ES2273889T3 - Material conductor de calor. - Google Patents
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Abstract
Un material compuesto conductor de calor hecho de una mezcla de partículas de diamante y que comprende partículas de diamante, carburo de silicio y silicio o aleación de silicio, el carburo de silicio forma una estructura de esqueleto interconectado que rodea a cada partícula de diamante individual y el silicio o la aleación de silicio rellena los intersticios del esqueleto de carburo de silicio, siendo el grafito creado por grafitización de las partículas de diamante la única fuente de carbono en el material, en el que dicho material compuesto conductor de calor tiene un contenido de diamante de al menos el 58% en volumen y el 81% en volumen como máximo, un contenido de carburo de silicio de al menos el 3% en volumen y el 41% en volumen como máximo y un contenido de silicio o aleación de silicio del 39% en volumen como máximo, y las partículas de diamante están compuestas de al menos dos fracciones con diferente tamaño de partículas, teniendo al menos el 50% en peso de la partículas en lamezcla de partículas de diamante, de las cuales está hecho el material conductor, un diámetro de 80 µm o superior, siendo el tamaño mínimo de las partículas de diamante 6 µm, por medio de lo cual el material conductor tiene una difusividad térmica de al menos 2, 1 cm2/s y una conductividad térmica de al menos 400 W/mK.
Description
Material conductor de calor.
La presente invención se refiere a un material
compuesto conductor de calor hecho de una mezcla de partículas de
diamante y que comprende partículas de diamante, carburo de silicio
y silicio o aleación de silicio.
Los materiales que tienen una alta conductividad
térmica se usan ampliamente en dispositivos de intercambio de
calor, como disipadores de calor e intercambiadores de calor, etc.,
y están compuestos típicamente de metales con alta conductividad
térmica, como aluminio, cobre y plata, siendo la conductividad
térmica de estos metales de 120 a 220 W/mK, 400 W/mK y 430 W/mK,
respectivamente. La plata es bastante cara y no se usa tanto como
el cobre. El uso de cobre tiene algunos inconvenientes. Uno es la
densidad bastante alta (8,9 g/cm^{3}) que hace pesados los
dispositivos que usan cobre. La alta densidad del cobre también
resulta en un valor bastante bajo de la difusividad térmica
\alpha=1,2 cm^{2}/s (\alpha=\lambda/C_{p}*\rho donde
\alpha es el factor de difusividad térmica, \lambda es el
factor de conductividad térmica, C_{p} es la capacidad térmica y
\rho es la densidad). La baja difusividad térmica restringe la
aplicación de cobre a artículos donde no es necesaria transferencia
rápida de calor. Otro inconveniente es la tendencia del cobre a
oxidarse. El óxido de cobre formado sobre la superficie de un
dispositivo de intercambio de calor reduce considerablemente las
propiedades térmicas de todo el dispositivo. Otro inconveniente más
es que el cobre tiene un alto coeficiente de dilatación térmica en
relación con el material usado en circuitos integrados, la
diferencia de coeficiente de dilatación térmica causa tensiones y
un riesgo de grietas en la unión entre el circuito y el disipador
de calor si se usa cobre como material disipador de calor. Los
inconvenientes del aluminio son una conductividad térmica moderada
y un alto coeficiente de dilatación térmica.
En la industria electrónica ha surgido una
necesidad de mejores disipadores de calor debido al desarrollo de
circuitos más rápidos y más pequeños. Los elementos que producen
calor ahora pueden estar más compactados. Por consiguiente, la
transferencia de calor tiene que ser más eficiente, el exceso de
calor de los puntos calientes locales tiene que ser evacuado
rápidamente. Los requisitos fundamentales para el material disipador
de calor son alta conductividad térmica, un coeficiente de
dilatación térmica cercano al del Si y bajo peso específico (véase
MRS Bulletin, volumen 26 Nº 6, junio 2001). Aquí el diamante se
presentaría como el material obvio de elección para disipadores de
calor.
Se sabe que el diamante tiene buenas propiedades
de conductividad térmica (500 a 2000 W/mK) y habría sido el
material perfecto para disipadores de calor si no fuera por el coste
y la dificultad de fabricación de formas adecuadas. Aun así muchos
disipadores de calor hacen uso de diamante. Existen diferentes
maneras de aplicar el diamante: como cristales de diamante
individuales, revestimientos de diamante CVD y materiales
compuestos de diamante.
