ES2302674T3 - Combinacion de agentes ignifugantes. - Google Patents

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ES2302674T3 ES00114379T ES00114379T ES2302674T3 ES 2302674 T3 ES2302674 T3 ES 2302674T3 ES 00114379 T ES00114379 T ES 00114379T ES 00114379 T ES00114379 T ES 00114379T ES 2302674 T3 ES2302674 T3 ES 2302674T3
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Abstract

Combinación de agentes ignifugantes, que como componente A contiene una sal de un ácido fosfínico de la fórmula (I) y/o una sal de un ácido difosfínico de la fórmula (II) y/o sus polímeros, (Ver fórmulas) en las que R1, R2 son iguales o diferentes y significan alquilo de C1-C6, lineal o ramificado, y/o arilo; R3 significa alquileno de C1-C10, lineal o ramificado, o arileno, alquil-arileno o aril-alquileno de C6-C10; M significa iones de calcio, magnesio y/o aluminio m significa 2 ó 3; n significa 1 ó 3; x significa 1 ó 2, y que como componente B contiene productos de condensación de la melamina y/o productos de reacción de la melamina con un ácido fosfórico y/o productos de reacción de productos de condensación de la melamina con un ácido fosfórico y/o mezclas de los mismos, tratándose, en el caso de los productos de condensación de la melamina, de melem, melam, melon y/o de compuestos condensados en más alto grado de la misma, y tratándose, en el caso de los productos de reacción, de pirofosfato de dimelamina, de un polifosfato de melamina, de un polifosfato de melem, de un polifosfato de melam y/o de polisales mixtas de este tipo.

Description

Combinación de agentes ignifugantes.
El invento se refiere a una nueva combinación de agentes ignifugantes y a su utilización, en particular en polímeros termoplásticos.
En particular para polímeros termoplásticos, las sales de ácidos fosfínicos (los fosfinatos) se han manifestado como unos eficaces aditivos ignifugantes (documentos de solicitudes de patentes alemanas DE-A-2.252.258 y DE-A-2.447.727). Los fosfinatos de calcio y aluminio se han descrito como especialmente eficaces en poliésteres y perjudican a las propiedades materiales de las masas de moldeo poliméricas menos que p.ej. las sales de metales alcalinos (documento de solicitud de patente europea EP-A-0.699.708).
Además de esto, se encontraron unas combinaciones sinérgicas de fosfinatos con determinados compuestos nitrogenados, que actúan más eficazmente como agentes ignifugantes, en toda una serie de polímeros, que los fosfinatos a solas (documentos (PCT/EP 97/01664 así como DE-A-197.34.437 y DE-A-197.37.727).
Entre otros compuestos, se describieron melamina y compuestos de melamina como compuestos sinérgicos eficaces, por ejemplo cianurato de melamina y fosfato de melamina, que por sí mismos tienen también un cierto efecto ignifugante en determinados materiales termoplásticos, pero son manifiestamente más eficaces en combinación con fosfinatos.
A pesar de todo, el efecto de las combinaciones en materiales termoplásticos individuales todavía no es satisfactorio, puesto que p.ej. la clasificación V-0, de acuerdo con la norma UL 94 habitual internacionalmente, se alcanza solamente con unas cantidades añadidas relativamente altas, o incluso no se alcanza.
El documento DE-A-196.14.424 describe una combinación sinérgica de agentes ignifugantes para polímeros termoplásticos, en particular poliésteres, que como componente A contiene una sal de ácido fosfínico de la fórmula (I) y/o una sal de ácido difosfínico (II) y/o sus polímeros, como se define en la memoria descriptiva de ese documento, y que como componente B contiene compuestos nitrogenados de las fórmulas (III) hasta (VIII) definidas en la memoria descriptiva, o mezclas de ellos.
El documento PCT/WO 99/02606 describe unas composiciones resistentes a la llama de poliésteres o respectivamente poliamidas, que como agentes ignifugantes contienen una combinación de un determinado derivado de triazina, de manera preferida cianurato de melamina o melem, y de ésteres con trimetilol-propanol del ácido metil-fosforoso.
El documento WO 99/67326 describe unas masas de moldeo termoplásticas, que contienen A) 5-96% de un poliéster; B) 1-30% de un compuesto nitrogenado; C) 1-30% de un compuesto inorgánico de fósforo; y D) 1-30% de un compuesto orgánico de fósforo. Como componente B se menciona de manera preferente al cianurato de melamina. Como componente C, las masas de moldeo contienen sales de ácidos fosfínicos de metales alcalino-térreos, metales alcalinos, Al, Zn, Fe y boro. Es especialmente preferido el hipofosfito de calcio.
También se han descrito derivados de elevado peso molecular de la melamina, tales como los productos de condensación melam, melem y melon, así como correspondientes productos de reacción de estos compuestos con un ácido fosfórico tal como el pirofosfato de melamina y polifosfatos de melamina. Las necesarias cantidades a añadir en materiales sintéticos termoplásticos son sin embargo relativamente altas, en particular en el caso de materiales reforzados con fibras de vidrio.
