ES2270946T3 - Regeneracion de un sistema de purificacion de hidrocarburos. - Google Patents
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Abstract
Un método de regeneración de un sistema de purificación de hidrocarburos adecuado para separar agua y al menos un compuesto que contiene heteroátomos, de una corriente de hidrocarburos, comprendiendo dicho método de regeneración: (a) introducir una corriente de extracción que comprende una isoparafina en la zo- na de contacto de un sistema de tratamiento que contiene (1) un adsorbente de agua que contiene agua, y (2) un adsorbente de compuestos que contienen heteroátomos que contiene un compuesto que contiene heteroátomos; de tal modo que se pone dicha corriente de extracción en contacto con dicho adsor- bente de agua antes de ponerse en contacto con dicho adsorbente de com- puestos que contienen heteroátomos; y (b) retirar de dicha zona de contacto una corriente de extracción agotada, que comprende una isoparafina, un compuesto que contiene heteroátomos y agua.
Description
Regeneración de un sistema de purificación de
hidrocarburos.
La presente invención se refiere al campo de la
purificación de hidrocarburos. En otro aspecto, la invención se
refiere a un método para regenerar un sistema de purificación
adecuado para separar agua y compuestos que contienen heteroátomos,
de los hidrocarburos.
La presencia de agua y/o compuestos que
contienen heteroátomos puede plantear problemas en diversos
procedimientos de conversión de hidrocarburos. Entre estos
procedimientos se incluye la alquilación de olefinas con
hidrocarburos saturados, tales como las isoparafinas, mediante poner
los reactivos en contacto con un catalizador ácido para formar una
mezcla de reacción, sedimentar la mezcla de reacción para separar el
catalizador de los hidrocarburos y, además, separar el efluente del
reactor de alquilación para recuperar las diferentes corrientes de
producto. En las unidades de alquilación típicas, las alimentaciones
de isoparafinas y olefinas que no han reaccionado se reciclan al
reactor de alquilación para volverse a poner en contacto con el
catalizador ácido. Un resultado indeseable de un reciclado tal es el
aumento de agua y/o de compuestos que contienen heteroátomos, en las
corrientes de isoparafinas y olefinas.
La presencia de agua y compuestos que contienen
heteroátomos en las corrientes de olefinas o isoparafinas puede
originar alquilatos de bajo número de octano y problemas de
separación de fases en la sección de recuperación de ácido de la
unidad de alquilación.
Por lo tanto, el desarrollo de un procedimiento
más eficaz para regenerar un sistema de purificación de
hidrocarburos adecuado para separar agua y compuestos que contienen
heteroátomos, de los hidrocarburos, es una importante contribución a
la técnica y a la economía.
La patente
US-A-3.078.634 se refiere a un
procedimiento para desazufrar y secar una corriente de gas natural
mediante puesta en contacto con un material absorbente. La patente
US-A-3.398.208 se dirige a un
procedimiento para secar un fluido húmedo mediante puesta en
contacto con tamices moleculares, en el que el lecho de tamiz
molecular se regenera periódicamente con un gas inerte de extracción
a una temperatura elevada y/o a una presión reducida. La patente
US-A-3.922.217 describe un
procedimiento para separar compuestos polares de sus soluciones en
hidrocarburos líquidos, que comprende las etapas de poner dicha
solución en contacto con una resina cambiadora de iones que contiene
una cantidad específica de agua, separar el hidrocarburo de la
resina, y regenerar la resina mediante tratamiento con un
hidrocarburo o agua.
De este modo, es un objeto de la presente
invención proporcionar un método/sistema mejorado, que sea de
construcción económica y de operación eficaz, para regenerar un
sistema de purificación de hidrocarburos adecuado para separar agua
y un compuesto que contiene heteroátomos, de una corriente de
hidrocarburos.
Un objeto adicional de la presente invención es
proporcionar un método de tratamiento de una corriente de
hidrocarburos que contiene al menos un compuesto que contiene
heteroátomos y agua, que usa un sistema de purificación, en donde el
método incluye un método mejorado para regenerar el sistema de
purificación mediante separar el agua y el compuesto que contiene
heteroátomos acumulados.
