ES2295590T3 - Utilizacion de polimeros solubles en agua como agentes coadyuvantes de la desecacion para la produccion de agentes dispersantes polimericos. - Google Patents
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Abstract
Utilización de polímeros solubles en agua, que se componen de a) monómeros insaturados monoetilénicamente, que llevan grupos de ácidos, en una forma ácida, o bien parcial o totalmente neutralizada, de la serie que consiste en ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido 2-etil-acrílico, ácido 2-propil-acrílico, ácido vinil-acético, los ácidos crotónico e isocrotónico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido citracónico, ácido vinil-sulfónico, ácido metalil-sulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metil-propil-sulfónico, ácido 4-vinil-fenil-sulfónico, ácido vinil-fosfónico, así como (semi)ésteres y/o amidas de los citados ácidos carboxílicos y sus mezclas y/o sus anhídridos y eventualmente b) otros monómeros neutros, insaturados monoetilénicamente, copolimerizables con los monómeros del conjunto a), de la serie que consiste en (met)acrilonitrilo, alcohol (met)alílico, vinil-éteres tales como p.ej. hidroxi- y alcoxi-poli(etilenoxi)- o respectivamente -poli(propilenoxi)-vinil-éteres, así comoalil-éteres análogos con hasta 10 unidades repetidas tales como p.ej. poli(etilenglicol)monoalil-éteres u OE-OP-monoalquil-éteres mixtos, N-vinil-acetamida, N-vinil-lactamas, N-vinil-pirrolidona, N-vinil-imidazol, comonómeros con funcionalidades de silicio tales como (met)acriloxialquil-tri-(alcoxi)-silanos, vinil-trialcoxi-silanos y vinil-metil-dialcoxi-silanos con radicales alquilo o respectivamente alcoxi de C1 a C5, así como sus derivados y sus mezclas como agentes coadyuvantes de la desecación para la producción de agentes dispersantes poliméricos, en forma de polvo, caracterizada porque el agente dispersante polimérico en forma de polvo tiene una humedad residual de < 5 % en peso.
Description
Utilización de polímeros solubles en agua como
agentes coadyuvantes de la desecación para la producción de agentes
dispersantes poliméricos.
Es objeto del presente invento la utilización de
polímeros solubles en agua, que tienen una composición definida,
como agentes coadyuvantes de la desecación para la producción de
agentes dispersantes poliméricos, en forma de polvo.
Por lo general se conocen dispersiones acuosas
de polímeros. En estos casos se trata de sistemas con propiedades
redispersables, que contienen esencialmente unas madejas de forma
esférica a base de cadenas de polímeros, entrelazadas unas en otras
(las denominadas partículas de polímeros) en una distribución
dispersa. Al igual que las soluciones de polímeros al evaporar el
disolvente, las dispersiones acuosas de polímeros al evaporar el
agente dispersante acuoso tienen el potencial de la formación de
películas de polímeros, por lo que ellas encuentran utilización en
particular como agentes aglutinantes, pegamentos y agentes de
revestimiento.
En el caso de la aplicación de las dispersiones
acuosas de polímeros es desventajoso el hecho de que ellas, como
una forma comercial, no satisfacen totalmente. Así, su transporte
desde el lugar de producción hasta el lugar de uso, junto al
transporte del polímero modificado implica siempre el transporte del
agua de amasadura que propiamente está fácilmente disponible en
todos los sitios. Además, a las dispersiones acuosas de polímeros
se les pueden añadir agentes aglutinantes con la finalidad de
efectuar su modificación tan sólo en el lugar de uso, puesto que,
en caso contrario, éstas se endurecen antes del uso. Por lo demás,
en los casos de las dispersiones de polímeros, debido a su
composición compleja, al almacenar y al transportar la formulación
presta para el uso se presentan problemas por una separación de
fases, un espesamiento posterior, y un deterioro causado por la
acción de heladas o bacterias.
Una forma deseable de las dispersiones acuosas
de polímeros la constituye, por lo tanto, al añadir agua, un polvo
polimérico, que es redispersable. Una gran ventaja de los polvos
redispersables frente a las dispersiones líquidas, consiste en que
se pueden preparar unas mezclas de morteros secos, que sólo se
tienen que mezclar con agua en el sitio de la obra. Esto aporta
muchas ventajas, tales como una seguridad laboral aumentada, una
manipulación segura y un vaciado más sencillo de los envases.
Los agentes dispersantes y en particular los
agentes dispersantes de cementos, se añaden en el sector de la
construcción en muchos casos a materiales de construcción que se
endurecen hidráulicamente, a fin de conseguir una capacidad para
fluir y una elaborabilidad suficientes del hormigón o del mortero,
lo que es importante en particular en el caso de unos bajos valores
denominados de a/c. En efecto, cuanto más pequeña sea la relación
de agua a cemento (a/c), tanto más grandemente aumentan la capacidad
de resistencia mecánica y la durabilidad de los materiales de
construcción que contienen cemento, tales como hormigón o mortero.
La consistencia y la elaborabilidad de estos materiales de
construcción disminuyen no obstante con unas relaciones a/c
decrecientes.
Las resinas de melamina, formaldehído y sulfito,
así como las resinas de ácido naftaleno-sulfónico y
formaldehído, que se emplean desde hace mucho tiempo, con
frecuencia ya no satisfacen hoy en día los requisitos, puesto que,
entre otras cosas, se da una gran importancia a una larga
elaborabilidad en el caso de un desarrollo simultáneamente rápido
de la resistencia mecánica y de una alta capacidad de resistencia
mecánica del producto final. Un problema adicional se establece en
el caso de la aplicación de tales agentes fluidificantes en el
sector minero (como hormigones inyectados) y en el sector de los
interiores, en donde se puede llegar a la puesta en libertad del
formaldehído, que está contenido en los productos debido a su
producción, y que es toxicológicamente peligroso, y de esta manera
se puede llegar a unas cargas para la higiene en el trabajo.
Desde hace poco tiempo, se emplean, por lo
tanto, unos agentes dispersantes de cementos sobre la base de
poli(carboxilato-éteres), que son capaces de cumplir los
requisitos antes mencionados de una manera mucho mejor. Estos
poli(carboxilato-éteres) se preparan mediante unas
reacciones de polimerización por radicales preferiblemente en un
medio acuoso y resultan como una solución acuosa. La polimerización
se puede efectuar también, no obstante, en mezclas de agua con
disolventes orgánicos o en una emulsión o respectivamente en
sustancia.
En sectores de aplicación en los que los
polímeros se necesitan como aditivos para mezclas secas previamente
producidas en fábrica, la utilización de formulaciones acuosas es
desventajosa también en este caso, e incluso se excluye totalmente.
Para tales sectores, es por lo tanto imperativamente necesario poner
a disposición en forma de polvos todos los aditivos, y por
consiguiente, también el agente dispersante.
Un método especialmente conveniente para la
transformación de una dispersión de polímero en un polvo polimérico
redispersable o en un agente dispersante en forma de polvo es el
procedimiento de la desecación por atomización, en el que la
dispersión de polímero se atomiza en una corriente de aire caliente
y se deshidrata. Puesto que los polímeros, que se han de emplear
para la modificación de agentes aglutinantes minerales o como
agentes aglutinantes para revoques de materiales sintéticos. tienen
por regla general una temperatura de transición vítrea situada por
debajo de 60ºC, sin la utilización concomitante de agentes
coadyuvantes de la atomización, el procedimiento de la desecación
por atomización para la producción de sus polvos poliméricos
redispersables o bien no se puede aplicar en absoluto o solamente
se puede aplicar en un intervalo de temperaturas que no es rentable
económicamente. Una desventaja adicional de los polvos poliméricos
producidos sin agentes coadyuvantes de la atomización mediante una
desecación de dispersiones acuosas de polímeros, consiste además en
que su redispersabilidad al añadir agua, por regla general, no
satisface totalmente, por cuanto que la distribución de diámetros
del polímero, que resulta al redispersar, se diferencia por regla
general de una manera manifiesta de la que tiene la dispersión
acuosa de partida (distribución de diámetros de las partículas
primarias).
