ES2317557T3 - Proceso para produccion de monosilano. - Google Patents

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ES2317557T3 ES06763774T ES06763774T ES2317557T3 ES 2317557 T3 ES2317557 T3 ES 2317557T3 ES 06763774 T ES06763774 T ES 06763774T ES 06763774 T ES06763774 T ES 06763774T ES 2317557 T3 ES2317557 T3 ES 2317557T3
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English (en)
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Peter Adler
Raymund Sonnenschein
Yuriy Kasatkin
Adolf Petrik
Leonid Schwarzmann
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Evonik Operations GmbH
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Evonik Degussa GmbH
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Abstract

Una planta para la producción continua de monosilano y tetraclorosilano por dismutación catalítica de triclorosilano a una temperatura y una presión de operación de 1 a 50 bar abs. (sic), que está basada en las unidades siguientes: un reactor de contracorriente (1) que tiene una doble pared (2), al menos un lecho catalítico (4) que está localizado en el reactor de contracorriente (1) y está provisto de un catalizador (3), un condensador (5) situado en el extremo superior del reactor de contracorriente (1), una unidad vaporizadora (6) situada en el fondo del reactor de contracorriente (1), al menos una tubería de alimentación de triclorosilano (A) para la introducción de triclorosilano (7.1, 7.2) en el reactor de contracorriente (1), un cambiador de calor (7), transportándose primeramente el triclorosilano por medio de una tubería (7.1, 7.2) a través del cambiador de calor (7) y precalentándose en el mismo, y siendo alimentado el producto de colas procedente de la unidad vaporizadora (6), para este propósito, por medio de una tubería (6.1, 6.2) a través del cambiador de calor (7) a la doble pared (2) a un nivel situado en la parte inferior del reactor de contracorriente (1) y descargándose ((2.1, B) de la doble pared (2) a un nivel situado en la parte superior del reactor de contracorriente (1), una unidad de condensación (8) instalada aguas abajo del condensador (5) y una columna de destilación subsiguiente (9) que tiene una salida para monosilano (C).

Description

Proceso para producción de monosilano.
La invención se refiere a un proceso continuo para producción de monosilano y tetracloruro de silicio por dismutación de triclorosilano en presencia de un catalizador.
El monosilano es una materia prima importante para la producción de silicio solar.
El monosilano se produce actualmente por regla general por dismutación de triclorosilano (v.g. DE 21 62 537,
DE 25 07 864, DE 39 25 357, DE 33 11 650, DE 100 17 168, US 3.968.199).
En la dismutación catalítica de triclorosilano (TCS, HSiCl_{3}), se forma monosilano (SiH_{4}) junto con el coproducto tetracloruro de silicio (STC, SiCl_{4}) que puede utilizarse, por ejemplo, para la producción de SiO_{2}. En la reacción de dismutación, se forman como productos intermedios diclorosilano (DCS, H_{2}SiCl_{2}) y monoclorosilano (MCS, H_{3}SiCl):
1
Como catalizadores para la dismutación, se hace uso habitualmente de intercambiadores de iones, v.g. en la forma de poliestirenos con funcionalidad amina (DE 100 57 521), soportes inorgánicos con funcionalidad amina (EP 0 474 265, EP 0 285 937) o catalizadores de organopolisiloxano (DE 39 25 357). Éstos pueden introducirse directamente en la columna, sea como lecho total (DE 25 07 864), en capas (US 5.338.518, US 5.776.320) o en una estructura de malla tejida (WO 90/02603). Como alternativa, el catalizador puede alojarse en uno o más reactores externos, con entradas y salidas que están conectadas a diversos puntos de la columna de destilación (US 4676967, EP 0 474 265, EP 0 985 937, DE 37 11 444).
Debido a las propiedades físicas de los silanos implicados, véase la Tabla 1, y a la posición a menudo muy desfavorable del equilibrio químico en la reacción de dismutación, la reacción y el tratamiento por destilación se realizan generalmente como un proceso integrado.
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 1 Datos físicos para clorosilanos y monosilano
2
Así, DE 198 60 146 describe un proceso continuo para la producción de monosilano por dismutación catalítica de TCS en una columna de destilación reactiva en el intervalo de presión de 1 a 50 bar abs., condensándose temporalmente la mezcla de productos obtenida de este modo en el intervalo de temperatura de -25 a 50ºC (reflujo de la fase líquida dentro de la columna) y condensándose la fase de producto no condensada que contiene monosilano en un condensador situado encima de la columna de destilación reactiva y descargándose como producto final. Adicionalmente, se forma SiCl_{4} como producto de colas de punto de ebullición alto en la columna de destilación reactiva en este proceso, después de lo cual se descarga del sistema a través de un cambiador de calor.