La patente de EE.UU. Nº 6.031.285 (Sumitomo)
desvela un disipador de calor para semiconductores que tiene una
estructura que comprende un metal (A) de al menos un metal
seleccionado del grupo que consta de Cu, Ag, Au, Al, Mg y Zn; un
carburo (B') hecho de un metal (B) de al menos un metal seleccionado
del grupo que consta de los grupos 4a y 5a de la Tabla Periódica y
cromo; y una pluralidad de partículas de diamante. El disipador de
calor tiene una estructura en la que más de un cuarto de la
superficie de las partículas individuales de diamante está cubierto
con el carburo metálico (B') y las partículas de diamante cubiertas
con el carburo metálico (B') están separadas unas de otras por el
metal (A). El transporte de calor va del diamante al metal (A). Las
propiedades de conductividad térmica están comprendidas entre 230 y
730 W/mK, los valores más bajos se consiguen cuando el metal A está
compuesto de Ag, Cu y Mg y los más altos cuando el metal A está
compuesto en su mayoría de Ag y una pequeña cantidad de Cu. Las
deficiencias de la invención son: bajas propiedades de
conductividad térmica cuando se usa Al, Mg, y Zn, y coste cuando se
usa Ag y Au.
La patente de EE.UU. Nº 6.171.691 (Sumitomo)
desvela un material donde las partículas de diamante están rodeadas
de carburo metálico, el carburo metálico y los diamantes forman un
esqueleto, los intersticios de este esqueleto están rellenos de
metal. En primer lugar, una aleación metálica que contiene una
pequeña cantidad de sustancia formadora de carburo se infiltra
entre los diamantes que están colocados en un molde. La sustancia
formadora de carburo reacciona con los diamantes y forma carburo
sobre la superficie de los diamantes. El carburo junto con el
diamante forma una estructura conectada. La aleación metálica
"portadora" se solidifica entre los diamantes cubiertos de
carburo o se evapora. Después se infiltra una segunda aleación
metálica dentro del espacio libre del cuerpo poroso. Después el
cuerpo se saca del molde. El metal es al menos uno de Ag, Cu, Au y
Al y la sustancia formadora de carburo es al menos uno de Ti, Zr y
Hf. El transporte de calor va del diamante a través del carburo al
metal. La propiedad de conductividad térmica está comprendida entre
300 y 900 W/mK. Las deficiencias de este material son el
procesamiento complicado y el alto coste del producto.
Tanto la patente de EE.UU. Nº 6.031.285 como la
patente de EE.UU. Nº 6.171.691 disuaden del uso de la sustancia
formadora de carburo como el único elemento de relleno, siendo la
razón que el elemento formador de carburo tiene en sí mismo una
baja conductividad térmica, que bajaría la conductividad térmica del
material inventado en su totalidad.
La patente de EE.UU. Nº 5.783.316 (Universidad
de California, Oakland) desvela un compuesto de
diamante-cobre-plata. El material
está compuesto de partículas de diamante aglutinadas entre sí con
cobre o aleaciones de cobre. La conductividad térmica de este
material se encuentra entre la de las partículas de diamante y la
del cobre. Para conseguir una mejor adhesión de las aleaciones de
cobre a las partículas de diamante, éstas son cubiertas con una
capa delgada de metales formadores de carburos. Los inconvenientes
de este material son la densidad bastante alta causada por el cobre
y el alto coeficiente de dilatación lineal térmica, que también está
determinado por el cobre. La alta dilatación térmica resulta en una
deformación sustancial del artículo a temperaturas elevadas.
También el material, al igual que el propio cobre puro, no es
resistente frente a la oxidación.
Existen varias patentes que desvelan materiales
compuestos de diamante donde el uso pretendido no es principalmente
el intercambio de calor. Los principales campos de aplicación para
estos tipos de material son el corte y componentes de desgaste
abrasivo. Varias patentes revelan técnicas para producir materiales
que contienen diamante, carburo de silicio y silicona usando
procedimientos de alta presión.
La patente de EE.UU. Nº 4.151.686 desvela un
procedimiento de alta presión y alta temperatura en el que se usa
alta presión durante la etapa de sinterización para permanecer en la
zona estable del diamante del diagrama de fases a
1300-1600ºC, realizándose la sinterización en
cámaras de alta presión con presiones de
30.000-60.000 atm. Sólo prensas y matrices
construidas especialmente consiguen las presiones extremadamente
altas requeridas. Las consecuencias son altos costes de producción,
capacidad de producción limitada y formas y tamaños limitados de
los cuerpos de compuesto de diamante. El material producido según
las enseñanzas de la patente US 4.151.686 contiene al menos del 80%
hasta el 95% de diamantes con una gran cantidad de enlaces diamante
a diamante. El alto contenido de diamante hace duro al material
pero también frágil y sensible a choques mecánicos.
