ES2323655T3 - Preparacion de pigmento. - Google Patents
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Abstract
Una preparación sólida de un pigmento que comprende un pigmento y una resina dispersante, en la que la composición comprende al menos 35% en peso de al menos un pigmento y como máximo 65% en peso de resina dispersante, calculados sobre el peso combinado de pigmento y resina dispersante, caracterizada porque la resina dispersante comprende una cadena macromolecular tipo poliéster que al menos tiene un grupo colgante hidrófilo tipo poli(óxido de alquileno) monoalquiléter, comprendiendo la resina dispersante de 30 a 80% en peso de unidades de óxido de alquileno y teniendo un peso molecular promedio en número de 1.000 a 150.000.
Description
Preparación de pigmento.
La invención se refiere a una preparación sólida
de un pigmento que comprende un pigmento y una resina dispersante,
a procedimientos para preparar una preparación de un pigmento y una
composición de revestimiento, y al uso de una resina
dispersante.
La solicitud de patente internacional WO
03064540 describe pigmentos granulares con un tamaño medio de
partícula de 50 a 5.000 \mum que esencialmente comprenden al
menos un pigmento y al menos un aditivo tipo tensioactivo no iónico
basado en poliéteres. El aditivo tipo tensioactivo no iónico puede
ser un poli(óxido de alquileno) puro, tal como poli(óxido de
etileno) o poli(óxido de propileno). Son particularmente adecuados
los copolímeros de bloques basados en óxidos de alquileno
obtenibles por poliadición de óxidos de alquileno a alcoholes o
aminas alifáticas o aromáticas. Las preparaciones de pigmentos son
descritas como adecuadas como pigmentos incorporables por
agitación. Las preparaciones de pigmentos incorporables por
agitación son concentrados secos de pigmentos generalmente en polvo
que comprenden un pigmento y un agente dispersante y pueden
incorporarse a una matriz, tal como una composición de
revestimiento, por simple agitación sin necesidad de una etapa de
dispersión adicional, de ahí el nombre de preparación de pigmento
incorporable por agitación.
Aunque las preparaciones de pigmentos conocidas
pueden usarse satisfactoriamente en aplicaciones que tienen bajos
requisitos con respecto a la resistencia del color y la precisión
del color, algunas propiedades de las preparaciones de pigmentos
conocidas son insuficientes para, por ejemplo, pinturas para
reparación de vehículos. Más particularmente, cuando se usan
pigmentos de alta transparencia difíciles de dispersar, las
propiedades de las pinturas requieren mejora. La compatibilidad con
sistemas ligantes revenidos diferentes tampoco es siempre
óptima.
Por consiguiente, la invención busca
proporcionar una preparación de un pigmento que comprenda un
pigmento y una resina dispersante que pueda usarse como una
preparación de un pigmento incorporable por agitación, que conduzca
a una pintura que contenga pigmentos estables bien dispersados. La
preparación de pigmento debe ser fácil de incorporar en
composiciones de revestimiento en las que los pigmentos se dispersen
establemente. Además, debe ser posible preparar la preparación de
pigmento con una amplia gama de pigmentos. La preparación de
pigmento debe permitir la preparación de pinturas que tengan
excelentes propiedades y estabilidad, especialmente en el caso de
pigmentos difíciles de dispersar y de estabilizar. La preparación de
pigmento debe ser compatible con una amplia variedad de diferentes
sistemas ligantes revenidos.
La invención proporciona ahora una preparación
sólida de un pigmento que comprende un pigmento y una resina
dispersante, en la que la composición comprende al menos 35% en peso
de al menos un pigmento y como máximo 65% en peso de una resina
dispersante, calculados sobre el peso combinado de pigmento y resina
dispersante, y en la que la resina dispersante comprende una cadena
macromolecular tipo poliéster que al menos tiene un grupo colgante
hidrófilo tipo poli(óxido de alquileno) monoalquiléter,
comprendiendo la resina dispersante de 30 a 80% en peso de unidades
de óxido de alquileno y teniendo un peso molecular promedio en
número de 1.000 a 150.000.
Debe advertirse que la solicitud de patente
internacional WO 9507951 describe composiciones de revestimiento
acuosas en las que se usa un emulsionante anfifático para emulsionar
en general agentes ligantes reticulables lipófilos sin necesidad de
cantidades significativas de cosolventes orgánicos. El emulsionante
anfifático comprende una cadena macromolecular tipo poliéster que
tiene grupos colgantes hidrófilos tipo poli(óxido de alquileno)
monoalquiléter.
El documento
JP-A-5140499 describe una
preparación de pigmento líquida, en la cual se menciona como agente
dispersante (debajo de otros) un polímero tipo poliéster/óxido de
alquileno; aquí el óxido de alquileno está presente en la cadena de
polímero y no unido a la cadena de poliéster como un grupo lateral;
el documento WO-A-99/05225 describe
preparaciones de pigmentos que comprenden agentes dispersantes tipo
poliéster que contienen una cadena de poliéter con grupos
aromáticos terminales, también aquí el óxido de alquileno está
presente en la cadena de polímero y no unido a la cadena de
poliéster como un grupo lateral; el documento
US-A-2002/013404 describe
poliésteres que son parecidos a los de la presente invención; no se
mencionan en absoluto pigmentos a dispersar. El documento
EP-A-902061 trata con composiciones
de pigmentos "incorporables por agitación" en forma de
microgránulos; comprenden un pigmento y un polímero o copolímero de
vinilpirrolidona que obviamente funciona como el agente
dispersante.
La preparación de pigmento de la invención puede
usarse como una preparación de un pigmento incorporable por
agitación, que conduce a una composición de revestimiento que
contiene pigmentos estables y bien dispersados. La preparación de
pigmento puede incorporarse fácilmente a composiciones de
revestimiento en las que los pigmentos se dispersan establemente.
Además, es posible preparar la preparación de pigmento con una
amplia gama de pigmentos. La preparación de pigmento permite la
preparación de pinturas que tengan excelentes propiedades y
estabilidad, especialmente en el caso de pigmentos difíciles de
dispersar y de estabilizar. Además, la preparación de pigmento es
compatible con una amplia variedad de diferentes sistemas ligantes
revenidos.
La preparación de pigmento de la invención puede
comprender un pigmento inorgánico o uno orgánico. Alternativamente,
la preparación de pigmento puede comprender una pluralidad de
pigmentos diferentes, por ejemplo dos o más pigmentos inorgánicos,
dos o más pigmentos orgánicos, o una mezcla de uno o más pigmentos
inorgánicos y uno o más pigmentos orgánicos.
Las partículas de pigmento dentro de la
preparación están en general presentes en forma finamente dividida.
Por consiguiente, los pigmentos tienen típicamente tamaños medios de
partícula dentro del intervalo de 50 nm a 5.000 nm.
