ES2296949T3 - Reactor para reacciones de gas/liquido o gas/liquido/solido. - Google Patents
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Abstract
Reactor (1) para reacciones de gas/líquido o gas/líquido/sólido con eje longitudinal orientado verticalmente, con alimentación (2) de una corriente de educto líquida o líquida/sólida en la región superior del reactor y una corriente gaseosa (3) en la región inferior del reactor (1), caracterizado por - al menos dos cámaras (4) dispuestas una sobre otra en dirección longitudinal, en donde - las cámaras (4) están separadas entre ellas por fondos (5) estancos al líquido, - cada cámara (4) está unida en cada caso mediante un rebose de líquido (6) a la cámara (4) situada justo debajo y, a través del rebose de líquido (6) de la cámara inferior (4), se extrae una corriente de producto líquida, - la cámara de gas (7) por encima del nivel de líquido en cada cámara (4) está unida a la cámara dispuesta en cada caso justo por encima, mediante uno o varios tubos de alimentación de gas (8) que desemboca(n) en cada caso en un distribuidor de gas (9) con aberturas (11) para la salida de gas por debajo delnivel de líquido, en donde las aberturas (11) del distribuidor de gas (9) para la salida de gas están separadas del fondo (5) de la cámara (4) de un 40% a un 90% de la altura del líquido en la cámara (4), medida desde el fondo (5) de la cámara (4) al rebose de líquido, - así como por al menos una chapa directriz (12) dispuesta verticalmente alrededor de cada distribuidor de gas (9), cuyo extremo superior termina por debajo del nivel de líquido y cuyo extremo inferior termina por encima del fondo (5) estanco a los líquidos de la cámara (4), y que separa cada cámara (4) en uno o varios espacios con gas (13) y uno o varios espacios sin gas (14), y en donde - en una cámara o varias, con preferencia en todas las cámaras (4), se han previsto en los espacios sin gas (14) suplementos (15) para alojar cuerpos de relleno de catalizador, con uno o varios conductos de drenaje (16) verticales, con preferencia dispuestos simétricamente unos con relación a otros y permeables a los líquidos, que están abiertos por arriba y cerrados por abajo o tubos perforados (18), dispuestos verticalmente, que están abiertos por arriba y cerrados por abajo, así como con paredes (17) permeables a los líquidos en la región de las chapas directrices (12), o en donde - en una o varias, con preferencia en todas las cámaras (4) del reactor (1) se ha introducido en los espacios sin gas (14) un catalizador sólido, en forma de una empaquetadura dispuesta recubierta con catalizador o como un monolito recubierto con catalizador.
Description
Reactor para reacciones de gas/líquido o
gas/líquido/sólido.
La invención se refiere a un reactor para
reacciones de gas/líquido o gas/líquido/sólido así como su
utilización.
Para reacciones multi-fase un
buen entremezclado de las fases es una premisa para elevados grados
de transformación. Para esto se usan con frecuencia calderas de
agitación. Sin embargo, las calderas de agitación son desventajosas,
ya que exigen piezas de aparatos móviles y porque para llevar a
cabo reacciones equilibradas lentas, que deben llevarse a un
elevado rendimiento final y en las que se extrae continuamente un
producto de acoplamiento como vapor, se necesita un volumen muy
grande de la caldera de agitación. Para llevar a cabo estas
reacciones se conocen cascadas de calderas de agitación, pero
tienen el inconveniente de que se necesitan correspondientemente
muchos aparatos aislados.
También se conoce llevar a cabo reacciones
multi-fase en columnas de destilación reactivas. Sin
embargo, aquí el hold-up de líquido está limitado a
los fondos. En especial en el caso de reacciones equilibradas que
discurren lentamente, el hold-up de líquido debería
elegirse con un tamaño tal que las pérdidas de presión en el lado
del gas sobre los fondos se hacen muy grandes. Por medio de esto se
ajusta en la columna, sobre varios fondos, una gran expansión
térmica con muy diferentes velocidades de reacción. Esto puede
conducir a descomposiciones o daños del producto en el caso de
productos sensibles en el sector inferior de la columna, mientras
que en el sector superior la reacción se detiene a causa de una
temperatura excesivamente baja.
El documento WO 90/08127 describe un reactor de
esterificación con varios fondos, con circulación de la mezcla de
reacción líquida desde arriba hacia abajo, en donde el gas se
introduce en el líquido a través de un distribuidor de gas por
debajo del nivel del líquido sobre cada fondo y alrededor del
distribuidor de gas está dispuesta una chapa directriz, de tal modo
que en el líquido se induce un movimiento en bucles que está
dirigido, en la región de las burbujas gaseosas que circulan hacia
arriba, hacia arriba y, por fuera de la zona de las burbujas
gaseosas ascendentes, hacia abajo. La esterificación se lleva a cabo
en presencia de un catalizador sólido en suspensión.
