ES2335187T3 - Dioxido de titanio dopado. - Google Patents
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Abstract
Dióxido de titanio pirógeno producido mediante hidrólisis ígnea, con una superficie específica según BET de 65 a 80 m2/g, que contiene un óxido seleccionado entre el conjunto formado por óxido de zinc, óxido de platino, óxido de magnesio y/u óxido de aluminio como componentes de dopaje, en una cantidad de 40 a 800 ppm.
Description
Dióxido de titanio dopado.
El invento se refiere a un dióxido de titanio
dopado, a un procedimiento para su producción, así como a su
utilización.
Un dióxido de titanio pirógeno (obtenible
comercialmente como el nombre de Degussa TiO_{2} P 25) se
distingue por sus numerosas posibilidades de utilización en el
sector de la fotocatálisis.
(R.W. Matthews, S.R. McEvoy, J. Photochem.
Photobiol A: Chem., 64 (1992) 231-246.;
R.I. Bickley y colaboradores, Journal of Solid
State Chemistry, 92 (1991), 178-190.;
R. Franke, C. Franke, Chemosphere, Vol. 39, nº.
15 (1999), 2651-2659.
H. Zen, JETI (1998), 46 (10),
66-67.
Se usa como material comparativo con alta
actividad fotocatalítica.
(V. Loddo y colaboradores, Applied Catalysis B:
Environmental 20 (1999), 29-45.)
Es objeto del invento un dióxido de titanio
pirógeno producido mediante hidrólisis ígnea, con una superficie
específica según BET de 65 a 80 m^{2}/g, que contiene un óxido
seleccionado entre el conjunto formado por óxido de zinc, óxido de
platino, óxido de magnesio y/u óxido de aluminio como componentes de
dopaje, en una cantidad de 40 a
800 ppm.
800 ppm.
Un objeto adicional del invento es un
procedimiento para la producción del dióxido de titanio dopado
mediante un aerosol, el cual está caracterizado porque en una
llama, tal como se utiliza para la producción de dióxido de titanio
pirógeno mediante una hidrólisis ignea, se alimenta un aerosol, este
aerosol se mezcla homogéneamente antes de, o durante, la reacción
con la mezcla gaseosa procedente de la hidrólisis ígnea, la mezcla
gaseosa con el aerosol se deja reaccionar totalmente en una llama y
los óxidos resultantes, que se han producido por vía pirógena y
están dopados, se separan de una manera conocida con respecto de la
corriente gaseosa, sirviendo como producto de partida del aerosol
una solución de una sal o una suspensión, que contiene el componente
de la sustancia que se ha de dopar, el cual puede ser una sal de un
metal o una sal de un metaloide o mezclas de ambas, o una
suspensión de un compuesto insoluble de un metal o de un metaloide,
o de una mezcla de ambos, siendo producido el aerosol por
nebulización mediante una boquilla para dos materiales o mediante un
generador de aerosoles, preferiblemente después de la nebulización
por ultrasonidos.
Como sustancia que se ha de dopar se pueden
emplear sales de zinc, magnesio, aluminio y/o metales nobles, tales
como platino, paladio, plata y oro. De manera preferida, se emplean
unas soluciones acuosas de estas sales, que eventualmente pueden
estar acidificadas. De manera preferida, se pueden emplear como
sales cloruro de zinc, ácido hexacloroplatínico, cloruro de
magnesio, o cloruro de aluminio.
El procedimiento del dopaje mediante un aerosol
se puede llevar a cabo en lo esencial tal como se describe en el
documento de solicitud de patente europea EP 0 850 876 A1.
El procedimiento relacionado con la hidrólisis
ígnea para la producción de un dióxido de titanio pirógeno es
conocido a partir de Ullmann's Enzyklopädie der technischen Chemie,
[enciclopedia de Ullmann de la química técnica], 4ª edición, tomo
21, página 464.
Para la producción de una actividad
fotocatalítica elevada, la superficie según BET es de 65 a 80
m^{2}/g. En este caso la cantidad del componente de dopaje es de
40 a 800 ppm.
Los dióxidos de titanio dopados mediante un
aerosol, conformes al invento, cuando ellos tienen una actividad
fotocatalítica elevada, se pueden emplear para la purificación de un
aire de salida.
Ellos pueden estar fijados sobre un soporte.
Los dióxidos de titanio conformes al invento,
cuando ellos tienen actividad fotocatalítica elevada, se pueden
emplear para la descomposición de impurezas en aguas residuales y/o
un aire de salida. En tal caso los dióxidos de titanio pueden tanto
estar suspendidos en el agua residual y/o en el aire de salida como
también se pueden emplear en estado fijado sobre un soporte.
