ES2308527T3 - Procedimiento para la obtencion de trietanolamina. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención de trietanolamina, caracterizado porque se añade a la trietanolamina ácido fosforoso y/o hipofosforoso y un compuesto básico, seleccionado a partir de hidróxido metálico alcalino, hidróxido metálico alcalinotérreo e hidróxido de [R 1 R 2 R 3 (2-hidroxietil)amonio], significando R 1 , R 2 y R 3 , independientemente entre sí, alquilo con 1 a 30 átomos de carbono o hidroxialquilo con 2 a 10 átomos de carbono, y situándose la proporción molar de ácido(s): hidróxido en el intervalo de 1 : 0,1 a 1 : 1 en el caso de hidróxido metálico alcalino como compuesto básico, y situándose la proporción molar de ácido(s): hidróxido en el intervalo de 1 : 0,05 a 1 : 0,5 en el caso de hidróxido metálico alcalinotérreo como compuesto básico.
Description
Procedimiento para la obtención de
trietanolamina.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la obtención de trietanolamina y ácido fosforoso
y/o hipofosforoso que contiene trietanolamina, y a determinados
compuestos básicos.
Los campos de empleo importante trietanolamina
(TEOA) o sus productos sucesivos son, a modo de ejemplo, jabones,
agentes de lavado y champúes en la industria cosmética, o también
agentes dispersantes y agentes emulsionantes.
Para este y otros campos de empleo es deseable
trietanolamina transparente, incolora, con una coloración lo más
reducida posible, por ejemplo medido como índice de color de APHA o
Gardner, que mantiene estas propiedades también durante intervalos
de tiempo de almacenaje más largos (por ejemplo de 6, 12 o más
meses).
Un problema conocido consiste en que una TEOA
pura obtenida tras una destilación fraccionada de un producto
crudo de trietanolamina, que se obtuvo, por ejemplo, mediante
reacción de amoniaco con óxido de etileno, presenta una coloración
amarillenta a parduzca, o rosa (índice de color, por ejemplo,
aproximadamente 10 a 500 APHA según DIN ISO 6271 (= Hazen)). Esta
coloración se produce especialmente en procesos en los que se
soportan temperaturas elevadas. En el caso de un almacenaje de
alcanolamina, también en la barrica de embalaje cerrada y bajo
exclusión de luz, se intensifica aún adicionalmente esta coloración
(véase, por ejemplo,: T.I. MacMillan, Ethylene Oxide Derivatives,
Report Nº 193, capítulo 6, páginas 6-5 y
6-9 a 6-13, 1991, SRI International,
Menlo Parck, California 94025;
G.G. Smimova et al., J. of Applied
Chemistry of the USSR 61, S. 1508-9 (1988), und
Chemical & Engineering News 1996, Sept. 16, página 42, columna
central).
En la literatura se describen diferentes
procedimientos para la obtención de trietanolamina con calidad de
color mejorada.
La EP-A- 36 152 y la
EP-A-4015 (ambas BASF AG) explican
la influencia de los materiales empleados para la obtención de
alcanolaminas sobre la calidad de color de los productos de
procedimiento, y recomiendan aceros exentos de níquel, o bien
pobres en níquel.
La
US-A-3,207,790 (Dow Chemical
Company) describe un procedimiento para la mejora de la calidad de
color de alcanolaminas mediante adición de un borohidruro de un
metal alcalino.
La EP-A-1 081
130 (BASF AG) se refiere a un procedimiento para la obtención de
alcanolaminas con calidad de color mejorada mediante tratamiento de
alcanolamina con hidrógeno en presencia de un catalizador de
hidrogenado.
La EP-A-4015
(BASF AG) describe que se obtiene mono-, di- y trietanolamina con
coloración más reducida mediante adición de ácido fosforoso o
hipofosforoso, o sus derivados, antes o durante, o directamente tras
la reacción gradual de óxido de etileno con amoniaco y su siguiente
aislamiento mediante destilación.
La WO-A-00/32553
(BASF AG) se refiere a un procedimiento para la purificación de
TEOA, obtenido mediante reacción de amoniaco acuoso con óxido de
etileno en fase líquida bajo presión, y a temperatura elevada,
separándose amoniaco excedente, agua y monoetanolamina del producto
de reacción, haciéndose reaccionar el producto crudo obtenido de
este modo con óxido de etileno, y rectificándose a continuación en
presencia de ácido fosforoso o hipofosforoso o sus compuestos.
