ES2288937T3 - Metodo para producir un producto ceramico unido quimicamente, y producto. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para producir un producto cerámico aglomerado químicamente por medio de reacción entre una fase aglomerante de uno o más agentes aglomerantes en polvo y un líquido que reacciona con estos agentes aglomerantes, estando suspendida una cantidad de polvo que contiene dicha fase aglomerante en dicho líquido de modo que todos los granos de polvo se llevan a un estrecho contacto con el líquido, después de lo cual se drena la papilla así obtenida de modo que se retira la mayor parte del líquido reactivo sobrante y se compacta durante el drenaje final, antes de que se permita endurecer el material por reacción entre dicha fase aglomerante y el líquido restante, caracterizado porque uno o más aditivos que compensan la expansión se mezclan a dicho polvo, aditivos que se seleccionan entre el grupo que consiste en partículas porosas o agregados porosos, partículas blandas que tienen un módulo E que es más bajo que el módulo E de la fase aglomerante, y una fase secundaria, fase secundaria que reacciona con la fase aglomerante, y aditivos que consisten al menos sustancialmente en la fase secundaria, consistiendo dicha fase secundaria en cemento Portland ordinario (cemento OPC) y/o dióxido de silicio cristalino fino y/u otra fase que contiene Si en una cantidad total de 1-20 por ciento en volumen en el compacto crudo.
Description
Método para producir un producto cerámico unido
químicamente, y producto.
La presente solicitud se refiere a un
procedimiento para producir un producto cerámico aglomerado
químicamente por medio de reacción entre una fase aglomerante de
uno o más agentes aglomerantes en polvo y un líquido que reacciona
con estos agentes aglomerantes, estando suspendida una cantidad de
polvo que comprende dicha fase aglomerante en dicho líquido de modo
que todos los granos de polvo se llevan a un estrecho contacto con
el líquido, después de lo cual se drena la suspensión así obtenida
de modo que se retira la mayor parte del líquido reactivo sobrante
y se drena finalmente como una posible sub-etapa
extra, antes de que se permita que se endurezca el material por
reacción entre dicha fase aglomerante y el líquido restante, en el
que uno o más aditivos que compensan la expansión, como se
especifica aquí, se mezclan al polvo. También se describe el
material cerámico aglomerado químicamente que se obtiene en la
ejecución del procedimiento y que se usa preferiblemente como
material de relleno dental o como un material portador (sustrato) y
material de colada para producir duplicados de circuitos
electrónicos, por ejemplo, y como un material de sustrato/material
de colada en los campos de micromecánica y biosensores y como
portador de fibras ópticas. En una aplicación especial el material
se puede usar como masilla inorgánica.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para producir sistemas de agentes aglomerantes de tipo
de sistema de cemento, en particular el sistema
CaO-Al_{2}O_{3}-(SiO_{2})-H_{2}O.
Este sistema es útil en la industria de la construcción para
ambientes excepcionalmente duros y difíciles, esto es ambienres
ácidos con tensión mecánica alta (R.J. Mangabhai, Calcium Aluminate
Cements, Conference volume, E & F N Spon, Londres, 1990).
Aplicando procedimientos de ataque de ruptura mecánica y tecnología
de polvo avanzada al sistema, el perfil generalmente bueno de las
características del sistema base se puede mejorar considerablemente.
Los estudios llevados a cabo según la invención y los trabajos
previos (SE 463 493 y 502 987) han producido un resultado que
indica gran potencial para el sistema para materiales fuertes y
resistentes a los ácidos tales como materiales de relleno dental y
otras aplicaciones. Ningún material de relleno dental existente hoy
en día cumple todos los requisitos respecto a biocompatibilidad,
estética y función que se pueda establecer por los pacientes y los
profesionales del servicio dental. La situación para diversos
materiales de relleno dental se puede resumir como sigue: La
amalgama tiene generalmente buena durabilidad, pero tiene
inconvenientes en lo que concierne a biocompatibilidad y estética.
Los compuestos plásticos tienen buena trabajabilidad, pero tienen
inconvenientes con respecto a erosión y corrosión y manejo para los
profesionales (han surgido problemas de alergia). Los compuestos
plásticos se contraen al endurecerse, lo que da origen al riesgo de
formación de grietas y el inicio de la caída en el uso prolongado.
Los ionómeros de vidrio tienen buen aglomerado con dentina y
esmalte, pero tienen inconvenientes con respecto a corrosión y
resistencia. El cemento de silicato tiene buena resistencia a
compresión y estética, pero padece problemas de corrosión y
resistencia. Diversos tipos de implantes tienen buenas propiedades
mecánicas, pero son de mucho trabajo y requieren pegamento.
A continuación hay una descripción de los
requisitos que se deberían establecer generalmente para un material
de relleno dental práctico, nuevo; buena capacidad de manejo con
fácil aplicabilidad en una cavidad, moldeo que permita buena
modelabilidad, endurecimiento/solidificación que sea suficientemente
rápido para el trabajo de relleno y pueda entrar en servicio
directamente después de la visita al dentista. Adicionalmente, se
requieren alta resistencia y resistencia a la corrosión que exceda
a la de los materiales de relleno existentes, buena
biocompatibilidad, buena estética y manejo seguro para los
profesionales sin inducción de alergia ni aditivos tóxicos en los
materiales. Además, se desean buenas características a largo plazo
con respecto a estabilidad dimensional. Éste es un problema en
particular si el material se expande con el tiempo, lo que puede
provocar como resultado desastrosas roturas de los dientes.
En el documento SE 463 493 se ha descrito cómo
se puede provocar que un material cerámico aglomerado químicamente,
por ejemplo para fines dentales, tenga características de
resistencia realzadas porque un cuerpo en polvo de uno o más
agentes aglomerantes hidráulicos y posible material de lastre se
compacta a una presión externa tan alta y una temperatura tan baja
que se obtiene un compacto crudo estrechamente conectado sin
reacciones de sinterización en la compactación. En este compacto
crudo la densidad del relleno ha aumentado hasta al menos 1,3 veces
la densidad del relleno inicial, que se define como la densidad del
relleno que se consigue por sacudida, vibración, y/o envasado
ligero del polvo suelto en un contenedor. El usuario del material
prepara el mismo saturando el compacto crudo con un líquido
hidratante antes de la aplicación del material o en el sitio en una
cavidad, por ejemplo una cavidad de diente.
El material producido según el documento SE 463
493 ha probado efectivamente que satisface la mayor parte de los
requisitos que se pueden establecer según lo anterior para material
de relleno dental. Sin embargo, se ha encontrado que pueden ocurrir
problemas con cambios dimensionales, especialmente expansión a largo
plazo, que pueden tener consecuencias desastrosas según lo anterior
en conexión con los rellenos dentales. También puede haber un
requisito para ciertas aplicaciones respecto a un procedimiento de
producir material cerámico sin que se tengan que usar compactos
crudos.
