ES2310741T3 - Metodo para la produccion de triclorosilano. - Google Patents
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Abstract
Un método para la producción de triclorosilano mediante reacción de silicio con HCl gas a una temperatura entre 250º y 1100ºC, y una presión absoluta de 0,5-30 atm en un reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho agitado o en un reactor de lecho sólido, que se caracteriza porque el silicio suministrado al reactor contiene entre 50 y 10000 ppm de cromo.
Description
Método para la producción de triclorosilano.
El presente invento se refiere a un método para
la producción de triclorosilano mediante reacción de silicio con HCl
gas.
En el método de producción de triclorosilano
(TCS), se hace reaccionar silicio de calidad metalúrgica con HCl
gas en un reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho
agitado o en un reactor de lecho sólido. Generalmente, el proceso
se lleva a cabo a una temperatura entre 250º y 1100ºC. En la
reacción se forman otros silanos diferentes de TCS, principalmente
tetracloruro de silicio (STC). Dado que normalmente TCS es el
producto preferido, la selectividad de la reacción expresada como
relación molar de TCS/(TCS + otros silanos) constituye un factor
importante. El otro factor importante es la reactividad del silicio,
medida como conversión de HCl en el primer paso. Preferiblemente,
más de 90% de HCl es convertido en silanos, pero a escala industrial
es posible observar una reactividad menor. La selectividad y la
reactividad dependen en gran medida de la temperatura del proceso a
la que se hace reaccionar silicio y HCl. De acuerdo con el cálculo
de equilibrio, la cantidad de TCS debe ser de
20-40% (el resto es principalmente TCS) en el
intervalo de temperatura expresado anteriormente. No obstante,
desde un punto de vista práctico se observa una selectividad de TCS
considerablemente mayor, y a temperaturas por debajo de 400ºC es
posible observar una selectividad de TCS por encima de 90%. La razón
para esta gran desviación del equilibrio es que la composición del
producto viene determinada por limitaciones cinéticas (formación de
especies activas sobre la superficie del silicio). Una temperatura
más elevada desplaza la distribución del producto hacia la
composición de equilibrio y la diferencia entre la selectividad
observada y la selectividad calculada se hace más pequeña. La
reactividad aumenta al aumentar la temperatura. Por tanto, es
posible utilizar las partículas de silicio más gruesas (bolas)
cuando se aumenta la temperatura y al mismo tiempo mantener el
consumo de HCl cerca de 100%.
La presión elevada favorece una mayor
selectividad de TCS.
El silicio de calidad metalúrgica contiene un
número de elementos contaminantes tales como Fe, Ca, Al, Mn, Ni,
Zr, O, C, Zn, Ti, B, P y otros. Algunos contaminantes bien resultan
inertes para HCl, tales como Fe y Ca, o bien forman compuestos
sólidos estables tales como FeCl_{2} y CaCl_{2}. Los cloruros
metálicos estables, dependiendo de su tamaño, bien pueden ser
extraídos del reactor con el silano o bien pueden acumularse en el
reactor. Otros contaminantes tales como Al, Zn, Ti, B y P forman
cloruros metálicos volátiles, que abandonan el reactor junto con los
silanos producidos.
Las partículas de escoria de silicio que no
reaccionan o que reaccionan muy lentamente con HCl y tienden a
acumularse en el reactor se encuentran enriquecidas en O y C. Las
partículas de escorias de menor tamaño puede ser extraídas del
reactor y atrapadas en los sistemas de filtrado.
Muchos de los contaminantes del silicio de
calidad metalúrgica influyen sobre el comportamiento del silicio en
el proceso de producción de triclorosilano mediante reacción del
silicio con HCl gas. De esta forma, es posible ejercer un efecto,
ya sea positivo o negativo, por un lado sobre la reactividad y por
otro, sobre la selectividad de silicio.
