ES2270911T3 - Mezclas de copolimeros, y su utilizacion como aditivo para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frio de materiales destilados medios. - Google Patents

Mezclas de copolimeros, y su utilizacion como aditivo para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frio de materiales destilados medios. Download PDF

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Abstract

Aditivos para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados medios que contienen de 10 a 95 % en peso de copolímeros de A), de 5 a 90 % en peso de copolímeros B) y eventualmente de 0 a 70 % en peso de copolímeros C), que corresponden a las siguientes fórmulas A) copolímeros a base de olefinas inferiores y ésteres vinílicos, que contienen A1) de 85 a 97 % en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula - CH2 - CR1R2 - A1 en la que R1 y R2 significan independientemente uno de otro, hidrógeno o metilo, y A2) por lo menos 3 % en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula en la que R3 significa alquilo C6-C16 ramificado, saturado, que tiene un átomo de carbono terciario, caracterizado porque R3 está unido con su átomo de carbono terciario a la función carboxilo, B) copolímeros, que comprenden B1) de 40 a 60 % en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula con X = O ó N-R4, en la que a, b son = 0 ó 1 y a + b son = 1, y B2)de 60 a 40 % en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula - H2C - CR11R5 - B2 y eventualmente B3) de 0 a 20 % en moles de unidades estructurales bivalentes, que se derivan de poliolefinas, pudiendo las poliolefinas derivarse de monolefinas con 3 a 5 átomos de carbono, y en la que a) R4 representa un radical alquilo o alquenilo con 10 a 40 átomos de carbono o un radical alcoxi-alquilo con 1 a 100 unidades de alcoxi y 1 a 30 átomos de carbono en el radical alquilo, y b) R5 representa un radical de las fórmulas OCOR12 ó COOR12, en las que R12 representa alquilo de C1 a C3, y c) el número de los átomos de carbono de las moléculas poliolefínicas que constituyen el fundamento de las unidades estructurales B3) está comprendido entre 35 y 350, y d) R11 representa hidrógeno o metilo, y eventualmente C) un copolímero adicional, diferente de A) y B), a base de etileno y 8-13 % en moles de por lo menos un éster vinílico, tal como acetato de vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo, hexanoato de vinilo, octanoato de vinilo, ésteres vinílicos de los ácidos neononanoico y neodecanoico, de un éster (alquil C1-C30)-vinílico y/o un (met)acrilato de (alquilo C1-C30), que tiene solamente actividad como agente mejorador de la fluidez en frío para materiales destilados medios.

Description

Mezclas de copolímeros, y su utilización como aditivo para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados medios.
El presente invento se refiere a mezclas de copolímeros, que contienen, por una parte, unidades estructurales de derivados de ácidos carboxílicos bivalentes y de ésteres insaturados, y, por otra parte, unidades estructurales de etileno y de ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos terciarios, así como a su utilización como aditivo para aceites combustibles con el fin de mejorar sus propiedades de fluidez en frío.
Los aceites crudos y los materiales destilados medios obtenidos por destilación de aceites crudos, tales como un gasóleo, un aceite Diesel o un aceite de calefacción, contienen, según sea la procedencia de los aceites crudos, cantidades diversas de n-parafinas, que al disminuir la temperatura se separan por cristalización como cristales en forma de plaquitas y se aglomeran parcialmente mediando inclusión de un aceite. De esta manera se llega a un empeoramiento de las propiedades de fluidez de estos aceites o bien materiales destilados, con lo que pueden aparecer perturbaciones, por ejemplo, en los casos de la obtención, el transporte, el almacenamiento y/o el empleo de los aceites minerales y de los materiales destilados de aceites minerales. En el caso de los aceites minerales, este fenómeno de cristalización puede conducir durante el transporte a través de conducciones tubulares, sobre todo en el invierno, a deposiciones junto a las paredes de los tubos y, en casos individuales, p. ej. en el caso de una parada de un oleoducto, incluso a su obstrucción total. También en los casos del almacenamiento y del tratamiento ulterior de los aceites minerales, la precipitación de parafinas puede causar dificultades. Así, en el invierno puede ser necesario, en determinadas circunstancias, almacenar los aceites minerales en depósitos calentados. En el caso de los materiales destilados de aceites minerales, como consecuencia de la cristalización, pueden aparecer obstrucciones de los filtros en motores de ciclo Diesel y en instalaciones de hogares, con lo que se impide una dosificación segura de los combustibles, y eventualmente se establece una interrupción total de la aportación de los combustibles o bien de los agentes de calefac-
ción.
Junto a los métodos clásicos para la eliminación de las parafinas que se han separado por cristalización (por medios térmicos, mecánicos o con disolventes), que se refieren solamente a la eliminación de los precipitados ya formados, en los últimos años se desarrollaron unos aditivos químicos (los denominados agentes mejoradores de la fluidez o agentes inhibidores de parafinas), que por cooperación física con los cristales parafínicos que precipitan, conducen a que se modifiquen la forma, el tamaño y las propiedades de adhesión de éstos. Los aditivos actúan en tal caso como núcleos adicionales de cristalización y se separan parcialmente por cristalización junto con las parafinas, con lo cual resulta un mayor número de cristales parafínicos más pequeños con una forma cristalina modificada. Una parte del efecto de los aditivos se explica también por un dispersamiento de los cristales parafínicos. Los cristales parafínicos modificados tienden menos a la aglomeración, por lo que los aceites mezclados con estos aditivos se pueden bombear o bien tratar todavía a unas temperaturas, que con frecuencia están situadas más bajas en más de 20ºC que en el caso de los aceites no provistos de aditivos.
