ES2346264T3 - Materiales granulares para el tratamiento de tejidos. - Google Patents
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Abstract
Un material granular para usar en el tratamiento de materiales textiles, que comprende (i) un material de silicona que tiene al menos un sustituyente que contiene nitrógeno, (ii) al menos 40% en peso de un soporte de aluminosilicato y (iii) un aglutinante.
Description
Materiales granulares para el tratamiento de
tejidos.
La presente invención se refiere a materiales
granulares para el tratamiento de tejidos, a un procedimiento para
hacer dichos materiales granulares y a un procedimiento para tratar
tejidos con dichos materiales granulares. La invención está
particularmente relacionada con materiales granulares que comprenden
materiales de silicona que tienen sustituyentes que contienen N, un
soporte de aluminosilicato y un material aglutinante. Además se
refiere particularmente a un procedimiento para el tratamiento de
tejidos usando dichos materiales granulares para proteger al tejido
frente a la redeposición del tinte procedente de tintes o
colorantes, en particular en el tratamiento de materiales
vaqueros.
Se ha sabido tratar materiales textiles en su
fabricación con materiales de silicona que tienen sustituyentes que
contienen N, que se usan en la totalidad para proporcionar algún
aspecto de suavizado del tejido. La patente de EE.UU. 813280 por
ejemplo, proporciona ampliamente un procedimiento para tratar fibras
textiles orgánicas sintéticas con una composición de acabado que es
(1) una mezcla de un poliepóxido y un aminosiloxano, (2) una mezcla
de un epoxisiloxano y una poliamina, o (3) una mezcla de un
epoxisiloxano y un aminosiloxano. Los productos de este
procedimiento se dice que poseen un tacto duradero, suave y
lubricado.
Los aluminosilicatos también se conocen en sí
mismos en aplicaciones relacionadas con el tratamiento textil. A
menudos se usan en formulaciones detergentes, aunque no se conocen
para el uso en el procedimiento de fabricación de tejidos. En la
solicitud de patente alemana DE3743325 se describe un procedimiento
de tintado en baño discontinuo para tejidos de fibra de celulosa
natural o regenerada, que se lleva a cabo mediante relleno húmedo
con baños que contienen materias colorantes reactivas en un medio
acuoso que contiene además disolución acuosa de NaOH y una sal,
seguido por fijado mediante una tinción a temperatura ambiente en un
estado húmedo. El baño de tinte se señala como que contiene además
SiO_{2} precipitado prácticamente insoluble en agua, finamente
dividido, y/o aluminosilicatos de Na, pero se sugiere que su uso es
actuar como un tampón, aumentando la estabilidad del baño, sin los
inconvenientes asociados con el uso de silicato soluble, por
ejemplo, contaminación de la lejía residual, bloqueo de las
canalizaciones, depósitos en los rodillos y fragilidad del material.
Su presencia por lo tanto, no se relaciona con el tratamiento de
tejidos.
A menudo el tratamiento de tejidos se hace con
ingredientes que se proporcionan en una forma líquida. En ciertos
climas, sin embargo, las formas líquidas tienden a ser inestables, y
la provisión de un material más sólido que puede dispersarse
fácilmente durante el procedimiento de tratamiento en el medio
apropiado proporcionaría tremendos beneficios, especialmente
durante el soporte y almacenaje previo al procedimiento de
tratamiento.
"Redeposición del tinte" es un término
asociado normalmente con el lavado de tejido vaquero. Se dice que la
apariencia de las prendas vaqueras está en su apariencia
descolorida, pre-lavada y un suave tacto a la mano.
Para dar un efecto lavado y aspecto usado, a las prendas/tejidos
vaqueros primero se les quita el apresto, seguido por tratamiento
con enzimas de desteñido. Durante estas dos etapas, aunque
especialmente en la última, los tintes índigo se drenan de los
hilados de la urdimbre del tejido vaquero, y después tienden a
asentarse de nuevo en la prenda o tejido. Este es el fenómeno
llamado "redeposición del tinte". Ello interfiere con el
propósito de alcanzar un contraste de color deseado después del
lavado del tejido vaquero, y por lo tanto es esencial encontrar una
solución para reducir la redeposición del tinte. La redeposición del
tinte durante la fabricación o tratamiento textil es, por lo tanto,
un problema conocido. La producción de prendas vaqueras
"envejecidas", por ejemplo, se obtiene normalmente por
eliminación no homogénea del tinte índigo atrapado en las fibras
por la acción de cooperación de enzimas de celulasa y factores
mecánicos tal como golpeado y fricción. Sin embargo, cuando están
presentes las celulasas, el índigo eliminado se redeposita a menudo
en el reverso del tejido, que es indeseable. También se sabe que
los polímeros convencionales de transferencia
anti-tinte, aunque eficaces para muchos tintes, no
son eficaces en la prevención de la redeposición de los tintes
índigo debido a la extrema hidrofobia de los tintes índigo.
En el documento EP 1101857 se describen ciertos
polímeros que son especialmente útiles en la prevención de la
redeposición del tinte del tejido vaquero durante un procedimiento
de lavado a la piedra. Éstos se describen como útiles en el
procedimiento de fabricación o tratamiento textil tratando un tejido
con una disolución o dispersión de cierto polímero modificado de
forma hidrófoba que tiene un esqueleto hidrófilo y al menos un
resto hidrófobo.
El documento GB2286205 describe un agente de
acabado para el tratamiento de materiales de fibra textil de origen
natural y/o de celulosa regenerada y/o de fibras sintéticas que
comprende i) 10-90% en peso de un abrasivo
inorgánico de grano fino, ii) 5-50% en peso de un
agente humectante de baja formación de espuma, aniónico o no
iónico, y iii) 5-50% en peso de un soporte. El
soporte, puede ser, por ejemplo, una agente espesante que contiene
poli(alcohol de vinilo), alginato, carboximetilcelulosa o un
suavizante no iónico, preferiblemente el soporte es un suavizante
no iónico. El uso de este agente de acabado proporciona efectos de
superficie especiales. Variando las proporciones relativas de los
componentes del agente de acabado, las etapas del procedimiento y
las condiciones del procedimiento, por ejemplo, tiempo, temperatura,
concentraciones y/o el aparato empleado, además del tratamiento
posterior, se obtienen diversos efectos en el material de fibra
textil a través de cambios de la superficie, por ejemplo,
opalescencia, aspecto de seda, efectos "vagabundo", "lavado a
la nieve", "gastado", "blanqueado", "piel de
melocotón", "piel de ángel" y "piel de dinosaurio", o
el material parece estar desteñido, gastado, envejecido, ablandado,
aterciopelado o elástico. Sin embargo, no se da indicación sobre si
estos materiales son eficaces en la reducción del redepósito de
tinte.
El documento WO02/1858 describe una composición
del cuidado del tejido para el lavado doméstico que comprende (I)
un polímero catiónico de silicona que comprende una o más unidades
de polisiloxano y uno o más restos de nitrógeno cuaternario y (II)
uno o más agentes adjuntos del lavado.
A menudo el tratamiento de tejidos se hace con
ingredientes que se proporcionan en una forma líquida. En ciertos
climas las formas líquidas tienden a ser inestables, y la provisión
de un material más sólido que puede dispersarse fácilmente durante
el procedimiento de tratamiento en el medio apropiado proporcionaría
tremendos beneficios, especialmente durante el soporte y almacenaje
previo al procedimiento de tratamiento. Sin embargo, la facilidad
de incorporar dichos materiales granulares en un procedimiento
principalmente acuoso no siempre funciona sin dificultades,
especialmente en procedimientos de tratamiento textil más complejos,
tal como el procedimiento para tratar tejido vaquero.
Actualmente se ha encontrado de forma inesperada
que los materiales granulares que combinan materiales de silicona
que tienen al menos un sustituyente que contiene nitrógeno con
soportes de aluminosilicato y un aglutinante son eficaces en el
tratamiento de materiales textiles, especialmente donde se pretende
proteger los materiales textiles frente al redepósito excesivo de
tinte.
Por consiguiente, la invención proporciona en un
primer aspecto un material granular para usar en el tratamiento de
materiales textiles, que comprende (i) un material de silicona que
tiene al menos un sustituyente que contiene nitrógeno, (ii) un
soporte de aluminosilicato y (iii) un aglutinante. Preferiblemente,
el material granular comprende al menos 40%, más preferiblemente al
menos 50% en peso del componente (ii). Se prefiere que el material
granular comprenda de 5 a 25% en peso del componente (i), del 40 al
90% en peso del componente (ii) y del 5 al 40% en peso del
componente (iii).
Materiales granulares según la invención
comprenden un material de silicona que tiene al menos un
sustituyente que contiene nitrógeno. Aunque los materiales de
silicona pueden ser silanos, preferiblemente el material de
silicona es un polímero de siloxano que tiene unidades de la fórmula
general RaSiO4-a/2, en la que cada R se selecciona
independientemente de grupos hidrocarburo que tienen de 1 a 12
átomos de carbono, preferiblemente alquilo, alquenilo, alquinilo,
arilo, alcarilo o aralquilo y a tiene un valor de 0 a 3, y
unidades de la fórmula general RbR'SiO3-b/2, donde
R es como se define anteriormente, R' es un grupo que contiene
nitrógeno y b tiene un valor de 0 a 2. Preferiblemente R es un
grupo alquilo que tiene de 1 a 6 átomos de carbono o un grupo arilo
o arilo sustituido que tiene de 6 a 8 átomos de carbono, tal como
metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, isobutilo, hexilo,
ciclohexilo, fenilo, tolilo y xililo. Preferiblemente el nitrógeno
en R' es parte de una funcionalidad amino, funcionalidad amido,
funcionalidad imido o funcionalidad amonio cuaternario y lo más
preferiblemente funcionalidad amino o amido. Éstos se conocen bien y
se han descrito en muchas solicitudes de patente.
