ES2345334T3 - Proceso para la aditivacion de fibras artificiales sinteticas y polimeros mediante la encapsulacion de aditivos en nanoporos. - Google Patents

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Elena Piera Camas
Sergio Segura Guajardo
Jesus Santamaria Ramiro
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Fernando Fleta Garcia
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Abstract

Proceso para la aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros mediante encapsulación de los aditivos en nanoporos, utilizado en numerosas industrias, p.ej. farmacéutica, agrícola, cosmética, alimentaria y textil, que comprende: la encapsulación del aditivo en el nanoporo de una cápsula de aluminosilicato resistente a las temperaturas y demás condiciones de los distintos procesos de fabricación a que se someten las fibras, incorporación de la cápsula, preferiblemente una nano/microcápsula, en la matriz polimérica de la fibra, e; hilado de la fibra, e introducción del aditivo encapsulado en la matriz polimérica de las fibras.

Description

Proceso para la aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros mediante la encapsulación de aditivos en nanoporos.
Objeto de la invención
Como se indica en el título de estas especificaciones, la siguiente invención hace referencia a un proceso para la aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros mediante la encapsulación de aditivos en nanoporos, en el que la encapsulación de aditivos tiene como objetivo protegerlos de las condiciones del proceso de fabricación de fibras y polímeros y permitir su dosificación controlada.
La presente invención aporta ventajas importantes en comparación con procesos de encapsulación existentes, puesto que se permite la incorporación de aditivos en el interior de las fibras o polímeros en las fases de reacción, extrusión o hilado, protegiéndolos de este modo del uso, el lavado y el frotamiento y al mismo tiempo permitiendo su liberación de manera sostenida.
Esta invención permite la fabricación de fibras y polímeros con propiedades especiales, cuya duración en el tiempo se prolonga en comparación con procesos de aditivación existentes.
Más concretamente, la presente invención proporciona un método alternativo de aditivación de fibras y polímeros que posibilita la introducción de los aditivos en el interior de la matriz polimérica, prolongando la duración del efecto deseado.
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Ámbito de aplicación
En estas especificaciones se describe un proceso para la aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros por medio de la encapsulación de los aditivos en nanoporos, que tiene una aplicación especial en el campo de la aditivación de fibras y polímeros mediante encapsulación, preferiblemente nano/microencapsulación de dichos aditivos en nanoporos.
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Antecedentes de la invención
Existe una bibliografía extensa relativa a la encapsulación de sustancias y su aplicación en campos tan diversos como la agricultura, la cosmética, la alimentación y la industria textil.
Así pues, se conoce un gran número de procesos de encapsulación y microencapsulación para aditivos, con cápsulas de diferentes tipos y para distintos aditivos y/o sustancias, que se aplican en campos muy diversos. La mayoría de ellos hacen referencia a encapsulaciones y/o microencapsulaciones con polímeros u otros compuestos orgánicos, y no son capaces de proteger los aditivos de las condiciones de procesamiento de la mayoría de productos basados en polímeros. En consecuencia, muchas de estas microcápsulas orgánicas se utilizan en las etapas de acabado pero no en los procesos de fabricación, y su aplicación se realiza en un proceso superficial, por lo que la duración de su efecto está limitada por la acción de la fricción, el lavado o el uso en general que se da al producto.
Así, la patente WO-01/06054 A1 registrada por la empresa Avant-Garb, LLC., reivindica un método de síntesis de nanopartículas para tratamientos de fibras, hilo y tejidos, a los que se aplican compuestos con un revestimiento polimérico que contiene grupos funcionales durante el acabado de la fibra.
También existen numerosas patentes en las que se utiliza algún tipo de aluminosilicatos para encapsular sustancias, principalmente iones y complejos que generan catalizadores (p.ej.: US-5944876, US-4199478), para encapsular perfumes y aditivos para detergentes y suavizantes (p.ej.: US-5691303, WO-98/12298), para encapsular tintes y pigmentos (p.ej.: US-4874433), para encapsular gases y residuos radioactivos o tóxicos de manera permanente (p.ej: EP-0 049936) e, intercambiados con cationes de plata, se utilizan como agentes antimicrobianos en fibras (p.ej.: US-2002023304, KR-9702893), pero en ninguno de los casos se utilizan para la aditivación interna de fibras y polímeros donde el objetivo de la encapsulación es la liberación sostenida o prolongada de los aditivos y/o su protección frente al procesamiento o las condiciones externas, como es el caso en la presente invención.
De entre las patentes disponibles, algunas describen numerosos procesos para la incorporación de microcápsulas en textiles. Estas patentes reivindican procesos de incorporación de microcápsulas en artículos textiles en las fases de acabado, dado que las diferentes cápsulas utilizadas hasta el momento son de origen orgánico y no resistirían las condiciones de los distintos procesos de fabricación de fibras (p.ej.: WO-0290643-A1, WO-03040453-
A1).
Descripción de la invención
En las presentes especificaciones se describe un proceso para la aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros mediante la encapsulación de los aditivos en nanoporos de una cápsula de aluminosilicato, proceso que comprende:
\bullet
encapsulación del aditivo en el nanoporo
\bullet
incorporación de la cápsula, preferiblemente una nano/microcápsula, en la matriz polimérica de la fibra, e
\bullet
hilado de la fibra,
y que resiste las temperaturas y demás condiciones de los distintos procesos de fabricación a los que pueden someterse las fibras: polimerización, extrusión, hilado, urdido, trefilado, teñido, tejedura y acabados, lo que permite la introducción del aditivo en su matriz polimérica.
