ES2324904T3 - Material de blindaje neutronico y de mantenimiento de la sub-criticidad a base de poliester insaturado. - Google Patents

Material de blindaje neutronico y de mantenimiento de la sub-criticidad a base de poliester insaturado. Download PDF

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Abstract

Material de blindaje neutrónico y de mantenimiento de la sub-criticidad, que comprende una resina de poliéster insaturado, al menos un compuesto inorgánico de boro y al menos un compuesto inorgánico hidrogenado en cantidades tales que la concentración de boro es de 4.10 21 a 25.10 21 átomos por cm 3 y que la concentración de hidrógeno es de 3.10 22 a 5,5.10 22 átomos por cm 3 .

Description

Material de blindaje neutrónico y de mantenimiento de la sub-criticidad a base de poliéster insaturado.
Campo técnico
La presente invención tiene por objeto un material de blindaje neutrónico y de mantenimiento de la sub-criticidad. Estos materiales son útiles en energía nuclear para proteger a los operarios de las radiaciones neutrónicas emitidas por productos radioactivos y para evitar el desarrollo de la reacción en cadena de formación de neutrones, más particularmente cuando estos productos contienen materiales fisibles.
Son utilizables, en particular, como una pantalla neutrónica en los embalajes para el transporte y/o almacenamiento de productos reactivos, por ejemplo paquetes de combustibles nucleares.
Para el blindaje neutrónico, es necesario ralentizar los neutrones y, por lo tanto, utilizar materiales altamente hidrogenados añadiendo un compuesto de boro para asegurar la captura de los neutrones.
Para el mantenimiento de la sub-criticidad, es necesario evitar un elevado contenido de un absorbedor de neutrones, para evitar el desarrollo de la reacción en cadena de formación de neutrones.
Además es necesario que estos materiales presenten un carácter auto-extinguible.
Estado de la técnica anterior
Los materiales de blindaje neutrónico obtenidos a partir de una mezcla de un material inorgánico de densidad elevada y una resina termoendurecible han sido descritos en el documento EP-A-0628968 [1]. En este documento, la resina termoendurecible puede ser una resina de poliéster insaturado y los materiales de carga inorgánicos pueden ser metales pesados o compuestos de ellos. Así, este documento no prevé la adición de compuestos de boro. La resina termoendurecible preferida es una resina epoxídica.
El documento GB-A-1049890 [2] describe artículos moldeados en los que los revestimientos que absorben los neutrones comprenden al menos 0,3% en peso de boro, obtenidos a partir de una mezcla copolimerizable de un poliéster insaturado y un monómero insaturado en el que el compuesto ácido del poliéster es derivado en parte de ácido bórico o bien el monómero polimerizable es en parte un éster de ácido bórico. Preferentemente, el contenido de boro es de 0,3 a 5% en peso. Este contenido de boro sigue siendo insuficiente para asegurar eficazmente la absorción de los neutrones. Además, este material no presenta carácter auto-extinguible.
El documento JP-A-55119099 [3] describe materiales de protección contra los neutrones. Tal material tiene una densidad de átomos de hidrógeno de 6,1.10^{22} átomos de hidrógeno por cm^{3}, pero no comprende un absorbedor de neutrones. Además, no permite asegurar el mantenimiento de la sub-criticidad de un embalaje de transporte de combustible nuclear.
Exposición de la invención
La presente invención tiene precisamente por objeto un material de blindaje neutrónico que permita asegurar el mantenimiento de la sub-criticidad gracias a la presencia de compuesto de boro en cantidad suficiente.
Según la invención, el material de blindaje neutrónico y de mantenimiento de la sub-criticidad comprende una resina de poliéster insaturado, al menos un compuesto inorgánico de boro y al menos un compuesto inorgánico hidrogenado en cantidades tales que la concentración de boro sea de 4.10^{21} a 25.10^{21}, preferentemente de 9.10^{21} a 15.10^{21}, átomos por cm^{3} y que la concentración de hidrógeno sea de 3.10^{22} a 5,5.10^{22}, preferentemente de 4.10^{22} a5.10^{22}, átomos por cm^{3}.