También en el caso de una actividad
fotocatalítica elevada, los dióxidos de titanio conformes al invento
se pueden emplear para la aplicación sobre vidrios, sobre
materiales sintéticos, para la eliminación de impurezas a partir de
aire, de agua, etc.
Los dióxidos de titanio conformes al invento con
una actividad fotocatalítica elevada, se pueden emplear además para
la esterilización de agua mediando irradiación con rayos UV
(ultravioletas).
Los dióxidos de titanio conformes al invento que
están dopados mediante un aerosol, se ensayan en el caso de la
descomposición fotocatalítica de hidrocarburos clorados mediando
irradiación con rayos UV en una suspensión acuosa eventualmente
acidificada, en cuanto a su actividad fotocatalítica.
En tal caso se encuentra que la actividad
fotocatalítica de los dióxidos de titanio conformes al invento en
una suspensión acuosa eventualmente acidificada se puede aumentar
mediante el dopaje con óxidos de metales/metales nobles o de
metaloides.
Sorprendentemente, la actividad fotocatalítica
se aumenta en el caso de la descomposición de hidrocarburos
clorados en una suspensión acuosa, aún cuando haya tenido lugar una
mezcladura homogénea del componente de dopaje y del dióxido de
titanio. El componente de dopaje se encuentra aquí, por lo tanto, no
exclusivamente sobre dióxido de titanio, sino también en el dióxido
de titanio.
Además de esto, la modificación de la cantidad
del componente de dopaje conduce a una alteración de la velocidad
de la descomposición fotocatalítica de los hidrocarburos clorados
mediando irradiación con rayos UV.
\vskip1.000000\baselineskip
Se miden las velocidades de reacción iniciales
(después de los primeros 30 minutos) de unos catalizadores de
dióxidos dopados seleccionados [mg de TOC*
1-1min-1 (TOC = Total Organic Carbon
= carbono combinado en compuestos orgánicos)] de DCA (ácido
dicloroacético) y 4-CP
(4-cloro-fenol) en una suspensión
acuosa eventualmente acidificada mediando irradiación con rayos
UV.
Como valor comparativo (valor nulo) se usa la
velocidad de descomposición fotocatalítica de hidrocarburos
clorados mediando irradiación con rayos UV en una suspensión acuosa
eventualmente acidificada en el caso del empleo de un dióxido de
titanio puro Degussa P 25 como fotocatalizador. La duración de los
ensayos con el producto Degussa P 25 es como máximo de 360 minutos.
Se determina la velocidad de reacción inicial de la descomposición
fotocatalítica de hidrocarburos clorados en una suspensión acuosa
eventualmente acidificada.
Asimismo se vigila la descomposición
fotocatalítica de hidrocarburos clorados mediando irradiación con
rayos UV en una suspensión acuosa pura o acuosa acidificada, es
decir sin ninguna adición de dióxido de titanio, a lo largo de
algunas horas (como máximo 360 minutos = min.).
Los resultados de la velocidad de reacción
inicial y los resultados acerca de la descomposición fotocatalítica
de hidrocarburos clorados en una suspensión acuosa pura o
acidificada se exponen en la Tabla 3, la Tabla 4 y la Tabla 5.
Una velocidad de reacción inicial especialmente
alta de la descomposición del ácido dicloroacético y del
4-cloro-fenol (concentración
inicial de ambos hidrocarburos clorados: c = 120 mg/l) en una
suspensión acuosa pura o acuosa acidificada mediando irradiación
con rayos UV, la tienen unos dopajes con Al_{2}O_{3}, PtO_{2}
o MgO en comparación con el Degussa P 25 (véase la Tabla 5).
Si se usa ZnO como sustancia de dopaje,
entonces, según sean la superficie según BET y la cantidad de
dopaje, se consiguen diferentes efectos.
En el caso de una superficie según BET de 78
m^{2}/g y de una cantidad de dopaje con ZnO de 430 \pm 20 ppm,
se disminuye en gran manera la velocidad de reacción inicial de la
descomposición del ácido dicloroacético y del
4-cloro-fenol en una suspensión
acuosa pura o acuosa acidificada mediando irradiación con rayos UV,
en comparación con el Degussa P 25.
En el caso de una superficie según BET de 56
m^{2}/g y de una cantidad de dopaje con ZnO de 0,13 (\pm 0,02%)
la velocidad de reacción inicial en el caso de la descomposición del
ácido dicloroacético en una suspensión acuosa pura o acuosa
acidificada mediando irradiación con rayos UV se aumenta solamente
en un 29% en comparación con el Degussa P 25.