El proceso de aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros mediante la encapsulación de los aditivos en nanoporos protege los aditivos de los procesos de fabricación de las fibras hasta una temperatura de procesamiento de 300ºC.
El proceso de aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros mediante la encapsulación de los aditivos en nanoporos protege los aditivos del lavado y la fricción, prolongando la duración del efecto del aditivo cuando se introducen las cápsulas en la matriz polimérica.
Proceso de aditivación de fibras en el que las cápsulas son aluminosilicatos con una razón Si/Al variable de 1 a infinito, con un tamaño de partícula entre 50 nm y 40 micras, de tal modo que, en el caso de aditivos para aplicaciones textiles, los aluminosilicatos deben tener preferiblemente un tamaño de partícula entre 50 nm y 10 micras, y más preferiblemente entre 50 nm y 5 micras.
Proceso de aditivación de fibras en el que las condiciones de encapsulación del aditivo conllevan la encapsulación no permanente del mismo dentro de un aluminosilicato nanoporoso que posibilita una dosificación controlada del aditivo.
Proceso de aditivación de fibras en el que el contenido de humedad (desorbible) de los aluminosilicatos debe ser preferiblemente inferior al 15% y más preferiblemente inferior al 5%, para lo que los aluminosilicatos deben ser activados/deshidratados mediante calentamiento a una temperatura de 150-350ºC y después ser desgasificados con una bomba de vacío durante 1 hora aproximadamente.
Proceso de aditivación de fibras en el que el aditivo encapsulado se mezcla con el aluminosilicato durante un periodo de tiempo que puede variar entre cinco y veinticuatro horas, con agitación continua para fomentar el contacto aditivo-cápsula, y a una temperatura entre 25 y 200ºC para acelerar el equilibrio de absorción entre el aditivo y las partículas de aluminosilicato, de tal manera que las proporciones cápsula-aditivo puedan oscilar entre 1/3 y 1/200, prefiriéndose 1/200.
Proceso de aditivación de fibras en el que los tratamientos realizados consisten en el centrifugado de la muestra, el secado de las cápsulas que contienen el aditivo a una temperatura y tiempo variables dependiendo del tipo de aditivo pudiendo ser de 25 a 100ºC y de 1 a 8 horas, y el triturado de las mismas durante un periodo de tiempo que puede variar de 3 a 30 minutos, con el fin de romper los posibles grumos formados durante el proceso de encapsulación.
Proceso de aditivación de fibras en el que la fuerza motriz para la dosificación del aditivo es la diferencia de concentración del mismo entre la cápsula y el polímero y, a su vez, entre el polímero y el exterior.
Proceso de aditivación de fibras en el que las condiciones de encapsulación del aditivo suponen la encapsulación permanente del mismo en un aluminosilicato de modo tal que se mantenga retenido durante el proceso de fabricación y durante la vida del artículo, confiriendo así una propiedad permanente a la fibra.
Proceso de aditivación de fibras en el que, para lograr la encapsulación permanente de un aditivo, se escoge un aluminosilicato con un tamaño de poro inferior al de las moléculas de aditivo que, para poder ser introducidas, se someten a un tratamiento previo como por ejemplo oxidación, de modo que su estructura se modifique y puedan atravesar los poros y, una vez encapsuladas, se aplica el proceso inverso por el cual las moléculas recuperan su tamaño.
Proceso de aditivación de fibras en el que, para lograr la encapsulación permanente de un aditivo, se utiliza un aluminosilicato con un tamaño de poro lo suficientemente grande para que el aditivo pueda atravesar sus poros y, posteriormente a la encapsulación del aditivo, se realiza un tratamiento posterior con xilanos, boranos o germanos, que son adsorbidos en la boca de los poros del aluminosilicato nanoporoso y posteriormente oxidados mediante un tratamiento con vapor u otros agentes oxidantes, con el fin de bloquear la salida del aditivo encapsulado.
Proceso de aditivación de fibras en el que la encapsulación del aditivo se produce por absorción, adsorción e intercambio de iones del mismo en el aluminosilicato.
Proceso de aditivación de fibras en el que la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica de la fibra se efectúa durante la fase de polimerización.
Proceso de aditivación de fibras en el que la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica de la fibra se efectúa durante la fase de hilado.
Proceso de aditivación de fibras en el que la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica de la fibra se efectúa durante el hilado del polímero, justo antes de su fusión o a la vez que la dilución del polímero, dependiendo del tipo de hilado.
Proceso de aditivación de fibras en el que la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica de la fibra se efectúa rociando las cápsulas sobre el filamento, en la salida de la hilera, durante la fase en la que el polímero aún no se ha solidificado.
Proceso de aditivación de fibras en el que los aditivos a encapsular son, entre otros: perfumes, esencias, cosméticos (anticelulíticos, retardantes, cremas hidratantes, desodorantes, aloe vera, aceites esenciales, colágenos, extractos naturales, etc.), antimosquitos, antimanchas, antiolores, antiácaros, medicinas (antiinflamatorios, epulóticos, vitaminas, antibióticos, etc.), cromóforos, tintas, tintes, etc.
Proceso de aditivación de polímeros mediante la encapsulación de aditivos en nanoporos, que comprende:
\bullet
encapsulación del aditivo en el nanoporo;
\bullet
incorporación de la cápsula, preferiblemente una nano/microcápsula, en la matriz del polímero, y
\bullet
extrusión y/o inyección del polímero,
y que resiste las temperaturas y demás condiciones de los distintos procesos de fabricación a los que pueden someterse los polímeros: polimerización, extrusión, inyección y acabados, lo que permite la introducción del aditivo en la matriz de los mismos.
