ES2310280T3 - Extraccion de compuestos a partir de productos lacteos. - Google Patents
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Abstract
Método para tratar un producto lácteo o una corriente láctea de proceso que comprende al menos las etapas de: a) poner en contacto dicho producto lácteo o corriente láctea de proceso con un disolvente a base de éter que es gaseoso a temperatura ambiente y que es parcialmente miscible con agua, estando dicho disolvente a base de éter a una temperatura y presión próximas al punto crítico, para producir una fase de fluido próximo al punto crítico que contiene lípidos; b) separar la fase de fluido próximo al punto crítico del producto lácteo o la corriente láctea de proceso para producir un producto lácteo o una corriente láctea de proceso sustancialmente desgrasado; en la que el producto lácteo o la corriente láctea de proceso tiene un contenido en humedad superior al 75%; y c) reducir la presión de la fase de fluido próximo al punto crítico para recuperar los lípidos.
Description
Extracción de compuestos a partir de productos
lácteos.
La presente invención se refiere a
procedimientos para el tratamiento de productos lácteos y corrientes
lácteas de proceso para producir lípidos y corrientes de proteína
sustancialmente desgrasada. Más específicamente se refiere al uso
de técnicas de extracción de fluido próximo al punto crítico para
extraer lípidos a partir de productos lácteos líquidos y corrientes
lácteas de proceso.
Se sabe bien que los productos lácteos y las
corrientes de proceso son una mezcla compleja de proteínas, lípidos,
azúcares y minerales. En la actualidad, hay métodos limitados
disponibles para extraer y refinar componentes específicos de tales
corrientes, y es difícil la separación de lípidos a partir de
proteínas en corrientes a base de suero.
La precipitación con ácido, la precipitación
térmica, la precipitación enzimática, la separación por
centrifugación, la filtración por membrana y el intercambio iónico
son métodos bien conocidos de separación de componentes de la leche
y subproductos de la leche. Sin embargo, estos métodos a menudo no
son económicos y a menudo no producen el rendimiento deseado.
Además, ciertos procedimientos de extracción necesitan realizarse en
condiciones que alteran irreversiblemente las propiedades físicas
de los componentes separados (por ejemplo, la desnaturalización de
proteínas).
Los documentos WO 91/14377 y WO 92/08363
describen el uso de dióxido de carbono supercrítico y dióxido de
carbono subcrítico para la extracción parcial de lípidos y
precipitación fraccionaria de proteínas a partir de productos
lácteos y corrientes de proceso respectivamente. Sin embargo, los
rendimientos de lípidos son bajos usando estas técnicas, ambas
publicaciones mostrando un éxito limitado y sin la extracción de
fosfolípidos y esfingolípidos útiles.
El documento SU 1722327 da a conocer un método
de procesamiento que comprende las etapas de:
- mezclar leche pasteurizada con dietiléter;
- hacer pasar la mezcla a través de un
intercambiador de calor y calentar hasta
40-60ºC;
- hacer pasar la mezcla a través de
una(s) boquilla(s) de pulverizador dentro de un
evaporador;
- evaporar el dietiléter de la leche y recuperar
el dietiléter usando un compresor; y
- separar y recuperar la leche y grasa de
leche.
Según la presente invención, se proporciona un
método para tratar un producto lácteo o una corriente láctea de
proceso que comprende al menos las etapas de:
- a)
- poner en contacto dicho producto lácteo o corriente láctea de proceso con un disolvente a base de éter que es gaseoso a temperatura ambiente y que es parcialmente miscible con agua, estando dicho disolvente a base de éter a una temperatura y presión próximas al punto crítico, para producir una fase de fluido próximo al punto crítico que contiene lípidos;
- b)
- separar la fase de fluido próximo al punto crítico del producto lácteo o la corriente láctea de proceso para producir un producto lácteo o una corriente láctea de proceso sustancialmente desgrasado; en el que el producto lácteo o la corriente láctea de proceso tiene un contenido en humedad superior al 75%; y
- c)
- reducir la presión de la fase de fluido próximo al punto crítico para recuperar los lípidos.
Preferiblemente, el disolvente está a una
temperatura de entre 10 grados Celsius y 70 grados Celsius.
Ventajosamente, el disolvente está a una
temperatura de entre 40 grados Celsius y 60 grados Celsius.
Preferiblemente, el producto lácteo o la
corriente láctea de proceso se selecciona de corrientes a base de
suero, subproductos de grasa de leche, leche y nata.
De manera conveniente, el producto lácteo o la
corriente láctea de proceso se selecciona de los siguientes: suero,
materiales retenidos concentrados de proteína de suero, subproductos
aislados de proteína de suero, subproductos de mantequilla,
subproductos de grasa de leche anhidra y efluentes lácteos que
contienen lípidos.
Ventajosamente, el producto lácteo o la
corriente láctea de proceso es un líquido.
Preferiblemente, el producto lácteo o la
corriente láctea de proceso se ha descongelado a partir de un estado
congelado.
Ventajosamente, el producto lácteo o la
corriente de proceso se ha reconstituido a partir de un polvo.