Asimismo es conocido que, en el caso de la
producción de agentes dispersantes en forma de polvo, que tienen
una alta solubilidad en agua, en el transcurso de los métodos de
desecación convencionales resultan frecuentemente unos geles
insolubles, que desarrollan, por su parte, un mal efecto (véase el
documento de patente japonesa JP 07-14829):
Además, hay que enfrentarse al problema de que
junto a las paredes de la torre de desecación se pegan unas
cantidades no insignificantes de polvos poliméricos, lo que reduce
drásticamente el rendimiento de productos.
Otra desventaja adicional del procedimiento de
desecación por atomización convencional, en el caso de este tipo de
polímeros, consiste en que antes de la desecación se tienen que
añadir frecuentemente unas cantidades no insignificantes de
aditivos inorgánicos, a causa de los cuales disminuye forzosamente
la porción eficaz en el polvo resultante; o, por el contrario, el
polímero es absorbido por el material de soporte, lo que a su vez
conduce a unas pérdidas manifiestas de su efecto en la
aplicación.
Además, en el caso de la adición de materiales
inorgánicos con una densidad relativamente alta, en la solución
polimérica tiene lugar fácilmente una sedimentación del material de
soporte. Si esto ocurre durante el transporte de la solución
polimérica desde el recipiente de reserva hasta el equipo de
desecación, resultan entonces unas fuertes heterogeneidades en el
producto final.
A fin de solucionar estos problemas, se ha
intentado añadir a la solución polimérica uno o varios agentes de
reducción y luego secar mediante amasadura y mezcladura (documento
de solicitud de patente europea EP 1.052.232 A1). Este
procedimiento es, sin embargo, muy costoso, puesto que la solución
polimérica aumentada de concentración se tiene que secar en la
mayoría de los casos bajo vacío y bajo un gas inerte. Además de
esto, en el caso de la pulverización de soluciones muy viscosas, el
motor de los equipos de desecación es sometido con frecuencia a
unas solicitaciones que van más allá de su límite de potencia, lo
que conduce a una desconexión automática y por consiguiente a unos
períodos de tiempo de parada, que son desventajosos desde un punto
de vista económico. Además, en el caso de tales procedimientos no
se presenta ningún transcurso seguro del trabajo. Finalmente, en el
caso de estos procedimientos, el polímero sólido se tiene con
frecuencia todavía que desmenuzar y/o moler, lo que hace necesaria
una etapa adicional de trabajo y provoca más costos.
Desde hace mucho tiempo se conocen, por fin,
unos compuestos cuya adición a dispersiones acuosas de polímeros
reduce el aspecto de la formación irreversible de partículas
secundarias, que ya se ha mencionado como indeseada, al secar.
Estos compuestos son recopilados bajo el concepto general de agentes
coadyuvantes de la desecación. Ellos son conocidos en muchos casos
en particular también como agentes coadyuvantes de la atomización,
puesto que la desecación por atomización, asimismo ya mencionada,
favorece en un grado especial la formación de partículas
secundarias irreversibles. Los agentes coadyuvantes de la
atomización impiden de una manera totalmente general una
conglutinación o respectivamente una formación de grumos durante el
proceso de desecación y disminuyen, por regla general,
simultáneamente la formación de un recubrimiento polimérico que se
adhiere a la pared del aparato secador al realizar la desecación
por atomización y provocan de esta manera un aumento del rendimiento
de polvo.
Así, p.ej., en el documento de publicación de
solicitud de patente alemana DE-OS 20.49.114 y en el
documento de patente alemana DE-PS 44.34.010 se
recomiendan unos productos de condensación a base de ácido
melamina-sulfónico y formaldehído como agentes de
desecación para dispersiones acuosas de polímeros, mientras que en
el documento DE-OS 24.45.813 y en el documento
EP-A-78.449 se divulgan unos
productos de condensación a base de ácido
naftaleno-sulfónico y formaldehído.
El documento EP-A 407.889
recomienda unos productos de condensación a base de ácido
fenol-sulfónico y formaldehído como agentes de
desecación para dispersiones acuosas de polímeros.
El documento DE-OS 24.45.813
recomienda unos productos de condensación, que contienen grupos
sulfo, a base de hidrocarburos aromáticos mono- o plurinucleares y
de formaldehído como agentes coadyuvantes de la desecación,
mientras que el documento DE-OS 41.18.007 describe
unos productos de condensación a base de fenoles sulfonados, urea,
otras bases nitrogenadas orgánicas y formaldehído, como agentes de
desecación.
En el documento DE-OS 33. 44.242
se citan como agentes coadyuvantes de la desecación unos
lignina-sulfonatos.
Los documentos DE-OS 22.38.903 y
EP-A 576.844 describen la utilización de una
poli(N-vinil-pirrolidona)
como agente coadyuvante de la desecación, los documentos
EP-A 62.106, EP-A 601.518 y el
documento de patente europea EP-PS 632.096
describen la utilización de poli(alcoholes vinílicos) como
agentes coadyuvantes de la desecación.
Los documentos DE-OS 195.39.460,
EP-A 671.435 y EP-A 629. 650
divulgan unos homo- y copolímeros del ácido
2-acrilamido-2-metil-propano-sulfónico
como agentes coadyuvantes de la desecación, que son adecuados para
dispersiones acuosas de polímeros.
A partir del documento EP-A
467.103 se puede deducir la producción de polvos poliméricos
redispersables en medios acuosos, mediante una desecación y
mediando una adición de copolímeros a base de 50 a 80% en moles de
un ácido mono- y/o dicarboxílico insaturado olefínicamente y de 20 a
50% en moles de un alqueno de C_{3} a C_{12} y/o estireno como
agentes coadyuvantes de la desecación.
De acuerdo con el documento
DE-OS 44.06.822 se recomiendan unos polímeros de
injerto a base de poli(óxidos de alquileno) y ácidos
mono-/dicarboxílicos insaturados o respectivamente sus anhídridos,
después de haberse efectuado una derivatización con aminas o con
alcoholes primarias/os o secundarias/os como agentes coadyuvantes
de la desecación.
Los documentos DE-OS 33.44.242 y
EP-A 536.597 mencionan un almidón y derivados de
almidones como adecuados agentes coadyuvantes de la desecación,
mientras que el documento DE-OS 33.42.242 divulga
también derivados de celulosas como adecuados agentes coadyuvantes
de la desecación.
El documento DE-OS 493.168
recomienda finalmente unos organopolisiloxanos como agentes
coadyuvantes de la desecación.
Los agentes coadyuvantes de la desecación,
conocidos de acuerdo con el citado estado de la técnica, poseen
numerosas y múltiples desventajas: en efecto, si se utilizan los
productos de condensación de ácido
naftaleno-sulfónico o ácido
fenol-sulfónico y formaldehído conocidos a partir de
los documentos DE-OS 24.45.813, EP-A
78.449 y EP-A 407.889, entonces se obtienen unos
productos coloreados. Los productos de condensación a base de
fenoles sulfonados, ureas, otras bases nitrogenadas y formaldehído,
como agentes coadyuvantes de la atomización, tal como se describen
en el documento DE-OS 41. 18.007 son ciertamente de
color blanco después de la desecación por atomización, pero ellos,
sin embargo, en un medio fuertemente alcalino, como el que es típico
para agentes aglutinantes minerales, y en presencia de iones
metálicos, tienden a colorearse posteriormente. Además, un
almacenamiento más prolongado disminuye la redispersabilidad, puesto
que las partículas de polvo tienden bajo el peso propio del polvo a
pegarse unas con otras o a formar grumos. Otra desventaja en el caso
de la utilización de los productos de condensación que contienen
formaldehído, antes citados, consiste en que sus soluciones acuosas
tienen un contenido no insignificante de formaldehído libre. De esta
manera se llega, al realizar la desecación, a una contaminación con
formaldehído de la corriente de aire de salida, lo que hace
necesaria una purificación cara del aire de salida.
