ES2284905T3 - Composiciones de organopolisiloxano curables a temperatura ambiente. - Google Patents

Composiciones de organopolisiloxano curables a temperatura ambiente. Download PDF

Info

Publication number
ES2284905T3
ES2284905T3 ES02755258T ES02755258T ES2284905T3 ES 2284905 T3 ES2284905 T3 ES 2284905T3 ES 02755258 T ES02755258 T ES 02755258T ES 02755258 T ES02755258 T ES 02755258T ES 2284905 T3 ES2284905 T3 ES 2284905T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
group
component
organopolysiloxane composition
rtv
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES02755258T
Other languages
English (en)
Inventor
William Tait Flannigan
Martin Brandon Ridley
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Amber Chemical Co Ltd
Original Assignee
Amber Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Amber Chemical Co Ltd filed Critical Amber Chemical Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of ES2284905T3 publication Critical patent/ES2284905T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • C08K3/36Silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/16Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/29Compounds containing one or more carbon-to-nitrogen double bonds
    • C08K5/31Guanidine; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/14Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/14Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/16Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/20Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/22Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • C08G77/24Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen halogen-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/22Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • C08G77/26Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen nitrogen-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/70Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/54Silicon-containing compounds
    • C08K5/541Silicon-containing compounds containing oxygen
    • C08K5/5415Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one Si—O bond

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

Una composición de organopolisiloxano RTV que tiene propiedades no corrosivas mejoradas y que está libre de catalizadores organometálicos, que comprende como sus principales componentes: (A) una molécula de polímero polisiloxano que contiene al menos dos grupos hidroxilo cada uno unido a los átomos de silicio terminales en dicha molécula y que los organopolisiloxanos usados pueden tener una viscosidad desde 50 a 500.000 mPaus a 25°C; (B) carga de sílice finamente dividida; (C) un silano con función amino o derivado de tales sustancias; (D) un compuesto orgánico de silicio de la siguiente fórmula (I): RnSiX4-n (I) en la que R es un grupo hidrocarbonado monovalente sustituido o no sustituido de 1 a 10 átomos de carbono, X es un grupo 1-metilviniloxi, y la letra n es igual a 0, 1 ó 2; (E) un compuesto orgánico de silicio de la siguiente fórmula (II): R1pSiX4-p (II) en la que R1 es un grupo metilo, fenilo, vinilo o vinilo sustituido y X es metoxi o etoxi o una mezcla de metoxi o etoxi, la letra p es igual a 0, 1 ó 2; y (F) un catalizador de curado imina orgánica de las siguientes fórmulas (IIIa) y (IIIb): y en las que cada R2 es independientemente seleccionado del grupo constituido por los grupos metilo, isopropilo, fenilo y orto-tolilo.

