ES2335899T3 - Nueva forma cristalina deacido 8-ciano-1-ciclopropil-7-(1s,6s-2,8-diazabicicl(4.3.0)nonal-8-il)-6-fluoro-1,4-dihidro-4-oxo-3-quinolincarboxilico. - Google Patents

Nueva forma cristalina deacido 8-ciano-1-ciclopropil-7-(1s,6s-2,8-diazabicicl(4.3.0)nonal-8-il)-6-fluoro-1,4-dihidro-4-oxo-3-quinolincarboxilico. Download PDF

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Abstract

Medicamentos que contienen trihidrato de pradofloxacino conforme a la reivindicación 1.

Description

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Nueva forma cristalina de ácido 8-ciano-1-ciclopropil-7-(1S,6S-2,8-diazabiciclo[4.3.0]nonal-8-il)-6-fluoro-1,4-dihidro-4-oxo-3-quinolincarboxílico.
La presente invención se refiere al trihidrato de pradofloxacino, a procedimientos para su preparación así como a agentes antibacterianos que contienen este.
El ácido 8-ciano-1-ciclopropil-7-(1S,6S-2,8-diazabiciclo[4.3.0]nonan-8-il)-6-fluoro-1,4-dihidro-4-oxo-3-quinolincarboxílico de fórmula (I) se designará en lo que sigue con su DCI (Denominación Común Internacional) como pradofloxacino.
1
El pradofloxacino es conocido por el documento WO 97/31001. Se prepara conforme a este por reacción de ácido 7-cloro-8-ciano-1-ciclopropil-6-fluoro-1,4-dihidro-4-oxo-3-quinolincarboxílico con (1S,6S)-2,8-diazabiciclo[4.3.0]nonano en una mezcla de dimetilformamida y acetonitrilo en presencia de una base coadyuvante. Tras la mezcla con agua se extrae el pradofloxacino con diclorometano del agua y se aísla por eliminación del agente de extracción. Se obtiene de este modo un polvo que no presenta ninguna modificación cristalina unívoca. Sin embargo para la preparación de medicamentos es condición previa que para un principio activo que puede presentarse en distintas modificaciones cristalinas se indique inequívocamente
\hbox{en que
modificación cristalina se utiliza para la preparación  del
agente.}
El polvo parcialmente amorfo que se obtiene en el procedimiento de preparación anteriormente esbozado es además higroscópico. Los sólidos amorfos, y tanto más los sólidos higroscópicos, son sin embargo difíciles de manipular en el procesamiento galénico pues, por ejemplo, presentan bajas densidades aparentes a granel y propiedades de fluencia insuficientes. Además, para la manipulación de sólidos higroscópicos son precisas técnicas operativas y equipos especiales para obtener resultados reproducibles, p.ej. en lo que respecta al contenido de principio activo o a la estabilidad en las formulaciones sólidas producidas.
Las formas cristalinas definidas de pradofloxacino son ya conocidas: modificación A (documento WO 00/31075), modificación B (documento WO 00/31076), modificación C (documento WO 00/52009) y modificación D (documento WO 00/52010) así como el semi-clorhidrato (documento WO 00/31077).
Los principios activos para medicamentos deberían estar presentes en formas que también fueran estables en condiciones de almacenamiento inadecuadas, como temperatura y humedad del aire elevadas. Variaciones p.ej. de la estructura cristalina no son deseadas, pues con ello se alteran también frecuentemente propiedades importantes como p.ej. la solubilidad en agua. Básicamente, se buscan por consiguiente formas cristalinas de un principio activo termodinámicamente estables.
La invención se plantea por consiguiente el objetivo de preparar una forma cristalina definida termodinámicamente estable de pradofloxacino que debido a sus propiedades sea adecuada para formulaciones galénicas.
Sorprendentemente se ha encontrado ahora el trihidrato de pradofloxacino termodinámicamente muy estable hasta ahora no conocido.
Es por consiguiente objeto de la invención el trihidrato de pradofloxacino, que puede representarse con la siguiente fórmula (II):
2
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El trihidrato de pradofloxacino presenta un difractograma de polvo de rayos X con las posiciones de reflexión (2 theta) de alta y media intensidad (> 30% de intensidad relativa) indicadas en la siguiente tabla 1.
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TABLA 1 Posiciones de reflexión de alta y media intensidad (I_{rel} > 30%) del trihidrato de pradofloxacino
3
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El difractograma de rayos X de polvo del trihidrato de pradofloxacino está reproducido en la figura 1.
Además, el trihidrato de pradofloxacino ha podido caracterizarse por análisis estructural de rayos X de un monocristal. Los datos característicos son:
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4
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La estructura en la red cristalina está representada en la fig. 2.
El trihidrato de pradofloxacino puede prepararse conforme al siguiente procedimiento:
Una solución de pradofloxacino se calienta a una temperatura de 50º o más en un disolvente polar aprótico y entonces se mezcla con agua que contiene cristales de siembra de trihidrato de pradofloxacino.
La solución en el disolvente polar aprótico se vierte preferiblemente al menos en el mismo volumen de agua, con especial preferencia en el doble o cuádruple volumen. Puede ser ventajoso calentar adicionalmente la mezcla obtenida a una temperatura en el intervalo de 50ºC al punto de ebullición.
El disolvente polar aprótico utilizado debe ser miscible con agua en medida suficiente, siendo ejemplos preferidos dimetilformamida (DMF), acetonitrilo, propionitrilo y en especial N-metilpirrolidona (NMP). También pueden utilizarse mezclas de estos disolventes.
