ES2532604T3 - Emulsiones de tres fases estables - Google Patents
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Abstract
Una emulsión de tres fases que comprende: (a) hasta el 50% en peso del peso total de la emulsión de una fase externa de gel acuoso que comprende: (i) al menos el 70% en peso de agua sobre el peso total del gel acuoso de la fase externa; y (ii) un emulsionante que comprende un valor de equilibrio hidrofilico-lipofilico (HLB) de 10 a 19; y (b) al menos el 50% en peso del peso total de la emulsión de una fase interna de agua en aceite de la fase externa que comprende: (i) al menos el 50% en peso de agua basado en el peso total de la fase interna de agua en aceite; (ii) hasta el 50% en peso de aceite sobre el peso total de la fase interna de agua en aceite; y (iii) un poliglucósido de silicona que contiene emulsionante.
Description
[0072] Los siguientes ejemplos se incluyen para demostrar ciertos aspectos no limitativos de la invención. Deberá ser apreciado por técnicos ordinarios en la materia que las técnicas descritas en los ejemplos que siguen técnicas representativas descubiertas por el inventor, lo son para que funcionen bien en la práctica de la invención. Sin embargo, los técnicos ordinarios en la materia deberán apreciar que se pueden realizar cambios en las realizaciones 5 específicas que se describen y todavía obtener un resultado parecido o similar sin apartarse del espíritu y alcance de la invención.
EJEMPLO 1
(Fase interna de agua-en-aceite)
[0073] Un ejemplo no limitativo de una emulsión de agua en silicona que se puede utilizar como la fase interna de 10 agua en aceite de la emulsión de tres fases, se ilustra en la Tabla 1.
TABLA 1
- Fase *
- Ingrediente % Gramos
- A B C D E F
- Ciclometicona 4,5 180
- Dimeticona 1,5 cts
- 5.5 220
- Carbonato de Dietilhexilo
- 0.3 12
- Etiltrisiloxano
- 1.0 40
- Copolimero de Silice Etileno Metacrilato, ITT
- 2.0 80
- Ciclometicona y Glucósido Caprilil etoxi Dimeticona
- 10.00 400
- Ciclometicona y Dimeticonol
- 1,0 40
- Heptanoato de Neopentil Glicol
- 1,00 40
- Xiloxida Octildodecanol y Octildodecilo
- 2,0 80
- Talco
- 12,5 500
- Ciclometicona y Dimeticona/Viniltrimetoxisilicato
- 3,0 120
- Esteres de Jojoba
- 0,5 20
- Ciclometicona y Dimeticona PEG 10 y Hectorita
- 2,0 80
- Acrilato de Silicona
- 2,0 80
- Agua (desionizada)
- 47,20 1888
- Niacinamida
- 1,0 40
- Glicerina
- 2,5 100
- Pentinelglicol
- 1,0 40
- Conservador
- 1,0 40
- TOTAL
- 100,00 4000.00
* Las Fases A-C incluyen la fase de aceite de silicona de la emulsión de agua en silicona.
Las Fases D -F incluyen la fase acuosa dispersa.
15 [0074] La emulsión de agua en silicona en la Tabla 1 fue preparada como sigue: Se agregaron compuestos de la Fase A en orden dentro de un recipiente y se mezclaron con un propulsor de 3 palas a 425 rpm. Tras la adición de la sílice la fase se espesó temporalmente. Se utilizó una barra Z o de barrido para dispersar la sílice durante toda la fase hasta que el lote apareciera como un líquido uniforme. Se agregó el resto de la Fase A y se mezcló con el
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[0079] En un recipiente adecuado se midieron las proporciones adecuadas de las fases primaria y secundaria de tal manera que sumaban 100. En el presente caso, se prepararon dos emulsiones de tres fases separadas con diferentes proporciones (ver Figuras 1 y 2). Utilizando bien el propulsor o bien el alto cizallamiento para la mezcla, se agregaron las fases juntas sin calor (es decir, esta reacción fue exotérmica). Se mezcló hasta que la mezcla adquirió un aspecto uniforme sin grumos o rayas de la fase primaria dentro de la fase secundaria. Una vez completada, se transfirió a un recipiente de conservación.