En el caso de la descomposición de
4-cloro-fenol, la velocidad de
reacción inicial en una suspensión acuosa pura o acuosa acidificada
mediando irradiación con rayos UV se disminuye en un 31% en
comparación con el Degussa P 25 (véase la Tabla 5).
Además de esto se ensaya como fotocatalizador
también un TiO_{2} puro con una superficie según BET de 82
m^{2}/g, con el fin de excluir que el aumento de la velocidad de
reacción inicial de la descomposición fotocatalítica de
4-cloro-fenol y de ácido
dicloroacético en una suspensión acuosa pura o acuosa acidificada
mediando irradiación con rayos UV, en comparación con el óxido de
titanio Degussa P 25, se deba exclusivamente al aumento de la
superficie.
\newpage
Mediante la elevación de la superficie se llega
ciertamente a una descomposición fotocatalítica elevada de
4-cloro-fenol y de ácido
dicloroacético, pero no en la masa, tal como la producen los dopajes
(véase la Tabla 5).
La disposición de quemadores, que se utiliza en
los Ejemplos 1-6, se representa esquemáticamente en
la Figura 1.
De acuerdo con la Figura 1, la pieza nuclear del
aparato es el quemador abierto (1) de un tipo constructivo
conocido, tal como se utiliza usualmente para la producción de
óxidos pirógenos. El quemador (1) se compone de una boquilla
interna (3), a partir de la cual circula y se quema la corriente
gaseosa principal en el tubo de llama (2). La boquilla interna (3)
está rodeada por otra boquilla (4) (boquilla de envoltura) a partir
de la cual para la evitación de aglomeraciones sale hidrógeno de
anillo o secundario. Entre la salida desde la boquilla y el tubo de
llama se coloca un diafragma (5), a través del cual se alimenta el
aerosol, siendo mezclada homogéneamente la corriente gaseosa con
aerosol procedente del diafragma con la corriente gaseosa de la
boquilla interna y de la boquilla de envoltura. El aerosol es
producido en un generador de aerosoles (6) (nebulizador por
ultrasonidos). Como material de partida (educto) del aerosol se
utiliza una solución acuosa de una sal, que contiene el metal/metal
noble o metaloide que se ha de dopar en forma de una sal o ácido
clorado en una forma disuelta o dispersada/suspendida.
El aerosol producido por el generador de
aerosoles (6), es conducido mediante una corriente de gas portador
a través de la zona de calefacción (7), en la que se evapora el
agua, y en la fase gaseosa quedan unos pequeños cristalitos de sal
en forma finamente dividida.
Las condiciones individuales de la preparación
de los óxidos se exponen en la Tabla 1.
0,66 kg/h de TiCl_{4} se evaporan a 280ºC y se
introducen en el tubo central del quemador. En el tubo central se
alimentan adicionalmente 0,54 Nm^{3}/h [Nm^{3} = m^{3} en
condiciones normales de presión y temperatura] de hidrógeno y 3,41
Nm^{3}/h de aire. La mezcla gaseosa circula fuera de la boquilla
interna del quemador y se quema en el tubo de llamas, puesto que se
trata de un quemador abierto. En la boquilla de envoltura, que
rodea a la boquilla central, con el fin de evitar unas
aglomeraciones junto a las boquillas, se alimentan 0,23 Nm^{3}/h
de hidrógeno de envoltura o secundario.
A partir del diafragma (diámetro: 35 mm; anchura
de rendija: 0,4 mm), que se encuentra en una disposición horizontal
entre la salida de la cabeza del quemador y el tubo de llama, se
aplica el aerosol. El aerosol es un aerosol de una sal cloruro de
aluminio, que se produce mediante nebulización por ultrasonidos de
una solución acuosa al 1% de AlCl_{3} x 6 H_{2}O en el
generador de aerosoles, en una cantidad de 126 g/h. El aerosol de
sal de aluminio se conduce con ayuda del gas portador de 0,04
Nm^{3}/h de nitrógeno, a través de una conducción calentada,
siendo convertido el aerosol, a unas temperaturas situadas en torno
a aproximadamente 215ºC, en un gas y en un aerosol de
cristales
de sal.
de sal.
