ES2290671T3

ES2290671T3 - Lamina de colageno porcino.

Info

Publication number: ES2290671T3
Application number: ES04712096T
Authority: ES
Inventors: Trevor Morgan; Derek Samuel David Norwood; Mark Gray
Original assignee: Devro Ltd
Current assignee: Devro Ltd
Priority date: 2003-02-21
Filing date: 2004-02-18
Publication date: 2008-02-16
Anticipated expiration: 2024-02-18
Also published as: GB0303999D0; EP1596661A1; AU2004212757A1; CN1753619B; EP1596661B1; JP4653068B2; CA2516168A1; CN1753619A; DE602004007890T2; US20060236891A1; JP2006520408A; DK1596661T3; WO2004073407A1; CA2516168C; DE602004007890D1; AU2004212757B2; ATE368382T1; PT1596661E; US7754258B2

Abstract

Una lámina de colágeno porcino extruida que se ha hecho a partir de un gel de colágeno extruible; el contenido de colágeno de la lámina consiste esencialmente en colágeno de cerda; con la condición de que la lámina no esté en forma de una cobertura tubular extruida.

Description

Lámina de colágeno porcino.

La presente invención se refiere al uso de colágeno porcino derivado de cerdos, generalmente de la piel de cerdo (que también se conoce como cuero de cerdo), para la producción de una lámina de colágeno que posea propiedades mejoradas. En particular, el colágeno se deriva de las cerdas.

Las láminas de colágeno artificiales que se hacen a partir de colágeno reconstituido derivado de fuentes animales naturales han estado disponibles comercialmente durante varios años. Se usan típicamente estas láminas de colágeno para envolver productos de comida, tales como jamones, etc. En la actualidad, la fuente principal de colágeno animal es el colágeno bovino derivado del cuero del ganado bovino. Después de que se ha sacrificado el ganado bovino, se extrae el cuero y se separa la sublámina compuesta principalmente por colágeno. Entonces se desmenuza mecánicamente el colágeno bovino y se convierte en un gel de un modo conocido. Se extruye el gel para formar una lámina. Entonces se cura la lámina, típicamente mediante el cambio de pH y/o el uso de agentes de entrecruzamiento tales como el glutaraldehído.

El colágeno también está disponible potencialmente a partir de un número de otras fuentes, tales como cerdos, ovejas, cabras, aves, pescado, etc., pero ninguna de estas ha encontrado un uso comercial extendido hasta el momento actual. En particular, parece que las láminas de colágeno artificiales y las coberturas hechas a partir de estas fuentes, particularmente el colágeno porcino, poseen un número de desventajas, particularmente por poseer fuerzas tensiles relativamente bajas. Sin embargo, una lámina de colágeno porcino está disponible comercialmente a partir de Ed.Geistlich Sons Ltd., bajo el nombre comercial de Bio-Foil y se destina a envolver jamones.

Es, sin embargo, un objeto de la presente invención proporcionar una lámina de colágeno porcino que posea propiedades mejoradas.

En la técnica anterior, se han realizado intentos para utilizar el colágeno derivado de los cerdos, particularmente el colágeno derivado de intestinos de cerdo. A menudo, se utilizan mezclas con colágeno bovino. De este modo, US 4,407.829, Sjolander muestra el uso de los intestinos de cerdo, los pulmones de cerdo o la panza de cerdo para producir una pasta de colágeno de una manera que implica el uso de enzimas proteolíticos. US 5,411.887 Sjolander muestra la producción de una lámina de colágeno a través del tratamiento enzimático de los intestinos de cerdo. US 5,840.849 Loders Croklaan muestra el uso de una mezcla de colágeno bovino y de colágeno de intestino de cerdo tratada con enzimas proteolíticos para la producción de una pasta para las coberturas de las salchichas coextruidas.

La patente US 5,229.497 Teepak muestra el uso de tejido conectivo impuro derivado de una variedad de fuentes animales, incluyendo el ganado bovino, las aves de corral, el ganado porcino y las ovejas, para la producción de coberturas de colágeno. El proceso implica el uso de hasta tres etapas de tratamiento con enzimas y se puede llevar a cabo la eliminación de la grasa a partir del tejido conectivo mediante un número de opciones posibles. El único ejemplo práctico que se muestra implica el uso de muslos de vaca de los que se han eliminado los tendones.

También existe un número de documentos de la técnica anterior que implican el uso de colágeno derivado de las pieles o del cuero de los cerdos. La patente 4,196.223 Wilson Foods muestra la producción de un gel de colágeno a partir de pieles de cerdo y su posterior coagulación y curtido para producir una cobertura de colágeno. Sin embargo, se dice que la cobertura producida no posee una fuerza adecuada para el uso en equipamiento de relleno comercial (ver USA 4,615.889). La patente 4,615.889 Devro muestra el uso de una mezcla de colágeno bovino y de colágeno derivado de piel de cerdo para la producción de una cobertura de colágeno. La patente GB915441 Armour así como WO-A-03/017770 (Artículo 54(3)(4) EPC) proporcionan ejemplos del uso de pieles de cerdo para la producción de una lámina de colágeno.

