ES2334355T3 - Material de fibra que tiene propiedades de eliminacion del mal olor. - Google Patents

Material de fibra que tiene propiedades de eliminacion del mal olor. Download PDF

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Abstract

Material de fibra que tiene mejoradas propiedades de eliminación del mal olor, comprendiendo el material: (a) fibras; y (b) dispersada en las fibras, una cantidad de partículas de cinc eficaz para la eliminación del mal olor, o bien un material de ciclodextrina; donde la ciclodextrina está exenta de un compuesto complejo de inclusión y la ciclodextrina comprende una α-ciclodextrina, una β-ciclodextrina, una γ-ciclodextrina o mezclas de las mismas, que tienen sustituyentes o mitades colgantes que hacen que la ciclodextrina sea compatible con el material de fibra, o bien una combinación de dichas partículas y dicho material de ciclodextrina.

Description

Material de fibra que tiene propiedades de eliminación del mal olor.
La invención se refiere a los materiales de fibra que tienen mejoradas propiedades de eliminador del mal olor y a un procedimiento para la fabricación de dichos materiales. La invención se refiere específicamente a los materiales de fibra que son susceptibles de ser usados en la fabricación de pañales desechables o lavables, productos para la incontinencia, paños higiénicos y otros artículos de higiene y cuidado personal con mejoradas propiedades de eliminador del mal olor, y a los métodos de fabricación de tales materiales.
La presente invención también se refiere a los correspondientes artículos y a los métodos de fabricación de tales artículos.
Además de tener alguna película u hoja de barrera impermeable a los líquidos, los artículos de higiene y cuidado personal tales como los pañales, los productos para la incontinencia y los paños higiénicos están a menudo dotados de cierta capacidad absortiva para contener más eficazmente las excreciones líquidas o semilíquidas que los mismos están destinados a impedir que lleguen a ensuciar la ropa interior u otras prendas de vestir.
Incluso cuando el artículo es desechable, los malos olores ocasionados por los componentes volátiles o los productos de descomposición volátiles de tales excreciones pueden ocasionar molestias ya mientras se lleva normalmente puesto el artículo y antes de que el mismo sea desechado.
Un problema que va ligado a ello es el que surge al tener guardados temporalmente tales artículos ensuciados, tanto si son desechables como si son lavables, antes de ser desechados o antes de ser lavados, según sea aplicable. Los malos olores que emanan de tales artículos al estar los mismos guardados son altamente indeseables.
Según el significado que tiene en la presente invención, un permeante, contaminante o volátil es una sustancia que puede existir en la atmósfera a una considerable concentración detectable y puede escapar de un artículo de este tipo. Son conocidos los de una gran variedad de permeantes o volátiles de este tipo.
Habitualmente los pañales ensuciados se guardan en un envase cerrable o en una bolsa de basura susceptible de ser cerrada herméticamente de nuevo, que p. ej. se pone en la guardería, antes de transportarlos a un contenedor de depósito puesto al aire libre. Es práctica extendida la de usar cubos de plástico para pañales que tienen una tapa de cierre hermético para guardar temporalmente los pañales ensuciados. Dichas bolsas o dichos cubos para pañales reducen la liberación de los olores desagradables al estar herméticamente cerradas o cerrados. Sin embargo son limitadas y no satisfactorias las propiedades de barrera de p. ej. las bolsas de termoplástico para la basura que son conocidas en la técnica.
En nuestra solicitud copendiente WO 03/025067 titulada "Material de barrera que tiene partículas metálicas nanométricas" hemos dado a conocer un material pelicular o laminar de barrera perfeccionado que puede p. ej. ser usado para producir envases perfeccionados y componentes constructivos perfeccionados para artículos tales como pañales.
Si bien de aquí en adelante expondremos y ejemplificaremos la invención con referencia a realizaciones y aplicaciones específicas tales como los pañales, debe entenderse que esta exposición se aplica mutatis mutandis a todos los otros artículos equiparables que adolezcan de similares problemas de mal olor.
Los pañales desechables han encontrado cada vez mayor aceptación comercial en los últimos años, y se han propuesto y usado muchas distintas formas constructivas para los mismos. Habitualmente, las funciones de absorción de humedad son desempeñadas por un pañal multicapa que comprende una hoja de superficie o capa de revestimiento permeable a los líquidos que está destinada a quedar encarada al usuario durante el uso y está realizada en forma de un material no tejido, y por ejemplo en forma de un material de fibras ligadas en desorientación. Además, los pañales desechables a menudo tienen una capa de toma de líquido entre la hoja de superficie y el cuerpo absorbente, teniendo dicha capa de toma de líquido la capacidad de tomar rápidamente grandes cantidades de líquido, distribuirlo y guardarlo temporalmente antes de que el mismo sea absorbido por el cuerpo absorbente subyacente. Esto es importante especialmente en los delgados cuerpos absorbentes comprimidos de hoy en día, que a menudo tienen gran cantidad de así llamados superabsorbentes, que tienen una alta capacidad de absorción pero en muchos casos una demasiado baja velocidad de absorción, a fin de estar en condiciones de absorber la gran cantidad de líquido que puede ser descargada. La hoja de superficie o capa de revestimiento a menudo está hecha de un material poroso y sus fibras tienen una mojabilidad para el agua que es menor que la de las fibras del material absorbente, lo cual redunda en una tendencia del líquido a pasar de la capa de revestimiento al interior del elemento absorbente. El líquido que pueda pasar a través del elemento absorbente durante la descarga (cuando el flujo sea rápido) es retenido por una hoja o película de forro impermeable por espacio de un periodo de tiempo suficiente como para permitir que tenga lugar la absorción. Sin embargo, la capa exterior o de forro no impide que las sustancias volátiles o los olores pasen a través de dicha
capa.
Una adecuada hoja de superficie debería ser suave al tacto y no irritante para la piel del usuario. Además, las hojas de superficie deben ser permeables a los líquidos, permitiendo que los líquidos pasen fácilmente a través de su espesor. Las adecuadas hojas de superficie pueden fabricarse a base de una extensa gama de materiales tales como telas o materiales tejidos o no tejidos, películas termoplásticas hechas con aberturas, espumas reticuladas y bucaranes termoplásticos. Los adecuados materiales tejidos y no tejidos pueden estar hechos de fibras naturales, tales como fibras de algodón, o de fibras sintéticas tales como fibras poliméricas tales como fibras de poliéster, polipropileno o polietileno, o de una combinación de fibras naturales y sintéticas.
Una tela no tejida o un material no tejido habitualmente es un material fibroso hecho a base de fibras o filamentos poliméricos. Los no-tejidos pueden hacerse a base de polímeros tales como poliamidas, polipropileno, copolímeros de polipropileno, polietileno, tereftalato de polietileno y combinaciones de los mismos. Los materiales adecuados incluyen a los miembros del grupo que consta de materiales formados en seco y cardados, materiales de fibras depositadas aleatoriamente y formados con aire, materiales de fibras ligadas en desorientación, materiales de fibras sopladas en caliente, materiales de fibras enmarañadas y materiales ligados por aire pasante o ligados en calandria. Como alternativa, la tela no tejida puede ser ligada con látex o bien puede ser ligada con combinaciones de las técnicas anteriormente mencionadas, tal como en el caso de los materiales ligados con látex y ligados en calandria o de otras combinaciones adecuadas.
En general es deseable promover la rápida transferencia del fluido en una dirección según la cual el mismo se aleje del usuario y pase al interior de una estructura retentiva, oponiéndose al mismo tiempo resistencia a la transferencia del fluido en la dirección contraria ya sea hacia el usuario o bien hacia las superficies o prendas de vestir externas. En consecuencia, las superficies de un pañal que quedan encaradas al cuerpo habitualmente son hidrofílicas para así ayudar al líquido a pasar a través de las hojas de superficie más rápidamente que si la superficie encarada al cuerpo no fuese hidrofílica. Se han intentado varios enfoques en la técnica para abordar estos problemas, incluyendo el uso de tratamientos superficiales aplicados tópicamente, especialmente en la cara de tales telas que queda en contacto con el usuario, y la aplicación o incorporación de agentes superficiactivos.
El cuerpo absorbente puede ser de cualquier clase convencional. Son ejemplos de comunes materiales de absorción la pulpa esponjada celulósica, las capas de gasa sutil, los polímeros altamente absorbentes (los llamados superabsorbentes), los materiales esponjosos absorbentes, los materiales no tejidos absorbentes y materiales similares. Es conocida la técnica de combinar la pulpa esponjada celulósica con otros materiales en un cuerpo absorbente. Es también común prever cuerpos absorbentes que comprenden capas de distintos materiales con distintas propiedades en lo relativo a la capacidad de toma de líquido, a la capacidad de distribución de líquido y a la capacidad de almacenamiento de líquido. Los cuerpos o capas absorbentes convencionales no tienen propiedades de represión del olor.
Muchos de los materiales que se usan en la fabricación de los productos higiénicos anteriormente mencionados son materiales fibrosos. Además de los materiales de fibra celulósica, los materiales derivados de fibras sintéticas o termoplásticas son útiles para una amplia variedad de aplicaciones en pañales, productos de higiene femenina, productos para la incontinencia, paños, ropa médica, productos médicos y farmacéuticos y muchos otros.
Está claro que los problemas anteriormente indicados con respecto a los pañales ensuciados afectan en igual medida a otros artículos, como p. ej. los productos para la incontinencia, los apósitos médicos, los paños higiénicos o cualquier otro artículo que emita sustancias volátiles.