Según la invención, la resina de poliéster insaturado puede ser de diferentes tipos. En general, se utilizan resinas obtenidas por policondensación de uno o varios diácidos con uno o varios glicoles, conteniendo al menos uno de los constituyentes un enlace doble etilénico susceptible de reaccionar posteriormente con un compuesto vinílico, acrílico o alílico.
A título de ejemplo de tales resinas, se pueden citar los siguientes poliésteres:
- la resina M00 70C suministrada por la empresa CRAY VALLEY TOTAL que es una resina basada en ácido maleico y propilenglicol, reticulada con estireno;
- las resinas de poliésteres insaturados basadas en ácido isoftálico u ortoftálico y neopentilglicol de tipo CRYSTIC de la empresa SCOTT BADER; y
- las resinas de poliésteres insaturados basados en restos de bisfenol A y ácido fumárico como las resinas ATLAC comercializadas por la empresa DSM.
Se pueden utilizar también resinas obtenidas a partir de polioles habituales como propilenglicol, dipropilenglicol, dietilenglicol y polioles oxietilados u oxipropilados de tipo etilenglicol oxietilenado y diácidos insaturados como anhídrido maleico, ácido citracónico, ácido metacónico y ácido itacónico o diácidos saturados como anhídrido ftálico y sus derivados clorados o bromados.
En el material de la invención, estas resinas han sido transformadas en un material termoendurecido mediante reacción con un monómero copolimerizable como estireno y derivados de estireno como metilestireno y divinilbenceno.
Según la invención, se escoge el compuesto inorgánico de boro y el compuesto inorgánico hidrogenado y sus cantidades de forma que se obtengan concentraciones de boro y de hidrógeno en los intervalos indicados con anterioridad.
Los compuestos de boro susceptibles de ser utilizados pertenecen al grupo que comprende el ácido bórico H_{3}BO_{3}, la colemanita Ca_{2}O_{14}B_{6}H_{10}, los boratos de zinc Zn_{2}O_{14,5}H_{7}B_{6}, Zn_{4}O_{8}B_{2}H_{2} y Zn_{2}O_{11}B_{6}, el carburo de boro B_{4}C, el nitruro de boro BN y el óxido de boro B_{2}O_{3}.
Preferentemente, el material compuesto de la invención comprende dos compuestos inorgánicos de boro de los que uno está hidrogenado, por ejemplo el borato de zinc Zn_{2}O_{14,5}H_{7}B_{6} o Zn_{4}O_{8}B_{2}H_{2} o Zn_{2}O_{11}B_{6} y el carburo de boro.
Los compuestos inorgánicos hidrogenados susceptibles de ser utilizados pertenecen preferentemente al grupo de los hidróxidos de aluminio y el hidróxido de magnesio. Preferentemente se utiliza el hidróxido de aluminio Al(OH)_{3}.
El material de la invención puede comprender además poli(acetato de vinilo) para conferir al material un carácter anti-contracción.
Puede comprender también además un material de carga orgánico hidrogenado tal como melanina, para mejorar sus propiedades auto-extinguibles.
En el material de la invención, las cantidades de los diferentes constituyentes son escogidas generalmente con el fin de obtener características de densidad, auto-extinguibilidad y conductividad térmica que convengan para la utilización en un embalaje de transporte y/o almacenamiento de materias radioactivas.
En particular, es necesario tener una buena resistencia al envejecimiento, a una temperatura relativamente elevada, ya que los productos introducidos en el embalaje pueden alcanzar una temperatura de 150ºC.
Es necesario igualmente que el material presente resistencia al fuego, lo que supone que sea auto-extinguible, es decir, que el fuego se detenga cuando se suprima la llama; no alimenta por lo tanto al fuego.