La producción de láminas de colágeno o de coberturas mediante procesos que implican enzimas proteolíticos es compleja y en consecuencia costosa y puede no haber conseguido un uso comercial por esta razón. En algunos ejemplos, se han usado mezclas de colágeno bovino y porcino, presumiblemente para conseguir la fuerza necesaria. En nuestra experiencia, la producción de láminas de colágeno o de coberturas a partir de colágeno puramente porcino conduce a un producto de una fuerza tensil pobre.

Es un objeto de la presente invención mitigar estos problemas y permitir la producción de una lámina de colágeno esencialmente porcina.

La presente invención se basa en el descubrimiento de que el uso de colágeno derivado a partir de pieles de cerda proporciona beneficios particulares.

De este modo, un aspecto de la presente invención proporciona una lámina de colágeno porcina extruida que se ha hecho a partir de un gel de colágeno extruible; el contenido de colágeno de la lámina consiste esencialmente en colágeno de cerda.

Se ha encontrado que el uso de colágeno de cerda imparte fuerza a la lámina de colágeno. En particular el colágeno está presente en la lámina sustancialmente en forma de fibras. Por esta razón se prefiere la degradación mecánica de las grasas de las fibras (más que procesos químicos o enzimáticos) para preparar el gel extruible. Se puede determinar el hecho de que el colágeno en el gel y en la lámina acabada se deriva de las cerdas mediante medidas de Tensión de Contracción Isotérmica (IST) tal como se describe aquí.

Se debe entender que típicamente la relación de colágeno respecto a grasa en el cuero o las pieles naturales de cerdo está en la región de 1:1 hasta 1,5:1. La presente invención usa preferiblemente tales pieles de cerda o cuero de cerda como la fuente de colágeno porcino. Preferiblemente, la proporción de colágeno respecto a la grasa es de como mínimo 2,5 hasta 1.

Se conocen bien las características estructurales de las pieles de cerdo y se tratan por ejemplo en World Leather, octubre, 1997, páginas 85-90. De este modo, se conoce que la piel de cerdo comprende desde dentro hasta fuera de una capa de epidermis, una capa de dermis y una capa grasa subcutánea. La capa de dermis es relativamente gruesa comparada con la epidermis y es la localización principal de las fibras de colágeno. Los pelos grandes también están localizados en la capa de la dermis y los "conos" de grasa tienden a extenderse hacia arriba a partir de la lámina de grasa subcutánea a través de la lámina de la dermis en la base de cada folículo de pelo. De este modo, tiende a existir una división entre la capa de la dermis que contiene colágeno y la capa de grasa subcutánea. Esta división es menos pronunciada en cerdos jóvenes y más pronunciada en cerdos viejos.

Existe un número de caminos para incrementar la proporción de colágeno respecto a grasa en pieles de cerdo. Uno de los caminos más efectivos es controlar cuidadosamente el tratamiento mecánico de las pieles de cerdo en la curtiduría. Se pueden someter las pieles de cerdo frescas a una eliminación de piel mecánica que elimine la capa de grasa subcutánea y parte de la capa de la dermis hasta un punto en que la proporción de colágeno respecto a la grasa esté en la proporción requerida. También se puede eliminar la grasa químicamente mediante el tratamiento con una base, tal como el hidróxido de sodio. También se pueden eliminar cantidades más pequeñas de grasa en otras etapas durante la preparación del gel extruible. Otras opciones incluyen la eliminación de grasa mediante la extracción con disolvente (usando agentes para comida aceptables tales como dióxido de carbono líquido). Los tratamientos con enzimas son opcionales pero no se prefieren ya que parece que reducen la naturaleza fibrosa del colágeno.

En otro aspecto de la invención, se reduce el porcentaje de grasa en la lámina del colágeno porcino hasta un nivel por debajo del 20%, particularmente por debajo del 18% y especialmente por debajo del 16% sobre una base de peso seco.