Description

Composiciones de organopolisiloxano curables a temperatura ambiente.
Campo de la invención
En general, esta invención se refiere a un procedimiento para producir composiciones de organopolisiloxano curables por humedad a temperatura ambiente para su uso como sellantes adhesivos y revestimientos. Específicamente, esta invención se refiere a composiciones de organopolisiloxano vulcanizables a temperatura ambiente (RTV) que son fácilmente curadas en presencia de humedad atmosférica para formar elastómeros y, más específicamente, a composiciones RTV de este tipo que son curables en elastómeros cauchoides con mejorada adherencia sin imprimación y propiedades no corrosivas para sensibilizar sustratos que son de otro modo difíciles de unir.
Problema
Las composiciones vulcanizables (curables) a temperatura ambiente (conocidas como RTV) basadas en las denominadas reacciones de condensación de silanos y organopolixilosanos terminados en hidroxilo son bien conocidas de los expertos en la técnica. Estas composiciones son curadas por exposición a la humedad atmosférica para formar materiales elastómeros que son ampliamente usados como adhesivos sellantes, juntas de estanqueidad y agentes de encapsulado en una amplia variedad de aplicaciones que oscilan desde las eléctricas y electrónicas hasta la aerospacial y en la construcción.
Muchos sellantes de silicona son inadecuados para ciertas aplicaciones debido a sus efectos corrosivos sobre metales sensibles como cobre y sus aleaciones. Estos sellantes de silicona, que incluyen típicamente un silano con función amino como un promotor de adherencia interno, se ha demostrado que causan corrosión sobre el cobre y sus aleaciones a menudo en presencia de ciertos agentes de reticulación y catalizadores organometálicos.
Además, muchos sellantes de silicona son inadecuados para algunas aplicaciones debido a su limitada adherencia a varios sustratos. Estos sustratos a menudo requieren de imprimación para lograr una adherencia satisfactoria. Utilizar sustratos como imprimación no es una ventaja desde los puntos de vista de tiempo y coste.
Finalmente, la mayor parte de los catalizadores usados en sellantes de silicona son compuestos organometálicos, cuyos más comunes son sustancias organoestaño. Muchos catalizadores de este tipo son clasificados como "dañinos para el medioambiente", mientras muchos catalizadores de organoestaño pueden exhibir también características tóxicas y/o irritantes. También se ha demostrado que catalizadores organometálicos, como dilaurato de dibutilestaño y titanato de tetrabutilo, causan la gelificación y curado prematuros de los sellantes del tipo descrito.
Información relevante para los intentos de dirigirse a estos problemas pueden encontrarse en las Patentes de EE.UU. N^{os} 5.969.075 concedida el 19 de Octubre de 1999 a Inoue; 4.487.907 concedida el 11 de Diciembre de 1984 a Fukayama et al; 5.525.660 concedida el 11 de Junio de 1996 a Shiono et al.; 6.214.930 concedida el 10 de Abril de 2001 a Miyake et al.; y 4.973.623 concedida el 27 de Noviembre de 1990 a Haugsby et al. Sin embargo, cada una de estas referencias experimenta una o más de las siguientes desventajas: la imprimación de las sustancias antes de la aplicación del sellante de silicona y las propiedades corrosivas del sellante de silicona.
Solución
Los problemas anteriormente descritos se resuelven y se logra un avance técnico mediante la presente composición de organopolisiloxano RTV que incluye una nueva combinación de un componente reticulante y de un catalizador de curado no organometálico.
El propósito de esta invención es proporcionar un procedimiento para de preparar sellantes adhesivos de silicona que curan a temperatura ambiente en presencia de la humedad atmosférica, posee excelente adherencia sin imprimación a muchos sustratos y no exhibe propiedades corrosivas hacia el cobre, sus aleaciones y otros metales/plásticos comúnmente usados.
La invención describe un medio de preparar y curar un sellante adhesivo de silicona de un componente curado por condensación sin el uso de catalizadores organometálicos. La invención usa un catalizador de imina orgánica, como 1,1,3,3-tetrametilguanidina, eliminando por ello la necesidad de catalizadores organometálicos. Junto con ciertos alcoxisilanos la imina orgánica obvia la necesidad de un guanidil-silano extremadamente caro y complejo.
Estos sellantes ofrecen buenas propiedades de estabilidad en la duración de almacenado y curado relativamente rápido.
La presente composición de organopolisiloxano RTV consiste en un número de componentes, que se combinan de la manera descrita más abajo para producir un sellante adhesivo de silicona de un componente de curado por condensación sin el uso de catalizadores organometálicos. Estos componentes incluyen un organopolisiloxano que tiene al menos dos grupos hidroxilo unidos a átomos de silicio terminales de la molécula, combinados con una carga de sílice que se añade para proporcionar resistencia física al elastómero curado. Además, a la composición se añaden un silano con función amino, un catalizador imina orgánica y un agente de reticulación silano. A la composición se le pueden añadir componentes adicionales para controlar la velocidad de curado de los sellantes de esta invención y la rapidez del elastómero curado, y proporcionar otras propiedades deseables descritas más adelante.
