ES2323495T3 - Metodo para fabricar filamentos a partir de una solucion de hilado opticamente anisotropa y dispositivo de hilado por lamina de aire. - Google Patents
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Abstract
Un método para fabricar filamentos a partir de una solución de hilado ópticamente anisótropa en el que se extruye la solución de hilado a través de una hilera (1) que comprende una zona de hilado (2) con una pluralidad de orificios de hilado (3), a un baño de coagulación (4) a través de una rendija o diafragma (5) estando formados los bordes (6a, 6b) de la misma por placas (7a, 7b) con lados superiores (8a, 8b) e inferiores (9a, 9b), estando definidos los lados superiores (8a, 8b) de las placas (7a, 7b) como los lados que tienen la distancia más corta a la zona de hilado (2), caracterizado porque la línea 10 que pasa por el centro (13) de la zona de hilado (2) y es perpendicular a los lados superiores (8a, 8b) se pone a una distancia (d) de la línea paralela (11) que pasa por el centro (14) de la rendija o diafragma (5), cuya proyección tiene aproximadamente el mismo tamaño y forma que la proyección de la zona de hilado (2), y en que el plano del lado superior (8b) de una placa (7b) que tiene distancia más corta al centro (13) de la zona de hilado que el plano del lado superior (8a) de la otra placa (7a), y la línea (10) tiene una distancia más pequeña al borde (6a) de la placa (7a) que al borde (6b) de la placa (7b).
Description
Método para fabricar filamentos a partir de una
solución de hilado ópticamente anisótropa y dispositivo de hilado
por lámina de aire.
La invención se refiere a un método para
fabricar filamentos a partir de una solución de hilado ópticamente
anisótropa en el que se extruye la solución de hilado a través de
una hilera que comprende una zona de hilado con una pluralidad de
orificios de hilado, a un baño de coagulación a través de una
rendija o diafragma estando formados los bordes de la misma por
placas con lados superiores e inferiores, estando definidos los
lados superiores de las placas como los lados que tienen la
distancia más corta a la zona de hilado, y a un dispositivo de
hilado por lámina de aire para llevar a cabo dicho método.
Se conoce un método de este tipo a partir del
documento EP 0.904.431, en el que se ha descrito que se puede
reducir el movimiento de la superficie del coagulante cuando los
bordes de las aberturas adyacentes están a diferentes alturas ("a
diferentes niveles"). En los ejemplos de dicha patente se hacen
filamentos de buena resistencia. Sin embargo, este método presenta
el inconveniente de que el baño de coagulación sigue aun en
continuo movimiento durante el proceso de coagulación, lo que es
particularmente engorroso cuando se aplica a gran escala. Un
movimiento de este tipo tiene un efecto desventajoso sobre los
filamentos formados, puesto que los filamentos en el baño de
coagulación se pegarán unos con otros, haciendo que el producto
final resulte inadecuado para uso en las aplicaciones de elevada
calidad previstas (por ejemplo materiales textiles tejidos o
refuerzo de materiales compuestos).
Cuando se emplean láminas de aire muy pequeñas
(léase, más pequeñas de 4 mm), hay riesgo de que el coagulante, que
siempre presentará algo de movimiento bajo la influencia del haz
filamentoso (vibraciones, pequeñas olas, etc.), se ponga en
contacto con la placa de la hilera. Cuando ocurre esto, se puede
perturbar el método hasta un punto tal que se requiera pararlo. Por
lo tanto, si se han de usar láminas de aire muy pequeñas, es
esencial tener la superficie del baño de coagulación lo más en
calma posible. Se ha encontrado que la magnitud en la que la
superficie del baño de coagulación está en movimiento es muy
dependiente de la geometría del fondo del baño de coagulación.
Particularmente, cuando se hace uso de más de dos zonas de hilado y
del correspondiente número de aberturas de descarga en el fondo del
baño de coagulación, la magnitud en la que hay movimiento en la
superficie de coagulante se puede reducir sustancialmente
introduciendo la geometría de la presente invención. Una
realización muy sencilla y eficaz que proporciona una mejora
sustancial del método conocido es la de la presente invención.
