ES2339546T3 - Articulos con actividad antibacteriana y antifungica. - Google Patents
Articulos con actividad antibacteriana y antifungica. Download PDFInfo
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Abstract
Utilización de sulfuro de cinc en una matriz polimérica para la fabricación de hilos, fibras, filamentos y/o artículos con propiedades antibacterianas y antifúngicas.
Description
Artículos con actividad antibacteriana y
antifúngica.
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La presente invención se refiere a artículos que
tienen una actividad antibacteriana y antifúngica, que comprenden
sulfuro de cinc. Los hilos, fibras, filamentos y artículos según la
presente invención se pueden ejecutar especialmente en la
fabricación de cualquier producto susceptible de ponerse en contacto
con bacterias y/u hongos, tales como por ejemplo vestimenta,
alfombras, cortinas, ropa de cama y materiales textiles médicos. La
presente invención se refiere a la utilización de sulfuro de cinc
para la fabricación de hilos, fibras, filamentos y/o artículos con
propiedades antibacterianas y antifúngicas.
En numerosas aplicaciones tales como en el
sector textil, se busca limitar el desarrollo de bacterias y hongos
con el fin de prevenir afecciones en el caso del ser humano y para
evitar malos olores. En los sectores médicos, por ejemplo, es
igualmente de gran importancia limitar el desarrollo de bacterias y
hongos en los útiles de trabajo, en los materiales de construcción
y en la vestimenta.
Desde hace mucho tiempo se conocen numerosos
agentes que presentan propiedades biocidas y que se utilizan en
diferentes aplicaciones. Entre estos agentes, los elementos a base
de metales tales como plata, cobre o cinc, de amonio cuaternario, o
en base orgánica como el triclosan son los más conocidos.
Con el fin de conferir propiedades biocidas a
las superficies textiles, se han desarrollado numerosos aprestos
que contienen compuestos bioactivos. Sin embargo, estos aprestos
tienen siempre una duración limitada y sus efectos desaparecen
después de uno o varios lavados. Por lo tanto, en numerosos casos
es más interesante introducir el principio activo directamente en
el artículo que debe presentar una propiedad bioactiva.
Se conocen numerosos agentes antibacterianos y
antifúngicos comerciales. Sin embargo, estos agentes no se pueden
introducir en matrices poliméricas, puesto que no resisten las altas
temperaturas de conformación de éstas últimas, y pueden ser
transformados a esas temperaturas o interactuar con la matriz.
Se buscan siempre nuevos agentes antibacterianos
y antifúngicos de bajo coste y fáciles de emplear en artículos en
base de una matriz polimérica.
La solicitante ha demostrado que hilos, fibras,
filamentos y/o artículos tales como películas que comprenden
sulfuro de cinc (ZnS) en su matriz polimérica, poseen excelentes
propiedades antibacterianas y antifúngicas. Estas propiedades
antimicrobianas se confieren por la adición de sulfuro de cinc como
carga mineral en la matriz polimérica.
El sulfuro de cinc se dispersa fácilmente en la
matriz polimérica, lo que permite un reparto uniforme de este
compuesto en los hilos, fibras, filamentos y/o artículos. El sulfuro
de cinc no se aglomera en la matriz polimérica contrariamente a
numerosas partículas a base de metales conocidos anteriormente en el
estado de la técnica como agentes antimicrobianos.
Por difusión y migración, el principio activo en
forma de sulfuro de cinc y/o de cinc, se libera en las superficies
de los hilos, fibras, filamentos y/o artículos y entra en contacto
con el medio ambiente que comprende bacterias y hongos, lo que
permite una actividad antibacteriana y antifúngica más prolongada en
el tiempo. Durante el lavado de los hilos, fibras y/o filamentos se
produce una ligera eliminación del principio activo en superficie.
Sin embargo, la difusión del principio activo en la matriz
polimérica desde el corazón hacia la superficie de los hilos,
fibras, filamentos y/o artículos permite mantener constante la
actividad antibacteriana y antifúngica. Esta actividad se conserva
así un tiempo muy prolongado a pesar de los lavados de los hilos,
fibras, filamentos y/o artículos.
El sulfuro de cinc presenta también la ventaja
de resistir las temperaturas de conformación de la matriz
termoplástica. Por lo tanto, el sulfuro de cinc no se modifica o
altera a esas temperaturas.
Además, el sulfuro de cinc es inerte y no
reacciona con la matriz polimérica, lo que no causa problemas de
degradación, coloración, amarillamiento de los hilos, fibras,
filamentos y/o artículos, contrariamente a los agentes
antimicrobianos del estado anterior de la técnica, como el óxido de
cinc (ZnO) o la plata (Ag), por ejemplo. Además, los hilos, fibras,
filamentos y/o artículos que comprenden sulfuro de cinc no son
abrasivos.
Igualmente, el sulfuro de cinc permite
satisfacer las propiedades requeridas a nivel de costes, de
facilidad de ejecución y de introducción en matrices poliméricas,
tales como las matrices termoplásticas. El sulfuro de cinc presenta
igualmente la ventaja de ser un buen agente de matidez.