[0080] La Figura 1 es una micrografía de una emulsión de tres fases estable que incluye el 92,5% en peso de la emulsión de agua en silicona de la Tabla 1 basado en el peso total de la emulsión y el 7,5% en peso de la fase de gel acuoso de la Tabla 2 basado en el peso total de la emulsión. La figura 2 es una micrografía de una emulsión de tres fases estable que incluye el 50,0% en peso de la emulsión de agua en silicona de la Tabla 1 basado en el peso total de la emulsión y el 50,0% en peso de la fase de gel acuoso de la Tabla 2 basado en el peso total de la emulsión.
[0081] La estabilidad de las emulsiones de tres fases se determinó utilizando el siguiente ensayo: Las emulsiones correspondientes a las Figuras 1 y 2 se colocaron en frascos de 2 oz y 16 oz (50,14 cm3 y 473,17 cm3), se almacenaron a varias temperaturas (25 ° C, 38 ° C, y 45 ° C) y se sometieron a una prueba de ciclo de congelación y descongelación durante una semana (5 ciclos). También se realizó una prueba de resistencia / batido para evaluar la integridad de la emulsión. Se retiraron muestras a intervalos de 4 semanas a 25 ° C, 38 ° C, y 45°C y se dejaron equilibrar de nuevo a temperatura ambiente y luego se evaluó su color, olor, apariencia, y los cambios de viscosidad. Se realizaron tres pruebas a intervalos de 4 semanas. Las micrografías de las Figuras 1 y 2 corresponden a la muestra de prueba a 25 ° C, lo que confirma la estabilidad de estas emulsiones. Estas micrografías muestran micelas con una fase primaria estabilizada entre la fase secundaria gelificada. Las muestra de las prueba a 38 ° C y 45°C también se confirmaron ser estables (datos no mostrados).
[0082] La estabilidad de las emulsiones de tres fases también se determinó utilizando un ensayo de cambio de color. En esta prueba, se colocó ácido ascórbico en la fase externa de gel acuoso gel y se colocó niacinamida en la fase de agua de la fase interna de agua en aceite. Si el ácido ascórbico interactuara con la niacinamida se vería un color amarillo (es decir, si la fase externa de gel acuoso interactuara con la fase de agua de la fase interna de agua en aceite). No se observó un color amarillo.
EJEMPLO 4 (no de acuerdo a la invención)
(Fórmula base 92.5 /7.5)
[0083] Un ejemplo no limitativo de una fórmula base que incluye una emulsión estable de tres fases de la presente invención se ilustra en la Tabla 3. Esta emulsión incluye una fase interna de agua en silicona del 92,5% en peso del peso total de la emulsión y un fase externa de gel acuoso del 7,5% en peso del peso total de la emulsión.
TABLA 3
- Ingrediente
- Cantidad % (Fases Individuales) Masa (g) (Fases Individuales) Masa (g) (Emulsion de 3-Fases)
- *Fase A/S
- A
- Ciclopentasiloxano (D4Bajo) 4,50 45,00 41.625
- Dimeticona 200 1,5 cts
- 5,50 55,00 50.875
- Etiltrisiloxano
- 1,00 10,00 9,25
- Carbonato Dietilhexil
- 0,30 3,00 2,775
- Copolímero de Silice+ Etileno Metacrilato+ Triostearato de Titanio Isopropílico (ITT)
- 2.00 20.00 18.50
- D5 + Glucósido Capril Dimeticona Etoxi
- 10,00 100,00 92.5
- Dimeticonol
- 1,00 10,00 9,25
- Heptanoato Neopentilo Diglicol
- 1,00 10,00 9,25
- Octildodecanol + Octildodecil Xilósido
- 2.00 20.00 18.50
- B
- Talco / Pigmento 12,5 125,00 115,625
- C
- Polímero Cruzado D5 + Dimeticona / Viniltrimethoxisilicato 3,00 30,00 27,75
- Esteres de Jojoba
- 0,50 5,00 4,625
- D5 + Dimeticona PEG 10 + Hectorita Distearimonio
- 2,00 20,00 18,50
- D
- Acrilato Silicona 2,00 20,00 18,50
- E
- Agua (desionizada) 47,20 472,00 436,60
- Niacinamida (B6)
- 1,00 10,00 9,25
- F
- Pentilenglicol 1,00 10,00 9,25
- Glicerina
- 2,50 25,00 23.125
- G
- Germaben II 1,00 10,00 9,25
- 100,00
- 1.000,00 925,00
- Fase Gel **
- Agua
- 91,00 910,00 68,25
- B
- Glucósido Ascorbil 3,00 30,00 2,25
- CopolímeroAcetatoHidroxietil +Taurato Acrildimetilo de Sodio + Esqualano + Polisorbato 60 + Isoestearato Sorbitán
- 1,80 18,00 1,35
- C
- Poliacrilato 13 + Polisobuteno + Polisorbato 20 3,20 32,00 2,40
- D
- Germaben II 1,00 10,00 0,75
- 100,00
- 1000,00 75,00
* "A/S" se refiere a la Fase interna de agua en silicona.