La invención tiene por objeto proporcionar un
método que permite hilado de alta velocidad (>300 m/min) de una
pluralidad de filamentos que tienen propiedades físicas de buenas a
muy buenas, siendo las condiciones del método tales que es posible
la producción comercial sin que tenga efectos perturbadores de la
superficie del baño de coagulación. Este objeto se consigue
adaptando el método del actual estado de la técnica que se ha
indicado anteriormente de tal manera que las posiciones de la zona
de hilado y la rendija o diafragma sean tales que una línea que
pasa por el centro de la zona de hilado y es perpendicular a los
lados superiores de las placas se pone a una distancia (d) de una
línea paralela que pasa por el centro de la rendija o diafragma,
cuya proyección tiene aproximadamente el mismo tamaño y forma que la
proyección de la zona de hilado, y en la que el plano del lado
superior de una placa que tiene una distancia más corta al centro de
la zona de hilado que el plano del lado superior de la otra placa,
y la línea que pasa por el centro de la zona de hilado tiene una
distancia más pequeña al borde de la placa con el lado superior que
tiene la mayor distancia al centro de la zona de hilado que al borde
de la otra placa.
Los bordes de la rendija o diagrama están
formados al menos por dos placas, teniendo el lado superior de una
placa una distancia más corta a la zona de hilado que el lado
superior de la otra placa. La línea que pasa por el centro de la
zona de hilado y es perpendicular a los lados superiores de las
placas tiene una distancia más pequeña al borde de la placa con el
lado superior que tiene la mayor distancia a la zona de hilado, que
al borde de la otra placa. La distancia del lado superior de una
placa a la zona de hilado se puede definir como la distancia más
corta del centro de la zona de hilado al plano del lado superior de
la placa.
Sorprendentemente, se ha encontrado que este
método hace posible fabricar filamentos que tienen buenas
propiedades físicas a un paso de filamento pequeño (y por tanto un
gran número de filamentos por unidad de área) a una concentración
de ácido en el baño de coagulación comparativamente alta, lo que da
como resultado un método económico con poca pérdida de vapor. Como
se puede ver en el ejemplo, el número de adherencias que se producen
durante el método (de filamentos que se ponen en contacto antes de
que haya habido coagulación suficiente de la cubierta exterior) es
pequeño. No se produjo movimiento sustancial en el baño de
coagulación. A continuación se da una posible explicación de este
fenómeno.
En los bordes de las aberturas de descarga el
líquido, que es arrastrado por el haz filamentoso saliente es
detenido o apartado. Debido a la inercia, el líquido conserva (parte
de) su velocidad y fluye paralelo al fondo en la dirección de la
abertura de descarga adyacente. Sin embargo, el flujo de coagulante
también se aproxima desde la dirección de esta abertura de descarga
adyacente, lo que da como resultado la colisión de corrientes que
fluyen en direcciones opuestas. Como resultado el líquido es
empujado hacia arriba, y la superficie del baño de coagulación sube
por encima de este punto de estancamiento. Obviamente, el represado
del coagulante constituye una restricción significativa cuando se
selecciona la lámina de aire; después de todo, se ha de evitar que
el coagulante se ponga en contacto con la placa de hileras.
Cuando las corrientes anteriormente mencionadas
se juntan a diferentes niveles, no aparece el represado descrito.
Al contrario, debido a la velocidad de una de las corrientes (es
decir la que fluye desde el borde inferior) que ya tiene un
componente que va en la dirección de la superficie del líquido, hay
extinción y la superficie del líquido permanece en calma.
Cuando el baño de coagulación tiene una
profundidad de más de 10 mm y menos de 20 mm (preferiblemente menos
de 15 mm), por una parte los filamentos solamente encuentran una
ligera resistencia en el baño y el uso del coagulante es bajo, y
por otra parte el tiempo de residencia en el baño de coagulación es
suficientemente largo para lograr la coagulación requerida.