Mientras que algunos de los problemas de mal olor que son ocasionados por tales artículos de higiene y cuidado personal ensuciados pueden ser superados mediante los perfeccionamientos que se exponen en nuestra susodicha solicitud copendiente, es posible perfeccionar adicionalmente tales artículos en cuanto a sus propiedades olfativas tanto en uso como en almacenamiento tras el uso mediante un distinto enfoque basado en nuestra presente invención que aquí se expone.
En la WO 97/33044 se da a conocer el uso de ciclodextrina en hojas celulósicas rígidas o semirrígidas. La ciclodextrina actúa como una barrera o una trampa para los contaminantes. Las propiedades de barrera del material que se da a conocer en la WO 97/33044 están basadas en el atrapamiento de los respectivos permeantes en el espacio hidrofóbico interno de la molécula de ciclodextrina. El material de ciclodextrina se usa en general en forma de una ciclodextrina derivatizada compatible. Según la WO 97/33044 la ciclodextrina preferida es una ciclodextrina derivatizada que tiene al menos un grupo sustituyente enlazado a la molécula de ciclodextrina.
Además, es sabido por la WO 97/30122 que las propiedades de barrera de un polímero termoplástico pueden ser mejoradas formando una capa de barrera con un derivado de ciclodextrina compatible dispersado en el polímero.
La WO 93/10174 está dirigida a películas termoplásticas que contienen uno o varios polvos metálicos seleccionados de entre los miembros del grupo que consta de polvo de aluminio, polvo de magnesio, polvo de cinc y polvo de manganeso.
La solicitud está dirigida a una película termoplástica que está caracterizada por el hecho de que la película comprende al menos un 0,1% en peso, y preferiblemente de un 0,5 a un 6% en peso de al menos un polvo metálico, sobre la base del peso total de la mezcla de termoplástico y carga, siendo dicho polvo metálico seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de polvo de aluminio, polvo de magnesio, polvo de manganeso y mezclas de los mismos. Según la WO 93/10174 el tamaño medio de partículas de los polvos metálicos está situado dentro de la gama de valores de 5-20 \mum.
En ninguno de los documentos del estado de la técnica anteriormente mencionados se dan a conocer materiales de fibra que contengan partículas metálicas reactivas y/o ciclodextrina modificada, ni artículos hechos a base de tales fibras.
Según la presente invención se aporta un material de fibra que tiene mejoradas propiedades de eliminación del mal olor, comprendiendo el material:
(a) fibras; y
(b) dispersada en las fibras, una cantidad de partículas de cinc eficaz para la eliminación del mal olor, o bien
un material de ciclodextrina; donde la ciclodextrina está exenta de un compuesto complejo de inclusión y la ciclodextrina comprende una \alpha-ciclodextrina, una \beta-ciclodextrina, una \gamma-ciclodextrina o mezclas de las mismas, que tienen sustituyentes o mitades colgantes que hacen que la ciclodextrina sea compatible con el material de fibra, o
bien
una combinación de dichas partículas y dicho material de ciclodextrina.
Sorprendentemente se ha descubierto ahora que la incorporación de partículas metálicas en especial nanométricas y/o de un material de ciclodextrina a fibras crea un material "reactivo" que tiene excelentes propiedades de eliminación del mal olor. Más específicamente, se ha descubierto que la presencia de partículas nanométricas de metal o de aleación metálica y/o de un material de ciclodextrina en un material de fibra, preferiblemente en un material polímero sintético, y más preferiblemente en un material de fibras de polímero sintético termoplástico, es ventajosa para lograr excelentes propiedades de eliminación del mal olor.
En un importante aspecto de esta invención, el material de fibra que se usa como absorbente y/o como material constructivo en un artículo de higiene o cuidado personal comprende un material de ciclodextrina o partículas metálicas o una combinación de material de ciclodextrina y partículas metálicas que son capaces de eliminar los permeantes y volátiles que ocasionan mal olor, ocasionado dicha eliminación la neutralización total o al menos parcial de dichos volátiles y permeantes.
En otro aspecto importante de la invención, tales partículas metálicas y/o materiales de ciclodextrina están comprendidos dentro de dichas fibras. En otro aspecto de la invención, dichas partículas metálicas y/o dichos materiales de ciclodextrina están dispersados en dichas fibras. En aun otro aspecto de esta invención, dichas partículas metálicas son partículas nanométricas.
La invención incluye un método de producción de tales fibras que comprende el paso de incorporar tales partículas metálicas y/o materiales de ciclodextrina a las fibras al ser producidas las fibras.
La invención también incluye a los artículos hechos usando tales fibras p. ej. en capas y hojas permeables a los líquidos tales como hojas de superficie p. ej. en pañales, paños y compresas, y/o en zonas o capas absobedoras de líquidos de p. ej. pañales, paños y compresas.
La invención incluye métodos de fabricación de tales artículos que comprenden la incorporación de tales materiales y/o materiales laminares absorbentes.
Según el significado que se utiliza en el contexto de la presente invención, las partículas metálicas son preferiblemente "partículas nanométricas" que tienen un diámetro medio que está en general situado dentro de la gama de diámetros de 10 a 500 nm, o dentro de la gama de diámetros de 40 a 250 nm, o incluso dentro de la gama de diámetros de 60 a 150 nm. Se ha descubierto en la presente invención que el uso de partículas que tengan un diámetro medio de más de 1000 nm puede ser desventajoso cuando sea reducido el grosor de las fibras. Naturalmente, cuando el grosor de las fibras sea suficiente como para incorporar partículas mayores, las partículas metálicas podrán ser mayores que las nanométricas que se han definido anteriormente. Adicionalmente, las partículas metálicas de mayor tamaño influencian al color de las fibras (es decir, impartiéndoles un color más oscuro), el cual es un aspecto negativo en muchas aplicaciones del sector de los artículos de cuidado personal.
Según la presente invención se prefiere especialmente usar partículas de cinc, es decir partículas que prácticamente consten de cinc metálico en una forma en la que no haya reaccionado. Sin embargo también se contempla en la presente invención el uso de similares partículas reactivas metálicas o de aleación metálica además de las partículas de cinc. Las similares partículas reactivas metálicas o de aleación metálica se seleccionan de entre las sustancias que tienen un comportamiento químico similar al del cinc, que son perfectamente conocidas para un experto en el arte de la química, que conoce las correlaciones químicas de los elementos de los mismos o distintos grupos y periodos de la tabla periódica de elementos. Los metales y las aleaciones metálicas particularmente preferidos son seleccionados de entre los miembros del grupo que comprende a los metales alcalinotérreos y los metales de transición. Los metales de transición especialmente preferidos se seleccionan de entre los miembros del grupo que comprende a los elementos de transición del 4º y 5º periodo del subgrupo 1º a 8º. Se prefiere que las partículas de cinc o de otros metales estén esencialmente exentas de los correspondientes óxidos.
Si se dispersa un material de ciclodextrina en el material de fibra inventivo, dicho material de ciclodextrina deberá tener un bajo contenido de humedad, y preferiblemente un contenido de humedad de aproximadamente un 1% en peso, sobre la base del material de ciclodextrina.
Según la presente invención puede ser ventajoso o necesario usar material de ciclodextrina que tenga al menos un bajo contenido de humedad. Como puede apreciarse por la WO 03/016148, las propiedades de barrera de un material hecho de ciclodextrina que tenga sustituyentes o mitades colgantes y un material matriz no son maximizadas si se usa material de ciclodextrina seco o material de ciclodextrina que tenga un contenido de humedad de menos de un 0,3% en peso. La presencia de cierta humedad en la ciclodextrina reduce la complejación durante los pasos de procesamiento de composición y conversión. Cuando se dispersa uniformemente en el polímero ciclodextrina con un apropiado contenido de humedad que da más moléculas de ciclodextrina esencialmente exentas de un complejo de inclusión, entonces está disponible más ciclodextrina para formar complejos con los permeantes que se difunden, siendo así muy mejoradas las características de barrera del material de fibra. A la inversa, en algunos casos puede ser preferido o es ventajoso el uso de ciclodextrina seca. Si la finalidad de la ciclodextrina es la de eliminar la mayor cantidad de impurezas polímeras y minimizar el desprendimiento gaseoso o la transferencia de impurezas desde el material de fibra, entonces es ventajoso usar material de ciclodextrina seco o casi seco.
Se ha descubierto en la presente invención que los materiales de fibra inventivos que contienen partículas metálicas y/o derivados de ciclodextrina son particularmente adecuados para la fabricación de pañales, productos para la incontinencia, apósitos médicos, paños higiénicos, etc., puesto que el material de fibra funciona como un eficaz eliminador de los permeantes malolientes, y en especial de los permeantes reactivos, que emanan de excrementos, etc.
Los volátiles o permeantes que emanan p. ej. de excrementos comprenden ácidos orgánicos de bajo peso molecular, tioles y sulfuros orgánicos, aminas, amoníaco y alcoholes aromáticos. La mayoría de estos compuestos tienen umbrales sensoriales humanos que se sitúan al nivel de unas pocas partes por billón.
