ES2502590T5 - Copolimeros acrílicos entrecruzados - Google Patents
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- C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C08L33/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
- C08L33/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/54—Polymers characterized by specific structures/properties
- A61K2800/542—Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge
- A61K2800/5424—Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge anionic
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
- C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
- C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
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Description
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(p. ej., nonilfenol), y similares.
Los polímeros HASE ilustrativos se describen en las Patentes de los Estados Unidos Núms. 3.657.175; 4.384.096; 4.464.524; 4.801.671; y 5.292.843, que se incorporan a la presente memoria como referencia. Además, una revisión extensa de polímeros HASE se encuentra en Gregory D. Shay, Capítulo 25, "Alkali-Swellable and Alkali-Soluble Thickener Technology A Review", Polymers in Aqueous Media -Performance Through Association, Advances in Chemistry Series 223, J. Edward Glass (ed.), ACS, págs. 457-494, Division Polymeric Materials, Washington, DC (1989), cuyas descripciones relevantes se incorporan a la presente memoria como referencia. Los polímeros HASE disponibles en el mercado se comercializan bajo los nombres de fábrica, Aculyn®22 (Nombre INCI: copolímero de Acrilatos/Metacrilato de Steareth-20), Aculyn® 44 (Nombre INCI: Copolímero de PEG-150/Alcohol Decílico/SMDI), Aculyn 46® (Nombre INCI: Copolímero de PEG-150/Alcohol estearílico/SMDI), y Aculyn® 88 (Nombre INCI: Polímero cruzado de Acrilatos/Metacrilato de Steareth-20) de Rohm & Haas, Aculyn® 28 (Nombre INCI: Copolímero de Acrilatos/Beheneth-25 de metacrilato) de Rohm & Haas, y NOVETHIX ™ L-10 (Nombre INCI: acrilatos/Copolímero de Metacrilato de Beheneth-25) de Lubrizol Advanced Materials, Inc. Otros espesantes están comercialmente disponibles bajo la denominaciones INCI de Copolímero de Acriloildimetiltaurato de Amonio/VP, Polímero cruzado de Dimetiltaurato de Acriloil Amonio/Acrilato de carboxietilo, y Polímero cruzado de Acriloildimetiltaurato Amonio/Metacrilato de beheneth-25.
En esta realización, la cantidad del espesante aniónico auxiliar que se puede incorporar a las composiciones de la invención además de copolímero acrílico entrecruzado descrito en la presente memoria puede variar de 0,1% en peso a aproximadamente 5% en peso en un aspecto, de 0,2 % en peso a 1,5% en peso en otro aspecto, y de 0,5% en peso a 0,8% en peso en un aspecto adicional de la invención, basándose en el peso total de la composición.
Los espesantes aniónicos auxiliares se neutralizan simultáneamente con agentes de ajuste de pH alcalinos que se utilizan para neutralizar los copolímeros acrílicos entrecruzados de la invención.
Sorprendentemente, se ha descubierto que las combinaciones de polímeros en polvo que se ajustan a la denominación INCI de Carbómero o los copolímeros en polvo que se ajustan a la denominación INCI de Polímero cruzado de Acrilatos/Acrilato de alquilo C10-30 con el copolímero acrílico entrecruzado descrito en la presente memoria proporcionan propiedades de gel y de arreglo superiores tales como, por ejemplo perfiles de claridad, valor de rendimiento, flujo corto y viscosidad. Se ha encontrado inesperadamente que el aumento del nivel de polímero fijador en una composición para el arreglo del cabello no afecta negativamente a la consistencia de gel (p. ej., se mantiene el valor de claridad, seudoplasticidad, y rendimiento) ni a los perfiles de viscosidad. En consecuencia, el resultado del arreglo en una composición para el arreglo del cabello se puede mejorar sin afectar perjudicialmente a las propiedades del gel y a la viscosidad.
Mediante el término "polvo" se quiere significar que el polímero está en forma sólida (no una emulsión) y pasa a través de un tamiz de malla 20 (Malla Patrón de EE.UU.). El término polvo se define en Hawley's Condensed Chemical Dictionary, 14a Edición, 2001, John Wiley & Sons, Inc., New York, en la página 921, que se incorpora a la presente memoria como referencia por su descripción.