Materiales de silicona adecuados incluyen
poliorganosiloxanos de fórmula general de la unidad
R_{n}SiO_{4-n/2} en la que n tiene un valor
promedio de 1,9 a 2,1 y R representa un radical orgánico unido al
silicio a través de un enlace de silicio a carbono, siendo del 0,25
a 50 por ciento de los sustituyentes R radicales monovalentes que
tienen menos de 30 átomos de carbono y contienen, en una posición de
al menos 3 átomos de carbono de distancia del átomo de silicio, al
menos un radical -NH- y/o al menos un radical -NHX, en el que X
representa un átomo de hidrógeno, un radical alquilo de 1 a 30
átomos de carbono o un radical arilo, siendo los sustituyentes R
restantes radicales hidrocarburo monovalentes, radicales
hidrocarburo halogenados, radicales carboxialquilo o radicales
cianoalquilo de 1 a 30 átomos de carbono, siendo al menos el 70 por
ciento de esos sustituyentes R restantes radicales hidrocarburo
monovalentes de 1 a 18 átomos de carbono incluido. En los
poliorganosiloxanos al menos el 0,25 por ciento y hasta el 50 por
ciento de los sustituyentes R totales pueden consistir en los
radicales monovalentes que contienen amino especificados. Los
poliorganosiloxanos preferidos son, sin embargo, aquellos en que
los sustituyentes que contienen amino comprenden de 1 al 5 por
ciento de los sustituyentes R totales.
Preferiblemente también los radicales alquilo y
arilo representados por X son aquellos que tienen menos de 19
átomos de carbono y son, por ejemplo, metilo, etilo, propilo,
butilo, nonilo, tetradecilo y octadecilo, radicales arilo, por
ejemplo, fenilo y naftilo, radicales aralquilo, por ejemplo, bencilo
y betafeniletilo, alcarilo, por ejemplo, etilfenilo y alquenilo,
por ejemplo, vinilo y alilo. Una proporción de los sustituyentes R
restantes pueden ser distintos de los radicales hidrocarburo
monovalentes, por ejemplo, átomos de hidrógeno, radicales
hidrocarburo halogenados, por ejemplo, clorofenilo y otros radicales
hidrocarburo sustituidos, por ejemplo, carboxialquilo y
cianoalquilo. Sin embargo, preferiblemente de forma sustancial todos
los sustituyentes R restantes son radicales metilo. Los
sustituyentes que contienen amino pueden contener hasta 30,
preferiblemente de 3 a 11, átomos de carbono. El átomo de nitrógeno
de cualquier radical amino en R está unido al átomo de silicio a
través de una cadena de al menos 3 átomos de carbono.
Ejemplos de los sustituyentes operativos que
contienen amino son los radicales -(CH_{2})_{3}NH_{2},
-(CH_{2})_{3}NHCH_{2}CH_{2}
NH_{2}, -CH_{2}CH.CH_{3}.CH_{2}NHCH_{2}CH_{2}NH_{2} y -(CH_{2})_{3}NH(CH_{2})_{6}NH.CH_{3}. También son operativos los radicales polialquilenimina, por ejemplo, los de la fórmula general R''_{2}NCH_{2}CH_{2}(NHCH_{2}CH_{2})_{x}NH_{3}R'- donde R'' es un átomo de hidrógeno, un radical alquilo o un radical arilo, x tiene un valor de 1 a 10 incluido, y es 1 o 2 y R' es un radical hidrocarburo divalente o trivalente saturado que tiene al menos 3 átomos de carbono. Los poliorganosiloxanos preferidos incluyen por lo tanto copolímeros de unidades de dimetilsiloxano con unidades de delta-aminobutil(metil)siloxano o unidades de gamma-aminopropil(metil)siloxano, copolímeros de unidades de dimetilsiloxano con unidades de metil(N-beta-aminoetil-gamma-aminopropil)siloxano y copolímeros de unidades de dimetilsiloxano con unidades de metil(N-betaaminoetil-gamma-aminoisobutil)siloxano. Si se desea los copolímeros pueden finalizarse con unidades de terminación de cadena adecuadas, por ejemplo unidades de trimetilsiloxano, unidades de dimetilfenilsiloxano o unidades de dimetilvinilsiloxano. Además, si se desea, al menos algunos de los sustituyentes que contienen amino pueden estar presentes en las unidades de terminación de la cadena.
NH_{2}, -CH_{2}CH.CH_{3}.CH_{2}NHCH_{2}CH_{2}NH_{2} y -(CH_{2})_{3}NH(CH_{2})_{6}NH.CH_{3}. También son operativos los radicales polialquilenimina, por ejemplo, los de la fórmula general R''_{2}NCH_{2}CH_{2}(NHCH_{2}CH_{2})_{x}NH_{3}R'- donde R'' es un átomo de hidrógeno, un radical alquilo o un radical arilo, x tiene un valor de 1 a 10 incluido, y es 1 o 2 y R' es un radical hidrocarburo divalente o trivalente saturado que tiene al menos 3 átomos de carbono. Los poliorganosiloxanos preferidos incluyen por lo tanto copolímeros de unidades de dimetilsiloxano con unidades de delta-aminobutil(metil)siloxano o unidades de gamma-aminopropil(metil)siloxano, copolímeros de unidades de dimetilsiloxano con unidades de metil(N-beta-aminoetil-gamma-aminopropil)siloxano y copolímeros de unidades de dimetilsiloxano con unidades de metil(N-betaaminoetil-gamma-aminoisobutil)siloxano. Si se desea los copolímeros pueden finalizarse con unidades de terminación de cadena adecuadas, por ejemplo unidades de trimetilsiloxano, unidades de dimetilfenilsiloxano o unidades de dimetilvinilsiloxano. Además, si se desea, al menos algunos de los sustituyentes que contienen amino pueden estar presentes en las unidades de terminación de la cadena.
También son adecuados los polidiorganosiloxanos
que pueden ser polímeros de siloxano lineales (no ramificados) o
esencialmente lineales que tienen al menos un grupo -R'X unido a un
silicio en la molécula. El grupo R* es un resto divalente, tal como
alquileno, alquenileno, arileno o alquileno, alquenileno o arileno
sustituido, X puede ser NQC(O)R' en donde Q
representa hidrógeno, alquilo, alquenilo, arilo o alquilo, alquenilo
o arilo sustituido, R' representa por ejemplo, H, metilo, etilo,
propilo, octilo, estearilo, vinilo o fenilo, o puede ser
-C(O)NR''_{2} en donde R'' representa por ejemplo,
hidrógeno, metilo, etilo, butilo, octilo, dodecilo, octadecilo o
fenilo, o puede ser el grupo
-[NZ(CH_{2})_{n}]_{p}
NZ(CH_{2})_{n}NZQ, en donde Z representa
hidrógeno o R'C(O)-, n es un número entero de 2 a 6 y p es 0,
1 o 2. Ejemplos de grupos X son por lo tanto
NH.C(O)CH_{3}; -NHC(O)C_{4}H_{9};
-NH.C(O)C_{8}H_{17}; -C(O)NH_{2};
-C(O)NH(C_{4}H_{9});
-C(O)NH(C_{18}H_{37});
-C(O)N(C_{2}H_{5})_{2};
-NC(O)CH_{3}(CH_{2})_{2}NHC(O)CH_{3};
-NH(CH_{2})_{2}NHC(O)CH_{3};
-NC(O)CH_{3}N(CH_{2})_{6}NC(O)C_{2}H_{5};
-NH(CH_{2})_{2}NHC(O)C_{17}H_{35};
-NH(CH_{2})_{4}MC(O)C_{6}H= y
-NH(CH_{2})_{2}NC(O)CH_{3}.(CH_{2})_{2}NHC(O)CH_{3}.
Al menos el 50 por ciento de los sustituyentes unidos a silicio en
el polidiorganosiloxano pueden ser grupos metilo, siendo cualquier
sustituyente presente además de los grupos -RX y los grupos metilo,
grupos hidrocarburo monovalentes que tienen de 2 a 20 átomos de
carbono o los grupos -RNH_{2}, -RCOOH y
-R[NH(CH_{2})_{n}]_{p}NH(CH_{2})_{n}NH_{2}.
El polidiorganosiloxano ejemplificado puede comprender el 1% de los
grupos RX del número total de sustituyentes en el
polidiorganosiloxano. Los polidiorganosiloxanos se terminan
preferiblemente con grupos triorganosiloxi, por ejemplo,
trimetilsiloxi, grupos que pueden terminarse con grupos tal como
hidroxi y alcoxi. Aunque los polidiorganosiloxanos son
preferiblemente aquellos que consisten en unidades de
diorganosiloxano, con o sin unidades de triorganosiloxano, pueden
contener pequeñas proporciones de unidades de cadena ramificada,
que son unidades de mono-organosiloxi y unidades
SiO_{2}. El tamaño molecular de los polidiorganosiloxanos
adecuados no es crítico y pueden variar de líquidos sueltos a
sólidos gomosos. Los polidiorganosiloxanos preferidos son, sin
embargo, aquellos que tienen una viscosidad en el intervalo de
aproximadamente 5.10^{-5} a aproximadamente 5.10^{-2} m^{2} /s
a 20ºC. Dichos polidiorganosiloxanos se emulsionan más fácilmente
que los materiales de mayor viscosidad. Se conocen métodos
preparativos adecuados en la técnica y se describen por ejemplo en
las Solicitudes de Patente de U.K. núms. 882 059, 882 061, 788 984
y 1 117 043.
