ES2344164T3 - Reactores revestidos, su procedimiento de fabricacion y sus utilizaciones. - Google Patents

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Abstract

Reactor revestido, que comprende una pared interna metálica, sobre la cual está anclado un revestimiento de polímero fluorado, estando asegurado el anclaje por medio de una chapa perforada, que está situada entre la pared interna metálica y el revestimiento de polímero fluorado, y la cara de dicha chapa en contacto con la pared metálica del reactor presenta una rugosidad suficiente para servir de espacio libre (para los gases) entre ésta y la pared metálica del reactor; estando dotado el reactor con un dispositivo para permitir el mantenimiento de la presión en el espacio libre, menor que la del reactor.

Description

Reactores revestidos, su procedimiento de fabricación y sus utilizaciones.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a reactores revestidos, que resisten a la corrosión ácida, a su procedimiento de fabricación y a sus utilizaciones en procedimientos en medio superácido.
Estado de la técnica y problema técnico
Las en medio superácido, en particular las reacciones de fluoración en fase líquida, necesitan, para ser eficaces, la utilización de un medio de reacción rico en HF y en SbCl_{5} (o SbCl_{x}F_{y}) y temperaturas elevadas (80 a 120ºC). El HF anhidro, en forma de fase líquida, forma con el SbCl_{5} un medio superácido muy corrosivo. Los metales y aleaciones usuales anti-corrosión, tales como los aceros inoxidables, los inconeles, el níquel, los hastelloy, etc. no tienen una resistencia suficiente para realizar un reactor industrial.
Una solución (JP 07-233102) consiste en aplicar un revestimiento de polímero fluorado al interior del reactor de acero inoxidable. Otra solución (US 4166536, US 3824115) consiste en utilizar un polímero fluorado, que contiene partículas de substancias inorgánicas, tales como sílice, grafito o carbono.
No obstante, la aplicación de este tipo de revestimiento al interior del reactor plantea numerosos problemas técnicos, como lo subraya la patente WO 99/00344:
\bullet
Los depósitos de polímeros, que son obtenidos por medio de una pulverización y de una fusión del polvo de polímero, son porosos, el metal es atacado por el HF y el revestimiento se despega.
\bullet
Los depósitos, que son obtenidos por fusión y rotomoldeo, son más gruesos y estancos, pero esta técnica se limita a los reactores de pequeñas dimensiones (3.785 litros) y, además, estos revestimientos, incluso gruesos, son todavía ligeramente permeables y los ácidos terminan por penetrar entre la capa de polímero y la pared de metal del reactor y se crean sobrepresiones y provocan hinchamientos y deformaciones importantes del revestimiento constituido por polímero fluorado.
\vskip1.000000\baselineskip
La patente WO 99/00344 propone evacuar estas sobrepresiones por medio de la horadación de pequeños orificios en la pared del reactor (0,31 cm hasta 1,27 cm de diámetro).
Por otra parte, solo es posible, hasta el presente, la utilización a baja temperatura (20 a 40ºC) de un revestimiento de polímero fluorado en un reactor industrial, puesto que el coeficiente de dilatación de los polímeros fluorados es mucho mayor que el del acero. La dilatación del revestimiento es muy importante a las temperaturas necesarias para llevar a cabo la fluoración en fase líquida de los cloroalcanos (80 hasta 120ºC), y provoca desórdenes estructurales (pliegues, tensiones, deformaciones, desgarros, arranques de material) agravados por la baja resistencia mecánica del polímero en caliente.
Por otra parte, se conocen los problemas de dilatación diferencial entre el polímero y el metal en los reactores, que entrañan desprendimientos y arranques de material del revestimiento. Existen soluciones, que utilizan revestimientos multicapas de polímeros fluorados, y de resina (US 3779854) y de fibras de vidrio, pero están totalmente inadaptados para la realización de reacciones en medio superácido, tal como el HF.
Por consiguiente, hasta el presente no se ha encontrado ninguna solución satisfactoria para realizar reactores, que resistan sobre el plano químico y mecánico, a medios corrosivos superácidos.
La invención tiene por objeto proponer reactores revestidos, que resisten a la vez sobre el plano mecánico y químico a los medios corrosivos ácidos.