La EP-A-1 132
371 (BASF AG) se refiere a un procedimiento para la obtención de
alcanolaminas con calidad de color mejorada, tratándose la
alcanolamina con una cantidad eficaz de ácido fosforoso o
hipofosforoso o sus compuestos, en primer lugar a temperatura
elevada, durante un intervalo de tiempo de al menos 5 minutos (paso
a), y a continuación en presencia de una cantidad eficaz de uno de
estos compuestos de fósforo (paso b).
La presente invención tomaba como base la tarea
de poner a disposición un procedimiento mejorado frente al estado
de la técnica para la obtención de trietanolamina con calidad de
color elevada. El procedimiento reducirá la coloración de TEOA, por
ejemplo medida como índice de color de APHA, y mejorará la
estabilidad de color (aumento indeseable del índice de color
durante el tiempo de almacenaje). En especial, el procedimiento
proporcionará rendimientos en TEOA más elevados frente a
EP-A-4015,
WO-A-00/32553 y
EP-A-1 132 371.
Por consiguiente se encontró un procedimiento
para la obtención de trietanolamina, que está caracterizado porque
se añade a la trietanolamina ácido fosforoso y/o hipofosforoso y un
compuesto básico, seleccionado a partir de hidróxido metálico
alcalino, hidróxido metálico alcalinotérreo e hidróxido de
[R^{1}R^{2}R^{3}(2-hidroxietil)amonio],
significando R^{1}, R^{2} y R^{3}, independientemente entre
sí, alquilo con 1 a 30 átomos de carbono o hidroxialquilo con 2 a
10 átomos de carbono, y situándose la proporción molar de
ácido(s): hidróxido en el intervalo de 1 : 0,1 a 1 : 1 en el
caso de hidróxido metálico alcalino como compuesto básico, y
situándose la proporción molar de ácido(s): hidróxido en el
intervalo de 1 : 0,05 a 1 : 0,5 en el caso de hidróxido metálico
alcalinotérreo como compuesto básico.
\newpage
Además se encontró ácido fosforoso y/o
hipofosforoso que contiene trietanolamina e hidróxido de
R^{1}R^{2}R^{3}(2-hidroxietil)amonio],
significando R^{1}, R^{2} y R^{3}, independientemente entre
sí, alquilo con 1 a 30 átomos de carbono o hidroxialquilo con 2 a
10 átomos de carbono.
Además se encontró ácido fosforoso y/o
hipofosforoso que contiene trietanolamina y un hidróxido metálico
alcalino o hidróxido metálico alcalinotérreo, situándose la
proporción molar de ácido(s): hidróxido en el intervalo de 1
: 0,1 a 1 : 1 en el caso de hidróxido metálico alcalino, y
situándose la proporción molar de ácido(s): hidróxido en el
intervalo de 1 : 0,05 a 1 : 0,5 en el caso de hidróxido metálico
alcalinotérreo.
De la descripción siguiente se pueden extraer
proporciones molares preferentes de ácido(s): hidróxido en
trietanolamina.
Según la invención se identificó que, bajo
cumplimiento o incluso mejora de la calidad de color frente a la
única aplicación de H_{3}PO_{3} o H_{3}PO_{2}, mediante el
compuesto básico adicional se reduce considerablemente la formación
de productos secundarios (acción tampón de la base). Simultáneamente
se aumenta el rendimiento de destilación de TEOA. La formación de
productos secundarios se basa presumiblemente en la acción ácida de
compuestos de fósforo.
La trietanolamina empleada en el procedimiento
según la invención se puede obtener según procedimientos conocidos,
en especial mediante reacción de amoniaco con óxido de etileno (por
ejemplo según la EP-A-673 920 o
WO-A-00132553).
La pureza de la trietanolamina empleada en el
procedimiento según la invención asciende preferentemente a más de
un 70% en peso, en especial a más de un 80% en peso. Además de
trietanolamina destilada o no destilada cruda, que también se puede
extraer en forma cruda de una instalación para la obtención de
alcanolamina a partir de los correspondientes precursores, también
se puede emplear TEOA destilada con una de más de un 90% en peso,
por ejemplo más que un 95% en peso, especialmente \geq 97% en
peso, en especial \geq 98% en peso, muy especialmente \geq 99%
en peso.
