ES2273726T3 - Aparato y metodo para la reduccion de los niveles residuales de disolventes. - Google Patents
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Abstract
Un aparato para reducir los niveles residuales de disolvente HFC en una sustancia (26) extraída de biomasa, incluyendo el aparato un recipiente (12), que contiene dicha sustancia en forma líquida, contaminada con el disolvente HFC; y un suministro de gas (27a) para el rociado de una sustancia (26) extraída de la biomasa en el recipiente (12), con un vapor que elimina el disolvente, en el que el suministro de gas incluye una varita hueca (27) que tiene un orificio para la salida del gas y está conectada a una fuente (27a) de vapor presurizado para la eliminación del disolvente, mediante el cual el vapor para la eliminación del disolvente fluye desde la fuente a través de la varita hueca (27) para salir vía el orificio de salida del gas, pudiendo insertarse la varita dentro del recipiente y pudiendo sumergir de manera movible el orificio de salida de gas de la varita en la sustancia líquida (26), para permitir el rociado de ésta mediante el vapor para la eliminación del disolvente.
Description
Aparato y método para la reducción de los
niveles residuales de disolventes.
Esta invención concierne a aparatos y a un
método para la reducción de niveles residuales de disolvente,
especialmente con posterioridad a la "extracción" de la
biomasa. Esto es, a la extracción de sabores, fragancias o
ingredientes activos en términos farmacéuticos, a partir de
materiales de origen natural (a estos materiales se les refiere como
"biomasa" en el cuerpo de este texto).
Los ejemplos de materiales referidos como
biomasa incluyen pero no se limitan a sustancias "saborizantes"
o aromáticas tales como el cilantro, el clavo de olor, el anís
estrellado, el café, el jugo de naranjas, las semillas de hinojo,
el comino, el jengibre y otros tipos de cortezas, hojas, flores,
frutas, raíces, rizomas y semillas. La biomasa también puede
extraerse en forma de sustancias biológicamente activas tales como
pesticidas y sustancias activas en términos farmacéuticos o
precursoras de las mismas, que pueden obtenerse por ejemplo, a
partir de materiales de las plantas, un cultivo de células o un
caldo de fermentación.
Existe un interés técnico y comercial creciente
en el uso de disolventes "casi-críticos" en
tales procesos de extracción. Los ejemplos de tales disolventes
incluyen el dióxido de carbono líquido o, de particular interés,
una familia de disolventes libres de cloro basados en especies de
hidrofluorocarbono (HFC).
Mediante el término "hidrofluorocarbono"
nos referimos a materiales que contienen únicamente átomos de
carbono, hidrógeno y flúor y que están por tanto, libres de
cloro.
Los hidrofluorocarbonos preferentes son los
hidrofluoroalcanos y particularmente los hidrofluoroalcanos
C_{1-4}. Los ejemplos satisfactorios de
hidrofluorocalcanos C_{1-4} que pueden utilizarse
como disolventes incluyen, entre otros al trifluorometano
(R-23), el fluorometano (R-41), el
difluorometano (R-32), el pentafluoroetano
(R-_25),1,1,1-trifluoretano
(R-143a), 1,1,2,2-tetrafluoroetano
(R-134), 1,1,1,2-tetrafluoroetano
(R-134a), 1,1-difluoroetano
(R-152a), heptafluoropropanos y particularmente
1,1,1,2,3,3,-heptafluoropropano (R-227ea),
1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano
(R-236ea),
1,1,1,2,2,3-hexafluoropropano
(R-236cb),
1,1,1,3,3,3-hexafluoropropano
(R-236fa),
1,1,1,3,3-pentafluoropropano
(R-245fa),
1,1,2,2,3-pentafluoropropano
(R-245ca),
1,1,1,2,3-pentafluoropropano
(R-245eb),
1,1,2,3,3-pentafluoropropano
(R-245ea) y
1,1,1,3,3-pentafluorobutano
(R-365mfc).
Se prefieren los R-134a,
R-227ea, R-32,
R-125, R-245ca y
R-245fa.
Un hidrofluorocarbono de especial preferencia
para ser utilizado en la presente invención es el
1,1,1,2-tetrafluoroetano
(R-134a).
La extracción de biomasa puede llevarse a cabo
utilizando otros disolventes tales como los clorofluorocarbonos
("CFC") o hidroclorofluorocarbonos ("HCFC") y/o mezclas de
disolventes.
