ES2542524T3 - Producción de fosfatos de amonio - Google Patents

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Abstract

Un método para la producción de fosfatos de amonio, que comprende las etapas de: proporcionar (210) una fase (14) líquida inmiscible con el agua cargada con fósforo; añadir (212) amoniaco (18) anhidro a dicha una fase (14) líquida inmiscible con el agua cargada con fósforo; precipitar (214) al menos uno de fosfato de monoamonio y fosfato de diamonio de dicha fase (14) líquida inmiscible con el agua; controlar (216) una temperatura de la fase (15) líquida inmiscible con el agua durante dichas etapas de adición (212) y precipitación (214) a un intervalo de temperaturas predeterminado; extraer (218) dicho precipitado de al menos uno de fosfato de monoamonio y fosfato de diamonio de dicha fase (15) líquida inmiscible con el agua; lavar (220) los cristales de dicho precipitado extraído de al menos uno de fosfato de monoamonio y fosfato de diamonio; y secar (228) dichos cristales lavados, caracterizado por que dicha etapa de lavar (220) los cristales comprende retirar por lavado la fase (17) líquida inmiscible con el agua residual de dichos cristales de dicho precipitado extraído de al menos uno de fosfato de monoamonio y fosfato de diamonio con una disolución de lavado que comprende disolución acuosa saturada de fosfato de amonio; y por las etapas adicionales de: separar (222) dicha fase (17) líquida inmiscible con el agua residual lavada de dichos cristales de dicha disolución de lavado por separación de fases de dicha fase líquida inmiscible con el agua residual lavada de dichos cristales de dicho precipitado extraído de al menos uno de fosfato de monoamonio y fosfato de diamonio y dicha disolución de lavado; reutilizar (224) dicha fase (17) líquida inmiscible con el agua residual separada en fases para adsorción adicional de fósforo para ser reutilizado para extracción adicional; y reutilizar (226) el líquido de lavado agotado de fase (17) líquida inmiscible con el agua residual para lavado adicional de cristales en dicha etapa de lavar los cristales de dicho precipitado extraído de al menos uno de fosfato de monoamonio y fosfato de diamonio.

Description

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más que siete átomos de carbono alifáticos o aromáticos. Tales aminas orgánicas son altamente solubles en disolventes orgánicos y casi insolubles en agua. En contacto con una disolución que contiene un ácido, la base de amina reacciona con el ácido para formar una carga positiva protonada, que se asocia con el anión del ácido. Las aminas orgánicas pueden extraer más ácido que la relación estequiométrica de 1 molécula de ácido por 1 molécula de amina mediante solvatación de moléculas de ácido neutras adicionales. En ácido fosfórico concentrado, son extraídas hasta cuatro moléculas de fosfato por molécula de amina líquida. Una alta concentración de aminas puede polimerizar para formar una tercera fase independiente, no deseada. Sin embargo, la formación de la tercera fase no deseada puede ser evitada disolviendo las aminas en otro disolvente orgánico que sea una base de Lewis fuerte, tal como fosfato de tributilo o alcoholes. Se usan preferiblemente mezclas de extractantes solvatantes juntos tales como fosfato de tributilo y aminas líquidas para extraer eficazmente fosfato tanto a altas como bajas concentraciones.
Los extractantes solvatantes son moléculas orgánicas líquidas que contienen átomos de oxígeno (alcoholes, ésteres, éteres, cetonas, fosfatos de trialquilo, amidas, etc.) que interactúan con el ácido fosfórico para formar asociaciones H. Durante este mecanismo, el extractante sustituye parte de las moléculas de agua y solvata la molécula de ácido fosfórico en la fase orgánica. La unión del ácido fosfórico es débil mediante la asociación H. Los extractantes solvatantes pueden ser divididos en dos grupos: a) disolventes que tienen un coeficiente de distribución razonablemente constante a concentraciones bastante bajas, tales como alcoholes, fosfato de tributilo, etc, y b) disolventes que muestran muy poca capacidad de extracción para el ácido fosfórico por debajo de una concentración umbral específica, es decir, el coeficiente de distribución es muy marcadamente dependiente de la concentración, tal como para éteres, ésteres y cetonas seleccionadas, p.ej., metilisobutilcetona. Para el procesamiento de ácido fosfórico de calidad filtración se prefiere usar mezclas de disolventes que tienen un coeficiente de distribución razonablemente constante a concentraciones bastante bajas, tales como fosfato de tributilo y aminas líquidas, que tienen un fuerte poder de extracción para el fosfato incluso a concentraciones muy bajas debido a un mecanismo de asociación iónica.
