ES2288691T3 - Procedimiento para la separacion de una fraccion en bruto con 4 atomos de carbono. - Google Patents

Procedimiento para la separacion de una fraccion en bruto con 4 atomos de carbono. Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la separación de una fracción bruta con 4 átomos de carbono, que contiene butanos, butenos, 1, 3-butadieno así como pequeñas cantidades de otros hidrocarburos, entre los cuales se encuentran los acetilenos con 4 átomos de carbono, el 1, 2-butadieno e hidrocarburos con 5 átomos de carbono, mediante destilación con extracción con un disolvente selectivo, alimentándose a una primera columna de destilación con extracción (K I) la fracción bruta con 4 átomos de carbono (1) en la zona central de la misma y el disolvente selectivo (2) se alimenta por encima de la fracción bruta con 4 átomos de carbono (1) y se retira de la primera columna de destilación con extracción (K I), por debajo de la alimentación de la fracción bruta con 4 átomos de carbono (1), una corriente lateral (3), en estado de vapor, que contiene los acetilenos con 4 átomos de carbono y, además, el 1, 3-butadieno, el 1, 2-butadieno, hidrocarburos con 5 átomos de carbono y el disolvente selectivo, eligiéndose la concentración de los acetilenos con 4 átomos de carbono en la corriente lateral (3), en estado de vapor, por debajo del límite de autodestrucción de los mismos, así como una corriente de cabeza (5), que contiene los componentes de la fracción bruta con 4 átomos de carbono, menos solubles en el disolvente selectivo que los acetilenos con 4 átomos de carbono.

Description

Procedimiento para la separación de una fracción en bruto con 4 átomos de carbono.
La invención se refiere a un procedimiento para la separación de una fracción bruta con 4 átomos de carbono, mediante destilación con extracción con un disolvente selectivo.
El concepto de fracción con 4 átomos de carbono se refiere a mezclas de hidrocarburos con, preponderantemente, 4 átomos de carbono por molécula. Las fracciones con 4 átomos de carbono se obtienen, por ejemplo, durante la obtención del etileno y/o del propileno mediante disociación térmica, usualmente en craqueadores de vapor, especialmente en craqueadores de nafta o en craqueadores FCC (craqueado catalítico líquido -Fluidized Catalytic Cracking-) de una fracción del petróleo, tal como gas del petróleo licuado, bencina ligera o gasoil. Además, se obtienen fracciones con 4 átomos de carbono durante la deshidrogenación catalítica del n-butano y/o del n-buteno. Las fracciones con 4 átomos de carbono contienen, por regla general, butano, n-buteno, isobuteno, 1,3-butadieno, además pequeñas cantidades de otros hidrocarburos, entre los cuales se encuentran el 1,2-butadieno, los hidrocarburos con 5 átomos de carbono así como los acetilenos con 4 átomos de carbono (butinos), especialmente el 1-butino (etilacetileno) y el butenino (vinilacetileno). En este caso el contenido en 1,3-butadieno de las fracciones con 4 átomos de carbono procedentes de los craqueadores con vapor se encuentra comprendida, en general, entre un 20 y un 70% en peso, especialmente entre un 35 y un 65% en peso, mientras que el contenido en acetilenos con 4 átomos de carbono (los vinilacetilenos y los etilacetilenos) no sobrepasa, en general, el 5% en peso.
La separación de las fracciones con 4 átomos de carbono es un problema complicado desde el punto de vista de la ingeniería de la destilación, debido a la pequeña diferencia entre las volatilidades relativas de los componentes. Por lo tanto, la separación se lleva a cabo por medio de una denominada destilación con extracción, es decir una destilación con adición de un disolvente selectivo (denominado también agente de extracción), que presente un punto de ebullición mayor que el de la mezcla a ser separada y que aumente la diferencia entre las volatilidades relativas de los componentes a ser separados.