Los materiales de fibra inventivos son capaces de eliminar al menos parcialmente y de manera permanente los permeantes que llegan a las fibras. En el contexto de esta invención, la "eliminación" comprende la fijación o neutralización destructiva así como no destructiva de los volátiles malolientes. La eliminación puede p. ej. suponer una reacción química con las moléculas volátiles que conduce a cambios en sus características químicas o simplemente a una fijación, a una complejación, a una quelación o a otros procesos que fijan las moléculas volátiles más o menos permanentemente sobre o en las fibras sin modificar permanentemente la estructura molecular de los volátiles.
Sin pretender limitarnos a teoría científica alguna, suponemos que los permeantes metalorreactivos (como p. ej. ácidos volátiles, sulfuros, tioles y mercaptanos) reaccionan con las partículas metálicas. Los productos de reacción resultantes en la mayoría de los casos tienen menos olor. Además, los permeantes metalorreactivos y los permeantes no reactivos, así como los productos de reacción anteriormente mencionados, son al menos parcialmente complejados por el material de ciclodextrina, con lo que se impide su liberación al ambiente. En consecuencia, la incorporación o dispersión de ciclodextrina, de partículas metálicas o de ambas cosas a las fibras conduce a una importante reducción de los volátiles malolientes.
El material polímero de las fibras según la presente invención puede ser un material termoplástico o un material termoplástico reticulable, incluyendo a polímeros hechos a base de monómeros que incluyen a los miembros del grupo que consta de etileno, propileno, butileno, butadieno, estireno y otros. Además, tales materiales poliméricos termoplásticos incluyen a los miembros del grupo que consta de polímeros de poli(acrilonitrilo-co-butadieno-co-estireno), polímeros acrílicos tales como el metacrilato de polimetilo, acrilato de poli-n-butilo, poli(etileno-co-ácido acrílico), poli(etileno-co-metacrilato), etc.; celofán, celulósicos incluyendo a los miembros del grupo que consta de acetato de celulosa, propionato de acetato de celulosa, butirato de acetato de celulosa y triacetato de celulosa, etc.; fluoropolímeros que incluyen a los miembros del grupo que consta de politetrafluoroetileno (Teflon®), copolímeros de poli(etileno-co-tetrafluoroetileno), copolímeros de (tetrafluoroetileno-co-propileno), polímeros de fluoruro de polivinilo, etc., poliamidas tales como nilón 6, nilón 6,6, etc.; policarbonatos; poliésteres tales como poli(etileno-co-tereftalato), poli(etileno-co-1,4-naftaleno dicarboxilato), poli(butileno-co-tereftalato); materiales de poliimida; materiales de polietileno incluyendo al polietileno de baja densidad; polietileno lineal de baja densidad, polietileno de alta densidad, polietileno de alto peso molecular y alta densidad, etc.; polipropileno, polipropileno orientado biaxialmente; poliestireno; poliestireno orientado biaxialmente; películas de vinilo incluyendo a los miembros del grupo que consta de cloruro de polivinilo, copolímeros de (cloruro de vinilo-co-acetato de vinilo), cloruro de polivinilideno, alcohol polivinílico, copolímeros de (cloruro de vinilo-co-dicloruro de vinilideno), películas especiales que incluyen a los miembros del grupo que consta de polisulfona, sulfuro de polifenileno, óxido de polifenileno, poliésteres cristal líquido, polietercetonas, polivinilbutiral, etc.
En una realización preferida de la presente invención el material polímero es un material termoplástico tal como PET (tereftalato de polietileno), PP (polipropileno) y PE (polietileno) como los que se usan convencionalmente para fibras en absorbentes de artículos de higiene y cuidado personal, hojas de superficie y otros componentes textiles o no tejidos. El material más preferido es el polipropileno.
El material de fibras inventivo o las fibras inventivas pueden estar en forma de un material no tejido que contenga fibras ligadas en desorientación, conjugadas y de dos constituyentes que comprendan a dichas partículas metálicas y/o a dicho material de ciclodextrina. Un género o tela no tejido(a) es una tela que tiene una estructura de fibras o hilos individuales que están mutuamente sujetados o ligados. Los géneros o telas no tejidos han venido haciéndose mediante muchos procedimientos tales como por ejemplo procedimientos de soplado en caliente, procedimientos de ligamiento en desorientación, procedimientos de formación de telas por electrohilatura y procedimientos de formación de velos de carda ligados.
Las llamadas "fibras sopladas en caliente" son fibras que se hacen extrusionando un material termoplástico fundido a través de los de una pluralidad de finos capilares de matriz habitualmente circulares en forma de hilos o filamentos fundidos que pasan al interior de una corriente de gas (como p. ej. aire) a alta velocidad que adelgaza los filamentos de material termoplástico fundido para así reducir su diámetro, que puede llegar a ser igual a un diámetro de microfibra. A continuación de ello, las fibras sopladas en caliente son transportadas por la corriente de gas a alta velocidad y son depositadas sobre una superficie colectora para así formar una tela de fibras sopladas en caliente dispuestas aleatoriamente.
Las fibras sopladas en caliente pueden ser incorporadas a los de una variedad de géneros no tejidos entre los que se incluyen laminados compuestos tales como los materiales laminares compuestos de fibras ligadas en desorientación/fibras sopladas en caliente/fibras ligadas en desorientación ("SMS"). En los materiales compuestos SMS, las capas exteriores son capas de fibras ligadas en desorientación que aportan resistencia a todo el material compuesto, mientras que la capa interior es una capa de fibras sopladas en caliente que aporta propiedades de barrera.
La expresión "fibras ligadas en desorientación" se refiere a fibras de pequeño diámetro que son formadas extrusionando material termoplástico fundido en forma de filamentos a través de las de una pluralidad de finas aberturas que son habitualmente capilares circulares de una hilera. El polímero es reducido a fibras al pasar a través de las finas aberturas dispuestas en una o varias filas en la hilera, formando una cortina de filamentos. Los filamentos son habitualmente sometidos a enfriamiento rápido con aire a baja presión, estirados por lo común neumáticamente y depositados sobre una tela metálica de formación, una correa o una estera foraminada, para así formar el género no tejido. Los polímeros que son útiles en el proceso de formación de géneros de fibras ligadas en desorientación tienen en general una temperatura del material fundido en proceso de entre aproximadamente 200ºC y 320ºC.
Las fibras que son producidas en el proceso de formación de géneros de fibras ligadas en desorientación tienen un diámetro que está en general situado dentro de la gama de diámetros que va desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 100 \mum, en dependencia de las condiciones de procesamiento y del deseado uso final al que estén destinados los materiales que se producen a base de tales fibras. Por ejemplo, un incremento del peso molecular del polímero o una reducción de la temperatura de procesamiento redundan en la obtención de fibras de mayor diámetro.
Las así llamadas "nanofibras" son fibras que se forman mediante procedimientos de electrohilatura. Las nanofibras o las telas no tejidas de nanofibras habitualmente tienen fibras que tienen un diámetro que está situado dentro de la gama de diámetros que va desde aproximadamente 0,04 hasta aproximadamente 2 \mum. Los materiales no tejidos de nanofibras se usan en la fabricación de productos médicos y farmacéuticos, géneros de barrera y filtros de aire, p. ej.
En la electrohilatura se usa un campo eléctrico para estirar una masa fundida de polímero o solución de polímero desde la punta de un capilar hacia a un colector. Se le aplica un voltaje al polímero, lo cual hace que un chorro del polímero sea estirado hacia un colector puesto a tierra. El fino chorro forma fibras poliméricas que son recogidas sobre una cinta.
En general se incorporan en las fibras las partículas metálicas y/o el material de ciclodextrina que proporcionan el efecto de depuración. Se prefiere dispersar uniformemente en las fibras las partículas metálicas y/o el material de ciclodextrina.
En la invención, la cantidad de cinc que está presente en el material de fibra está en general situada dentro de la gama de porcentajes que va desde aproximadamente un 0,015 hasta un 1,0% en peso, y preferiblemente desde poco más o menos un 0,015 hasta un 0,2% en peso, sobre la base del material de fibra.
Según la presente invención, la cantidad de derivado de ciclodextrina que está presente en el material de fibra preferiblemente está situada dentro de la gama de porcentajes que va desde aproximadamente un 0,01 hasta un 5,0% en peso, y más preferiblemente desde poco más o menos un 0,1 hasta un 1,0% en peso, sobre la base del material de fibra.
En otra realización preferida, el material de fibra inventivo adicionalmente comprende materiales celulósicos. Los materiales celulósicos constan de pequeñas fibras celulósicas discretas enlazadas. Tales fibras típicamente se mantienen unidas mediante enlaces secundarios que con la máxima probabilidad son enlaces de hidrógeno. Para formar un material laminar celulósico se forma con la fibra un tosco velo o material laminar sobre un fino tamiz a partir de una suspensión o dispersión de fibra en agua combinada con aditivos para fibras, pigmentos, material aglutinante, materiales aglutinantes secundarios u otros componentes. Los materiales celulósicos pueden hacerse tanto a partir de fuentes primarias de fibras como a partir de materiales fibrosos secundarios o reciclados.
Según una realización preferida de la invención, se aporta un artículo de higiene o cuidado personal desechable que comprende al material de fibra inventivo. En esto se prefiere que la hoja de superficie y/o la capa absorbente del artículo incorpore el material de fibra inventivo a fin de impedir o reducir la emisión de malos olores.