Según la invención, esta propiedad auto-extinguible es conferida en particular mediante la presencia de los compuestos inorgánicos hidrogenados y/o borados, por ejemplo hidróxido de aluminio o borato de zinc. El carácter auto-extinguible puede ser conferido igualmente mediante la presencia de melanina.
Igualmente, es conveniente que el material presente una conductividad térmica baja pero suficiente para disipar el calor de los elementos transportados tales como elementos combustibles irradiados.
Finalmente, como se verá con posterioridad, dado que este material es obtenido mediante colada de una mezcla de diferentes constituyentes y un diluyente vinílico, es importante que las cantidades de los diferentes constituyentes sean tales que la mezcla presente la propiedad de poder ser colada.
Como ejemplo de una composición de material según la invención, se puede citar un material que comprenda 25 a 40% en peso de resina de poliéster insaturado termoendurecido, es decir, comprende el diluyente vinílico, por ejemplo estireno.
Preferentemente, según la invención, el material presenta una densidad igual o superior a 1,7, por ejemplo de 1,7 a 1,85.
Para obtener buenas propiedades de mantenimiento de la sub-criticidad, el contenido de boro es preferentemente de al menos 9,4.10^{21} átomos de boro por cm^{3}.
El material de la invención puede ser preparado mediante el endurecimiento de una mezcla de los constituyentes en la resina de poliéster insaturado, en solución en un diluyente vinílico.
También, la invención tiene igualmente por objeto un procedimiento de preparación del material de blindaje neutrónico anteriormente descrito, que consiste en preparar una mezcla de la resina de poliéster insaturado en solución en un diluyente vinílico con el o los compuestos inorgánicos de boro y el o los compuestos inorgánicos hidrogenados, en añadir a la mezcla un catalizador y un acelerador del endurecimiento, en colar la mezcla en un molde y en dejarla endurecer en el molde.
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El diluyente vinílico puede ser, por ejemplo, estireno, viniltolueno, divinilbenceno, metilestireno, acrilato de metilo, metacrilato de metilo o un derivado alílico tal como ftalato de dialilo. Preferentemente, se utiliza estireno, que permite a la vez disolver la resina de poliéster insaturado y asegurar su endurecimiento mediante copolimerización.
Los catalizadores y aceleradores del endurecimiento utilizados son escogidos entre los compuestos habitualmente utilizados para el endurecimiento de los poliésteres insaturados.
Los catalizadores pueden ser, en particular, peróxidos orgánicos, por ejemplo:
- peróxidos derivados de cetona como peróxido de metiletilcetona, peróxido de acetilacetona, peróxido de metilisobutilcetona y peróxido de ciclohexanona;
- peróxidos de diacilo, por ejemplo peróxido de benzoilo, eventualmente en combinación con aminas terciarias aromáticas tales como dimetilanilina, dietilanilina y dimetilparatoluidina; y
- peróxidos de dialquilo tales como peróxido de dicumilo y peróxido de diterciobutilo.
Los aceleradores utilizados más frecuentemente son sales de cobalto divalentes, como naftenato u octoato de cobalto, y aminas terciarias aromáticas, tales como dimetilanilina, dimetilparatoluidina y dietilanilina.
Se pueden añadir incluso a la mezcla uno o varios aditivos como inhibidores de la reticulación, agentes tensioactivos y agentes anti-contracción.
Según la invención, el molde utilizado para el endurecimiento de la resina puede estar constituido directamente por el embalaje de transporte y/o de almacenamiento de productos radioactivos. A título de ejemplo, el embalaje puede comprender dos paredes concéntricas, por ejemplo dos abrazaderas de acero, entre las que se cuela la mezcla antes del endurecimiento. El embalaje puede comprender igualmente alojamientos periféricos en los que se cuela la
mezcla.