Adicionalmente, los clorosilanos que se obtienen en dicho proceso como fracción de colas en la condensación de la corriente del producto que contiene monosilano en un condensador situado encima de la columna de destilación reactiva pueden recircularse al menos parcialmente a la región de reacción reactiva/destilativa de la columna.
Para compensar la desventaja de una baja velocidad de reacción en dicha destilación reactiva, el problema se contrarresta de manera costosa por medio de un mayor volumen de catalizador con adición de uno o más reactores laterales. Sería deseable un rendimiento mayor aún basado en silicio utilizado. Adicionalmente, la pureza del monosilano obtenido por dicho proceso es aproximadamente 98%.
Así pues, fue un objeto de la invención proporcionar un proceso adicional para la producción de monosilano. Un objetivo particular fue evitar sustancialmente las desventajas arriba mencionadas.
El objetivo se consigue de acuerdo con la invención de la manera que se indica en las reivindicaciones.
Así pues, se ha encontrado sorprendentemente que puede prepararse continuamente monosilano que tiene una pureza elevada de, por ejemplo, 99,5% con un rendimiento excelente basado en el silicio utilizado de hasta 98,6% del rendimiento estequiométricamente posible junto con el coproducto tetraclorosilano de una manera comparativamente simple y económica por dismutación catalítica de triclorosilano a una temperatura y una presión de operación de 1 a 50 bar abs., preferiblemente de 2 a 20 bar abs., de modo particularmente preferible de 3 a 15 bar abs., y en particular de 4 a 10 bar abs., cuando, como se esquematiza en las Figuras 1 y 2,
-
se precalienta triclorosilano (A) por medio de un cambiador de calor (7), preferiblemente a una temperatura en el intervalo de 55 a 65ºC, en particular a aproximadamente 60ºC, a una presión de 1 a 10 bar abs., como se ha indicado arriba, y se alimenta al reactor de contracorriente (1) que está provisto de un catalizador (3),
-
la mezcla de productos formada en el reactor de contracorriente (1) se condensa al menos parcialmente por medio del condensador (5) a una temperatura en el intervalo de -25 a 50ºC, preferiblemente de -25 a -15ºC, fluyendo de nuevo el condensador al reactor de contracorriente (1),
-
la fase de productos que no se condensa en el condensador (5) se hace pasar a la unidad de condensación (8) que opera a una temperatura comprendida en el intervalo de -110 a -40ºC,
-
la fase de productos volátiles procedente de la unidad de condensación (8) se alimenta a la columna de destilación (9) que opera a una temperatura en el intervalo de -60 a -170ºC y monosilano (C), que tiene ventajosamente una pureza de aproximadamente 99,5%, se descarga por el extremo superior de la columna de destilación (9),
-
las colas que contienen SiCl_{4} procedentes del reactor de contracorriente (1) se llevan a una temperatura en el intervalo de 60 a 110ºC, preferiblemente de 70 a 90ºC, en la unidad vaporizadora (6) y
-
el producto de colas del vaporizador (6) se envía a través de un cambiador de calor (7) a la doble pared (2) del reactor de contracorriente (1) y la corriente de producto que contiene SiCl_{4} (B) se descarga en un nivel situado en la región superior del reactor (1).
Adicionalmente, el presente proceso es energéticamente favorable y el desembolso en términos de aparatos para la provisión de una planta que es ventajosa de acuerdo con la invención es comparativamente bajo.
Puede hacerse mención particular de la utilización ventajosa de la energía del producto de colas (tetracloruro de silicio) para precalentamiento de la corriente de alimentación (triclorosilano), el calentamiento adicional y el ajuste de la temperatura objetivo en la región del catalizador (zona reactiva del reactor de contracorriente) y las regiones situadas bajo ella, así como la oportunidad, con sus ventajas asociadas, de la recirculación de las corrientes de clorosilano condensadas en el aislamiento del monosilano.
De este modo, el proceso continuo en una sola etapa de dismutación catalítica de triclorosilano para producir una calidad de monosilano que se requiere para la producción de silicio solar ha podido mejorarse significativamente ulteriormente tanto en lo que respecta a la calidad del producto como a la economía de una manera particularmente ventajosa.