Aminosilanos adecuados tienen la fórmula general
R'_{z}Si(OR)_{4-z} donde R puede
ser un grupo alquilo tal como metilo, etilo,
n-propilo, isopropilo y t-butilo o
un grupo aromático tal como fenilo, tolilo y xililo, aunque es
preferiblemente metilo. R' es un grupo que contiene amina y z es un
número entero con un valor de 1 a 3, preferiblemente 1 o 2. R'
tiene la fórmula general -R^{8}R^{7}, en la que cada R^{7} se
selecciona independientemente del grupo que consiste en un átomo de
hidrógeno y un grupo de la fórmula -R^{8}NH_{2}, y cada R^{8}
es independientemente un grupo hidrocarburo divalente. Típicamente,
R' es un grupo aminoalquilo, tal como
-(CH_{2})_{w}NH_{2} o
-(CH_{2})_{w}NH-(CH_{2})_{w}NH_{2}, en donde
w es un número entero, preferiblemente con un valor de 2 a 4.
Ejemplos de aminosilanos adecuados incluyen
aminoetilaminoisobutilmetildimetoxisilano,
(etilendiaminopropil)-trimetoxisilano y
gammaaminopropiltrietoxisilano. Los aminosilanos se conocen en la
técnica y están comercialmente disponibles. La patente de EE.UU.
núm. 5.117.024, describe aminosilanos y métodos para su
preparación.
Compuestos de amonio cuaternario y silicona
adecuados se describen en la Patente de EE.UU. núm. 5.026.489
titulada, "Softening Compositions Including Alkanolamino
Functional Siloxanes". La patente describe derivados funcionales
de amonio monocuaternario de
alcanolamino-polidimetilsiloxanos. Los derivados se
ejemplifican mediante (R^{9}_{3}SiO)_{2}Si
R^{9}-(CHR^{10})_{a}NR^{10}_{b}R^{11}_{3-b}
en donde R^{9} es un grupo alquilo, R^{10} es H, alquilo o
arilo, R^{11} es (CHR^{10})OH, a es 1 a 10, y b es 1 a 3.
Preferiblemente, no hay presente un compuesto de amonio
dicuaternario en el material granular de la presente invención.
El material de silicona (i) puede comprender
además otras unidades tal como
R_{b}R''SiO_{3-b/2}, donde R'' puede ser un
grupo que contiene (poli)oxialquileno, un grupo epoxi, un
grupo carboxilo.
Los materiales de silicona pueden ser materiales
de siloxano lineales, con las unidades que contienen grupos R'
colgadas del extremo terminal al polímero de siloxano o una
combinación de ambos. De forma alternativa, los materiales de
silicona (i) pueden tener algunas unidades de siloxano
trifuncionales o tetrafuncionales en ellos (es decir, aquellos
donde el valor de a sería 0 o 1 y donde b sería 0), provocando
alguna ramificación en el material de siloxano. Sería incluso
posible incluir una cantidad razonablemente grande de dichas
unidades de siloxano y acabar con un polímero de siloxano que tiene
una red tridimensional con una cantidad considerable de reticulado
en él. Dichos materiales de siloxano serían materiales de
silsesquioxano o silicona elastomérica.
El material de soporte de aluminosilicato (ii)
para usar en los materiales granulares según la invención puede ser
cristalino o amorfo o una mezcla de los mismos, y tiene la fórmula
general [1] 0,8-1,5
Na_{2}O.Al_{2}O_{3}.0,8-6 SiO_{2}. Estos
materiales contienen habitualmente algo de agua unida. Los
materiales de soporte de aluminosilicatos preferidos contienen
unidades 1,5-3,5 SiO_{2} por unidad de
Al_{2}O_{3} (véase la fórmula [1] anterior) y tienen un tamaño
promedio de partícula de no más que aproximadamente 100 micras,
preferiblemente no más que aproximadamente 20 micras. Los
aluminosilicatos tanto amorfos como cristalinos pueden hacerse
fácilmente por reacción entre silicato de sodio y aluminato de
sodio, como se ha descrito en la literatura. Se prefieren
aluminosilicatos cristalinos (zeolitas) para el uso en la presente
invención. Se describen materiales adecuados, por ejemplo en la
solicitud de patente británica GB 1 429 143 y GB1 473 201. Los
aluminosilicatos de sodio más preferidos de este tipo son las bien
conocidas zeolitas disponibles comercialmente A, X, P y mezclas de
las mismas. Preferida especialmente para el uso en la presente
invención es la zeolita tipo 4A y la zeolita tipo HA.
El material de soporte de aluminosilicato para
usar en los materiales granulares según la invención puede ser
también zeolita de Aluminio Máximo P (zeolita MAP) como se describe
en la solicitud europea EP 384 070. La zeolita MAP se define como
un aluminosilicato de metal alcalino de la zeolita tipo P que tiene
una relación silicio a aluminio que no excede de 1,33,
preferiblemente que no excede de 1,15. Los materiales de soporte de
aluminosilicatos adecuados tienen una fórmula de celda unidad [2]
Na_{z}[(AlO_{2})_{z}(SiO_{2})_{y}].
xH_{2}O en donde z e y son al menos 6; la relación molar de z a y
es de 1,2 a 0,5 y x es al menos 5, preferiblemente de 7,5 a 276,
más preferiblemente de 10 a 264. El material de soporte de
aluminosilicato (ii) está preferiblemente en forma hidratada y es
preferiblemente cristalino, conteniendo de 10% a 28%, más
preferiblemente de 18% a 22% en peso de agua en forma enlazada.
El material de soporte de zeolita preferido
(aluminosilicato de metal alcalino) está presente en una cantidad
de 40 a 90% en peso (en base a su peso como material anhidro).
Preferiblemente habrá al menos 50% en peso y más preferiblemente al
menos 55% en peso en base al peso de la partícula. El material
granular según la invención puede comprender no más que 90% en
peso.
Aluminosilicatos alternativos, aunque menos
preferidos son las arcillas. Típicamente, una arcilla puede ser o
comprender una arcilla de esmectita. Arcillas de esmectita
preferidas son arcillas de beidelita, arcillas de hectorita,
arcillas de laponita, arcillas de montmorillonita, arcillas de
nontonita, arcillas de saponita y mezclas de las mismas.
Preferiblemente, la arcilla de esmectita es una arcilla de esmectita
dioctaédrica, más preferiblemente una arcilla de montmorillonita.
Las arcillas de esmectita dioctaédricas tienen típicamente una de
las dos siguientes fórmulas generales: [3]
Na_{x}Al_{2-x}Mg_{x}Si_{4}O_{10}(OH)_{2}
o [4]
Ca_{x}Al_{2-x}Mg_{x}Si_{4}O_{10}(OH)_{2},
en donde x es un número de 0,1 a 0,5, preferiblemente de 0,2 a
0,4.
Las arcillas preferidas son arcillas de
montmorillonita de baja carga (también conocidas como arcilla de
montmorillonita de sodio o arcilla de montmorillonita tipo Wyoming)
que tienen una fórmula general que corresponde a la fórmula (I)
anterior. Las arcillas preferidas son también arcillas de
montmorillonita de alta carga (también conocidas como arcilla de
montmorillonita de calcio o arcilla de montmorillonita tipo Cheto)
que tienen una fórmula general que corresponde a la fórmula (II)
anterior. Ejemplos de arcillas adecuadas incluyen las suministradas
bajo los nombres comerciales: Fulasoft 1 por Arcillas Activadas
Andinas; White Bentonite STP por Fordamin; Laundrosil ex 0242 por
Sud Chemie; y Detercal P7 por Laviosa Chemica Mineraria SPA.
Arcillas adecuadas de forma alternativa
comprenden además una arcilla hectorita o una arcilla seleccionada
del grupo que consiste en: arcillas de alofano, arcillas de clorita,
preferiblemente arcillas de amesita, arcillas de baileycloro,
arcillas de chamosita, arcillas de clinocloro, arcillas de cookeita,
arcillas de corundofita, arcillas de dafnita, arcillas de delesita,
arcillas de gonyerita, arcillas de nimita, arcillas de odinita,
arcillas de ortochamosita, arcillas de pannantita, arcillas de
penninita, arcillas de ripidolita, arcillas de sudoita y arcillas
de turingita; arcillas de illita; arcillas
inter-estratificadas; arcillas de oxihidróxido de
hierro, preferidas las arcillas de oxihidróxido de hierro y arcillas
de hematita, arcillas de geotita, arcillas de lepidocrita y
arcillas de ferrihidrita; arcillas de caolín, las arcillas de caolín
preferidas son arcillas de caolinita, arcillas de haloisita,
arcillas de dickita, arcillas de nacrita y arcillas de hisingerita;
arcillas de esmectita; arcillas de vermiculita; y mezclas de las
mismas.