El comportamiento de fluidez y en frío de aceites minerales y materiales destilados de aceites minerales es descrito, entre otras cosas, por indicación del punto de enturbiamiento [Cloud Point] (determinado según la norma ISO 3015), del punto de fluidez crítica [Pour Point] (determinado según la norma ISO 3016) y del punto de obstrucción de filtros en frío (Cold - Filter - Plugging - Point = abreviadamente CFPP; determinado según la norma EN 116). Estas magnitudes características se miden en ºC.
Típicos agentes mejoradores de la fluidez para aceites crudos y materiales destilados medios son copolímeros del etileno con ésteres con ácidos carboxílicos del alcohol vinílico. Así, de acuerdo con el documento de solicitud de patente alemana DE-A-11.47.799, a los materiales combustibles y respectivamente propulsores a base de materiales destilados del petróleo, con un punto de ebullición comprendido entre aproximadamente 120 y 400ºC, se les añaden polímeros mixtos (copolímeros), solubles en aceites, a base de etileno y acetato de vinilo, con un peso molecular comprendido entre aproximadamente 1.000 y 3.000. Se prefieren los copolímeros, que contienen aproximadamente de 60 a 99% en peso de etileno y aproximadamente de 1 a 40% en peso de acetato de vinilo. Éstos son especialmente eficaces, cuando se preparan mediante polimerización por radicales en el seno de un disolvente inerte a unas temperaturas de aproximadamente 70 a 130ºC y a unas presiones de 35 a 2.100 atmósferas manométricas (véase el documento DE-A-19.14.756).
En el estado de la técnica se conocen además los denominados polímeros en forma de peine, que se derivan de monómeros insaturados etilénicamente con radicales alquilo más largos (p. ej. de C_{8}-C_{30}), de manera preferida lineales. Éstos se emplean sobre todo en aceites minerales ricos en parafinas, de elevado punto de ebullición, eventualmente en combinación con copolímeros de etileno, para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío (véanse p. ej. el documento de solicitud de patente británica GB-A-1.469.016 y el documento de solicitud de patente europea EP-A-0.214.786). De acuerdo con el documento EP-A-0.153.176, unos polímeros en forma de peine con radicales alquilo C_{12}-C_{14} se emplean también en materiales destilados cortados en un intervalo estrecho, con unos intervalos de destilación p. ej. (de 90-20%) de <100ºC, y unos finales de ebullición de aproximadamente 340 - 370ºC. De acuerdo con el documento de patente de los EE.UU. US-2.542.542 y el documento GB-A-1.468.588, unos copolímeros, esterificados con alcoholes grasos de cadena larga, a base de anhídrido de ácido maleico (MSA) y de \alpha-olefinas, se emplean para el tratamiento de aceites crudos.
El documento GB-A-14.69.016 describe la utilización de mezclas de copolímeros de etileno con polímeros en forma de peine, que se derivan de ésteres C_{6}-C_{18} de ácidos dicarboxílicos insaturados etilénicamente y de olefinas o bien de ésteres vinílicos, para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados
medios.
El documento DE-A-35.14.878 describe productos de esterificación a base de copolímeros del anhídrido de ácido maleico con monómeros insaturados olefínicamente (olefinas, en particular etileno, así como ácido acrílico) y alcoholes primarios o secundarios con 16-30 átomos de C, como agentes reductores del punto de fluidez para aceites minerales que contienen parafinas. Estos productos tienen un índice de acidez menor que 20 mg de KOH/g.
El documento EP-A-0.214.786 describe unos aditivos para materiales destilados medios a base de anhídrido de ácido maleico y 1-olefinas lineales, que se esterifican con alcoholes grasos de una manera análoga a una polimerización, para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados medios.
El documento EP-A-0.320.766 describe unas mezclas de polímeros obtenidas a partir de un copolímero (A1) a base de 10-60% en peso de acetato de vinilo o de un copolímero (A2) a base de 15-50% en peso de acetato de vinilo, 0,5-20% en peso de una alfa-olefina C_{6}-C_{24} y de 15,5-70% en peso de etileno, y de un copolímero (B) a base de 10-90% en peso de una alfa-olefina C_{6}-C_{24} y de 10-90% en peso de una N-(alquil C_{6}-C_{22})-maleimida, siendo de 100:1 a 1:1 la relación de mezcladura de los copolímeros (A1) o (A2) a (B). Estas mezclas de polímeros se emplean como agentes mejoradores de la fluidez en frío de materiales destilados medios.
El documento EP-A-0.850.589 describe la utilización de copolímeros de etileno y ésteres vinílicos de ácidos neocarboxílicos para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados medios con un punto de enturbiamiento extremadamente bajo y un estrecho intervalo de ebullición, pudiendo estar contenidos también unos polímeros en forma de peine.
El documento EP-A-0.931.824 describe mezclas de copolímeros de etileno y ésteres vinílicos de ácidos neocarboxílicos con otros copolímeros de etileno que tienen un contenido de comonómeros de 10-20% en moles. Éstos pueden contener adicionalmente polímeros en forma de peine.
Con un agotamiento creciente de las reservas de petróleo en el mundo se están extrayendo y elaborando aceites crudos cada vez más pesados y, por tanto, más ricos en parafinas. Los materiales destilados preparados a partir de ellos contienen unas cantidades crecientes de n-parafinas, cuya distribución se desplaza hacia unas cadenas de alquilo cada vez más largas. En este caso, es especialmente planteadora de problemas una alta proporción de n-parafinas de cadena larga con unas longitudes de la cadena de C de 22 y por encima de éstas. Para el tratamiento de tales aceites se emplean también combinaciones a base de agentes mejoradores de la fluidez en frío sobre la base de etileno con polímeros en forma de peine, cuya eficacia, sin embargo, con frecuencia no es suficiente. Por consiguiente, subsiste una necesidad creciente de aditivos más eficientes para el tratamiento de materiales destilados medios pesados y ricos en
parafinas.