Descripción detallada
La presente composición de organopilisiloxano RTV consiste en un número de componentes, que se combinan de la manera descrita más abajo para producir un sellante adhesivo de silicona de un componente curado por condensación sin el uso de catalizadores organometálicos. La presente invención es una composición de organopolisiloxano RTV que comprende (A) un organopolisiloxano que tiene al menos dos grupos hidroxilo unidos a los átomos de silicio terminales de la molécula, (B) carga de sílice finamente dividida, (C) un silano con función amino que contiene al menos un grupo amino por molécula, (D) un agente de reticulación silano, (E) un trialcoxisilano y (F) una imina orgánica o imina sustituida.
El Componente (A) es un organopolisiloxano que tiene al menos dos grupos hidroxilo unidos a los átomos de silicio terminales de la molécula. Preferiblemente, es un organopolisiloxano bloqueado con un grupo hidroxilo en cualquier extremo representado por la siguiente fórmula (1).
\vskip1.000000\baselineskip
1
\vskip1.000000\baselineskip
En la fórmula (1), grupos R^{1} y R^{2}, que pueden ser iguales o diferentes, son independientemente seleccionados a partir de grupos hidrocarbonados monovalentes sustituidos o no sustituidos que tienen 1 a 10 átomos de carbono, por ejemplo metilo, etilo, propilo, butilo, ciclohexilo, vinilo, alilo, fenilo, tolilo, bencilo, octilo, 2-etilhexilo o grupos como trifluoropropilo o cianoetilo. Los grupos preferidos son metilo. El último puede ser sustituido por trifluoropropilo o fenilo para impartir propiedades específicas al elastómero curado. La letra n es un entero que el diorganopolisiloxano puede tener una viscosidad de 50 a 500.000 mPa\cdots a 25ºC, preferiblemente 2.000 a 100.000 mPa\cdots. Las mezclas de viscosidades diferentes pueden usarse para lograr un efecto deseado.
El Componente (B) es dióxido de silicio finamente dividido que es añadido para proporcionar resistencia física al elastómero curado. Ejemplos de cargas de sílice adecuadas incluyen sílice de combustión, sílice fundida, sílice precipitada y cuarzo pulverizado, que son, opcionalmente, superficies tratadas con silazanos, clorosilanos u organopolisiloxanos para hacerlas hidrófobas. Las sílices preferidas son las que tienen una superficie específica de al menos 50 m^{2}/g medidas por el método BET. Las sílices anteriores pueden ser mezcladas en cualquier proporción
deseada.
Para lograr las propiedades físicas deseadas en el elastómero curado, una apropiada cantidad de Componente (B), aproximadamente 1 a 40 partes en peso, se mezcla con 100 partes en peso de Componente (A) hasta que se obtiene una dispersión uniforme sin aglomerado.
El Componente (C) es un silano con función amino que contiene al menos un grupo amino por molécula. Ejemplos ilustrativos del silano con función amino se dan más adelante. El silano con función amino está proporcionado para fomentar la adherencia entre el sellante y los sustratos inorgánicos y/u orgánicos.
El Componente (C) es un compuesto de la fórmula siguiente:
\vskip1.000000\baselineskip
2
\vskip1.000000\baselineskip
3
\vskip1.000000\baselineskip
4
\vskip1.000000\baselineskip
5
\vskip1.000000\baselineskip
Adecuados silanos están disponibles de Crompton OSi Specialities bajo la identidad comercial: Silane A-1100: \gamma-aminopropiltrietoxisilano, Silane A-1110: \gamma-aminopropiltrimetoxisilano, Silane A-1120: \beta-aminoetil-\gamma-aminopropiltrimetoxisilano, Silane A-1130: Silano con función triamino, Silane Y-9669: N-fenil-\gamma-aminopropiltrimetoxisilano, Silane A-1170: Bis-[\gamma-(trimetoxisilil)propil]amina y Silane A-2120: N-\beta-aminoetil-\gamma-aminopropilmetildimetoxisilano.
El Componente (D) es un agente reticulante de silano representado por la siguiente fórmula (2).
(2)R_{n}SiX_{4-n}
En la fórmula (2) R representa un grupo hidrocarbonado monovalente sustituido o no sustituido de 1 a 10 átomos de carbono, X es un grupo 1-metilviniloxi (también conocido como isopropeniloxi), y la letra n es igual a 0, 1 ó 2. Preferiblemente, el agente reticulante de silano es seleccionado de metil-tris-isopropeniloxi-silano, vinil-tris- isopropeniloxi-silano, fenil-tris-isopropeniloxi-silano o combinaciones de los agentes reticulantes anteriormente mencionados.
El Componente (E) es un trialcoxisilano que se emplea para controlar la velocidad de curado de los sellantes de esta invención y la rapidez del elastómero curado. El Componente (E) está representado por la fórmula (3)
(3)R_{p}SiX_{4-p}