Los polímeros que se ajustan a la denominación INCI de Carbómero son homopolímeros de ácido (met)acrílico entrecruzado con alil éter de pentaeritritol, un alil éter de sacarosa o un alil éter de propileno.
Los polímeros que se ajusten a la designación INCI de Polímero cruzado de Acrilatos/Acrilato de alquilo C10-C30 son copolímeros de acrilatos de alquilo C10-C30 con uno o más monómeros seleccionados entre ácido (met)acrílico, ésteres alquílicos C1-C4 de ácido (met)acrílico, y sus combinaciones, entrecruzados con un alil éter de sacarosa o un alil éter de pentaeritritol.
Si se desea, se puede ajustar la viscosidad del gel para el arreglo del cabello y las composiciones para el cuidado personal de la invención. La viscosidad de los geles para el arreglo del cabello debe ser eficaz para proporcionar propiedades fijadoras del cabello a los geles. Cuando la viscosidad del polímero es demasiado alta, los geles y las películas formadas a partir de los mismos exhiben una turbidez inaceptable. Cuando la viscosidad es demasiado baja, propiedades tales como la rigidez y la resistencia a la humedad, de gel, estéticas de gel se ven afectadas negativamente. Los polímeros fijadores de peso molecular superior proporcionan geles de viscosidades más altas, mientras que los polímeros fijadores de peso molecular inferior proporcionan geles con viscosidades más bajas. Los perfiles de viscosidad de los polímeros en los geles también se pueden ajustar mediante el control del grado de neutralización (DN) del polímero fijador. Los valores de DN más altos dan como resultado viscosidades de gel más altas, mientras que menores grados de neutralización dan como resultado viscosidades de gel más bajas. En un aspecto de la invención, el DN del polímero fijador/espesante oscila de 50% a 70%. En otro aspecto de la invención, el DN del polímero es ≥70%. En otro aspecto más, para geles de alta claridad se puede utilizar un DN de ≥70%. Además, se puede añadir a la composición una sal tal como cloruro de sodio o sulfato de sodio para reducir la viscosidad a un nivel deseado.
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Policuaternio 84, Policuaternio 85, Policuaternio 87, Policuaternio 89, Policuaternio 90, Policuaternio 91 , Policuaternio 92, Policuaternio 94, Policuaternio 95, Policuaternio 96, cloruro de PEG-2-cocomonio; y sus mezclas.
Los compuestos de amonio cuaternario monoméricos incluyen, por ejemplo, sales de alquilbencildimetilamonio, betaínas, sales de amonio heterocíclicas, y sales de tetraalquilamonio. Las sales de alquilbencildimetilamonio de cadena larga (grasa) se utilizan como acondicionadores y como agentes antiestáticos.
Los ejemplos no limitantes de las sales de alquilbencildimetilamonio incluyen, pero no están limitados a, cloruro de estearalconio, cloruro de benzalconio, Cuaternio 63, cloruro de olealconio, cloruro de didecildiamonio, y similares. Los compuestos de betaína (anfóteros) incluyen las alquilamidopropil betaínas y las alquilamidopropil hidroxisultaínas. Los ejemplos no limitantes de los compuestos de alquilbetaína incluyen oleilbetaína, coco-betaína, cocoamidopropilbetaína, cocohidroxisultaína, coco/oleamidopropilbetaína, coco-sultaína, cocoamidopropilhidroxisultaína y lauramidopropil hidroxifostaína sódica.
Las sales de amonio heterocíclicas incluyen etosulfatos de alquiletil morfolinio, etosulfato de isoestearıl etilimidonio, y cloruros de alquilpiridinio. Los ejemplos no limitantes de las sales de amonio heterocíclicas incluyen, pero no están limitadas a, cloruro de cetilpiridinio, etosulfato de isosteariletilimidonio, y similares.
Los ejemplos no limitantes de sales de tetraalquilamonio incluyen etosulfato de cocamidopropil etildimonio, cloruro de hidroxietil cetildimonio, Cuaternio 18, y cocodimonio hidroxipropil proteína hidrolizada, tal como queratina del cabello, y similares.