Después del documento SE 463 493, se ha
mostrado según la patente sueca 502 987 que para sistemas de cemento
puede tener lugar la hidratación completa (que puede reducir
posiblemente el riesgo de cambios dimensionales) si tiene lugar
remojado completo y posterior compactación del sistema de cemento
usando un obturador especialmente diseñado. Sin embargo, el
procedimiento no previene los cambios dimensionales que tienen lugar
más tarde y que están relacionados con transformaciones de fases de
hidrato o reacciones con la atmósfera circundante (por ejemplo aire
de exhalación con alto contenido en dióxido de carbono), u otras
reacciones. Esas reacciones y cambios dimensionales relacionados
llegan a ser más obvios en casos en los que se usa un alto grado de
compactación en la producción del material. Sin embargo,
normalmente se busca un alto grado de empaquetamiento, pues esto
generalmente da mayor resistencia. Un problema en conexión con esto
es conseguir un grado de compactación suficiente, para resistencia
aceptable del material producido, a pesar del hecho de que no se
usen compactos crudos. Al mismo tiempo, el grado de compactación
puede no ser demasiado alto si el material en polvo húmedo se ha de
aplicar en la cavidad, ya que esto impide la moldeabilidad. El
procedimiento de fabricación también se puede desarrollar
adicionalmente, en particular hacerlo más simple y automatizado, y
hacerlo más repetible, lo que es deseable especialmente si el
material cerámico se ha de usar para fines distintos de los
dentales.
En el documento de Yan y col., Characterístics
of shrinkage compensation expansive cemente containing prehydrated
high alumina cement-based expansive additive, Cement
and Concrete Research, Vol 24, p 267-276 (1990), se
describe el uso de la tendencia a expandir del aluminato de calcio.
Este artículo y los trabajos relacionados sobre cementos expansivos
describen las posibilidades de hacer que el cemento estándar se
expanda o se contraiga menos usando aluminatos de calcio entre
otras cosas, pero no toca los problemas de expansión a largo plazo
de sistemas de cemento altamente compactados ni el control de la
expansión de aluminatos de calcio a niveles muy bajos, que es un
requisito previo para el uso de estos sistemas de agentes
aglomerantes en aplicaciones según la presente
invención.
invención.
Otros trabajos y patentes inmediatas que, sin
embargo, no tocan el campo esencial de la presente invención son por
ejemplo SE-B-381 808,
EP-A-0 024 056 y
EP-A-0 115 058, DE 5 624 489 y
US-A-4 689 080.
Un objeto de la presente invención es presentar
un procedimiento para producir un material cerámico aglomerado
químicamente del tipo expresado en el preámbulo, procedimiento que
se puede usar para dar un material cerámico aglomerado químicamente
que tiene propiedades dimensionalmente estables a largo plazo. El
material en polvo húmedo tiene que satisfacer también los
requisitos establecidos anteriormente con respecto a trabajabilidad,
y ser fácil de manejar en conexión con la aplicación en una
cavidad, por ejemplo, una cavidad de diente. El material cerámico
formado también debería tener, para aplicaciones dentales u otras,
alta resistencia, y satisfacer las demandas que se hagan sobre
materiales de este tipo según lo anterior. Adecuadamente, el
procedimiento según la invención debería ser también relativamente
fácil de ejecutar, así como tener buena repetibilidad y ser
adecuado para ser automatizado a un alto nivel para ciertas
aplicaciones.
Esto se consigue según la invención por el
procedimiento según la reivindicación 1.
Las ventajas en el caso de aplicaciones como
material de soporte generalmente son la posibilidad de obtener un
procedimiento de producción simple, eficaz respecto al coste,
consiguiéndose estabilidad dimensional con el endurecimiento. Los
materiales de base para los productos también son muy favorables
desde los puntos de vista medioambiental y biológico. Esto quiere
dar a entender que esta invención, que ha sido desarrollada
primariamente para fines dentales, tiene áreas de aplicación
principales como procedimiento para preparar un sustrato/material
de colada para electrónica, micromecánica, óptica y en tecnología de
biosensores. Los aspectos medioambientales en particular también
dan al material un gran intervalo de aplicación para aplicación
adicional, que sea precisa como relleno inorgánico.
Aparte de las buenas propiedades mecánicas, los
atributos químicos son importantes para aplicaciones dentales. En
un aspecto significativo de la invención, aluminatos de calcio, esto
es, óxidos dobles de CaO (óxido de calcio) y Al_{2}O_{3} (óxido
de aluminio) - de aquí en adelante denominado el sistema CA, que
reacciona con agua, formando hidratos de aluminato de calcio - se
usan como la fase aglomerante principal. Esta reacción de
hidratación constituye el verdadero proceso de fraguado y
endurecimiento. Convencionalmente, se añade al cemento de aluminato
de calcio algún tipo de agregado (partícula de relleno),
principalmente por razones económicas. Según la invención, la
elección del sistema de cemento CA, combinado con otro sistema de
cemento o fase que interactúa con el cemento de aluminato, o
combinado adicionalmente con la adición de agregados porosos o
materiales blandos, produce un cambio dimensional que es menos de
aprox. 0,30% linealmente, a menudo menos de 0,10%. En casos
especiales, el cambio dimensional puede estar cerca de expansión
cero.
Según una primera realización de la invención,
el sistema CA se puede usar como la única fase aglomerante
principal con la adición de otra fase aglomerante de cemento en
cantidades de menos de 30 por ciento en volumen. Se usan
ventajosamente mezclas de cemento Portland ordinario (cemento OPC) o
dióxido de silicio en grano fino. Puesto que el cemento de
aluminato de calcio tiene tendencia a expandirse más fuertemente con
empaquetamiento más duro, combinaciones de cemento CA y otra fase
de dicho tipo, con tendencia a contraerse, pueden producir cambios
dimensionales reducidos. El cemento CA debería estar presente en
aplicaciones dentales como la fase principal en la fase
aglomerante, ya que la fase CA contribuye a alta resistencia y a
resistencia a los ácidos.
Se ha comprobado que es el caso de que las
teorías respecto a razones para cambios dimensionales que fueron
impulsadas en conexión con la patente sueca 502 987, esto es
hidratación incompleta, no parece que den una explicación completa
de las razones detrás de los problemas con respecto a la estabilidad
dimensional. El fondo de la presente invención es más bien la idea
de que los cambios dimensionales están asociados a transformaciones
de fase de hidratos. La afirmación, que no se ha de ver como
restrictiva para la invención, quiere dar a entender que el
aluminato de calcio, cuando comienza a disolverse con la adición de
agua, forma un gel que cristaliza a continuación y forma fases
hidrato. Debido a las reacciones de hidratación continua y
transformaciones de hidrato, pueden estar presentes diversos
hidratos de aluminato de Ca puros tales como
fase-10, fase-8, otras fase hidrato
menos definidas o fases de transición, y finalmente
fase-6 (katoita), y en el caso de aditivos que
contienen silicio, hidrato de aluminato de Ca-Si.