En la fórmula (3) R representa un grupo metilo, fenilo, vinilo o vinilo sustituido y X es un grupo metoxi o etoxi o una mezcla de grupos metoxi y etoxi. La letra p es igual a 0, 1 ó 2. Algunos ejemplos de silanos adecuados están disponibles de Crompton OSi Specialities bajo la identidad comercial: Silane A-162: Metiltrietoxisilano, Silane A-163: Metiltrimetoxisilano, Silane A-151: Viniltrietoxisilano, Silane A-171: Viniltrimetoxisilano y también Feniltrietoxisilano, Feniltrimetoxisilano de Lancaster Synthesis.
El Componente (F) es una imina orgánica o una imina sustituida, que se usa como un catalizador y tiene las fórmulas generales (4a) y (4b):
6
\vskip1.000000\baselineskip
y
\vskip1.000000\baselineskip
7
\vskip1.000000\baselineskip
en las que R^{2} es independiente y seleccionado de grupos metilo, isopropilo, fenilo y orto-tolilo. Algunos ejemplos de imina orgánica o imina sustituida incluyen: 1,3-difenilguanidina, 1,3-di-o-tolilguanidina, 1,3-dimetilguanidina y 1,1,3,3-tetrametilguanidina. El compuesto preferido es 1,1,3,3-tetrametilguanidina.
Otros materiales como cargas de hinchamiento, por ejemplo cuarzo micronizado, carbonato de calcio, talco, óxido de magnesio, óxido de aluminio y aluminosilicatos pueden usarse mientras no se vean afectadas las principales propiedades de los sellantes. Pueden usarse aditivos útiles como óxido de hierro, dióxido de titanio y óxido de cerio para estabilidad térmica; compuestos fungicidas para una extendida protección; negro de carbono, dióxido de titanio y otros pigmentos coloreados para realzar el aspecto y compuestos retardantes del fuego. Aditivos de este tipo se añaden normalmente después de la adición de Componente (B).
Ejemplos de la invención se dan más adelante a modo de ilustración y no a modo de limitación. Todas las partes están en peso. La viscosidad es una medida a 25ºC usando un Viscosímetro de Eje Rotatorio Brookfield.
Ejemplo 1
Se preparó una mezcla uniforme mezclando 100 partes de un polímero polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo con una viscosidad de aproximadamente 50.000 mPa\cdots con 100 partes de un segundo polímero de polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo con una viscosidad de aproximadamente 10.000 mPa\cdots (Componentes A). A la mezcla anterior de polímeros se añadieron 17,2 partes en peso de sílice de combustión hidrofobizada (Degussa R972). El último se mezcló en la mezcla polímera hasta que se obtuvo una dispersión uniforme sin aglomerado. A la anterior dispersión de carga se añadieron 7,4 partes de sílice de combustión hidrofobizada (Cab-O-Sil LM150) y se mezcló hasta dispersión completa (estas cargas son Componentes B). A la dispersión de polímero/carga se añadieron 4,9 partes de mezcla madre de negro de carbono y se mezcló hasta que se obtuvo una mezcla uniforme. Esta mezcla se llamó
Dispersión 1.
Un sellante, Ejemplo 1(a) según la invención y un sellante comparativo 1(b) se prepararon añadiendo cada uno de los componentes mostrados en la Tabla 1 en el orden dado.
TABLA 1
8
Las anteriores formulaciones eran productos semifluibles con un exceso de hundimiento de 10 mm cuando se ensayaba en un Boeing Jig (dispositivo de montaje). Eran estables durante al menos 12 meses a temperaturas ambiente y no exhibieron un cambio significativo en las propiedades después de su almacenaje a 40ºC durante 3 meses.
Los resultados de los siguientes ensayos llevados a cabo para probar la adecuabilidad de los productos para aplicaciones electrónicas se resumen en la Tabla 2:
Tiempo no pegajoso. El tiempo necesitado por el sellante para formar una piel seca no adherente sobre la superficie después de exposición a la humedad atmosférica.
Tiempo hasta el final del curado. Se considera que es el tiempo necesario después de la exposición a la humedad atmosférica para que el sellante cure hasta una profundidad de 3 mm.
Adherencia/corrosión. Los sustratos escogidos son de acero inoxidable, aluminio, metal revestido de polvo de poliéster, cobre y bronce. La corrosión se evaluó en una escala de 1 a 5. Cuanto mayor es la marca peores son las propiedades corrosivas.
Propiedades Físicas Generales mostradas en la Tabla 2. Las muestras se examinaron por el modo de fallo adhesivo y para cualquier acción corrosiva o ataque superficial.
TABLA 2
9
Ejemplo 2
Se preparó una mezcla uniforme mezclando 50 partes de un polímero polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo con una viscosidad de aproximadamente 50.000 mPa\cdots con 100 partes de un segundo polímero polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo con una viscosidad de aproximadamente 10.000 mPa\cdots (Componentes A). A la mezcla anterior de polímeros se añadieron 15,0 partes en peso de sílice de combustión hidrofobizada (Degussa R972). Lo último se mezcló en la mezcla polímera hasta que se obtenía una dispersión uniforme libre de aglomerados. A la anterior dispersión de carga se añadieron 6,0 partes de una sílice de combustión hidrófila (Cab-O-Sil LM150) y se mezcló dispersarse completamente (estas cargas son Componentes B). A la dispersión polímero/carga se añadieron 3,0 partes de mezcla madre de negro de carbono y se mezclaron hasta que se obtenía una mezcla uniforme. Esta mezcla se llamó Dispersión 2.
