ES2378045A1 - Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersion o difracción de rayos x. - Google Patents
Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersion o difracción de rayos x. Download PDFInfo
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Abstract
Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersión o difracción de rayos X.Comprende un cuerpo (1) abierto en ambos extremos que aloja la muestra a analizar, así como medios de paso de radiación (2) que atraviesan el cuerpo (1), atravesados por los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra. Incorpora unos primeros medios de cierre hermético (5) de los extremos del cuerpo (1), que mantienen el vacío en la cámara (4) sellando el espacio entre las paredes de dicha cámara (4) y los extremos del cuerpo (1), y unos medios de sellado de los medios de paso de radiación (2), que aíslan la atmósfera del cuerpo (1) respecto del vacío de la cámara (4). Una segunda realización comprende un conjunto de posicionamiento para posicionar y orientar la muestra, con un portamuestras (15) y unos medios de alineación del portamuestras (15). En una cuarta realización, incorpora un bloque (27) y el cuerpo (1) es una cubierta (28).
Description
Dispositivo para alojar una muestra en el
interior de una cámara de dispersión o difracción de rayos X.
La presente invención se puede incluir dentro
del campo técnico de la caracterización de sustancias por medio de
la difracción o dispersión de rayos X, en particular mediante SAXS
(difracción de rayos X a ángulo bajo, del inglés "Small Angle
X-Ray Scattering"), WAXS (difracción de rayos X a
ángulo grande, del inglés "Wide Angle X-Ray
Scattering"), GISAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo con
incidencia rasante, del inglés "Grazing Incidence Small Angle
X-Ray Scattering"), y GIWAXS (difracción de
rayos X a ángulo grande con incidencia rasante, del inglés
"Grazing Incidence Wide Angle X-Ray
Scattering").
El objeto de la invención se centra en un
dispositivo que permite la caracterización de muestras por medio de
cámaras de rayos X, sin necesidad de que las muestras se encuentren
en condiciones de vacío.
\vskip1.000000\baselineskip
Las cámaras empleadas en la actualidad para la
caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión
de rayos X precisan de la generación de vacío en el camino óptico de
los rayos X, puesto que la existencia de un medio material en dicho
camino óptico produciría un ruido de fondo, así como absorción y
distorsión, que dificultarían la interpretación de las medidas. En
el caso particular de las cámaras de rayos X dentro de las cuales se
coloca bajo vacío la muestra a analizar y que emplean las
tecnologías SAXS, WAXS, GISAXS y o GIWAXS, no es posible el empleo
de muestras que presentan humedad sensiblemente distinta de cero
salvo que se hallen confinadas en algún portamuestras que las aislé
del vacío. Los portamuestras disponibles actualmente suelen ser del
tipo capilar y son muy limitantes en las tecnologías mencionadas
puesto que, o bien encierran herméticamente la muestra impidiendo la
regulación de su atmósfera, o bien no ofrecen la superficie plana
necesaria para las tecnologías de incidencia rasante. Así, por
ejemplo, en el Estado de la Técnica, no se conoce para las cámaras
de tipo Kratky ninguna solución que ofrezca por un lado la
posibilidad de regular la atmósfera de la muestra y por otro lado
una superficie plana orientable para los experimentos de incidencia
rasante.
Las cámaras empleadas hoy en día presentan una
cavidad en su interior destinada a situar la muestra que se desea
caracterizar. Dicha cavidad mantiene el camino óptico y el
portamuestras en el vacío, y la cámara puede acomodar medios para
posicionar la muestra.
Asimismo, algunas de las cámaras de difracción
de rayos X conocidas presentan portadores de muestra consistentes en
capilares de vidrio de aproximadamente 1 ó 2 mm. de diámetro
interior y un espesor de pared de en torno a
20 \mum. lo cual dificulta grandemente la tarea de depositar desde el exterior una muestra en el interior que no sea de tipo líquido.
20 \mum. lo cual dificulta grandemente la tarea de depositar desde el exterior una muestra en el interior que no sea de tipo líquido.
Otras cámaras, pertenecientes a la casa HECUS,
disponen en su parte inferior de una cavidad por la que se introduce
un bloque debidamente sellado que contiene medios para alojar un
portamuestras.
El problema técnico que se plantea trata de
poder emplear las máquinas de difracción o de dispersión de rayos X
para caracterización de muestras de humedad sustancialmente no nula,
proporcionando la posibilidad de que las muestras se encuentren en
atmósfera controlada, así como adicionalmente procurar un medio de
orientar dichas muestras en estas condiciones.
\vskip1.000000\baselineskip
La presente invención resuelve la limitación
mencionada anteriormente por medio del empleo de un dispositivo que
permite aislar del vacío una muestra que se desea caracterizar
mediante dispersión o difracción de rayos X, comprendiendo dicho
dispositivo las siguientes características esenciales:
- un cuerpo hueco, alargado y abierto en uno o
en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su
interior la muestra que se desea analizar;
- unos medios de paso de radiación practicados
en la superficie del cuerpo y a través de los cuales pasan los rayos
X antes y después de interaccionar con dicha muestra;
- unos primeros medios de cierre hermético de
los extremos del cuerpo, que permiten mantener el vacío dentro de la
cámara al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara y los
extremos del cuerpo; y
- unos medios de sellado de los medios de paso
de radiación, transparentes a los rayos X y resistentes al vacío,
que permiten mantener la atmósfera interior del cuerpo aislada con
respecto al vacío de la cámara.