Los procesos de extracción conocidos que
utilizan estos disolventes se desarrollan normalmente en extractores
de lazo cerrado. La Figura 1 muestra esquemáticamente un ejemplo
típico 10 de tal sistema.
En este sistema típico, el disolvente licuado se
filtra por gravedad en flujo descendente a través de un colchón de
biomasa sostenido en el recipiente 11. De ahí éste fluye al
evaporador 12 donde el vapor del disolvente volátil se vaporiza
mediante intercambio de calor con un líquido caliente. El vapor
proveniente del evaporador 12 es comprimido entonces por el
compresor 13. El vapor comprimido se alimenta a continuación a un
condensador 14 donde se licua mediante intercambio de calor con un
líquido frío. El disolvente licuado se recolecta entonces
opcionalmente en un recipiente intermedio de almacenamiento
(receptor) 15 o se devuelve directamente al recipiente de
extracción 1 para completar el circuito. La extracción de sabores,
fragancias o componentes activos en términos farmacéuticos, a
partir de materiales de origen natural que utilizan disolventes
libres de cloro basados en "HFC" y otros disolventes tal como
se ha señalado, es de interés creciente tanto técnico como
comercial. Una de las razones por las cuales se utiliza el circuito
de lazo cerrado para la extracción según la Figura 1, es para
evitar la liberación no deseada a la atmósfera de HFC u otros
disolventes.
Los niveles residuales de disolventes en los
extractos a ser utilizados en alimentos, son regulados por la
legislación en muchos países. El grado de restricción de la
definición de los niveles residuales de disolventes en extractos
para otras aplicaciones es generalmente menor. Aun cuando la
legislación no dicte un nivel específico de residuales de
disolventes, generalmente se prefiere minimizar dichos niveles donde
sea económico y práctico hacerlo. En tecnologías anteriores, los
residuos de disolventes se han reducido mediante una combinación de
calentamiento y evacuación, o en el caso de disolventes de CO_{2}
solo a través de una evacuación relativamente ligera.
Desafortunadamente, el proceso de calentamiento y evacuación a
menudo tiene un efecto de deterioro del aroma del extracto
terminado, al eliminarse muchos de sus componentes de mayor
relevancia conjuntamente con el disolvente.
La patente EE.UU. 4 518 502 demuestra que un gas
inerte puede ser utilizado para reducir los niveles de disolvente
en un extracto orgánico. Sin embargo, el material de extracto
orgánico contiene niveles de disolvente cuya magnitud es muy
superior a las contenidas en la invención.
La patente RU 413 307 muestra una circuito de
extracción de lazo cerrado para el tratamiento de aceites minerales
o lubricantes. El aparato incluye una varita hueca fija que tiene
un orificio de salida para el gas. La varita hueca se conecta a
una fuente de vapor presurizado que elimina el disolvente. No
obstante, debido a que la varita está fija, esto crea dificultades
durante el procesamiento de extractos de biomasa relativamente
viscosos.
La patente A 1 230 398 muestra un recipiente
receptor de una sustancia en forma líquida y un suministro de gas
para rociar la sustancia en el recipiente mediante un vapor. El
suministro de gas incluye una varita hueca que tiene un orificio
movible de salida, estando la varita conectada a una fuente de vapor
presurizado.
El aparato de la patente A 1 230 398 presenta un
problema, ya que el orificio movible de salida de la varita hueca
es cautivo en relación con el interior del recipiente. Esto
significa que su uso se limita esencialmente a campañas
específicas, en las cuales no existe requerimiento de alteración de
las sustancias durante la operación del aparato.
Uno de los beneficios clave del uso de un
disolvente tal como el 1,1,1,2-tetrafluoroetano
(R-134a) para la extracción de materiales de origen
biológico, es su capacidad para capturar los componentes
relativamente volátiles de sabor y fragancia. Para mantener la
alta calidad de los extractos obtenidos con el
R-134a, se requiere un método de reducción de los
niveles residuales de disolvente que no impacte significativamente
en el comportamiento organoléptico del extracto.
De acuerdo a un primer aspecto de la invención,
se aporta el aparato definido en la Reivindicación 1.
De acuerdo a un segundo aspecto de la invención,
se aporta un método definido en la Reivindicación 3.
Las características preferentes del aparato y
del método se exponen en las reivindicaciones dependientes.
