ES2367384A1 - Composiciones textiles con hidrogeles de quitosano. - Google Patents
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Abstract
Composiciones textiles con hidrogeles de quitosano.La presente invención se refiere a un nuevo procedimiento para conferir a sustratos textiles nuevas propiedades superficiales sensibles a estímulos externos de interés para distintas aplicaciones, preferiblemente en aplicaciones médicas y cosméticas. Ello implica la formación de un hidrogel y su posterior aplicación al material que puede ser en forma de tejido, hilo o fibra textil. Además se describe el procedimiento para la elaboración de la composición del hidrogel, así como el procedimiento de su aplicación en sustratos textiles.
Description
Composiciones textiles con hidrogeles de
quitosano.
La presente invención se refiere a un nuevo
procedimiento para conferir a sustratos textiles nuevas propiedades
superficiales sensibles a estímulos externos de interés para
distintas aplicaciones, preferiblemente en aplicaciones médicas y
cosméticas. Ello implica la formación de un hidrogel y su posterior
aplicación al sustrato que puede ser en forma de tejido, hilo o
fibra textil. Además se describe el procedimiento para la
elaboración de la composición del hidrogel, así como el
procedimiento de su aplicación en sustratos textiles.
Los hidrogeles son redes poliméricas
tridimensionales de origen natural o sintético, caracterizados por
su extraordinaria capacidad de absorber agua y diferentes fluidos,
pudiendo retener una gran cantidad de líquido en su estructura sin
disolverse. Esta propiedad de absorber agua les convierten en
materiales de enorme interés. Estos hidrogeles se obtienen mediante
polimerización y entrecruzamiento simultáneo de uno o varios
monómeros, mono- o polifuncionales, o mediante entrecruzamiento de
polímeros polifuncionales. Se pueden clasificar de varias formas
dependiendo de qué características y propiedades particulares se
tomen como referencia (Peppas, N. A., Bures, P., Leobandund, W.,
Ichikawa, H., Hydrogels in pharmaceutical formulations, Eur. Jour.
of Pharmaceutics and Biopharm., 50, 27-46,
2000). Atendiendo a su composición se pueden clasificar en
homopoliméricos, copoliméricos o redes poliméricas interpenetradas
(IPN). Dependiendo de la naturaleza de sus componentes pueden ser
hidrogeles no iónicos o iónicos (aniónicos, catiónicos y anfóteros).
Si se clasifican en función del tipo de uniones de la red
tridimensional, éstos pueden ser hidrogeles físicos o químicos.
Los hidrogeles presentan una serie de
características particulares como son:
- -
- Carácter hidrófilo: debido a la presencia en la estructura molecular de grupos solubles en agua tales como -OH, -COOH, -CONH_{2} y -SO_{3}H (Friends, G., et al., 1993, J. Appl. Pol. Sci., 49, 1869).
- -
- Presentan una consistencia suave y elástica.
- -
- Se hinchan en agua aumentando considerablemente su volumen hasta alcanzar un equilibrio pero sin perder su forma.
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Cuando el hinchamiento depende de las
condiciones del medio externo reciben el nombre de hidrogeles
sensibles a estímulos. Algunos de los factores que afectan al
hinchamiento de este tipo de hidrogeles incluyen el pH, la
temperatura, la fuerza iónica y la radiación electromagnética.
Los sistemas poliméricos de tipo hidrogel
presentan un enorme potencial claramente reconocido en numerosos
campos habiendo despertado un gran interés sobre todo en el ámbito
biomédico y cosmético. Sin embargo, pese a los grandes avances
experimentados en el diseño de hidrogeles y la enorme versatilidad
de algunos de ellos, en la actualidad el potencial de los hidrogeles
disponibles se encuentra limitado en algunos campos. Entre estos
campos hay que señalar por su enorme interés y repercusiones tan
importantes en la salud y economía, el de la ingeniería de tejidos.
Concretamente, y a pesar de los significativos avances que ha
experimentado este campo, existen desafíos que deben resolverse si
se pretende alcanzar una aplicación clínica o cosmética amplia.
Dichos desafíos incluyen la necesidad de disponer de hidrogeles con
propiedades mecánicas, químicas y biológicas adecuadas
(Khademhosseini et al., PNAS 103, 2006,
2480-2487).
Por otro lado, el quitosano es un producto que
se utiliza en diversas aplicaciones como liberación de fármacos,
ingeniería de tejidos y curación de heridas gracias a sus
propiedades de biocompatibilidad, biodegradabilidad y no toxicidad.