\vskip1.000000\baselineskip
Según una primera realización preferida, la
invención comprende un cuerpo hueco cuyos material y dimensiones son
adecuados para garantizar la rigidez y la estabilidad de dicho
cuerpo cuando su superficie lateral exterior está sometida al vacío
y la superficie interior está sometida a condiciones de atmósfera
controlada distintas del vacío. Algunos materiales adecuados para el
cuerpo son, a título de de ejemplo explicativo no limitativo, acero,
aluminio o cobre, así como plástico, vidrio, o aleaciones metálicas.
Un material especialmente preferido para el cuerpo es el acero
inoxidable. La dimensión máxima exterior del cuerpo está limitada
por el espacio disponible en una cavidad sometida a vacío situada en
la propia cámara de rayos X para alojar la muestra, mientras que la
dimensión mínima del hueco interior de dicho cuerpo está en relación
con el tamaño de los portamuestras que se desee utilizar, que han de
caber dentro del cuerpo. El cuerpo está abierto preferentemente por
sus dos extremos, aunque también es posible que solo esté abierto
por uno.
La cavidad de la cámara de rayos X presenta una
tapa en la parte superior de la cámara y al menos una abertura en un
lateral así como otra en la parte inferior de la cámara, comunicadas
con el exterior. El cuerpo se introduce en la cámara a través de
alguna de dichas aberturas. La invención proporciona unos primeros
medios de cierre hermético, que permiten mantener el vacío dentro de
la cámara al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara y
el extremo o extremos abiertos del cuerpo. De manera preferente,
dichos primeros medios de cierre hermético pueden comprender tapones
herméticos o juntas elásticas, preferentemente de goma, de modo que,
una vez empleados los primeros medios de cierre hermético y cerrada
la tapa de la parte superior de la cavidad, se puede proceder a
hacer el vacío en dicha cavidad. Dichas juntas (o elementos
equivalentes) ajustan herméticamente el exterior del cuerpo a la
abertura lateral de la cámara, evitando por un lado que se pierda el
vacío de la cavidad, aislando por otro lado el interior del cuerpo
del vacío de la cavidad, y permitiendo además la posibilidad de una
comunicación entre el interior del cuerpo y el exterior de la
cámara. Esta última posibilidad significa que, en función del diseño
de los primeros medios de cierre hermético, éstos permitan o no que
el interior del cuerpo se mantenga abierto a las condiciones del
laboratorio, o bien bajo una atmósfera controlada, mediante medios
adecuados de control de atmósfera.
La ventaja principal de dicha disposición es la
de proporcionar, en el camino de los rayos X, un espacio de
atmósfera controlable, con las ventajas que esto implica, sin
aumentar sustancialmente el ruido de fondo, tal como se ha explicado
anteriormente, ya que dicho espacio representa una dimensión
comparativamente reducida frente al resto del camino de los rayos X,
efectuado en vacío.
Asimismo, el cuerpo comprende unos medios de
paso de radiación. Dichos medios de paso de radiación están sellados
por unos medios de sellado, que pueden comprender una lámina de un
material de sellado transparente a los rayos X y de propiedades
mecánicas apropiadas para resistir el vacío. Algunos ejemplos no
limitativos de materiales adecuados son, en función del ánodo
empleado en la producción de rayos X, polímeros o plásticos, por
ejemplo Mylar®, Kapton®, vidrio o mica, así como berilio, nitruro de
silicio, plástico, un mineral natural, un mineral artificial,
cuarzo, o metal. Los rayos X atraviesan los medios de paso de
radiación del cuerpo, e inciden sobre la muestra alojada en el
interior del mencionado cuerpo. Los medios de paso de radiación
pueden estar materializados de diversas formas, y en particular en
forma de aberturas en la superficie lateral del cuerpo para dejar
libre el camino de los rayos X. Según el tamaño de abertura en la
dirección perpendicular al eje longitudinal del cuerpo, puede
tratarse de dos aberturas enfrentadas, o bien de una única abertura
o hendidura suficientemente grande para permitir tanto la entrada
como la salida de los rayos X.
De este modo, la invención posibilita la
caracterización de, por ejemplo, muestras de humedad no nula que
requieran en general una atmósfera distinta del vacío en cámaras de
difracción o de dispersión de rayos X, y especialmente, pero no
limitativamente, las que utilizan las tecnologías SAXS, GISAXS o
GIWAXS, más particularmente en cámaras SAXS, GISAXS o GIWAXS de tipo
Kratky. Algunos tipos de atmósfera controlada para los que la
invención es adecuada son: presión atmosférica, atmósfera con un
porcentaje de humedad preestablecido controlado, atmósfera inerte,
atmósfera oxidante o atmósfera reductora, atmósfera a una
temperatura o presión determinadas, entre otras.
