ES2308402T3 - Composicion de captacion de oxigeno. - Google Patents
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Abstract
Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster que comprende un portador de resina; y una mezcla de partículas de hiero dispersa en dicho portador de resina comprendiendo dicha mezcla de partículas de hierro [i] partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones; [ii] partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros.
Description
Composición de captación de oxígeno.
La presente invención se refiere a resinas de
poliéster utilizadas en aplicaciones para envasado de productos
alimenticios para alimentos y otros artículos para el consumo
humano.
Especialmente, esta invención se refiere a
resinas de poliéster utilizadas para envasar productos alimenticios
sensibles al oxígeno, incluyendo bebidas alcohólicas, bebidas a base
de frutas y similares, en las que se debe mantener un nivel muy bajo
de permeabilidad de oxígeno.
En la presente memoria el término "resina de
poliéster" o "resina portadora" o "portador de resina"
se entiende que significa e incluye todo homopolímero termoplástico
o un copolímero, por ejemplo resina PET (politereftalato de
etileno), resina PTN (naftalato de politrimetileno), resina PBN
(naftalato de polibutileno), resina tereftalato de politrimetileno
(PTT) o una resina PBT (tereftalato de polibutileno), o una
combinación o mezcla de aleación de alguno de éstos solos o con
compuesto de naftalato o butileno, e incluye todos los poliéster
lineales o poliéster ramificados. Preferentemente, la "resina
portadora" o "portador de resina" es una resina que tiene un
punto de fusión menor que la "resina de poliéster".
Las resinas de poliéster y las resinas
portadoras generalmente se preparan mediante procedimientos bien
conocidos en la técnica, que normalmente comprenden hacer
reaccionar un diol tal como propanodiol 1,3, butenediol 1,4,
etilenglicol, trimetilenglicol, o resorcinol con un ácido
dicarboxílico tal como ácido teréftalico, ácido isoftálico, o sus
ésteres como por ejemplo, los ésteres del ácido ftálico o ésteres
del ácido naftálico en una etapa de polimerización de estado
fundido en una reacción estequiométrica de 1:1 aproximadamente,
preferentemente en la presencia de un catalizador tal como
compuestos de antimonio o titanio. La polimerización de estado
fundido está seguida por etapas de pospolimerización, tal como la
cristalización en un intervalo de temperatura de 100 a 150 grados
Celsius y una polimerización de fase sólida en un intervalo de
temperatura de 195 a 235 grados Celsius ya sea en un procedimiento
por lotes discontinuos o un procedimiento de estado sólido continuo.
Estas etapas aumentan la viscosidad intrínseca de la resina a un
valor adecuado para la transformación al material de embalaje
deseado.
Estas resinas se convierten en recipientes
cerrados para productos alimenticios y otros artículos, generalmente
por extrusión, un proceso de moldeo por soplado, o un proceso de
moldeo de soplado por inyección o estiramiento, o la resina también
se puede extrudir en forma de película que a su vez se usa para
fabricar recipientes como bolsas para envasar productos
alimenticios y otros artículos. En adelante, el término
"recipiente" se utilizará para incluir todos los recipientes
ya sea de paredes rígidas o flexibles, de cualquier forma, tamaño o
dimensión, e incluye bolsas, blísteres, envases farmacéuticos,
botellas y recipientes con tapa.
Uno de los parámetros que afecta la eficacia de
estos recipientes es su propiedad de transmisión y absorción de
oxígeno. Los gases afectan a los artículos envasados en estos
recipientes de dos formas principales. Cada resina cuenta con su
propio índice de transmisión de gas y un recipiente cerrado, según
el grosor de la pared y otros parámetros, transmitirá la humedad y
los gases de acuerdo con el "índice de transmisión"
predeterminado. En segundo lugar, muchos artículos envasados
liberan gases una vez envasados y estos gases deben tratarse
nuevamente. Los gases, especialmente el oxígeno, afectan a los
artículos almacenados dentro de estos recipientes, en cuanto que
afectan la frescura, el sabor y ocasionan deterioro de los
nutrientes y componentes de sabor del producto, particularmente en
los productos alimenticios y medicinales. Además, la formación de
productos derivados de la oxidación también afecta la calidad del
producto.
Una de las medidas utilizadas para atenuar el
efecto de los gases es el uso de conservantes como sorbatos,
ascorbatos, como benzoato y dióxido de azufre. En la actualidad, el
uso de dichos conservantes está seriamente cuestionado. De hecho,
está la utilización de dichos conservantes se ve cada vez más
prohibida.
Otro procedimiento para evitar el ingreso de
oxígeno, es el uso de procedimientos de "barrera pasiva".
Ciertas capas poliméricas como el copolímero de etileno y el
alcohol vinílico (EVOH) o policloruro de vinilideno (PVDC) ofrecen
una protección de barrera "pasiva" al gas. En la barrera pasiva
hay solamente un bloqueo físico del ingreso o salida de oxígeno del
recipiente y no existe ninguna reacción con el oxígeno. La captación
del oxígeno mediante películas de barrera de polímeros,
especialmente en forma de capas múltiples, es muy conocida en la
materia y se encuentra descrita en varias bibliografías de técnicas
anteriores, entre las que se incluyen las siguientes patentes US
nº: 5.648.020, 5.498.364, 5.425.986, 5.399.289, y 5.350.622, que
trata sobre una capa de barrera al oxígeno en un recipiente con
capas múltiples. Dichas capas por lo general son de EVOH, PVDC,
poliisopreno y similares.
No obstante, otro procedimiento para reducir el
oxígeno es mediante el uso de agentes de captación de oxígeno en la
resina, que actúan como barrera al oxígeno o que absorben el oxígeno
atrapado en el recipiente. Éstos, por lo general, son conocidos
como "agentes de protección de barrera activa". Los agentes de
barrera "activa" al oxígeno o los agentes de captación actúan
como barreras al oxígeno. En la protección activa contra el oxígeno,
existe una reacción con el oxígeno por parte del agente de
captación del oxígeno y este procedimiento de captación protege a
un producto sensible al oxígeno, no sólo al evitar que el oxígeno
alcance el producto desde el exterior, sino también al absorber el
oxígeno presente dentro de un recipiente.
Los captadores de oxígeno ofrecen muchos
beneficios. El oxígeno reducido incrementa la frescura, retiene el
sabor y protege los nutrientes y los componentes de sabor de los
productos alimenticios. Además, disminuye la formación de productos
derivados de la oxidación que puede afectar la calidad del mismo.
También elimina la necesidad de usar conservantes como sorbatos,
ascorbatos, benzoatos y dióxido de azufre y similares.
En los sistemas de envasado se utilizan varios
tipos de captadores de oxígeno para proteger a los productos
alimenticios de los efectos perjudiciales de la exposición al
oxígeno. Existen tres tipos de captadores de oxígeno principales
que se utilizan generalmente. La estrategia más convencional es el
uso de absorbentes basados en metal, tal como hierro o sus óxidos
menores, metales basados en cobalto o cobre o sus óxidos menores.