La proporción de colágeno respecto a grasa es de 2,5:1 como mínimo, preferiblemente 3 como mínimo, particularmente 3,5 como mínimo y especialmente 4:1 como mínimo. Se pueden conseguir proporciones de colágeno respecto a grasa mayores por encima de 10:1, e incluso por encima de 20:1. Preferiblemente, la proporción está por encima de 30:1 y especialmente por encima de 40:1. Sin embargo, se controla preferiblemente el contenido de grasa para conseguir un buen balance global de propiedades en la lámina de colágeno final. Los rangos preferidos incluyen desde 25:1 hasta 50:1, particularmente desde 30:1 hasta 45:1. De este modo, una cierta proporción de grasa en la lámina final mejora la apariencia de la lámina, proporcionándole un reflejo brillante, y cuando se va a utilizar la lámina alrededor de productos cocinados, tiende a mejorar las propiedades de cocina de la lámina. La naturaleza insaturada de la grasa de cerdo puede proporcionar una fuerza inesperada (e.g. a través del entrecruzamiento). De este modo, las cantidades de otros aditivos, tales como el glicerol u otros humectantes, incluidos en el producto, pueden depender hasta cierto grado de la proporción de grasa.

El objeto de la presente invención es la provisión de un producto de colágeno esencialmente a partir de fuentes de porcino. No se prefiere la inclusión de colágeno porcino pero se pueden incluir opcionalmente cantidades menores, preferiblemente menores que el 10% y particularmente menores que el 5%, de colágenos derivados de ovejas, aves de corral, pájaros, pescado, etc.

Se pueden variar las propiedades del colágeno mezclando colágeno derivado de cerdos jóvenes (de 4 meses de edad aproximadamente) y de cerdas (cerdos hembra de 1 año de edad o más aproximadamente) en proporciones de 0:100 hasta 10:90 (particularmente 5:95). El material de cerdas más mayores tiene a incrementar la fuerza.

Aparte del desgrasado requerido, se puede procesar el colágeno porcino de una manera convencional para producir un gel acuoso extruible. Generalmente, se desgrasa la materia prima porcina y entonces se desintegra en primer lugar en una máquina para picar y en segundo lugar en un molino (e.g. un molino de discos verticales) para producir una pasta fibrosa. Se puede eliminar mecánicamente la grasa de la pasta fibrosa. Entonces se acidifica la pasta con un ácido mineral fuerte tal como ácido clorhídrico o con un ácido orgánico tal como ácido láctico para hinchar el colágeno. Alternativamente, se podría producir un gel hinchado alcalino de acuerdo con técnicas conocidas. Habitualmente el gel comprende
un 94-96% de agua y un 4-6% (típicamente un 5% aproximadamente) de colágeno y de otros constituyentes en peso.

Es opcional incluir un éster de alginato, tal como un alginato de glicol, e.g. un alginato de etilenglicol o un alginato de propilenglicol en el gel extruible. Se ha encontrado que esto mejora la fuerza, particularmente la fuerza húmeda, de la lámina. De este modo, se encuentran mejoras en el valor de la Retención de la Altura del Agrietado y también en la resistencia al desgarro en húmedo en la Dirección de la Máquina (MD). Generalmente, el éster de alginato está presente en el gel hasta en un 1% en peso, preferiblemente hasta un 0,5% en peso (que corresponde típicamente a hasta un 20%, preferiblemente hasta un 10% en peso de la lámina). En el gel y en la lámina la proporción de colágeno respecto al éster de alginato está generalmente en el rango desde 95:5 hasta 75:25 en peso.

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Se pueden incluir otros aditivos que incluyen humectantes tales como el glicerol y el sorbitol juntos con otros aditivos conocidos deseados (e.g. sabores, colores y especias). El humectante está presente preferiblemente en la lámina en una cantidad desde un 10 hasta un 45%, preferiblemente desde un 15 hasta un 40% (e.g. 15-45%; o 10-40%) sobre una base de peso en seco y puede comprender glicerol, sorbitol o mezclas de ellos. Se puede incluir la celulosa para modificar la tensión por contracción de la lámina. El gel también puede incluir agentes coagulantes tales como cantidades menores de glutaraldehído, glioxal, humo líquido o un catión multivalente (tal como el aluminio) que son efectivos para entrecruzar la lámina de colágeno e incrementar de este modo su fuerza. Los iones aluminio también impermeabilizan la lámina. Este incremento en la fuerza puede, sin embargo, producirse a costa de una elasticidad reducida. Entonces se homogeneiza el gel, se filtra y se permite que repose antes de la extrusión.

Generalmente, el contenido en sólidos de colágeno del gel sobre una base de peso está en el rango desde un 2 hasta un 10%; preferiblemente desde un 2,5 hasta un 7%. El contenido en sólidos de colágeno de la lámina está normalmente en el rango desde un 50 hasta un 70% (típicamente un 60%) en peso.

Generalmente se lleva a cabo la extrusión a través de una extrusora con ranuras y generalmente se aplica el material extruido sobre un cinturón de soporte hasta un grosor húmedo en el rango desde 0,2 hasta 5 mm. Entonces se puede tratar aún más la lámina extruida con un agente coagulante líquido tal como un baño salino (por ejemplo, una solución de cloruro de sodio o de sulfato de amonio), un baño alcalino (por ejemplo carbonato de sodio) o una solución de glutaraldehído para coagular la lámina. También se puede conseguir la coagulación usando una base gaseosa tal como amoniaco gas. Se pueden aplicar estos tratamientos antes o después de secar la lámina.