El mayor tamaño del cuerpo del dispositivo de la
invención con respecto a los portamuestras o dispositivos conocidos
en el estado de la técnica, que tienen forma de capilar, permite un
mejor acceso a la muestra así como un cómodo manejo de la misma con
independencia de su estado líquido o no, presentando a la vez
propiedades adecuadas de resistencia mecánica.
La invención destaca porque, según se describe
en las siguientes realizaciones preferidas, además del aislamiento
del vacío, el dispositivo permite la ubicación y la orientación de
una muestra dentro de una cámara de difracción o de dispersión de
rayos X de vacío de tipo Kratky, con una precisión adecuada, de
forma que quede posicionada en el plano que se desee relativamente
al haz de rayos X.
Así, según una segunda realización preferida,
dicha invención, adicionalmente a lo descrito en la primera
realización preferida, incorpora y aloja en su interior un conjunto
de posicionamiento de una muestra dentro del cuerpo.
El conjunto de posicionamiento está formado por
los siguientes elementos:
- una carcasa cilíndrica hueca, que comprende
una primera ventana en la superficie lateral de dicha carcasa,
- un casquillo cilíndrico hueco, alojado en el
interior de la carcasa, que comprende al menos una segunda ventana
en la superficie lateral de dicho casquillo,
- unos medios de presión solidarios con la
superficie lateral interior de la carcasa, que presionan el
casquillo contra unos medios de alineación,
- unos medios de alineación del casquillo que
permiten regular la altura e inclinación del mismo con respecto al
eje de la carcasa, estando dichos medios adaptados para su control
desde el exterior, y
- un portamuestras, alojado en el interior del
casquillo, estando dicho portamuestras adaptado para su acoplamiento
a unos medios de giro (que no forman parte de la invención) que,
desde el exterior de la cámara, permiten gobernar el giro del
portamuestras según el eje longitudinal de dicho portamuestras.
Dicho portamuestras puede ser igual a, o diferente de los que
existen en el Estado de la Técnica.
\vskip1.000000\baselineskip
Los medios de alineación comprenden una primera
cuña y una segunda cuña móviles, alojadas en el interior de la
carcasa. Las cuñas presionan el casquillo, con lo cual la posición
del casquillo depende del movimiento de dichas cuñas, que se
transmite al casquillo a través de los puntos de contacto entre la
superficie lateral del mismo y las cuñas.
Según una tercera realización preferida, se
presenta un dispositivo para alojar una muestra en el interior de
una cámara de dispersión o difracción de rayos X, que reúne de forma
compacta las características de la realización preferida 2,
prescindiendo de la carcasa. En la tercera realización preferida,
una parte de la superficie lateral del cuerpo es amovible en forma
de una primera tapa, que al ser retirada hace que el cuerpo presente
una tercera ventana. La función principal de esta tercera ventana es
facilitar el acceso al interior del cuerpo y la inserción del
casquillo. La mencionada tapa está adaptada para ser fijada
herméticamente a la superficie exterior del resto del cuerpo,
ajustándose a la tercera ventana. Dicha tapa tiene la función
adicional de sujetar el casquillo.
Esta tercera realización preferida de la
invención comprende unos medios de presión, uno de cuyos extremos
actúa sobre la parte interior de la tapa, mientras que el otro
extremo actúa sobre el casquillo. Los medios de alineación del
casquillo son acordes a la segunda realización preferida.
Según una cuarta realización preferida, la
invención incorpora adicionalmente, respecto a lo indicado en la
primera realización preferida:
- un bloque adaptado para ser insertado en la
cámara de rayos X y provisto de unos segundos medios de cierre
hermético con respecto a las paredes de dicha cámara de rayos X,
y
- una segunda carcasa hueca, que comprende al
menos una cuarta ventana que permite el paso de los rayos X en su
superficie lateral,
donde el cuerpo consta de una quinta ventana en
su parte inferior y se materializa como una cubierta situada en la
parte superior del bloque entre los segundos medios de cierre
hermético y la segunda carcasa, cubriendo esta última. Esta cubierta
puede ser de naturaleza amovible o fija, y en el primer caso
especialmente, puede ir acompañada de unos terceros medios de cierre
hermético entre la cubierta y el bloque. Los medios de paso de
radiación pueden consistir en una hendidura o bien, preferentemente,
en dos aberturas enfrentadas.
\vskip1.000000\baselineskip
Asimismo, en esta realización preferida, los
primeros medios de cierre hermético consisten en unas segundas
tapas, preferentemente cilíndricas, que se introducen por cada una
de las aberturas laterales de la cámara y que comprenden a su vez
unos:
- -
- cuartos medios de cierre hermético (preferentemente una junta tórica o plana) que sellan el área de contacto entre la cubierta y dichas segundas tapas, y
- -
- quintos medios de cierre hermético (preferentemente una junta tórica o plana) que sellan el área de contacto entre las segundas tapas y la pared de la cámara.
