ES2555406T3 - Composición detergente concentrada en partículas empaquetada - Google Patents

Abstract

Una composición detergente en partículas, empaquetada, en la que la composición comprende más del 40 % en peso de tensioactivo detergente, al menos 70 % en número de partículas contienen un núcleo, que comprende principalmente tensioactivo y, alrededor del núcleo, un revestimiento soluble en agua en una cantidad de 10 a 45 % en peso, basado en la partícula revestida, teniendo cada partícula revestida dimensiones perpendiculares x, y, z, en la que x mide de 0,2 a 2 mm, y mide de 2,5 a 8 mm y z mide de 2,5 a 8 mm, siendo las partículas empaquetadas sustancialmente de la misma forma y el mismo tamaño entre sí y las partículas revestidas son esferoides achatados.

Description

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

DESCRIPCION

Composicion detergente concentrada en partfculas empaquetada Campo tecnico

Esta invencion se refiere a una composicion detergente concentrada, en partfculas y empaquetada, destinada al uso a niveles bajos de dosificacion, por ejemplo menos de 40 g de dosis por lavado. En particular, se refiere a composiciones detergentes formadas por extrusion y revestimiento.

Antecedentes

En teona, podnan disenarse composiciones detergentes en partfculas con perfiles medioambientales mejorados eliminando todos los componentes de la composicion que proporcionan accion de lavado limitada o nula. Dichos productos compactos tambien podnan reducir los requerimientos de paquete. Sin embargo, lograr dichos objeticos es diffcil en la practica debido a que la fabricacion de las composiciones detergentes en partfculas normalmente requiere el uso de componentes que no contribuyen significativamente a la detergencia, pero que, sin embargo, estan incluidos para estructurar ingredientes lfquidos dentro de solidos, para ayudar al procesamiento y para mejorar la manipulacion y estabilidad de las composiciones detergentes en partfculas.

En nuestras solicitudes en tramite, WO2010/122050 y WO2010/122051 proponemos resolver estos problemas mediante la fabricacion de una nueva composicion detergente en partfculas. En general, la fabricacion se hace usando un procedimiento que comprende las etapas de secar una mezcla de tensioactivo, extruirla y cortar los extruidos para formar partfculas de nucleo duro con un diametro mayor que 2 mm y un grosor mayor que 0,2 mm. Estas partfculas con nucleo grandes preferentemente se revisten luego, especialmente con un revestimiento inorganico.

Las composiciones que comprenden al menos 70 % en peso de estas partfculas revestidas grandes con nucleos tensioactivos extruidos difieren de las composiciones detergentes extruidas de la tecnica anterior en que tienen poco o ningun material estructurante solido para endurecer o estructurar el nucleo tensioactivo. Por el contrario, usan mezclas de tensioactivos de humectacion baja para proporcionar dureza. La eleccion de tensioactivo permite a las partfculas proporcionar buena detergencia aun sin ningun reforzador de la detergencia convencional, eliminando asf la necesidad de dichos reforzadores en las partfculas. Aunque las partfculas extruidas son bastante duras para cortarlas hasta la forma requerida sin deformacion, son higroscopicas y se pueden pegar entre sf en caso de que no se revistan. Por ello, es ventajoso revestir las partfculas con nucleo pulverizando sobre ellas material inorganico, tal como carbonato de sodio, en un lecho fluido. La combinacion del revestimiento y el tamano de partfcula grande (5 mm de diametro) elimina sustancialmente cualquier tendencia a la deformacion o formacion de torta y permite la produccion de una composicion nueva que fluye libremente de partfculas detergentes mas grandes que lo usual, con suavidad excelente y aspecto uniforme. Sorprendentemente, a pesar de su volumen grande y densidad alta, las partfculas se disuelven rapidamente con pocos residuos y forman licores de lavado claros con detergencia primaria excelente.

En estas solicitudes no se hace ninguna descripcion de paquete ni de dosificacion.

Un problema conocido con composiciones compactas o concentradas es que los consumidores tienden a usar mas de la composicion que lo que se recomienda, probablemente debido a su familiaridad con la variante previa menos concentrada. Se han hecho varias propuestas para resolver esto, pero ahora se ha encontrado que el problema que el flujo inseguro de las partfculas desde su contenedor es una cuestion importante para la aceptacion de la dosificacion de composiciones detergentes altamente concentradas en partfculas.