Por lo tanto, una misión del presente invento es la de poner a disposición combinaciones de agentes ignifugantes, que ya en pequeñas cantidades muestren en los correspondientes materiales sintéticos, en particular en polímeros termoplásticos, un excelente efecto ignifugante.
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El problema planteado por esta misión se resuelve mediante una combinación de agentes ignifugantes, que como componente A contiene una sal de un ácido fosfínico de la fórmula (I) y/o una sal de un ácido difosfínico de la fórmula (II) y/o sus polímeros,
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1
2
en las que
\vocalinvisible
\textoinvisible
R^{1}, R^{2} son iguales o diferentes y significan alquilo de C_{1}-C_{6}, lineal o ramificado, y/o arilo;
R^{3}
significa alquileno de C_{1}-C_{10}, lineal o ramificado, o arileno, alquil-arileno o aril-alquileno de C_{6}-C_{10};
M
significa iones de calcio, magnesio y/o aluminio;
m
\vtcortauna significa 2 ó 3;
n
\vtcortauna significa 1 ó 3;
x
\vtcortauna significa 1 ó 2;
y que como componente B contiene productos de condensación de la melamina y/o productos de reacción de la melamina con un ácido fosfórico y/o productos de reacción de productos de condensación de la melamina con un ácido fosfórico y/o mezclas de los mismos, tratándose, en el caso de los productos de condensación de la melamina, de melem, melam, melon y/o de compuestos condensados en más alto grado de la misma, y en el caso de los productos de reacción, del pirofosfato de dimelamina, de un polifosfato de melamina, de un polifosfato de melem, de un polifosfato de melam y/o de polisales mixtas de este tipo.
Se encontró por fin, de un modo sorprendente, que los mencionados derivados de melamina de alto peso molecular, o respectivamente sus productos de reacción con un ácido fosfórico, muestran, en combinación con fosfinatos, un efecto ignifugante manifiestamente mejor que el de las combinaciones ya conocidas con los derivados de melamina de bajo peso molecular, tales como cianurato de melamina o fosfato de melamina.
Ciertas mezclas de productos de condensación de la melamina o respectivamente de productos de reacción de la melamina y de un ácido fosfórico con fosfinatos, presentan un efecto sinérgico más fuerte y ofrecen por consiguiente una ignifugación más eficaz para polímeros termoplásticos, en particular para poliamidas, poliésteres y mezclas preparadas de un PPE y un HIPS, que los fosfinatos a solas o respectivamente que las mezclas ya descritas en los documentos PCT/EP 97/01664 así como DE-A-197.34.437 y DE-A-197.37.727.
Adicionalmente, se encontró que las combinaciones conformes al invento tienen en poliésteres mejores propiedades de elaboración, al descomponer ellas menos manifiestamente a los poliésteres, en el caso de la incorporación del agente ignifugante, que las combinaciones de fosfinatos con derivados de melamina, que ya se conocen a partir del estado de la técnica.
De manera especialmente preferida, R^{1}, R^{2} son iguales o diferentes y significan metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, terc.-butilo, n-pentilo y/o fenilo.
De manera preferida R^{3} significa metileno, etileno, n-propileno, iso-propileno, n-butileno, terc.-butileno, n-pentileno, n-octileno o n-dodecileno.
De manera preferida R^{3} significa también fenileno o naftileno.
De manera preferida R^{3} significa también metil-fenileno, etil-fenileno, terc.-butil-fenileno, metil-naftileno, etil-naftileno o terc.-butil-naftileno.
De manera preferida R^{3} significa también fenil-metileno, fenil-etileno, fenil-propileno o fenil-butileno.
De manera especialmente preferida, en el caso del componente B se trata de unos polifosfatos de melamina con unas longitudes de cadena >2, en particular >10.
El invento se refiere también a la utilización de las combinaciones de agentes ignifugantes conformes al invento para el apresto ininflamable de polímeros termoplásticos.
Como polímeros termoplásticos, según Hans Domininghaus en la obra "Die Kunststoffe und ihre Eigenschaften" [Los materiales sintéticos y sus propiedades], 5ª edición (1998), página 14, se entienden unos polímeros cuyas cadenas de moléculas no tienen ninguna ramificación lateral o también tienen unas ramificaciones laterales más o menos largas y diversas en su número, que se reblandecen en presencia del calor y son moldeables casi de manera arbitraria.
