ES2286016T3 - Composicion de moldeado resistente a la intemperie que tiene una apariencia superficial mejorada. - Google Patents
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Abstract
Una composición de moldeo termoplástico constituido de una mezcla de 10 a 50% en peso de (A), 0 a 40% en peso de (B), 10 a 90% en peso de (C), opcionalmente poli(alquil)metacrilato (D) y al menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste de agentes antiestáticos, antioxidantes, agentes ignífugos, lubricantes y estabilizantes UV, donde (A) indica un caucho injertado que comprende un sustrato de caucho reticulado que contiene (A1) aproximadamente 1 a 50%, relativo al peso del sustrato, de un núcleo y (A2) aproximadamente 50 a 99%, relativo al peso del sustrato de una cubierta que contiene al menos un acrilato polimerizado, al cual el injerto es (A3) una fase injertada, y donde (B) indica una matriz copolimérica que contiene un copolímero de al menos un monómero seleccionado de un primer grupo que consiste de estireno, alfa- metil estireno, estireno de anillo-halogenado y estireno de anillo-alquilado y al menos un monómero seleccionado de un segundo grupo que consiste de (met)acrilonitrilo,metil metacrilato y anhídrido maléico en donde la relación en peso entre dicho monómero de dicho primer grupo con dicho monómero del citado segundo grupo está en el rango de 85:15 a aproximadamente 65:35, y donde (C) indica una resina (co)policarbonato aromática, en donde dicho sustrato y dicha fase injertada se relaciona una a la otra, en peso, como 30:70 a 80:20, donde (A1) contiene el producto de polimerización de al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de estireno, metil estireno, estireno de anillo-halogenado y estireno de anillo-alquilado, y donde (A2) indica una cubierta caucho alquil acrilato reticulado que envuelve dicho núcleo, dicho sustrato que está presente en la forma de partícula que tiene un tamaño de partícula de peso promedio de aproximadamente 0.05 a 0.18 µm, y donde la fase injertada (A3) contiene un copolímero de al menos un monómero seleccionado del tercer grupo que consiste de estireno, a-metil estireno, estireno de anillo-halogenado y estireno de anillo-alquilado con al menos un monómero seleccionado del cuarto grupo que consiste de (met)acrilonitrilo, metilmetacrilato y anhídrido maléico y en donde la relación en peso entre dicho monómero de dicho tercer grupo con el monómero del citado cuarto grupo es 85:15 a aproximadamente 65:35 y en donde la composición de moldeo no contiene ningún componente del caucho injertado adicional.
Description
Composición de moldeado resistente a la
intemperie que tiene una apariencia superficial mejorada.
La invención atañe a una composición de moldeo
termoplástico que contiene policarbonato y un caucho injertado; más
particularmente, el caucho injertado de la composición inventiva
contiene un sustrato de núcleo/cubierta.
Una composición de moldeo termoplástico útil en
la preparación de artículos de moldeado se revela. La composición
consiste de una mezcla de
10 a 50% en peso de (A),
0 a 40% en peso de (B),
10 a 90% en peso de (C),
opcionalmente
poli(alquil)metacrilato (D) y
al menos un aditivo seleccionado del grupo que
consiste de agentes antiestáticos, antioxidantes, agentes ignífugos,
lubricantes y estabilizantes UV,
donde (A) indica un caucho injertado que
comprende un sustrato de caucho reticulado el cual contiene (A1)
aproximadamente 1 a 50%, relativo al peso del sustrato, de un núcleo
y (A2) aproximadamente 50 a 99%, relativo al peso del sustrato de
una cubierta que contiene al menos un acrilato polimerizado, al cual
el injerto es (A3) una fase injertada, y donde (B) indica una
matriz copolimérica que contiene un copolímero de al menos un
monómero seleccionado de un primer grupo que consiste de estireno,
\alpha-metil estireno, estireno de
anillo-halogenado y estireno de
anillo-alquilado y al menos un monómero seleccionado
de un segundo grupo que consiste de (met)acrilonitrilo,
metil metacrilato y anhídrido maléico en donde la relación en peso
entre dicho monómero del dicho primer grupo con el citado monómero
de dicho segundo grupo está en el rango de 85:15 a aproximadamente
65:35, y donde (C) indica una resina (co)policarbonato
aromática, en donde dicho sustrato y dicha fase injertada se
relaciona la una con la otra, en peso, como 30:70 a 80:20, donde
(A1) contiene el producto de polimerización de al menos un miembro
seleccionado del grupo que consiste de estireno, metil estireno,
estireno de anillo-halogenado y estireno de
anillo-alquilado, y donde (A2) indica una cubierta
de caucho alquil acrilato reticulado que envuelve dicho núcleo,
dicho sustrato que está presente en la forma de partículas que
tienen un tamaño de partícula de peso promedio de aproximadamente
0.05 a 0.18 \mum, y donde la fase injertada (A3) contiene un
copolímero de al menos un monómero seleccionado de un tercer grupo
que consiste de estireno, a-metil estireno,
estireno de anillo-halogenado y estireno de anillo
alquilado con al menos un monómero seleccionado de un cuarto grupo
que consiste de (met)acrilonitrilo, metilmetacrilato y
anhídrido maléico y en donde la relación en peso entre dicho
monómero de dicho tercer grupo con el monómero de dicho cuarto
grupo es 85:15 a aproximadamente 65:35 y en donde la composición de
moldeo no contiene ningún componente del caucho injertado
adicional.