Un objeto de la presente invencion es proporcionar una composicion detergente concentrada, en partfculas y empaquetada, en la cual el flujo de la composicion desde el paquete es mas seguro.

Sumario de la invencion

De acuerdo a la presente invencion, se proporciona una composicion detergente, en partfculas y empaquetada, en la que la composicion comprende mas del 40 % en peso de tensioactivo detergente, al menos 70 % en numero de partfculas comprenden un nucleo, que comprende principalmente tensioactivo y, alrededor del nucleo, un revestimiento soluble en agua en una cantidad de 10 a 45% en peso basado en la partfcula revestida, cada partfcula revestida tiene dimensiones perpendiculares x, y, z, en las que x mide de 0,2 a 2 mm, y mide de 2,5 a 8 mm y z mide de 2,5 a 8 mm, siendo las partfculas empaquetadas sustancialmente de la misma forma y del mismo tamano una de la otra y las partfculas revestidas son esferoides achatados.

Preferentemente el revestimiento comprende al menos 10% en peso de una sal soluble en agua. Mas preferentemente, la sal soluble en agua comprende una sal inorganica. Lo mas preferentemente, comprende carbonato de sodio. El revestimiento puede comprender, ademas, una cantidad menor de carboximetilcelulosa sodica (SCMC), silicato de sodio, agente de fluorescencia soluble en agua, colorante de matizado soluble o dispersable en agua, pigmento, tinte coloreado y sus mezclas.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

La cantidad de revestimiento sobre cada partfcula revestida es, preferentemente, 20 a 35 % en peso de la partfcula.

El porcentaje en numero de la composicion empaquetada de partfculas que comprenden el nucleo y el revestimiento es, preferentemente, al menos 85 %.

Las partfculas revestidas preferentemente comprenden de 0,001 a 3 % en peso de perfume.

El nucleo de las partfculas revestidas, preferentemente comprende menos de 5 % en peso, aun mas preferentemente menos de 2,5 % en peso de materiales inorganicos.

Las partfculas son deseablemente esferoides achatados con diametro (y, z) de 3 a 6 mm y grosor (x) de 1 a 2 mm.

Al menos y, preferentemente, una mayor proporcion en numero de las partfculas puede tener un color distinto del blanco, y esto hace mas facil verlas fluir y determinar que se haya alcanzado el nivel requerido. Se ha encontrado que partfculas multicoloreadas, por ejemplo, algunas azules y algunas blancas, proporcionan definicion visual aun mas alta para el control optimo de la dosis. El color se puede impartir mediante colorante, pigmento o sus mezclas.

El paquete puede ser de cualquier tipo empleado convencionalmente. Puede ser transparente. Preferentemente es resellable. Lo mas preferentemente, se proporciona con un orificio de salida que es de area significativamente menor que la parte mas ancha del paquete. Preferentemente, menos del 25 % del area de la seccion transversal maxima paralela a la horizontal. El contenedor puede estar formado de poliolefinas, incluyendo, entre otras, polipropileno (PP), polietileno (PE), policarbonato (PC), poliamidas (PA) y/o polietilentereftalato (PETE), poli(cloruro de vinilo) (PVC); y poliestireno (PS). El contenedor se puede formar por extrusion, moldeo, por ejemplo, moldeo por soplado a partir de una preforma o por termoformacion o por moldeo por inyeccion. El contenedor o paquete se puede proporcionar con una manilla y/o un dispositivo o cuchara para medir la dosis. El dispositivo de medida puede ser una tapa. Lo mas preferentemente, es una tapon roscado como la que se suministra para proteccion mas segura contra el ingreso de cantidades grandes de agua debidas a que la tapa se vuelve a colocar incorrectamente durante el uso. El paquete puede ser de cualquier tamano conveniente.

