ES2534577T3 - Método de evaluación del comportamiento de un material adsorbente - Google Patents

Abstract

Un método para determinar la capacidad de un material adsorbente, usado en un procedimiento de separación o de purificación de gases, para adsorber un gas, que comprende los pasos de: (a) tomar una muestra (10) del material adsorbente usado en el procedimiento de separación de gases y situar la muestra (10) en un recipiente (13) en un medio ambiente controlado, purgado con un gas de prueba seco; (b) adsorber el gas de prueba sobre la muestra (10) de material adsorbente; (c) medir un volumen fijo de, o pesar, la muestra (10) del material adsorbente en un medio ambiente controlado; (d) saturar la muestra (10, 16) con un agente líquido (12) de desplazamiento y desplazar de la muestra (10, 16) de material adsorbente el gas de prueba adsorbido; (f) medir el volumen del gas de prueba liberado desde la muestra (10, 16) de material adsorbente; y (g) calcular la relación entre el gas de prueba liberado y el peso o el volumen de la muestra (10).

Description

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Ejemplo 1: Ensayo sobre el terreno del comportamiento de un adsorbente en una planta de VPSA.

Un sistema axial VPSA, denominado Planta 1, no estaba funcionando a su capacidad normal debido posiblemente a la degradación del adsorbente de tipo zeolita de los lechos. Se envió el equipo portátil para realizar ensayos sobre el terreno para determinar in situ si había alguna degradación del adsorbente y si la degradación del adsorbente era la causa de la pérdida de capacidad de la planta. La Planta 1 contenía dos lechos, A y B. Cada lecho estaba compuesto por dos adsorbente diferentes, Adsorbente 1 y Adsorbente 2, Ambos adsorbentes eran zeolitas de tipo X intercambiadas con litio. El Adsorbente 1 tenía una relación SiO2/Al2O3 de 2 (LiX2.0) y el Adsorbente 2 tenía una relación SiO2/Al2O3 de 2,3 (LiX2.3). El Adsorbente 2 estaba en la parte superior de cada lecho y el Adsorbente 1 estaba en el fondo de cada lecho.

La toma de muestra y los procedimientos fueron como sigue:

1.

Se tomó un total de cinco (5) muestras procedentes de los dos lechos. La Figura 4 muestra los puntos donde se tomo cada una de las muestras. El Lecho A fue muestreado en la parte superior, en el medio y en el fondo (tres ubicaciones; Puntos de Muestra 4, 2 y 1, respectivamente), y el Lecho B fue muestreado en la parte superior y en el fondo (dos ubicaciones; Puntos de Muestra 5 y 3, respectivamente). Es importante tomar muestra en varias ubicaciones del lecho porque diferentes ubicaciones del lecho pueden experimentar diferentes cantidades de contaminación o deterioro del adsorbente. Se manipularon las muestras según el método descrito en la presente memoria descriptiva, de manera que no hubiera contaminación adicional durante su retirada del lecho.

2.

Se conectó una fuente de nitrógeno seco a un dispositivo secundario con control de atmósfera, tal como una cámara hinchable de guantes de polietileno, usando un tubo de plástico. Para este experimento, se usó un Glove Bag™ (Glas-Col, LC) como dispositivo secundario con control de atmósfera. Se conectó un rotámetro a un tubo de plástico para controlar el flujo de nitrógeno.

3.

En la cámara de guantes se pusieron las muestras obtenidas a partir del lecho, junto con la balanza, la espátula de laboratorio y un rotulador.

4.

La abertura frontal de la cámara de guantes se cerró herméticamente usando pinzas y se purgó con el nitrógeno seco a 4 litros estándar por minuto (slpm) durante 15 minutos.

5.

Se colocó un vial sin tapón sobre la balanza y se taró. Usando la espátula de laboratorio, se vertieron en el vial aproximadamente 1,5 g de una muestra y se registró el peso exacto y el número de identificación de la muestra. Después de pesar y etiquetar el vial se cerró herméticamente usando el tapón de tipo septo.

6.

Se repitió el paso 5 para todas las otras cuatro muestras.

7.

Se retiraron de la cámara de guantes los viales cerrados herméticamente que contenían las muestras.

8.

Se aspiraron cuatro ml de agua a la jeringa de vidrio de 50 ml de capacidad.

9.

Se empujó la cánula de la jeringa a través del tapón de tipo septo de un vial de muestra y se inyecto el agua en la muestra, permitiendo que el gas desplazado se transfiriera a la jeringa. Se registró la cantidad de gas desplazado transferido a la jeringa. Habrá que indicar que la liberación del gas tras la adición de agua es extremadamente rápida y que se produce una significativa eliminación durante la inyección. Sin embargo, no es crítico que se inyecte la totalidad del agua en un único paso continuo. Se obtiene el mismo resultado si se añade el agua en forma de pulsos o en una inyección continua.

10.

Se repitieron los pasos 8 y 9 para todas las otras cuatro muestras.

Los datos del Ejemplo 1 están listados en la Tabla 1, donde se supone que la temperatura durante el ensayo era de alrededor de 27ºC y la presión era la atmosférica.