Extrayendo el ácido fosfórico con dos mecanismos acoplados uno al otro, es decir, adsorción de fosfato por asociación iónica y solvatación de ácido fosfórico neutro, las mezclas de extractantes solvatantes tales como fosfato de tributilo y aminas líquidas tales como trioctilamina son depuradores eficaces, tanto para corrientes de ácido fosfórico altamente concentradas como altamente diluidas. Los coeficientes de distribución implicados en la extracción de ácidos por tales depuradores son altos, lo que significa que el número de etapas de contacto necesarias es bajo. La relación de volumen orgánico a acuoso para extraer ácido fosfórico a partir de ácido fosfórico de calidad filtración que tiene una concentración de 5 M puede estar por debajo de 10:1, y preferiblemente por debajo de 5:1. La concentración de fosfato obtenida en el depurador está preferiblemente por encima de 1 M. Además, la mezcla de extractantes solvatantes y aminas líquidas es selectiva hacia aniones y no se une a metales cargados positivamente, lo que significa que los contaminantes metálicos son separados del ácido fosfórico extraído, quedando en la disolución acuosa.
El ácido fosfórico de calidad filtración es alimentado a un procedimiento de extracción líquido-líquido caracterizado por el depurador descrito anteriormente. El procedimiento de extracción líquido-líquido es preferiblemente un procedimiento de extracción líquido-líquido continuo que usa preferiblemente equipos de extracción líquido-líquido tales como columnas pulsadas. Sin embargo, se puede usar cualquier otro equipo de extracción líquido-líquido tal como columnas agitadas, columnas no agitadas, decantadores mezcladores, mezcladores en línea, contactores centrífugos, etc.
El rafinado, que está agotado en fosfato, es tratado adicionalmente para retirar precipitados metálicos. Después se puede usar para la disolución de apatita o lavado de yeso (véase, p.ej., la Fig. 1).
El depurador, que está cargado con fósforo, es lavado opcionalmente para retirar impurezas co-extraídas, formando una fase líquida inmiscible con el agua cargada con fósforo.
Volviendo a la Fig. 2, la fase 14 líquida inmiscible con el agua cargada con fósforo es tratada después con amoniaco anhidro para formar fosfato de amonio cristalino directamente en el depurador. Para este fin, la disposición 10 para la producción de fosfatos de amonio comprende un volumen 20 de mezcla que tiene una entrada 22 para la fase 14 líquida inmiscible con el agua cargada con fósforo. El volumen de mezcla tiene además una entrada 24 para añadir amoniaco 18 anhidro a la fase 14 líquida inmiscible con el agua cargada con fósforo. Se puede utilizar amoniaco líquido anhidro o amoniaco anhidro gaseoso.
Para formar un cristal de fosfato de amonio sólido, varias moléculas de amoniaco reaccionan con varias moléculas de ácido fosfórico o fosfato de hidrógeno para formar una estructura cristalina por enlace de H de moléculas de amonio a moléculas de fosfato. Los débiles enlaces se disocian fácilmente en contacto con el agua, lo que hace a los cristales de fosfato de amonio altamente solubles en agua. Se sabe que se pueden obtener varias fases sólidas de fosfato de amonio cristalino poniendo en contacto amoniaco, ácido fosfórico y agua a diferentes concentraciones y temperaturas. Se conocen las siguientes fases sólidas cristalinas: (NH4)7H2(PO4)3, (NH4)3PO4, (NH4)3PO4·2H2O, (NH4)3PO4·3H2O, (NH4)HPO4·H2O2, (NH4)2HPO4, (NH4)2HPO4·2H2O, NH4H2PO4, (NH4)3H2(PO4)4, NH4H5(PO4)2·H2O, y NH4H5(PO4)2. Varios de estos fosfatos de amonio cristalinos son inestables a temperatura ambiente y presión atmosférica, dando como resultado la descomposición del cristal en otra estructura, acompañado de liberación de
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amoniaco. Tales fases sólidas cristalinas inestables no son adecuadas para el uso en la agricultura.