Para una composicion detergente concentrada, este flujo seguro y mas lento se hace muy importante para evitar sobredosis. Estudios han demostrado que los consumidores tienden a sobredosificar las composiciones concentradas y esto es malo para su bolsillo y malo para el medio ambiente. Frecuentemente se proporcionan medidas de dosificacion y se ignoran. Se desea una via para cortar el vaciamiento de la composicion en partfculas sin causar flujo bloqueado. El flujo bloqueado lleva a la eventual dosificacion de una entrega incontrolada de la composicion concentrada en partfculas con mas del 40 % de tensioactivo detergente, lo que facilmente lleva a una sobredosis. Este es particularmente el caso si el polvo se dosifica desde el contenedor como es el habito de muchos consumidores a pesar de la provision de dispositivos de medida convenientes. Incluso si se usa un dispositivo de medida, por ejemplo una tapa que mide la dosis requerida, el llenado excesivo puede llevar a derrame lo que es desordenado y antieconomico.

Sorprendentemente, se ha encontrado que composiciones detergentes concentradas, en partfculas y revestidas, con partfculas grandes, no esfericas, de forma y tamano similares proporcionan un flujo lento, estable y predecible. El comportamiento de dosificacion observado durante pruebas sugiere que los consumidores encontraran que este es un formato en partfculas muy facil de dosificar hasta el nivel bajo senalado, por ejemplo de menos de 40 g, incluso aun menos de 30 g por lavado. Se ha determinado que este comportamiento de flujo beneficioso se debe a la manera en que las partfculas se mantienen fluyendo aun despues de ser apisonadas en la parte de abajo del paquete y tambien porque el flujo es mas lento y mas predecible, lo que prolonga el tiempo de dosificacion para una masa unitaria de producto y asf refuerza el mensaje de concentracion al mismo tiempo que reduce la probabilidad de sobredosis.

Este comportamiento del flujo hace posible que las partfculas no esfericas, grandes se paqueten en un intervalo mas amplio de empaquetado que el empleado convencionalmente para polvos. Por supuesto que se han probado, con exito, paquetes transparentes con salidas de vaciado relativamente estrechas para detergentes lfquidos. Las partfculas tambien pueden vaciarse con cuchara facilmente desde un paquete debido a que las propiedades de flujo no se ven afectadas por la sedimentacion durante el transporte o las condiciones de almacenaje. Es deseable que el contenedor sea resellable para evitar que las propiedades de flujo se vean afectadas por el ingreso de grandes cantidades de humedad, lo que podna llevar a pegajosidad. Sin embargo, el formato grande de las partfculas reduce el impacto de pegajosidad pues el numero de puntos de formacion de puente potenciales se reduce y la fuerza ejercida por cada partfcula cuando intenta moverse es mucho mayor que en un polvo convencional debido a que la masa de cada partfcula es alrededor de 25 veces mayor. Por ello, aun en condiciones de ligero humedecimiento como se pueden experimentar en un recinto de lavado, las partfculas revestidas permanecen con flujo lento mas seguro.

Descripcion detallada de la invencion

Las partfculas se forman a partir de un nucleo que comprende tensioactivo y un revestimiento de la envoltura. El aspecto de las partfculas revestidas en un paquete es muy agradable especialmente cuando la partfcula con nucleo se forma por extrusion.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Fabricacion de las particulas

Un procedimiento de fabricacion preferido se encuentra en PCT/EP2010/055256. Comprende mezclar los tensioactivos juntos y luego secarlos hasta un contenido de humedad bajo de menos del 1 %. Se pueden usar dispositivos de pelfcula raspada. Una forma preferida de dispositivo de pelfcula raspada es un evaporador de pelfcula frotada. Dicho evaporador de pelfcula frotada es el "sistema Dryex" a base de un evaporador de pelfcula frotada disponible en Ballestra S.p.A. Alternativamente, el equipo de secado incluye secadores tipo tubo, tales como un secador Chemithon Turbo Tube®, y secadores de jabon. El material caliente que sale del secador de pelfculas frotadas se enfna a continuacion y se rompe en piezas de tamano adecuado para alimentar el extrusor. Se puede realizar convenientemente enfriamiento y fractura simultaneos usando un rodillo fno. Si las escamas procedentes del rodillo fno no son adecuadas para la alimentacion directa al extrusor, entonces se pueden moler en un aparato de molienda y/o se pueden mezclar con otros ingredientes, lfquidos o solidos, en un aparato de mezclado y molienda, tal como un molino de cinta. Dicho material molido o mezclado deseablemente tiene un tamano de partfcula de 1 mm o menos para alimentarlo al extrusor.