Frente a esto la tarea de la invención consistía
en poner a disposición un reactor para reacciones de gas/líquido o
gas/líquido/sólido que garantice, incluso con elevados tiempos de
retención de la fase líquida o líquida/sólida, una amplia
aproximación al equilibrio gas/líquido termodinámico sobre la base
de un entremezclado muy bueno así como, una vez realizado el
entremezclado, una amplia separación entre fase gaseosa y
líquida.
El reactor debía además poder funcionar con la
menor pérdida de presión posible para la fase gaseosa que circula
desde abajo hacia arriba.
La solución se basa en un reactor para
reacciones de gas/líquido o gas/líquido/sólido con eje longitudinal
orientado verticalmente, con alimentación de una corriente de educto
líquida o líquida/sólida en la región superior del reactor y una
corriente gaseosa en la región inferior del reactor.
La invención está caracterizada por
- \bullet
- al menos dos cámaras dispuestas una sobre otra en dirección longitudinal, en donde
- \bullet
- las cámaras están separadas entre ellas por fondos estancos al líquido,
- \bullet
- cada cámara está unida en cada caso mediante un rebose de líquido a la cámara situada justo debajo y, a través del rebose de líquido de la cámara inferior, se extrae una corriente de producto líquida,
- \bullet
- la cámara de gas por encima del nivel de líquido en cada cámara está unida a la cámara dispuesta justo por encima, mediante uno o varios tubos de alimentación de gas que desemboca(n) en cada caso en un distribuidor de gas con aberturas para la salida de gas por debajo del nivel de líquido, en donde las aberturas del distribuidor de gas para la salida de gas están separadas del fondo de la cámara de un 40% a un 90% de la altura del líquido en la cámara, medida desde el fondo de la cámara al rebose de líquido,
- \bullet
- así como por al menos una chapa directriz dispuesta verticalmente alrededor de cada distribuidor de gas, cuyo extremo superior termina por debajo del nivel de líquido y cuyo extremo inferior termina por encima del fondo estanco a los líquidos de la cámara, y que separa cada cámara en uno o varios espacios con gas y uno o varios espacios sin gas, y en donde
- \bullet
- en una cámara o varias, con preferencia en todas las cámaras, se han previsto en los espacios sin gas suplementos para alojar cuerpos de relleno de catalizador, con uno o varios conductos de drenaje verticales, con preferencia dispuestos simétricamente unos con relación a otros y permeables a los líquidos, que están abiertos por arriba y cerrados por abajo o tubos perforados, dispuestos verticalmente, que están abiertos por arriba y cerrados por abajo, así como con paredes permeables a los líquidos en la región de las chapas directrices, o en donde
- \bullet
- en una o varias, con preferencia en todas las cámaras del reactor se ha introducido en los espacios sin gas un catalizador sólido, en forma de una empaquetadura dispuesta recubierta con catalizador o como un monolito recubierto con catalizador.
De este modo se ha encontrado un aparato, que
sin piezas de aparato móviles, mediante una circulación
air-lift del líquido, garantiza un entremezclado
excelente en el caso de reacciones multi-fase y una
composición casi constante de la mezcla de reacción en cada caso en
todo el volumen en cada cámara, es decir, tanto en su sección
transversal como en especial en la altura del líquido, al mismo
tiempo que una separación sencilla entre fase líquida y gaseosa una
vez realizada la reacción. Mediante la salida de gas desde el
distribuidor de gas al espacio de líquido entre el distribuidor de
gas y la chapa directriz o las chapas directrices, dispuestas
verticalmente alrededor del distribuidor de gas, se reduce la
presión hidrostática en este espacio de líquido frene al espacio de
líquido sin gas, con lo que se produce una caída de presión que se
transforma en energía cinética. Esta caída de presión pone en
marcha la circulación air-lift en forma de corriente
que en el espacio con gas, es decir en el espacio entre el
distribuidor de gas y la chapa o las chapas dispuestas alrededor del
distribuidor de gas, está dirigida hacia arriba, se desvía en la
región por encima del extremo superior de la chapa directriz o las
chapas directrices y por debajo del nivel de líquido mediante la
chapa directriz o las chapas directrices, circula por el espacio de
líquido con gas por fuera de la chapa directriz o las chapas
directrices desde arriba hacia abajo y por encima del fondo estanco
a los líquidos de la cámara y, por debajo del extremo inferior de la
chapa directriz o las chapas directrices, se desvía de nuevo en una
corriente dirigida desde abajo hacia arriba, con lo que se cierra
el movimiento en bucles.
El reactor conforme a la invención es un aparato
con eje longitudinal orientado verticalmente, es decir, un aparato
elevado con alimentación de una corriente de educto líquida o
líquida/sólida en su región superior y una corriente gaseosa -
educto y/o gas inerte - en su región inferior, es decir, con guiado
en contracorriente de la corriente líquida o
líquida-sólida y de la gaseosa. Es especialmente
adecuado para una conducción continua del procedimiento.