Se sabe que el amoniaco perfectamente seco no se combinará con cloruro de hidrógeno perfectamente seco para formar la sal de amonio. Por tanto es necesario que haya humedad para provocar la reacción. La extracción de ácido fosfórico con depuradores tales como fosfato de tributilo está acompañada de co-extracción de moléculas de agua. la relación molar de agua co-extraída a fosfato de tributilo varía entre 0,7 y 1,7 [H2O]org/[TBP]org, dependiendo de la concentración de ácido fosfórico en el depurador y la temperatura.
Se ha encontrado, sorprendentemente, que haciendo reaccionar amoniaco anhidro con ácido fosfórico o moléculas de fosfato en depuradores orgánicos (p.ej., fosfato de tributilo, mezclas de fosfato de tributilo y alcoholes, mezclas de fosfato de tributilo y aminas), la fase sólida cristalina obtenida tiene una relación molar de amonio a fosfato que es aproximadamente 1, y los cristales son estables a temperatura ambiente y presión atmosférica. Se encontró que la fase sólida cristalina está compuesta principalmente de fosfato de monoamonio (MAP), NH4H2PO4. También estaba presente una pequeña fracción de fosfato de diamonio (DAP), (NH4)2HPO4. Por tanto, los fosfatos de amonio sólidos cristalinos, producidos sorprendentemente poniendo en contacto amoniaco anhidro con fosfato en los depuradores descritos anteriormente, se pueden usar directamente para fines agrícolas.
Se encontró que la precipitación de fósforo a partir de los disolventes orgánicos descritos anteriormente es altamente eficaz, permitiendo una eficacia de retirada de fósforo de aproximadamente 99%. La alta eficacia de purificación permite una alta capacidad operacional durante la extracción de ácido fosfórico. En contraste con la purificación con agua, que está basada en una reacción de equilibrio que conduce a una purificación incompleta del fósforo, la reacción del fósforo con amoniaco no está basada en un equilibrio, y la purificación del fósforo es completa.
Se sabe que el amoniaco anhidro es soluble en diferentes disolventes orgánicos, tales como etanol (10% en peso a 25ºC), metanol (16% en peso a 25ºC), etc. Sin embargo, la solubilidad del amoniaco en fosfato de tributilo es sólo 0,6% en peso a 20ºC, y la solubilidad disminuye al aumentar la temperatura. Por encima de 35ºC la solubilidad del amoniaco en fosfato de tributilo es insignificante. Por tanto, la cantidad de amoniaco residual en el depurador después de la precipitación del fósforo es muy baja. También se encontró que hay una correlación entre la carga de fósforo en el disolvente orgánico con el pH y la conductividad. La conductividad disminuye y el nivel de pH aumenta al disminuir la concentración de ácido fosfórico en el disolvente. La adición de amoniaco puede ser controlada de este modo monitorizando la conductividad y/o el pH del depurador para permitir la operación sin exceso de amoniaco. Para este fin, haciendo referencia de nuevo a la Fig. 2, la disposición 10 para la producción de fosfatos de amonio comprende un sensor 26, en esta realización un sensor para la monitorización de una conductividad de la fase líquida inmiscible con el agua, en el volumen 20 de mezcla. La disposición 10 para la producción de fosfatos de amonio comprende además una unidad 28 de control de adición conectada al sensor 26 y dispuesta para controlar una cantidad de amoniaco 18 anhidro añadida en respuesta a la conductividad monitorizada. En una realización alternativa, el sensor 26 es un sensor para la monitorización de un pH de la fase líquida inmiscible con el agua en el volumen 20 de mezcla, y la unidad 28 de control de adición está dispuesta por consiguiente para controlar una cantidad de amoniaco 18 anhidro añadida en respuesta al pH monitorizado.