Otras características y ventajas de la invención se comprenderán mejor mediante la lectura de la descripción que sigue, de ejemplos de realización dados por supuesto a título ilustrativo y no limitativo, en referencia a los dibujos anexos.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 representa la pérdida de peso (en %) a 50ºC de un material según la invención en función del tiempo (en horas).
La figura 2 representa la pérdida de peso (en %) a 150ºC de un material según la invención en función del tiempo (en horas).
Exposición detallada de modos de realización
Los ejemplos que siguen ilustran la fabricación de materiales compuestos de blindaje neutrónico y de mantenimiento de la sub-criticidad, con un contenido de material de carga de carburo de boro, utilizando como resina de poliéster insaturado la resina comercializada por la empresa CRAY VALLEY bajo la denominación NORSODYNE M0070C.
Ejemplo 1
Se prepara una mezcla polimerizable a partir de resina de poliéster insaturado NORSODYNE M0070C, que está en solución en estireno, poli(acetato de vinilo) PVAC, borato de zinc Zn_{2}O_{14,5}H_{7}B_{6}, colemanita, carburo de boro e hidróxido de aluminio utilizando las proporciones dadas en la tabla 1. Se añaden a la mezcla los constituyentes siguientes:
- 0,85 g/kg de mezcla del acelerador NL 51P comercializado por la empresa AKZO NOBEL,
- 0,60 g/kg de mezcla del inhibidor TC 510 comercializado por el grupo ARNAUD,
- 0,30 g/kg de mezcla de la amina NL 63-10 comercializada por la empresa AKZO NOBEL,
- 9,3 g/kg de mezcla del agente tensioactivo BYK W980 comercializado por la empresa BYK CHIMIE, y
- 8,5 g/kg de mezcla del catalizador BUTANOX M50 (peróxido de metiletil-cetona).
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Se realiza seguidamente el endurecimiento de la resina. Con este objetivo, es necesario calentar previamente la mezcla a 45ºC. Se realiza seguidamente una desgasificación bajo vacío de la mezcla durante 4 minutos y seguidamente se cuela la mezcla en un molde calentado a 100ºC y se lleva a una presión negativa (-0,3 bares) con el fin de facilitar el llenado y de disminuir el tiempo de colada.
En este ejemplo, el molde está constituido por un embalaje de transporte de combustibles nucleares que comprende:
- una abrazadera externa de acero inoxidable,
- una abrazadera interna de acero inoxidable, y
- un fondo liso de chapa de acero inoxidable.
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El espacio entre las dos abrazaderas concéntricas, con un grosor de al menos 18 mm, está destinado a la colada de la mezcla polimerizable. Este espacio, cerrado por su extremo superior, comprende en este extremo dos orificios diametralmente opuestos. Uno de los orificios está conectado a un embudo de colada y el otro orificio está conectado a una bomba de vacío para crear una presión negativa de -0,3 bares durante la colada.
Después del llenado, se coloca el molde en una estufa a 100ºC durante 4 horas.
Se obtiene así un material compuesto que tiene las siguientes propiedades:
- densidad: 1,7,
- contenido de hidrógeno: 3,9% en peso, es decir, 4.10^{22} átomos/cm^{3},
- contenido de boro: 9,9% en peso, es decir, 9,4.10^{21} átomos/cm^{3}.
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Ejemplo 2
Se sigue el mismo modo de actuación que en el ejemplo 1, utilizando los constituyentes y proporciones indicados en la tabla 1.
La mezcla comprende además:
- 0,7% del peso de resina + estireno del acelerador NL 49P comercializado por la empresa AKZO NOBEL, y
- 1,8% del peso de resina + estireno del catalizador CYCLONOX LR comercializado por la empresa AKZO NOBEL.
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TABLA 1
1
En este caso, se realiza el endurecimiento a temperatura ambiente y se obtiene, después de 20 a 30 minutos, un material que presenta las características siguientes:
- densidad: 1,77,
- contenido de hidrógeno: 3,9% en peso, es decir, 4,1.10^{22} átomos/cm^{3},
- contenido de boro: 10,1% en peso, es decir, 10.10^{21} átomos /cm^{3}.
