ES2331517T3 - Procedimiento de fischer-tropsch que usa un catalizador de fischer-tropsch y un catalizador que contiene zeolita. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de Fischer-Tropsch para la conversión de monóxido de carbono e hidrógeno en mezclas de hidrocarburos C5 + , procedimiento en el que se hace uso de partículas de catalizador de Fischer-Tropsch y partículas de catalizador de craqueo catalítico fluido que contiene zeolita Y, comprendiendo dicho procedimiento poner en contacto el monóxido de carbono y el hidrógeno con las partículas de catalizador de Fischer-Tropsch a una presión en el intervalo de desde 10 hasta 60 bar conduciendo a hidrocarburos y agua, e isomerizar los hidrocarburos con las partículas de catalizador de craqueo catalítico fluido.
Description
Procedimiento de Fischer-Tropsch
que usa un catalizador de Fischer-Tropsch y un
catalizador que contiene zeolita.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de Fischer-Tropsch para la conversión
de monóxido de carbono e hidrógeno en mezclas de hidrocarburos
C_{5}^{+} usando un catalizador de
Fischer-Tropsch y un catalizador que contiene
zeolita.
El procedimiento de
Fischer-Tropsch comprende generalmente las
siguientes etapas de procedimiento.
La primera etapa implica hacer reaccionar una
fuente de carbono (tal como carbón o gas natural) con una fuente de
oxígeno (tal como vapor de agua, aire u oxígeno) para formar una
mezcla de monóxido de carbono e hidrógeno, denominada habitualmente
gas de síntesis.
La segunda etapa implica poner en contacto el
monóxido de carbono e hidrógeno con un catalizador de
Fischer-Tropsch conduciendo a hidrocarburos y agua.
Dependiendo de las condiciones de procedimiento y el catalizador
usado, la naturaleza de los hidrocarburos y la longitud de cadena
pueden variar. Los productos principales de la reacción de
Fischer-Tropsch son parafinas y olefinas lineales y
agua, pero pueden producirse una isomerización limitada y la
inclusión de heteroátomos tales como oxígeno. Los catalizadores
aplicados generalmente para esta segunda etapa son catalizadores
que contienen hierro y/o cobalto. Con el fin de potenciar la
isomerización durante esta segunda etapa, puede añadirse un
cocatalizador.
La tercera etapa implica la isomerización de los
hidrocarburos formados en la segunda etapa para producir productos
más valiosos. Por ejemplo, las cadenas más largas en el producto
pueden someterse a craqueo para formar productos en la gama del
diésel o la gasolina, y pueden isomerizarse parafinas lineales para
mejorar las propiedades del producto de diésel tales como el punto
de enturbiamiento y el punto de fluidez. Generalmente se usan
catalizadores de hidrotratamiento adaptados para esta tercera
etapa.
El documento US 5.928.980 da a conocer el uso
(en la segunda etapa del procedimiento de
Fischer-Tropsch) de un catalizador de craqueo
catalítico fluido (FCC, fluid catalytic cracking) gastado
impregnado con un metal del grupo VIII, preferiblemente cobalto y/o
hierro. Esta composición de catalizador se prepara impregnando el
catalizador de FCC gastado con una sal de metal, calcinando el
catalizador de FCC impregnado para obtener un óxido metálico
soportado y reduciendo el óxido de metal para dar el metal en una
atmósfera de gas reductora. El metal impregnado sirve como
catalizador de Fischer-Tropsch.
La preparación de esta composición de
catalizador de la técnica anterior requiere un procedimiento
engorroso (que implica las etapas de impregnación, calcinación y
reducción). Es por tanto un objeto de la presente invención
proporcionar un procedimiento para la conversión de monóxido de
carbono e hidrógeno en mezclas de hidrocarburos C_{5}^{+}
usando un sistema de un catalizador de
Fischer-Tropsch y un catalizador de FCC, sistema que
es más fácil de preparar.
Un segundo objeto es proporcionar un
procedimiento usando un sistema de catalizadores que puede usarse de
una manera más flexible según sea necesario.
Un tercer objeto es proporcionar un sistema de
catalizador económico.
