ES2282157T3 - Procedimiento para eleminar trazas de disolvente de un material. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento a escala industrial para eliminar trazas de disolvente de un material higroscópico que comprende las etapas de: secar un producto aislado en un secador de cubeta o un secador de bandeja para eliminar disolvente libre; rehumedecer el producto con vapor de agua mientras que el producto está en el secador; y volver a resecar el producto en el secador para eliminar disolvente residual al nivel requerido.
Description
Un procedimiento para eliminar trazas de
disolvente de un material.
La invención se refiere a un procedimiento a
escala industrial para eliminar trazas de disolvente de un material,
especialmente un material higroscópico. En particular la invención
se refiere a un procedimiento mejorado para producir suramina, la
sal hexasodio de naftilurea polisulfonada, ácido
8,8'-[carbonilbis[imino-3,1-fenileno-carbonilimino(4-metil-3,1-fenileno)carbonil-imino]]bis-1,3,5-naftalenotrisulfónico.
La suramina se ha utilizado clínicamente desde
los años 20 como un agente antiparasitario, y más recientemente se
ha mostrado que es activa en tratamiento de cáncer metastático.
Stein y col., J. Clin. Oncology 1989; 7(4):
499-508. Las Patentes de los Estados Unidos números
5.767.110 y 5.597.830 describen el efecto sinérgico de suramina en
combinación con un alcaloide de vinca o estramustina para tratar
cáncer.
Además se puede usar suramina para tratar
enfermedades autoinmunes o alérgicas tales como artritis reumatoide,
enfermedad de Crohn, colitis ulcerosa, nefritis glomerular, lupus
eritrematoso sistémico, polimiositis, síndrome de Sjogren, asma y
otras enfermedades alveolares inflamatorias. La suramina puede
usarse también para tratar SIDA y virus de leucemia de células T
humanas.
El procedimiento para producir suramina se
conoce bien, documento GB 224.849, sin embargo se ha encontrado
inesperadamente que al aumentar a escala a una escala industrial
comercial el régimen de secado del producto final era lento y
difícil de optimizar tal como para obtener el producto finalizado
deseado. Se encontró que niveles inaceptables de disolventes de
reacción estuvieron presentes en el producto final. Surgen problemas
similares en secar otros materiales, especialmente materiales
higroscópicos.
El objeto de la presente invención es por lo
tanto proporcionar un procedimiento mejorado para eliminar trazas
de disolventes de un material, especialmente un material
higroscópico en una escala industrial la cual rutinariamente y de
forma consistente produce material de una calidad alta.
De acuerdo con la invención se ha proporcionado
un procedimiento a escala industrial para eliminar trazas de
disolvente de un material higroscópico que comprende las etapas
de:
secar un producto aislado en un secador de
cubeta o un secador de bandeja para eliminar disolvente libre;
rehumedecer el producto con vapor de agua
mientras que el producto está en el secador; y
volver a resecar el producto en el secador para
eliminar disolvente residual al nivel requerido.
El procedimiento de la invención facilita la
producción a escala industrial de producto seco con un nivel muy
bajo de disolvente residual. No se requiere la molienda intermedia
del producto y el tiempo de secado se reduce mucho.
Idealmente el agua añadida se genera a partir de
agua desionizada controlada de pirógeno.
En una realización de la invención el producto
se calienta para facilitar el procedimiento de rehumedecimiento.
En una realización de la invención el producto
se seca en un secador de cubeta agitado a vacío. En este caso
preferiblemente el producto se rehumedece inyectando vapor de agua
dentro del secador de cubeta. En una realización preferida el
procedimiento incluye la etapa de parar intermitentemente la
inyección de vapor de agua dentro del secador de cubeta y agitar y
tomar muestras del producto antes de recomenzar la inyección de
vapor de agua. Idealmente el vapor de agua se inyecta dentro del
secador de cubeta usando un transportador inerte tal como gas de
nitrógeno.
En el caso en el que el producto se secó en un
secador de bandeja, el procedimiento puede incluir las etapas
de:
cargar al menos una bandeja que contiene
producto dentro del secador de bandeja;
cargar al menos una bandeja distinta que
contiene agua dentro del secador de bandeja; y
calentar el agua en el secador para rehumedecer
el producto.
Preferiblemente el secador de bandeja incluye un
número de células secadoras y una bandeja que contiene producto y
una bandeja que contiene agua se cargan dentro de una célula
secadora. En una realización preferida el procedimiento incluye las
etapas de eliminar la bandeja de agua antes de secado del
producto.
\newpage
La invención es particularmente aplicable a
suramina. El término higroscópico se refiere a un producto el cual
toma al menos algo de agua, por ejemplo mediante absorción.
La invención también suministra un producto
siempre que se produzca mediante un procedimiento de la invención.
Una realización adicional proporciona suramina siempre que se
produzca mediante un procedimiento de la invención.
