ES2340317T3 - Metodo para la produccion de una suspension acuosa y una preparacion en polvo de uno o varios carotenoides. - Google Patents

Metodo para la produccion de una suspension acuosa y una preparacion en polvo de uno o varios carotenoides. Download PDF

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Abstract

Suspensión acuosa de carotenoides, que incluye a) por lo menos un carotenoide, b) por lo menos un almidón modificado y c) sacarosa, caracterizado porque la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1 a 15% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 5 hasta 1 a 10.

Description

Método para la producción de una suspensión acuosa y una preparación en polvo de uno o varios carotenoides.
La invención se refiere a un método para la producción de una suspensión acuosa y una preparación en polvo de uno o varios carotenoides, en particular de carotenoides elegidos de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, luteina, zeaxantina y licopeno o mezclas de ellos.
Los tipos de sustancias de los carotenoides se clasifican en dos grupos principales, los carotenos y las xantofilas. A diferencia de los carotenos, en los cuales se trata de hidrocarburos poliénicos puros, como por ejemplo \beta-caroteno o licopeno, en las xantofilas se encuentran también funciones oxigenadas como grupos hidroxi, epoxi y/o carbonilo. Son representantes típicos de estos grupos entre otros astaxantina, cantaxantina, luteina y zeaxantina.
Entre los carotenoides que contiene oxígeno se cuentan también citranaxantina y el éster del ácido \beta-apo-8'-caroténico.
Los carotenoides que contiene oxígeno están ampliamente difundidos en la naturaleza y se encuentran entre otros en el maíz (zeaxantina), en granos verdes (luteina), en la paprika (capsantina), en yema de huevo (luteina) así como en cangrejos y salmón (astaxantina), donde le otorgan a estos alimentos sus colores característicos.
Estos polienos accesibles tanto por vía sintética como también aislables de fuentes naturales representan importantes colorantes y principios activos para la industria de los alimentos y víveres así como en el campo farmacéutico y son, como en el caso de astaxantina, principios activos con actividad de provitamina-A en el salmón.
Tanto los carotenos como también las xantofilas son insolubles en agua, mientras que en grasas y aceites encuentran solo una pequeña solubilidad. Ésta limitada solubilidad así como la alta tendencia a la oxidación no generan una aplicación directa de los productos de grano relativamente grueso obtenidos por síntesis química en el coloreado de alimentos y víveres, puesto que las sustancias en forma cristalina gruesa no suministran estabilidad al almacenamiento y proveen solo pobres resultados de coloreado. Este efecto desventajoso para la aplicación de los carotenoides tiene acción en particular en medio acuoso.
Solo mediante formulaciones sistemáticamente producidas, en las cuales los principios activos están presentes en forma finamente distribuida y, dado el caso, protegidos contra la oxidación por coloides protectores, se alcanza un aprovechamiento mejorado del coloreado en el coloreado directo de alimentos. Además, en formulaciones empleadas en víveres esto conduce a una mayor biodisponibilidad de los carotenoides o xantofilas y con ello de manera indirecta a mejores efectos de coloreado por ejemplo en la pigmentación de yema de huevo o pescado.
Para el mejoramiento del aprovechamiento del color y para el aumento de la capacidad para ser absorbidos o bien biodisponibilidad se han descrito diferentes métodos, todos los cuales tiene el propósito de reducir el tamaño del cristal de los principios activos y llevarlo a un rango de tamaño de partículas menor a 10 \mum.
Numerosos métodos, entre otros descritos en Chimia 21, 329 (1967), WO 91/06292 así como en WO 94/19411, se sirven en ello de la molienda de los carotenoides por medio de un molino coloidal y logran tamaños de partícula de 2 a 10 \mum.
Además existe una serie de métodos combinados de emulsificación/secado por atomización como por ejemplo se describen en DE-A-12 11 911 o en EP-A-0 410 236.
Según la patente europea EP-B-0 065 193, la producción de preparados de carotenoides en polvo finamente particulados ocurre mediante la disolución a alta temperatura, dado el caso bajo alta presión, de un carotenoide en un solvente orgánico volátil, miscible en agua, la precipitación del carotenoide mediante mezcla con una solución acuosa de un coloide protector y a continuación secado por atomización.