En esta estrategia, los metales finamente divididos o sus óxidos
menores se oxidan a su máximo estado por el oxígeno si existe una
humedad o condiciones húmedas apropiadas. La segunda estrategia de
captación de oxígeno se realiza mediante el uso de compuestos
orgánicos de bajo peso molecular como el ácido ascórbico o ascorbato
de sodio que unen el oxígeno al oxidar los enlaces covalentes del
enlace carbón-carbón. El tercer procedimiento
incorpora una resina polimérica captadora de oxígeno junto con un
catalizador. El sistema polimérico une el oxígeno mediante la
oxidación de la cadena polimérica. Independientemente del tipo de
absorbente de oxígeno, los captadores de oxígeno tienen que cumplir
con otros ciertos requisitos. Por ejemplo, los captadores de
oxígeno no deben verse afectados durante el procedimiento de
extrusión, no deben perjudicar el aspecto del recipiente, no deben
afectar la transparencia del recipiente y por último deben cumplir
con los procedimientos y equipos de envasado existentes.
Se han sugerido una gran variedad de captadores
de oxígeno, tanto en recipientes de capa únicas y de capas
múltiples. Por ejemplo, en el sistema de barrera OXBAR el componente
de captación de oxígeno es una poliamida como el nailon
MXD-6 combinado con un catalizador de metal de
transición (por ejemplo, cobalto). Este tipo de captador de oxígeno
se describió en las patentes US nº 5.759.653, 5.239.016, 5.049.624,
5.034.252, 5.021.515 et al, las patentes europeas EP 380.830,
380.319, 301.719 y en la patente de Nueva Zelanda 227.779.
Las patentes US nº 5.518.792 y 5.405.880
proponen captadores de oxígeno basados en polipropileno, las
patentes US nº 5.399.289, 5.310.497 y 5.211.875, EP 0520257 y el
documento WO 95/04776 han propuesto polibutadieno, las patentes US
nº 5.700.554 y 5.529.833 dan a conocer poliisopreno, las patentes US
nº 5.492.742, 5.364.555, 6.465.065 y 6.391.406 y EP 328336 dan a
conocer compuestos oxidables monoméricos y oligoméricos, tal como
ácidos ascórbicos y ascorbatos, ácidos salicílicos, la patente US nº
5.529.833 da a conocer el uso de ácidos grasos insaturados y
escualeno, y el documento WO 94/12590 da a conocer politerpenos y
dihidroantracenos. En la patente US nº 6.506.463 se desvelan
composiciones que incluyen copoliamidas, que consisten de un 50% de
segmentos de poliamida y segmentos de oligómeros poliolefina
captadores de oxígeno. La patente US nº 6.534.169 describe una
mezcla de polímeros que incluye por lo menos 40% de
2,6-unidades de naftalato y hasta un 60% de unidades
de tereftalato de etileno proporcionando así una gran barrera contra
el oxígeno.
Los captadores de oxígeno Amosorb DFC de BP
Amoco son policondensados en bloque que contienen mayoritariamente
segmentos policondensados y una medida de captación de oxígeno de
segmentos oligómeros de poliolefina como polibutadieno,
especialmente en presencia de un catalizador de metal de transición,
tal como cobalto y de forma opcional con bensofenona, como se
describe en las patentes US nº 6.558.762 y 6.365.247.
Chevron Phillips junto con Cryovac Corp. ha
desarrollado un polímero de captación de oxígeno (OSP) diferente a
otros polímeros de captación de oxígeno, ya que la captación se
realiza sin producir productos de degradación que pueden salir
fácilmente de la matriz polimérica que a su vez puede ocasionar
efectos organolépticos negativos.
El sistema OSP es una combinación de dos
componentes: 90% de la combinación es un polímero oxidable, etileno,
acrilato de metilo, acrilato de ciclohexenil metilo (EMCM) como la
resina oxidable, y 10% es una mezcla madre catalizadora constituida
por una sal de cobalto y de un fotoiniciador patentado (PI). El
procedimiento de captación de oxigeno se cataliza mediante la
formación de radicales libres, provocados por el proceso de
activación ultravioleta. (patentes US nº 5.627.239 y 5.736.616, y el
documento WO 9948963, 98/51758 y 98/51759).
ActiTUF, desarrollado por M & G Polymers,
cuenta con una tecnología de captación de oxígeno patentada que se
activa solamente cuando el recipiente está lleno con bebidas.
Por lo general, para obtener buenas propiedades
de barrera para gases como el oxígeno, dióxido de carbono y
similares, se utilizan revestimientos de barrera de película delgada
estática como la película de carbono amorfo Actis TM, Carbón como
diamante (DLC), epoxiamina termofija Bairocade, deposición química
en fase de vapor activada por plasma (PECVD) de dióxido de silicio,
dióxido de silicio Glaskin, etc.
Los nanocompuestos, como la arcilla distribuida
en una matriz polimérica, que dificulta el paso del gas,
proporcionan una mejora para una barrera efectiva. AegisOX es una
resina de nailon de nanocompuesto polimerizada formulada
especialmente para funcionar como una alta barrera al dióxido de
carbono y al oxígeno. Triton cuenta con una tecnología patentada
basada en la incorporación de rellenos inorgánicos inactivos que
expone una nanoestructura con plaquetas que se pueden combinar
fácilmente con una resina base como PET para mejorar las propiedades
de la barrera.
Además, los polímeros de cristal líquido tienen
un valor muy importante en la incipiente tecnología de barrera
contra el gas.
La mayoría de estos captadores de oxígeno
comerciales son capaces de absorber una cantidad significativamente
inferior a 0,4 ml de oxígeno por gramo de copolímero.
Algunos sistemas de captación de oxígeno muy
utilizados tienen como base la oxidación del hierro (Fe). La
absorción de oxígeno ocurre en dos etapas y requiere la presencia de
vapor de agua. El Fe primero se combina con oxígeno y agua para
formar hidróxido ferroso. A su vez, se produce una reacción con el
oxígeno y el agua que crea un hidróxido de hierro que se estabiliza
como óxido de hierro hidratado:
4Fe + 6H_{2}O
+ 3O_{2} -> 4Fe(OH)_{3} ->
2Fe_{2}O_{3}6H_{2}O
La cantidad de oxígeno adsorbido es una función
de la morfología del polvo de Fe inicial y su área de superficie
específica. Mediante la estequiometría para materiales típicos, un
gramo de Fe absorberá aproximadamente 300 ml de oxígeno.
En la patente US nº 4.127.503 del 28 de
noviembre de 1978, se han propuesto absorbentes de oxígeno basados
en hierro, describiendo que los absorbentes de oxígeno basados en
hierro tienen polvo metálico, preferentemente hierro, cubierto con
un haluro de metal. Ageless, desarrollado por Mitsubishi Corp., está
compuesto de óxido de hierro dividido con precisión, sal de cloruro
y humectante sellado dentro un paquete de papel o plástico
permeable similar a lo que se utiliza para el gel de sílice, pero a
diferencia del gel de sílice, estos paquetes no pueden utilizarse
nuevamente una vez vacíos.
La patente US nº 4.192.773 describe el polvo de
hierro recubierto con haluro de metal como los captadores de
oxígeno.