Se entiende por antibacteriano, la acción que
apunta a limitar, reducir o eliminar las bacterias presentes en el
medio ambiente. Por bacterias se entienden las eubacterias y las
arqueobacterias. Las eubacterias incluyen fermicutes, gracilicutes
y ternicutes. Los gracilicutes incluyen bacterias Gram negativas
tales como los Enterobacteriaceae, como por ejemplo Klebsiella (tal
como la Klebsiella pneumoniae) y Escherichia (tal como
Escherichia coli). Las fermicutes incluyen bacterias Gram
positivas, tales como los Micrococcaceae, como por ejemplo los
estafilococos (tal como el Staphylococcus aureus) y los
tallos que forman endosporas, incluyendo a los bacilos
(Bacillaceae) como por ejemplo el Bacillus circulans. Todas
estas referencias se mencionan en el Bergey's Manual of Systematic
Bacteriology, Williams & Wilkens, 1st ed. vol.
1-4, (1984).
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Se entiende por antifúngico, la acción que
apunta a limitar, reducir o eliminar los hongos (micetos) presentes
en un medio ambiente. El término Myceteae incluye Amastigomycota
como por ejemplo Deuteromycotina que incluye los Deuteromycetes.
Los Deuteromycetes incluyen Aspergillis (Aspergillus nigei) y
Candida (Candida albicans).
Por medio ambiente se entiende cualquier medio
que comprende al menos bacterias y/u hongos. El medio ambiente
puede ser un líquido o un gas, de preferencia el aire. Por reducir,
se entiende disminuir la cantidad de bacterias y/u hongos presentes
en el medio ambiente, comparada con la cantidad presente en el medio
ambiente antes de la introducción de hilos que contienen sulfuro de
cinc. Por reducir, se entiende igualmente reducir la tasa de
crecimiento de nuevas bacterias y/u hongos en el tiempo y en el
medio ambiente. Por reducir, se entiende también reducir la tasa de
reproducción de las bacterias y/u hongos. Por eliminar, se entiende
eliminar del medio ambiente la mayoría de las bacterias y/u hongos,
es decir matar las bacterias y/u hongos presentes en el medio
ambiente o hacerlos inactivos. Por eliminar, se entiende igualmente
prevenir el crecimiento de nuevas bacterias y/u hongos.
La presente invención se refiere a la
utilización de sulfuro de cinc en una matriz polimérica para la
fabricación de hilos, fibras, filamentos o artículos con
propiedades antibacterianas y antifúngicas. El sulfuro de cinc
juega allí el papel de agente bacteriano y antifúngico.
La presente invención tiene como objeto la
utilización de sulfuro de cinc en una matriz polimérica para la
fabricación de hilos, fibras, filamentos o artículos con propiedades
antibacterianas y antifúngicas.
La presencia de sulfuro de cinc en una matriz
polimérica se puede determinar por diferentes métodos bien conocidos
por el experto en la materia, tales como un análisis cualitativo
directo de los elementos cinc y azufre por espectrometría de
fluorescencia X, eventualmente seguido por una dosificación
elemental cuantitativa del elemento cinc después de su
mineralización sulfonítrica, por espectrometría atómica, de manera a
deducir, a partir de ello, la cantidad de sulfuro de cinc. Es
igualmente posible determinar cuantitativamente el elemento azufre
por microanálisis y/o proceder a una disolución de la matriz
polimérica en un disolvente, una filtración del aditivo y un
análisis por difracción de rayos X.
La proporción en peso de sulfuro de cinc en
relación al peso total de la composición destinada a formar los
hilos, fibras y/o filamentos puede estar comprendida entre 0,01 y
10%, preferentemente entre 0,1 y 7%, aún más preferentemente entre
0,2 y 5%, particularmente entre 0,3 y 3%. La cantidad de sulfuro de
cinc en los hilos, fibras y/o filamentos puede variar según
diferentes criterios tales como la matidez, la formulación, el tipo
de polímero, el modo de introducción, el modo de aplicación, la
naturaleza de los organismos nocivos y el medio ambiente.