En EP-A-0 937 412 se describe un método análogo para la producción de preparados de carotenoides en polvo finamente particulados por el empleo de solventes no miscibles en agua.
DE-A-44 24 085 describe el empleo de proteínas de soya reducidas a partículas, como coloides protectores para principios activos solubles en grasa. La proteína de soya aquí manifestada exhibe un grado de desintegración de 0,1a 5%.
En el escrito alemán de divulgación DE-A-101 04 494 se describe la producción de carotenoides pulverizados por secado de proteína de soya junto con lactosa, como coloides protectores.
US-A-2003 014 8099 manifiesta una microcápsula con una envoltura protectora para el empleo en alimentos y productos para el cuidado, la cual contiene preferiblemente sacarosa y almidón modificado (marca Capsul). Las relaciones en peso y cantidades de los respectivos componentes caen dentro de los rangos reclamados en las mencionadas reivindicaciones. La microcápsula libera carotenoide después de la ingestión.
US-A-3 998 753 manifiesta un método para la producción de mezclas en polvo que contienen carotenoides, estabilizantes y aditivos, por ejemplo sacarosa y almidones modificados, preferiblemente almidón octenilsuccinato.
A pesar de las ya numerosas formulaciones de carotenoides descritas en el estado de la técnica mencionadas al principio, existe necesidad del mejoramiento de estas preparaciones que considere una elevada biodisponibilidad o en particular considere una mejor estabilidad al almacenamiento, por ejemplo en tabletas.
De allí que fue un objetivo de la presente invención proponer preparaciones se contuvieran carotenoides, se cumplieran los mencionados requerimientos.
Este objetivo fue resuelto de acuerdo con la invención con una suspensión acuosa que contiene carotenoide, y contiene
a)
por lo menos un carotenoide,
b)
por lo menos un almidón modificado y
c)
sacarosa,
caracterizada porque la suspensión, referido a la masa seca de la misma, contiene 1a 15% en peso, preferiblemente 5 a 15% en peso, muy particularmente preferido 8 a 13% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 5 a 1 a 10.
\vskip1.000000\baselineskip
Como carotenoides entran en consideración en el marco de la presente invención entre otros \alpha- y \beta-caroteno, licopeno, luteina, astaxantina, zeaxantina, capsantina, capsorubina, \alpha- y \beta-criptoxantina, citranaxantina, cantaxantina, bixina, \beta-apo-4-carotenal, \beta-apo-8-carotenal y el éster del ácido \beta-apo-8-carotínico o mezclas de ellos. Son carotenoides preferidos \beta-caroteno, \beta-criptoxantina, licopeno, luteina, astaxantina, zeaxantina y cantaxantina. Se prefieren particularmente carotenoides elegidos de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, luteina, zeaxantina y licopeno o mezclas de ellos, muy particularmente preferidos son \beta-caroteno, licopeno y luteina o mezclas de ellos, en particular \beta-caroteno.
Se entienden por almidones modificados los productos de transformación del almidón, producidos por vía enzimática o química. En ello puede tratarse de éteres de almidón, ésteres de almidón o fosfatos de almidón. Son representantes preferidos de este grupo los ésteres de almidón, en particular almidón octenilsuccinato por ejemplo Capsul® (almidones de octenilsuccinato de sodio) de la compañía National Starch.
La fracción de almidones modificados asciende a, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 5 a 50% en peso, preferiblemente 5 a 30% en peso, particularmente preferido 8 a 26% en peso.
Una forma preferida de operar de la suspensión acuosa acorde con la invención se caracteriza porque ella contiene por lo menos un carotenoide como partículas es forma de nanopartículas.
Se entienden como partículas nanoparticuladas aquéllas que, determinado en una difracción Fraunhofer, exhiben un tamaño promedio de partícula D[4,3] de 0,02 a 100 \mum, preferiblemente 0,05 a 50 \mum, particularmente preferido 0,05 a 20 \mum, muy particularmente preferido 0,05 a 5 \mum, en particular 0,05 a 1,0 \mum. El concepto D[4,3] define el diámetro promedio ponderado en volumen (ver Manual de Malvern Mastersizer S, Malvern Instruments Ltd., Reino Unido).
