ES2286295T3 - Proceso para maximizar una produccion a una temperatura superior a 317 grados en un proceso fischer-tropsch. - Google Patents

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Abstract

Un proceso para la conversión de gas de síntesis a hidrocarburos líquidos al menos el 50% por peso de los cuales son productos de 371ºC, que comprende: a) reaccionar monóxido de carbono con hidrógeno en presencia de un catalizador de síntesis de hidrocarburo Fischer-Tropsch que contiene cobalto utilizado en un reactor operado en el modo de lodo para inducir una reacción de síntesis de hidrocarburos con una selectividad al metano no mayor que un predeterminado nivel bajo condiciones que comprenden una temperatura inicial de la reacción en el rango de 180ºC a 220ºC, un régimen inicial de la alimentación del gas de síntesis que comprende una velocidad lineal superficial de 10 a 50 cm/seg., y una presión entre 10.3 a 48.2 bara (150 a 170 psia), dichas condiciones iniciales de la reacción siendo seleccionadas para lograr un % de conversión de CO seleccionado predeterminado de entre 20% a 98% + - 5%; y, b) posteriormente disminuir gradualmente el régimen de la alimentación del gas de síntesis a lo largo del tiempo hasta una velocidad lineal superficial mínima de desde 7 hasta 8, 5 cm/seg., y de esta forma mantener dicho % de conversión de CO seleccionado.

Description

Proceso para maximizar una producción a una temperatura superior a 371 grados en un proceso Fischer-Tropsch.
Campo de la invención
La presente invención se relaciona con la producción de productos hidrocarburos a partir de una reacción de síntesis de hidrocarburos (HCS). Más particularmente, la invención se relaciona con un proceso para maximizar la producción de hidrocarburos que bullen por encima de 371ºC en un proceso de síntesis Fischer-Tropsch.
Antecedentes de la invención
La producción catalítica de materiales hidrocarburos superiores a partir de gas de síntesis, es decir monóxido de carbono e hidrógeno, representada por la ecuación 2H_{2} + CO \rightarrow -(CH_{2})- + H_{2}O, comúnmente conocida como el proceso Fischer-Tropsch, ha sido de uso comercial por muchos años. El producto hidrocarburo de un proceso Fischer-Tropsch típico incluye una amplia variedad de componentes químicos incluyendo oxigenados, olefinas, ésteres, y parafinas, muchos de los cuales pueden ser gaseosos o líquidos en condiciones de reacción. Estos productos Fischer-Tropsch tienen beneficios sobre aquellos obtenidos a través de los procesos de refinación tradicionales en que el material está esencialmente libre de compuestos que contienen nitrógeno, azufre, metales y aromáticos.
El proceso Fischer-Tropsch depende de catalizadores especializados. Los catalizadores originales para la síntesis de Fischer-Tropsch eran típicamente metales del Grupo VIII, particularmente hierro y cobalto, los cuales han sido adoptados en el proceso a través de los años para producir hidrocarburos superiores. Debido a que la tecnología se desarrolló, estos catalizadores se hicieron más refinados y fueron aumentados por otros metales que su función es promover su actividad como catalizadores. Estos metales promotores incluyen los metales del Grupo VIII, tales como el platino, el paladio, el rutenio, y el iridio, otros metales de transición tales como el renio y el hafnio así como metales álcali. Los catalizadores Fischer-Tropsch preferidos están soportados sobre un óxido refractario inorgánico seleccionado de los Grupos III, IV, V, VI, y VIII de la Tabla Periódica. Los soportes preferidos incluyen sílice, alumina, sílice-alumina, los óxidos del Grupo IVB, el más preferido la titania, tal como aquella descrita, por ejemplo en la Patente U.S. No. 5,128,377.
La selección de un metal o aleación particular para fabricar un catalizador a ser utilizado en la síntesis de Fischer-Tropsch dependerá en gran medida del producto o los productos deseados. Las fracciones de los productos de más valor están en el rango de la cera parafínica pesada, más específicamente en aquellos productos que bullen por encima de 371ºC (típicamente referidos como productos de 371ºC+). Generalmente, la cera obtenida del proceso Fischer-Tropsch es convertida de manera catalítica a hidrocarburos parafínicos de punto de ebullición más bajo que caen dentro de los rangos de ebullición de los destilados medios y la gasolina, principalmente mediante tratamientos con hidrógeno, por ejemplo hidrotratamiento, hidroisomerización e hidrocraqueo. Adicionalmente, como se han expandido nuevos mercados para las ceras de alta calidad, la cera Fischer-Tropsch en si misma ha elevado su valor como un producto final.