El reactor está estructurado con varias cámaras,
en especial entre 2 y 200, de forma especialmente preferida con
entre 3 y 50 cámaras dispuestas unas sobre otras.
Las cámaras dispuestas unas sobre otras pueden
estar configuradas en la misma medida también como aparatos
separados, con uniones correspondientes.
La geometría del reactor es con frecuencia
cilíndrica, pero también son posibles otras geometrías, en especial
una geometría rectangular.
Las cámaras están separadas entre sí por fondos
estancos a los líquidos, en donde cada cámara está unida en cada
caso mediante un rebose de líquido a la cámara situad justo por
debajo. El rebose de líquido puede estar configurado con ello por
ejemplo en forma de un tubo o de un conducto, y puede estar
dispuesto tanto dentro como fuera del reactor. En especial los
reboses de líquido de dos cámaras consecutivas pueden estar
dispuestos en cada caso en lados opuestos entre sí del reactor.
Desde la cámara inferior se extrae a través de su rebose de líquido
una corriente de producto líquida.
El espacio de gas por encima del nivel de
líquido en cada cámara está unido a la cámara dispuesta en cada
caso justo por debajo mediante uno o varios tubos de alimentación de
gas, que desemboca(n) en cada caso en un distribuidor de gas
con aberturas para la salida de gas por debajo del nivel de líquido.
Con relación al número y a la disposición de los tubos de
alimentación de gas no existe básicamente ninguna limitación: es
igualmente posible prever un único tubo de alimentación de gas
central o también varios tubos de alimentación de gas, dispuestos
distribuidos por la sección transversal del reactor. Es igualmente
posible, en lugar de un único distribuidor de gas por cámara,
prever varios distribuidores de gas separados, en cada caso con
alimentación de gas a través de uno ovarios tubos de alimentación
de gas. En el distribuidor de gas de la cámara inferior del reactor
se introduce una corriente gaseosa a través de uno o varios tubos de
alimentación de gas desde fuera del reactor.
De este modo es igualmente posible prever un
único distribuidor de gas, con alimentación de gas a través de uno
o varios tubos de alimentación de gas, así como también varios
distribuidores de gas no unidos entre sí, en cada caso con
alimentación de gas a través de uno o varios tubos de alimentación
de gas.
En una variante de ejecución preferida el
reactor está configurado de tal modo que en cada cámara el rebose
de líquido está situado más bajo que el extremo superior del tubo de
alimentación de gas (de los tubos de alimentación de gas) para la
alimentación de gas. Esta forma de ejecución asegura un bloqueo
forzado estáticamente, que impide la descarga de líquido a través
del tubo o de los tubos de alimentación de gas a la cámara situada
por debajo.
Con relación al presente distribuidor de gas
aplicable no existe ninguna limitación básica: es fundamental que
el distribuidor de gas deje salir el gas, alimentado a través del
tubo o de los tubos de alimentación de gas, del espacio de gas de
la cámara situada justo por debajo por debajo del nivel de líquido
de la cámara, en la que está dispuesto el distribuidor de gas. Como
distribuidor de gas puede usarse básicamente cualquier dispositivo
de gaseado comercial, por ejemplo distribuidores de gas en forma de
tubos, que están equipados con aberturas de salida para el gas y
pueden disponerse por ejemplo horizontalmente, es decir, en un plano
paralelo al fondo estanco a los líquidos de la cámara. También es
posible prever distribuidores de gas anulares. Las aberturas para
la salida de gas, sin embargo, tienen que encontrarse siempre por
debajo del nivel de líquido en la cámara, con preferencia a una
distancia del nivel de líquido de aproximadamente el 10% de toda la
altura de líquido en la cámara, con preferencia de aproximadamente
el 30%, de forma especialmente preferida de aproximadamente el 50%.
Se ha encontrado que una profundidad de inmersión especialmente
favorable de las aberturas para la salida de gas por debajo del
nivel de líquido en la cámara es de al menos 50 mm. Las aberturas de
salida de gas sólo son recorridas actualmente por el gas, es decir
monofásicamente.
El extremo inferior del distribuidor de gas está
distanciado con preferencia del fondo de la cámara, es decir, el
distribuidor de gas no está sumergido por completo en el líquido. A
pesar de ello se garantiza mediante el efecto
air-lift un entremezclado muy bueno del líquido.
air-lift un entremezclado muy bueno del líquido.
Las aberturas del distribuidor de gas para la
salida de gas están distanciadas del fondo de la cámara, con
preferencia del 40% al 90% de la altura de líquido en la cámara,
medido desde el fondo de la cámara al rebose de líquido.
Para una forma de ejecución ventajosa las
aberturas del distribuidor de gas para la salida de gas están
dispuestas por debajo del extremo superior del tubo de alimentación
de gas. Mediante esta configuración constructiva especial se pone a
disposición un acción de bloqueo contra la descarga de líquido a
través del tubo de alimentación de gas, a modo de un sifón.