Otros sistemas de captación de oxígeno se dan a
conocer en la patente US nº 4.299.719 que indica que el carbonato
de hierro se puede combinar con una mezcla de polvo de hierro
reducido y un haluro de metal, o un hidróxido metálico alcalino y/o
un hidróxido metálico alcalinotérreo u óxido de calcio para
proporcionar una composición absorbente de oxígeno. La patente US
nº 4.510.162 da a conocer una composición absorbente de oxígeno que
contiene partículas de hierro y levaduras mezcladas junto con
humedad, en la que dicha humedad la proporciona una solución de
agua y vinagre o una mezcla de ácido ascórbico y bisulfato de
sodio.
La patente US nº 4.711.741, utiliza hierro junto
con halógeno que contiene sales de ácido oxálico como NaClO_{4} o
NaClO_{3} como una composición para la absorción de oxígeno.
Oxygard es un captador de oxígeno basado en
polímeros que contiene aproximadamente un 75% de poliolefina y un
25% de hierro reducido y se encuentra descrito en la patente US nº
5.153.036.
La patente US nº 5.928.560 reivindica una
aceleración del índice de absorción de oxígeno en el sistema de
hierro por la adición de un ácido, además del agua.
La patente US nº 6.899.822 describe una
composición de absorción de oxígeno para utilizar como un componente
de un material de envase de plástico, que incluye proporciones de
hierro, acidificante y electrolito relativamente suficientes con
una concentración alta de estos dos últimos componentes.
La patente US nº 6.780.916 trata sobre una
composición de resina de película que forma el poliéster de PET,
PEN, PBT y PTT que contiene un captador de oxígeno, el cual incluye
partículas de hierro como el metal, preferido entre otros metales,
y tiene un tamaño de entre aproximadamente 1 y 70 micrones. Aunque
los valores de color y niebla están expuestos para botellas
moldeadas por soplado y estiramiento, no hay información disponible
sobre la capacidad de captación de oxígeno de la resina.
Las patentes US nº 6.666.988 y 6.508.955
describen paquetes de captación de oxígeno basados en hierro que
muestran un índice aumentado de absorción de oxígeno en la presencia
de un acelerador que contiene agua. El agregado de un electrolito,
ya sea disuelto en agua o agregado como sólido en el paquete de
captación de oxígeno, aumenta mucho más el índice de captación de
oxígeno. Se sugieren electrolitos como NaCl, MgCl_{2} y
CaCl_{2}.
La patente JP 62-215.010 da a
conocer una fibra que neutraliza olores que se obtuvo al tratar
fibras termoplásticas con partículas inorgánicas de óxido de hierro
bivalente y ácido ascórbico L.
La patente US nº 6.616.861 reivindica un índice
acelerado de absorción de oxígeno al introducir una mezcla de
alcohol y agua como activación para sistemas de absorción basados en
hierro.
La patente US nº 6.586.514 describe
composiciones captadoras de oxígeno que incluyen un componente de
metal oxidable, un componente electrolito y un componente sólido
acidificante, no electrolito. Los ejemplos de metales oxidables
desvelados incluir hierro, zinc, aluminio y estaño. Dentro de los
ejemplos de componentes electrolitos adecuados se incluyen varios
electrolíticos alcalinos, alcalinotérreos y haluro de metal de
transición, sulfatos, nitratos, carbonatos, sulfitos y fosfatos,
tal como sodio, cloruro, bromuro de potasio, carbonato de calcio,
sulfato de magnesio y nitrato cúprico.
Todas las sugerencias de técnicas anteriormente
mencionadas requieren que para obtener una absorción suficiente en
los envases de barrera activa, sean muchas veces necesarias altas
cargas de composiciones captadoras, incluyendo composiciones
basadas en partículas de hierro. Esto generalmente requiere que las
estructuras de las paredes de las botellas que contienen las
composiciones captadoras sean relativamente gruesas, que ocasionan
en otras características indeseadas.
A partir de la técnica anterior sobre los
captadores de oxígeno basados en hierro, resulta evidente que los
captadores de oxígeno basados en hierro se han utilizado
mayoritariamente para aplicaciones de envase de productos
alimenticios y en pequeñas cantidades para aplicaciones exigentes,
como envasado de cerveza, zumos de frutas, ketchup y similares en
botellas de poliéster en donde, debido a la naturaleza del producto,
el nivel de permeabilidad de oxígeno aceptable es muy bajo.
Las aplicaciones de envase de productos
alimenticios necesitan un agente de captación de oxígeno y una
combinación de resina, para los alimentos destinados especialmente
para el consumo humano, particularmente productos alimenticios
sensibles al oxígeno tal como bebidas alcohólicas (por ejemplo,
cerveza), bebidas frutales, en donde los niveles de oxígeno
permitidos son relativamente muy bajos.
Un objetivo de la presente invención consiste en
proporcionar una forma de envase con una composición de captación de
oxígeno de la presente invención para almacenar productos
alimenticios para el consumo humano.
Otro objetivo de esta invención consiste en
proporcionar una composición de captación de oxígeno que no afecte
considerablemente el color del artículo, generalmente una botella u
otro recipiente de polímero fabricado de la resina que incorpora
dicho agente.
Otra objetivo de esta invención consiste en
proporcionar dicho agente de captación de oxígeno que llevará a
cabo los resultados deseados con cantidades de cargas relativamente
menores.
Todavía otro objetivo de esta invención consiste
en proporcionar una composición de captación de oxígeno que sea
fácil de manejar, almacenar y utilizar, y que no necesite complejas
prácticas y precauciones.
El solicitante ha descubierto de manera
inesperada que el uso de las partículas finas de hierro en el
intervalo de micrones combinadas con partículas de hierro tamaño
nanométrico, ya sea solas o junto con un promotor de haluro y un
catalizador de sal ácida mejora el índice de absorción de oxígeno de
una composición de captación de oxígeno y cumple con los objetivos
de esta invención.
De acuerdo a una forma de realización de la
invención, se puede obtener inclusive un mayor beneficio al
incorporar el captador de oxígeno como mezcla madre en una resina
portadora que contiene un componente de barrera pasiva como PTN,
una mezcla de aleación de PET con PTN o PET con PBN, y obtener como
resultado los beneficios de las propiedades de barreras pasivas y
activas contra el oxígeno.
La característica principal de la presente
invención es el suministro de una composición de captación de
oxígeno que contenga una mezcla prudente de partículas de tamaño
micrométrico y tamaño nanométrico, y aditivos dispersos de forma
uniforme en una resina portadora no reactiva adecuada, la cual posee
un componente de barrera pasiva de una mezcla de aleación de PET
con PTN, o PBN o PBT y similares, como una mezcla madre que tiene un
punto de fusión menor para facilitar una dispersión más fácil y
uniforme del componente activo en un medio de barrera pasiva que
actúa como el vehículo.
Por lo tanto, de acuerdo con esta invención, la
composición de captación de oxígeno actúa tanto como barrera activa
y pasiva, y se activa por la humedad/agua debido a su reacción con
el oxígeno.
Todavía otra característica de la presente
invención es el desarrollo de una mezcla madre que contiene una
resina portadora la cual comprende combinaciones de aleaciones de
PET con PTN, PBN o PBT o sus copoliésteres como vehículo y tiene
una carga alta máxima (preferentemente de \sim 25%) del captador
de oxígeno ya incorporada.