Ventajosamente, el contenido en humedad del
producto lácteo o la corriente de proceso es superior al 75% e
inferior al 99%.
Preferiblemente, el contenido en humedad del
producto lácteo o la corriente de proceso está entre el 80% y el
90%.
Más preferiblemente, el contenido en humedad del
producto lácteo o la corriente de proceso está entre el 85% y el
90%.
Ventajosamente, el disolvente es
dimetiléter.
De manera conveniente, el disolvente se mezcla
con agua a o por debajo de la solubilidad del agua en dimetiléter
antes de poner en contacto la mezcla de disolvente y el agua con el
producto lácteo o la corriente láctea de proceso.
Ventajosamente, el disolvente está a una presión
de al menos la presión de vapor a la temperatura de extracción.
Ventajosamente, el producto lácteo o la
corriente láctea se pone en contacto con el disolvente de una manera
continua.
La figura 1 es una gráfica que indica la región
de funcionamiento preferida de dimetiléter con respecto a su
presión y temperatura.
La figura 2 es un diagrama esquemático del
equipo usado para la extracción próxima al punto crítico a partir
de sólidos.
La figura 3 es un diagrama esquemático del
equipo usado para la extracción próxima al punto crítico a partir
de líquidos.
Figura 4 es un cromatograma de HPLC de un
extracto típico que muestra que se extraen fosfolípidos y
esfingolípidos.
Cada sustancia tiene su propio punto
"crítico" al que el estado de vapor y líquido de la sustancia
se vuelven idénticos. Por encima pero cerca del punto crítico de
una sustancia, la sustancia está en un estado fluido que tiene
propiedades tanto de líquidos como de gases. El fluido tiene una
densidad similar a un líquido, y viscosidad y difusibilidad
similares a un gas. El término "supercrítico" tal como se usa
en el presente documento se refiere a la región de presión -
temperatura por encima del punto crítico de una sustancia. El
término "subcrítico" se refiere a la región de presión -
temperatura igual o por encima de la presión de vapor para el
líquido, pero por debajo de la temperatura crítica.
La expresión "próximo al punto crítico" tal
como se usa en el presente documento abarca tanto las región
supercrítica como subcrítica, y se refiere a presiones y
temperaturas próximas al punto crítico.
Tal como se indicó anteriormente, los productos
lácteos y las corrientes lácteas de proceso son una mezcla
compleja de proteínas, lípidos, azúcares y minerales. Los lípidos
útiles presentes en los productos lácteos y las corrientes lácteas
de proceso incluyen fosfolípidos y esfingolípidos.
Los fluidos próximos al punto crítico son
disolventes útiles para lípidos. Se sabe que el CO_{2}
supercrítico se usa para extraer lípidos neutros, pero en
combinación con etanol como codisolvente, también puede usarse para
extraer algunas clases de fosfolípidos. Se sabe que el propano es un
disolvente adecuado para extraer fosfolípidos y lípidos
neutros.
Se ha usado anteriormente DME en la extracción
de sabores y aromas a partir de materiales alimenticios sólidos
(véase Yano et al documentos US 4.069.351 y US 4.136.065),
lípidos a partir de yema de huevo cruda (Yano et al,
documento US 4.157.404) y polvo de huevo seco (Yano et al,
documento US 4.234.619). En el documento US 4.157.404, Yano declara
que aunque puedan extraerse lípidos a partir de yema de huevo cruda
(contenido en humedad del 75%), se desnaturalizan las proteínas. En
el documento US 4.234.619; Yano declara que las proteínas no se
desnaturalizan si la yema de huevo está seca, pero solamente puede
extraerse parcialmente los fosfolípidos.
Se ha encontrado que la desnaturalización de la
proteína obtenida mediante técnicas de extracción con DME puede
reducirse o eliminarse garantizando que el contenido en humedad del
producto lácteo o la corriente láctea de partida es superior al
75%; y que la adición de agua al DME como codisolvente, para
producir que el agua se extraiga conjuntamente con los lípidos,
ayuda en la prevención de la desnaturalización.
También se ha encontrado que los tiempos de
contacto cortos que resultan de los procedimientos continuos de la
invención (entre el disolvente y el producto lácteo o la corriente
láctea) minimiza la desnaturalización de proteínas obtenidas
mediante técnicas de extracción con DME.
El tiempo de contacto es el espacio de tiempo
que la corriente láctea o producto lácteo se expone al disolvente
en condiciones próximas al punto crítico.
En una realización preferida de la invención, la
corriente láctea o el producto lácteo se pone en contacto con el
disolvente en un dispositivo de contacto adecuado para el
procesamiento continuo, tal como, pero sin limitarse a, una
boquilla, una mezcladora estática o un contactador de membrana
porosa. Por tanto, la separación de la corriente láctea (o producto
lácteo) desgrasada y el disolvente próximo al punto crítico puede
tener lugar inmediatamente después del dispositivo de contacto, y
por tanto el tiempo de contacto es del orden de segundos.
El tratamiento de productos lácteos y corrientes
lácteas con contenidos en humedad superiores al 75% de una manera
continua con tiempo de contactos cortos permite la extracción de
lípidos (incluyendo fosfolípidos y esfingolípidos), dejando una
corriente acuosa que contiene proteínas lácteas solubles,
sustancialmente desgrasadas.