En una variante de ejecución preferida el
distribuidor de gas (los distribuidores de gas) está(n)
configurado(s) en forma de una tolva cerrada por arriba, con
aberturas para la salida de gas en su parte inferior.
La tolva puede estar cerrada por completo hasta
las aberturas de paso para el tubo o los tubos de alimentación de
gas, para la alimentación de gas, y las aberturas de salida de gas
en su parte inferior.
Sin embargo, también es posible configurar la
tolva abierta en su parte inferior.
El extremo superior cerrado de la tolva puede
terminar por debajo del nivel de líquido, pero también puede llegar
más allá del nivel de líquido, hasta el espacio de gas.
La tolva del distribuidor de gas puede tener
fundamentalmente cualquier forma geométrica; es por ejemplo posible
que se componga de varias parte unidas entre sí, que están
dispuestas con su sección transversal con preferencia en forma de
cruz y/o en paralelo o concéntricamente o radialmente.
Las aberturas para la salida de gas están
configuradas en cuanto a número, sección transversal y distancia al
nivel de líquido en la cámara con preferencia de tal modo, que la
pérdida de presión de la corriente gaseosa en el distribuidor de
gas está en un margen de entre 0,1 y 50 mbar, con preferencia entre
0,5 y 15 mbar.
Las aberturas para el distribuidor de gas están
dispuestas con preferencia a la misma altura unas respecto a
otras.
Pueden tener fundamentalmente cualquier forma
geométrica que se quiera, por ejemplo circular, triangular o en
forma de rendija.
La línea central de las aberturas está situada
con ello con preferencia a una distancia de aproximadamente entre 1
cm y 15 cm del extremo inferior de la tolva. Alternativamente es
también posible, en lugar de aberturas, configurar el extremo
inferior de la tolva con borde dentado. En otra alternativa es
posible configurar el extremo inferior de la tolva en forma de un
distribuidor anular.
La disposición de las aberturas a diferente
altura unas respecto a otras puede ser ventajosa para un
funcionamiento con dos o más márgenes de carga.
La altura de las aberturas para la salida del
gas se elige en caso necesario dependiendo de la reacción concreta
a llevar a cabo en el reactor, de tal modo que por un lado se
ofrezca suficiente superficie de intercambio de sustancias para la
reacción concreta gas/líquido o gas/líquido/sólido y, por otro lado,
se ponga a disposición suficiente accionamiento para la circulación
air-lift del líquido.
Alrededor de cada distribuidor de gas está
dispuesto en el reactor conforme a la invención al menos una chapa
directriz vertical, cuyo extremo superior termina por debajo del
nivel de líquido en la cámara, está distanciada del fondo de la
cámara y que separa cada cámara en uno o más espacios con gas así
como en uno o varios sin gas.
La chapa directriz puede estar configurada en
una forma de ejecución preferida como tubo de inserción en forma de
envuelta cilíndrica. Sin embargo, del mismo modo es también posible
por ejemplo la forma de una chapa plana sencilla.
Al menos una chapa directriz está distanciada
del nivel de líquido y del fondo de la cámara, con preferencia de
tal modo que fundamentalmente no se produce un estrangulamiento de
la corriente de líquido a causa de la chapa directriz. Las
distancias entre la chapa directriz o las chapas directrices y la
superficie del líquido así como el fondo de la cámara deben fijarse
de este modo con preferencia de tal modo, que no modifique o sólo
escasamente la velocidad de circulación del líquido durante la
desviación a causa de la chapa directriz.
\global\parskip0.900000\baselineskip
Con relación a la altura total de la chapa
directriz no existe básicamente ninguna limitación. Esta puede
dimensionarse de forma correspondiente en especial dependiendo del
tiempo de retención deseado por cámara, teniendo en cuenta al mismo
tiempo un entremezclado suficiente.
En una forma de ejecución preferida los fondos
estancos a los líquidos y/o los distribuidores de gas y/o las
chapas directrices están configurados como placas de intercambio de
calor. El término placas de intercambio de calor designa con ello
de forma conocida chapas dispuestas fundamentalmente en paralelo
unas con respecto a otras, que delimitan un espacio intermedio a
través del cual puede conducirse un medio de intercambio de calor
con el fin de alimentar o evacuar calor.
En una o varias cámaras, con preferencia en
todas, están previstos en los espacios sin gas suplementos para
alojar cuerpos de relleno de catalizador, con uno o varios conductos
de drenaje verticales, con preferencia dispuesto simétricamente
unos con otros, permeables lateralmente a los líquidos, que están
abiertos por arriba y cerrados por abajo, así como con paredes
permeables a los líquidos en la región de las chapas directrices.