Sorprendentemente, se encontró, por fin, que unas mezclas de por lo menos 2 polímeros, que contienen copolímeros de etileno y ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos terciarios, así como determinados polímeros en forma de peine, son apropiadas para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados medios pesados, ricos en parafinas, manifiestamente mejor que los agentes mejoradores de la fluidez en frío del estado de la
técnica.
Son objeto del invento unos aditivos para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados medios, que contienen de 10 a 95% en peso de copolímeros A), de 5 a 90% en peso de copolímeros B), y eventualmente de 0 a 70% en peso de copolímeros C), que corresponden a las siguientes fórmulas:
A) copolímeros a base de olefinas inferiores y ésteres vinílicos, que contienen
A1)
de 85 a 97% en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula
A1-CH_{2}-CR^{1}R^{2}-
\quad
en la que R^{1} y R^{2} significan, independientemente uno de otro, hidrógeno o metilo, y
A2)
por lo menos 3% en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula
A2--- CH_{2} ---
\delm{C}{\delm{\para}{OCOR ^{3} }}
H ---
\quad
en la que R^{3} significa alquilo C_{6}-C_{16} ramificado, saturado, que tiene un átomo de carbono terciario, caracterizado porque R^{3} está unido con su átomo de carbono terciario a la función carboxilo,
B) copolímeros, que comprenden
B1)
de 40 a 60% en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula
1
\quad
con X = O ó N - R^{4},
\quad
en la que a, b son = 0 ó 1 y a + b son = 1, y
B2)
de 60 a 40% en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula
B2-H_{2}C-CR^{11}R^{5}-
\quad
y eventualmente
B3)
de 0 a 20% en moles de unidades estructurales bivalentes, que se derivan de poliolefinas, pudiendo las poliolefinas derivarse de monoolefinas con 3 a 5 átomos de carbono, y en las que
a)
R^{4} representa un radical alquilo o alquenilo con 10 a 40 átomos de carbono o un radical alcoxi-alquilo con 1 a 100 unidades de alcoxi y 1 a 30 átomos de carbono en el radical alquilo, y
b)
R^{5} representa un radical de las fórmulas OCOR^{12} ó COOR^{12}, en las que R^{12} representa alquilo de C_{1} a C_{3}, y
c)
el número de átomos de carbono de las moléculas poliolefínicas que constituyen el fundamento de las unidades estructurales B3) está comprendido entre 35 y 350, y
d)
R^{11} representa hidrógeno o metilo, y eventualmente
C) un copolímero adicional, diferente de A) y B), a base de etileno y de 8-13% en moles de por lo menos un éster vinílico, tal como acetato de vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo, hexanoato de vinilo, octanoato de vinilo, ésteres vinílicos de los ácidos neononanoico y neodecanoico, un éster (alquil C_{1}-C_{30})-vinílico y/o un (met)acrilato de (alquilo C_{1}-C_{30}), que tiene solamente actividad como agente mejorador de la fluidez en frío para materiales destilados medios.
Un objeto adicional del invento es la utilización de los aditivos conformes al invento para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de aceites combustibles.
Un objeto adicional del invento son unos aceites combustibles, que contienen los aditivos conformes al invento.
En lo sucesivo, el concepto de mezcla de polímeros se utiliza en el sentido del aditivo conforme al invento.
En la fórmula A1) R^{1} y R^{2} significan preferiblemente hidrógeno. En particular, se trata de copolímeros del etileno, pudiendo estar reemplazado hasta un 10% en moles, en particular hasta un 5% en moles, por olefinas inferiores, tales como propeno y/o buteno. R^{3} significa en la fórmula A2) preferiblemente un radical neoalquilo con 7 a 11 átomos de carbono, en particular un radical neoalquilo con 8, 9 ó 10 átomos de carbono.
El copolímero A) conforme al invento se compone preferiblemente de a lo sumo 15, en particular de 5 a 10% en moles de unidades estructurales de la fórmula A2). Se prefieren especialmente aquellos copolímeros A) que tienen de 5 a 9% en moles de ésteres vinílicos del ácido neononanoico o neodecanoico como unidad estructural A2).
Los copolímeros A) conformes al invento se pueden preparar mediante los usuales procedimientos de copolimerización, tales como la polimerización en suspensión, la polimerización en disolventes, la polimerización en fase gaseosa o la polimerización en masa a alta presión. En este caso se prefiere la polimerización en masa a alta presión, a unas presiones de preferiblemente 50 a 400, en particular de 100 a 300 MPa, y a unas temperaturas de preferiblemente 50 a 300, en particular de 100 a 250ºC. La reacción de los monómeros se inicia por medio de agentes iniciadores que forman radicales (agentes iniciadores de cadenas por radicales). A esta clase de sustancias pertenecen p. ej. oxígeno, hidroperóxidos, peróxidos y compuestos azoicos, tales como hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de t-butilo, peróxido de dilauroílo, peróxido de dibenzoílo, peróxido-dicarbonato de bis(2-etil-hexilo), perpivalato de t-butilo, permaleato de t-butilo, perbenzoato de t-butilo, peróxido de dicumilo, peróxido de t-butilo y cumilo, peróxido de di-(t-butilo), 2,2'-azo-bis(2-metil-propanonitrilo) y 2,2'-azo-bis(2-metil-butironitrilo). Los agentes iniciadores se emplean individualmente o como una mezcla de dos o más sustancias, en unas proporciones de 0,001 a 20% en peso, de manera preferida de 0,01 a 10% en peso, referidas a la mezcla de monó-
meros.