También se pueden emplear mezclas de
trietanolamina con otras alcanolaminas, como por ejemplo
monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), aminodiglicol (ADG,
H_{2}NCH_{2}CH_{2}OCH_{2}CH_{2}OH),
O,N,N-tris-(2-hidroxietil)-etanolamina,
N-(2-aminoetil)-etanolamina (AEEA),
N-(2-hidroxietil)-piperazina,
N-(2-hidroxietil)-morfolina,
N,N'-bis-(2-hidroxietil)-piperazina,
monoisopropanolamina, diisopropanolamina, triisopropanolmina y
1,3-propanolamina, o disoluciones de trietanolamina
en un disolvente inerte, como por ejemplo alcoholes (metanol,
etanol, iso-propanol, n-propanol,
n-butanol, 2-etilhexanol), éteres
(tetrahidrofurano, 1,4-dioxano), hidrocarburos
(benceno, pentano, éter de petróleo, tolueno, xileno, hexano,
heptano, mihagol) y agua, o mezclas de los mismos.
El índice de color APHA de la trietanolamina
empleada asciende preferentemente a \leq 100, en especial \leq
50, muy especialmente \leq 20.
El procedimiento según la invención se puede
explicar como sigue:
La trietanolamina a mejorar en su calidad de
color en fase líquida, opcionalmente en presencia de un disolvente
inerte, se mezcla en un depósito apropiado, por ejemplo depósito de
agitación, que puede estar equipado de un refrigerante de reflujo,
con una cantidad eficaz de ácido fosforoso (H_{3}PO_{3}) y/o
ácido hipofosforoso (H_{3}PO_{2}) con un compuesto básico,
seleccionado a partir de hidróxido metálico alcalino, hidróxido
metálico alcalinotérreo e hidróxido de
R^{1}R^{2}R^{3}(2-hidroxietil)amonio],
presentando R^{1}, R^{2} y R^{3} los citados significados,
ventajosamente bajo agitación o trasiego.
La mezcla se calienta durante un intervalo de
tiempo preferentemente de al menos 5 minutos, en especial al menos
10 minutos (a modo de ejemplo 10 minutos a 50 horas, en especial 10
minutos a 24 horas), muy especialmente al menos 15 minutos (a modo
de ejemplo 15 minutos a 6 horas, de modo especialmente preferente al
menos 30 minutos) a modo de ejemplo 20 minutos a 4 horas o 40
minutos a 3 horas, o 60 minutos a 2, horas), a una temperatura en
el intervalo de 40 a 250ºC, en especial 100 a 240ºC, muy
especialmente 120 a 230ºC, de modo especialmente preferente 150ºC a
220ºC.
El ácido fosforoso y/o ácido hipofosforoso se
puede emplear en el procedimiento según la invención en forma
monómera, o también en forma polímera, en forma hidratada (hidratos
o disolución acuosa o suspensión acuosa), o como compuesto de
adición (por ejemplo sobre un soporte inorgánico u orgánico, como
SiO_{2}, Al_{2}O_{3}, TiO_{2}, ZrO_{2}).
La cantidad de ácido/s añadido/s asciende
generalmente al menos a un 0,01% en peso, preferentemente un 0,02 a
un 2% en peso, de modo especialmente preferente un 0,03 a un 1,0% en
peso, de modo muy especialmente preferente un 0,5 a un 0,9% en
peso, referido a la cantidad empleada de trietanolamina (calculado
como producto puro); no obstante, la acción se presenta también con
cantidades mayores. Si se emplean conjuntamente ácido fosforoso y
ácido hipofosforoso, los anteriores datos cuantitativos se refieren
a ambos ácidos conjuntamente.