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Tabla 1: Calculador del ensayo de detección de agua. Gas de prueba: Nitrógeno

Tipo de adsorbente

Adsorbente 1 Adsorbente 2

Muestra

Nº 1 Nº 2 Nº 3 Nº 4 Nº 5

Lecho

Lecho A Lecho A Lecho B Lecho A Lecho B

Punto de muestra

Fondo T/C Medio T/C Fondo T/C Parte superior T/C Parte superior T/C

Peso de la muestra de adsorbente (g)

1,50 1,71 1,50 1,46 1,54

Agua añadida a la jeringa (ml)

4 4 4 4 4

Lectura de la jeringa después de la inyección de agua (ml)

32 35 26 12 20

1 N2 calculado desplazado por gramo de adsorbente (ml)

18,67 18,71 14,67 5,48 10,39

2 Agua calculada en el adsorbente (% en peso)

0,69 0,69 1,35 3,79 2,88

1 Calculado como sigue: (Lectura de la jeringa después de la inyección – Agua añadida a la jeringa)/Peso de la muestra de adsorbente

2 Usa el “N2 calculado desplazado por gramo de adsorbente” y la curva calculada para la degradación de la capacidad de adsorber N2, para el adsorbente específico.

Los resultados mostraron que la parte superior de cada lecho se había desactivado parcialmente por la adsorción de la humedad. Generalmente, una lectura por encima de aproximadamente el 0,8% en peso, tendrá un impacto significativo sobre el comportamiento del adsorbente. Se determinó que la parte superior de los lechos estaban contaminados y se tomaron las medidas necesarias para sustituir el adsorbente contaminado y optimizar el comportamiento de la planta. Habrá que indicar que en este experimento no se midió la temperatura de la cámara de guantes. Sin embargo, se ha determinado que la precisión se puede mejorar todavía más midiendo la temperatura del ensayo y teniendo en cuenta el efecto de ésta en los datos del análisis (es decir, usando u obteniendo una curva en, o próxima a, (±2ºC) la temperatura del ensayo). Por lo tanto, se registrará la temperatura y se introducirá en la ecuación que se va a factorizar en el cálculo del contenido de agua.

Las Figuras 5a y 5b son representaciones gráficas de la degradación de la capacidad para adsorber nitrógeno por parte del Adsorbente 1 y el Adsorbente 2, respectivamente, a medida que aumenta el contenido de agua, medido a una presión de 1 atmósfera y a una temperatura de 27ºC.

Ejemplo 2: determinación del deterioro del adsorbente durante la fabricación

Una realización de la presente invención puede comprobar el deterioro del adsorbente no relacionado con la contaminación. Una muestra de polvo de zeolita NaX en un estado hidratado (LOI de al menos el 20% en peso) que tiene una relación de SiO2/Al2O3 de 2,0 es sospechosa de poder estar dañada. La muestra fue sometida a ensayo según el siguiente método:

1.

Se pesaron por separado y se registraron los pesos de un tubo de ensayo de vidrio (abierto únicamente por un extremo), equipado con un tapón de tipo septo en la abertura, y dos agujas para jeringas que poseían cada una de ellas una válvula de apertura/cierre.

2.

Se puso una muestra de aproximadamente 0,5 g en el tubo de ensayo y se cerró herméticamente el tubo de ensayo con el tapón de tipo septo. Se seleccionó el peso de la muestra de acuerdo con las expectativas de la capacidad de adsorción de la muestra y considerando los límites de la medida del volumen de la jeringa. La muestra debe ser suficiente para obtener una adsorción y desorción significativa de un gas de prueba. Esta zeolita en particular puede adsorber 105 ml/g de CO2, a 27ºC y a 1 atmósfera, cuando está completamente activada y en su estado ideal. Si se usa una jeringa de 50 ml, el tamaño de la muestra deberá ser de 0,3 g y, preferiblemente, entre 0,3 y 0,4 g. Esto asegurará que la liberación de gas desde la muestra sea suficientemente grande para que sea precisa, pero los suficientemente pequeña como para permanecer dentro del límite de volumen de la jeringa.

3.

Se pinchó luego el tapón de tipo septo con las dos agujas previamente pesadas. Se acopló una de las agujas a un tubo conectado a una fuente de nitrógeno seco y la otra aguja se dejó abierta a la atmósfera.

4.

Se envió a través del tubo una corriente de nitrógeno al tubo de ensayo.

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porción del adsorbente. Si se calcula el desplazamiento parcial, entonces se debe calcular también el desplazamiento parcial de la línea base para el adsorbente no contaminado ni deteriorado.

Otra realización de la presente invención es un método de ensayo en el que los resultados se expresan en base volumétrica, no gravimétrica, y se omite el paso de la pesada y no hay necesidad de una balanza/báscula en el 5 equipo portátil para realizar ensayos sobre el terreno. El ensayo se podrá realizar usando la siguiente secuencia de pasos:

a.

tomar una muestra de los materiales adsorbentes usados en el procedimiento de separación de gases y situar la muestra en un recipiente, en un medio ambiente controlado purgado con un gas seco;

b.

adsorber el gas seco sobre el material adsorbente en el medio ambiente controlado;

10 c. medir un volumen fijo de adsorbente;

d.

medir la temperatura ambiental del medio ambiente controlado;

e.

saturar la muestra con un agente de desplazamiento y desplazar de la muestra de material adsorbente el gas adsorbido; y

f. medir el volumen del gas liberado desde la muestra de material adsorbente; y calcular la relación entre el 15 volumen del gas liberado y el volumen de la muestra.

Los componentes del equipo portátil para realizar ensayos sobre el terreno se pueden sustituir por otro equipo que sirva esencialmente para el mismo fin y que logre el mismo resultado. Por ejemplo, el recipiente usado para medir el gas desplazado en el método de la presente invención puede ser cualquier dispositivo que sea capaz de medir el volumen de un gas. Otro ejemplo es que la balanza se podría omitir y sustituir por un dispositivo para medir un

20 volumen fijo de adsorbente. Los resultados se expresarían entonces en ml de gas de prueba por ml de adsorbente.

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Claims (1)

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