Preferiblemente, las arcillas usadas como
materiales de soporte de aluminosilicato tienen un tamaño de
partícula primaria promedio en peso, típicamente de más que 10
micrómetros, preferiblemente más que 20 micrómetros, más
preferiblemente de 20 micrómetros a 40 micrómetros. Las arcillas que
tienen estos tamaños de partícula primaria promedio en peso
preferidos proporcionan un beneficio de suavizado del tejido
adicional mejorado y pueden por lo tanto tener un beneficio doble
en el procedimiento de tratamiento textil. El método para determinar
el tamaño de partícula promedio en peso de la arcilla se conoce en
la técnica.
Los materiales aglutinantes para usar en los
materiales granulares según la invención son materiales que provocan
que los materiales granulares según la invención sean estables y
fácilmente manejables sin provocar la desintegración y que además
contribuirán a la facilidad de dispersión de los materiales
granulares en el procedimiento de tratamiento textil para el que se
han formulado. Por lo tanto es necesario que los materiales
granulares según la invención comprendan además un material
aglutinante. El material aglutinante puede ser cualquiera de los
materiales aglutinantes o encapsulantes conocidos o propuestos,
descritos por ejemplo en la técnica de protección de agentes de
control de espuma en las composiciones de detergente en polvo frente
al deterioro en el almacenaje. Se han descrito materiales adecuados
en un número de solicitudes de patente. El documento G.B. 1 407 997
describe el uso de un material orgánico que es soluble en agua o
dispersable en agua, esencialmente de superficie no activa e
impermeable al detergente.
Ejemplos dados en esa solicitud incluyen
gelatina, agar y productos de reacción de alcohol de sebo y óxido
de etileno. En esta solicitud de patente la
anti-espuma se protege en el almacenaje provocando
que el material orgánico contenga la anti-espuma en
su interior, aislándola así de forma eficaz. En el documento G.B. 1
523 957 se describe el uso de una cera insoluble en agua que tiene
un punto de fusión en el intervalo de 55 a 100ºC y un agente de
emulsión insoluble en agua. En el documento E.P. 13 028 se sugiere
que en combinación con un soporte y un éter celulósico, se use un
tensioactivo no iónico, que está ejemplificado por alcoholes
C12-20 alifáticos etoxilados con de 4 a 20 grupos de
oxietileno, alquilfenoles etoxilados, ácidos grasos, amidas de
ácidos grasos, tioalcoholes y dioles, teniendo todos de 4 a 20
átomos de carbono en la parte hidrófoba y de 5 a 15 grupos de
oxietileno.
En el documento E.P. 142 910, se describe el uso
de un soporte orgánico soluble en agua o dispersable en agua que
comprende de 1 a 100% de un primer componente de soporte orgánico
que tiene un punto de fusión de 38 a 90ºC y de 0 a 99% de un
segundo soporte orgánico que se selecciona de tensioactivos no
iónicos etoxilados que tienen un HLB de 9,5 a 13,5 y un punto de
fusión de 5 a 36ºC. Ejemplos de los materiales de soporte orgánicos
incluyen etoxilatos de alcohol de sebo, ésteres y amidas de ácidos
grasos y polivinilpirrolidona. En el documento E.P. 206 522 se
describe el uso de un material que es impermeable a la sustancia
activa anti-espuma oleosa cuando está en estado
seco, aunque es capaz de interrupción en contacto con el agua.
Ejemplos dados incluyen materiales con una naturaleza cerosa que
pueden formar un recubrimiento interrumpido que permite pasar al
agua bajo condiciones de lavado. Otros materiales que se enumeran
incluyen azúcares solubles en agua. En el documento E.P. 210 721 se
describe el uso de un material orgánico que es un ácido graso o un
alcohol graso que tienen una cadena de carbono de 12 a 20 átomos de
carbono y un punto de fusión de 45 a 80ºC, por ejemplo ácido
esteárico o alcohol de estearilo.
El material aglutinante se incluye en el
material granular según la invención en una cantidad de 5 a 40
partes en peso en base al peso total del material granular. Más
preferiblemente, la cantidad de material aglutinante se usa en
cantidades de 10 a 30 partes, lo más preferiblemente de 10 a 25
partes en peso.
Un aglutinante particularmente preferido es un
aglutinante o encapsulante tipo policarboxilato. Un material
granular mejorado puede obtenerse con dicho aglutinante, que tiene
mejores características de polvo, tiene una mejor capacidad para
dispersar el material granular en uso y una buena estabilidad de
almacenaje. Se han descrito en la técnica los llamados materiales
de policarboxilato. Se han sugerido a algunos de ellos como
recubrimientos poliméricos, por ejemplo, en el documento E.P. 484
081, donde se usan en conjunto con una anti-espuma
de aceite de silicona y un soporte sólido que, aunque se sugiere
como posible que sea una zeolita, es preferiblemente un
carbonato.
Los materiales de policarboxilato se conocen y
son polímeros solubles en agua, copolímeros o sales de los mismos.
Tienen al menos el 60% en peso de segmentos con la fórmula
general
en donde A, Q y Z se seleccionan
cada uno del grupo que consiste en hidrógeno, metilo, carboxi,
carboximetilo, hidroxi e hidroximetilo, M es hidrógeno, metal
alcalino, amonio o amonio sustituido y v es de 30 a 400.
Preferiblemente, A es hidrógeno o hidroxi, Q es hidrógeno o carboxi
y Z es hidrógeno. Policarboxilatos poliméricos adecuados incluyen
productos polimerizados de ácidos monoméricos insaturados, por
ejemplo, ácido acrílico, ácido maleico, anhídrido maleico, ácido
fumárico, ácido itacónico, ácido aconítico, ácido mesacónico, ácido
citracónico y ácido metilenomalónico. La copolimerización con
cantidades menores de materiales monoméricos que no comprenden
ácido carboxílico, por ejemplo, vinilmetilo, vinilmetiléteres,
estireno y etileno, no es perjudicial para el uso de
policarboxilatos en los agentes de control de espuma de la presente
invención. Dependiendo del tipo de policarboxilato, este nivel
puede mantenerse bajo o los niveles pueden ser de hasta
aproximadamente 40% en peso del polímero o copolímero
total.
Policarboxilatos poliméricos particularmente
adecuados son los poliacrilatos con una viscosidad promedio a 25ºC
en mPa.s de 50 a 10.000, preferiblemente de 2.000 a 8.000. Los
polímeros de policarboxilato más preferidos son copolímeros de
acrilato/maleato o acrilato/fumarato o sus sales de sodio. La masa
molar de policarboxilatos adecuados puede estar en el intervalo de
1.000 a 500.000, preferiblemente de 3.000 a 100.000, lo más
preferiblemente de 15.000 a 80.000. La relación de segmentos de
acrilato a maleato o fumarato es de 30:1 a 2:1. Los policarboxilatos
pueden suministrarse en forma de polvo o formas líquidas. Pueden
ser líquidos a temperatura ambiente o pueden suministrarse como
disoluciones acuosas. Las últimas formas son las preferidas ya que
facilitan la fabricación de los agentes de control de espuma según
la invención con aplicaciones de pulverizado convencionales. Muchos
de los policarboxilatos son higroscópicos aunque se pretende que no
absorban agua del aire cuando se formulan en polvos de
detergente.
Materiales granulares según la invención pueden
comprender además ingredientes adicionales. Se prefiere
particularmente que se incluya además un componente de superficie
activa. Dicho ingrediente de superficie activa puede estar presente
en cantidades que darían pro resultado una relación de pesos de
componente (i) al agente de superficie activa de 1:1 a 4:1. La
presencia del agente de superficie activa facilitará el
procedimiento de fabricación de los materiales granulares, que se
describe posteriormente en más detalle.
Agentes de superficie activa adecuados incluyen
tensioactivos orgánicos. Los tensioactivos orgánicos que pueden
usarse en la invención puede ser cualquier material de superficie
activa que no contenga ningún átomo de silicio. Se prefiere que el
tensioactivo orgánico sea soluble o dispersable en un medio acuoso.
Tensioactivos adecuados se han descrito en numerosas publicaciones
y son bien conocidos generalmente en la técnica. Se prefiere que el
tensioactivo orgánico sea capaz de emulsionar un material de
siloxano al menos en alguna extensión en un sistema acuoso, más
preferiblemente el tensioactivo orgánico es un buen agente de
emulsión de un material de siloxano, especialmente de materiales de
siloxano que tienen al menos un sustituyente que contiene N.
Tensioactivos orgánicos adecuados para usar en
la presente invención pueden ser materiales aniónicos, catiónicos,
no iónicos o anfóteros. También pueden usarse mezclas de uno o más
de éstos. Tensioactivos orgánicos aniónicos adecuados incluyen
jabones de metal alcalino de ácidos grasos superiores,
alquilarilsulfonatos, por ejemplo dodecilbencenosulfonato sódico,
sulfatos de alcoholes (grasos) de cadena larga, sulfatos y
sulfonatos de olefinas, monoglicéridos sulfatados, ésteres
sulfatados, sulfosuccinatos, alcanosulfonatos, fosfatoésteres,
alquilisotionatos, ésteres de sacarosa y
fluoro-tensioactivos. Tensioactivos orgánicos
catiónicos adecuados incluyen sales de alquilamina, sales de amonio
cuaternario, sales de sulfonio y sales de fosfonio. Tensioactivos no
iónicos adecuados incluyen condensados de óxido de etileno con un
alcohol (graso) o ácido (graso) de cadena larga, por ejemplo
alcohol C14-C15 condensado con 7 moles de óxido de
etileno (Dobanol® 45-7), condensados de óxido de
etileno con una amina o una amida, productos de condensación de
óxidos de etileno y propileno, alquilolamida de ácido graso y
óxidos de aminas grasas. Tensioactivos detergentes orgánicos
anfóteros adecuados incluyen compuestos de imidazolina, sales de
alquilaminoácido y betaínas. Se prefiere más que los tensioactivos
orgánicos sean materiales no iónicos o aniónicos, preferiblemente
con un valor HLB de al menos 7. Son de particular interés los
tensioactivos que son aceptables medioambientalmente.