Como ejemplo de polímeros que componen la matriz
polimérica, se pueden citar: las polilactonas tales como la
poli(pivalolactona), la poli(caprolactona) y los
polímeros de la misma familia; los poliuretanos obtenidos por
reacción entre diisocianatos como
1,5-naftaleno-diisocianato;
p-fenilen-diisocianato,
m-fenilen-diisocianato,
2,4-toluen-diisocianato,
4,4'-difenilmetano-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,4'-difenilmetano-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,4'-bifenil-diisocianato,
4,4'-difenilisopropiliden-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,4'-difenil-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,4'-difenilmetano-diisocianato,
3,3'-dimetoxi-4,4'-bifenil-diisocianato,
diisocianato de dianisidina, diisocianato de toluidina, diisocianato
de hexametileno, 4,4'-diisocianatodifenilmetano y
compuestos de la misma familia, y los dioles de cadenas lineales
largas como poli(adipato de tetrametileno),
poli(adipato de etileno), poli(adipato de
1,4-butileno), poli(succinato de etileno),
poli(succinato de 2,3-butileno), los
poliéteres-dioles y compuestos de la misma familia;
los policarbonatos como
poli[metano-bis(4-fenil)carbonato],
poli[1,1-éter-bis(4-fenil)carbonato],
poli[difenilmetano-bis(4-fenil)carbonato],
poli[1,1-ciclohexano-bis(4-fenil)carbonato]
y polímeros de la misma familia; polisulfonas; poliéteres;
policetonas; poliamidas como
poli(ácido-4-aminobutírico),
poli(hexametilen-adipamida),
poli(-caprolactama),
poli(ácido-6-aminohexanoico),
poli(adipamida de m-xileno),
poli(sebacamida de p-xileno), poli
(tereftalamida de 2,2,2-trimetilhexametileno),
poli(isoftalamida de metafenileno), poli(tereftalamida
de p-fenileno) y polímeros de la misma familia; los
poliésteres como poli(azelato de etileno),
poli(1,5-naftalato de etileno),
poli(tereftalato de
1,4-ciclohexano-dimetileno),
poli(oxibenzoato de etileno),
poli(para-hidroxibenzoato),
poli(tereftalato de
1,4-ciclohexiliden-dimetileno),
poli(tereftalato de
1,4-ciclohexiliden-dimetileno),
poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de
butileno) y los polímeros de la misma familia; los poli(óxidos de
arileno) como el poli(óxido de
2,6-dimetil-1,4-fenileno),
poli(óxido de
2,6-difenil-1,4-fenileno)
y los polímeros de la misma familia; los poli(sulfuros de
arileno) como el poli(sulfuro de fenileno) y los polímeros de
la misma familia; las polieterimidas; los polímeros vinílicos y sus
copolímeros como acetato de polivinilo, alcohol polivinílico,
cloruro de polivinilo; polivinilbutiral, cloruro de polivinilideno,
los copolímeros de etileno-acetato de vinilo y los
polímeros de la misma familia; los polímeros acrílicos, los
poliacrilatos y sus copolímeros como acrilato de polietilo,
poli(acrilato de n-butilo),
polimetil-metacrilato,
polietil-metacrilato,
poly(n-butil-metacrilato),
poli(n-propil-metacrilato),
poliacrilamida, poliacrilonitrilo, poli(ácido acrílico), los
copolímeros etileno-ácido acrílico, los copolímeros
etileno-alcohol vinílico, los copolímeros del
acrilonitrilo, los copolímeros de metacrilato de
metilo-estireno, los copolímeros de
etileno-acrilato de etilo, los copolímeros de
metacrilato-butadieno-estireno,
ABS, y los polímeros de la misma familia; las poliolefinas como
poli(etileno) de baja densidad, poli(propileno),
poli(etileno) clorado de baja densidad,
poli(4-metil-1-penteno),
poli(etileno), poli(estireno) y los polímeros de la
misma familia; ionómeros; poli(epiclorhidrinas);
poli(uretanos) tales como los productos de polimerización de
dioles como glicerina, trimetilol-propano,
1,2,6-hexanotriol, sorbitol, pentaeritritol,
poliéter-polioles,
poliéster-polioles y compuestos de la misma familia,
con poliisocianatos como el
2,4-tolilen-diisocianato,
2,6-tolilen-diisocianato,
diisocianato de 4,4'-difenilmetano, diisocianato de
1,6-hexametileno, diisocianato de
4,4'-diciclohexilmetano y los compuestos de la misma
familia; y las polisulfonas tales como los productos de reacción
entre una sal de sodio de
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
y 4,4'-diclorodifenilsulfona; las resinas furano
como el poli(furano); los plásticos de celulosa-éster como
acetato de celulosa, acetato-butirato de celulosa,
propionato de celulosa y los polímeros de la misma familia; las
siliconas como poli(dimetilsiloxano),
poli(dimetilsiloxano-co-fenilmetilsiloxano)
y los polímeros de la misma familia; y las mezclas de al menos dos
de los polímeros precedentes.
Como otra matriz polimérica, se puede citar
igualmente, por ejemplo la viscosa, la celulosa y el acetato de
celulosa; las poliamida-imidas o las poliimidas; los
látex tal como los látex acrílicos y de uretano.
La matriz polimérica de la invención puede ser
igualmente del tipo de los polímeros utilizados en los adhesivos
tales como, por ejemplo, los copolímeros de acetatos de
vinilos-plastisol, los látex acrílicos, los látex
uretánicos y los PVC plastisol. La matriz polimérica es
preferentemente una matriz termoplástica.
Preferentemente, los hilos, fibras y/o
filamentos de la presente invención comprenden una matriz
termoplástica compuesta por un polímero termoplástico elegido del
grupo que comprende las poliamidas; los poliésteres tales como
tereftalato de polietileno (PET), tereftalato de polibutileno (PBT),
tereftalato de politrimetileno (PTT); las poliolefinas tal como
polipropileno, polietileno; el cloruro de polivinilideno (PVC), sus
copolímeros y mezclas.
Preferentemente, la matriz termoplástica
comprende al menos una poliamida elegida del grupo que comprende:
poliamida 6, poliamida 6.6, poliamida 11, poliamida 12, poliamida 4,
las poliamidas 4-6, 6-10,
6-12, 6-36, 12-12,
sus copolímeros y mezclas, tal como una mezcla de poliamida 6 y 6.6.
Igualmente, se pueden utilizar diferentes tipos de poliamidas
aromáticas.