En dependencia del uso del material de fibra inventivo p. ej. en una hoja de superficie de un pañal, puede ser ventajoso modificar o tratar la superficies de las fibras del material fibroso a fin de lograr las deseadas propiedades del material. Como se ha mencionado anteriormente, en general es deseable promover la rápida transferencia de fluido en una dirección según la cual el mismo se aleje del usuario y pase al interior de una estructura retentiva, oponiéndose al mismo tiempo resistencia a la transferencia del fluido en la dirección contraria ya sea hacia el usuario o bien hacia las prendas de vestir o superficies externas.
Se mencionan a continuación algunos los métodos o posibilidades para tratar fibras o materiales fibrosos, y en especial a los materiales que se usan en la fabricación de pañales:
Un método conocido para tratar no-tejidos o materiales fibrosos se basa en el uso de tratamientos superficiales tópicamente aplicados especialmente en la cara de tales materiales que queda en contacto con el usuario. Tales tratamientos superficiales a menudo suponen la aplicación de agentes superficiactivos que quedan contenidos dentro de tales materiales o son aplicados tópicamente a los mismos. Por ejemplo, las superficies de la hoja de superficie de un pañal que quedan encaradas al cuerpo pueden ser modificadas con respecto a las propiedades hidrofílicas o hidrofóbicas tratándolas con un agente superficiactivo tal como el que se describe en la US 4.950.264.
En principio un agente superficiactivo puede ser incorporado al material de partida para un material fibroso o una hoja de superficie (lo cual se conoce comúnmente como "agente superficiactivo incorporado a la resina"), o bien puede ser aplicado por pulverización a la superficie de un material o de una hoja de superficie de este tipo.
Es también conocida en el ramo la técnica de prever distintas hojas de superficie a las que se hace hidrofílicas en distintos grados mediante tratamiento con distintos agentes superficiactivos para así obtener superiores propiedades de manejo de fluidos. Está descrito p. ej. en la WO 96/32913 el uso de distintos materiales u hojas de superficie. Según la WO 96/32913, se prefiere especialmente hacer a la primera hoja de superficie hidrofílica con un agente superficiactivo basado en silicona (tal como el polidimetilsisloxano). También otros compuestos hidrosolubles que contienen grupos funcionales hidrofílicos son adecuados para ser usados como material de recubrimiento permanentemente hidrofílico.
Además puede usarse una disposición de distintos materiales donde se posiciona un material relativamente hidrofóbico junto a la piel del usuario y se posiciona un material relativamente hidrofílico junto al núcleo absorbente para así lograr una rápida toma de líquido y para así aislar la piel del usuario de los líquidos contenidos en el núcleo absorbente. Tal sistema y tales métodos para hacer los correspondientes materiales están descritos p. ej. en la EP 0 953 324. Según la EP 0 953 324 se prevén telas peliculares poliméricas con aberturas, comprendiendo dichas telas una película en forma de una dispersión que comprende un material hidrofóbico en un material polimérico.
La EP 0 749 208 describe un método para el tratamiento de géneros no tejidos en el cual se tratan zonas específicas del material no tejido. Está descrito en la EP 611 697 otro método de tratamiento. Tales métodos de recubrimiento pueden ser aplicados a géneros termoligados, de fibras ligadas en desorientación, de fibras sopladas en caliente, de fibras ligadas por chorro de agua y a otros tipos de géneros no tejidos destinados a ser usados en productos higiénicos desechables.
La confortable sensación de sequedad de los productos higiénicos absorbentes desechables puede ser también mejorada p. ej. añadiendo entre el material absorbente y el material de cubrimiento una capa intermedia de hidrofobicidad más alta que la del material de cubrimiento. Esto está descrito en la US 4.798.603. Una capa intermedia de este tipo que presente una hidrofobicidad más alta que la del material de cubrimiento aísla al absorbente del material de cubrimiento, impidiendo con ello el retroceso del líquido.
La US 5.273.596 describe un método para producir un género no tejido termoligado de dos capas que tiene una cara que consta de fibras tanto hidrofóbicas como hidrofílicas (tales como fibras de polipropileno y de rayón viscosa, por ejemplo), mientras que la otra cara consta principalmente de fibras hidrofóbicas. Entonces, la cara hidrofóbica del género no tejido impide que el líquido retroceda pasando de la cara absorbente a la cara exterior hidrofílica del género.
Están descritos en la US 5.932.495 adicionales métodos para tratar fibras o no-tejidos. La US 5.932.495 está dirigida a los materiales que son eficaces para absorber olores, y en particular los relacionados con los desechos biológicos. Se describe la fabricación de no-tejidos tratados y de otras estructuras tratadas tratándolos p. ej. con un alquilpoliglicósido o mediante la adición de un alquilpoliglicósido a una masa fundida de polímero sintético para así obtener absorción de olores más mojabilidad. Los adicionales ejemplos de agentes de tratamiento incluyen a los miembros del grupo que consta de derivados de aceite de ricino, alquilésteres de sorbitano, alquilésteres de xilitol, almidones etoxilados, alquilésteres de almidón, ácidos grasos sulfatados y ácido hialurónico.
El derivado de ciclodextrina preferido (si se usa) es seleccionado sobre la base de la compatibilidad del grupo funcional con el material polímero de las fibras, la estabilidad térmica del material de ciclodextrina y la capacidad de la ciclodextrina para formar un complejo de inclusión con las sustancias volátiles. El derivado de ciclodextrina puede contener un sustituyente en el único hidroxilo unido a carbono primario y/o un sustituyente en uno o ambos hidroxilos unidos a carbono secundario.
La ciclodextrina es comúnmente producida mediante una síntesis enzimática altamente selectiva. La misma consta en general de seis, siete u ocho monómeros de glucosa dispuestos en un anillo de forma tórica, que se designan como alfa-, beta- o gamma-ciclodextrina, respectivamente. El específico acoplamiento de los monómeros de glucosa le da a la ciclodextrina una estructura molecular rígida troncocónica con un interior hueco de un volumen específico. Esta cavidad interna es una característica estructural clave de la ciclodextrina, que le proporciona la capacidad de complejar moléculas (como p. ej. aromáticos, alcoholes, halogenuros y halogenuros de hidrógeno, ácidos carboxílicos y sus ésteres, etc.). La molécula complejada debe satisfacer el criterio de tamaño de encajar al menos parcialmente en la cavidad interna de la ciclodextrina, lo cual redunda en un complejo de inclusión.
Para el uso en la presente invención, el derivado de ciclodextrina está preferiblemente basado en alfa-ciclodextrina (alfa-CD), beta-ciclodextrina (beta-CD), gamma-ciclodextrina (gamma-CD) o mezclas de las mismas. Un derivado de ciclodextrina preferido es inter alia seleccionado sobre la base de la compatibilidad del grupo funcional con el material de fibra por un lado y sobre la base de la capacidad de la ciclodextrina para formar un complejo de inclusión con las sustancias contempladas, por otro lado.
En consecuencia, un primer requisito es la compatibilidad con el material termoplástico, así como la estabilidad térmica en el proceso de fabricación. El vocablo "compatible" significa que preferiblemente el material de ciclodextrina puede ser dispersado uniformemente en el material de fibra, puede conservar la capacidad de atrapar o complejar los materiales permeantes o las impurezas poliméricas, y puede residir en el polímero sin considerables reducciones de las propiedades de depuración.
En segundo lugar debe considerarse el tamaño de la cavidad interna de la ciclodextrina (es decir, \alpha, \beta, \gamma). Toda modificación de los grupos funcionales de los derivados debe ser adecuada para formar un complejo de inclusión con los volátiles o las impurezas diana. Para lograr un resultado específico puede ser necesario prever más de un tamaño de cavidad y más de un grupo funcional. Por ejemplo, las mezclas de \alpha y/o \beta que contienen \gamma-ciclodextrina tienen para ciertas sustancias volátiles unas eficacias de complejación que son mayores que las de las mezclas sin \gamma-ciclodextrina. La modelización por ordenador indica que el tipo y el número de grupos funcionales en el anillo proporcionan distintas energías de complejación para ligandos específicos (es decir, para específicas sustancias complejadas). Estas energías de complejación (\DeltaE^{estérica} y \DeltaE^{electrostática}) pueden ser calculadas para un específico derivado, tamaño de cavidad y ligando. Por consiguiente, la complejación por inclusión es previsible hasta cierto punto. Por ejemplo, los inventores descubrieron que la \alpha-ciclodextrina acetilada, la \beta-ciclodextrina acetilada y la \gamma-ciclodextrina acetilada son derivados de ciclodextrina que son muy eficaces para mejorar las propiedades de depuración del material de fibra
inventivo.
El derivado de ciclodextrina compatible según la presente invención es un compuesto que está considerablemente exento de un complejo de inclusión. En esta invención, la expresión "considerablemente exento de un complejo de inclusión" significa que la cantidad del material de ciclodextrina dispersado en el material de fibra contiene una gran fracción que tiene ciclodextrina exenta de un contaminante, un permeante u otro compuesto de inclusión en el interior de la molécula de ciclodextrina. Un compuesto de ciclodextrina es típicamente añadido al y mezclado en el polímero sin compuesto de inclusión alguno, pero puede producirse cierta complejación durante la fabricación.