\vskip1.000000\baselineskip
Dichas segundas tapas pueden ser de diferentes
diseños, de los que a continuación se ofrecen varios ejemplos no
limitativos, según sean de una sola pieza o más piezas. En el caso
de ser las segundas tapas de una sola pieza, pueden tener dos
modelos básicos: uno tan solo para cerrar el espacio interior del
cuerpo, en cuyo caso la tapa vendría completamente cerrada en al
menos uno de sus extremos, sin permitir la comunicación del interior
del cuerpo con el exterior de la cámara, y otro modelo para cerrar
el espacio interior del cuerpo permitiendo la comunicación entre
éste y el exterior de la cámara, en particular para permitir el paso
de medios de control de atmósfera así como de los medios de
transmisión del movimiento de un motor (que no forma parte de la
invención) que haga girar el portamuestras. Por otro lado, en el
caso de ser las segundas tapas de más de una pieza, pueden consistir
en una pieza que se introduce en su mayor parte por la abertura
lateral de la cámara a excepción de uno de sus extremos, en forma de
placa, que se ajusta a la pared de dicha cámara por su lado externo,
y otra pieza que se fija sobre la anterior (mediante tornillos o una
rosca por ejemplo) en el exterior de la cámara. Esta última pieza
puede ser también en forma de placa e incorporar una junta en su
superficie de contacto con la pieza anterior, y puede existir en al
menos dos variantes: una en forma de placa que sirve tan solo para
cerrar el espacio interior del cuerpo, en cuyo caso la segunda tapa
no permite la comunicación del interior del cuerpo con el exterior
de la cámara, y otra para cerrar el espacio interior del cuerpo
permitiendo el paso de medios de control de atmósfera y/o de medios
de transmisión del movimiento de un motor (que no forma parte de la
invención) que haga girar el portamuestras.
\vskip1.000000\baselineskip
Para complementar la descripción que se está
realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las
características de la invención, de acuerdo con un ejemplo
preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como
parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde
con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo
siguiente:
Figura 1.- Muestra una vista en perspectiva de
la primera realización de la invención.
Figura 2.- Muestra una vista correspondiente a
la sección AB de la figura 1.
Figura 3.- Muestra una vista en perspectiva de
la segunda realización montada en una máquina de difracción o
dispersión de rayos x.
Figura 4.- Muestra una vista en perspectiva del
conjunto de posicionamiento de la segunda realización de la
invención.
Figura 5.- Muestra otra vista en perspectiva del
conjunto de posicionamiento de la segunda realización de la
invención, desde diferente punto de vista.
Figura 6.- Muestra una vista en sección
longitudinal de la segunda realización de la invención.
Figura 7.- Muestra una vista en perspectiva de
la tercera realización de la invención.
Figura 8.- Muestra una vista correspondiente a
la sección CD de la figura 7.
Figura 9.- Muestra una vista en sección
longitudinal de la tercera realización de la invención.
Figura 10.- Muestra una vista en perspectiva del
portamuestras.
Figura 11.- Muestra una vista en perspectiva de
la cuarta realización de la invención.
Figura 12.- Muestra una vista en perspectiva de
una parte de los medios de alineación (sin los botones y sin el
fijador de dichos medios de alineación, que se representan en
figuras anteriores).
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Primer ejemplo de realización,
correspondiente a la primera realización
preferida
La primera realización práctica de la invención
describe un dispositivo para alojar una muestra en el interior de
una cámara (4) de dispersión o de difracción de rayos X. La primera
realización permite incorporar un tramo de no vacío dentro del
camino de los rayos X.
El dispositivo del primer ejemplo de realización
comprende un cuerpo (1) hueco, alargado y abierto en ambos extremos,
resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior la muestra
que se desea analizar, así como comprende igualmente dos medios de
paso de radiación (2) enfrentados, que atraviesan dicho cuerpo (1),
a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de
interaccionar con dicha muestra.
El dispositivo incorpora además unos primeros
medios de cierre hermético (5) de los extremos del cuerpo (1), que
permiten mantener el vacío dentro de la cámara (4) sellando el
espacio entre las paredes de dicha cámara (4) y los extremos del
cuerpo (1), así como incorpora también unos medios de sellado de los
medios de paso de radiación (2), transparentes a los rayos X y
resistentes al vacío, que permiten mantener la atmósfera del cuerpo
(1) aislada con respecto al vacío de la cámara (4).
Una vez instalados los primeros medios de cierre
hermético en los extremos del cuerpo (1), la muestra alojada en el
interior puede ser alcanzada por los rayos X protegida del vacío.
Además, en el interior del cuerpo (1) se puede proporcionar una
atmósfera adecuada a la muestra que se está analizando o a las
condiciones de medida adecuadas, para lo cual la invención comprende
adicionalmente unos medios de control de la atmósfera interior del
cuerpo (1), que comprenden a su vez al menos un tubo (7) conectado a
unos medios proveedores de condiciones atmosféricas seleccionadas.