Según una variante particular de la invención,
la matriz termoplástica es un polímero que comprende cadenas
macromoleculares estrella o H, y eventualmente cadenas
macromoleculares lineales. Los polímeros que comprenden tales
cadenas macromoleculares estrella o H se describen, por ejemplo, en
los documentos FR 2743077, FR 2779730, US 5959069, EP 0632703, EP
0682057 y EP 0832149.
La matriz termoplástica de la invención puede
ser igualmente un polímero de tipo árbol estadístico, de preferencia
una copoliamida que presenta una estructura de árbol estadístico.
Estas copoliamiadas con estructura de árbol estadístico, así como
su procedimiento de obtención se describen especialmente en el
documento WO 99/03909. La matriz termoplástica de la invención
puede ser igualmente una composición que comprenda un polímero
termoplástico lineal y un polímero termoplástico estrella, H y/o
árbol tal como se ha descrito anteriormente. La matriz
termoplástica de la invención puede comprender igualmente una
copoliamida hiperramificada del tipo de las descritas en el
documento WO 00/68298. La matriz termoplástica de la invención puede
comprender igualmente cualquier combinación de polímero
termoplástico estrella, H, árbol, copoliamida hiperramificada,
descrita anteriormente.
El sulfuro de cinc se puede presentar en forma
de partículas. Las partículas de sulfuro de cinc pueden presentar
un diámetro inferior o igual a 5 \mum, preferentemente inferior o
igual a 1 \mum, más preferentemente comprendido entre 0,1 y 0,5
\mum, particularmente un diámetro de aproximadamente 0,3
\mum.
Preferentemente, los hilos, fibras y/o
filamentos de la presente invención comprenden exclusivamente
sulfuro de cinc como agente antibacteriano y antifúngico. No
obstante, el sulfuro de cinc se puede utilizar asociado con al
menos otro agente antimicrobiano tal como, por ejemplo, plata, óxido
de plata, un halogenuro de plata, óxido de cobre (I), óxido de
cobre (II), sulfuro de cobre, óxido de cinc y silicato de cinc,
siendo el experto en la material el que escoja la naturaleza y la
proporción de agente antimicrobiano según la utilización, el modo
de aplicación, la naturaleza de los organismos nocivos, la
naturaleza de las fibras, hilos, filamentos y/o artículos y del
medio ambiente.
El sulfuro de cinc introducido en la matriz
polimérica puede estar en forma de partículas que no estén
revestidas ni encapsuladas. Sin embargo, estas partículas pueden
estar igualmente revestidas y/o encapsuladas. Las partículas de
sulfuro de cinc pueden estar revestidas y/o encapsuladas por al
menos un compuesto mineral y/u orgánico. Se pueden utilizar
partículas de sulfuro de cinc que no comprendan revestimiento
mineral.
Los hilos, fibras, filamentos y/o artículos de
la presente invención pueden contener también otros aditivos
cualesquiera que puedan ser utilizados, por ejemplo, cargas de
refuerzo, ignifugantes, estabilizantes a los UV, al calor,
pigmentos, agentes de matidez tal como dióxido de titanio.
La presente invención se refiere igualmente a un
procedimiento de fabricación de hilos, fibras y/o filamentos con
propiedades antibacterianas y antifúngicas que consiste en hilar una
composición que comprenda una matriz polimérica, preferentemente
termoplástica, y sulfuro de cinc.
La mezcla de sulfuro de cinc y matriz polimérica
se puede efectuar de diferentes maneras bien conocidas por el
experto en la materia. Las composiciones que comprenden una matriz
polimérica y sulfuro de cinc según la invención se realizan
preferentemente por introducción del sulfuro de cinc en el polímero
fundido en un dispositivo de mezcladura dispuesto, por ejemplo,
aguas arriba de un dispositivo de hilado. También se pueden realizar
igualmente por introducción del sulfuro de cinc en una solución de
polímero, por ejemplo aguas arriba de un dispositivo de hilado por
vía húmeda. Las composiciones se pueden realizar igualmente por
introducción del sulfuro de cinc antes de la polimerización (con
las materias primas) y/o en el transcurso de la polimerización de
la matriz polimérica, preferentemente termoplástica. Se puede añadir
a la matriz polimérica una composición concentrada (masterbatch) a
base de matriz polimérica que contenga sulfuro de cinc.
\vskip1.000000\baselineskip
Se puede utilizar especialmente el procedimiento
siguiente que comprende al menos tres etapas:
- -
- a) puesta en contacto de la matriz polimérica, eventualmente en estado fundido, con el sulfuro de cinc y/o una composición concentrada a base de matriz polimérica que contenga sulfuro de cinc; y
- -
- b) hilado de la mezcla obtenida en la etapa a) de manera a obtener hilos, fibras y/o filamentos.
Las composiciones se pueden conformar en forma
de hilos, fibras y/o filamentos directamente después de la
polimerización, sin etapas intermedias de solidificación y nueva
fusión. También se pueden conformar en forma de granulados,
destinados a ser sometidos a una nueva fusión para la conformación
definitiva ulterior, por ejemplo para la fabricación de artículos
moldeados o para la fabricación de hilos, fibras o filamentos.