En principio, el derivado de ciclodextrina preferido puede contener un sustituyente en el único hidroxilo unido a carbono primario y un sustituyente en uno o ambos hidroxilos unidos a carbono secundario. Debido a la geometría de la molécula de ciclodextrina y a la química de los sustituyentes sobre el anillo, los grupos hidroxilo no son de igual reactividad. Sin embargo, actuando con esmero y usando unas eficaces condiciones de reacción, puede hacerse que la molécula de ciclodextrina reaccione para obtener una molécula derivatizada que tenga cierto número de grupos hidroxilo derivatizados con un único tipo de sustituyente. Es también posible una síntesis adicionalmente dirigida de una molécula derivatizada con dos distintos sustituyentes o tres distintos sustituyentes. Estos sustituyentes pueden ser situados aleatoriamente o pueden ser dirigidos a un hidroxilo específico. A los efectos de esta invención, puede usarse en la molécula una amplia gama de mitades sustituyentes colgantes. Estas moléculas de ciclodextrina derivatizada pueden incluir a los miembros del grupo que consta de éter alquílico, éter silílico, éster alquílico, incluyendo ésteres de ciclodextrina tales como tosilatos, mesilato y otros sulfoderivados afines, hidroxicarbil-amino ciclodextrina, alquilfosfono y alquilfosfato ciclodextrina, ciclodextrina sustituida con imidazol, ciclodextrina sustituida con piridina, ciclodextrina con grupos funcionales con contenido de sulfuro de hidrocarbilo, ciclodextrina sustituida con grupos funcionales con contenido de silicio, carbonato y ciclodextrina sustituida con carbonato, ácido carboxílico y ciclodextrina sustituida afín y otros.
Los grupos acilo que pueden ser usados como grupos funcionales compatibilizadores incluyen a los miembros del grupo que consta de grupos acetilo, propionilo, butirilo, trifluoroacetilo, benzoilo y acriloilo. La formación de tales grupos en los hidroxilos de la molécula de ciclodextrina supone el uso de reacciones que son perfectamente conocidas. La reacción de acilación puede ser llevada a cabo usando el apropiado anhídrido de ácido o cloruro de ácido y protocolos de síntesis perfectamente conocidos.
También puede hacerse que los materiales de ciclodextrina reaccionen con agentes alquilantes para producir una ciclodextrina alquilada. Los típicos ejemplos de grupos alquilo que son útiles para formar la ciclodextrina alquilada incluyen a los miembros del grupo que consta de grupos metilo, propilo, bencilo, isopropilo, butilo terciario, alilo, tritilo, alquil-bencilo y otros grupos alquilo comunes. Tales grupos alquilo pueden hacerse usando métodos preparatorios convencionales tales como el de hacer que el grupo hidroxilo reaccione bajo condiciones apropiadas con un halogenuro de alquilo o con un reactivo de sulfato de alquilo alquilante.
Tosil(4-metilbencenosulfonilo), mesil(metanosulfonilo) u otros reactivos afines formadores de alquil o aril sulfonilo pueden también ser usados para fabricar moléculas de ciclodextrina compatibilizadas.
Pueden usarse grupos funcionales con contenido de sulfonilo para derivatizar cualquiera de los grupos hidroxilo secundario o el grupo hidroxilo primario de cualquiera de las mitades de glucosa en la molécula de ciclodextrina. Las reacciones pueden ser llevadas a cabo usando un reactivo de cloruro de sulfonilo que pueda reaccionar eficazmente con hidroxilo primario y secundario. El cloruro de sulfonilo se usa a razón de apropiadas relaciones molares en dependencia del número de grupos hidroxilo diana en la molécula que requieran sustitución. Los grupos sulfonilo pueden combinarse con grupos acilo o alquilo.
La molécula de ciclodextrina derivatizada con sulfonilo puede ser usada para generar el aminoderivado de la molécula de ciclodextrina sustituida con grupos sulfonilo mediante desplazamiento nucleofílico del grupo sulfonato por parte de un ion de azida. Los azidoderivados son a continuación convertidos en aminocompuestos sustituidos mediante reducción. Se han fabricado en gran cantidad estos azidoderivados o aminoderivados de ciclodextrina. Los ejemplos de grupos con contenido de nitrógeno que pueden ser útiles en la invención incluyen a los miembros del grupo que consta de grupos acetilamino (- -NHAc), alquilamino incluyendo metilamino, etilamino, butilamino, isobutilamino, isopropilamino, hexilamino y otros sustituyentes alquilamino. Los aminosustituyentes o alquilaminosustituyentes pueden ser además reactivos con otros compuestos que reaccionen con el átomo de nitrógeno para derivatizar adicionalmente el grupo amina.
La molécula de ciclodextrina también puede ser sustituida con núcleos heterocíclicos entre los que se incluyen los miembros del grupo que consta de grupos imidazol colgantes, histidina, grupos imidazol, grupos piridino y grupos piridino sustituido.
Los derivados de ciclodextrina pueden ser modificados con grupos funcionales con contenido de azufre para introducir sustituyentes compatibilizadores en la ciclodextrina. Aparte de los grupos acilantes sulfonilo que se han mencionado anteriormente, pueden usarse para derivatizar la ciclodextrina grupos con contenido de azufre fabricados sobre la base de la química de los sulfhidrilos. Tales grupos con contenido de azufre incluyen a los miembros del grupo que consta de metiltilo (- -SMe), propiltio (- -SPr), t-butiltio (- -S- -C(CH_{3})_{3}), hidroxietiltio (- -S- -CH_{2} CH_{2} OH), imidazolilmetiltio, feniltio, feniltio sustituido, aminoalquiltio y otros. Sobre la base de la química de los éteres o tioéteres que se ha expuesto anteriormente, puede prepararse ciclodextrina que tenga sustituyentes que terminen con una funcionalidad de hidroxilaldehidocetona o ácido carboxílico. La ciclodextrina con derivados formados usando la química de las siliconas puede contener grupos funcionales compatibilizadores.
Pueden prepararse derivados de ciclodextrina con grupos funcionales con contenido de silicona, que aquí se denominan éter de silicio. La expresión "grupos silicona" se refiere en general a grupos con un único átomo de silicio sustituido o una cadena principal de silicona-oxígeno en repetición con grupos sustituyentes. Típicamente, los de una importante proporción de átomos de silicona en el sustituyente de silicona llevan sustituyentes hidrocarbilo (alquilo o arilo). Los materiales sustituidos con silicona en general tienen una incrementada estabilidad térmica y oxidativa e inercia química. Además, los grupos silicona incrementan la resistencia a la alteración por agentes atmosféricos, añaden resistencia dieléctrica y mejoran la tensión superficial. La estructura molecular del grupo silicona puede ser variada porque el grupo silicona puede tener un único átomo de silicio o de dos a veinte átomos de silicio en la mitad de silicona, puede ser lineal o ramificado, puede tener un gran número de grupos silicona-oxígeno repetidos y puede ser además sustituido con una variedad de grupos funcionales. A los efectos de esta invención se prefieren las mitades sustituyentes con contenido de silicona sencillas entre las que se incluyen los miembros del grupo que consta de grupos trimetilsililo, grupos metilfenil sililo mixtos, etc.
En realizaciones preferidas de la presente invención el material de ciclodextrina comprende sustituyentes que tienen un grupo sililéter, un grupo alquiléter y/o un grupo alquiléster. Según la presente invención los sustituyentes de alquiléster preferiblemente comprenden mitades acetilo, mitades propilo y/o mitades butilo y/o polietileno maleado que tiene una cadena de -(CH_{2})_{n}- donde n = 8 a 15.000, los sustituyentes de alquiléter preferiblemente comprenden mitades metilo, mitades etilo y/o mitades propilo y los sustituyentes de sililéter preferiblemente comprenden mitades metilo, mitades etilo, mitades propilo y/o mitades butilo.
El material de fibra según esta invención puede también contener otros aditivos que no afecten desfavorablemente la actuación de las partículas metálicas y/o de la ciclodextrina. Según otra realización preferida, las fibras inventivas o el material de fibra resultante pueden ser adicionalmente tratados (p. ej. recubiertos) con ciclodextrina no modificada (o modificada).
La ciclodextrina modificada y/o el cinc nanométrico pueden ser preferiblemente dispersados en un material formador de fibras termoplásticas. El material resultante puede ser un material homogéneo con los agentes activos depuradores dispersados de manera considerablemente uniforme en la matriz de polímero. Este material homogéneo es puesto en forma de fibras mediante métodos convencionales como los que se usan en la industria. La fabricación de textiles o no-tejidos a base de tales fibras es también convencional.
En principio, el material de fibra inventivo puede ser obtenido mediante un método de fabricación que comprende los pasos siguientes:
a) mezclar físicamente las partículas de cinc y/o el material de ciclodextrina con el material con el que deben fabricarse las fibras (material formador de fibras), donde la mezcla física preferiblemente se logra mediante extrusión,
b) producir fibras a partir del material obtenido en el paso a), preferiblemente por hilatura en estado de fusión, hilatura en húmedo, electrohilatura o hilatura en seco.
Si el material de fibra es un material termoplástico sintético, comprendiendo el material de fibra inventivo al menos un polímero termoplástico, pueden crearse un cinc nanométrico y una ciclodextrina modificada p. ej. mediante el procedimiento siguiente:
En un primer paso (opcional) se prepara un material termoplástico con contenido de ciclodextrina mezclando y dispersando físicamente el constituyente secundario, o sea la ciclodextrina modificada, en el constituyente primario, o sea el polímero, p. ej. mediante extrusión. Las adecuadas técnicas de extrusión incluyen a las técnicas llamadas de "incorporación directa" y de "adición a la mezcla madre".