Preferiblemente, el tamaño medio de partícula es al menos 80 nm, más preferiblemente al menos 100 nm. Es preferible que el tamaño medio de partícula sea como máximo 3.000 nm, más preferiblemente como máximo 1.500 nm, y mucho más preferiblemente como máximo 1.000 nm.
Preferiblemente, el tamaño medio de partícula es al menos 80 nm, más preferiblemente al menos 100 nm. Es preferible que el tamaño medio de partícula sea como máximo 3.000 nm, más preferiblemente como máximo 1.500 nm, y mucho más preferiblemente como máximo 1.000 nm.
El tamaño medio de partícula de las partículas
de pigmento dentro de la preparación puede determinarse, por
ejemplo, por microscopía electrónica. Puesto que el tamaño medio de
partícula de los pigmentos dentro de la preparación es
esencialmente el mismo que el tamaño medio de partícula de los
pigmentos después de que se hayan agitado en un líquido, también es
posible mezclar la preparación de pigmento con un medio líquido y
determinar el tamaño medio de partícula del pigmento por difusión de
luz dinámica.
Los pigmentos orgánicos son típicamente
pigmentos orgánicos cromáticos y negros. Los pigmentos inorgánicos
pueden asimismo ser pigmentos de color (pigmentos cromáticos, negros
y blancos) y también pigmentos abrillantadores y pigmentos
inorgánicos típicamente usados como cargas.
Lo que sigue son ejemplos de pigmentos orgánicos
de color adecuados:
Pigmentos monoazo:
C.I. (índice de color) Pigmento Marrón 25; C.I.
Pigmento Naranja 5, 13, 36, 38, 64 y 67; C.I. Pigmento Rojo 1, 2,
3, 4, 5, 8, 9, 12, 17, 22, 23, 31, 48:1, 48:2, 48:3, 48:4, 49, 49:1,
51:1, 52:1, 52:2, 53, 53:1, 53:3, 57:1, 58:2, 58:4, 63, 112, 146,
148, 170, 175, 184, 185, 187, 191:1, 208, 210, 245, 247 y 251; C.I.
Pigmento Amarillo 1, 3, 62, 65, 73, 74, 97, 120, 151, 154, 168,
181, 183, y 191; C.I. Pigmento Violeta 32;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos diazo:
C.I. Pigmento Naranja 16, 34, 44, y 72; C.I.
Pigmento Amarillo 12, 13, 14, 16, 17, 81, 83, 106, 113, 126, 127,
155, 174, 176, 180, y 188;
\vskip1.000000\baselineskip
pigmentos diazo de condensación:
C.I. Pigmento Amarillo 93, 95 y 128; C.I.
Pigmento Rojo 144, 166, 214, 220, 221, 242, y 262; C.I. Pigmento
Marrón 23 y 41;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de antantrona:
C.I. Pigmento Rojo 168;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de antraquinona:
C.I. Pigmento Amarillo 147, 177 y 199; C.I.
Pigmento Violeta 31;
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Pigmentos de antrapirimidina:
C.I. Pigmento Amarillo 108;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de quinacridona:
Pigmento Naranja 48 y 49; C.I. Pigmento Rojo
122, 202, 206, y 209; C.I. Pigmento Violeta 19;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de quinoftalona:
C.I. Pigmento Amarillo 138;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de dicetopirrolopirrol:
C.I. Pigmento Naranja 71, 73 y 81; C.I. Pigmento
Rojo 254, 255, 264, 270 y 272;
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Pigmentos de dioxazina:
C.I. Pigmento Violeta 23 y 37; C.I. Pigmento
Azul 80;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de flavantrona:
C.I. Pigmento Amarillo 24;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de indantrona:
C.I. Pigmento Azul 60 y 64;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de isoindolina:
C.I. Pigmentos Naranja 61 y 69; C.I. Pigmento
Rojo 260; C.I. Pigmento Amarillo 139 y 185;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de isoindolinona:
C.I. Pigmento Amarillo 109, 110 y 173;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de isoviolantrona:
C.I. Pigmento Violeta 31;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de complejos de metales:
C.I. Pigmento Rojo 257; C.I. Pigmento Amarillo
117, 129, 150, 153 y 177; C.I. Pigmento Verde 8;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de perinona:
C.I. Pigmento Naranja 43; C.I. Pigmento Rojo
194;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de perileno:
C.I. Pigmento Negro 31 y 32; C.I. Pigmento Rojo
123, 149, 178, 179, 190, y 224; C.I. Pigmento Violeta 29;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de ftalocianina:
C.I. Pigmento Azul 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4,
15:6, y 16; C.I. Pigmento Verde 7 y 36;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de pirantrona:
C.I. Pigmento Naranja 51; C.I. Pigmento Rojo
216;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de pirazoloquinazolona:
C.I. Pigmento Naranja 67; C.I. Pigmento Rojo
251;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos de tioindigo:
C.I. Pigmento Rojo 88 y 181; C.I. Pigmento
Violeta 38;
\newpage
Pigmentos de triarilcarbonio:
C.I. Pigmento Azul 1, 61 y 62; C.I. Pigmento
Verde 1; C.I. Pigmento Rojo 81, 81:1 y 169; C.I. Pigmento Violeta
1, 2, 3, y 27; C.I. Pigmento Negro 1 (negro de anilina); C.I.
Pigmento Amarillo 101 (amarillo de aldazina); C.I. Pigmento Marrón
22.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos de pigmentos de color inorgánicos
son:
Pigmentos blancos:
dióxido de titanio (C.I. Pigmento Blanco 6),
blanco de cinc, óxido de cinc calidad pigmento; sulfuro de cinc,
litopona;
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos negros:
óxido de hierro negro (C.I. Pigmento Negro 11),
negro de hierro y manganeso, negro de espinela (C.I. Pigmento Negro
27); negro de humo (C.I. Pigmento Negro 7);
\vskip1.000000\baselineskip
Pigmentos cromáticos:
óxido de cromo, óxido de cromo hidrato verde;
verde cromo (C.I. Pigmento Verde 48); verde cobalto (C.I. Pigmento
Verde 50); verde ultramarino; azul cobalto (C.I. Pigmento Azul 28 y
36; C.I. Pigmento Azul 72); azul ultramarino; azul manganeso;
violeta ultramarino; violeta cobalto; violeta manganeso; óxido de
hierro rojo (C.I. Pigmento Rojo 101); sulfoseleniuro de cadmio
(C.I. Pigmento Rojo 108); sulfuro de cerio (C.I. Pigmento Rojo 265);
rojo molibdato (C. I. Pigmento Rojo 104); rojo ultramarino; óxido
de hierro marrón (C.I. Pigmento Marrón 6 y 7), marrón mixto, fases
espinela y fases corindón (C.I. Pigmento Marrón 29, 31, 33, 34, 35,
37, 39, y 40), amarillo de cromo-titanio (C.I.