Se conoce un gran número de procedimientos para la separación de las fracciones con 4 átomos de carbono mediante la destilación con extracción con empleo de disolventes selectivos. Estos procedimientos tienen en común que el disolvente selectivo se carga con los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono para los cuales tenga una mayor afinidad, mediante la conducción a contracorriente de la fracción con 4 átomos de carbono, a ser separada, en estado de vapor, con el disolvente selectivo líquido, bajo condiciones termodinámicas adecuadas, por regla general a bajas temperaturas, frecuentemente situadas en el intervalo comprendido entre 20 y 80ºC y a presiones moderadas, frecuentemente desde la presión normal hasta 6 bares, mientras que por el contrario, permanecen en la fase de vapor los componentes para con los cuales el disolvente selectivo tiene una menor afinidad y se retiran como corriente de cabeza. A partir de la corriente del disolvente, cargada, se fraccionan, a continuación, los componentes bajo condiciones termodinámicas adecuadas, es decir a una temperatura más eleva y/o a una presión más baja, con respecto a la primera etapa del procedimiento, en una o varias etapas adicionales del procedimiento, liberados del disolvente selectivo.
En el procedimiento para la separación térmica de las fracciones con 4 átomos de carbono son especialmente problemáticos sus componentes correspondientes a los acetilenos con 4 átomos de carbono, puesto que constituyen uno de los motivos principales para la voladura de las instalaciones (Fowling) y también están amenazados por una autodestrucción en amplios intervalos de concentración.
Por lo tanto, se han desarrollado procedimientos para la separación de las fracciones con 4 átomos de carbono, según los cuales se transforman los acetilenos con 4 átomos de carbono, en una primera etapa del procedimiento, con ayuda de la denominada hidrogenación por descabezado (Front-end). La hidrogenación por descabezado tiene, además, la ventaja adicional de que se obtiene el producto valioso adicional constituido por el 1,3-butadieno, mediante la hidrogenación de los acetilenos con 4 átomos de carbono.
Un procedimiento de este tipo ha sido descrito en la publicación Proc.-Ethylene Prod. Conf. 5 (1996), páginas 631 hasta 636. Según esta publicación se consigue una elevada conversión del vinilacetileno con bajas pérdidas de butadieno mediante el empleo de un catalizador denominado KLP, es decir un catalizador que contiene partículas de cobre finamente divididas sobre un óxido de \gamma-aluminio de elevada pureza como soporte con una estructura definida de los poros, con elevados tiempos de vida del catalizador. Mediante la hidrogenación selectiva, conectada aguas arriba, puede simplificarse la destilación con extracción del butadieno con dos etapas, para dar un procedimiento de una sola etapa así como puede reducirse el coste de la instalación en la destilación pura, conectada aguas abajo, en lo correspondiente a una columna de separación. Sin embargo, el procedimiento tiene el inconveniente de que es necesaria una instalación independiente para la hidrogenación selectiva, conectada aguas arriba, de las impurezas acetilénicas.
Se conoce por la publicación US 4,277,313 otro procedimiento para la obtención del 1,3-butadieno, según el cual se llevan a cabo, en primer lugar, una hidrogenación selectiva y, a continuación, una destilación con extracción del 1,3-butadieno. La hidrogenación selectiva puede llevarse a cabo en fase líquida o en fase gaseosa, en presencia de catalizadores del grupo VIII del Sistema Periódico, por ejemplo sobre un catalizador de paladio/óxido de aluminio. Como agentes de extracción se citan la dimetilformamida o la dietilformamida, la N-metilpirrolidona, el furfurol o el acetonitrilo. El procedimiento presenta el inconveniente, de manera análoga al procedimiento que ha sido descrito precedentemente, de que es necesaria una instalación independiente para la hidrogenación selectiva, conectada aguas arriba.
Se conoce por la publicación US 6,040,489 un procedimiento para la separación del 1,3-butadieno a partir de una fracción con 4 átomos de carbono, según el cual se hidrogena una fracción con 4 átomos de carbono en una columna y se somete a una extracción selectiva con un disolvente, se retira de la columna una corriente, que abarca al menos los butanos y los buteno, como corriente de cabeza y el disolvente, cargado con los butadienos, se retira a través de la cola y, a continuación se separa, en una columna de arrastre con disolvente, en una corriente de cabeza que contiene los butadienos y en una corriente de cola, que contiene el disolvente.
La corriente de cabeza, que contiene los butadienos, se separa en una columna de destilación para el butadieno, en una corriente de cabeza, que contiene el 1,3-butadieno, y en una corriente de cola, que contiene el 1,2-butadieno.