Otro material producido con procedimientos de
alta presión y alta temperatura es Syndax3 de De Beers. Es un
material pensado para desgaste abrasivo, como perforación de rocas.
El material está compuesto de partículas de diamante y SiC
sinterizadas entre sí. Según la Industrial Diamond Review Nº 6 1985,
el material Syndax3 tiene contacto de diamante a diamante. Se
podría pensar que un contacto de diamante a diamante sería bueno
para las propiedades de conductividad térmica. Aun así, Syndax3
presenta, según nuestras mediciones, un factor de difusividad
térmica de no más de 1.442 cm^{2}/s y una conductividad térmica de
no más de 265 W/mK.
Varias patentes revelan técnicas para producir
materiales que contienen diamante, carburo de silicio y silicio sin
usar altas presiones. Existen varias variaciones del procedimiento,
concernientes principalmente al uso de diferentes materiales
carbonosos (que se refieren en lo sucesivo a toda clase de
materiales de carbono no diamantífero como negro de humo, fibras de
carbono, coque, grafito, carbono pirolítico, etc.). En principio,
se siguen las siguientes etapas.
- A.
- Se usan como materiales precursores partículas de diamante no recubiertas o, normalmente, partículas de diamante recubiertas de carbono y materiales carbonosos. Según los ejemplos, la patente de EE.UU. 4.220.455 empieza añadiendo una capa delgada (500-1000 Angstrom) de carbono sobre los diamantes mediante una reacción pirolítica. La pirólisis se hace en vacío durante unos pocos minutos suministrando gas natural o metano, dentro de un horno con partículas de diamante a 1200ºC. A veces se usan diamantes sin una capa de carbono pirolítico, como en la patente de EE.UU. 4.381.271, las patentes EPO 0 043 541, EPO 0 056 596 y JP 6-199571A. Tanto los diamantes recubiertos como los no recubiertos de carbono se mezclan con materiales carbonosos como una fuente principal de carbono, por ejemplo negro de humo, fibras cortas o tela de carbono y un aglutinante, etc., antes de la formación de cuerpos sin tratar.
- B.
- La formación de cuerpos sin tratar de la mezcla de partículas de diamante/material carbonoso se hace en un molde. Los cuerpos sin tratar contienen disolventes adicionales y aglutinantes temporales o permanentes para facilitar la formación y aumentar la resistencia del cuerpo sin tratar.
- C.
- Las piezas de trabajo se realizan tratando con calor los cuerpos sin tratar. Algunos aglutinantes se vaporizan sin dejar ningún residuo, por ejemplo la parafina, otros aglutinantes se endurecen dejando un residuo carbonoso en la pieza de trabajo, por ejemplo fenolformaldehido y resinas epoxídicas.
- D.
- La infiltración de la pieza de trabajo porosa con silicio fundido se hace para formar carburo de silicio en una reacción entre el carbono y el silicio. El tratamiento térmico se hace de tal manera que minimice la grafitización del diamante, que se considera perjudicial. En los ejemplos de la patente de EE.UU. 4.220.455 se infiltra silicio en vacío cuando el cuerpo está en un molde, a una temperatura entre 1400ºC-1550ºC durante 15 minutos, tiempo durante el cual se completa la reacción entre el silicio y el carbono. La patente de EE.UU. 4.242.106 usa un vacío de 1,33-266 Pa (0,01-2,0 torr) durante la infiltración. El tiempo requerido, que depende en gran medida del tamaño del cuerpo, se determina empíricamente y tarda aproximadamente 15-20 minutos a una temperatura superior a 1400ºC, o 10 minutos a 1500ºC. La patente de EE.UU. 4.381.271 usa fibras de carbono para estimular la infiltración de silicio líquido por una acción capilar. En la mayoría de las patentes la infiltración se realiza en un molde. En algunas de las primeras patentes la infiltración se realiza fuera del molde, como en la patente EPO 0 043 541.
Ninguno de los procedimientos para producir
materiales compuestos de diamante-carburo de
silicio-silicio descritos anteriormente usa
grafitización intencionadamente.
En la patente de RU 2036779, se moldea una
preforma de polvo de diamante, posiblemente junto con agua o alcohol
etílico. La preforma se coloca en un horno y se impregna con
silicio líquido a 1420-1700ºC en argón o vacío. En
el procedimiento, la superficie de los granos de diamante se
grafitiza mínimamente, ya que la mayor parte del diamante aún no ha
cambiado. Esta poca cantidad de grafito reacciona en contacto con el
silicio infiltrado, creando una superficie delgada de carburo de
silicio que impide cualquier formación adicional de diamante a
grafito durante el procedimiento usado. El inconveniente de este
procedimiento es el escaso control y que no existe procedimiento
para regular la cantidad de SiC producido, silicio residual o
porosidad residual que queda en el compuesto.