Pigmento Marrón 24), cromo naranja; sulfuro de cerio (C.I. Pigmento
Naranja 75); óxido de hierro amarillo (C.I. Pigmento Amarillo 42);
amarillo de níquel-titanio (C.I. Pigmento Amarillo
53; C.I. Pigmento Amarillo 157, 158, 159, 160, 161, 162, 163, 164,
y 189); fases espinela (C.I. Pigmento Amarillo 119); sulfuro de
cadmio y sulfuro de cadmio y cinc (C.I. Pigmento Amarillo 37 y 35);
amarillo cromo (C.I. Pigmento Amarillo 34); vanadato de bismuto
(C.I. Pigmento Amarillo 184).
Ejemplos de pigmentos inorgánicos típicamente
usados como cargas son dióxido de silicio transparente, cuarzo
molido, óxido de aluminio, hidróxido de aluminio, micas naturales,
caliza natural y precipitada y sulfato de bario.
Los pigmentos abrillantadores son pigmentos con
formas de plaquetas que tienen una construcción monofásica o
polifásica, cuyo juego de color está marcado por la interacción de
fenómenos de interferencia, reflexión y absorción. Ejemplos son
plaquetas de aluminio y aluminio, óxido de hierro, y plaquetas de
mica que portan una o más capas de revestimiento, especialmente de
óxidos metálicos.
Como se mencionó anteriormente, la preparación
de pigmento de la invención comprende como ingredientes esenciales
un pigmento y una resina dispersante, en la que la composición
comprende al menos 35% en peso de al menos un pigmento y como
máximo 65% en peso de una resina dispersante, calculados sobre el
peso combinado de pigmento y resina dispersante. Cuando el pigmento
de la preparación es negro de humo, se prefiere que el contenido de
negro de humo en la preparación de pigmento esté en la parte
inferior del intervalo descrito. Así, cuando el pigmento es negro
de humo, la preparación de pigmento comprende preferiblemente al
menos 40% en peso, más preferiblemente al menos 45% en peso de
negro de humo, y como máximo 60% en peso, preferiblemente como
máximo 55% en peso de una resina dispersante, calculados sobre el
peso combinado de pigmento y resina dispersante. Con otros
pigmentos, la preparación de pigmento comprende en general al menos
60% en peso, preferiblemente al menos 64% en peso, más
preferiblemente al menos 68% en peso, y mucho más preferiblemente al
menos 70% en peso de al menos un pigmento, y como máximo 40% en
peso, preferiblemente como máximo 36% en peso, más preferiblemente
como máximo 32% en peso, y mucho más preferiblemente como máximo 30%
en peso de una resina dispersante, calculados sobre el peso
combinado de pigmento y resina dispersante. En una realización
particularmente preferida, las relaciones en peso de pigmento y
resina dispersante anteriormente mencionadas también aplican cuando
se calculan sobre el peso total de la preparación de pigmento.
La preparación de pigmento puede además
comprender otros ingredientes, aditivos o compuestos auxiliares
comúnmente usados en preparaciones de pigmentos, tales como
disolventes orgánicos, agentes humectantes, agentes antiespumantes,
estabilizantes térmicos, estabilizantes frente a la luz,
antioxidantes, y otros compuestos auxiliares y/o tensioactivos de
dispersión de pigmentos.
En una realización, la preparación de pigmento
de la invención es un polvo que fluye libremente que es adecuado
para usar como un pigmento incorporable por agitación. También
pueden usarse preparaciones de pigmentos sólidas compactadas, por
ejemplo en forma de pelets o comprimidos.
La cadena macromolecular de poliéster de la
resina dispersante de pigmentos a usar en la preparación de pigmento
y el procedimiento según la invención pueden prepararse según
reacciones de esterificación generalmente conocidas de unidades
base que tienen grupos funcionales que forman ésteres. Ejemplos de
grupos funcionales que forman ésteres son los grupos ácido
carboxílico, grupos anhídrido (cíclico) de ácido carboxílico, grupos
éster de ácidos carboxílico, grupos hidroxi, grupos epóxido, grupos
oxetano y grupos lactona. Con el fin de formar un poliéster, al
menos una parte de las unidades base usadas tienen que tener una
funcionalidad de al menos 2. Sin embargo, también pueden usarse
unidades base mono y trifuncionales o de mayor funcionalidad.
Ejemplos de unidades base adecuadas son ácidos
dicarboxílicos tales como ácido sebácico, ácido dodecanodioico,
ácido octenilsuccínico, ácido dodecenilsuccínico (cualquier isómero
o mezcla de isómeros), así como ácidos grasos dímeros. Ejemplos de
anhídridos de ácidos carboxílicos son el anhídrido decanoico,
anhídrido dodecanoico, anhídrido dodecil succínico, y anhídrido
dodecenil succínico.
También pueden usarse ácidos hidroxicarboxílicos
y lactonas derivadas de los mismos, tales como
gamma-decanolactona.
Ejemplos de polioles cicloalifáticos incluyen
1,4-ciclohexano dimetanol,
1,4-ciclohexanodiol,
2,2-bis(4-hidroxiciclohexil)propano,
bis-hidroximetiltriciclodecano, y sus mezclas.
Ejemplos de polioles alifáticos incluyen glicerol,
1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol,
2-metil-1,3-propanodiol,
neopentilglicol, 1,6-hexanodiol, trimetilol etano,
trimetilolpropano, 1,2,6-hexanotriol,
pentaeritritol, ditrimetilolpropano, pentaeritritol propoxilado,
trimetilolpropano etoxilado, ácido dimetilolpropiónico, y sus
mezclas.
Dioles preferidos incluyen
1,2-etanodiol, 1,2-propanodiol,
1,3-propanodiol,
3-metil-1,3-propanodiol,
2-butil-2-etil-1,3-propanodiol,
ácido dimetilolpropiónico, y 1,4-ciclohexano
dimetanol.
Los ácidos policarboxílicos cíclicos adecuados
incluyen ácidos policarboxílicos aromáticos y ácidos
policarboxílicos cicloalifáticos. Ejemplos de ácidos
policarboxílicos aromáticos incluyen ácido isoftálico, ácido
ftálico, ácido trimelítico, y sus mezclas. También están incluidos
los ésteres o sus anhídridos, tales como anhídrido ftálico,
anhídrido trimelítico, y sus mezclas. Ejemplos de ácidos
policarboxílicos cicloalifáticos incluyen
ácido1,2-ciclohexano dicarboxílico,
ácido1,3-ciclohexano dicarboxílico, ácido
tetrahidroftálico, ácido endometileno tetrahidroftálico, ácido
hexahidroftálico, ácido metil hexahidroftálico, y sus mezclas.
