ES2300301T3 - Procedimiento para la preparacion de esteres diarilicos de acido carbonico. - Google Patents

Procedimiento para la preparacion de esteres diarilicos de acido carbonico. Download PDF

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Abstract

Procedimiento de dos etapas para la preparación de ésteres diarílicos de ácido carbónico a partir de fosgeno y monofenoles con la fórmula general (Ver fórmula) en la que R se selecciona del grupo de hidrógeno, terc-butilo, restos alquilo C8 y/o C9 ramificados o no ramificados en un disolvente inerte, en presencia de álcali y una base nitrogenada en la interfase, caracterizado porque se mantiene la temperatura en la primera y segunda etapas por debajo de 50º C.

Description

Procedimiento para la preparación de ésteres diarílicos de ácido carbónico.
Es objeto de la presente invención un procedimiento para la preparación de ésteres diarílicos de ácido carbónico mediante reacción de monofenoles y fosgeno en un disolvente inerte, en presencia de álcali y una base nitrogenada en la interfase a temperaturas de reacción bajas.
La preparación de ésteres diarílicos de ácido carbónico mediante el procedimiento de la interfase se conoce básicamente de la bibliografía, véase por ejemplo Chemistry and Physics of Polycarbonates, Polymer Reviews, H. Schnell, volumen 9, John Wiley and Sons, Inc. (1964), páginas 50/51. En el documento US-P 4016190 se describe un procedimiento de preparación de ésteres diarílicos de ácido carbónico, que tiene lugar a temperaturas > 65ºC y en el que se usan como catalizadores bases nitrogenadas.
Como productos secundarios se generan en la realización de este procedimiento de forma típica arildialquiluretanos bien mediante reacción de fosgeno con las aminas terciarias usadas como catalizadores para dar cloruro de ácido carbámico y a continuación reacción con fenol presente para dar uretano (1) o bien mediante reacción de ésteres de ácido arilclorocarbónico a partir de fenol y fosgeno con las aminas terciarias (2) según el siguiente esquema de reacción general:
1
2
en el que R significa los restos según la fórmula (I) (véase más adelante) y R', R'' y R''' representan en general restos orgánicos.
Estos compuestos perturban el procedimiento de transesterificación en fase fundida para dar policarbonato y se enriquecen especialmente en un circuito de éster difenílico de ácido carbónico. Por tanto es especialmente importante la supresión de la formación de este arildialquiluretano o su separación del éster diarílico de ácido carbónico.
Sin embargo, los procedimientos conocidos del estado de la técnica, que parten de monofenoles y fosgeno en un disolvente con ayuda de una base nitrogenada como catalizador son, en lo que respecta a la pureza de los productos obtenidos, especialmente en lo referente a su contenido en cloro y uretano, no satisfactorios. Por este motivo se deben someter los productos obtenidos de estos procedimientos a otros procesos de purificación.
Se planteó por tanto partiendo del estado de la técnica el objetivo de proporcionar un procedimiento que proporcione ésteres diarílicos de ácido carbónico pobres en cloro y particularmente en productos secundarios, especialmente pobres en uretano.
Se ha encontrado ahora de forma sorprendente que en la preparación de ésteres diarílicos de ácido carbónico mediante reacción de monofenoles y fosgeno en un disolvente inerte en el procedimiento de la interfase en presencia de álcali con uso de una catálisis con bases nitrogenadas se debe trabajar a temperaturas de reacción bajas para poder obtener una elevada unidad de producto del éster diarílico de ácido carbónico y evitar las reacciones secundarias citadas.
Los catalizadores que se usan según el procedimiento de acuerdo con la invención son aminas terciarias, N-alquilpiperidinas o sales de onio. Se usan preferiblemente tributilamina, trietilamina y N-etilpiperidina. Se usa con muy especial preferencia N-etilpiperidina. Las concentraciones de catalizadores son 0,0001% en moles a 0,1% en moles, preferiblemente de 0,01% en moles a 0,075% en moles, referido al fenol usado.
El álcali usado puede ser una lejía alcalina (hidróxido de Na, K, Li, Ca), preferiblemente sosa cáustica, y se usa en el procedimiento de acuerdo con la invención preferiblemente como solución de 20 a 55% en peso, con especial preferencia de 30 a 50% en peso.
El fosgeno se puede usar líquido, en forma de gas o disuelto en un disolvente inerte.
Los monofenoles para el uso en el procedimiento de acuerdo con la invención son fenoles de fórmula (I)
3
en la que
R
es hidrógeno, terc-butilo, o un resto alquilo C_{8} y/o C_{9} ramificado o no ramificado,
por tanto entonces fenol propiamente dicho, p-terc-butilfenol, p-n-octilfenol, p-iso-octilfenol, p-n-nonilfenol y p-isononilfenol. Se prefiere fenol.