Otra característica de esta invención es tener
en la resina portadora utilizada para la mezcla madre, aditivos de
barrera pasiva, ámbar u otras composiciones de pigmentos de color y
absorbentes de luz ultravioleta que son de vital importancia para
las aplicaciones de envasado sensibles como bebidas alcohólicas (por
ejemplo, cerveza).
Una característica particular de la presente
invención es el beneficio de la acción retardada de la absorción de
oxígeno que es ocasionada por la presencia de una mezcla de
partículas de hierro de tamaño micrométrico relativamente finas y
gruesas, además de las partículas de tamaño nanométrico.
Una característica más de la presente invención
es la acción de captación de oxígeno pasiva adicional realizada por
la resina portadora, como la aleación de PET con PTN, PBN o PBT y
sus combinaciones, pero más preferentemente por la aleación de PTN
con mezcla de PET, debido a su excelente acción de barrera pasiva
contra los
gases.
gases.
\newpage
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona una composición de captación de oxígeno para resinas de
poliéster que comprende una resina portadora; y una mezcla de
partículas de hierro dispersas en dicha resina portadora
comprendiendo dicha mezcla de partículas
- [i]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula entre 1 a 50 micrones;
- [ii]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula entre 5 a 50 nanómetros;
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con una forma de realización de la
presente invención, las partículas de hierro de tamaño micrométrico
tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 10
micrones.
De acuerdo con otra forma de realización de la
presente invención, las partículas de hierro de tamaño micrométrico
tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 15 a 30
micrones.
Además, de acuerdo con otra forma de realización
de la presente invención, las partículas de hierro de tamaño
micrométrico comprenden una mezcla de partículas de hierro que
tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 10 micrones y
15 a 30 micrones.
Preferentemente, la proporción de la cantidad de
partículas de hierro en el intervalo de 1 a 10 micrones a la
proporción de las partículas en el intervalo de 15 a 30 micrones es
de 1:0,10 a 1:0,80.
Preferentemente, la resina portadora es una
resina de poliéster.
Preferentemente, la resina portadora es una
resina de poliéster con un punto de fusión máximo de la temperatura
en el intervalo de 228 a 230ºC.
Preferentemente, la resina portadora es PTN,
una aleación de PET con PTN, sus copoliésteres o sus combinaciones,
o una aleación de PET con PBN, sus copoliésteres o sus combinaciones
en una relación de un máximo de 75:25%.
La relación de la masa de la resina portadora a
la masa de dicha mezcla de partículas de hierro puede ser entre
1:0,01 a 1: 0,08 y la relación de la masa de las partículas de
hierro de tamaño micrométrico a la masa de las partículas de hierro
de tamaño nanométrico puede ser entre 1:0,10 a 1:0,20.
De acuerdo con otro aspecto de la presente
invención, se proporciona una composición de captación de oxígeno
para las resinas de poliéster que comprende
una resina portadora;
una mezcla de partículas de hierro dispersas en
dicho portador
comprendiendo dicha mezcla de partículas de
hierro
- [i]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula entre 1 a 50 micrones;
- [ii]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula entre 5 a 50 nanómetros;
y por lo menos un acelerador de la reacción de
oxidación.
\vskip1.000000\baselineskip
Típicamente, el acelerador de la reacción de
oxidación es por lo menos un bisulfito de metal alcalino
seleccionado de un grupo de bisulfatos de metal alcalino que
consisten de bisulfato de sodio, bisulfato de calcio, bisulfato de
potasio y bisulfato de magnesio.
Uno de los aceleradores de la reacción de
oxidación preferido es por lo menos un compuesto seleccionado de
entre un grupo constituido por bisulfato de sodio y bisulfato de
potasio.
De acuerdo con otra forma de realización de la
presente invención, el acelerador de la reacción de oxidación es
preferentemente un haluro de metal seleccionado de entre un grupo de
haluros de metal que consisten en cloruro de bario, cloruro de
calcio, cloruro de hierro (II), cloruro de hierro (III), cloruro de
litio, cloruro de magnesio, bromuro de potasio, cloruro de potasio,
yoduro de potasio, bromuro de sodio, cloruro de sodio, yoduro
sódico, cloruro de estroncio y cloruro de zinc.
Un acelerador de la reacción de oxidación
preferido es por lo menos un haluro de metal seleccionado de entre
un grupo constituido por cloruro de sodio y cloruro de potasio.
Más preferentemente, el acelerador de la
reacción de oxidación es una mezcla de por lo menos un bisulfuro de
metal alcalino y por lo menos un haluro de metal.
De acuerdo con otra forma de realización de la
presente invención, el acelerador de la reacción de oxidación
comprende por lo menos un ascorbato de metal, preferentemente un
ascorbato de metal seleccionado de entre ascorbato de sodio,
ascorbato de potasio, ascorbato de magnesio, ascorbato de calcio,
ascorbato de zinc y ascorbato de cromo.
El acelerador de la reacción de oxidación puede
comprender un acelerador de una mezcla de por lo menos un bisulfato
de metal y por lo menos un ascorbato de metal, o una mezcla de por
lo menos un haluro de metal alcalino y por lo menos un ascorbato de
metal, o una mezcla de por lo menos un bisulfato de metal alcalino,
y por lo menos un haluro de metal y por lo menos un ascorbato de
metal.
La relación de la masa de la resina portadora a
la masa del acelerador de la reacción de oxidación se encuentra
preferentemente en el intervalo de 1: 0,001 a 1: 0,01.
De acuerdo con otra forma de realización de la
presente invención, las partículas de hierro se tratan previamente
con alcoholes C_{3} a C_{8} seleccionados de entre el grupo
constituido por n-propanol,
n-butanol, pentanol, hexanol, septanol y octanol,
alcohol isopropílico, alcohol isobutílico, alcohol butílico
secundario, alcohol butílico terciario, alcohol isopentílico,
alcohol pentílico terciario, alcohol neopentílico, alcohol
ciclopentílico, alcohol ciclohexilo y alcoholes alílicos,
preferentemente en condiciones de reflujo.
De acuerdo con otro aspecto de la presente
invención, se proporciona una composición de captación de oxígeno
para las resinas de poliéster que comprende un portador de
resina;
una mezcla de partículas de hierro dispersas en
dicho portador,
dicha mezcla de partículas de hierro
comprende
- [i]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones;
- [ii]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros;
un acelerador de la reacción de oxidación, y
un aditivo de barrera.
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con otro aspecto de la presente
invención, se proporciona una composición de captación de oxígeno
para las resinas de poliéster que comprenden un portador de
resina;
una mezcla de partículas de hierro dispersas en
dicho portador,
comprendiendo dicha mezcla de partículas de
hierro
- [i]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones;
- [ii]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros;
un acelerador de la reacción de oxidación;
un aditivo de barrera;
un aditivo colorante, y un absorbedor de luz
ultravioleta.
\vskip1.000000\baselineskip
El aditivo de barrera es preferentemente por lo
menos un aditivo de barrera seleccionado de entre un grupo que
contiene partículas de tamaño submicrónico de arcilla y partículas
de tamaño submicrónico de sílice.