Fase-10, fase-8 y
fase-6 se refieren a fases de aluminato de calcio
con 10, 8 ó 6 moléculas de agua de cristalización por unidad de
fórmula respectivamente. La transformación de fases de los
hidratos puede conducir a cambios dimensionales, especialmente
expansión, que se ha mostrado por la evaluación a largo plazo de
materiales de cemento. Ha resultado sorprendentemente ser el caso en
conexión con la presente invención que con la adición de una fase
secundaria que contiene silicio, preferiblemente el cemento
ordinario denominado Portland (cemento OPC con
silicatos-Ca como fases principales) y/o dióxido de
silicio cristalino fino (que constituye dicha realización primera,
preferida de la presente invención), se pueden evitar en la matriz
transformaciones de fase indeseable o secuencias de transformación
de fase cambiadas, y como una consecuencia directa de esto se puede
minimizar los cambios dimensionales, especialmente la expansión a
largo plazo. No se ha explicado enteramente cómo transcurren en
detalle las complicadas reacciones de hidratación. Con la adición
de material que contiene Si, las reacciones de hidratación se
modifican, conduciendo a materiales estables dimensionalmente.
Sorprendentemente, se ha encontrado que los
efectos positivos que se acaban de mencionar tras la adición de una
fase secundaria tienen un óptimo con cantidades de adición
relativamente bajas. La expansión mínima se ha alcanzado en
conexión con esto cuando dicha fase secundaria consiste en cemento
OPC y/o dióxido de silicio cristalino fino y/u otra fase que
contiene Si, preferiblemente en un contenido total de
1-20 por ciento en volumen e incluso más
preferiblemente 1-10 por ciento en volumen en el
material. Lo más preferiblemente, dicha fase secundaria consiste en
cemento OPC en una cantidad de 1-5 por ciento en
volumen y/o dióxido de silicio cristalino fino en una cantidad de
1-5 por ciento en volumen. En este contexto también
se hace referencia a los ejemplos en esta memoria de patente.
También ha resultado sorprendentemente que
partículas de relleno convencionales que proporcionan dureza, por
ejemplo en la forma de partículas duras de Al_{2}O_{3}, se
pueden evitar enteramente en el material o que su uso se puede
minimizar, puesto que son las transformaciones de hidrato la causa
principal de los cambios dimensionales con el tiempo, especialmente
cambios a largo plazo. Además, la dureza se relaciona principalmente
con las fases aglomerantes y no con los aditivos inertes, incluso
si éstos tienen una dureza alta por sí mismos. Los aditivos que
compensan la expansión según la invención actúan aquí sobre la fase
de cemento, sin la influencia de cualesquiera partículas de relleno
que proporcionan dureza que puedan estar presentes. El poder evitar
o minimizar el uso de partículas de relleno que proporcionan dureza
también se debe al hecho de que cualquier cemento sin reaccionar
que quede - que se consideró previamente grave desde el punto de
vista de la expansión - sólo tiene un ligero efecto sobre la
expansión. Se ha encontrado en conexión con la invención que el
cemento sin reaccionar puede sin embargo trabajar positivamente,
como un material de relleno en el sitio, lo que contribuye a la
deseada dureza del material.
Sin embargo, según una realización de la
invención, la mezcla de polvo, y así el material cerámico terminado,
puede contener material de lastre, que no toma parte en las
reacciones químicas entre la fase aglomerante y el líquido de
hidratación, pero que está presente como una fase sólida en el
producto cerámico terminado. Según un aspecto de la invención, la
mezcla de polvo puede contener por lo tanto hasta 50 por ciento en
volumen de material de lastre. Este material de lastre puede ser
por ejemplo del tipo que se describe en los documentos SE 463 493 y
SE 502 987, esto es fibras de metal, carbono, vidrio o material
orgánico, etc. o cristales continuos, denominados patillas, por
ejemplo de SiC, Si_{3}N_{4} y/o Al_{2}O_{3}.
Según otra realización de la invención, debido a
las adiciones de agregados (partículas de relleno) de una
geometría/forma, porosidad y/o suavidad dadas, la estabilidad
dimensional de sistemas de agente aglomerante de interés se puede
vigilar de modo preciso y se puede acomodar a los niveles deseados,
a menudo a niveles bajos o a ningún cambio dimensional en absoluto.
La situación para el sistema de cemento
CaO-Al_{2}O_{3}-(SiO_{2})-H_{2}O,
que se puede usar para tener ventajas como un material base para
material de relleno dental, se describe con más detalle más
adelante, aunque la invención se refiere generalmente a sistemas de
agente aglomerante cerámico en que la estabilidad dimensional es
crítica.
Seleccionando agregados (partículas de relleno)
en sistemas de agente aglomerante según la presente invención con
una geometría y una porosidad específicas, se puede influir
positivamente en las condiciones aglomerantes entre la fase
aglomerante y los agregados, como la estabilidad dimensional.
Agregados porosos y otros aditivos que compensan la expansión o
contracción contribuyen así a las posibilidades de que se puedan
acomodar los cambios dimensionales a un nivel deseado actuando como
"vasos de expansión".
Así, la función de los agregados porosos según
la presente invención es, con la retención de un contenido de
partículas de relleno alto dado, aumentar la superficie de contacto
con la fase de cemento y distribuir ésta sobre un área de
propagación más pequeña. La expansión que deriva de la fase de
cemento se rebaja principalmente por la partícula porosa de relleno
porque se le da al cemento la oportunidad de expandirse dentro de
ésta. Agregados porosos pueden consistir ventajosamente en
materiales cerámicos inertes tales como óxido de aluminio, óxido de
circonio, óxido de titanio u óxido de cinc u otro óxido o una
combinación de óxidos. La porosidad puede estar presente como
porosidad abierta o cerrada o en una combinación. En el caso normal,
la partícula o agregado poroso tiene una porosidad abierta de
20-60%, preferiblemente 30-50%. Un
tamaño de agregado se elige para que sea óptimamente adecuado a la
resistencia de ruptura de los materiales, aunque a menudo tiene un
diámetro de menos de 20 \mum, preferiblemente 5-15
\mum. Pequeños agregados porosos o partículas contribuyen en
materiales de interés inmediato a superficies más finas (valores de
R_{a} más bajos) que las partículas sólidas del tamaño
correspondiente. Las aberturas de poro en los agregados se adaptan a
la capacidad de penetración de los agentes aglomerantes. Las
aberturas de poro son ventajosamente de menos de 5 \mum,
preferiblemente 0,1-5 \mum e incluso más
preferiblemente
1-3 \mum.
1-3 \mum.
Agregados porosos o partículas de los óxidos
anteriormente mencionados se producen preferiblemente sinterizando
polvo en grano fino, pero no a temperaturas demasiado altas para que
los agregados o partículas se mantengan porosos. El óxido de
aluminio, por ejemplo, se sinteriza adecuadamente a alrededor de
1500-1600ºC. El proceso de sinterización se
controla al diámetro, porosidad y tamaño de poros deseados.
Alternativamente, los agregados porosos o partículas se pueden
producir mezclando polvo de óxido en grano fino con un agente, por
ejemplo almidón, que se hace evaporar de modo que se formen poros.
El material se granula por congelación siendo pulverizado y
congelado.