Preferiblemente, los copolímeros A) conformes al invento tienen unas viscosidades en estado fundido a 140ºC de 20 a 10.000 mPas, en particular de 30 a 5.000 mPas, especialmente de 50 a 2.000 mPas.
La deseada viscosidad en estado fundido de los copolímeros A), estando dada la composición de la mezcla de monómeros, se ajusta mediante variación de los parámetros de la reacción, presión y temperatura, y eventualmente mediante adición de agentes moderadores. Como agentes moderadores se han acreditado hidrógeno, hidrocarburos saturados o insaturados, p. ej. propano, aldehídos, p. ej. propionaldehído, n-butiraldehído o isobutiraldehído, cetonas, p. ej. acetona, metil-etil-cetona, metil-isobutil-cetona, ciclohexanona o alcoholes, p. ej. butanol. En dependencia de la viscosidad pretendida, los agentes moderadores se utilizan en unas proporciones de hasta 20% en peso, de manera preferida de 0,05 a 10% en peso, referidas a la mezcla de monómeros.
Los comonómeros, apropiados para la preparación de los copolímeros A) conformes al invento, son en particular ésteres vinílicos de los ácidos neooctanoico, neononanoico, neodecanoico, neoundecanoico y neododecanoico. Estos ésteres se pueden preparar, por ejemplo, mediante vinilación de los ácidos neo-carboxílicos que son accesibles mediante la síntesis de Koch de ácidos carboxílicos a partir de olefinas, CO y H_{2}O (véase el diccionario Römpp: Chemie Lexikon; editorial Thieme, 9^{a} edición, páginas 4.881 y 4.901).
Los copolímeros A) conformes al invento pueden contener hasta 4% en peso de acetato de vinilo o hasta 5% en moles de otros comonómeros. Comonómeros apropiados son, por ejemplo, ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos inferiores, tales como propionato de vinilo y butirato de vinilo, éteres vinílicos, tales como vinil-metil-éter y vinil-etil-éter, ésteres alquílicos con ácido (met)acrílico de alcoholes C_{1}-C_{4} tales como acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de propilo, acrilato de n-, iso- y terc.-butilo, y los correspondientes ésteres del ácido metacrílico, así como olefinas superiores con por lo menos 5 átomos de carbono. Como olefinas superiores se prefieren hexeno, 4-metil-penteno, norborneno, octeno y diisobutileno.
A fin de obtener copolímeros con la composición mencionada dentro de A) se utilizan unas mezclas de monómeros, que, aparte de etileno y eventualmente un agente moderador, contienen de 1 a 50% en peso, preferiblemente de 3 a 40% en peso de ésteres vinílicos. Con la composición de la mezcla de monómeros que se desvía de la composición del copolímero, se toman en cuenta los diferentes factores de copolimerización de los monómeros. Los polímeros precipitan en forma de masas fundidas incoloras, que se solidifican a la temperatura ambiente para dar materiales sólidos cerosos.
La polimerización en masa a alta presión se leva a cabo en conocidos reactores de alta presión, p. ej. autoclaves o reactores tubulares, de manera discontinua o continua, se han acreditado especialmente los reactores tubulares. Unos disolventes tales como hidrocarburos alifáticos y/o aromáticos o mezclas de tales hidrocarburos, benceno o tolueno, pueden estar contenidos en la mezcla de reacción. Se prefiere el modo de trabajo sin disolventes. En una forma preferida de realización de la polimerización, se emplea la mezcla a base de los monómeros, del agente iniciador y, siempre y cuando que éste se emplee, del agente moderador, ésta se aporta a un reactor tubular a través de la entrada en el reactor, así como a través de uno o varios ramales laterales. En este caso, las corrientes de monómeros pueden tener una composición diferente (véase el documento EP-A-0.271.738).
En el caso de las unidades estructurales de los compuestos que constituyen el fundamento de la fórmula B1) se trata de derivados del ácido maleico, fumárico o itacónico. Preferiblemente, R^{4} es un radical alquilo de preferiblemente 10 a 24, en particular 12 a 20 átomos de carbono.
Junto al empleo de alcoholes individuales R^{4}-OH para la esterificación, se ha acreditado aquí especialmente la utilización de mezclas de alcoholes, p. ej. a base de dodecanol y tetradecanol o de tetradecanol y hexadecanol en la relación de 1:10 a 10:1, en particular de 3:1 a 1:3. Mediante variación del componente alcohólico, el aditivo se puede adaptar al aceite que se ha de tratar. Así, p. ej. mediante una adición de por ejemplo 15% en peso de alcohol behenílico a las mezclas antes citadas, se puede optimizar la actividad en aceites con un final de ebullición extremadamente alto
> 390ºC, en particular > 410ºC. Los radicales R^{4} pueden ser lineales o ramificados, pudiendo comprender la ramificación un átomo de carbono secundario o terciario. Se prefieren radicales R^{4} lineales. Si R^{4} es ramificado, entonces él lleva esta ramificación preferiblemente en la posición 2. Es posible utilizar diferentes radicales R^{4}, es decir emplear mezclas de diferentes alcoholes en el caso de la preparación de los ésteres de ácido maleico, de ácido itacónico y/o de ácido fumárico.
Alcoholes preferidos R^{4}-OH son, por ejemplo, 1-decanol, 1-dodecanol, 1-tridecanol, isotridecanol, 1-tetradecanol, 1-hexadecanol, 1-octadecanol, eicosanol, docosanol, tetracosanol, sus mezclas, así como mezclas que se presentan en la naturaleza, tales como p. ej. alcohol graso de coco, alcohol graso de sebo y alcohol behenílico. Los alcoholes pueden ser tanto de origen natural así como también sintético.