Varios compuestos de amonio cuaternario se utilizan como agentes antiestáticos. Estos incluyen compuestos de amonio cuaternario alquilados de cadena larga tales como compuestos de amonio cuaternario de dialquildimetilo, compuestos cuaternarios de imidazolina, compuestos cuaternarios de amidoamina, derivados cuaternarios de ésteres de dialquilo de compuestos de dihidroxipropil amonio; derivados cuaternarios de éster de dialquilo de compuestos de metiltrietanol amonio, compuestos amina de éster amida, y derivados cuaternarios de diésteres de cloruro de dimetildietanol amonio.
Además, otros tipos de compuestos de amonio cuaternario alquilados de cadena larga (p. ej., aceite natural y derivados de ácidos grasos) son agentes acondicionadores adecuados. En un aspecto, los grupos alquilo de cadena larga derivan de sebo, aceite de canola, o de aceite de palma, sin embargo, otros grupos alquilo derivados de aceite de soja y aceite de coco, por ejemplo, son también adecuados, como lo son los grupos laurilo, oleilo, ricinoleilo, estearilo, y palmitilo.
Los compuestos de sal de amonio cuaternario monoméricos y poliméricos anteriores pueden tener cualquier grupo aniónico como contra-ión, por ejemplo, cloruro, bromuro, metosulfato (es decir, metilsulfato), acetato, formiato, sulfato, nitrato, y similares.
Como se describió anteriormente, muchos de los ingredientes descritos en la presente memoria son multifuncionales y, por lo tanto, puede servir más de un propósito en las formulaciones de la invención. Por lo tanto, como resulta evidente para los expertos en la técnica, muchos de los ingredientes descritos aquí y más abajo (p. ej., humectantes, emolientes, emulsionantes, plastificantes, vitaminas, y similares) pueden servir como agente de acondicionamiento en la presente memoria, siempre y cuando funcionen para mejorar las propiedades cosméticas y cosmecéuticas del cabello.
En un aspecto, el agente o los agentes acondicionadores catiónicos se pueden emplear en cantidades que oscilan entre 0,005% en peso en peso a 5% en peso, de 0,01% en peso a 3% en peso en otro aspecto, y de 0,05% en peso a 1% en peso en un aspecto adicional, basándose en el peso total de la composición, pero no están limitados por las mismas.
Humectantes
Otro ingrediente que se puede formular con las composiciones para el arreglo del cabello y para el cuidado personal de la presente invención es un humectante. Según se utiliza en la presente memoria, un "humectante" es un ingrediente que promueve la retención de agua en la superficie del cuerpo humano, incluyendo el cabello y el cuero cabelludo. Los humectantes que se pueden utilizar de acuerdo con la presente invención incluyen, sin limitación, alcoholes polihidroxilados, incluyendo butilenglicol, hexilenglicol, propilenglicol, sorbitol y similares; ácido láctico y sales lactato, tales como sales de sodio o de amonio; dioles y trioles C3 y C6 incluyendo hexilenglicol, 1,4dihidroxihexano, 1,2,6-hexanotriol; aloe vera en cualquiera de sus formas, por ejemplo, gel de aloe vera; azúcares y almidones; derivados de azúcar y almidón, por ejemplo glucosa alcoxilada; ácido hialurónico; lactamidamonoetanolamina; acetamida-monoetanolamina; ácido glicólico; alfa y beta hidroxiácidos (p. ej., ácido láctico, glicólico y salicílico); glicerina; pantenol; ácido pantoténico, urea; vaselina; aceites naturales; aceites y ceras (véase la sección de emolientes en la presente memoria) y sus mezclas. Los humectantes son generalmente reconocidos
15
en la técnica del cuidado personal, el cuidado del cabello y el cuidado de la piel y, en principio, se puede formular cualquier humectante en las composiciones de la presente invención.
El humectante comprenderá generalmente de 0,1% en peso a 15% en peso en un aspecto, de 1% en peso a 10%
5 en peso en otro aspecto, y de 3% en peso a 8% en peso en un aspecto adicional, basándose en el peso total de la composición. Aunque los ingredientes mencionados en la presente memoria se definen generalmente como humectantes, también pueden poseer otras propiedades tales como emoliencia u otras propiedades de acondicionamiento.