Otra forma preferida de operar de la suspensión acuosa acorde con la invención se caracteriza porque ella como componente d) contiene adicionalmente 0,1 a 10% en peso, preferiblemente 0,5 a 5% en peso, particularmente preferido 0,8 a 2,5% en peso, muy particularmente preferido 1a 2% en peso de uno o varios antioxidantes, referido a la masa seca de la suspensión acuosa. Son ejemplos de antioxidantes adecuados entre otros \alpha-tocoferol, t-butil-hidroxi-tolueno, t-butilhidroxianisol, ácido cítrico, citrato de sodio, ácido ascórbico, ascorbato de sodio, palmitato de ascorbilo o etoxiquina o mezclas de ellos. Son antioxidantes preferidos \alpha-tocoferol, ácido ascórbico, ascorbato de sodio, palmitato de ascorbilo o mezclas de ellos.
Para la elevación de la estabilidad de los principios activos contra la degradación microbiana puede ser adecuado, añadir a la preparación agentes conservantes como por ejemplo 4-hidroxibenzoato de metilo, 4-hidroxibenzoato de propilo, ácido sórbico o ácido benzoico o sus sales.
La suspensión acuosa acorde con la invención contiene una fracción sólida de 10 a 80% en peso, preferiblemente de 30 a 75% en peso, particularmente preferido de 50 a 75% en peso.
\newpage
Aparte de los almidones modificados, las suspensiones acuosas acordes con la invención y las preparaciones en polvo producidas a partir de ellas, pueden contener otros coloides protectores. Para ello entran en consideración por ejemplo las siguientes sustancias:
Gelatina de buey, cerdo o pescado, en particular gelatina degradada por vía ácida o básica con números Bloom en el rango de 0 a 250, muy particularmente preferido gelatina A 100, A 200, A 240, B 100 y B 200 así como tipos de gelatina degradada enzimáticamente de bajo peso molecular con el número Bloom de 0 y pesos moleculares de 15.000 a 25.000 D como por ejemplo Collagel A y Gelitasol P (compañía Stoess, Eberbach) así como mezclas de estas clases de gelatinas.
Almidones, dextrina, pectina, goma arábica, sulfonatos de lignina, quitosano, sulfonato de poliestireno, alginatos, caseina, caseinato, metilcelulosa, carboximetilcelulosa, hidroxipropilcelulosa o mezcla de estos coloides protectores.
Proteínas vegetales como proteína de soya, arroz y/o trigo, donde estas proteínas vegetales pueden estar presentes en forma parcialmente degradada o no degradada.
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Es también objetivo de la invención un método para la producción de una suspensión acuosa que contiene carotenoide, caracterizada porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoides a) en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de por lo menos un almidón modificado b) sacarosa c) y
ii)
se disgregan las partículas suspendidas,
donde después de la etapa ii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1a 25% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 2 hasta 1 a 80.
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Así mismo es objetivo de la invención un método para la producción de una suspensión acuosa que contiene carotenoide, caracterizado porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoides a) en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de almidón modificado b),
ii)
se disgregan las partículas suspendidas y
iii)
se mezcla la suspensión finamente particulada con sacarosa c), donde
después de la etapa iii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1 a 25% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 2 hasta 1 a 80.
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En ello, el principio activo [uno o varios carotenoides] es suspendido antes de la disgregación, preferiblemente en forma cristalina en la solución de coloide protector arriba mencionada.
En el marco de la presente invención, la disgregación de las partículas suspendidas puede ocurrir entre otros por medio de un homogenizador de alta presión o preferiblemente mediante molienda.
La molienda en la etapa ii) del método puede ocurrir en ello de una forma de por sí conocida, por ejemplo con un molino de esferas. En ello, dependiendo del tipo de molino empleado se muele hasta que las partículas exhiben un tamaño promedio de partícula D[4,3] determinado por difracción Fraunhofer de 0,02 a 100 \mum, preferiblemente 0,05 a 50 \mum, particularmente preferido 0,05 a 20 \mum, muy particularmente preferido 0,05 a 5 \mum, en particular 0,05 a 1,0 \mum. El concepto D[4,3] describe el diámetro promedio ponderado en volumen (ver Manual de Malvern Mastersizer S, Malvern Instruments Ltd., Reino Unido).