De acuerdo con un aspecto de la presente
invención, se proporciona un procedimiento para preparar una
composición de captación de oxígeno para las resinas de poliéster
que incluye las etapas que consisten en:
- (i)
- preparar una mezcla de partículas de hierro secas de tamaño micrométrico que tengan un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones, y partículas de hierro secas de tamaño nanométrico que tengan un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros para formar una mezcla de partículas de hierro;
- (ii)
- dispersar de manera sustancialmente uniforme dicha mezcla de partículas de hierro hasta un máximo del 25% en un portador de resina para formar una mezcla madre; y
- (iii)
- almacenar dicha mezcla madre en una atmósfera inerte hasta que sea necesaria para agregar a una resina de poliéster para conferir propiedades de captación de oxígeno.
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con un aspecto de esta invención se
proporciona un método de preparación de una composición de captación
de oxígeno para las resinas de poliéster que comprende las etapas
que consisten en
- (i)
- la preparación de una mezcla de partículas de hierro de tamaño micrométrico en el intervalo de 1 a 50 micrones y partículas de hierro de tamaño nanométrico que presentan un tamaño de las partículas en el intervalo de 5 a 50 nanómetros para formar una mezcla de partículas de hierro y la adición de por lo menos una reacción de oxidación acelerador de partículas de hierro a la mezcla para formar una mezcla homogénea seca;
- (ii)
- la dispersión sustancialmente uniforme de dicha mezcla homogénea hasta un máximo de 25% en un portador de resina para formar una mezcla madre, y
- (iii)
- el almacenamiento de dicha mezcla madre en una atmósfera inerte hasta que se precise para añadir a una resina de poliéster.
\vskip1.000000\baselineskip
La mezcla de partículas de hierro o mezcla
homogénea es sometida preferentemente a reflujo con alcohol por lo
menos un alcohol de entre grupo C_{3} a C_{8} de los alcoholes y
la mezcla resultante se seca hasta los 75 grados Celsius.
La etapa que consiste en dispersar dicha mezcla
de partículas de hierro en el portador de resina se puede llevar a
cabo al agregar la mezcla de partículas de hierro al portador de
resina en una extrusora después de mezclar completamente dicha
mezcla de partículas de hierro, mantener la extrusora a una
temperatura de entre 260 grados Celsius a 285 grados Celsius,
extrudir un filamento de resina portadora dispersada con mezcla de
hierro, enfriar el filamento y cortar el filamento en virutas de
mezcla madre.
De acuerdo con otro aspecto de la presente
invención, se proporciona un procedimiento para conferir propiedades
de captación de oxígeno a una resina de poliéster que incluye las
etapas que consisten en:
- (i)
- preparar una mezcla madre que contenga una composición de captación de oxígeno que comprenda un portador de resina; y una mezcla de partículas de hierro dispersas en dicho portador de resina, comprendiendo dicha mezcla de partículas de hierro
- [a]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones;
- [b]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros;
- (ii)
- agregar dicha mezcla madre a la resina de poliéster seca antes de extrusión/moldeo por inyección/moldeo de soplado por estirado de la resina de poliéster de manera que la calidad final de la mezcla de partículas de hierro en la resina de poliéster se encuentre en la zona de 2.500 ppm a 3.500 ppm.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferentemente el punto de fusión de la resina
portadora es de 228 grados Celsius a 230 grados Celsius y el punto
de fusión de la resina de poliéster es de 246 grados Celsius y 250
grados Celsius.
La presente invención proporciona además una
resina de poliéster que presenta incorporado una composición de
captación de oxígeno como se ha descrito sustancialmente en la
presente memoria, y un recipiente definido mediante por lo menos
una de las paredes, en la que la pared comprende una resina de
poliéster que comprende una composición de captación de oxígeno
como se ha descrito sustancialmente en la presente memoria.
Por lo tanto, la presente invención proporciona
una composición de captación de oxígeno activa basada en hierro que
comprende una mezcla de partículas de hierro de 1 a 50 micrómetros,
preferentemente una mezcla de 1 a 10 micrones y de 15 a 30
micrones, junto con partículas de hierro de tamaño nanométrico que
tienen un tamaño de partícula de 5 a 50 nanómetros (nm).
Por consiguiente, la presente invención
proporciona una composición de captación de oxígeno que actúa como
barrera activa y pasiva, comprendiendo dicha composición un portador
de resina, partículas de hierro de tamaño micrométrico y de tamaño
nanométrico mezcladas, y de forma opcional por lo menos un bisulfato
alcalino y/o un haluro de metal, y/o ácido ascórbico o un ascorbato
de metal, y otros aditivos que se desee agregar.
El ascorbato de metal puede ser por lo menos un
ascorbato seleccionado de entre un grupo constituido por ascorbato
de sodio, ascorbato de potasio, ascorbato de magnesio, ascorbato de
calcio, ascorbato de zinc y ascorbato de cromo.
El portador de resina se selecciona
preferentemente de una combinación de aleación de Politereftalato de
etileno (PET) con naftalato de politrimetileno (PTN), naftalato de
polibutileno (PBN), tereftalato de polibutileno (PBT), PET
modificado con ácido isoftálico como PETI o sus copoliésteres y sus
mezclas de aleaciones, preferentemente PET con PTN o PET con PBN
debido a sus excelentes propiedades de barrera pasiva.
La mezcla de partículas de hierro con un tamaño
de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones, preferentemente
una mezcla de 1 a 10 micrones y de 15 a 30 micrones, junto con
partículas de hierro de tamaño nanométrico de 5 a 50 nanómetros
(nm), tiene sorpresivamente un índice adicional de absorción de
oxígeno mejorado (por sinergia). Con el fin de proporcionar un
beneficio adicional, la composición de captación de oxígeno también
puede incluir haluros de metal, ascorbatos y bisulfatos de metales
alcalinos.
En una forma de realización de la presente
invención, la composición de captación de oxígeno comprende un
portador en forma de resina de poliéster seleccionada de una
aleación de PET con PTN o PBN o sus copoliésteres y sus
combinaciones, preferentemente PET con PTN o PET con PBN a un máximo
de composición de 75:25%.
En otra forma de realización preferida de la
presente invención, el porcentaje del captador de oxígeno que está
incorporado en dicha composición es un máximo de 25%.
Todavía en otra forma de realización de la
presente invención, se incorpora en dicha composición un electrolito
en forma de haluro de metal para facilitar la oxidación de las
partículas de hierro y los bisulfatos de metales alcalinos.
Para acelerar la reacción de oxidación, se puede
incorporar un componente acídico en dicha composición de captación
de oxígeno en forma de bisulfatos de metales alcalinos y ascorbatos
de metales alcalinos. Los bisulfatos y los ascorbatos, debido a que
son de naturaleza acídica, aceleran la reacción de oxidación del
hierro al promover la formación de iones hidronios (H_{3}O+). El
ion hidronio ayuda a extraer los electrones del hierro y facilita
la formación de Fe^{2+}, que es un prerrequisito para que su
reacción con el oxígeno pueda actuar como el captador de oxígeno. La
reacción de oxidación se muestra en la siguiente secuencia.
- 1.
- Fe \rightarrow Fe^{2} + 2e^{-}
- 2.