Un sellante, Ejemplo 2(a) según la invención y un sellante comparativo 2(b) se prepararon añadiendo cada uno de los componentes mostrados en la Tabla 3 en el orden dado. Los resultados de los ensayos se dan en la Tabla 3.
TABLA 3
10
Las anteriores formulaciones eran productos semi-tixotrópicos con un hundimiento del orden de 8-10 mm cuando se ensayaba en un dispositivo de ensayo Boeing. Fueron estables durante al menos 12 meses a temperatura ambiente y no exhibieron cambios significativos en las propiedades después de almacenarse a 40ºC durante 3 meses. Las muestras se examinaron en el modo de fallo adhesivo y para cualquier acción corrosiva o ataque superficial. Los resultados se resumen en la Tabla 4.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 4
11
Ejemplo 3
Se preparó una mezcla uniforme mezclando 32 partes de un polímero polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo con una viscosidad de aproximadamente 50.000 mPa\cdots con 20 partes de un segundo polímero polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo con una viscosidad de aproximadamente 10.000 mPa\cdots (Componentes A). A la mezcla anterior de polímeros se añadieron 4,5 partes en peso de sílice de combustión hidrofobizada (Degussa R972). Lo último se mezcló en la mezcla polímera hasta que se obtenía una dispersión uniforme sin aglomerados. A la anterior dispersión de carga se añadieron 165 partes de una mezcla de óxidos de aluminio (alúminas Alcan) y se mezclaron hasta dispersarse completamente. Esta mezcla se llamó Dispersión 3.
\newpage
Un sellante, Ejemplo 3(a) según la invención y un sellante comparativo 3(b) se prepararon añadiendo cada uno de los componentes mostrados en la Tabla 5 en el orden dado.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 5
12
Las anteriores formulaciones eran productos semifluidos con un exceso de hundimiento de 8-10 mm cuando se ensayaban en un dispositivo de ensayo Boeing. Eran estables durante al menos 12 meses a temperatura ambiente y no exhibieron cambios significativos en las propiedades después de almacenamiento a 40ºC durante 3 meses. Las muestras se examinaron para el modo de fallo y para cualquier acción corrosiva o ataque superficial. Los resultados se resumen en la Tabla 6.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 6
13
Ejemplo 4
Se preparó una mezcla uniforme mezclando 42,0 partes de polímero polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo con una viscosidad de aproximadamente 50.000 mPa\cdots con 24,0 partes de un segundo polímero polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo de aproximadamente 10.000 mPa\cdots de viscosidad (Componente A). A la mezcla anterior de polímeros se añadieron 5,8 partes en peso de sílice de combustión hidrofobizada (Degussa R972). Lo último se mezcló en la mezcla polímera hasta que se obtenía una dispersión uniforme sin aglomerados. A la anterior dispersión de carga se añadieron 209 partes en peso de una mezcla de 5 a 95 partes de óxidos de aluminio y 95 a 5 partes de nitruro de aluminio y se mezclaron hasta dispersión completa. Esta mezcla se llamó Dispersión 4.
Un sellante, Ejemplo 4(a) según la invención y un sellante comparativo 4(b) se prepararon añadiendo cada uno de los componentes mostrados en la Tabla 7 en el orden dado.
TABLA 7
14
Las anteriores formulaciones eran productos semifluidos con un exceso de hundimiento 10 mm cuando se ensayaban en un dispositivo de ensayo Boeing. Eran estables a temperatura ambiente y no exhibieron cambios significativos en las propiedades después de almacenamiento a 40ºC durante 3 meses. Las muestras se examinaron para el modo de fallo adhesivo y para cualquier acción corrosiva o ataque superficial. Los resultados se resumen en la Tabla 8.
TABLA 8
15
Resumen
La presente invención es una composición de organopolisiloxano RTV que comprende (A) un organopolisiloxano que tiene al menos dos grupos hidroxilo unidos a los átomos de silicio terminales de la molécula, (B) dióxido de silicio finamente dividido, (C) un silano con función amino que contiene al menos un grupo amino por molécula, (D) un agente reticulante de silano, (E) un trialcoxisilano, y (F) una imina orgánica o imina sustituida. Si es preciso, puede añadirse Componente (E) para controlar la densidad de reticulación de la composición. Los sellantes adhesivos organopolisiloxanos RTV así producidos exhiben propiedades no corrosivas y sin imprimación.
Aunque se ha descrito lo que actualmente se considera que son realizaciones preferidas de la presente invención, se comprenderá que la invención puede ser realizada en otras formas específicas sin apartarse del espíritu o características esenciales de la misma. Las actuales realizaciones están, por tanto, para ser consideradas en todos los aspectos como ilustrativas y no restrictivas. El alcance de la invención está indicado por las reivindicaciones adjuntas más que la descripción anteriormente mencionada.