La presente invención proporciona, de acuerdo con ello, una planta para la producción continua de monosilano y tetraclorosilano por dismutación catalítica de triclorosilano a una temperatura y una presión de operación de 1 a 50 bar abs., que está basada en las unidades siguientes:
\bullet
un reactor de contracorriente (1) que tiene una doble pared (2),
\bullet
al menos un lecho catalítico (4) que está localizado en el reactor de contracorriente (1) y está provisto de un catalizador (3),
\bullet
un condensador (5) situado en el extremo superior del reactor de contracorriente (1),
\bullet
una unidad vaporizadora (6) situada en el fondo del reactor de contracorriente (1),
\bullet
al menos una tubería de alimentación de triclorosilano (A) para la introducción de triclorosilano (7.1, 7.2) en el reactor de contracorriente (1),
\bullet
un cambiador de calor (7), transportándose primeramente el triclorosilano por medio de una tubería (7.1, 7.2) a través del cambiador de calor (7) y precalentándose en el mismo, y siendo alimentado el producto de colas procedente de la unidad vaporizadora (6), para este propósito, por medio de una tubería (6.1, 6.2) a través del cambiador de calor (7) a la doble pared (2) a un nivel situado en la parte inferior del reactor de contracorriente (1) y descargándose (2.1) de la doble pared (2) a un nivel situado en la parte superior del reactor de contracorriente (1), es decir la descarga de tetracloruro de silicio (B),
\bullet
una unidad de condensación (8) instalada aguas abajo de la unidad (5) y
\bullet
una columna de destilación subsiguiente (9)
\bullet
que tiene una salida para monosilano (C).
En las plantas de la invención, la introducción de triclorosilano (A) se realiza ventajosamente por medio de una o más unidades de alimentación que conducen preferiblemente a la región intermedia o la zona reactiva del reactor de contracorriente (1).
Así pues, la entrada para triclorosilano (A) está dispuesta preferiblemente por debajo del lecho de catalizador fijo y/o a una altura intermedia del lecho de catalizador.
En la planta de la invención, el de lecho de catalizador (4) puede estar configurado de una manera conocida per se como lecho fijo, por ejemplo como se muestra en fig. 2, y provisto de un catalizador como se ha descrito al principio. Así pues, en el reactor (1) pueden estar superpuestos uno o más lechos fijos (4).
Sin embargo, se ha encontrado que es particularmente ventajoso que el reactor de contracorriente (1) de acuerdo con la invención esté equipado con un lecho de catalizador (4) que comprende al menos un elemento tubular (4.1), preferiblemente de 3 a 6.400 elementos tubulares, de modo particularmente preferible de 7 a 1600 y en particular de 13 a 400 elementos tubulares, véanse los elementos (4.1) representados en fig. 1. En este caso, tales elementos tubulares (4.1) tienen adecuadamente un diámetro mayor que 50 mm, preferiblemente de 100 a 300 mm, con un espesor de la pared de los tubos de, por ejemplo, 2 a 4 mm. Los elementos tubulares pueden estar hechos de un material correspondiente al del reactor. Materiales adecuados para la construcción de reactores para la realización de reacciones de dismutación son conocidos per se. Las paredes de los elementos tubulares pueden ser macizas, perforadas, estar provistas por ejemplo de una multiplicidad de orificios o rendijas o cortes, o tener una construcción de malla. En particular, los lados de entrada y salida de flujo de los elementos tubulares individuales están configurados de tal manera que, en primer lugar, los elementos tubulares pueden acomodar el catalizador y, en segundo lugar, la mezcla de reacción puede desplazarse sin una resistencia al flujo relativamente grande desde el reactor al interior del elemento tubular y salir de nuevo del mismo. Soluciones hidrodinámicas apropiadas son conocidas per se por los expertos en la técnica. Así, por ejemplo, los lados de entrada y salida del flujo de los elementos tubulares pueden estar provistos de una tela metálica. Tales elementos tubulares (4.1) pueden estar dispuestos en haces o estar suspendidos individualmente en el reactor (1). Es también posible que uno o más haces de tubos estén superpuestos en el
reactor.
En las plantas de acuerdo con la invención, es también particularmente ventajoso, en especial con vistas al rendimiento basado en el silicio utilizado, que el condensado rico en clorosilano obtenido en el fondo de la unidad de condensación (8) se recircule a través de una tubería (8.2) hasta la parte superior del reactor de contracorriente
(1).