Una desventaja adicional de los polvos
redispersables, producidos de esta manera es la posible liberación
de formaldehído en el caso de, o respectivamente después de, su
aplicación, debido a unas reacciones de descomposición, tal como
las que se pueden desarrollar en un medio básico de una matriz
cementosa. La consecuencia de ello es que tales dispersiones
redispersables se evitan cada vez más en recintos internos, debido a
aspectos ecológicos y
sanitarios.
sanitarios.
Los agentes coadyuvantes de la atomización,
conocidos a partir de los documentos DE-OS 41.18.007
y EP-A 467.103 empeoran las propiedades como
productos de los polímeros que han sido atomizados con ellos como
agentes aglutinantes en la aplicación. En el caso de los agentes
coadyuvantes de la atomización son desventajosos sus copolímeros
solubles en agua, neutralizados total o parcialmente, que, junto a
unos monómeros hidrófobos, contienen también de 50 a 80% en moles
de unos monómeros que tienen grupos carboxilo, incorporados en la
polimerización (véase el documento EP-A 467.103),
Sobre la base de tales polvos poliméricos no se pueden formular, por
ejemplo, revoques de material sintético de ningún tipo, cuya
resistencia frente al agua satisfaga en su plena extensión. Esto es
válido también para los agentes coadyuvantes de la atomización sobre
la base de vinil-pirrolidona y acetato de vinilo de
acuerdo con el documento EP-A 78.449 o de un
poli(alcohol vinílico) según el documento
DE-OS 22.14.410. Una desventaja adicional de los
agentes coadyuvantes de la atomización del estado de la técnica
está fundamentada en que ellos no se comportan de manera neutra en
lo que respecta a la duración de la solidificación de los morteros
u hormigones modificados, sino que por regla general retrasan
fuertemente la solidificación. Los agentes coadyuvantes de la
atomización según el documento EP-A 629.650 son
inadecuados asimismo como agentes coadyuvantes en el caso de la
desecación de dispersiones acuosas de polímeros.
De un modo no controvertido, los polvos no sólo
poseen unas ventajas logísticas y económicas frente a las
formulaciones acuosas, puesto que en particular no tiene lugar
ningún transporte de agua, sino que también poseen una serie de
ventajas técnicas. Así, por ejemplo, se suprime la adición de
agentes biocidas con finalidades de estabilización, al igual que
las medidas para la higiene en los depósitos, que son costosas en
ciertas circunstancias. En general, por consiguiente, se debe de
pretender el empleo de polvos.
Para el presente invento se ha planteado, por lo
tanto, la misión, de poner a disposición unos agentes coadyuvantes
de la desecación para la producción de agentes dispersantes
poliméricos, en forma de polvo. Con estos agentes coadyuvantes de
la desecación no se ha de influir negativamente sobre las
propiedades originales de los polímeros en lo que respecta al
efecto, sobre todo, en sistemas hidráulicos y en general no deben
establecerse efectos secundarios indeseados de ningún tipo en el
caso del tratamiento en sistemas de materiales de construcción,
tales como, por ejemplo, unas descoloraciones o un aumento de la
viscosidad. El agente coadyuvante de la desecación debe de ser
además bien compatible con el agente dispersante polimérico, de tal
manera que se evite una posible separación de fases o
respectivamente una separación de los componentes o respectivamente
de los componentes antes del proceso de desecación. Los agentes
coadyuvantes de la desecación han de ser adecuados también para la
producción de polvos poliméricos redispersables en el medio acuoso,
que se puedan emplear también como un aditivo en agentes
aglutinantes minerales, pero también, por ejemplo, para la
producción de revoques de materiales sintéticos. Finalmente, los
polvos poliméricos obtenidos han de estar exentos de componentes
toxicológicamente peligrosos, tales como p.ej. formaldehído.
El problema planteado por esta misión se
resolvió por medio de la utilización conforme al invento de
polímeros solubles en agua, que se componen de
- a)
- monómeros, insaturados monoetilénicamente, que llevan grupos de ácidos, en una forma ácida, o bien parcial o totalmente neutralizada, de la serie que consiste en ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido 2-etil-acrílico, ácido 2-propil-acrílico, ácido vinil-acético, los ácidos crotónico e isocrotónico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido citracónico, ácido vinil-sulfónico, ácido metalil-sulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metil-propil-sulfónico, ácido 4-vinil-fenil-sulfónico, ácido vinil-fosfónico, así como (semi)ésteres y/o amidas de los mencionados ácidos carboxílicos y sus mezclas y/o sus anhídridos
- y eventualmente
- b)
- otros monómeros copolimerizables con los monómeros del conjunto a), de la serie que consiste en (met)acrilonitrilo, alcohol (met)alílico, vinil-éteres tales como p.ej. hidroxi- y alcoxi-poli(etilenoxi)- o respectivamente -poli(propilenoxi)-vinil-éteres, así como alil-éteres análogos con hasta 10 unidades repetidas, tales como p.ej. poli(etilenglicol)monoalil-éteres o bien óxido de etileno (OE)-óxido de propileno (OP)-monoalil-éteres mixtos, N-vinil-acetamida, N-vinil-lactamas, N-vinil-pirrolidona, N-vinil-imidazol, comonómeros con funcionalidades de silicio, tales como (met)acriloxi-alquil-tri-(alcoxi)-silanos, vinil-trialcoxi-silanos y vinil-metil-dialcoxi-silanos con radicales alquilo o respectivamente alcoxi de C_{1} a C_{5},así como sus derivados y sus mezclas
como agentes coadyuvantes de la
desecación para la producción de agentes dispersantes poliméricos,
en forma de polvo, teniendo el agente dispersante polimérico en
forma de polvo una humedad residual de < 5% en
peso.
Sorprendentemente, se ha mostrado que los
polímeros utilizados conforme al invento son extremadamente eficaces
al realizar la desecación por atomización por cuanto que se impide
ahora ventajosamente un pegamiento del polvo polimérico durante la
producción. Además, es sorprendente el hecho de que los agentes
coadyuvantes de la atomización de acuerdo con el invento se puedan
emplear también en unas cantidades, que van más allá de las
cantidades requeridas para la desecación por atomización y en tal
caso, a pesar todo, se reduzca manifiestamente la tendencia al
apelmazamiento del polvo dispersable, sin repercutir negativamente
sobre las propiedades físicas de los sistemas de agentes
aglutinantes que fraguan mineralmente. De manera totalmente
sorprendente y no previsible, se ha mostrado además que los polvos
redispersables producidos mediante la utilización reivindicada
influyen positivamente sobre las propiedades de corrimiento y, por
consiguiente, sobre la elaborabilidad así como sobre la calidad de
la superficie de agentes aglutinantes que fraguan mineralmente, sin
actuar en tal caso sobre los componentes individuales,
dispersándolos.
En lo que se refiere a los agentes dispersantes
poliméricos, en forma de polvo, se ha comprobado sorprendentemente
que ellos se pueden producir mediante la utilización de los
polímeros solubles en agua, ya descritos, especialmente con la
convencional desecación por atomización, en unos rendimientos muy
buenos y sin formaciones de costras junto a la pared del aparato
secador, en una forma de polvo de alto valor, no siendo necesarias
etapas posteriores de molienda y tamizado de ningún tipo. El hecho
de que esto sea posible adicionalmente a los requisitos deseados de
acuerdo con el planteamiento de la misión, por medio de la
utilización reivindicada, no se podía prever de este modo.
