ES2320384T3 - Recubrimientos biocidas. - Google Patents
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Abstract
Empleo de un polímero catiónico como producto activo biocida, caracterizado porque no se emplean de manera concomitante productos activos biocidas de otro tipo, especialmente no se emplean de manera concomitante sales de amonio cuaternarias, estando constituido el polímero por una polietilenimina, que está formada al menos en un 95% en peso por unidades de la fórmula -CH2 - CH2- N I en la que N significa un átomo de nitrógeno primario, secundario, terciario o cuaternario, o está constituido por una polivinilamina, que está formada en un 95% en peso al menos por compuestos etilénicamente insaturados, polimerizables por medio de radicales, con un grupo amino primario, secundario, terciario o cuaternario en forma polimerizada y el polímero contiene desde 0,1 hasta 22 miliequivalentes de grupos catiónicos por gramo de polímero.
Description
Recubrimientos biocidas.
La invención se refiere al empleo de un polímero
catiónico como producto activo biocida, caracterizado porque no son
utilizados de manera concomitante productos activos biocidas de otro
tipo, de manera especial no son empleadas sales de amonio
cuaternario, estando constituido el polímero por una
polietilenimina, que está formada al menos en un 95% en peso por
unidades de la fórmula
I-CH_{2}-CH_{2}-N
en la que N significa un átomo de
nitrógeno primario, secundario, terciario o cuaternario, o se trata
de una polivinilamina, que está constituida al menos en un 95% en
peso por compuestos etilénicamente insaturados, polimerizables por
medio de radicales, con un grupo amino primario, secundario,
terciario o cuaternario en forma polimerizada y el polímero contiene
desde 0,1 hasta 22 miliequivalentes de grupos catiónicos por gramo
de
polímero.
Así mismo, el objeto de la invención está
constituido por substratos acabados con el producto activo biocida,
que pueden ser obtenidos mediante recubrimiento, impregnación o por
medio un tratamiento de otro tipo del substrato deseado con el
polímero, o bien con la solución o la dispersión del polímero.
Los productos activos biocidas destruyen a los
microorganismos tales como las bacterias, los hongos, las levaduras,
las algas o los virus o impiden, al menos, su reproducción y/o su
crecimiento.
Existe el deseo, o incluso frecuentemente
también la necesidad, de disponer de un acabado biocida para los
substratos de los tipos más diversos. En este caso se trata, por
ejemplo, de substratos para aplicaciones en medicina, aplicaciones
en el sector sanitario o de la higiene, en el sector de los
artículos comestibles, especialmente en el envasado de los artículos
comestibles, o se trata de substratos para un gran número de
aplicaciones industriales, especialmente filtros, por ejemplo para
instalaciones para el acondicionamiento del aire.
Se conocen por la publicación WO 2004/087226
tales substratos, acabados con productos activos biocidas. Como
producto activo biocida se emplea una mezcla de polímeros catiónicos
y de sales de amonio cuaternario especiales.
Por la publicación US 6261581, o bien por la
publicación DE-A-19608555, se conoce
el empleo de copolímeros de polivinilamina y de polietilenimina como
producto activo biocida. Los homopolímeros de polivinilamina y de
polietilenimina quedan abarcados por la fórmula que ha sido indicada
en la publicación US 6261581, sin embargo en la descripción se han
divulgado de manera concreta sólo los copolímeros.
En la publicación WO 2004/032628 se ha descrito
un procedimiento para la destrucción de microorganismos. Como
producto activo se emplea un polímero del ácido estirenosulfónico.
En este caso se trata bien de un homopolímero con un 100% en moles
de ácido estirenosulfónico o se trata de un copolímero constituido
por, al menos, un 40% en moles de ácido estirenosulfónico y desde 0
hasta un 40% en moles de N-vinillactama y/o de
N-vinilamina y desde 0 hasta un 30% en moles de
otros monómeros polimerizables por medio de radicales. En la
publicación RU 2181808 se describe una composición para la obtención
de papel biocida. Como producto activo se emplea un complejo de
productos activos constituido por dos componentes, empleándose los
dos componentes activos constituidos por la
polihexametilen-guanidina y por la polietilenimina
en una relación comprendida entre 100 : 1 y 1 : 100. En la
publicación WO 01/53359 se describen geles reticulados, insolubles
en agua. Los geles se preparan a partir de polietilenimina y de
polímeros de N-vinillactama cíclica, no hidrolizada.
Los geles pueden ser empleados, entre otras cosas, como base
adhesiva para componentes de productos activos biocidas. En la
publicación WO 99/12424 se describe el empleo de determinados
polímeros solubles en agua a manera de biocidas. Los polímeros se
preparan mediante la reacción de polietilenimina con ésteres de los
ácidos halogenofórmicos para dar polietilencarbamatos.