Por lo tanto, la invención se refiere a un reactor, que comprende una pared interna metálica sobre la cual se ha anclado un revestimiento de polímero fluorado, asegurándose el anclaje por medio de una chapa perforada metálica, que está situada entre la pared interna metálica y el revestimiento de polímero fluorado, y la cara de dicha chapa, que está en contacto con la pared metálica del reactor, presenta una rugosidad suficiente como para servir de espacio libre (para el gas) entre ésta y la pared metálica del reactor; estando dotado el reactor con un dispositivo para permitir el mantenimiento de la presión en el espacio libre, menor que la del reactor.
En la pared metálica del reactor pueden estar horadados orificios para controlar dicha presión.
Los bordes de los orificios de la chapa, que está en contacto con el revestimiento de polímero fluorado, están redondeados ligeramente, de manera preferente, con el fin de evitar cualquier cizallamiento que pudiese deteriorar al revestimiento.
La chapa perforada puede estar dotada con nervaduras verticales, que, de manera preferente, están dispuestas de forma regular.
Las nervaduras de sección, preferentemente semicircular o trapezoidal, y ventajosamente comprendidas entre 0,1 y 1 cm^{2}, están practicadas, principalmente, por embutido o por plegado durante la fabricación de la chapa perforada, en la zona de la chapa que no comprende orificio. La distancia entre las nervaduras está comprendida, de manera preferente, entre 10 y 50 cm.
El espesor del revestimiento de polímero fluorado puede estar comprendido entre 1 y 10 mm y, de manera preferente, puede estar comprendido entre 1,5 y 5 mm.
Los polímeros fluorados (PF) utilizados en la invención son polímeros termoplásticos que resisten a los medios ácidos, elegidos principalmente del grupo formado por el policloro-triflúoretileno (PCTFE), los copolímeros del tetraflúoretileno y del perflúorpropeno (FEP), los copolímeros del tetraflúoretileno y del perflúor-propilvinil-éter (PFA), los copolímeros del tetraflúoretileno y del etileno (ETFE), los polímeros del triflúorcloroetileno y del etileno (E-CTFE) y sus mezclas.
De manera preferente, el polímero fluorado utilizado es el copolímero del tetraflúoretileno y del hexaflúorpropileno (FEP) por sus propiedades de no difusión del antimonio (Sb) en el polímero. El FEP utilizado presenta desde un 10 hasta un 15% y, de manera preferente, presenta un 12% en peso de hexaflúorpropileno.
El espesor de la chapa perforada puede estar comprendido entre 1 y 10 mm y, de manera preferente, puede estar comprendido entre 3 y 6 mm. De manera ventajosa, este espesor es próximo al del revestimiento de polímero fluorado.
El diámetro de los orificios de la chapa perforada, cuando sean circulares, puede ser desde 10 hasta 50 mm y, de manera preferente, desde 15 hasta 30 mm.
Así mismo los orificios pueden tener forma oblonga, cuadrada o rectangular.
Los orificios pueden ser realizados por taladrado y achaflanado del borde, por punzonado o por embutición.
La superficie ocupada por los orificios puede representar entre un 10 y un 50% y, de manera preferente, entre un 30 y un 40% de la superficie total de la chapa perforada.
La chapa metálica perforada está realizada, de manera preferente, en acero inoxidable.
El procedimiento de fabricación del reactor revestido comprende una etapa, en el curso de la cual la pared interna metálica del reactor se pone en contacto con la cara rugosa de una chapa perforada, poniéndose en contacto la otra cara libre de la chapa con el revestimiento de polímero fluorado, seguida por una etapa de anclaje, en el transcurso de la cual el revestimiento de polímero fluorado se hunde a través de los orificios de la chapa y, de este modo, se apoya sobre la pared interna del reactor bajo la acción del calor y de la presión.
La pared interna del reactor puede estar revestida sobre su totalidad o únicamente sobre la parte en contacto con el medio corrosivo (fase líquida). De manera ventajosa, la pared interna está revestida sobre la cuba del reactor.
El revestimiento se sujeta de forma estanca sobre la parte superior de la cuba por medio de dispositivos habituales, por ejemplo: el borde superior del revestimiento puede conformarse a modo de collarín abatido, cuyo ángulo está comprendido, de manera preferente, entre 45º y 90º, entre una o dos juntas de politetraflúoretileno (PTFE) comprimidas por medio de la colocación de la tapa del reactor.
La pared interior de la tapa también puede comprender un revestimiento de FEP o de cualquier otro polímero fluorado que resista al medio de reacción superácido. El revestimiento puede ser fijado simplemente con ayuda de medios convencionales o por anclaje, como se ha descrito para la cuba del reactor.