Mayores detalles sobre la molienda y los aparatos empleados en ella se encuentran entre otros en Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, sexta edición, 2000, Electronic Release, Size Reduction, capítulo 3.6.: Wet Grinding así como EP-A-0 498 824.
El grado del cristalinidad de las partículas molidas de carotenoide después del proceso de molienda está en más de 80%, preferiblemente más de 90%, particularmente preferido más de 98%.
En las aclaraciones ya hechas al principio se encuentran formas preferida de operar respecto a los componentes a) a c) y sus cantidades de empleo.
Una forma particularmente preferida de operar del método acorde con la invención para la producción de una suspensión acuosa que contiene carotenoide se caracteriza porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoides a), elegidos de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, luteina, zeaxantina y licopeno o mezclas de ellos en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de almidón octenilsuccinato de sodio b),
ii)
se muelen las partículas suspendidas y
iii)
se mezcla la suspensión molida con sacarosa c),
donde después de la etapa iii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 8 a 13% en peso de por lo menos un carotenoide a), elegido de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, luteina, zeaxantina y licopeno o mezclas de ellos y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 5 hasta 1 a 10.
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Es además objetivo de la invención un método para la producción de una preparación en polvo, que contiene por lo menos un carotenoide, caracterizado porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoides a) en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de por lo menos un almidón modificado b) y sacarosa c),
ii)
se muelen en las partículas suspendidas y
iii)
a continuación se convierte la suspensión, dado el caso en presencia de un material envolvente, en un polvo seco,
donde en la etapa ii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1a 25% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 2 hasta 1 a 80.
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Es además objetivo de la invención un método para la producción de una preparación en polvo, que contiene por lo menos un carotenoide, caracterizado porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoide a) en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de almidón modificado b),
ii)
se muelen las partículas suspendidas,
iii)
se mezcla la suspensión molida con sacarosa c) y
iv)
a continuación se transforma la suspensión, dado el caso en presencia de un material envolvente, en un polvo seco,
donde después de la etapa iii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1 a 25% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 2 hasta 1 a 80.
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En ello, la transformación en un polvo seco puede ocurrir entre otros mediante secado por atomización, enfriamiento por atomización, secado por atomización modificado, secado por congelación o secado en lecho fluido, dado el caso también en presencia de un material envolvente. Como materiales envolventes son adecuados entre otros, almidón de maíz, ácido silícico o fosfato tricálcico.
En WO 91/06292 (páginas 5 a 8) se encuentran particularidades en mayor detalle sobre el enfriamiento por atomización y sobre el secado por atomización modificado.
Respecto a los componentes a) a c) y sus cantidades de empleo, en las aclaraciones ya hechas al principio se encuentran formas preferidas de operar.
Una forma particularmente preferida de operar del método acorde con la invención para la producción de una preparación en polvo que contiene carotenoide se caracteriza porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoides a), elegidos de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, luteina, zeaxantina y licopeno o mezclas de ellos en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de almidón octenilsuccinato de sodio b),
ii)
se muelen las partículas suspendidas y
iii)
se mezcla la suspensión molida con sacarosa c) y,
iv)
a continuación se transforma la suspensión, dado el caso en presencia de un material envolvente, en un polvo seco,
donde la suspensión después de la etapa iii) del método contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 8 a 13% en peso de por lo menos un carotenoide a), elegido de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, luteina, zeaxantina y licopeno o mezclas de ellos y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 5 hasta 1 a 10.
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La invención se refiere a una preparación en polvo, que contiene
a)
por lo menos un carotenoide, preferiblemente elegido de entre el grupo compuesto por \beta- caroteno, luteina, zeaxantina y licopeno o mezclas de ellos,
b)
por lo menos un almidón modificado, preferiblemente 5 a 50% en peso, particularmente preferido 5 a 30% en peso, muy particularmente preferido 8 a 26 en peso de almidón octenilsuccinato y
c)
sacarosa,
caracterizado porque la preparación contiene, referido a la masa total de la preparación en polvo, 1 a 15% en peso, preferiblemente 5 a 15% en peso, muy particularmente preferido 8 a 13% en peso de por lo menos una carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 5 hasta 1 a 10.