La suramina tiene la siguiente estructura
química:
Es un polvo blanco o ligeramente rosa o de color
crema. Tiene un sabor ligeramente amargo. Es higroscópica y es
libremente soluble en agua y en solución salina fisiológica.
La suramina se produce a partir de sal sódica de
ácido
8-[3-(3-aminobenzamido)-4-metilbenzamido]-1,3,5-naftalenotrisulfónico
en presencia de carbonato de bistriclorometilo (BTCMC)
(Trifosgeno) e hidróxido de sodio como se muestra en el siguiente
esquema de reacción.
Los procedimientos típicos para secar el
producto final implican secar a vacío durante hasta 8 días. Durante
el procedimiento de secado el secado se interrumpe y el producto se
muele y se tamiza antes de recomenzar secado. Sin embargo se ha
encontrado que cuando este procedimiento se aumentó a escala a una
escala industrial comercial el procedimiento dio como resultado un
producto con altos niveles de disolventes de reacción, tales como
metanol, todavía presentes.
La invención proporciona un régimen de secado
mejorado usando un secador de cubeta agitado a vacío o un secador
de bandeja. El procedimiento de secado inicial reduce el contenido
en metanol a del 0,3 al 0,8%. El producto se rehumedece después
pasando una corriente de vapor a través del espacio frontal del
secador. Cuando el contenido en agua del producto se ha
incrementado suficientemente, al 10-15%, el
rehumedecimiento se detiene y el producto se reseca a vacío a 80ºC
hasta secar. Este procedimiento permite suramina de calidad alta con
un contenido de agua de menos del 10% y un contenido de metanol de
menos del 0,1% para producirse sobre una base consistente. La
molienda intermedia del material no es necesaria y el tiempo de
secado se reduce mucho.
La invención se entenderá más claramente a
partir de la siguiente descripción dada a modo de ejemplo.
Se cargan 142 kg de sal sódica de ácido
8-[3-(3-aminobenzamido)-4-metilbenzamido]-1,3,5-naftalenotrisulfónico
preparado mediante procedimientos conocidos y se cargan 1150 litros
de agua a un recipiente de reacción y se agitaron durante
aproximadamente 10 minutos hasta que la disolución se disuelve. Se
carga ácido clorhídrico 2 N (71 g de ácido clorhídrico concentrado
y 284 litros de agua) al recipiente de reacción hasta que el pH
está en el intervalo 3,8-4,0.
Una solución de 17 kg de trifosgeno y 62 kg de
tolueno se cargan al recipiente de reacción durante aproximadamente
2 horas. El pH se mantiene a 3,5-4,0 cargando como
se requiere con una solución de hidróxido sódico 2 N (21,3 kg de
hidróxido de sodio en 264 kg de agua) y la temperatura se mantiene
a 20-30ºC. Después de agitación durante al menos 1
hora se añaden 206 kg de tolueno al recipiente de reacción y los
contenidos se agitan a 70 rpm durante 15 minutos. Los contenidos se
dejan asentarse y la fase acuosa rica inferior se transfiere a otro
recipiente. Un número de lavados de tolueno de la fase acuosa rica
se llevan a cabo eliminando fosgeno residual y todas las corrientes
de tolueno desechadas se combinan para descontaminación antes de
eliminación. El pH de la fase acuosa rica se ajusta a de 6,0 a 6,5
usando hidróxido sódico 2 N. Los contenidos se calientan después a
60-70ºC y se añaden 1005 kg de metanol filtrado. Los
contenidos se mezclan cuidadosamente a través de una placa
individual, un filtro Sparkler de varias placas y filtro de cartucho
de elementos múltiples.
Después de filtración, el filtrado se enfría a
34-36ºC y se agita a 50-90 rpm y se
enfría adicionalmente a aproximadamente 1ºC/10 minutos hasta que
comienza la cristalización. Mientras se enfría, los contenidos se
siembran con alícuotas de 10 g de cristales iniciadores de suramina.
Cuando comienza la cristalización los contenidos se agitan durante
8 horas sin regulación de temperatura. Después de 8 horas los
contenidos se agitan a 15-20ºC durante al menos 6
horas, los contenidos se enfrían adicionalmente a de -2 a +2ºC y se
agitan durante al menos 3 horas. El producto de suramina en bruto
se centrifuga y se descarga a cubos forrados de polietileno.
Se carga suramina en bruto húmeda como se
prepara en el Ejemplo 1 (correspondiente a peso seco estimado de
138,7 kg) a un recipiente de reacción seguido por 39 litros de agua
desionizada controlada de pirógeno y 256,5 kg de metanol filtrado.
Los contenidos se agitan durante al menos 8 horas sin regulación de
temperatura. Después de 8 horas los contenidos se enfrían a
15-20ºC y se mantienen a esta temperatura durante al
menos 6 horas. La solución se enfría después a -2-+2ºC durante al
menos 3 horas. El producto de suramina puro se aísla después en una
centrífuga y se seca.