Se prefiere configurar de tal modo los suplementos que aprovechen al
máximo los espacios sin gas, es decir, que rellenen los mismos lo
más completamente posible. Aquí se prefiere configurar la dilatación
de los suplementos en dirección vertical igual o casi igual a la
dilatación vertical de las chapas directrices. Los suplementos
están configurados con preferencia de tal modo que pueden
suspenderse fácilmente de las chapas directrices y en caso
necesario, por ejemplo con el fin de cambiar los cuerpos de relleno
de catalizador, pueden extraerse. Los conductos de drenaje tienen
la función de distribuir el líquido lo más uniformemente posible por
el relleno de catalizador en dirección transversal. Tienen que
estar cerrados por abajo, para evitar una corriente de derivación
del líquido a través del relleno de catalizador. Los suplementos
presentan en la región de las chapas directrices paredes permeables
a los líquidos; de este modo el líquido puede moverse hacia abajo,
después de que haya circulado a través del relleno de catalizador,
a lo largo de las chapas directrices en los espacios sin gas. Las
paredes permeables a los líquidos pueden estar configuradas por
ejemplo como cribas o como chapas perforadas, al igual que las
paredes laterales de los conductos de drenaje.
También es posible, en lugar de los conductos de
drenaje, prever tubos perforados dispuestos verticalmente, que
están abiertos por arriba y cerrados por abajo. Tienen la misma
función que los conductos de drenaje, pero pueden tener ventajas
técnicas en cuanto a confección, en especial en reactores con un
diámetro mayor.
Alternativamente puede estar introducida en una
o varias cámaras del reactor, con preferencia en todas las sin gas,
un catalizador sólido en forma de empaquetaduras recubiertas con
catalizador, o como un monolito recubierto con catalizador.
Con preferencia puede estar introducida en una o
varias cámaras, con preferencia en todas las sin gas, una resina de
intercambio de iones.
El reactor conforme a la invención tiene de este
modo la función de que garantiza, para reacciones gas/líquido o
gas/líquido/sólido, un entremezclado muy bueno del líquido así como
una separación segura de la fase gaseosa. Debido a que para el
accionamiento de la circulación air-lift sólo se
necesita que la salida de gas desde el distribuidor de gas se
realice por debajo del nivel de líquido en la cámara, en donde la
altura de la inmersión con respecto al nivel de líquido puede
variar básicamente dentro de unos límites muy amplios, con el
reactor conforme a la invención se pone a disposición un aparato en
el que el tiempo de retención y la pérdida de presión en el lado
del gas están en gran medida desacoplados, si la inmersión es
reducida.
Es especialmente ventajoso para llevar a cabo
reacciones equilibradas lentas, que se pretenden llevar a un
elevado grado de transformación, con frecuencia de entre el 90% y el
99%. Aparte de esto con el reactor conforme a la invención puede
ajustarse un margen muy amplio para el hold-up de
líquido por fondo y, de este modo, un margen de tiempo de retención
muy amplio, de algunos minutos a varias horas.
El reactor es especialmente adecuado para llevar
a cabo reacciones gas/líquido o gas/líquido/sólido, en las que la
superficie de intercambio de sustancias no representa en exclusiva
el paso limitador de velocidad. Es además adecuado para reacciones
continuas con orden de reacción de 1 o superior, que deben llevarse
a un elevado grado de transformación, por ejemplo la transformación
de óxido de propileno con dióxido de carbono en carbonato de
propileno, así como para hidrogenaciones, por ejemplo para
hidrogenaciones del índice de color.
El reactor conforme a la invención es muy
especialmente adecuado para llevar a cabo reacciones equilibradas,
que deben llevarse a un elevado grado de transformación, y en las
que se extrae continuamente de la mezcla de reacción un producto de
acoplamiento como vapor con gas inerte o con uno de los reactivos,
para desplazar el equilibrio de reacción en la dirección deseada.
Ejemplos de esto son esterificaciones, como las esterificaciones de
ácido ftálico o anhidrita de ácido ftálico con alcoholes para
obtener sus esteres. Característico de todas estas reacciones es
que el agua formada se extrae de la mezcla de reacción
continuamente, en contracorriente, con gas inerte o con preferencia
con vapor de alcohol. Otros ejemplos son reacciones de
transesterificación, en especial transesterificación de
politetrahidrofurano con grupos acilo terminales en presencia de
alcoholes bajos, con preferencia de metanol para obtener
politetrahidrofurano con grupos hidroxilo terminales,
eterificaciones, transposiciones, hidrólisis y formaciones de
semi-acetatos.
El reactor conforme a la invención puede usarse
también ventajosamente en unión a un reactor preconectado de
funcionamiento monofásico, en especialmente reactor de tubo, para
alcanzar el equilibrio químico ya en gran medida en su interior.
\global\parskip1.000000\baselineskip
A continuación se explica con más detalle la
invención, con base en un dibujo así como un ejemplo de
ejecución.