La figura 1 muestra la curva de presión de vapor
para DME, y específicamente puede usarse para determinar el estado
del DME a una combinación de presión y temperatura dada. Usando esta
información, pueden crearse condiciones adecuadas de modo que se
logre el máximo rendimiento.
Las figuras 2 y 3 son diagramas esquemáticos del
equipo que puede usarse para las técnicas de extracción próxima al
punto crítico, y se describen en detalle adicional en los
ejemplos.
La figura 4 es un cromatograma de HPLC de un
extracto lipídico (véase el ejemplo 5, CPS tipo B con alto contenido
en grasa). La clave para los picos numerados es la siguiente:
1-3, lípidos neutros (71% de extracto);
4-8' desconocidos; 9-10,
fosfatidilinositoles; 11-12, desconocidos;
13-15, fosfatidiletanolamina; 16-20,
desconocidos; 21, fosfatidilcolina; 22-24,
esfingomielinas.
El intervalo de temperatura deseado,
especialmente para corrientes lácteas que contiene proteínas de
suero, es aproximadamente de 40 a 60 grados Celsius. Por encima de
este intervalo estrecho, se sabe que las proteínas de suero se
despliegan de manera reversible en disolución, y se presupone que
este desplegamiento permite que el disolvente próximo al punto
crítico acceda a los lípidos para permitir la extracción.
El funcionamiento fuera de la región preferida
es posible pero conduce a rendimientos bajos y a la congelación de
los productos para temperaturas inferiores al intervalo deseado, y a
la desnaturalización térmica de proteínas para temperaturas
superiores al intervalo deseado.
Los métodos de la presente invención producen
tanto extractos lipídicos como corrientes de proteínas acuosas
sustancialmente desgrasadas. Los extractos lipídicos pueden usarse
en, por ejemplo, alimentos sanos, complementos dietéticos, agentes
farmacéuticos y cosméticos, mientras que el producto lácteo o la
corriente láctea de proceso (corrientes de proteínas
sustancialmente desgrasadas) agotado puede usarse en, por ejemplo,
productos lácteos (por ejemplo quesos, bebidas y alimentos
fermentados, helado, chocolate), barras nutritivas y alimentos
horneados.
El aparato para la extracción de sólidos a base
de productos lácteos (especialmente polvo de concentrado de
proteína de suero (CPS)) en una escala piloto se muestra en la
figura 2. Hay dos recipientes de extracción para permitir la
extracción de sólidos semicontinua, y bombas separadas para
comprimir los disolventes y vaciar y cargar los recipientes de
extracción. Se añadió una masa medida de polvo de CPS a una cesta de
acero inoxidable que tiene placas porosas en cada extremo para
permitir el paso de disolvente, pero no del polvo. Entonces se
añadió la cesta y el polvo a uno de los recipientes de extracción,
EX1 o EX2, que entonces se cargó a la presión de cilindro con
disolvente próximo al punto crítico. Se comprimió CO_{2}, propano
o DME hasta la presión de funcionamiento mediante una bomba de aire
dirigido (MP3 para CO_{2}, MP2 para propano o DME) y entonces se
calentó hasta la presión de funcionamiento en HX2. Entonces se hizo
pasar el disolvente hacia abajo a través de uno de los recipientes
de extracción (normalmente EX1) mediante las válvulas VDF1, VO1,
VI1, VDF2 antes de hacer pasar a través de los recipientes 1 y 2 de
separación para depositar el extracto (o recipiente 2 de separación
solamente para propano y DME).
Entonces se recicló el disolvente de nuevo a la
bomba mediante el intercambiador HX4 de calor, el colector WT1 de
agua y subenfriador HX1 o HX5. Se tomaron muestras de extracto a
intervalos de tiempo regulares de las válvulas EV1 y EV2 como era
apropiado. Se llevaron a cabo las extracciones durante
90-120 minutos.
El aparato de 10 litros para el fraccionamiento
de componentes lácteos líquidos, especialmente concentrados de
proteína de suero (CPS) usando CO_{2}, dimetiléter (DME) o propano
se muestra en la figura 3 y se describe con referencia a esta
figura. Se describe el aparato para el uso de DME como disolvente y
CPS como componente lácteo. Se suministró el DME al aparato
mediante cilindros CYL1 y 2 de suministro de líquido. Entonces se
hizo pasar el DME a través de un colector WT1 de agua frío y
condensador/subenfriador HX1 antes de comprimirse a la presión de
funcionamiento mediante una bomba MP1 de desplazamiento positivo.