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Otra forma preferida de operar de la preparación en polvo acorde con la invención se caracteriza porque ella como componente d) contiene adicionalmente 0,1 a 10% en peso, preferiblemente 0,5 a 5% en peso, particularmente preferido 0,8 a 2,5% en peso, muy particularmente preferido 1 a 2% en peso de uno o varios antioxidantes, referido a la masa total de la preparación en polvo.
Entre otros, son ejemplos de antioxidantes adecuados \alpha-tocoferol, t-butil-hidroxi-tolueno, t-butilhidroxianisol, ácido cítrico, citrato de sodio, ácido ascórbico, ascorbato de sodio, palmitato de ascorbilo, etoxiquina o mezclas de ellos. Son antioxidantes preferidos \alpha-tocoferol, ácido ascórbico, ascorbato de sodio, palmitato de ascorbilo o mezclas de ellos.
El grado de cristalinidad de las partículas de carotenoide contenidas en la preparación en polvo - que se puede determinar por ejemplo mediante medidas de rayos X -está en más de 70%, preferiblemente en el rango de 80 a 100%, particularmente preferido en el rango de 90 a 99%, muy particularmente preferido en el rango de 95 a 99%.
Los polvos secos acordes con la invención se distinguen, entre otros, porque ellos se redispersan sin dificultad en sistemas acuosos, por la obtención de una distribución fina uniforme del principio activo en el rango de grano grueso menor inferior a 1 \mum.
El empleo de la combinación acorde con la invención, de sacarosa y almidón modificado como sustancias auxiliares de formulación tiene respecto a otros azúcares, como por ejemplo lactosa o glucosa la ventaja de que las formulaciones de carotenoide así producidas muestran una estabilidad particularmente alta al almacenamiento entre otros en tabletas de multivitaminas (ver tabla).
Las formulaciones de carotenoides acordes con la invención son adecuadas entre otros aditivos para preparaciones alimenticias por ejemplo, para el coloreado de alimentos como bebidas, como agentes para la producción de preparaciones farmacéuticas y cosméticas así como para la producción de preparados de suplementos alimenticios, por ejemplo de preparados de multivitaminas para humanos y animales.
En los siguientes ejemplos se aclara en mayor detalle el método acorde con la invención.
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Ejemplo 1 Producción de un \beta-caroteno en polvo seco mediante el empleo de una mezcla de sacarosa y almidón octenilsuccinato (\beta-caroteno : sacarosa = 1 : 6,6)
a.
Se calentaron bajo gas protector 1160 g de agua a 55ºC y se adicionaron 26,5 g de ascorbato de sodio, 23,5 g de ácido ascórbico y 500 g de almidón octenilsuccinato (Capsul®, compañía National Starch). En esta solución se suspendieron mediante agitación 500 g de \beta-caroteno cristalino. A continuación se molió la suspensión con ayuda de un molino de esferas por el tiempo necesario para que las partículas de \beta-caroteno exhibieran un tamaño de partícula D[4,3] de aproximadamente 0,6 \mum, determinado por medio de difracción Fraunhofer.
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b.
Se llevaron 2630 g de esta suspensión molida bajo gas protector a un segundo reactor y se le añadieron bajo agitación 3207 g de sacarosa y otros 469 g de almidón octenilsuccinato. Se mantuvo la temperatura de esta mezcla a 55ºC. Después de la adición de 30 g de \alpha-tocoferol se homogeneizó la suspensión y a continuación se transformó en un polvo seco en forma de esferas, mediante secado por atomización modificado. El contenido de \beta-caroteno en las esferas fue de 11,1% y tenía un valor^{1)} E1/1 de 91.
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Ejemplo 2 Producción de un polvo seco de \beta-caroteno mediante el empleo de una mezcla de sucrosa y almidón octenilsuccinato (b-caroteno : sacarosa = 1 : 7,2)
Se calientan bajo gas protector 1160 g de agua a 55ºC y se les añaden 26,5 g de ascorbato de sodio, 23,5 g de ácido ascórbico y 500 g de almidón octenilsuccinato (Capsul®, compañía National Starch). En esta solución se suspenden mediante agitación 500 g de \beta-caroteno cristalino y se muele la suspensión en un molino de esferas por el tiempo necesario hasta que las partículas de \beta-caroteno exhiben un tamaño de promedio de partícula D[4,3] determinado por difracción Fraunhofer de aproximadamente 0,6 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
b.