La reacción de amoniaco con ácido fosfórico es, como se mencionó anteriormente, altamente exotérmica, y se espera que se produzca una cantidad sustancial de calor durante esta reacción. Sin embargo, se encontró, sorprendentemente, que el calor generado cuando se neutralizó un disolvente cargado con H3PO4 1,42 M (~50ºC litro-1 de disolvente) es más bajo que el requerido para vaporizar el disolvente. La temperatura del depurador puede, por lo tanto, ser controlada de una manera práctica por intercambio de calor hasta una temperatura dentro del intervalo deseado. La disposición 10 para la producción de fosfatos de amonio comprende un intercambiador 30 de calor dispuesto en contacto térmico con la fase 15 líquida inmiscible con el agua. En la realización de la Fig. 2, el intercambiador 30 de calor está dispuesto en el volumen 20 de mezcla para extraer calor de la fase 15 líquida inmiscible con el agua dentro del volumen 20 de mezcla. La temperatura en el volumen 20 de mezcla donde se mezcla el depurador 15 y el amoniaco 18 se mide preferiblemente mediante un termómetro 32, y esta medida es usada por un controlador 34 para hacer funcionar el intercambiador de calor de tal manera que la temperatura de la fase 15 líquida inmiscible con el agua en el volumen 20 de mezcla es mantenida dentro de un intervalo de temperaturas predeterminado. Preferiblemente, el depurador a ser usado en la sección 12 de extracción es enfriado hasta una temperatura que está por debajo de 60ºC, dado que las temperaturas inferiores favorecen la extracción de ácido fosfórico por el depurador 15.
En una realización particular, el enfriamiento del intercambiador 30 de calor puede ser conseguido vaporizando amoniaco anhidro líquido a una forma gaseosa. De tal manera, el enfriamiento se puede obtener usando amoniaco, que es un ingrediente en el producto final. Esto se indica en la Fig. 2 mediante las flechas rotas 36 y 37. Para ese fin, la disposición 10 para la producción de fosfatos de amonio comprende una fuente de amoniaco 19 líquido. Está conectada una unidad 23 calentadora a la fuente de amoniaco 19 líquido, y está conectada a o integrada con el intercambiador 30 de calor. La unidad 23 calentadora está dispuesta para utilizar al menos una parte del calor extraído en el intercambiador 30 de calor para producir amoniaco gaseoso, usado como amoniaco 18 anhidro. Esto significa que la entrada 24 para añadir amoniaco 18 anhidro del volumen 20 de mezcla está conectada para extraer el amoniaco gaseoso de la fuente de amoniaco 19 líquido.
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Alternativamente, el enfriamiento se puede conseguir mediante cualquier otro medio, tal como intercambio de calor con agua de enfriamiento. Esta alternativa es preferible cuando se desea recuperar el calor generado para uso en otros procedimientos, o usado para secar los cristales de fosfato de amonio recuperados, lo que será discutido más adelante.
Los fosfatos de amonio sólidos cristalinos son separados después del depurador por técnicas de separación sólidolíquido conocidas, tales como filtración, decantación, centrifugación, etc. En la Fig. 2, está dispuesto un separador 40 de precipitados para retirar cristales de fosfato de monoamonio y/o fosfato de diamonio precipitados del volumen 20 de mezcla. Después el depurador 16 agotado en fósforo es preferiblemente reciclado de manera continua a fin de extraer fosfato de nuevo de una disolución de alimentación en la sección 12 de extracción.