Los gases de reacción, adicionales, el aire
aspirado a través del quemador abierto procedente del medio ambiente
y el resultante dióxido de titanio producido por vía pirógena,
dopado con Al_{2}O_{3}, se aspiran mediante una depresión a
través del sistema de refrigeración, y en tal contexto se enfrían a
100-160ºC. Mediante un filtro o ciclón el material
sólido se separa con respecto de la corriente gaseosa. El dióxido de
titanio obtenido, producido por vía pirógena y dopado con
Al_{2}O_{3}, es un polvo finamente dividido de color
blanco.
En una etapa subsiguiente, a una temperatura
elevada, mediante tratamiento con un aire que contiene vapor de
agua se eliminan desde el dióxido de titanio los restos adheridos de
ácido clorhídrico. La superficie según BET de este dióxido de
titanio producido por vía pirógena y dopado es de 75 m^{2}/g.
Otros datos analíticos se exponen en la Tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
0,65 kg/h de TiCl_{4} Se evaporan a 280ºC y se
introducen en el tubo central del quemador. En el tubo central se
alimentan adicionalmente 0,54 Nm^{3}/h de hidrógeno y 3,41
Nm^{3}/h de aire. La mezcla gaseosa circula fuera de la boquilla
interna del quemador y se quema puesto que se trata de un quemador
abierto, dentro del tubo de llama. En la boquilla de envoltura, que
rodea a la boquilla central, se alimentan, con el fin de evitar
unas aglomeraciones junto a las boquillas, 0,23 Nm^{3}/h de
hidrógeno de envoltura o secundario.
A partir del diafragma (diámetro: 35 mm; anchura
de rendija: 0,4 mm), que se encuentra entre la salida de la cabeza
del quemador y del tubo de llama en disposición horizontal, se
aplica el aerosol. El aerosol es un aerosol de ácido
hexacloroplatínico, que es producido mediante nebulización por
ultrasonidos de una solución acuosa al 0,5% de H_{2}PtCl_{6} en
el generador de aerosoles, en una cantidad de 27,0 g/h. El aerosol
de ácido hexacloroplatínico es conducido con ayuda del gas portador
de 0,04 Nm^{3}/h de nitrógeno a través de una conducción
calentada, siendo convertido el aerosol, a unas temperaturas
situadas en torno a 344ºC, en un gas y en un aerosol de cristales
de sal.
Los gases de reacción, adicionales, el aire
aspirado a través del quemador abierto procedente del medio ambiente
y el resultante dióxido de titanio producido por vía pirógena,
dopado con PtO_{2}, se aspiran mediante una depresión a través de
un sistema de refrigeración y en tal caso se enfrían a 100 -160ºC.
Mediante un filtro o ciclón el material sólido es separado con
respecto de la corriente gaseosa. El dióxido de titanio producido
por vía pirógena y dopado con PtO_{2} es un polvo finamente
dividido de color blanco.
En una etapa subsiguiente, se eliminan los
restos adheridos de ácido clorhídrico con respecto del dióxido de
titanio a una temperatura elevada por tratamiento con un aire que
contiene vapor de agua. La superficie según BET de este dióxido de
titanio producido por vía pirógena y dopado con PtO_{2}, es de 73
m^{2}/g. Otros datos analíticos están recopilados en la Tabla
2.
\vskip1.000000\baselineskip
0,66 kg/h de TiCl_{4} se evaporan a 280ºC y se
introducen en el tubo central del quemador. En el tubo central se
alimentan adicionalmente 0,54 Nm^{3}/h de hidrógeno y 3,41
Nm^{3}/h de aire. La mezcla gaseosa circula fuera de la boquilla
interna del quemador y se quema, puesto que se trata de un quemador
abierto, dentro del tubo de llama. En la boquilla de envoltura, que
rodea a la boquilla central, se alimentan, con el fin de evitar
unas aglomeraciones junto a las boquillas, 0,23 Nm^{3}/h de
hidrógeno de envoltura o secundario.
A partir del diafragma (diámetro: 35 mm; anchura
de rendija: 0,4 mm), que se encuentra en disposición horizontal
entre la salida de la cabeza del quemador y del tubo de llama, se
aplica el aerosol. El aerosol es un aerosol de una sal cloruro de
magnesio, que se produce mediante nebulización por ultrasonidos de
una solución acuosa al 0,5% de MgCl_{2} x 6H_{2}O en el
generador de aerosoles en una cantidad de 21,4 g/h. El aerosol de
sal de magnesio se conduce con ayuda del gas portador de 0,04
Nm^{3}/h de nitrógeno a través de una conducción calentada,
siendo convertido el aerosol, a unas temperaturas situadas en torno
a 331ºC, en un gas y en un aerosol de cristales de sal.