La composición es apropiada para la preparación
de artículos que tienen baja turbidez, alto brillo y que están
libres del defecto corona.
Se ha conocido mucho tiempo que los copolímeros
estireno/acrilonitrilo (SAN) se pueden impartir mejorando las
propiedades de impacto por la incorporación de cauchos. En polímeros
ABS, polímeros dieno se utilizan como los cauchos para endurecer,
más notablemente a bajas temperaturas; sin embargo, la relativamente
pobre resistencia al desgaste y a la acción atmosférica hace que
estos materiales sean menos favorecidos en aplicaciones más
exigentes. En algunas aplicaciones semejantes, se ha hecho con
éxito, el uso de los polímeros reticulados de éster ácido acrílico;
estos son los bien conocidos copolímeros ASA. Tales han sido
descritos en la Patente U.S. 3, 055,859 y en las Patentes Alemanas
1, 260,135 y 1, 911,882. Por consiguiente, el polímero éster de
ácido acrílico, preferiblemente reticulado, parecido al caucho que
sirve como la base de injerto (sustrato) se puede preparar por
polimerización de la emulsión y el látex preparado así luego puede
ser injertado, preferiblemente por emulsión, con una mezcla de
estireno y acrilonitrilo. El oficio de esta manera ha reconocido
bastante que la mejora de la fuerza de impacto, Izod con muescas y
una dureza mayor se asocian con tales productos ASA que tengan como
base de injerto un látex poliacrilato grueso.
El oficio se refiere a los segmentos "duro"
y "suave" en términos de la posición relativo de su temperatura
de transición del vidrio vis a vis temperatura ambiente.
"Duro" significa arriba de la temperatura ambiente T_{g} y
"suave" significa debajo de la temperatura ambiente, así como a
las estructuras núcleo/cubierta incluyendo las estructuras que
contienen una multiplicidad de cubiertas. Los copolímeros de
emulsión estructurado multi-fase, incluyendo las
morfologías dura-suave y duras han sido reveladas en
EP 534,212 y en los documentos referenciados en esto. Por
consiguiente, los copolímeros de injerto con un núcleo de
poliestireno duro, una primera cubierta de butil acrilato y una
cubierta exterior SAN se ha revelado en el oficio.
El oficio relevante también incluye la Patente
U.S. 4,148,842 que revela una mezcla resistente al impacto que
contiene resina de policarbonato y un modificador interpolímero que
comprende un (met)acrilato reticulado, un SAN reticulado y
componentes SAN no reticulados. Las composiciones que contienen el
policarbonato y el polímero de injerto ASA y los métodos para su
preparación se revelaron en la Patente U.S. 3,655,824 y en la
Patente U.S. 3,891,719. Las composiciones que contienen
policarbonato, ASA y PMMA se revelaron en la Patente U.S.
4,579,909. JP 50154349 revela las composiciones retardantes de llama
que contienen PC y ASA.
La composición termoplástica inventiva es
apropiada para la preparación de artículos de moldeado que tienen
baja turbidez, alto brillo caracterizado en la ausencia de defectos
superficiales de corona. La composición consiste de una mezcla del
10 al 50 por ciento en peso (% en peso), preferiblemente 20 a 40% en
peso de caucho injertado (A), 0 a 40, preferiblemente 10 a 30, % en
peso de una matriz copolimérica (B), y 10 a 90, preferiblemente 30
a 70, % en peso de resina de (co)policarbonato (C). Más
específicamente, (A) indica un caucho injertado que comprende 30 a
80 por ciento, preferiblemente 40 a 70 por ciento, relativo a su
peso, de un sustrato de caucho reticulado que contiene
- (A1)
- aproximadamente 1 a 50%, relativo al peso del sustrato, de un núcleo que contiene al menos un polímero vinilaromático, y
- (A2)
- aproximadamente 50 a 99%, relativo al peso del sustrato de una cubierta que contiene al menos un acrilato polimerizado, al cual el sustrato de caucho se injerta
- (A3)
- 70 a 20 por ciento, preferiblemente 60 a 30 por ciento, relativo al peso del caucho injertado, de una fase injertada. La composición inventiva puede incluir un poli(alquil)metacrilato, preferiblemente poli(metil)metacrilato, (PMMA) como un componente adicional, (D).
La composición, que no contiene ningún otro
componente de caucho injertado, se caracteriza en que el tamaño de
partícula, el peso promedio del tamaño de partícula, del caucho
injertado, es aproximadamente 0.1 a 1.0 micrones, preferiblemente
0.1 a 0.6 micrones. El caucho injertado puede presentar una
distribución del tamaño bimodal de sus partículas de caucho. En
modalidades relevantes, las partículas del "modo pequeño"
tendrían un tamaño de partícula de peso promedio en el rango de
0.05 a 0.3, preferiblemente 0.1 a 0.25 micrones; las partículas del
"modo grande" tendrían un tamaño de partícula de peso promedio
de 0.31 a 1.0, preferiblemente 0.35 a 0.6 micrones.