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De manera preferida, en el caso de los polímeros termoplásticos se trata de un poliestireno-HI (del inglés High-Impact, es decir con una alta resistencia a los golpes), de poli(fenilen-éteres), de poliamidas, de poliésteres, de policarbonatos, y de mezclas preparadas (en inglés "blends") o de mezclas preparadas poliméricas (en inglés "polyblends") del tipo de ABS (de acrilonitrilo, butadieno y estireno) o del tipo de PC/ABS (mezcla de un policarbonato y de un copolímero de acrilonitrilo, butadieno y estireno) o del tipo de PPE/HIPS (mezcla de un poli(fenilen-éter) y de un poliestireno-HI). Un poliestireno-HI es un poliestireno con una resistencia aumentada a los golpes.
Unos polímeros termoplásticos especialmente preferidos son poliamidas, poliésteres y mezclas preparadas de PPE/HIPS.
Los polímeros termoplásticos que contienen las combinaciones de agentes ignifugantes conformes al invento y eventualmente materiales de carga y de refuerzo y/u otros aditivos, tales como los que se definen más adelante, se designan en lo sucesivo como masas de moldeo de materiales sintéticos.
De manera preferida, para la utilización mencionada, los componentes A y B, independientemente uno de otro, se emplean en cada caso en una concentración de 1 a 30% en peso, referida a la masa de moldeo de material sintético.
De manera preferida, para la utilización mencionada, los componentes A y B, independientemente uno de otro, se emplean en cada caso en una concentración de 3 a 20% en peso, referida a la masa de moldeo de material sintético.
De manera preferida, para la utilización mencionada, los componentes A y B, independientemente uno de otro, se emplean en cada caso en una concentración de 3 a 15% en peso, referida a la masa de moldeo de material sintético.
Finalmente, el invento se refiere también a una masa de moldeo de material sintético, aprestada para ser ininflamable, que contiene la combinación conforme al invento de agentes ignifugantes.
De manera preferida, en el caso del material sintético se trata de polímeros termoplásticos del tipo de un poliestireno-HI (del inglés High-Impact), de poli(fenilen-éteres), de poliamidas, de poliésteres, de policarbonatos y de mezclas preparadas o de mezclas preparadas poliméricas del tipo de ABS (de acrilonitrilo, butadieno y estireno) o del tipo de PC/ABS (de un policarbonato y de un copolímero de acrilonitrilo, butadieno y estireno) o del tipo de PPE/HIPS (de un poli(fenilen-éter) y de un poliestireno-HI).
De manera especialmente preferida, en el caso del polímero de la masa de moldeo de material sintético aprestada para ser ininflamable, se trata de una poliamida o de un poliéster, o de mezclas preparadas del tipo de PPE/HIPS.
En el caso del componente B se trata de productos de condensación de la melamina, o de productos de reacción de la melamina con un ácido fosfórico, o de productos de reacción de productos de condensación de la melamina con un ácido fosfórico, así como de mezclas de los mencionados productos.
Productos de condensación de la melamina son p.ej. melem, melam o melon, así como también los compuestos condensados en más alto grado de este tipo, y mezclas de los mismos. Ellos se pueden preparar por ejemplo mediante el procedimiento descrito en el documento PCT/WO 96/16948.
Por los productos de reacción con un ácido fosfórico se entienden unos compuestos, que resultan mediante una reacción de melamina o de los compuestos de melamina condensados tales como melam, melem o melon, etc., con un ácido fosfórico. Ejemplos de ellos son un polifosfato de melamina, un polifosfato de melam y un polifosfato de melem y las polisales mixtas, tal como se describen p.ej. en el documento WO 98/39306.
Los compuestos antes mencionados ya son conocidos a partir de la bibliografía y se pueden preparar también mediante otros procedimientos distintos que mediante la reacción directa con un ácido fosfórico. Un polifosfato de melamina se puede preparar, por ejemplo de un modo correspondiente al documento PCT/WO 98/45364, mediante la reacción de un ácido polifosfórico y de melamina, o también de un modo correspondiente al documento PCT/WO 98/08898, mediante la condensación de fosfato de melamina o respectivamente de pirofosfato de melamina.
Los polímeros termoplásticos, en los cuales se pueden emplear de manera eficaz las combinaciones de agentes ignifugantes conformes al invento, se describen en la solicitud de patente internacional PCT/WO 97/01664.
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A ellos pertenecen:
1.
Polímeros de mono- y diolefinas, por ejemplo un polipropileno, un poliisobutileno, un polibutileno, un poli(buteno-1), un poliisopreno o un poli(butadieno), así como polímeros de cicloolefinas, tales como, por ejemplo, los de ciclopenteno o de norborneno; además un polietileno, que eventualmente pueden estar reticulado; p.ej. un polietileno de alta densidad (HDPE), un polietileno de alta densidad y de alta masa molecular (HDPE-HMW), un polietileno de alta densidad y de ultra alta masa molecular (HDPE-UHMW), un polietileno de mediana densidad (MDPE), un polietileno de baja densidad (LDPE), un polietileno lineal de baja densidad (LLDPE), un polietileno ramificado de baja densidad (VLDPE).
2.