El quitosano se puede utilizar en forma de hidrogel, film,
partículas, etc. Los hidrogeles de quitosano se han utilizado en
aplicaciones médicas y farmacéuticas como ingeniería de tejidos y
liberación de fármacos. En el sector textil también se han aplicado
hidrogeles de quitosano o combinación de éste con otros polímeros
para funcionalizar tejidos textiles y conferirles nuevas
propiedades. El quitosano normalmente se entrecruza con otras
moléculas para conferirle resistencia en medio ácido ya que a pH
ácido este polímero es soluble. Se han utilizado diferentes
moléculas para entrecruzar el quitosano como glutaraldehído y
formaldehído pero presentan el problema de una elevada toxicidad.
Por este motivo recientemente se ha comenzado a utilizar un agente
reticulante natural, la genipina, que presenta de 5000 a 10000 veces
menos toxicidad que el glutaraldehído. Los hidrogeles de quitosano
reticulados con genipina han sido descritos en la literatura y se
han utilizado entre otras aplicaciones para la liberación de
fármacos. No obstante su aplicación sobre sustratos textiles no está
descrita.
Además, existen los textiles médicos que pueden
utilizarse igualmente para el tratamiento de heridas, en la
liberación controlada de fármacos o la ingeniería de tejidos.
Estos materiales textiles debido a su elevada
área superficial y a sus propiedades de resistencia, flexibilidad,
permeabilidad al aire y a la humedad, así como su disponibilidad en
diferentes longitudes y diámetros son buenos candidatos para el
tratamiento de heridas.
La biodegradabilidad es un aspecto muy
importante en los textiles médicos. Las fibras utilizadas en el
tratamiento de heridas se clasifican en biodegradables y no
biodegradables. El algodón, la viscosa, el alginato, el colágeno, la
quitina y el quitosano y aquellas que puedan ser adsorbidas por el
organismo en 2-3 meses se consideran fibras
biodegradables mientras que las fibras sintéticas como la poliamida,
el poliéster, el polipropileno y el politetrafluoroetileno cuya
degradación es superior a 6 meses se consideran no
biodegradables.
La liberación controlada de principios activos
con soporte textil es otra de las aplicaciones de los textiles
médicos. Los textiles son soportes adecuados para la liberación de
principios activos ya que presentan una estructura permeable con una
gran capacidad de adsorción, además de una elevada área superficial.
Se han desarrollado diferentes sistemas de liberación de principios
activos donde están involucrados los textiles, por ejemplo en
incorporación de ciclodextrinas en las fibras, en fibras de
intercambio iónico (Jaskari, T., Vuorio, M., Kontturi, K.,
Manzanares, J. A., Hirvonen, J., Controlled transdermal
iontophoresis by ion-exchange fiber. Journal of
Controlled Release, 67, 179-190, 2000; Vuorio, M.
Manzanares, J. A., Murtomäki, L., Hirvonen, J., Kankkunen, T.,
Kontturi, K, Ion exchange fibers and drugs: a transient study,
Journal of Controlled Release, 91, 439-448, 2003,
Vuorio, M., Murtomäki, L., Hirvonen, J., Kontturi, K,
Ion-exchange fibers and drugs: a novel device for
the screening of iontophoretic systems, Journal of Controlled
Release, 97, 485-492, 2004) fibras que contienen
sustancias microencapsuladas y nanofibras fabricadas mediante
electrohilado en cuyo interior se encuentra el principio activo.
Otro sistema para liberación de sustancias es a partir de fibras
huecas que en su interior contienen nanopartículas cargadas del
fármaco o sustancia a liberar (Polacco, G., Cascone, M.G.,
Lazzeri, L., Ferrara, S. Giusti P., Biodegradable hollow fibres
containing drug-loaded nanoparticles as controlled
release systems, Polymer Internacional, 51,
1464-1472, 2002).
Por último, los textiles más utilizados en
ingeniería de tejidos son los tejidos no tejidos, preferiblemente de
materiales biodegradables. Se ha diseñado un soporte textil de PET
recubierto de un hidrogel de quitosano, colágeno y mezclas de ambos
biopolímeros (Risbud, M.W., Karamuk, E., Mayer, J., Designing
hydrogel coated textile scaffolds for tissue engineering: Effect of
casting conditions and degradation behavior studied at
microstructure level, Journal of Materials Science Letters, 21,
1191-1194, 2002).
La aplicación de hidrogeles de quitosano
reticulados con genipina sobre soportes textiles aporta una serie de
ventajas al material sobre el cual se aplica. Confiere hidrofilidad
a sustratos de naturaleza hidrófoba, aumentando su confort, además
de incrementar la capacidad de adsorción de agua y otros fluidos
acuosos. Otra ventaja es que tanto el quitosano como la genipina son
productos biocompatibles y aceptables medioambientalmente. Estos
hidrogeles son fácilmente aplicables sobre sustratos textiles según
procedimientos establecidos en la industria textil y no generan
residuos tóxicos.