También están incluidos los ésteres o sus anhídridos, tales como
anhídrido tetrahidroftálico, anhídrido endometileno
tetrahidroftálico, anhídrido hexahidroftálico, anhídrido metil
hexahidroftálico, y sus mezclas.
Ejemplos de ácidos policarboxílicos acíclicos
incluyen ácido malónico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido
adípico, ácido azelaico, y sus mezclas. También están incluidos los
ésteres o sus anhídridos, tales como el dimetil éster y el dietil
éster del ácido malónico, anhídrido succínico, y sus mezclas.
Se ha de entender que el al menos un grupo
colgante hidrófilo poli(óxido de alquileno) monoalquiléter está en
general unido a la cadena macromolecular de poliéster vía un enlace
covalente. El al menos un grupo colgante hidrófilo poli(óxido de
alquileno) monoalquiléter puede introducirse usando en la reacción
de esterificación unidades base que tienen grupos funcionales que
forman ésteres y al menos un grupo colgante poli(óxido de
alquileno) monoalquiléter. Ejemplos de compuestos que tienen dos
grupos funcionales que forman ésteres y un grupo colgante
hidrófilo basado en un poli(óxido de alquileno) se derivan de
trioles en los que un grupo hidroxilo está bloqueado con un
segmento basado en un poli(óxido de propileno) o poli(óxido de
etileno) terminado en un grupo éter. Un ejemplo comercialmente
disponible de tal diol es Tegomer D 3403 de Tego Chemie Service
GmbH, Alemania.
Alternativamente, es posible introducir el al
menos un grupo colgante hidrófilo tipo poli(óxido de alquileno)
monoalquiléter en una reacción de
post-polimerización, es decir preparar en primer
lugar la cadena macromolecular de poliéster y subsiguientemente
injertar el al menos un grupo colgante hidrófilo tipo poli(óxido de
alquileno) monoalquiléter en la cadena macromolecular.
Para esta última ruta es particularmente
adecuado preparar la resina dispersante de pigmentos mediante la
adición de
- (i)
- un poli(óxido de alquileno) monoamina monoalquiléter hidrófilo de la fórmula
- en la que R es el residuo de un compuesto tipo monoepóxido después de la reacción con un grupo amina, R^{1} se selecciona de grupos alquilo de C_{1} a C_{4}, n es 0 a 25, m es 1 a 50, con la condición de que n+m \leq 50, y
- (ii)
- una cadena macromolecular tipo poliéster que tiene dobles enlaces carbono-carbono con baja densidad de electrones.
Se prefiere que en la fórmula (I) R sea el
residuo de un compuesto tipo monoepóxido que tiene de 1 a 20 átomos
de carbono después de la reacción con un grupo amina, R^{1} es un
grupo metilo, n es 2 a 4, y m es 16 a 20. Es particularmente
preferido que R sea el residuo de un compuesto tipo monoepóxido de
la fórmula general (II)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en la que R^{2} es un grupo
alquilo con 4 a 10 átomos de carbono, después de la reacción con un
grupo
amina.
Ejemplos de materiales de partida adecuados tipo
monoepóxido para la preparación de compuestos según la fórmula (I)
son olefinas epoxidadas, tales como
\alpha-olefinas epoxidadas; éteres de glicidilo de
monohidroxi compuestos, tales como etilhexil glicidil éter, butil
glicidil éter, hexil glicidil éter, fenil glicidil éter; y glicidil
ésteres de carboxílicos ácidos, tales como el éster de glicidilo del
ácido propiónico, éster de glicidilo del ácido hexanoico, éster de
glicidilo del ácido etilhexanoico, éster de glicidilo del ácido
decanoico, y éster de glicidilo del ácido versático, comercialmente
disponibles en Hexion con el nombre Cardura® E 10.
Ejemplos de materiales de partida adecuados tipo
amina para la preparación de compuestos según la fórmula (I) o (II)
son aminas basadas en poli(óxido de alquileno), las cuales están
comercialmente disponibles en Huntsman con la designación comercial
Jeffamina® M.
La cadena macromolecular de poliéster que tiene
dobles enlaces carbono-carbono con baja densidad de
electrones puede prepararse como se describió anteriormente a
partir de unidades base que tengan grupos funcionales que formen
ésteres. Los dobles enlaces carbono-carbono con baja
densidad de electrones pueden introducirse usando en la reacción de
esterificación unidades base que tengan grupos funcionales que
formen ésteres y al menos un doble enlace
carbono-carbono con baja densidad de electrones.
Ejemplos de compuestos que tengan grupos funcionales que formen
ésteres y un doble enlace carbono-carbono con baja
densidad de electrones son el ácido maleico, anhídrido maleico,
ácido fumárico, ácido itacónico, anhídrido itacónico, ácido
citracónico, anhídrido citracónico, así como ácido acrílico y ácido
metacrílico y sus derivados que forman ésteres. Se prefieren las
unidades base que tienen dos grupos funcionales que forman ésteres y
al menos un doble enlace carbono-carbono con baja
densidad de electrones. La unidad base mucho más preferida que tiene
dos grupos funcionales que forman ésteres y al menos un doble
enlace carbono-carbono con baja densidad de
electrones es el anhídrido maleico.
La cadena macromolecular de poliéster que tiene
dobles enlaces carbono-carbono con baja densidad de
electrones puede prepararse en una reacción en una única etapa o en
dos o más etapas de reacción. El peso molecular promedio en número
de la cadena macromolecular de poliéster está en general en el
intervalo de 500 a 120.000. Preferiblemente, el peso molecular
promedio en número de la cadena macromolecular de poliéster es
inferior a 80.000, más preferiblemente inferior a 40.000, y mucho
más preferiblemente inferior a 20.000.
La resina dispersante de pigmentos tiene
convenientemente un bajo índice de acidez; preferiblemente, el
índice de acidez de la resina dispersante de pigmentos no supera 5
mg KOH/g, calculado sobre materia no volátil de la resina
dispersante.
Como se mencionó anteriormente, el peso
molecular promedio en número de la resina dispersante de pigmentos
está en el intervalo de 1.000 a 150.000. Preferiblemente, el peso
molecular promedio en número no supera 50.000.
La resina dispersante de pigmentos opcionalmente
comprende otros grupos funcionales, por ejemplo grupos hidroxi. Se
prefiere que el índice de hidroxilo de la resina dispersante esté en
el intervalo de 10 a 300 mg KOH/g, calculado sobre materia no
volátil de la resina dispersante.
Además, la resina dispersante de pigmentos
opcionalmente comprende enlaces dobles
carbono-carbono (enlaces C=C), por ejemplo cuando
sólo una parte de la insaturación de la cadena macromolecular de
poliéster ha reaccionado con un poli(óxido de alquileno) monoamina
monoalquiléter hidrófilo. Preferiblemente, el peso equivalente C=C
de la resina dispersante está en el intervalo de 100 a 50.000
g/equivalente.