Pueden estar mecanizadas una o varias ranuras cilíndricas, de manera preferente con una sección comprendida entre 0,2 y 2 cm^{2}, sobre la pared interior del reactor, preferentemente en posición perpendicular con respecto a las nervaduras de la chapa perforada, con el fin de acumular los gases recogidos por las nervaduras. Orificios horadados a través de la pared metálica del reactor permiten poner en contacto estas ranuras, a través de tubos, con el dispositivo de control de la presión, que reina entre el revestimiento y la pared interna metálica del reactor. De manera ventajosa está horadado un orificio en el fondo del reactor para recoger los condensados líquidos.
De manera ventajosa, se ha mecanizado una ranura al nivel de la brida de unión de la cuba.
Los reactores revestidos, tal como se ha descrito precedentemente, son capaces de soportar condiciones de reacciones en medio superácido, en particular las reacciones de fluoración en fase líquida, tales como las temperaturas comprendidas entre 0 y 150ºC y, de manera preferente, entre 60 y 120ºC y a una presión comprendida entre 1 y 15 bares absolutos.
\global\parskip0.900000\baselineskip
Para mejorar la conductividad térmica de un reactor de este tipo, el revestimiento de polímero fluorado puede estar cargado con nanotubos de carbono.
Se denominan nanotubos, aquellos tubos o fibras huecas con un diámetro del orden de 5 a 20 nanómetros (nm) y con una longitud del orden de 100 a 1.000 veces el diámetro.
El carbono tiene tres formas alotrópicas perfectamente conocidas: el carbono amorfo, el grafito y el diamante. El grafito se encuentra en las fibras de carbono, muy ligeras y resistentes. El diamante es utilizado, de manera usual, por sus propiedades mecánicas excepcionales, y por su fuerte conductividad térmica. Los nanotubos de carbono, que es una nueva forma alotrópica del carbono, son considerados como una especie única de sistemas carbonados situados a mitad de camino entre las fibras de carbono clásicas y las nuevas formas del carbono tales como los fulerenos. Su relación entre longitud y diámetro es tan grande que pueden ser considerados, con relación a ciertas propiedades, como estructuras unidimensionales. Existen dos tipos de nanotubos de carbono: los monofoliados y los multifoliados.
Diámetro: algunos nanómetros para los monofoliados y del orden de 10 hasta algunas decenas de nanómetros para los multifoliados.
Longitud: varias micras.
Un nanotubo de carbono monofoliado, en el caso en que sea perfecto, puede definirse como una hoja de grafeno enrollada y cerrada sobre sí misma formando de este modo un cilindro constituido únicamente por átomos de carbono. Las extremidades están formadas por dos semiesferas carbonadas.
Un nanotubo multifoliado es un apilamiento concéntrico de nanotubos monofoliados.
La presente invención tiene igualmente por objeto un reactor, que comprende el revestimiento de polímero fluorado, cargado con nanotubos de carbono.
Modo de realización
Se ha ilustrado por medio de las figuras 1 a 3 un modo de realización particular de la invención.
La figura 1 es una sección vertical del reactor revestido.
La figura 2 es una sección vertical del reactor revestido después de la puesta en servicio.
La figura 3 es una sección horizontal de la cuba del reactor con la chapa perforada dotada con nervaduras.
La cara de la chapa perforada (9), que comprende nervaduras (10), está ajustada y fijada, por medio de varios puntos de soldadura, sobre la pared interna metálica (8) de la cuba (3) de un reactor, dotada con orificios conectados entre sí por medio de canalizaciones.
Un revestimiento (7), constituido por placas de FEP, soldadas entre sí, está colocado contra la cara libre de chapa perforada, fijada de este modo.
Una ranura (4) está mecanizada al nivel de la brida de la junta de la cuba (2) y permite recoger los gases procedentes del espacio libre (6) entre la pared interna (8) y la chapa perforada (9), que comprende orificios (5), y conectar este espacio libre con el dispositivo de control de presión a través del orificio (1).
El borde superior del revestimiento está realizado en forma de un collarín abatido a 90º (11).
A continuación se controla, por medio de una bomba de vacío o por medio de la introducción de un gas inerte, a través del orificio (1), la presión que reina en el espacio libre creado entre la pared interna metálica del reactor, con el fin de asegurar que esta presión se mantenga a un valor menor que la que reina en el interior del reactor.