Cantidades relativamente grandes de depurador quedan adheridas a los cristales de fosfato de amonio separados. Estas cantidades son típicamente lo suficientemente grandes para que una pérdida de la costosa mezcla de disolventes fuera generalmente inaceptable desde el punto de vista económico. Es preferible por lo tanto reciclar también estas cantidades de depurador. En la realización de la Fig. 2, la disposición 10 para la producción de fosfatos de amonio comprende la disposición 50 de lavado, que a su vez comprende un lavador 52 conectado al separador 40 de precipitados. El lavador 52 está dispuesto para lavar los cristales de fosfato de amonio separados. Está conectado un secador 54 al lavador 52, y está dispuesto para secar los cristales lavados. Está conectado un separador 60 al lavador 52, y está dispuesto para separar depurador 17 residual lavado de los cristales. El separador 60 está conectado de este modo a la entrada a la sección 12 de extracción para depurador 16 agotado en fósforo para reutilizar el depurador 17 residual separado para la adsorción adicional de fósforo en la sección 12 de extracción. El separador está también dispuesto para proporcionar líquido de lavado agotado del depurador 59 residual para reutilización para lavar cristales en el lavador 52.
Según una realización de la presente invención, el depurador que está adherido a los cristales de fosfato de amonio separados es retirado lavando los cristales de fosfato de amonio con una disolución acuosa saturada de fosfato de amonio. El depurador que está adherido inicialmente a los cristales forma una fase separada que es típicamente más ligera que la densa fase acuosa, y es, como se mencionó anteriormente, inmiscible con el agua. Las dos fases se separan espontáneamente de este modo una de la otra. El separador 60 de la presente realización es por lo tanto un separador de fases dispuesto para la separación del depurador y dicha disolución acuosa saturada de fosfato de amonio. Se encontró, sorprendentemente, que el procedimiento de lavado mencionado anteriormente es altamente eficaz. Se encontró que el contenido de carbono de los cristales de fosfato de amonio lavados era más bajo que los contenidos de carbono de sales de fosfato de amonio de alta pureza comerciales. Se cree que el lavado con disolución saturada de fosfato de amonio es un proceso dinámico en el que los cristales de fosfato de amonio se disuelven constantemente y recristalizan, permitiendo la retirada eficaz del disolvente que está adherido. La operación del procedimiento de lavado es sencilla y no consume mucha energía. La disolución saturada de fosfato de amonio que es separada de los cristales es reciclada de manera continua para lavado adicional. La constitución de la disolución saturada de fosfato de amonio se hace disolviendo sales de fosfato de amonio producidas en disoluciones acuosas tales como agua, ácido fosfórico, u otras disoluciones de ácido/sal. Como se mencionó antes también, el depurador inmiscible con agua separado es reciclado de manera continua a fin de extraer fosfato de una disolución de alimentación.
Los cristales de fosfato de amonio lavados son secados después en el secador 54. El secado puede ser realizado preferiblemente, al menos en parte, por el calor obtenido del procedimiento de intercambio de calor que enfría la mezcla de amoniaco anhidro con ácido fosfórico. Para ese fin, el secador 54 está conectado al intercambiador 30 de calor como indican las flechas rotas 37 y 39. De este modo el secador 54 está dispuesto para utilizar al menos una parte del calor extraído en el intercambiador 30 de calor para secar los cristales lavados.
Los fosfatos de amonio producidos son totalmente solubles en agua, agotados en metales, y se pueden usar para fines agrícolas tales como fertilización o fertilización por irrigación.
Otra importante ventaja del procedimiento de lavado según una realización preferida de la presente invención es que permite controlar la producción de fosfatos de amonio para producir MAP o bien DAP independientemente de la composición inicial de los cristales precipitados. Si el MAP es el producto final deseado, entonces la disolución de lavado usada está compuesta preferiblemente de disolución acuosa saturada de fosfato de monoamonio. El pH de la suspensión es controlado y ajustado a un valor entre 2 y 6, preferiblemente entre 3 y 5 y lo más preferiblemente de aproximadamente 4,1 por adición de p.ej. ácido fosfórico o amoniaco. Este procedimiento da como resultado la producción de MAP independientemente de la composición inicial de los cristales precipitados. De manera similar, si el DAP es el producto final deseado, entonces la disolución de lavado usada está compuesta de disolución acuosa saturada de fosfato de diamonio. El pH de de la suspensión es controlado y ajustado a un valor entre 6 y 10, preferiblemente entre 7 y 9 y lo más preferiblemente de aproximadamente 8,3 por adición de p.ej. amoniaco. Este procedimiento da como resultado la producción de DAP independientemente de la composición inicial de los cristales precipitados. De tal manera, es posible la producción tanto de MAP como de DAP según la invención. Para este fin, el lavador 52 está dispuesto además para controlar un pH de la disolución acuosa saturada de fosfato de monoamonio y/o fosfato de diamonio.