En cualquiera de los métodos se prefiere usar extrusionadoras de cilindro segmentado y de dos husillos en corrotación. Naturalmente es también posible usar extrusionadoras de contrarrotación o de un solo husillo para mezclar o dispersar el material de ciclodextrina en el material polimérico. Está claro que la ciclodextrina modificada puede ser añadida individualmente o en combinación con otros aditivos o adyuvantes adecuados.
Tras haber mezclado o dispersado el material de ciclodextrina en el material polimérico se dispersan las partículas de cinc nanométrico en el plástico fundido resultante. Las partículas de cinc reactivo a añadir habitualmente son dispersadas en un aceite mineral para proteger al cinc del oxígeno y de la humedad. Al menos cierta parte del aceite mineral es separada del plástico p. ej. en la extrusionadora usando calor y vacío. El material resultante es p. ej. bombeado fuera de la extrusionadora y reducido a gránulos.
Como alternativa, las partículas metálicas pueden ser mezcladas en seco con el material polimérico o polvo polimérico.
Sin embargo, es también posible añadir las partículas de cinc al material polímero y añadir a continuación el material de ciclodextrina a fin de obtener materiales de fibra según la presente invención.
El material que comprende el polímero y los activos depuradores es entonces sometido a un procesamiento convencional para la fabricación de fibras para textiles o fibras para no-tejidos. Se prefiere especialmente producir las fibras usando procedimientos de ligamiento en desorientación o procedimientos de soplado en caliente.
Tales fibras pueden ser entonces procesadas para formar con las mismas géneros textiles o no-tejidos y pueden ser usadas para fabricar hojas de superficie, capas absortivas y otros componentes de artículos de higiene y cuidado personal con mejoradas características funcionales olfativas en uso y después del mismo.
La anterior exposición ilustra varias realizaciones de la invención. Los siguientes ejemplos y datos ejemplifican adicionalmente la invención.
Composición de la Mezcla madre con Cinc Nanométrico y Triacetil Alfa-Ciclodextrina
Una extrusionadora de mezcla de dos husillos en corrotación y de cilindro segmentado (siete cilindros) (Haake de dos husillos de 16 mm con una relación L/D de 28:1) fue configurada con una zona de alimentación anterior para polipropileno homopolímero (ExxonMobil PP3155 para aplicaciones de fibras para no-tejidos) que tiene una densidad de 0,9 g/cm^{3} y un índice de fusión (230ºC/2,16 kg) de 36 g/10 min. Se usa un alimentador por pérdida de peso para suministrar PP al interior del cilindro. El polipropileno fue aportado de forma regulada al interior de la primera zona y fundido en la segunda zona usando elementos mezcladores por desplazamiento de 60º seguidos por elementos mezcladores por desplazamiento de 90º y un husillo de semialimentación inversa. En la tercera zona la suspensión de cinc (1 parte de cinc por 2 partes de aceite, en peso) era aportada a través de una abertura practicada en la parte superior de la extrusionadora usando una bomba de bajo caudal de inyección (Bomba Ministatic fabricada por Manostatic). Durante el procesamiento la suspensión de cinc en aceite era constantemente agitada usando un plato agitador y una barra agitadora. La mezcla de cinc (bombeada a razón de 63,6 gramos de Zn/h) contenía 0,467 gramos de Zn/mililitro de aceite mineral. En la cuarta zona el cinc era mezclado con el polipropileno usando los mismos elementos mezcladores como en la segunda zona. La quinta zona constaba de elementos de husillo de transporte para bombear la resina a través de la matriz. El caudal de alimentación de la resina era de 2 kg por hora, las temperaturas de todas las zonas estaban ajustadas a 150ºC, las rpm de los husillos eran 130, la temperatura de la masa fundida en la matriz era de 230ºC y el par torsor era un 60-75% del máximo. Los cordones pasan por un baño de agua y dos secadores por aire antes de entrar en el cortador de cordones. Los gránulos acabados se ponen en una bolsa de material compuesto de folio/Mylar purgada con nitrógeno que es termosellada con un sellador de bolsas para impedir la contaminación atmosférica hasta el uso.
La mezcla madre de nanocinc Haake al 3,2% en peso anteriormente mencionada fue adicionalmente reducida a una mezcla madre de nanocinc al 0,35% usando una extrusionadora de un solo husillo Killion de una (1) pulgada. La mezcla madre de nanocinc al 3,2% en peso fue premezclada en seco con PP3153 virgen y la mezcla fue aportada a la zona de alimentación usando un alimentador volumétrico. Los gránulos acabados se ponen en una bolsa de material compuesto de folio/Mylar purgada con nitrógeno que es termosellada con un sellador de bolsas para impedir la contaminación atmosférica hasta el uso.
Un procedimiento de fabricación alternativo para producir una mezcla madre de nanocinc es el de premezclar en seco el nanocinc con polvo de polipropileno (de un tamaño de partículas de 20 a 500 micras). El polvo de nanocinc es añadido al micropolvo de PP a razón de un porcentaje de un 0,25% en peso a un 1,0% en peso. El micropolvo de PP se usa como agente aglutinante para el nanocinc. Se usa equipo de mezcla estándar (mezcladores de cinta, mezcladores de mezcla por fluidización, mezcladores en V y mezcladores de cono) para homogeneizar el polímero y el nanocinc antes de la mezcla por extrusión. La mezcla de polvo de nanocinc/PP es aportada directamente a la garganta de la extrusionadora usando un alimentador volumétrico o un alimentador por pérdida de peso.
Se hizo una segunda formulación de mezcla madre con triacetil alfa ciclodextrina sin cinc. La triacetil alfa ciclodextrina fue secada a 105ºC por espacio de 12 horas. La triacetil alfa ciclodextrina al 5% en PP3155 se hizo usando una extrusionadora de dos husillos Haake de 16 mm con una relación L/D de 28:1 y con la misma configuración de los husillos y las mismas condiciones como las de la mezcla madre de cinc. El PP3155 y la triacetil alfa ciclodextrina fueron mezclados en seco y aportados al interior de la abertura practicada en la zona 1, y se cerró la abertura practicada en la zona 3. Los cordones pasan por un baño de agua y dos secadores por aire antes de entrar en el cortador de cordones. Los gránulos acabados se ponen en una bolsa de material compuesto de folio/Mylar purgada con nitrógeno y termosellada.
La formulación de mezcla madre Nº 1 contenía un 99,65% de PP3155 y un 0,35% de cinc en partículas nanométricas (de 80 - 100 nm). La formulación de mezcla madre Nº 2 contenía un 95,0 de PP3155 y un 5% de triacetil alfa ciclodextrina. El material de nanocinc fue obtenido de la Argonide, el aceite mineral pesado fue obtenido de la Aldrich Chemical, y la triacetil alfa ciclodextrina había sido fabricada por la Wacker Biochem Corporation.
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TABLA 1 Formulaciones de mezcla madre de PP3155
1
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Preparación de las Esteras de Fibras no Tejidas
Los de una serie de materiales de fibra para no-tejidos que se hicieron usando PP3155 virgen y las dos formulaciones de mezcla madre de la Tabla 1 fueron convertidos en estera de fibras no tejidas (Tabla 2) usando un procedimiento de fabricación de materiales de fibras ligadas en desorientación. La estera de fibras no tejidas fue producida en una Línea de Formación de Material de Fibras Ligadas en Desorientación Reicofil II de 1 metro. Se usaron alimentadores por pérdida de peso para suministrar los gránulos vírgenes de PP3155 y los gránulos de mezcla madre a la zona de alimentación de la extrusionadora sobre la base de los porcentajes en peso que se indican en la Tabla II. Se produjeron y confirmaron en cada fórmula las fibras de 22 \mum en esteras de 25 g/m^{2} de acuerdo con lo que se pretendía. Todas las formulaciones fueron producidas bajo las mismas condiciones de proceso, y no se observaron en las mediciones de proceso diferencias mensurables. El diámetro de la fibra es la media de 10 mediciones, con la excepción de la Estera Nº 4, donde se hicieron 20 mediciones. El diámetro de la fibra que no es cinc (del PP de control y de la fibra con contenido de ciclodextrina) es de 22,0 \mum, y el de la fibra que contiene cinc es de 21,4 \mum.
TABLA 2 Muestras de ensayo de estera no tejida de fibras ligadas en desorientación
2
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Sorción de Vapor Orgánico. El vocablo "sorción" se usa en general para describir la inicial penetración y dispersión de moléculas de permeante en una matriz de polímero e incluye tanto la adsorción como la absorción, así como la formación de conglomerados. El comportamiento en materia de sorción está basado en las fuerzas relativas de las interacciones entre las moléculas de permeante y el polímero, o entre las propias moléculas de permeante dentro del polímero, o de la inmovilización de las moléculas de permeante por parte de sitios (como p. ej. el cinc y la ciclodextrina) en el polímero. La manera más fácil de explicar el método de ensayo de sorción es la de hacerlo en términos de una estructura de estera no tejida de fibras rodeada por un volumen fijo (como p. ej. una jarra de vidrio). La estructura de estera de fibras y el volumen están inicialmente por completo libres del soluto de ensayo dentro de la jarra de volumen limitado. En el punto cero en el tiempo y en varios puntos subsiguientes en el tiempo, las esteras de ensayo son expuestas a una concentración conocida de soluto de ensayo. La concentración en el espacio de cabeza en el volumen fijo que rodea a la estructura de ensayo es cuantificada usando cromatografía de gases. La capacidad y velocidad sortiva de la estructura no tejida se determina a partir de la concentración en el espacio de cabeza en el recipiente cerrado. La efectividad de la fibra para reducir la concentración de soluto en el espacio de cabeza está en relación directa con la sorción de la fibra.