En un caso especial para poder rebajar la
tensión interior provocada por los cambios dimensionales en la fase
aglomerante, se pueden usar agregados con una porosidad cerrada muy
alta, que rompe en el caso de alta tensión interior y proporciona
espacio de expansión interna. El contenido de estas partículas muy
porosas se limita a un máximo de 5 por ciento en volumen de fases
de agente aglomerante. En este caso se pueden usar microesferas muy
porosas de vidrio. Los materiales muy porosos se añaden a la mezcla
de cemento en la etapa final de la operación de mezclado para
evitar que se trituren. En otro caso especial, se elige una
partícula muy blanda como aditivo extra, partícula que puede
rebajar la tensión teniendo un módulo E más bajo que el de la fase
aglomerante. Se pueden usar aquí diversos polímeros blandos, por
ejemplo bolas de plástico, o hidrato. Cuando se usan bolas de
plástico, que son muy pequeñas, éstas también pueden tener agujeros
en medio para deformabilidad adicional.
Según un aspecto de la invención, también se ha
encontrado que la estabilidad dimensional del material obtenido por
medio del procedimiento se puede aumentar provocando que los
componentes constituyentes tengan una granulometría muy fina. Esto
también aplica a los aspectos de resistencia. La teoría en ese caso
es que partículas que son demasiado grandes tienen tendencia a
situarse constreñidas en la estructura, con diferentes atributos
acompañantes en diferentes direcciones. Según este aspecto de la
invención, se usa por lo tanto una mezcla de grano fino, finamente
dividida de materias primas de agente aglomerante, que da una
microestructura fina homogénea. Pequeñas áreas de propagación para
las fases constituyentes reducen la tensión mecánica interior entre
las fases y proporcionan una mejor oportunidad para compensar la
expansión interna que puede tener lugar en el caso de cambios de
fases, tales como reacción continuada con los alrededores o
transformaciones de fases. El tamaño que se puede permitir depende
del nivel de resistencia deseado, aunque el tamaño de grano debería
típicamente situarse en una distribución sobre
0,5-10 \mum. Esto se hace triturando el aluminato
de calcio para que tenga un tamaño de grano en la matriz de
alrededor de 2-8 \mum, preferiblemente
3-4 \mum o alrededor de 3 \mum, y si se usa
cemento OPC se hace triturándolo para que tenga un tamaño de grano
en la matriz de alrededor de 2-8 \mum,
preferiblemente 3-4 \mum o alrededor de 3 \mum,
y si se usa cemento OPC se hace triturándolo para que tenga un
tamaño de grano en la matriz de alrededor de 4-8
\mum, preferiblemente 5-7 \mum o alrededor de 6
\mum. El dióxido de silicio en grano fino, si se usa, tendría un
tamaño de grano incluso más pequeño, preferiblemente en el orden de
magnitud de menos de 100 nm, e incluso más preferiblemente alrededor
de 10-50 nm, por ejemplo alrededor de 15 nm, tipo
de dióxido de silicio que puede comprarse por ejemplo como un
producto comercial, que se separa en filtros electrostáticos en la
producción de silicio.
Según un aspecto de la invención, se puede hacer
que la mezcla de polvo usada en el procedimiento contenga un
acelerador para una reacción acelerada entre dichos agentes
aglomerantes y el líquido preferiblemente una sal de un metal
alcalino, preferiblemente una sal de litio, por ejemplo cloruro de
litio, o carbonato de litio, o hidróxido de litio, en una cantidad
de 0,1-0,5 por mil en volumen, preferiblemente
0,2-0,3 por mil en volumen calculados sobre los
contenidos sólidos. La mezcla de polvo posiblemente también se puede
hacer que contenga un agente reductor de líquido, preferiblemente
un lignosulfonato y/o citratos, sustancias con grupos
hidroxicarboxilo. La ventaja de usar agentes reductores de líquidos
es que se requiere una cantidad más pequeña de líquido de
hidratación, lo que quiere dar a entender en este contexto que se
necesita drenar una cantidad más pequeña de líquido.
Las partes de constituyentes sólidos según lo
anterior se mezclan bien, adecuadamente en la presencia de un
líquido no polar y/o hidrófobo, por ejemplo éter de petróleo,
acetona o isopropanol, después de lo cual este líquido se evapora
de la mezcla. Una cantidad de mezcla de polvo ajustada a la
intención, que contiene aditivos, se suspende a continuación en una
cantidad de líquido de hidratación, normalmente agua, equiparada a
la cantidad de mezcla de polvo. El líquido puede contener un
acelerador aquí para una velocidad de endurecimiento más alta y
resistencia final aumentada, y posiblemente un agente reductor de
líquido. En particular, si la mezcla de polvo no contiene aditivos
de esta clase, se pueden usar en cambio los aditivos en el líquido.
El acelerador consiste preferiblemente en una sal de un metal
alcalino, preferiblemente una sal de litio, por ejemplo cloruro de
litio o carbonato de litio, en una cantidad de 0,2-2
g/l y el agente reductor de líquido consiste preferiblemente en un
lignosulfonato y/o citrato, EDTA, compuestos que contienen
hidroxicarboxilo en una cantidad que excede de 0,1% calculada sobre
el líquido. En la suspensión, todos los granos de polvo se llevan en
estrecho contacto con el líquido. El contenido líquido se puede
reducir hasta alrededor de 50% mientras se retenga la misma
viscosidad baja cuando se usan agentes reductores de líquido (en
inglés: superplasticisers).
Cuando la mezcla de polvo ha sido suspendida en
el líquido, la papilla se transfiere a un lecho poroso, absorbente
para drenaje preliminar. En conexión con esto, la papilla se
transfiere adecuadamente a un área limitada, según se define por
ejemplo por una pared circular-cilíndrica, sin
fondo, colocada en una superficie dura, porosa. Esta superficie
está formada preferiblemente por un lado de una placa de un material
cerámico poroso, un material metálico poroso, un material polímero
poroso o un material de madera poroso, lo más preferiblemente un
material cerámico poroso. Para aumentar el efecto del predrenaje
inicial, la papilla se puede comprimir ligeramente contra la
superficie porosa como una segunda etapa en el predrenaje, de modo
que un sobrante primario del líquido se chupa al material poroso.
El predrenaje inicial se ejecuta así preferiblemente bajo presión,
adecuadamente a una presión de menos de 10 MPa. Otra superficie
porosa se usa como superficie compresora sobre el lado de la
papilla opuesto a la placa porosa, superficie porosa que está
formada preferiblemente por un lado de un dispositivo compresor de
un material cerámico poroso, un material metálico poroso, un
material polímero poroso o un material de madera poroso, lo más
preferiblemente un material de madera poroso, que preferiblemente
consiste en madera de haya u otro material de madera dura.
Después del predrenaje inicial, la mezcla de
polvo húmeda normalmente tiene un grado de compactación de
35-50 por ciento en volumen de fase sólida,
dependiendo de si se ha usado sólo la etapa 1 ó ambas etapas 1 y
2.
Si el material cerámico producido se ha de usar
como masilla inorgánica, por ejemplo en la industria del automóvil
como un compuesto de relleno en repintados, etc., sólo se usa
ventajosamente la etapa 1 de la etapa de predrenaje inicial que se
acaba de mencionar, siendo así drenada la papilla sobre una placa
porosa, preferiblemente sin que se aplique presión. Esto es
particularmente favorable en el caso en que se usan agentes
reductores de líquido, obteniéndose un grado más alto de
compactación debido a la cantidad de agua reducida.