Es particularmente ventajoso anadir un coadyuvante de molienda en este punto del proceso. Se prefiere material en particulas con un tamano de partfcula promedio de 10 nm a 10 pm para usarlo como coadyuvante de molienda. Entre dichos materiales, se pueden mencionar, a modo de ejemplo: aerosil®, alusil®, y microsil®.

Extrusion y corte

La mezcla de tensioactivo secada se extruye. El extrusor proporciona mas oportunidades para mezclar ingredientes distintos a los tensioactivos o incluso anadir mas tensioactivos. Sin embargo, se prefiere generalmente que todo el tensioactivo anionico u otro tensioactivo suministrado en mezcla con agua, es decir, como pasta o como solucion, se anada dentro de la secadora para asegurar que el contenido de agua se pueda reducir entonces y el material alimentado al extrusor y a traves de el este suficientemente seco. Los materiales adicionales que se pueden mezclar dentro del extrusor son, por ello, los que se usan en niveles muy bajos en una composicion detergente, tales como agente de fluorescencia, colorante de matizado, enzimas, perfume, antiespumas de silicona, aditivos polimericos y conservantes. Se ha encontrado que el lfmite de tales materiales mezclados en el extrusor es aproximadamente 10% en peso, pero se prefiere mantenerlo a un maximo de 5% en peso. Generalmente se prefieren aditivos solidos. Se pueden anadir lfquidos tales como perfume a niveles de hasta 2,5% en peso, preferentemente hasta 1,5% en peso. Preferentemente no se anaden a la mezcla que se va a extruir materiales estructurantes en particulas, solidos (que absorben lfquidos) o reforzadores, tales como zeolita, carbonato, silicato. Estos materiales no se necesitan debido a las propiedades de autoestructuracion del material de alimentacion a base de LAS muy seco. Si se usa alguno, la cantidad total debe ser inferior a 5 % en peso, preferentemente inferior a 4 % en peso, lo mas preferentemente inferior a 3 % en peso. A tales niveles, no ocurre ninguna estructuracion significativa y el material inorganico en particulas se anade para un proposito diferente, por ejemplo como coadyuvante de flujo para mejorar la alimentacion de particulas al extrusor.

Al material que sale del extrusor se le da forma con una placa matriz. El material extruido tiene una tendencia a hincharse en el centro relativo a la periferia. Nosotros se ha encontrado que si un extruido cilmdrico se corta en rodajas regularmente cuando sale del extrusor, las formas resultantes son cilindros cortos con dos extremos convexos. Estas particulas se describen aqrn como esferoides achatados o lentejas. Esta forma es agradable a la vista.

Revestimiento

Las particulas extruidas y cortadas en rodajas se revisten despues. El revestimiento permite que las particulas sean coloreadas facilmente. El revestimiento hace a las particulas mas adecuadas para usarse en composiciones detergentes que se pueden exponer a humedad alta durante periodos largos.

Las particulas extruidas se pueden considerar como esferoides achatados con un radio mayor "a" y un radio menor "b". De aqrn, se puede calcular la razon de area superficial (S) a volumen (V) como:

V 2b 4 G a V 1-eJ mm-1

donde e es la excentricidad de la partfcula.

Aunque una persona experta puede suponer que se puede usar cualquier revestimiento conocido, por ejemplo, organico, incluyendo polfmero, se ha encontrado que es particularmente ventajoso usar un revestimiento inorganico depositado por cristalizacion de una solucion acuosa pues esto parece dar beneficios de disolucion positivos y el revestimiento da un buen color a la partfcula aun a niveles de revestimiento bajos. Una pulverizacion acuosa de una solucion de revestimiento en un lecho fluidizado tambien puede generar un acabado mas ligero de las partfculas detergentes durante el proceso de fluidizacion.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Soluciones de revestimiento inorganicas adecuadas incluyen carbonato de sodio, posiblemente mezclado con sulfato de sodio y cloruro de sodio. Se pueden anadir al revestimiento colorantes de alimentos, colorantes de matizado, agente de fluorescencia y otros modificadores opticos disolviendolos en la solucion o dispersion de rociado. Es particularmente ventajoso el uso de una sal reforzadora tal como carbonato de sodio porque permite que la partfcula detergente tenga un comportamiento aun mejor tamponando el sistema en uso a un pH ideal para detergencia maxima del sistema tensioactivo anionico. Tambien aumenta la fuerza ionica para mejorar el lavado en agua dura y es compatible con otros ingredientes detergentes que se pueden mezclar con las partfculas detergentes extruidas revestidas. Si se usa un lecho fluido para aplicar la solucion de revestimiento, el trabajador experto sabra como ajustar las condiciones de rociado en terminos de Numero de Stokes y posiblemente numero de Akkermans (FNm), de tal manera que las partfculas se revistan y no se aglomeren significativamente. Ensenanza adecuada para ayudar respecto a esto se puede encontrar en EP1187903, EP993505 y Powder technology 65 (1991) 257-272 (Ennis).