Entonces se hizo pasar el disolvente comprimido a través del
intercambiador HX2 de calor con precalentador y entonces dentro del
recipiente EX1 de extracción mediante un tubo de bajada vertical, o
tubo de bajada y mezcladora estática. Simultáneamente, se retiró el
CPS de un tanque LT1 de suministro montado sobre una balanza B1,
entonces se comprimió hasta la presión de funcionamiento mediante
una bomba LP1 de pistón y entonces se hizo pasar a través de un
intercambiador de calor (no mostrado). Entonces se mezcló el CPS de
alta presión con el disolvente en una junta transversal justo antes
del tubo de bajada/mezcladora estática que se hizo pasar dentro del
EX1. También pudo añadirse codisolvente (agua) en la junta
transversal. Esto se suministró a partir de otro tanque de
almacenamiento (no mostrado) y se comprimió hasta la presión de
funcionamiento usando la bomba LP2. Se pulverizó el CPS parcial o
totalmente desgrasado en el fondo del recipiente y se recuperó a
intervalos de tiempo regulares a partir de la base de EX1 mediante
la válvula EV3.
Se añadió agua a la base de recipiente en
algunos experimentos para proporcionar un "depósito de agua"
para pulverizar el CPS dentro. A medida que se recuperó el CPS a
través de la válvula EV3, se redujo la presión de la disolución
desde la presión de funcionamiento hasta la presión de cilindro.
Entonces se recuperó la disolución de CPS de la base del recipiente
SV3 de recogida auxiliar, mientras que se recicló el DME que se
evaporó de la disolución mediante la válvula RV3 y se volvió a
comprimir mediante el compresor RC1. Se disolvieron los lípidos y
alguna agua en el DME, y dejó el recipiente de extracción mediante
una salida próxima a la parte superior del recipiente y entonces se
hizo pasar a través de la válvula BV1 para evitar el primer
recipiente de separación. Entonces se hizo pasar la disolución rica
en DME combinada a través de un regulador BPR1 de contrapresión, en
el que la presión se redujo hasta la presión de cilindro
(\sim5-6 bares), y entonces a través del
intercambiador HX3 de calor y dentro del recipiente SV2 de
separación encamisado. Se precipitó el extracto (lípidos y agua)
dentro de este recipiente. Se recuperó este extracto a intervalos de
tiempo regulares mediante despresurización adicional a través de la
válvula EV5 dentro de un separador SV5 adicional para evitar la
congelación del extracto, y entonces a través de la válvula VV5. Se
encontró que el separador adicional era innecesario para el DME,
debido al alto contenido en agua del extracto. La mayor parte del
DME salió por la parte superior del SV2 y entonces se hizo pasar a
través de un medidor FM1 de flujo másico Coriolis, un intercambiador
HX4 de calor con enfriador antes de reciclarse de nuevo al MP1
mediante el colector WT1 de agua. Cuando se usó el CO_{2},
también se usó el separador SV1 intermediario para permitir un
fraccionamiento de dos fases de los extractos. De manera similar,
cuando se usó el etanol como codisolvente, se usó el separador SV5
para recuperar de manera eficaz el etanol y evaporar el propano o
CO_{2} al tubo de ventilación.
Se modificaron el método y el aparato de
componentes lácteos líquidos según el componente lácteo extraído,
el disolvente usado y el método de la puesta en contacto entre el
líquido y el disolvente. Se recuperó el producto refinado
(componente lácteo desgrasado) mediante despresurización hasta
presión atmosférica a través de la válvula EXV1 cuando se usa
CO_{2}. Para el propano y el DME, esto da como resultado el
espumado excesivo del producto refinado a medida que se evaporaba
el disolvente y la congelación de la corriente de proteínas, todo
esto provocó la desnaturalización de la proteína, y por tanto se usó
un separador adicional. Se empleó una mezcladora estática después
de la junta transversal para proporcionar un mejor mezclado entre el
DME, la corriente láctea líquida y el codisolvente agua. Se
convirtió el recipiente EX1 a una columna de relleno en
contracorriente colocando anillos Pall de acero inoxidable de 12 mm
en la parte superior de una placa de distribución de líquido/gas
dentro del recipiente para formar un lecho compacto aleatoriamente,
y cambiando los puntos de entrada para el disolvente y la corriente
láctea líquida al fondo y a la parte superior del recipiente
respectivamente. Se retiró el producto refinado líquido de la base
de EX1, y el disolvente y la fase de extracto de la parte superior
de EX1.
Este ejemplo muestra que el rendimiento de los
lípidos a partir de sólidos de CPS lácteo es muy bajo para todos
los disolventes próximos al punto crítico, y por tanto la extracción
es generalmente más eficaz a partir de disoluciones líquidas. Se
extrajeron polvos de concentrado de proteína de suero con la
composición del 80,26% en masa de proteína, el 6,83% en masa de
lípido y un contenido en sólidos total del 96,43% con los
disolventes próximos al punto crítico dióxido de carbono, propano y
dimetiléter. Se realizaron experimentos adicionales a escala de
laboratorio con dimetiléter a temperaturas elevadas. El disolvente,
la presión, la temperatura, la masa de sólidos usada, la masa de
disolvente usada y los sólidos del extracto y los rendimientos de
lípidos se facilitan en la tabla 1.
Los rendimientos de lípidos son muy bajos y un
aumento en la temperatura de extracción no aumentó el rendimiento
de extracción hasta un nivel deseable.