- e^{-} + H_{3}O \rightarrow H + H_{2}O
- 2a.
- 4H + O_{2} \rightarrow 2H_{2}O
- 3.
- 4Fe + 3O_{2} \rightarrow 2Fe_{2}O_{3}
Ventajosamente, las partículas de hierro
utilizadas en la presente invención se tratan de forma previa,
preferentemente, con alcoholes de C_{3} a C_{8},
preferentemente alcoholes seleccionados de entre Propanol, Butanol y
similares, en condiciones de reflujo. Estos alcoholes son
reductores eficaces en condiciones de deshidrogenación y ocasionan
la renovación de la superficie de las partículas de hierro, es
decir, aumentan la exposición del número de átomos de hierro por
área de superficie, lo que ayuda a aumentar la eficacia de la
oxidación del hierro.
La composición de captación de oxígeno de la
presente invención puede estar compuesta de resinas portadoras que
contengan cantidades apropiadas de aditivos de barrera,
composiciones de color verde, azul y ámbar, absorbentes de luz
ultravioleta y similares.
En una forma de realización de la presente
invención, dicha composición tiene una capacidad mejorada de
absorción de oxígeno de más de 0,4 ml/gm.
En otra forma de realización de la presente
invención, la composición de captación de oxígeno que comprende una
resina de poliéster se logra mediante el uso de equipos de mezclado
en fundido como, por ejemplo, extrusoras de doble tornillo.
Todavía en otra forma de realización de la
presente invención, la mezcla madre granulada de la composición de
captación de oxígeno se seca y almacena en una atmósfera inerte, tal
como nitrógeno para su uso posterior.
La composición de captación de oxígeno de la
presente invención se activa por la presencia de humedad/agua.
De acuerdo con la presente invención, se pueden
incorporar cantidades apropiadas de composición de captación de
oxígeno en una resina de poliéster seca, preferentemente
seleccionada de un grupo constituido por una aleación de PET con
PTN o PBN o PBT o sus copoliésteres y combinaciones, preferentemente
PET con PBN o PBT y más preferentemente con PTN, antes del moldeo
de extrusión/moldeo por inyección/moldeo de soplado por estirado.
Las cantidades deben ser tales que la cantidad final de la mezcla
de partículas de hierro en la resina de poliéster debe encontrarse
en la zona de 2.500 ppm a 3.500 ppm.
Las excelentes propiedades de barrera pasiva
contra gases de PTN en comparación con los otros polímeros son muy
conocidas.
La Tabla 1 muestra una comparación de la
permeabilidad al oxígeno de los diferentes poliésteres. Como
portador del captador de oxígeno de la presente invención, se
prefiere PTN para la mezcla madre debido a sus propiedades
superiores de barrera contra el oxígeno, y la presencia de PTN
aumentará la función de la mezcla de partículas de hierro utilizada
en la presente invención.
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Los valores son para películas orientadas
biaxialmente y se expresan en cm^{3}-mil/100
pulg.^{2}/24 hrs.atm
\vskip1.000000\baselineskip
El captador de oxígeno activo de la presente
invención tiene un índice de absorción de oxígeno aumentado y es
eficaz en sus aplicaciones con cargas menores, mejorando así las
características del envasado, por ejemplo una botella.
De acuerdo con la presente invención, debido a
que la composición de captación de oxígeno se activa por el
contacto con el agua o vapor de agua, las botellas con paredes
simples de monocapas o recipientes realizados en resina de
poliéster impregnada con la composición de captación de oxígeno,
pueden ser muy útiles para envasar productos alimenticios altamente
sensibles al oxígeno, tal como bebidas alcohólicas, zumos de frutas
y bebidas saludables, que necesitan que no haya absolutamente nada
de oxígeno durante el período de conservación.
Una característica particular de esta invención
es que, debido a que parte de la composición es de tamaño
nanométrico y de tamaño similar a la longitud de onda de la luz, no
afecta la transparencia del recipiente. Además, la presencia de
partículas de tamaño nanométrico en la mezcla madre descrita en la
presente memoria descriptiva, sorprendentemente también actúa como
una barrera pasiva además de su función principal de barrera
activa.
La presente invención se ilustra con mayor
detalle mediante los ejemplos siguientes.
\vskip1.000000\baselineskip
Se sometieron a reflujo 20 g de polvo de hierro
que consiste en una mezcla de partículas de tamaño de \sim6
micrones, -24 micrones y 10 nm con una relación de 10:70:20 con
n-butanol durante 12 horas. También se agregaron 200
mg de bisulfato de sodio y 80 mg de cloruro de sodio junto con 6 ml
de agua y se realizó un reflujo posterior durante 3 horas. Después
de esto, se destiló el alcohol y se secó la mezcla de polvo de
hierro impregnada con bisulfato y haluro de metal a 75ºC y el polvo
seco resultante se almacenó bajo nitrógeno. Se descubrió que el
captador de oxígeno seco fue capaz de absorber oxígeno en presencia
de humedad.
El componente de la mezcla de partículas de
hierro de la composición de captación de oxígeno se incorporó en
las preformas de la resina portadora y se probaron las botellas
derivadas de ellas para comprobar la absorción de oxígeno mediante
el procedimiento de purificación de gas por cromatografía.
En la tabla II a continuación, se muestran los
datos de la eficacia del componente de captación de oxígeno de la
presente invención en relación con composiciones conocidas, y se
evaluaron mediante un procedimiento manométrico especialmente
diseñado para proporcionar datos cualitativos de la absorción de
oxígeno por el captador de oxígeno, y también mediante el
procedimiento de purificación de gas por cromatografía para obtener
valores cualitativos en comparación con los valores teóricos.
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En la Tabla III a continuación, se detalla la
acción retardada por la presencia de una mezcla de partículas de
hierro de tamaño micrométrico como se describe en la presente
invención. El ejemplo 1 se repite con diferentes composiciones de
la mezcla de partículas de hierro de tamaño micrométrico. No se
agregaron partículas de tamaño nanométrico para que pueda
apreciarse claramente la influencia de la proporción de diferentes
tamaños de partículas micrométricas.
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\vskip1.000000\baselineskip
En la tabla podemos observar que el índice de
absorción de oxígeno difiere claramente con el tamaño micrométrico
y que el índice es menor para el tamaño micrométrico menor. Esta
acción retardada es una ventaja para las bebidas alcohólicas en un
recipiente, como cerveza, debido a que la capacidad de captación de
oxígeno durará todo el período de almacenamiento de la bebida
alcohólica y la protege del ingreso de oxígeno.
El captador de oxígeno (OS) incorporado en la
mezcla madre con resina portadora se mezcló con PET que posee
diferentes aditivos de barrera pasiva y se moldeó por inyección en
preformas y posteriormente se moldeó por soplado y estiramiento en
botellas. Las preformas y botellas que contienen OS, se probaron
mediante GC para conocer su capacidad de absorción de oxígeno. Los
resultados se muestran en la tabla IV.
De la tabla se puede obtener el resultado de la
absorción de oxígeno del captador de oxígeno en las botellas y por
lo general es de 40 a 65% aproximadamente de la absorción teórica,
que se entiende como que el hierro que absorbe oxígeno se dispersa
en la matriz polimérica y puede no estar disponible fácilmente para
combinar con el oxígeno, especialmente en el breve período del
tiempo de prueba.