A continuación se muestra una descripción de las
realizaciones preferentes de la invención mediante un ejemplo no
limitante, haciendo referencia a los diagramas adjuntos en los
cuales:
La Figura 1 es una representación esquemática de
una planta de extracción de biomasa de una tecnología anterior;
La Figura 2 muestra una parte de la planta de la
Figura 1 modificada para incluir características que estén de
acuerdo con la invención;
La Figura 3 muestra un recipiente alternativo,
que no forma parte de la invención que se reivindica aquí; y
Las Figuras 4 y 5 son gráficos de la técnica que
ilustran los resultados de experimentos comparativos que incluyen el
método de la invención.
La Figura 2 muestra parte del circuito de la
Figura 1, modificado de acuerdo con la invención. Al tener los
componentes de la Figura 2 la misma función que sus contrapartes de
la Figura 1, éstos tienen los mismos numerales de referencia y por
tanto no se describen en detalle nuevamente.
La línea de entrega de vapor del disolvente 12a
que sale de la parte superior del evaporador 12, está conectada al
compresor 13 de manera intercambiable mediante la válvula de control
de flujo 29 (cuando el aparato está en uso para extraer la
biomasa); a un vacío (para purgar el evaporador 12 al final del
proceso de extracción) o a una línea de distribución (o
desprendimiento) de rociado del gas 31. La válvula de control del
flujo 29 se controla manualmente o mediante una computadora.
La Figura 2 muestra una varita de rociado 27 que
es sumergible en el licor del extracto de la biomasa 26 en el
evaporador 12 que, durante e inmediatamente después de la
extracción, se contamina con el disolvente HFC.
La varita 27 es un miembro hueco alargado que
tiene una o más aberturas. La varita 27 está abierta por un extremo
que está conectado a una línea de suministro 27a de rociado de gas
presurizado tal como aire o nitrógeno.
La varita 27 puede insertarse dentro de un
evaporador 27, por ejemplo, vía un plato de acceso o escotilla
sumergiéndola bajo la superficie del extracto 26. Cuando el rocío
del gas fluye a través de la línea 27a dentro del interior hueco 27,
éste sale vía las aberturas en la varilla 27 y se difumina a través
del licor 26.
La Figura 3 muestra un dispositivo alternativo
en el cual el rociado ocurre en un recipiente hueco 25 a una
distancia remota del evaporador 12. En este caso pudiera utilizarse
una varita 27 de la misma forma que en la Figura 2. De manera
alternativa como se muestra, un suministro de gas en forma de rocío
(aire o N_{2}) 30, puede conectarse de forma permanente vía un
puerto debajo de la superficie del licor 26 en el recipiente 30 o
del evaporador 12. Esta última disposición no forma parte de la
invención tal como se reivindica.
El método propuesto de reducción del disolvente
residual HFC es como sigue: después de completar el proceso de
extracción, el extracto recolectado se somete a una evacuación
ligera, esto es, mediante la conexión de vacío en la Figura 2, para
retirar el grueso del disolvente para su posterior recuperación. En
esta etapa, el nivel del disolvente residual puede ser del orden de
10 000 ppm. El gas en forma de rocío se introduce entonces dentro
del extracto utilizando la varita 27, continuando el rociado a un
ritmo y durante un período suficiente para alcanzar el nivel
deseado de residuo del disolvente, típicamente en el orden de
1-100 ppm.
Este proceso puede llevarse a cabo dentro del
evaporador/colector 12 del equipo de extracción (método de la
Figura 2); en un recipiente separado (método de la Figura 3) o
contenedor de almacenamiento para el extracto 25; o en una
contra-columna de eliminación donde el extracto
líquido pasa sobre un material de empaque en contacto con el gas en
forma de rocío. Aunque el aire puede ser utilizado como rocío de
gas con buenos resultados, el uso del nitrógeno es beneficioso ya
que brinda una atmósfera inerte sobre el extracto, mejorando por
tanto la estabilidad del almacenamiento, especialmente cuando el
rociado se produce en el propio recipiente de almacenamiento del
extracto. Cuando el extracto está en forma de un sólido de baja
fusión o pasta, el extracto puede ser calentado de manera
beneficiosa antes del rociado, para generar un líquido.
La eficiencia del método de la invención se
ilustra en el siguiente ejemplo no limitante:
Ejemplo
Las muestras se sometieron a una combinación de
calor (hasta 40ºC) y vacío, durante períodos conocidos de tiempo,
así como a un rociado de nitrógeno. Se llevó a gráficos la tasa de
remoción del 1,1,1,2-tetrafluoroetano
("R-134a").