El sustrato contiene 1 a 50, preferiblemente 3 a
40, por ciento relativo al peso del sustrato, de un núcleo (A1) y
99 a 50, preferiblemente 97 a 60, por ciento relativo al peso del
sustrato de una cubierta (A2) donde
- (A1)
- indica un núcleo polimerizado reticulado opcionalmente a partir de al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de estireno, \alpha-metil estireno, estireno de anillo-halogenado y estireno de anillo-alquilado, y donde
- (A2)
- indica una cubierta que envuelve dicho núcleo que comprende un caucho acrilato alquil-C_{1-18} reticulado, preferiblemente el caucho acrilato alquil-C_{2-8}, dicho sustrato que está presente en la forma de partícula que tiene un tamaño (peso promedio del tamaño de partícula) de aproximadamente 0.05 a 0,18, preferiblemente 0.1 a 0,18 micrones.
La fase injertada (A3) contiene un copolímero de
al menos un monómero seleccionado de un primer grupo que consiste
de estireno, \alpha-metil estireno, estireno de
anillo-halogenado y estireno de
anillo-alquilado, tal como
p-metilestireno y ter-butilestireno
con al menos un monómero seleccionado de un segundo grupo que
consiste de (met)acrilonitrilo, metilmetacrilato y anhídrido
maléico. La relación en peso entre dicho(s)
monómero(s) del citado primer grupo con dicho
monómero(s) de dicho segundo grupo es de 85:15 a
aproximadamente 65:35.
La composición inventiva no contiene ningún
componente de caucho injertado adicional.
La composición de acuerdo con la invención
contiene al menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste de
agentes antiestáticos, antioxidantes, agentes aislantes de la llama,
lubricantes y estabilizantes UV, en las cantidades convencionales y
efectivas, que se conocen por su utilidad en composiciones de
moldeado elastoméricas termoplásticas.
El caucho injertado, componente (A) de la
composición inventiva, se puede preparar por copolimerización del
injerto de al menos un de estireno, \alpha-metil
estireno, anillo halogenado estireno, estireno de
anillo-alquilado, tal como
p-metilestireno y ter-butilestireno
con al menos un (met) acrilonitrilo, metilmetacrilato o anhídrido
maléico en la presencia del sustrato núcleo-cubierta
elastomérico, reticulado. Dado que el 100% de la producción de
injerto no se puede lograr en la copolimerización del injerto, el
producto de polimerización a partir de la copolimerización del
injerto siempre contiene una proporción de copolímero
no-injertado, libre (para la conveniencia, la fase
injertada se refiere a partir de ahora en este texto como
"SAN"). Sin embargo, para los propósitos de la presente
invención, el término "copolímero del injerto" se aplica
únicamente al caucho al cual SAN ha sido injertado realmente. La
proporción del SAN injertado en el producto de polimerización a
partir de la copolimerización del injerto se puede determinar de una
manera convencional extrayendo el copolímero SAN
no-injertado, libre del producto de polimerización,
por ejemplo, por metil etil cetona, dado que la base de injerto del
caucho injertado es reticulado y el copolímero injertado
químicamente se une al injerto base. Los principios del método de
se han descrito por Moore, Moyer y Frazer, Appl. Polymer Symposia
No. 7, página 67, et seq. (1968).
El grado de injerto, en el presente contexto, se
refiere a la proporción del porcentaje, basado en el copolímero
total del injerto, del SAN que se pega químicamente en las ramas del
injerto del copolímero del injerto. El grado de injerto se puede
calcular a partir de la composición determinada analíticamente del
gel que es insoluble en metil etil cetona.
El tamaño de partícula de acuerdo con la
invención es el peso-promedio del tamaño de
partícula como se determina por una ultracentrífuga, por ejemplo de
acuerdo con el método de W. Scholtan y H. Lange,
Kolfoid-Z. und Z.-Polymere 250 (1972),
782-796. La medida de la ultracentrífuga da la
distribución de masa integral de los diámetros de partícula de una
muestra. A partir de esto, es posible determinar que el porcentaje
en peso de las partículas tienen un diámetro igual a o menor de un
cierto tamaño.
El caucho de injerto útil de acuerdo con la
invención, a saber el componente (A), se puede preparar de una
manera convencional por métodos que son bien conocidos en el oficio.
El polímero del núcleo (A1) que es opcionalmente reticulado, se
puede preparar por técnicas de emulsión convencionales que son bien
conocidas en el oficio. Los monómeros para ser empleados son al
menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de estireno,
\alpha-metil estireno, estireno de
anillo-halogenado y anillo alquilado estireno, tal
como p-metilestireno y
ter-butilestireno. La reticulación se puede lograr
por la incorporación de pequeñas cantidades, usualmente
aproximadamente 0.5 a 10%, preferiblemente 0.5 a 3%, relativo al
peso del núcleo, de cualquiera de los agentes ligados en cruz
monoméricos polifuncionales, que son bien conocidos en el oficio.
Ejemplos incluyen el tri alil cianurato, el di alil maleato y el di
vinil benceno.
La cubierta de caucho (A2) es el caucho acrilato
alquilo C_{1-18} reticulado, preferiblemente
caucho acrilato alquilo C_{2-18}, que puede
opcionalmente contener unidades derivadas de metacrilato alquilo
C_{1-6}. Preferiblemente, la cubierta se
caracteriza en que su temperatura de transición del vidrio esta
debajo de 0ºC, preferiblemente inferior a - 20ºC. La temperatura de
transición del vidrio del polímero éster de ácido acrílico se puede
determinar por el método DSC (K. H. Illers, Makromol. Chemie 127
(1969), página 1). Los ejemplos específicos son
n-butil acrilato y 2-etilhexil
acrilato. Los ésteres del ácido acrílico se pueden emplear como
compuestos individuales o como mezclas el uno con el otro. En la
preparación del sustrato, los ésteres del ácido acrílico (o los
otros monómeros que componen la cubierta) se polimerizan en la
presencia del polímero del núcleo preparado previamente (A1).