Los polímeros solubles en agua, previstos para
la utilización conforme al invento, son en sí conocidos. Así, el
documento DE-OS 196.25.984 describe un procedimiento
para la preparación de una dispersión acuosa de polímeros mediante
una polimerización de a) unos monómeros insaturados
monoetilénicamente, que llevan grupos de ácidos, en una forma
ácida, o bien parcial o totalmente neutralizada, en presencia de
grasas o aceites hidrofilizadas/os, de procedencia vegetal y/o
animal y/o técnica, con eventualmente b) otros monómeros
copolimerizables con los monómeros a), empleándose como monómeros
a) entre otros, ácido acrílico, ácido metacrílico y ácido
metalil-sulfónico. Estas dispersiones acuosas de
polímeros se utilizan, no obstante, exclusivamente para el
emulsionamiento de compuestos hidrófobos, o en el caso de la
producción y del tratamiento de cueros y pieles.
El documento DE-OS 195.16.957
describe, entre otras cosas, un procedimiento para la preparación de
polímeros solubles en agua, que son adecuados para agentes de
lavado y limpieza, a base de ácidos dicarboxílicos insaturados
monoetilénicamente, de monómeros insaturados monoetilénicamente, que
contienen grupos de ácido sulfónico o de sulfato, y de monómeros
insaturados monoetilénicamente, que después de una hidrólisis en
condiciones ácidas o de una saponificación en condiciones alcalinas
se pueden transformar en unidades de monómeros con grupos hidroxilo
unidos por enlaces covalentes, y eventualmente otros monómeros
copolimerizables por radicales, formándose los polímeros dianas
buscados mediante una polimerización por radicales y una hidrólisis
o una saponificación en medios acuosos a 40 hasta 180ºC.
Ciertamente, se ha descrito en este documento también la utilización
como agentes dispersantes de los polímeros obtenidos de esta
manera, pero no se ha descrito su idoneidad como agentes
coadyuvantes de la desecación en el caso de la producción de polvos
poliméricos redispersables o de agentes dispersantes poliméricos,
en forma de polvo.
Conforme al invento se ha comprobado, por fin,
que los indicados polímeros solubles en agua se pueden emplear como
agentes coadyuvantes de la desecación para la producción de agentes
dispersantes poliméricos, en forma de polvo. Los polímeros
empleados para la modificación de agentes aglutinantes minerales
tienen usualmente una temperatura de transición vítrea situada por
debajo de 60ºC, por lo que se tienen que añadir también agentes
coadyuvantes de la atomización para la producción rentable de
polímeros en forma de polvo. Los agentes dispersantes para sistemas
cementosos tienen, como característica estructural esencial, unas
cadenas laterales que contienen poliglicoles, que asimismo poseen
unas bajas temperaturas de transición vítrea, las cuales, de acuerdo
con la bibliografía, deben de estar situadas entre 158 y 233ºC
Kelvin (compárese p.ej. la cita de J. Brandrup, E.H. Immergut,
Polymer Handbook (Manual de polímeros) 3ª edición, Sección VI, 229,
J. Wiley, 1989). A causa de la característica de las bajas
temperaturas de transición vítrea, los agentes dispersantes muestran
unas temperaturas de reblandecimiento relativamente bajas, que se
sitúan manifiestamente por debajo de las temperaturas de desecación
ajustadas al realizar la desecación por atomización. A fin de hacer
posible la producción de agentes dispersantes en forma de polvo
mediante una desecación por atomización, o respectivamente poder
llevar a cabo esta desecación por atomización en unas condiciones
rentables, es necesaria la adición de agentes coadyuvantes de la
desecación. Los polvos poliméricos redispersables y los agentes
dispersantes en forma de polvo tienen, por consiguiente, la
propiedad física común de una baja temperatura de transición vítrea,
en particular una temperatura de transición vítrea de \leq
60ºC.
Dentro del marco del presente invento se han
mostrado como adecuados en particular unos polímeros solubles en
agua, que contienen por lo menos 20% en peso, preferiblemente por lo
menos 30% en peso de monómeros a) y a lo sumo 80% en peso de
monómeros b). Además, los polímeros solubles en agua contienen
preferiblemente por lo menos 5% en peso, en particular por lo menos
10% en peso de monómeros b).
Se ha mostrado adicionalmente como ventajoso,
dentro del marco de la utilización conforme al invento, el hecho de
que los grupos de ácidos de los monómeros insaturados
monoetilénicamente a) sean neutralizados por lo menos parcialmente
antes, durante o después de haberse efectuado la polimerización. La
neutralización por lo menos parcial se puede efectuar en particular
con ayuda de hidróxidos de metales alcalinos y/o
alcalino-térreos, amoníaco, una amina, una
poliamina o un amino-alcohol.
Monómeros preferidos del grupo a) son
(met)acrilamida así como un (met)acrilato de
hidroxialquilo, con alquilo = de C_{1} a C_{5}, un
poli(etilenoxi, propilenoxi o respectivamente
butilenoxi)-(met)acrilato de hidroxialquilo con alquilo = de
C_{1} a C_{5},
Para determinados casos de utilización se puede
manifestar como ventajoso que el polímero soluble en agua tenga un
peso molecular medio numérico M_{n} de 1.000 a 100.000 g/mol y de
manera preferida entre 2.000 y 70.000 g/mol, de manera
especialmente preferida comprendido entre 3.000 y 50.000 g/mol, lo
que toma en cuenta asimismo el presente invento.
En lo que se refiere a los monómeros b) se ha de
indicar que para
poli(etilenoxi)-vinil-éteres,
poli(propilenoxi)-vinil-éteres y los
análogos poli(etilenoxi)-alil-éteres o
respectivamente
poli(propilenoxi)-alil-éteres, tales como
p.ej. poli(etilenglicol)monoalil-éteres o bien
OE-OP-monoalil-éteres mixtos, la
longitud de la cadena de los eslabones de poli(alquiloxi) de
los monómeros no está limitada, pero, no obstante, n \leq 10
muestra unas ciertas ventajas.
Los polímeros solubles en agua, empleados
conforme al invento, se pueden obtener mediante una serie de
posibles procedimientos de producción. Se prefieren la
polimerización por radicales en agua o en una mezcla, que contiene
agua, con como máximo 30% en peso de un disolvente orgánico, pero
también las polimerizaciones en emulsión o una polimerización en
sustancia sin disolventes.
Los polímeros solubles en agua se pueden emplear
como agentes coadyuvantes de la desecación en estado seco, p.ej. en
forma de polvo, pero también en forma de soluciones acuosas, que
contienen de 1 a 99% en peso del polímero soluble en agua,
prefiriéndose unas proporciones comprendidas entre 20 y 70% en peso,
y siendo preferidas muy especialmente las que están comprendidas
entre 35 y 60% en peso.
Independientemente de qué manera se hubieron
obtenido los polímeros solubles en agua, o respectivamente de que
los agentes coadyuvantes de la desecación se empleen en una forma de
polvo o en solución acuosa, el presente invento prevé que los
agentes coadyuvantes de la desecación sean añadidos al proceso de
producción de agentes dispersantes en unas proporciones hasta de
como máximo 50% en peso y preferiblemente comprendidas entre 5 y
30% en peso, en particular de 10 a 20% en peso, referidas al agente
dispersante.
Puesto que los agentes dispersantes se obtienen
en particular en forma de polvo con ayuda de procesos de desecación
por atomización conocidos, el presente invento considera también la
utilización de los agentes coadyuvantes de la desecación
preferiblemente en estos procesos. El agente coadyuvante de la
desecación se puede emplear en este caso en particular en un
aparato secador por contacto, en un aparato secador de capa
fluidizada o en un aparato secador de cinta transportadora, o en un
proceso de desecación, que se lleva a cabo con ayuda de una
radiación térmica, tal como p.ej. una radiación de infrarrojos o de
microondas.
De manera preferida, los polímeros solubles en
agua se pueden emplear en el caso de la producción de un agente
dispersante, que está constituido por elementos estructurales que
contienen poli(oxialquileno), monómeros de ácidos
carboxílicos y/o anhídridos de ácido carboxílico, como los que se
conocen en particular a partir de los documentos de solicitudes de
patentes internacional WO 97/39037, europea EP-A
0.610.699 o internacional WO 98/28353.