Según la invención, se proporciona un método de
regeneración de un sistema de purificación de hidrocarburos como se
define en la reivindicación 1 y el método preferido de la
reivindicación 1 para tratar una corriente de hidrocarburos como se
define en la reivindicación 2.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un método de regeneración de un sistema de purificación
de hidrocarburos, e incluye las etapas de:
- (a)
- introducir una corriente de extracción que comprende una isoparafina en la zona de contacto de un sistema de tratamiento que contiene (1) un absorbente de agua que contiene agua, y (2) un absorbente de compuestos que contienen heteroátomos que contiene un compuesto que contiene heteroátomos; de tal modo que se pone la corriente de extracción en contacto con el absorbente de agua, antes de ponerse en contacto con el absorbente de compuestos que contienen heteroátomos;
- (b)
- retirar de la zona de contacto una corriente de extracción agotada, que comprende una isoparafina, un compuesto que contiene heteroátomos y agua; y que, opcionalmente, incluye además las etapas de:
- (c)
- enfriar la corriente de extracción agotada para formar una corriente de extracción agotada fría;
- (d)
- introducir la corriente de extracción agotada fría en un decantador para una separación en una fase hidrocarbonada y una fase acuosa,
- (e)
- separar del decantador una parte de la fase hidrocarbonada para formar una corriente circulante de hidrocarburos;
- (f)
- mezclar con agua la corriente circulante de hidrocarburos para formar una mezcla de hidrocarburos/agua;
- (g)
- introducir en el decantador la mezcla de hidrocarburos/agua para una separación en la fase hidrocarbonada y la fase acuosa;
- (h)
- separar del decantador una parte de la fase hidrocarbonada para formar una corriente de isoparafina de reciclado, en donde la corriente de isoparafina de reciclado contiene menos agua y menos compuesto que contiene heteroátomos, en comparación con la corriente de extracción agotada fría; e
- (i)
- usar al menos una parte de la corriente de isoparafina de reciclado como al menos una parte de la corriente de extracción.
Otros objetos y ventajas de la invención serán
evidentes a partir de la descripción detallada de la invención y las
reivindicaciones anexas.
La Figura es un diagrama de flujo esquemático
que representa una realización de la presente invención.
El sistema de purificación de hidrocarburos
adecuado para uso en la presente invención contiene un sistema de
adsorción dentro de una zona de contacto que puede comprender,
consistir, o consistir esencialmente en un absorbente de agua y un
absorbente de compuestos que contienen heteroátomos.
En la presente invención se puede usar como
absorbente de agua cualquier material adecuado para uso en separar
el agua de una corriente de hidrocarburos. Los absorbentes de agua
adecuados incluyen, pero no se limitan a ellos, alúminas, silicatos,
aluminosilicatos, materiales carbonados, y mezclas de dos o más
cualquiera de ellos. Los absorbentes de agua preferidos incluyen
tamices moleculares, gel de sílice, chabazita y arcilla. Los
absorbentes de agua más preferidos son los tamices moleculares que
tienen un diámetro medio de poros en el intervalo de 0,3 a 0,4 nm
(3 a
4 \ring{A}).
4 \ring{A}).
En la presente invención se puede usar como
absorbente de compuestos que contienen heteroátomos cualquier
material adecuado para uso en separar de una corriente de
hidrocarburos un compuesto que contiene heteroátomos. Los
absorbentes adecuados de compuestos que contienen heteroátomos
incluyen alúminas, zeolitas, y sus combinaciones. El absorbente de
compuestos que contienen heteroátomos más preferido es una
composición que comprende una alúmina y una zeolita.
La corriente de hidrocarburos adecuada para
tratamiento (purificación) en el sistema de purificación puede ser
cualquier corriente de hidrocarburos que requiera un tratamiento
para separar agua y/o un compuesto que contiene heteroátomos. Las
corrientes de hidrocarburos típicas incluyen, pero no se limitan a
ellas, las alimentaciones de las unidades de alquilación tales como
las olefinas y/o las isoparafinas.