Según el procedimiento de la publicación DE-A 100 22 465.2 se somete a una fracción con 4 átomos de carbono a una destilación con extracción en una columna con pared separadora o en columnas térmicamente acopladas así como a una hidrogenación selectiva sobre un catalizador heterogéneo, obteniéndose una corriente bruta de 1,3-butadieno.
Los conocidos procedimientos de descabezado para la eliminación de los acetilenos con 4 átomos de carbono a partir de fracciones con 4 átomos de carbono mediante la hidrogenación selectiva sobre catalizadores heterogéneos tienen el inconveniente de que deben emplearse costes para el catalizador no despreciables, sin que, frecuentemente, los catalizadores conocidos presenten, además, tiempos de vida elevados. Es especialmente crítico el que, cuando se produzca la caída del catalizador, quedará interrumpida toda la instalación para la separación térmica de la fracción con 4 átomos de carbono.
Por lo tanto, la tarea de la invención consistía en proporcionar un procedimiento para la separación por descabezado de los acetilenos con 4 átomos de carbono a partir de fracciones con 4 átomos de carbono, que no presentase los inconvenientes anteriormente citados.
La tarea se resuelve por medio de un procedimiento para la separación de un fracción bruta con 4 átomos de carbono, que contiene butanos, butenos, 1,3-butadieno así como pequeñas cantidades de otros hidrocarburos, entre los cuales se encuentran los acetilenos con 4 átomos de carbono, el 1,2-butadieno y los hidrocarburos con 5 átomos de carbono, mediante destilación con extracción con un disolvente selectivo, según el cual se alimenta a una primera columna de destilación con extracción la fracción bruta con 4 átomos de carbono en la zona central de la misma y el disolvente selectivo se alimenta por encima de la fracción bruta con 4 átomos de carbono. A partir de la primera columna de destilación con extracción se retira una corriente lateral en estado de vapor, por debajo de la alimentación de la fracción bruta con 4 átomos de carbono, que contiene los acetilenos con 4 átomos de carbono y, además, el 1,3-butadieno, el 1,2-butadieno, los hidrocarburos con 5 átomos de carbono y el disolvente selectivo, encontrándose la concentración de los acetilenos con 4 átomos de carbono en la corriente lateral, en estado de vapor, por debajo del límite de autodestrucción de los mismos, así como una corriente de cabeza, que contiene los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono, que tienen una solubilidad en el disolvente selectivo menor que la de los acetilenos con 4 átomos de carbono.
Se ha encontrado que es económicamente conveniente y posible, desde el punto de vista de la ingeniería del procedimiento, establecer en una columna de destilación con extracción condiciones de trabajo adecuadas, especialmente en lo que se refiere al tipo del disolvente selectivo, a la cantidad del mismo, a la temperatura, a la presión y al número de etapas teóricas de separación de tal manera, que puedan separarse selectivamente los acetilenos con 4 átomos de carbono, es decir los componentes procedentes de la fracción con 4 átomos de carbono, para los cuales el disolvente selectivo tiene la máxima afinidad. En este caso, se trata de una conducción del procedimiento inusual para una destilación con extracción.
Una fracción típica bruta con 4 átomos de carbono, procedente de un craqueador de nafta, presenta la siguiente composición en porcentajes en peso:
1
Las fracciones brutas con 4 átomos de carbono, procedentes de los craqueadores de nafta contienen, por lo tanto, preponderantemente butanos, butenos y 1,3-butadieno. Además, están contenidas pequeñas cantidades de otros hidrocarburos. Los acetilenos con 4 átomos de carbono están contenidos frecuentemente hasta una proporción del 5% en peso inclusive, o incluso de hasta un 2% en peso inclusive.
Para la destilación con extracción, definida ya al principio, entran en consideración como disolventes selectivos, en general, substancias o mezclas que presenten un punto de ebullición mayor que el de la mezcla a ser separada, así como una afinidad para los dobles enlaces conjugados y para los triples enlaces mayor que para los dobles enlaces sencillos así como para los enlaces simples, preferentemente los disolventes dipolares, de forma especialmente preferente los disolventes dipolares apróticos. Por motivos de la ingeniería de la instalación serán preferentes las substancias poco corrosivas o no corrosivas.