Si el material cerámico producido se ha de usar
para otros fines, sin que sea empaquetado conjuntamente en una
cavidad, también se prefiere usar sólo la etapa 1 del drenaje
inicial o dejar que el predrenaje inicial se ejecute en la misma
etapa que la compactación posterior. En conexión con esto, el
proceso de fabricación completo se automatiza adecuadamente,
incluyendo suspensión, drenaje y compactación.
Cuando la papilla se somete a cualquier drenaje
inicial según lo anterior, se compacta a un grado final de
compactación de 47-60 por ciento en volumen de fase
sólida, preferiblemente >51 por ciento en volumen de fase
sólida, e incluso más preferiblemente >55 por ciento en volumen
de fase sólida. Se ha de destacar que estos grados de compactación
en ciertos casos se pueden referir a valores medios ponderados para
las fases constituyentes. La compactación puede tener lugar en una,
dos o más etapas. La compactación se puede ejecutar en una prensa
manual o en una prensa automática.
El área para la papilla, esto es la pared
circular cilíndrica que contiene la papilla, se coloca en una
herramienta mecánica compresora que comprende al menos una,
preferiblemente al menos dos, superficies que actúan contra la
mezcla de polvo húmeda. Esta o estas superficies están formadas por
un material duro poroso, en el que se chupa un sobrante del
líquido, consistiendo dicho material duro, poroso preferiblemente en
un material cerámico poroso, un material metálico poroso, un
material polímero poroso o un material de madera poroso, lo más
preferiblemente un material de madera poroso. Una de las superficies
puede estar formada en este contexto por la misma herramienta
compresora que se usó en el drenaje preliminar. La superficie
opuesta está formada preferiblemente por un lado de una placa de
madera dura, preferiblemente madera de haya.
La compactación se ejecuta adecuadamente bajo
una presión de al menos 20 MPa, preferiblemente al menos 30 MPa,
incluso más preferiblemente al menos 50 MPa, y hasta 150 MPa.
Cuando el drenaje preliminar y la compactación
se ejecutan en la misma y única etapa, la mezcla de polvo suspendida
se transfiere directamente al espacio limitado, que se coloca en la
superficie dura, porosa en la herramienta mecánica compresora y se
drena y compacta por compresión mecánica a la presión que se acaba
de expresar. El grado final de compactación y forma final del
producto cerámico se puede alcanzar directamente en conexión con
esto, en la misma y única etapa. La forma final del producto puede
consistir aquí por ejemplo en una placa delgada en la que se pueden
disponer circuitos eléctricos en una etapa posterior, para producir
circuitos integrados, biosensores o similares. Con esta realización
es preferible que el material en polvo y/o líquido contenga un
agente reductor de líquido, lo que quiere dar a entender que una
placa de madera de haya es suficiente para el drenaje. Sin embargo,
no se debería excluir que se pueda usar una placa de cerámica, o una
placa de otro material duro, poroso en la herramienta mecánica de
compresión. Un requisito previo aquí es naturalmente que la placa
sea capaz de soportar los niveles de presión usados.
La herramienta compactante en la prensa puede
consistir en un cuerpo/superficie preformado, dando la compresión
la topografía de superficie deseada directamente, la cual se puede
usar ventajosamente en duplicados posteriores: El procedimiento
también es aplicable en la construcción de estructuras complejas,
cuando placas comprimidas una vez con la topografía de superficie
obtenida se pueden colocar una sobre otra. Las placas se unen aquí
en una etapa temprana en el proceso de endurecimiento. Una presión
ligera sobre la estructura quiere dar a entender que el sistema
complejo se une químicamente en conexión con endurecimiento
continuado y final, lo cual que se puede controlar respecto al
tiempo por la elección de acelerador y cantidad de acelerador.
La compactación en la herramienta compresora se
puede completar alternativamente con que la torta precompactada de
material en polvo húmedo se rompa en piezas que se han de empaquetar
juntas a continuación adicionalmente en una etapa de compactación
final. Éste es el caso por ejemplo si el material cerámico es para
formar un material de relleno dental o se ha de empaquetar
conjuntamente en una cavidad de diferente tipo. En una etapa de
compactación final de esta clase, una cantidad de mezcla de polvo
húmeda se aplica a una cavidad, llevándose a cabo la compactación
final y la eliminación de cualquier líquido sobrante en el sitio por
medio de una herramienta de compactación. La parte de la
herramienta de compactación que actúa contra la mezcla de polvo
húmeda adecuadamente consiste en un material duro, poroso en el que
se chupa cualquier líquido sobrante, al mismo tiempo que la mezcla
de polvo húmeda se compacta adicionalmente en la cavidad. El
material duro, poroso puede consistir en un material cerámico
poroso, un material metálico poroso, un material polímero poroso o
un material de madera poroso, lo más preferiblemente un material de
madera poroso, por ejemplo material de madera dura. Sin embargo, la
etapa de compactación final se puede ejecutar posiblemente por vía
de introducción usando un llenador de tipo tradicional, por ejemplo
de acero, o por vía de conclusión con un dispositivo de compactación
poroso. La etapa de compactación final se puede ejecutar a mano,
adecuadamente bajo una presión de al menos 30 MPa, preferiblemente
al menos 40 MPa. La resistencia se puede desarrollar funcionalmente
tan pronto como 10-60 minutos después de la
compactación final.
Cuando se usa el material cerámico como masilla
inorgánica, preferiblemente no se usa drenaje/compactación en la
herramienta compresora. En cambio, compactación final y drenaje
adecuadamente tienen lugar directamente en una cavidad, por ejemplo
una abolladura en un perfil de un automóvil que se ha de alisar,
aplicándose a la abolladura la masa obtenida después del
predrenaje. En conexión con esto, el dispositivo compresor consiste
adecuadamente en una herramienta porosa (tipo espátula, "regla"
con forma, etc.). El grado final de compactación quizás pueda
permitirse que sea más bajo que para otras aplicaciones en las que
se usan herramientas compresoras, por ejemplo 40-50
por ciento en volumen de fase sólida. Se prevén ventajas
medioambientales importantes en comparación con tipos conocidos de
masilla. El material también se puede usar como masilla de
construcción.
Para resumir, para fines dentales se usa
predrenaje inicial en dos etapas, esto es
auto-drenaje sobre una placa porosa y bajo ligera
presión. La papilla desecada preliminarmente se compacta y a
continuación se drena adicionalmente en una herramienta mecánica
compresora con placa/placas absorbentes, después de lo cual la
torta obtenida se rompe en piezas y finalmente se compacta en una
cavidad de diente. La última compactación se puede llevar a cabo
aquí usando un dispositivo compactador con una superficie compresora
absorbente.