Con referencia a la Figura, se representa allí
el procedimiento/sistema 10 de purificación de la invención, en el
que se introduce en el sistema de purificación 12 una corriente de
hidrocarburos, como se describió antes, para ponerse en contacto con
el absorbente 14 de agua y el absorbente 16 de compuestos que
contienen heteroátomos, por medio de la tubería 18 que se conecta
con el sistema de purificación 12 en comunicación con la corriente
de fluido. Se puede retirar una corriente de efluente del sistema de
purificación 12 por medio de la tubería 20, que se conecta con el
sistema de purificación 12 en comunicación con la corriente de
fluido, en donde la corriente de efluente generalmente contiene
menos compuesto que contiene heteroátomos y menos agua que la
corriente de hidrocarburos. El sistema de purificación se puede
operar de esta manera hasta que los absorbentes se saturen de agua
y/o de compuesto que contiene heteroátomos o hasta que los niveles
de agua y/o de compuesto que contiene heteroátomos en la corriente
de efluente superen unos valores aceptables.
En un momento tal, se detiene la introducción de
la corriente de hidrocarburos en el sistema de purificación 12 por
medio de la tubería 18.
La regeneración del sistema de purificación 12
usando el método de regeneración de la invención se lleva a cabo
introduciendo una corriente de extracción, que comprende una
isoparafina, en la zona de contacto del sistema de purificación 12,
por medio de la tubería 18 y la tubería 22, que se conecta con la
tubería 18 en comunicación con la corriente de fluido. La corriente
de extracción se pone en contacto con el absorbente 14 de agua,
antes de ponerse en contacto con el absorbente 16 de compuestos que
contienen heteroátomos. La isoparafina útil como corriente de
extracción en la presente invención puede contener de 3 a 5 átomos
de carbono por molécula, y puede ser las mezclas de ellas. Además,
preferiblemente la isoparafina útil como corriente de extracción
sustancialmente no tiene compuestos que contienen heteroátomos y
agua.
Generalmente, la temperatura de la corriente de
extracción está en el intervalo de 176,7 a 260ºC (350 a 500ºF);
preferiblemente 191 a 232ºC (375 a 450ºF); y lo más preferiblemente
199 a 218ºC (390 a 425ºF). Generalmente, el periodo de tiempo para
poner la corriente de extracción en contacto con el absorbente de
agua y el absorbente de compuestos que contienen heteroátomos está
en el intervalo de 0,2 a 4 horas; preferiblemente 0,3 a 3 horas; y
lo más preferiblemente 0,5 a 2 horas, en particular 0,2 a 2 horas.
El tiempo de extracción depende de cuán rápidamente alcanza el lecho
204 + ºC (400 + ºF), lo que varía con la temperatura de entrada y
la velocidad espacial de la corriente de extracción.
De la zona de contacto del sistema de
purificación 12 se retira una corriente de extracción agotada, que
comprende una isoparafina, un compuesto que contiene heteroátomos y
agua, por medio de la tubería 20 y la tubería 24, que se conecta con
la tubería 20 y un enfriador 26 en comunicación con la corriente de
fluido. La corriente de extracción agotada se envía opcionalmente al
enfriador 26 para su enfriamiento, para formar una corriente de
extracción agotada fría. Preferiblemente, el enfriamiento de la
corriente de extracción agotada es tal que se condensan partes
sustanciales del agua y del compuesto que contiene heteroátomos
contenidos en la corriente de extracción
agotada.
agotada.
La corriente de extracción agotada fría se
retira del enfriador 26 por medio de la tubería 28, que se conecta
al enfriador 26 y a un decantador 30 en comunicación con la
corriente de fluido. La corriente de extracción agotada fría se
introduce en el decantador 30 por medio de la tubería 28 y se separa
en una fase hidrocarbonada 32 y una fase acuosa 34.
La fase hidrocarbonada 32 puede comprender una
isoparafina gaseosa y/o líquida.
Una parte de la fase hidrocarbonada 32 se puede
separar del decantador 30 por medio de la tubería 36, que se conecta
al decantador 30 en comunicación con la corriente de fluido, para
formar una corriente circulante de hidrocarburos que puede
comprender una isoparafina y un compuesto que contiene heteroátomos.