Procedimiento
A
El producto de torta húmeda de Ejemplo 2 se
carga dentro de un secador de cubeta a vacío con camisa agitado de
acero inoxidable (secador mixto Guedo de tipo 2500). Se empieza
agitación continua lenta a 10 rpm, la temperatura de la camisa se
incrementa a 75-85ºC con vacío total hasta que se
logra un contenido de agua de menos del 9%.
La temperatura de la camisa del secador se
ajusta a 70ºC. El vapor de filtro preparado a partir de agua
controlada de pirógeno se inyecta dentro del secador usando gas
nitrógeno como un transportador. La inyección de vapor se detuvo y
el producto se agitó durante de 5 a 10 minutos antes de tomar
muestras. La emisión de vapor se continúa después hasta que se
logra un contenido en agua de más del 10% pero menos del 15%. El
secado a vacío se recomienza y el producto se seca a de 75 a 85ºC
hasta que se logra que el contenido de agua sea menos del 10% y el
contenido en metanol sea de menos del 0,1%. El producto se descarga
y se empaqueta en bolsas resistentes a humedad. El tiempo de secado
usualmente dura menos de 2 días.
Procedimiento
B
El producto de torta húmeda del Ejemplo 2 se
carga sobre bandejas en un secador de bandeja de acero inoxidable
(William Boulton Model C3) dispersando a partes iguales el producto
en las bandejas. El producto se seca a una temperatura de camisa de
aproximadamente 35-45ºC con vacío total durante un
mínimo de 12 horas. La temperatura de camisa se incrementa a
45-75ºC y el producto se secó durante un mínimo de 6
horas hasta que se logra un contenido de agua de menos del 9%.
Una bandeja de producto junto con una bandeja de
agua desionizada controlada de pirógeno se carga dentro de cada una
de las células secantes. El secante se calienta a 70ºC hasta que el
contenido en agua en la torta está entre el 10 y el 15%. Las
bandejas de agua se eliminan después y las bandejas de producto se
calientan a 80ºC y se secan a vacío hasta que se logra un contenido
de agua de menos del 10% y un contenido en metanol de menos del
0,1%. El producto se descarga y se empaqueta en bolsas resistentes a
la humedad.
Mientras la invención se ha descrito con
referencia a la producción a escala industrial de suramina, se
anticipa que será también aplicable a otros materiales,
especialmente materiales higroscópicos.
La invención no se limita a las realizaciones
descritas anteriormente en el presente documento las cuales se
pueden variar en detalle.
Claims (11)
1. Un procedimiento a escala industrial para
eliminar trazas de disolvente de un material higroscópico que
comprende las etapas de:
secar un producto aislado en un secador de
cubeta o un secador de bandeja para eliminar disolvente libre;
rehumedecer el producto con vapor de agua
mientras que el producto está en el secador; y
volver a resecar el producto en el secador para
eliminar disolvente residual al nivel requerido.
2. Un procedimiento como se reivindica en la
reivindicación 1 en el que el agua añadida se genera a partir de
agua desionizada controlada de pirógeno.
3. Un procedimiento como se reivindica en la
reivindicación 1 ó 2 en la que el agua añadida se genera en la
misma cámara que el producto que se está secando.
4. Un procedimiento como se reivindica en
cualquier reivindicación precedente en el que el producto se seca
en un secador de cubeta agitado al vacío.
5. Un procedimiento como se reivindica en la
reivindicación 4 en el que el producto se rehumedece inyectando
vapor de agua dentro del secador de cubeta.
6. Un procedimiento como se reivindica en la
reivindicación 5 que incluye la etapa de detener intermitentemente
la inyección de vapor de agua dentro del secador de cubeta y agitar
y tomar muestras del producto antes de recomenzar la inyección de
vapor de agua.
7. Un procedimiento como se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 en el que el vapor de agua
se inyecta dentro del secador de cubeta usando un vehículo
inerte.
8. Un procedimiento como se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en el que el producto se
seca en un secador de bandeja y en el que el procedimiento incluye
las etapas de:
cargar al menos una bandeja que contiene
producto dentro del secador de bandeja;
cargar al menos otra bandeja distinta que
contiene agua dentro del secador de bandeja; y
calentar el agua en el secador para rehumedecer
el producto.
9. Un procedimiento como se reivindica en la
reivindicación 8 en el que el secador de bandeja incluye un número
de células secadoras y una bandeja que contiene producto y una
bandeja que contiene agua se cargan en una célula secadora.
10. Un procedimiento como se reivindica en la
reivindicación 8 ó 9 que incluye las etapas de eliminar la bandeja
del agua antes del secado del producto.
11. Un procedimiento como se reivindica en
cualquier reivindicación precedente en el que el material
higroscópico es suramina.
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