El método según la invención hace posible usar
un aparato de hilado comparativamente compacto o equipar los
aparatos de hilado existentes con placas de hileras con un mayor
número de orificios de hilado. Es posible, por ejemplo, la
producción de 1000 a 3000 filamentos por posición de hilado.
Los resultados favorables son atribuibles
probablemente a la baja resistencia experimentada por el coagulante
según fluye hacia el núcleo del haz filamentoso (alternativamente,
esto se puede denominar alta permeabilidad del haz filamentoso). La
resistencia depende del camino que se ha de recorrer, es decir, la
mitad de la anchura del haz filamentoso, y el espacio entre los
diversos filamentos (el paso de filamento).
Preferiblemente, los orificios de hilado se
agrupan en más de una zona de hilado. Las secciones separadas se
pueden situar entonces vis-a-vis una
con otra de tal manera que se asegure el menor obstáculo posible del
flujo del coagulante que se aproxima y la evitación más completa
posible de perturbación al baño de coagulación.
Asimismo, las zonas de hilado separadas se
sitúan preferiblemente de tal manera que el máximo espacio entre
los filamentos más exteriores sea relativamente pequeño en el
momento de la extrusión por los orificios de hilado de las
diferentes zonas de hilado, de modo que la convergencia, por
ejemplo, hacia una guía pueda ser baja.
Una manera altamente eficaz de situar las zonas
de hilado toma la forma de zonas de hilado que se distribuyen de
modo equidistante en un círculo, con la dirección longitudinal de
cada una de las zonas de hilado coincidiendo con un radio. Este
tipo de posicionamiento apenas dificulta (si es que lo hace) el
flujo de coagulante que se aproxima y da una baja convergencia para
cada uno de los haces filamentosos. Las zonas de hilado pueden
tener cualquier forma deseable, pero en muchos casos se prefieren
zonas de hilado rectangulares.
Para reducir adicionalmente la convergencia en
el haz filamentoso o los haces filamentosos se prefiere proporcionar
al fondo del baño de coagulación por zona de hilado una abertura,
cuya proyección tiene preferiblemente una forma similar y es algo
más estrecha en anchura que la proyección de la zona de hilado.
Adicionalmente, si la abertura tiene una longitud algo mayor que la
zona de hilado, ello facilita el método de hilado. En este caso ni
la longitud ni la anchura de la abertura en el fondo del baño de
coagulación darán origen a convergencia sustancial del haz
filamentoso, y se evitará que los filamentos se presionen unos con
otros o sufran daños por rozaduras con el borde de la rendija o
diafragma. En general, la diferencia de la longitud y la de la
anchura con respecto a la zona de hilado deberían ser moderadas. La
diferencia de este tipo es preferiblemente no más de 60% de la
longitud y no más de 100% de la anchura de la zona de hilado, más
preferiblemente no más de 35% y 55% para la longitud y la anchura,
respectivamente.
Las propiedades físicas de los filamentos
obtenidos mediante el método según la invención se pueden mejorar
aun más seleccionando un intervalo para la distancia recorrida por
los extruidos de tipo hebra a través del medio inerte gaseoso (la
lámina de aire) de más de 0,5 mm y menos de 16 mm.
Dentro del marco de la invención la expresión
paso de filamento se usa para indicar la distancia media entre los
centros de los orificios de hilado de orificios de hilado
adyacentes.
La invención se ilustrará adicionalmente a
continuación con referencia a un ejemplo y figuras, sin que esté
limitada por este ejemplo.
La Fig. 1 muestra una vista en planta de una
hilera según la invención provista de ocho zonas de hilado
rectangulares.
La Fig. 2 muestra una vista en sección
transversal de un dispositivo de hilado según la invención.
La Fig. 3 muestra un detalle del diagrama del
dispositivo de hilado de la Fig. 2.