La técnica anterior sólo da a conocer el uso de
catalizador de FCC gastado en un procedimiento de
Fischer-Tropsch. Es un cuarto objeto de la presente
invención ampliar el alcance del catalizador de FCC que va a usarse
en procedimientos de Fischer-Tropsch usando también
otros tipos de catalizadores de FCC. El documento
US-A-4 906 671 describe un
procedimiento para producir diésel a partir de hidrógeno y óxidos de
carbono usando un sistema de catalizadores que comprende un
catalizador de FCC y un catalizador de FT.
El documento US3254023, ejemplo 6 trata de un
procedimiento en el que se utiliza una síntesis de tipo
Fischer-Tropsch como reacción de adición
exotérmica, sirviendo el calor derivado de la misma para efectuar
una reacción de deshidratación endotérmica. Se trata una
deshidratación de isobutanol para dar isobutileno catalizada por
una zeolita Y sintética. Las reacciones se llevan a cabo a presión
atmosférica.
Según la invención se proporciona un
procedimiento según la reivindicación 1.
El procedimiento según la invención usa
partículas de catalizador de Fischer-Tropsch y
partículas de catalizador de craqueo catalítico fluido. Por tanto,
la composición de catalizadores según la presente invención puede
prepararse simplemente mezclando partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch y partículas de catalizador de FCC
existentes. Su preparación no requiere etapas de impregnación no
deseadas desde el punto de vista industrial.
En una realización, las partículas de
catalizador de Fischer-Tropsch y las partículas de
catalizador de FCC pueden usarse en forma de cuerpos conformados en
los que ambas partículas están incrustadas. Ejemplos de cuerpos
conformados son partículas secadas por pulverización (microesferas),
productos extruidos, gránulos, esferas, etc.
Tales cuerpos conformados pueden prepararse
conformando una mezcla física de partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch y partículas de catalizador de FCC.
Los métodos adecuados para obtener tales cuerpos conformados
incluyen secado por pulverización, granulación, extrusión
(opcionalmente combinada con amasado), formación de perlas o
cualquier otro método de conformación convencional usado en los
campos de los catalizadores y absorbentes o combinaciones de los
mismos. Por ejemplo, si la preparación de las partículas de
catalizador de Fischer-Tropsch implica una etapa de
secado por pulverización, es posible añadir el catalizador de FCC
al catalizador de Fischer-Tropsch antes del secado
por pulverización y posteriormente secar por pulverización la
mezcla resultante.
Si se desea, puede añadirse un material de unión
o matriz para mejorar la resistencia mecánica de los cuerpos
conformados. Ejemplos de materiales de unión o matriz adecuados son
alúmina, sílice, arcillas y mezclas de los mismos. Generalmente se
prefieren los materiales de unión o matriz que comprenden alúmina.
El material de unión o matriz, si está presente, está presente
preferiblemente en una cantidad del 10-40% en peso,
más preferiblemente del 15-35% en peso, y lo más
preferiblemente del 25-35% en peso, basado en el
peso total de la composición de catalizadores.
El término "catalizador de FCC" incluye
catalizadores de FCC nuevos, catalizadores de FCC gastados y
catalizadores en equilibrio (E-cat, equilibrium
catalysts). Un catalizador de FCC gastado es menos caro que un
catalizador de FCC nuevo. Además, su uso da como resultado la
reutilización de materiales residuales, lo que es económica y
medioambientalmente favorable.
Si las partículas de catalizador de FCC y las
partículas de catalizador de Fischer-Tropsch no
están en forma de cuerpos conformados en los que ambas partículas
están incrustadas, las partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch y las partículas de catalizador de
FCC pueden dosificarse individualmente (según sea necesario) a la
unidad de Fischer-Tropsch. Esto crea una gran
flexibilidad. Por ejemplo, si las condiciones de procedimiento
cambian durante el procesamiento o si uno de los catalizadores se
desactiva más rápidamente que el otro, uno de los catalizadores
puede añadirse con una velocidad de dosificación más rápida que el
otro.
Además, la calidad del E-cat o
del catalizador de FCC gastado variará de lote en lote. Esta
diferencia puede compensarse adaptando la velocidad de dosificación
de las partículas de catalizador de FCC en comparación con la de
las partículas de catalizador de Fischer-Tropsch.
Además, es posible o bien usar ambos tipos de partículas de
catalizador en la segunda etapa del procedimiento de
Fischer-Tropsch, o bien usar las partículas de
catalizador de Fischer-Tropsch en la segunda etapa y
las partículas de catalizador de FCC en la tercera etapa.