Además, puede ser una ventaja adicional en las plantas de acuerdo con la invención que estén localizadas placas de separación (10) y/o rellenos de separación (11) (sic) en una o más regiones del reactor de contracorriente (1). Análogamente, la columna de destilación reactiva (9) puede estar provista ventajosamente de placas de separación (10) y/o rellenos de separación (11) (sic) conocidos per se.
Realizaciones preferidas de plantas de acuerdo con la invención se muestran como diagramas de flujo en las Figuras 1 y 2. Adicionalmente, bombas, controles y reguladores que hacen posible la implementación de acuerdo con la invención del presente proceso en la práctica pueden utilizarse de manera conocida por los expertos en la técnica.
La presente invención proporciona asimismo un proceso para la producción continua de monosilanos y tetracloruro de silicio por dismutación catalítica de triclorosilano a la temperatura de operación y a una presión de 1 a 50 bar abs. en una planta de acuerdo con la invención, en la cual
-
se precalienta el clorosilano (A) en un cambiador de calor (7), y se alimenta al reactor de contracorriente (1) que está provisto de un catalizador (3),
-
la mezcla de productos formada en el reactor de contracorriente (1) se condensa al menos parcialmente por medio del condensador (5) a una temperatura de operación comprendida en el intervalo de -25 a 50ºC, fluyendo de nuevo el condensado al reactor de contracorriente (1),
-
la fase de producto que no se condensa en el condensador (5) se hace pasar a la unidad de condensación (8) que opera a una temperatura comprendida en el intervalo de -40 a -110ºC,
-
la fase de productos volátiles de la unidad de condensación (8) se alimenta a la columna de destilación (9) que opera a una temperatura comprendida en el intervalo de -60 a -170ºC y se descarga monosilano (C) por el extremo superior de la columna de destilación (9),
-
las colas que contienen SiCl_{4} procedentes del reactor de contracorriente (1) se llevan a una temperatura de operación en el intervalo de 60 a 110ºC, preferiblemente de 70 a 90ºC, en la unidad vaporizadora (6) y
-
el producto de colas del vaporizador (6) se transporta por medio de un cambiador de calor (7) a la doble pared (2) del reactor de contracorriente (1) y la corriente que contiene el producto SiCl_{4} (B) se descarga a un nivel dentro de la región superior del reactor (1).
En el proceso presente puede utilizarse triclorosilano puro. Sin embargo, es también posible y ventajoso utilizar un grado de triclorosilano industrial, por ejemplo que tenga una pureza de 98,8% a 99,5%, en el proceso de la invención.
El reactor de contracorriente (1) del proceso de la invención opera preferiblemente a una temperatura comprendida en el intervalo de 70 a 90ºC, y una presión de 1 a 10 bar abs., en la región del lecho catalítico (4), transcurriendo la reacción de dismutación exotérmicamente y favoreciendo la continuación de la reacción. En las condiciones que prevalecen en este caso, la mezcla de productos gaseosa asciende en el reactor de contracorriente (1), mientras que una fase líquida que comprende predominantemente tetracloruro de silicio desciende hasta la región del fondo del reactor.
Adicionalmente, la mezcla de productos formada en el reactor de contracorriente (1) en el proceso de la invención se condensa parcialmente por medio del condensador (5), preferiblemente a una temperatura en el intervalo de -10 a -25ºC y una presión de 1 a 10 bar abs., en particular a una presión comprendida entre aproximadamente -15ºC y -20ºC y una presión de 1 a 10 bar abs.
La fase de producto que no se condensa en el condensador (5) se ajusta preferiblemente para un contenido de monosilano de \geq60 a 80% en peso.
Durante el curso ulterior del proceso de la invención, la unidad de condensación (8) opera preferiblemente a una temperatura en el intervalo de -40 a -100ºC, y una presión de 1 a 10 bar abs., preferiblemente a \leq-60ºC y una presión de 1 a 10 bar abs., y en particular a -95ºC y una presión de 1 a 10 bar abs.
El condensado que contiene clorosilano obtenido en el condensador (8) se recicla ventajosamente al reactor de contracorriente (1). El condensado se recircula preferiblemente a la parte superior del reactor (1), de modo adecuado por debajo del extremo superior del reactor, en particular en la región del reactor en la que prevalece una temperatura de aproximadamente 20ºC.