Con el fin de obtener la reticulación de los
polímeros acrílicos preferidos, la polimerización preferiblemente
se realiza en la presencia de 0.5 a 10% en peso, preferiblemente de
0.5 a 3% en peso, basados en los monómeros totales empleados para
la preparación de las bases de injerto, de un monómero
copolimerizable, polifuncional, preferiblemente trifuncional, que
efectúa la reticulación y el subsiguiente injerto. Los monómeros de
reticulación difuncionales o polifuncionales apropiados son
aquellos que contienen dos o más, preferiblemente tres, enlaces
dobles etilénicos que son capaces de copolimerización y no son
conjugados en las 1,3-posiciones. Ejemplos de
monómeros de reticulación apropiados son el divinilbenceno, dialil
maleato, dialil fumarato y dialil ftalato, y trialil cianurato y
trialil isocianurato. Los agentes de injerto opcionalmente se pueden
incluir, incluyendo monómeros insaturados que tienen grupos epoxi,
hidroxi, carboxilo, y amino o ácido anhídrido, por ejemplo los
hidroxialquil (met)acrilatos.
La preparación del copolímero del injerto (A) a
ser empleado de acuerdo con la invención se puede realizar de
acuerdo con el siguiente método. La partícula del núcleo aromático
de vinilo (A1) primero se prepara por polimerización del o los
monómeros aromáticos vinilo para formar una partícula del núcleo
(opcionalmente, reticulado) una emulsión acuosa por métodos
convencionales de 20 a 100ºC, preferiblemente de 50 a 90ºC. Los
emulsionantes convencionales, por ejemplo sales de metal alcalino de
ácidos alquil sulfónicos o ácidos alquil aril sulfónicos, alquil
sulfatos, sulfonatos de alcohol graso, sales de ácidos grasos
superiores de 10 a 30 átomos de carbono, o jabones de resinas, se
pueden utilizar. Se prefieren, las sales de sodio de ácidos
alquilsulfónicos o las sales de sodio de ácidos grasos de 10 a 18
átomos de carbono. Ventajosamente, el emulsificante se utiliza en
una cantidad de 0 a 5% en peso, especialmente de 0 a 2% en peso,
basado en el o los monómeros empleados para preparar el polímero
del núcleo (A1). En general, se utiliza, una relación de
agua-monómero de 50:1 a 0.7:1. Los iniciadores de
polimerización utilizados son en particular los persulfatos
convencionales, por ejemplo, persulfato de potasio, pero los
sistemas redox también pueden ser empleados. En general, el
iniciador se utiliza en una cantidad de 0.1 a 1% en peso, basado en
el o los monómeros empleados en la preparación del polímero del
núcleo (A1). Los aditivos de polimerización adicionales que se
pueden emplear son las soluciones reguladoras convencionales, para
llevar el pH a aproximadamente 6 a 9, por ejemplo, bicarbonato de
sodio y pirofosfato de sodio, y de 0 a 3% en peso de un regulador
de peso molecular, por ejemplo, un terpinol de mercaptano, o
estireno alfa-metil dimérico.
Las condiciones de precisas polimerización, tal
como la naturaleza, índice de adición, y cantidad del iniciador
emulsificante, y otros aditivos, se seleccionan, dentro de los
rangos referidos arriba así que el látex resultante del
opcionalmente polímero del núcleo de vinilo aromático reticulado
logra el tamaño de partícula indicado.
La preparación de la cubierta del caucho
reticulado (A2) en la presencia de la partícula del núcleo polivinil
aromático para formar el sustrato de acuerdo con la invención se
puede realizar de acuerdo con el siguiente método. La cubierta (A2)
se prepara por la polimerización de los monómeros indicados, por
ejemplo, éster o ésteres de ácido acrílico, y el monómero
polifuncional reticulación/injerto ligado, en emulsión acuosa por
métodos convencionales a partir de 20 a 100ºC, preferiblemente de 50
a 80ºC. Los emulsionantes convencionales, por ejemplo, se pueden
utilizar, las sales de metal alcalino de ácidos alquilsulfónicos o
los ácidos alquil aril sulfónico, alquil sulfatos, sulfonatos de
alcohol graso, las sales de ácidos grasos superiores de 10 a 30
átomos de carbono, o jabones de resinas. Se prefieren, las sales de
sodio de ácidos alquilsulfónicos o las sales de sodio de ácidos
grasos de 10 a 18 átomos de carbono. Ventajosamente, el
emulsificante se utiliza en una cantidad de 0 a 5% en peso,
especialmente de 0 a 2% en peso, basado en el monómero empleado para
preparar la cubierta reticulada (A2). En general, se utiliza, la
relación agua-monómero de 5:1 a 0.7:1. Los
iniciadores de polimerización utilizados son en particular los
persulfatos convencionales, por ejemplo, el persulfato de potasio,
pero también se pueden emplear los sistemas redox. En general, el
iniciador se utiliza en una cantidad de 0.1 a 1% en peso, basado en
el monómero empleado en la preparación de la cubierta reticulado
(A2). Los aditivos de polimerización adicionales que se pueden
emplear son las soluciones reguladoras convencionales, para llevar
el pH a aproximadamente 6 a 9, por ejemplo, bicarbonato de sodio y
pirofosfato de sodio, y de 0 a 3% en peso de un regulador de peso
molecular, por ejemplo, un mercaptano, terpinol, o estireno
alfa-metil dimérico.