Tensioactivos orgánicos más preferidos son
sulfatos de alquilo, sulfonatos de alquilo, etoxilatos de alquilo
primarios y alquilpoliglucósidos o derivados de los mismos. Muchos
de estos tensioactivos están disponibles comercialmente. Ejemplos
específicos de ellos se ilustran en los ejemplos de la presente
solicitud. Es particularmente útil emplear tensioactivos orgánicos
que tengan un punto de fusión que esté en el intervalo de o mayor
que la temperatura ambiente (es decir, 18ºC), ya que estos
tensioactivos mejorarán adicionalmente la estabilidad del agente de
control de espuma durante el almacenaje.
Agentes de superficie activa alternativos pueden
ser copolímero de polioxialquileno de organopolisiloxano que son
preferiblemente copolímeros solubles en agua o dispersables en agua.
Se han descrito copolímeros adecuados en numerosas publicaciones y
generalmente se conocen en la técnica. Copolímeros de
polioxialquileno de poliorganosiloxano adecuados tienen un número
de unidades X de la fórmula general
Rº_{p}-Si-O_{4-p}
y al menos una unidad Y de la fórmula general
R*R^{+}_{q}-Si-O_{3-q}.
Rº denota un grupo hidrocarburo monovalente que tiene hasta 24
átomos de carbono, un átomo de hidrógeno o un grupo hidroxilo.
R^{+} denota un grupo hidrocarburo alifático o aromático que
tiene hasta 24 átomos de carbono, preferiblemente hasta 18 átomos de
carbono. Ejemplos adecuados de R^{+} incluyen grupos alquilo,
arilo, alcarilo, aralquilo, alquenilo o alquinilo, por ejemplo
metilo, etilo, dodecilo, octadecilo, fenilo, vinilo, feniletilo o
propargilo. Preferiblemente al menos el 60% o todos los grupos
R^{+} son grupos metilo o fenilo, más preferiblemente al menos el
80%. Es lo más preferido que esencialmente todos los grupos R^{+}
sean grupos metilo o fenilo, especialmente grupos metilo. p y q
tienen independientemente un valor de 0, 1, 2 o 3. R* denota unos
grupos de la fórmula general A-(OZ)_{s}-B,
en donde Z es una unidad de alquileno divalente que tiene de 2 a 8
átomos de carbono, A denota un radical hidrocarburo divalente que
tiene de 2 a 6 átomos de carbono, interrumpido opcionalmente por
oxígeno, B denota una unidad de terminación y s es un número entero
con un valor de 3 a 60. Se prefiere que A sea una unidad de
alquileno divalente, preferiblemente que tenga de 2 a 4 átomos de
carbono, por ejemplo, dimetileno, propileno o isobutileno. Z es
preferiblemente una unidad de alquileno divalente que tiene 2 o 3
unidades, por ejemplo, dimetileno o isopropileno. B puede ser
cualquiera de las unidades de terminación conocidas de grupos de
polioxialquileno, por ejemplo, hidroxilo, alcoxilo, ariloxi, acilo,
sulfato, fosfato o mezclas de los mismos, lo más preferiblemente
hidroxilo, alcoxi o acilo.
La unidades X e Y pueden ser la mayoría de
unidades en el copolímero, aunque preferiblemente son las únicas
unidades presentes en el copolímero. Pueden unirse la una a la otra
de manera que formen copolímeros aleatorios o copolímeros de
bloque. Las unidades Y pueden distribuirse a lo largo de la cadena
de siloxano del copolímero o pueden situarse en uno o ambos
extremos de dicha cadena de siloxano. Los copolímeros adecuados
tendrán por lo tanto una de las siguientes estructuras, en donde X'
denota una o más unidades X e Y' denota una o más unidades Y: X'Y',
Y'X'Y', X'Y'X', Y'(X'Y')_{e}, Y'(X'Y')_{e}X', X'(Y'X')_{e} o
cualquiera de la estructura anterior en donde uno o más grupos Y'
tienen unidades de polioxialquileno divalente que están unidos a
cualquier extremo a una unidad de siloxano, formando así un tipo de
unidad de polioxialquileno de poliorganosiloxano reticulado. El
valor de e no es importante, con tal que el copolímero satisfaga las
condiciones de solubilidad o dispersividad establecidas. Se han
descrito copolímeros adecuados, por ejemplo en las Solicitudes de
Patente G.B. 1 023 209, G.B. 1 554 736, G.B. 2 113 236, G.B. 2 119
394, G.B. 2 166 750, G.B. 2 173 510, G.B. 2 175 000, E.P. 125 779,
E.P. 212 787, E.P. 298 402 y E.P. 381 318.
Se prefiere que el copolímero de
polioxi-alquileno de poliorganosiloxano tenga
esencialmente un esqueleto lineal de siloxano, es decir, que el
valor de p sea 2 y q sea 1 para la mayoría de unidades presentes en
el copolímero. Esto dará por resultado un llamado polímero tipo ABA
o en un polímero tipo rastrillo. En las primeras unidades Y se
situará en cada extremo de la cadena de siloxano, mientras que en
las últimas unidades X e Y se dispersan a lo largo de la cadena de
siloxano, con las unidades de oxialquileno pendiendo de la cadena a
ciertos intervalos. Esos copolímeros son más preferidos.
R\sim en estos copolímeros más preferidos
puede denotar cualquier grupo alquilo o arilo que tenga hasta 18
átomos de carbono, más preferiblemente hasta 6. Son particularmente
preferidos los grupos metilo, etilo o fenilo. Especialmente
preferidos son aquellos copolímeros en los que al menos el 80% de
todos los grupos R\sim en el copolímero, lo más preferiblemente
esencialmente todos los grupos R^{\sim}, son grupos metilo. A en
estos copolímeros más preferidos denota una unidad de alquileno
C_{2-3}, lo más preferiblemente propileno o
isopropileno. Z denota preferiblemente un grupo dimetileno para al
menos la mitad o todos los grupos Z presentes en el copolímero,
siendo la otra mitad grupos isopropileno. Más preferiblemente al
menos el 70% de todos los grupos Z son grupos dimetileno, lo más
preferiblemente todos los grupos Z, haciendo la parte de
polioxialquileno una parte de polioxietileno. B preferiblemente
denota un grupo hidroxilo o un grupo acilo. Los valores de x
e y pueden ser cualquier número entero, preferiblemente un
valor de 1 a 500. x, y y s se eligen de manera que el
copolímero es o bien totalmente soluble o es dispersable en agua o
preferiblemente en una disolución acuosa de tensioactivo. Se
prefiere por lo tanto equilibrar la naturaleza hidrófoba del
copolímero, que se determina en una gran extensión por el valor de
x, con la naturaleza hidrófila, que se determina en una gran
extensión por el valor de y y s y por el grupo Z. Por
ejemplo, si el valor de x es grande, se forma una larga
cadena de siloxano que hará al copolímero menos soluble y más
dispersable en la disolución acuosa de tensioactivo del agua de
lavado. Esto puede equilibrarse aumentando la cantidad de unidades
que tienen grupos oxialquileno (valor de y) y por el tamaño
de los grupos de polioxialquileno (valor de s, especialmente
donde Z es
dimetileno).
dimetileno).
Copolímeros de polioxialquileno de
poliorganosiloxano particularmente preferidos serán aquellos donde
el valor de x+y esté en el intervalo de 50 a 500, más
preferiblemente de 80 a 350. La relación preferida de y/x+y
es de 0,02 a 0,1, más preferiblemente de 0,05 a 0,08. El valor de s
está preferiblemente en el intervalo de 4 a 60, más preferiblemente
de 5 a 40, lo más preferiblemente de 7 a 36. Un copolímero
particularmente útil es aquel en donde x+y tiene un valor de
aproximadamente 100 a 120, y/x+y tiene un valor de
aproximadamente 0,09 y s tiene un valor de 36, en donde la
mitad de las unidades Z son unidades de dimetileno y la mitad son
unidades de isopropileno.
Los copolímeros de polioxialquileno de
poliorganosiloxano que son útiles en materiales granulares según la
invención se conocen en la técnica, se han descrito en un número de
solicitudes de patente como se describe anteriormente, y muchos de
ellos están disponibles comercialmente. Pueden hacerse por una
variedad de métodos, que se han descrito o referenciado también en
las solicitudes mencionadas anteriormente. Una forma particularmente
útil de hacer copolímeros adecuados es por reacción de
poliorganosiloxanos que tienen átomos de hidrógeno unidos a silicio
con alilglicoles apropiados (polímeros de
alil-polioxialquileno) en presencia de un
catalizador de metal noble. Una reacción de hidrosililación
asegurará la reacción de adición del grupo alilo al átomo de
silicio al que está unido el átomo de hidrógeno.
Otros componentes adicionales útiles en los
materiales granulares son enzimas, en particular enzimas de
celulosa, especialmente donde se pretender usarlos en
procedimientos de desteñido o lavado a la piedra del tejido vaquero.
La cantidad de enzima, si se incluye en materiales granulares según
la invención, puede oscilar de trazas al 15% en peso en base al
peso total de los materiales granulares, preferiblemente hasta el
10% en peso.