En los documentos WO99/12866 y WO00/18702 se
desvelan procedimientos para producir un compuesto de
diamante-SiC-Si. Los compuestos
producidos están compuestos de partículas de diamante en una matriz
de SiC y Si o aleación de Si en las siguientes proporciones: al
menos el 20% en volumen de partículas de diamante, al menos el 5%
en volumen de SiC. El compuesto tiene una excelente combinación de
propiedades como baja densidad, alto módulo de elasticidad, bajo
coeficiente de dilatación térmica y resiste a la oxidación. Sin
embargo, la conductividad térmica del material no es
suficientemente alta para poder solucionar la necesidad de mejores
disipadores de calor para la industria electrónica.
El objeto de la presente invención es
proporcionar un material que tiene un factor de conductividad
térmica a temperatura ambiente de al menos 400 W/mK y una
difusividad térmica de al menos 2,1 cm^{2}/s, que podría ser
producido en una forma deseada y de manera económica.
Este objeto se logra según la invención mediante
un material compuesto conductor de calor hecho de una mezcla de
partículas de diamante y que comprende partículas de diamante,
carburo de silicio y silicio o aleación de silicio, el carburo de
silicio forma una estructura de esqueleto interconectado que rodea a
cada partícula de diamante individual y el silicio o la aleación de
silicio rellena los intersticios del esqueleto de carburo de
silicio, siendo el grafito creado por grafitización de las
partículas de diamante la única fuente de carbono en el material,
en el que dicho material compuesto conductor de calor tiene un
contenido de diamante de al menos el 58% en volumen y el 81% en
volumen como máximo, un contenido de carburo de silicio de al menos
el 3% en volumen y el 41% en volumen como máximo y un contenido de
silicio o aleación de silicio del 39% en volumen como máximo, y las
partículas de diamante están compuestas de al menos dos fracciones
con diferente tamaño de partículas, teniendo al menos el 50% en
peso de la partículas en la mezcla de partículas de diamante, de
las cuales está hecho el material conductor, un diámetro de 80
\mum o superior, siendo el tamaño mínimo de las partículas de
diamante 6 \mum, por lo que el material conductor tiene una
difusividad térmica de al menos 2,1 cm^{2}/s y una conductividad
térmica de al menos 400 W/mK.
En una realización preferida, el contenido de
nitrógeno en la fracción de diamante con el mayor diámetro es 300
ppm o inferior y la conductividad térmica es al menos 430 W/mK.
En otra realización preferida, el contenido de
nitrógeno en la fracción de diamante con el mayor diámetro es 130
ppm o inferior y la conductividad térmica es al menos 490 W/mK.
En una nueva realización preferida el contenido
de nitrógeno en la fracción de diamante con el mayor diámetro es 80
ppm o inferior y la conductividad térmica es al menos 550 W/mK.
En una realización preferida más, la aleación de
silicio incluye al menos un metal del grupo que está compuesto de
Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Al,
Ge, y en el material puede estar incluida una pequeña cantidad de
un compuesto de metal-carbono que comprende al menos
un metal del grupo que está compuesto de Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr,
Mo, W, Mn, Re, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Al, Ge. En esta realización, el
contenido de nitrógeno en la fracción de diamante con el mayor
diámetro es preferiblemente 100 ppm o inferior y la conductividad
térmica es al menos 500 W/mK.
A continuación se describirá la invención con
referencia a las Figuras, de las que:
la Figura 1 muestra una foto tomada en un
SEM de una sección transversal de un material fracturado según una
realización de la invención.
La Figura 2 muestra una foto a mayor escala
tomada en un SEM de una sección transversal de un material
fracturado según otra realización de la invención.
El material según la presente invención se
produce según procedimientos presentados en los documentos
WO99/
12866 y WO00/18702. Estos procedimientos incluyen las siguientes etapas:
12866 y WO00/18702. Estos procedimientos incluyen las siguientes etapas:
- 1.
- Formación de una pieza de trabajo porosa de una mezcla que contiene partículas de diamante.
- 2.
- Tratamiento térmico de la pieza de trabajo y control de la temperatura de calentamiento y el tiempo de calentamiento de manera que se crea una cierta cantidad deseada de grafito por grafitización de partículas de diamante, creando así un cuerpo intermedio.
- 3.
- Infiltración de silicio fundido o alternativamente una aleación de silicio dentro del cuerpo intermedio.