Las condiciones atmosféricas que se pueden seleccionar son muy
variadas, entre las que se prefieren: presión atmosférica, atmósfera
con un porcentaje de humedad preestablecido controlado, atmósfera
inerte, atmósfera oxidante o atmósfera reductora, así como atmósfera
a una temperatura o presión determinadas, entre otras.
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Los materiales preferidos para construir el
cuerpo (1) son acero, aluminio, cobre, plástico, vidrio, y
aleaciones metálicas, siendo el acero inoxidable el material más
preferido.
En este primer ejemplo de realización de la
invención, el cuerpo (1) tiene forma cilíndrica, aunque son
igualmente posibles otras formas.
Los primeros medios de cierre hermético (5)
pueden ser o comprender juntas y/o tapones de manera preferente, si
bien cualquier otro medio equivalente de cierre es igualmente
válido.
Preferentemente los medios de sellado comprenden
al menos una lámina (6) y elementos de fijación de la lámina (6) al
cuerpo (1). De manera alternativa, los medios de sellado pueden
comprender una tapadera perforada roscada al exterior del cuerpo (1)
y una junta, como se representa en la Figura 8. Entre los medios de
fijación pueden incluirse mordazas, uniones roscadas, soldadura,
adhesivos, etc. La propia lámina (6) puede contener los elementos de
fijación, en el caso, por ejemplo, de que la fijación se produzca
por aplicación de un tratamiento térmico que funda los bordes de la
lámina, sirviendo dichos bordes de medios de fijación. La lámina (6)
está fabricada preferiblemente de uno de los materiales siguientes:
vidrio, metal, preferentemente berilio, un material polimérico,
preferentemente Mylar®, Kapton®, nitruro de silicio, plástico, un
mineral natural, un mineral artificial, mica o cuarzo.
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Segundo ejemplo de realización,
correspondiente a la segunda realización
preferida
La segunda realización práctica de la invención
presenta un dispositivo como el de la primera realización práctica,
con un cuerpo (1), medios de paso de radiación, medios de sellado y
medios de cierre hermético, que está provisto adicionalmente,
alojado en su interior, de un conjunto de posicionamiento para
posicionar y orientar la muestra, que comprende a su vez:
- una carcasa (8) cilíndrica hueca, que
comprende una primera ventana (9) en la superficie lateral de dicha
carcasa (8),
- un casquillo (13) cilíndrico hueco, alojado en
el interior de la carcasa (8), que comprende al menos una segunda
ventana (10) en la superficie lateral de dicho casquillo (13),
- unos medios de presión (14) solidarios a la
superficie lateral interior de la carcasa (8), que presionan el
casquillo (13) contra los medios de alineación,
- unos medios de alineación del casquillo (13)
que permiten regular la altura e inclinación del mismo con respecto
al eje de la carcasa (8), estando dichos medios adaptados para su
control desde el exterior, y
- un portamuestras (15), alojado en el interior
del casquillo (13), estando dicho portamuestras (15) adaptado para
su acoplamiento a unos medios de giro (32) (ajenos a la invención)
que, desde el exterior de la cámara (4), permiten gobernar el giro
del portamuestras (15) según el eje longitudinal de dicho
portamuestras (15).
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De manera preferente, los medios de alineación
comprenden
- una primera cuña (16) y una segunda cuña (17)
en el interior de la carcasa (8), sobre las que reposa el casquillo
(13), que incorporan respectivamente un primer agujero de
desplazamiento (18) y un segundo agujero de desplazamiento (19)
roscados, así como agujeros de guía (20),
- dos guías (21), en forma de varilla,
insertadas en los agujeros de guía (20) según direcciones paralelas,
que permiten el libre desplazamiento longitudinal de las cuñas (16,
17), y
- un conjunto de desplazamiento de las cuñas
(16, 17), que comprende:
- -
- un árbol (22) de soporte, paralelamente a las guías (21),
- -
- un primer desplazador (23), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte, en forma de varilla hueca parcialmente roscada exteriormente y alojada en el interior del primer agujero de desplazamiento (18), siendo el tramo roscado el que pasa por dentro de la cuña, y produciendo el giro del primer desplazador (23) el desplazamiento longitudinal de la primera cuña (16) exclusivamente,
- -
- un segundo desplazador (24), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte con el cual es solidario, en forma de varilla hueca parcialmente roscada exteriormente y alojada en el segundo agujero de desplazamiento (19), y produciendo el giro del segundo desplazador (24) el desplazamiento de la segunda cuña (17) exclusivamente, y
- -
- un separador (33) que separa el primer desplazador (23) y el segundo desplazador (24),
produciendo el desplazamiento de las cuñas (16,
17) variaciones en la posición y orientación del casquillo (13) con
respecto a la carcasa (8).