Preferiblemente, hay al menos 2 g de componente
de soporte (ii) por 1 g de material de silicona (i) en le material
granular según la invención. Así, preferiblemente, hay al menos 2
partes en peso de componente (ii) por una parte en peso de
componente (i) en el material granular.
Los materiales granulares según la invención
pueden hacerse mediante procedimientos conocidos, aunque se hacen
preferiblemente formando una emulsión del material de silicona que
tiene al menos un sustituyente que contiene N usando el material
aglutinante, agua y preferiblemente el agente de superficie activa
opcional. La emulsión se pulveriza entonces en el material de
aluminosilicatos y se seca. Se prefiere así hacer una premezcla de
todos los componentes que se van a usar, incluyendo los opcionales
(silicona que tiene al menos un sustituyente que contiene N,
material aglutinante, agente opcional de superficie activa, enzima
opcional y agua), que puede hacerse por cualquiera de los métodos
conocidos, aunque se hace preferiblemente por emulsificación, y
depositar la premezcla/emulsión en la superficie del material de
aluminosilicatos. La premezcla puede elaborarse mezclando
simplemente los ingredientes, preferiblemente con cizalladura
moderada o alta. Donde uno o más ingredientes son materiales
sólidos o cerosos, o materiales de alta viscosidad, puede ser
beneficioso calentar la mezcla hasta fusión o reducir la viscosidad
de trabajo de la mezcla, aunque si se incluyen enzimas, debe tenerse
cuidado de asegurarse de no exceder la temperatura que la enzima
puede tolerar antes de volverse inactiva. De forma alternativa, la
premezcla de los componentes puede diluirse con un disolvente, por
ejemplo, un polímero de siloxano de baja viscosidad, polímero de
siloxano cíclico, disolvente orgánico o, como ya se indicó como
método preferido, haciendo una dispersión/emulsión en agua.
De acuerdo con un segundo aspecto de la
invención, se proporciona un procedimiento para preparar material
granular para uso en el tratamiento de materiales textiles, que
comprenden (i) un material de silicona que tiene al menos un
sustituyente que contiene N, (ii) un soporte de aluminosilicato, y
(iii) un aglutinante, que comprende la formación de una emulsión de
agua en aceite del componente (i) junto con el componente (iii)
dispersando y agitando dichos componentes en agua, seguido de la
deposición de dicha emulsión en una forma en polvo suelto del
componente (ii) y la eliminación de suficiente agua del producto
para obtener un material granular suelto.
El tamaño típico de gránulo dependerá del
procedimiento de granulado usado, aunque puede variar desde tan
pequeño como 50 micras a 5 milímetros. Los tamaños por encima de 150
micras se prefieren para facilitar la capacidad de flujo del
material granular, por ejemplo, polvo, y para suprimir la formación
potencial de polvo durante su uso o manejo. Típicamente el tamaño
de gránulo oscilará desde 200 y 1500 micras. La densidad aparente
del material granular variará además dependiendo del procedimiento
usado, aunque también en la formulación usada para hacerlos.
Típicamente la densidad aparente puede variar desde 300 y 1000 g/l.
La formulación del gránulo según la invención facilitará la
dispersión del material de silicona que tiene al menos un
sustituyente que contiene nitrógeno cuando se añade a un
procedimiento acuoso, tal como el tratamiento del tejido vaquero.
El material granular se dispersará bien particularmente en medio
acuoso neutro a ligeramente ácido, por ejemplo, agua, incluso a
temperaturas que oscilen desde la temperatura ambiente hasta 60ºC.
El material granular según la invención será estable en el
almacenaje.
La deposición de la mezcla o emulsión en el
soporte de aluminosilicatos puede hacerse de un número de formas.
Los procedimientos convencionales para hacer polvos son útiles
particularmente para hacer los materiales granulares según la
invención. Éstos incluyen la deposición de una mezcla/emulsión
previamente preparada de todos los componentes en el soporte de
aluminosilicatos, que es el método más preferido. También es posible
depositar cada uno de los ingredientes de forma separada en la
zeolita. Otra manera particularmente útil de deposición de los
componentes en el soporte de aluminosilicatos es pulverizando uno o
más de éstos en el soporte, que puede estar presente en un
mezclador de tambor, lecho fluidizado, etc. Esto puede hacerse a
temperatura ambiente o a elevada temperatura, que es
particularmente útil si se quiere evaporar algo o todo el disolvente
o agua durante el procedimiento. En un procedimiento, el soporte de
aluminosilicatos se mezcla con la premezcla de todos los demás
componentes, por ejemplo, en un mezclador de alta cizalladura, por
ejemplo granulador de cubeta Eirich®, mezclador Schugi®, mezclador
de doble núcleo Paxeson-Kelly®, mezclador de reja de
arado Loedige®, granulador de lecho fluidizado Aeromatic® o
mezclador de tambor tipo Pharma®. La deposición puede hacerse
vertiendo la mezcla en el mezclador además de pulverizando, como se
describe anteriormente.
El procedimiento de la invención usa de 5 a 25
partes en peso de silicona que comprende al menos un sustituyente
que contiene N y de 40 a 90 partes en peso de zeolita. Si se fuera a
usar una cantidad menor de silicona, ésta haría menos eficaz al
material granular, ya que la silicona se distribuiría en una forma
demasiado delgada sobre el material de soporte. Cantidades mayores
que 25 partes de silicona son posibles en teoría aunque no son
prácticas, ya que esto haría la dispersión del material granular en
el baño de tratamiento textil más difícil. Niveles más altos darían
posiblemente también como resultado un material más pegajoso que no
se granularía muy fácilmente.
Los materiales granulares según la invención son
útiles para el tratamiento de materiales textiles. Son
particularmente útiles en el tratamiento de tejidos vaqueros, ya
que ayudan a la evasión o limitación de la redeposición de tinte,
por ejemplo durante el procedimiento de desteñido o lavado a la
piedra. Según un tercer aspecto de la invención, se proporciona un
procedimiento para tratar materiales textiles que comprende el uso
de material granular que comprende (i) un material de silicona que
tiene al menos un sustituyente que contiene nitrógeno, (ii) un
soporte de aluminosilicato y (iii) un aglutinante, añadiendo dicho
material granular a un medio acuoso en que los materiales textiles
se han tratado. El material granular según la invención puede usarse
en conjunto con otros agentes de tratamiento para los tejidos, por
ejemplo, otros materiales granulares tal como enzimas
granuladas.
El procedimiento es particularmente útil para
materiales de tejido vaquero. El tejido vaquero se define como un
tejido de sarga del lado de la urdimbre 3/1 hecho de hilo de extremo
abierto de algodón, urdimbre teñida y trama no teñida. Se usan
hilos gruesos para construir el lado tanto de la urdimbre como de la
trama en el tejido vaquero. Sin embargo, los tejidos vaqueros
pueden ser gruesos (3/1), de sarga rota (3/1, escalonada), finos
(2/1) o de chambray (1/1). El tejido vaquero está hecho tejiendo
hilos teñidos (llamados hilos de urdimbre) con hilos no teñidos o
de relleno. El índigo, azufre e indantreno se usan principalmente en
el procedimiento de teñido. El tinte índigo es la elección más
popular ya que tiene buena profundidad de tono y rapidez de borrado
y lavado adecuado. Cuando el hilo de algodón se tiñe con índigo,
deja un efecto de tintado en anillo, por el que la capa externa del
hilo de urdimbre se recubre con índigo, y el núcleo del hilo
permanece no teñido. Esto da a la prenda vaquera un "aspecto
desteñido" único y un tono azul rico después del uso y lavado
repetido.
El tejido vaquero se termina normalmente después
del procedimiento de tejido y se procesa mayoritariamente en la
etapa de realización de ropa. El acabado del tejido vaquero implica
las etapas de cepillado para eliminar fibras, pelusas e impurezas
sueltas, chamuscado para consumir las fibras sobresalientes de la
superficie, que de otra forma darían un aspecto borroso al tejido,
aplicación química de materiales que imparten suavidad y similares,
estiramiento y torsión para evitar la deformación y retorcimiento,
por ejemplo, en las piernas de los vaqueros hechos de dicho tejido,
presecado, reducción compresora para asegurar que el tejido acabado
no muestra contracción después de posteriores lavados, erosión de la
superficie, que puede tomar la forma de esmerilación o
aterciopelado para dar por resultado un efecto de franela suave y
esponjoso, que haga al tejido extremadamente agradable al usuario y
final.
El lavado de tejido vaquero incluye las etapas
normales de quitado del apresto o preparación, desteñido o lavado a
la piedra, post-tratamiento y acabado. El propósito
del quitado del apresto es eliminar el apresto, que se aplicó en la
urdimbre teñida de índigo antes de hacer el tejido y para preparar
las prendas para procedimientos posteriores, como lavado con
enzimas. Se hace tratando las prendas en una lavadora con enzimas de
\alpha-amilasa o con un aparato que quita el
apresto no enzimático. En este procedimiento, muchas de las largas
cadenas de celulosa del algodón se rompen en cadenas más pequeñas
por las enzimas de celulosa y estas cadenas más pequeñas o bien se
disuelven o se dispersan en el líquido de lavado. Junto con las
partes de celulosa, también los tintes de índigo se eliminan del
tejido, dando a la prenda un efecto de lavado a la piedra. Las
enzimas ácidas dan mejor efecto desteñido que las enzimas neutras.
