ES2276410T3 - Proceso mejorado para la produccion de resinas de poliester. - Google Patents

Proceso mejorado para la produccion de resinas de poliester. Download PDF

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Abstract

PROCEDIMIENTO DE CRISTALIZACION DE RESINAS DE POLIESTER AROMATICO, CON UN INDICE DE VISCOSIDAD COMPRENDIDO ENTRE 0,5 Y 0,7 DL/G SIENDO EXTRUIDA LA RESINA EN FORMA DE BANDA A LA SALIDA DEL EXTRUSOR O BIEN LAS VIRUTAS OBTENIDAS CORTANDO DICHA BANDA SE CRISTALIZAN MANTENIENDOLAS A UNA TEMPERATURA COMPRENDIDA ENTRE 160 Y 220 (GRADOS) C, DURANTE UN TIEMPO SUFICIENTE PARA OBTENER UN PRODUCTO CRISTALIZADO, CUYAS CURVAS DSC NO MUESTRAN LA PRESENCIA DE PRACTICAMENTE NINGUN PICO DE PREFUSION.

Description

Proceso para la producción de resinas de poliéster.
La presente invención se refiere a un proceso mejorado para la producción de resinas de poliéster aromático.
Las resinas de poliéster aromático que se pueden emplear en aplicaciones tales como operaciones de moldeo, inyección y similares necesitan pesos moleculares altos correspondientes a valores de viscosidad intrínseca (VI) generalmente superior a 0,65-0,75 dl/g.
Por el contrario, las resinas para fibras y lámina tienen valores de VI inferiores, entre aproximadamente 0,65 y 0,70 dl/g.
La preparación de las resinas se lleva a cabo mediante policondensación de un ácido dicarboxílico aromático, normalmente ácido tereftálico o sus diésteres de alquilo con un glicol alifático que trabaja en condiciones de temperatura y presión tales para obtener una resina con valores de VI finales entre aproximadamente 0,4 y 0,7 dl/g.
La resina para operaciones de moldeo y similares se someten a tratamiento de policondensación en el estado sólido (SSP) con el objeto de elevar la VI a los valores deseados.
Antes del tratamiento SSP, la resina se somete a cristalización en condiciones tales para obtener un nivel de cristalinidad (35-40%) suficientemente alto para permitir la conducción de la etapa SSP sin el inconveniente causado por el pegado de las partículas, que bajo condiciones severas puede llevar a la parada de la planta.
El tratamiento de cristalización se realiza en reactores de lecho fluidizado o equipamiento similar, calentando el polímero entre aproximadamente 160ºC y 220ºC.
El tratamiento SSP normalmente se lleva a cabo a temperaturas entre 180ºC y 220ºC; temperatura mayores, que podrían permitir un aumento considerable en la cinética de policondensación debido al fenómeno de pegado de partículas causado por la cristalización inadecuada del polímero, son prácticamente no utilizables.
Se sabe que la velocidad de cristalización de las resinas de poliéster con viscosidad intrínseca relativamente alta (superior a 0,5 dl/g) es con mucho mucho menor que la velocidad de cristalización de resinas con VI baja (inferior a 0,4 dl/g). También se sabe que mediante la cristalización del fundido de resina a baja VI, es posible obtener resinas cristalizadas donde las curvas DSC de las mismas no muestran la presencia de picos de prefundido.
Inesperadamente se ha encontrado ahora que es posible cristalizar de resinas fundidas con valores de VI comprendidos entre 0,55 y 0,7 dl/g, obteniendo resinas con organización cristalina de modo que las curvas DSC no muestran picos de prefundido, o, si están presentes, tienen entalpía de fusión inferior a
5 J/g.
El resultado indicado anteriormente se obtiene extrudiendo la resina en forma de hebra, cortando la hebra para formar virutas y sometiendo las virutas a cristalización manteniéndolas a temperatura entre 170ºC y 200ºC durante 5 a 30 minutos para obtener el nivel deseado de cristalinidad y organización cristalina indicados anteriormente.
Este resultado es mucho más sorprendente si se tiene en cuenta que para la cristalización de resinas de poliéster con VI superior a 0,55 dl/g enfriadas del fundido por debajo de temperatura ambiente y entonces llevadas a temperatura adecuada para cristalización (150ºC-220ºC) las resinas cristalizadas no se obtienen donde las curvas DSC correspondientes prácticamente no muestran presencia de picos de prefundido.
En el caso de poli(tereftalato de etileno) (PET) obtenido de acuerdo con el proceso de la invención, donde los valores de temperatura del pico de prefundido están alrededor de 260-262ºC, prácticamente no hay presencia de picos de prefundido.
El PET cristalizado así obtenido se puede tratar en la siguiente fase SSP a temperaturas notablemente mayores que aquellas normalmente empleadas para PET obtenido por procesos de cristalización convencionales. Consecuentemente la duración del tratamiento SSP se reduce notablemente.
La cristalización del polímero llevada a cabo de acuerdo con el proceso de la invención permite el logro de, no sólo un polímero con una organización cristalina adecuada, sino también una simplificación notable del proceso de preparación de