Para fines en los que el material se ha de usar
como una masilla, se usa preferiblemente predrenaje inicial sólo en
la forma de auto-drenaje sobre una placa porosa. En
conexión con esto también se usan adecuadamente agentes reductores
de líquido. Después del predrenaje, la papilla asume la forma de una
masa, que se puede compactar y drenar finalmente en una cavidad,
por ejemplo, una abolladura en un perfil de un automóvil,
preferiblemente por medio de un dispositivo compresor que
adecuadamente consiste en una herramienta porosa, absorbente (tipo
espátula, "regla" con forma, etc.).
Para fines en los que el material no se ha de
colocar en una cavidad, se usa preferiblemente predrenaje inicial
sólo en la forma de auto-drenaje sobre una placa
porosa, o en la misma etapa que la compactación y drenaje finales.
Agentes reductores de líquido se usan adecuadamente. La compactación
y drenaje finales tienen lugar en una herramienta mecánica
compresora sobre una placa porosa.
Después de la compactación, el producto se
mantiene en un ambiente húmedo, preferiblemente a una humedad
relativa >90% o en agua a temperatura elevada, hasta 90ºC,
preferiblemente entre 30 y 70ºC, Cuando se completa la
compactación, se puede llevar a cabo el pulido posterior, por
ejemplo alisado, de una superficie libre del material cerámico
aglomerado químicamente dentro de 1 hora, para aplicaciones dentales
preferiblemente dentro de 10 minutos, incluso más preferiblemente
dentro de 3-7 minutos de la compactación final. Para
material dental, la trituración se realiza usando un dispositivo
dental de trituración convencional. Para material de soporte para
circuitos electrónicos, la trituración se lleva a cabo de una manera
adecuada para este fin, de modo que se consiga un buen aplanamiento
y finura de superficie. Después del pulido, se deja que termine de
endurecer el material, preferiblemente en atmósfera húmeda o en agua
a temperatura elevada.
Algunos de los aspectos según la invención se
describirán adicionalmente a continuación con referencia a las
figuras que se incluyen, de las que:
Fig. 1a-c muestra las etapas y
en conexión con esto el dispositivo usado, vistas en sección
transversal desde el lateral, para la fabricación del material
cerámico.
La Fig. 1a muestra una placa 1 dura, porosa de
material cerámico, en la que se ha colocado un anillo 2 por ejemplo
de plástico o plexiglás, con paredes circulares cilíndricas. El
material en polvo suspendido se vierte en el espacio 3 delimitado
definido por las paredes del anillo 2 y la superficie superior de la
placa 1. El material poroso en la placa 1 comienza inmediatamente a
absorber el sobrante de líquido de la papilla. Un dispositivo 4
compresor de madera de haya, que está formado con una primera parte
que está dimensionada según el espacio 3, de modo que puede ser
guiada hacia abajo en el mismo, se puede usar para ciertas
aplicaciones. El diámetro interior del anillo 2 puede ser
típicamente 5-10 mm si el material cerámico se ha de
usar para fines dentales, y 2-7 cm si el material
cerámico se ha de usar como material de soporte para circuitos
electrónicos. La herramienta 4 compresora puede estar provista,
posiblemente pero no necesariamente, de una superficie más grande
sobre su segunda parte, por ejemplo en la forma de una tapa. Se
aplica una ligera presión, preferiblemente 10 MPa máximo, a la
superficie superior del dispositivo compresor (la tapa), por ejemplo
presionando con el dedo pulgar o con la mano, aumentándose el
efecto del drenaje preliminar.
Después del drenaje preliminar, la papilla ha
asumido la forma de una torta. A continuación, el anillo 2, la
torta 5 de polvo húmedo y el dispositivo 4 compresor se levantan de
la placa 1 y se mueven a otra placa 6 dura, porosa que está
dispuesta en una herramienta 7 compresora, véase Fig. 1b. Esta
segunda placa 6 consiste preferiblemente en una placa de madera de
haya. La herramienta 7 compresora se muestra sólo simbólicamente y
comprende una parte 8 de fondo, que proporciona soporte para la
placa 6, una parte 9 superior, que se presiona contra el
dispositivo 4 compresor, y posiblemente un asa 10, al menos si se
pretende que la herramienta compresora se haga funcionar
manualmente. En cambio, si se pretende que la herramienta compresora
se haga funcionar automáticamente, la compresión tiene lugar
adecuadamente de modo hidráulico. La compactación de la torta 5 de
polvo tiene lugar en la herramienta 7 compresora con drenaje
simultáneo del sobrante de líquido, que se absorbe en la placa 6 y
en el dispositivo 4 compresor. La presión usada es al menos 20 MPa,
preferiblemente al menos 30 MPa, incluso más preferiblemente al
menos 50 MPa, y hasta 150 MPa, dependiendo de si la compactación
tiene lugar manualmente o mecánicamente.
Cuando se ha completado la compactación en la
herramienta 7 compresora, el anillo 2, la torta 5 de polvo y el
dispositivo 4 compresor se levantan de la placa 6. A continuación se
da la vuelta de arriba a abajo al dispositivo entero, de modo que
la torta 5 de polvo se pueda liberar del anillo 2 comprimiendo el
anillo contra la base o contra la tapa de la herramienta 4
compresora, Fig. 1c. En drenaje y compactación automáticos, es
adecuado usar las mismas partes funcionales que en la Fig. 1a. Sin
embargo, la separación de la torta (placa) se lleva a cabo usando
un eyector tradicional.
La torta 5 de polvo está ahora lista para
romperse en piezas y empaquetarse conjuntamente en una cavidad según
la descripción previa, o también está totalmente terminada y
compactada-lista. La torta de polvo, o la torta de
polvo empaquetada en una cavidad, se tritura o se pule según la
descripción previa, después de lo cual sólo necesita situarse y
endurecerse, adecuadamente en un ambiente húmedo.
Se realizó una serie de experimentos para
estudiar el efecto en la expansión, en particular expansión a largo
plazo, de diversos aditivos que compensan la expansión.
Aluminato de calcio de las fases
CaO.Al_{2}O_{3} y CaO.2Al_{2}O_{3} que forma parte por
ejemplo de cemento de aluminato-Ca (Alcoa o
LaFarge), cemento estándar (Cementa), dióxido de silicio de grano
fino (Aldrich) y esferas de vidrio (Sil-cell,
Straus GmbH). Al_{2}O_{3} (Sumitomo, AKP 30), ZrO_{2}
(3-mol% Y_{2}O_{3}) de Toyo Soda.
Partículas porosas producidas en la casa a
partir de óxido de Al de grano fino (Sumitomo, AKP 30) (diámetro del
agregado aprox. 15 micrómetros).
- a)
- expansión a largo plazo de aluminato de calcio con aluminato completamente hidratado sin aditivos, pero con partículas de relleno que proporcionan dureza (referencia)
- b)
- efecto de granulometría fina de las materias primas de cemento (referencia)
- c)
- efecto de la fase secundaria, cemento OPC
- d)
- efecto de la fase secundaria, óxido de Si de grano fino
- e)
- efecto del agregado poroso sobre b) (referencia)
- f)
- efecto del agregado poroso sobre c)
- g)
- efecto de una combinación de OPC y óxido de Si de grano fino
- h)
- efecto de una combinación de diversos aditivos
- i)
- efecto de fases secundarias que contienen Si sobre un sistema de cemento puro sin partículas de relleno que proporcionan dureza
- j)
- efecto de partículas de relleno que proporcionan dureza sobre i).