La presente invención se refiere a una nueva
composición que comprende un hidrogel y un sustrato textil. Además
se describe el procedimiento para la elaboración de dicha
composición y el uso de la misma en la fabricación de materiales
textiles, preferiblemente de uso médico o cosmético.
Por lo tanto, un primer aspecto esencial de la
presente invención se refiere a una composición textil que
comprende:
- -
- un hidrogel que comprende:
- -
- un polímero de quitosano;
- -
- un agente entrecruzante seleccionado del grupo formado por monoterpenos bicíclicos; y
- -
- agua; y
- -
- un sustrato textil.
\vskip1.000000\baselineskip
El quitosano es un polisacárido que se obtiene
por desacetilación de la quitina. Está formado por unidades de
glucosamina y N-acetilglucosamina igual que la
quitina pero recibe el nombre de quitosano cuando el porcentaje de
glucosamina es mayor del 50% (Rinaudo, M., 2006, Chitin and
chitosan: Properties and applications, Progress in Polymer Science,
31,7, 603).
Propiedades: Biocompatible, biodegradable, no
tóxico, hemostático, fungistático. Se puede utilizar como gel, film,
fibras (Petrulyte, S., Advanced textile materials and biopolymers
in wound management, Danish Medical Bulletin, vol. 55, nº 1,
February 2008).
Aplicaciones: curación de heridas (Petrulyte,
S., Advanced textile materials and biopolymers in wound management,
Danish Medical Bulletin, vol. 55, nº 1, February 2008; Berger, J,
Reist, M., Mayer, J. M., Felt, O., Gurny, R., Structure and
interactions in chitosan hydrogels formed by complexation or
aggregation for biomedical applications, European Journal of
Pharmaceutics and Biopharmaceutics, 57, 35-52,
2004), liberación de fármacos (Khor, E.., Lim, L.Y.,
Implantable applications of chitin and chitosan, Biomaterials, vol.
24, 2339-49, 2003; Peniche, C., Fernández, M.,
Gallardo, A., López-Bravo, A., San Román, J., Drug
Delivery Systems Based on Porous Chitosan/Polyacrylyc Acid
Microspheres, Macromolecular Bioscience, 3, 540-545,
2003), ingeniería de tejidos (Khor, E.., Lim, L.Y.,
Implantable applications of chitin and chitosan, Biomaterials, vol.
24, 2339-49, 2003), acabado textil con
propiedades antimicrobianas (Lim, S. H., Hudson, S. M.,
Application of a fiber-reactive chitosan derivative
to cotton fabric as an antinmicrobial textile finish, Carbohydrate
Polymers, 56, 227-234, 2004), ingeniería de
tejidos con soporte textil (Risbud, M.W., Karamuk, E., Mayer, J.,
Designing hydrogel coated textile scaffolds for tissue engineering:
Effect of casting conditions and degradation behavior studied at
microstructure level, Journal of Materials Science Letters, 21,
1191-1194, 2002; Chen, K.-S., Ku, Y.-A., Lee,
C.-H., Lin, H.-R., Lin, F.-H., Chen, T.-M., Immobilization of
chitosan gel with cross-linking reagent on PNIPAAm
gel/PP nonwoven composites surfaces, Materials Science and
Engineering, C25, 472-478, 2005).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
El agente entrecruzante permite que las cadenas
poliméricas que constituyen el hidrogel queden unidas y formen así
una red tridimensional más compacta. Las fuerzas cohesivas que
producen el entrecruzamiento no son sólo de carácter covalente,
también están presentes interacciones electrostáticas, interacciones
hidrofóbicas, fuerzas dipolo-dipolo y/o enlaces por
puentes de hidrógeno.
Según una realización preferida, el agente
entrecruzante es genipina.
Con respecto al agua, esta se emplea tanto como
medio de reacción de la reacción de entrecruzamiento, como de
disolvente que provoca el hinchamiento del hidrogel.
Según otra realización preferida, los
componentes del hidrogel están en la siguiente proporción:
- i.
- polímero de quitosano, entre 0,1 y 5% en peso; preferentemente entre 0,3 y 0,7%.
- ii.
- agente entrecruzante entre 0,001% y 1%, preferentemente entre 0,01 y 0,05% en peso; y
- iii.
- agua, entre 94 y 99,99% en peso, preferentemente superiores a 99%.
\vskip1.000000\baselineskip
Según otra realización preferida, el hidrogel
contiene adicionalmente una sustancia activa que se libera del mismo
y que tiene propiedades cosméticas o farmacéuticas. Dicha sustancia
activa se selecciona del grupo formado por hormonas, péptidos,
proteínas, fármacos, compuestos lipídicos o lipofílicos, compuestos
hidrofílicos, compuestos de ácidos nucleicos o nucleótidos o
cualquier combinación de las mismas.