** " Fase Gel” se refiere a la Fase externa de gel acuoso
[0084] La emulsión de agua en silicona en la Tabla 3 se preparó como sigue: Se agregaron los compuestos de la Fase A en orden y se mezclaron con un propulsor de 3 cuchillas a 425 rpm. Tras la adición de la sílice, la Fase se 5 espesó temporalmente. Se utilizó un propulsor Z o de barrido para dispersar la sílice durante toda la fase hasta que el lote apareció como un líquido uniforme. Se agregó el resto de la Fase A y se mezcló con el propulsor hasta que se hizo uniforme. Se ajustó la velocidad del mezclador según fue necesario para evitar salpicaduras, pero manteniendo el buen movimiento del lote. Se agregó la mezcla seca de la Fase B (polvos o pigmentos) y se permitió que los sólidos del lote "se humedecieran" hasta que se dispersaran uniformemente a través del lote. Se ajustó la velocidad 10 del mezclador para acomodar los sólidos adicionales. Se agregó la Fase C, mezclado con el propulsor y se homogeneizó durante al menos 5 minutos a 2000 rpm. Se confirmó que el lote no contenía grumos ni polvo disperso. Se descontinuó el homogeneizador y se volvió a conectar modo el mezclado por propulsor. Se agregó la Fase D al recipiente principal. Se mezcló hasta conseguir de nuevo uniformidad. En un recipiente separado, se pesaron los ingredientes de la fase E. En un recipiente aparte se agregaron en orden específico (pentilenglicol, glicerina, y luego 15 conservador). Se agregaba cada material hasta que la mezcla quedara transparente. El líquido inicialmente aparecía opaco, pero después de mezclar la solución se volvió transparente. Esto se agregó al material de la Fase E y se mezcló hasta que quedo transparente. Una medida dosificadora (utilizando una bomba medidora o equipos de dosificación, tal como una embudo de separación) de fase acuosa se agrega a la fase de silicona a una velocidad tal que la fase de agua se agrega en 30 minutos a una velocidad de mezclado moderada a alta (500-700rpm 20 Caframo). Se continuó mezclando a esta velocidad durante el tiempo necesario para agregar la fase de agua. Se conectó a un homogeneizador y se mezcló a razón de 1 kg de producto a granel por minuto (es decir, un lote de 10 kg se mezclaría en 10 minutos a 2000 rpm.). El lote se trasladó a un recipiente conservador. La emulsión de agua en
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silicona tenía una viscosidad de 30.000 cps en un viscosímetro Brookfield Modelo RVT con Giroscopio utilizando una barra agitadora TC a 2,5 rpm a 25°C.
[0085] La fase de gel en la Tabla 3 se preparó como sigue: Se agregó cada ingrediente a un recipiente mezclándolos utilizando alto cizallamiento a una velocidad de rotación de 1000-3000 rpm con un homogeneizador de escala de laboratorio Greerco basado en 1 kg de masa a granel por minuto creando una alta rotación en el volumen del lote. El lote se espesó a medida que se agregaban los emulsionantes. El lote se homogeneizó durante 2-4 minutos más produciendo un gel uniforme de aspecto cremoso. La fase externa de gel acuoso tenía una viscosidad aproximada de 100.000 a 140.000 cps medida en un viscosímetro Brookfield Modelo RVT con el giroscopio utilizando una barra agitadora TC a 2,5 rpm a 25°C.
[0086] La emulsión de tres fases en la Tabla 3 se preparó de la manera descrita en el Ejemplo 3.
[0087] La Figura 3 es una micrografía de la emulsión de tres fases en la Tabla 3. La micrografía fue tomada aproximadamente 24 horas después de prepararse la emulsión de tres fases. La temperatura de la emulsión de tres fases era la temperatura ambiente (aproximadamente de 20°C a 25 ° C). La emulsión de tres fases se almacenó posteriormente durante cuatro semanas sin perturbaciones a 45°C en frascos de 2 oz y 16 oz en una cámara de temperatura y humedad controladas. Estas condiciones de almacenamiento se utilizan para replicar el almacenamiento de una composición dada a temperatura ambiente durante un año. La Figura 4 es una micrografía de la emulsión de tres fases que confirma su estabilidad. Estos datos muestran que la emulsión de tres fases en la Tabla 3 es estable en almacenamiento a temperatura ambiente durante al menos un año por la presencia de las emulsiones binarias restantes dentro de la matriz de gel acuoso.