Los disolventes selectivos, adecuados para el procedimiento según la invención, son, por ejemplo, la butirolactona, los nitrilos tales como el acetonitrilo, el propionitrilo, el metoxipropionitrilo, las cetonas tal como la acetona, el furfurol, las amidas de ácido alifáticas inferiores N-alquilsubstituidas, tales como la dimetilformamida, la dietilformamida, la dimetilacetamida, la dietilacetamida, la N-formilmorfolina, las amidas de ácido cíclicas N-alquilsubstituidas (lactama) tales como las N-alquilpirrolidonas, especialmente la N-metilpirrolidona. En general se emplearán las amidas de ácido alifáticas, inferiores, N-alquilsubstituidas o las amidas de ácido cíclicas N-alquilsubstituidas. Son especialmente preferentes la dimetilformamida, el acetonitrilo, el furfurol y, especialmente, la N-metilpirrolidona.
Sin embargo, pueden emplearse también mezclas de estos disolventes entre sí, por ejemplo de N-metilpirrolidona con acetonitrilo, mezclas de estos disolventes con codisolventes tales como el agua y/o e terc.-butiléter, por ejemplo e metil-terc.-butiléter, el etil-terc.-butiléter, el propil-terc.-butiléter, el n-butil-terc.-butiléter o el iso-butil-terc.-butiléter.
La N-metilpirrolidona es especialmente adecuada, preferentemente en solución acuosa, especialmente con un 8 hasta un 10% en peso de agua, de forma especialmente preferente con un 8,3% en peso de agua.
Básicamente, no existen limitaciones de ningún tipo con relación a las columnas, que pueden ser empleadas para la realización de la destilación con extracción.
La columna es alimentada en su parte central con la fracción de 4 átomos de carbono y, con el disolvente selectivo, por encima de la alimentación de la fracción con 4 átomos de carbono.
La columna está equipada con apliques con actividad separadora. Con esta finalidad pueden emplearse todos los tipos conocidos. Por encima de la alimentación del disolvente selectivo se han dispuesto, preferentemente, uno o varios platos.
Según la invención, se retira de la primera columna de destilación con extracción una corriente lateral en estado de vapor, que contiene los acetilenos con 4 átomos de carbono y, además, el 1,3-butadieno, el 1,2-butadieno, los hidrocarburos con 5 átomos de carbono y el disolvente selectivo, teniéndose que hacer trabajar la columna de tal manera, que la concentración de los acetilenos con 4 átomos de carbono en la corriente lateral en estado de vapor, se encuentre por debajo del límite de autodestrucción de los mismos. Para ello es suficiente, por regla general, una dilución por debajo el 30% en moles de acetilenos con 4 átomos de carbono.
La corriente lateral, en estado de vapor, contiene el disolvente selectivo en una proporción, que corresponde al equilibrio termodinámico. La columna lateral se hace trabajar claramente como columna de enriquecimiento y sirve para la recuperación del disolvente selectivo. Esta columna debe hacerse trabajar de tal manera, que se garantice una dilución suficiente del acetileno, en cada punto de la columna, por debajo del intervalo de concentraciones con peligro de autodestrucción.
A partir de la primera columna de destilación con extracción se retira una corriente de cabeza, que contiene los componentes de la fracción con 4 átomos de carbono con una solubilidad en el disolvente selectivo menor que la de los acetilenos con 4 átomos de carbono. Esta corriente se condensa preferentemente en un condensador situado sobre la cabeza de la columna, en parte se envía de nuevo a la columna como reciclo y la parte restante se elabora adicionalmente, de manera preferente, en una segunda columna de destilación con extracción. Desde el punto de vista energético es especialmente preferente una condensación parcial, sirviendo la parte condensada como reciclo de la columna y enviándose la parte en estado de vapor a una segunda columna de destilación con extracción como corriente de alimentación, en la que se lleva a cabo la separación en refinado 1 y en 1,3-butadieno bruto.
La corriente de cola procedente de la primera columna de destilación con extracción, que contiene, preponderantemente, el disolvente selectivo, se utilizará preferentemente para la integración térmica en la primera columna de destilación con extracción, se condensará y se reciclará hasta la primera columna de destilación con extracción.