Se pueden utilizar todos los procedimientos de
hilado en estado de fusión.
Para la fabricación de hilos de múltiples
filamentos, se citan los procedimientos de hilado o de
hilado-estirado o de
hilado-estirado-texturización
integrados o no, cualquiera que sea la velocidad de hilado. Se
pueden producir hilos por hilado a alta velocidad, a una velocidad
de hilado superior a 3500 m/min. Tales procedimientos se designan
frecuentemente por los términos siguientes: POY hilo parcialmente
orientado (partialy oriented yarn), FOY hilo totalmente orientado
(fully oriented yarn), FEI (hilado-estirado
integrado).
Para la fabricación de fibras, los filamentos se
pueden reunir, por ejemplo, en forma de mecha o de napa,
directamente después del hilado o en reprise, estirar, texturizar o
peinar y cortar. Las fibras obtenidas se pueden utilizar para la
fabricación de velos no tejidos o de hilados de fibras. Las
composiciones se pueden utilizar igualmente para la fabricación de
borra.
Es igualmente posible producir hilos, fibras y/o
filamentos bicompuestos de los que ciertas partes comprenden
sulfuro de cinc.
Los hilos, fibras y/o filamentos de la invención
pueden sufrir diversos tratamientos tales como, por ejemplo, el
estirado en una etapa continua o en reprise, la deposición de grasa,
el aceitado, el entrelazado, la texturización, el peinado, el
estirado, el tratamiento térmico de fijación o de relajación, el
molinaje, el retorcido y/o la tinción. Para la tinción, se citan en
particular los procedimientos de tinción en baño o por chorros. Las
tinturas preferidas son las tinturas ácidas, metalíferas o no
metalíferas.
La presente invención se refiere también a un
artículo con propiedades antibacterianas y antifúngicas obtenido al
menos a partir de hilos, fibras y/o filamentos tal como los
definidos precedentemente. Estos artículos pueden ser estofas o
superficies textiles tales como superficies tejidas, tricotadas, no
tejidas o alfombras. Efectivamente, los hilos, fibras, filamentos,
artículos y/o artículos compuestos se pueden emplear en la
fabricación de cualquier artículo susceptible de ser puesto en
contacto con bacterias y/u hongos tales como, por ejemplo,
moquetas, alfombras, revestimiento de muebles, revestimientos de
superficies, canapés, cortinas, ropa de cama, colchones y
almohadas, vestimenta y materiales textiles médicos.
Tales artículos se pueden obtener especialmente
a partir de un solo tipo de hilos, fibras y/o filamentos; o, por el
contrario, a partir de una mezcla de hilos, fibras y/o filamentos de
diferentes tipos. El artículo comprende al menos en parte hilos,
fibras y/o filamentos según la invención. Para un tipo dado de
hilos, fibras, filamentos, por ejemplo hilos, fibras, filamentos
que no contienen sulfuro de cinc, en los artículos de la invención
se pueden utilizar hilos, fibras o filamentos de diferentes
naturalezas. La presente invención se refiere igualmente a
artículos compuestos con propiedades antibacterianas y/o
antifúngicas que comprenden al menos un artículo según la
invención. Los artículos compuestos son artículos de varios
componentes. Estos componentes pueden ser por ejemplo fibras
cortas, soportes, artículos obtenidos a partir de hilos, fibras,
filamentos tales como artículos no tejidos. En el marco de la
invención, al menos uno de los componentes del artículo textil
compuesto comprende sulfuro de cinc.
La presente invención se refiere también a
artículos obtenidos por conformación de una composición a base de
una matriz polimérica que comprende al menos sulfuro de cinc. Estos
artículos se pueden obtener especialmente por un procedimiento
elegido del grupo que comprende un procedimiento de extrusión tal
como la extrusión de láminas y películas, de moldeo tal como el
moldeo por compresión, y de inyección tal como el moldeo por
inyección. Así, se pueden obtener películas por los procedimientos
mencionados anteriormente utilizando una hilera plana.
Preferentemente, la matriz termoplástica está compuesta por
poliamida, poliéster o poliolefina. Las películas obtenidas pueden
sufrir una o diferentes etapas de tratamiento, tales como un
estirado unidimensional o bidimensional, un tratamiento térmico de
estabilización, un tratamiento antiestático o un engrasado.
\vskip1.000000\baselineskip
Una poliamida 66 estándar que tiene una
viscosidad relativa de 2,6 (medida a 1 g/100 mL en ácido sulfúrico
al 96% a 25ºC) se seca de una manera convencional para obtener una
humedad residual de 0,09%. A continuación, se reduce a polvo y se
mezcla con 2% de polvo de ZnS (Sachtolith HD-S de
Sachtleben - Alemania). La mezcla resultante se funde en una
extrusora y se hila en una hilera que posee 10 orificios de hilera,
creando así 10 filamentos que se refrigeran por soplado de aire
(20ºC, humedad relativa 66%). Los filamentos se reúnen después y se
aceitan con una emulsión estándar al 8,6%, después se rebobinan
sobre un carrete a razón de 4200 m/min. El hilo resultante
parcialmente orientado (POY), que tiene un título global de 42 dtex,
es tricotado por una máquina convencional para obtener un artículo
(un calcetín). Este artículo se somete después a un ciclo de
tinción en las condiciones siguientes:
- -
- desengrasado a 60ºC durante 20 min con 1 g/L de un detergente aniónico (invatex CRA de CIBA) y 1 g/L de carbonato de sodio.