Las Figs. 4-6 muestran el efecto
sobre la producción de balsas de retención en un baño de coagulación
según la invención y en baños de referencia que no son según la
invención.
En la Fig. 1 se muestra una hilera 1 con ocho
zonas de hilado rectangulares 2. Cada zona de hilado 2 contiene una
pluralidad de orificios de hilado 3 (que sólo se representan en una
de las zonas de hilado).
En la Fig. 2 se muestra un dispositivo según la
invención en el que se puede explicar el método de la invención. La
solución de hilado ópticamente anisótropa se extruye a través de una
hilera 1 que comprende zonas de hilado 2 con una pluralidad de
orificios de hilado 3, a un baño de coagulación 4 a través de una
rendija o diafragma 5, estando formados los bordes de la misma 6a,
6b por placas 7a, 7b con lados superiores 8a, 8b y lados inferiores
9a, 9b, estando definidos los lados superiores 8a, 8b de las placas
7a, 7b como los lados que tienen la distancia más corta a la zona
de hilado 2. Una línea 10 que pasa por el centro 13 de la zona de
hilado 2 y es perpendicular a los lados superiores 8a, 8b se pone a
una distancia d de una línea paralela 11 que pasa por el centro 14
de la rendija o diafragma 5. El centro 14 se define como el centro
del área que está limitada entre los bordes 6a y 6b y las líneas
15a que es la línea entre las esquinas superiores de los bordes 6a y
6b, y la línea 15b que es la línea entre las esquinas inferiores de
los bordes 6a y 6b, cuya área es la rendija o diagrama 5. En la
Fig. 3 se representa la sección transversal de esta área y el centro
14.
La distancia de una placa 7a, 7b a la zona de
hilado 2 se define como la distancia más corta del plano del lado
superior de las placas 7a, 7b y un plano perpendicular que pasa por
el centro 13 de la zona de hilado 2. En la Fig. 4 se representa la
distancia "a" entre el plano perpendicular que pasa por el
centro 13 de una zona de hilado 2 de forma convexa y el lado
superior 8b de la placa 7b.
En otra realización (que no se muestra) una de
las placas es más gruesa que la otra placa. Cuando los lados
inferiores de estas placas se dejan a la misma altura o
aproximadamente a la misma altura, los lados superiores de las
placas tendrán diferentes distancias al centro 13 de la zona de
hilado 2. En todas las realizaciones cada una de las zonas de
hilado 2 está en combinación con una rendija o diafragma 5. Una
rendija o diafragma 5 no puede estar en contacto (a través de las
fibras de hilado) con más de una zona de hilado 2.
El grosor de cada una de las placas 7a, 7b
preferiblemente se elige independientemente para que esté entre 0,5
y
5 mm.
5 mm.
Se prefiere que el dispositivo de hilado de
lámina de aire de la invención tenga una distancia más corta de la
placa 7b a la zona de hilado 2 que de la otra placa 7a a dicha zona
de hilado 2, y que la línea 10 tenga una distancia más pequeña al
borde 6a de la placa 7a que al borde 6b de la otra placa 7b. Por lo
tanto la distancia d es preferiblemente 0,4 a 50 mm, más
preferiblemente 1 a 2 mm.
Se ha encontrado que es particularmente útil
tener placas 7a, 7b con un grosor que sea aproximadamente el mismo
que la distancia d entre la línea 10 y la línea 11.
Se obtienen resultados particularmente buenos
cuando (la proyección de) la rendija o diafragma 5 tiene
aproximadamente el mismo tamaño y forma que la zona de hilado 2. En
la práctica, la rendija o diafragma 5 tiene la misma forma, pero es
preferiblemente ligeramente más pequeña que la zona de hilado 2.
Adicionalmente, cuando la rendija o el diafragma 5 es ligeramente
más larga que la zona de hilado, se facilita el hilado. El
dispositivo de hilado preferiblemente está cerrado con una placa de
cobertura justo por encima de la rendija o diafragma 5 (que no se
muestra).