Las condiciones de polimerización precisas, tal
como, la naturaleza, índice de adición, y cantidad del iniciador
emulsificante, y otros aditivos, se seleccionan, dentro de los
rangos referidos arriba, así que el látex resultante del sustrato
logra el tamaño de partícula requerido de acuerdo con la presente
invención.
Para preparar el caucho injertado (A), un
sistema de monómero que contiene al menos un monómero seleccionado
de un primer grupo que consiste de estireno,
\alpha-metil estireno, estireno de
anillo-alquilado, tal como,
p-metilestireno y ter-butilestireno
con al menos un monómero seleccionado de un segundo grupo que
consiste de (met)acrilonitrilo, metilmetacrilato y anhídrido
maléico se polimeriza en la presencia del látex de caucho
reticulado, preferiblemente el polímero éster de ácido acrílico que
contiene aproximadamente 1 a 50 por ciento relativo a su peso de un
polímero del monómero aromático vinilo, preferiblemente, estireno.
La relación en peso entre el monómero de dicho primer grupo con
dicho monómero de dicho segundo grupo es 85:15 a aproximadamente
65:35.
Es ventajoso si esta copolimerización del
injerto de la fase injertada en el sustrato de caucho reticulado,
se realiza en una emulsión acuosa bajo las condiciones
convencionales. La copolimerización del injerto se puede realizar
ventajosamente en el mismo sistema como la polimerización de la
emulsión que se utiliza para preparar el sustrato, opcionalmente
con la otra adición del emulsificante e iniciador. El sistema de
monómero para ser injertado en la base se puede adicionar a la
mezcla de reacción de una vez, en varias etapas o, preferiblemente,
continuamente durante la polimerización. La copolimerización del
injerto de la mezcla en el sustrato de caucho reticulado se conduce
de tal manera que resulte un grado de injerto de 10 a 50% en peso,
preferiblemente 20 a 40% en peso, en el caucho injertado (A).
Puesto que la producción del injerto de la copolimerización del
injerto no es del 100%, es necesario emplear una cantidad un poco
más grande de la mezcla del monómero para la copolimerización del
injerto que correspondería al grado de injerto deseado. El control
de la producción del injerto de la copolimerización del injerto, y
por lo tanto el grado de injerto del caucho injertado terminado (A)
es familiar para el experto del oficio y se efectúa, inter
alia, por el índice de adición de los monómeros y adicionando
un regulador de la cadena molecular (Chauvel y Daniel, ACS Polymer
Preprints 15 (1974), 329 et seq.).
La fase injertada en el caucho injertado (A)
junto con el polímero producido no-injertado (libre)
en la polimerización de la emulsión se recupera como sólidos secos
a partir del látex líquido mediante las técnicas usuales de
coagulación, lavado, desaguado y secado.
Según lo discutido arriba, la composición de
acuerdo con la invención contiene una matriz (B) que incluye un
copolímero de al menos un monómero seleccionado de un primer grupo
que consiste de estireno, \alpha-metil estireno,
estireno de anillo-halogenado y estireno de
anillo-alquilado y al menos un monómero seleccionado
de un segundo grupo que consiste de (met)acrilonitrilo,
metil metacrilato y anhídrido maléico. La relación en peso entre
dicho(s) monómero(s) de dicho primer grupo con
dicho(s) monómero(s) de dicho segundo grupo es 85:15
a aproximadamente 65:35. El copolímero libre,
no-injertado formado durante la copolimerización del
injerto para la preparación del componente (A) también puede formar
parte del componente duro (B). Dependiendo de las condiciones
seleccionadas para la copolimerización del injerto para preparar el
caucho injertado (A), puede ser que una proporción suficiente del
componente duro (B) se ha formado ya durante la copolimerización
del injerto. En general, sin embargo, es necesario mezclar los
productos obtenidos de la copolimerización del injerto con un
componente duro adicional, individualmente preparado (B). Este
adicional, componente duro (B) preparado individualmente es
preferiblemente un copolímero estireno/acrilonitrilo, un copolímero
\alpha-metilestireno/acrilonitrilo o un
terpolímero \alpha-metil
estireno/estireno/acrilonitrilo. Estos copolímeros se pueden
emplear individualmente, o como mezclas uno con el otro, como el
componente duro, así que el componente duro adicional
individualmente preparado (B) de la composición de acuerdo con la
invención puede ser, por ejemplo, una mezcla de un copolímero
estireno/acrilonitrilo y un copolímero
\alpha-metil estireno/acrilonitrilo. El componente
duro (B) se puede obtener por los métodos convencionales. De esta
manera, la copolimerización de estireno y/o
\alpha-metil estireno con acrilonitrilo se puede
realizar por polimerización radical, preferiblemente,
polimerización en masa, polimerización en solución, polimerización
en suspensión o polimerización acuosa de la emulsión.
Las resinas de policarbonato apropiadas para la
preparación del copolímero de la presente invención son los
homopolicarbonatos y copolicarbonatos y sus mezclas.