En el procedimiento según la invención se usan
catalizadores de FCC que contienen zeolita Y. Tales catalizadores
de FCC generalmente contienen zeolita Y, arcilla (por ejemplo
caolín, metacaolín, bentonita), sílice, alúmina, compuestos de
metales de tierras raras, etc. Ejemplos de metales adecuados son
metales de tierras raras, por ejemplo Ce, La, y metales de
transición de los grupos IV-VIII del Sistema
Periódico, por ejemplo V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zr, Nb, Ru, Re,
etc. Los compuestos de metal pueden servir, por ejemplo, para
aumentar la resistencia de las partículas (por ejemplo compuestos
de La), potenciar la estabilidad del catalizador (por ejemplo
compuestos de Ni) o potenciar la conversión de CO (por ejemplo
compuestos de Fe, Co o Ru). Este compuesto de metal está presente
preferiblemente en o sobre las partículas de catalizador de FCC en
cantidades del 0,1 al 10% en peso, más preferiblemente del 0,3 al
2% en peso, calculadas como óxido y basadas en el peso total de
catalizador de FCC que contiene
metal.
metal.
El compuesto de metal puede depositarse sobre
las partículas de catalizador de FCC de cualquier manera conocida
en la técnica. Ejemplos de tales métodos son impregnación,
intercambio iónico y precipitación por deposición de sales de
metales solubles.
Si se desea, las partículas de catalizador de
FCC con metal depositado se calcinan y/o se reducen previamente
después de que se haya depositado el compuesto de metal.
Una ventaja adicional de usar un catalizador de
FCC gastado en comparación con un catalizador de FCC nuevo es que
un catalizador de FCC gastado contendrá generalmente un compuesto de
metal deseado, debido al hecho de que la alimentación de
hidrocarburos que va a someterse a craqueo en una unidad de FCC
contiene generalmente diversos metales (por ejemplo níquel,
vanadio). Por consiguiente, no se requiere ninguna etapa de
deposición adicional para introducir un compuesto de metal de este
tipo.
El catalizador de
Fischer-Tropsch puede ser cualquier catalizador de
Fischer-Tropsch convencional, que preferiblemente
comprende hierro y/o cobalto. Para la preparación de tales
catalizadores se hace referencia, por ejemplo, a los documentos WO
01/97968, WO 01/89686 y WO 01/70394.
El catalizador de
Fischer-Tropsch puede promoverse con diversos
metales, por ejemplo Al, Ti, Cr, Mn, Ca, Na y/o K. Además, las
partículas de catalizador de Fischer-Tropsch pueden
contener materiales aglutinantes, tales como sílice y/o
alúmina.
Tanto las partículas de catalizador de FCC como
las partículas de catalizador de Fischer-Tropsch
pueden usarse en la segunda etapa del procedimiento de
Fischer-Tropsch, o bien en forma de partículas
separadas, o bien en forma de cuerpos conformados en los que ambas
partículas están incrustadas. Basándose en el peso total de
partículas de catalizador de FCC y partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch, las partículas de catalizador de
FCC se usan preferiblemente en una cantidad del 5 al 40% en peso,
más preferiblemente desde el 10 hasta el 30% en peso.
La segunda etapa puede llevarse a cabo en
cualquier reactor adecuado, tal como un reactor de lecho fluidizado
(fijo). La temperatura oscila preferiblemente desde 250º hasta
400ºC, más preferiblemente desde 300º hasta 370ºC, y lo más
preferiblemente desde 330º hasta 350ºC. La presión oscila desde 10
hasta 60 bar, más preferiblemente de 15 a 30 bar, y lo más
preferiblemente en aproximadamente 20 bar.
La razón en volumen de H_{2}/CO oscila
preferiblemente desde 0,2 hasta 6,0, preferiblemente
0,5-6, lo más preferiblemente
1-3.
La tercera etapa se realiza generalmente a
temperaturas de 150 a 600ºC, más preferiblemente de 200 a 500ºC, y
lo más preferiblemente de 300 a 400ºC. La presión oscila
preferiblemente desde 5 hasta 60 bar, más preferiblemente desde 15
hasta 40 bar, y lo más preferiblemente desde 20 hasta 30 bar.