En el proceso de la invención, la fase de productos volátiles procedente de la unidad de condensación (8) se ajusta ventajosamente a un contenido de clorosilano de \leq1% en peso, haciéndose funcionar la unidad (8) preferiblemente a una presión de 5 a 10 bar abs. Esta fase se comprime adecuadamente por medio de una bomba antes de alimentar la misma a la unidad (9).
La columna de destilación (9), de acuerdo con la invención, opera preferiblemente a una temperatura comprendida en el intervalo de -90 a -110ºC, de modo particularmente ventajoso a aproximadamente -100ºC, y una presión de 1 a 10 bar abs. Se obtiene entonces ventajosamente monosilano que tiene una pureza elevada de 99,5% a 99,8% en el extremo superior de la columna de destilación (9) y puede descargarse por la tubería (9.1).
El tetraclorosilano coproducido se obtiene como una fase de producto caliente en el fondo del reactor de contracorriente (1), es decir en el vaporizador (6).
En el proceso de la invención, el producto caliente de colas procedente del vaporizador (6) se transporta ventajosamente por la tubería (6.1), el cambiador de calor (7) y la tubería (6.2) a la doble pared (2) del reactor de contracorriente (1) a un nivel en la región inferior del reactor, y la corriente de producto (B) que comprende esencialmente tetracloruro de silicio se descarga a un nivel comprendido en la región superior del reactor (1), en particular inmediatamente por debajo del extremo superior (5) del reactor. El tetracloruro de silicio obtenido aquí puede ser utilizado ventajosamente para la producción de sílice, en particular sílice pirogénica.
En general, el proceso de la invención puede llevarse a cabo como sigue:
En una planta de acuerdo con la invención, como puede verse, por ejemplo, en la Figura 1 ó 2, se precalienta triclorosilano y se conduce a una presión comprendida entre 1 y 5 bar abs., a un reactor de contracorriente que está provisto de catalizador y se encuentra a la temperatura de operación. Para precalentar la corriente de alimentación, es ventajoso utilizar la corriente de producto caliente procedente del fondo del reactor. Adicionalmente, la energía/calor contenida en el producto SiCl_{4} obtenido puede utilizarse para calentamiento adicional ventajoso del reactor de contracorriente por medio de la doble pared, en particular en la región del lecho de catalizador. La mezcla de productos formada en la reacción de dismutación en el reactor de contracorriente puede condensarse parcialmente en el extremo superior del reactor, fluyendo esencialmente de nuevo los clorosilanos en forma líquida al reactor. La fase de producto sin condensar se hace pasar ventajosamente a una unidad de condensación adicional que opera preferiblemente a presión superatmosférica y a una temperatura comprendida en el intervalo de -40 a -110ºC. El condensado que contiene clorosilano obtenido en este caso se hace recircular ventajosamente a la parte superior del reactor de contracorriente. La fase de productos volátiles procedente del post-condensador puede hacerse pasar luego a una columna de destilación, desde la cual puede descargarse el monosilano como producto de cabezas con un rendimiento comparativamente alto y de pureza elevada.
La presente invención se ilustra por el ejemplo siguiente sin restringir el alcance de la invención como tal.
Ejemplo
El proceso de la invención se testó en condiciones de producción en una planta que se muestra en principio como una realización preferida en Fig. 1 y cuyo modo de operación preferido se ha descrito arriba. Se utilizó como materia prima triclorosilano de calidad técnica (98,8%). Como catalizador se utilizó la resina cambiadora de aniones Amberlyst 21. El consumo de triclorosilano era 700 g/hora.
El modo de operación de acuerdo con la invención produjo un aumento en la recuperación de silicio desde 98,2 a 98,6%, del valor estequiométricamente posible. El monosilano obtenido de este modo tenía una pureza de 99,5%. Adicionalmente, los costes de producto pudieron reducirse por un factor de 2 a 2,2 utilizando el modo de operación de acuerdo con la invención.