En el procedimiento de acuerdo con la invención se usan disolventes orgánicos inertes, por ejemplo diclorometano, tolueno, los distintos dicloroetanos y compuestos de cloropropano, clorobenceno y clorotolueno, preferiblemente se usa diclorometano.
La reacción se puede conducir tanto de forma discontinua (por lotes) como también de forma continua, preferiblemente de forma continua y se lleva a cabo preferiblemente en una corriente de pistón sin gran retromezcla. Esto se puede conseguir, por ejemplo, en reactores tubulares. La entremezcla de las dos fases (fase acuosa y orgánica) se puede realizar mediante deflectores tubulares incorporados, mezcladores estáticos y/o por ejemplo bombas.
La reacción se inicia mediante combinación del fosgeno, del disolvente inerte, que sirve preferiblemente ya como disolvente para el fosgeno, y del fenol, que se disuelve preferiblemente en primer lugar en la lejía alcalina. Por lo general se ajusta el valor del pH de la primera etapa en el procedimiento de acuerdo con la invención con la relación de lejía alcalina/fenol/fosgeno, preferiblemente de modo que el valor del pH se encuentre en el intervalo de 11,0 a 12,0, preferiblemente de 11,2 a 11,8. La temperatura de reacción se mantiene con enfriamiento < 50ºC, preferiblemente < 40ºC, con muy especial preferencia < 35ºC. El tiempo de residencia se encuentra en el caso del proceso de acuerdo con la invención conducido de forma continua en la primera etapa en el intervalo de 2 segundos a 300 segundos, preferiblemente en el intervalo de 4 segundos a 200 segundos.
En la segunda etapa del procedimiento de acuerdo con la invención se completa la reacción dando éster diarílico de ácido carbónico. Aquí se incorpora el catalizador. Directamente después o durante la adición del catalizador se enfría la mezcla de reacción en el procedimiento de acuerdo con la invención. La temperatura de reacción se mantiene con enfriamiento < 50ºC, preferiblemente < 40ºC, con especial preferencia < 35ºC. Puede ser ventajoso añadir el catalizador en varios puntos, preferiblemente en dos puntos, de la segunda etapa del procedimiento.
El contenido en éster arílico de ácido clorofórmico en el éster diarílico de ácido carbónico resultante es según el procedimiento de acuerdo con la invención < 2 ppm, preferiblemente < 0,5 ppm.
En el procedimiento de acuerdo con la invención se obtiene un contenido del arilpiperidiluretano en el éster diarílico de ácido carbónico resultante < 100 ppm, preferiblemente < 75 ppm, con especial preferencia < 50 ppm.
Preferiblemente se regula en la segunda etapa del procedimiento de acuerdo con la invención el valor del pH mediante medida del valor de pH (se mide en el procedimiento en continuo preferiblemente en línea) y ajuste correspondiente del valor del pH con adición de lejía alcalina. La cantidad de lejía alcalina añadida se ajusta de modo que el valor del pH en la segunda etapa de procedimiento se encuentre en el intervalo de 7,5 a 10,5, preferiblemente de 8 a 9.
En el procedimiento de acuerdo con la invención se añade fosgeno referido al fenol en relación de 1,01 a 1,15% en moles, preferiblemente de 1,05 a 1,12% en moles. El disolvente se añade de modo que el éster difenílico del ácido carbónico esté presente en un disolvente de 5 a 60%, preferiblemente en solución de 20 a 45% después de la reacción.
Después de la reacción se lava la fase orgánica que contiene el éster diarílico de ácido carbónico normalmente con un líquido acuoso y se separa después de cada proceso de lavado de la fase acuosa en tanto sea posible. El lavado se realiza preferiblemente con agua desalada. La solución de éster diarílico de ácido carbónico es normalmente turbia tras el lavado y separación del líquido de lavado. Como líquido de lavado se usan líquidos acuosos, por ejemplo, ácidos minerales diluidos como HCl o H_{3}PO_{4}, para la separación del catalizador y para la purificación adicional agua completamente desmineralizada. La concentración de HCl o H_{3}PO_{4} en el líquido de lavado puede ser, por ejemplo, de 0,5 a 1,0% en peso. La fase orgánica se lava por ejemplo y preferiblemente dos veces.
Como dispositivos de separación de fases para la separación del líquido de lavado de la fase orgánica se pueden usar fundamentalmente recipientes de separación conocidos, separadores de fases, centrífugas o coalescedores o también combinaciones de estos dispositivos.
Para la obtención del éster diarílico de ácido carbónico muy puro se evapora el disolvente. La evaporación se puede realizar en varias etapas de evaporación. Esto se realiza, por ejemplo, mediante uno o varias columnas de destilación conectadas sucesivamente en las que el disolvente se separa del éster diarílico de ácido carbónico.