En lo que respecta al agente dispersante
polimérico, en forma de polvo, el invento prevé que la utilización
del agente coadyuvante de la desecación se efectúe de tal manera que
se obtenga un agente dispersante polimérico, en forma de polvo, que
tiene una humedad residual < 5% en peso, y preferiblemente <
2% en peso.
Para que los polvos de agentes dispersantes
poliméricos permanezcan resistentes frente al pegamiento y a la
conglutinación también a unas temperatura más altas, durante el
transporte y el almacenamiento, o respectivamente en unas zonas
climáticas correspondientemente calientes, puede ser absolutamente
conveniente añadir a la mezcla todavía unos correspondientes
aditivos que mejoren la calidad, de carácter más o menos finamente
dividido, al agente dispersante polimérico producido con el agente
coadyuvante de la desecación después de su producción. El tipo de
estos aditivos no está sometido en este caso a ninguna limitación
especial, pero los respectivos materiales deberían ser bien
compatibles física y químicamente con el agente dispersante. El
efecto dispersante del agente no debería ser influido negativamente
y las propiedades mejoradoras de la calidad se deberían ajustar ya
mediante la adición de sólo unas pequeñas cantidades de los
aditivos. En este contexto, el presente invento prevé como aditivos
mejoradores de la calidad, en particular, la utilización de greda,
ácido silícico, calcita, dolomita, polvo fino de cuarzo, bentonita,
polvo fino de piedra pómez, dióxido de titanio, óxido de aluminio,
cenizas volantes, cementos, silicatos, talco, mica, anhidrita, cal,
tierra de infusorios (kieselgur), yeso, magnesita, tierra
arcillosa, caolín, polvos finos de pizarra y de piedra, sulfato de
bario, así como mezclas de éstos. De manera especialmente
preferida, los aditivos mejoradores de la calidad se deberían
emplear en este caso en una forma finamente dividida y en este
contexto en particular con un tamaño de partículas de 0,1 a 1.000
\mum.
Los agentes dispersantes poliméricos, obtenidos
mediando la utilización conforme al invento de los agentes
coadyuvantes de la desecación, son adecuados sobre todo como
aditivos para aplicaciones químicas en la construcción y se pueden
añadir conforme al invento preferiblemente a materiales de
construcción minerales en unas proporciones de 0,05 a 5% en peso,
referidas al sistema de base que fragua, previendo el invento en
particular la adición de los agentes dispersantes poliméricos, en
forma de polvo, obtenidos de acuerdo con el invento, a sistemas
minerales, tales como materiales de construcción que contienen
betún, a agentes aglutinantes que fraguan hidráulicamente, tales
como cemento, o respectivamente a materiales de construcción que
están basados en agentes aglutinantes que fraguan hidráulicamente
de manera latente, yeso, anhidrita u otros materiales de
construcción basados en sulfato de calcio, masas cerámicas, masas
refractarias, a materiales de construcción para campos petrolíferos
y a materiales de construcción basados en dispersiones.
Además, conforme al invento se prefiere una
forma de realización del presente invento en una variante en la que
el agente coadyuvante de la desecación se añade a una dispersión
acuosa de un agente aglutinante orgánico redispersable, que se
compone de un polímero de base escogido entre el conjunto que
consiste en los polímeros de ésteres vinílicos, estireno,
acrilatos, cloruro de vinilo o poliuretanos.
En este caso, la dispersión acuosa de un agente
aglutinante orgánico redispersable puede contener adicionalmente, y
en cada caso referido al polímero de base,
- a)
- hasta 30% en masa de un agente fluidificante de cemento
- y/o
- b)
- hasta 30% en masa de un coloide protector, tal como p.ej. un poli(alcohol vinílico) y/o
- c)
- hasta 2% en masa de por lo menos una sustancia activa superficialmente, tal como agentes emulsionantes o humectantes
- y/o
- d)
- hasta 3% en masa de un agente espesante tal como un poli(ácido acrílico)
- y/o
- e)
- hasta 2% en masa de un agente antiespumante.
Dentro del marco de este invento, y con respecto
a los productos producidos con los agentes coadyuvantes de la
desecación, en forma de polvos redispersables, a éstos se le pueden
añadir además
- a)
- de 1 a 30% en peso, referido al peso total de los componentes poliméricos, de un agente antiapelmazante fino, tal como silicatos de aluminio finamente molidos, tierra de infusorios, gel de sílice coloidal, ácido silícico pirógeno, ácido silícico de precipitación, microsílice, caolín, talco, cementos, tierra de diatomeas, los carbonatos de calcio y/o de magnesio, así como hidrosilicato de magnesio,
- y
- b)
- de 0,1 a 10% en peso, referido al polímero de base, de otros aditivos.
En lo que respecta al polvo redispersable
obtenido, se ha de considerar como preferido el hecho de que éstos
se empleen en materiales de construcción que fraguan mineralmente
así como en pegamentos para baldosas, masas de emplastecido,
materiales de construcción de yeso, morteros de cal, morteros de
cemento, revoques y morteros secos. Sin embargo, también es posible
su empleo en formulaciones de pegamentos y agentes colorantes para
pinturas y/o como agentes aglutinantes únicos para agentes de
revestimiento.
Finalmente, por el presente invento se abarca
también un polvo que actúa redispersándose, el cual se puede
producir mediando utilización de los polímeros solubles en agua como
agentes coadyuvantes de la desecación o respectivamente según una
de las variantes descritas.
En este caso, se reivindica conjuntamente
asimismo una composición de material de construcción, que
contiene
- -
- de 10 a 60% en peso de un agente aglutinante mineral,
- -
- de 0,1 a 20% en peso de un polvo polimérico producido con el agente coadyuvante de la desecación de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 9,
- -
- hasta 25% en peso de agentes coadyuvantes usuales, en cada caso referido a la composición total
- y
- -
- como cantidad restante, aditivos tales como arena, materiales de carga, pigmentos, fibras naturales y/o fibras sintéticas.
Con la presente utilización de acuerdo con el
invento de polímeros solubles en agua como agentes coadyuvantes de
la desecación para la producción de agentes dispersantes
poliméricos, en forma de polvo, se pueden llevar a cabo sin
dificultades, por fin, los procesos de desecación por atomización,
que en caso contrario son problemáticos, puesto que los polímeros
de partida de los agentes dispersantes empleados hasta ahora, en
particular en soluciones acuosas, ahora ya no se descomponen ni
siquiera bajo una carga térmica extrema, y los productos resultantes
como polvos poliméricos ya no resultan p.ej. en una forma oleosa ni
respectivamente forman grumos. Los pegamientos que resultaban hasta
ahora casi regularmente junto a la pared del aparato secador, se
pueden evitar totalmente, y se suprimen totalmente los costosos
procesos de molienda con un subsiguiente tamizado, como los que se
presentaban hasta ahora debido a las porciones de materiales
inertes inorgánicos.
Los siguientes Ejemplos ilustran las ventajas de
la utilización conforme al invento.
Para la preparación de las respectivas
soluciones de los Ejemplos 1 hasta 4 se emplearon unas dispersiones
acuosas estabilizadas con poli(alcoholes vinílicos) en cada
caso con un contenido de materiales sólidos de 50% en peso, sobre
la base de un copolímero de acetato de vinilo y etileno (Dispersión
1) o respectivamente sobre la base de un terpolímero de etileno,
cloruro de vinilo y laurato de vinilo (Dispersión 2) de la entidad
Wacker Polymer Systems GmbH.