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El ejemplo 1 se repitió con la excepción de que
la relación de partículas de hierro se cambió a 70:10:20 de 6
micrones, 24 micrones y 10 nm.
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El ejemplo 2 se repitió al cambiar la relación
de partículas de hierro a 10:20:70 de 6 micrones, 24 micrones y 10
nm.
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El ejemplo 1 se repitió al reemplazar NaCl con
KCl.
\vskip1.000000\baselineskip
El ejemplo 1 se repitió al reemplazar KHSO_{4}
con NaHSO_{4}.
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El ejemplo 1 se repitió al reemplazar NaCl y
KHSO_{4} con KCl y NaHSO_{4}.
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El ejemplo 1 se repitió en el que además de los
haluros de metal, también se agregaron 20 mg de ascorbato
sódico.
En los ejemplos 1 a 7 la resina portadora para
crear la mezcla madre fue una aleación de PET-PTN.
Las capacidades de captura del oxígeno en estos experimentos siguió
el orden Ejemplo 7>1>5>4>2>3>6.
Experimentos similares, es decir, 1 a 7, se
llevaron a cabo con aleación de PET-PBN en vez de
aleación de PET-PTN. A pesar de que la tendencia de
las capacidades de captación de oxígeno fueron las mismas en estos
experimentos, se observó que la eficacia de la captación de oxígeno
fue de \sim10% menos que aquella observada con la aleación de
PET-PTN como portador.
También se llevaron a cabo experimentos para
juzgar el desempeño de la composición de la captación de oxígeno
con diferentes % de composiciones de PTN así como en botellas de
diferentes tamaños. Los resultados de la absorción de oxígeno
mediante cromatografía de gas se establecen en la Taba V.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
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Como se puede observar en la Tabla anterior, las
diferentes preformas y botellas que contienen el captador de oxigeno
muestran suficiente absorción de oxigeno, lo que es satisfactorio
teniendo en cuenta la presencia de la mezcla de partículas de hierro
del captador de oxígeno bien dispersas en la matriz polimérica.
A partir de la composición de captación de
oxígeno de la presente invención surgen varias ventajas:
- 1.
- La composición incrementa las tasas de absorción de oxígeno debido a la presencia de partículas de hierro de tamaño nanométrico que son tan pequeñas y su relación de aspecto es tan alta que las propiedades mejoran con menos cargas del captador de oxígeno si se compara con el uso de sólo partículas de tamaño micrométrico.
- 2.
- La composición de captación de oxigeno de la presente invención incrementa las propiedades de barrera de la resina de poliéster al disminuir la permeación de las moléculas de gas a través de la matriz de la resina.
- 3.
- La composición de captación de oxígeno de la presente invención es de bajo coste y tiene una mayor eficacia.
- 4.
- La composición de captación de oxígeno de la presente invención se utiliza para proporcionar recipientes de embalaje con barrera de oxígeno activa y pasiva que incrementan la duración de almacenamiento de productos para consumo humano que son sensibles al oxígeno, al absorber el oxígeno presente en el interior del espacio de aire del recipiente así como de la pared del recipiente, además de absorber el oxígeno que penetra del exterior.
- 5.
- En la presente composición, las limitaciones en la forma de coloración, dificultad del soplado de la botella, pérdida de solidez de las botellas y un menor rendimiento de la barrera se superan al adoptar una composición de captación de oxígeno que combine partículas de metal de tamaño nanométrico y micrométrico.
- 6.
- En la presente composición, la presencia de partículas de hierro mezcladas de tamaño micrométrico además de las partículas de tamaño nanométrico, ayuda en la acción retardada del captador de oxígeno para encargarse del ingreso de oxígeno durante el almacenamiento prolongado.
\newpage
- 7.
- Los portadores de poliéster, como una aleación de PET con PTN, PBN y PBT, utilizados en la producción de la mezcla madre que contiene el captador de oxígeno también juegan un papel importante debido a su efecto de barrera pasiva al ingreso de oxígeno. La resina portadora preferida es una combinación de aleación de PET-PTN debido a sus excelentes propiedades de barrera.
- 8.
- Las partículas de Os basadas en Fe en la resina portadora de PET-PTN son estables y en una botella se activan mediante el agua, por lo que proporcionan un período de almacenamiento razonable para la resina y la botella.
Claims (39)
-
\global\parskip0.950000\baselineskip
1. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster que comprendeun portador de resina; yuna mezcla de partículas de hiero dispersa en dicho portador de resinacomprendiendo dicha mezcla de partículas de hierro- [i]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones;
- [ii]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros.
\vskip1.000000\baselineskip
- 2. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 1, en la que la mezcla de partículas de hierro de tamaño micrométrico comprende partículas que tengan un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 10 micrones.
- 3. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 1, en la que la mezcla de partículas de hierro de tamaño micrométrico comprende partículas que tengan un tamaño de partícula en el intervalo de 15 a 30 micrones.
- 4. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que la partículas de tamaño micrométrico comprenden una mezcla de partículas de hierro que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 10 micrones y 15 a 30 micrones.
- 5. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 4, en la que la relación de la cantidad de partículas de hierro en el intervalo de 1 a 10 micrones a la relación de las partículas en el intervalo de 15 a 30 micrones es de 1:0,10 a 1:0,80.
- 6. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la relación de la masa de las partículas de hierro de tamaño micrométrico a la masa de las partículas de hierro de tamaño nanométrico está en el intervalo de 1: 0,10 a 1:0,20.
- 7. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la relación de la masa de la resina portadora a la masa de dicha mezcla de las partículas de hierro está en el intervalo de 1:0,01 a 1:0,08.
- 8. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la resina portadora es una resina de poliéster que tiene un punto de fusión máximo en el intervalo de 228 a 230ºC.
- 9. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la resina portadora es una aleación de PET con naftalato de politrimetileno (PTN), sus copoliésteres o sus combinaciones.
- 10. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en la que la resina portadora es una aleación de PET con PBN, sus copoliésteres o sus combinaciones.
- 11. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 9 ó 10, en la que la resina portadora es PET con PBN o PTN en una relación de un máximo de 75:25%.
- 12. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en la que la resina portadora es PTN.
- 13. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster que comprendeun portador de resina;una mezcla de partículas de hierro dispersa en dicho portadorcomprendiendo dicha mezcla de partículas de hierro
- [i]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones;
\global\parskip1.000000\baselineskip
- [ii]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros; y
un acelerador de la reacción de oxidación.\vskip1.000000\baselineskip
- 14. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 13, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende por lo menos un bisulfato de metal alcalino seleccionado de entre un grupo de bisulfatos de metal alcalino constituido por bisulfato de sodio, bisulfato de calcio, bisulfato de potasio y bisulfato de magnesio.
- 15. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 14, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende por lo menos un compuesto seleccionado de entre un grupo constituido por bisulfato de sodio y bisulfato de potasio.
- 16. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 13, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende un haluro de metal.