Como compuesto básico, en el procedimiento según
la invención se puede emplear un hidróxido metálico alcalino, con
metal alcalino = Li, Na, K, Rb o Cs, preferentemente Na o K, un
hidróxido metálico alcalinotérreo, con metal alcalinotérreo = Be,
Mg, Ca, Sr, Ba o preferentemente un hidróxido amónico de la fórmula
R^{1}R^{2}
R^{3}(2-hidroxietil)amonio], es
decir
Los restos R^{1}, R^{2} y R^{3},
independientemente entre sí, tienen el siguiente significado:
alquilo no ramificado o ramificado con 1 a 30
átomos de carbono, entre ellos alquilo con 8 a 22 átomos de
carbono, preferentemente al menos alquilo con 1 a 20 átomos de
carbono, en especial alquilo con 1 a 14 átomos de carbono, entre
ellos alquilo con 1 a 4 átomos de carbono, como metilo, etilo,
n-propilo, iso-propilo,
n-butilo, iso-butilo,
sec-butilo, terc-butilo,
n-pentilo, iso-pentilo,
sec-pentilo, neo-pentilo,
1,2-dimetilpropilo, n-hexilo,
iso-hexilo, sec-hexilo,
ciclopentilmetilo, n-heptilo,
iso-heptilo, ciclohexilmetilo,
n-octilo, iso-octilo,
2-etilhexilo, n-decilo,
2-n-propil-n-heptilo,
n-undecilo, n-dodecilo,
n-tridecilo,
2-n-butil-n-nonilo,
3-n-butil-n-nonilo,
n-tetradecilo, n-pentadecilo,
n-hexadecilo, n-octadecilo,
hidroxialquilo con 2 a 10 átomos de carbono,
preferentemente hidroxialquilo con 2 a 8 átomos de carbono, de modo
especialmente preferente hidroxialquilo con 2 a 4 átomos de carbono,
como 2-hidroxietilo,
2-hidroxi-n-propilo,
3-hidroxi-n-propilo,
y 1-(hidroximetil)etilo, de modo especialmente preferente
2-hidroxietilo.
Estos hidróxidos de 2-(hidroxietil)amonio
son accesibles para el especialista según procedimientos conocidos.
Estos son accesibles especialmente mediante la reacción de la
correspondiente amina terciaria R^{1}R^{2}R^{3}N (por ejemplo
Et_{3}N, amina grasa, TEOA), con un equivalente molar de óxido de
etileno y agua. Para hidróxido de
[tetraquis(2-hidroxietil)amonio]
véase, por ejemplo: A.R. Doumaux et al. J. Org. Chem. 1973,
38 (20), páginas 3630 - 3632 y
DE-A-22 17 494 y
DE-A-21 21 325 (ambas BASF AG).
Una ventaja del hidróxido amónico consiste en
que la sal amónica cuaternaria se disuelve completamente en la
mezcla de trietanolamina, y el H_{3}PO_{3} y/o H_{3}PO_{2}
se neutraliza al menos parcialmente (acción tampón).
Son hidróxidos de aluminio especialmente
preferentes hidróxido de
[tetraquis(2-hidroxietil)amonio] e
hidróxido de
[(C_{1-4}-alquilo)_{3}(2-hidroxietil)amonio],
como por ejemplo hidróxido de
[trietil(2-hidroxietil)amonio].
Otra ventaja del hidróxido de
[tetraquis(2-hidroxietil)amonio]
especialmente preferente resulta de que la base se descompone
parcialmente o completamente para dar agua y el producto de valor
trietanolamina bajo las condiciones de destilación de
trietanolamina, y por lo tanto no es necesario separarla del
producto de valor. No se presentan problemas mediante formación de
sales.
Otra ventaja de un hidróxido de
(2-hidroxietil)amonio basado en una amina
grasa ((C_{8-30})_{3}N) consiste en que
la base se descompone parcial o completamente para dar agua y la
amina grasa bajo las condiciones de destilación de trietanolamina,
y la amina grasa se puede separar fácilmente de TEOA pura a través
de la cola de destilación.
La proporción molar de ácido/s empleado/s
respecto a hidróxido amónico empleado asciende preferentemente
a
1 : 1 a 100 : 1, especialmente 1,1 : 1 a 10 : 1, en especial 1,2 : 1 a 8 : 1, muy especialmente 1,3 : 1 a 6 : 1.
1 : 1 a 100 : 1, especialmente 1,1 : 1 a 10 : 1, en especial 1,2 : 1 a 8 : 1, muy especialmente 1,3 : 1 a 6 : 1.
En el caso de hidróxido metálico alcalino como
compuesto básico, la proporción molar de ácido(s): hidróxido
se sitúa preferentemente en el intervalo de 1 : 0.2 a 1 : 0,9, en
especial 1 : 0,3 a 1 : 0,8, muy especialmente 1 : 0,4 a
1 : 0,7, por ejemplo 1 : 0,5 a 1: 0,6.