Por supuesto, se podría procesar aún más la lámina en otros productos. Por ejemplo, se podría cortar en fibras y retorcerla para formar un hilo comestible de una manera conocida. Se podría usar el hilo para formar una red. Se puede usar el hilo y la red, por ejemplo, para envolver un asado, un hombro, el vientre o los jamones del cerdo.

Se ha encontrado que las láminas de colágeno porcino de la presente invención poseen una resistencia al desgarro en húmedo en la dirección de la extrusión (MD) mayor que 300 gf/mm, particularmente mayor que 400 gf/mm y a menudo mayor que 500 gf/mm mediante los métodos de prueba que se muestran aquí.

La lámina de colágeno porcino posee una buena fuerza, particularmente en estado sólido, y se puede usar para envolver productos de comida húmedos, tales como piezas de cerdo u otra carne. Es particularmente útil para la producción de jamones cocinados con forma a partir de las piezas del hombro de cerdo. La lámina de colágeno porcino exhibe una buena fuerza, buenas habilidades de cocina, y buena apariencia e integridad de la lámina. De este modo, otros aspectos de la presente invención incluyen un proceso para producir la lámina de colágeno porcino, así como un producto de comida (especialmente un producto de cerdo) envuelto con la lámina de colágeno porcino o recubierto con el gel de colágeno y curado para formar una lámina.

Ahora se describirán las representaciones de la presente invención únicamente a modo de ejemplo.

Antecedentes

Se han analizado láminas de colágeno porcino (Geistlich l and 2) disponibles comercialmente (Ed. Geistlich Sons Ltd.) y se ha encontrado que contienen lo siguiente sobre una base de peso en seco:

1

A través de estos ejemplos, los porcentajes en peso se aproximarán al 100% pero dentro de los límites del error experimental.

Desgrasado

Normalmente se recibe la materia prima como una piel (cuero) de cerdo (cerda) salada.

Un proceso de desgrasado típico implicaría alguno o todos los pasos siguientes:

1. Impregnación Inicial - Se añaden las pieles sobre el tambor de procesado y se añade entre un 150% y un 200% de peso equivalente de agua limpia fresca a 28ºC. Se rota durante hasta 1 hora y se seca el recipiente.

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2. Impregnación Principal - Se añade agua (desde 28 hasta 32ºC) equivalente a desde un 100% hasta un 200% en peso de cuero en bruto. Se añade hasta un 0,5% de carbonato de sodio o similares (ayuda a rehidratar a través de elevar el pH) hasta un 0,2% en peso del agente humectante tal como Danol WA (ayuda a la rehidratación y a la eliminación de las grasas de la superficie).

3. Eliminación de la Grasa - Se elimina el cuero del recipiente. Se añaden las piezas de cuero completas sobre una máquina de descarnar especializada tal como aquellas hechas por Poletto, Rizzi, Mosconi & Persico. Se ajusta la altura del cortador hasta una posición apropiada para efectuar una reducción de la grasa visual buena sin eliminar indebidamente el colágeno bueno. También se puede realizar la eliminación de la grasa antes de las etapas de impregnación usando una máquina de descarnar especializada. Normalmente se transporta el cuero que se ha preparado de este modo en una condición salada pero también se puede congelar sin el uso de sal. El material que se ha preparado de esta manera también puede proceder hacia la eliminación del pelo justo después de completar las etapas iniciales de impregnación.

4. Eliminación del pelo - Se pesa de nuevo el material en el recipiente. Se añade agua (aproximadamente 25ºC) hasta un 200% en peso equivalente de cuero. Se añade hasta un 3,5% en peso de sulfuro de sodio o hasta un 5% en peso de hidrosulfuro de sodio, y un agente humectante hasta un 0,2% en peso. Se añade normalmente una base fuerte, tal como hidróxido de sodio o cal para mantener el pH a 11 ó 12 durante la duración del tiempo de procesado. Normalmente también se añade un auxiliar de encalado tal como Erhavit MC o Aglutan PR hasta un 0,3% en peso. Los tiempos de procesado típicos están entre 12 horas y 60 horas antes de que se sequen las aguas.

5. Lavado 1 - Se añade agua limpia fresca (200% de peso equivalente) junto con un agente humectante (típícamente un 0,2%) y se rota durante 30 minutos y entonces se seca.

6. Lavado 2 - Se añade agua limpia fresca (200% de peso equivalente) y se rota durante 30 minutos y entonces se seca. Se puede repetir esta etapa hasta 4 veces para eliminar el surfactante residual (hasta que no haya evidencia de espuma en el recipiente).