Aluminatos de calcio, CaO.Al_{2}O_{3} y
CaO.2Al_{2}O_{3}, con una relación molecular de aprox. 1:1 se
mezclan con partículas de relleno y aditivos secundarios (todas las
cantidades que se especifican están en relación con la cantidad de
aluminato de calcio) según se expresan a continuación. Cuando se
hace referencia a "óxido de aluminio", sin que se especifique
el tipo de partículas, se quiere dar a entender partículas de
relleno convencionales que proporcionan dureza.
- a)
- Adición de 40 por ciento en volumen de óxido de alumino, tiempo de trituración 24 h. El cemento se trituró de antemano durante 20 h.
- b)
- Adición de 40 por ciento en volumen de óxido de alumino, tiempo de trituración 24 h. El cemento se trituró de antemano durante 80 h.
- c)
- Adición de 40 por ciento en volumen de óxido de alumino, tiempo de trituración 24 h. El cemento se trituró de antemano según b) anterior. Se añadió al aluminato de calcio 15% en volumen de OPC (cemento Portland ordinario/cemento estándar).
- d)
- Adición de 40 por ciento en volumen de óxido de alumino, tiempo de trituración 24 h. Se añadió al aluminato de calcio triturado según b) anterior una fase secundaria en la forma de 10% en volumen de dióxido de silicio en grano fino.
- e)
- Adición de 20 por ciento en volumen de óxido de alumino, tiempo de trituración 24 h. El cemento se trituró según b) anterior. Se añadió 20% en volumen de agregados porosos de óxido de aluminio (producidos en la casa) sólo después de un tiempo de trituración de 20 h.
- f)
- Adición de 20 por ciento en volumen de óxido de alumino + 20 por ciento en volumen de óxido de aluminio como partículas porosas (agregados), tiempo de trituración 24 h, pero los agregados sólo se añadieron después de 20 h. El cemento se trituró según b) anterior, pero con la adición de una fase secundaria en la forma de 15% en volumen de OPC.
- g)
- Adición de 40 por ciento en volumen de óxido de alumino, tiempo de trituración 24 h. El cemento se trituró según b) anterior. Se añadieron al aluminato de calcio 5 por ciento en volumen de OPC y 5 por ciento en volumen de dióxido de silicio en grano fino.
- h)
- Adición de 20 por ciento en volumen de óxido de alumino + 20 por ciento en volumen de óxido de aluminio como partículas porosas, tiempo de trituración 24 h, pero los agregados sólo se añadieron después de 20 h, no obstante. En este caso se añadió al aluminato de calcio una fase secundaria en la forma de 5 por ciento en volumen de OPC y 5 por ciento en volumen de dióxido de silicio en grano fino y 0,5 por ciento en volumen de esferas de vidrio.
- i)
- Adición de fases secundarias en la forma de 5 por ciento en volumen de OPC y 5 por ciento en volumen de dióxido de silicio en grano fino, tiempo de trituración 24 h. El cemento se trituró de antemano durante 80 h.
- j)
- Adición de fases secundarias en la forma de 5 por ciento en volumen de OPC y 5 por ciento en volumen de dióxido de silicio en grano fino y partículas de relleno que proporcionan dureza de ZrO_{2} de 10 por ciento en volumen, tiempo de trituración 24 h. El cemento se trituró de antemano durante 80 h.
Las mezclas se trituraron en un molino de bolas
con bolas trituradoras inertes de nitruro de silicio con un
coeficiente de llenado de 35%. Se usó isopropanol como líquido.
Después de la evaporación del disolvente, se mezclaron con agua los
materiales a) - h), se desecaron y se apisonaron con un llenador en
agujeros con un diámetro de 4 mm en un recipiente que permitía la
medición de las dimensiones en un microscopio óptico. Los
materiales se mantuvieron húmedos a 37ºC entre las mediciones de los
ensayos, que se realizaron continuamente hasta 180 días.
\newpage
Los resultados se reseñan en la tabla
siguiente.
Es evidente a partir de los resultados que la
expansión se detiene después de aproximadamente 100 días. Para los
materiales muy estables dimensionalmente (expansión por debajo de
0,15% incluyendo márgenes de error) no se puede deducir un punto
claro en el tiempo para la detención. También es evidente que
- \bullet
- Sólo un tiempo de trituración (b) aumentado en relación a la referencia (a) casi divide por dos la expansión a largo plazo.
- \bullet
- Cuando también se añade una fase secundaria en la forma de cemento OPC en una cantidad de 15 por ciento en volumen (c), se consigue adicionalmente una virtual división por dos de la expansión a largo plazo en relación a (b).
- \bullet
- La expansión a largo plazo se reduce adicionalmente por una fase secundaria en la forma de dióxido de silicio en grano fino en una cantidad de 10 por ciento en volumen (d).
- \bullet
- También se consigue expansión a largo plazo mejorada (reducida) en relación a (b) usando agregados porosos de óxido de aluminio en una cantidad de 20 por ciento en volumen (e).
- \bullet
- Se consiguió extremadamente baja expansión al usar partículas porosas y fase secundaria de cemento OPC en combinación.
- \bullet
- Se consiguió extremadamente baja expansión al usar una fase secundaria de ambos cemento OPC y dióxido de silicio en grano fino, en combinación.
- \bullet
- Se consiguió extremadamente baja expansión al usar partículas porosas, una fase secundaria de ambos cemento OPC y dióxido de silicio en grano fino y esferas de vidrio en combinación.
- \bullet
- Se consiguió extremadamente baja expansión para el sistema de cemento puro sin partículas de relleno que proporcionan dureza al usar sólo un bajo contenido de aditivos que contienen Si.
- \bullet
- Se consiguió extremadamente baja expansión para el sistema de aluminato-Ca con bajas cantidades (10 por ciento en volumen) de partículas de relleno que proporcionan dureza, usando sólo aditivos que contienen Si para compensación de la expansión.
Los materiales que tienen extremadamente baja
expansión (<0,10%) tienen, aparte de las propiedades de
expansión, un perfil de características generales que se equipara al
correspondiente sistema de cemento sin aditivos. Estos materiales
tienen una resistencia a la compresión de 170-200
MPa, dureza de H (Vickers 100 g) = 110-130 y una
extremadamente alta resistencia a los ácidos.
La invención no se restringe a las realizaciones
descritas, sino que se puede variar dentro del alcance de las
reivindicaciones.