10 Emolientes
Los emolientes y lubricantes adecuados incluyen, pero no se limitan a composiciones seleccionadas de fluidos de silicona (p. ej., aceites de silicona volátiles y aceites de silicona no volátiles); aceites minerales; vaselinas, aceites hidrocarbonados, aceites líquidos de poliolefina, aceites fluorados y perfluorados, aceites naturales (p. ej., aceites
15 vegetales; aceites de pescado), derivados de glicerina y glicéridos, alcoholes grasos, alcoholes grasos alcoxilados, ácidos grasos; ésteres de ácidos grasos y de alcoholes grasos, ésteres de ácidos grasos alcoxilados, ésteres benzoato, ésteres Guerbet, derivados de alquiléter de polietilenglicoles, tales como, por ejemplo, metoxipolietilenglicol (MPEG); y polialquilenglicoles, lanolina y derivados de lanolina, ceras naturales y sintéticas; y similares.
20 Las siliconas volátiles incluyen los polidimetilsiloxanos cíclicos y lineales, y similares. "Volátil" significa que la silicona tiene una presión de vapor medible, o una presión de vapor de al menos 2 mm de Hg a 20°C. Las siliconas volátiles lineales son fluidos de silicona, como se ha descrito anteriormente, que tienen viscosidades de no más de aproximadamente 25 mPa·s. Una descripción de siliconas volátiles cíclicas y lineales se encuentra en Todd y Byers,
25 "Volatile Silicone Fluids for Cosmetics", Cosmetics and Toiletries, Vol. 91(1), pp. 27-32 (1976), and in Kasprzak, "Volatile Silicones", Soap/Cosmetics/Chemical Specialties, págs. 40-43 (Diciembre de 1986), incorporadas ambas a la presente memoria como referencia.
Los polisiloxanos cíclicos volátiles (ciclometiconas) contienen de aproximadamente 3 a aproximadamente 7 átomos 30 de silicio, alternando con átomos de oxígeno, en una estructura de anillo cíclico representada como sigue:
en donde R20 es un grupo alifático, seleccionado independientemente entre alquilo, alquenilo y arilo, y k oscila de 3 a
35 7. En un aspecto, R20 se selecciona independientemente entre un grupo metilo y fenilo. Sin embargo, cada sustituyente R20 y el número de unidades repetitivas, k, en la fórmula se seleccionan de modo que el compuesto sea volátil. Típicamente, el sustituyente R20 está sustituido con dos grupos alquilo (p. ej., metilo).
Los polidimetilsiloxanos lineales volátiles pueden ser representados por la fórmula: 40
en donde R20 se define como antes, y W oscila de 1 a 8.000 en un aspecto, de 1 a 1.000 en otro aspecto, de 1 a 500 en un aspecto adicional, y de 1 a 250 en un otro aspecto adicional. En un aspecto, R20 se selecciona
45 independientemente entre un grupo metilo y fenilo. Sin embargo, cada sustituyente R20 y el número de unidades de repetitivas, w, en la fórmula se seleccionan de modo que el compuesto sea volátil.
Las ciclometiconas volátiles ilustrativas son ciclometicona D4 (octametilciclotetrasiloxano), ciclometicona D5 (decametilciclopentasiloxano), ciclometicona D6 (dodecametilciclohexasiloxano), y mezclas de las mismas (p. ej.,
50 D4/D5 y D5/D6). Las ciclometiconas volátiles y las mezclas de ciclometiconas son asequibles comercialmente de Momentive Performance Materials Inc. como SF1202, SF 1214, SF1256, SF1258 y, Dow Corning, Midland, MI bajo las denominaciones de producto fluido de ciclometicona Xiameter® PMX-0244, PMX-245, PMX-246, PMX-345 y fluido Dow Corning® 1401. Las mezclas de ciclometiconas volátiles y dimeticonas lineales volátiles también se contemplan dentro del alcance de la invención.