- 4.
- Reacción del silicio fundido y el grafito para formar SiC.
Mediante el procedimiento de fabricación
descrito anteriormente se forma un artículo con una forma
predeterminada. No se produce contracción, dilatación o deformación
a un nivel macroscópico durante el procedimiento desde la formación
de la pieza de trabajo hasta el producto acabado. Se hace referencia
a las publicaciones anteriormente mencionadas WO99/12866 y
WO00/18702 para más detalles de los procedimientos.
En lo siguiente:
Densidad sin tratar = peso del cuerpo sin
tratar/volumen del cuerpo sin tratar,
Densidad relativa sin tratar = densidad sin
tratar/densidad teórica del diamante, y
Porosidad = 1-densidad relativa
sin tratar.
La pieza de trabajo está formada de una mezcla
de partículas de diamante que tienen un tamaño mínimo de 6 \mum;
estando formada la pieza de trabajo con una densidad relativa sin
tratar de al menos el 60%. La mezcla de diamante está compuesta de
al menos dos fracciones diferentes con diferente tamaño de
partículas de diamante. Del contenido de diamante en la pieza de
trabajo al menos el 50% en peso debe tener un diámetro de 80 \mum
o superior. El uso de al menos dos fracciones diferentes con
diferentes tamaños de partículas de diamante es necesario para
alcanzar un grado de compactación en la pieza de trabajo que en el
producto compacto sinterizado dé una concentración de diamante
suficientemente alta (es decir, un recorrido corto para que los
fonones se desplacen entre los diamantes) como para alcanzar los
niveles requeridos de difusividad térmica y conductividad térmica.
El contenido de diamante en la pieza de trabajo es al menos el 95%
en peso, es decir, puede usarse una pequeña cantidad de
aglutinante.
La formación de la pieza de trabajo se lleva a
cabo por procedimientos conocidos como colada en cinta a presión,
colada de suspensión acuosa o colada de gel usando equipamiento
convencional.
La duración total del tratamiento térmico del
cuerpo de diamante es tan larga como se necesite para que la masa
de diamante en el cuerpo haya disminuido una cantidad deseada debido
a grafitización de las partículas de diamante. Un ejemplo de
tratamiento térmico es calentar la pieza de trabajo a temperaturas
entre 1000 y 1900ºC en vacío o una atmósfera inerte.
La infiltración de Si o aleación de silicio
fundidos se lleva a cabo por procedimientos conocidos tales como
fundir una pieza sólida sobre la superficie de la pieza de trabajo,
suministrar Si o aleación de silicio ya fundidos sobre la
superficie de la pieza de trabajo o sumergiendo la pieza de trabajo
en una colada de Si o aleación de silicio. A medida que la colada
se infiltra en la pieza de trabajo reacciona con el grafito y forma
SiC o una fase de SiC que incluye elementos procedentes de los
elementos de aleación. La fase de carburo de silicio formada y una
pequeña cantidad de fase de silicio o aleación de silicio sin
reaccionar rellenan el espacio poroso de la pieza de trabajo.
El tratamiento térmico y la infiltración pueden
llevarse a cabo ventajosamente en el mismo horno.
La colada de infiltración usada puede ser una
aleación de silicio que comprende al menos un metal del grupo que
está compuesto de Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, Fe, Co,
Ni, Cu, Ag, Al o Ge. En este caso pueden formarse pequeñas
cantidades de compuestos de fase secundaria, como siliciuros
metálicos, carburos metálicos, etc.