[0088] También se determinó la estabilidad de la emulsión de tres fases en la Tabla 3 utilizando un ensayo de cambio de color. En esta prueba, se colocó palmitato de ascorbilo en la fase externa de gel acuoso y se colocó niacinamida (B6) en la fase de agua de la fase interna de agua en aceite. Aparecería color Amarillo si el palmitato de ascorbilo interactuara con la niacinamida (es decir, si la fase externa de gel acuoso interactuara con la fase de agua de la fase interna de agua en aceite). No observándose color amarillo después de cuatro semanas de almacenamiento a 45°C.
EJEMPLO 5 (no de acuerdo a la invención)
(Fórmula base 75/25)
[0089] Un ejemplo no limitativo de una fórmula base que incluye una emulsión de tres fases estable de la presente invención se ilustra en la Tabla 4. Esta emulsión incluye una fase interna de agua en silicona del 75,0% en peso del peso total de la emulsión y un fase externa de gel acuoso de 25,0% en peso del peso total de la emulsión.
TABLA 4
- Ingrediente
- Cantidad % (Fases Individuales) Masa (g) (Fases Individuales) Masa (g) (Emulsion de 3-Fases)
- *Fase A/S
- Ciclopentasiloxano (D4Bajo)
- 4,50 45,00 41.625
- Dimeticona 200 1,5 cts
- 5,50 55,00 50.875
- Etiltrisiloxano
- 1,00 10,00 7,25
- Carbonato Dietilhexil
- 0,30 3,00 2,25
- Copolímero de Silice+ Etileno Metacrilato+ Triostearato de Titanio Isopropílico (ITT)
- 2.00 20.00 15,00
- D5 + Glucósido Capril Dimeticona Etoxi
- 10,00 10,00 75,00
- Dimeticonol
- 1,00 10,00 7,50
- Heptanoato Neopentilo Diglicol
- 1,00 10,00 7,50
- Octildodecanol + Octildodecil Xilósido
- 2.00 20.00 15,00
- B
- Talco / Pigmento 12,5 125,00 93,75
- C
- Polímero Cruzado D5 + Dimeticona / Viniltrimethoxisilicato 3,00 30,00 22.50
- Esteres de Jojoba
- 0,50 5,00 3,75
- D5 + Dimeticona PEG 10 + Hectorita Distearimonio
- 2,00 20,00 15,00
- D
- Acrilato Silicona 2,00 20,00 15,00
- E
- Agua (desionizada) 47,20 472,00 354,0
- Niacinamida (B6)
- 1,00 10,00 7,50
- F
- Pentilenglicol 1,00 10,00 7,50
- Glicerina
- 2,50 25,00 18,75
- G
- Germaben II 1,00 10,00 7,50
- 100,00
- 1.000,00 750,00
- Fase Gel **
- A
- Agua 91,00 910,00 227,50
- Glucósido Ascorbil
- 3,00 30,00 7,50
- B
- CopolímeroAcetato Hidroxietil+Taurato Acrildimetilo de Sodio + Esqualano + Polisorbato 60 + Isoestearato Sorbitán 1,80 18,00 4,50
- C
- Poliacrilato 13 + Polisobuteno + Polisorbato 20 3,20 32,00 8,00
- D
- Germaben II 1,00 10,00 2,50
- 100,00
- 1000,00 250,00
* "A/S" se refiere a la Fase interna de agua en silicona.