En una forma preferida de realización, en el caso de los radicales R^{4} en la fórmula B1) se trata de radicales alcoxialquilo de la fórmula
(3)-(O-A)_{x}-R^{6}
en la que A representa un radical alquileno C_{2}-C_{4}, x representa un número entero de 1 a 100 y R^{6} representa un radical alquilo de C_{1}-C_{30}. La unidad (O-A) es preferiblemente una unidad de etoxi o propoxi. Si se utilizan unidades alcoxiladas de la fórmula (3) para R^{4}, esto se realiza preferiblemente en mezcla con radicales R^{4}, que no están alcoxilados. La proporción de los radicales R^{4} alcoxilados no sobrepasa preferiblemente un 20% en moles (referido a todos los radicales R^{4}). R^{6} puede ser lineal o ramificado. Si R^{6} es ramificado, entonces la ramificación se encuentra preferiblemente en la posición 2. De manera preferida, R^{6} es lineal.
Para la imidificación (unidades estructurales B1b) se han manifestado como especialmente apropiadas unas aminas primarias con 12 a 30, en particular 12 a 22 átomos de C, tales como dodecilamina, tetradecilamina, hexadecilamina y octadecilamina, así como sus mezclas tales como amina grasa de coco y amina grasa de sebo.
Las unidades estructurales de la fórmula B2) se derivan de ésteres vinílicos y ésteres de ácido acrílico o metacrílico. Se prefieren aquellas unidades estructurales B2), que se derivan de acetato de vinilo o propionato de vinilo.
Las unidades estructurales bivalentes citadas dentro de B3) se derivan de poliolefinas, que están constituidas por monoolefinas con 3, 4 ó 5 átomos de carbono. Monoolefinas especialmente preferidas como entramados fundamentales de las poliolefinas son propileno e isobutileno, a partir de los cuales se forman un polipropileno y un poliisobutileno como poliolefinas. Las poliolefinas tienen preferiblemente un contenido de alquil-vinilideno de por lo menos 50% en moles, en particular de por lo menos 70% en moles, especialmente de por lo menos 75% en moles. Las poliolefinas que no son accesibles a la polimerización por radicales permanecen en el producto como componentes no copolimerizados, lo cual también repercute positivamente sobre la miscibilidad de los ésteres así como de sus mezclas con otros polímeros. Por contenido de alquil-vinilideno se entiende el contenido de las poliolefinas en cuanto a unidades estructurales, que están basadas en compuestos de la fórmula
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en la que R^{7} ó R^{8} significan metilo o etilo y el otro grupo es un oligómero de la olefina C_{3}-C_{5}. El número de los átomos de carbono de la poliolefina se sitúa entre 35 y 350. En una forma preferida de realización del invento, el número de átomos de carbono está comprendido entre 45 y 250. En otra forma preferida de realización del invento, la proporción de las unidades estructurales B3) es de 1 a 20% en moles, en particular de 2 a 15% en moles.
Las poliolefinas que constituyen el fundamento de las unidades estructurales B3) son accesibles mediante polimerización iónica, y son obtenibles como productos comerciales (p. ej. ®Ultravis, ®Napvis, ®Hyvis, ®Glissopal) (poliisobutenos de BP, BASF con diferentes contenidos de alquil-vinilideno y diversos pesos moleculares).
La masa molecular media de los copolímeros B) conformes al invento se sitúa, por regla general, entre 1.500 y 200.000 g/mol, en particular entre 2.000 y 100.000 g/mol (por GPC (cromatografía de penetrabilidad en gel) frente a patrones de poliestireno en THF).
La preparación de los copolímeros B) conformes al invento se efectúa preferiblemente a unas temperaturas comprendidas entre 50 y 220ºC, en particular de 100 a 190ºC, especialmente de 130 a 170ºC. El preferido procedimiento de preparación es la polimerización en masa sin disolventes, pero también es posible llevar a cabo la polimerización en presencia de disolventes apróticos aromáticos, alifáticos o isoalifáticos tales como hexano, ciclohexano, tolueno, xileno, o de mezclas de disolventes tales como queroseno o Solvent Naphtha. En el caso de la polimerización en solución, la temperatura se puede ajustar de una manera especialmente sencilla por medio del punto de ebullición del disolvente o trabajando bajo una depresión o sobrepresión.
La reacción de los monómeros se inicia por medio de agentes iniciadores que forman radicales (agentes iniciadores de cadenas por radicales). A esta clase de sustancias pertenecen p. ej. oxígeno, hidroperóxidos, peróxidos y compuestos azoicos, tales como hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de t-butilo, peróxido de dilauroílo, peróxido de dibenzoílo, peróxido-carbonato de bis(2-etil-hexilo), perpivalato de t-butilo, permaleato de t-butilo, perbenzoato de t-butilo, peróxido de dicumilo, peróxido de t-butilo y cumilo, peróxido de di-(t-butilo), 2,2'-azo-bis(2-metil-propanonitrilo) o 2,2'-azo-bis(2-metil-butironitrilo). Los agentes iniciadores se emplean individualmente o como una mezcla de dos o más sustancias en unas proporciones de 0,01 a 20% en peso, preferiblemente de 0,05 a 10% en peso, referidas a la mezcla de monómeros.