Como alternativa el pradofloxacino puede calentarse en agua junto con una pequeña cantidad de trihidrato de pradofloxacino, a saber, preferiblemente a una temperatura en el intervalo de 50 a 100ºC.
Además, el trihidrato de pradofloxacino puede obtenerse también por precipitación a través de las sales, añadiendo recomendablemente en la neutralización cristales de siembra de trihidrato de pradofloxacino.
En la precipitación el pradofloxacino preferiblemente se disuelve en un ácido adecuado en presencia de agua. Entonces la disolución se neutraliza con una base a pH 7 y se añaden los cristales de siembra.
En todos los procedimientos el trihidrato de pradofloxacino precipita -dado el caso tras enfriar (p.ej. a temperatura ambiente)- como sólido.
Los cristales de siembra pueden prepararse en caso necesario manteniendo una muestra de pradofloxacino de la modificación B un tiempo prolongado a una humedad del aire de al menos 97%, a saber, habitualmente a temperatura ambiente.
El trihidrato de pradofloxacino es sorprendentemente estable y no se transforma tampoco en almacenamiento prolongado en otras formas cristalinas. Además, el trihidrato de pradofloxacino no muestra tendencia alguna a la absorción de más agua del aire. Finalmente puede purificarse de modo sencillo por cristalización. Por estos motivos es sobresalientemente adecuado para la preparación de formulaciones medicamentosas, en especial aquellas en las que el principio activo está presente como sólido. Por su estabilidad confiere a estas formulaciones la estabilidad al almacenamiento de larga duración deseada. Con el trihidrato de pradofloxacino pueden prepararse por consiguiente preparados de pradofloxacino definidos y con estabilidad selectiva.
El trihidrato de pradofloxacino es sobresalientemente eficaz frente a bacterias patógenas en el campo de la medicina y la veterinaria. La actividad del trihidrato de pradofloxacino y por consiguiente también su amplio campo de utilización corresponde a los del pradofloxacino.
El difractograma de polvo de rayos X para la caracterización del trihidrato de pradofloxacino se obtuvo con un difractómetro de transmisión STADI-P (a radiación CuK\alpha) con detector con sensibilidad local (PSD2) de la firma Stoe.
El análisis estructural de rayos X del monocristal se obtuvo con un difractómetro Siemens P4 equipado con un detector de capas SMART-CCD-1000, un ánodo rotativo (MACScience Co.) con radiación MoK, un monocromador de grafito y un dispositivo de criogenización Siemens LT2 (T = -120ºC).
Los siguientes ejemplos ilustran la invención sin limitarla. Las condiciones utilizadas en los ejemplos son especialmente preferidas.
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Ejemplos
Ejemplo A
Cristalización en NMP/agua
A.1 Se calentaron 120 g de pradofloxacino a 75ºC en 960 ml de N-metilpirrolidona (NMP) exenta de peróxidos. Esta solución se vertió a través de un filtro de pliegues en 2880 ml de agua que se había sembrado con trihidrato de pradofloxacino. Se dejó llegar a temperatura ambiente sin agitación y se dejó estar un día a temperatura ambiente. El sólido se separó filtrando con succión, se lavó dos veces con sendos 100 ml de agua y se secó al aire.
Rendimiento: 115,73 g, 84,9% del teórico.
A.2 Se calentaron 20 g de pradofloxacino a 75ºC en 90 ml de NMP exenta de peróxidos. Después de esto se añadieron 270 ml de agua y se calentó adicionalmente hasta 100ºC. La solución formada se mantuvo todavía 15 minutos a esa temperatura, entonces se enfrió algo y se sembró con trihidrato de pradofloxacino. Para la cristalización se dejó estar una noche. El sólido se separó filtrando con succión, se lavó dos veces con algo de agua y se secó al
aire.
Rendimiento: 20,44 g, 89,9% del teórico.
En todos los casos se obtuvo el trihidrato de pradofloxacino según los difractogramas de polvo de rayos X.
\newpage
Ejemplo B
Calentamiento en agua pura
Se añadieron a la cantidad de agua indicada 5 g de pradofloxacino y 100 g de trihidrato de pradofloxacino y se calentó durante 3 horas a la temperatura indicada.
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TABLA 2 Transformación de la modificación por calentamiento en agua
5
En todos los casos se obtuvo el trihidrato de pradofloxacino según los difractogramas de polvo de rayos X.
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Ejemplo C
Precipitación a través de la sal TABLA 3 Precipitación de pradofloxacino
6
Se disolvió la respectiva cantidad indicada de ácido en 12 ml de agua, se añadieron 2,4 g (6 mmol) de pradofloxacino, se agitó durante 15 minutos y a continuación se neutralizó con solución conc. de amoniaco a pH 7,0. Tan pronto la solución se enturbió se añadieron cristales de siembra de trihidrato de pradofloxacino. Se agitó posteriormente durante la noche a temperatura ambiente, entonces se separó filtrando con succión y se secó al aire.
En todos los casos se obtuvo el trihidrato de pradofloxacino según los difractogramas de polvo de rayos X.

Claims (6)

1. Trihidrato de pradofloxacino.
2. Medicamentos que contienen trihidrato de pradofloxacino conforme a la reivindicación 1.
3. Uso de trihidrato de pradofloxacino conforme a la reivindicación 1 para la fabricación de medicamentos.
4. Uso según la reivindicación 3 para la preparación de medicamentos para el tratamiento de enfermedades bacterianas.
5. Trihidrato de pradofloxacino para uso en medicamentos.
6. Trihidrato de pradofloxacino para uso en el tratamiento de enfermedades bacterianas.
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