Claims (13)

1. Una composición de organopolisiloxano RTV que tiene propiedades no corrosivas mejoradas y que está libre de catalizadores organometálicos, que comprende como sus principales componentes:
(A)
una molécula de polímero polisiloxano que contiene al menos dos grupos hidroxilo cada uno unido a los átomos de silicio terminales en dicha molécula y que los organopolisiloxanos usados pueden tener una viscosidad desde 50 a 500.000 mPa\cdots a 25ºC;
(B)
carga de sílice finamente dividida;
(C)
un silano con función amino o derivado de tales sustancias;
(D)
un compuesto orgánico de silicio de la siguiente fórmula (I):
(I)R_{n}SiX_{4-n}
en la que R es un grupo hidrocarbonado monovalente sustituido o no sustituido de 1 a 10 átomos de carbono, X es un grupo 1-metilviniloxi, y la letra n es igual a 0, 1 ó 2;
(E)
un compuesto orgánico de silicio de la siguiente fórmula (II):
(II)R^{1}{}_{p}SiX_{4-p}
en la que R_{1} es un grupo metilo, fenilo, vinilo o vinilo sustituido y X es metoxi o etoxi o una mezcla de metoxi o etoxi, la letra p es igual a 0, 1 ó 2; y
(F)
un catalizador de curado imina orgánica de las siguientes fórmulas (IIIa) y (IIIb):
\vskip1.000000\baselineskip
16
\vskip1.000000\baselineskip
y
\vskip1.000000\baselineskip
17
\vskip1.000000\baselineskip
en las que cada R^{2} es independientemente seleccionado del grupo constituido por los grupos metilo, isopropilo, fenilo y orto-tolilo.
\newpage
2. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (A) comprende un organopolisiloxano descrito por la fórmula (IV)
18
en la que R^{1} y R^{2} pueden ser iguales o diferentes y son independientemente seleccionados del grupo constituido por metilo, etilo, propilo, butilo, ciclohexilo, vinilo, alilo, tolilo, fenilo, bencilo, octilo, 2-etilhexilo, trifluoropropilo y cianoetilo y r es un número para proporcionar un organopolisiloxano que exhibe dicha viscosidad.
3. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (A) comprende al menos dos moléculas de polímero organopolisiloxano que tienen una viscosidad de aproximadamente 100 a 100.000 mPa\cdots a 25ºC.
4. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (B) es seleccionado del grupo constituido por sílice fundida, sílice de combustión, sílice precipitada y cuarzo pulverizado.
5. La composición de organopolisiloxano de la reivindicación 1, en la que dicho componente (C) es seleccionado del grupo constituido por \gamma-aminopropiltrietoxi-silano, \gamma-aminopropiltrimetoxisilano, \beta-aminoetil-\gamma-aminopropiltrimetoxisilano, silano con función triamino, N-fenil-\gamma-aminopropiltrimetoxisilano, Bis-[\gamma-(trimetoxisilil)propil]-amina y N-\beta-aminoetil-\gamma-aminopropilmetildimetoxisilano.
6. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (C) es \gamma-aminopropiltrietoxisilano.
7. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (D) es seleccionado del grupo constituido por vinil-tris-isopropeniloxisilano, metil-tris-isopropeniloxisilano y fenil-tris-isopropeniloxisilano.
8. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (D) es vinil-tris-isopropeniloxisilano.
9. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (E) es seleccionado del grupo constituido por metiltrietoxisilano, metiltrimetoxisilano, feniltrimetoxisilano, feniltrietoxisilano, viniltrietoxisilano y viniltrimetoxisilano.
10. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (E) es viniltrimetoxisilano.
11. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (F) es seleccionado del grupo constituido por 1,3-difenilguanidina, 1,3-di-o-tolilguanidina, 1,3-dimetilguanidina y 1,1,3,3-tetrametilguanidina.
12. La composición de organopolisiloxano RTV de la reivindicación 1, en la que dicho componente (F) es 1,1,3,3-tetrametilguanidina.
13. Una composición de organopolisiloxano RTV que tiene propiedades no corrosivas mejoradas y que está libre de catalizadores organometálicos hechos al combinar:
(A)
aproximadamente 100 partes en peso de una molécula de polímero organopolisiloxano que contiene al menos dos grupos hidroxilo cada uno unido a átomos de silicio terminales en dicha molécula y que tiene una viscosidad de aproximadamente 50 a 500.000 mPa\cdots a 25ºC;
(B)
1 a 20 partes en peso de un dióxido de silicio finamente dividido;
(C)
0,1 a 5,0 partes en peso de un silano con función amino o derivado de tales sustancias;
(D)
1,0 a 10,0 partes en peso de un compuesto orgánico de silicio de la fórmula siguiente (I):
(I)R_{n}SiX_{4-n}
\newpage
en la que R es un grupo hidrocarbonado monovalente sustituido o no sustituido de 1 a 10 átomos de carbono, X es un grupo 1-metilviniloxi, y la letra n es igual a 0, 1 ó 2;
(E)
0 a 1,0 partes en peso de un compuesto orgánico de silicio de la fórmula siguiente (II):
(II)R_{p}SiX_{4-p}
en la que R es un grupo metilo, fenilo, vinilo o vinilo sustituido y X es metoxi o etoxi o una mezcla de metoxi y etoxi, la letra p es igual a 0, 1 ó 2; y
(F)
0,1 a 3,0 partes en peso de un catalizador de curado de imina orgánica de las siguientes fórmulas (IIIa) y (IIIb):
19
y
20
en las que cada R^{2} es independientemente seleccionado del grupo constituido por grupos metilo, isopropilo, fenilo y orto-tolilo.
ES02755258T 2002-08-29 2002-08-29 Composiciones de organopolisiloxano curables a temperatura ambiente. Expired - Lifetime ES2284905T3 (es)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/GB2002/003940 WO2004020525A1 (en) 2002-08-29 2002-08-29 Room temperature curable organopolysiloxane compositions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2284905T3 true ES2284905T3 (es) 2007-11-16