La tarea de la presente invención consistía en
productos activos biocidas más económicos y en un procedimiento más
sencillo para el acabado biocida de substratos.
Por lo tanto se encontró el empleo definido al
principio.
De manera preferente la polietilenimina está
constituida en un 99% en peso como mínimo, de manera especialmente
preferente está constituida en un 100% en peso como mínimo por las
unidades precedentemente indicadas
CH_{2}-CH_{2}-N.
CH_{2}-CH_{2}-N.
El átomo de nitrógeno N puede ser un átomo de
nitrógeno primario, secundario o terciario. Los átomos de nitrógeno
primarios pueden encontrarse en el extremo de la cadena
especialmente a manera de grupo NH_{2}, los átomos de N
secundarios constituyen a manera de -NH- parte integrante de la
cadena polímera y los átomos de N terciarios son puntos de
reticulación, sobre los cuales están enlazados los tres grupos
CH_{2}-CH_{2}.
Una parte de los átomos de N porta una carga
positiva, por lo tanto están cuaternizados. Una cuaternización de
los átomos de N puede conseguirse mediante el ajuste del valor del
pH, en ácidos se protoniza una parte correspondiente de los átomos
de N.
Una cuaternización de la polietilenimina puede
llevarse a cabo, por ejemplo, así mismo, con halogenuros de alquilo,
tales como el cloruro de metilo, el cloruro de etilo, el cloruro de
hexilo, el cloruro de bencilo o el cloruro de laurilo así como, por
ejemplo, con sulfato de dimetilo.
Los homopolímeros se preparan, por ejemplo,
mediante la polimerización de la etilenimina en solución acuosa en
presencia de ácidos, de ácidos de Lewis o de agentes de alquilación
tales como el cloruro de metilo, el cloruro de etilo, el cloruro de
propilo, el cloruro de etileno, el cloroformo o el
tetracloroetileno. Las polietileniminas que pueden ser obtenidas de
este modo tienen una amplia distribución de los pesos moleculares y
de los pesos moleculares medios Mw, por ejemplo entre 120 hasta
2.106, de manera preferente desde 430 hasta 1.106. Los pesos
moleculares medios Mw de las polietileniminas, que entran en
consideración, pueden ascender hasta 2 millones y de manera
preferente se encuentran en el intervalo comprendido entre 1.000 y
50.000.
De manera preferente, la polietilenimina
contiene desde 0,1 hasta 22 miliequivalentes, de manera
especialmente preferente contiene desde 4 hasta 10 miliequivalentes
de grupos catiónicos por gramo de polietilenimina.
Las polivinilaminas están constituidas por un
polímero, que está formado al menos en un 95% en peso, de manera
preferente al menos en un 99% en peso y, de manera muy especialmente
preferente, en hasta un 100% en peso inclusive por compuestos
etilénicamente insaturados, polimerizables por medio de radicales,
con un grupo amino primario, secundario, terciario o cuaternario, es
decir que puede ser obtenido mediante la polimerización a partir de
estos monómeros.
De manera especial, los monómeros de este tipo
están constituidos por amidas de los ácidos vinilcarboxílicos, que
contengan, de manera especial, grupos amino secundarios y terciarios
en forma de grupos amido substituidos y por los monómeros, que
pueden ser obtenidos a partir de estas amidas de los ácidos
vinilcarboxílicos mediante hidrólisis, con grupos amino
primarios.
Los polímeros, tales como los que se emplean en
el sentido de la presente invención, son conocidos, véanse las
publicaciones US 4,421,602. US 5,334,287, EP-A 216
387, US 5,981,689, WO 00/63295, US 6,121,409 y US 6,132,558. En
general se obtienen mediante hidrólisis de los polímeros que
contengan unidades de amidas de los ácidos
N-vinilcarboxílicos de cadena abierta. Estos
polímeros pueden ser obtenidos, por ejemplo, mediante polimerización
de la N-vinilformamida, de la
N-vinil-N-metilformamida,
de la N-vinil-acetamida, de la
N-vinil-N-metilacetamida,
de la
N-vinil-N-etilacetamida
y de la N-vinilpropionamida. Los monómeros citados
pueden ser polimerizados bien solos o junto con otros monómeros. La
N-vinilformamida es preferente.