La desactivación del catalizador de un catalizador Fischer-Tropsch es un problema conocido desde hace ya mucho tiempo que tiene efectos perjudiciales en la productividad comercial particularmente en una catalizador de gran actividad. La desactivación del catalizador ocurre por una variedad de razones, lo más notable es el envenenamiento con azufre debido a pequeñas cantidades de azufre las cuales pueden contaminar el gas de síntesis producido a partir del gas natural, pero también puede ocurrir debido a la sinterización de las partículas de metal o la formación de coque así como a varios otros mecanismos. Cuando la actividad del catalizador disminuye, también lo hace la productividad del reactor. La productividad es definida como el volumen estándar del monóxido de carbono convertido/volumen del catalizador/hora y puede ser expresada como el % de conversión de CO. Cuando la actividad del catalizador disminuye, el % de conversión de CO disminuye asumiendo que todas las otras variables de la reacción, por ejemplo la temperatura, la velocidad espacial por hora del gas (GHSV) son mantenidas constantes. Esto se mantiene para todos los tipos de reactores.
Para contrarrestar la desactivación del catalizador, las plantas de producción típicamente se conmutan a un modo de Incremento de Temperatura Requerida (TIR), donde el régimen de la alimentación del gas de síntesis es mantenido constante y la temperatura del reactor es incrementada para mantener constante la conversión de CO en un nivel óptimo. Sin embargo, el aumento de la temperatura de reacción para mantener los niveles de productividad conduce a un correspondiente aumento en la selectividad al metano y una disminución en la producción de los hidrocarburos líquidos de más valor. De esta forma, en un modo TIR, como la velocidad de la reacción es aumentada operando a temperaturas más altas, la formación de metano es favorecida. Esto es un resultado desfavorable ya que el metano no es un producto deseado. En adición, la producción de metano es acompañada por una conversión en el producto pizarra completo a materiales de punto de ebullición más bajo, particularmente la nafta y los gases C_{1}-C_{4}, a expensas de los productos líquidos de más valor, de punto de ebullición superior, tal como diesel y ceras.
De esta forma, aunque son deseadas altas productividades en las operaciones comerciales, es esencial que la alta productividad sea lograda sin una gran formación de metano, debido a que una gran producción de metano resulta en una producción inferior de hidrocarburos líquidos superiores de más valor. A pesar de los avances en el desarrollo de catalizadores de gran actividad selectivos que son capaces de una alta productividad combinada con una baja selectividad al metano, queda una necesidad para los procesos de conversión de gas mejorados de que superen la desactivación del catalizador y aún logren una productividad más alta mientras favorezcan la producción de productos hidrocarburos líquidos de más valor, preferiblemente C_{10+}, más preferiblemente aquellos que bullen por encima de 371ºC.
US 6,284,807 describe un método para la conversión del gas de síntesis que emplea un catalizador que contiene cobalto en un reactor de lodos donde la conversión del gas de síntesis a hidrocarburos líquidos es mantenida constante contactando el catalizador en el líquido del lodo con hidrógeno.
La presente invención proporciona un proceso para la conversión preferencial del gas de síntesis a productos hidrocarburos líquidos que combina una alta productividad con una baja selectividad al metano.
Sumario de la invención
En una realización de esta invención, un reactor Fischer-Tropsch es operado bajo condiciones del proceso que maximizan la producción de productos cerosos pesados de valor mientras minimizan la producción de productos de menos valor tales como los gases ligeros (C_{1}-C_{4}) y las fracciones de nafta. El proceso esta caracterizado por una alta selectividad a C_{10+}, preferiblemente una alta selectividad a C_{19+}, que resulta en la producción preferencial del material que bulle por encima de 371ºC.