1 : 0,7, por ejemplo 1 : 0,5 a 1: 0,6.
En el caso de hidróxido metálico alcalinotérreo
como compuesto básico, la proporción molar ácido(s):
hidróxido se sitúa preferentemente en el intervalo de 1 : 0,1 a 1 :
0,45, en especial 1 : 0,15 a 1 : 0,4, muy especialmente 1 : 0,2 a 1
: 0,35.
Si se emplean ácido fosforoso y ácido
hipofosforoso, los anteriores datos de proporción molar se refieren
a ambos ácidos conjuntamente.
A modo de ejemplo se añaden al TEOA 1000 ppm de
H_{3}PO_{3} y entre 320 y 2573 ppm de compuesto básico
hidróxido de
[tetraquis(2-hidroxietil)amonio].
En primer lugar se puede añadir el compuesto
básico, y después el/los ácido/s a la TEOA. En un tipo de
procedimiento preferente, en primer lugar se añade el/los ácido/s a
la TEOA, y a continuación el compuesto básico. En otro tipo de
procedimiento preferente se obtiene en primer lugar una mezcla de
ácido(s) con el compuesto básico, y después se añade esta
mezcla a la TEOA.
Para la mejor manejabilidad, en este caso puede
ser ventajoso añadir con dosificación la cantidad eficaz de ácido
fosforoso y/o ácido hipofosforoso en un diluyente o disolvente
inerte apropiado, como por ejemplo agua, alcoholes (metanol,
etanol, iso-propanol, n-propanol,
n-butanol, 2-butanol), éteres
(tetrahidrofurano, 1,4-dioxano), o una alcanolamina
(por ejemplo una etanolamina, como monoetanolamina, dietanolamina,
N-(2-aminoetil)-etanolamina, en
especial trietanolamina), en forma de una disolución o una
suspensión.
El compuesto básico se puede emplear
ventajosamente como disolución o suspensión en agua, por ejemplo
como disolución o suspensión al 30 hasta el 80% en peso, en
especial al 40 hasta el 60% en peso. El hidróxido
tetraquis(2-hidroxietil)amonio] es
adquirible comercialmente y empleable de modo ventajoso como
disolución acuosa al 50% en peso.
El tiempo de tratamiento necesario de
trietanolamina con la adición de ácido y compuesto básico resulta,
entre otras cosas, del grado de coloración de la trietanolamina
empleada y de la medida de decoloración deseada y/o estabilidad de
color de TEOA. Por regla general, es tanto mayor a temperatura dada
cuanto más elevado es el grado de coloración de trietanolamina
empleada en el procedimiento según la invención, y cuanto más
elevado son los requisitos en calidad de color del producto de
procedimiento. No obstante, la temperatura no se debe seleccionar
demasiado elevada, es decir, por regla general no por encima de
250ºC, ya que, en caso contrario, se puede producir una degradación
inducida por ácido de trietanolamina, que influye negativamente
sobre la calidad de color de la TEOA obtenida finalmente. La
temperaturas y tiempos de tratamiento convenientes para la
trietanolamina empleada en cada caso se pueden determinar fácilmente
en ensayos previos sencillos.
En este tratamiento de trietanolamina con el
ácido y el compuesto básico es ventajoso entre mezclar la mezcla
durante el tiempo de tratamiento total, o a intervalos (por ejemplo
por agitación o bombeada en circuito).
Además es ventajoso que el tratamiento de
trietanolamina se lleve a cabo bajo una atmósfera de gas de
protección (por ejemplo N_{2} o Ar), es decir, en ausencia de
O_{2}.
El tratamiento de alcanolamina con el ácido y el
compuesto básico se puede llevar a cabo también continuamente en
depósitos apropiados, por ejemplo en un reactor tubular o en una
cascada de depósitos de agitación.
El tratamiento de trietanolamina con el ácido y
el compuesto básico se puede llevar a cabo ventajosamente en el
depósito de cola de una columna de destilación, o en un depósito de
destilación antes y/o después de la destilación de
trietanolamina.