- -
- tinción en baño abierto (volumen 7 L), calentando 1,6ºC/min, después manteniendo 45 min a 98ºC. La receta contiene 1% de Nylosan Bleu NBLN (Clariant), 1% de Sandogen NH (igualador de Clariant), 1 g/L de Sandacid VA (donante de ácido de Clariant) y 0,5 g/L de acetato de sodio.
Como muestra testigo para los ensayos
antibacterianos y antifúngicos se ha fabricado igualmente y en las
mismas condiciones un artículo obtenido sin adición de ZnS.
\vskip1.000000\baselineskip
La actividad antimicrobiana se mide según la
norma JIS L 1902: 1998, siguiendo el método operativo particular en
el Laboratorio de Higiene y de Biotecnología del Hohenstein Institut
(Alemania):
- -
- Se utilizan las bacterias Staphylococcus aureus ATCC 6538P y Klebsiella pneumoniae DSM 789, inicialmente mantenidas en estado seco y congelado. Los cultivos se inoculan sobre una base nutritiva (LAB8, LabM), y se incuban a 37ºC durante 48 horas. A continuación, las bacterias se transfieren a matraces Erlenmeyer de 250 ml, sobre una base nutritiva (LAB14, LabM) y se incuban a 37ºC durante 18 horas. El cultivo se diluye a 1/200 con una solución salina isotónica (NaCl 0,85% en peso + 0,05% Tween 80), de forma que la suspensión contenga aproximadamente 10^{5} bacterias por ml.
- -
- Los ensayos se efectúan sobre superficies tricotadas de 18 mm por 18 mm. Se utilizan tantas superficies como sean necesarias para absorber exactamente 0,2 ml de suspensión.
Las muestras ensayadas son una muestra testigo y
una muestra según la invención.
Las superficies tricotadas se colocan en
botellas de 30 ml. Se preparan seis botellas que comprenden muestras
testigo y tres botellas para la muestra según la invención, que se
ha de ensayar. Las botellas se recubren con una película y se
esterilizan a 121ºC durante 15 minutos.
Las bacterias se inoculan en las muestras
contenidas en las botellas con los 0,2 ml de la suspensión de
bacterias, teniendo cuidado de no poner en contacto la suspensión
con las paredes de la botella. Inmediatamente después de la
inoculación, se añaden 20 ml de una solución isotónica de Tween 80
(0,2% en peso) a tres de las botellas que contienen la muestra
testigo, se cierran con ayuda de un tapón estéril, y se agitan
durante 30 segundos. Se recuenta a continuación el número de
bacterias.
\vskip1.000000\baselineskip
Las demás botellas se colocan en una desecadora
y se dejan incubar las bacterias durante 18 horas a 37ºC. Después
de la incubación se cuenta el número de bacterias, de la misma
manera que el número de bacterias en el tiempo cero. En particular,
se determinan las cantidades siguientes:
- \quad
- A = número medio de bacterias activas inmediatamente después de la inoculación sobre la muestra testigo
- \quad
- B = número medio de bacterias activas después de 18 horas de incubación sobre la muestra testigo
- \quad
- C = número medio de bacterias activas después de 18 horas de incubación sobre la muestra según la invención (con ZnS)
- \quad
- F = factor de crecimiento = Log(B) - Log(A). El ensayo se considera válido si F > 0 \pm0,5
- \quad
- S = actividad específica = Log(B) - Log(C)
- \quad
- Cfu (colony forming unit): unidad que forma una colonia
\newpage
Los resultados se resumen en las tablas 1 y 2,
para las bacterias Gram + y Gram -.
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Así, se pone de manifiesto que los artículos
obtenidos a partir de hilos que contienen ZnS presentan una fuerte
actividad antibacteriana sobre las bacterias Gram+ y Gram-.
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Las dos muestras (testigo y según la invención)
preparadas precedentemente se lavan 30 veces según la norma EN
26330 - protocolo 5A: la temperatura de lavado es 40ºC, el
detergente utilizado es sin "blanqueador óptico" y la máquina
utilizada es una máquina doméstica estándar. Las muestras se secan a
la temperatura ambiente.
A continuación se mide de nuevo la actividad
antibacteriana según la misma metodología que anteriormente. Los
resultados se recopilan en las tablas 3 y 4.
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Así, se pone de manifiesto que los artículos
obtenidos a partir de hilos que contienen ZnS presentan una fuerte
actividad antibacteriana sobre las bacterias Gram+ y Gram-, incluso
después de 30 lavados.