Los policarbonatos generalmente tienen un peso
molecular promedio de 10,000 a 200,000, preferiblemente 20,000 a
80,000 y su índice de flujo de fusión, por ASTM
D-1238 a 300ºC, es aproximadamente 1 a
aproximadamente 65 g/10 min., preferiblemente aproximadamente 2 a
15 g/10 min. Ellos se pueden preparar, por ejemplo, por el conocido
proceso interfase difásico a partir de un ácido carbónico derivado
tal como compuestos de fosgeno y dihidroxi por policondensación
(ver las Patentes Alemanas 2,063,050; 2,063,052; 1,570,703;
2,211,956; 2,211,957 y 2,248,817; Patente Francesa 1,561,518; y la
monografía por H. Schnell, "Chemistry and Physics of
Polycarbonates", Interscience Publishers, New York, New York,
1964, todos incorporados aquí por referencia).
En el presente contexto, los compuestos
dihidroxi apropiados para la preparación de los policarbonatos de
la invención conforme a las fórmulas estructurales (1) o (2).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en
donde
A indica un grupo alquileno con 1 a 8 átomos de
carbono, un grupo alquilideno con 2 a 8 átomos de carbono, un grupo
cicloalquileno con 5 a 15 átomos de carbono, un grupo
cicloalquilideno con 5 a 15 átomos de carbono, un grupo carbonilo,
un átomo de oxígeno, un átomo de azufre, -SO- o -SO_{2} o un
radical conforme a
e y g ambos indican el número 0 a
1;
Z indica F, Cl, Br o alquilo
C_{1}-C_{4} y si varios radicales Z son
sustituyentes en un radical arilo, pueden ser idénticos o diferente
uno del otro;
d indica un número entero de 0 a 4; y f indica
un número entero de 0 a 3.
Entre los compuestos dihidroxi útiles en la
práctica de la invención son hidroquinona, resorcinol,
bis-(hidroxifenil)-alcanos,
bis-(hidroxifenil)-éteres,
bis-(hidroxifenil)-cetonas,
bis-(hidroxifenil)-sulfóxidos,
bis-(hidroxifenil)-sulfuros,
bis-(hidroxifenil)-sulfonas, y
\alpha,\alpha-bis-(hidroxifenil)-diisopropilbencenos,
así como sus compuestos alquilados nucleares. Estos y otros
compuestos aromáticos apropiados dihidroxi se describen, por
ejemplo, en las Patentes U.S. 5,105,004; 5,126,428; 5,109,076;
5,104,723; 5,086,157; 3,028,356; 2,999,835; 3,148,172; 2,991,273;
3,271,367; y 2,999,846, todos incorporados aquí por referencia.
Otros ejemplos de bisfenoles apropiados son
2,2-bis-(4-hidroxifenil)-propano
(bisfenol A),
2,4-bis-(4-hidroxifenil)-2-metilbutano,
1,1-bis-(4-hidroxifenil)-ciclohexano,
\alpha,\alpha'-bis-(4-hidroxifenil)-p-diisopropilbenceno,
2,2-bis-(3-metil-4-hidroxifenil)-propano,
2,2-bis-(3-cloro-4-hidroxifenil)-propano,
bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-metano,
2,2-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-propano,
bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-sulfuro,
bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-sulfóxido,
bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-sulfona,
dihdroxibenzofenona,
2,4-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-ciclohexano,
\alpha,\alpha'-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-p-diisopropil-benceno
y 4,4'-sulfonil difenol.
Ejemplos de bisfenoles aromáticos preferidos
particularmente son el
2,2-bis-(4-hidroxifenil)-propano,
el
2,2-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)-propano,
el
1,1-bis-(4-hidroxifenil)-ciclohexano
y el
1,1-bis-(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano.
El bisfenol más preferido es el
2,2-bis-(4-hidroxifenil)-propano
(bisfenol A).
Los policarbonatos de la invención pueden
conllevar en su estructura unidades derivadas de una o más de los
bisfenoles apropiados.
Entre las resinas apropiadas en la práctica de
la invención están el policarbonato, los copolicarbonatos y
terpoli-carbonatos
fenolftaleína-basados tal como se describen en las
Patentes U.S. 3,036,036 y 4,210,741, ambas incorporadas por
referencia aquí.
Los policarbonatos de la invención también se
pueden bifurcar por condensación en estas cantidades pequeñas, por
ejemplo, 0.05 a 2.0 mol % (relativo a los bisfenoles) de los
compuestos polihidroxilo.
Los policarbonatos de este tipo han sido
descritos, por ejemplo, en German Offenlegungsschriften 1,570,533;
2,116,974 y 2,113,374; Las Patentes Inglesas 885,442 y 1,079,821 y
la Patente U.S. 3,544,514. Los siguientes son algunos ejemplos de
compuestos polihidroxil que se pueden utilizar para este propósito:
phloroglucinol;
4,6-dimetil-2,4,6-tri-(4-hidroxifenil)-heptano;
1,3,5-tri-(4-hidroxifenil)-benceno;
1,1,1-tri-(4-hidroxifenil)-etano;
tri-(4-hidroxifenil)-fenilmetano;
2,2-bis-[4,4-(4,4'-dihidroxidifenil)]-ciclohexil-propano;
2,4-bis-(4-hidroxi-1-isopropilidino)-fenol;
2,6-bis-(2'-dihidroxi-5'-metilbencil)-4-metilfenol;
2,4-ácido dihidroxibenzoico;
2-(4-hidroxifenil)-2-(2,4-dihidroxifenil)-propano
y
1,4-bis-(4,4'-dihidroxitrifenilmetil)-benceno.