Leyendas para las figuras 1 y 2
1
Reactor de contracorriente
2
Doble pared
3
Catalizador
4
Lecho catalítico
5
Condensador
6
Unidad vaporizadora
7
Cambiador de calor
8
Unidad condensadora
9
Columna de destilación
10
Rellenos de separación
11
Placas de separación
A
Triclorosilano
B
Tetracloruro de silicio
C
Monosilano

Claims (17)

1. Una planta para la producción continua de monosilano y tetraclorosilano por dismutación catalítica de triclorosilano a una temperatura y una presión de operación de 1 a 50 bar abs. (sic), que está basada en las unidades
siguientes:
\bullet
un reactor de contracorriente (1) que tiene una doble pared (2),
\bullet
al menos un lecho catalítico (4) que está localizado en el reactor de contracorriente (1) y está provisto de un catalizador (3),
\bullet
un condensador (5) situado en el extremo superior del reactor de contracorriente (1),
\bullet
una unidad vaporizadora (6) situada en el fondo del reactor de contracorriente (1),
\bullet
al menos una tubería de alimentación de triclorosilano (A) para la introducción de triclorosilano (7.1, 7.2) en el reactor de contracorriente (1),
\bullet
un cambiador de calor (7), transportándose primeramente el triclorosilano por medio de una tubería (7.1, 7.2) a través del cambiador de calor (7) y precalentándose en el mismo, y siendo alimentado el producto de colas procedente de la unidad vaporizadora (6), para este propósito, por medio de una tubería (6.1, 6.2) a través del cambiador de calor (7) a la doble pared (2) a un nivel situado en la parte inferior del reactor de contracorriente (1) y descargándose (2.1, B) de la doble pared (2) a un nivel situado en la parte superior del reactor de contracorriente (1),
\bullet
una unidad de condensación (8) instalada aguas abajo del condensador (5) y
\bullet
una columna de destilación subsiguiente (9)
\bullet
que tiene una salida para monosilano (C).
\vskip1.000000\baselineskip
2. Una planta de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizada por
al menos un elemento tubular (4.1) como lecho de catalizador (4).
3. Una planta de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2,
caracterizada por
una o más tuberías de alimentación de triclorosilano (A) que conducen a la región intermedia o la zona de reacción del reactor de contracorriente (1).
4. Una planta de acuerdo con la reivindicación 3,
caracterizada porque
la entrada para triclorosilano (A) está situada por debajo del lecho fijo de catalizador y/o a una altura intermedia del lecho de catalizador.
5. Una planta de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizada porque
una tubería (8.2) conduce desde el fondo de la unidad de condensación (8) a la parte superior del reactor de contracorriente (1).
6. Una planta de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizada porque
están localizadas placas de separación (10) y/o rellenos de separación (11) (sic) en una o más regiones del reactor de contracorriente (1).
\newpage
\global\parskip0.960000\baselineskip
7. Una planta de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6,
caracterizada porque
la columna de destilación (9) está provista de placas de separación (10) y/o rellenos de separación (11) (sic).
8. Un proceso para la producción continua de monosilano y tetracloruro de silicio por dismutación catalítica de triclorosilano a temperatura de operación (sic) y a una presión de 1 a 50 bar abs. en una planta de acuerdo con la reivindicación 1, en el que
-
se precalienta triclorosilano (A) en un cambiador de calor (7) y se alimenta al reactor de contracorriente (1) que está provisto de un catalizador (3),
-
la mezcla de productos formada en el reactor de contracorriente (1) se condensa al menos parcialmente por medio del condensador (5) a una temperatura de operación comprendida en el intervalo de -25 a 50ºC, fluyendo de nuevo el condensado al reactor de contracorriente (1),
-
la fase de producto que no se condensa en el condensador (5) se hace pasar a la unidad de condensación (8) que opera a una temperatura de -40 a -110ºC,
-
la fase de productos volátiles procedente de la unidad de condensación (8) se alimenta a la columna de destilación (9) que opera a una temperatura comprendida en el intervalo de -60 a -170ºC y el monosilano (C) se descarga en el extremo superior de la columna de destilación (9),
-
las colas del reactor de contracorriente (1) que contienen SiCl_{4} se llevan a una temperatura de operación comprendida en el intervalo de 60 a 110ºC en la unidad vaporizadora (6) y
-
el producto de colas del vaporizador (6) se envía, pasando por un cambiador de calor (7), a la doble pared (2) del reactor de contracorriente (1) y la corriente de producto (B) que contiene SiCl_{4} se descarga a un nivel situado en la región superior del reactor (1).
9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 8,
caracterizado porque
el proceso se conduce a una presión comprendida en el intervalo de 1 a 10 bar abs.
10. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 8 ó 9,
caracterizado porque
el reactor de contracorriente (1) opera a una temperatura comprendida en el intervalo de 70 a 90ºC y a una presión de 1 a 10 bar abs. en la región del lecho de catalizador (4).
11. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10,
caracterizado porque
la mezcla de productos formada en el reactor de contracorriente (1) se condensa parcialmente por medio de un condensador (5) a una temperatura comprendida en el intervalo de -25 a -10ºC y una presión de 1 a 10 bar abs.
12. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 11,
caracterizado porque
la fase de producto que no se condensa en el condensador (5) se ajusta a un contenido de monosilano de \geq 60% en peso.
13. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 12,
caracterizado porque
la unidad de condensación (8) opera a una temperatura de \leq 60ºC y una presión de 1 a 10 bar abs.
14. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 13,
caracterizado porque
el condensado que contiene clorosilano obtenido en el condensador (8) se recicla al reactor de contracorriente (1).
\global\parskip1.000000\baselineskip
15. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 14,
caracterizado porque
la fase de productos volátiles procedente de la unidad de condensación (8) se ajusta a un contenido de clorosilano de \leq 1% en peso y se comprime, operando la unidad de condensación (8) a una presión de 5 a 10 bar abs.
16. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 15,
caracterizado porque
la columna de destilación (9) opera a una temperatura comprendida en el intervalo de -90 a -110ºC y una presión de 1 a 10 bar abs.
17. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 16,
caracterizado porque
el producto de colas caliente procedente del vaporizador (6) se envía por una tubería (6.1), el cambiador de calor (7) y una tubería (6.2) a la doble pared (2) del reactor de contracorriente (1) en un nivel comprendido en la región inferior del reactor, y la corriente de producto (B) que contiene SiCl_{4} se descarga en un nivel situado en la región superior del reactor (1).
ES06763774T 2005-09-27 2006-06-19 Proceso para produccion de monosilano. Active ES2317557T3 (es)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2350559A1 (es) * 2009-05-28 2011-01-25 Centro De Tecnologia Del Silicio Solar, S.L. (Centesil) Procedimiento de aprovechamiento de residuos ligeros en una planta de producción de silicio de alta pureza.

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006003464A1 (de) * 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung
DE102007007874A1 (de) 2007-02-14 2008-08-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Silane
DE102007052325A1 (de) * 2007-03-29 2009-05-07 Erk Eckrohrkessel Gmbh Verfahren zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Ausgangstemperaturen in einem Erhitzer und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE102007050199A1 (de) * 2007-10-20 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen
DE102008017304A1 (de) * 2008-03-31 2009-10-01 Schmid Silicon Technology Gmbh Verfahren und Anlage zur Herstellung von Reinstsilizium
CN102092720B (zh) * 2009-02-13 2013-03-27 李明成 高纯硅烷气体连续制备装置
DE102009027730A1 (de) 2009-07-15 2011-01-27 Evonik Degussa Gmbh Verahren und Verwendung von aminofunktionellen Harzen zur Dismutierung von Halogensilanen und zur Entfernung von Fremdmetallen
DE102009037154B3 (de) * 2009-08-04 2010-12-09 Schmid Silicon Technology Gmbh Verfahren zur Herstellung von Monosilan
KR101159674B1 (ko) * 2009-11-16 2012-06-25 주식회사 케이씨씨 모노실란의 정제방법
DE102009053804B3 (de) 2009-11-18 2011-03-17 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Hydridosilanen
DE102010034469A1 (de) * 2010-08-06 2012-02-09 Schmid Silicon Technology Gmbh Anlage zur Herstellung von Monosilan
CN101920178B (zh) * 2010-08-30 2012-04-25 哈尔滨工业大学 制备甲硅烷气体的管式反应器系统及使用其制备甲硅烷的方法
EP2426089A1 (en) * 2010-09-03 2012-03-07 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for separating monosilane from chlorosilanes-rich mixture
DE102010043648A1 (de) 2010-11-09 2012-05-10 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur selektiven Spaltung höherer Silane