El producto de hidrocarburo resultante contiene
preferiblemente, en base a la masa, al menos el 35%, más
preferiblemente al menos el 45%, y lo más preferiblemente al menos
el 50% de compuestos C_{5}^{+}. El procedimiento puede usarse
para la producción de compuestos aromáticos, olefinas y/o
hidrocarburos ramificados. Preferiblemente, el procedimiento se usa
para la producción de combustible líquido, especialmente diésel y
gasolina, y preferiblemente gasolina sin plomo.
Ejemplo
Los siguientes experimentos ilustran la
idoneidad de los catalizadores de FCC a base de zeolita Y (nuevos y
E-cat), para la isomerización de productos
olefínicos lineales en condiciones típicas del procedimiento de
Fischer-Tropsch. Pueden usarse catalizadores que son
adecuados para este fin o bien en la segunda etapa (como
cocatalizador) o bien en la tercera etapa del procedimiento de
Fischer-Tropsch con el fin de potenciar la
isomerización de los productos olefínicos lineales.
Con este fin se sometió a prueba el rendimiento
de los catalizadores de FCC en una hidroisomerización de
1-hexeno. Las condiciones de reacción (temperatura,
presión total y presión de dihidrógeno) para las pruebas de
rendimiento eran idénticas a las condiciones presentes en un
procedimiento de Fischer-Tropsch típico a alta
temperatura:
- Temperatura
- : 340ºC
- Presión total
- : 20 bar
- Entrada de catalizador
- : 2,2 g
- WHSV, 1-Hexeno
- : 2,85 g/g/h
- \quad
- {}\hskip0.1cm (basado en zeolita presente)
- Presión parcial de H_{2}
- : 9 bar
- Presión parcial de N_{2}
- : 10,8 bar
- Presión parcial de 1-hexeno
- : 0,22 bar
- Razón molar de H_{2}/1-hexeno
- : 40,9
- Razón molar de N_{2}/1-hexeno
- : 49,1
Se redujeron los catalizadores de FCC in
situ en el reactor a una presión de hidrógeno de 20 bar a 340ºC
durante 1 h. Una vez completado el procedimiento de reducción, se
introdujo el flujo de nitrógeno y posteriormente se dosificó
1-hexeno (0,11 ml/min). Se hizo un seguimiento de la
composición del producto de reacción mediante un análisis de CG en
línea.
Se sometieron a prueba tres tipos diferentes de
catalizadores de FCC según este procedimiento: un catalizador de
FCC nuevo que contenía una cantidad baja de tierra rara (RE, rare
earth), un catalizador de FCC nuevo que contenía una cantidad
alta de metales de tierras raras, y un catalizador de FCC en
equilibrio (E-cat) que resultaba del catalizador de
FCC con una cantidad baja de RE. Las distribuciones de producto
obtenidas en estas pruebas a un tiempo de ejecución de 0,5 h y de
17,5 h se presentan en las tablas 1 y 2, respectivamente.
En estas tablas, n-C_{6} se refiere a
las parafinas C_{6} normales, i-C_{6} se refiere a las
parafinas C_{6} ramificadas, n-C_{6}= se refiere a las
olefinas C_{6} normales, i-C_{6}= se refiere a las
olefinas C_{6} ramificadas, y <C_{6} y >C_{6} se refiere
a los compuestos con menos y más de 6 átomos de carbono,
respectivamente.
Tal como puede observarse a partir de estas
tablas, el catalizador de FCC nuevo con una cantidad baja de RE
tiene una alta selectividad para las olefinas C_{6} ramificadas
(i-C_{6}=) y las parafinas C_{6} ramificadas
(i-C_{6}). Las cantidades totales de productos
isomerizados a un tiempo de ejecución de 0,5 h y 17,5 h eran del
52,0% en peso y el 60,1% en peso, respectivamente. Esta alta
selectividad de isomerización iba acompañada de un bajo nivel de
craqueo; sólo se obtuvo el 3,4% en peso de productos menores que
C_{6} (<C_{6}) a un tiempo de ejecución de 17,5 h. La
cantidad de productos aromáticos estaba muy por debajo del 1% en
peso durante toda la ejecución.