De esta forma, un proceso de síntesis de hidrocarburos es proporcionado como es descrito en la reivindicación 1 el cual comprende los pasos de a) reaccionar monóxido de carbono con hidrógeno en un reactor Fischer-Tropsch en presencia de un catalizador de síntesis de hidrocarburos Fischer-Tropsch activo para inducir una reacción de síntesis de hidrocarburos con una predeterminada selectividad al metano bajo condiciones iniciales de la reacción que comprenden un régimen inicial de la alimentación del gas de síntesis (F_{i}) y una temperatura inicial de la reacción (T_{i}) donde las condiciones iniciales de la reacción son seleccionadas para lograr un % de conversión de CO seleccionado; y, b) posteriormente ajustar el régimen de la alimentación del gas de síntesis a lo largo del tiempo para mantener el % de conversión de CO seleccionado a la temperatura inicial de la reacción (T_{i}) disminuyendo el régimen de la alimentación del gas de síntesis desde el régimen inicial de la alimentación del gas de síntesis hasta un régimen mínimo predeterminado de la alimentación del gas de síntesis (F_{min}). Posteriormente de manera opcional, la temperatura puede ser ajustada como sea necesario para mantener el % de conversión de CO seleccionado al régimen mínimo de la alimentación del gas de síntesis (F_{min}) aumentando la temperatura de la reacción desde la temperatura inicial de la reacción hasta una temperatura máxima final T_{max}. La temperatura máxima final es la temperatura a la cual la selectividad al metano logra un nivel máximo predeterminado.
En otras realizaciones, en cualquier momento durante el proceso de síntesis de hidrocarburos, una porción del catalizador que ha sido al menos parcialmente desactivado puede opcionalmente ser removida del reactor, tratado para restaurar la actividad del catalizador y re-introducida en el reactor como un catalizador nuevo.
En otra realización, un catalizador activo adicional puede ser introducido, hasta una carga máxima del catalizador, antes que disminuir el régimen de la alimentación del gas de síntesis para prolongar el mantenimiento del % de conversión de CO seleccionado en las condiciones iniciales de la reacción.
Descripción detallada de la invención
El proceso de síntesis de hidrocarburos Fischer-Tropsch puede producir una amplia variedad de materiales dependiendo de las condiciones del proceso y del catalizador. Muchas investigaciones se han enfocado en el desarrollo de catalizadores selectivos que sean capaces de una alta selectividad a los hidrocarburos líquidos combinada con una baja selectividad al metano. Sin embargo, la desactivación del catalizador, particularmente con un catalizador de gran actividad, tiene un efecto perjudicial sobre la productividad comercial. En la presente invención, modos novedosos del proceso contrarrestan los efectos de la desactivación del catalizador, manteniendo una alta productividad con una baja selectividad al metano favoreciendo de esta forma la producción de productos líquidos de alto valor y mejorando la eficiencia general. El proceso de la invención está caracterizado por una alta productividad y una alta selectividad a los hidrocarburos C_{10+}, que resulta en una mayor proporción de productos de alto valor que bullen en el rango de 371ºC+.
Como es aquí descrito, una reacción de Fischer-Tropsch es iniciada bajo condiciones del proceso que comprenden una temperatura inicial de la reacción y un régimen inicial de la alimentación del gas de síntesis que son seleccionados para maximizar la producción de materiales de fracciones que bullen a 371ºC+ mientras minimizan la producción de productos de menos valor tales como las fracciones de nafta y gases ligeros (C_{1}-C_{4}). Estas condiciones iniciales óptimas de la reacción son ajustadas según sea necesario a lo largo del tiempo para mantener una óptima productividad y una alta selectividad a los hidrocarburos líquidos. Para contrarrestar la caída en la productividad debido a la desactivación del catalizador, la velocidad de la entrada del gas es reducida mientras se mantiene la temperatura constante para mantener los niveles de productividad. La reducción de la velocidad de la entrada del gas puede entonces ser seguida operando el reactor a una temperatura superior para mantener adicionalmente la productividad, siendo seleccionada la temperatura superior para optimizar la selectividad a los hidrocarburos líquidos en la medida posible hasta que la productividad caiga hasta un nivel límite predeterminado. Estos modos de operación pueden opcionalmente ser combinados con la introducción del catalizador nuevo para ayudar a contrarrestar la desactivación del catalizador.