El proceso de aditivación de polímeros protege los aditivos durante los procesos de fabricación de los polímeros hasta una temperatura de proceso de 300ºC.
Proceso de aditivación de fibras en el que la cápsula incorporada en la matriz polimérica es un aluminosilicato, que presenta una razón Si/Al variable de 1 a infinito, con un tamaño de partículas entre 50 nm y 40 micras; preferiblemente, en el caso de aditivos para aplicaciones de plásticos, los aluminosilicatos tendrán un tamaño de partículas entre 50 nm y 40 micras.
Proceso de aditivación de fibras en el que las condiciones de encapsulación del aditivo suponen la encapsulación no permanente del mismo dentro de un aluminosilicato nanoporoso, que posibilita una dosificación controlada del aditivo.
Proceso de aditivación de polímeros en el que el contenido de humedad (desorbible) de los aluminosilicatos debe ser preferiblemente inferior al 15% y más preferiblemente inferior al 5%, para lo que los aluminosilicatos deben ser activados/deshidratados mediante calentamiento a una temperatura de 150-350ºC y después ser desgasificados con una bomba de vacío durante 1 hora aproximadamente.
Proceso de aditivación de polímeros en el que el aditivo encapsulado se mezcla con el aluminosilicato durante un periodo de tiempo que puede variar entre cinco y veinticuatro horas, con agitación continua para fomentar el contacto aditivo-cápsula, y a una temperatura entre 25 y 200ºC (dependiendo del tipo de aditivo que se vaya a encapsular) para acelerar el equilibrio de absorción entre el aditivo y las partículas de aluminosilicato, de manera que las proporciones cápsula-aditivo pueden oscilar entre 1/3 y 1/200, prefiriéndose 1/200.
Proceso de aditivación de polímeros en el que los tratamientos posteriores realizados consisten en el centrifugado de la muestra, el secado de las cápsulas que contienen el aditivo a una temperatura y durante un tiempo variables dependiendo del tipo de aditivo, pudiendo ser de 25 a 100ºC y de 1 a 8 horas, y el triturado de las mismas durante un periodo de tiempo que puede variar de 3 a 30 minutos, con el fin de romper los posibles grumos formados durante el proceso de encapsulación.
Proceso de aditivación de polímeros en el que la fuerza motriz para la dosificación del aditivo es la diferencia de concentración del mismo entre la cápsula y el polímero y, a su vez, entre el polímero y el exterior.
Proceso de aditivación de polímeros en el que las condiciones de encapsulación del aditivo suponen la encapsulación permanente del mismo dentro de un aluminosilicato, de modo tal que se mantenga retenido durante el proceso de fabricación y durante la vida del artículo, confiriendo así una propiedad permanente al polímero.
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Proceso de aditivación de polímeros en el que, para lograr la encapsulación permanente de un aditivo, se escoge un aluminosilicato con un tamaño de poro inferior al de las moléculas del aditivo que, para ser introducidas, se someten a un tratamiento previo como por ejemplo oxidación, de modo que su estructura se modifique y puedan atravesar los poros y, una vez encapsuladas, se aplica el proceso inverso por el cual las moléculas recuperan su tamaño.
Proceso de aditivación de polímeros en el que, para lograr la encapsulación permanente de un aditivo, se utiliza un aluminosilicato con un tamaño de poro suficientemente grande para que el aditivo pueda atravesar sus poros y, posteriormente a la encapsulación del aditivo, se realiza un tratamiento posterior con xilanos, boranos o germanos, que son adsorbidos en la boca de los poros del aluminosilicato nanoporoso y posteriormente oxidados mediante un tratamiento con vapor u otros agentes oxidantes con el fin de bloquear la salida del aditivo encapsulado.
Proceso de aditivación de polímeros en el que la encapsulación del aditivo se produce por absorción, adsorción e intercambio de iones del mismo en el aluminosilicato.
Proceso de aditivación de polímeros en el que la incorporación de la nano/microcápsula en la matriz polimérica se efectúa durante la fase de polimerización.
Proceso de aditivación de polímeros en el que la incorporación de la nano/microcápsula en la matriz polimérica se efectúa durante la fase de extrusión o inyección.
Proceso de aditivación de polímeros en el que los aditivos a encapsular son, entre otros: perfumes, esencias, cosméticos, antimosquitos, antiolores, antiácaros, medicinas, cromóforos, tintas, tintes, etc.
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Breve descripción de los planos
\bullet Figura 1.- Muestra un gráfico comparativo de los espectros de infrarrojos de una serie de muestras de aluminosilicatos que encapsulan aloe vera, el espectro del aluminosilicato estándar y el espectro del aloe vera (aloe).
\bullet Figura 2.- Muestra un gráfico comparativo de los espectros de infrarrojos de un aluminosilicato estándar y de un aluminosilicato que encapsula una esencia.
\bullet Figura 3.- Muestra un gráfico comparativo de los espectros de infrarrojos de una muestra de aluminosilicato estándar y de un aluminosilicato que encapsula una esencia.
\bullet Figura 4.- Muestra un diagrama del proceso de aditivación de fibras y polímeros en el que el aditivo es encapsulado de manera permanente.
\bullet Figura 5.- Muestra un diagrama del proceso de aditivación de fibras y polímeros en el que el aditivo es encapsulado de manera no permanente en el aluminosilicato, lo que posibilita una dosificación controlada del mismo.
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Descripción de una realización preferente
La presente invención hace referencia a un proceso para la aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros basado en la nanoencapsulación de los aditivos en nano/micropartículas de aluminosilicatos nanoporosos que comprende el proceso de nanoencapsulación, la introducción de la cápsula en el polímero y su procesamiento para la fabricación del artículo final.