Como se mencionó anteriormente, la resina
dispersante comprende al menos un grupos laterales colgantes
hidrófilos basados en un poli(óxido de alquileno) por molécula. Se
prefiere que la resina dispersante comprenda al menos dos, más
preferiblemente al menos tres grupos laterales colgantes hidrófilos
basados en un poli(óxido de alquileno) por molécula. En una
realización típica, la cadena macromolecular de poliéster de la
resina dispersante es esencialmente lineal y preferiblemente
lipófila, y tiene grupos laterales colgantes hidrófilos tipo
poli(óxido de alquileno). Tales polímeros también pueden
describirse como polímeros tipo peine.
Ejemplos de óxidos de alquileno adecuados son
óxido de etileno, óxido de propileno, y óxido de butileno. Se
prefiere que los grupos laterales basados en un poli(óxido de
alquileno) estén basados en óxido de etileno u óxido de propileno o
sus mezclas. Hasta ahora, se han obtenido muy buenos resultados con
grupos laterales basados en un poli(óxido de alquileno), al menos
50% en peso, preferiblemente 70% en peso, de los cuales está basado
en óxido de etileno, calculado sobre el peso total del grupo lateral
basado en un poli(óxido de alquileno).
Como se mencionó anteriormente, para la
preparación de una preparación de un pigmento incorporable por
agitación puede usarse la resina dispersante que comprende una
cadena macromolecular tipo poliéster que al menos tiene un grupo
colgante hidrófilo tipo poli(óxido de alquileno) monoalquiléter,
comprendiendo la resina dispersante 30 a 80% en peso de unidades de
óxido de alquileno y teniendo un peso molecular promedio en número
de 1.000 a 150.000.
La invención además se refiere a un
procedimiento para preparar una preparación de un pigmento que
comprenden las etapas de
- a)
- agitar un pigmento y una resina dispersante, opcionalmente con agua o un diluyente orgánico añadido, para formar una suspensión fluida del pigmento,
- b)
- opcionalmente, moler la suspensión, y
- c)
- secar la suspensión,
en el que la resina dispersante
comprende una cadena macromolecular tipo poliéster que al menos
tiene un grupo colgante hidrófilo tipo poli(óxido de alquileno)
monoalquiléter, comprendiendo la resina dispersante 30 a 80% en
peso de unidades de óxido de alquileno y teniendo un peso molecular
promedio en número de 1.000 a
150.000.
Como se mencionó anteriormente con respecto a la
preparación de pigmento, el pigmento usado en el procedimiento
puede ser un pigmento orgánico o inorgánico. También es posible usar
una mezcla de pigmentos, por ejemplo una mezcla de dos o más
pigmentos inorgánicos, una mezcla de dos o más pigmentos orgánicos,
o una mezcla de pigmentos orgánicos e inorgánicos. En el
procedimiento es posible usar una gran variedad de pigmentos. Los
pigmentos pueden introducirse en el procedimiento como pigmentos en
polvo convencionales secos. La etapa de molienda sirve para
desmenuzar los aglomerados y lograr el tamaño de partícula requerido
del pigmento. También están disponibles pigmentos orgánicos como
los llamados tortas de prensa. Cuando los pigmentos orgánicos se
sintetizan están en forma de cristales muy pequeños, llamados
partículas primarias. El fin de la síntesis de pigmentos es
producir partículas primarias de un tamaño que optimice las
propiedades del pigmento en la aplicación, tales como la
resistencia del color, el tono y el brillo, las propiedades de
flujo, y la transparencia o la opacidad. La torta de prensa
contiene el pigmento esencialmente en esta forma desagregada. Por
tanto, se requiere menos energía para desmenuzar los aglomerados y
lograr el tamaño de partícula requerido del pigmento. Durante el
secado del pigmento torta de prensa en ausencia de una resina
dispersante, las partículas primarias se unirán conjuntamente para
formar agregados y aglomerados. Por lo tanto, cuando en el
procedimiento se usa un pigmento orgánico, es posible y preferido
usar el pigmento orgánico en forma de un pigmento torta de prensa.
Cuando se usan pigmentos torta de prensa, la simple agitación de la
suspensión fluida del pigmento puede ser suficiente para lograr el
tamaño de partícula requerido del pigmento. En tales casos, la
molienda de la suspensión puede ser redundante.
Cuando se requiere líquido adicional para
fluidizar la mezcla de pigmento y resina dispersante, se prefiere
que el líquido sea agua. En lugar de agua o además de agua pueden
usarse disolventes orgánicos, tales como glicoles o glicoléteres,
por ejemplo etilenglicol o sus homólogos superiores o etilenglicol
mono-n-butil éter.
La etapa de molienda opcional puede llevarse a
cabo usando equipos de molienda bien conocidos empleados para
desmenuzar el tamaño de partícula de pigmentos. Ejemplos de equipos
adecuados para llevar a cabo el procedimiento son molinos de bolas,
molinos de chorro, molinos ultrasónicos, molinos de cesta, molinos
de rodillos y equipos disolvedores de alta velocidad. En general,
la molienda se continúa hasta que el tamaño medio de partícula está
dentro del intervalo de 50 nm a 5.000 nm. Preferiblemente, el tamaño
medio de partícula es al menos 80 nm, más preferiblemente al menos
100 nm. Es preferible que el tamaño medio de partícula sea como
máximo 3.000 nm, más preferiblemente como máximo 1.500 nm, y mucho
más preferiblemente como máximo 1.000 nm.
Ejemplos de métodos se secado adecuados son la
granulación por pulverización y el secado en lecho fluido, la
atomización, el secado en un secadero de palas, la evaporación y la
subsiguiente trituración y la liofilización. El método de secado
seleccionado puede influir en el tamaño de partícula de las
preparaciones de pigmentos de la presente invención. La etapa de
secado se lleva preferiblemente a cabo por liofilización o
atomización.
La granulación por pulverización o en lecho
fluido puede producir gránulos gruesamente divididos que tienen
tamaños medios de partícula de 50 a 5.000 \mum y especialmente de
100 a 1.000 \mum. Dependiendo de las condiciones del
procedimiento, la atomización también puede producir preparaciones
de pigmentos finamente divididas. La atomización puede por ejemplo
producir gránulos que tengan tamaños medios de partícula < 20
\mum. Las preparaciones finamente divididas también son obtenibles
por secado en un secador de paletas o por evaporación con la
subsiguiente molienda.