55 Las dimeticonas lineales volátiles ilustrativas incluyen hexametildisiloxano, octametiltrisiloxano, 16
Ensayo de retención del rizo espiral a alta humedad (HHSCR)
Se preparan mechones de cabello humano no tratado (virgen) mezclado comercialmente empleando cabello Europeo y/u Oriental de color castaño o negro natural suministrado por International Hair Importadores and Products 5 Inc., Nueva York. Cada mechón de cabello (de aproximadamente 0,5 gramos de peso) tiene aproximadamente 19,05 cm (7,5") de longitud y está engarzado (por la parte de la raíz) dentro de una abrazadera de metal equipada con una presilla de gancho de alambre. Antes de su uso, cada mechón se lava con una solución acuosa diluida de laurilsulfato de sodio (SLS al 10%), seguido de un enjuague a fondo con agua desionizada a temperatura ambiente. Los mechones se secan con una toalla. La longitud extendida inicial del mechón de cabello (Le) se mide y se 10 registra. Se aplica a cada mechón de cabello una cantidad designada de gel para el cabello (0,05 g) que se va a evaluar. La composición de polímero fijador que se va a evaluar se aplica a la trenza de cabello y se distribuye uniformemente desde la porción de la raíz del cabello hasta la porción de la punta. Cada mechón tratado se envuelve alrededor de una barra de permanente espiral (rulos de rizo espiral grandes Cyber Sprials™, 8 mm de diámetro interior, 13,5 mm de diámetro exterior, 162 mm de longitud, American Discount Beauty Supply, 269 South
15 Beverly Drive # 250, Beverly Hills, California) y se seca durante 12 horas a temperatura ambiente de aproximadamente 21 a 23°C. Después del secado, el rulo espiral se retira cuidadosamente, dejando el mechón de cabello de estilo arreglado en una sola espiral, y se mide y registra la longitud inicial del rizo de cabello en espiral (Li). El mechón de cabello en espiral se cuelga verticalmente en una cámara de humedad ajustada a una temperatura de aproximadamente 26°C y un nivel de humedad relativa de 90%.
20 La retención de rizo espiral a humedad alta se determina midiendo la longitud del rizo de cabello espiral a medida que el rizo se relaja. Las mediciones se toman a intervalos de tiempo seleccionados (Lt) a lo largo de un continuo de 24 horas de exposición a alta humedad. La siguiente ecuación se utiliza para calcular el porcentaje de retención de rizo, con respecto a la longitud inicial de rizo (Li), y la longitud del cabello totalmente extendido, antes de rizar (Le):
25 %HHSCR = Le-Lt/Le-Li X 100
Una retención del rizo de 70% o más durante un período mínimo de 0,75 horas a 90% de HR es un punto de referencia convencional para una buena resistencia a alta humedad, y un HHSCR mayor de 70% después de un 30 período de al menos aproximadamente 3 horas se considera de muy bueno a excelente.
Lista de abreviaturas y Nombre de Fábrica
Los monómeros y los componentes enumerados en la tabla de más abajo se utilizan en los Ejemplos de la presente 35 invención.
- Monómeros
- AA
- Ácido acrílico
- ACE
- El monómero de acrilato de hidroxilo ACE™ es el producto de reacción de ácido acrílicocon Cardura™. Cardura es el éster de glicidilo de ácido VERSÁTICO™ 10, un ácido carboxílico saturado altamente ramificado que contiene 10 átomos de carbono
- nBA
- Acrilato de n-Butilo
- tBAM
- t-Butilacrilamida
- EA
- Acrilato de Etilo
- 2-EHA
- Acrilato de 2-Etilhexilo
- HEMA
- Metacrilato de Hidroxietilo
- MA
- Acrilato de Metilo
- MAA
- Ácido Metacrílico
- NVP
- N-Vinilpirrolidona
- STY
- Estireno
- TEGDMA
- Dimetacrilato de Trietilenglicol (agente de entrecruzamiento)
- TMPDAE
- Trimetilolpropano Dialil éter (agente de entrecruzamiento)
- TMPTA
- Triacrilato de Trimetilolpropano (agente de entrecruzamiento)
- TMPEO15TA
- Triacrilato de Trimetilolpropano, etoxilado-15 (agente de entrecruzamiento)
31
- Monómeros
- VND
- Neodecanoato de Vinilo
- Componentes
- Polímero cruzado de Acrilatos/Acrilato de Alquilo C10-C30
- Definición INCI: un copolímero de acrilato de alquilo C10-C30 y uno o más monómeros de ácido acrílico, ácido metacrílico o uno de sus ésteres entrecruzado con un alil éter de sacarosa o un alil éter de pentaeritritol.