Esta etapa o etapas de purificación se pueden conducir, por ejemplo, de forma continua encontrándose la temperatura de caldera en la destilaciones > 150ºC hasta 310ºC, preferiblemente en > 160 hasta 230ºC. Las presiones necesarias para la realización de estas destilaciones se encuentran entre 0,1 kPa y 100 kPa (1 y 1000 mbar), preferiblemente entre 0,5 kPa y 10 kPa (5 y 100 mbar).
Los diésteres de ácido carbónico así obtenidos se caracterizan por una pureza muy alta con purezas según CG (cromatografía de gases) (procedimiento por enfriamiento sobre columna) > 99,99%, preferiblemente de 99,9925%, con muy especialmente > 99,995% y un comportamiento de transesterificación extremadamente bueno, de modo que se puede preparar a partir de estos un policarbonato de excelente calidad.
La preparación de oligo-/policarbonatos aromáticos según el procedimiento de transesterificación en fase fundida se conoce de la bibliografía y se describe, por ejemplo, en Encyclopedia of Polymer Science, volumen 10 (1969), Chemistry and Physics of Polycarbonates, Polymer Reviews, H. Schnell, volumen 9, John Wiley and Sons, Inc. (1964) o en el documento US-P 5340905.
Ejemplos Ejemplo 1
En un reactor tubular enfriado se reúnen de forma continua una mezcla de 117 kg/h de agua completamente desmineralizada con 48 kg/h de NaOH al 50% y 54,9 kg/h de fenol con una solución de 98 kg/h de cloruro de metileno y 31,2 kg/h de fosgeno (exceso del 8% en moles referido al fenol). Después de un tiempo de residencia medio de 15 segundos se dosifican a esta mezcla de reacción en la segunda etapa del procedimiento de 6,5 kg/h de NaOH al 50% y se incorpora directamente a continuación 1,1 kg/h (0,9% en cloruro de metileno) del catalizador N-etilpiperidina y se enfría la mezcla de reacción inmediatamente a 30ºC. Adicionalmente se mezcla ininterrumpidamente la mezcla de reacción haciéndola pasar por un tubo provisto de estrangulamientos. Se separa después la fase orgánica de la fase acuosa. Después del lavado con HCl y agua al 0,6% y separación de fases subsiguiente se obtiene tras la evaporación del cloruro de metileno un carbonato de difenilo del 99,996% (procedimiento de CG, procedimiento por enfriamiento sobre columna). El contenido en fenilpiperidiluretano es de 40 ppm y el contenido en éster difenílico de ácido clorofórmico se encuentra en < 0,5 ppm.
Ejemplo comparativo 1
Como el ejemplo 1 sólo que no se enfría la temperatura de reacción tras la adición del catalizador, con lo que la temperatura asciende a 55ºC. Tras lavados con HCl y agua al 0,6% y subsiguiente separación de fases se obtiene tras la evaporación del cloruro de metileno un carbonato de difenilo del 99,97% (procedimiento de CG, procedimiento por enfriamiento sobre columna). El contenido en fenilpiperidiluretano es 300 ppm y el contenido en éster fenílico de ácido clorofórmico se encuentra en < 0,2 ppm.
Ejemplo 2
Como el ejemplo 1, sólo que se añaden 0,55 kg/h de N-etilpiperidina (0,9% en cloruro de metileno) después de 15 segundos, se enfría inmediatamente la solución de reacción a 30ºC y se añaden otros 0,55 kg/h de N-etilpiperidina (0,9% en cloruro de metileno) después de 1 minuto de tiempo de residencia, después de esto se mezcló ininterrumpidamente la mezcla de reacción haciéndola pasar por un tubo provisto de estrangulamientos. A continuación se enfría de nuevo a 30ºC. Después se separa la fase orgánica de la fase acuosa. Después del lavado con HCl y agua al 0,6% y separación de fases subsiguiente se obtiene tras la evaporación del cloruro de metileno un carbonato de difenilo del 99,998% (procedimiento de CG, procedimiento por enfriamiento sobre columna). El contenido en fenilpiperidiluretano es 20 ppm y el contenido en éster fenílico de ácido clorofórmico se encuentra en < 50 ppm.

Claims (5)

1. Procedimiento de dos etapas para la preparación de ésteres diarílicos de ácido carbónico a partir de fosgeno y monofenoles con la fórmula general
4
en la que R se selecciona del grupo de hidrógeno, terc-butilo, restos alquilo C_{8} y/o C_{9} ramificados o no ramificados en un disolvente inerte, en presencia de álcali y una base nitrogenada en la interfase, caracterizado porque se mantiene la temperatura en la primera y segunda etapas por debajo de 50ºC.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se mantiene la temperatura en la primera y segunda etapas por debajo de 40ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se mantiene la temperatura en la primera y segunda etapas por debajo de 35ºC.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque como base nitrogenada se usa etilpiperidina.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el producto contiene menos de 100 ppm de ariluretano.
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