** “Fase Gel” se refiere a la Fase externa de gel acuoso
[0090] La emulsión de agua en silicona en la Tabla 4 se preparó como sigue: Se agregaron los compuestos de la Fase A en orden dentro de un recipiente y se mezclaron con un propulsor de 3 cuchillas a 425 rpm. Tras la adición 5 de la sílice la fase se espesó temporalmente. Se utilizó una barra Z o de barrido para dispersar la sílice durante toda la fase hasta que el lote quedara uniforme. Se agregó el resto de la Fase A y se mezcló con el propulsor hasta que se hizo uniforme. Se ajustó la velocidad del mezclador según fue necesario a fin de evitar salpicaduras, pero se mantuvo el buen movimiento del lote. Se agregó la mezcla seca de la Fase B (polvos o pigmentos) y se permitió al lote que los sólidos "se humedecieran" hasta dispersarse uniformemente a través del lote. Se ajustó la velocidad del 10 mezclador para acomodar los sólidos adicionales. Se agregó la Fase C, se mezcló con el propulsor y se homogeneizó durante al menos 5 minutos a 2000 rpm. Se confirmó que el lote no contenía grumos o polvo sin dispersar. Se discontinuó el homogeneizador y se volvió al modo de mezclado con propulsor. Se agregó la Fase D al recipiente principal. Se mezcló hasta conseguir de nuevo uniformidad. En un recipiente separado, se pesaron los ingredientes de la fase E. En un recipiente aparte se agregaron en orden específico (pentilenglicol, glicerina, y 15 después conservante). Al agregar, cada material se mezcló hasta quedar transparente. El líquido aparecía inicialmente opaco, pero después de mezclar la solución quedó transparente. Esto se agregó al material de la fase E y se mezcló hasta quedar transparente. Una medida dosificadora (utilizando una bomba medidora o equipos de dosificación, tal como una embudo de separación) de fase de agua se agregó a la fase de silicona a una velocidad tal que la fase de agua queda agregada en 30 minutos a una velocidad de mezclado moderada a alta (500-700rpm20 Caframo). Se continuó mezclando a esta velocidad durante el tiempo necesario para agregar la fase de agua. Se
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conectó a un homogeneizador y se mezcló a razón de 1 kg de producto a granel por minuto (es decir, un lote de 10 kg se mezclaría en 10 minutos a 2000 rpm.). El lote se trasladó a un recipiente conservador. La emulsión de agua en silicona tenía una viscosidad de 30.000 cps en un viscosímetro Brookfield Modelo RVT con giroscopio utilizando una barra agitadora TC a 2,5 rpm a 25 ° C.
[0091] La fase de gel en la Tabla 4 se preparó como sigue: Se agregó cada ingrediente mezclándolos bajo alto cizallamiento dentro de un recipiente a una velocidad de rotación de 1000-3000 rpm con un homogeneizador de escala de laboratorio Greerco a razón de 1 kg de masa de producto creando una alta rotación en el volumen del lote. El lote se espesó al agregar cada uno de uno de los emulsionantes. El lote se homogeneizó después de 2-4 minutos adicionales hasta conseguir un gel uniforme de aspecto cremoso. La fase externa de gel acuoso tenía una viscosidad aproximada de 100.000 a 140.000 cps medida en un viscosímetro Brookfield Modelo RVT con giroscopio utilizando una barra agitadora TC a 2,5 rpm a 25 ° C.
[0092] La emulsión de tres fases en la Tabla 4 se preparó de la manera descrita en el Ejemplo 3.
[0093] La Figura 5 es una micrografía de la emulsión de tres fases en la Tabla 4. La micrografía fue tomada aproximadamente 24 horas después de haber preparado la emulsión de tres fases. La temperatura de la emulsión de tres fases era la temperatura ambiente (aproximadamente de 20°C a 25°C). La emulsión de tres fases se almacenó posteriormente sin perturbaciones durante cuatro semanas a 45°C en frascos de 2oz y 16 oz en una cámara de temperatura y humedad controladas. Estas condiciones de almacenamiento se utilizan para replicar el almacenamiento de una composición dada a temperatura ambiente durante un año. La Figura 6 es una micrografía de la emulsión de tres fases que confirma su estabilidad. Estos datos muestran que la emulsión de tres fases en la Tabla 4 es estable cuando se almacena a temperatura ambiente durante al menos un año por la presencia de las emulsiones binarias restantes dentro de la matriz de gel acuoso.
[0094] La estabilidad de la emulsión de tres fases en la Tabla 4 también se determinó utilizando un ensayo de cambio de color. En esta prueba, se colocó palmitato de ascorbilo en la fase externa de gel acuoso y se colocó niacinamida (B6) en la fase de agua de la fase interior de agua en aceite. Aparecería color Amarillo si el palmitato de ascorbilo interactuara con la niacinamida (es decir, si el fase externa de gel acuoso interactuara con la fase de agua de la fase interna de agua en aceite). No observándose color Amarillo después de cuatro semanas de almacenamiento a 45°C.