resina.
De hecho, no es necesario enfriar el polímero a temperatura ambiente para realizar la fase de formación del pellet y a continuación calentar las virutas a la temperatura de cristalización.
La resina de poliéster a la cual se aplica el proceso de la invención tiene viscosidad intrínseca comprendida entre 0,55 y 0,70 dl/g. La resina se puede añadir con un dianhídrido de ácido tetracarboxílico, preferiblemente aromático, por ejemplo dianhídrido piromelítico que se emplea en cantidades desde 0,01 hasta 2% en peso.
La temperatura de cristalización está entre 170ºC y 200ºC con duración de 5 a 30 minutos.
Las virutas de resinas cristalinas obtenidas por el proceso de la invención se someten a policondensación en estado sólido a temperaturas superiores a 160ºC y generalmente comprendidas entre 170ºC y 230ºC durante tiempo suficiente para obtener el aumento deseado en viscosidad intrínseca.
El proceso de cristalización de la resina y posteriormente el tratamiento SSP de la misma se puede llevar a cabo de forma continua.
A la salida del extrusor la hebra se mantiene a una temperatura adecuada para cristalización y entonces se corta en forma de virutas y las virutas mientras se mantienen calientes se transportan a la etapa SSP, o a la salida del extrusor se corta la hebra, mientras está a temperatura de cristalización o superior, y las virutas se cristalizan posteriormente y a continuación se transportan a la fase SSP.
Las virutas se transfieren a la etapa SSP mientras están aún a temperatura de cristalización o ligeramente inferior (5-20ºC), tras el tratamiento de ajuste de temperatura entre 160ºC y 200ºC durante una duración de 10-60 minutos.
La etapa de cristalización y el corte de la hebra se realizan en atmósfera de gas inerte utilizando por ejemplo nitrógeno reciclado de la etapa SSP, que, estando a temperatura suficientemente alta, permite la utilización de su calor para calentamiento durante la etapa de cristalización.
Las resinas de poliéster a las que se aplica el proceso de la invención se obtienen por policondensación de acuerdo con métodos conocidos de ácidos dicarboxílicos aromáticos preferiblemente ácido tereftálico y sus dialcalin diésteres tales como por ejemplo tereftalato de dimetileno, con dioles con 1-10 átomos d carbono tales como etilenglicol, butilenglicol, 1,4 ciclohexano dimetilol.
El poli(tereftalato de etileno) y sus copolímeros etilentereftálicos en los que hasta aproximadamente 15% de unidades de ácido tereftálico están sustituidas por unidades derivadas de ácido isoftálico y/o ácidos naftalendicarboxílicos, poli(tereftalato de butileno), poli(naftalenatos de alquileno) y sus copolímeros son las resinas preferidas.
Las resinas obtenidas con el proceso de la invención encuentran aplicaciones en la preparación de artículos formados de acuerdo con técnicas conocidas de moldeado, soplado, extrusión, soplado-moldeo por extrusión e inyección, termoconformado, u otras técnicas empleadas en el campo de los materiales plásticos.
Las virutas con viscosidad comprendida entre 0,5 y 0,7 dl/g aún no sometidas a tratamiento SSP y en las que las curvas DSC de las mismas no muestran la presencia de picos de prefundido o, si presentan, tienen entalpía de fusión inferior a 5 J/g son productos nuevos.
Los siguientes ejemplos se proporcionan para ilustrar.
La viscosidad intrínseca se determina en una disolución de 0,5 g de polímero en 100 ml de una mezcla 60/40 en peso de fenol y tetracloroetano a 25ºC según el estándar ASTM D 4603-86.
Las curvas DSC fueron obtenidas empleando velocidad de calentamiento de 10ºC/minuto.
Ejemplo 1
Se extrudió PET con VI=0,60 dl/g procedente de una etapa de policondensación en fundido, para formar una hebra que a la salida del extrusor se mantiene a 185ºC durante 10 minutos en una atmósfera de nitrógeno y entonces se corta.
La curva DSC (figura 1) de las virutas así obtenidas muestra un pico de 261ºC y un pequeño pico de prefundido a 173ºC con \DeltaH de 1991 J/g.
A continuación las virutas se alimentaron a un reactor de policondensación en estado sólido calentado a 230ºC y mantenido a esta temperatura durante tiempo suficiente para obtener el aumento de viscosidad deseado.
Ejemplo 2
El mismo procedimiento que en el ejemplo 1, con la diferencia de que se utilizó COPET conteniendo 2% de unidades de ácido isoftálico.
La curva DSC del polímero obtenido no presentó picos de prefundido.
Ejemplo 3
El mismo procedimiento que en el ejemplo 2, con la diferencia de que la hebra se mantuvo a 180ºC durante 20 minutos. La curva DSC del polímero obtenido se muestra en la figura 2.
Ejemplo 4
El mismo procedimiento que en el ejemplo 1, con la diferencia de que la hebra se mantuvo a 175ºC durante 20 minutos.
La curva DSC se representa en la figura 3.