Los copolímeros se pueden preparar por copolimerización de una poliolefina (componente B3) y/o de un éster insaturado (componente B2) o bien con ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, un anhídrido de ácido itacónico o de ácido maleico, o bien con un éster de ácido maleico, ácido fumárico o ácido itacónico, o con una imida de ácido maleico o ácido itacónico (componente B1). Si se lleva a cabo una copolimerización con ácidos o anhídridos, entonces el copolímero resultante se esterifica o bien imidifica después de la preparación. Esta esterificación o bien imidificación se efectúa, por ejemplo, por reacción con 1,5 a 2,5 moles de un alcohol o bien con 0,8 a 1,2 moles de una amina por cada mol de anhídrido, a 50 hasta 300, en particular a 120 - 250ºC. El agua de reacción se puede separar por destilación mediante una corriente de un gas inerte o se puede descargar mediante una destilación azeotrópica. Se prefieren unos copolímeros B) con unos índices de acidez de menos que 50, en particular de menos que 30, especialmente de menos que 20 mg de KOH/g. Unas mezclas preferidas contienen 20 - 85% de uno o varios copolímeros A y 15 - 80% de uno o varios copolímeros B, en particular 40 - 80% de A y 20 - 60% de B.
Los otros copolímeros de etileno C) adicionales contienen 8-13% en moles de por lo menos un éster inílico tal como acetato de vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo, hexanoato de vinilo, octanoato de vinilo, ésteres vinílicos de los ácidos neononanoico y neodecanoico, de un éster (alquil C_{1}-C_{30})-vinílico y/o de un (met)acrilato de (alquilo C_{1}-C_{30}). Además, ellos contienen preferiblemente 1-6% en moles de por lo menos una olefina con 3-8 átomos de C, tal como propeno, buteno, iso-buteno, diisobutileno, penteno, hexeno, 4-metil-penteno, norborneno u octeno. De igual manera, se pueden emplear también mezclas de diferentes agentes mejoradores de la fluidez con unas diferentes composiciones cuantitativas (p. ej. el contenido de comonómeros) y/o cualitativas (el tipo de los co-/ter-polímeros, el peso molecular, el grado de ramificación). Preferiblemente, los polímeros C) tienen unas viscosidades en estado fundido a 140ºC de 50 a 8.000 mPas, especialmente de 70 a 3.000 mPas.
Según una forma de realización preferida del invento, se emplean los aditivos conformes al invento en mezcla con terpolímeros de etileno, acetato de vinilo y ésteres vinílicos del ácido neononanoico o con terpolímeros de etileno, acetato de vinilo y ésteres vinílicos del ácido neodecanoico. Los terpolímeros de los ésteres vinílicos del ácido neononanoico o bien de los ésteres vinílicos del ácido neodecanoico contienen, aparte de etileno, de 10 a 35% en peso de acetato de vinilo y de 1 a 25% en peso del respectivo neo-compuesto.
En otra forma preferida de realización del invento, se emplean los aditivos conformes al invento con unos terpolímeros que, junto a etileno, contienen 10 – 35% en peso de ésteres vinílicos y de 0,5 a 20% en peso de olefinas, tales como p. ej. diisobutileno, hexeno, 4-metil-penteno y/o norborneno.
La relación de mezcladura de los aditivos conformes al invento con los copolímeros de etileno y acetato de vinilo precedentemente descritos, o bien con los terpolímeros de etileno, acetato de vinilo y los ésteres vinílicos del ácido neononanoico o bien del ácido neodecanoico, o bien de etileno, ésteres vinílicos y olefinas es (expresado en partes en peso) de 20:1 a 1:20, preferiblemente de 10:1 a 1:10, especialmente de 5:1 a 1:5. Las mezclas de los aditivos conformes al invento con los citados copolímeros son apropiadas en particular para el mejoramiento de la capacidad para fluir de materiales destilados medios.
Los aditivos conformes al invento se añaden a aceites minerales o materiales destilados de aceites minerales en forma de soluciones o dispersiones. Estas soluciones o dispersiones contienen preferiblemente de 1 a 90, en particular de 5 a 80% en peso, especialmente de 10 a 75% en peso, de las mezclas. Agentes disolventes o dispersantes apropiados son hidrocarburos alifáticos y/o aromáticos, o mezclas de dichos hidrocarburos tales como p. ej. fracciones de bencina, queroseno, decano, pentadecano, tolueno, xileno, etil-benceno o mezclas comerciales de disolventes, tales como Solvent Naphta, ®Shellsol AB, ®Solvesso 150, ®Solvesso 200, los tipos ®Exxsol, ®Isopar y ®Shellsol D, así como alcoholes, éteres y/o ésteres alifáticos o aromáticos. Las indicadas mezclas de disolventes contienen diferentes cantidades de hidrocarburos alifáticos y/o aromáticos. Los compuestos alifáticos pueden ser lineales (n-parafinas) o ramificados (iso-parafinas). Los hidrocarburos aromáticos pueden ser mono-, di- o poli-cíclicos y pueden llevar eventualmente uno o varios sustituyentes. Los aceites minerales o materiales destilados de aceites minerales, que han sido mejorados en sus propiedades reológicas por medio de los aditivos conformes al invento, contienen de 0,001 a 2% en peso, preferiblemente de 0,005 a 0,5% en peso de los aditivos, referido al material destilado.
Para la preparación de paquetes de aditivos para soluciones especiales de los problemas, los aditivos se pueden emplear también en común con uno o varios aditivos concomitantes solubles en aceites, que ya por sí solos mejoran las propiedades de fluidez en frío de aceites crudos, aceites lubricantes o aceites combustibles. Ejemplos de tales aditivos concomitantes son resinas de alquil-fenoles y aldehídos, y compuestos polares, que producen un dispersamiento de parafinas (agentes dispersivos de parafinas).
Así, los aditivos conformes al invento se pueden emplear en mezcla con resinas de alquil-fenoles y formaldehído. En una forma preferida de realización del invento, en el caso de las resinas de alquil-fenoles y formaldehído se trata de las de la fórmula
3
en la que R^{10} representa alquilo o alquenilo de C_{4}-C_{50}, R^{9} representa etoxi y/o propoxi, n representa un número de 5 a 100 y p representa un número de 0 a 50.