Se llevaron 2774 g de esta suspensión molida bajo gas protector a un segundo reactor y se les añadió bajo agitación 3914 g de sacarosa. Se mantuvo la temperatura de esta mezcla 55ºC. Después de la adición de 32 g de \alpha-tocoferol se homogeneizó la suspensión y a continuación se transformó mediante secado por atomización modificado, en un polvo seco en forma de esferas. El contenido de \beta-caroteno en las esferas fue de 11,7% y tenía un valor^{1)} E1/1 de 89.
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Ejemplo 3
(Prueba de comparación)
Producción de un \beta-caroteno en polvo seco por empleo de una mezcla de jarabe de glucosa y almidón octenilsuccinato (\beta-caroteno : jarabe de glucosa =1 : 6,6)
a.
Se calentaron bajo gas protector 7,5 kg de agua a 55ºC y se les añadió 0,225 kg ascorbato de sodio, 0,2 kg de ácido ascórbico y 4,25 kg de almidón octenilsuccinato (Capsul®, Fa. National Starch). Se suspendieron en esta solución bajo agitación 4,25 kg de \beta-caroteno cristalino. A continuación se molió la suspensión con ayuda de un molino de esferas por el tiempo necesario para que las partículas de \beta-caroteno exhibieran un tamaño de partícula promedio D[4,3] de aproximadamente 0,6 \mum, determinado por difracción Fraunhofer.
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b.
Se trasladaron 2445 g de esta suspensión molida a un segundo reactor bajo gas protector y se les añadió bajo agitación 3590 g de jarabe de glucosa y otros 419,7 g de almidón octenilsuccinato. Se mantuvo a temperatura de esta mezcla a 55ºC. Después de la adición de 26,9 g \alpha-tocoferol se homogeneizó la suspensión y a continuación se transformó en un polvo seco en forma de esferas, mediante secado por atomización modificado. El contenido de \beta-caroteno en las esferas fue de 10,9% y tenía un valor^{1)} E1/1 de 94.
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Ejemplo 4
(Prueba de comparación)
Producción de un polvo seco de \beta-caroteno por empleo de una mezcla de jarabe de glucosa y almidón octenilsuccinato (\beta-caroteno : jarabe de glucosa = 1 : 7,6)
Se trasladaron 2481 g de la suspensión molida del ejemplo 3a. bajo gas protector a un segundo reactor y se añadió con agitación 4194 g de jarabe de glucosa. Se mantuvo la temperatura de esta mezcla a 55ºC. Después de la adición de 27,4 g de \alpha-tocoferol se homogeneizó la suspensión y a continuación se transformó mediante secado por atomización modificado en un polvo seco en forma de esferas. El contenido de \beta-caroteno en las esferas fue de 10,6% y tenía un valor^{1)} E1/1 de 96.
^{1)} En este resumen, el valor E1/1 define la extinción específica de una dispersión acuosa al 1% de un polvo seco al 10%, en peso en una cubeta de 1 cm, en el máximo de absorción.
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Tabla : estabilidad al almacenamiento de esferas de \beta-caroteno en tabletas de multivitamina.
Se sometió a prueba la estabilidad de esferas de \beta-caroteno mediante tabletas de multivitamina-mineral con un contenido de aproximadamente 3 mg de \beta-caroteno por tableta. Las tabletas fueron embaladas en recipientes de HDPE, cuyas tapas fueron hermetizadas con láminas de aluminio plastificadas. El almacenamiento de las tabletas ocurrió por 6 meses a 40ºC y 75% de humedad relativa. El contenido de \beta-caroteno fue analizado en cada caso después de 3 y 6 meses del tiempo de almacenamiento.
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TABLA
1

Claims (20)

1. Suspensión acuosa de carotenoides, que incluye
a)
por lo menos un carotenoide,
b)
por lo menos un almidón modificado y
c)
sacarosa,
caracterizado porque la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1 a 15% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 5 hasta 1 a 10.
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2. Suspensión acuosa según la reivindicación 1, caracterizado porque en el almidón modificado b) se trata de almidón octenil-succinato.
3. Suspensión acuosa según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizada porque contiene por lo menos un carotenoide como partículas nanoparticuladas.