Los gases de reacción, adicionales, el aire
aspirado a través del quemador abierto procedente del medio ambiente
y el resultante dióxido de titanio producido por vía pirógena,
dopado con MgO, se aspiran mediante una depresión a través de un
sistema de refrigeración y en tal caso se enfrían a 100 -160ºC.
Mediante un filtro o ciclón el material sólido es separado con
respecto de la corriente gaseosa. El dióxido de titanio producido
por vía pirógena, dopado con MgO, es un polvo finamente dividido de
color blanco.
En una subsiguiente etapa, a una temperatura
elevada, por tratamiento con aire que contiene vapor de agua, se
eliminan desde el dióxido de titanio los restos adheridos de ácido
clorhídrico. La superficie según BET de este dióxido de titanio
producido por vía pirógena, dopado con MgO, es de 77 m^{2}/g.
Otros datos analíticos están recopilados en la Tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
0,65 kg/h de TiCl_{4} se evaporan a 280ºC y se
introducen en el tubo central del quemador. Dentro del tubo central
se alimentan adicionalmente 0,54 Nm^{3}/h de hidrógeno y 3,41
Nm^{3}/h de aire. La mezcla gaseosa circula fuera de la boquilla
interna del quemador y se quema, puesto que se trata de un quemador
abierto, dentro del tubo de llama. En la boquilla de envoltura, que
rodea a la boquilla central, se alimentan, con el fin de evitar
unas aglomeraciones junto a las boquillas, 0,23 Nm^{3}/h de
hidrógeno de envoltura o secundario.
A partir del diafragma (diámetro: 35 mm; anchura
de rendija: 0,4 mm), que se encuentra en disposición horizontal
entre la salida de la cabeza del quemador y el tubo de llama, se
aplica el aerosol. El aerosol es un aerosol de sal cloruro de zinc,
que se genera mediante nebulización por ultrasonidos de una solución
acuosa al 3% de ZnCl_{2} en el generador de aerosoles con una
cantidad de 31,7 g/h. El aerosol de la sal de zinc se conduce a
través de una conducción calentada, con ayuda del gas portador de
0,04 Nm^{3}/h de nitrógeno, pasando el aerosol a unas
temperaturas situadas en torno a aproximadamente a 303ºC, a la forma
de un gas y de un aerosol de cristales de sal.
Los gases de reacción, adicionales, el aire
aspirado a través del quemador abierto procedente del medio ambiente
y el resultante dióxido de titanio dopado con ZnO producido por vía
pirógena, se aspiran mediante una depresión a través de un sistema
de refrigeración y en tal caso se enfrían a 100 -160ºC. Mediante un
filtro o ciclón el material sólido se separa con respecto de la
corriente gaseosa. El dióxido de titanio producido por vía
pirógena, dopado con ZnO, es un polvo finamente dividido de color
blanco.
\newpage
En una subsiguiente etapa, a una temperatura
elevada, por tratamiento con aire que contiene vapor de agua, los
restos adheridos de ácido clorhídrico se eliminan desde el dióxido
de titanio. La superficie según BET de este dióxido de titanio
producido por vía pirógena, dopado con ZnO, es de 78 m^{2}/g.
Otros datos analíticos están recopilados en la Tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
1,32 kg/h de TiCl_{4} se evaporan a 280ºC y se
introducen en el tubo central del quemador. Dentro del tubo central
se alimentan adicionalmente 0,33 Nm^{3}/h de hidrógeno y 2,68
Nm^{3}/h de aire. La mezcla gaseosa circula fuera de la boquilla
interna del quemador y se quema, puesto que se trata de un quemador
abierto, dentro del tubo de llama. En la boquilla de envoltura, que
rodea a la boquilla central, se alimentan, con el fin de evitar
unas aglomeraciones junto a las boquillas, 0,1 Nm^{3}/h de
hidrógeno de envoltura o secundario.
A partir del diafragma (diámetro: de 35 mm;
anchura de rendija: 0,4 mm), que se encuentra en una disposición
horizontal entre la salida de la cabeza del quemador y el tubo de
llama, se aplica el aerosol. El aerosol es un aerosol de sal
cloruro de zinc, que es generado en una cantidad de 112,6 g/h
mediante nebulización por ultrasonidos de una solución acuosa al 2%
en un generador de aerosoles. El aerosol de la sal de zinc es
conducido a través de una conducción calentada, con ayuda del gas
portador de 0,04 Nm^{3}/h de nitrógeno, siendo convertido el
aerosol a unas temperaturas situadas en torno a aproximadamente a
215ºC, en un gas y en un aerosol de cristales de sal.