EJEMPLO 6 (no de acuerdo con la invención)
(Fórmula Corrector 50/50)
[0095] Un ejemplo no limitativo de una fórmula corrector que incluye una emulsión de tres fases estable de la presente invención se ilustra en la Tabla 5. Esta emulsión incluye una fase interna de agua en silicona del 50,0% en peso del peso total de la emulsión y una fase externa de gel acuoso del 50,0% en peso del peso total de la emulsión.
TABLA 5
- Ingrediente
- Cantidad % (Fases Individuales) Masa (g) (Fases Individuales) Masa (g) (Emulsion de 3-Fases)
- *Fase A/S
- A
- Ciclopentasiloxano (D4Bajo) 4,50 45,00 22,50
- Copoliol Cetil dimeticona + Isostearato Poligliceril 4 + Hexil
- 3. 00 30.00 15.00
- Laurato
- Copoliol Cetil dimeticona
- 1,00 10,00 5,00
- Cetil dimeticona
- 1,00 10,00 5,00
- Isonanoate Isononil
- 9.65 96.50 48.25
- Isostearato Sorbitan
- 2.50 25.00 12.50
- Óxido de Zinc
- 2,00 20,00 10,00
- Lisina Lauroil
- 2,00 20,00 10,00
- PTFE-20
- 1,60 16,00 8,00
- B
- Mezcla Seca de TiO2 21.104 211,04 105,52
- C
- Mezcla Seca de Óxido de Hierro Amarillo 3.872 38.72 19.36
- Mezcla Seca de Óxido de Hierro Rojo
- 0,548 5,48 2,74
- Mezcla Seca de Óxido de Hierro Negro
- 0,476 4,76 2,38
- D
- Nylon-12 0,20 2,00 1,00
- Acetato Tocoferol
- 0,20 2,00 1,00
- Palmitato de Retinilo
- 0,10 1,00 0,50
- Germaben II
- 1,00 10,00 5,00
- E
- Aceite de Semillas de Sésamo de Cera de Abeja 2.50 25.00 12.50
- F
- Agua (desionizada) 39.650 396,50 198,25
- Cloruro de Sodio
- 0,60 6,00 3,00
- G
- Extracto de Manzanilla 1,25 12,50 6,25
- Proteína de Trigo Hidrolizada -Polisilicona
- 1,25 12,50 6,25
- 100,00
- 1.000,00 500,00
- Fase Gel **
- A
- Agua 94,00 940,00 470,00
- B
- Copolimero de Acetato Hidroxietilo + Taurato Acrildimetil de Sodio + Escualeno +Polisorbato 60 + Ioestearato de Sorbitán 1.80 18.00 9
- C
- Poliacrilato 13+ Polisobuteno + Polisorbato 20 3.20 32.00 16.00
- D
- Germaben II 1,00 10,00 5,00
- 100,00
- 1.000,00 500,00
* "A/S" Se refiere a la Fase interna de agua en silicona.
** " Fase Gel” se refiere a la Fase externa de gel acuoso
[0096] La emulsión de agua en silicona en la Tabla 5 se preparó como sigue: Se agregaron los compuestos de la Fase A en orden dentro de un recipiente y se mezclaron con un propulsor de 3 cuchillas a 425 rpm. Tras la adición 5 de los polvos la fase se espesó temporalmente. Se utilizó una barra Z o de barrido para dispersar los polvos durante toda la fase hasta que el lote quedara uniforme. Se agregó el resto de la Fase A y se mezcló con el propulsor hasta quedar uniforme. Se ajustó la velocidad del mezclador según fue necesario a fin de evitar salpicaduras, pero se mantuvo el buen movimiento del lote. Se agregó la mezcla seca de la Fase B (polvos o pigmentos) y se permitió al lote que los sólidos "se humedecieran" hasta dispersarse uniformemente a través del lote. Se ajustó la velocidad del 10 mezclador para acomodar los sólidos adicionales. Se agregó la Fase C, mezcló con el propulsor y se homogeneizó durante al menos 5 minutos a 2000 rpm. Se confirmó que el lote no contenía grumos o polvo sin dispersar. Se discontinuó el homogeneizador y se volvió al modo de mezclado con propulsor. Se agregó la Fase D al recipiente principal. Se mezcló hasta conseguir de nuevo uniformidad. Se agregaron los ingredientes de la fase E en un recipiente separado, se agregó agua y sal hasta quedar transparente, al ir agregando cada material, se mezclaba 15 bien hasta quedar transparente. Una vez disuelta la medida dosificadora (utilizando una bomba medidora o equipos de dosificación, tal como una embudo de separación) la fase de agua se agregó a la fase de silicona a una velocidad tal que la fase de agua queda agregada en 30 minutos a una velocidad de mezclado moderada a alta (500-700rpm
Caframo). Se continuó mezclando a esta velocidad durante el tiempo necesario para agregar la fase de agua. Se conectó a un homogeneizador y se mezcló a razón de 1 kg de producto a granel por minuto (es decir, un lote de 10 kg se mezclaría en 10 minutos a 2000 rpm.). Se agregó la Fase G y el lote se trasladó a un recipiente conservador. La emulsión de agua en silicona tenía una viscosidad de 50.000 cps a 120.000 cps en un viscosímetro Brookfield