Este ejemplo muestra que puede usarse un
disolvente a base de éter miscible con agua (en este caso
dimetiléter) como disolvente, con y sin agua como codisolvente,
para la extracción de lípidos de las corrientes líquidas de CPS
lácteo. Se extrajo el concentrado de proteína de suero reciente que
contenía el 80,26% en masa de proteína, el 6,83% en masa de lípido
y un contenido en sólidos total del 96,43% en una base de polvo; y
el 21,45% de sólidos en una base tal como se recibe con dióxido de
carbono supercrítico a 300 bares con y sin etanol como
codisolvente; propano próximo al punto crítico con y sin etanol como
codisolvente; y dimetiléter con y sin agua como codisolvente. El
disolvente, la presión, la temperatura, la masa de sólidos usada, la
masa de disolvente usada y los sólidos del extracto y los
rendimientos de lípidos se facilitan en la tabla 2.
El rendimiento de lípido usando DME sin agua
como codisolvente fue muy alto, pero las proteínas estaban muy
secas y desnaturalizadas; y no pudieron recuperarse fácilmente del
recipiente de extracción a medida que se volvieron insolubles en
agua. El uso de agua como codisolvente a una temperatura de
extracción reducida de 290 K redujo el rendimiento de lípidos hasta
un 41,3%, pero permitió una recuperación cuantitativa de proteína
parcialmente desgrasada en disolución. La corriente de producto
refinado rica en proteína recuperada del ensayo con propano formó
una espuma duradera, vigorosa. No se extrajeron lípidos. Cuando se
usó etanol como codisolvente con propano, el rendimiento de lípidos
aumentó desde cero hasta el 12,5%, pero se recuperó algo de etanol
en la corriente rica en proteína de producto refinado, y se formó
una capa de sedimento de proteína desnaturalizada tras el reposo a
temperatura ambiente en esta corriente. El dióxido de carbono
supercrítico dio un rendimiento de lípidos de solamente el 1,6%. El
uso de etanol como codisolvente aumentó el rendimiento de lípidos
hasta el 11,5%, pero de nuevo dio como resultado una corriente de
producto refinado rica en proteína que contiene algo de etanol. Se
formó una capa de sedimento de proteína desnaturalizada tras el
reposo a temperatura ambiente.
Este ejemplo muestra el efecto de de la
concentración de sólidos sobre el rendimiento de lípidos a partir
de materiales retenidos con alto contenido en grasa que surgen de la
producción de aislados de proteína de suero mediante filtración por
membrana. Se reconstituyeron los sólidos de CPS con alto contenido
en grasa con la composición del 61,95% de proteína, el 9,72% de
lípido, el 3,04% de humedad, lactosa de equilibrio y ceniza con
agua destilada y desionizada hasta concentraciones de sólidos (tal
como se recibe) del 7,2, 14 y 21% en masa, equivalentes a
contenidos en proteína y lípido del 4,52 y 0,78; 8,67 y 1,36; 13,01
y 1,36% en masa respectivamente. Se extrajeron los líquidos de CPS
reconstituidos usando el aparato mostrado en la figura 3. Se usó
una mezcladora estática para estimular el mezclado del material
retenido y el dimetiléter. Los rendimientos de lípidos se facilitan
como un porcentaje del total disponible para la extracción, y se
resumen en la tabla 3.
El rendimiento de lípidos disminuye a medida que
la concentración de sólidos aumenta, y es casi cero cuando se usan
sólidos secos, tal como se muestra en el ejemplo 1.
Se reconstituyeron los sólidos de CPS con alto
contenido en grasa con la composición del 61,95% de proteína, el
9,72% de lípido, el 3,04% de humedad, lactosa de equilibrio y ceniza
con agua destilada, desionizada para dar la siguiente composición
líquida del 8,80% de proteína de suero, el 1,56% de lípidos, el
13,56% de sólidos totales, agua destilada de equilibrio. Se
extrajeron 56,4 kg del CPS reconstituido con 474,2 kg de dimetiléter
a 323 K y una presión de 42 bares en el aparato de flujo continuo
(figura 3) utilizando una mezcladora estática. Se añadieron de
manera continua 29,4 kg de codisolvente de agua al dimetiléter para
producir la extracción de agua del concentrado de proteína de
suero. Se recuperaron 28,3 kg de extracto, que entonces se evaporó
hasta sequedad en un evaporador a vacío giratorio para dar 624,8 g
de lípido a un rendimiento del 71% del lípido total disponible. El
lípido contenía el 29,0% de fosfolípidos. Se recuperó de manera
continua una corriente de producto refinado rica en proteína
desgrasada del procedimiento de extracción. Se secó por
pulverización la corriente de proteínas desgrasadas acuosa
recuperada con aproximadamente el 14% de sólidos totales para dar
un polvo con la siguiente composición: el 66,5% de proteína; el 3,1%
de lípidos, el 17,8% de lactosa, el 9,0% de ceniza, el 3,9% de
humedad.