Para la integración térmica es posible enfriar la corriente de cola caliente, procedente de la primera columna de destilación con extracción con la fracción bruta con 4 átomos de carbono. Además, o alternativamente, es posible retirar líquido o una corriente parcial de líquido a partir de la primera columna de destilación con extracción, de una etapa de separación que se encuentre situada una o varias etapas de separación por debajo de la descarga lateral en estado de vapor, se calienta mediante intercambio de calor indirecto con la corriente de cola procedente de la primera columna de destilación con extracción y/o se evapora y se recicla hasta la primera columna de destilación con extracción sobre la misma etapa de separación o por encima de la misma, eligiéndose la etapa de separación, de la que se retira el líquido o la corriente parcial líquida de tal manera, que sean mínimas las necesidades energéticas para la primera columna de destilación con extracción.
El concepto de refinado 1 designa en este caso, de manera conocida, una corriente que contiene butanos y butenos.
Se denomina 1,3-butadieno a una mezcla de hidrocarburos, que contiene el producto valioso constituido por el 1,3-butadieno en una proporción del 90% en peso como mínimo, preferentemente del 95% en peso como mínimo, de forma especialmente preferente del 98% en peso como mínimo, siendo el resto impurezas.
Con relación a los apliques con actividad separadora son válidas para la segunda columna de destilación con extracción, de manera análoga, las indicaciones correspondientes a la primera columna de destilación con extracción.
A partir de la segunda columna de destilación con extracción se retira, preferentemente, una corriente de cabeza o una corriente en las proximidades de la cabeza de la columna, se condensa ésta en un condensador, el condensado se envía de nuevo, en parte, como reflujo hasta la segunda columna de destilación con extracción y la parte restante se retira como refinado 1.
A partir de la segunda columna de destilación con extracción se retira una corriente lateral, a partir de la cual se retira el disolvente selectivo preferentemente mediante alimentación de la misma en una segunda columna lateral corta, cuyo disolvente se recicla hasta la segunda columna de destilación con extracción y a partir de la cual se obtiene una corriente de cabeza, que se condensa en un condensador situado sobre la cabeza de la columna, se envía de nuevo, en parte, como reciclo hasta la columna y la parte restante se retira como 1,3-butadieno bruto.
En la segunda columna de destilación con extracción es posible una integración térmica similar a la de la primera columna de destilación con extracción, retirándose líquido o una corriente parcial del líquido a partir de la segunda columna de destilación con extracción por una etapa de separación, que se encuentre una o varias etapas de separación por debajo de la descarga lateral, se calienta mediante intercambio térmico indirecto con la corriente de cola, procedente de la segunda columna de destilación con extracción y/o se evapora y se recicla hasta la segunda columna de destilación con extracción por la misma etapa de separación o por debajo de la misma, eligiéndose la etapa de separación, desde la cual se retira el líquido o la corriente parcial de líquido de tal manera, que sean mínimas las necesidades energéticas para la segunda columna de destilación con extracción.
La invención se explicará a continuación con mayor detalle por medio de un dibujo y de un ejemplo de realización.
La figura única muestra una representación esquemática de una instalación según la invención para la separación de una fracción con 4 átomos de carbono mediante destilación con extracción.
Una primera columna de destilación con extracción K I es alimentada con una fracción bruta con 4 átomos de carbono, corriente 1, en la zona central de la misma y con disolvente selectivo, corriente 2, por encima de la fracción bruta con 4 átomos de carbono. Se retira, a través de una descarga lateral en estado de vapor, por debajo de la alimentación de la corriente 1, una corriente 3, que contiene los acetilenos con 4 átomos de carbono, que se alimenta a una primera columna lateral SK I. En la columna lateral SK I se separa por destilación una corriente de cabeza 6, que contiene los acetilenos, así como una corriente de cola 7, que contiene el disolvente selectivo y que se recicla hasta la primera columna de destilación con extracción K I.
La corriente de cola 4, procedente de la primera columna de destilación con extracción K I, que contiene, preponderantemente, el disolvente selectivo, se aprovecha para la integración térmica con una corriente líquida, que se retira por la parte inferior de la primera columna de destilación con extracción K I, así como para el calentamiento previo de la fracción bruta con 4 átomos de carbono, corriente 1, y se enfría y se recicla de nuevo hasta la primera columna de destilación con extracción K I.