Los agentes dispersivos de parafinas reducen el tamaño de los cristales de parafinas y dan lugar a que las partículas de parafinas no se sedimenten, sino que permanezcan dispersas coloidalmente con una tendencia manifiestamente reducida a la sedimentación. Como agentes dispersivos de parafinas se han acreditado compuestos polares, solubles en aceites, con grupos iónicos o polares, p. ej. las sales de aminas y/o las amidas, que se obtienen por reacción de aminas alifáticas o aromáticas, de manera preferida de aminas alifáticas de cadena larga, con ácidos mono-, di-, tri- o tetra-carboxílicos alifáticos o aromáticos o con los anhídridos de éstos. Otros agentes dispersivos de parafinas son copolímeros del anhídrido de ácido maleico y de compuestos insaturados en \alpha,\beta, que eventualmente se pueden hacer reaccionar con mono-alquil-aminas primarias y/o alcoholes alifáticos, los productos de reacción de alquenil-espiro-bis-lactonas con aminas, y los productos de reacción de terpolímeros sobre la base de anhídridos de ácidos dicarboxílicos insaturados en \alpha,\beta, compuestos insaturados en \alpha,\beta y poli(oxialquilen)-éteres de alcoholes inferiores insaturados. También unas resinas de alquil-fenoles y formaldehído son apropiadas como agentes dispersivos de parafinas.
La relación de mezcladura (expresada en partes en peso) de los aditivos con agentes dispersivos de parafinas es en cada caso de 1:10 a 20:1, de manera preferida de 1:1 a 10:1.
Los aditivos conformes al invento se adecuan para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de aceites crudos, aceites destilados o aceites combustibles, así como de aceites lubricantes. Los aceites pueden ser de origen mineral, animal así como también vegetal.
Como aceites combustibles son especialmente bien apropiados, junto a los aceites crudos y los aceites residuales, los materiales destilados medios. Como materiales destilados medios se designan en particular aquellos aceites minerales, que se obtienen mediante destilación de un aceite crudo, y que hierven en el intervalo de 120 a 500ºC, tales como, por ejemplo, queroseno, un combustible para motores de chorro, un combustible Diesel y un aceite de calefacción. Éstos pueden contener ciertas proporciones de materiales propulsores alcohólicos, tales como p. ej. etanol y metanol, o también combustibles biológicos, tales como p. ej. aceite de colza o un éster metílico del ácido de aceite de colza.
En particular, ellos son eficaces en aceites, cuyo contenido, determinado mediante GC (cromatografía de gases) de n-parafinas, que tienen unas longitudes de cadena de 22 o más átomos de carbono, está situado en por lo menos 1,0% en área de superficie, de manera preferida en más de 1,5% en área de superficie, especialmente en 2,0 y más % en área de superficie. El punto de destilación del 90% de los aceites conformes al invento se sitúa de manera preferida por encima de 345ºC, en particular por encima de 350ºC, especialmente por encima de 355ºC. Estos aceites tienen unos puntos de enturbiamiento situados por encima de 5ºC, en particular por encima de 8ºC.
Los aditivos se pueden utilizar a solas o también en común con otros materiales aditivos, por ejemplo, con agentes coadyuvantes de la desparafinación, agentes mejoradores de la conductibilidad, antiespumantes, agentes coadyuvantes de dispersamiento, inhibidores de la corrosión, antioxidantes, aditivos de lubricidad, eliminadores de la turbiedad o inhibidores de lodos. Los componentes aditivos pueden ser añadidos a los aceites, que han de recibir estos aditivos, en común como una mezcla de concentrados en disolventes apropiados, o también por separado.
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Ejemplos Caracterización de los aditivos empleados
Aditivos A
A1)
Copolímero a base de etileno y 35% en peso de un éster vinílico de ácido neodecanoico con una viscosidad en estado fundido, medida a 140ºC, de 200 mPas.
A2)
Copolímero a base de etileno y 31% en peso de un éster vinílico de ácido neononanoico con una viscosidad en estado fundido, medida a 140ºC, de 350 mPas.
Aditivos B
B1)
Copolímero de fumarato de dialquilo (tetradecilo/hexadecilo en la relación de 3:1) y acetato de vinilo con una viscosidad en estado fundido, medida a 140ºC, de 300 mPas.
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Aditivos C
C1)
Copolímero a base de etileno y 28% en peso de acetato de vinilo con una viscosidad en estado fundido, medida a 140ºC, de 300 mPas.
C2)
Terpolímero a base de etileno, 24% en peso de acetato de vinilo y 4% en moles de 4-metil-penteno con una viscosidad en estado fundido, medida a 140ºC, de 250 mPas.
C3)
Mezcla de 3 partes de un copolímero de EVA (etileno y acetato de vinilo) con 36% en peso de acetato de vinilo (V_{140} = 200 mPas) y 1 parte de un copolímero de EVA con 16% en peso de acetato de vinilo (V_{140} = 350 mPas).
Todos los aditivos se emplean para su manipulación y incorporación más fáciles en los aceites a los que se han de añadir estos aditivos, en forma de soluciones al 50% en queroseno o bien en Shellsol AB.
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TABLA 1 Caracterización de los aceites de ensayo
La determinación de los datos característicos de ebullición se efectuó de acuerdo con la norma ASTM D-86, la determinación del valor de la CFPP se efectuó de acuerdo con la norma EN 116 y la determinación del punto de enturbiamiento se efectuó de acuerdo con la norma ISO 3.015.
La distribución de las n-parafinas se lleva a cabo por cromatografía de gases en un aparato HP 5890 Serie II. La separación se efectúa en una columna con gel de sílice con 5% de fenil-metil-silicona reticulada (\diameter (diámetro) 0,32 mm, longitud 50 m, grosor de la película 0,17 \mum). La detección se efectúa mediante un detector de la conductibilidad térmica.