La propiedad de absorción y desorción reversible
de líquido por parte de los hidrogeles es empleada para controlar la
liberación de principios activos.
Existen tres mecanismos principales mediante los
cuales un principio activo puede ser liberado desde un hidrogel:
difusión, degradación e hinchamiento seguido de difusión. La
difusión tiene lugar cuando el agente activo pasa a través del
polímero que forma el hidrogel. La difusión puede producirse a nivel
macroscópico, a través de los poros de la matriz polimérica o a
nivel molecular, a través de las cadenas poliméricas.
Según una realización preferida el sustrato
textil se selecciona del grupo formado por materiales textiles de
naturaleza vegetal, animal, sintética o cualquier combinación de las
mismas. Según otra realización preferida, el sustrato textil se
selecciona del grupo formado por lino, algodón, esparto, lana, seda,
nailon, poliéster, poliamida o cualquier combinación de las mismas.
Preferiblemente el sustrato textil se selecciona entre algodón,
lino, lana, poliamida y poliéster.
Según otra realización preferida, los
componentes de la nueva composición están en la siguiente proporción
en peso:
- -
- hidrogel en un 0,02 a 10%, preferiblemente en un 1 a 5%.
- -
- sustrato textil en un 99,98 a 90%, preferiblemente en un 99 a 95%.
\vskip1.000000\baselineskip
Un segundo aspecto de la presente invención se
refiere a un procedimiento para la elaboración de la composición que
comprende las siguientes etapas:
- -
- síntesis del hidrogel;
- -
- aplicación del hidrogel sobre el polímero textil.
\vskip1.000000\baselineskip
Según una realización preferida la síntesis del
hidrogel comprende las siguientes etapas:
- -
- disolución del polímero en medio acuoso;
- -
- disolución del reticulante en medio acuoso;
- -
- mezcla de ambas soluciones;
- -
- formación del hidrogel por entrecruzamiento del polímero.
\vskip1.000000\baselineskip
Según otra realización preferida, la aplicación
del hidrogel sobre el sustrato se lleva a cabo mediante agotamiento
o impregnación con foulard.
\vskip1.000000\baselineskip
Los tejidos se sumergen en una solución de
hidrogel. Las condiciones experimentales para el tratamiento pueden
ser las siguientes:
- \bullet
- Relación de baño: entre 1/5 y 1/80 (g sustrato/mL solución).
- \bullet
- Temperatura: 5-70ºC.
- \bullet
- Tiempo de tratamiento: 1-50 minutos.
\vskip1.000000\baselineskip
Tras finalizar el tratamiento las muestras se
escurren en un foulard a presión de 1-10 bar a la
velocidad de 1 a 30 m/min.
\vskip1.000000\baselineskip
Los tejidos se impregnan en una solución de
hidrogel y se escurren en un foulard a una presión de
1-10 bar y velocidad 3 a 30 m/min.
\vskip1.000000\baselineskip
El sustrato textil se puede pretratar con plasma
con la finalidad de activar la superficie del sustrato textil. Se
puede utilizar plasma de aire, nitrógeno o vapor de agua o cualquier
combinación de los mismos pudiendo ser la presión de la cámara de
reacción desde 100 Pa a presión atmosférica, la potencia de 10 a 500
W y el tiempo desde 10 segundos a 10 minutos. Por otro lado se puede
llevar a cabo un post-tratamiento con luz
ultravioleta tras la impregnación del tejido con el hidrogel con el
objetivo de incrementar la adherencia de éste sobre el tejido.
La composición textil obtenida mediante el
procedimiento descrito, posee una capacidad de adsorción de agua, a
humedad relativa de 65%, aumentando un mínimo de un 20% con respecto
al sustrato textil sin hidrogel.
Además, en dicha composición textil de la
presente invención, el hidrogel permanece en el sustrato textil tras
los ensayos de solidez al lavado y al frote realizados según las
normas UNE-EN ISO 105-C06:1997/AC y
UNE-EN ISO 12947-1
respectivamente.
Un tercer aspecto de la presente invención se
refiere al uso de la composición para la elaboración de textiles
médicos o cosméticos.
Según una realización preferida, los textiles
médicos se usan para facilitar la cicatrización de heridas, para la
liberación controlada de sustancias activas con soporte textil o
para ingeniería de tejidos.
Otra realización preferida, se refiere al uso de
la composición en materiales textiles en el cual el hidrogel está en
forma de aerogel.