El material compuesto sinterizado está compuesto
así de tres fases fundamentales, una fase de diamante, una fase de
carburo de silicio alrededor de las partículas de diamante y una
fase de silicio o aleación de silicio sin reaccionar entre áreas de
carburo de silicio. La Figura 1 muestra una vista general de una
sección transversal típica de un material producido con el
procedimiento descrito anteriormente según una realización de la
presente invención vista mediante electrones retrodispersados en
microscopia electrónica de exploración. Las partículas oscuras son
diamante, el esqueleto gris es SiC y los puntos blancos son áreas de
silicio. La composición inicial era: 75% en peso D8 (150 \mum) +
20% en peso D31 (20 \mum) + 5% en peso D32 (7 \mum), donde las
denotaciones D8, D31 y D32 son abreviaturas para diferentes
diamantes usados y los diferentes tamaños medios de partículas
usados se indican entre paréntesis. El carburo de silicio que se ha
formado a partir de la reacción entre el diamante grafitizado y la
colada está revistiendo y rodeando a cada partícula de diamante
individual. La fase de SiC forma una estructura de esqueleto
interconectada, que está rodeando a las partículas de diamante. La
Figura 2 muestra una vista más ampliada de una sección transversal
típica de una segunda realización de un material según la invención
que contiene diamantes de 200-250 \mum (diámetros
de las partículas más grandes) para ilustrar el vínculo de los
diamantes y el SiC que rodea a los diamantes. No hay virtualmente
contacto de diamante a diamante en el material compuesto. Debido al
hecho de que el SiC tiene un coeficiente de dilatación térmica
mayor que el coeficiente de dilatación térmica del diamante, el SiC
trata de contraerse más que las partículas de diamante durante el
enfriamiento después de la terminación del tratamiento térmico. A
temperaturas inferiores a la temperatura a la que se formó el SiC,
el SiC que rodea a las partículas de diamante individuales ejercerá
una fuerza compresiva sobre cada partícula. Se cree que esto
contribuye en alguna medida a la conductividad térmica
sorprendentemente buena del material según la invención. El silicio
o la aleación de silicio sin reaccionar junto con las posibles
pequeñas cantidades de compuestos de fases secundarias, como
carburos metálicos, siliciuros metálicos, etc., está situados en
las áreas intermedias al carburo de silicio que rodea a las
partículas de diamante. El material compuesto sinterizado contiene
dichas fases en la siguiente proporción: 58-815 en
volumen de diamante, máx. 39% en volumen de Si o aleación de Si, y
3-41% en volumen de SiC.
Los límites del contenido de diamante han sido
determinados empíricamente. Una concentración de diamante inferior
al 58% en volumen en el cuerpo acabado se traduce en una
conductividad térmica demasiado baja. Una concentración de diamante
superior al 79% en volumen es difícil de conseguir con la técnica de
formación usada. Por otra parte, una concentración de diamante
superior al 79% en volumen causa problemas durante la infiltración
de a colada, la pieza de trabajo entera no será rellenada
completamente por la colada, esto conduce a malas propiedades del
compuesto acabado, tanto térmicas como mecánicas. Sin embargo, con
técnicas especiales de formación y técnica de infiltración asistida
por presión moderada podría aumentarse ligeramente la concentración
de diamante en el cuerpo acabado, puede obtenerse un contenido de
diamante del 81% en volumen.
Para proporcionar un valor elevado de
conductividad térmica a un material compuesto es crucial tener buena
adhesión entre las diferentes fases, véase el Manual de diamantes
industriales y películas de diamante, página 184. La capa de
grafito formada sobre la superficie de las partículas de diamante
tiene una buena adhesión al diamante ya que el grafito es diamante
transformado. Cuando la colada de silicio reacciona con dicho
grafito el carburo de silicio formado hereda la adhesión muy buena
al diamante y se forma un fuerte enlace entre el carburo y el
diamante. Cuando tiene lugar germinación de carburo de silicio sobre
una superficie de grafito que se ha formado mediante grafitización
de diamante el carburo de silicio formado crece de manera epitaxial,
es decir, el crecimiento de carburo de silicio sobre el diamante
sigue la orientación cristalográfica del diamante. Se cree que la
manera en que se forma carburo de silicio y el fuerte enlace entre
las partículas de diamante y el carburo de silicio circundante son
factores decisivos para obtener la conductividad térmica
sorprendentemente alta de un material según la presente invención.
Se obtiene un largo recorrido libre para el transporte de fonones
en el material según la presente invención. En la tabla 3 se muestra
que la conductividad térmica depende de cómo se ha proporcionado el
carbono que forma carburo de silicio en materiales que por lo demás
tienen composiciones iniciales idénticas.
Una buena calidad de las materias primas,
diamantes así como silicio, es esencial para alcanzar los niveles
máximos de difusividad térmica y conductividad térmica. Ejemplos de
parámetros importantes de calidad del diamante son bajos niveles
volumétricos de cobalto, níquel y nitrógeno. Es bien sabido que un
bajo nivel de nitrógeno produce buena conductividad térmica. Es una
ventaja si el contenido de nitrógeno de las partículas de diamante
de gran tamaño es 300 ppm o inferior, preferentemente 100 ppm e
inferior. Se alcanzan valores muy altos de conductividad térmica
cuando el contenido de nitrógeno es 80 ppm e inferior.
La grafitización de las superficies de diamante
tiene un efecto positivo respecto a defectos superficiales físicos
sobre las partículas de diamante, lo que resulta en la mejora del
recorrido de transporte de fonones.
Sorprendentemente, hemos descubierto que no se
necesita un enlace directo entre diamantes para conseguir buena
conductividad térmica. Es más esencial tener un recorrido de
transporte de fonones de alta calidad. Se ilustra en los ejemplos
ofrecidos más adelante.