5 Modelo RVT con giroscopio utilizando una barra agitadora TC a 2,5 rpm a 25°C.
[0097] La Fase de gel en la Tabla 5 se preparó como sigue: Se agregó cada ingrediente a un recipiente bajo mezclado de alto cizallamiento utilizando una velocidad de rotación de 1000-3000 rpm con un homogeneizador de escala de Laboratorios Greerco basado en 1 kg de masa a granel por minuto creando una alta rotación en el volumen del lote. El lote se espesó a medida que se agregaban cada uno de los emulsionantes. El lote se
10 homogeneizó durante 2-4 minutos más produciendo un gel uniforme de aspecto cremoso. La fase externa de gel acuoso tenía una viscosidad aproximada de 100.000 a 140.000 cps medida en un viscosímetro Brookfield Modelo RVT con el giroscopio utilizando una barra agitadora TC a 2,5 rpm a 25°C.
[0098] La emulsión de tres fases en la Tabla 5 se preparó de la manera descrita en el Ejemplo 3.
[0099] La estabilidad de la emulsión de tres fases en la Tabla 5 se determinó mediante observación visual que
15 incluyó la evaluación del color, olor, aspecto, signos de separación de fases, la textura, cambios en la aplicación, la exposición al mezclado vigoroso (prueba de agitación), la exposición a altas temperaturas (a 60°C durante 5 días), y la estabilidad durante 5 ciclos de congelación /descongelación. Las muestras fueron evaluadas a intervalos de 4 semanas durante 12 semanas utilizando muestras a 25, 38 y 45°C. La fórmula pasó todos los requisitos de estabilidad.
20 EJEMPLO 7
(Fórmula Control de Aceite 92,5/7,5)
[0100] Un ejemplo no limitativo de una fórmula de control de aceite que incluye una emulsión de tres fases estable de la presente invención se ilustra en la Tabla 6. Esta emulsión incluye una fase interna de agua en silicona del 92,5% en peso del peso total de la emulsión y una fase externa de gel acuoso del 7,50% en peso del peso total de la
25 emulsión.
TABLA 6
- Ingrediente
- Cantidad % (Fases Individuales) Masa (g) (Fases Individuales) Masa (g) (Emulsion de 3-Fases)
- *Fase A/S
- A
- Ciclopentasiloxano (D4Bajo) 5,50 55,00 50,875
- Dimeticona 200 1,5 cts
- 5,50 55,00 50,875
- Etiltrisiloxano
- 1,00 10,00 9,25
- Carbonato Dietilhexil
- 0,30 3,00 2,25
- Copolímero de Silice+ Etileno Metacrilato+ Triostearato de Titanio Isopropílico (ITT)
- 2.00 20.00 18,50
- D5 + Glucósido Capril Dimeticona Etoxi
- 10,00 100,00 92,50
- Dimeticonol
- 1,00 10,00 9,25
- Cetil PEG 15+ PPG 15 + Butilo Etil+Dimeticona
- 2.00 20.00 18.50
- Polímero Cruzado D5 y Dimeticona
- 12,50 125,00 115,625
- C
- Polímero Cruzado D5+Dimeticona/ Viniltrimetoxisilicate 3,00 30,00 27,75
- Esteres de Jojoba
- 0,50 5,00 4,625
- D5 + Dimeticona PEG 10 + Hectorita Distearimonio
- 2,00 20,00 18,50
- D
- Acrilato Silicona 1,00 10,00 9,25
- E
- Agua (desionizada) 47,20 472,00 439,375
- F
- Pentilenglicol 1,00 10,00 9,25
- Glicerina
- 2,50 25,00 23,125
- G
- Dimetocona /Vinil Polimero Cruzado Dimetocona +C12-14 Pareto-12 2,00 20,00 18,50
- Germaben II
- 1,00 10,00 9,25
- 100,00
- 1.000,00 750,00
- Fase Gel **
- A
- Agua 94,00 940,00 70,50
- B
- Acetato Hidroxietil+ Copolímero Taurato Acrildimetilo de Sodio + Esqualano + Polisorbato 60 + Isoestearato Sorbitán 1,80 18,00 1,35
- C
- Poliacrilato 13 + Polisobuteno + Polisorbato 20 3,20 32,00 8,00
- D
- Germaben II 1,00 10,00 0,75
- 100,00
- 1000,00 75,00
5
10
15
20
25
30
* "A/S" Se refiere a la Fase interna de agua en silicona.