Se podra apreciar por los expertos en la materia que se podnan aplicar multiples revestimientos en capas de materiales de revestimiento iguales o diferentes, pero se prefiere una sola capa de revestimiento por la simplicidad de la operacion y para obtener el maximo de grosor del revestimiento. La cantidad de revestimiento se encuentra en el intervalo de l0 a 45 % en peso de la partfcula, preferentemente de 20 a 40 % en peso para los mejores resultados en terminos de propiedades anti-formacion de torta de las partfculas detergentes.

La composicion detergente en particulas extruida

Las particulas revestidas se disuelven facilmente en agua y dejan muy pocos residuos o ninguno en la disolucion, debido a la ausencia de materiales estructurantes insolubles, tales como zeolita. Las particulas revestidas tienen un aspecto visual excepcional, debido a la suavidad del revestimiento acoplada con la suavidad de las particulas subyacentes, lo que tambien se cree que es un resultado de la falta de material estructurante en particulas en las particulas extruidas.

Son posibles composiciones con hasta 100 % en peso de las particulas cuando se incorporan aditivos basicos a las particulas extruidas o a su revestimiento. La composicion puede comprender, por ejemplo, un granulo antiespuma.

Forma y tamano

La partfcula detergente revestida preferentemente esta curvada. La partfcula detergente revestida es, lo mas preferentemente, lenticular (de forma igual a una lenteja seca completa), un elipsoide achatado, donde z e y son los diametros ecuatoriales y x es el diametro polar; preferentemente y = z. El tamano es tal que y y z miden al menos 3 mm, preferentemente al menos 4 mm, lo mas preferentemente al menos 5 mm y x se encuentra en el intervalo de 0,2 a 2 mm, preferentemente 1 a 2 mm.

A la partfcula detergente para el lavado se le puede dar la forma de un disco.

Un experto en la materia apreciara que el esferoide achatado se forma por un extruido circular maleable que se corta a medida que va saliendo de un conducto. La seccion interna del extruido se mueve a una velocidad mayor que el borde del extruido cuando se corta formado el esferoide achatado. El proceso de revestimiento tambien sirve para redondear mas los bordes del esferoide achatado. Un experto en la materia de la fabricacion de detergentes apreciara que habra alguna desviacion en la exactitud de los esferoides achatados. Esto se confirmara por referencia a la seccion experimental. La misma interpretacion se puede aplicar a la descripcion de la partfcula como un disco. Este disco tendra superficies redondeadas en virtud de la extrusion y el revestimiento.

Composicion del nucleo

El nucleo es principalmente tensioactivo. Tambien puede incluir aditivos de detergencia, tales como perfume, colorante de matizado, enzimas, polfmeros para el lavado y polfmeros para eliminar la suciedad.

Tensioactivo

La partfcula detergente revestida para el lavado comprende entre 40 y 90 % en peso de un tensioactivo, lo mas preferentemente 50 a 80 % en peso. En general, los tensioactivos no ionicos y anionicos del sistema tensioactivo se pueden elegir entre los tensioactivos descritos en "Surface Active Agents" Vol. 1, de Schwartz & Perry, Interscience 1949, Vol. 2 de Schwartz, Perry & Berch, Interscience 1958, en la edicion corriente de "McCutcheon's Emulsifiers and Detergents" publicado por Manufacturing Confectioners Company o en "Tenside Taschenbuch", H. Stache, 2a Ed., Carl Hauser Verlag, 1981. Preferentemente los tensioactivos usados son saturados.