La corriente de cabeza 5, procedente de la primera columna de destilación con extracción, se condensa en parte en un condensador situado sobre la cabeza de la columna, el condensado se envía de nuevo como reciclo hasta la columna y se retira la parte restante. en estado de vapor, como corriente 8.
En la segunda columna de destilación con extracción K II se separa la corriente 8, mediante conducción a contracorriente con el disolvente selectivo, corriente 14, por destilación en una corriente de cabeza 9, que se condensa, se envía de nuevo como reciclo hasta la columna K II y se retira la parte restante como refinado 1, corriente 15 y se obtiene el 1,3-butadieno bruto en una corriente lateral 10, procedente de la separación del disolvente en una segunda columna lateral corta SK II. En la segunda columna corta SK II se retira una corriente de cabeza 11, se condensa en un condensador situado sobre la cabeza de la columna, se envía de nuevo como reciclo, en parte, hasta la columna y la parte restante se retira como 1,3-butadieno bruto, corriente 16 así como una corriente de cola 12, que contiene, preponderantemente, el disolvente selectivo y se recicla hasta la segunda columna de destilación con extracción K II. A partir de la segunda columna de destilación con extracción K II se retira una corriente de cola 13, se aprovecha para la integración térmica con una corriente líquida, procedente de la parte inferior de la segunda columna de destilación con extracción K II, se condensa y, a continuación, se envía de nuevo como corriente 14 hasta la segunda columna de destilación con extracción.
Ejemplo de realización
Se alimenta una columna de destilación con extracción K I, con 28 etapas teóricas de separación, enumerándose las etapas de separación desde abajo, en la etapa de separación teórica 15ª, con una corriente bruta con 4 átomos de carbono, número de referencia 1 en la figura, en una corriente cuantitativa de 32 t/h con los componentes siguientes en porcentajes en peso respectivamente > 0,01% en peso:
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3
La columna se hace trabajar con una presión en cabeza de 4,5 bares absolutos y con una temperatura en la cabeza de la columna de 58,8ºC.
Sobre la etapa situada en el punto más alto de la columna de destilación con extracción K I se alimenta una corriente cuantitativa de 120 t/h del disolvente para la extracción constituido por la N-metilpirrolidona (NMP), con un 8,3% en peso de agua, corriente 2.
Se retira de la tercera etapa teórica de separación una corriente cuantitativa de 224 kg/h, número de referencia 3 en la figura, con los componentes siguientes con porcentajes en peso respectivamente > 0,01% en peso:
4
A partir de esta corriente se elimina el disolvente en la columna lateral SK I, que se hace trabajar claramente como columna de enriquecimiento, por lavado con el reciclo. En este caso, se obtiene una corriente de cabeza, número de referencia 6 en la figura, que comprende los componentes siguientes en porcentajes en peso respectivamente > 0,01% en peso:
6
Se separa por completo el componente del disolvente de extracción constituido por la N-metilpirrolidona, de adquisición costosa, hasta 1 ppm en la corriente de cabeza de la columna lateral y se envía de nuevo hasta la primera columna de destilación con extracción K I.
Por lo tanto, a través de la corriente de cabeza de la columna lateral SK I pueden purgarse del procedimiento los acetilenos (el etilacetileno, el vinilacetileno) prácticamente sin pérdidas del componente caro, constituido por la N-metilpirrolidona.

Claims (8)

1. Procedimiento para la separación de una fracción bruta con 4 átomos de carbono, que contiene butanos, butenos, 1,3-butadieno así como pequeñas cantidades de otros hidrocarburos, entre los cuales se encuentran los acetilenos con 4 átomos de carbono, el 1,2-butadieno e hidrocarburos con 5 átomos de carbono, mediante destilación con extracción con un disolvente selectivo, alimentándose a una primera columna de destilación con extracción (K I) la fracción bruta con 4 átomos de carbono (1) en la zona central de la misma y el disolvente selectivo (2) se alimenta por encima de la fracción bruta con 4 átomos de carbono (1) y se retira de la primera columna de destilación con extracción (K I), por debajo de la alimentación de la fracción bruta con 4 átomos de carbono (1), una corriente lateral (3), en estado de vapor, que contiene los acetilenos con 4 átomos de carbono y, además, el 1,3-butadieno, el 1,2-butadieno, hidrocarburos con 5 átomos de carbono y el disolvente selectivo, eligiéndose la concentración de los acetilenos con 4 átomos de carbono en la corriente lateral (3), en estado de vapor, por debajo del límite de autodestrucción de los mismos, así como una corriente de cabeza (5), que contiene los componentes de la fracción bruta con 4 átomos de carbono, menos solubles en el disolvente selectivo que los acetilenos con 4 átomos de carbono.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la corriente lateral (3), en estado de vapor, se alimenta a una primera columna lateral (SK I), a partir de la cual se retira una corriente de cabeza (6), que contiene los acetilenos con 4 átomos de carbono, que se condensa en un condensador situado sobre la cabeza de la primera columna lateral (SK I), se envía de nuevo, en parte, como reciclo hasta la primera columna lateral (SK I) y se retira la parte restante, así como una corriente de cola (7), que contiene el disolvente selectivo, que se envía de nuevo hasta la primera columna de destilación con extracción (K I).