- Copolímero Acrilatos/ Metacrilato de Behenet-25
- Definición INCI: un copolímero del éster de ácido metacrílico and Behenet-25 y uno o más monómeros de ácido acrílico, ácido metacrílico, o uno de sus ésteres simples, Lubrizol Advanced Materials, Inc.
- Copolímero de Acrilatos,
- Definición INCI: un copolímero de dos o más monómeros que consisten en ácido acrílico, ácido metacrílico o uno de sus ésteres simples.
- AMP-95 Ultra PC™ 2000
- 2-metil-2-amino-1-propanol (95% en peso en agua), Angus Chemical Company
- Cera de abejas
- Cera de Abejas (Beeswax White Pure, lote Núm. 481)
- Carbómero
- Definición INCI: a homopolímero de ácido acrílico entrecruzado con un alil éter de pentaeritritol, un alil éter de sacarosa, o un alil éter de propileno.
- Carbopol® Aqua SF-1
- Nombre INCI: Copolímero de Acrilatos (un copolímero en emulsión de dos o más monómeros que consisten en ácido acrílico, ácido metacrílico o uno de sus ésteres simples), Lubrizol Advanced Materials, Inc.
- Carbopol® 980
- Nombre INCI: Carbómero, Lubrizol Advanced Materials, Inc.
- Carbopol® Ultrez 10
- Nombre INCI: Carbómero, Lubrizol Advanced Materials, Inc.
- Carbopol® Ultrez 20
- Nombre INCI: Polímero cruzado de Acrilatos/Acrilato de Alquilo C10-30, Lubrizol Advanced Materials, Inc.
Ejemplo 1
A un primer reactor equipado con agitador que contiene 112,0 gramos de agua desionizada (D.I.) y 13,33 gramos de
5 laurilsulfato de sodio (activo al 30% en peso en agua p/p), se le añaden 260,8 gramos de acrilato de etilo, 138 gramos de ácido metacrílico, 0,6 gramos de triacrilato de trimetilolpropano, y 0,2 gramos de dialil éter de trimetilolpropano en atmósfera de nitrógeno y se mezclaron a 900 rpm para formar una emulsión de monómero. A un segundo reactor equipado con un agitador se le añaden 620 gramos de agua desionizada y 1,27 gramos de laurilsulfato de sodio (activo al 30% en peso en agua p/p). El contenido del segundo reactor se calienta con agitación
10 de la mezcla (300 rpm) bajo una atmósfera de nitrógeno. Cuando el contenido del segundo reactor alcanza una temperatura de aproximadamente 90°C, se inyectan 10,0 gramos de una solución de persulfato de amonio (2,0% en peso de solución acuosa p/p) en la solución de tensioactivo calentada. La emulsión de monómeros del primer reactor se dosifica gradualmente a una velocidad de alimentación de 3,67 g/min. al segundo reactor durante un período de 150 minutos a una temperatura de reacción mantenida aproximadamente a 90°C. Con la alimentación del
15 monómero en emulsión, la solución de persulfato de amonio al 0,3% (solución acuosa en p/p) se dosifica simultáneamente a la mezcla de reacción en el segundo reactor. Después de la terminación de la adición del monómero la mezcla de reacción resultante se mantiene a una temperatura de aproximadamente 90°C durante un período adicional de dos horas y media para completar la polimerización. El producto de emulsión de polímero resultante se enfría a temperatura ambiente, se descarga del reactor y se recupera. Los componentes monoméricos
20 y las cantidades utilizadas se exponen en la Tabla 1.
Tabla 1
- Núm. de Ej.