La polimerización de los monómeros se lleva a
cabo, de manera usual, en presencia de iniciadores de la
polimerización formadores de radicales. Los homopolímeros y los
copolímeros pueden ser obtenidos según todos los procedimientos
conocidos, por ejemplo éstos se obtienen mediante polimerización en
solución en agua, en alcoholes, en éteres o en dimetilformamida o en
mezclas constituidas por diversos disolventes, mediante
polimerización por precipitación, mediante polimerización en
suspensión inversa (polimerización de una emulsión de una fase
acuosa que contenga monómeros en una fase oleaginosa) y
polimerización en emulsión
agua-en-agua, por ejemplo en la que
se disuelve o se emulsiona una solución acuosa de monómeros en una
fase acuosa y se polimeriza con formación de una dispersión acuosa
de un polímero soluble en agua, como se ha descrito, por ejemplo, en
la publicación WO 00/27893. A continuación de la polimerización se
hidrolizan parcial o totalmente, tal como se describe más adelante,
los homopolímeros y los copolímeros, que contienen incorporadas por
polimerización las unidades de amidas de los ácidos
N-vinilcarboxílicos.
N-vinilcarboxílicos.
De manera preferente, se parte de homopolímeros
de la N-vinilformamida o de copolímeros de las
amidas de los ácidos vinilcarboxílicos, especialmente la
N-vinilformamida, con otras amidas de los ácidos
vinilcarboxílicos mediante subsiguiente hidrólisis de los
homopolímeros o de los copolímeros se forman unidades con grupos
amino primarios, estando comprendido el grado de hidrólisis por
ejemplo entre un 1 y un 100% en moles, de manera preferente entre un
25 y un 100% en moles, de manera especialmente preferente entre un
50 y un 100% en moles y, de manera especialmente preferente, entre
un 70 y un 100% en moles. El grado de hidrólisis corresponde al
contenido de los polímeros en grupos primarios de vinilamina en % en
moles. La hidrólisis de los polímeros, que han sido descritos
precedentemente, se lleva a cabo según procedimientos conocidos
mediante acción de ácidos (por ejemplo de ácidos minerales tales
como el ácido sulfúrico, el ácido clorhídrico o el ácido fosfórico,
los ácidos carboxílicos tales como el ácido fórmico o el ácido
acético, o bien los ácidos sulfónicos o los ácidos fosfónicos), las
bases o los enzimas, como se han descrito, por ejemplo, en la
publicación DE-A 31 28 478 y en la publicación US
6,132,558. Cuando se utilizan ácidos como agentes para la
hidrólisis, las unidades de vinilamina de los polímeros se presentan
como sal de amonio, mientras que cuando la hidrólisis se lleva a
cabo con bases se forman grupos amino libros.
Los pesos moleculares medios Mw de los
polímeros, que contienen unidades de vinilamina, están comprendidos,
por ejemplo, entre 500 y 10 millones, de manera preferente entre 750
y 5 millones y, de manera especialmente preferente, están
comprendidos entre 1.000 y 2 millones de g/mol (determinado mediante
difracción de la luz). Este intervalo de los pesos moleculares
corresponde por ejemplo a valores K comprendidos entre 30 y 150, de
manera preferente comprendidos entre 60 y 100 (determinados según H.
Fikentscher en solución acuosa de sal común al 5%, a 25ºC, a un
valor del pH de 7 y con una concentración en polímero del 0,5% en
peso). De manera especialmente preferente se emplean polímeros que
contengan unidades de vinilamina, que tengan valores de K
comprendidos entre 85 y 95.
De manera preferente, la polivinilamina contiene
desde 0,1 hasta 22 miliequivalentes (meq), de manera especialmente
preferente entre 10 y 20 meq de grupos catiónicos por gramo de
polivinilamina.
Los polímeros, que contienen unidades de
vinilamina, se emplean, de manera preferente, en forma exenta de
sales. Las soluciones acuosas exentas de sales de los polímeros, que
contienen unidades de vinilamina, pueden obtenerse, por ejemplo, a
partir de las soluciones polímeras que contienen sales, que han sido
descritas precedentemente, con ayuda de una ultrafiltración sobre
membranas adecuadas con límites de separación comprendidos, por
ejemplo, entre 1.000 y 500.000 Daltons, de manera preferente
comprendidos entre 10.000 y 300.000 Daltons.
De manera preferente, las polivinilaminas, que
entran en consideración, son homopolímeros de la
N-vinilformamida con un grado de hidrólisis
comprendido entre un 1 y un 100% en moles, de manera preferente
comprendido entre un 25 y un 100% en moles, así como desde un 1
hasta un 100% en moles.
Los representantes típicos de estos
homopolímeros de la N-vinilformamida son conocidos
bajo los nombres comerciales de Catiofast® VFH, Catiofast® VSH y
Catiofast® VMP de la firma BASF Aktiengesellschaft.
La polietilenimina y la polivinilamina se
emplean, de manera preferente, en forma de una dispersión acuosa o
de una solución acuosa.
Los substratos acabados de manera biocida pueden
ser obtenidos mediante recubrimiento, impregnación o mediante un
tratamiento de otro tipo de los substratos deseados con la
polietilenimina o bien con la polivinilamina, o bien con su solución
o con su dispersión. El tratamiento con la solución o con la
dispersión puede llevarse a cabo a temperatura ambiente, tras el
secado el substrato está acabado de manera correspondiente.