7. Descalcificación - Se elimina el exceso de iones calcio (sólo cuando se ha usado cal previamente) con una solución de sulfato de amonio hasta un pH de aproximadamente 9.

8. Tampón - Se reduce el pH del cuero hasta aproximadamente entre 2,5 y 6 con una solución de ácido cítrico y citrato de sodio, o de ácido clorhídrico.

9. Lavados finales - Se lava el cuero con tandas de agua limpia fresca para eliminar las sales disueltas hasta un nivel en que la conductividad de las aguas secadas disminuye por debajo de 200 \mumhos.

Ejemplos 1a y 1b

a): Se prepararon las pieles de cerda saladas mediante la rehidratación, el lavado, la eliminación de pelo y el desgrasado mecánico usando un método que se describe arriba.

b): La piel resultante tenía una proporción de colágeno:grasa de 44:1.

c): Entonces se lavaron además las pieles, se descalcificaron y se tamponaron hasta un pH de aproximadamente 4,5 y entonces se lavaron de nuevo para reducir el nivel de sales disueltas.

d): A continuación se desintegraron las pieles; primero con una máquina picadora y después en un molino de discos verticales para producir una pasta fibrosa.

e): Se mezcló esta pasta junto con una mezcla de glicerol, sorbitol, ácido clorhídrico, sulfato de aluminio y glutaraldehído para formar una pasta acuosa hinchada de los constituyentes en peso (siendo agua el balance);

\hskip1cm HCl	0,12%
\hskip1cm Colágeno	3,03%
\hskip1cm Grasa	0,07%
\hskip1cm Glicerol	1,16%
\hskip1cm Sorbitol	0,29%
\hskip1cm Ión Aluminio	0,0106%
\hskip1cm Glutaraldehído	0,0012%
(Total - 4,68% agua de balance)

f): Se homogeneizó esta pasta a través de un homogeneizador lácteo para producir un gel hinchado suave y cohesivo.

g): Se extruyó este gel, a través de una extrusora con ranuras, hasta un grosor en húmedo de aproximadamente 0,5 mm, sobre un cinturón de soporte continuo y se secó a una temperatura de 60ºC aproximadamente.

h): Se enrolló la lámina seca resultante usando una máquina bobinadora especializada.

i): Se procesó más la lámina tratándola con amoniaco gas hasta que se incrementó el pH por encima de 5 (Ej. 1a en la Tabla).

j): Se manufacturó otra representación más de la lámina de arriba a partir del mismo gel y de la misma extrusora pero se trató con amoniaco gas antes de secarla y enrollarla (Ej. 1b en la Tabla).

Ejemplos 2a y 2b

PGA incluido

a): Se prepararon las pieles de cerda saladas rehidratando, lavando, eliminando el pelo y desgrasando mecánicamente usando un método que se describe arriba.

b): La piel resultante poseía una proporción de colágeno:grasa de 44:1.

c): Entonces se lavaron más las pieles, se descalcificaron y se tamponaron hasta un pH de aproximadamente 4,5 y entonces se lavaron de nuevo para reducir el nivel de sales disueltas.

d): Seguidamente se desintegraron estas pieles, primero con una máquina picadora y después con un molino de discos verticales para producir una pasta fibrosa.

e): Se mezcló esta pasta junto con una mezcla de glicerol, sorbitol, ácido clorhídrico, sulfato de aluminio, glutaraldehído y alginato de propilenglicol (PGA) para formar una pasta acuosa hinchada de constituyentes en peso (siendo agua el balance):

\hskip1cm HCl	0,12%
\hskip1cm Colágeno	3,03%
\hskip1cm Grasa	0,07%
\hskip1cm Glicerol	1,16%
\hskip1cm Sorbitol	0,29%
\hskip1cm PGA	0,3%
\hskip1cm Ión Aluminio	0,0106%
\hskip1cm Glutaraldehído	0,0012%
(Total - 4,98% agua de balance)

g): Se extruyó este gel, a través de una extrusora con ranuras, hasta un grosor húmedo de 0,5 mm aproximadamente, sobre un cinturón de soporte continuo y se secó a una temperatura de aproximadamente 60ºC.

i): Se procesó más la lámina tratándola con amoniaco gas hasta que se incrementó el pH por encima de 5 (Ej. 2a en la Tabla).

j): Se manufacturó una representación más de la lámina de arriba a partir del mismo gel y de la misma extrusora pero se trató con amoniaco gas antes de secarla y enrollarla (Ej. 2b en la Tabla).

Ejemplo 3 PGA y Grasa Mayor

b): La piel resultante poseía una proporción de colágeno:grasa de entre 10,0 y 1.

c): Se lavaron más las pieles, se descalcificaron y se tamponaron hasta un pH de aproximadamente 4,5 y entonces se lavaron de nuevo para reducir el nivel de sales disueltas.