Los procesos de síntesis de hidrocarburos Fischer-Tropsch de la invención pueden ser llevados a cabo en un modo de lodo o en un modo de lecho fijo. En el proceso Fischer-Tropsch de la presente invención el reactor es operado en un modo de lodo. En un modo de lodo, el catalizador es suspendido y se mueve libremente, por el contrario a un modo de lecho fijo donde el catalizador está espacialmente estático. Los procesos de tipo lodo preferidos pueden ser llevados a cabo, por ejemplo en sistemas de lecho en movimiento o reactores de lodos. El lodo comprende el líquido del lodo y el catalizador finamente dividido, donde las partículas del catalizador están suspendidas en un hidrocarburo líquido y la mezcla de CO/hidrógeno es forzada a través de este permitiendo un buen contacto entre el CO/hidrógeno y el catalizador para iniciar y mantener el proceso de síntesis de hidrocarburos.
Las ventajas de los procesos del tipo lodo sobre los procesos de lecho fijo incluyen un mejor control del calor exotérmico producido en el proceso Fischer-Tropsch durante la reacción y un mejor control sobre el mantenimiento de la actividad del catalizador permitiendo que sean implementados los procedimientos de reciclaje, recuperación, y rejuvenecimiento. El proceso de lodo puede ser operado en un modo por lotes o en un ciclo continuo. En un ciclo continuo, el lodo completo puede ser circulado en el sistema permitiendo un mejor control del tiempo de residencia de los productos principales en la zona de reacción.
Los reactores de lodos son bien conocidos para llevar a cabo las reacciones de Fischer-Tropsch de tipo lodo de tres fases, altamente exotérmicas. Los reactores en los cuales tales procesos de síntesis de hidrocarburos de tres fases son llevados a cabo son algunas veces referidos como "columnas de burbujas", y son descritos, por ejemplo, en la Pat. U.S. No. 5,348,982. En tales procesos de síntesis de hidrocarburos (HCS) de tres fases, un gas de síntesis (singas) que comprende una mezcla de H_{2} y CO es burbujeado como una tercera fase a través de un lodo en el reactor en el cual el lodo comprende hidrocarburos líquidos y partículas del catalizador sólido dispersadas. El catalizador puede ser suspendido en el reactor por medio de agitación mecánica, fuerzas de dispersión naturales, flujo accionado por flotabilidad, convección forzada o cualquier combinación de las mismas. La fase líquida del lodo típicamente comprende una mezcla de los productos hidrocarburos de la reacción de Fischer-Tropsch. Una característica particularmente notable de un reactor de lodos es que el catalizador y/o el líquido pueden ser añadidos y el catalizador/líquido pueden también ser retirados durante la síntesis mientras el reactor está funcionando.
Los catalizadores utilizados en la presente invención pueden ser catalizadores másicos o catalizadores soportados. El catalizador es un catalizador que contiene cobalto preferiblemente sobre un soporte de óxido, por ejemplo sílice, titania, alumina, etc. El cobalto es deseable para los propósitos de la presente invención de comenzar con un proceso diseñado para producir un producto ceroso Fischer-Tropsch con una proporción relativamente alta de parafinas lineales C_{10+}. El catalizador puede y frecuentemente contiene promotores tales como Re, Pt, Zr, Hf.
De acuerdo al proceso de la presente invención, un reactor de columna de burbujas de lodos es cargado con un catalizador Fischer-Tropsch activo seleccionado para facilitar la selectividad a los hidrocarburos líquidos y la productividad deseada. El catalizador es un catalizador que contiene cobalto. La reacción de síntesis de hidrocarburos es entonces conducida en el reactor Fischer-Tropsch a presiones desde 10.3 hasta 48.2 bara (150 hasta 700 psia). En el modo de operación inicial, las condiciones de la reacción que comprenden un régimen inicial de la alimentación del gas de síntesis y una temperatura inicial de la reacción son seleccionados para inducir a la reacción Fischer-Tropsch que logre un % de conversión de CO seleccionado.