Este ejemplo muestra que precalentando el CPS
antes de se ponerlo en contacto con dimetiléter mejora la eficacia
de la extracción de grasa para CPS con alto contenido en grasa
producido o bien mediante intercambio iónico o bien
microfiltración. El CPS con alto contenido en grasa obtenido
mediante secado por pulverización de la corriente de subproducto
ultrafiltrada de proteína de suero aislada producida mediante
intercambio iónico (CPS A); y el CPS con alto contenido en grasa
obtenido mediante secado por pulverización de la corriente de
subproducto ultrafiltrada de proteína de suero aislada producida
microfiltración (CPS B) se reconstituyeron hasta el 14% de sólidos
totales. La composición en base seca de CPS A fue del 79,2% de
proteína, el 10,9% de grasa, el 1,0% de lactosa y el 3,61% de
ceniza, y en base reconstituida fue del 10,97% de proteína, el 1,5%
de grasa, el 0,1% de lactosa y el 0,5% de ceniza, agua destilada de
equilibrio. La composición en base seca de CPS B fue del 74,6% de
proteína, el 11,6% de grasa, el 4,3% de lactosa y el 3,6% de ceniza;
y en base reconstituida fue del 10,21% de proteína, el 1,6% de
grasa, el 0,6% de lactosa, el 0,5% de ceniza, agua destilada de
equilibrio. Ambas corrientes CPS con alto contenido en grasa
reconstituidas se procesaron en el aparato mostrado en figura 3
utilizando una mezcladora estática, con dos modificaciones
adicionales: se insertó un intercambiador de calor entre LP1 y EX1
para precalentar la corriente de CPS de ponerla en contacto con
dimetiléter; y se insertó un intercambiador de calor entre la base
de EX1 y el recipiente SV3 de recogida de producto refinado para
calentar la corriente de producto refinado para disipar el
dimetiléter disuelto. Se extrajeron 5917,4 g del CPS A
reconstituido con 53,97 kg de dimetiléter a 324 K y una presión de
40 bares. Se añadieron de manera continua 2600 g de codisolvente de
agua al dimetiléter para producir la extracción de agua del
concentrado de proteína de suero. Se recuperaron 3070,5 g de
extracto, que entonces se evaporó hasta sequedad en un evaporador a
vacío giratorio para dar 82 g de extracto rico en lípido. El
contenido en lípido, equivalente a un 85% rendimiento global de
lípidos, contenía aproximadamente el 32% de fosfolípidos. Se
recuperaron de manera continua 5435,6 g de una corriente de
producto refinado acuoso rica en proteína soluble desgrasada del
procedimiento de extracción, que contenía el 11,89% de proteína y
solamente el 0,25% de grasa.
Se extrajeron 6067,5 g del CPS B reconstituido
con 39,69 kg de dimetiléter a 326 K y una presión de 40 bares. Se
añadieron de manera continua 3100 g de codisolvente de agua al
dimetiléter para producir la extracción de agua del concentrado de
proteína de suero. Se recuperaron 2357,5 g de extracto, que entonces
se evaporó hasta sequedad en un evaporador a vacío giratorio para
dar 86,1 g de extracto rico en lípidos. El contenido en lípidos,
equivalente a un 80% de rendimiento global de lípidos, contenía
aproximadamente el 29% de fosfolípidos. Se recuperaron de manera
continua 6170 g de una corriente de producto refinado acuoso rica en
proteína desgrasada soluble del procedimiento de extracción, que
contenía el 10,05% de proteína y solamente el 0,3% de grasa. Se
produjo el CPS B mediante un método similar al CPS con alto
contenido en grasa usado en los ejemplos 3 y 4: el porcentaje de
lípido extraído ha aumentado desde el 70% (ejemplo 4) hasta el
80%.
El suero beta es a corriente rica en
fosfolípidos derivada de la producción de grasa de leche anhidra. La
composición de esta corriente de subproducto es dependiente de la
temporada. Las proteínas son predominantemente proteínas caseína.
En este ejemplo se extraen lípidos tanto de suero beta nuevo como
descongelado (de congelado). Se suministró suero beta reciente del
final de temporada con una composición en base seca del 30,91% de
proteína, el 21,38% de lípido, lactosa de equilibrio y ceniza con
un contenido en sólidos total del 10,01%, incluyendo proteína al
3,09% y lípidos al 2,14%. Se suministró suero beta congelado del
inicio de temporada con una composición en base seca del 30,5% de
proteína, el 19,5% de lípidos, el 43,9% de lactosa y el 6,1% de
ceniza con un contenido en sólidos total del 9,69%, incluyendo
proteína al 3,04%, grasa al 1,95%, lactosa al 4,39% y ceniza al
0,61%. Se extrajeron ambas corrientes líquidas de suero beta en el
aparato mostrado en la figura 3, con las modificaciones resumidas
en el ejemplo 5. Se extrajeron 8664,2 g de suero beta reciente del
final de temporada con 80,88 kg de dimetiléter a 324 K y una
presión de 40 bares. Se añadieron de manera continua 3679 g de
codisolvente de agua al dimetiléter para producir la extracción de
agua del suero beta. Se recuperaron 5084,0 g de extracto, que
entonces se evaporó hasta sequedad en un evaporador a vacío
giratorio para dar 195,0 g de extracto rico en lípidos. El
contenido en lípido fue equivalente a un 93% de rendimiento global
de lípidos. Se recuperaron de manera continua 7588 g de una
corriente de producto refinado acuoso rica en proteína soluble
desgrasada del procedimiento de extracción, que contenía el 2,47%
de proteína y solamente el 0,27% de grasa.