\hskip1cm HCl	0,12%
\hskip1cm Colágeno	3,03%
\hskip1cm Grasa	0,3%
\hskip1cm Glicerol	1,16%
\hskip1cm Sorbitol	0,29%
\hskip1cm PGA	0,3%
\hskip1cm Ión Aluminio	0,0106%
\hskip1cm Glutaraldehído	0,0012%
(Total - 5,21% agua de balance)

g): Se extruyó este gel, a través de una extrusora con ranuras, hasta un grosor en húmedo de 0,5 mm aproximadamente, sobre un cinturón de soporte.

h): Se procesó más la lámina extruida tratándola con amoniaco gas hasta que se incrementó el pH por encima de 5 y se secó a una temperatura de aproximadamente 60ºC.

i): Se enrolló la lámina secada resultante usando una máquina bobinadora especializada.

Las propiedades de la lámina son tal como sigue (según se determinó mediante los Métodos de Prueba desde a) hasta c) que se describen aquí):

\hskip1cm Peso	39 g/m^{2}
\hskip1cm pH	5,2
\hskip1cm Altura de agrietado	81,1 cm

Los atributos cualitativos según determinó la respuesta comercial de los clientes (siguiendo un proceso de producción de jamón ahumado/al vapor) eran que las propiedades de relleno/esquileo y de cocinado, y la apariencia de la lámina y la integridad eran todas comparables a una lámina de colágeno bovino típico.

Métodos de prueba

Se usaron los siguientes métodos de prueba para obtener los datos en la Tabla.

a) Peso

1.: Se corta 1 metro de lámina hasta la longitud.

2.: Se pesa la lámina.

3.: Se mide la anchura de la lámina.

4.: Se calcula el peso por metro cuadrado.

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b) pH

1.: Se pesa una lámina de 5 g de muestra en un recipiente de mezclado.

2.: Se añaden 100 ml de agua destilada a temperatura ambiente.

3.: Se mezclan la lámina y el agua junto con un mezclador granulador de alta velocidad.

4.: Se mide el pH con un instrumento adecuado después del calibrado inicial.

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c) Altura de agrietado

1.: Se muestrea una lámina en varias posiciones a lo largo de su anchura.

2.: Se fija cada muestra individual en la base de una columna de perspex de 50,8 mm de diámetro.

3.: Se introduce agua a una velocidad de flujo constante de 1,5 l/minuto sobre la parte superior de la columna.

4.: Se registra la altura del agua antes de la ruptura.

5.: Se ensayan 15 muestras para cada tipo de lámina (5 filo 1, 5 centro, 5 filo 2) y se registra el promedio.

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d) Altura del agrietado con perforación

1.: Se lleva a cabo el ensayo de la misma manera que la altura de agrietado excepto en que se perfora previamente mediante un aparato de 2 pines con pines de 1,4 mm de diámetro espaciados 15 mm. Se sitúan las perforaciones cerca del centro del área de prueba.

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e) Retención de la altura de agrietado

1.: Un valor calculado que se determina dividiendo la altura de agrietado con perforación promedio por la altura de agrietado promedio.

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f) Ensayo de desgarro en húmedo (en ambas direcciones Md y Td)

1.: Se cortan las muestras de lámina a través de la cinta hasta un tamaño de 9 cm x 9 cm.

2.: Se hace un corte de 4,5 cm en la lámina en la dirección de la máquina o la transversal desde el centro de un filo hacia el centro.

3.: Se ensayan separadamente las direcciones de la máquina y de la transversal.

4.: Se sumerge la porción sin cortar de las muestras en agua helada durante 30 segundos.

5.: Se fijan las piezas cortadas en un tensómetro Instron 5544 usando los conjuntos de abrazaderas superior e inferior.

6.: Se separan las muestras a una velocidad de 5 cm/minuto hasta una distancia total de 4 cm.

7.: Se registra la energía hasta el desgarro.

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g) Color

1.: Se calibra un colorímetro especializado usando una placa blanca de referencia.

2.: Se colocan 5 especímenes de la lámina en turnos sobre la placa de referencia y se mide el color.

3.: Se registra el valor de L, a y b promedio.

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h) Ensayo de desgarro 2D en ambas direcciones Md y Td

1.: Se cortan las muestras de lámina hasta las dimensiones 19 cm x 19 cm.

2.: Se condicionan seguidamente a un 65% de humedad relativa y a 20ºC durante 24 horas.

3.: Se alargan biaxialmente las muestras a una velocidad de 1 cm/minuto hasta el punto de ruptura.

4.: Se registra la tensión a los valores de ruptura.