Las técnicas de encapsulación existentes hasta el momento se basan en cápsulas orgánicas y poliméricas que no podrían resistir las condiciones de los procesos a los que se somete el polímero para sus usos finales, tanto textiles como plásticos. Además, el tamaño definitivo de las cápsulas es, en muchos casos, demasiado grande para que éstas puedan ser introducidas durante el proceso de fabricación de las fibras. Así pues, los aditivos encapsulados se aplican a las fibras mediante un proceso superficial en las fases de acabado.
El objeto de esta invención es el desarrollo de un proceso que permita la introducción de diferentes aditivos en la matriz polimérica de las fibras o polímeros, prolongando así su efecto. Para lograrlo, se propone utilizar las nano/micropartículas de aluminosilicatos nanoporosos como cápsulas, no solo por su conocida capacidad de absorción y su estructura nanoporosa regular, sino también porque estos materiales resisten valores de pH extremos, su estabilidad térmica llega hasta temperaturas cercanas a los 700ºC, presentan una elevada estabilidad mecánica y son ópticamente transparentes en la región visible.
Además, estos materiales pueden ser modificados mediante técnicas de deposición química y física, intercambio de iones, etc. Estas características de los aluminosilicatos nanoporosos los hacen idóneos para ser utilizados como cápsulas donde se introducen aditivos para protegerlos de las condiciones de diversos procesos de fabricación a los que pueden someterse las fibras: polimerización, extrusión, hilado, teñido, tejedura y acabados, y los polímeros: polimerización, extrusión e inyección.
Como están protegidos por la cápsula, los aditivos pueden ser introducidos en la matriz polimérica de la fibra o del plástico durante el proceso de fabricación de estos últimos, o en las fases de fusión del polímero, de manera que las nano/microcápsulas quedan protegidas por el polímero si se sueltan debido al efecto del lavado y el frotamiento, permaneciendo en su interior y con ello prolongando la vida de la prenda o artículo que se fabrique.
Las cápsulas utilizadas son aluminosilicatos hidratados cristalinos con una estructura nanoporosa regular, consistentes en tetrahedros TO_{4} (donde T = Si o Al) unidos por sus vértices. Un grupo SiO_{4} aislado tendría una carga de -4, pero en un sólido con una razón O/T de 2, esta unidad sería neutra porque cada átomo de oxígeno es un puente entre dos átomos de T. Por el contrario, la carga neta de la estructura AlO_{4} es -1, por lo que la estructura total del aluminosilicato cuando contiene aluminio tiene carga negativa. Estas cargas pueden compensarse con átomos pentavalentes en la estructura (P^{5+} en aluminofosfatos), con cationes (orgánicos o inorgánicos) o con protones (en forma ácida). Los iones no forman parte de la estructura sino que permanecen en los canales.
La fórmula estructural de estos aluminosilicatos nanoporosos es la siguiente: Mm/n((AlO_{2})m(SiO_{2})_{y})*xH_{2}O, donde "n" corresponde a la valencia del catión "M", "x" es el número de moléculas de agua por unidad celular, y "m" e "y" son el número de tetrahedros por unidad celular.
La razón Si/Al de estos materiales puede variar considerablemente, siendo los extremos 1 e infinito. Esto permite una variación de la acidez del material, que aumenta a medida que la razón Si/Al desciende. En función de la naturaleza hidrófila del aditivo encapsulado y del diámetro cinético de sus moléculas, se elegirá un tipo de aluminosilicato u otro como cápsula, y se escogerá el que resulte más adecuado en cada caso considerando el tamaño del poro y la razón Si/Al.
Las cápsulas utilizadas deberán tener un tamaño que podrá oscilar entre 50 nm y 40 micras, en el caso de aditivos para aplicaciones textiles; los aluminosilicatos deberán tener preferiblemente un tamaño de partícula entre 50 nm y 10 micras, y más preferiblemente entre 50 nm y 5 micras.
Ejemplos de aluminosilicatos utilizados en la investigación:
1
Para la encapsulación de aditivos en aluminosilicatos, el contenido de humedad (desorbible) de los mismos debe ser preferiblemente inferior al 15% y más preferiblemente inferior al 5%. Para ello, el aluminosilicato debe ser activado/deshidratado mediante calentamiento a una temperatura de 150-350ºC. Tras la activación, la muestra se somete a otro tratamiento previo, que consiste en la desgasificación con bomba de vacío durante 1 hora aproximadamente. Al finalizar estos tratamientos previos, el aditivo que se va a encapsular se mezcla con la cápsula durante un periodo de tiempo que puede oscilar entre cinco y veinticuatro horas, con agitación continua, para fomentar el contacto aditivo-cápsula, y calentando a una temperatura entre 25 y 200ºC (dependiendo del tipo de aditivo que se vaya a encapsular) para acelerar el equilibrio de absorción entre el aditivo y las partículas de aluminosilicato.
Las proporciones cápsula-aditivo pueden variar entre 1/3 y 1/200, prefiriéndose 1/200. Los tratamientos posteriores realizados consisten en el centrifugado de la muestra; esta fase de separación se repite tantas veces como sea necesario hasta la eliminación total del residuo de aditivo en la muestra. Tras la separación, se procede al secado de las cápsulas que contienen el aditivo, con temperatura y tiempo variables dependiendo del tipo de aditivo, pudiendo ser de 25 a 100ºC y de 1 a 8 horas, y al triturado de las mismas durante un periodo de tiempo que puede variar entre 3 y 30 minutos, con el fin de romper los posibles grumos formados durante el proceso de encapsulación. En el proceso de nanoencapsulación de aditivos, la interacción entre éstos y la cápsula se produce mediante absorción, adsorción e intercambio de iones en el aluminosilicato.