Para el análisis, se inyectan 3 \mul del material destilado medio en el recinto de entrada calentado a 230ºC. La columna se calienta desde 40ºC, a razón de 5ºK/min, hasta 310ºC y se mantiene esta temperatura durante 5 minu-
tos.
Para la determinación de los tantos por cientos en área de superficie de las n-parafinas, se determina en la primera etapa el área de superficie total detectada de la muestra inyectada. En la segunda etapa, mediante una integración "de valle a valle " (del inglés, "valley-to-valley"), se efectúa la determinación de las áreas de superficie para las n-parafinas individuales. Este área de superficie, dividida por el área de superficie total previamente determinada, proporciona los tantos por ciento en área de superficie de la respectiva n-parafina. Por consiguiente, la proporción del área de superficie de un pico, que se ha de atribuir a una n-parafina, se separa de la de la matriz (isómeros de las n-parafinas, naftenos y compuestos aromáticos).
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TABLA 2 Actividad de CFPP en el aceite de ensayo 1
5
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TABLA 3 Actividad de CFPP en el aceite de ensayo 2
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TABLA 4 Actividad de CFPP en el aceite de ensayo 3
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La actividad de las mezclas que contienen copolímeros de etileno conformes al invento, los cuales contienen ésteres vinílicos de ácidos neocarboxílicos, es superior a la de los correspondientes copolímeros o bien de las mezclas de polímeros del estado de la técnica.

Claims (8)

1. Aditivos para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados medios que contienen de 10 a 95% en peso de copolímeros de A), de 5 a 90% en peso de copolímeros B) y eventualmente de 0 a 70% en peso de copolímeros C), que corresponden a las siguientes fórmulas
A) copolímeros a base de olefinas inferiores y ésteres vinílicos, que contienen
A1)
de 85 a 97% en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula
A1-CH_{2}-CR^{1}R^{2}-
\quad
en la que R^{1} y R^{2} significan independientemente uno de otro, hidrógeno o metilo, y
A2)
por lo menos 3% en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula
A2--- CH_{2} ---
\delm{C}{\delm{\para}{OCOR ^{3} }}
---
\quad
en la que R^{3} significa alquilo C_{6}-C_{16} ramificado, saturado, que tiene un átomo de carbono terciario, caracterizado porque R^{3} está unido con su átomo de carbono terciario a la función carboxilo,
B) copolímeros, que comprenden
B1)
de 40 a 60% en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula
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8
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\quad
con X = O ó N-R^{4},
\quad
en la que a, b son = 0 ó 1 y a + b son = 1, y
B2)
de 60 a 40% en moles de unidades estructurales bivalentes de la fórmula
B2-H_{2}C-CR^{11}R^{5}-
\quad
y eventualmente
B3)
de 0 a 20% en moles de unidades estructurales bivalentes, que se derivan de poliolefinas, pudiendo las poliolefinas derivarse de monolefinas con 3 a 5 átomos de carbono, y en la que
a)
R^{4} representa un radical alquilo o alquenilo con 10 a 40 átomos de carbono o un radical alcoxi-alquilo con 1 a 100 unidades de alcoxi y 1 a 30 átomos de carbono en el radical alquilo, y
b)
R^{5} representa un radical de las fórmulas OCOR^{12} ó COOR^{12}, en las que R^{12} representa alquilo de C_{1} a C_{3}, y
c)
el número de los átomos de carbono de las moléculas poliolefínicas que constituyen el fundamento de las unidades estructurales B3) está comprendido entre 35 y 350, y
d)
R^{11} representa hidrógeno o metilo, y eventualmente
C) un copolímero adicional, diferente de A) y B), a base de etileno y 8-13% en moles de por lo menos un éster vinílico, tal como acetato de vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo, hexanoato de vinilo, octanoato de vinilo, ésteres vinílicos de los ácidos neononanoico y neodecanoico, de un éster (alquil C_{1}-C_{30})-vinílico y/o un (met)acrilato de (alquilo C_{1}-C_{30}), que tiene solamente actividad como agente mejorador de la fluidez en frío para materiales destilados medios.
2. Aditivo de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la viscosidad en estado fundido de los copolímeros A) es de 20 a 10.000 mPas.
3. Aditivo de acuerdo con la reivindicación 1 y/o 2, en el que los copolímeros A) comprenden adicionalmente 4% en peso de acetato de vinilo o 5% en moles de otros comonómeros escogidos entre los ésteres vinílicos, excepto acetato de vinilo, los éteres vinílicos, ésteres con ácido (met)acrílico de alcoholes de C_{1}-C_{4} y olefinas con por lo menos 5 átomos de C.
4. Aditivo de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 hasta 3, en el que R^{4} en la fórmula B1 significa alquilo C_{10}-C_{24}.
5. Aditivos de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, en los que la fórmula B2 representa unidades estructurales de acetato de vinilo o propionato de vinilo.
6. Aditivos de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, en los que en el caso del copolímero de etileno C) se trata de un copolímero que, junto a etileno, comprende de 8 a 13% en moles de por lo menos un éster vinílico de un ácido carboxílico C_{2}-C_{12} o de un metacrilato de alquilo C_{1}-C_{30}, así como eventualmente de 1 a 6% en moles de por lo menos una olefina con 3 a 8 átomos de C.
7. Aceite combustible, que comprende un material destilado medio y de 0,001 a 2% en peso de un aditivo de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 6.
8. Utilización de aditivos de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones1 a 6 para el mejoramiento de las propiedades de fluidez en frío de materiales destilados medios.
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