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La evaluación de la actividad antifúngica
(antimicótica) se mide según la norma ASTM E 2149-01
(shake flask test), siguiendo el modo operativo adaptado por el
Laboratorio de Higiene y de Biotecnología del Hohenstein Institut
(Alemania) para los hongos. 1 g de producto a ensayar se pone en
contacto con 70 ml de una solución de sales minerales y 5 ml de una
suspensión de Aspergillus niger de
1-3.10^{5} CFU/ml en un Erlenmeyer de 250 ml. La
solución de sales minerales ha sido preparada previamente con la
composición exacta siguiente:
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
De manera similar se prepara un Erlenmeyer con 1
g de muestra testigo. Los Erlenmeyer se agitan a razón de 300
movimientos por minuto a temperatura ambiente. Un recuento de hongos
se efectúa después de 0 y 3 días de incubación.
\vskip1.000000\baselineskip
Una tasa de reducción R se define de la manera
siguiente:
- \quad
- R =100 x (B-A)/B
- \quad
- A = cfu por mililitro para el Erlenmeyer que contiene la muestra después de 3 días de contacto.
- \quad
- B = cfu por mililitro para el Erlenmeyer antes del contacto con la muestra (tiempo 0)
\newpage
Los resultados se indican en la tabla 5:
\vskip1.000000\baselineskip
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Así, se pone de manifiesto que los artículos
obtenidos a partir de hilos que comprendes ZnS presentan una fuerte
actividad antifúngica.
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El índice de amarillo y la degradación de la
matriz de poliamida se han comparado con hilos que comprenden ZnS e
hilos que comprenden ZnO.
La poliamida 66 (PA66) empleada es una poliamida
que no contiene dióxido de titanio, de viscosidad relativa 2,5
(medida a una concentración de 1 g/100 g/L en ácido sulfúrico al
96%, a 25ºC).
La incorporación de ZnS o de ZnO en el PA66 se
efectúa por mezcladura. La mezcla se seca durante 20h a 100ºC en
vacío de aproximadamente 50 mbar, después se introduce en un
dispositivo de extrusión de doble husillo que asegura la mezcladura
en fase fundida. La tasa de incorporación de ZnS o de ZnO, indicada
en la tabla siguiente, se calcula en relación al peso total de la
composición. A continuación, se procede al hilado de la mezcla
fundida con una temperatura adecuada a la cabeza de la hilera que
permita la obtención de un hilo (las temperaturas de los hilados se
indican en la tabla siguiente), y una velocidad en el primer punto
de llamada de 4200 m/min, de manera a obtener un hilo continuo de
múltiples filamentos de 42 dtex para 10 filamentos. El filamento
múltiple o hilo está constituido por 10 hebras (la hilera está
constituida por 10 orificios de 0,38 mm) y el diámetro de una hebra
es aproximadamente
20 \mum.
20 \mum.
Los hilos obtenidos fueron caracterizados por
medición de la masa molecular de la matriz de poliamida por GPC
(cromatografía por penetración de gel) en diclorometano después de
la derivatización con anhídrido trifluoroacético, en relación con
soluciones patrón de poliestireno (PS). La técnica de detección
utilizada es la refractometría. La masa molecular de la matriz se
estima como el máximo del pico refractométrico.
Los hilos se han caracterizado igualmente por
una medición del índice de amarillo según la norma Yl DIN 6167
(fuente de iluminación D65).
Los resultados se indican en la tabla 6:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Así, el ZnS presenta en los hilos capacidades
mucho más interesantes que el ZnO en materia de resistencia al
amarillamiento y de conservación de la matriz de poliamida. Por
consiguiente, para la obtención de hilos el ZnS es mucho más apto
para ser introducido en las matrices en relación con el ZnO conocido
por sus propiedades antimicrobia-
nas.
nas.
\vskip1.000000\baselineskip
El hongo utilizado es el Eurotium
amstelodami (cepa CBS 11248). Se cultiva en un medio con 20 g/l
de extracto de malta, 200 g/l de sacarosa y 15 g/l de agar. Las
muestras ensayadas comprenden los siguientes productos de
base:
base:
- -
- un polvo de poliamida 6 de viscosidad relativa 2,6 (medida a 1 g/100 mL en ácido sulfúrico al 96%, a 25ºC), molido a una granulometría inferior a 500 \mum;
- -
- un masterbatch al 40% en peso de ZnS en poliamida 6 (referencia Sachtolen PA ZS 40 de Sachtleben, que comprende Sachtolith HD-S de Sachtleben) molido a una granulometría inferior a 500 \mum; y
- -
- un polvo de ZnS (Sachtolith HD-S de Sachtleben).
\vskip1.000000\baselineskip
Se han fabricado 4 medios de cultivo
diferentes:
- -
- medio 1: 20 g/l de extracto de malta, 200 g/l de sacarosa t 15 g/l de agar;
- -
- medio 2: medio 1 que contiene 7,5% en peso de polvo de PA 6;
- -
- medio 3: medio 1 que contiene 12,5% en peso de polvo de masterbach al 40%; o bien 5% en equivalente de ZnS y 7,5% en equivalente de PA 6; y
- -
- medio 4: medio 1 que contiene una mezcla de polvos: 5% en peso de polvo de ZnS y 7,5% en peso de polvo de PA 6 (la poliamida no contiene ZnS).
\vskip1.000000\baselineskip
Estos cuatro medios se esterilizaron antes de
ser vertidos en cápsulas de Petri de 85 mm de diámetro.