1) Tensioactivos anionicos

Los compuestos detergentes anionicos adecuados que se pueden usar son, normalmente, sales de metales alcalinos solubles en agua de sulfatos y sulfonatos organicos que tienen radicales alquilo que contienen de unos 8 a unos 22 atomos de carbono, usandose el termino alquilo para incluir la porcion alqrnlica de radicales acilo superiores. Ejemplos de compuestos detergentes anionicos sinteticos adecuados son alquil sulfatos de sodio y de

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

potasio, especialmente los obtenidos sulfatando alcoholes superiores C8 a C18 producidos, por ejemplo, a partir de aceite de sebo o de coco, alquil C9 a C20 benceno sulfonatos de sodio y de potasio, particularmente alquil secundario lineal C10 a C15 benceno sulfonatos; y sulfatos de sodio de eter alquil glicenlico, especialmente los eteres de alcoholes superiores derivados de aceite de sebo y de coco y alcoholes sinteticos derivados del petroleo. Los tensioactivos anionicos mas preferidos son lauril eter sulfato sodico (SLES), particularmente preferido con 1 a 3 grupos etoxi, alquil C10 a C15 benceno sulfonatos de sodio y alquil C12 a C18 sulfatos de sodio. Tambien son aplicables tensioactivos tales como los descritos en EP-A-328 177 (Unilever), que muestran resistencia al efecto salino, los tensioactivos de alquil poliglucosidos descritos en EP-A-070 074, y alquil monoglucosidos. Las cadenas de los tensioactivos pueden ser ramificadas o lineales.

Tambien pueden estar presentes jabones. El jabon de acido graso usado preferentemente contiene entre aproximadamente 16 y aproximadamente 22 atomos de carbono, preferentemente en una configuracion de cadena recta. La contribucion anionica del jabon puede ser de 0 a 30 % en peso de la parte anionica total. No se prefiere el uso de mas del 10% en peso de jabon. Preferentemente, al menos 50% en peso del tensioactivo anionico se selecciona entre: alquil C11 a C15 benceno sulfonatos de sodio; y alquil C12 a C18 sulfatos de sodio.

Preferentemente, el tensioactivo anionico esta presente en la partfcula detergente revestida para el lavado a niveles entre 15 y 85 % en peso, mas preferentemente 50 a 80 % en peso.

2) Tensioactivos no ionicos

Compuestos detergentes no ionicos que se pueden usar incluyen, en particular, los productos de la reaccion de compuestos que tienen un grupo hidrofobo y un atomo de hidrogeno reactivo, por ejemplo, alcoholes alifaticos, acidos, amidas o alquil fenoles con oxidos de alquileno, especialmente oxido de etileno, ya sea solo o con oxido de propileno. Compuestos detergentes no ionicos preferidos son condensados de alquil C6 a C22 fenol-oxido de etileno, generalmente 5 a 25 EO (del ingles "Ethylene Oxide", oxido de etileno) es decir, 5 a 25 unidades de oxido de etileno por molecula, y los productos de condensacion de alcoholes alifaticos C8 a C18 primarios o secundarios, lineales o ramificados, con oxido de etileno, generalmente 5 a 50 EO. Preferentemente, el compuesto no ionico es 10 a 50 EO, con mayor preferencia 20 a 35 EO. Se prefieren particularmente etoxilatos de alquilo.

Preferentemente, el tensioactivo no ionico esta presente en la partfcula detergente revestida para el lavado a niveles entre 5 y 75 % en peso, con mayor preferencia 10 a 40 % en peso.

El tensioactivo cationico puede estar presente como ingrediente minoritario a niveles, preferentemente, entre 0 y 5 % en peso.

Preferentemente, todos los tensioactivos se mezclan juntos antes de secarlos. Se puede usar equipamiento de mezclado convencional. El nucleo tensioactivo de partfcula detergente para el lavado se puede formar mediante compactacion con rodillo y, a continuacion, ser revestido preferentemente con una sal inorganica.