Claims (21)
1. Procedimiento para producir un producto
cerámico aglomerado químicamente por medio de reacción entre una
fase aglomerante de uno o más agentes aglomerantes en polvo y un
líquido que reacciona con estos agentes aglomerantes, estando
suspendida una cantidad de polvo que contiene dicha fase aglomerante
en dicho líquido de modo que todos los granos de polvo se llevan a
un estrecho contacto con el líquido, después de lo cual se drena la
papilla así obtenida de modo que se retira la mayor parte del
líquido reactivo sobrante y se compacta durante el drenaje final,
antes de que se permita endurecer el material por reacción entre
dicha fase aglomerante y el líquido restante, caracterizado
porque uno o más aditivos que compensan la expansión se mezclan a
dicho polvo, aditivos que se seleccionan entre el grupo que
consiste en partículas porosas o agregados porosos, partículas
blandas que tienen un módulo E que es más bajo que el módulo E de la
fase aglomerante, y una fase secundaria, fase secundaria que
reacciona con la fase aglomerante, y aditivos que consisten al menos
sustancialmente en la fase secundaria, consistiendo dicha fase
secundaria en cemento Portland ordinario (cemento OPC) y/o dióxido
de silicio cristalino fino y/u otra fase que contiene Si en una
cantidad total de 1-20 por ciento en volumen en el
compacto crudo.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la fase secundaria consiste en cemento
OPC y/o dióxido de silicio cristalino fino y/u otra fase que
contiene Si en una cantidad total de 1-10 por ciento
en volumen en el compacto crudo.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el material está sustancialmente exento
de partículas de relleno que proporcionan dureza.
4. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el material se elabora para que contenga
hasta 50 por ciento en volumen de material de lastre, que se mezcla
en dicha fase aglomerante, antes de o en conexión con su suspensión
en el líquido.
5. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque dicha fase
aglomerante consiste al menos sustancialmente en cemento de
aluminato de calcio.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque dicha fase
secundaria consiste en cemento OPC en una cantidad de
1-5 por ciento en volumen y/o dióxido de silicio
cristalino fino en una cantidad de 1-5 por ciento
en volumen.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque dichos
aditivos consisten al menos sustancialmente en partículas porosas o
agregados porosos que consisten al menos sustancialmente en óxidos
de Al, Zr, Ti, Si, Sn o Zn, teniendo éstos preferiblemente un
diámetro de 2-30 \mum, incluso más
preferiblemente 5-15 \mum, una porosidad abierta
de 20-60%, preferiblemente 30-50%, y
siendo las aberturas de poro en las partículas/agregados menos de 5
\mum, preferiblemente 0,1-5 \mum e incluso más
preferiblemente 1-3 \mum.
8. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque dichos
aditivos consisten al menos sustancialmente en partículas porosas,
partículas porosas que consisten al menos sustancialmente en
microesferas con alta porosidad cerrada, microesferas que son
preferiblemente de vidrio y tienen una porosidad que excede de 50%,
preferiblemente excede de 80%, y están presentes en cantidades de
menos de 2 por ciento en volumen del compacto crudo,
preferiblemente 0,1-2 por ciento en volumen, e
incluso más preferiblemente 0,5-1,5 por ciento en
volumen.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque dichos
agentes aglomerantes mayoritariamente tienen un tamaño de grano de
2-8 \mum, preferiblemente 3-4
\mum, que se consigue preferiblemente por trituración.
10. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la mezcla
de polvo y/o el líquido se elabora para que contenga un acelerador
para que se acelere la reacción entre dichos agentes aglomerantes y
el líquido, preferiblemente una sal de un metal alcalino, en una
cantidad de 0,2-2 g/l en el líquido y
0,1-0,5 por mil en volumen, preferiblemente
0,2-0,3 por mil en volumen en la mezcla de polvo,
calculado sobre el contenido sólido.
11. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la mezcla
de polvo o el líquido se elabora para que contenga un agente
reductor de líquido, preferiblemente un lignosulfonato, citrato,
agente que contiene hidroxicarboxilo y/o EDTA, en una cantidad que
excede de 0,1%, preferiblemente 0,1-0,5% si el
agente se usa en el líquido.
12. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el drenaje
preliminar se ejecuta sobre una superficie (1) dura, porosa,
preferiblemente una superficie que está formada por un material
cerámico poroso, un material metálico poroso, un material polímero
poroso o un material de madera poroso, lo más preferiblemente un
material cerámico poroso, siendo colocada la papilla en un espacio
delimitado (2, 3) sobre dicho material poroso, de modo que
esencialmente un sobrante del líquido se absorbe en el material (1)
poroso.
13. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el drenaje
preliminar se ejecuta bajo presión, preferiblemente una presión de
10 MPa máximo.
14. Procedimiento según la reivindicación 12,
caracterizado porque el drenaje preliminar consiste en
auto-drenaje, bajo la presión inherente de la
papilla.
15. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque dicha
compactación se ejecuta mecánicamente, preferiblemente en una
herramienta (7) compresora que comprende al menos una,
preferiblemente al menos dos, superficies (4, 6) que actúan contra
la mezcla de polvo húmeda, superficie/superficies que están
formadas de un material duro, poroso, en el que se absorbe un
sobrante del líquido, consistiendo dicho material duro, poroso
preferiblemente en un material cerámico poroso, un material metálico
poroso, un material polímero poroso o un material de madera poroso,
lo más preferiblemente un material de madera poroso.
16. Procedimiento según la reivindicación 15,
caracterizado porque dicha compactación se ejecuta bajo una
presión de al menos 20 MPa, preferiblemente al menos 30 MPa, incluso
más preferiblemente al menos 50 MPa, y hasta 150 MPa.
17. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque dicha
compactación, como una etapa de compactación final, implica que se
aplique a una cavidad una cantidad de mezcla de polvo húmeda,
siendo realizada en el sitio la compactación final y la retirada de
cualquier líquido sobrante por medio de un dispositivo de
compactación, cuyo componente que actúa contra la mezcla de polvo
húmeda consiste en un material poroso, en el que se absorbe
cualquier líquido sobrante, al mismo tiempo que la mezcla de polvo
húmeda se compacta adicionalmente en la cavidad.
18. Procedimiento según la reivindicación 17,
caracterizado porque dicha etapa de compactación final se
ejecuta bajo una presión de al menos 30 MPa, preferiblemente al
menos 40 MPa.
19. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1-15, caracterizado porque
dichos drenaje y compactación se realizan en la misma y única
etapa, bajo una presión de al menos 20 MPa, preferiblemente al menos
30 MPa, incluso más preferiblemente al menos 50 MPa, y hasta 150
MPa, bajo una cazoleta de material (6) duro, poroso, en el que se
absorbe un sobrante de líquido durante el drenaje/compactación,
material duro, poroso que preferiblemente consiste en un material
cerámico poroso, un material metálico poroso, un material polímero
poroso o un material de madera poroso, lo más preferiblemente un
material de madera poroso.
20. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
compactación se ejecuta a un grado de compactación de
40-60 por ciento en volumen de fase sólida,
preferiblemente 47-60 por ciento en volumen de fase
sólida, más preferiblemente >51 por ciento en volumen de fase
sólida, e incluso más preferiblemente >55 por ciento en volumen
de fase sólida o a un grado de compactación de 40-50
por ciento en volumen de fase sólida dependiendo del área de
aplicación para el material cerámico aglomerado químicamente
formado.
21. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el pulido
posterior de una superficie libre de material cerámico aglomerado
químicamente formado se ejecuta preferiblemente dentro de una hora,
incluso más preferiblemente dentro de 3-10 minutos y
lo más preferiblemente dentro de 3-7 minutos de que
se complete dicha compactación.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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