El contenido de humedad residual de la
preparación de pigmento sólida seca obtenida puede variar
significativamente. El contenido de humedad residual puede ser, por
ejemplo, 15% en peso, calculado sobre el peso de la preparación
total de pigmento. En general, el contenido de humedad residual no
supera 15% en peso, preferiblemente no supera 12% en peso. En
muchos casos, el contenido de humedad residual es incluso menor que
5% en peso. Cuando se pretende que la preparación de pigmento se
use en sistemas no acuosos, un bajo contenido de humedad residual
es particularmente preferido, por ejemplo menos que 2% en peso.
Durante el uso, las preparaciones de pigmentos
de la presente invención son notables por sus excelentes propiedades
de color, especialmente con respecto a la resistencia del color, el
brillo, matiz y encubrimiento del polvo, y especialmente por sus
características de incorporación por simple agitación, es decir
pueden dispersarse en el medio de aplicación con un mínimo aporte
de energía, simplemente por agitación o sacudidas.
Las preparaciones de pigmentos de la presente
invención tienen adicionalmente las siguientes ventajas: tienen un
alto contenido de pigmento, exhiben muy buena estabilidad durante el
almacenamiento, son tanto económica como ecológicamente ventajosas
con respecto al envasado, almacenamiento y transporte, y son más
flexibles durante el uso.
Las preparaciones de pigmentos de la presente
invención son muy útiles para pigmentar materiales macromoleculares
orgánicos e inorgánicos de cualquier clase. En este contexto, el
medio de aplicación líquido puede ser puramente acuoso, comprender
mezclas de agua y disolventes orgánicos, por ejemplo alcoholes, o
estar exclusivamente basado en disolventes orgánicos, tales como
alcoholes, glicoléteres, cetonas, por ejemplo metil etil cetona,
amidas, por ejemplo N-metil pirrolidona y
dimetilformamida, ésteres, por ejemplo acetato de etilo, acetato de
butilo, y acetato de metoxipropilo, o hidrocarburos aromáticos o
alifáticos, por ejemplo xileno, aceite mineral, y disolventes
alifáticos. Se prefiere usar la preparación de pigmento de la
invención para pigmentar composiciones de revestimiento basadas en
agua.
Ejemplos de materiales que pueden pigmentarse
con las preparaciones de pigmentos de la presente invención
incluyen: revestimientos, por ejemplo revestimientos para
arquitectura, revestimientos industriales, revestimientos de
automoción, revestimientos curables por radiación, revestimientos en
polvo; pinturas, incluyendo pinturas para exteriores e interiores
de edificios, por ejemplo pinturas de madera, lechadas de cal,
pinturas al temple, pinturas en emulsión; tintas de impresión
basadas en disolventes, por ejemplo tintas de impresión por
transferencia, tintas de impresión flexográficas, tintas de
impresión de huecograbado base tolueno, tintas de impresión de
textiles, tintas de impresión curables por radiación; tintas basadas
en agua, incluyendo las tintas para impresión por chorro de tinta;
filtros de color; materiales de construcción (típicamente, el agua
sólo se añade después de que el material de construcción y la
preparación de pigmento se hayan mezclado en seco), por ejemplo
sistemas basados en silicatos, cemento, hormigón, mortero, yeso;
bitumen, calafateados; materiales celulósicos, por ejemplo papel,
cartón, cartulina, madera y materiales basados en madera, cada uno
de los cuales puede revestirse o acabarse de cualquier otra manera;
adhesivos; coloides protectores poliméricos que forman películas
como se usan, por ejemplo, en la industria farmacéutica; artículos
cosméticos; plásticos; y detergentes.
Las preparaciones de pigmentos de la presente
invención son particularmente útiles como componentes de mezcla en
sistemas de colores mixtos o para hacer coincidir colores. Debido a
sus características de incorporación por simple agitación, pueden
usarse directamente como un sólido para este fin. Sin embargo, si se
desea, pueden convertirse en primer lugar en colores base, barnices
mixtos, y colores para tintes (especialmente en colores que tengan
un alto contenido de sólidos, "colores HS"), o incluso pastas
para tintes mucho más pigmentadas, que entonces constituyen los
componentes del sistema mixto. Hacer coincidir el matiz deseado y,
por tanto, la mezcla de los componentes del color, puede efectuarse
visualmente vía un sistema de cartulinas de colores con un número
muy grande de gradaciones de matiz, tales como RAL, BS, y NCS, o
preferiblemente con el control de un ordenador, mediante lo cual se
torna accesible un número ilimitado de matices ("coincidencia del
color mediante ordenador"). Un procedimiento para preparar una
composición de revestimiento pigmentada comprende mezclar con
agitación, en cualquier orden trabajable, la preparación de pigmento
de la presente invención, al menos un agente ligante formador de la
película, y al menos un diluyente líquido.
- Jeffamina M 1000
- Amina basada en un poli(óxido de alquileno), de Huntsman
- Cardura E10
- Ester de glicidilo del ácido versático, de Hexion
- lonol CP
- Hidroxitolueno butilado, un antioxidante de Degussa
- color Black FW200
- Pigmento negro de Degussa
- Surfynol CT 141
- Preparación auxiliar de la dispersión, de Air Products
- Autowave
- Sistema de revestimiento base modular basado en agua, de Akzo Nobel Car Refinishes
- Autowave 665
- Módulo base transparente de Autowave que comprende una mezcla de dispersiones de resinas de poliuretanos y acrílicas, de Akzo Nobel Car Refinishes
El brillo se determinó con un medidor de brillo
Byk-Gardner y los resultados se dan en unidades de
brillo.
El color se midió usando un espectrofotómetro y
los valores L*a*b* según el sistema CIE Lab.
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Ejemplo
1
En un depósito de reacción equipado con un
agitador, un termopar, una camisa de calentamiento, una columna
empaquetada, y una cabeza de destilación se colocaron 164,6 g de
1,4-dimetilolciclohexano, 82,8 g de ácido
1,4-ciclohexanodicarboxílico, 65,0 g de anhídrido
maleico, y 1,0 g de lonol CP. La mezcla se calentó a 200ºC en una
corriente de nitrógeno hasta que se alcanzó un índice de acidez de
32 a 38 mg KOH/g. La temperatura se disminuyó entonces a 180ºC y se
añadieron 171,0 g de Cardura E10. La mezcla de reacción se mantuvo a
180ºC hasta que el índice de acidez estuvo por debajo de 1 mg
KOH/g. Subsiguientemente, la mezcla se enfrió a 150ºC y se
añadieron 514,4 g de Jeffamina M 1000. La mezcla se mantuvo a 150ºC
durante 2 horas más y subsiguientemente se enfrió a temperatura
ambiente. La resina dispersante final tuvo un contenido de
poli(óxido de etileno) de 53% en peso y fue soluble en agua. El
peso molecular promedio en número teórico fue 5.286.