De manera análoga que en el método que se
describe en el Ejemplo 6 del documento US 4.308.374 se preparó
poli(parafenilen tereftalamida) usando una mezcla de
N-metil pirrolidona y cloruro cálcico. Después de
neutralización, lavado, y secado se obtuvo un polímero que tenía
una viscosidad inherente de 5,4.
El polímero se disolvió en ácido sulfúrico de
concentración de 99,8% de la manera que se describe en el Ejemplo 3
del documento US 4.320.081. La solución de hilado así preparada tuvo
una concentración de polímero de 19,4%.
Se hiló la solución de hilado usando diferentes
realizaciones hilera/diafragma (véanse Figuras
4-6).
Una hilera circular 1 según la hilera que se
describe en el documento EP 0.904.431, que tenía un diámetro
exterior de 90 mm estaba provista de ocho zonas de hilado
rectangulares 2 (2,65 mm de anchura y 18,4 mm de longitud) teniendo
cada una 250 orificios de hilado 3, y estando distribuidos
equidistantemente sobre la hilera 1. Los orificios de hilado 3
tenían un diámetro de 65 \mum y una distancia de uno a otro (paso
de filamento) de 0,5 mm (la relación del paso de filamento a la
anchura de la zona de hilado 2 fue por lo tanto 0,5/2,65 =
0,19).
Se hiló la solución de hilado a través de una
lámina de aire de 6 mm de longitud a un baño de coagulación. El
coagulante estaba constituido por agua que tenía una concentración
de ácido sulfúrico de 2% y una temperatura de 13ºC. La velocidad de
hilado fue 300 m/min y la tasa de estiramiento fue 6,8 para un haz
fibroso total de 3360 dtex. Las propiedades físicas se determinaron
en conformidad con ASTM D885.
A 10 mm por debajo de la superficie del baño de
coagulación se proporcionaron ocho diafragmas (rectangulares de
1,26 mm x 24 mm) cada uno de los cuales se podía situar ligeramente
desplazado debajo de la zona de hilado. Las placas de diafragma 7a,
7b se podían desplazar ambas al mismo tiempo en la misma dirección
perpendicular a los filamentos, por lo que fue posible el
posicionamiento del diagrama 5 con respecto a las zonas de hilado
2. La distancia de desplazamiento se podía leer con una regla
graduada. Por este método la línea 10 que pasa por el centro 13 de
la zona de hilado 2 y es perpendicular a los lados superiores 8a, 8b
de las placas 7a, 7b se podía fijar a una distancia d de la línea
paralela 11 que pasa por el centro 14 del diagrama 5, variando de
-10 a +10 mm (incluyendo 0 mm cuando las líneas 10 y 11 coinciden
entre sí).
Cuando d se fijó en 0 mm, el hilado fue
prácticamente imposible debido a los severos movimientos del baño
de coagulación con balsas de retención del baño tan altas como 5 mm.
Esto se muestra en la Fig. 4 (ejemplo de referencia).
Una producción de movimientos similar que dio
como resultado balsas de retención de hasta 4 mm de altura se
muestra en la Fig. 5, en la que las zonas de hilado 2 están
desplazadas una distancia d - 1,5 mm en la dirección de las placas
7b teniendo las caras superiores 8b la distancia más corta a los
centros 13 de las zonas de hilado con relación a las caras
superiores 8a (ejemplo de referencia). El hilado fue muy difícil en
esta realización y fue necesario alargar la lámina de aire a
dimensiones inaceptables.
Adicionalmente, se encontró un aumento
sustancial del grado de adherencia de los filamentos (hasta 25% de
los filamentos fueron objeto de adherencia).