A lo largo de la descripción y las
reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no
pretenden excluir otras características técnicas, componentes o
pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y
características de la invención se desprenderán en parte de la
descripción y en parte de la práctica de la invención. Los
siguientes ejemplos y figuras se proporcionan a modo de ilustración,
y no se pretende que sean limitativos de la presente invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Figura 1. Influencia del número de etapas de
impregnación (a), pretratamiento con plasma (b) o
post-tratamiento con radiación UV (c) en el
porcentaje de ganancia de peso.
Figura 2. Imágenes de microscopía electrónica de
barrido de tejido de poliamida tratado con el hidrogel según el
método de 10 pasadas por los rodillos del foulard (a y b), 10+10 (c
y d) 10+10+10 (e y f). El proceso de impregnación se realizó en 1, 2
ó 3 etapas, (10), (10+10) y (10+10+10) respectivamente, dejando
secar y acondicionar las muestras de tejido antes de cada
impregnación, a 22ºC y 50% de humedad relativa (%RH) durante un
periodo de 48 horas como mínimo.
Figura 3. Imágenes de microscopía electrónica de
barrido de tejido de poliamida tratado con plasma de vapor de agua y
posteriormente impregnado con hidrogel de quitosano según 3 pasadas
por los rodillos del foulard (a y b) o 10 pasadas por el foulard (c
y d).
Figura 4. Imágenes de microscopía electrónica de
barrido de tejido de poliamida tratado con el hidrogel según el
método de 3 pasadas por los rodillos del foulard posteriormente
sometido a 1 h UV (a y b) o 3 h UV (c y d).
Figura 5. Isotermas de adsorción de tejido de
poliamida no tratado y tratado con hidrogel de quitosano según los
distintos métodos.
Figura 6. Contenido de agua al 95% de RH de
muestras de tejidos sometidas a los diferentes tratamientos.
Figura 7. Espectros de alta resolución para el
C_{1s} de las muestras NT y tratadas según los métodos 3+3+3 (a),
10+10+10 (b) y 10 + 3 horas de tratamiento con UV (c).
\vskip1.000000\baselineskip
A continuación se describen algunos ejemplos de
aplicación del procedimiento descrito que se proporcionan a modo de
ilustración y no tienen el propósito de limitar la presente
invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Se disolvió quitosano (1% p/p) en una solución
de ácido acético (1% v/v) durante 24 h. Posteriormente se disolvió
la genipina en solución reguladora de fosfato pH 7,4 (0,05 % p/p).
La reacción entre el quitosano y la genipina tiene lugar tras
mezclar ambas soluciones según la relación 1:1 p/p a temperatura
ambiente.
\vskip1.000000\baselineskip
Se procedió como en el ejemplo 1 pero
disolviendo 1% de genipina en agua.
\vskip1.000000\baselineskip
Se procedió como en el ejemplo 1 pero
disolviendo 0,5% de genipina en tampón fosfato y manteniendo la
temperatura a 40ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
El hidrogel se aplica mediante el método de
agotamiento sobre el sustrato textil con una relación de baño 1/20
durante 20 minutos a 25ºC y a continuación se escurre en un
foulard.
\vskip1.000000\baselineskip
El hidrogel se aplica mediante el método de
impregnación en un foulard realizando 3 pasadas por los rodillos y
se deja secar a temperatura ambiente. El tejido impregnado según
este método presenta una ganancia de peso, tras ser acondicionado,
de 1,62%.
\vskip1.000000\baselineskip
El hidrogel se aplica según el ejemplo 5 pero
realizando 10 pasadas por los rodillos del foulard. El tejido
impregnado según este método presenta una ganancia de peso, tras ser
acondicionado, de 2%.
\vskip1.000000\baselineskip
El hidrogel se aplica según el ejemplo 5 pero
realizando el mismo proceso tres veces, acondicionando la muestra
después de cada aplicación del hidrogel a 22ºC y a 50% de humedad
relativa durante un periodo mínimo de 48 horas. El tejido impregnado
según este método presenta una ganancia de peso de 2,7%.
\vskip1.000000\baselineskip
El hidrogel se aplica según el ejemplo 6 pero
realizando el mismo proceso tres veces acondicionando la muestra
después de cada aplicación del hidrogel a 22ºC y a 50% de humedad
relativa durante un periodo mínimo de 48 horas. El tejido impregnado
según este método presenta una ganancia de peso de 3,5%.
\vskip1.000000\baselineskip
El sustrato textil se somete a un pretratamiento
con plasma de vapor de agua durante 2 minutos a una presión de 280
Pa y una potencia de 30 W. A continuación se aplica el hidrogel
según el método de impregnación con foulard realizando 3 pasadas por
los rodillos. El tejido impregnado según este método presenta una
ganancia de peso tras ser acondicionado de 1,6%. Este tratamiento se
realizó con la finalidad de incrementar la adherencia del hidrogel
sobre el tejido.