Aunque una consecuencia general de las enzimas ácidas es la
redeposición del tinte, que es debido al pH óptimo al que operan. La
redeposición del tinte es la redeposición del tinte índigo
desplazado en las prendas. Entre otros efectos, dificulta el
desarrollo de un contraste deseado de azul y blanco. Las enzimas
neutras llevan a una menos redeposición del tinte en las prendas,
aunque inducen a un menor desteñido, cuando se compara con las
enzimas ácidas.
El procedimiento de tratamiento de los
materiales textiles en el procedimiento de tejidos vaqueros según la
invención es particularmente útil durante la etapa de desteñido.
Sin embargo, incluso cuando se aplica más tarde en el procedimiento
del tejido vaquero, se obtienen beneficios por el uso del material
granular, incluyendo el suavizado. La adición durante la etapa de
desteñido es particularmente útil ya que el reparto bajo la forma
granular aumenta la compatibilidad del material de silicona que
tiene al menos un sustituyente que contiene nitrógeno con las
enzimas que se usan durante la etapa de desteñido. Estas enzimas
pueden ser tipos de enzimas neutras o ácidas. De forma alternativa,
el gránulo puede añadirse además con las piedras pómez si se usa
este camino para proporcionar desteñido al tejido vaquero. Si se va
a aplicar una etapa de blanqueado al tejido vaquero durante el
tratamiento de acabado, entonces se prefiere que la adición del
gránulo se haga después de la etapa de blanqueado para proporcionar
un rendimiento de suavizado óptimo. Por consiguiente, la invención
proporciona un procedimiento para tratar el tejido vaquero en una
etapa de desteñido de su procesado usando los materiales granulares
según esta invención y dispersándolos en el medio acuoso en que los
materiales vaqueros se tratan para efectuar el desteñido.
El uso de los materiales granulares según la
invención permitirán una mayor flexibilidad del procedimiento para
el fabricante textil, en particular para el fabricante de acabado
del tejido vaquero. El material granular repartirá las típicas
propiedades de suavizado relacionadas con la silicona durante el
procedimiento en cualquier momento, sin inducir ningún efecto
perjudicial en otros aspectos del tratamiento textil o acabado, en
particular en el desteñido del tejido vaquero, que el uso de la
emulsión de silicona convencional no sería capaz de proporcionar.
En particular, sin embargo, el material granular, mientras mantiene
buenas propiedades de desteñido si se añade durante el baño
enzimático o baño de piedras pómez, ayudará en la prevención de la
redeposición de, por ejemplo, los tintes índigo en los tejidos,
reduciendo así la redeposición de tintes y aumentando el contraste
entre el algodón blanco y el tejido vaquero, entre partes desteñidas
y no desteñidas de una prenda. Estos beneficios pueden dar por
resultado adicionalmente la reducción de la necesidad del aclarado
de los tejidos durante su procedimiento de tratamiento,
particularmente durante el procedimiento de tratamiento del tejido
vaquero. De forma adicional, se ha encontrado que el reparto de una
silicona por medio del uso de materiales granulares disminuye el
riesgo de manchado potencial por la silicona en los tejidos, como se
ve a menudo en la industria textil cuando se usan los materiales de
silicona tradicionales que tienen al menos un sustituyente que
contiene nitrógeno en forma de emulsión, especialmente en
procedimientos de alta cizalladura para el tratamiento textil, del
que el tratamiento del tejido vaquero y el tratamiento de
biolimpieza son ejemplos.
\vskip1.000000\baselineskip
Los siguientes ejemplos se dan para ilustrar
esta invención y no son limitantes. A menos que se indique otra
cosa de forma específica, todas las partes y porcentajes se dan en
peso.
La preparación de un material granular que
contiene una silicona que tiene al menos un sustituyente que
contiene nitrógeno:
Un gránulo que contiene silicona según la
invención se preparó mezclando aproximadamente 45 partes de la
zeolita a Doucil® A24, una zeolita fabricada por Ineos, con
aproximadamente 30 partes de material polimérico poliacrílico
Sokalan® PA 25 PN proporcionado por BASF, aproximadamente 10 partes
de un material de siloxano esencialmente lineal que tienen al menos
un sustituyente que contiene N que tiene una viscosidad de 1500
mm^{2}/s y que contiene 0,4% en peso de nitrógeno en forma de
grupos monoamina, aproximadamente 10 partes de un tensioactivo no
iónico Volpo® T7/85 proporcionado por Croda, y aproximadamente 5
partes de agua. La mezcla se preparó mezclando mecánicamente de
forma pura la silicona, el tensioactivo, el agua y el polímero y
vertiendo la mezcla muy lentamente en un mezclador de tambor que
contenía la zeolita. La mezcla se agitó de forma continua hasta que
se obtuvo un material en partículas. El agua que estaba contenida en
el material granular se eliminó en un lecho fluidizado usando aire
caliente a 60ºC. Los gránulos resultantes fueron de color blanco
crudo y en gránulos sueltos, tenían un tamaño promedio de partícula
de 400 micras y una densidad de carga de 532.
\vskip1.000000\baselineskip
Un material granular según la invención se
preparó como se describe en el Ejemplo 1, excepto que la zeolita 4A
de Ineos se usó en vez de la Doucil® A24. Los gránulos resultantes
fueron de color blanco crudo y en gránulos sueltos, tenían un
tamaño promedio de partícula de 530 micras y una densidad de carga
de 700.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 3 (Comparativo)
Una emulsión que contiene un material de
silicona que tiene al menos un sustituyente que contiene nitrógeno
se preparó como se describe en el Ejemplo 1, excepto que la mezcla
no se vertió en un material en polvo. La viscosidad de la emulsión
obtenida es 250 mm^{2}/s.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 4 (Comparativo)
Un material granulado se preparó como se
describe en el Ejemplo 1, excepto que en vez de una zeolita, se usó
almidón de maíz natural suministrado por Cerestar. Los gránulos
resultantes fueron de blanco a amarillo y en gránulos sueltos,
tenían un tamaño promedio de partícula de 610 micras y una densidad
de carga de 740.
\vskip1.000000\baselineskip
Las muestras preparadas como se describe en los
Ejemplo 1 a 3 se evaluaron en la aplicación de acabado del tejido
vaquero. Se había usado una lavadora de tratamiento del tejido
vaquero para realizar la evaluación. 5 piezas de pernera (hechas de
tejido vaquero cosido y de tela blanca cosida) de un peso total de
150 g se usaron en el ensayo con un volumen de agua de 12 litros. 2
conjuntos diferentes de condiciones de tratamiento se han aplicado
a la pieza de pernera para obtener el acabado deseado, de los cuales
se dan los detalles posteriormente.
Un primer conjunto de condiciones de tratamiento
- llamado "procedimiento simplificado" consistió en:
Etapa 1: Etapa de eliminación del apresto usando
1 g/l de Ezy Size® 3xxd suministrado por Resil, la enzima se añadió
a 60ºC durante 30 minutos a pH 6,5
Etapa 2: Etapa de vaciado y lavado usando agua
subterránea fría dos veces durante 5 minutos cada una a pH
7-8
Etapa 3: Etapa de desteñido y suavizado usando 1
g/l Ezyfade G+ suministrado por Resil durante 45 minutos a pH 4,5 y
55ºC, seguido por la adición de 1 g/l de gránulo o 0,5 g/l de
emulsión (dosis equivalente de silicona) durante 20 minutos a 55ºC
a pH 4,5.
Etapa 4: Vaciado, extracción de agua y secado
durante 15 a 20 minutos a 80-90ºC.
La etapa de suavizado se combinó a propósito con
la etapa de desteñido. Esta etapa de suavizado se lleva a cabo
normalmente como la etapa 5, justo antes de la etapa final de
secado.
Un segundo conjunto de condiciones de
tratamiento - llamado "procedimiento completo" consistió
en:
Etapa 1: Etapa de eliminación del apresto usando
1 g/l de Ezy Size® 3xxd suministrado por Resil, la enzima se añadió
a 60ºC durante 30 minutos a pH 6,5
Etapa 2: Etapa de vaciado y lavado usando agua
subterránea fría dos veces durante 5 minutos cada una a pH
7-8 Etapa 3: Etapa de desteñido usando 1 g/l Ezyfade
G+ suministrado por Resil durante 45 minutos a pH 4,5 y 55ºC,
Etapa 4: Etapa de vaciado y lavado usando agua
subterránea fría dos veces durante 5 minutos cada una a pH
7-8.
Etapa 5: Adición de 1 g/l de gránulo o 0,5 g/l
de emulsión (dosis equivalente de silicona) durante 20 minutos a
55ºC a pH 4,5.
Etapa 6: Vaciado, extracción de agua y secado
durante 15 a 20 minutos a 80-90ºC.
El desteñido y la redeposición de tinte se
evaluaron por expertos en la técnica por inspección visual. Los
resultados se describen aquí debajo:
Ejemplo 3 (comparativo) se evaluó en los
procedimientos "simplificado" y "completo". Se encontró
que el tejido vaquero tratado con el Ejemplo 3 usando de
"procedimiento simplificado" mostró un desteñido
significativamente más pobre y significativamente más redeposición
de tinte que cuando se usa el procedimiento "completo".
\newpage
Cuando se evaluaron los Ejemplos 1 y 3 en el
procedimiento "completo", el tejido vaquero tratado con Ejemplo
1 usando el procedimiento "completo" mostró desteñido mejorado
significativo aunque redeposición de tinte similar en comparación
con el tejido vaquero tratado con el Ejemplo 3 usando el
procedimiento "completo".