Sistema tensioactivo tolerante al calcio

En otro aspecto, el nucleo es tolerante al calcio y esto es un aspecto preferido debido a que reduce la necesidad de reforzador.

Se prefieren mezclas de tensioactivo que no requieran que esten presentes reforzadores para su detergencia eficaz en agua dura. Dichas mezclas se denominan mezclas de tensioactivo tolerantes al calcio si pasan la prueba que se incluye aqrn mas abajo. Sin embargo, la invencion tambien puede ser de uso para lavar con agua blanda, ya sea natural o preparada usando un ablandador de agua. En este caso, la tolerancia al calcio ya no es importante y se pueden usar mezclas distintas a las tolerantes al calcio.

La tolerancia al calcio de la mezcla de tensioactivo se prueba como sigue:

La mezcla de tensioactivo en cuestion se prepara a una concentracion de 0,7 g de solidos tensioactivos por litro de agua que contiene iones de calcio suficientes para dar una dureza francesa de 40 (4 x 10-3 Molar Ca2+). Se anaden a la solucion otros electrolitos que no tienen iones de dureza, tales como cloruro de sodio, sulfato de sodio e hidroxido de sodio para ajustar la fuerza ionica a 0,05M y el pH a 10. Se mide la absorcion de luz de 540 nm de longitud de onda a traves de 4 mm de muestra, 15 minutos despues de preparacion de la muestra. Se realizan diez mediciones y se calcula un valor promedio. Se considera que son tolerantes al calcio las muestras que dan un valor de absorcion inferior a 0,08.

Ejemplos de mezclas de tensioactivo que satisfacen la prueba anterior para tolerancia al calcio incluyen las que tienen una parte importante de tensioactivo LAS (que no es por sf mismo tolerante al calcio), mezclado con uno o mas de otros tensioactivos (co-tensioactivos) que son tolerantes al calcio, para dar una mezcla que es suficientemente tolerante al calcio para ser usable con poco o ningun reforzador y que pasan la prueba dada. Co- tensioactivos tolerantes al calcio incluyen SLES 1-7EO, y tensioactivos no ionicos de etoxilato de etilo, particularmente los que tienen puntos de fusion inferiores a 40 °C.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Una mezcla de tensioactivo de LAS/SLES tiene un perfil de espuma superior a una mezcla de tensioactivo no ionica de LAS y, por ello, se prefiere para formulaciones de lavado a mano que requieren altos niveles de espuma. Se puede usar SLES a niveles de hasta 30 %. Una partfcula detergente revestida, para el lavado, tolerante al calcio, comprende 15 a 100 % en peso de tensioactivo anionico del cual 20 a 30 % en peso es lauril eter sulfato sodico.

Una mezcla de tensioactivo LAS/NI proporciona una partfcula mas dura y su perfil de espuma mas bajo la hace mas adecuada para el uso con maquina lavadora automatica.

El revestimiento

El revestimiento puede comprender una sal inorganica soluble en agua. Se pueden incluir en el revestimiento otros ingredientes compatibles con el agua. Por ejemplo, agente de fluorescencia, SCMC, colorante de matizado, silicato, pigmentos y tintes.

Sales inorganicas solubles en agua

Las sales inorganicas solubles en agua preferentemente se seleccionan entre carbonato de sodio, cloruro de sodio, silicato de sodio y sulfato de sodio, o sus mezclas, con la mayor preferencia de 70 a 100 % en peso de carbonato de sodio. La sal inorganica soluble en agua esta presente como revestimiento sobre la partfcula. La sal inorganica soluble en agua preferentemente esta presente a un nivel que reduce la pegajosidad de la partfcula detergente para el lavado hasta un punto en que las partfculas fluyen libremente.

Los expertos en la materia podran apreciar que se pueden aplicar revestimientos de capas multiples de materiales de revestimiento iguales o diferentes, pero se prefiere una sola capa de revestimiento por la simplicidad de la operacion y para llegar al maximo de grosor del revestimiento. La cantidad de revestimiento debe encontrarse en el intervalo de 15 a 45 % en peso de la partfcula, preferentemente de 20 a 40 % en peso, aun con mas preferencia de 25 a 35 % en peso para los mejores resultados en terminos de propiedades anti-formacion de torta de las partfculas detergentes y el control del flujo desde el paquete.