Además, se utilizaron unos agentes coadyuvantes
de la desecación producidos según los siguientes Ejemplos de
síntesis:
Ejemplo de síntesis
1
En un recipiente de reacción, equipado con un
refrigerante de reflujo, un agitador, un termómetro, un embudo de
goteo y un sistema de gaseo con nitrógeno, en 460 g de agua se
disolvieron 98 g de anhídrido de ácido maleico, 33,2 g de ácido
2-acrilamido-2-metil-propano-sulfónico
(AMPS), 65 g de acrilato de hidroxipropilo y 36 g de ácido
acrílico. Mediando aportación de nitrógeno, la solución de reacción
se calentó a 60ºC en un baño de agua y se añadieron gota a gota 4,3
g de peroxodisulfato de amonio así como 8,5 g de
mercapto-etanol en 20 g de agua. La mezcla de
reacción se agitó durante 2 horas a 70ºC bajo nitrógeno, después de
esto se enfrió a la temperatura ambiente y se neutralizó con una
solución de hidróxido de sodio a un pH de 7,0. El producto
resultante era una solución polimérica transparente con un contenido
de materiales sólidos de 44% en peso y un peso molecular Mw \sim
5.000.
Ejemplo de síntesis
2
Correspondientemente al procedimiento del
Ejemplo de síntesis 1, en 350 g de agua se hicieron reaccionar 46 g
de ácido acrílico, 43,3 g de acrilato de hidroxipropilo, 43,4 g de
ácido itacónico y 30 g de la sal de sodio del ácido
metalil-sulfónico en presencia de 2,5 g de
peroxodisulfato de amonio y de 5,0 g de
2-mercapto-etanol. El resultado fue
una solución polimérica transparente con un contenido de materiales
sólidos de 40% en peso y un peso molecular Mw \sim 7000.
\newpage
En el proceso de desecación por atomización se
utilizaron las siguientes soluciones:
(Ejemplo de
comparación)
4.000 partes en peso de la Dispersión 1 se
mezclaron homogéneamente con 750 g de una solución acuosa al 44% de
un agente coadyuvante de la desecación según el Ejemplo de síntesis
1 (que corresponden a 16,5% en masa del copolímero por 100% en masa
del material sólido en dispersión) y se diluyeron con 1.075 g de
agua hasta llegar a un contenido de materiales sólidos de 40% en
masa.
(Ejemplo de
comparación)
4.000 partes en peso de la Dispersión 1 se
mezclaron homogéneamente con 900 g de una solución acuosa al 40% de
un agente coadyuvante de la desecación según el Ejemplo de síntesis
2 (que corresponden a 18% en masa del copolímero por 100% en masa
del material sólido de dispersión) y se diluyeron con 1.000 g de
agua hasta llegar a un contenido de materiales sólidos de 40% en
masa.
(Ejemplo de
comparación)
4.000 partes en peso de la Dispersión 2 se
mezclaron homogéneamente con 795 g de una solución acuosa al 44% de
un agente coadyuvante de la desecación según el Ejemplo de síntesis
1 (que corresponden a 17,5% en masa del copolímero por 100% en masa
del material sólido en dispersión) y se diluyeron con 1.080 g de
agua hasta llegar a un contenido de materiales sólidos de 40% en
masa.
(Ejemplo de
comparación)
4.000 partes en peso de la Dispersión 1 se
mezclaron homogéneamente con 1.000 g de una solución acuosa al 40%
de un agente coadyuvante de la desecación según el Ejemplo de
síntesis 2 (que corresponden a 20% en masa del copolímero por 100%
en masa del material sólido en dispersión) y se diluyeron con 1.000
g de agua hasta llegar a un contenido de materiales sólidos de 40%
en masa.
(De
comparación)
Vinnapas RE 5011, un polvo redispersable
obtenible comercialmente de la entidad Wacker Polymer Systems
GmbH.
La subsiguiente desecación por atomización se
llevó a cabo en un aparato secador de laboratorio de la entidad
Niro. La dispersión acuosa de polímero, que se había de secar en
cada caso, se atomizó por medio de un disco rotatorio, sirviendo
como componente de inyección un nitrógeno comprimido previamente a 4
bar. La temperatura de entrada del gas desecante fue de 130ºC y su
temperatura de salida estaba situada en 60 hasta 64ºC.
Los polvos obtenidos a partir de las soluciones
de los Ejemplos 1 hasta 4 son redispersables en un medio acuoso de
una manera totalmente satisfactoria. Como se desprende de la Tabla
2, los polvos redispersables producidos de esta manera, tenían unas
propiedades de corrimiento esencialmente mejores que las del Ejemplo
de comparación 5, no actuando los agentes coadyuvantes de la
desecación poliméricos, utilizados en cada caso, por sí mismos de
manera dispersante (véase la receta de ensayo 2 y la Tabla 2) en
cementos Pórtland puros y en morteros puros de cemento fundido de
tierra arcillosa.
Debido a las muy buenas propiedades de
corrimiento, los polvos redispersables producidos según los Ejemplos
de comparación 1 hasta 4 tienen también muy buenas propiedades de
autocuración, sin retardar el comportamiento de fraguado de la masa
(véase la Tabla 1). La propiedad de autocuración se valora en este
caso mediante un denominado ensayo de corte con cuchillo. El
comportamiento de fraguado es caracterizado, por una parte, mediante
la determinación de la dureza Shore D y, por otra parte, mediante
el comportamiento de solidificación según Vicat.
\newpage
Receta de ensayo 1:
\vskip1.000000\baselineskip
Prescripción de mezcladura:
esparcir durante 1/2 min, luego
agotar durante 1/2 min, luego
agitar durante 2 min con una cuchara, luego
un período de tiempo de maduración de 1 min,
y
agitar durante 1 min con una cuchara
\vskip1.000000\baselineskip
Grado de fluidez de acuerdo con la norma EN 12
706: con un anillo d = 30 mm, h = 50 mm
La determinación del grado de fluidez o
respectivamente el ensayo de corte con cuchillo se llevaron a cabo
a los x min después de haber comenzado la mezcladura.
\vskip1.000000\baselineskip
Escala de evaluación (ensayo de corte con
cuchillo):
Nota 1: el corte se corre totalmente
Nota 2: el corte se corre, pero es visible
Nota 3: el corte se corre, pero es visible un
borde
Nota 4: el corte se corre, pero es bien visible
un borde
Nota 5: el corte se corre mal
Nota 6: el corte se corre mal, con una
incisión
Nota 7: el corte no se corre
\newpage
Receta de ensayo 2:
Las mezclas para morteros se prepararon de
acuerdo con la norma DIN EN 196-1, párrafo 6.3. El
comportamiento de fluidez se determinó en un ensayo en canal de
fluidez de acuerdo con la pauta de morteros para colar de la
Deutscher Betonverein e.V. (Asociación Alemana del Hormigón)
(versión de septiembre de 1990, repasada en su redacción en 1996)
en cada caso después de 5, 30 y 60 min.
Una solución acuosa de un agente dispersante,
preparada de acuerdo con el documento DE 195.13.126, se concentró
por evaporación en un evaporador rotatorio a 80ºC y 100 mbar durante
2 h. En este caso se formó una masa cerosa, muy viscosa, que
finalmente se separó por rascado desde la pared de vidrio en estado
caliente. Después del enfriamiento a la temperatura ambiente,
resultaron unos grumos poliméricos cerosos y pegajosos (véase la
Figura 1), que debido a su consistencia no se pudieron seguir
moliendo. Una transformación de la solución polimérica acuosa en su
polvo polimérico correspondiente no es posible de este modo.
Una solución de un agente dispersante, preparada
de acuerdo con el documento DE 199.26.611 A1, se aplicó en una
delgada capa de aproximadamente 3 mm sobre una chapa de cocción y se
secó a 130ºC durante 4 h en un armario de desecación. Con un
contenido creciente de materiales sólidos, la solución se volvió
cada vez más viscosa y se formaron burbujas. La consistencia del
material concentrado caliente era pegajosa y elástica como el
caucho. Al enfriar a unas temperaturas situadas por debajo de 40ºC,
la masa se solidificó para dar una capa quebradiza, que se separó
por rascado desde la chapa. Se podía observar que, con un espesor
creciente de capa, la masa polimérica elástica como el caucho ya no
se seca totalmente. Esta masa polimérica es, después del
enfriamiento a la temperatura ambiente, por lo tanto todavía
ligeramente pegajosa y el contenido de humedad residual oscila
entre 4 y 10%. Además, al secar la solución polimérica, a partir de
un espesor de capa de aproximadamente 2 mm, aparecieron unas
heterogeneidades, que se pueden percibir ópticamente ya sólo por una
diferente coloración de las capas de polímeros superior e inferior
(véase la Figura 2).
