velocidad de fluidización de gas de aproximadamente 1,5 m/s^{2}. Se pulverizan otros 50 kg/h de PEG 4000, 35% en peso de sólidos, en el lecho fluidizado. El lecho fluidizado se hace funcionar con una velocidad superficial de 2,0 m/s^{2} en la placa y una velocidad de desacoplamiento de 1,4 m/s^{2}. Aproximadamente 50 kg/h de material de tamaño insuficiente es sometido a elutriación en el lecho fluidizado, recogido en un precipitador de polvos y re-introducido en el pre-mezclador KM-600. Después del lecho fluidizado, el producto se pasa a través de un detector Morgensen para eliminar las partículas mayores de 1200 micrómetros. Las partículas de tamaño excesivo son después trituradas en un molino y devueltas al granulador de lecho fluidizado. El producto resultante tiene un diámetro de partículas, media geométrica, de 600 micrómetros y una separación de 1,4.
Una vez descrita la invención en detalle, resulta obvio para el experto en la técnica que es posible realizar diferentes cambios sin apartarse del alcance de la invención, no debiéndose considerar la invención limitada a lo descrito en esta memoria descriptiva.

Claims (8)

1. Un proceso para fabricar una composición detergente granulada caracterizado por las etapas de:
a)
proporcionar al menos una corriente de alimentación de granulado;
b)
pasar dicha corriente de alimentación de granulado a un granulador de lecho fluidizado, en donde el granulador de lecho fluidizado se hace funcionar a un número de Stokes inferior a 1 y en donde las condiciones en el granulador de lecho fluidizado incluyen:
(i)
de 1 a 20 minutos de tiempo de residencia medio;
(ii)
de 100 a 600 mm de profundidad de lecho no fluidizado;
(iii)
un tamaño de gotícula pulverizada inferior a 2 veces el tamaño de partículas;
(iv)
de 150 a 1600 mm de altura de pulverización desde la placa del lecho fluidizado;
(v)
de 1,0 a 3,0 m/s de velocidad de fluidización; y
(vi)
de 15 a 150ºC de temperatura del lecho;
c)
aglomerar al menos parcialmente dicha corriente de alimentación en dicho granulador de lecho fluidizado para formar aglomerados de detergente mediante la adición de un material aglutinante líquido al lecho fluidizado;
d)
clasificar por tamaños dichos aglomerados de detergente para separar las partículas de tamaño excesivo de dichos aglomerados de detergente; y
e)
volver a introducir dichas partículas de tamaño excesivo en dicho proceso,
en donde las partículas resultantes tienen un diámetro de partículas, media geométrica, de 600 micrómetros a 1.000 micrómetros y tienen una distribución de tamaño de partículas de manera que la desviación estándar geométrica es de 1,0 a 1,2.
2. Un proceso según la reivindicación 1, que también se caracteriza por la etapa de moler dichas partículas de tamaño excesivo antes de volver a introducir las mismas en dicho proceso.
3. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en el que dichas partículas de tamaño excesivo se vuelven a introducir en cualquier operación unitaria en dicho proceso o en dicho granulador de lecho fluidizado.
4. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, que también se caracteriza por la etapa de pasar dicha corriente de alimentación de granulado a través de al menos un premezclador antes de su introducción en dicho granulador de lecho fluidizado y volver a introducir al menos una parte de dichas partículas de tamaño insuficiente a dicho al menos un premezclador.
5. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que dicho granulador de lecho fluidizado es un lecho fluidizado de recirculación interna y las partículas de tamaño insuficiente son recirculadas internamente dentro del lecho fluidizado.
6. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, que también se caracteriza por la etapa de seleccionar dicha corriente de alimentación de granulado a la salida de dicho premezclador para separar las partículas de tamaño excesivo y volver a introducir dichas partículas de tamaño excesivo en el proceso.
7. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, que también se caracteriza por la etapa de pasar dicha corriente de alimentación de granulado a través de al menos dos premezcladores, seleccionar dichas corrientes de alimentación a la salida de uno o de ambos de dichos premezcladores para separar las partículas de tamaño excesivo y volver a introducir al menos una parte de dichas partículas de tamaño excesivo en uno o ambos de dichos premezcladores.
8. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en el que dicho granulador de lecho fluidizado se hace funcionar a un número de flujo dentro del intervalo de 2,5 a 4,5.
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