Esta técnica experimental está destinada a medir cuantitativamente la concentración de soluto en el espacio de cabeza en la celda de volumen fijo. Se usa cromatografía de gases de alta resolución (HRGC) llevada a cabo con detección de captura de electrones (ECD) para medir la concentración en el espacio de cabeza. El soluto en el espacio de cabeza es tomado cuantitativamente mediante coextracción en fase sólida (SPME) de la celda de ensayo y analizado por HRGC/ECD. La concentración de soluto se determina a partir de patrones de calibración y se mide en microgramos (\mug).
Condiciones Instrumentales. Se indican en la Tabla 3 las siguientes condiciones de los aparatos de medida de SPME HRGC/ECD que se usaron en los análisis.
TABLA 3 Condiciones del procedimiento de cromatografía de gases y microextracción en fase sólida
3
Muestras de estera no tejida de fibras (estera cortada a 12,7 cm x 12,7 cm en cuadrado que tiene fibras de 22 \mum en una estera de 25 gm/m^{2}) son sometidas a ensayo en una celda de sorción de vapor en volumen cerrado (véase la Figura 1). El método de la celda de volumen cerrado tiene dos compartimentos de vidrio (es decir, celdas). El lado de la celda grande tiene un volumen de 1.200 ml y el lado de la celda pequeña tiene un volumen de 280 ml. Se ponen dos esteras de ensayo dentro del lado de la celda grande; y las celdas se ensamblan usando anillos de estanqueidad blandos de aluminio para así lograr un cierre hermético entre las celdas de vidrio al unir firmemente tornillos dispuestos en torno a la brida de estanqueización las dos celdas formando así el cierre hermético al aire. El patrón de sorción para evaluar las esteras no tejidas de ensayo contiene ácido cloroacético. Se indican en la Tabla 4 los parámetros físicos y químicos del ácido cloroacético.
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TABLA 4 Parámetros físicos y químicos del permeante de ensayo ácido cloroacético
4
Ejemplo 1 Rendimiento de Sorción Cuantitativa de la Estera No Tejida
La capacidad y reactividad de la estera no tejida fue medida poniendo las esteras de ensayo en una jarra de vidrio que es a continuación cerrada herméticamente y luego llenada con un vapor de ensayo reactivo. A lo largo del periodo de tiempo de ensayo, el vapor del espacio de cabeza pasa en parte al interior de la fibra. La concentración de vapor se mide en el espacio de cabeza de la jarra de vidrio en función del tiempo. Estos datos se usan para medir cuantitativamente el rendimiento sortivo de estas esteras no tejidas activas. El efecto medido del cinc activo y/o de la ciclodextrina en la matriz de fibras es el de una reducción de la concentración de vapor en la jarra en comparación con la fibra de PP sin la tecnología activa. El coeficiente de distribución y el coeficiente de difusión serán idénticos para las esteras de ensayo puesto que el polímero de PP es idéntico. La concentración en el espacio de cabeza a lo largo del periodo de tiempo de ensayo (40 min.) demuestra la eficacia de las esteras de ensayo para eliminar las moléculas volátiles del espacio de cabeza. El rendimiento de la estera no tejida de ensayo es entonces función de la sorción de ácido cloroacético en la fibra de la estera no tejida, que redunda en una correspondiente disminución en el espacio de cabeza. Se hicieron cuatro inyecciones secuenciales de 1 \mul de ácido cloroacético disuelto en metanol (a razón de 9,99 \mug de ácido cloroacético/\mul) al interior de la jarra de vidrio a través de un diafragma de caucho. La primera inyección de ácido cloroacético se hizo en el punto cero en el tiempo, y luego se hicieron tres inyecciones adicionales a los 10, 20 y 30 minutos, respectivamente. El espacio de cabeza fue medido tomando una muestra compuesta por tiempo cada cinco minutos después de la inyección de ácido cloroacético usando un intervalo de muestreo por SPME de dos minutos. Las muestras del espacio de cabeza por SPME se analizan mediante HRGC/ECD (condiciones del procedimiento de la Tabla 3). Los resultados cuantitativos están indicados en la Tabla 5 e ilustrados en forma de registro gráfico en la Figura 2.
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TABLA 5 Concentración de ácido cloroacético en el espacio de cabeza (en pg) en función del tiempo para jarras que contienen composiciones de estera que contienen nanocinc y/o ciclodextrina. Se hicieron cuatro adiciones secuenciales de 9,90 \mug de ácido cloroacético cada una con las cuales dicho ácido cloroacético fue introducido en jarras de vidrio cerradas herméticamente que contenían esteras no tejidas a los 0, 10, 20 y 30 minutos
5
Este experimento proporciona las valoraciones de la capacidad funcional para la fibra no tejida que contiene nanocinc y/o ciclodextrina. Un ajuste de regresión lineal por mínimos cuadrados a las concentraciones de ácido cloroacético en el espacio de cabeza en función del tiempo presenta una pendiente de 0,251 \mug/min. para la estera de control y de 0,171, 0,161, 0,157 y 0,147 \mug/min. para un 0,035% en peso de nanocinc, un 0,05% en peso de nanocinc, un 0,5% en peso de triacetil \alpha ciclodextrina + 0,035% en peso de nanocinc y un 0,5% en peso de triacetil \alpha ciclodextrina, respectivamente. La pendiente de la concentración de ácido cloroacético es para la estera no tejida de control 1,7 veces mayor que para la estera no tejida con un 0,5% en peso de triacetil \alpha ciclodextrina a lo largo del periodo de tiempo que va desde los 0 minutos hasta los 40 minutos. Fueron medidas similares diferencias de la pendiente de la concentración para las otras muestras de esteras no tejidas que contenían nanocinc y combinaciones de ciclodextrina/nanocinc. Los ejemplos de fibras no tejidas que se dan en la Tabla 5 demuestran claramente que la fibra de PP que contiene sitios adsortivos (nanocinc/ciclodextrina) sorbe e inmoviliza más moléculas de soluto del espacio de cabeza que la fibra de PP sin sitios adsortivos o reactivos. El efecto de la mayor velocidad de sorción de soluto es el de reducir la concentración de compuestos malolientes en el aire que rodea a la fibra.
Ejemplo 2 Evaluación Sensorial de la Estera No Tejida en cuanto a la Reducción del Mal Olor
Se usó un concentrado sintético de mal olor de pañal (producido por la Bush Boake Allen, Ltd.) para evaluar el rendimiento de reducción del mal olor en las esteras no tejidas de la Tabla 2. El análisis del concentrado de mal olor "neto" mediante cromatografía de gases/espectrometría de masas indicó aproximadamente quince compuestos principales (Tabla 6). Las clases generales de sustancias químicas contenidas en el mal olor sintético son ácidos orgánicos, azufre, nitrógeno y compuestos alcohólicos aromáticos. Los compuestos que se identifican en la Tabla 6 tienen en su mayoría umbrales sensoriales humanos situados al nivel de pocas partes por billón, y para un compuesto, que es concretamente el 3-metilindol (escatol), un umbral situado al nivel de pocas partes por trillón. El escatol es un olor fecal común. La literatura de investigación sobre las sustancias volátiles que ocasionan mal olor en los desechos humanos (las heces y la orina) indica que las de aproximadamente un 90% de las sustancias que ocasionan mal olor son ácidos grasos: ácido acético, ácido propanoico y ácido butírico. El amoníaco queda clasificado al nivel de aproximadamente 6,5%. Otras sustancias secundarias que ocasionan mal olor eran los miembros del grupo que consta de escatol, indol, pirina, pirrol, sulfuro de hidrógeno y metilmercaptano.
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TABLA 6 Compuestos identificados en el mal olor sintético mediante cromatografía de gases/espectrometría de masas
6
La detección de los compuestos de mal olor de pañales sintéticos en el ensayo de sorción estática estándar a concentraciones que representen los valores sensoriales desagradables del mundo real no es factible porque el umbral sensorial humano para estos compuestos está muy por debajo de los límites de detección de estos compuestos mediante métodos instrumentales de análisis. Mientras que la cromatografía de gases equipada con varios detectores dará específicas mediciones cualitativas y cuantitativas sobre los componentes de mal olor, la percepción del olor está basada en toda la serie de componentes, y no en los componentes individuales. Las técnicas analíticas instrumentales fueron abandonadas y fueron utilizadas en sustitución de las mismas técnicas sensoriales (es decir, el olfato humano) para la detección de la intensidad del olor.
El rendimiento de reducción del mal olor de pañales con esteras experimentales fue medido en celdas de permeación estática construidas a base de jarras de almacenamiento en botes de la marca Mason. Cada jarra tiene un volumen de aproximadamente 450 ml. Se unen mutuamente con adhesivo epoxi las partes superiores de dos tapas enroscables, lo cual permite que las dos jarras queden unidas como se muestra en la Figura 3. Una de las jarras sirve de depósito para el mal olor de pañal y para la unión de la estera estirando la estera sobre la boca de la jarra y enroscando la tapa sobre la estera. Inmediatamente debajo de la estera está un papel de filtro absorbente cortado al diámetro y usado para liberar el patrón de mal olor de pañal durante el ensayo. La otra jarra sirve de depósito de recogida para los compuestos de mal olor permeantes. Esta jarra es enroscada en la tapa opuesta y es retirada periódicamente durante el ensayo para evaluar el olor. Se usa en las roscas de las jarras de vidrio cinta de Teflon antes del ensamblaje para asegurar que las jarras estén herméticamente cerradas durante el ensayo.