Una solución acuosa de un agente dispersante,
preparada de acuerdo con el documento DE 199.26.611 A1, se mezcló
con 20% en masa de CaCO_{3} fino con un tamaño de granos de <
200 \mum y se secó en un aparato secador por contacto de la
entidad List AG a 80ºC y 60 mbar. En este caso, después de un
período de tiempo de desecación de 40 min se obtuvieron unos grumos
exclusivamente grandes y duros (véase la Figura 3).
Unas soluciones acuosas de agentes dispersantes
preparadas de acuerdo con el documento DE 195.13.126 así como de
acuerdo con el documento DE 199.26.611 A1 se alimentaron, en cada
caso sin [A; B] y con agentes coadyuvantes de la desecación (el
polímero auxiliar HP) [A1, A2, B1, B2] por medio de una bomba
dosificadora en un aparato secador por atomización de laboratorio
de la entidad LabPlant y se aplicaron por atomización en una
corriente de aire caliente. La temperatura de entrada fue de 180ºC,
la temperatura de salida del aire seco estaba situada entre 50 y
70ºC. Como agentes coadyuvantes de la desecación HP se utilizaron
los polímeros HP1 y HP2 que tienen la siguiente composición:
- HP 1: anhídrido de ácido maleico
- 36,8% en masa
- ácido 2-acrilamido-2-metil-propano-sulfónico [AMPS]
- \\[2.1mm]{}\hskip0.7cm 38,8% en masa
- acrilato de hidroxipropilo
- 24,4% en masa
\vskip1.000000\baselineskip
- HP 2: ácido acrílico
- 29,0% en masa
- acrilato de hidroxipropilo
- 58,3% en masa
- sal de Na de ácido metalil-sulfónico
- 12,7% en masa
\vskip1.000000\baselineskip
Su producción se efectuó según los siguientes
procedimientos:
En un recipiente de reacción, equipado con un
refrigerante de reflujo, un agitador, un termómetro, un embudo de
goteo y un sistema de gaseo con nitrógeno, en 530 g de agua se
disolvieron 98 g de anhídrido de ácido maleico, 103,5 g de ácido
2-acrilamido-2-metil-propano-sulfónico
(AMPS) y 65,1 g de acrilato de hidroxipropilo. Mediando aportación
de nitrógeno, la solución de reacción se calentó a 60ºC en un baño
de agua y se añadieron gota a gota 4,3 g de peroxodisulfato de
amonio así como 8,5 g de mercapto-etanol en 20 g de
agua. La mezcla de reacción se agitó durante 2 horas a 70ºC bajo
nitrógeno, luego se enfrió a la temperatura ambiente y se neutralizó
con una solución de hidróxido de sodio a un pH de 7,0. El producto
resultante fue una solución polimérica transparente con un
contenido de materiales sólidos de 40% en peso y un peso molecular
Mw \sim 5.000.
Correspondientemente al procedimiento aplicado
para HP1, bajo una atmósfera de nitrógeno, en 380 g de agua se
disolvieron 46 g de ácido acrílico, 92,2 g de acrilato de
hidroxipropilo y 20 g de la sal de sodio del ácido
metalil-sulfónico. A continuación la solución se
neutralizó con 55 g de una solución al 50% de hidróxido de sodio.
Mediando aportación de nitrógeno, entonces la solución se calentó a
55ºC en un baño de agua y se inició la polimerización mediante
adición de 20 g de una solución acuosa al 20% de persulfato de
amonio. La mezcla de reacción se agitó durante 4 horas a 60ºC bajo
nitrógeno. El resultado fue una solución polimérica transparente
con un contenido de materiales sólidos de 45% en peso y con un peso
molecular Mw \sim 7.000.
\newpage
La siguiente Tabla 3 muestra los resultados de
la desecación por atomización. La designación HP representa el
contenido del respectivo polímero auxiliar, expresado en % en masa,
referido al contenido de materiales sólidos de la solución
polimérica que se ha de secar.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La Figura 4 muestra el agente dispersante en
forma de polvo del ensayo B1 después de la desecación por
atomización.
\vskip1.000000\baselineskip
Los siguientes Ejemplos ilustran la capacidad
para fluir y las propiedades físicas de sistemas cementosos. En la
comparación, como agentes dispersantes se emplearon soluciones
acuosas de polímeros (A; B) y agentes dispersantes en forma de
polvo (A1, A2 y respectivamente B1, B2), que se habían secado por
atomización con ayuda de agentes coadyuvantes de la desecación
(HP):
- \bullet
- A: solución acuosa de un agente dispersante polimérico (PDM 1) de acuerdo con el documento DE 195.13.126
- \bullet
- B: solución acuosa de un agente dispersante polimérico (PDM 2) de acuerdo con el documento DE 199.26.611 A1
- \bullet
- A1: polvo secado por atomización después de la adición de 10% en masa de HP 1 a la solución acuosa del PDM 1
- \bullet
- A2: polvo secado por atomización después de la adición de 15% en masa de HP 2 a la solución acuosa del PDM 1
- \bullet
- B1: polvo secado por atomización después de la adición de 10% en masa de HP 1 a la solución acuosa del PDM 2
- \bullet
- B2: polvo secado por atomización después de la adición de 15% en masa de HP 2 a la solución acuosa del PDM 2
\newpage
Como receta orientativa patrón se escogió la
siguiente mezcla:
- \quad
- \underbar{Masa [g]}
- Cemento Porland (CEM I 42,5 R)
- 900,00
- Arena cuarzosa patrón (0-2 mm, EN 196-1)
- 1.350,00
- Agente antiespumante (Agitan P 800)
- 0,45
- Agente dispersante
- 0,2 (serie A, B) o respectivamente
- \quad
- 0,3 (1,1; 1,2) % en peso
- Agua de amasadura
- 288 g
\vskip1.000000\baselineskip
Las mezclas de morteros se prepararon de acuerdo
con la norma DIN EN 196-1, apartado 6.3. El
comportamiento de fluidez se determinó con un ensayo de fluidez en
canal de acuerdo con la pauta de morteros para colar del Deutscher
Betonverein e.V. (versión de septiembre de 1990, repasada en su
redacción en 1996) en cada caso después de 5, 30 y 60 minutos.
Para la determinación de las resistencias a la
compresión, a partir de los respectivos morteros se produjeron unos
prismas con las dimensiones 4 x 4 x 16 cm, éstos se desencofraron
como muy tarde después de 24 h y luego se almacenaron en un clima
normalizado (+ 20ºC y una humedad relativa de 65%) para el
endurecimiento ulterior.
Los valores determinados en el canal de fluidez
se recopilan en la Tabla 4, mientras que en la Tabla 5 se
reproducen las resistencias a la compresión de las respectivas
mezclas de morteros en diferentes momentos.