La Fig. 3 ilustra un diagrama de flujo de las etapas de un método según una realización de la presente invención. Un
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Esta realización puede ser ventajosa en aplicaciones donde hay dificultades en combinar la adición de amoniaco y precipitación con una extracción de calor eficaz.
Las realizaciones detalladas anteriores son sólo algunos ejemplos de cómo pueden ser dispuestos un método y una disposición para la producción de fosfatos de amonio. La fase líquida inmiscible con el agua que contiene fósforo es proporcionada preferiblemente como se describe anteriormente, pero hay también otras posibilidades. La fase líquida inmiscible con el agua que contiene fósforo podría ser proporcionada por cualquier tipo de procedimiento de intercambio iónico. La fase líquida inmiscible con el agua que contiene fósforo también podría ser proporcionada por otros procesos químicos, tales como disolución de fases sólidas. Asimismo, el post-tratamiento del MAP y/o DAP precipitado es también sólo un ejemplo, preferido actualmente, de cómo pueden ser manejados el MAP y/o DAP. Otras técnicas más convencionales son la destilación directa del precipitado a fin de evaporar el depurador u otro disolvente directamente sin ninguna etapa de lavado. Además, en ciertas aplicaciones, donde el depurador u otro disolvente no sea muy costoso y sea inocuo como impureza en el MAP/DAP producido, se puede eliminar completamente el procedimiento de lavado.
Se han realizado ensayos sobre diferentes sistemas a fin de ilustrar y verificar las ventajas obtenidas por los métodos y disposiciones según los principios descritos anteriormente. Se presentan aquí a continuación algunos ejemplos.
Ejemplos
Ejemplo 1
Un disolvente orgánico compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de heptanol en volumen, que tenía un valor de pH de 5,9, se cargó con H3PO4 1,42 M exponiendo el disolvente orgánico a ácido fosfórico acuoso. Las dos fases inmiscibles se mezclaron profusamente primero a fin de facilitar la transferencia de ácido fosfórico, y después se separaron. El disolvente orgánico cargado, que tenía un valor de pH de -0,4, fue puesto en contacto con un exceso de amoniaco anhidro líquido (> 50 g de NH3 litro-1 de disolvente). Se formaron sólidos cristalinos en la fase orgánica. Los sólidos fueron separados del disolvente orgánico por centrifugación y decantación. Los sólidos separados se lavaron varias veces con metanol y se secaron durante 2 horas a 90ºC. La sal inorgánica recuperada estaba compuesta de 12,3% de N y 26,8% de P, que corresponde a 98% de NH4H2PO4 y 2% de (NH4)2HPO4 en peso. Se encontró que la eficacia de retirada de fósforo del disolvente orgánico fue tan alta como 99,4%.
Ejemplo 2
Se repitió el mismo experimento que el descrito en el ejemplo 1 con un disolvente orgánico compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de trioctil/decil amina en volumen. La sal inorgánica recuperada estaba compuesta de 13% de N y 26,6% de P, que corresponde a 90% de NH4H2PO4 y 10% de (NH4)2HPO4 en peso.
Ejemplo 3
Se repitió el mismo experimento que el descrito en el ejemplo 1, siendo la única diferencia el uso de una cantidad limitada de amoniaco anhidro líquido (< 20 g de NH3 litro-1 de disolvente). La sal inorgánica recuperada estaba compuesta de 12,2% de N y 26,9% de P, que corresponde a 99% de NH4H2PO4 y 1% de (NH4)2HPO4 en peso.
Ejemplo 4
Se repitió el mismo experimento que el descrito en el ejemplo 3, siendo la única diferencia el uso de un disolvente orgánico compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de trioctil/decil amina en volumen. La sal inorgánica recuperada estaba compuesta de 12,4% de N y 26,8% de P, que corresponde a 97% de NH4H2PO4 y 3% de (NH4)2HPO4 en peso.