Luego, la corriente circulante de hidrocarburos se mezcla con una
corriente de agua, se introduce en la tubería 36 por medio de la
tubería 38, que se conecta con la tubería 36 en comunicación con la
corriente de fluido, para formar una mezcla de hidrocar-
buros/agua.
buros/agua.
La tubería 36 se conecta con la tubería 28 en
comunicación con la corriente de fluido, y la mezcla de
hidrocarburos/agua se introduce en el decantador 30 por medio de la
tubería 36 y la tubería 28, para una separación en una fase
hidrocarbonada 32 y en una fase acuosa 34.
Una parte de la fase hidrocarbonada 32 se separa
del decantador 30 por medio de la tubería 40, que se conecta con el
decantador 30 en comunicación con la corriente de fluido, para
formar una corriente de isoparafina de reciclado. Generalmente, la
corriente de isoparafina de reciclado contiene menos agua y menos
compuesto que contiene heteroátomos, en comparación con la corriente
de extracción agotada fría. Se usa al menos una parte de la
corriente de reciclado como al menos una parte de la corriente de
extracción, y se introduce en el sistema de purificación 12 por
medio de la tubería 18 y la tubería 40, que se conecta con la
tubería 18 en comunicación con la corriente de
fluido.
fluido.
Además, del decantador 30 se puede separar al
menos una parte de la fase acuosa 34 por medio de la tubería 42, que
se conecta con el decantador 30 en comunicación con la corriente de
fluido, para formar una corriente de agua residual que comprende
agua y un compuesto que contiene heteroátomos.
Después de que se completa la regeneración del
sistema de purificación, tal como cuando se ha separado del sistema
de purificación 12 suficiente agua y/o compuesto que contiene
heteroátomos, se detiene la introducción de la corriente de
extracción en la zona de contacto del sistema de purificación 12,
por medio de las tuberías 22, 40 y 18, y se reinicia la introducción
de la corriente de hidrocarburos en la zona de contacto del sistema
de purificación 12, por medio de la tubería 18. Se reinicia también
la retirada de la corriente de efluente de la zona de contacto del
sistema de purificación 12, por medio de la tubería 20, regresando
el sistema de purificación de este modo a la operación normal (es
decir, la separación del agua y/o del compuesto que contiene
heteroátomos).
El compuesto que contiene heteroátomos puede ser
cualquier compuesto que contiene heteroátomos típicamente presente
en las corrientes de hidrocarburos. Más particularmente, el
compuesto que contiene heteroátomos puede contener un elemento
seleccionado del grupo consistente en azufre, nitrógeno, oxígeno, y
las combinaciones de dos o más cualquiera de ellos. Más típicamente,
el compuesto que contiene heteroátomos es un compuesto seleccionado
del grupo consistente en acetonitrilo, acetona, y sus combinaciones.
En una realización preferida, el compuesto que contiene heteroátomos
es acetonitrilo; en otra realización preferida, el compuesto que
contiene heteroátomos es
acetona.
acetona.
El siguiente ejemplo se proporciona para
ilustrar algo más esta invención y no se ha de considerar como que
limita indebidamente el alcance de esta invención.
\newpage
Un reactor tubular se cargó con 6,1 g (8,5 ml)
de tamiz molecular 3A (obtenido en Aldrich Chemical Co. bajo la
designación de producto Molecular Sieves 3A), y 6,26 g (8,5
ml) de absorbente Selexsorb, obtenido en Alcoa Corp., Pittsburgh,
PA, bajo la designación de producto Selexsorb CD. Los dos
absorbentes se separaron entre sí con alúmina Alundum (alúmina
inerte de baja superficie específica) y el resto del reactor se
cargó con alúmina Alundum. Luego, el tamiz molecular y el absorbente
Selexsorb se calentaron a 218ºC (425ºF) bajo purga de gas N_{2},
durante
1 hora.
1 hora.
Se preparó una mezcla de alimentación que
contenía 54,6 g de propileno, 245,2 g de 2-butenos,
0,40 g de acetonitrilo y 0,11 g de agua. Luego, esta alimentación se
agitó y se cargó en una bomba de jeringa. Una parte de 28,69 g se
bombeó en un cilindro y se extrajo con 26,54 g de agua destilada.