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El material obtenido presenta propiedades térmicas satisfactorias.
Su temperatura de transición vítrea T_{g}, determinada mediante TMA (METTLER) con una elevación de la temperatura de 10ºC/minuto, se sitúa en aproximadamente 145ºC.
La temperatura de transición vítrea tiene una influencia no despreciable sobre los comportamientos termo-mecánicos ya que más allá de esta temperatura el material tiene un comportamiento cauchero.
La medición del coeficiente de dilatación medida mediante TMA (METTLER) con una elevación de la temperatura de 10ºC/minuto proporciona para el material:
- antes de la temperatura T_{g}: 51,2.10^{-6} K^{-1}, y
- después de la temperatura T_{g}: 93,3.10^{-6} K^{-1}.
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El calor específico se mide mediante análisis entálpico diferencial (DSC30, METTLER), con una velocidad de elevación de la temperatura de 10ºC/minuto, sobre un intervalo de temperaturas de 25ºC a 200ºC. Los resultados obtenidos se proporcionan en la tabla 2.
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TABLA 2 Calor específico en función de la temperatura
2 
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Se efectúan igualmente mediciones de la conductividad térmica para temperaturas comprendidas entre 20ºC 185ºC. En este intervalo de temperaturas, el valor de la conductividad térmica de la resina es de aproximadamente 0,55 W/m.K. Los valores obtenidos se proporcionan en la tabla 3.
TABLA 3 Conductividades a diferentes temperaturas
4
Se determinan igualmente las propiedades mecánicas del material realizando ensayos de compresión a temperaturas de -40, +23 y +150ºC. Se puede determinar así el módulo de compresión del material y los resultados obtenidos se proporcionan en la tabla 4.
TABLA 4
5
Se realizan igualmente ensayos de envejecimiento térmico del material a 50ºC y a 150ºC.
Los ensayos de envejecimiento a 50ºC a lo largo de 6 meses consisten en colocar muestras del material con unas dimensiones de 25 x 35 x 100 mm en una estufa a 50ºC y hacer un seguimiento de la pérdida de peso de estas muestras en el transcurso del tiempo. La curva de evolución de la pérdida de peso del material (en %) en función del tiempo (en horas) se representa en la figura 1.
Se efectúan igualmente ensayos de envejecimiento térmico a 150ºC, teniendo las muestras las mismas dimensiones.
La figura 2 ilustra la pérdida de peso (en %) de este material, a 150ºC, en función del tiempo (en horas).
Se efectuaron igualmente ensayos de comportamiento ante el fuego de este material sobre muestras con unas dimensiones de 400 x 300 x 20 mm. Para este ensayo, el material es clasificado como "M1", lo que es muy satisfactorio.
Se realizó además un ensayo de fuego de media hora a 800ºC sobre dos bloques de 240 mm de diámetro y 60 mm de altura. Para el primer bloque, la llama estaba directamente en contacto con el material mientras que el segundo bloque estaba protegido con una chapa de acero de 1 mm de grosor.
Para el primer ensayo, el carácter auto-extinguible de la resina era inmediato después de ser retirada del soplete. Además, el grosor del material carbonizado era de 9 mm.
Para el segundo ensayo, el grosor del material carbonizado era de 2 mm.
Ejemplo 3
Se sigue el mismo modo de actuación que en el ejemplo 1, para preparar un material de blindaje neutrónico y de mantenimiento de la sub-criticidad utilizando los constituyentes y proporciones indicados en la tabla 1 y recogidos a continuación:
- Poliéster insaturado M0070C: 27% en peso
- Estireno añadido: 5% en peso
- Borato de zinc: 13% en peso
- Carburo de boro B_{4}C: 15% en peso
- Hidróxido de aluminio Al(OH)_{3}: 40% en peso
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La mezcla comprende además:
- 0,7% del peso de resina + estireno del acelerador NL 49 P comercializado por la empresa AKZO NOBEL,
- 1,8% del peso de resina + estireno del catalizador CYCLONOX LR comercializado por la empresa AKZO NOBEL, y
- 9,3 g/kg de mezcla del agente tensioactivo BIK W980 comercializado por la empresa BYK CHIMIE.