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De preferencia, las cuñas (16, 17) son cilindros
huecos con una superficie interior cónica. De este modo se consigue
una doble función: por un lado, el movimiento de los desplazadores
(23, 24) orienta el casquillo (13), mientras que la superficie
cónica interior a las cuñas (16, 17) evita el balanceo lateral de
dicho casquillo (13). Las cuñas (16, 17) también pueden ser planas,
en cuyo caso la invención comprende adicionalmente unos medios de
retención (no representados) para evitar el balanceo del casquillo
(13).
De manera preferente, el conjunto de
desplazamiento comprende sendos botones (25 y 26) solidarios con los
desplazadores (23 y 24 respectivamente) y cuyo giro produce el giro
de dichos desplazadores (23 y 24 respectivamente).
Es preferible que la invención incorpore
adicionalmente unos elementos de contacto (12) ubicados
exteriormente al casquillo (13) y solidarios con él, que sirven de
contacto entre dicho casquillo (13) y las cuñas (16, 17). Dichos
elementos de contacto (12) son preferentemente aros de contacto. Una
buena opción es que los aros sean por ejemplo de goma, y que las
cuñas sean por ejemplo de teflón u otro material equivalente,
antiadherente.
Preferentemente, en esta realización práctica,
los medios de presión (14) comprenden una lengüeta solidaria con la
superficie interior de la carcasa (8) y que presiona contra la
superficie exterior del casquillo (13). Optativamente, cuando los
elementos de contacto (12) consisten en aros, la antedicha lengüeta
se insiere y queda aprisionada entre uno de los aros y el
casquillo.
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Tercer ejemplo de realización,
correspondiente a la tercera realización
preferida
La tercera realización práctica de la invención
consiste en un dispositivo para alojar una muestra en el interior de
una cámara (4) de dispersión o difracción de rayos X, que comprende,
de acuerdo con la tercera realización preferida:
- un cuerpo (1) hueco, resistente al vacío,
provisto de al menos una tercera ventana (11) en su superficie
lateral,
- una tapa (35) adaptada para ser fijada
herméticamente a la superficie exterior del cuerpo (1), cubriendo la
tercera ventana (11), incorporando dicha tapa:
- -
- unos medios de presión (14) solidarios por un extremo con la parte interior de la tapa, y
- -
- un casquillo (13) en contacto con, o unido al extremo libre de los medios de presión, y
- unos medios de alineación del casquillo (13)
con respecto al cuerpo (1), que producen un desplazamiento y un
cambio de la orientación del casquillo (13) con respecto del cuerpo
(1), estando dichos medios de alineación adaptados para su control
desde el exterior.
\vskip1.000000\baselineskip
Opcionalmente, los medios de presión comprenden
una lengüeta solidaria a la superficie interior de la tapa (35) y
unida a, o que presiona contra, la superficie exterior del casquillo
(13).
En este tercer ejemplo de realización y también
en el anterior, los medios de alineación del casquillo comprenden al
menos un fijador (3) cuya función es impedir el corrimiento
longitudinal de los elementos del conjunto de desplazamiento con
respecto al cuerpo (1). Dicho fijador (3) se encuentra en al menos
uno de los extremos del conjunto de desplazamiento, y puede tomar la
forma de, por ejemplo, una capucha de los botones (25, 26) o de una
abrazadera en el extremo opuesto del árbol de soporte (22).
Asimismo, en este tercer ejemplo de realización
y también en el anterior, las varillas están sujetas al menos por
uno de sus extremos, al correspondiente extremo de la carcasa o del
cuerpo.
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Cuarto ejemplo de realización,
correspondiente a la cuarta realización
preferida
La cuarta realización práctica de la invención
consiste en un dispositivo de acuerdo con la realización preferida,
caracterizado porque incorpora, adicionalmente a lo indicado para la
primera realización preferida:
- un bloque (27) adaptado para ser insertado en
la cámara (4) de rayos X y provisto de unos segundos medios de
cierre hermético respecto a las paredes de dicha cámara (4) de rayos
X, y
- una segunda carcasa (8) hueca, que comprende
al menos una cuarta ventana (34) en su superficie lateral que
permite el paso de los rayos X,
donde el cuerpo (1) es una cubierta (28) situada
en la parte superior del bloque (27) entre los segundos medios de
cierre hermético y la carcasa (8), cubriendo a dicha carcasa (8), y
provista de unos medios de paso de radiación (2) que consisten en al
menos una abertura (36) que permite el paso de los rayos x.
\vskip1.000000\baselineskip
De manera preferente, en esta realización
práctica de la invención, los primeros medios de cierre hermético
(5) consisten en unas segundas tapas, preferentemente cilíndricas,
huecas, e intraducibles por las aberturas laterales de la cámara
(4), que comprenden:
- -
- unos cuartos medios de cierre hermético (30) que sellan el área de contacto entre la cubierta (28) y las segundas tapas, y
- -
- unos quintos medios de cierre hermético (31) que sellan el área de contacto entre las segundas tapas y la pared de la cámara (4).
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Más preferentemente, dichas segundas tapas son
de diversos modelos, algunos de los cuales incorporanal menos una
abertura en cada extremo o bien un canal que permita acciones
seleccionadas de una lista que comprende: la introducción de la
muestra, el paso o conexión de los medios de control de atmósfera, o
el paso de los medios de transmisión del movimiento de un motor que
haga girar el portamuestras (15).