La patente de EE.UU. Nº. 5.871.705 describe un
proceso para la producción de triclorosilano haciendo reaccionar
silicio con ácido clorhídrico. El objeto de este sistema es aumentar
la actividad del proceso retirando el óxido de silicio de las
superficies de las partículas de silicio poniendo en contacto el
silicio, bien antes de alcanzar el reactor o dentro de éste, con un
compuesto de silano, tal como diclorosilano. En este caso, la
reacción emplea un catalizador.
La patente de EE.UU. Nº. 5.063.040 se refiere a
un método para aumentar el rendimiento de triclorosilano en la
hidrocloración de silicio en lecho fluidizado. En este caso, se
enfrían los gases producto en el menor tiempo posible,
inmediatamente después de abandonar el lecho fluidizado, hasta una
temperatura por debajo de 550ºC. Si la temperatura de reacción está
por debajo de 550ºC, la mezcla de gases se enfría hasta una
temperatura 100ºC por debajo de la temperatura de reacción. El
objeto del método es aumentar la cantidad de triclorosilano en los
gases producto.
Actualmente se ha comprobado que el silicio que
presenta un elevado contenido de cromo proporciona una elevada
selectividad cuando se emplea en el método para la producción de
triclorosilano mediante reacción con HCl. También se ha comprobado
que si el contenido de cromo del reactor de triclorosilano se
encuentra controlado dentro de ciertos límites, se obtiene un
aumento de la selectividad.
Por consiguiente, el presente invento
proporciona un método para la producción de triclorosilano mediante
reacción del silicio con HCl gas a una temperatura entre 250º y
1100ºC y a una presión absoluta de 0,5-30 atm en un
reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho agitado o en un
reactor de lecho sólido, caracterizándose dicho método porque el
silicio suministrado al reactor contiene entre 50 y 10000 ppm de
cromo.
Preferiblemente, el silicio suministrado al
reactor contiene entre 50 y 10000 ppm de cromo.
El cromo se encuentra bien aleado con el silicio
o bien mezclado mecánicamente con el silicio o bien se añade al
reactor por separado.
El cromo puede encontrarse aleado con el silicio
en el proceso de horno, en el caldero de afino o en la etapa de
colada. La adición del cromo al horno puede llevarse a cabo de
varias formas. Por ejemplo, mediante la adición al horno de
materias primas que contienen cromo, mediante el empleo de
electrodos o fundas/refuerzos de electrodo que contienen cromo o
mediante cualquier otra adición de cromo al horno.
El cromo también puede añadirse al silicio
durante la colada de metal fundido del horno, por ejemplo empleando
herramientas de colada de metal fundido que contienen cromo o
materiales que contienen cromo durante la colada del silicio desde
el horno hacia el interior del caldero de afino.
El cromo también puede añadirse al silicio en el
caldero de afino. Cualquier compuesto de cromo añadido será
reducido por el silicio a cromo metálico, lo que dará lugar a la
formación de diferentes fases inter-metálicas
cuando el silicio solidifica. Las diferentes relaciones de las
principales impurezas tales como hierro, aluminio, calcio y hierro
pueden formar diferentes fases inter-metálicas con
el cromo.
El cromo también puede añadirse al silicio
durante la etapa de colada, por ejemplo mediante la adición de un
compuesto de cromo al silicio fundido, empleando compuestos de cromo
o silicio que contiene cromo en los moldes de colada o provocando
la colada del silicio sobre la superficie de un material que
contiene cromo.
El cromo también puede mezclarse mecánicamente
con silicio. Una forma preferida de mezclar mecánicamente cromo con
silicio es someter el silicio a molienda empleando cuerpos de
molienda que contienen cromo, tales como por ejemplo bolas de acero
que contienen cromo.