El % de conversión de CO seleccionado es elegido para lograr una selectividad al metano que optimice la producción de hidrocarburos líquidos para el catalizador particular seleccionado. Los regímenes de la conversión de CO seleccionados oscilan de 20 a 98%, más preferiblemente de 50 a 95%, lo más preferido de 70 a 90%. El régimen inicial del gas de alimentación (F_{i}) comprende una velocidad lineal superficial de 10 a 50 cm/seg., más preferiblemente de 15 a 35 cm/seg. y lo más preferido de 17 a 30 cm/seg.. La temperatura inicial de la reacción Fischer-Tropsch es una temperatura moderadamente baja para el catalizador particular seleccionado, es decir 180-220ºC, preferiblemente 190-210ºC, más preferiblemente 195-215ºC, lo más preferido 200-210ºC. Estas temperaturas de la reacción moderadamente bajas provocan una selectividad mayor a 371ºC+ con una selectividad al metano inferior que la que sería lograda con temperaturas más altas.
Después de un periodo de tiempo, cuando la reacción progresa y el catalizador se degrada, el proceso no es más capaz de mantener el % de conversión de CO seleccionado bajo las condiciones iniciales de la reacción y el reactor es conmutado a un segundo modo de operación. En el segundo modo de operación, el régimen de alimentación del reactor es gradualmente disminuido para mantener el % de conversión de CO seleccionado mientras la temperatura del reactor es mantenida en la temperatura inicial de la reacción. Esto mantiene la selectividad a los hidrocarburos líquidos en los niveles inicialmente altos, a diferencia de los procesos del arte anterior que operan en un modo TIR que conmuta a una temperatura superior en este punto para superar los efectos de la desactivación del catalizador. En este segundo modo de operación, el régimen decreciente de la alimentación del singas se acerca a un valor mínimo preestablecido (no menor que 7.0 cm/seg. hasta 8.5 cm/seg.) y el catalizador continua desactivándose. Nuevamente, cuando la reacción progresa, después de un período de tiempo, el proceso no es más capaz de mantener el % de conversión de CO seleccionado y el segundo modo de operación cesa de ser económicamente atractivo.
En este punto, el reactor puede ser conmutado a un tercer modo de operación. En el tercer modo de operación, la temperatura del reactor es incrementada para mantener el % de conversión de CO seleccionado hasta una temperatura máxima final predeterminada donde la temperatura final es la temperatura a la cual la selectividad al metano alcanza un nivel límite predeterminado. En las realizaciones preferidas, la temperatura máxima final es 232ºC, más preferiblemente 227ºC, lo más preferido 221ºC. El reactor es operado en el tercer modo hasta que la productividad cae hasta un nivel límite predeterminado.
En cualquier momento durante el proceso, el producto hidrocarburo líquido y el catalizador pueden ser removidos del reactor y el catalizador separado del hidrocarburo líquido, dejando el catalizador desactivado, seco. Este catalizador desactivado puede entonces ser tratado mediante métodos conocidos en el arte para restaurarlo a un nuevo estado donde la actividad del catalizador es similar a su actividad inicial. El catalizador así restaurado puede ser re-introducido en el proceso como un catalizador activo.
En otra realización, si la carga máxima del catalizador no ha sido alcanzada en el comienzo, puede ser introducido el catalizador activo adicional al reactor en funcionamiento para contrarrestar la desactivación del catalizador antes de disminuir el régimen de la alimentación del reactor para prolongar el mantenimiento del % de conversión de CO seleccionado en las condiciones iniciales de la reacción. Aquí nuevamente la selectividad a productos con mayor peso molecular se mantiene en los altos niveles iniciales.
Los siguientes Ejemplos no limitativos ilustran adicionalmente la invención.
Ejemplo 1 Operción de un reactor de columna de burbujas a escala piloto a temperatura del reactor de moderada a alta
El ejemplo 1 ilustra las condiciones del proceso y los rendimientos de los productos durante la operación de un reactor de columna de burbujas en el cual la temperatura fue incrementada durante el funcionamiento de acuerdo con un protocolo TIR típico. El reactor de columna de burbujas era una columna de burbujas de 152,4 mm (seis pulgadas) de diámetro nominal. La reacción de la síntesis de hidrocarburos en el reactor Fischer-Tropsch fue conducida a una presión de salida de alrededor de 20 bara (290 psia). El gas de alimentación de síntesis que comprende una mezcla de hidrógeno y monóxido de carbono fue introducido en el reactor a una velocidad lineal de alrededor de 17 cm/seg. La proporción molar H_{2}:CO fue de 2.09. Durante los 90 días de funcionamiento, la conversión de CO (cantidad de CO convertida a productos hidrocarburos) fue mantenida a alrededor del 40-50% incrementando la temperatura del reactor desde 211ºC hasta 221ºC. La selectividad al metano (cantidad de metano producido por cantidad de CO convertido) se incrementó desde alrededor del 5% al inicio del periodo hasta por encima del 8.5% al final de los 90 días de operación. Correspondientemente, la producción de hidrocarburos líquidos pesados de la fracción que bulle a 371ºC+ disminuyó sustancialmente, cayendo desde 41.4% (peso de la fracción que bulle a 371ºC+/cantidad de CO convertida) hasta 26.9% como es mostrado en la Tabla 1.