Esporas de E. amstellodami fueron
colectadas sobre un cultivo de 3 semanas, suspendidas en un medio
que contiene 1/1000 de peptona y 1/1000 de Tween 80, después se
diluyeron hasta obtener 10^{6} esporas/ml.
En el centro de cada medio a ensayar se
depositaron 30 \mul de suspensión. Se hicieron 3 réplicas para
cada medio.
Las cápsulas de Petri se incubaron a
continuación a 25ºC bajo una luz blanca constante.
\newpage
A los 12 y 16 días de incubación se midió el
diámetro de la colonia sobre cada uno de los medios. Los resultados
de los valores medios de tres réplicas se indican en la tabla
siguiente:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La variabilidad entre las diferentes réplicas es
más o menos 1 mm.
Así, se pone de manifiesto que el ZnS contenido
en el PA6 provoca una fuerte disminución del crecimiento de los
hongos.
\vskip1.000000\baselineskip
Las muestras ensayadas comprenden los siguientes
productos de base:
- -
- un polvo de poliamida 6 (denominado a continuación polvo A) de viscosidad relativa 2,6 (medida a 1g/100 mL en ácido sulfúrico al 96%, a 25ºC); y
- -
- un polvo de ZnS (Sachtolith HD-S de Sachtleben).
La actividad antibacteriana se mide según la
misma metodología que en el ejemplo 2, excepto el hecho de que el
polvo se pone en contacto con la suspensión bacteriana.
\vskip1.000000\baselineskip
Polvo obtenido por extrusión del polvo A. La
extrusión transcurre como sigue: el polvo se seca durante 16 horas
a 80ºC en vacío de 50 mbar aproximadamente, después se introduce en
un dispositivo de extrusión de doble husillo. Las características
de funcionamiento de la extrusora de doble husillo son las
siguientes: temperatura de la fusión: 240ºC aproximadamente; tiempo
de permanencia en estado fundido: 3 minutos. El tronco obtenido a
la salida del dispositivo de extrusión se sumerge en agua a
aproximadamente 20ºC, después se fragmenta y muele después de ser
refrigerado con nieve carbónica en un molino de ultracentrifugación
Retsch ZM 1000. La granulometría del polvo obtenido es inferior a
500 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
Polvo obtenido por mezcladura de 2% en peso de
ZnS en forma de polvo con polvo A y extrusión de la mezcla de
polvos como se indicó anteriormente. Así, el polvo obtenido contiene
gránulos de poliamida 6 que comprende ZnS.
\vskip1.000000\baselineskip
Polvo obtenido por mezcladura de 2% en peso de
ZnS en forma de polvo, con el polvo del testigo (A) extr. Así, el
polvo obtenido contiene gránulos de poliamida 6 y ZnS.
\newpage
Los resultados se recopilan en la tabla
siguiente:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Este ensayo muestra, de forma sorprendente, que
la actividad antibacteriana del ZnS se obtiene cuando el ZnS se ha
mezclado en el seno de la matriz polimérica.
Claims (10)
1. Utilización de sulfuro de cinc en una matriz
polimérica para la fabricación de hilos, fibras, filamentos y/o
artículos con propiedades antibacterianas y antifúngicas.
2. Utilización según la reivindicación 1,
caracterizada porque la proporción en peso de sulfuro de cinc
en relación al peso total de la composición destinada a formar
hilos, fibras o filamentos está comprendida entre 0,01 y 10%.
3. Utilización según la reivindicación 1 o 2,
caracterizada porque la proporción en peso de sulfuro de cinc
en relación al peso total de la composición destinada a formar
hilos, fibras o filamentos está comprendida entre 0,2 y 5%.
4. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la matriz
polimérica es una matriz termoplástica.
5. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque la matriz
termoplástica comprende al menos un polímero termoplástico elegido
del grupo que comprende poliamidas, poliésteres tales como PET,
PBT, PTT; poliolefinas tales como polipropileno, polietileno; PVC;
sus copolímeros y sus mezclas.
6. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque la matriz
termoplástica comprende al menos una poliamida elegida del grupo
que comprende: poliamida 6, poliamida 6.6, poliamida 11, poliamida
12, poliamida 4, las poliamidas 4-6,
6-10, 6-12, 6-36,
12-12; sus copolímeros y sus mezclas.
7. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque el sulfuro de
cinc está en forma de partículas revestidas y/o encapsuladas por al
menos un compuesto mineral y/u orgánico.
8. Utilización según una de las reivindicaciones
1 o 4 a 7, caracterizada porque el artículo es un artículo
compuesto que comprende al menos hilos, fibras o filamentos tales
como los descritos en una de las reivindicaciones 1 a 7.
9. Utilización según una de las reivindicaciones
1 a 7, caracterizada porque los hilos, fibras o filamentos
se fabrican por hilado de una composición que comprende una matriz
polimérica y sulfuro de cinc.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Utilización según la reivindicación 9,
caracterizada porque el procedimiento de fabricación
comprende al menos las etapas siguientes:
- -
- a) puesta en contacto de la matriz polimérica, eventualmente en estado fundido, con el sulfuro de cinc y/o una composición concentrada a base de matriz polimérica que contiene sulfuro de cinc; e
- -
- b) hilado de la mezcla obtenida en la etapa a) de manera a obtener hilos, fibras y/o filamentos.
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