En un acondicionamiento especial, durante el
tratamiento de trietanolamina con el ácido y el compuesto básico se
conduce un gas inerte (por ejemplo N_{2} o Ar) como corriente de
rectificación a través de la trietanolamina, para eliminar de la
mezcla productos de bajo punto de ebullición formados, que pueden
influir negativamente sobre la calidad de color, como por ejemplo
acetaldehídos o sus productos sucesivos.
En otro acondicionamiento especial, la
trietanolamina a tratar se conduce en circuito en forma líquida a
través de un cambiador de calor, y en este caso se descargan
productos de bajo punto de ebullición formados, que pueden influir
negativamente sobre la calidad de color, como por ejemplo
acetaldehído. En el caso del cambiador de calor se puede tratar de
un cambiador de calor abierto, como por ejemplo un evaporador
molecular por gravedad, o de escobilla, o un cambiador de calor
cerrado, como por ejemplo un cambiador de calor de haz de placas o
tubos.
Según las condiciones de reacción seleccionadas,
puede ser necesario llevar a cabo el tratamiento de trietanolamina
con el ácido y el compuesto básico a una sobrepresión (por ejemplo
0,1 a 50 bar), para evitar la evaporación indeseable de uno o
varios componentes de la mezcla.
La destilación o rectificación de trietanolamina
para la separación de compuestos añadidos se efectúa discontinua o
continuamente a una presión, por regla general menor que 100 mbar
(100 hPa), a modo de ejemplo aproximadamente a 10 a 50 mbar o 1 a
20 mbar, preferentemente 0,5 a 5 mbar, y a temperaturas de cola por
regla general de 100 a 250ºC, extrayéndose a través de la cabeza
las fracciones de bajo punto de ebullición, presentes en caso dado,
en un régimen continuo en un acondicionamiento especial, y
obteniéndose la TEOA en la extracción lateral.
El residuo de destilación o rectificación que
contiene los compuestos añadidos y/o sus productos de reacción, se
puede devolver completa o parcialmente al procedimiento de
destilación en una forma de ejecución especial.
El procedimiento según la invención proporciona
una trietanolamina mejorada en la calidad de color, que presenta,
directamente tras su obtención, un índice de color de APHA en el
intervalo de 0 a 30, en especial de 0 a 20, muy especialmente de 0
a 10, por ejemplo 1 a 6.
Todos los datos APHA en este documento se
efectúan según DIN ISO 6271 (= Hazen). Todos los datos de ppm en
este documento se refieren al peso (ppm en peso).
\vskip1.000000\baselineskip
Los ensayos se llevaron a cabo en un aparato de
laboratorio, constituido por un matraz de tres bocas de 4 litros
con agitador, termómetro y alimentación de gases. A una mezcla
constituida por un 21% en peso de dietanolamina y un 79% en peso de
trietanolamina se añadieron 1000 ppm de H_{3}PO_{3}, y
opcionalmente diferentes cantidades de una base en cada caso.
En vacío se destilaron del matraz a unos 190 -
195ºC de temperatura de cola, sucesivamente dietanolamina y
trietanolamina en un intervalo de tiempo de 1 a 8 horas a través de
una columna Vigreux, y se obtuvieron fracciones de trietanolamina
con un contenido de al menos un 99,4% (% en superficie por GC).
De estas calidades de trietanolamina se llevaron
a cabo medidas de índice de color (según Hazen), y a continuación
se documentaron mientras tablas. Las pérdidas de rendimiento a
través de reacciones secundarias se determinaron mediante la pesada
de fracciones obtenidas en dietanolamina y trietanolamina (TEOA), y
se refieren a la formación de compuestos de punto de ebullición
elevado, que permanecen en la cola tras la destilación.
La adición complementaria de dióxido amónico a
ácido fosfórico ocasiona un aumento del rendimiento de destilación
en trietanolamina sin influencia negativa sobre el índice de color,
parcialmente incluso con influencia positiva sobre el índice de
color (en el sentido de una reducción del índice de color).