Los gases de reacción, adicionales, el aire del
medio ambiente aspirado a través del quemador abierto y el dióxido
de titanio producido por vía pirógena, dopado con ZnO, mediante una
depresión se aspiran a través del sistema de refrigeración y en tal
caso se enfrían a 100 -160ºC. Mediante un filtro o ciclón el
material sólido se separa con respecto de la corriente gaseosa. El
dióxido de titanio, producido por vía pirógena, dopado con ZnO, es
un polvo finamente dividido de color blanco.
En una subsiguiente etapa, a una temperatura
elevada, por tratamiento con aire que contiene vapor de agua, los
restos adheridos de ácido clorhídrico se eliminan desde el dióxido
de titanio. La superficie según BET de este dióxido de titanio
producido por vía pirógena, dopado con ZnO, es de 56 m^{2}/g.
Otros datos analíticos están recopilados en la Tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
0,42 kg/h de TiCl_{4} se evaporan a 280ºC y se
introducen en el tubo central del quemador. Dentro del tubo central
se alimentan adicionalmente 0,21 Nm^{3}/h de hidrógeno, 3,78
Nm^{3}/h de aire y 0,04 Nm^{3}/h de nitrógeno. La mezcla
gaseosa circula fuera de la boquilla interna del quemador y se
quema, puesto que se trata de un quemador abierto, dentro del tubo
de llama. En la boquilla de envoltura, que rodea a la boquilla
central, se alimentan, con el fin de evitar unas aglomeraciones
junto a las boquillas, 0,23 Nm^{3}/h de hidrógeno de envoltura o
secundario.
Los gases de reacción, adicionales, el aire
aspirado a través del quemador abierto procedente del medio ambiente
y el resultante dióxido de titanio producido por vía pirógena, se
aspiran mediante una depresión a través de un sistema de
refrigeración y en tal caso se enfrían a 100-160ºC.
Mediante un filtro o ciclón el material sólido es separado con
respecto de la corriente gaseosa. El dióxido de titanio con alta
superficie específica, producido por vía pirógena, es un polvo
finamente dividido de color blanco.
En una subsiguiente etapa, a una temperatura
elevada, por tratamiento con aire que contiene vapor de agua, se
eliminan los restos adheridos de ácido clorhídrico desde el dióxido
de titanio. La superficie según BET de este óxido de titanio
producido por vía pirógena es de 82 m^{2}/g. Otros datos
analíticos están recopilados en la Tabla 2.
El tiempo total de realización de los ensayos
para la comprobación de la velocidad de la descomposición
fotocatalítica de hidrocarburos clorados tales como
4-cloro-fenol (4-CP)
y ácido dicloroacético (DCA) mediando irradiación con rayos UV en
una suspensión acuosa pura o acuosa acidificada, está situado en
como máximo 360 minutos.
La reacción de descomposición se lleva a cabo en
un reactor con sistema de agitación. Adicionalmente, la suspensión
que se ha de investigar es bombeada desde el recipiente de reserva
hasta el reactor con sistema de agitación y de retorno, de manera
tal que se garantiza una irradiación uniforme con rayos UV. El valor
del pH de la suspensión está situado en el intervalo de
4-7, de manera preferida en un pH = 5. La
temperatura en el reactor con sistema de agitación está situada en
el intervalo de 25-40ºC, de manera preferida entre
30 y 35ºC. La concentración del dióxido de titanio
fotocatalíticamente activo o poco activo, que en cada caso se
emplea, es decir dióxido de titanio puro, P 25, o de acuerdo con el
Ejemplo 6, Tablas 3 o 4 o el dióxido de titanio dopado, tal como se
describe en las Tablas 3-4, es de 1 g/l. La
temperatura es mantenida constante en el intervalo mencionado
mediante bombeo continuo desde el recipiente de reserva hasta la
unidad de irradiación con rayos UV y de retorno, así como por
enfriamiento del sistema de lámparas de UV mediante agua de
refrigeración. Por toda la duración de la reacción de
descomposición tiene lugar un control continuo del progreso de la
descomposición de los hidrocarburos clorados mediando irradiación
con UV.
A partir de esta determinación del valor de TOC
(TOC = Total Organic Carbon = carbono combinado orgánicamente) que
tiene lugar a intervalos regulares, se puede determinar el factor
TOC/TOC_{0} (TOC_{0} = concentración inicial del carbono
combinado orgánicamente en suspensión). El TOC/TOC_{0} indica el
contenido porcentual de TOC en un determinado momento de la
retirada o extracción.