Ejemplo 5
Se añadieron cantidades medidas de amoniaco anhidro líquido a un disolvente compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de heptanol, cargado con H3PO4 1,42 M. El pH y conductividad del disolvente (22ºC) en función de las cantidades de amoniaco añadido se muestran en la siguiente tabla 1:
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Amoniaco añadido (g Conductividad
pH
NH3 litro-1 disolvente) (mS/cm)
0
-0,40 1,18
1
0,54 0,74
2,7
0,62 0,50
5,7
0,70 0,23
8,9
0,78 0,14
12
0,78 0,13
18,2
1,24 0,05
21
3,32
23,3
4,9 0,02
25
7,6 0,01
Tabla 1. pH y conductividad del disolvente (22ºC) en función de las cantidades de amoniaco añadido del ejemplo 5.
Ejemplo 6
Se repitió el mismo experimento que el descrito en el ejemplo 5, siendo la única diferencia el uso de un disolvente orgánico compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de trioctil/decil amina en volumen. El pH y conductividad del disolvente (22ºC) en función de las cantidades de amoniaco añadido se muestran en la siguiente tabla 2:
Amoniaco añadido (g Conductividad
pH
NH3 litro-1 disolvente) (mS/cm)
0
-0,09 3,73
1,0
0,12 2,98
3,0
0,55 2,76
4,3
0,79 2,47
6,0
0,89 1,53
7,3
1,27 1,47
9,0
2,29 1,24
11,0
2,67 1,11
13,0
2,78
15,3
4,62 0,56
24,6
7,10 0,03
Tabla 2. pH y conductividad del disolvente (22ºC) en función de las cantidades de amoniaco añadido del ejemplo 6. 10 Ejemplo 7 Se añadió un exceso de amoniaco anhidro gaseoso a un disolvente compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de heptanol en volumen, cargado con H3PO4 1,42 M. La temperatura del disolvente aumentó de 22ºC a 78ºC.
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Ejemplo 8
Se repitió el mismo experimento que el descrito en el ejemplo 7, siendo la única diferencia el uso de un disolvente orgánico compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de trioctil/decil amina en volumen. La temperatura del disolvente aumentó de 23ºC a 86ºC.
5 Ejemplo 9
Se separaron cristales de fosfato de monoamonio de un disolvente compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de heptanol por decantación. Los cristales separados fueron alimentados a una disolución acuosa saturada con fosfato de monoamonio. Los cristales fueron separados de la disolución acuosa saturada por centrifugación y secados a 90ºC. El disolvente orgánico que estaba adherido inicialmente a los cristales formó una fase
10 independiente por encima de la fase acuosa. Se encontró que el contenido de carbono de los cristales de fosfato de monoamonio lavados era más bajo que los contenidos de carbono de sales de fosfato de amonio de alta pureza comerciales. Se obtuvieron resultados similares cuando se usó un disolvente compuesto de 80% de fosfato de tributilo y 20% de trioctil/decil amina.
Ejemplo 10
15 Se alimentaron cristales de fosfato de monoamonio a una disolución acuosa saturada con fosfato de diamonio. El pH de la disolución acuosa se ajustó después a un valor de 8,3 por adición de amoniaco anhidro gaseoso. Los sólidos cristalinos fueron separados después de la disolución acuosa saturada y secados. Se encontró que los sólidos estaban compuestos esencialmente de fosfato de diamonio. Por tanto, los cristales de fosfato de monoamonio pudieron ser convertidos en cristales de fosfato de diamonio.
20 Las realizaciones descritas anteriormente son para ser entendidas como algunos ejemplos ilustrativos de la presente invención. Los expertos en la técnica entenderán que se pueden hacer diversas modificaciones, combinaciones y cambios a las realizaciones. En particular, disoluciones de diferentes partes en las diferentes realizaciones pueden ser combinadas en otras configuraciones, donde sea técnicamente posible. El alcance de la presente invención está, sin embargo, definido por las reivindicaciones adjuntas.

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