DE102011004058A1 (de) 2011-02-14 2012-08-16 Evonik Degussa Gmbh Monochlorsilan, Verfahren und Vorrichtung zu dessen Herstellung
KR101978107B1 (ko) * 2011-06-28 2019-05-13 코너 스타 리미티드 버블 컬럼에서 실란의 제조 방법
CN103112860B (zh) * 2013-02-26 2015-09-02 天津大学 改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法
CN106241813B (zh) * 2016-08-16 2021-01-01 上海交通大学 一种由三氯氢硅生产高纯硅烷的系统及方法
CN106397471B (zh) * 2016-08-16 2018-09-28 湖北兴发化工集团股份有限公司 一种有机硅单体原料氯甲烷的汽化节能装置及工艺
EP3659964A1 (en) 2018-11-28 2020-06-03 Hysilabs, SAS Catalysed process of production of hydrogen from silylated derivatives as hydrogen carrier compounds
JP7269761B2 (ja) * 2019-03-15 2023-05-09 三菱重工業株式会社 原料流体の処理プラント、及び原料流体の処理方法

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3968199A (en) * 1974-02-25 1976-07-06 Union Carbide Corporation Process for making silane
US4676967A (en) * 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
JPS59121110A (ja) * 1982-12-24 1984-07-13 Denki Kagaku Kogyo Kk シラン化合物の連続的製法
JPS61191513A (ja) * 1985-02-19 1986-08-26 Denki Kagaku Kogyo Kk シラン化合物の連続的製造方法
DE3711444A1 (de) 1987-04-04 1988-10-13 Huels Troisdorf Verfahren und vorrichtung zur herstellung von dichlorsilan
JPH0218303A (ja) * 1988-07-07 1990-01-22 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 炭化水素の改質反応器および改質方法
DE3925357C1 (es) 1989-07-31 1991-04-25 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De
SE503793C2 (sv) * 1995-02-01 1996-09-09 Kvaerner Pulping Tech Förfarande vid behandling av kondensat
DE19654516C1 (de) 1996-12-27 1998-10-01 Degussa Verfahren zur Auftrennung des Produktgasgemisches der katalytischen Synthese von Methylmercaptan
RU2129984C1 (ru) * 1998-06-25 1999-05-10 Государственный научный центр Российской Федерации - Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений Способ получения моносилана высокой чистоты
DE19860146A1 (de) * 1998-12-24 2000-06-29 Bayer Ag Verfahren und Anlage zur Herstellung von Silan
SG85160A1 (en) * 1999-03-02 2001-12-19 Nippon Catalytic Chem Ind Method for production of (meth) acrylic acid and/or (meth) acrylic esters
JP2001131188A (ja) * 1999-10-29 2001-05-15 Tokuyama Corp クロロシラン類の不均化反応方法
DE10017168A1 (de) 2000-04-07 2001-10-11 Bayer Ag Verfahren und Anlage zur Herstellung von Silan
DE10034493C1 (de) 2000-07-15 2001-11-29 Degussa Verfahren zur Herstellung von Organosilylalkylpolysulfanen
DE10061680A1 (de) 2000-12-11 2002-06-20 Solarworld Ag Verfahren zur Herstellung von Silan
RU2214362C1 (ru) * 2002-07-19 2003-10-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" Способ получения моносилана высокой чистоты
DE10243022A1 (de) 2002-09-17 2004-03-25 Degussa Ag Abscheidung eines Feststoffs durch thermische Zersetzung einer gasförmigen Substanz in einem Becherreaktor
DE10331952A1 (de) 2003-07-15 2005-02-10 Degussa Ag Vorrichtung und Verfahren zur diskontinuierlichen Polykondensation
DE10357091A1 (de) 2003-12-06 2005-07-07 Degussa Ag Vorrichtung und Verfahren zur Abscheidung feinster Partikel aus der Gasphase
DE102004008042A1 (de) 2004-02-19 2005-09-01 Goldschmidt Gmbh Verfahren zur Herstellung von Aminosäureestern und deren Säure-Additions-Salzen
DE102004010055A1 (de) 2004-03-02 2005-09-22 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Silicium
DE102004027564A1 (de) 2004-06-04 2005-12-22 Joint Solar Silicon Gmbh & Co. Kg Verdichtungs-Vorrichtung
DE102004038718A1 (de) 2004-08-10 2006-02-23 Joint Solar Silicon Gmbh & Co. Kg Reaktor sowie Verfahren zur Herstellung von Silizium
CN101128393A (zh) * 2005-03-05 2008-02-20 联合太阳能硅有限及两合公司 反应器和制备硅的方法
DE102006003464A1 (de) * 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung
DE102007050199A1 (de) * 2007-10-20 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2350559A1 (es) * 2009-05-28 2011-01-25 Centro De Tecnologia Del Silicio Solar, S.L. (Centesil) Procedimiento de aprovechamiento de residuos ligeros en una planta de producción de silicio de alta pureza.

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