- 17. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 16, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende por lo menos un haluro de metal seleccionado de entre un grupo de haluros de metal constituido por cloruro de bario, cloruro de calcio, cloruro de hierro (II), cloruro de hierro (III), cloruro de litio, cloruro de magnesio, fluoruro de magnesio, bromuro de potasio, cloruro de potasio, yoduro de potasio, bromuro de sodio, cloruro de sodio, yoduro de sodio, cloruro de estroncio y cloruro de zinc.
- 18. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 17, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende por lo menos un haluro de metal seleccionado de entre un grupo constituido por cloruro de sodio y cloruro de potasio.
- 19. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 13 a 18, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende una mezcla de por lo menos un bisulfato de metal alcalino y por lo menos un haluro de metal.
- 20. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 13, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende el ácido ascórbico.
- 21. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 13, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende por lo menos un ascorbato de metal.
- 22. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 21, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende por lo menos un ascorbato de metal seleccionado de entre un grupo constituido por ascorbato de sodio, ascorbato de potasio, ascorbato de magnesio, ascorbato de calcio, ascorbato de zinc y ascorbato de cromo.
- 23. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 13 a 15 y 21 a 22, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende una mezcla de por lo menos un bisulfato de metal alcalino y por lo menos un ascorbato de metal.
- 24. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 13, 16 a 18 y 21 a 22, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende una mezcla de por lo menos un haluro de metal alcalino y por lo menos un ascorbato de metal.
- 25. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 13 a 19 y 21 a 23, en la que el acelerador de la reacción de oxidación comprende una mezcla de por lo menos un bisulfato de metal alcalino, por lo menos un haluro de metal y por lo menos un ascorbato de metal.
- 26. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 13 a 25, en la que la relación de la masa de la resina portadora a la masa del acelerador de la reacción de oxidación está en el intervalo de 1:0,001 a 1:0,01.
- 27. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las partículas de hierro se tratan previamente con un alcohol C_{3} a C_{8} seleccionado de entre un grupo constituido por n-propanol, n-butanol, pentanol, hexanol, septanol y octanol, alcohol isopropílico, alcohol isobutílico, alcohol butílico secundario, alcohol butílico terciario, alcohol isopentílico, alcohol pentílico terciario, alcohol neopentílico, alcohol ciclopentílico, alcohol ciclohexílico y alcoholes alílicos.
- 28. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 27, en la que las partículas de hierro se tratan previamente con alcohol C_{3} a C_{8} bajo condiciones de reflujo.
- 29. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster que comprendeun portador de resina;una mezcla de partículas de hierro dispersa en dicho portadorcomprendiendo dicha mezcla de partículas de hierro
- [i]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones;
- [ii]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros;
un acelerador de la reacción de oxidación; yun aditivo de barrera.\vskip1.000000\baselineskip
- 30. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster que comprendeun portador de resina;una mezcla de partículas de hierro dispersa en dicho portadorcomprendiendo dicha mezcla de partículas de hierro
- [i]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones;
- [ii]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros;
un acelerador de la reacción de oxidación;un aditivo de barrera;un aditivo colorante, y un absorbedor de luz ultravioleta.\vskip1.000000\baselineskip
- 31. Composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 29 ó 30, en la que el aditivo de barrera comprende por lo menos un aditivo de barrera seleccionado de entre un grupo constituido por partículas de tamaño submicrónico de arcilla y partículas de tamaño submicrónico de sílice.
- 32. Método de preparación de una composición de captación de oxígeno para las resinas de poliéster que comprende las etapas que consisten en
- (i)
- preparar una mezcla de partículas de hierro secas de tamaño micrométrico que tengan un tamaño de partícula de 1 a 50 micrones y partículas de hierro secas tamaño nanométrico que tengan un tamaño de partícula de 5 a 50 nanómetros para formar una mezcla de partículas de hierro;
- (ii)
- dispersar de manera sustancialmente uniforme dicha mezcla de partículas de hierro hasta un máximo del 25% en un portador de resina para formar una mezcla madre; y
- (iii)
- almacenar dicha mezcla madre en una atmósfera inerte hasta que sea necesaria para agregar a una resina de poliéster.
\vskip1.000000\baselineskip
- 33. Método de preparación de una composición de captación de oxígeno para las resinas de poliéster que comprende las etapas que consisten en
- (i)
- preparar una mezcla de partículas de hierro secas de tamaño micrométrico que tengan un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones y partículas de hierro secas de tamaño nanométrico que tengan un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros para formar una mezcla de partículas de hierro y agregar por lo menos un acelerador de la reacción de oxidación a la mezcla de partículas de hierro para formar una mezcla seca homogénea;
\newpage
- (ii)
- dispersar de manera sustancialmente uniforme dicha mezcla homogénea hasta un máximo del 25% en un portador de resina para formar una mezcla madre; y
- (iii)
- almacenar dicha mezcla madre en una atmósfera inerte hasta que sea necesaria para agregar a una resina de poliéster.
\vskip1.000000\baselineskip
- 34. Método de preparación de una composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según la reivindicación 32 ó 33, en el que la mezcla de partículas de hierro o la mezcla homogénea se sometió a reflujo con por lo menos un alcohol de entre el grupo C3 a C8 de alcoholes y la mezcla resultante se seca hasta 75 grados Celsius.
- 35. Método de preparación de una composición de captación de oxígeno para resinas de poliéster según cualquiera de las reivindicaciones 32 a 34, en la que la etapa que consiste en dispersar dicha mezcla de partículas de hierro en el portador de resina se realiza al agregar la mezcla de partículas de hierro al portador de resina en una extrusora después de mezclar dicha mezcla de partículas de hierro, mantener la extrusora a una temperatura de entre 260 grados Celsius y 285 grados Celsius, extrudir un filamento de resina portadora dispersa con mezcla de hierro, enfriar el filamento y cortar el filamento en virutas de mezcla madre.
- 36. Método de conferir propiedades de captación de oxígeno a una resina de poliéster que comprende las etapas que consisten en
- (i)
- preparar una mezcla madre que contiene una composición de captación de oxígeno que comprende un portador de resina; y una mezcla de partículas de hierro dispersa en dicho portador de resina, comprendiendo dicha mezcla de partículas de hierro
- [a]
- partículas de hierro de tamaño micrométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 1 a 50 micrones;
- [b]
- partículas de hierro de tamaño nanométrico que tienen un tamaño de partícula en el intervalo de 5 a 50 nanómetros;
- (ii)
- agregar dicha mezcla madre a la resina de poliéster seca antes de extrusión/moldeo por inyección/moldeo por soplado y estirado de la resina de poliéster de manera que la calidad final de la mezcla de partículas de hierro en la resina de poliéster sea de 2.500 ppm a 3.500 ppm.
\vskip1.000000\baselineskip
- 37. Método de conferir propiedades de captación de oxígeno a una resina de poliéster según la reivindicación 36, en el que el punto de fusión de la resina portadora es de 228 grados Celsius a 230 grados Celsius y el punto de fusión de la resina de poliéster es de 246 grados Celsius a 250 grados Celsius.
- 38. Resina de poliéster que incorpora una composición de captación de oxígeno según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 31.
- 39. Recipiente definido mediante por lo menos una pared, en el que la pared comprende una resina de poliéster que comprende una composición de captación de oxígeno según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 31.
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