Los métodos de remoción utilizados:
| Condiciones | |
| a | Antes |
| b | 10 min. @ 40ºC |
| c | 10 min. vacío @ RT |
| d | 10 min. vacío @ 40ºC |
| e | 20 min. vacío @ 40ºC |
| f | Rocío N2 10 min @ RT |
| g | Rocío N2 20 min @ RT |
Para determinar la cantidad de residual
R-134a, el extracto (0,5 g) se pesó dentro de una
probeta de 30 mil. hipo-sellada y sellada mediante
estampado con un septo PTFE de caucho con recubrimiento de silicona.
La probeta se calentó a 80ºC durante 30 minutos para liberar el
R-134a del extracto. La probeta se retiró del horno
y se presurizó con 20 mls. de aire mediante una jeringa. Se rellenó
la jeringa e inmediatamente se inyectó al GC vía una válvula de
muestra de gas. El GC había sido calibrado previamente.
Los resultados se calcularon entonces en % (o
ppm) p/p R-134a/peso de la biomasa o extracto. El
límite de detección estuvo alrededor de 50 ppm p/p
R-134a en el extracto.
Las Figuras 4 y 5 muestran los resultados de los
tratamientos.
Para el extracto de anís estrellado utilizado en
este experimento, el uso del vacío y calor (40ºC) eliminará las
cantidades relativamente grandes de residual R-134a
en un espacio de tiempo relativamente corto (i.e. 2 700 a 100 ppm
w/w en menos de 20 mins.), pero requiriendo un tiempo prolongado
para una reducción mayor. Se esperan resultados similares de otros
extractos.
De la Figura 5 se aprecia que el medio más
efectivo para la eliminación de R-134a es el método
de rociado de nitrógeno (10 000 a < 1 ppm p/p en 10 min.). Este
método tiene también la ventaja adicional de no requerir
tratamiento de calentamiento del extracto. Adicionalmente el
rociado con nitrógeno aporta una atmósfera inerte para el
almacenamiento posterior.
Claims (4)
1. Un aparato para reducir los niveles
residuales de disolvente HFC en una sustancia (26) extraída de
biomasa, incluyendo el aparato un recipiente (12), que contiene
dicha sustancia en forma líquida, contaminada con el disolvente
HFC; y un suministro de gas (27a) para el rociado de una sustancia
(26) extraída de la biomasa en el recipiente (12), con un vapor que
elimina el disolvente, en el que el suministro de gas incluye una
varita hueca (27) que tiene un orificio para la salida del gas y
está conectada a una fuente (27a) de vapor presurizado para la
eliminación del disolvente, mediante el cual el vapor para la
eliminación del disolvente fluye desde la fuente a través de la
varita hueca (27) para salir vía el orificio de salida del gas,
pudiendo insertarse la varita dentro del recipiente y pudiendo
sumergir de manera movible el orificio de salida de gas de la varita
en la sustancia líquida (26), para permitir el rociado de ésta
mediante el vapor para la eliminación del disolvente.
2. Un aparato de acuerdo a cualquier
reivindicación precedente en el que el suministro de gas (27a)
incluya un suministro de aire y/o nitrógeno para el rociado del
extracto de biomasa.
3. Un método de reducción de los niveles de
disolvente HFC en una sustancia extraída de biomasa, consistiendo
este método en el rociado de dicha sustancia en forma líquida
contenida en un recipiente y contaminada con el disolvente HFC, con
un vapor para la eliminación del disolvente, conteniendo este método
los pasos de: utilización de un suministro de gas, incluyendo una
varita hueca (27) que tiene un orificio de salida de gas y está
conectada a una fuente (27a) de vapor presurizado para la
eliminación del disolvente, en la que el vapor para la eliminación
del disolvente fluye desde la fuente a través de la varita hueca
(27) para salir vía el orificio de salida; el paso de utilizar el
suministro de gas incluyendo el paso de inserción de la varita
hueca dentro del recipiente, sumergiendo el orificio de salida del
gas de la varita de manera movible en la sustancia líquida (26),
para permitir el rociado de la misma mediante el vapor para la
eliminación del disolvente.
4. Un método de acuerdo a la Reivindicación 3 en
el cual el vapor para la eliminación del disolvente es aire o
nitrógeno.
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