Mezclas de los polímeros antes mencionados, por ejemplo mezclas de un polipropileno con un poliisobutileno, de un polipropileno con un polietileno, (p.ej. de PP/HDPE, de PP/LDPE) y mezclas de diferentes tipos de polietilenos tales como por ejemplo las de LDPE/HDPE.
3.
Copolímeros de mono- y diolefinas unas con otras o con otros monómeros vinílicos, tales como p.ej. copolímeros de etileno y propileno, un polietileno lineal de baja densidad (LLDPE) y mezclas del mismo con un polietileno de baja densidad (LDPE), copolímeros de propileno y buteno-1, copolímeros de propileno e isobutileno, copolímeros de etileno y buteno-1, etc. Además, copolímeros de etileno y un acrilato de alquilo, copolímeros de etileno y acetato de vinilo y sus copolímeros con monóxido de carbono, o copolímeros de etileno y ácido acrílico y sus sales (ionómeros), así como terpolímeros de etileno con propileno y un dieno, tal como hexadieno, diciclopentadieno o etiliden-norborneno; además mezclas de tales copolímeros unos con otros y con los polímeros mencionados en el apartado 1, p.ej. mezclas de un polipropileno y de copolímeros de etileno y propileno, mezclas de LDPE y de copolímeros de etileno y acetato de vinilo; mezclas de LDPE y de copolímeros de etileno y ácido acrílico, mezclas de LLDPE y de copolímeros de etileno y acetato de vinilo, mezclas de LLDPE y de copolímeros de etileno y ácido acrílico, y mezclas de polialquilenos y de copolímeros de monóxido de carbono constituidos de manera alternante o estadística, y sus mezclas con otros polímeros tales como p.ej. poliamidas.
4.
Un poliestireno, un poli(p-metil-estireno), un poli(\alpha-metil-estireno).
5.
Copolímeros de estireno o de \alpha-metil-estireno con dienos o derivados acrílicos, tales como p.ej. los de estireno y butadieno, los de estireno y acrilonitrilo, los de estireno y metacrilatos de alquilo, los de estireno, butadieno y acrilatos y metacrilatos de alquilo, los de estireno y anhídrido de ácido maleico, los de estireno, acrilonitrilo y metacrilato de metilo; mezclas con alta resistencia a los golpes a base de copolímeros de estireno y de otro polímero distinto, tal como p.ej. de un poliacrilato; de un polímero de un dieno, o de un terpolímero de etileno, propileno y un dieno; así como copolímeros de bloques del estireno, tales como p.ej. los de estireno, butadieno y estireno, los de estireno, isopreno y estireno, los de estireno, etileno/butileno y estireno o los de estireno, etileno/propileno y estireno.
6.
Copolímeros de injerto de estireno o de \alpha-metil-estireno, tales como p.ej. los de estireno sobre un poli(butadieno), los de estireno sobre copolímeros de poli(butadieno) y estireno o de poli(butadieno) y acrilonitrilo, los de estireno y acrilonitrilo (o metacrilonitrilo) sobre un poli(butadieno); los de estireno, acrilonitrilo y metacrilato de metilo sobre un poli(butadieno); los de estireno y anhídrido de ácido maleico sobre un poli(butadieno); los de estireno, acrilonitrilo y anhídrido de ácido maleico o imida de ácido maleico sobre un poli(butadieno); los de estireno e imida de ácido maleico sobre un poli(butadieno); los de estireno y acrilatos de alquilo o respectivamente metacrilatos de alquilo sobre un poli(butadieno); los de estireno y acrilonitrilo sobre terpolímeros de etileno, propileno y un dieno; los de estireno y acrilonitrilo sobre poli(acrilatos de alquilo) o poli(metacrilatos de alquilo); los de estireno y acrilonitrilo sobre copolímeros de acrilatos y butadieno, así como sus mezclas con los polímeros mencionados en el apartado 5., tal como se conocen p.ej. en forma de los denominados polímeros de ABS, MBS, ASA o AES.
7.
Polímeros que contienen halógeno, tales como p.ej. un policloropreno, un caucho clorado, un copolímero clorado y bromado a base de isobutileno e isopreno (caucho de halo-butilo), un polietileno clorado o clorosulfonado, copolímeros de etileno y de etileno clorado, homo- y copolímeros de epiclorhidrina, en particular polímeros a base de compuestos vinílicos halogenados, tales como p.ej. un poli(cloruro de vinilo), un poli(cloruro de vinilideno), un poli(fluoruro de vinilo), un poli(fluoruro de vinilideno); así como sus copolímeros, tales como los de cloruro de vinilo y cloruro de vinilideno, los de cloruro de vinilo y acetato de vinilo o los de cloruro de vinilideno y acetato de vinilo.
8.
Polímeros, que se derivan de ácidos insaturados en \alpha,\beta y sus derivados, tales como poliacrilatos y polimetacrilatos, poli(metacrilatos de metilo), poli(acrilamidas) y poli(acrilonitrilos), modificados con acrilatos de butilo para ser resistentes a los golpes.