Las muestras preparadas como se describe en los
Ejemplo 2 y 4 (comparativos) se evaluaron en la aplicación de
acabado del tejido vaquero. Se usó una lavadora de tratamiento del
tejido vaquero para realizar la evaluación. 9 pantalones de un peso
total de 7400 g se usaron mediante ensayo con un volumen de agua de
148 litros. Las siguientes etapas se han llevado a cabo en tejidos
vaqueros sin tratar para obtener el acabado deseado.
Etapa 1: Etapa de eliminación del apresto usando
1 g/l de Ezy Size® 3xx1 suministrado por Resil, la enzima se añade
a 60ºC durante 30 minutos a pH 6,5
Etapa 2: Etapa de vaciado y lavado usando agua
subterránea fría dos veces durante 5 minutos cada una a pH
7-8
Etapa 3: Etapa de desteñido y suavizado usando 1
g/l de Neutrafade® EXL 200G suministrado por Resil durante 45
minutos a pH 6,5 y 55ºC, seguido por la adición de 1,5 g/l de
gránulo durante 20 minutos a 55ºC a pH 6,5.
Etapa 4: Vaciado, extracción de agua y secado
durante 15 a 20 minutos a 80-90ºC.
La etapa de suavizado se ha combinado a
propósito con la etapa de desteñido. Esta etapa de suavizado se
lleva a cabo normalmente como la etapa 4, justo antes de la etapa
final de secado.
El manejo, desteñido y la redeposición de tinte
se estimaron por expertos en la técnica por inspección sensorial y
visual. El manejo se estima en una escala de 1 a 9 con 1 siendo bajo
y 9 siendo excelente. El desteñido se estima de 0 a 5, con 0 siendo
pobre y 5 siendo bueno. La redeposición de tinte se estima de 1 a 9
con 1 siendo mucha redeposición de tinte (indeseable) y 9 sin
mostrar redeposición de tinte. Los resultados pueden encontrarse en
la Tabla 1:
A partir de los resultados puede verse que el
material de silicona que tiene al menos un sustituyente que
contiene nitrógeno cuando se reparte en forma granular según la
invención, trae beneficios de suavizado/manejo cuando se añade
durante el procedimiento de tratamiento del tejido vaquero. Además
la adición del material de silicona que tiene al menos un
sustituyente que contiene nitrógeno cuando se reparte en forma
granular está permitiendo mejores propiedades de desteñido y
redeposición de tinte durante el procedimiento en comparación con
un reparto líquido, incluso cuando se añade durante la etapa de
desteñido.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 6 a
9
El procedimiento de granulación puede aplicarse
usando diversos materiales de silicona que tiene al menos un
sustituyente que contiene nitrógeno. El sustituyente que contiene
nitrógeno unido a silicona afectará directamente a los beneficios
de suavizado/manejo repartidos por el gránulo. Los gránulos se
prepararon usando el siguiente procedimiento:
42 partes de la zeolita a Doucil® A24, una
zeolita fabricada por Ineos, se mezclaron con aproximadamente 15
partes de material poliméricos poliacrílico Sokalan® PA 25 PN
proporcionado por BASF, aproximadamente 18 partes de un material de
silicona como se describe posteriormente, aproximadamente 3 partes
de tensioactivo no iónico Tergitol® TMN10 y 2 partes de
tensioactivo no iónico Tergitol®
15-S-7 proporcionado por Dow, y
aproximadamente 20 partes de agua. La mezcla se preparó
mecánicamente mezclando de forma pura la silicona, el tensioactivo,
el agua y el polímero y vertiendo la mezcla muy lentamente en un
mezclador de tambor donde la zeolita ya estaba presente. La mezcla
se agitó de forma continua hasta que se obtuvo un material en
partículas. El agua contenida en el material granular se eliminó en
un lecho fluidizado usando aire caliente a 60ºC.
Se usaron diferentes materiales de silicona que
tienen al menos un sustituyente que contiene N como se describe
debajo:
Gránulo que contiene un polímero de silicona que
tiene una viscosidad de 5000 mm^{2}/s que tiene 0,65% en peso de
grupo nitrógeno en la forma de grupos amido.
\vskip1.000000\baselineskip
Gránulo que contiene un polímero de silicona que
tiene una viscosidad de 8000 mm^{2}/s que tiene 0,36% en peso de
grupo nitrógeno en la forma de grupos amido.
\vskip1.000000\baselineskip
Gránulo que contiene un polímero de silicona que
tiene una viscosidad de 1500 mm^{2}/s que tiene 0,37% en peso de
grupo nitrógeno en la forma de grupos amino.
\vskip1.000000\baselineskip
Gránulo que contiene un polímero de silicona que
tiene una viscosidad de 3000 mm^{2}/s que tiene 0,36% en peso de
grupo nitrógeno en la forma de grupos di-amino.
\vskip1.000000\baselineskip
El rendimiento de suavizado/manejo de los
gránulos anteriores se evaluó en tejido vaquero usando un ensayo de
escape que consiste en añadir 2% en peso de silicona contenida en el
gránulo por peso de tejido en un vaso de precipitados que contiene
agua y un pedazo de tejido vaquero de 10 g.
El manejo se evaluó entre 1 (pobre manejo) a 9
(buen manejo) por expertos en la técnica mediante inspección
sensorial. Los resultados pueden encontrarse en la Tabla 2.
Un soporte alternativo se usó para la
granulación como se describe en el ejemplo 9. 64 partes de la
bentonita a QPC 200, una arcilla fabricada por Colin Stewart, se
mezclaron con aproximadamente 10 partes de material polimérico
poliacrílico Sokalan® PA 25 PN proporcionado por BASF,
aproximadamente 11 partes de un polímero de silicona que tiene una
viscosidad de 3000 mm^{2}/s que tiene 0,36% en peso de grupo
nitrógeno bajo la forma de grupos di-amino,
aproximadamente 3 partes de tensioactivo no iónico Tergitol® TMN10 y
2 partes de tensioactivo no iónico Tergitol®
15-S-7 proporcionado por Dow, y
aproximadamente 10 partes de agua. La mezcla se preparó
mecánicamente mezclando de forma pura la silicona, el tensioactivo,
el agua y el polímero y vertiendo la mezcla muy lentamente en un
mezclador de tambor en que se había colocado la arcilla. La mezcla
se agitó de forma continua hasta que se obtuvo un material en
partículas. El agua contenida en el material granular se eliminó en
un lecho fluidizado usando aire caliente a 60ºC.
Claims (16)
1. Un material granular para usar en el
tratamiento de materiales textiles, que comprende (i) un material
de silicona que tiene al menos un sustituyente que contiene
nitrógeno, (ii) al menos 40% en peso de un soporte de
aluminosilicato y (iii) un aglutinante.
2. Un material granular según la reivindicación
1, que comprende de 5 a 25% en peso del componente (i), del 40 al
90% en peso del componente (ii) y del 5 al 40% en peso del
componente (iii).
3. Un material granular según la reivindicación
1 o 2, en donde el material de silicona (i) se selecciona de un
siloxano amino-funcional, siloxano
amido-funcional, siloxano
imido-funcional y siloxano
amonio-funcional.
4. Un material granular según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en donde el aluminosilicato es una
zeolita.
5. Un material granular según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en donde el aglutinante es un polímero
formador de película.
6. Un material granular según la reivindicación
5, en donde el aglutinante es un poli(ácido acrílico).
7. Un material granular según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, que comprende además un material de
superficie activa y/o una enzima.
8. Un material granular según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en donde hay al menos 2 partes en peso
de componente (ii) por una parte en peso del componente (i).
9. Un material granular según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en donde el componente (i) está
presente en una cantidad de 10 a 20 partes, el componente (ii) de 50
a 70 partes, el componente (iii) de 5 a 25, el material de
superficie activa, en una cantidad de 0 a 10 partes y la enzima en
una cantidad de 0 a 15 partes en peso.
10. Un procedimiento para preparar material
granular para el uso en el tratamiento de materiales textiles, que
comprende (i) un material de silicona que tiene al menos un
sustituyente que contiene nitrógeno, (ii) un soporte de
aluminosilicato y (iii) un aglutinante, que comprende la formación
de una emulsión de agua en aceite del componente (i) junto con el
componente (iii) dispersando y agitando dichos componentes en agua,
seguido del depósito de dicha emulsión en una forma en polvo suelto
del componente (ii) y la eliminación de suficiente agua del
producto para obtener un material granular suelto.
11. Un procedimiento según la reivindicación 10,
en donde la emulsión formada comprende además un material de
superficie activa.
12. Un procedimiento según la reivindicación 10
u 11, en donde la emulsión se pulveriza en el soporte de
aluminosilicato usando un equipo capaz de efectuar la
aglomeración.
13. Un procedimiento para tratar los materiales
textiles que comprende el uso de un material granular según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 añadiendo dicho material
granular a un medio acuoso en que los materiales textiles se han
tratado.
14. Un procedimiento según la reivindicación 13,
en donde el material textil es tejido vaquero.
15. Un procedimiento según la reivindicación 13
o 14, en donde el material granular se añade en las etapas de
acabado del tejido vaquero tal como las etapas de eliminación del
apresto, desteñido o suavizado.
16. Un procedimiento para minimizar la
redeposición de tinte del tejido vaquero durante la etapa de
desteñido usando en el procedimiento de desteñido un material
granular según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
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