A fin de comprobar la encapsulación del aditivo en el aluminosilicato, se llevan a cabo mediciones del descenso del área BET, que indica el volumen de poros ocupado por el aditivo y un análisis por espectroscopia de infrarrojos, con lo que se obtienen los resultados correspondientes a la figura 1, que indican si los grupos funcionales característicos del aditivo están presentes dentro de las cápsulas o si, por el contrario, se han degradado durante el proceso de encapsulación.
Dependiendo de las condiciones de encapsulación y del tipo de aluminosilicato seleccionado para la misma, es posible realizar una encapsulación permanente del aditivo (figura 4), de tal manera que quede retenido durante el proceso de fabricación y durante la vida del artículo, confiriéndole así una propiedad permanente.
Así pues, para conseguir la encapsulación permanente de un aditivo, se selecciona un aluminosilicato con un tamaño de poro inferior al de las moléculas del aditivo que, para ser introducidas, se someten a un tratamiento previo como por ejemplo oxidación, de tal modo que su estructura se modifique y puedan atravesar los poros y, una vez dentro de la cápsula, se aplica el proceso inverso por el cual las moléculas recuperan su tamaño.
Otra posibilidad es utilizar un aluminosilicato con un tamaño de poro suficientemente grande para que el aditivo pueda atravesarlo y después de su encapsulación, realizar un tratamiento posterior con xilanos, boranos o germanos, que son absorbidos en la boca de los poros del aluminosilicato nanoporoso y posteriormente oxidados mediante un tratamiento con vapor u otros agentes oxidantes con el fin de bloquear la salida del aditivo encapsu-
lado.
Si después de la microencapsulación no se efectúa ningún otro tratamiento posterior para bloquear la salida del aditivo, se obtiene una encapsulación no permanente del mismo (figura 5). El aditivo encapsulado en el aluminosilicato saldrá por el poro mediante difusión, siendo la fuerza motriz la diferencia de concentración de aditivo entre la cápsula y el polímero y, a su vez, entre el polímero y el exterior, lo que posibilita una dosificación controlada del
aditivo.
Una vez el aditivo ha sido nanoencapsulado en el aluminosilicato, la incorporación de la nano/microcápsula en la matriz polimérica de la fibra o del polímero se puede efectuar en distintas fases del proceso de fabricación del artículo. En el caso de que la aditivación se realice en fibras artificiales o sintéticas, es posible efectuar la aditivación en estas fases:
\bullet
Durante la reacción de polimerización.
\bullet
Durante la fase de hilado: añadiéndola al polímero justo antes de su fusión, con un dosificador de polvo conectado a la extrusora o al mismo tiempo que la disolución del polímero, dependiendo del tipo de hilado, y durante el proceso de solidificación o congelación de la fibra, las nano/micropartículas permanecen retenidas en la matriz polimérica.
\bullet
Se realiza a la salida de la hilera, en la fase en la que el polímero todavía no se ha solidificado o congelado, rociando las cápsulas sobre el filamento.
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Todo el proceso de hilado se lleva a cabo del mismo modo y en las mismas condiciones en que se hilaría la fibra sin aditivo. En el caso de que la aditivación se realice en polímeros para aplicaciones de plásticos, es posible efectuar la aditivación en estas fases:
\bullet
Durante la reacción de polimerización.
\bullet
Durante la extrusión del polímero, con un dosificador de polvo, junto con los otros aditivos en la fase de composición.
\bullet
Antes de la inyección de la pieza cuando se funde el polímero.
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En ambos casos, para facilitar la dosificación y la dispersión de las cápsulas en el polímero, así como su procesado, se añade durante el triturado de las cápsulas una pequeña cantidad de potenciador del proceso, algún agente dispersante y un lubricante, tanto interna como externamente. Por ejemplo, 0,1-0,3% de una sal del ácido montánico es suficiente para facilitar el procesado.
El proceso de aditivación de la presente invención permite la introducción de una enorme variedad de aditivos en la matriz polimérica de un sinfín de artículos a los que confieren propiedades especialmente duraderas, en función de su naturaleza. Los aditivos a encapsular son, entre otros: perfumes, esencias, cosméticos (anticelulíticos, retardantes, cremas hidratantes, desodorantes, aloe vera, aceites esenciales, colágenos, extractos naturales, etc.), antimosquitos, antimanchas, antiolores, antiácaros, medicinas (antiinflamatorios, epulóticos, vitaminas, antibióticos, etc.), cromóforos, tintas, tintes, etc.
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En general, cualquier sustancia inestable y/o que requiera protección frente a las condiciones de procesado y/o que requiera una dosificación controlada puede ser objeto de este proceso. En función del aditivo utilizado, este proceso de aditivación permitirá obtener una gran variedad de artículos finales, cuyos ámbitos de aplicación puede ser muy distintos, a saber: prendas deportivas, ropa interior, prendas y artículos de protección, textiles plásticos y artículos para el sector médico, prendas y artículos de baño, el sector textil en general, el sector de la automoción, el sector eléctrico, el sector de la cosmética, textiles y artículos para el hogar, juguetes, gafas, detectores, etc.