9.
Copolímeros de los monómeros mencionados en el apartado 8. unos con otros o con otros monómeros insaturados tales como p.ej. copolímeros de acrilonitrilo y butadieno, copolímeros de acrilonitrilo y acrilatos de alquilo, copolímeros de acrilonitrilo y acrilatos de alcoxialquilo, copolímeros de acrilonitrilo y halogenuros de vinilo, o terpolímeros de acrilonitrilo, metacrilatos de alquilo y butadieno.
10.
Polímeros, que se derivan de alcoholes y aminas insaturados/as o respectivamente de sus derivados acílicos o acetales, tales como un poli(alcohol vinílico), un poli(acetato, estearato, benzoato o maleato de vinilo), un poli(vinil-butiral), un poli(ftalato de alilo), una poli(alil-melamina); así como sus copolímeros con los olefinas mencionadas en el apartado 1.
11.
Poliacetales, tales como un poli(oximetileno), así como los poli(oximetilenos), que contienen comonómeros, tales como p.ej. óxido de etileno; los poliacetales que han sido modificados con poliuretanos termoplásticos, acrilatos o MBS.
12.
Poli(óxidos y sulfuros de fenileno) y sus mezclas con polímeros de estireno o poliamidas.
13.
Poliamidas y copoliamidas, que se derivan de diaminas y ácidos dicarboxílicos y/o de ácidos aminocarboxílicos o de las correspondientes lactamas, tales como una poliamida 4, una poliamida 6, una poliamida 6/6, 6/10, 6/9, 6/12, 4/6, 12/12, una poliamida 11, una poliamida 12, poliamidas aromáticas que se obtienen partiendo de m-xileno, una diamina y ácido adípico; poliamidas que se preparan a partir de hexametilendiamina y de ácido iso- y/o tereftálico, y eventualmente de un elastómero como agente modificador, p.ej. una poli(2,4,4-trimetil-hexametilen-tereftalamida) o una poli(m-fenilen-isoftalamida). Copolímeros de bloques de las poliamidas antes mencionadas con poliolefinas, copolímeros de olefinas, ionómeros o elastómeros combinados químicamente o injertados, o con poliéteres, tales como p.ej. con un poli(etilen-glicol), un poli(propilen-glicol) o un poli(tetrametilen-glicol). Además poliamidas o copoliamidas modificadas con EPDM o ABS, así como poliamidas condensadas durante la elaboración (sistemas de poliamidas - IM).
14.
Poliureas, poliimidas, poli(amido-imidas), poli(éter-imidas), poli(éster-imidas), poli(hidantoínas) y poli(bencimidazoles).
15.
Poliésteres, que se derivan de ácidos dicarboxílicos y dialcoholes y/o de ácidos hidroxi-carboxílicos o de las correspondientes lactonas, tales como un poli(tereftalato de etileno), un poli(tereftalato de butileno), un poli(tereftalato de 1,4-dimetil-ciclohexano), poli(hidroxi-benzoatos), así como poliéteres-ésteres de bloques, que se derivan de poliéteres con grupos extremos hidroxilo; y además poliésteres modificados con policarbonatos o MBS.
16.
Policarbonatos y poli(éster-carbonatos).
17.
Polisulfonas, poli(éter-sulfonas) y poli(éter-cetonas).
18.
Mezclas (polimezclas preparadas) de los polímeros antes mencionados, tales como p.ej. las de PP/EPDM, de poliamida/EPDM o ABS, de PVC/EVA, de PVC/ABS, de PVC/MBS, de PC/ABS, de PBTP/ABS, de PC/ASA, de PC/PBT, de PVC/CPE, de PVC/acrilato, de POM/PUR termoplástico, de PC/PUR termoplástico, de POM/acrilato, de POM/MBS, de PPO/HIPS, de PPO/PA 6.6 y copolímeros.
En lo sucesivo, el concepto de "sal de ácido fosfínico" abarca las sales de los ácidos fosfínicos y difosfínicos y sus polímeros.
Las sales de ácidos fosfínicos, que se preparan en un medio acuoso, son unos compuestos en lo esencial monoméricos. Dependiendo de las condiciones de reacción, pueden resultar en ciertas circunstancias también sales de ácidos fosfínicos poliméricos.
Apropiados ácidos fosfínicos como parte componente de las sales de ácidos fosfínicos, son por ejemplo:
ácido dimetil-fosfínico, ácido etil-metil-fosfínico, ácido dietil-fosfínico, ácido metil-n-propil-fosfínico, metano-di(ácido metil-fosfínico), benceno-1,4-di(ácido dimetil-fosfínico), ácido metil-fenil-fosfínico y ácido difenil-fosfínico.