\vskip1.000000\baselineskip
El hidrogel se aplica sobre el sustrato textil
según el ejemplo 5 y posteriormente se somete a radiación UV durante
1 hora. El tejido impregnado según este método presenta una ganancia
de peso tras ser acondicionado de 1,4%. Este tratamiento también se
realizó con el objetivo de incrementar la adherencia del hidrogel
sobre el tejido.
\newpage
Este ejemplo muestra la caracterización de los
tejidos impregnados con el hidrogel, mediante alguno o varios de los
tratamientos mencionados en los ejemplos 4 a 10.
\vskip1.000000\baselineskip
La Tabla 1 muestra la ganancia de peso de las
muestras del tejido de acondicionamiento a 22ºC y 50% humedad
relativa.
La ganancia de peso de los tejidos tras el
escurrido en el foulard es superior al 90% independientemente del
tipo de tratamiento al cual haya sido sometido el tejido. Tras el
acondicionamiento se puede observar que las muestras con mayor
ganancia de peso son las que han sido impregnadas con el hidrogel en
sucesivas ocasiones, ya sea según el método de 3 ó 10 pasadas por el
foulard con una ganancia de peso de 2,74 y 3,48%
respectivamente.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Al comparar la ganancia de peso según el método
de 3 ó 10 pasadas por el foulard en 1, 2 ó 3 etapas, se observa que
el tejido con mayor ganancia de peso es aquél que ha sido sometido a
10 pasadas por el foulard en tres ocasiones (Figura 1a). Respecto al
pretratamiento con plasma no se observan diferencias en la ganancia
de peso al compararlo con el tejido sometido a las mismas pasadas
por el foulard (Figura 1b). No obstante al comparar las muestras que
han sido sometidas a 3 ó 10 pasadas, presentan una ganancia de peso
ligeramente superior las que han sido sometidas a un mayor número de
pasadas. El post-tratamiento con radiación UV
tampoco influye en la ganancia de peso (Figura 1c).
\vskip1.000000\baselineskip
Se realizó el análisis colorimétrico de las
muestras tratadas con el hidrogel tras acondicionarlos a 22ºC y 50%
RH. En la Tabla 2 se muestra la diferencia de color de las muestras
tratadas con el hidrogel de quitosano, respecto al tejido original.
La muestra que presenta menor diferencia de color respecto a la no
tratada es aquella que ha sido pretratada con plasma de vapor de
agua mientras que las muestras sometidas a un
post-tratamiento con luz ultravioleta muestran mayor
diferencia de color. No obstante, estos valores son inferiores a los
de las muestras impregnadas con hidrogel según el método 3+3+3 que
presenta una diferencia de color del 15,82.
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\vskip1.000000\baselineskip
Las muestras impregnadas con el hidrogel fueron
tintadas con el colorante ácido Rojo Procilan según el procedimiento
indicado en el apartado Experimental. Ello se realizó con el fin de
determinar si se producían diferencias en la concentración
superficial de quitosano en las diferentes muestras. Posteriormente
se midió la intensidad de color de las muestras, determinándose el
parámetro K/S a la longitud de onda de máxima absorción (520
nm).
Las muestras impregnadas con el hidrogel de
quitosano presentan valores de K/S más elevados que la muestra no
tratada poniendo de manifiesto la presencia del recubrimiento (Tabla
3). La muestra de tejido con mayor valor de K/S es la que ha sido
impregnada con el hidrogel en sucesivas ocasiones. Estos resultados
concuerdan con los resultados obtenidos en referencia a la ganancia
peso ya que los que muestran mayor ganancia de peso son los que
presentan un mayor valor de K/S, o sea intensidad de color.
\vskip1.000000\baselineskip
Se determinó la humectabilidad de las muestras
de poliamida tratadas con el hidrogel mediante el test de la
gota.
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
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La mayoría de los tejidos impregnados con el
hidrogel mejoran su humectabilidad de manera considerable ya que
presentan tiempos de humectación inferiores a 5 segundos excepto el
tejido sometido al tratamiento de 3 pasadas por el foulard que es
superior y los tejidos tratados con radiación UV los cuales
presentaban una gran variabilidad.
\vskip1.000000\baselineskip
Se caracterizaron de microscopía electrónica de
barrido las muestras después de los tratamientos con el fin de
observar si se había producido alguna modificación superficial en
las fibras. A continuación se muestran imágenes de microscopía
electrónica de barrido de muestras tratadas con el hidrogel de
quitosano (Figuras 2-4). En todos los casos se puede
observar la presencia de un film entre las fibras. No obstante
mediante esta técnica no se pueden detectar las diferencias entre
los distintos tratamientos.