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Se obtiene un material que presenta las características siguientes:
- densidad: 1,83,
- contenido de hidrógeno: 3,9% en peso, es decir, 4,1.10^{22} átomos/cm^{3},
- contenido de boro: 13,7% en peso, es decir, 13,3.10^{21} átomos/cm^{3}.
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Así, el material de la invención posee propiedades muy interesantes para el blindaje neutrónico y el mantenimiento de la sub-criticidad durante el transporte de paquetes de combustibles nucleares irradiados.
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Referencias citadas
[1] EP-A-0628968
[2] GB-A-1049890
[3] JP-A-55119099

Claims (15)

1. Material de blindaje neutrónico y de mantenimiento de la sub-criticidad, que comprende una resina de poliéster insaturado, al menos un compuesto inorgánico de boro y al menos un compuesto inorgánico hidrogenado en cantidades tales que la concentración de boro es de 4.10^{21} a 25.10^{21} átomos por cm^{3} y que la concentración de hidrógeno es de 3.10^{22} a 5,5.10^{22} átomos por cm^{3}.
2. Material según la reivindicación 1, en el que las cantidades de compuesto inorgánico de boro y de compuesto inorgánico hidrogenado son tales que la concentración de boro es de 9.10^{21} a 15.10^{21} átomos por cm^{3} y la concentración de hidrógeno es de 4.10^{22} a 5.10^{22} átomos por cm^{3}.
3. Material según la reivindicación 1, en el que el compuesto inorgánico de boro es escogido entre el grupo constituido por el ácido bórico H_{3}BO_{3}, los boratos de zinc Zn_{2}O_{14,5}H_{7}B_{6}, Zn_{4}O_{8}B_{2}H_{2} y Zn_{2}O_{11}B_{6}, la colemanita Ca_{2}O_{14}B_{6}H_{10}, el carburo de boro B_{4}C, el nitruro de boro BN y el óxido bórico B_{2}O_{3}.
4. Material según la reivindicación 1 ó 2, que comprende dos compuestos inorgánicos de boro constituidos por un borato de zinc y carburo de boro.
5. Material según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el compuesto inorgánico hidrogenado es escogido entre el grupo de hidróxidos de aluminio e hidróxido de magnesio.
6. Material según la reivindicación 5, en el que el compuesto inorgánico hidrogenado es un hidróxido de aluminio.
7. Material según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende además poli(acetato de vinilo).
8. Material según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende además un material de carga orgánico hidrogenado para mejorar las propiedades de autoextinguibilidad del material.
9. Material según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende 25 a 40% en peso de resina de poliéster insaturado, termoendurecida, que comprende un diluyente vinílico.
10. Material según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, que presenta una densidad igual o superior a 1,7, preferentemente de 1,7 a 1,85.
11. Material según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, que comprende al menos 9,4.10^{21} átomos de boro por cm^{3}.
12. Procedimiento de preparación de un material de blindaje neutrónico según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, que consiste en preparar una mezcla de la resina de poliéster insaturado en solución en un diluyente vinílico con el o los compuestos inorgánicos de boro y el o los compuestos inorgánicos hidrogenados, añadir a la mezcla un catalizador y un acelerador del endurecimiento, colar la mezcla en un molde y dejarla endurecer en el molde.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en el que el diluyente vinílico es estireno.
14. Procedimiento según la reivindicación 12 ó 13, en el que el molde es un embalaje de transporte y/o de almacenamiento de productos radioactivos.
15. Embalaje de transporte o almacenamiento de productos radioactivos, que comprende una pantalla neutrónica de un material según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.
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