** "Gel Fase” se refiere a la Fase externa de gel acuoso.
[0101] La emulsión de agua en silicona en la Tabla 6 se preparó como sigue: Se agregaron los compuestos de la Fase A en orden dentro de un recipiente y se mezclaron con un propulsor de 3 cuchillas a 425 rpm. Tras la adición de la sílice, la fase se espesó temporalmente. Se utilizó una barra Z o de barrido para dispersar la sílice durante toda la fase hasta que el lote quedara uniforme. Se agregó el resto de la Fase A y se mezcló con el propulsor hasta que se hizo uniforme. Se ajustó la velocidad del mezclador según fue necesario a fin de evitar salpicaduras, pero se mantuvo el buen movimiento del lote. Se agregó la mezcla seca de la Fase B (polvos o pigmentos) y se permitió al lote que los sólidos "se humedecieran" hasta dispersarse uniformemente a través del lote. Se ajustó la velocidad del mezclador para acomodar los sólidos adicionales. Se agregó la Fase C, se mezcló con el propulsor y se homogeneizó durante al menos 5 minutos a 2000 rpm. Se confirmó que el lote no contenía grumos o polvo sin dispersar. Se discontinuó el homogeneizador y se volvió al modo de mezclado con propulsor. Se agregó la Fase D al recipiente principal. Se mezcló hasta conseguir de nuevo uniformidad. En un recipiente separado, se pesaron los ingredientes de la fase E. En un recipiente aparte se agregaron por orden específico (pentilenglicol, glicerina, y después conservante). Al agregar, cada material se mezcló hasta quedar transparente. El líquido aparecía inicialmente opaco, pero después de mezclar la solución se volvió más clara. Esto se agregó al material de la fase E y se mezcló hasta quedar transparente. Una medida dosificadora (utilizando una bomba medidora o equipos de dosificación, tal como una embudo de separación) de fase de agua se agregó a la fase de silicona a una velocidad tal que la fase de agua queda agregada en 30 minutos a una velocidad de mezclado moderada a alta (500-700rpm-Caframo). Se continuó mezclando a esta velocidad durante el tiempo necesario para agregar la fase de agua. Se conectó a un homogeneizador y se mezcló a razón de 1 kg de producto a granel por minuto (es decir, un lote de 10 kg se mezclaría en 10 minutos a 2000 rpm.). El lote se trasladó a un recipiente conservador. La emulsión de agua en silicona tenía una viscosidad de 30.000 cps en un viscosímetro Brookfield Modelo RVT con giroscopio utilizando una barra agitadora TC a 2,5 rpm a 25 ° C.
[0102] La fase de gel en la Tabla 6 se preparó como sigue: Se agregó cada ingrediente a un recipiente mezclando con alto cizallamiento utilizando una velocidad de rotación de 1000-3000 rpm con un homogeneizador de escala de Laboratorios Greerco basado en 1 kg de masa a granel por minuto creando una alta rotación en el volumen del lote.. El lote se espesó a medida que se agregaban cada uno de los emulsionantes. El lote se homogeneizó durante 2-4 minutos más produciendo un gel uniforme de aspecto cremoso. La fase externa de gel acuoso tenía una viscosidad aproximada de 100.000 a 140.000 cps medida en un viscosímetro Brookfield Modelo RVT con el giroscopio utilizando una barra agitadora TC a 2,5 rpm a 25 ° C.
[0103] La emulsión de tres fases en la Tabla 6 se preparó de la manera descrita en el Ejemplo 3.
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-
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