De manera preferente, los cuartos medios de
cierre hermético (30) y los quintos medios de cierre hermético (31)
son juntas tóricas o planas.
Asimismo, preferentemente, los segundos medios
de cierre hermético y los terceros medios de cierre hermético
coinciden en un único elemento combinado de cierre hermético.
Más preferentemente, dicho elemento combinado de
cierre hermético comprende:
- una ranura perimetral en la superficie
superior del bloque (27); y
- una junta tórica que se aloja dentro de la
ranura dejando el espacio justo, junto a la pared más interior de la
ranura, para que en él pueda encajar la cubierta (28).
\vskip1.000000\baselineskip
Todavía más preferentemente, el bloque (27)
incorpora medios de regulación de la posición de la muestra.
De manera opcional, los terceros medios de
cierre hermético consisten en una unión solidaria del cuerpo (1) con
el bloque (27). Preferentemente, el tipo de unión solidaria del
cuerpo (1) con el bloque (27) se selecciona de la lista: soldadura,
adhesivo, mecanización, magnética.
Claims (27)
1. Dispositivo para alojar una muestra en el
interior de una cámara (4) de dispersión o difracción de rayos X
dotada de unas aberturas laterales, caracterizado porque
comprende:
- un cuerpo (1) hueco, alargado y abierto en uno
o en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su
interior la muestra que se desea analizar;
- unos medios de paso de radiación (2)
practicados en la superficie del cuerpo (1) y a través de los cuales
pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha
muestra;
- unos primeros medios de cierre hermético (5)
de los extremos del cuerpo (1), que permiten mantener el vacío
dentro de la cámara (4) al sellar el espacio entre las paredes de
dicha cámara (4) y los extremos del cuerpo (1); y
- unos medios de sellado de los medios de paso
de radiación (2), transparentes a los rayos X y resistentes al
vacío, que permiten mantener la atmósfera del cuerpo (1) aislada
respecto del vacío de la cámara (4).
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2. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque los medios de paso de radiación (2)
son dos aberturas enfrentadas que atraviesan el cuerpo (1) o bien
una hendidura en el mismo.
3. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque comprende adicionalmente unos medios
de control de la atmósfera interior del cuerpo (1), que comprenden
al menos un tubo (7) conectado a unos medios proveedores de
condiciones atmosféricas seleccionadas.
4. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque el cuerpo (1) está fabricado de un
material seleccionado entre:
- -
- acero,
- -
- aluminio,
- -
- cobre,
- -
- plástico,
- -
- vidrio, y
- -
- aleaciones metálicas.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque el cuerpo (1) tiene forma
cilíndrica.
6. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque los medios de cierre hermético (5)
son juntas y/o tapones.
7. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque los medios de sellado comprenden al
menos una lámina (6) y elementos de fijación de la lámina (6) al
cuerpo (1).
8. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque los medios de sellado comprenden una
tapa perforada roscada al exterior del cuerpo (1) y una junta.
9. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
7, caracterizado porque los elementos de fijación comprenden
una soldadura o un adhesivo.
10. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
7, caracterizado porque los bordes de la lámina (6) son de un
material fusionable por tratamiento térmico con el material del
cuerpo (1).
11. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
7, caracterizado porque la lámina (6) está fabricada de un
material que se selecciona entre:
- -
- vidrio,
- -
- un polímero,
- -
- berilio,
- -
- nitruro de silicio,
- -
- plástico,
- -
- un mineral natural,
- -
- un mineral artificial,
- -
- mica,
- -
- cuarzo, y
- -
- un metal.
\vskip1.000000\baselineskip
\global\parskip0.930000\baselineskip
12. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
7, caracterizado porque la lámina (6) está fabricada en
poliéster Mylar® o en Kapton®.
13. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque comprende adicionalmente, alojado en
el interior del cuerpo (1), un conjunto de posicionamiento para
posicionar y orientar una muestra, que comprende a su vez:
- una carcasa (8) cilíndrica hueca, que
comprende una primera ventana (9) en la superficie lateral de dicha
carcasa (8),
- un casquillo (13) cilíndrico hueco, alojado en
el interior de la carcasa (8), que comprende al menos una segunda
ventana (10) en la superficie lateral de dicho casquillo (13),
- unos medios de presión (14) solidarios a la
superficie lateral interior de la carcasa (8), que presionan el
casquillo (13) contra unos medios de alineación, y
- un portamuestras (15), alojado en el interior
del casquillo (13), estando dicho portamuestras (15) adaptado para
su acoplamiento a unos medios de giro que, desde el exterior de la
cámara (4), permiten gobernar el giro del portamuestras (15) según
el eje longitudinal de dicho portamuestras (15).