Family

ID=31971110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES02755258T Expired - Lifetime ES2284905T3 (es) 2002-08-29 2002-08-29 Composiciones de organopolisiloxano curables a temperatura ambiente.

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20050014894A1 (es)
EP (1) EP1519993B1 (es)
AT (1) ATE360047T1 (es)
AU (1) AU2002321553A1 (es)
DE (1) DE60219696T2 (es)
DK (1) DK1519993T3 (es)
ES (1) ES2284905T3 (es)
WO (1) WO2004020525A1 (es)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5068451B2 (ja) * 2005-11-24 2012-11-07 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
ATE491753T1 (de) * 2006-02-16 2011-01-15 Kaneka Corp Härtbare zusammensetzung
US8435474B2 (en) * 2006-09-15 2013-05-07 Cabot Corporation Surface-treated metal oxide particles
US8455165B2 (en) * 2006-09-15 2013-06-04 Cabot Corporation Cyclic-treated metal oxide
US20080070146A1 (en) 2006-09-15 2008-03-20 Cabot Corporation Hydrophobic-treated metal oxide
US8202502B2 (en) * 2006-09-15 2012-06-19 Cabot Corporation Method of preparing hydrophobic silica
WO2009047580A1 (en) * 2007-10-11 2009-04-16 Amber Chemical Company Ltd. Thixotropic/non-slump room temperature curable organopolysiloxane compositions
FR2925496A1 (fr) * 2007-12-20 2009-06-26 Bluestar Silicones France Soc Composes a structure guanidine et leurs utilisations comme catalyseurs de polycondensation d'organopolysiloxanes.
FR2929286A1 (fr) * 2008-03-28 2009-10-02 Bluestar Silicones France Soc Composes a structure guanidine et leurs utilisations comme catalyseurs de polycondensation d'organopolysiloxanes
FR2930778A1 (fr) 2008-04-30 2009-11-06 Bluestar Silicones France Soc Article presentant des proprietes antisalissures et destine a etre utilise dans des applications aquatiques en particulier marines
ES2524456T3 (es) 2008-05-29 2014-12-09 Bluestar Silicones France Artículo que presenta propiedades antiincrustantes, y destinado a ser utilizado en aplicaciones acuáticas, en particular marinas
WO2009156609A2 (fr) 2008-05-29 2009-12-30 Bluestar Silicones France Article présentant des propriétés antisalissures et destiné à être utilisé dans des applications aquatiques en particulier marines
US8298659B2 (en) 2008-09-30 2012-10-30 E I Du Pont De Nemours And Company Polysiloxane coatings doped with aminosilanes
US8519079B2 (en) 2008-11-25 2013-08-27 Bluestar Silicones France Sas Compounds with guanidine structure and uses thereof as organopolysiloxane polycondensation catalysts
FR2946656A1 (fr) * 2009-06-12 2010-12-17 Bluestar Silicones France Procede d'etancheification et d'assemblage de composants d'un groupe moto-propulseur
FR2946657A1 (fr) * 2009-06-12 2010-12-17 Bluestar Silicones France Procede d'etancheification et d'assemblage de composants d'un groupe moto-propulseur
FR2946654A1 (fr) 2009-06-15 2010-12-17 Bluestar Silicones France Procede d'enduction d'une composition silicone ne contenant pas d'etain sur un support souple.
FR2946655A1 (fr) * 2009-06-15 2010-12-17 Bluestar Silicones France Procede d'enduction d'une composition silicone ne contenant pas d'etain sur un support souple.
CN106432772A (zh) * 2009-06-19 2017-02-22 蓝星有机硅法国公司 通过在非金属催化剂存在下脱氢缩合可交联的有机硅组合物
US8455562B2 (en) * 2009-06-19 2013-06-04 Bluestar Silicones France Sas Silicone composition suitable for cross-linking by dehydrogenative condensation in the presence of a non-metal catalyst
FR2946981A1 (fr) * 2009-06-19 2010-12-24 Bluestar Silicones France Composition silicone reticulable par deshydrogenocondensation en presence d'un catalyseur metallique
CN101665300B (zh) * 2009-09-25 2011-07-13 中山大学 一种用于处理有机废水的催化电解耦合反应器
JP6039894B2 (ja) * 2011-10-20 2016-12-07 東レ・ダウコーニング株式会社 多成分型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物
CN102992455A (zh) * 2012-12-25 2013-03-27 清华大学 一种处理难生物降解废水的新型三维电极装置
JP2016536408A (ja) * 2013-08-23 2016-11-24 モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク 湿気硬化性組成物
CN109642079B (zh) * 2016-08-26 2022-04-05 信越化学工业株式会社 脱醇型室温固化性有机聚硅氧烷组合物和用该组合物的固化物密封的物品
KR102794207B1 (ko) * 2018-12-13 2025-04-11 헨켈 아게 운트 코. 카게아아 고강도 실란-개질된 중합체 접착제 조성물
ES2939033T3 (es) 2019-10-28 2023-04-18 Evonik Operations Gmbh Mezcla de endurecimiento
WO2021114161A1 (en) * 2019-12-12 2021-06-17 Wacker Chemie Ag Curable composition
CN116457410A (zh) * 2020-12-22 2023-07-18 美国陶氏有机硅公司 密封剂组合物
WO2025084366A1 (ja) * 2023-10-17 2025-04-24 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 水系コーティング剤組成物