En las tablas 1 y 2 se muestran valores de
difusividad térmica y conductividad térmica para varias
composiciones de fases diferentes. La tabla 1 recalca los niveles
de diamante establecidos, y la tabla 2 la importancia de los
tamaños de las partículas de diamante. Las denotaciones D1, D2, etc.
son abreviaturas para diferentes diamantes usados y el tamaño medio
de partícula está indicado entre paréntesis.
Para facilitar la comprensión de la presente
invención, en la Tabla 1 y la Tabla 2 están presentes algunas
composiciones de fases que no entran dentro del alcance de la
invención. Estas composiciones están marcadas con un asterisco.
La composición de fase de las muestras
sinterizadas dadas en las tablas 1 y 2 son valores calculados. Se
usaron las cuatro ecuaciones siguientes.
\Phi_{D} =
(1-\varepsilon_{0})(1-a)
\Phi_{SiC} =
(1-\varepsilon_{0}(M_{SiC}*\rho_{D}/M_{C}*\rho_{SiC})a
\Phi = 1-(\Phi_{D} + \Phi_{SiC}
a = (\rho_{ScD} + 1,18*\varepsilon_{0} -
3,51)/(2,03(1-\varepsilon_{0}))
Donde \varepsilon_{0} es la porosidad
inicial, \rho_{ScD}, \rho_{D} y \rho_{SiC} son las
densidades del compuesto sinterizado, el diamante y el carburo de
silicio, M_{SiC} y M_{C} son las masas moleculares de carburo
de silicio y carbono y, por último, a es el grado de
grafitización.
Los materiales según la invención presentan un
índice de dilatación térmica en el intervalo entre 1,8*10^{-6} y
2,3*10^{-6}K^{-1}. Es un nivel muy bajo de dilatación térmica
que se corresponde bien con los índices de dilatación térmica de
las placas de circuitos integrados.
Como se expuso antes, la creación de la fuente
de carbono para el carburo juega un papel importante en el logro de
un alto nivel de conductividad térmica. Se realizó una serie de
experimentos para cuantificar este fenómeno. Se añadió carbono a
las piezas de trabajo o se formó en la pieza de trabajo de tres
maneras diferentes, después las piezas de trabajo fueron
infiltradas con silicio fundido y se midió la difusividad térmica
del compuesto sinterizado. La mezcla de diamante que forma la pieza
de trabajo fue exactamente la misma, representada por la
composición de muestra A. Las fuentes de carbono suministradas para
la formación de carburo fueron grafitización de los diamantes,
deposición de carbono pirolítico en la pieza de trabajo y polvo de
carbono mezclado junto con el polvo de diamante que forma la pieza
de trabajo. La preparación y resultados de los experimentos se
muestran en la tabla 3.
Se muestra claramente que la muestra A, donde
no se ha proporcionado fuente externa de carbono, tiene la
difusividad térmica más alta. Las composiciones de fases de las
muestras se determinaron en este caso mediante análisis de imágenes
por SEM de superficies fracturadas para ofrecer un nivel calculado
de la conductividad.
Existen algunas variaciones en las composiciones
de fases entre los cuatro grupos diferentes de muestras. La razón
para estas diferencias en el producto final son las dificultades
para llegar a la misma composición exacta final cuando se usan
diferentes caminos de fabricación. Cuando se añadió carbono externo
(B; C; D) la cantidad residual de silicio en la muestra final se
redujo alrededor del 10% (A). Este fue especialmente el caso cuando
al añadir carbono pirolítico (B; C), donde se observó menos del 1%
de silicio. Posteriormente, la formación de carburo de silicio
aumentó algo, pero los cambios de fase globales resultaron en
diferencias moderadas en los valores de C_{p} usados para
calcular el nivel de conductividad térmica de las diferentes
muestras, compárese la Tabla 3.
Las variaciones descritas anteriormente no son
suficientemente grandes para explicar la gran diferencia en la
difusividad térmica medida cuando se añade carbono externo. La
importancia de tener carbono procedente de diamante formando la
capa de SiC circundante que se extiende por el interior de la
estructura del esqueleto del compuesto permite un mecanismo óptimo
reticular de transporte de fonones. La Tabla 3 muestra la gran
influencia del origen de la fuente de carbono sobre la difusividad
térmica. Cuando el compuesto está hecho según la presente
invención, el nivel final de conductividad térmica excede el de los
metales, siendo el cobre uno de los mejore con \lambda=400 W/mK y
a=1,16 cm^{2}/s.