El silicio se produce de forma convencional en
hornos carbotérmicos de reducción. Es posible regular y controlar
el contenido de cromo en el silicio mediante la selección de las
materias primas, mediante la adición de cromo al horno, mediante el
empleo de electrodos o de fundas de electrodo que contienen cromo o
es posible añadir cromo al silicio fundido en el caldero una vez
que el silicio ha experimentado la colada desde el horno de
reducción.
De manera sorprendente, se ha comprobado que la
adición de cromo al silicio mejora la selectividad de TCS en el
proceso de producción de triclorosilano.
La Figura 1 y 2 muestran diagramas de
selectividad del TCS producido a partir de muestras de silicio
disponibles a escala comercial, en un reactor de lecho fijo, a
365ºC de acuerdo con el presente invento y comparados con la
selectividad de TCS de acuerdo con TCS producido de acuerdo con la
técnica anterior.
La Figura 3 muestra un diagrama de selectividad
de TCS y conversión de HCl de silicio puro aleado con 550 ppm de
Cr, de acuerdo con el presente invento y comparado con la
selectividad de TCS empleando silicio puro.
La Figura 4 muestra un diagrama de selectividad
de TCS producido a partir de muestras de silicio disponibles a
escala comercial, en un reactor de lecho fijo a 545ºC, de acuerdo
con el presente invento y comparado con la selectividad de TCS de
acuerdo con TCS producido de acuerdo con la técnica anterior.
Se llevaron a cabo los siguientes ejemplos 1 a 3
en un reactor de lecho fijo de laboratorio preparado a partir de
cuarzo e incrustado en un bloque de aluminio caliente. Se mantuvo la
temperatura del bloque de calentamiento a 350ºC, lo que da lugar a
una temperatura en el interior del reactor de 365ºC. Para cada
ensayo, se añadió al reactor de cuarzo 1 gramo de silicio con un
tamaño de partícula de entre 180 y 250 \mum. Se suministró al
reactor una mezcla de HCl y argón en una cantidad de 10 ml/min. Se
midió la composición del gas producto del reactor con un GC. Se
midió la selectividad como TCS/(TCS + otros silanos) y se midió la
reactividad como conversión de HCl; es decir como cantidad de HCl
utilizada en la reacción.
Se llevó a cabo el ejemplo 4 siguiente en un
reactor de lecho fijo de laboratorio preparado a partir de cuarzo e
incrustado en un bloque de aluminio caliente. Se mantuvo la
temperatura del bloque de calentamiento a 500ºC, lo que da lugar a
una temperatura en el interior del reactor de 515ºC. Para cada
ensayo, se añadió al reactor de cuarzo 1 gramo de silicio con un
tamaño de partícula de entre 180 y 250 \mum. Se suministró al
reactor una mezcla de HCl y argón en una cantidad de 10 ml/min. Se
midió la composición del gas producto del reactor con un GC. Se
midió la selectividad como TCS/(TCS + otros silanos) y se midió la
reactividad como conversión de HCl; es decir como cantidad de HCl
utilizada en la reacción.
Se preparó silicio de calidad metalúrgica
producido por Elkem ASA fundiendo el silicio y añadiendo fósforo al
silicio para proporcionar silicio con un contenido de 150 ppmw de
fósforo. Se trituró y se molió el silicio que contenía fósforo
solidificado hasta un tamaño de partícula entre 180 y 250 \mum. Se
añadió 1% en peso de polvo de cromo a una parte del silicio que
contenía fósforo. De esta forma, se prepararon dos muestras de
silicio que contenía fósforo, la muestra A que contenía 1% en peso
de cromo y la muestra B que no contenía cromo excepto una pequeña
impureza.
La Tabla 1 muestra el análisis químico de las
muestras A y B de silicio.
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Se utilizaron las muestras A y B para producir
triclorosilano en el reactor de lecho fijo de laboratorio descrito
anteriormente. Se llevaron a cabo dos ensayos paralelos con la
muestra B. La Figura 1 muestra la selectividad de TCS producido a
partir de las muestras A y B. Como puede observarse a partir de la
Figura 1, la adición de 1% en peso de cromo al silicio que contenía
fósforo dio lugar a un aumento considerable de la selectividad. En
estos ensayos se convirtió el 100% de HCl.