Se descongeló suero beta del inicio de temporada
y entonces se agitó a temperatura ambiente durante 2 horas para
obtener la homogeneidad de la muestra. Se extrajeron 7949,6 g de
suero beta de inicio de temporada descongelado con 80,45 kg de
dimetiléter a 322 K y una presión de 40 bares. Se añadieron de
manera continua 3400 g de codisolvente de agua al dimetiléter para
producir la extracción de agua del suero beta. Se recuperaron 4333,5
g de extracto, que entonces se evaporó hasta sequedad en un
evaporador a vacío giratorio para dar 144,6 g de extracto rico en
lípidos. El contenido en lípido fue equivalente a un 93% de
rendimiento global de lípidos. Se recuperaron de manera continua
6598,2 g de una corriente de producto refinado acuoso rica en
proteína soluble desgrasada del procedimiento de extracción, que
contenía el 3,45% de proteína y solamente el 0,50% de grasa.
En este ejemplo, se sometió a prueba suero beta
que se ultrafiltró para dar un material retenido de suero beta con
bajo contenido en lactosa (LLBS); y luego se diafiltró para dar un
material retenido de suero beta con contenido muy bajo en lactosa
(VLBS), a aproximadamente una concentración de sólidos al 20%. Se
produjeron el VLBS y LLBS a partir del suero beta del inicio de
temporada usado en el ejemplo 6. La composición de LLBS, en base
seca, era el 47,3% de proteína, el 31,7% de grasa, el 16,1% de
lactosa y el 4,9% de ceniza. Se suministró LLBS congelado con el
23,5% de sólidos disueltos, incluyendo el 11,1% de proteína, el
7,45% de lípidos, el 3,8% de lactosa y el 1,15% de ceniza. La
composición de VLBS, en base seca, era el 50,9% de proteína, el
34,2% de lípidos, el 9,9% de lactosa y el 5,0% de ceniza. Se
suministró VLBS congelado con el 20,18% de sólidos disueltos,
incluyendo el 10,3% de proteína, el 6,90% de lípidos, el 2,0% de
lactosa y el 1,0% de ceniza. Se extrajeron ambas corrientes
líquidas de suero beta en el aparato mostrado en la figura 3, con
las modificaciones resumidas en el ejemplo 5. Se descongelaron
tanto el LLBS como el VLBS y entonces se agitaron a temperatura
ambiente durante 2 horas para obtener la homogeneidad de la muestra.
Se extrajeron 7949,8 g de LLBS con 85,02 kg de dimetiléter a 317 K
y una presión de 40 bares. Se añadieron de manera continua 4700 g de
codisolvente de agua al dimetiléter para producir la extracción de
agua del suero beta. Se recuperaron 5146,2 g de extracto, que
entonces se evaporó hasta sequedad en un evaporador a vacío
giratorio para dar 478,1 g de extracto rico en lípidos. El
contenido en lípido fue equivalente a un 74% de rendimiento global
de lípidos. El contenido en fosfolípido fue el 31% de lípidos
totales. Se recuperaron de manera continua 6809,9 g de una corriente
de producto refinado acuoso rica en proteína soluble desgrasada del
procedimiento de extracción, que contenía el 10,8% de proteína y
solamente el 2,0% de grasa.
Se extrajeron 8834,0 g de VLBS con 95,04 kg de
dimetiléter a 323 K y una presión de 40 bares. Se añadieron de
manera continua 3800 g de codisolvente de agua al dimetiléter para
producir la extracción de agua del suero beta. Se recuperaron
5622,6 g de extracto, que entonces se evaporó hasta sequedad en un
evaporador a vacío giratorio para dar 495,1 g de extracto rico en
lípidos. El contenido en lípidos fue equivalente a un 74% de
rendimiento global de lípidos. El contenido en fosfolípido fue el
40% de lípidos totales. Se recuperaron de manera continua 5094,3 g
de una corriente de producto refinado acuoso rica en proteína
soluble desgrasada del procedimiento de extracción, que contenía el
11,93% de proteína y solamente el 2,1% de grasa.
En este ejemplo, se diluyeron el material
retenido de suero beta con bajo contenido en lactosa (LLBS); y el
material retenido de suero beta con contenido muy bajo en lactosa
(VLBS) del ejemplo 7 hasta aproximadamente concentraciones de
sólidos al añadiendo agua desionizada destilada en las proporciones
correctas a los materiales retenidos agitados y descongelados
respectivos. Los materiales retenidos de suero diluido se
renombraron LLBSD y VLBSD. Las composiciones de base seca de LLBSD
y VLBSD permanecen sin cambios respecto al ejemplo 7. Se produjo
LLBSD con el 11,1% de sólidos disueltos, incluyendo el 5,53% de
proteína, el 3,50% de lípidos, el 1,5% de lactosa y el 0,5% de
ceniza. Se produjo VLBSD con el 9,26% de sólidos disueltos,
incluyendo el 4,7% de proteína, el 3,20% de lípidos, el 0,9% de
lactosa y el 0,5% de ceniza. Se extrajeron ambas corrientes líquidas
de suero beta en el aparato mostrado en la figura 3, con las
modificaciones resumidas en el ejemplo 5. Se almacenaron tanto
LLBSD como VLBSD en una nevera durante la noche tras producirse a
partir del LLBS y VLBS respectivamente. Se extrajeron 7651,4 g de
LLBSD con 78,67 kg de dimetiléter a 328 K y una presión de 40 bares.