La difusividad térmica se midió usando técnica
de destello láser. La superficie superior del disco de muestra fue
irradiada con un láser, que proporcionó un impulso instantáneo de
energía. La energía del láser fue absorbida por la superficie
superior y se desplazó a través de la muestra. Inmediatamente
después de haberse emitido el destello láser, se monitorizó la
radiación térmica producida por la temperatura de la cara posterior,
que fue detectada usando un detector infrarrojo fotovoltaico. El
destello láser subió la temperatura de la muestra sólo unos pocos
grados. La difusividad térmica (a) fue calculada a partir del
espesor (L) de la muestra y el tiempo requerido para que la
temperatura de la superficie posterior alcanzara la mitad del
aumento total de temperatura (t_{1/2}) usando la ecuación
a=kL^{2}/t_{1/2} donde k es una constante. El equipo de
destello láser usado fue un ULVAC Sinku-Riko
TC-700/Melt con láser de vidrio de neodimio que
tiene longitud de onda oscilante de 1,064 \mum y un detector IR
de indio y antimonio que fue enfriado con nitrógeno líquido. Las
dimensiones de las muestras fueron discos con 10 mm de diámetro y un
espesor de 4-5 mm. Las mediciones se hicieron a
temperatura ambiente, la anchura del impulso 0,88 ms, duración del
impulso 0,3 ms, diámetro del impulso 15 mm, energía del impulso 15
J/impulso y voltaje 2,4 kV.
Después se calculó la conductividad térmica
\lambda usando la ecuación a=\lambda/C_{p}\rho, donde
C_{p} es la capacidad térmica y \rho la densidad. La capacidad
térmica C_{p} se calculó según
C_{p}=\Sigma(\rho_{i}\Phi_{i}C_{i})/\rho_{ScD}
donde \rho_{ScD} es la densidad del compuesto sinterizado,
\rho_{i} la densidad de cada fase, \Phi_{i} es el volumen
parcial de cada fase y C_{i} es la capacidad térmica de cada
fase.
Claims (7)
1. Un material compuesto conductor de
calor hecho de una mezcla de partículas de diamante y que comprende
partículas de diamante, carburo de silicio y silicio o aleación de
silicio, el carburo de silicio forma una estructura de esqueleto
interconectado que rodea a cada partícula de diamante individual y
el silicio o la aleación de silicio rellena los intersticios del
esqueleto de carburo de silicio, siendo el grafito creado por
grafitización de las partículas de diamante la única fuente de
carbono en el material, en el que dicho material compuesto
conductor de calor tiene un contenido de diamante de al menos el 58%
en volumen y el 81% en volumen como máximo, un contenido de carburo
de silicio de al menos el 3% en volumen y el 41% en volumen como
máximo y un contenido de silicio o aleación de silicio del 39% en
volumen como máximo, y las partículas de diamante están compuestas
de al menos dos fracciones con diferente tamaño de partículas,
teniendo al menos el 50% en peso de la partículas en la mezcla de
partículas de diamante, de las cuales está hecho el material
conductor, un diámetro de 80 \mum o superior, siendo el tamaño
mínimo de las partículas de diamante 6 \mum, por medio de lo cual
el material conductor tiene una difusividad térmica de al menos 2,1
cm^{2}/s y una conductividad térmica de al menos 400 W/mK.
2. Un material conductor de calor según la
reivindicación 1, en el que el contenido de nitrógeno en la fracción
de diamante con el mayor diámetro es 300 ppm o inferior y la
conductividad térmica es al menos 430 W/mK.
3. Un material conductor de calor según
la reivindicación 2, en el que el contenido de nitrógeno en la
fracción de diamante con el mayor diámetro es 130 ppm o inferior y
la conductividad térmica es al menos 490 W/mK.
4. Un material conductor de calor según
la reivindicación 3, en el que el contenido de nitrógeno en la
fracción de diamante con el mayor diámetro es 80 ppm o inferior y la
conductividad térmica es al menos 550 W/mK.
5. Un material conductor de calor según
la reivindicación 1, en el que la aleación de silicio incluye al
menos un metal del grupo que está compuesto de Ti, Zr, Hf, V, Nb,
Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Al, Ge.
6. Un material conductor de calor según
la reivindicación 5, en el que en el material está incluida una
pequeña cantidad de un compuesto de metal-carbono
que comprende al menos un metal del grupo que está compuesto de Ti,
Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Re, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Al,
Ge.
7. Un material conductor de calor según
la reivindicación 5, en el que el contenido de nitrógeno en la
fracción de diamante con el mayor diámetro es 100 ppm o inferior y
la conductividad térmica es al menos 500 W/mK.
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