La cantidad de polímero se encuentra comprendida
en este caso, de manera preferente, entre 0,001 y 1.000 mg, de
manera especialmente preferente entre 0,1 y 10 mg de polímero por
metro cuadrado de superficie del substrato que debe ser acabado con
el biocida.
El biocida es adecuado para substratos
constituidos por polímeros naturales o sintéticos, por papel o por
metal.
La polietilenimina y la polivinilamina son
adecuadas como biocida único, es decir que no es necesaria la
adición de otros compuestos biocidas, por ejemplo de sales de amonio
cuaternario, como se ha descrito en la publicación
WO 2004/087226.
WO 2004/087226.
Los substratos, que están acabados con el
biocida, pueden estar constituidos, por ejemplo, por substratos para
aplicaciones en medicina, aplicaciones en el sector sanitario o de
la higiene, en el sector de los artículos comestibles, especialmente
en el envasado de los artículos comestibles, o pueden ser substratos
para un gran número de aplicaciones industriales, especialmente
filtros, por ejemplo para instalaciones para el acondicionamiento
del aire.
Los biocidas pueden ser añadidos también a
agentes de lavado y de limpieza.
Los biocidas tienen un efecto excelente contra
los microorganismos, tales como los virus, las levaduras, los
hongos y, especialmente, contra las bacterias.
\vskip1.000000\baselineskip
Se fabricó un papel en bruto con un peso de 120
g/metro cuadrado a partir de una suspensión al 1% en peso de fibras
de abedul y de fibras de pino (30/70%) con dispositivo formador de
papel de tipo Rapid Köthen. El papel se secó sobre un secadero de
cilindros a 90ºC hasta un contenido en agua del 5% en peso y se
cortó en tiras anchas de 4 x 4 cm.
Estas tiras se introdujeron durante 10 minutos
en 25 ml de una solución de polietilenimina o de polivinilamina de
conformidad con la tabla 1 (concentración del polímero 10 mg/ml). A
continuación se introdujeron las tiras durante 5 minutos en agua
desionizada y a continuación se secaron a 90ºC hasta un contenido
residual en agua del 5% en peso.
Se suspendieron en una solución salina (0,9% en
peso de NaCl) bacterias gram negativas (Escherichia Coli,
E.C.) o bien bacterias gram positivas (Staphylococcus Aureus,
S.A.). La densidad óptica de la solución se midió a 420 nm. El
contenido en E.C. o bien en S.A. fue de 1,9 x 10^{9} o bien de 2,1
x 10^{9} respectivamente por ml.
Los papeles, de conformidad con la tabla 1, se
incubaron durante 60 minutos con 30 ml de las soluciones
bacterianas. Los papeles se retiraron a continuación de la
suspensión bacteriana y se determinó de nuevo la densidad
óptica.
Escherichia
Coli
Staphylococcus
aureus
La disminución de la densidad óptica es una
señal de la destrucción de las bacterias y de la resolución de las
bacterias relacionada con la misma.
Claims (4)
1. Empleo de un polímero catiónico como producto
activo biocida, caracterizado porque no se emplean de manera
concomitante productos activos biocidas de otro tipo, especialmente
no se emplean de manera concomitante sales de amonio cuaternarias,
estando constituido el polímero por una polietilenimina, que está
formada al menos en un 95% en peso por unidades de la fórmula
I-CH_{2}-CH_{2}-N
en la que N significa un átomo de
nitrógeno primario, secundario, terciario o cuaternario, o está
constituido por una polivinilamina, que está formada en un 95% en
peso al menos por compuestos etilénicamente insaturados,
polimerizables por medio de radicales, con un grupo amino primario,
secundario, terciario o cuaternario en forma polimerizada y el
polímero contiene desde 0,1 hasta 22 miliequivalentes de grupos
catiónicos por gramo de
polímero.
2. Empleo según la reivindicación 1,
caracterizado porque el polímero se emplea en forma de una
solución acuosa o de una dispersión acuosa.
3. Substratos acabados de manera biocida, que
pueden ser obtenidos porque se recubren, se impregnan o se tratan de
otra manera los substratos deseados con la polietilenimina o con la
polivinilamina según la reivindicación 1, o bien con su solución o
con su dispersión, no empleándose concomitantemente ningún otro
producto activo biocida y los substratos presentan desde 0,001 hasta
1.000 mg de polímero por metro cuadrado de superficie.
4. Substratos acabados de manera biocida según
la reivindicación 3, caracterizados porque los substratos
están constituidos por polímeros naturales o sintéticos, por papel o
por metal.
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