El extracto de agua se analizó para acetonitrilo mediante
cromatografía de gases (CG). Por corrección, la alimentación, según
se cargó, contenía 605 ppm de acetonitrilo. Los resultados se
proporcionan en la Tabla.
El reactor se mantuvo a 32ºC (90ºF) y se bombeó
la alimentación a través del reactor a una velocidad de 130 ml/hora.
La presión del sistema fue constante de 0,79 MPa (100 psig)
(N_{2}). Se tomaron unas muestras del efluente del reactor a las 2
y 4 horas de tiempo de funcionamiento (TOS, del inglés "time on
stream"). Estas muestras se extrajeron con una cantidad conocida
de agua y los extractos de agua se analizaron para acetonitrilo
mediante CG. Los resultados se proporcionan en la Tabla.
Luego, se detuvo la alimentación y se purgó el
sistema con N_{2} desde la entrada de la bomba hasta el colector
de líquido, durante 3 horas. El N_{2} se hizo borbotear a través
del agua destilada (25,0 ml) situada en el colector de líquido.
En este momento, se cargó isopentano (iC_{5})
puro en la bomba de alimentación. El dispositivo de control del
calentador del reactor se fijó inicialmente en 218ºC (425ºF). Luego,
el iC_{5} (0,1 MPa de N_{2} (0 psig de N_{2})) se cargó en el
reactor y se recogieron unas muestras del iC_{5} condensado en el
recipiente de líquido, se extrajeron con agua, y se analizó el agua
para acetonitrilo. Los resultados se proporcionan en la Tabla. Para
mantener la temperatura del reactor se tuvo que elevar continuamente
el valor de consigna de la temperatura, ya que el iC_{5} estaba a
la temperatura ambiente al entrar en la zona superior del
reactor.
Después de esto se realizó otra regeneración,
manteniendo la temperatura del absorbente Selexsorb por encima de
204ºC (400ºF). En estas muestras se observó mucho menos
acetonitrilo. Los datos se proporcionan en la Tabla.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
La cantidad de ACN recuperado en la corriente de
extracción de isopentano fue menor que la absorbida mediante el
absorbente Selexsorb. Es probable que durante la etapa de
regeneración algo del ACN absorbido se convirtiera en ácido acético
y amoniaco por reacción con el agua absorbida en el tamiz molecular
3A.
Después de la segunda regeneración, el
absorbente se sometió a un análisis de combustión en donde los
productos de la combustión se analizaron para carbono, hidrógeno,
nitrógeno y azufre, y mostraron nitrógeno no detectable (<0,15%
en peso). Esto indica una separación incluso mejor de ACN (-100%)
que se determinó usando el método de CG.
Los datos indican que el absorbente Selexsorb
puede separar el acetonitrilo de alimentaciones olefínicas, y que la
regeneración con iC_{5} del absorbente Selexsorb a temperaturas de
hasta 260ºC (500ºF) puede separar todo el acetonitrilo adsorbido en
el Selexsorb agotado.
Claims (14)
1. Un método de regeneración de un sistema de
purificación de hidrocarburos adecuado para separar agua y al menos
un compuesto que contiene heteroátomos, de una corriente de
hidrocarburos, comprendiendo dicho método de regeneración:
- (a)
- introducir una corriente de extracción que comprende una isoparafina en la zona de contacto de un sistema de tratamiento que contiene (1) un absorbente de agua que contiene agua, y (2) un absorbente de compuestos que contienen heteroátomos que contiene un compuesto que contiene heteroátomos; de tal modo que se pone dicha corriente de extracción en contacto con dicho absorbente de agua antes de ponerse en contacto con dicho absorbente de compuestos que contienen heteroátomos; y
- (b)
- retirar de dicha zona de contacto una corriente de extracción agotada, que comprende una isoparafina, un compuesto que contiene heteroátomos y agua.