Se registró el silicio Silgrain® producido por
Elkem ASA hasta un tamaño de partícula entre 180 y 250 \mum. Se
añadió 0,3% y 1% en peso de polvo de cromo a una parte del silicio.
De esta forma, se prepararon tres muestras de Silgrain®; la muestra
C que contenía 1% en peso de cromo, la muestra D que contenía 0,3%
en peso de cromo y la muestra E que no contenía cromo excepto una
pequeña impureza.
La Tabla 2 muestra el análisis químico de las
muestras de silicio C, D y E.
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Se utilizaron las muestras C, D y E para
producir triclorosilano en el reactor de lecho fijo de laboratorio
descrito anteriormente. Se llevaron a cabo dos ensayos paralelos con
la muestra E. La Figura 2 muestra la selectividad de TCS producido
a partir de las muestras C, D y E.
Como puede observarse en la Figura 2, la adición
de 0,3% y 1% en peso de cromo al silicio Silgrain® dio lugar a un
aumento considerable de la selectividad. En estos ensayos, se
convirtió el 100% de HCl.
Se preparó una aleación de silicio puro (de
calidad polisilicio) con un contenido muy pequeño de impurezas con
550 ppm de cromo. Se utilizó el silicio aleado con cromo para
producir triclorosilano empleando el reactor y el método descritos
anteriormente. Como se observa en la Figura 3, la selectividad fue
mayor en la muestra con cromo aleado. En estos ensayos se convirtió
el 100% de HCl.
Se troceó y se molió el silicio con calidad
metalúrgica producido por Elkem ASA hasta un tamaño de partícula
entre 180 y 250 \mum. Se añadió 0,54% en peso de cromo a una parte
del silicio. De esta forma, se prepararon dos muestras; la muestra
H que contenía 0,54% en peso de cromo y la muestra G que no contenía
cromo excepto una pequeña impureza.
La Tabla 3 muestra el análisis químico de las
muestras de silicio G y H.
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Se utilizaron las muestras G y H para producir
triclorosilano en el reactor de lecho fijo de laboratorio descrito
anteriormente. La Figura 4 muestra la selectividad de TCS producido
a partir de las muestras G y H. En comparación con los ejemplos 1 a
3, una temperatura más elevada en el reactor provocó la disminución
considerable de la selectividad, pero como puede observarse en la
Figura 4 la adición de 0,54% en peso de cromo al silicio dio lugar
a un aumento absoluto de la selectividad de alrededor de
15-20%. En estos ensayos se convirtió 100% de
HCl.
Claims (6)
1. Un método para la producción de
triclorosilano mediante reacción de silicio con HCl gas a una
temperatura entre 250º y 1100ºC, y una presión absoluta de
0,5-30 atm en un reactor de lecho fluidizado, en un
reactor de lecho agitado o en un reactor de lecho sólido, que se
caracteriza porque el silicio suministrado al reactor
contiene entre 50 y 10000 ppm de cromo.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1,
que se caracteriza porque el silicio suministrado al reactor
contienen entre 50 y 1000 ppm de cromo.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 1
ó 2, que se caracteriza porque el cromo está aleado con el
silicio.
4. El método de acuerdo con la reivindicación 1
ó 2, que se caracteriza porque el cromo se mezcla
mecánicamente con el silicio antes de suministrar el silicio al
reactor.
5. El método de acuerdo con la reivindicación 4,
que se caracteriza porque el cromo se mezcla mecánicamente
con el silicio sometiendo el silicio a molienda empleando para ello
cuerpos de molienda que contienen cromo.
6. El método de acuerdo con la reivindicación 1
ó 2, que se caracteriza porque el cromo y el silicio se
añaden al reactor por separado.
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