En la Fig. 6 se muestra una situación en la que
las zonas de hilado están desplazadas una distancia d +1,5 mm en la
dirección de las placas 7a teniendo los lados superiores 8a la mayor
distancia a los centros 13 de las zonas de hilado con relación a
los lados superiores 8b. No se produjeron movimientos perturbadores
del baño de coagulación y el hilado se pudo llevar a cabo
fácilmente. Con esta realización se hizo hilo que tenía una
densidad lineal de haz de 3420 dtex, tenacidad de hilo de 2225
mN/tex y <1% de grado de adherencia.
Se encontró que los resultados óptimos se
obtuvieron para 0,5 mm < d < 2 mm.
Claims (7)
1. Un método para fabricar filamentos a partir
de una solución de hilado ópticamente anisótropa en el que se
extruye la solución de hilado a través de una hilera (1) que
comprende una zona de hilado (2) con una pluralidad de orificios de
hilado (3), a un baño de coagulación (4) a través de una rendija o
diafragma (5) estando formados los bordes (6a, 6b) de la misma por
placas (7a, 7b) con lados superiores (8a, 8b) e inferiores (9a, 9b),
estando definidos los lados superiores (8a, 8b) de las placas (7a,
7b) como los lados que tienen la distancia más corta a la zona de
hilado (2), caracterizado porque la línea 10 que pasa por el
centro (13) de la zona de hilado (2) y es perpendicular a los lados
superiores (8a, 8b) se pone a una distancia (d) de la línea paralela
(11) que pasa por el centro (14) de la rendija o diafragma (5),
cuya proyección tiene aproximadamente el mismo tamaño y forma que
la proyección de la zona de hilado (2), y en que el plano del lado
superior (8b) de una placa (7b) que tiene distancia más corta al
centro (13) de la zona de hilado que el plano del lado superior
(8a) de la otra placa (7a), y la línea (10) tiene una distancia más
pequeña al borde (6a) de la placa (7a) que al borde (6b) de la
placa (7b).
2. Un dispositivo de hilado de lámina de aire
que comprende una hilera (1) que comprende una zona de hilado (2)
con una pluralidad de orificios de hilado (3), y una rendija o
diafragma (5) con bordes (6a, 6b) formados por placas (7a, 7b) con
lados superiores (8a, 8b) e inferiores (9a, 9b), estando definidos
los lados superiores (8a, 8b) de las placas (7a, 7b) como los lados
que tienen la distancia más corta a la zona de hilado (2),
caracterizado porque una línea (10) que pasa por el centro
(13) de la zona de hilado y es perpendicular a los lados superiores
(8a, 8b) tiene una distancia (d) a la línea paralela (11) que pasa
por el centro (14) de la rendija o diafragma (5), cuya proyección
tiene aproximadamente el mismo tamaño y forma que la proyección de
la zona de hilado (2), y en que el plano del lado superior (8b) de
una placa (7b) tiene una distancia más corta al centro (13) de la
zona de hilado que el plano del lado superior (8a) de la otra placa
(7a), y la línea (10) tiene una distancia más pequeña al borde (6a)
de la placa (7a) que al borde (6b) de la placa (7b).
3. El dispositivo de hilado de lámina de aire de
la reivindicación 2 en el que el grosor de cada una de las placas
(7a, 7b) es independientemente 0,5 a 5 mm.
4. El dispositivo de hilado de lámina de aire de
la reivindicación 2 ó la 3 en el que la distancia (d) entre la
línea (10) y la línea (11) es 0,4 a 50 mm.
5. El dispositivo de hilado de lámina de aire de
la reivindicación 4 en el que la distancia (d) entre la línea (10)
y la línea (11) es 1 a 2 mm.
6. El dispositivo de hilado de lámina de aire de
una cualquiera de las reivindicaciones 2-5 en el que
el grosor de cada una de las placas (7a, 7b) es aproximadamente el
mismo que la distancia (d) entre la línea (10) y la línea (11).
7. El dispositivo de hilado de lámina de aire de
una cualquiera de las reivindicaciones 2-6 en el que
la proyección de la rendija o diafragma (5) tiene una longitud algo
mayor que la proyección de la zona de hilado (2) y tiene algo menos
de anchura.
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