\vskip1.000000\baselineskip
14. Dispositivo según la reivindicación 13
caracterizado porque los medios de alineación comprenden:
- una primera cuña (16) y una segunda cuña (17)
en el interior de la carcasa (8), sobre las que reposa el casquillo
(13), que incorporan respectivamente un primer agujero de
desplazamiento (18) y un segundo agujero de desplazamiento (19)
roscados, así como agujeros de guía (20),
- dos guías (21) en forma de varilla, insertadas
en los agujeros de guía (20) según direcciones paralelas, que
permiten el desplazamiento longitudinal de las cuñas (16, 17), y
- un conjunto de desplazamiento de las cuñas
(16, 17), que comprende:
- -
- un árbol (22) de soporte alojado en los agujeros de desplazamiento (18, 19), paralelamente a las guías (21),
- -
- un primer desplazador (23), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte con el cual es solidario, en forma de varilla hueca roscada exteriormente alojada en el interior del primer agujero de desplazamiento (18), produciendo el giro del primer desplazador (23) el desplazamiento longitudinal de la primera cuña (16) exclusivamente,
- -
- un segundo desplazador (24), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte, en forma de varilla hueca roscada exteriormente alojada en el segundo agujero de desplazamiento (19), y produciendo el giro del segundo desplazador (24) el desplazamiento de la segunda cuña (17) exclusivamente, y
- -
- un separador (33) que separa el primer desplazador (23) y el segundo desplazador (24), produciendo el desplazamiento de las cuñas (16, 17) variaciones en la posición y orientación del casquillo (13) con respecto a la carcasa (8).
\vskip1.000000\baselineskip
15. Dispositivo según la reivindicación 14,
caracterizado porque las cuñas (16, 17) presentan una
configuración arqueada con una superficie interior cónica.
16. Dispositivo según la reivindicación 14,
caracterizado porque el conjunto de desplazamiento comprenden
sendos botones (25, 26) solidarios con los desplazadores (23, 24) y
cuyo giro produce el giro de dichos desplazadores (23, 24).
\global\parskip1.000000\baselineskip
17. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
13, caracterizado porque los medios de presión (14)
comprenden una lengüeta solidaria a la superficie interior de la
carcasa (8) y que presiona contra la superficie exterior del
casquillo (13).
18. Dispositivo según la reivindicación 14,
caracterizado porque incorpora adicionalmente unos elementos
de contacto (12) ubicados exteriormente al casquillo (13) y que
sirven de contacto entre dicho casquillo (13) y las cuñas (16,
17).
19. Dispositivo según la reivindicación 18,
caracterizado porque los elementos de contacto (12) son aros
(26) de contacto.
20. Dispositivo según la reivindicación 13,
caracterizado porque comprende adicionalmente:
- una tapa (35) adaptada para ser fijada
herméticamente a la superficie exterior del cuerpo (1), cubriendo
una tercera ventana (11), incorporando dicha tapa (35) unos medios
de presión (14) unidos por un extremo a la parte interior de la tapa
(35).
\vskip1.000000\baselineskip
21. Dispositivo de acuerdo con las
reivindicaciones 17 y 20, caracterizado porque los medios de
presión (14) comprenden una lengüeta solidaria a la superficie
interior de la tapa (35) y unida a, o que presiona contra, la
superficie exterior del casquillo (13).
22. Dispositivo de acuerdo con las
reivindicaciones 1, 13 y 20, caracterizado porque:
- el cuerpo (1) incorpora adicionalmente una
cuarta ventana (36) en su parte inferior, que está conectada a un
bloque (27) de soporte de la muestra que está adaptado para ser
insertado en la cámara (4) de rayos X; y
- está provisto de unos segundos medios de
cierre hermético entre el cuerpo (1) y el bloque (27); y
- el bloque (27) incorpora unos terceros medios
de cierre hermético con respecto a las paredes de la cámara (4) de
rayos X.
\vskip1.000000\baselineskip
23. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
22, caracterizado porque los segundos medios de cierre
hermético y los terceros medios de cierre hermético coinciden en un
único elemento combinado de cierre hermético que comprende:
- una ranura perimetral en la superficie
superior del bloque (27); y
- una junta tórica que se aloja dentro de la
ranura.
\vskip1.000000\baselineskip
24. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
22, caracterizado porque los segundos medios de cierre
hermético consisten en una unión solidaria del cuerpo (1) con el
bloque (27).
25. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
24, caracterizado porque el tipo de unión solidaria del
cuerpo (1) con el bloque (27) se selecciona de la lista: soldadura,
adhesivo, mecanización, magnética.
26. Dispositivo de acuerdo con las
reivindicaciones 1 y 22, caracterizado porque los primeros
medios de cierre hermético (5) consisten en unas tapas introducibles
en las aberturas laterales de la cámara (4).
27. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación
26, caracterizado porque las tapas son cilíndricas y
huecas.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| ES200930061A ES2378045B1 (es) | 2009-04-13 | 2009-04-13 | Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersion o difracción de rayos x. |
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|---|---|---|---|
| ES200930061A ES2378045B1 (es) | 2009-04-13 | 2009-04-13 | Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersion o difracción de rayos x. |
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