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5411953A (en) * 1977-06-29 1979-01-29 Shin Etsu Chem Co Ltd Cold-curable organopolysiloxane composition
US4248993A (en) * 1977-06-29 1981-02-03 Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. Room temperature curable organopolysiloxane
US4487907A (en) * 1983-12-12 1984-12-11 Toray Silicone Co., Ltd. RTV Polyorganosiloxane compositions yielding paintable elastomers
JPS61209266A (ja) * 1985-03-13 1986-09-17 Shin Etsu Chem Co Ltd 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP2635098B2 (ja) * 1988-05-09 1997-07-30 東芝シリコーン株式会社 硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
US4973623A (en) * 1989-05-26 1990-11-27 Dow Corning Corporation Fast curing oximo-ethoxy functional siloxane sealants
TW275082B (es) * 1993-12-07 1996-05-01 Shinetsu Chem Ind Co
US5534588A (en) * 1994-05-24 1996-07-09 Alliedsignal Inc. Room temperature vulcanizable silicone compositions employing phenyl substituted tris-functional ketoxime silanes
JP3712029B2 (ja) * 1998-01-29 2005-11-02 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法
US5969075A (en) * 1998-07-13 1999-10-19 Shin-Etsu Silicones Of America Process for the production of room temperature curable organopolysiloxane compositions

Also Published As

Publication number Publication date
US20050014894A1 (en) 2005-01-20
DE60219696T2 (de) 2007-09-06
DE60219696D1 (de) 2007-05-31
AU2002321553A1 (en) 2004-03-19
EP1519993A1 (en) 2005-04-06
WO2004020525A1 (en) 2004-03-11
DK1519993T3 (da) 2007-08-06
EP1519993B1 (en) 2007-04-18
ATE360047T1 (de) 2007-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2284905T3 (es) Composiciones de organopolisiloxano curables a temperatura ambiente.
JP5647201B2 (ja) グアニジン構造を有する化合物及びそのオルガノポリシロキサン重縮合触媒としての使用
CA1080388A (en) Self-adhering silicone compositions and preparations thereof
US20080039565A1 (en) Thixotropic/non-slump room temperature curable organopolysiloxane compositions
JP2577150B2 (ja) 改良された室温硬化性シリコーン組成物
US12043738B2 (en) Silicone sealant having adjustable flow properties
US20020143100A1 (en) Room temperature curable silicone rubber composition
JP2004035631A (ja) 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JPH09151326A (ja) 室温硬化性シリコーンエラストマー組成物
JPS5810431B2 (ja) 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
US7825177B2 (en) Addition cure silicone rubber adhesive composition and making method
KR20000035593A (ko) 실온 경화성 실리콘 고무 조성물
KR100203250B1 (ko) 실온 경화성 오가노폴리실옥산 조성물
EP1392773B1 (en) Room-temperature-curable silicone rubber composition
JPH05331370A (ja) 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP5009042B2 (ja) 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
WO2009047580A1 (en) Thixotropic/non-slump room temperature curable organopolysiloxane compositions
PL186530B1 (pl) Nadająca się do spieniania masa silikonowa i sposób wytwarzania nadających się do spieniania mas silikonowych
KR100353741B1 (ko) 단일 포장 실온 경화성 실리콘 탄성중합체 조성물
JP2008019363A (ja) 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
JPH0331746B2 (es)
JPS6117861B2 (es)
JPS6043866B2 (ja) 室温硬化性ポリシロキサン組成物
JPS623183B2 (es)
JPS5946544B2 (ja) 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物