Se añadieron de manera continua 4250 g de codisolvente de agua al
dimetiléter para producir la extracción de agua del suero beta. Se
recuperaron 5172,5 g de extracto, que entonces se evaporó hasta
sequedad en un evaporador a vacío giratorio para dar 290,7 g de
extracto rico en lípidos. El contenido en lípidos fue equivalente a
un 87% de rendimiento global de lípidos. El contenido en fosfolípido
fue el 49,2% de lípidos totales. Se recuperaron de manera continua
6103,8 g de una corriente de producto refinado acuoso rica en
proteína soluble desgrasada del procedimiento de extracción, que
contenía el 6,52% de proteína y solamente el 0,5% de lípido, con un
contenido en fosfolípidos del 52,4% de lípidos totales. Hubo un
aumento significativo en el rendimiento de lípidos y una reducción
en lípidos residuales en el producto refinado en comparación con
LLBS en el ejemplo 7.
Se extrajeron 6885,9 g de VLBSD con 75,49 kg de
dimetiléter a 318 K y una presión de 40 bares. Se añadieron de
manera continua 4150 g de codisolvente de agua al dimetiléter para
producir la extracción de agua del suero beta. Se recuperaron
5834,5 g de extracto, que entonces se evaporó hasta sequedad en un
evaporador a vacío giratorio para dar 226,0 g de extracto rico en
lípidos. El contenido en lípidos fue equivalente a un 86% de
rendimiento global de lípidos. El contenido en fosfolípidos fue el
46,5% de lípidos totales. Se recuperaron de manera continua 5362,6
g de una corriente de producto refinado acuoso rica en proteína
soluble desgrasada del procedimiento de extracción, que contenía el
6,52% de proteína y solamente el 0,5% de lípido, con un contenido
en fosfolípidos del 47,9% de lípidos totales. Hubo un aumento
significativo en el rendimiento de lípidos y una reducción en
lípidos residuales en el producto refinado en comparación con VLBS
en el ejemplo 7.
Claims (15)
1. Método para tratar un producto lácteo o una
corriente láctea de proceso que comprende al menos las etapas
de:
- a)
- poner en contacto dicho producto lácteo o corriente láctea de proceso con un disolvente a base de éter que es gaseoso a temperatura ambiente y que es parcialmente miscible con agua, estando dicho disolvente a base de éter a una temperatura y presión próximas al punto crítico, para producir una fase de fluido próximo al punto crítico que contiene lípidos;
- b)
- separar la fase de fluido próximo al punto crítico del producto lácteo o la corriente láctea de proceso para producir un producto lácteo o una corriente láctea de proceso sustancialmente desgrasado; en la que el producto lácteo o la corriente láctea de proceso tiene un contenido en humedad superior al 75%; y
- c)
- reducir la presión de la fase de fluido próximo al punto crítico para recuperar los lípidos.
2. Método según la reivindicación 1, en el que
el disolvente está a una temperatura de entre 10 grados Celsius y
70 grados Celsius.
3. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente está a una
temperatura de entre 40 grados Celsius y 60 grados Celsius.
4. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el producto lácteo o la
corriente láctea de proceso se selecciona de corrientes a base de
suero, subproductos de grasa de leche, leche y nata.
5. Método según la reivindicación 4, en el que
el producto lácteo o la corriente láctea de proceso se selecciona
de los siguientes: suero, materiales retenidos concentrados de
proteína de suero, subproductos aislados de proteína de suero,
subproductos de mantequilla, subproductos de grasa de leche anhidra
y efluentes lácteos que contienen lípidos.
6. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el producto lácteo o la
corriente láctea de proceso es un líquido.
7. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en el que el producto lácteo o la corriente
láctea de proceso se ha descongelado a partir de un estado
congelado.
8. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en el que el producto lácteo o la corriente
láctea de proceso se ha reconstituido a partir de polvo.
9. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el contenido en humedad del
producto lácteo o la corriente de proceso es superior al 75% e
inferior al 99%.
10. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el contenido en humedad del
producto lácteo o la corriente de proceso está entre el 80% y el
90%.
11. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el contenido en humedad del
producto lácteo o la corriente de proceso está entre el 85% y el
90%.
12. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente es
dimetiléter.
13. Método según la reivindicación 12, en el que
el disolvente se mezcla con agua a o por debajo de la solubilidad
del agua en dimetiléter antes de poner en contacto la mezcla de
disolvente y el agua con el producto lácteo o la corriente láctea
de proceso.
14. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente está a una
presión de al menos la presión de vapor a la temperatura de
extracción.
15. Método según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el producto lácteo o la
corriente láctea se pone en contacto con el disolvente de una forma
continua.
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