Aquí muestran en detalle:
la figura 1 un corte longitudinal a través de
una forma de ejecución de una cámara de un reactor conforme a la
invención, con suplementos para cuerpos de relleno de catalizador
con sección transversal en la figura 1A,
la figura 2 un corte longitudinal a través de
otra forma de ejecución de una cámara con suplementos para cuerpos
de relleno de catalizador, con sección transversal en la figura
2A,
la figura 3 una representación tridimensional
esquemática de la forma de ejecución mostrada en corte longitudinal
en la figura 1 y
la figura 4 un corte longitudinal a través de
otra forma de ejecución de una cámara de un reactor conforme a la
invención, con un suplemento para cuerpos de relleno de catalizador
con sección transversal en la figura 4A,
En las figuras los números de referencia
designan particularidades iguales o correspondientes.
La figura 1 muestra a modo de ejemplo una de
entre varias cámaras 4, dispuestas unas sobre otras en dirección
longitudinal, de un reactor 1 con alimentación 2 de una corriente de
educto líquida o líquida/sólida en la región superior y una
corriente gaseosa 3 en la región inferior del reactor 1, en cada
caso con un fondo 5 por cámara 4, reboses de líquido 6 que se han
representado a modo de ejemplo en el interior de reactor 1, en cada
caso con un espacio de gas 7 por encima del nivel de líquido en cada
cámara 4, que está unido a modo de ejemplo mediante tres tubos de
alimentación de gas 8 a la cámara 4 situada en cada caso por encima
y desemboca en un distribuidor de gas 9 en forma de una tolva 10
cerrada por arriba, formada por tres partes unidas entre sí, con
aberturas 11 para la salida de gas en su parte inferior. Alrededor
del distribuidor de gas 9 están dispuestas chapas directrices 12,
que en cada caso están distanciadas del nivel de líquido y del fondo
de la cámara 4 y que separa la cámara 4 en varios espacios con gas
13 y varios espacios sin gas 14.
El corte longitudinal está colocado en el plano
representado con B-B en la figura 1A, para ilustrar
al mismo tiempo la disposición de los tubos de alimentación de gas
8 y del distribuidor de gas 9 o de las tres partes del mismo. El
gas afluye a través de la región superior de los tubos de conducción
al distribuidor de gas 9 y sale del mismo, en su región inferior,
por las aberturas 11.
En la representación en sección transversal de
la figura 1a puede verse la forma de la tolva 10 del distribuidor
de gas 9, configurado actualmente por ejemplo como partes dispuestas
en cruz y en paralelo.
En los espacios sin gas 14 están previstos
suplementos 15 para alojar cuerpos de relleno de catalizador,
representados en la figura mediante rayado cruzado. Los suplementos
15 tienen conductos de drenaje 16, que están abiertos por arriba y
cerrados por abajo, y a través de los cuales circula el líquido en
dirección transversal, indicada en el dibujo mediante flechas
horizontales, a través del cuerpo de relleno de catalizador. El
líquido llega a las chapas directrices 12 después de circular a
través del cuerpo de relleno de catalizador y allí se mueve hacia
abajo, antes de que atraviese de nuevo de abajo hacia arriba los
espacios 13 por los que circula gas y con ello cierre el movimiento
interior en bucles.
La forma de ejecución representada en la figura
2 se diferencia de la forma de ejecución que se ha representado en
la figura 1, en cuanto a que en lugar de conductos de drenaje 16
están previstos tubos perforados 18, como puede verse claramente en
la representación de sección transversal en la figura 2A.
La figura 3 muestra esquemáticamente una
reproducción tridimensional de la forma de ejecución de un reactor
1, representada en la figura 1 en un corte longitudinal, con dos
cámaras 4 dispuestas una sobre otra, con reboses de líquido 6, un
distribuidor de gas 9 estructurado con tres partes unidas entre sí,
con aberturas de salida 11 configuradas a modo de ejemplo de tipo
peine para el gas en la región inferior del distribuidor de gas 9
así como con chapas directrices 12.
Por motivos de visibilidad no se han
representado los suplementos para alojar cuerpos de moldeo de
catalizador.
La figura 4 muestra un corte longitudinal a
través de una cámara 4 de una forma de ejecución de un reactor
conforme a la invención con un único tubo de alimentación de gas 8
para alimentar una corriente gaseosa 3 a un distribuidor de gas 8,
que está configurado en forma de una tolva enteriza cerrada por
arriba 10.
El suplemento 15 presenta tubos de drenaje 18,
que están abiertos por arriba y cerrados por abajo, y además de
esto tubos 19 que están cerrados por arriba y abiertos por abajo, y
que sirven para desviar el líquido desde los espacios sin gas
14.
La representación en sección transversal, en el
plano A/A (figura 4A), aclara la sección transversal circular de la
tolva 10 así como la disposición simétrica, a través de la sección
transversal del distribuidor de gas 9, de las aberturas de salida
11 para el gas.