Algúnos de los otros compuestos polifuncionales son el 2,4-ácido
dihidroxi-benzoico, el ácido trimésico, cloruro
cianúrico y el
3,3-bis-(4-hidroxifenil)-2-oxo-2,3-dihidroindol.
Además del proceso de policondensación
mencionado arriba, otros procesos para la preparación de los
policarbonatos de la invención son, la policondensación en una fase
homogénea y la transesterificación. Los procesos apropiados se
revelan en el anexo de esta por referencia, Patentes U.S. 3,028,365;
2,999,846; 3,153,008; y 2,991,273.
El proceso preferido para la preparación de los
policarbonatos es el proceso de policondensación interfacial.
Otros métodos de síntesis en la formación de los
policarbonatos de la invención, tal como el revelado en la Patente
U.S. 3,912,688, incorporada aquí por referencia, se pueden
utilizar.
Las resinas de policarbonato apropiadas están
disponibles en el comercio, por ejemplo, Makrolon FCR, Makrolon
2600, Makrolon 2800 y Makrolon 3100, que son resinas
homopolicarbonato basadas en el bisfenol que difieren en términos
de sus respectivos pesos moleculares y caracterizados en que sus
índices de flujo de fusión (MFR) por ASTM D-1238
son aproximadamente 16.5 a 24, 13 a 16, 7.5 a 13.0 y 3.5 a 6.5 g/10
min., respectivamente. Estos son productos de Bayer Corporation de
Pittsburgh, Pennsylvania.
Una resina de policarbonato apropiada en la
práctica de la invención es conocida y su estructura y métodos de
preparación se han revelado, por ejemplo, en las Patentes U.S.
3,030,331; 3,169,121; 3,395,119; 3,729,447; 4,255,556; 4,260,731;
4,369,303 y 4,714,746 que se incorporan aquí por referencia.
La mezcla de los componentes para la preparación
de la composición inventiva se puede realizar convencionalmente por
un método y utilizando el equipo que son bien conocidos en el
oficio.
La composición contiene, al menos un aditivo
seleccionado del grupo que consiste de agentes antiestáticos,
antioxidantes, agentes ignífugos, lubricantes y estabilizantes UV.
Los aditivos se utilizan en cantidades efectivas convencionales,
preferiblemente de 0.1 a un total de aproximadamente 30% relativo al
peso total de A + B + C.
Los ejemplos que siguen, ilustran la invención.
En los ejemplos, las partes y porcentajes están en peso, a menos que
se indique de otra manera.
En la preparación de muestras, los componentes
de caucho injertados, el copolímero de
estireno-acrilonitrilo (SAN), el policarbonato
(PC), y el opcional poli(metil)metacrilato (PMMA), y
los aditivos que no tienen ninguna gravedad en el presente
contexto, se combinaron fundiendo en una extrusora de tornillo
gemelo. Las muestras de prueba se moldearon por inyección, a una
temperatura de fusión de aproximadamente 500 a 520ºF, la temperatura
de moldeo 160 a 180ºF y el índice de inyección 1.0 a 1.5
pulgadas/segundo.
\newpage
La Niebla y el Brillo se determinaron en placas
moldeadas por inyección a un ángulo de 20 grado utilizando un BYK
Gardner Haze- Gloss Reflectometer de acuerdo con la ASTM
D-523 para las medidas de Brillo y
D-4039 para la determinación de la niebla.
Corona en el presente contexto es un defecto
superficial que aparece como un anillo semi-circular
que irradia de la puerta de la placa moldeada por inyección. En
artículos pigmentados en negro aparece menos oscura que el resto de
la superficie.
Las muestras para la determinación de la fuerza
de impacto Izod eran de 1/8'' en espesor y las medidas estaban a
23ºC, de acuerdo con la ASTM D-256.
La fuerza de impacto Fractovis se determinó
utilizando placas que median 1/10'' en espesor a 23ºC, de acuerdo
con ASTM D-3763:. "dart, 3" anillo e
índice 8000 pulgada/segundo.
Las composiciones representativas de la
invención han sido preparadas y sus propiedades determinadas. Los
resultados de las determinaciones se muestran en la tabla abajo. Los
componentes utilizados en la preparación de las composiciones se
describen como sigue:
- ASA-1:
- indica un caucho injertado que esta fuera del alcance de la invención, que contiene un sustrato butil acrilato y una fase injertada de estireno/acrilonitrilo (SAN) donde la relación en peso de S/AN es 70/30; el contenido del caucho fue 55% y su tamaño de partícula (peso promedio) fue de 0.14 micrones.
- ASA-2:
- indica un caucho injertado que esta fuera del alcance de la invención, que contiene un sustrato de butil acrilato y una fase injertada de estireno/acrilonitrilo (SAN) donde la relación en peso de S/AN es 65/35; el contenido del caucho fue del 30% y su tamaño de partícula (peso promedio) fue de 0.05 a 0.1 micrones.
- ASA-3:
- indica un caucho injertado dentro del alcance de la invención, que contiene un sustrato núcleo/cubier-ta que contiene el núcleo 25% de poliestireno y la cubierta 75% polibutilacrilato, y una fase de SAN injertada donde la relación en peso de S/AN es 77.5/22.5; el contenido del caucho fue del 55% y su tamaño de partícula (peso promedio) fue de 0.18 micrones.