El catalizador de FCC nuevo con una alta
cantidad de RE también mostró una alta selectividad para las
olefinas C_{6} ramificadas (i-C_{6}=) y las
parafinas C_{6} ramificadas (i-C_{6}). Las
cantidades totales de productos isomerizados a un tiempo de
ejecución de 0,5 h y de 17,5 h eran del 44,8% en peso y el 60,5% en
peso, respectivamente. El nivel de craqueo era del 5,3% en peso a un
tiempo de ejecución de 17,5 h. La cantidad de productos aromáticos
estaba muy por debajo del 1% en peso durante toda la ejecución.
El catalizador de FCC en equilibrio mostró una
selectividad algo menor con respecto a las olefinas C_{6}
ramificadas (i-C_{6}=) y las parafinas C_{6}
ramificadas (i-C_{6}) que los catalizadores de FCC
nuevos. Las cantidades totales de productos isomerizados a un
tiempo de ejecución de 0,5 h y 17,5 h eran del 38,2% en peso y el
39,8% en peso, respectivamente. El nivel de craqueo era sólo del
3,0% en peso a un tiempo de ejecución de 17,5 h. De nuevo, la
cantidad de productos aromáticos estaba muy por debajo del 1% en
peso durante toda la ejecución. Aunque el nivel de isomerización de
este E-cat era inferior al de los catalizadores de
FCC nuevos, todavía es aceptable para su uso en el producto de
Fischer-Tropsch, especialmente como cocatalizador
en la segunda etapa.
Estos experimentos muestran que los
catalizadores de FCC pueden isomerizar hidrocarburos olefínicos
lineales en condiciones típicas de Fischer-Tropsch.
Esto indica su idoneidad para su uso en la segunda y la tercera
etapa del procedimiento de Fischer-Tropsch.
Claims (11)
1. Procedimiento de
Fischer-Tropsch para la conversión de monóxido de
carbono e hidrógeno en mezclas de hidrocarburos C_{5}^{+},
procedimiento en el que se hace uso de partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch y partículas de catalizador de
craqueo catalítico fluido que contiene zeolita Y, comprendiendo
dicho procedimiento poner en contacto el monóxido de carbono y el
hidrógeno con las partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch a una presión en el intervalo de
desde 10 hasta 60 bar conduciendo a hidrocarburos y agua, e
isomerizar los hidrocarburos con las partículas de catalizador de
craqueo catalítico fluido.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la mezcla de monóxido de carbono e hidrógeno se pone en
contacto con una mezcla de partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch y partículas de catalizador de
craqueo catalítico fluido, en el que las partículas de catalizador
de craqueo catalítico fluido comprenden desde el 5 hasta el 40% en
peso de dicha mezcla.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en
el que las partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch y las partículas de catalizador de
craqueo catalítico fluido se dosifican individualmente a la mezcla
de reacción.
4. Procedimiento según la reivindicación 2, en
el que las partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch y las partículas de catalizador de
craqueo catalítico fluido se usan en forma de cuerpos conformados en
los que están incrustadas ambas partículas.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la etapa de poner en contacto partículas de catalizador de
Fischer-Tropsch con una mezcla de monóxido de
carbono e hidrógeno para formar una mezcla de hidrocarburos
C_{5}^{+} va seguida de una etapa separada de poner en contacto
la mezcla de hidrocarburos C_{5}^{+} con las partículas de
catalizador de craqueo catalítico fluido.
6. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que las partículas de catalizador
de Fischer-Tropsch comprenden hierro.
7. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que las partículas de catalizador
de Fischer-Tropsch comprenden cobalto.
8. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el catalizador de craqueo
catalítico fluido es un catalizador de craqueo catalítico fluido en
equilibrio o gastado.
9. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que se ha depositado un compuesto
de metal sobre las partículas de catalizador de craqueo catalítico
fluido.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende:
una primera etapa que implica hacer reaccionar
una fuente de carbono con una fuente de oxígeno para formar una
mezcla de monóxido de carbono e hidrógeno;
una segunda etapa en la que se ponen en contacto
el monóxido de carbono e hidrógeno con las partículas de
catalizador de Fischer-Tropsch conduciendo a
hidrocarburos y agua; y
una tercera etapa en la que se isomerizan los
hidrocarburos formados en la segunda etapa; en el que
las partículas de catalizador de craqueo
catalítico fluido que contiene zeolita Y se usan en la tercera
etapa.
11. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que las partículas de catalizador
de craqueo catalítico fluido isomerizan hidrocarburos olefínicos
lineales.
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