El concentrado de mal olor de pañal fue diluido 1.100 X y 715 X en agua desionizada. Una parte alícuota de la dilución de mal olor es transferida a un cono de papel de filtro en el lado del depósito del mal olor. A continuación se coloca la estera de ensayo sobre la boca de la jarra con aproximadamente 2 cm de estera extendiéndose más allá del borde de la jarra. Entonces se enrosca fuertemente la tapa de dos caras seguida por la jarra de evaluación del olor. Un (1) mililitro de la dilución corresponde a una masa de compuestos de mal olor activos de aproximadamente 200 \mug para la dilución 1.100 X y de aproximadamente 315 \mug para la dilución 715 X. La masa de compuestos de mal olor activos inyectada es mayor que la capacidad de la estera de ensayo que se usa en el método. Las jarras de evaluación del olor fueron mantenidas a 38ºC. Las diluciones en agua desionizada del mal olor generaron vapor de agua en el lado del depósito del mal olor, para así simular el ambiente de un pañal usado. La jarra de evaluación del olor es desenroscada y evaluada en cuanto al olor y es rápidamente puesta de nuevo en su sitio. En general se hacen a lo largo del periodo de ensayo dos (2) evaluaciones del olor para evaluar la intensidad del mal olor. Se usó una escala de intensidades del mal olor de ocho puntos que iban desde 0 = ausencia de mal olor hasta 8 = mal olor muy fuerte. Se le pasan muestras de ensayo aleatorizadas a la persona que forma parte del equipo de trabajo, la cual clasifica independientemente la intensidad del mal olor. Las muestras que producen un olor clasificado a un nivel inferior a 2 apenas serían percibidas por el público en general.
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TABLA 7 Puntuaciones de la intensidad del mal olor sensorial para la Estera no tejida Nº 1 (control) y cuatro esteras de fibras no tejidas activas. Los ensayos fueron llevados a cabo con aproximadamente 200 \mug de compuestos de mal olor activos. Las jarras de evaluación del olor fueron mantenidas a 38ºC durante los ensayos
7
TABLA 8 Puntuaciones de la intensidad del mal olor sensorial para la Estera no tejida Nº 1 (control) y cuatro esteras de fibras no tejidas activas. Los ensayos fueron llevados a cabo con aproximadamente 315 \mug de compuestos de mal olor activos. Las jarras de evaluación del olor fueron mantenidas a 38ºC durante los ensayos
8
Los resultados de los ensayos que se indican en las Tablas 7 y 8 ponen de manifiesto una importante mejoría de la intensidad del olor para las Esteras de fibras activas Núms. 2 a 5 en comparación con la Estera Nº 1 (control) para las concentraciones de ensayo de mal olor y los tiempos de evaluación del olor. La combinación de un nanocinc y triacetil alfa ciclodextrina arroja una mejor reducción del mal olor para el concentrado de mal olor de pañal sintético en comparación con la ciclodextrina o el nanocinc en solitario. Sin embargo, también la incorporación de nanocinc o triacetil alfa ciclodextrina conduce a una importante reducción del mal olor para el concentrado sintético de mal olor de pañal. La eficacia de las fibras no tejidas activas ha quedado claramente demostrada en términos de la velocidad cinética de reducción como queda establecido en el ensayo de sorción cuantitativa en volumen cerrado y también en la percepción humana del olor sobre la base de una compleja mezcla sintética de componentes de mal olor.
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Referencias citadas en la descripción Esta lista de referencias que cita el solicitante se aporta solamente en calidad de información para el lector y no forma parte del documento de patente europea. A pesar de que se ha procedido con gran esmero al compilar las referencias, no puede excluirse la posibilidad de que se hayan producido errores u omisiones, y la OEP se exime de toda responsabilidad a este respecto. Documentos de patente citados en la descripción
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Claims (23)

  1. \global\parskip0.950000\baselineskip
    1. Material de fibra que tiene mejoradas propiedades de eliminación del mal olor, comprendiendo el material:
    (a) fibras; y
    (b) dispersada en las fibras, una cantidad de partículas de cinc eficaz para la eliminación del mal olor, o bien
    un material de ciclodextrina; donde la ciclodextrina está exenta de un compuesto complejo de inclusión y la ciclodextrina comprende una \alpha-ciclodextrina, una \beta-ciclodextrina, una \gamma-ciclodextrina o mezclas de las mismas, que tienen sustituyentes o mitades colgantes que hacen que la ciclodextrina sea compatible con el material de fibra, o bien
    una combinación de dichas partículas y dicho material de ciclodextrina.
  2. 2. El material de la reivindicación 1,
    caracterizado por el hecho de que las partículas de cinc son partículas nanométricas, preferiblemente partículas nanométricas que tienen un diámetro medio situado dentro de la gama de diámetros de 10 a 500 nm, más preferiblemente dentro de la gama de diámetros de 40 a 250 nm, y con la máxima preferencia dentro de la gama de diámetros de 60 a 150 nm.
  3. 3. El material de la reivindicación 1 o 2,
    caracterizado por el hecho de que las partículas son partículas de cinc, y preferiblemente partículas de cinc que están esencialmente exentas de óxidos de cinc.
  4. 4. El material de cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por el hecho de que la cantidad de partículas de cinc en el material de fibras está situada dentro de la gama de cantidades que va desde aproximadamente un 0,015 a un 1% en peso, y preferiblemente desde poco más o menos un 0,015 hasta un 0,20% en peso, sobre la base del material de fibra.
  5. 5. El material de cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por el hecho de que el material de fibra es un material termoplástico.
  6. 6. El material de la reivindicación 5,
    caracterizado por el hecho de que el material termoplástico es seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de poliolefinas, poliéster, poliamidas, copolímeros de etileno-alcohol vinílico, copolímeros de etileno y acetato de vinilo, poliestireno, copolímeros de poliestireno, cloruro de polivinilo, cloruro de polivinilideno, copolímeros de (cloruro de vinilo-co-acetato de vinilo), polietercetonas o mezclas de los mismos.
  7. 7. El material de las reivindicaciones 5 o 6,
    caracterizado por el hecho de que el material termoplástico es un polipropileno.
  8. 8. El material de cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por el hecho de que la cantidad de material de ciclodextrina en el material de fibra está situada dentro de la gama de cantidades que va desde aproximadamente un 0,01 a un 5% en peso, y preferiblemente desde poco más o menos un 0,1 hasta un 1% en peso, sobre la base del material de fibra.
  9. 9. El material de cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por el hecho de que el material de ciclodextrina tiene al menos un bajo contenido de humedad, y preferiblemente un contenido de humedad de poco más o menos un 1% en peso, sobre la base del material de ciclodextrina.
  10. 10. El material de cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por el hecho de que el material de ciclodextrina comprende sustituyentes que tienen un grupo sililéter, un grupo alquiléter y/o un grupo alquiléster.
  11. 11. El material de la reivindicación 10,
    caracterizado por el hecho de que los sustituyentes alquiléster comprenden mitades acetilo, mitades propilo, mitades butilo y/o poliestireno maleado que tiene una cadena de -(CH_{2})_{n}-, donde n = de 8 a 15.000.
    \global\parskip1.000000\baselineskip
  12. 12. El material de la reivindicación 10,
    caracterizado por el hecho de que los sustituyentes alquiléter comprenden mitades metilo, mitades etilo y/o mitades propilo.
  13. 13. El material de la reivindicación 10,
    caracterizado por el hecho de que los sustituyentes sililéter comprenden mitades metilo, mitades etilo, mitades propilo y/o mitades butilo.
  14. 14. El material de cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por el hecho de que el material comprende fibras sopladas en caliente, fibras ligadas en desorientación, fibras electrohiladas, nanofibras o combinaciones de las mismas.
  15. 15. El material de cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por el hecho de que las partículas de cinc y/o el material de ciclodextrina están uniformemente dispersados en las fibras.
  16. 16. El material de cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
    caracterizado por el hecho de que el material de fibras comprende fibras celulósicas.
  17. 17. Método de fabricación de un material según las reivindicaciones 1 a 16, comprendiendo el método los pasos siguientes:
    a) mezclar físicamente las partículas de cinc y/o el material de ciclodextrina con el material con el que se fabricarán las fibras,
    b) producir fibras a partir del material obtenido en el paso a).
  18. 18. El método de la reivindicación 17,
    caracterizado por el hecho de que la mezcla física se consigue preferiblemente mediante extrusión.
  19. 19. El método de cualquiera de las reivindicaciones 17 o 18,
    caracterizado por el hecho de que las fibras son producidas por hilatura en estado de fusión, hilatura en húmedo o hilatura en seco.
  20. 20. El método de cualquiera de las reivindicaciones 17 o 19,
    caracterizado por el hecho de que las partículas de cinc a añadir al material de fibras están dispersadas en un aceite mineral.
  21. 21. Artículo higiénico que comprende un material de fibra según las reivindicaciones 1 a 16.
  22. 22. Artículo higiénico según la reivindicación 21, donde el artículo es un pañal desechable.
  23. 23. Artículo higiénico según la reivindicación 22, donde la capa de revestimiento y/o la capa absorbente del pañal desechable comprende(n) el material de fibra que tiene mejoradas propiedades de eliminación del mal olor.
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