- ASA-4:
- indica un caucho injertado dentro del alcance de la invención, que contiene un sustrato núcleo/cubier-ta que contiene el 5% poliestireno de núcleo y el 95% de polibutilacrilato de cubierta, y una fase SAN injertada donde la relación en peso de S/AN es 80/20; el contenido del caucho fue del 60% y su tamaño de partícula (peso promedio) fue de 0.37 micrones.
SAN : indica un copolímero
estireno/acrilonitrilo donde la relación en peso de S/AN es
70/30.
PMMA: indica plexiglass V825-100
un producto de Rohm & Haas.
Policarbonato: Makrolon 2600, una resina de
homopolicarbonato basado en bisfenol-A, un producto
de Bayer Corporation. Las cantidades de los componentes
individuales se registran en por ciento en peso.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Las composiciones inventivas, representadas por
los Ejemplos 3, 4, 5, 6, 8 y 9, muestran turbidez reducida y brillo
incrementado. La ausencia del defecto de corona superficial se
observó en los Ejemplos 3, 4, 5 y 6. Las composiciones que no
contienen ninguna estructura núcleo/cubierta como el sustrato
(Ejemplos 1, 2 y 7) exhiben una turbidez más alta, brillo vidriado
más bajo y corona pronunciada.
Aunque la invención ha sido descrita
detalladamente en lo precedente con el propósito de ilustración,
debe ser entendido que tal detalle es solamente para ese propósito
y que las variaciones se pueden hacer en esta por aquellos de
habilidad en el oficio sin salir del espíritu y alcance de la
invención excepto como sea limitada por las reivindicaciones.
Claims (9)
1. Una composición de moldeo termoplástico
constituido de una mezcla de 10 a 50% en peso de (A), 0 a 40% en
peso de (B), 10 a 90% en peso de (C), opcionalmente
poli(alquil)metacrilato (D) y al menos un aditivo
seleccionado del grupo que consiste de agentes antiestáticos,
antioxidantes, agentes ignífugos, lubricantes y estabilizantes UV,
donde (A) indica un caucho injertado que comprende un sustrato de
caucho reticulado que contiene (A1) aproximadamente 1 a 50%,
relativo al peso del sustrato, de un núcleo y (A2) aproximadamente
50 a 99%, relativo al peso del sustrato de una cubierta que
contiene al menos un acrilato polimerizado, al cual el injerto es
(A3) una fase injertada, y donde (B) indica una matriz copolimérica
que contiene un copolímero de al menos un monómero seleccionado de
un primer grupo que consiste de estireno,
\alpha-metil estireno, estireno de
anillo-halogenado y estireno de
anillo-alquilado y al menos un monómero seleccionado
de un segundo grupo que consiste de (met)acrilonitrilo,
metil metacrilato y anhídrido maléico en donde la relación en peso
entre dicho monómero de dicho primer grupo con dicho monómero del
citado segundo grupo está en el rango de 85:15 a aproximadamente
65:35, y donde (C) indica una resina (co)policarbonato
aromática, en donde dicho sustrato y dicha fase injertada se
relaciona una a la otra, en peso, como 30:70 a 80:20, donde (A1)
contiene el producto de polimerización de al menos un miembro
seleccionado del grupo que consiste de estireno, metil estireno,
estireno de anillo-halogenado y estireno de
anillo-alquilado, y donde (A2) indica una cubierta
caucho alquil acrilato reticulado que envuelve dicho núcleo, dicho
sustrato que está presente en la forma de partícula que tiene un
tamaño de partícula de peso promedio de aproximadamente 0.05 a 0.18
\mum, y donde la fase injertada (A3) contiene un copolímero de al
menos un monómero seleccionado del tercer grupo que consiste de
estireno, a-metil estireno, estireno de
anillo-halogenado y estireno de
anillo-alquilado con al menos un monómero
seleccionado del cuarto grupo que consiste de
(met)acrilonitrilo, metilmetacrilato y anhídrido maléico y en
donde la relación en peso entre dicho monómero de dicho tercer
grupo con el monómero del citado cuarto grupo es 85:15 a
aproximadamente 65:35 y en donde la composición de moldeo no
contiene ningún componente del caucho injertado adicional.
2. La composición de la Reivindicación 1 en
donde dicho caucho injertado (A) está presente en una cantidad de 20
a 40% en peso.
3. La composición de la Reivindicación I en
donde dicha matriz copolimérica (B) está presente en una cantidad de
10 a 30% en peso.
4. La composición de la Reivindicación 1 en
donde dicho (co)policarbonato (C) está presente en una
cantidad de 30 a 70% en peso.
5. La composición de la Reivindicación 1 en
donde dicho caucho injertado contiene 40 a 70 por ciento, relativo a
su peso, de un sustrato de caucho reticulado.
6. La composición de la Reivindicación 1 en
donde dicho núcleo contiene una sustancia que se polimeriza a
partir de al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de
estireno, \alpha-metil estireno, estireno de
anillo-halogenado y estireno de
anillo-alquilado.
7. La composición de la Reivindicación 6 en
donde dicho núcleo es reticulado.
8. La composición de la Reivindicación 1 en
donde dicha cubierta contiene un caucho de acrilato alquil
C_{1-18} polimerizado.
9. La composición de la Reivindicación 8 en
donde dicha cubierta es reticulada.
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