Las sales de los ácidos fosfínicos de acuerdo con el invento se pueden preparar de acuerdo con métodos conocidos, tal como se describen con mayor detalle por ejemplo en el documento EP-A-0.699.708. Los ácidos fosfínicos se hacen reaccionar en tal caso por ejemplo en una solución acuosa con carbonatos metálicos, hidróxidos metálicos u óxidos metálicos.
La proporción de la sal de un ácido fosfínico, que se ha de añadir a los polímeros, puede variar dentro de amplios límites. En general, se utiliza una proporción de 1 a 30% en peso, referida a la masa de moldeo de material sintético. La proporción óptima depende de la naturaleza del polímero y del tipo de los componentes B y del tipo de la sal de ácido fosfínico empleada, propiamente dicha. Se prefiere una proporción de 3 a 20% en peso, en particular de 3 a 15% en peso, referida a la masa de moldeo de material sintético.
Las sales de ácidos fosfínicos, que antes se han mencionado, se pueden utilizar para la combinación de agentes ignifugantes conforme al invento, dependiendo del polímero utilizado y de las propiedades deseadas, en una diferente forma física. Así, las sales de ácido fosfínico, por ejemplo para la consecución de una mejor dispersión en el polímero, se pueden moler a una forma finamente dividida. En el caso de que se desee, se pueden emplear también mezclas de diferentes sales de ácidos fosfínicos.
Las sales de ácidos fosfínicos, tales como las que se emplean conforme al invento en la combinación de agentes ignifugantes, son térmicamente estables, no descomponen a los polímeros durante la elaboración ni influyen sobre el proceso de preparación de la masa de moldeo de material sintético. Las sales de ácidos fosfínicos no son volátiles en las usuales condiciones de preparación y elaboración para polímeros termoplásticos.
La proporción de los productos de condensación de melamina o de los productos de reacción con un ácido fosfórico, conformes al invento (componentes B), que se han de añadir a los polímeros, puede variar asimismo dentro de amplios límites. Por lo general, se utiliza una proporción de 1 a 30% en peso, referida a la masa de material sintético. La proporción óptima depende de la naturaleza del polímero, del tipo de la sal de ácido fosfínico (componente A), que se emplee, y del tipo del producto de condensación con melamina que se emplee, del tipo de los productos de reacción de la melamina con un ácido fosfórico, que se empleen, o respectivamente del tipo de los productos de reacción de productos de condensación de la melamina con un ácido fosfórico (componentes B), que se empleen. Se prefiere una proporción de 3 a 20, en particular de 3 a 15% en peso.
Los componentes ignifugantes A y B se pueden incorporar en polímeros termoplásticos, por ejemplo mezclando previamente todos los componentes en forma de un polvo y/o de un granulado en un mezclador y a continuación homogeneizándolos en la masa fundida polimérica en un equipo de composición (p.ej. una extrusora de doble husillo). La masa fundida es sacada usualmente en forma de un cordón, enfriada y granulada. Los componentes A y B se pueden producir también por separado por medio de una instalación dosificadora directamente en el equipo de composición.
Es asimismo posible añadir los componentes ignifugantes A y B a un granulado o respectivamente a un polvo polimérico terminado y elaborar la mezcla directamente en una maquina de moldeo por inyección para dar piezas moldeadas.
En el caso de poliésteres, por ejemplo, los aditivos ignifugantes A y B se pueden añadir a la masa de un poliéster ya durante la policondensación.
A las masas de moldeo, junto a la combinación ignifugante conforme al invento a base de A y B, se les pueden añadir también materiales de carga y refuerzo, tales como fibras de vidrio, bolas de vidrio o minerales tales como greda. Adicionalmente, las masas de moldeo pueden contener todavía otros aditivos, tales como antioxidantes, agentes fotoprotectores, agentes de deslizamiento, agentes colorantes, agentes de nucleación o antiestáticos. Ejemplos de los aditivos utilizables se indican en el documento EP-A-584.567.
Las masas de moldeo de materiales sintéticos ininflamables se adecuan para la producción de cuerpos moldeados, películas, hilos y fibras, por ejemplo mediante moldeo por inyección, extrusión o prensado.
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Ejemplos 1. Componentes empleados
Polímeros usuales en el comercio (granulados):
Poliamida 6 (PA 6-GV):
®Durethan BKV 30 (de la entidad Bayer AG, Alemania), que contiene 30% de fibras de vidrio.
Poliamida 6.6 (PA 6.6-GV):
®Durethan AKV 30 (de la entidad Bayer AG, Alemania), que contiene 30% de fibras de vidrio.
Poli(tereftalato de butileno) (PBT-GV):
®Celanex 2300 GV1/30 (de la entidad Ticona, Alemania), que contiene 30% de fibras de vidrio.
Mezcla preparada de un PPEHIPS:
®Noryl N110 (de la entidad GE Plastics, Holanda).
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Componentes ignifugantes (en forma pulverulenta):
Componente A
Una sal de aluminio del ácido dietil-fosfínico, en lo sucesivo designada como DEPAL.