Haciendo referencia a las figuras, podemos comprobar que la figura 1 indica que el aditivo ha sido encapsulado en el aluminosilicato. En ella se aprecian los espectros de infrarrojos del aditivo, de la cápsula y de cinco muestras distintas de aditivo encapsuladas en el aluminosilicato. Se observa que los picos característicos del aloe vera situados entre las longitudes de onda 1.000 y 1.750 cm^{-1} (espectro del aloe) aparecen al lado de los picos característicos de la cápsula (espectro con patrón Z5) en los infrarrojos de muestras de aloe vera encapsulado en aluminosilicato, presentando un cierto desplazamiento que indica la absorción de las moléculas en la cápsula.
Las figuras 2 y 3 presentan los espectros de infrarrojos de dos aluminosilicatos distintos, aluminosilicato B2 y aluminosilicato A, y los espectros de esos dos aluminosilicatos tras el proceso de encapsulación de una esencia. Es posible ver cómo, después de la encapsulación, el aluminosilicato B2 presenta numerosos picos nuevos correspondientes a la esencia encapsulada en él. Sin embargo, el espectro del aluminosilicato A no varía después del proceso de encapsulación, lo que indica que dicho proceso no ha tenido lugar, algo que puede explicarse por el pequeño tamaño de poro del aluminosilicato A (0,4 nm) con respecto al aluminosilicato B2, además de por la naturaleza hidrófila del segundo, causada por la baja razón Si/Al del aluminosilicato A (Si/Al = 1) comparada con la del aluminosilicato B2 (Si/Al = 300). Estas diferencias entre los aluminosilicatos suponen que solo uno de ellos es capaz de encapsular un aditivo organófilo como es esta esencia.
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Modos de realización de la invención
La presente invención se ilustra además con estos ejemplos, cuyo alcance no es restrictivo.
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Ejemplos Ejemplo 1 Aditivación de fibras de poliamida 6 con aloe vera
El propósito de esta aditivación es obtener un hilo multifilamento de poliamida 6 para el mercado de lencería que contenga aloe vera. Como el aloe vera es un producto natural que se degradaría en las condiciones de procesado de las fibras, necesita ser encapsulado antes de su aplicación en la fibra.
El aloe vera puro utilizado se extrajo de la planta Aloe barbadensis. Dada la naturaleza hidrófila del aloe vera y su composición (3% de moléculas voluminosas del tipo azúcares, antraquinonas, vitaminas, etc.), se seleccionó un aluminosilicato para su encapsulación con las características siguientes: tamaño de poro 0,5 nm, ratio Si/Al = 25, tamaño de partícula 200 nm, \trama 1 \mum.
El proceso de encapsulación se realizó de la siguiente manera: se deshidrataron 300 g de aluminosilicato mediante calentamiento a una temperatura de 150ºC durante 8 horas, y luego se desgasificaron con una bomba de vacío por un periodo de tiempo aproximado de 1 hora; tras estos tratamientos previos, el aloe vera se mezcló con las nano/micropartículas de aluminosilicato durante cinco horas, con agitación continua, para favorecer el contacto aloe-cápsula, y calentando a una temperatura de 75ºC. La proporción aloe-cápsula era de 1500/300. Los tratamientos posteriores realizados fueron: centrifugado de la muestra con separación del aloe vera, secado del aluminosilicato a 100ºC durante 8 horas y triturado durante 3 minutos.
A fin de comprobar la encapsulación del aditivo en el aluminosilicato, se llevaron a cabo mediciones del descenso de la superficie BET, que indicaron que el 80% del volumen de poros fue ocupado por el aditivo, y la muestra se analizó por espectroscopia de infrarrojos, obteniéndose la curva Z5AL3 de la figura 1, donde se aprecia que los picos característicos del aloe vera situado entre longitudes de onda 1000-1750 cm^{-1} aparecen junto a los picos característicos del aluminosilicato en los infrarrojos de la muestra de aloe vera encapsulado (Z5AL3), que presentan cierto desplazamiento que señala la absorción de las moléculas en el aluminosilicato.
La incorporación de las nano/microcápsulas en la matriz polimérica de la fibra de poliamida 6 se realizó durante el hilado de la poliamida. Los 300 g de muestra se aditivaron mediante un dosificador de polvo conectado a la extrusora de la hilera. Se fabricaron 40 bobinas de 1 kg de una fibra de poliamida 6 título 44 dtex. y 34 filamentos, con una concentración del 1% de aditivo nanoencapsulado, a una velocidad de bobinado de 3.950 m/min. Se realizaron mediciones con infrarrojos del hilo obtenido, que revelaron la presencia de aloe vera en su interior.
Ejemplo 2 Aditivación de polipropileno con un cromóforo para aplicaciones de plásticos
El propósito de esta microencapsulación es obtener piezas inyectadas de polipropileno que contengan un cromóforo que cambia de color, para la fabricación de juguetes.
Se utilizó un tinte fotocromático a base de p-dimetilaminobenzonitrilo. Dada la naturaleza organófila del aditivo, se seleccionó un aluminosilicato para su encapsulación con las características siguientes: tamaño de poro 0,5 nm, razón Si/Al = infinito, tamaño de partícula 1-4 \mum.
El proceso de encapsulación se realizó de la siguiente manera: se deshidrataron 300 g de aluminosilicato mediante calentamiento a una temperatura de 150ºC durante 8 horas, y luego se desgasificaron con una bomba de vacío por un periodo de tiempo aproximado de 1 hora; tras estos tratamientos previos, el tinte se mezcló con las micropartículas de aluminosilicato durante cinco horas, con agitación continua, para favorecer el contacto aditivo-cápsula, a temperatura ambiente. La proporción aditivo-cápsula era de 1500/300. Los tratamientos posteriores realizados fueron: centrifugado de la muestra con separación del tinte fotocromático, secado del aluminosilicato a 100ºC durante 8 horas y triturado durante 3 minutos.