\vskip1.000000\baselineskip
Claims (18)
1. Utilización de polímeros solubles en agua,
que se componen de
- a)
- monómeros insaturados monoetilénicamente, que llevan grupos de ácidos, en una forma ácida, o bien parcial o totalmente neutralizada, de la serie que consiste en ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido 2-etil-acrílico, ácido 2-propil-acrílico, ácido vinil-acético, los ácidos crotónico e isocrotónico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido citracónico, ácido vinil-sulfónico, ácido metalil-sulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metil-propil-sulfónico, ácido 4-vinil-fenil-sulfónico, ácido vinil-fosfónico, así como (semi)ésteres y/o amidas de los citados ácidos carboxílicos y sus mezclas y/o sus anhídridos
- y eventualmente
- b)
- otros monómeros neutros, insaturados monoetilénicamente, copolimerizables con los monómeros del conjunto a), de la serie que consiste en (met)acrilonitrilo, alcohol (met)alílico, vinil-éteres tales como p.ej. hidroxi- y alcoxi-poli(etilenoxi)- o respectivamente -poli(propilenoxi)-vinil-éteres, así como alil-éteres análogos con hasta 10 unidades repetidas tales como p.ej. poli(etilenglicol)monoalil-éteres u OE-OP-monoalquil-éteres mixtos, N-vinil-acetamida, N-vinil-lactamas, N-vinil-pirrolidona, N-vinil-imidazol, comonómeros con funcionalidades de silicio tales como (met)acriloxialquil-tri-(alcoxi)-silanos, vinil-trialcoxi-silanos y vinil-metil-dialcoxi-silanos con radicales alquilo o respectivamente alcoxi de C_{1} a C_{5}, así como sus derivados y sus mezclas
como agentes coadyuvantes de la
desecación para la producción de agentes dispersantes poliméricos,
en forma de polvo, caracterizada porque el agente
dispersante polimérico en forma de polvo tiene una humedad residual
de < 5% en
peso.
2. Utilización de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizada porque los polímeros solubles en agua
contienen por lo menos 20% en peso de monómeros a) y a lo sumo 80%
en peso de monómeros b).
3. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 o 2, caracterizada porque los grupos de
ácidos de los monómeros insaturados monoetilénicamente a) se habían
neutralizado por lo menos parcialmente antes, durante o después de
haberse llevado a cabo la polimerización, en particular con ayuda de
hidróxidos de metales alcalinos y/o
alcalino-térreos, amoníaco, una amina, una poliamina
o un amino-alcohol.
4. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque los monómeros
del grupo a) se escogen entre (met)acrilato de
hidroxialquilo, con alquilo = de C_{1} a C_{5}, poli (etilenoxi,
propilenoxi o respectivamente butilenoxi)-(met)acrilato de
hidroxialquilo con alquilo = de C_{1} a C_{5}.
5. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el polímero
soluble en agua tiene un peso molecular medio numérico M_{n} de
1.000 a 100.000 g/mol, de manera preferida comprendido entre 2.000
y 70.000 g/mol y de manera especialmente preferida comprendido entre
3.000 y 50.000 g/mol.
6. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el polímero
soluble en agua se obtiene mediante una polimerización, en
particular por radicales, en agua o en una mezcla que contiene agua
con como máximo 30% en peso de un disolvente orgánico, mediante una
polimerización en emulsión o mediante una polimerización en
sustancia sin disolventes.
7. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque como agente
coadyuvante de la desecación se emplean unas soluciones acuosas,
que contienen de 1 a 99% en peso del polímero soluble en agua, de
manera especialmente preferida de 20 a 70% en peso, y de manera muy
especialmente preferida entre 35 y 60% en peso.
8. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque el agente
coadyuvante de la desecación se aporta al proceso de producción en
unas proporciones de como máximo 50% en peso y preferiblemente
entre 5 y 30% en peso, referidas al agente dispersante.
9. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque el agente
coadyuvante de la desecación se emplea en un proceso de desecación
por atomización.
10. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque el agente
coadyuvante de la desecación se emplea en un aparato secador por
contacto, en un aparato secador de capa fluidizada o en un aparato
secador de cinta transportadora, o en un proceso de desecación, que
se puede llevar a cabo con ayuda de radiación térmica tal como
p.ej. radiación de infrarrojos o de microondas.
11. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizada porque el polímero
soluble en agua se emplea para la producción de un agente
dispersante, que se compone de elementos estructurales que
contienen poli(oxialquileno), monómeros de ácidos
carboxílicos y/o de anhídridos de ácidos carboxílicos.
12. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizada porque el agente
dispersante polimérico en forma de polvo tiene una humedad residual
< 2% en peso.
13. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 12, caracterizada porque al agente
dispersante polimérico producido con el agente coadyuvante de la
desecación se le añaden unos aditivos mejoradores de la calidad,
del conjunto que consiste en greda, ácido silícico, calcita,
dolomita, polvo fino de cuarzo, bentonita, polvo fino de piedra
pómez, dióxido de titanio, óxido de aluminio, cenizas volantes,
cementos, silicatos, talco, mica, anhidrita, cal, tierra de
infusorios, yeso, magnesita, tierra arcillosa, caolín, polvos finos
de pizarra y de piedra, sulfato de bario, así como mezclas de
éstos.
14. Utilización de acuerdo con la reivindicación
13, caracterizada porque los aditivos mejoradores de la
calidad se emplean en una forma finamente dividida, preferiblemente
con un tamaño de partículas de 0,1 a 1.000 \mum.
15. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 14, caracterizada porque los agentes
dispersantes poliméricos obtenidos son añadidos a materiales de
construcción minerales en unas proporciones de 0,05 a 5% en peso,
referidas al sistema de base que fragua.
16. Utilización de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 a 15, caracterizada porque los agentes
dispersantes poliméricos obtenidos son añadidos a sistemas
minerales tales como materiales de construcción que contienen
betún, a agentes aglutinantes que fraguan hidráulicamente, tales
como cemento, o respectivamente a materiales de construcción
basados en agentes aglutinantes que fraguan hidráulicamente de
manera latente, a yeso, anhidrita u otros materiales de
construcción basados en sulfato de calcio, a masas cerámicas, a
masas refractarias, a materiales de construcción para campos de
petróleo y a materiales de construcción basados en dispersiones.
17. Agente dispersante polimérico, en forma de
polvo, que se puede producir mediando utilización de polímeros
solubles en agua, que se componen de
- a)
- monómeros, insaturados monoetilénicamente, que llevan grupos de ácidos en una forma ácida, parcial o totalmente neutralizada, de la serie que consiste en ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido 2-etil-acrílico, ácido 2-propil-acrílico, ácido vinil-acético, los ácidos crotónico e isocrotónico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido citracónico, ácido vinil-sulfónico, ácido metalil-sulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metil-propil-sulfónico, ácido 4-vinil-fenil-sulfónico, ácido vinil-fosfónico, así como (semi)ésteres y/o amidas de los citados ácidos carboxílicos y sus mezclas y/o sus anhídridos
- y eventualmente
- b)
- otros monómeros neutros, insaturados monoetilénicamente, copolimerizables con los monómeros del conjunto a), de la serie que consiste en (met)acrilonitrilo, alcohol (met)alílico, vinil-éteres tales como p.ej. hidroxi- y alcoxi-poli(etilenoxi)- o respectivamente -poli(propilenoxi)-vinil-éteres), así como alil-éteres análogos con hasta 10 unidades repetidas tales como p.ej. poli(etilenglicol)monoalil-éteres u OE-OP-monoalil-éteres mixtos, N-vinil-acetamida, N-vinil-lactamas, N-vinil-pirrolidona, N-vinil-imidazol, comonómeros con funcionalidades de silicio tales como (met)acrilixoalquil-tri-(alcoxi)-silanos, vinil-trialcoxi-silanos y vinil-metil-dialcoxi-silanos con radicales alquilo o respectivamente alcoxi de C_{1} a C_{5} así como sus derivados y sus mezclas
como agentes coadyuvantes de la
desecación, estado caracterizado el agente dispersante
polimérico en forma de polvo porque tiene una humedad residual de
< 5% en
peso.
18. Formulación de materiales de construcción
que contiene
- -
- de 10 a 60% en peso de un agente aglutinante mineral,
- -
- de 0,1 a 20% en peso de un agente dispersante polimérico, en forma de polvo, de acuerdo con la reivindicación 17,
- -
- hasta 25% en peso de agentes coadyuvantes usuales, en cada caso referido a la composición total, y
- -
- como cantidad restante aditivos tales como arena, materiales de carga, pigmentos, fibras naturales y/o fibras sintéticas.
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