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Ejemplo
2
Se molieron en un molino de bolas usando un
total de 12 pases más 2 horas de circulación una mezcla de 59,00
partes en peso de agua, 12,0 partes en peso de una disolución acuosa
de dimetiletanolamina al 20% en peso, 0,06 partes en peso de
propilenglicol, 10,44 partes en peso de una disolución acuosa de la
resina dispersante del ejemplo al 84% en peso, 0,50 partes en peso
de un agente antiespumante, 7,50 partes en peso de Surfynol CT 141,
y 10,00 partes en peso de Color Black FW200. La finura de la
molienda de la pasta fue inferior a 5 micrómetros en un medidor
Hegman.
Se secaron muestras usando un atomizador
compacto de laboratorio Drytec que trabajó con una presión en el
atomizador de 2,5 bar. La temperatura de entrada fue 140ºC, la
temperatura de salida 60ºC. La preparación de pigmento en polvo
acabada tuvo un contenido de humedad residual de 10% en peso.
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Ejemplos 3 y 4 y ejemplos
comparativos A y
B
La preparación de pigmento del ejemplo 2 se
ensayó como pigmento incorporable por agitación en un sistema
ligante basado en agua Autowave 665 (ejemplo 3). Para los ensayos se
usó un agitador IKA RW20 con una pala agitadora de 4 cm que
trabajaba a 750-760 rpm. La preparación de pigmento
del ejemplo 2 se añadió, con agitación, al sistema ligante
transparente Autowave 665. Se añadió preparación suficiente de
pigmento para dar una composición de revestimiento que tuvo una
relación de pigmento a ligante de 0,162. La mezcla se agitó a la
velocidad de consigna durante un total de 60 minutos. La
composición de revestimiento líquida se transfirió entonces al
mezclador de aire Silverson L2 que trabajaba a 3,5 bar y se sometió
a otros 60 minutos de agitación.
La composición de revestimiento comparativa A se
preparó mezclando el mismo sistema ligante Autowave 665 con la
preparación de pigmento líquida del ejemplo 2 antes de secar. Se usó
las misma relación de pigmento a ligante de 0,162 que en el ejemplo
3.
La composición de revestimiento acabada del
ejemplo 3 tuvo una excelente finura de molienda y no se apreció
ninguna partícula en un ensayo con el medidor Hegman. Las
composiciones del ejemplo 3 y del ejemplo comparativo A se
aplicaron sobre cartulinas de opacidad Leneta Form 2A usando un
equipo de revestimiento K-Control Coater (barra
0,7, velocidad 3) y se dejaron secar a temperatura ambiente durante
toda la noche.
\newpage
Las propiedades del ejemplo 3 y del ejemplo
comparativo A se sumarizan más adelante en la tabla 1:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
El brillo del ejemplo 3 según la invención es
mayor que el brillo del ejemplo comparativo A.
Se prepararon reducciones con blanco mezclando
las composiciones de revestimiento con tóneres blancos.
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Ejemplo
4
La composición de revestimiento del ejemplo 3 se
mezcló con el módulo de tóneres blancos Autowave 099 de modo que la
relación en peso de pigmento negro a pigmento blanco en la mezcla
resultante fue 10:90.
Ejemplo comparativo
B
La composición de revestimiento del ejemplo
comparativo A se mezcló con el módulo de tóneres blancos Autowave
099 de modo que la relación en peso de pigmento negro a pigmento
blanco en la mezcla resultante fue 10:90.
Las composiciones de revestimiento del ejemplo 4
y del ejemplo comparativo B se aplicaron a cartulinas de opacidad
como se describió anteriormente. Los valores L*a*b* de las muestras
secas se dan a continuación en la
tabla 2:
tabla 2:
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\vskip1.000000\baselineskip
El valor L* de la mezcla de reducción con tóner
blanco al 10% del ejemplo 4 es menor que el valor L* del ejemplo
comparativo C, lo que indica más resistencia a la tinción del
pigmento incorporable por agitación.
Los resultados demuestran que es posible
fabricar composiciones de revestimiento a partir de la preparación
seca de pigmento incorporable por agitación según la invención que
tienen las mismas o incluso mejores propiedades que los ejemplos
comparativos.
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Ejemplo
5
Se molieron en un molino de bolas usando un
total de 8 pases más 2 horas de circulación una mezcla de 31,16
partes en peso de agua, 0,58 partes en peso de dimetiletanolamina,
1,75 partes en peso de propilenglicol, 7,8 partes en peso de una
disolución acuosa al 90% en peso de la resina dispersante del
ejemplo 1, 0,58 partes en peso de un agente antiespumante, 5,81
partes en peso de Surfynol CT 141, y 52,32 partes en peso de
pigmento Novoperm Naranja HL70 de Clariant. La finura de la
molienda de la pasta líquida fue inferior a 5 micrómetros en un
medidor Hegman.
Se liofilizó una muestra de la preparación
líquida en pasta usando un liofilizador comercial. La preparación
en polvo acabada de pigmento tuvo un contenido de humedad residual
de menos que 10% en peso.
\newpage
Ejemplo
6
Se molieron en un molino de bolas usando un
total de 10 pases más 2 horas de circulación una mezcla de 41,3
partes en peso de agua, 0,5 partes en peso de dimetiletanolamina,
1,5 partes en peso de propilenglicol, 10 partes en peso de una
disolución acuosa al 90% en peso de la resina dispersante del
ejemplo 1, 0,5 partes en peso de un agente antiespumante, 0,2
partes en peso de Disperbyk 181, un dispersante de Byk Chemie, y 46
partes en peso de pigmento Irgazin DPP red BO de Ciba. La finura de
la molienda de la pasta líquida fue inferior a 5 micrómetros en un
medidor Hegman.