A fin de comprobar la encapsulación del aditivo en el aluminosilicato, se llevaron a cabo mediciones del descenso de la superficie BET, que indicaron que el 50% del volumen de poros estaba ocupado por el aditivo y la muestra se expuso a luz ultravioleta para comprobar que los efectos fotocromáticos del aditivo permanecían después de su encapsulación.
La incorporación de las microcápsulas en la matriz polimérica del polipropileno se realizó durante la extrusión del polímero, fase que coincide con la aditivación de los estabilizadores y lubricantes necesarios para la inyección del polímero. Los 300 g de muestra se aditivaron mediante un dosificador de polvo conectado a la extrusora de tal manera que los granos resultantes contenían un 0,1% de cromóforo. Las piezas obtenidas tras la inyección mantuvieron sus propiedades fotocromáticas, cambiando de blanco a violeta al pasar de la sombra al sol y recuperaban su color blanco unos segundos después de volver a la sombra.

Claims (34)

1. Proceso para la aditivación de fibras artificiales sintéticas y polímeros mediante encapsulación de los aditivos en nanoporos, utilizado en numerosas industrias, p.ej. farmacéutica, agrícola, cosmética, alimentaria y textil, que comprende:
la encapsulación del aditivo en el nanoporo de una cápsula de aluminosilicato resistente a las temperaturas y demás condiciones de los distintos procesos de fabricación a que se someten las fibras, incorporación de la cápsula, preferiblemente una nano/microcápsula, en la matriz polimérica de la fibra, e;
hilado de la fibra, e introducción del aditivo encapsulado en la matriz polimérica de las fibras.
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2. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 1, caracterizado porque la temperatura de los procesos de fabricación de las fibras llega hasta 300ºC.
3. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 1, caracterizado porque la cápsula incorporada en la matriz polimérica de la fibra es un aluminosilicato que presenta una razón Si/Al variable de 1 a infinito, con un tamaño de partícula entre 50 nm y 40 micras, preferiblemente entre 50 nm y 10 micras, y más preferiblemente entre 50 nm y 5 micras.
4. Proceso para la aditivación de fibras, según las reivindicaciones 1 y 3, caracterizado porque las condiciones de encapsulación del aditivo suponen la encapsulación no permanente del mismo dentro de un aluminosilicato nanoporoso, que posibilita la dosificación controlada del aditivo.
5. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 4, caracterizado porque el contenido de humedad de los aluminosilicatos es inferior al 15%, preferiblemente inferior al 5%.
6. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 5, caracterizado porque los aluminosilicatos son activados/deshidratados mediante calentamiento a una temperatura de 150-350ºC y después desgasificados con una bomba de vacío durante 1 hora aproximadamente.
7. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 4, caracterizado porque el aditivo encapsulado se mezcla con el aluminosilicato durante un periodo de tiempo que puede variar entre cinco y veinticuatro horas, con agitación continua, para fomentar el contacto aditivo-cápsula, y a una temperatura entre 25 y 200ºC (dependiendo del tipo de aditivo que se vaya a encapsular) para acelerar el equilibrio de absorción entre el aditivo y las partículas de aluminosilicato.
8. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 7, caracterizado porque las proporciones cápsula-aditivo pueden variar entre 1/3 y 1/200, prefiriéndose 1/200.
9. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 4, caracterizado porque los tratamientos posteriores realizados después del contacto entre el aditivo y la cápsula de aluminosilicato para permitir la encapsulación consisten en el centrifugado de la muestra, el secado de las cápsulas que contienen el aditivo a una temperatura y durante un tiempo variables, dependiendo del tipo de aditivo, pudiendo ser de 25 a 100ºC y de 1 a 8 horas, y el triturado de las mismas durante un periodo de tiempo que puede variar de 3 a 30 minutos, con el fin de romper los posibles grumos formados durante el proceso de encapsulación.
10. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 4, caracterizado porque la fuerza motriz para la dosificación del aditivo es la diferencia de concentración del mismo entre la cápsula y el polímero y, a su vez, entre el polímero y el exterior.
11. Proceso para la aditivación de fibras, según las reivindicaciones 1 y 3, caracterizado porque, para conseguir la encapsulación permanente de un aditivo, se escoge un aluminosilicato con un tamaño de poro inferior al de las moléculas de aditivo que, para ser introducidas, se someten a un tratamiento previo como por ejemplo oxidación, de modo que su estructura se modifica y pueden atravesar los poros y, una vez encapsulado el aditivo según las reivindicaciones 5-9, se aplica el proceso inverso por el cual las moléculas recuperan su tamaño.
12. Proceso para la aditivación de fibras, según las reivindicaciones 1 y 3, caracterizado porque, para conseguir la encapsulación permanente de un aditivo, se utiliza un aluminosilicato con un tamaño de poro suficientemente grande para que el aditivo pueda atravesar sus poros y, posteriormente a la encapsulación del aditivo según las reivindicaciones 5-9, se realiza un tratamiento posterior con xilanos, boranos o germanos que son adsorbidos en la boca de los poros del aluminosilicato nanoporoso y posteriormente son oxidados mediante un tratamiento con vapor u otros agentes oxidantes con el fin de bloquear la salida del aditivo encapsulado.
13. Proceso para la aditivación de fibras, según las reivindicaciones 1 y 3, caracterizado porque la encapsulación del aditivo se produce por absorción, adsorción e intercambio de iones del mismo en el aluminosilicato.
14. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 1, caracterizado porque la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica de la fibra se efectúa durante la fase de polimerización.
15. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 1, caracterizado porque la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica de la fibra se efectúa durante la fase de hilado.
16. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 1, caracterizado porque la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica de la fibra se efectúa durante el hilado del polímero justo antes de su fusión o al mismo tiempo que la dilución del polímero, dependiendo del tipo de hilado.
17. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 1, caracterizado porque la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica de la fibra se efectúa aplastando las cápsulas sobre el filamento en la salida de la hilera, durante la fase en la que el polímero aún no se ha solidificado.
18. Proceso para la aditivación de fibras, según la reivindicación 1, caracterizado porque los aditivos encapsulados son, entre otros: perfumes, esencias, cosméticos, anticelulíticos, cremas hidratantes, desodorante, aloe vera, aceites esenciales, colágeno, extractos naturales, antimosquitos, antimanchas, antiolores, antiácaros, cromóforos, tintas, tintes y medicinas tales como antiinflamatorios, epulóticos, vitaminas y antibióticos.
19. Proceso para la aditivación de polímeros que comprende:
la encapsulación del aditivo en el nanoporo de una cápsula de aluminosilicato para protegerlo de las temperaturas y demás condiciones de los distintos procesos de fabricación a los que se someten los polímeros;
incorporación de la cápsula, preferiblemente una nano/microcápsula, en la matriz del polímero, extrusión y/o inyección del polímero, e introducción del aditivo en la matriz del polímero.
20. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 19, caracterizado porque la temperatura de los procesos de fabricación del polímero llega hasta 300ºC.
21. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 19, caracterizado porque la cápsula incorporada en la matriz polimérica es un aluminosilicato que presenta una razón Si/Al variable de 1 a infinito, con un tamaño de partícula entre 50 nm y 40 micras.
22. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 19, caracterizado porque las condiciones de encapsulación del aditivo suponen la encapsulación no permanente del mismo dentro de un aluminosilicato nanoporoso, lo que posibilita una dosificación controlada del aditivo.
23. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 22, caracterizado porque el contenido de humedad de los aluminosilicatos es inferior al 15%, preferiblemente inferior al 5%.
24. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 23, caracterizado porque los aluminosilicatos son activados/deshidratados mediante calentamiento a una temperatura de 150-350ºC y después desgasificados con una bomba de vacío durante 1 hora aproximadamente.
25. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 22, caracterizado porque el aditivo encapsulado se mezcla con el aluminosilicato durante un periodo de tiempo que puede variar entre cinco y veinticuatro horas, con agitación continua para fomentar el contacto aditivo-cápsula, y a una temperatura entre 25 y 200ºC (dependiendo del tipo de aditivo que se vaya a encapsular) para acelerar el equilibrio de absorción entre el aditivo y las partículas de aluminosilicato.
26. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 25, caracterizado porque las proporciones cápsula-aditivo puedan variar entre 1/3 y 1/200, prefiriéndose 1/200.
27. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 22, caracterizado porque los tratamientos posteriores realizados después del contacto entre el aditivo y la cápsula de aluminosilicato para permitir la encapsulación consisten en el centrifugado de la muestra, el secado de las cápsulas que contienen el aditivo a una temperatura y durante un tiempo variables, dependiendo del tipo de aditivo, pudiendo ser de 25 a 100ºC y de 1 a 8 horas, y el triturado de las mismas durante un periodo de tiempo que puede variar de 3 a 30 minutos, con el fin de romper los posibles grumos formados durante el proceso de encapsulación.
28. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 22, caracterizado porque la fuerza motriz para la dosificación del aditivo es la diferencia de concentración del mismo entre la cápsula y el polímero y, a su vez, entre el polímero y el exterior.
29. Proceso para la aditivación de polímeros, según las reivindicaciones 19 y 21, caracterizado porque, para conseguir la encapsulación permanente de un aditivo, se escoge un aluminosilicato con un tamaño de poro inferior al de las moléculas de aditivo que, para ser introducidas, se someten a un tratamiento previo como por ejemplo oxidación, de modo que su estructura se modifica y pueden atravesar los poros y, una vez encapsulado el aditivo según las reivindicaciones 23-27, se aplica el proceso inverso por el cual las moléculas recuperan su tamaño.
30. Proceso para la aditivación de polímeros, según las reivindicaciones 19 y 21, caracterizado porque, para conseguir la encapsulación permanente de un aditivo, se utiliza un aluminosilicato con un tamaño de poro suficientemente grande para que el aditivo pueda atravesar sus poros y, posteriormente a la encapsulación del aditivo según las reivindicaciones 23-27, se realiza un tratamiento posterior con xilanos, boranos o germanos, que son adsorbidos en la boca de los poros del aluminosilicato nanoporoso y posteriormente son oxidados mediante un tratamiento con vapor u otros agentes oxidantes con el fin de bloquear la salida del aditivo encapsulado.
31. Proceso para la aditivación de polímeros, según las reivindicaciones 19 y 21, caracterizado porque la encapsulación del aditivo se produce por absorción, adsorción e intercambio de iones del mismo en el aluminosilicato.
32. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 19, caracterizado porque la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica se efectúa durante la fase de polimerización.
33. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 19, caracterizado porque la incorporación de la cápsula en la matriz polimérica se efectúa durante la fase de extrusión o inyección.
34. Proceso para la aditivación de polímeros, según la reivindicación 19, caracterizado porque los aditivos encapsulados son, entre otros: perfumes, esencias, cosméticos, antimosquitos, antiácaros, medicinas, cromóforos, tintas y tintes.
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