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(Tabla pasa a página siguiente)
1
Ejemplo 2 Operción de un reactor de columna de burbujas a escala piloto a baja temperatura del reactor con disminución del régimen de la alimentación del gas
El ejemplo 2 ilustra las condiciones del proceso y los rendimientos de los productos durante la operación de un reactor de columna de burbujas de acuerdo con la presente invención en el cual la temperatura del reactor fue mantenida relativamente constante a alrededor de 210ºC y el régimen de la velocidad lineal del gas de alimentación del singas con fue variado. El reactor de columna de burbujas fue el mismo reactor descrito en el Ejemplo 1. La reacción fue conducida a una presión de salida de alrededor de 29.3 bara (425 psia). El gas de alimentación que comprende una mezcla de hidrógeno y monóxido de carbono fue introducido en el reactor a una velocidad lineal de alrededor de 17.5 cm/seg. La proporción H_{2}:CO fue de 2.13. Durante los 150 días de funcionamiento, la conversión de CO fue mantenida entre el 70 y el 85% disminuyendo la velocidad de la entrada de la alimentación desde 17.5 cm/seg. hasta 8.3 cm/seg.. La selectividad al metano se mantuvo relativamente constante a un valor promedio de alrededor de 4.5% durante el periodo de 150 días. Correspondientemente, la producción de hidrocarburos líquidos pesados de la fracción que bulle a 371ºC+ se mantuvo también relativamente constante promediando alrededor de 45.9% como es mostrado en la Tabla 2.
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(Tabla pasa a página siguiente)
2
Los resultados muestran que la selectividad a 371ºC+ fue significativamente incrementada operando el reactor de acuerdo al proceso de la presente invención. Cuando se operó en un Modo TIR convencional, como el rendimiento general de los productos de 371ºC+ cayó durante el funcionamiento de 90 días de 41.4% a 26.9%, la proporción del producto C_{5+} total representado por la fracción de 371ºC también cayó desde 46.5% a 32.0%. Cuando se operó de acuerdo al proceso de la presente invención, el rendimiento general de los productos de 371ºC osciló desde 45.2% a 50.2% durante los primeros 90 días del funcionamiento de 150 días que representa un vasto mejoramiento por encima del método TIR. El rendimiento entonces cayó gradualmente hasta un nivel final de 41.9% al final del funcionamiento lo que era comparable a los niveles iniciales más altos logrados en el modo TIR. Además, bajos las condiciones del proceso de la presente invención, la fracción de 371ºC+ osciló desde 49.5% hasta 55.4% del producto C_{5+} total durante el funcionamiento de 150 días.

Claims (6)

1. Un proceso para la conversión de gas de síntesis a hidrocarburos líquidos al menos el 50% por peso de los cuales son productos de 371ºC, que comprende:
a) reaccionar monóxido de carbono con hidrógeno en presencia de un catalizador de síntesis de hidrocarburo Fischer-Tropsch que contiene cobalto utilizado en un reactor operado en el modo de lodo para inducir una reacción de síntesis de hidrocarburos con una selectividad al metano no mayor que un predeterminado nivel bajo condiciones que comprenden una temperatura inicial de la reacción en el rango de 180ºC a 220ºC, un régimen inicial de la alimentación del gas de síntesis que comprende una velocidad lineal superficial de 10 a 50 cm/seg., y una presión entre 10.3 a 48.2 bara (150 a 170 psia), dichas condiciones iniciales de la reacción siendo seleccionadas para lograr un % de conversión de CO seleccionado predeterminado de entre 20% a 98% \pm 5%; y,
b) posteriormente disminuir gradualmente el régimen de la alimentación del gas de síntesis a lo largo del tiempo hasta una velocidad lineal superficial mínima de desde 7 hasta 8,5 cm/seg., y de esta forma mantener dicho % de conversión de CO seleccionado.