2. El método de la reivindicación 1 para tratar
una corriente de hidrocarburos que contiene al menos un compuesto
que contiene heteroátomos y agua, comprendiendo dicho método además,
antes de la etapa (a), las etapas de:
- (a1)
- introducir una corriente de hidrocarburos, que contiene al menos un compuesto que contiene heteroátomos y agua, en una zona de contacto que contiene un absorbente de agua y un absorbente de compuestos que contienen heteroátomos;
- (a2)
- retirar de dicha zona de contacto una corriente de efluente, conteniendo dicha corriente de efluente menos compuesto que contiene heteroátomos y menos agua que dicha corriente de hidrocarburos; y
- (a3)
- detener la introducción de dicha corriente de hidrocarburos en dicha zona de contacto.
3. El método de la reivindicación 1 ó 2, en el
que se pone dicha corriente de extracción en contacto con dicho
absorbente de agua y dicho absorbente de compuestos que contienen
heteroátomos a una temperatura en el intervalo de 176,7 a 260ºC (350
a 500ºF).
4. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que se pone dicha corriente de
extracción en contacto con dicho absorbente de agua y dicho
absorbente de compuestos que contienen heteroátomos durante un
periodo de tiempo en el intervalo de 0,2 a 2 horas.
5. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en donde el método incluye además las
etapas
de:
de:
- (c)
- enfriar dicha corriente de extracción agotada para formar una corriente de extracción agotada fría, en particular en la que el enfriamiento de la etapa (c) es tal que se condensan partes sustanciales del agua y del compuesto que contiene heteroátomos contenidos en dicha corriente de extracción agotada;
- (d)
- introducir dicha corriente de extracción agotada en un decantador para una separación en una fase hidrocarbonada y una fase acuosa,
- (e)
- separar de dicho decantador una parte de dicha fase hidrocarbonada para formar una corriente circulante de hidrocarburos, en particular en donde dicha corriente circulante de hidrocarburos comprende una isoparafina y un compuesto que contiene heteroátomos;
- (f)
- mezclar con agua dicha corriente circulante de hidrocarburos para formar una mezcla de hidrocarburos/agua;
- (g)
- introducir dicha mezcla de hidrocarburos/agua en dicho decantador para una separación en dicha fase hidrocarbonada y dicha fase acuosa;
- (h)
- separar de dicho decantador una parte de dicha fase hidrocarbonada para formar una corriente de isoparafina de reciclado, en donde dicha corriente de isoparafina de reciclado contiene menos agua y menos compuesto que contiene heteroátomos, en comparación con dicha corriente de extracción agotada fría; e
- (i)
- usar al menos una parte de dicha corriente de isoparafina de reciclado como al menos una parte de dicha corriente de extracción,
en particular, en donde el método incluye
además:
- separar de dicho decantador al menos una parte de dicha fase acuosa para formar una corriente de agua residual que comprende agua y un compuesto que contiene heteroátomos.
6. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 5, caracterizado además por incluir las
etapas de:
- detener la introducción de dicha corriente de extracción en dicha zona de contacto de la etapa (a4);
- reintroducir dicha corriente de hidrocarburos en dicha zona de contacto; y
- retirar de dicha zona de contacto dicha corriente de efluente.
7. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicho compuesto que contiene
heteroátomos contiene azufre, o nitrógeno, u oxígeno.
8. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicho compuesto que contiene
heteroátomos es un compuesto seleccionado de acetonitrilo, acetona,
y sus combinaciones.
9. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicho compuesto que contiene
heteroátomos es acetonitrilo.
10. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en el que dicho compuesto que contiene
heteroátomos es acetona.
11. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicho absorbente de agua
comprende un tamiz molecular, en particular en el que dicho
absorbente de agua tiene un diámetro medio de poros en el intervalo
de 0,3 a 0,4 nm (3 a 4 \ring{A}).
12. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicho absorbente de
compuestos que contienen heteroátomos comprende una alúmina y una
zeolita.
13. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha corriente de
hidrocarburos se caracteriza además por comprender un
compuesto seleccionado de una olefina, una isoparafina, y sus
combinaciones.
14. El método de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que dicha isoparafina de dicha
corriente de extracción contiene de 3 a 5 átomos de carbono por
molécula, y sus mezclas.
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