El reactor se pone en servicio poniéndole bajo presión (1 a 10 bares absolutos), a continuación se porta, merced a la doble camisa de calefacción, a una temperatura comprendida entre 130 y 160ºC. Este calentamiento permite ablandar el revestimiento y asegurar, de este modo, una incrustación del revestimiento en los orificios de la chapa perforada. Por último, el reactor se enfría pero se mantiene bajo la misma presión.
Ejemplos
Materiales de ensayo para probar el revestimiento:
\bullet
Una placa de FEP de 2,3 mm de espesor y con una dimensión de 21 cm por 30 cm.
\bullet
Una placa de acero inoxidable 316L de 5 mm de espesor y con una dimensión de 25 cm por 36 cm, que comprende una doble camisa con circulación de aceite caliente sobre su cara inferior (simulación de la pared interna del reactor) y un orificio central conectado con una bomba de vacío.
\global\parskip1.000000\baselineskip
\bullet
Un bastidor metálico con una dimensión interior de 19 cm por 28 cm (exterior 25 x 36 cm) que puede estar atornillado en varios puntos sobre la cara superior de la placa de acero inoxidable.
\bullet
Una placa de chapa perforada de acero, comercializada por la sociedad GANTOIS con la referencia R 25 T 33 y que tiene las siguientes características:
\circ
Dimensiones: 21 cm por 30 cm
\circ
Espesor: 3 mm
\circ
Diámetro de los orificios: 2,5 cm
\circ
Número de orificios (en el interior del bastidor): 48.
La periferia de la placa de FEP colocada sobre la placa de acero inoxidable está fijada sobre dicha placa de acero inoxidable de una manera rígida y estanca por atornillado del bastidor metálico por encima de la placa de FEP.
La cara inferior de la placa de acero inoxidable está dotada con una doble camisa con circulación de aceite caliente, que permite de este modo su calentamiento. Un orificio en el centro de la placa de acero inoxidable, conectado con un tubo, permite hacer vacío entre la placa de FEP y la placa de acero inoxidable.
Ensayo comparativo
Se calienta la placa de FEP colocada como se ha indicado precedentemente, bajo vacío y hasta 160ºC y se comprueba una deformación bajo el efecto de la dilatación. Puesto que los bordes de la placa de FEP están bloqueados, aparecerán pliegues al nivel del bastidor. Además, estos pliegues subsisten después del enfriamiento bajo presión.
Ensayo de conformidad con la invención
La placa de chapa perforada de acero se sujeta en sándwich entre la placa de FEP y la placa de acero inoxidable maciza y el conjunto se aprisiona en el bastidor metálico.
Se realiza el ensayo como se ha indicado precedentemente (es decir: puesta bajo vacío y calentamiento de la placa de acero inoxidable a 160ºC).
Se comprueba que, bajo la acción de la depresión (en el espacio creado entre el FEP y la placa de acero inoxidable) y del reblandecimiento del FEP en caliente, la placa de FEP se hunde en los orificios de la chapa hasta tocar a la placa de acero inoxidable. Por otra parte, no se ha observado ningún otro tipo de deformación ni aparece ningún pliegue en el borde del bastidor.
Tras enfriamiento bajo vacío, la placa de FEP permanece perfectamente plana y ligeramente incrustada en cada orificio.
Al cabo de 3 ciclos sucesivos de calentamiento a 160ºC y a continuación enfriamiento bajo vacío, sigue sin comprobarse ningún desorden.
La deformación del FEP bajo la acción de la dilatación ha sido contenida, por consiguiente, perfectamente en la proximidad de los orificios y no se ha propagado por debajo de toda la superficie de la placa entrañando, como en el ensayo precedente, la formación de pliegues.
El anclaje de la placa de FEP también es perfectamente efectivo y permite asegurar el buen funcionamiento del revestimiento en caliente.
Material para la realización de la reacción de fluoración en laboratorio
Un reactor de un litro, que comprende una cuba de acero inoxidable 316 L, con un diámetro interior de 100 mm y con una altura de 153 mm, en la que se ha mecanizado una ranura circular de 5 mm de anchura y de 2 mm de profundidad, en la parte superior de la cuba (al nivel de la brida de fijación de la tapa). Se ha horadado un orificio de 2 mm de diámetro en la brida que conecta la ranura con el exterior de la cuba.