2. El proceso de la reivindicación 1 donde dicha temperatura inicial de la reacción es de 190ºC a 210ºC.
3. El proceso de la reivindicación 2 donde dicho % de conversión de CO seleccionado es de 50% a 95%.
4. El proceso de la reivindicación 1 donde dicho régimen inicial de la alimentación del gas de síntesis es una velocidad lineal superficial de 17 a 30 cm/seg..
5. El proceso de la reivindicación 1 que incluye adicionalmente el paso de,
incrementar dicha temperatura de la reacción después del paso b) hasta una temperatura final de la reacción en el rango de desde 221ºC hasta 232ºC para mantener dicho % de conversión de CO seleccionado a dicho régimen de la alimentación del gas de síntesis mínimo, donde dicha temperatura final de la reacción es una temperatura a la cual dicha selectividad al metano no es mayor que dicho nivel máximo predeterminado.
6. El proceso de la reivindicación 1 donde durante dicha reacción de síntesis de hidrocarburos, al menos una porción de dicho catalizador de síntesis de hidrocarburos el cual ha sido al menos parcialmente desactivado es removida de dicho reactor, tratada para restaurar la actividad del catalizador y re-introducida como un catalizador activo en dicho reactor.
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050154069A1 (en) * 2004-01-13 2005-07-14 Syntroleum Corporation Fischer-Tropsch process in the presence of nitrogen contaminants
US7022742B2 (en) * 2004-04-08 2006-04-04 Syntroleum Corporation Process to control nitrogen-containing compounds in synthesis gas
KR101318966B1 (ko) 2005-03-16 2013-10-17 퓨얼코어 엘엘씨 합성 탄화수소 화합물 제조를 위한 시스템, 방법 및 조성물
KR100998083B1 (ko) * 2008-09-25 2010-12-16 한국화학연구원 피셔―트롭쉬 합성용 슬러리 반응에 의한 액체 탄화수소 화합물의 제조방법
BR112013008579B1 (pt) * 2010-10-27 2019-04-16 Sasol Technology (Proprietary) Limited Método de operação de processo para converter cataliticamente um ou mais reagentes para formar um ou mais produtos usando reator de leito fluido contendo catalisador que se desativa ao longo do tempo
BR112017010259B1 (pt) * 2014-11-20 2020-12-01 Sasol Technology Proprietary Limited síntese de fischer-tropsch
US20180258351A1 (en) * 2015-09-04 2018-09-13 Shell Oil Company Fischer-tropsch process
CN105148805B (zh) * 2015-10-15 2017-07-28 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种适用于费托合成介质循环工艺的反应器及应用
CN105219420B (zh) * 2015-10-20 2016-12-07 天津大学 一种用生物质全组分制备车用生物燃油的装置
CN121358824A (zh) * 2023-06-14 2026-01-16 本田技研工业株式会社 合成燃料的制造装置及制造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2271259A (en) * 1937-01-20 1942-01-27 American Lurgi Corp Process for synthesizing hydrocarbons
US2479999A (en) * 1945-05-28 1949-08-23 Phillips Petroleum Co Regeneration of catalysts used in the production of hydrocarbons from carbon monoxide and hydrogen
US2610200A (en) * 1946-05-15 1952-09-09 Phillips Petroleum Co Synthesis of hydrocarbons
GB676635A (en) * 1949-06-09 1952-07-30 Hydrocarbon Research Inc Improvements in or relating to hydrocarbon synthesis
US5545674A (en) * 1987-05-07 1996-08-13 Exxon Research And Engineering Company Surface supported cobalt catalysts, process utilizing these catalysts for the preparation of hydrocarbons from synthesis gas and process for the preparation of said catalysts
US5140050A (en) * 1988-11-23 1992-08-18 Exxon Research And Engineering Co. Titania catalysts, their preparation, and use in Fischer-Tropsch synthesis
US6284807B1 (en) * 1995-08-08 2001-09-04 Exxon Research And Engineering Company Slurry hydrocarbon synthesis process with increased catalyst life

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Publication number Publication date
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