Ejemplo
Tres partes en peso de diacetato de
politetrahidrofurano con un peso molecular medio de 1880 se han
mezclado de forma fundida con 2 partes en peso de metanol en un
tramo de mezclado y se han calentado a 65º. 300 ppm en peso de una
solución metanólica de metilato de sodio se han añadido como
catalizador y la mezcla se ha conducido a la cámara superior de un
reactor conforme a la invención con 10 cámaras y se han hecho
reaccionar. En contracorriente se ha introducido en la cámara
inferior una corriente de vapor de metanol de 0,3 kg por kg de
diacetato de politetrahidrofurano para extraer el producto de
acoplamiento metilacetato. Aquí se ha alcanzado ya en la cámara
superior una transformación de aproximadamente el 96%.
El ulterior enriquecimiento del metilacetato a
partir de la solución de reacción, durante la reacción ulterior
ligada a ello de la inversión, se ha producido en las cámaras
situadas por debajo del reactor conforme a la invención. Con ello
se ha conducido la evacuación líquida de reacción desde cada cámara,
a través de reboses de líquido, hasta la cámara en cada caso
siguiente situada por debajo, con unos tiempos de retención medios
de 14 minutos en cada cámara.
El metilacetato se ha extraído de la solución de
reacción, en la cámara inferior, hasta un contenido residual <
0,1 de porcentaje en peso.
El vapor de metanol que asciende en
contra-corriente con relación al líquido de reacción
se enriquece de cámara a cámara continuamente con metilacetato,
mientras que en la fase líquida los contenidos de metilacetato se
han reducido de forma correspondiente en las cámaras de arriba hacia
abajo.
Mediante la reducción de los contenidos de
metilacetato con un tiempo de retención de 15 minutos por cámara se
ha alcanzado un grado de transformación del diacetato de
politetrahidrofurano usado, en la última cámara inferior, del
99,9%.
La altura de líquido por cámara era en cada caso
de 25 cm. En cada cámara se ha dispuesto un distribuidor de gas,
con aberturas para la salida de gas a una distancia de 10 cm por
debajo del nivel de líquido. A causa de esta reducida diferencia de
presión hidrostática se ha obtenido solamente una expansión térmica
reducida de aproximadamente entre 65º y 68º por encima del valor de
la mezcla de reacción líquida, que se encuentra en estado de
ebullición, en cada cámara. Esto tuvo como consecuencia que no se
obtenido ningún componente cromoforo y de este modo una excelente
calidad del producto.
Los distribuidores de gas se encontraban en cada
caso dentro de un tubo de inserción, que estaba distanciado del
fondo de la cámara y que dividía la cámara en un espacio con gas y
otro sin gas con una relación de superficial de sección transversal
de 60 : 40. Mediante este buen entremezclado en las cámaras el
enriquecimiento del metilacetato ha alcanzado en el vapor de
metanol aproximadamente del 85% al 95% del equilibrio
vapor-líquido.
Ejemplo
comparativo
Para comparar se ha llevado a cabo la misma
reacción de inversión en una cascada de caldera de agitación de
cuatro etapas. Para esto se ha necesitado un tiempo de retención
medio de unas 8 horas frente al tiempo de retención total de 2, 5
horas para el procedimiento en el reactor conforme a la invención.
Para extraer el producto de acoplamiento metilacetato fue necesaria
una cantidad de vapor de metanol de entre 0,8 y 0,9 kg por kg de
diacetato de politetrahidrofurano usado, es decir, aproximadamente
el triple de la cantidad de vapor de metanol necesaria para el
procedimiento en el reactor conforme a la invención.
Claims (16)
1. Reactor (1) para reacciones de gas/líquido o
gas/líquido/sólido con eje longitudinal orientado verticalmente,
con alimentación (2) de una corriente de educto líquida o
líquida/sólida en la región superior del reactor y una corriente
gaseosa (3) en la región inferior del reactor (1),
caracterizado por
- -
- al menos dos cámaras (4) dispuestas una sobre otra en dirección longitudinal, en donde
- -
- las cámaras (4) están separadas entre ellas por fondos (5) estancos al líquido,
- -
- cada cámara (4) está unida en cada caso mediante un rebose de líquido (6) a la cámara (4) situada justo debajo y, a través del rebose de líquido (6) de la cámara inferior (4), se extrae una corriente de producto líquida,
- -
- la cámara de gas (7) por encima del nivel de líquido en cada cámara (4) está unida a la cámara dispuesta en cada caso justo por encima, mediante uno o varios tubos de alimentación de gas (8) que desemboca(n) en cada caso en un distribuidor de gas (9) con aberturas (11) para la salida de gas por debajo del nivel de líquido, en donde las aberturas (11) del distribuidor de gas (9) para la salida de gas están separadas del fondo (5) de la cámara (4) de un 40% a un 90% de la altura del líquido en la cámara (4), medida desde el fondo (5) de la cámara (4) al rebose de líquido,
- -
- así como por al menos una chapa directriz (12) dispuesta verticalmente alrededor de cada distribuidor de gas (9), cuyo extremo superior termina por debajo del nivel de líquido y cuyo extremo inferior termina por encima del fondo (5) estanco a los líquidos de la cámara (4), y que separa cada cámara (4) en uno o varios espacios con gas (13) y uno o varios espacios sin gas (14), y en donde
- -
- en una cámara o varias, con preferencia en todas las cámaras (4), se han previsto en los espacios sin gas (14) suplementos (15) para alojar cuerpos de relleno de catalizador, con uno o varios conductos de drenaje (16) verticales, con preferencia dispuestos simétricamente unos con relación a otros y permeables a los líquidos, que están abiertos por arriba y cerrados por abajo o tubos perforados (18), dispuestos verticalmente, que están abiertos por arriba y cerrados por abajo, así como con paredes (17) permeables a los líquidos en la región de las chapas directrices (12), o en donde
- -
- en una o varias, con preferencia en todas las cámaras (4) del reactor (1) se ha introducido en los espacios sin gas (14) un catalizador sólido, en forma de una empaquetadura dispuesta recubierta con catalizador o como un monolito recubierto con catalizador.