Componente B
Melapur® MC (cianurato de melamina), de la entidad DSM Melapur, Holanda
Melapur® MP (fosfato de melamina), de la entidad DSM Melapur, Holanda
Melapur 200 (un polifosfato de melamina), de la entidad DSM Melapur, Holanda.
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2. Preparación, elaboración y ensayo de masas de moldeo de materiales sintéticos ignifugantes
Los componentes ignifugantes se mezclaron, en la relación indicada en las tablas, con el granulado polimérico y eventualmente con aditivos, y se introdujeron en una extrusora de dos husillos (del tipo Leistritz LSM 30/34) a unas temperaturas de 240 a 280ºC (PA 6-GV o respectivamente PBT-GV) o respectivamente de 260ºC a 300ºC (PA 6.6-GV o respectivamente PPE/HIPS). El cordón polimérico homogeneizado se sacó, se enfrió en un baño de agua y a continuación se granuló.
Después de una suficiente desecación, las masas de moldeo se elaboraron en una máquina de moldeo por inyección (del tipo Toshiba IS 100 EN) a unas temperaturas de las masas de 260 a 280ºC (PA 6-GV o respectivamente PBT-GV) o respectivamente de 270ºC a 300ºC (PA 6.6-GV o respectivamente PPE/HIPS) para dar unos cuerpos de probetas, y a continuación se ensayaron en cuanto a su ininflamabilidad con ayuda del ensayo UL 94 (Underwriter Laboratories) y se clasificaron.
Las propiedades de elaboración de las combinaciones conformes al invento en poliésteres se valoraron con ayuda de la viscosidad específica (VE). A partir del granulado de la masa de moldeo de material sintético, después de una suficiente desecación, se preparó una solución al 1,0% en ácido dicloro-acético y se determinó el valor de VE. Cuanto más alto era el valor de VE, tanto menor era la descomposición del polímero durante la incorporación del agente ignifugante.
La Tabla 1 muestra unos Ejemplos comparativos, en los cuales la sal de aluminio del ácido dietil-fosfínico (DEPAL) o respectivamente la sal de zinc del ácido dietil-fosfínico o respectivamente un polifosfato de melamina se ensayaron como únicos componentes agentes ignifugantes en una PA 6, una PA 6.6, un PBT o respectivamente una mezcla de PPE/HIPS, reforzado/a con fibras de vidrio.
La Tabla 2 muestra unos Ejemplos comparativos, en los cuales se ensayaron la sal de aluminio del ácido dietil-fosfínico en combinación con compuestos sinérgicos nitrogenados, tal como se describen en el documento PCT/WO 97/01664, en una PA 6, una PA 6.6, una PBT o respectivamente una mezcla de PPE/HIPS, reforzado/a con fibras de vidrio.
Los resultados de los Ejemplos, en los cuales se empleó la combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con el invento, se enumeran en la Tabla 3. Todas las proporciones están indicadas en % en peso y se refieren a la masa de moldeo de material sintético incluyendo a la combinación de agentes ignifugantes.
A partir de los Ejemplos se desprende que los aditivos conformes al invento (componentes B) en la combinación con sales metálicas de los ácidos fosfínicos dan lugar a un inequívoco aumento del efecto ignifugante, cuando ellos se añaden a las mezclas en unas proporciones correspondientes. La proporción de un agente ignifugante, referida a la masa de moldeo de material sintético, que se necesita a fin de alcanzar una clasificación V-0, V-1 o respectivamente V-2, se puede disminuir manifiestamente en la combinación A+B frente a A o respectivamente B a solas y también frente a la combinación de A + compuestos sinérgicos nitrogenados, tal como se describen en el documento PCT/WO 97/01664.
La proporción empleada de agente ignifugante para la consecución de una clase de incendio determinada, se puede reducir por consiguiente de un modo considerable, lo cual repercute positivamente sobre la característica mecánica de la masa de moldeo de material sintético así como también trae consigo ventajas ecológicas y económicas.
En poliésteres, la combinación conforme al invento se distingue además por una compatibilidad durante la incorporación mejor que la de la combinación de A + compuestos sinérgicos nitrogenados, tal como se describen en el documento PCT/WO 97/01664.