Se liofilizó una muestra de la preparación
líquida en pasta usando un liofilizador comercial. La preparación
en polvo acabada de pigmento tuvo un contenido de humedad residual
de menos que 10% en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 7 y 8 y ejemplos
comparativo C y
D
Se preparó una base transparente mezclando 27,21
partes en peso de una dispersión acuosa de poliuretano, 26,8 partes
en peso de una dispersión acuosa híbrida de
poliacrilato/poliuretano, 0,8 partes en peso de una disolución
acuosa al 5% de N,N-dimetiletanolamina, 11,58 partes
en peso de agua, 6,04 partes en peso de butilglicol, 22,68 partes
en peso de una dispersión acuosa al 2% de arcilla, 4,23 partes en
peso de un agente espesante basado en poliuretanos, y 0,66 partes
en peso de un tensioactivo.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
7
Se preparó una composición de revestimiento
pigmentada mezclando los siguientes componentes durante 30 minutos
con un mezclador de aire: 81,83 partes en peso de la base
transparente anteriormente mencionada, 6,86 partes en peso de agua,
y 11,31 partes en peso de la preparación de pigmento liofilizada del
ejemplo 5.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
C
Se preparó una composición de revestimiento
pigmentada mezclando los siguientes componentes durante 10 minutos
con un mezclador eléctrico de laboratorio: 81,5 partes en peso de la
base transparente anteriormente descrita, 0,5 partes en peso de
agua, y 18,04 partes en peso de la preparación de pigmento (pasta)
líquida y no liofilizada del ejemplo 5.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
8
Se preparó una composición de revestimiento
pigmentada mezclando los siguientes componentes durante 30 minutos
con un mezclador de aire: 81,72 partes en peso de la base
transparente anteriormente mencionada, 6,85 partes en peso de agua,
y 11,43 partes en peso de la preparación de pigmento liofilizada del
ejemplo 6.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
D
Se preparó una composición de revestimiento
pigmentada mezclando los siguientes componentes durante 10 minutos
con un mezclador eléctrico de laboratorio: 80,3 partes en peso de la
base transparente anteriormente mencionada y 19,7 partes en peso de
la preparación de pigmento (pasta) líquida y no liofilizada del
ejemplo 6.
Las composiciones de revestimiento finales de
los ejemplos 7 y 8 y de los ejemplos comparativos C y D,
respectivamente, fueron idénticas independientemente de la ruta
preparativa, es decir directa a partir de la pasta líquida original
o a partir del polvo lifolizado. Los resultados de la molienda por
ensayo Hegman fueron inferiores a 10 micrómetros para todas las
composiciones de revestimiento, indicando excelentes propiedades de
redispersabilidad.
Las composiciones de los ejemplos 7 y 8 y de los
ejemplos comparativos C y D se aplicaron sobre una lámina
transparente melinex usando un equipo de revestimiento
K-Control Coater (barra 4, velocidad 3) y se dejaron
secar a temperatura ambiente durante toda la noche. Las medidas del
brillo y de la transparencia de los revestimientos se sumarizan a
continuación en la tabla 3:
\vskip1.000000\baselineskip
Las propiedades del color se determinaron con
reducción con tóner blanco 50:50 con un módulo de tóneres blancos
basados en agua. Las reducciones se aplicaron sobre cartulinas de
opacidad Leneta Form 2A usando un equipo de revestimiento
K-Control Coater (barra 0,7, velocidad 3) y se
dejaron secar durante toda la noche a temperatura ambiente. Las
propiedades del color se sumarizan a continuación en la tabla 4:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Las propiedades finales de la película para una
pintura derivada del pigmento incorporable por agitación parecieron
excelentes y no difirieron sustancialmente de las de los ejemplos
comparativos que emplearon el pigmento en pasta original.
Claims (12)
1. Una preparación sólida de un pigmento que
comprende un pigmento y una resina dispersante, en la que la
composición comprende al menos 35% en peso de al menos un pigmento y
como máximo 65% en peso de resina dispersante, calculados sobre el
peso combinado de pigmento y resina dispersante,
caracterizada porque la resina dispersante comprende una
cadena macromolecular tipo poliéster que al menos tiene un grupo
colgante hidrófilo tipo poli(óxido de alquileno) monoalquiléter,
comprendiendo la resina dispersante de 30 a 80% en peso de unidades
de óxido de alquileno y teniendo un peso molecular promedio en
número de 1.000 a 150.000.
2. Una preparación de un pigmento según la
reivindicación 1, caracterizada porque el índice de acidez de
la resina dispersante de pigmentos no supera 5 mg KOH/g, calculado
sobre materia no volátil de la resina dispersante.
3. Una preparación de un pigmento según la
reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque la resina
dispersante tiene un peso equivalente C=C en el intervalo de 100 a
50.000 g/equivalente.
4. Una preparación de un pigmento según una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque el índice de hidroxilo de la resina dispersante está en el
intervalo de 10 a 300 mg KOH/g, calculado sobre materia no volátil
de la resina dispersante.
5. Una preparación de un pigmento según una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada
porque la resina dispersante es obtenible mediante la reacción de
adición de
- (i)
- un poli(óxido de alquileno) monoamina monoalquiléter hidrófilo de la fórmula
- en la que R es el residuo de un compuesto tipo monoepóxido después de la reacción con un grupo amina, R^{1} se selecciona de grupos alquilo de C_{1} a C_{4}, n es 0 a 25, m es 1 a 50, con la condición de que n+m \leq 50, y
- (ii)
- una cadena macromolecular tipo poliéster que tiene dobles enlaces carbono-carbono con baja densidad de electrones.
6. Una preparación de un pigmento según la
reivindicación 5, caracterizada porque R es el residuo de un
compuesto tipo monoepóxido que tiene de 1 a 20 átomos de carbono
después de la reacción con un grupo amina, R^{1} es un grupo
metilo, n es 2 a 4, y m es 16 a 20.
7. Una preparación de un pigmento según la
reivindicación 6, caracterizada porque R es el residuo de un
compuesto tipo monoepóxido de la fórmula general (II)
en la que R^{2} es un grupo
alquilo con 4 a 10 átomos de carbono, después de la reacción con un
grupo
amina.
8. Un procedimiento para preparar una
preparación de un pigmento, que comprende las etapas de
- a)
- agitar un pigmento y una resina dispersante, opcionalmente con agua o un diluyente orgánico añadido, para formar una suspensión fluida del pigmento,
- b)
- opcionalmente, moler la suspensión, y
- c)
- secar la suspensión,
caracterizado porque la
resina dispersante comprende una cadena macromolecular tipo
poliéster que al menos tiene un grupo colgante hidrófilo tipo
poli(óxido de alquileno) monoalquiléter, comprendiendo la resina
dispersante 30 a 80% en peso de unidades de óxido de alquileno y
teniendo un peso molecular promedio en número de 1.000 a
150.000.
9. Un procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque el pigmento es un pigmento orgánico
proporcionado en forma de una torta de prensa.
10. Un procedimiento según la reivindicación 8 ó
9, caracterizado porque la etapa c) se lleva a cabo por
liofilización o atomización.
11. Un procedimiento para preparar una
composición de revestimiento pigmentada, que comprende mezclar con
agitación en cualquier orden trabajable
- a)
- la preparación de pigmento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 precedentes,
- b)
- al menos un agente ligante formador de películas, y
- c)
- al menos un diluyente líquido.
12. Uso de una resina dispersante, que comprende
una cadena macromolecular tipo poliéster que al menos tiene un
grupo colgante hidrófilo tipo poli(óxido de alquileno)
monoalquiléter, comprendiendo la resina dispersante 30 a 80% en
peso de unidades de óxido de alquileno y teniendo un peso molecular
promedio en número de 1.000 a 150.000, para la preparación de una
preparación de un pigmento incorporable por agitación.
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