\vskip1.000000\baselineskip
Los ensayos de abrasión fueron realizados por
según la norma UNE-EN ISO 12947-1.
Posteriormente los tejidos fueron tintados con el colorante Rojo
Procilan con el fin de determinar si el recubrimiento continuaba
presente en el tejido tras la abrasión. Tal como se puede observar
en la Tabla 5 los valores de K/S de los tejidos impregnados con el
hidrogel según diferentes métodos son mayores que el valor de K/S
del tejido no tratado poniendo de manifiesto que el recubrimiento
continúa presente sobre el tejido tras la abrasión.
\vskip1.000000\baselineskip
Los ensayos de solidez al frote y al lavado
fueron realizados según las normas UNE-EN ISO
105-X12 y UNE-EN ISO
105-C06:1997/AC respectivamente. Tras los ensayos de
solidez los tejidos fueron tintados con el colorante Rojo Procilan y
se midieron los valores de K/S relativos a la intensidad de color.
Los resultados muestran que no se elimina el recubrimiento tras los
ensayos de solidez ya que los tejidos impregnados con el hidrogel de
quitosano presentan valores de K/S mayores que el tejido no tratado
(Tabla 6).
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La capacidad de adsorción de agua es una
característica muy importante en los tejidos que están en contacto
con el cuerpo humano ya que proporcionan sensación de confort.
Se realizaron las isotermas de adsorción y
desorción de vapor de agua de los tejidos impregnados con el
hidrogel de quitosano. Además los resultados se ajustaron al modelo
GAB con el fin de analizar las variaciones en la capacidad de
adsorción de los tejidos de poliamida impregnados con el hidrogel de
quitosano según los distintos métodos de impregnación.
La Figura 5 muestra las isotermas de adsorción
de los tejidos de poliamida no tratado y tratado con el hidrogel de
quitosano según el método 3+3+3. Como se puede observar la adsorción
de agua es mayor en el tejido que presenta el recubrimiento con el
hidrogel respecto al tejido no tratado, ya que para una humedad
relativa del 65% el contenido en humedad incrementa un 30%.
Cuando se utiliza el método de impregnación
10+10+10 la capacidad de adsorción de agua es mayor que en el caso
anterior ya que en esta ocasión el contenido en humedad a 65% es un
47% superior al del tejido no tratado (Figura 5).
En los tejidos pretratados con plasma de vapor
de agua y posteriormente impregnados con hidrogel ya sea con 3 ó 10
pasadas por el foulard, el contenido en humedad es mayor que en el
tejido no tratado (Figura 5).
Tal y como se muestra en la Figura 5 los tejidos
con el recubrimiento con el hidrogel de quitosano presentan mayor
contenido en agua que el tejido no tratado siendo estas diferencias
más notables a humedades relativas elevadas.
En la Figura 6 se presenta un diagrama de barras
con el contenido en agua de las distintas muestras de tejido a una
humedad relativa del 95%.
Al ajustar los resultados experimentales de
adsorción de la muestra de tejido no tratada e impregnada con el
hidrogel de quitosano según los distintos tratamientos al modelo GAB
[Blahovec et al., Food Bioprocess Technol,
1:82-90, 2008] se obtuvo la capacidad de la monocapa
(W_{m}) y las constantes C y K (Tabla 7).
La capacidad de la monocapa W_{m} es la
actividad de agua expresada como presión de vapor relativa
p/p_{0}, donde p_{0} es la presión de vapor saturada. La C es la
constante de energía relacionada con la diferencia entre la entalpía
libre de las moléculas de agua en estado líquido puro y en la
monocapa. La constante K es la relación entre la presión de vapor
estándar del líquido y la presión de vapor del sorbato en la segunda
capa y superiores.
La capacidad de la monocapa (W_{m}) es mayor
en la muestra no tratada respecto a las muestras con recubrimiento
mientras que la constante K es mayor en las muestras que presentan
el recubrimiento, hecho que indica que la afinidad del agua por la
primera monocapa es superior en la muestra no tratada mientras que
en las muestras con el recubrimiento la afinidad del agua es mayor
en las capas superiores respecto a la primera monocapa.
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La espectroscopia fotoelectrónica de rayos X
(XPS) se basa en la emisión de fotoelectrones por parte de los
átomos de la superficie de un material al ser excitados por un haz
monocromático de rayos X. Estos fotoelectrones son emitidos con una
energía cinética que está relacionada con la energía de enlace. El
análisis espectral de la emisión fotoelectrónica constituye un
análisis elemental que describe la forma química de los átomos de
superficie.