5.: Se calcula a partir de los mismos ensayos el módulo secante a un 2% de alargamiento. (Esto indica la elasticidad de la muestra justo al principio del ensayo).

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i) Olor de la lámina

1.: Se preguntó a un panel de prueba de personas que describiera el olor y que lo marcara como Bueno, Aceptable o Malo.

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j) Apariencia

1.: Apariencia/color visual de la lámina hilada.

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k) Grosor

Se mide con un aparato medidor del grosor de lámina especializado e.g. un Elcometro.

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Determinación de Tensión de Contracción Isotérmica (IST)

Se entiende que el colágeno de mamífero, en contacto con el agua, se contrae de forma muy abrupta a temperaturas entre 60ºC y -70ºC hasta entre un 25% y un 33% de su longitud inicial. Si se inhibe la contracción, montando rígidamente la muestra, entonces se desarrollará una tensión considerable. El ensayo IST estudia la contracción térmica del colágeno midiendo la tensión generada con calentamiento a velocidad constante.

El aparato consiste esencialmente en:

a) Un par de abrazaderas opuestas a través de las que se puede montar una muestra de prueba, un conjunto de abrazaderas está conectado directamente a un extensómetro.

b) Los conjuntos de abrazaderas están montados entre ellos sobre una estructura reforzada rígida.

c) Dentro de una estructura única se puede conectar una pluralidad de conjuntos de abrazaderas. Más normalmente de modo circunferencial y equidistante.

d) Un tanque para sumergir la estructura completa y lleno con un fluido calefactor, normalmente agua.

e) Un sistema de calefacción para que el tanque de inmersión eleve la temperatura del fluido.

f) Un aparato para registrar la tensión generada durante el período de tiempo de la prueba.

g) Un aparato para registrar la salida de las válvulas de tensión individuales.

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A) IST de la Materia Prima

El método consiste en:

1): Marcar 5 piezas de prueba de iguales dimensiones desde el centro de la piel cerca de la médula, en la dirección de la médula y sin grasa visible presente.

2): Comprobar el peso de cada muestra y entonces montarlas en cada conjunto de abrazaderas sobre el aparato y tener cuidado de fijarlas con seguridad a la vez que se minimiza la tensión residual.

3): Sumergir el aparato en el baño de agua y asegurar que todas las muestras de prueba están sumergidas totalmente durante la duración del ensayo.

4): Precalentar el agua en el baño a 40ºC.

5): Ajustar todos los extensímetros a cero.

6): Comenzar el registro de la tensión generada a partir de cada conjunto de abrazaderas.

7): Elevar la temperatura del baño de agua a 1ºC por minuto hasta 90ºC.

8): Durante la finalización del ensayo se analiza un conjunto de muestras no ensayadas equivalentes para el contenido de colágeno.

9): Se promedia la tensión final para las 5 muestras y se normaliza respecto al peso seco de material y entonces se representa frente a la temperatura.

10): Es más habitual normalizar los datos de tensión respecto al contenido de colágeno seco que se deriva a partir del análisis del material.

11): Para los ejemplos que se muestran se marcaron las muestras a partir de cuero tamponado y lavado, inmediatamente antes del picado y de la desintegración. También se puede llevar a cabo el ensayo IST sobre materiales en otras etapas adecuadas del proceso.

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B) IST de la lámina

El método consiste en:

1): Marcar piezas de prueba de iguales dimensiones a través de la anchura completa de la muestra de lámina y tanto en la dirección de extrusión (Md) como en la dirección transversal (Td).

2): Cada ensayo comprende cargar 32 piezas en cada conjunto de abrazaderas y seguir el procedimiento que se estableció arriba para los ensayos con la materia prima.

3): Después de llevar a cabo el ensayo, se promedian los datos de tensión sobre el número total de ensayos individuales.

4): Cuando el contenido de colágeno de las muestras en lámina es significativamente diferente se normalizan los datos respecto al contenido en colágeno seco antes de representarlos frente a la temperatura.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 1

2

Geistlich 1 y 2 son dos muestras de láminas de la técnica anterior vendidas por Ed. Geistlich Sons Ltd. para comparación.

En los dibujos que se adjuntan:

Las Figuras 1 y 2 muestran los valores de IST en la dirección de extrusión (MD) y en la dirección transversal de la máquina (TD) para las láminas Devro de los Ejemplos 1a, 1b, 2a y 2b (invención) y las láminas porcinas Geistlich 1 y 2 para comparación;

Las Figuras 3 y 4 muestran detalles de ello que ilustran más claramente el principio de las temperaturas de contracción;

La Figura 5 muestra los valores de IST para el material de colágeno de cerda encalado y en crudo en comparación con el colágeno de cerdo encalado y en crudo.