- EA MAA TMPTA TMPDAE Viscosidad Específica
- 1
- 65,30 34,5 0,15 0,05 3,50
Ejemplos 2 a 15
25 Los siguientes copolímeros acrílicos entrecruzados se polimerizan de acuerdo con el procedimiento y las condiciones establecidos en el Ejemplo 1 a partir de los componentes monómeros indicados en la Tabla 2. La viscosidad específica de cada polímero se determina y registra en la Tabla 2.
30
32
propiedades del gel y textura de gel se evaluaron visualmente como se expone en el Ejemplo 17. Las formulaciones de gel de peinado que contienen los polímeros comparativos C1 a C8 se formulan de manera idéntica al 4% en peso de sólidos poliméricos activos totales para obtener geles de peinado de ultra-mantenimiento para fines comparativos. Los datos se presentan en la Tabla 7.
Tabla 7
- Rigidez Media (1% en peso ST)
- Ultra Rigidez (1% en peso ST)
- Ej. dePolímero
- pH Viscosidad(mPa·s) Valor deRendimiento(dinas/cm2 ) Claridad (%T) PropiedadesdeTextura/Gel pH Viscosidad(mPa·s) Valor deRendimiento(dinas/cm2 ) Claridad (%T) PropiedadesdeTextura/Gel
- 1
- 7,10 25.100 2.180 93,7 S, SF 7,1 33.300 2.800 91,3 S, SF
- 4
- 7,17 27.000 2.380 91,7 S, SF 7,07 41.000 3.240 85,3 S, SF
- 5
- 6,98 28.300 2540 86,2 S, SF 7,05 33.700 2400 83,1 S, SF
- 6
- 7,05 35.800 3460 91,8 S, SF 7,00 76.000 5280 81,9 S, SF
- 7
- 6,96 24.700 2120 93,6 S, SF 6,91 34.600 2580 88,9 S, SF
- 8
- 7,0 22.000 1.800 95,1 S, SF 7,0 28.700 2.450 94,5 S, SF
- C1
- - - - - - 7,0 15.100 470 92,8 LF
- C2
- 7,08 17.900 1060 93,1 J, LF
- C3
- 7,06 12.400 470 94,4 R
- C4
- 6,99 17.800 1040 94,1 LF
- C5
- 7,84 16.900 1.380 opaco S, LF
- C6
- 8,07 1.800 90 opaco R1
- C7
- 6,91 90 0 96,1 R
- C8
- 6,2 145.000 5.900 49,2 J
1Flujo deslizante con inclusiones gruesas.
10 Ejemplo 19
Las composiciones de gel de peinado que tienen propiedades de rigidez de mantenimiento ultrafuerte con alta resistencia a la humedad se formulan con el polímero del Ejemplo 1. Las composiciones se formulan de forma idéntica a la descrita en el Ejemplo 18 (con y sin espesante auxiliar) y se preparan a los niveles de sólidos 15 poliméricos expuestos en la Tabla 8. Los datos de la Tabla 8 demuestran que los geles formulados tienen aumento de claridad mientras se mantiene un buen perfil de viscosidad (ni demasiado viscoso ni demasiado deslizante). Tanto la prueba de rigidez y resistencia a la humedad se llevan a cabo como se describe en la metodología anterior (la desviación típica para los datos referidos también se expone en la tabla). Se logran propiedades de rigidez mejoradas con espesantes auxiliares copoliméricos aniónicos en polvo (Polímero cruzado de Acrilatos/Acrilato de
20 Alquilo C10-30).
Tabla 8
36
Tabla 15
- Núm. de Componente
- Componente Cantidad (% en peso) Función Nombre INCI
- 1
-
Agua Desionizada
C.S.
Diluyente
imagen36
- 2
- Polímero Carbopol® Ultrez 21 0,6 Espesante Auxiliar Polímero Cruzado de Acrilatos/Acrilato de Alquilo C10-C30
- 3
-
Polímero (3% de sólidos poliméricos activos)
1 % en peso (mantenimiento medio) o 4 % en peso (ultramantenimiento)
Fijador/Espesante
imagen37
- 4
- Etanol (absoluto) 15,0 Diluyente Etanol
- 5
- Líquido Glydant® Plus 0,3 Conservante DMDM Hidantoína (y) Butilcarbamato de yodopropinilo
- 6
- AMP-95® C.S. Neutralizante Aminometil Propanol
Tabla 16
- imagen38
- Rigidez Media (1 % en peso S.T.) Ultra-rigidez (4 % en peso S.T.)