4. Suspensión acuosa según una de las reivindicaciones 1a 3, que contiene por lo menos un carotenoide a), elegido de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, licopeno, zeaxantina y luteina o mezclas de ellos.
5. Suspensión acuosa según una de las reivindicaciones 1 a 4, que como componente d) contiene adicionalmente 0,1 a 10% en peso de uno o varios antioxidantes, referido a la masa seca de la suspensión acuosa.
6. Suspensión acuosa según una de las reivindicaciones 1 a 5, que contiene una fracción de materia seca de 0,1 a 80% en peso.
7. Método para la producción de una suspensión acuosa que contiene carotenoides, caracterizado porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoides a) en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de por lo menos un almidón modificado b) y sacarosa c) y
ii)
se disgregan las partículas suspendidas,
donde después de la etapa ii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1 a 25% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1a 2 hasta 1 a 80.
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8. Método para la producción de una suspensión acuosa que contiene carotenoide caracterizada porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoides a) en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de almidón modificado b)
ii)
se disgregan las partículas suspendidas y
iii)
se mezcla con sacarosa la suspensión finamente particulada c),
donde después de la etapa iii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1 a 25% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 2 hasta 1 a 80.
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9. Método según una en las reivindicaciones 7 o 8, caracterizado porque en el almidón modificado b) se trata de octenilsuccinato.
10. Método según una de las reivindicaciones 7 a 9, caracterizado porque en los carotenoides a) se trata de compuestos elegidos de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, licopeno, zeaxantina y luteina o mezclas de ellos.
11. Método para la producción de una preparación en polvo, que contiene por lo menos un carotenoide, caracterizado porque
i)
se suspenden uno o varios carotenoides a) en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de por lo menos un almidón modificado b) y sacarosa c),
ii)
se disgregan las partículas suspendidas y
iii)
a continuación se transforma la suspensión, dado el caso en presencia de un material envolvente, en un polvo seco
donde en la etapa ii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1 a 25% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 2 hasta 1 a 80.
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12. Método para la producción de una preparación en polvo que contiene por lo menos un carotenoide, caracterizado porque
i)
se suspende uno o varios carotenoides a) en una solución acuosa dispersomolecular o dispersocoloidal de almidón modificado b),
ii)
se disgregan las partículas suspendidas,
iii)
se mezcla la sacarosa c) con la suspensión molida y
iv)
a continuación se transforma la suspensión, dado el caso en presencia de un material envolvente, en un polvo seco,
donde después de iii) del método la suspensión contiene, referido a la masa seca de la suspensión acuosa, 1 a 25% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 2 hasta 1 a 80.
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13. Método según una de las reivindicaciones 11 o 12, caracterizado porque en los carotenoides a) se trata de compuestos elegidos de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, licopeno, zeaxantina y luteina o mezclas de ellos.
14. Método según las reivindicaciones 11 a 13, caracterizado porque en el almidón modificado b) se trata de almidón octenilsuccinato.
15. Preparación en polvo que contiene
a)
por lo menos un carotenoide,
b)
por lo menos un almidón modificado y
c)
sacarosa,
caracterizado porque la preparación contiene, referido a la masa total de la preparación en polvo, 1 a 15% en peso de por lo menos un carotenoide y la relación en peso de carotenoide a) a sacarosa c) es de 1 a 5 hasta 1 a 10.
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16. Preparación en polvo según la reivindicación 15, caracterizada porque en el almidón modificado b) se trata de almidón octenilsuccinato.
17. Preparación en polvo según de las reivindicaciones 15 o 16, que contiene por lo menos un carotenoide a), elegido de entre el grupo compuesto por \beta-caroteno, licopeno, zeaxantina y luteina o mezclas de ellos.
18. Preparación en polvo según una de las reivindicaciones 15 a 17, que como componente d) contiene adicionalmente 0,1 a 10% en peso de un antioxidante, referido a la masa total de la preparación en polvo.
19. Empleo de la suspensión acuosa definida según una de las reivindicaciones 1 a 6 como adición a víveres, suplementos alimenticios, alimentos para animales, preparaciones cosméticas y farmacéuticas.
20. Empleo de la preparación en polvo definida según una de las reivindicaciones 15 a 18 como adición de víveres, suplementos alimenticios, alimentos para animales, preparaciones cosméticas y farmacéuticas.
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