En una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo se
registra la evolución de la descomposición de hidrocarburos
clorados. La velocidad de descomposición del Degussa P 25 se ensaya
como patrón, asimismo en las mismas condiciones.
La evolución de la curva total se registra.
Se llevan a cabo además unos ensayos a ciegas
acerca de la descomposición de
4-cloro-fenol y ácido dicloroacético
mediando irradiación con rayos UV, pero sin adición de dióxidos de
titanio.
Si se prescinde del dióxido de titanio, entonces
los valores de TOC/TOC_{0} todavía existentes están situados por
encima de 89%, de manera tal que aquí no tiene lugar casi ninguna
descomposición.
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se alimenta solamente
4-cloro-fenol en una solución
acuosa acidificada y se trata. No se añade nada de TiO_{2}. Se
registra una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 300
min., todavía está presente un 89,82% del contenido inicial de TOC.
No se determina una velocidad de reacción inicial.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden
4-cloro-fenol y 1 g/l de dióxido de
titanio P 25 a una suspensión acuosa acidificada, y se trata tal
como arriba se indica. Se registra una curva de TOC/TOC_{0} y de
tiempo. Después de 300 min., está presente solamente un 20,91% del
contenido inicial de TOC. La velocidad de reacción inicial es
utilizada como patrón y establecida como cero. Todos los valores
obtenidos en el caso de los dióxidos de titanio de acuerdo con los
Ejemplos 9-14 se refieren a este valor de P 25.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden
4-cloro-fenol y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 1 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 300 min., está
presente solamente un 8,36% del contenido inicial de TOC del
4-cloro-fenol. La velocidad de
reacción inicial es aumentada en un 51% en comparación con el P 25
(Ejemplo 8).
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden
4-cloro-fenol y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 2 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 300 min., está
presente solamente un 17,73% del contenido inicial de TOC del
4-cloro-fenol. La velocidad de
reacción inicial es aumentada en un 26% en comparación con el P 25
(Ejemplo 8).
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden
4-cloro-fenol y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 3 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 300 min., está
presente solamente un 10,91% del contenido inicial de TOC del
4-cloro-fenol. La velocidad de
reacción inicial es aumentada en un 36% en comparación con el P 25
de acuerdo con el Ejemplo 8.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden
4-cloro-fenol y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 4 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 300 min., está
presente solamente un 9,55% del contenido inicial de TOC del
4-cloro-fenol. La velocidad de
reacción inicial es aumentada en un 36% en comparación con el P 25
de acuerdo con el Ejemplo 8.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden
4-cloro-fenol y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 5 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 300 min., está
presente todavía un 37,65% del contenido inicial de TOC del
4-cloro-fenol. La velocidad de
reacción inicial es aumentada en un 31% en comparación con el P 25
de acuerdo con el Ejemplo 8).
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden
4-cloro-fenol y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 6 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 300 min., está
presente solamente un 18,18% del contenido inicial de TOC del
4-cloro-fenol. La velocidad de
reacción inicial es aumentada en un 12% en comparación con el P 25
de acuerdo con el Ejemplo 8.
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añade solamente ácido dicloroacético en
forma de una solución acuosa acidificada, y se trata tal como arriba
se ha indicado. No se añade nada de TiO_{2}. Se registra una
curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 245 min., está
presente todavía un 95,45% del contenido inicial de TOC. No se
determina una velocidad de reacción inicial.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden ácido dicloroacético y 1 g/l de
dióxido de titanio P 25 en forma de una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se han indica. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 245 min., está
presente solamente un 0% del contenido inicial de TOC. La velocidad
de reacción inicial es utilizada como patrón y establecida como
cero. Todos los valores obtenidos en los casos de dióxidos de
titanio según los Ejemplos 17-22 se refieren a este
valor del P 25.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden ácido diclroacético y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 1 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 201,89 min.,
estaba presente un 0% del contenido inicial de TOC del ácido
dicloroacético. La velocidad de reacción inicial está aumentada en
un 84% en comparación con el P 25 de acuerdo con el Ejemplo 16.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden ácido diclroacético y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 2 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 206,76 min.,
estaba presente un 0% del contenido inicial de TOC del ácido
dicloroacético. La velocidad de reacción inicial está aumentada en
un 80% en comparación con el P 25 de acuerdo con el Ejemplo 16.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden ácido diclroacético y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 3 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 200,27 min.,
estaba presente un 0% del contenido inicial de TOC del ácido
dicloroacético. La velocidad de reacción inicial está aumentada en
un 73% en comparación con el P 25 de acuerdo con el Ejemplo 16.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden ácido diclroacético y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 4 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se dicado. Se registra una
curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 189,73 min., estaba
presente un 0% del contenido inicial de TOC del ácido
dicloroacético. La velocidad de reacción inicial está aumentada en
un 76% en comparación con el P 25 de acuerdo con el Ejemplo 16.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden ácido diclroacético y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 5. Después de 245 min está
presente un valor restante de TOC/TOC_{0} de 14,54%. Después de
245 min. no se puede observar ninguna descomposición completa del
ácido dicloroacético. La velocidad de reacción inicial está
aumentada solamente en un 29% en comparación con el P 25 de acuerdo
con el Ejemplo 16.