2. Reactor (1) según la reivindicación 1,
caracterizado porque las aberturas (11) del distribuidor de
gas (9) para la salida de gas están dispuestas por debajo del
extremo superior del tubo de alimentación de gas (9).
3. Reactor (1) según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el distribuidor de gas (9) está
configurado a modo de sifón en forma de una tolva (10) cerrada por
arriba.
4. Reactor (1) según la reivindicación 3,
caracterizado porque la tolva del distribuidor de gas de tipo
sifón está abierta por su parte inferior.
5. Reactor (1) según la reivindicación 3 ó 4,
caracterizado porque la(s) tolva(s) (10) del
distribuidor o de los distribuidores de gas (9) de tipo sifón
está(n) formada(s) por dos o más partes unidas entre sí, que
están dispuestas con su sección transversal en forma de cruz y/o en
paralelo o concéntricamente o radialmente.
6. Reactor (1) según una de las reivindicaciones
1 a 5, caracterizado porque el número y el tamaño de las
aberturas (11) para la salida de gas, así como su distancia al nivel
de líquido en la cámara (4) se fijan de tal modo, que la pérdida de
presión de la corriente gaseosa en el distribuidor de gas (9) está
en un margen de entre 0,1 y 50 mbar, con preferencia entre 0,5 y 10
mbar.
7. Reactor (1) según una de las reivindicaciones
1 a 6, caracterizado porque las aberturas (11) para la salida
de gas están dispuestas entre sí en cada caso a la misma
altura.
8. Reactor (1) según una de las reivindicaciones
3 a 7, caracterizado porque las aberturas (11) para la salida
de gas están dispuestas en la parte inferior de la(s)
tolva(s), a una distancia de entre 1 y 15 cm al extremo
inferior de la(s) tolva(s) (10).
9. Reactor (1) según una de las reivindicaciones
1 a 8, caracterizado porque la chapa directriz o las chapas
directrices están distanciadas de la superficie de líquido y del
fondo de la cámara (4), en cada caso de tal modo que
fundamentalmente no se produce un estrangulamiento de la corriente
de líquido a causa de la chapa directriz o de las chapas
directrices (12).
10. Reactor (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque al menos una
chapa directriz (12) dispuesta verticalmente alrededor de cada
distribuidor de gas (9) está configurada en forma de un tubo de
inserción.
11. Reactor (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la chapa
directriz o las chapas directrices y el distribuidor o los
distribuidores de gas (9) están dispuestos de tal modo, que la
superficie de sección transversal sin gas está dentro de un margen
de entre el 10% y el 80%, con preferencia de entre el 40% y el 60%,
de forma especialmente preferida del 50% de la suma entre superficie
de sección transversal con gas y sin gas.
12. Reactor (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque los fondos (5)
estancos a los líquidos y/o los distribuidores de gas (9) y/o las
chapas directrices (12) están configurados como placas de
intercambio de calor.
13. Reactor (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque en lugar de los
conductos de drenaje (16) están previstos tubos (18) perforados
dispuestos verticalmente, que están abiertos por arriba y cerrados
por abajo.
14. Procedimiento para llevar a cabo reacciones
gas/líquido/sólido en un reactor (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque en una o
varias cámaras, con preferencia en todas las cámaras (4) sin gas, se
ha introducido una resina de intercambio de iones.
15. Utilización de un reactor (1) según una de
las reivindicaciones 1 a 13 o de un procedimiento según la
reivindicación 14 para llevar a cabo reacciones equilibradas, en
especial transformaciones de politetrahidrofurano que contiene
grupos acilo terminales, esterificaciones en especial de ácido
ftálico con alcoholes superiores, eterificaciones, transposiciones,
hidrólisis y formaciones de semi-acetatos.
16. Utilización según la reivindicación 15,
caracterizado por un reactor de accionamiento monofásico
preconectado.
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