- pH
- 7,1 6,9
- Viscosidad (mPa·s)
- 16.400 19.000
- Valor de Rendimiento (dinas/cm2)
- 1.110 1.540
- Claridad (%T)
- 98,5 84,7
5 Ejemplo 24
Los polímeros de los Ejemplos 1 y 14 se formulan en una composición para el arreglo del cabello en crema de larga duración que contiene un acondicionador, un potenciador de brillo, y un humectante como se muestra en la Tabla
17.
10 Tabla 17
- Núm. de Componente
- Componente Cantidad (% en peso) Función Nombre INCI
- 1
-
Agua Desionizada
C.S.
Diluyente
imagen39
- 2
- Polímero Carbopol® Ultrez 21 0,6 Espesante Auxiliar Polímero Cruzado de Acrilatos/Acrilato de Alquilo C10-C30
- 3
-
Polímero (3% de sólidos poliméricos activos)
2,0
Fijador/Espesante
imagen40
- 4
- Acondicionador 0,3 Acondicionador Policuaternio-11
- 5
-
Pigmento Timiron
0,3
Agente de Nacarado
imagen41
- 6
-
Manteca Murumuru
0,25
Potenciador del Brillo
imagen42
- 7
- Sorbitol 0,6 Humectante Sorbitol
- 8
- Líquido Glydant® Plus 0,3 Conservante DMDM Hidantoína (y) Butilcarbamato de yodopropinilo
- 9
- AMP-95® C.S. Neutralizante Aminometil Propanol
Se añade agua desionizada a un recipiente de 500 g y el componente Núm. 2 se rocía sobre la superficie del agua
D.I. y se deja humedecer. Una vez que el espesante auxiliar en polvo se humedece, el contenido del recipiente se 40
- Parte
- Núm. de Componente INCI (Nombre Comercial) % en Peso Función
- 3
- Cera de Euphorbia Cerifera (Candelilla) (Candelilla Wax Refined) 3,0 Estructurante
- 4
- Ácido esteárico 2,0 Emulsionante
- 5
- Estearato de Glicerilo (Geleol) 5,0 Emulsionante
- 6
- Miristato de Isopropilo (Crodamol IPM) 3,0 Emoliente
- 7
- Vaselina 4,0 Emoliente
- 8
- Iron Oxides/Cl 77499 (Iron Oxide Black 34-PC-3069) 12,0 Pigmento
- B
- 9 Fenoxietanol, Metil-, Butil-, Etil-, Propil-, Isobutilparabeno (Phenonip) 0,9 Conservante
- 10
- Ciclopentasiloxano (Dow Corning® 245 Fluid) 3,0 Emoliente
- 11
- PEG-12 Dimeticona (Dow Corning® 193 Surfactant) 0,5 Plastificante
- 12
- Agua DI 41,0 Diluyente
- 13
- Polímero (Ejemplos 1, 7, y 13) 3,5% de sólidos activos totales (S.T.) 11,0 Formador de Película
- 14
- Trietanolamina (99%) en agua C.S. hasta 7,5 Neutralizante
Los componentes de la Parte A (excepto el pigmento) se añaden a un recipiente de mezcla y se calientan a 85°C mientras se mezclan. A continuación se añade el pigmento y se mezcla en la fase de aceite. El lote de la Parte A se enfría y después se añaden a la mezcla los componentes de la Parte B de la siguiente manera: los Núms. de componente 9, 10 y 11 se añaden en el orden indicado y se mezclan. El polímero componente Núm. 13 y el agua
D.I. componente Núm. 12 se mezclan por separado hasta homogeneidad y a continuación se añaden a la mezcla maestra de la Parte AB y se mezclan uniformemente. El lote se ajusta con trietanolamina a un pH de 7,5.
42
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-
imagen1 imagen2 imagen3
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