Claims (7)

1. Proceso para la cristalización de resina de poliéster con viscosidad intrínseca comprendida desde 0,55 hasta 0,70 dl/g que comprende las etapas de: extrusión de la resina fundida en forma de hebra, cortar la hebra para formar virutas a una temperatura desde 170ºC hasta 200ºC y mantener las virutas a una temperatura desde 170ºC hasta 200ºC durante 5 a 30 minutos; en el que las curvas DSC de la resina cristalizada no muestran presencia de picos de prefundido, o si están presentes, los picos tienen una entalpía de fusión inferior a 5 J/g y las virutas cristalizadas se someten a policondensación en estado sólido.
2. Proceso según la reivindicación 1, en el que las virutas cristalizadas se pasan al tratamiento de policondensación en estado sólido mientras están aún a la temperatura de cristalización o una temperatura ligeramente inferior, tras el tratamiento de ajuste de calor de las virutas a temperatura entre 160ºC y 220ºC.
3. Proceso según la reivindicación 1, en el que la resina se selecciona del grupo que consiste de poli(tereftalato de etileno), copoli(tereftalato de etileno) que contienen hasta 20% en moles de unidades derivadas de ácido isoftálico y/o ácidos naftalendicarboxílicos y poli(tereftalato de butileno).
4. Proceso según las reivindicaciones 1 y 2, en el que la resina se añade con dianhídrido de ácido tetracarboxílico en cantidad de 0,05 hasta 2% en peso.
5. Proceso según la reivindicación 4, en el que el dianhídrido es dianhídrido piromelítico.
6. Resina de poliéster cristalizada en forma de virutas que tiene viscosidad intrínseca desde 0,55 hasta 0,7 dl/g, en la que no están presente picos de prefundido o, si están, la entalpía de fusión es menor que 5 J/g.
7. Resina de poliéster en forma de virutas según la reivindicación 6, en la que la resina se selecciona del grupo que consiste de poli(tereftalato de etileno), copoli(tereftalato de etileno) que contienen hasta 20% en moles de unidades derivadas de ácido isoftálico y/o ácidos naftalendicarboxílicos y poli(tereftalato de butileno).
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