Un cilindro de chapa de acero inoxidable perforada (espesor 2 mm, diámetro de los orificios: 3 mm, 4 orificios por cm^{2}) de 100 mm de diámetro exterior, de 110 mm de altura. Este cilindro está ajustado en el interior de la cuba.
Un revestimiento de FEP, constituido por un cilindro obtenido por soldadura de una placa de FEP de 1,5 mm de espesor, por un fondo abombado de FEP de 1,5 mm soldado con la extremidad inferior del cilindro, y un collarín abatido a 45º, obtenido por termoconformado de la extremidad superior del cilindro. Este revestimiento está ajustado en el interior del cilindro de chapa perforada.
Se mantiene la presión por detrás del revestimiento durante todos los ensayos a la presión atmosférica, no se constata ningún tipo de fuga a la salida del orificio horadado en la pared del reactor.
Reacción de fluoración por tandas del diclorometano
El reactor, constituido de este modo, se carga con 120 g de SbCl_{5}, con 160 g de HF anhidro y con 170 g de CH_{2}Cl_{2}, se calienta a 90ºC durante 5 horas. Se desgasifica el HCl y la presión se regula a 9 bares.
La TTG (conversión del diclorometano) es del 83%, la selectividad en F31 (cloroflúormetano) es del 9,4% y es del 90,5% en F32 (diflúormetano).
Reacción de fluoración por tandas del percloroetileno (PER)
El reactor, constituido de este modo, se carga con 150 g de SbCl_{5}, con 300 g de HF y con 83 g de PER. Se calienta a 100ºC durante 6 horas bajo una presión de 13 bares con desprendimiento de HCl.
La TTG (conversión en PER) es del 99,9% y la selectividad en F123 (diclorotriflúoretano) es del 96,3%.
Estos ensayos han sido efectuados 18 veces para el CH_{2}Cl_{2} y 8 veces para el PER. Tras el desmontaje del reactor y de la chapa perforada, no se constata ninguna corrosión de la pared interior del reactor.
Estos ensayos muestran que el revestimiento de FEP es estanco al medio de la reacción muy corrosivo en las condiciones de reacción de fluoración en fase líquida bajo presión y en caliente.
El reactor, constituido de este modo, permite llevar a cabo de forma eficaz las reacciones de fluoración.

Claims (11)

1. Reactor revestido, que comprende una pared interna metálica, sobre la cual está anclado un revestimiento de polímero fluorado, estando asegurado el anclaje por medio de una chapa perforada, que está situada entre la pared interna metálica y el revestimiento de polímero fluorado, y la cara de dicha chapa en contacto con la pared metálica del reactor presenta una rugosidad suficiente para servir de espacio libre (para los gases) entre ésta y la pared metálica del reactor; estando dotado el reactor con un dispositivo para permitir el mantenimiento de la presión en el espacio libre, menor que la del reactor.
2. Reactor según la reivindicación 1, caracterizado porque el polímero fluorado es un copolímero de tetraflúoretileno y de hexaflúorpropileno.
3. Reactor según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el espesor del revestimiento de polímero fluorado está comprendido entre 1 y 10 mm y, de manera preferente, está comprendido entre 1,5 y 5 mm.
4. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque el espesor de la chapa perforada está comprendido entre 1 y 10 mm y, de manera preferente, está comprendido entre 3 y 6 mm.
5. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la superficie ocupada por los orificios representa entre un 10 y un 50% y, de manera preferente, entre un 30 y un 40% de la superficie total de la chapa perforada.
6. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque están horadados orificios en la pared interna metálica del reactor.
7. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque la chapa perforada está dotada con nervaduras verticales.
8. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque están mecanizadas una o varias ranuras circulares sobre la pared interna del reactor.
9. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque el revestimiento está cargado con nanotubos de carbono.
10. Procedimiento para la fabricación de un reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque comprende una etapa, en el transcurso de la cual se pone en contacto la pared interna metálica del reactor con la cara rugosa de una chapa perforada, y la otra cara libre de la chapa se pone en contacto con el revestimiento de polímero fluorado, seguida por una etapa de anclaje en el transcurso de la cual el revestimiento de polímero fluorado se hunde a través de los orificios de la chapa y de este modo se apoya sobre la pared interna del reactor bajo la acción del calor y de la presión.
11. Procedimiento de fluoración en fase líquida caracterizado porque se utiliza un reactor según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
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