Las Figuras de la 6 a la 10 son electromiografías de barrido (SEM's) de los productos de los Ejemplos 1a, 2b, 2a, 2b y Geistlich (comparación) que muestran la naturaleza fibrosa de las láminas de la invención.

Notas del diagrama de IST

3

En todos los casos los diagramas resaltan que las láminas Devro poseen temperaturas de inicio de la contracción mayores, típicamente mayores que 52ºC. Para las láminas Geistlich este valor está por debajo de 50ºC.

Las láminas Devro, en general, poseen tensiones de contractura mayores y la temperatura de contracción máxima también es considerablemente mayor.

Esto indica la presencia de un colágeno termalmente más estable.

Calorimetría Diferencial de Barrido

Se llevó a cabo DSC sobre las láminas mediante técnicas convencionales. Se proporcionan los resultados para las láminas en la Tabla 2 de abajo.

TABLA 2

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4

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Ejemplo 4 Manufactura del Producto Final

i) Se prepara y se agita en un tambor una mezcla de lo siguiente:

\hskip0.3cm Piezas de hombro de cerdo	55 kg
\hskip0.3cm Sal de nitrito	1,65 kg
\hskip0.3cm Polifosfato	0,25 kg
\hskip0.3cm Ascorbato	0,08 kg
\hskip0.3cm Dextrosa	0,58 kg
\hskip0.3cm Agua	24,9 kg

ii) Se producen jamones de 1 kg de peso nominal aplicando una red elástica junto con la lámina de colágeno de los Ejemplos 1a, 1b, 2a y 2b de arriba usando un aparato de producción de jamón especializado tal como aquellos hechos por Possenti. Se fijan los extremos y se coloca el producto sin cocinar sobre un bastidor para cocinar. Se permite que se escapen las burbujas de aire perforando la lámina en los lugares apropiados.

iii) Se cocinan los jamones a través de un proceso convencional tal como:

100

Se indican las propiedades del producto final en la Tabla 3.

TABLA 3

5

Claims

1. Una lámina de colágeno porcino extruida que se ha hecho a partir de un gel de colágeno extruible; el contenido de colágeno de la lámina consiste esencialmente en colágeno de cerda; con la condición de que la lámina no esté en forma de una cobertura tubular extruida.

2. Una lámina de acuerdo con la reivindicación anterior, donde el porcentaje de grasa en la lámina está por debajo de un 20% en peso sobre una base de peso en seco.

3. Una lámina de acuerdo con la reivindicación 2 donde el porcentaje de grasa está por debajo del 18%.

4. Una lámina de acuerdo con la reivindicación 1 donde la proporción en peso de colágeno respecto a grasa es 4:1 como mínimo.

5. Una lámina de acuerdo con la reivindicación 4 donde la proporción está por encima de 10:1.

6. Una lámina de acuerdo con la reivindicación 5 donde la proporción está en el rango desde 25:1 hasta 50:1.

7. Una lámina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores donde el colágeno comprende menos que un 10% en peso de colágeno derivado de ovejas, aves de corral, pájaros, pescado.

8. Una lámina de acuerdo con la reivindicación 7 que comprende menos de un 5% en peso.

9. Una lámina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores donde el colágeno porcino comprende el colágeno derivado de cerdos jóvenes y cerdas en proporciones desde 0:100 hasta 10:90.

10. Una lámina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que además comprende un alginato de glicol.

11. Una lámina de acuerdo con la reivindicación 10 donde el alginato de glicol está presente en el gel en hasta un 0,5% en peso.

12. Una lámina de acuerdo con la reivindicación 10 donde la proporción de colágeno respecto al éster de alginato está en el rango desde 95:5 hasta 75:25 en peso.

13. Una lámina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende además un humectante.

14. Una lámina de acuerdo con la reivindicación 13 donde el humectante está presente en una cantidad desde un 15 hasta un 45% sobre una base de peso seco.

15. Una lámina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende además un agente coagulante.

16. Una lámina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores donde el contenido en sólidos del colágeno en el gel está en el rango desde un 2 hasta un 10%.

17. Una lámina de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores que posee una resistencia al desgarro en húmedo en la dirección de extrusión mayor que 300 gf/mm.

18. Un método para producir una lámina de colágeno porcino extruido, consistiendo el contenido de colágeno esencialmente en colágeno de cerda, que comprende:

-: producir pieles de cerda desgrasadas;

-: transformar las pieles de cerda en un gel extruible; y

-: extruir el gel y formar una lámina; con la condición de que la lámina no esté en forma de una cobertura tubular extruida.

19. Un método de acuerdo con la reivindicación 18 donde se desgrasan las pieles de cerda mediante una eliminación de la piel mecánica.

20. Un producto de comida envuelto con la lámina porcina de cualquiera de las reivindicaciones desde la 1 hasta la 17.