Mediante esta técnica se evaluaron los cambios
químicos a nivel de superficie de las fibras de tejido de poliamida
tras la incorporación del hidrogel. La espectroscopia
fotoelectrónica de rayos X permite analizar las capas más externas
de la superficie a una profundidad de 10 nm.
La Tabla 8 muestra que la relación O/N aumenta
en las muestras con el recubrimiento con el hidrogel de quitosano
respecto al tejido no tratado. El aumento de la relación O/N
respecto a la muestra no tratada indica la presencia del
recubrimiento del hidrogel sobre las muestras tratadas ya que la
relación O/N teórica del recubrimiento del hidrogel de quitosano es
4.
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Con la finalidad de obtener información más
detallada de la composición química superficial de los tejidos de
poliamida se realizaron los espectros de alta resolución para el
C_{1s} de las muestras no tratada y tratadas con hidrogel de
quitosano (Figura 7) y se analizaron las diferentes funcionalidades
del carbono. Se observa un incremento de los grupos OH debido a la
presencia del hidrogel de quitosano.
En la Tabla 9 se muestran las posiciones de los
picos descritos en la literatura para las diferentes funcionalidades
del carbono.
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Claims (14)
1. Composición textil que comprende los
siguientes elementos:
- i.
- un hidrogel que comprende:
- i.
- un polímero de quitosano;
- ii.
- un agente entrecruzante seleccionado del grupo formado por monoterpenos bicíclicos; y
- iii.
- agua;
- ii.
- un sustrato textil.
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2. Composición textil según la reivindicación 1,
donde el agente entrecruzante es genipina.
3. Composición textil según cualquiera de las
reivindicaciones 1 ó 2, donde los componentes del hidrogel están en
la siguiente proporción:
- i.
- polímero de quitosano, entre 0,1 y 5% en peso; preferentemente entre 0,3 y 0,7%.
- ii.
- agente entrecruzante entre 0,001% y 1% en peso, preferentemente entre 0,01 y 0,05%.
- iii.
- agua entre 94 y 99,99% en peso, preferentemente superiores a 99%.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Composición textil según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, donde adicionalmente el hidrogel contiene
una sustancia activa que se libera del mismo y que tiene propiedades
cosméticas o farmacéuticas y se selecciona del grupo formado por
hormonas, péptidos, proteínas, fármacos, compuestos lipídicos o
lipofílicos, compuestos hidrofílicos, compuestos de ácidos nucleicos
o nucleótidos o cualquier combinación de las mismas.
5. Composición textil según la reivindicación 1,
donde el sustrato textil se selecciona del grupo formado materiales
textiles de naturaleza vegetal, animal, sintética o cualquier
combinación de las mismas.
6. Composición textil según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, donde el sustrato textil se selecciona del
grupo formado por lino, algodón, esparto, lana, seda, nailon,
poliéster, poliamida o cualquier combinación de las mismas,
preferiblemente el sustrato textil se selecciona entre algodón,
lino, lana, poliamida y poliéster.
7. Composición textil según la reivindicación 1,
donde los componentes tienen las siguientes proporciones:
- a.
- hidrogel en un 0,02 a 10%, preferiblemente en un 1 a 5%.
- b.
- sustrato textil en un 99,98 a 90%, preferiblemente en un 99 a 95%.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Procedimiento para la elaboración de la
composición de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende las
siguientes etapas:
- i.
- síntesis del hidrogel; y
- ii.
- aplicación del hidrogel sobre el sustrato textil.
\vskip1.000000\baselineskip
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
donde la síntesis del hidrogel comprende las siguientes etapas:
- a.
- mezcla de una disolución de quitosano con una disolución de agente entrecruzante^
- b.
- formación del hidrogel por entrecruzamiento del polímero.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 8 o 9, donde la aplicación del hidrogel sobre el
sustrato textil se lleva a cabo mediante el método de agotamiento o
el de impregnación con foulard.
11. Procedimiento según la reivindicación 10,
donde el sustrato textil ha sido previamente tratado con plasma.
\newpage
12. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 8 y 11, donde tras la aplicación del hidrogel sobre
el polímero textil se lleva a cabo un
post-tratamiento con luz ultravioleta.
13. Uso de la composición textil de las
reivindicaciones 1 a 7 para la elaboración de textiles médicos o
cosméticos.
14. Uso de la composición textil según la
reivindicación 13, para facilitar la cicatrización de heridas, para
la liberación controlada de sustancias activas con soporte textil o
para ingeniería de tejidos.
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- 2010-04-13 ES ES201030533A patent/ES2367384B1/es active Active
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2011
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2011128476A1 (es) | 2011-10-20 |
| ES2367384B1 (es) | 2012-09-13 |
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