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque se retira de la primera columna de destilación con extracción (K I) una corriente de cola (4), que se enfría mediante intercambio térmico indirecto con la fracción bruta con 4 átomos de carbono (1), se condensa en un condensador y se envía de nuevo, como corriente (2), hasta la primera columna de destilación con extracción (K I).
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se retira de la primera columna de destilación con extracción (K I) líquido, o una corriente parcial de líquido, desde una etapa de separación que se encuentra una o varias etapas de separación por debajo de la descarga lateral (3), en estado de vapor, se calienta y/o se evapora mediante intercambio térmico indirecto con la corriente de cola (4), procedente de la primera columna de destilación con extracción (K I) y se recicla hasta la primera columna de destilación con extracción (K I), por la misma etapa de separación o por encima de la misma, eligiéndose la etapa de separación, desde la que se retira el líquido, o la corriente parcial de líquido, de tal manera, que sean mínimas las necesidades energéticas para la primera columna de destilación con extracción (K I).
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se condensa la corriente de cabeza (5), procedente de la primera columna de destilación con extracción (K I), en un condensador situado sobre la cabeza de la primera columna de destilación con extracción (K I), se envía, en parte, como reciclo, y la parte restante de la corriente de cabeza (8), condensada, se envía hasta una segunda columna de destilación con extracción (K II), en la que se lleva a cabo la separación en el refinado 1 y en el 1,3-butadieno bruto.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque se lleva a cabo una condensación parcial en el condensador situado sobre la cabeza de la primera columna de destilación con extracción (K I), la parte condensada, procedente de la corriente de cabeza (5), se emplea como reciclo de la primera columna de destilación con extracción (K I) y la parte en estado de vapor de la misma se envía hasta la segunda columna de destilación con extracción (K II).
7. Procedimiento según la reivindicación 5 o 6, caracterizado porque se retira de la segunda columna de destilación con extracción (K II) una corriente de cabeza (9), se condensa en un condensador, se envía en parte de nuevo, en forma de reciclo, hasta la segunda columna de destilación con extracción (K II), y la parte restante se retira como refinado 1 y porque se retira una corriente lateral (10) a partir de la segunda columna de destilación con extracción (K II), por debajo de la alimentación de la corriente (8), que se alimenta, preferentemente, a una segunda columna lateral (SK II), a partir de la cual se retira una corriente de cabeza, se condensa, se envía en parte de nuevo, a modo de reciclo, hasta la segunda columna lateral (SK II), la parte restante se retira como corriente bruta de 1,3-butadieno así como una corriente de cola (12), que comprende el disolvente selectivo, que se envía de nuevo hasta la segunda columna de destilación con extracción (K II).
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 5 a 7, caracterizado porque se retira de la segunda columna de destilación con extracción (K II) líquido, o una corriente parcial de líquido, de una etapa de separación, que se encuentra situada una o varias etapas de separación por debajo de la descarga lateral (10), se calienta y/o se evapora mediante intercambio térmico indirecto con la corriente de cola (13), procedente de la segunda columna de destilación con extracción (K II) y se recicla hasta la segunda columna de destilación con extracción (K II) por la misma etapa de separación o por encima de la misma, eligiéndose la etapa de separación, desde la que se retira el líquido, o la corriente parcial de líquido, de tal manera, que sean mínimas las necesidades energéticas para la segunda columna de destilación con extracción (K II).
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