\vskip1.000000\baselineskip
En el recipiente de reserva y en el reactor con
sistema de agitación se añaden ácido diclroacético y 1 g/l de un
catalizador de acuerdo con el Ejemplo 6 en una suspensión acuosa
acidificada, y se trata tal como arriba se ha indicado. Se registra
una curva de TOC/TOC_{0} y de tiempo. Después de 206,76 min.,
estaba presente un 0% del contenido inicial de TOC del ácido
dicloroacético. La velocidad de reacción inicial está aumentada en
un 55% en comparación con el P 25 de acuerdo con el Ejemplo 16.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
- Volumen del reactor: 1,71
- Radiador: UVH1022 Z4
- lámpara a alta presión de mercurio dopado con hierro;
- Potencia de exclusión 500 W (Heraeus)
- Concentración del catalizador: 1 g/l
- Concentración inicial de los hidrocarburos clorados: 120 mg/l.
Los ensayos para la determinación de las
velocidades de reacción iniciales de la descomposición
fotocatalítica de los hidrocarburos clorados mediando irradiación
con rayos UV y mediando aprovechamiento de los dióxidos de titanio
también dopados, producidos por hidrólisis ígnea, se llevan a cabo
en una suspensión acuosa pura o acuosa acidificada. La suspensión
se agita constantemente y se irradia continuamente con la lámpara a
alta presión de mercurio dopado con hierro UVH1022 Z4. Existe una
refrigeración para la lámpara, con el fin de garantizar unas
condiciones constantes. Asimismo la suspensión se mantiene a una
temperatura constante mediante un bombeo continuo desde el
recipiente de reserva hasta el reactor y de retorno y por
refrigeración.
Claims (6)
1. Dióxido de titanio pirógeno producido
mediante hidrólisis ígnea, con una superficie específica según BET
de 65 a 80 m^{2}/g, que contiene un óxido seleccionado entre el
conjunto formado por óxido de zinc, óxido de platino, óxido de
magnesio y/u óxido de aluminio como componentes de dopaje, en una
cantidad de 40 a 800 ppm.
2. Procedimiento para la producción de un
dióxido de titanio producido por vía pirógena, dopado mediante un
aerosol de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado
porque en una llama, tal como se utiliza para la producción de
dióxido de titanio pirógeno mediante una hidrólisis ignea, se
alimenta un aerosol, este aerosol se mezcla homogéneamente antes
de, o durante, la reacción con la mezcla gaseosa procedente de la
hidrólisis ígnea, la mezcla gaseosa con el aerosol se deja
reaccionar totalmente en una llama y los óxidos resultantes, que se
han producido por vía pirógena y están dopados, se separan de una
manera conocida con respecto de la corriente gaseosa, sirviendo
como producto de partida del aerosol una solución de una sal o una
suspensión, que contiene el componente de la sustancia que se ha de
dopar, el cual puede ser una sal de un metal o una sal de un
metaloide o mezclas de ambas, o una suspensión de un compuesto
insoluble de un metal o de un metaloide, o de una mezcla de ambos,
siendo producido el aerosol por nebulización mediante una boquilla
para dos materiales o mediante un generador de aerosoles,
preferiblemente después de la nebulización por ultrasonidos.
3. Utilización del dióxido de titanio dopado
mediante un aerosol, producido por vía pirógena de acuerdo con la
reivindicación 1, como un fotocatalizador.
4. Utilización del dióxido de titanio dopado
mediante un aerosol, producido por vía pirógena de acuerdo con la
reivindicación 1, como un adsorbente para radiación de UV.
5. Utilización del dióxido de titanio dopado
mediante un aerosol, producido por vía pirógena de acuerdo con la
reivindicación 1, para la purificación de un agua residual.
6. Utilización del dióxido de titanio dopado
mediante un aerosol, producido por vía pirógena de acuerdo con la
reivindicación 1, para la purificación de un aire de salida y de
gases de escape.
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