Claims (18)
1. Procedimiento para la obtención de
trietanolamina, caracterizado porque se añade a la
trietanolamina ácido fosforoso y/o hipofosforoso y un compuesto
básico, seleccionado a partir de hidróxido metálico alcalino,
hidróxido metálico alcalinotérreo e hidróxido de
[R^{1}R^{2}R^{3}(2-hidroxietil)amonio],
significando R^{1}, R^{2} y R^{3}, independientemente entre
sí, alquilo con 1 a 30 átomos de carbono o hidroxialquilo con 2 a
10 átomos de carbono, y situándose la proporción molar de
ácido(s): hidróxido en el intervalo de 1 : 0,1 a 1 : 1 en el
caso de hidróxido metálico alcalino como compuesto básico, y
situándose la proporción molar de ácido(s): hidróxido en el
intervalo de 1 : 0,05 a 1 : 0,5 en el caso de hidróxido metálico
alcalinotérreo como compuesto básico.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se añade a la trietanolamina el ácido
fosforoso y/o hipofosforoso y el compuesto básico antes y/o durante
la destilación de trietanolamina.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque la
trietanolamina se trata con la adición de ácido(s) y
compuesto básico durante un intervalo de tiempo de al menos 5
minutos.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque la
trietanolamina se trata con la adición de ácido(s) y
compuesto básico durante un intervalo de tiempo de al menos 10
minutos a 50 horas.
5. Procedimiento según una de ambas
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el
tratamiento de trietanolamina con la adición se lleva a cabo a una
temperatura en el intervalo de 40 a 250ºC.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se añade a
la trietanolamina un 0,01 a un 2% en peso (referido a la
trietanolamina pura) de ácido fosforoso y/o hipofosforoso.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se añade a
la trietanolamina ácido fosforoso y/o hipofosforoso e hidróxido de
R^{1}R^{2}R^{3}(2-hidroxietil)amonio]
en una proporción molar de ácido(s): hidróxido en el
intervalo de 1 : 1 a 100 : 1.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se añade a la
trietanolamina ácido fosforoso y/o hipofosforoso e hidróxido de
R^{1}R^{2}R^{3}(2-hidroxietil)amonio]
en una proporción molar de ácido(s): hidróxido en el
intervalo de 1,1 : 1 a 10 : 1.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en el caso
de hidróxido amónico, se trata de hidróxido de
[tetraquis(2-hidroxietil)amonio] o
hidróxido de
[(C_{1-4}-alquilo)_{3}(2-hidroxietil)amonio].
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque en el caso del
hidróxido amónico se trata de hidróxido de
[trietil(2-hidroxietil)amonio].
11. Trietanolamina que contiene ácido fosforoso
y/o hipofosforoso e hidróxido de
R^{1}R^{2}R^{3}(2-hidroxietil)amonio],
significando R^{1}, R^{2} y R^{3}, independientemente entre
sí, alquilo con 1 a 30 átomos de carbono o hidroxialquilo con 2 a
10 átomos de carbono.
12. Trietanolamina según la reivindicación
precedente que contiene un 0,01 a un 2% en peso, (referido a la
trietanolamina pura) de ácido fosforoso y/o hipofosforoso.
13. Trietanolamina según una de ambas
reivindicaciones precedentes, que contiene ácido fosforoso y/o
hipofosforoso e hidróxido de
R^{1}R^{2}R^{3}(2-hidroxietil)amonio]
en una proporción molar de ácido(s): hidróxido en el
intervalo de
1 : 1 a 100 : 1.
1 : 1 a 100 : 1.
14. Trietanolamina según una de la tres
reivindicaciones precedentes, que contiene hidróxido de
[tetraquis(2-hidroxietil)amonio].
15. Trietanolamina según una de las
reivindicaciones 11 a 13, que contiene hidróxido de
[(C_{1-4}-alquil)_{3}(2-hidroxietil)amonio].
16. Trietanolamina que contiene ácido fosforoso
y/o hipofosforoso, y un hidróxido metálico alcalino o hidróxido
metálico alcalinotérreo, situándose la proporción molar de
ácido(s): hidróxido en el intervalo de 1 : 0,1 a 1 : 1, en
el caso de hidróxido metálico alcalino, y situándose la proporción
molar de ácido(s): hidróxido en el intervalo de 1 : 0,05 a 1
: 0,5 en el caso de hidróxido metálico alcalinotérreo.
17. Trietanolamina según la reivindicación
precedente que contiene un 0,01 a un 2% en peso (referido a la
trietanolamina pura) de ácido fosforoso y/o hipofosforoso.
18. Trietanolamina según una de ambas
reivindicaciones precedentes, que contiene hidróxido sódico.
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