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TABLA 1
Ejemplos comparativos
Fosfinatos (componente A) o respectivamente un polifosfato de melamina (componente B) en cada caso a solas en un PBT, una PA 6, una PA 6.6, o respectivamente una mezcla de PPE/HIPS reforzado/a con fibras de vidrio
3 
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TABLA 2
Ejemplos comparativos
Fosfinatos (componente A) en combinación con compuestos sinérgicos nitrogenados en un PBT, una PA 6, una PA 6.6, o respectivamente una mezcla de PPE/HIPS reforzado/a con fibras de vidrio
4 
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TABLA 3
Del invento
Fosfinatos (componente A) en combinación con un polifosfato de melamina (componente B) en un PBT, una PA 6, una PA 6.6, o respectivamente una mezcla de PPE/HIPS reforzado/a con fibras de vidrio
5

Claims (16)

1. Combinación de agentes ignifugantes, que como componente A contiene una sal de un ácido fosfínico de la fórmula (I) y/o una sal de un ácido difosfínico de la fórmula (II) y/o sus polímeros,
6 
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7
en las que
\vocalinvisible
\textoinvisible
R^{1}, R^{2} son iguales o diferentes y significan alquilo de C_{1}-C_{6}, lineal o ramificado, y/o arilo;
R^{3}
significa alquileno de C_{1}-C_{10}, lineal o ramificado, o arileno, alquil-arileno o aril-alquileno de C_{6}-C_{10};
M
significa iones de calcio, magnesio y/o aluminio
m
\vtcortauna significa 2 ó 3;
n
\vtcortauna significa 1 ó 3;
x
\vtcortauna significa 1 ó 2,
y que como componente B contiene productos de condensación de la melamina y/o productos de reacción de la melamina con un ácido fosfórico y/o productos de reacción de productos de condensación de la melamina con un ácido fosfórico y/o mezclas de los mismos, tratándose, en el caso de los productos de condensación de la melamina, de melem, melam, melon y/o de compuestos condensados en más alto grado de la misma, y tratándose, en el caso de los productos de reacción, de pirofosfato de dimelamina, de un polifosfato de melamina, de un polifosfato de melem, de un polifosfato de melam y/o de polisales mixtas de este tipo.
2. Combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque R^{1}, R^{2} son iguales o diferentes y significan metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, terc.-butilo, n-pentilo y/o fenilo.
3. Combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque R^{3} significa metileno, etileno, n-propileno, iso-propileno, n-butileno, terc.-butileno, n-pentileno o n-octileno.
4. Combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque R^{3} significa fenileno o naftileno.
5. Combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque R^{3} significa metil-fenileno, etil-fenileno, terc.-butil-fenileno, metil-naftileno, etil-naftileno o terc.-butil-naftileno.
6. Combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque R^{3} significa fenil-metileno, fenil-etileno, fenil-propileno o fenil-butileno.
7. Combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con una o varias reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque en el caso del componente B se trata de un polifosfato de melamina.
8. Utilización de una combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, para el apresto ininflamable de polímeros termoplásticos.
9. Utilización de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizada porque en el caso de los polímeros termoplásticos se trata de un poliestireno-HI (del inglés High-Impact), de poli(fenilen-éteres), de poliamidas, de poliésteres, de policarbonatos y de mezclas preparadas o de mezclas preparadas poliméricas del tipo de un ABS (de acrilonitrilo, butadieno y estireno) o del tipo de una mezcla de PC/ABS (de un policarbonato y de un copolímero de acrilonitrilo, butadieno y estireno) o de una mezcla de PPE/HIPS (de un poli(fenilen-éter) y de un poliestireno-HI).
10. Utilización de acuerdo con la reivindicación 9, caracterizada porque en el caso de los polímeros termoplásticos se trata de una poliamida, de un poliéster y de mezclas preparadas de PPE/HIPS.
11. Utilización de una combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizada porque los componentes A y B, independientemente uno de otro, se emplean en cada caso en una concentración de 1 a 30% en peso, referida a la masa de moldeo de material sintético.
12. Utilización de una combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizada porque los componentes A y B, independientemente uno de otro, se emplean en cada caso en una concentración de 3 a 20% en peso, referida a la masa de moldeo de material sintético.
13. Utilización de una combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizada porque los componentes A y B, independientemente uno de otro, se emplean en cada caso en una concentración de 5 a 15% en peso, referida a la masa de moldeo de material sintético.
14. Masa de moldeo de material sintético aprestada para ser ininflamable, que contiene una combinación de agentes ignifugantes de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7.
15. Masa de moldeo de material sintético aprestada para ser ininflamable, de acuerdo con la reivindicación 14, caracterizada porque en el caso del material sintético se trata de polímeros termoplásticos del tipo de un poliestireno-HI (del inglés High-Impact), de poli(fenilen-éteres), de poliamidas, de poliésteres, de policarbonatos y de mezclas preparadas o de mezclas preparadas poliméricas del tipo de un ABS (de acrilonitrilo, butadieno y estireno) o del tipo de una mezcla de PC/ABS (de un policarbonato y de un copolímero de acrilonitrilo, butadieno y estireno) o de una mezcla de PPE/HIPS (de un poli(fenilen-éter) y de un poliestireno-HI).
16. Masa de moldeo de material sintético aprestada para ser ininflamable, de acuerdo con la reivindicación 14 o 15, caracterizada porque en el caso del material sintético se trata de poliamidas, de poliésteres y de mezclas preparadas de PPE/HIPS.
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