El revestimiento se aplica a la superficie del nucleo del tensioactivo por cristalizacion desde una solucion acuosa de la sal inorganica soluble en agua. La solucion acuosa preferentemente contiene mas de 50 g/l, mas preferentemente 200 g/l de la sal. Se ha encontrado que un rociado acuoso de la solucion de revestimiento en un lecho fluido da buenos resultados y tambien puede generar una envoltura liviana de las partfculas detergentes durante el proceso de fluidizacion. Se puede necesitar secado y/o enfriamiento para terminar el proceso.

Mediante el revestimiento de partfculas detergentes grandes de la presente invencion, el grosor del revestimiento que se puede obtener por el uso de un nivel de revestimiento de, por ejemplo, 5 % en peso es mucho mayor que lo que se lograna sobre granulos de detergente dimensionados en forma tfpica (esfera de 0,5-2 mm de diametro).

Para propiedades de disolucion optimas, la razon de esta area superficial al volumen tiene que ser mayor que 3 mm-1. Sin embargo, el grosor del revestimiento es inversamente proporcional a este coeficiente y, por tanto, la razon para el revestimiento "Area superficial de la partfcula revestida" dividida por "Volumen de partfcula revestida" debe ser inferior a 15 mm-1.

La particula detergente revestida

La partfcula detergente revestida comprende de 70 a 100 % en peso, preferentemente 85 a 90 % en peso, de una composicion detergente en un paquete.

Preferentemente, las partfculas detergentes revestidas son sustancialmente de la misma forma y del mismo tamano, lo que significa que, al menos 90 a 100 % de las partfculas detergentes para el lavado, en las dimensiones de x, y, z estan dentro de un 20 %, preferentemente 10 %, variable desde la partfcula detergente para el lavado mas grande a la mas pequena en la dimension correspondiente.

Contenido de agua

Las partfculas revestidas, preferentemente comprenden de 0 a 15 % en peso de agua, mas preferentemente de 0 a 10 % en peso, lo mas preferentemente de 1 a 5 % en peso de agua, a 293K y 50 % de humedad relativa. Esto facilita la estabilidad durante el almacenamiento de la partfcula y sus propiedades mecanicas.

Otros ingredientes

Los ingredientes que se describen mas abajo pueden estar presentes en el revestimiento o en el nucleo. Colorante

Se puede anadir ventajosamente colorante al revestimiento; tambien o alternativamente se puede anadir al nucleo. En ese caso, preferentemente el colorante se disuelve en el tensioactivo antes de que se forme el nucleo.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Los colorantes se describen en "Industrial Dyes" editado por K.Hunger 2003 Wiley-VCH ISBN 3-527-30426-6.

Los colorantes se seleccionan entre colorantes anionicos y no ionicos. Los colorantes anionicos estan cargados negativamente en un medio acuoso a pH 7. Ejemplos de colorantes anionicos se encuentran en las clases de colorantes acidos y directos en Color Index (Society of Dyers and Colourists y American Association of Textile Chemists and Colorists). Los colorantes anionicos preferentemente contienen al menos un grupo sulfonato o carboxilato. Los colorantes no ionicos no estan cargados en un medio acuoso a pH 7, y se encuentran ejemplos en la clase de colorantes dispersos del Color Index.

Los colorantes pueden estar alcoxilados. Los colorantes alcoxilados preferentemente son de la siguiente forma generica: Colorante-NR1R2. El grupo NR1R2 esta unido a un anillo aromatico del colorante. R1 y R2 se seleccionan independientemente entre cadenas de polioxialquileno que tienen 2 o mas unidades que se repiten y, preferentemente, que tienen 2 a 20 unidades que se repiten. Ejemplos de cadenas de polioxialquileno incluyen oxido de etileno, oxido de propileno, oxido de glicidol, oxido de butileno y sus mezclas.

Una cadena de polioxialquileno preferida es [(CH2CR3HO)x(CH2CR4HO)yR5) en la cual x+y < 5 en la que y > 1 y z = 0 a 5, R3 se selecciona entre: H; CH3; CH2O(CH2CH2O)zH y sus mezclas; R4 se selecciona entre: H; CH2O(CH2CH2O)zH y sus mezclas; y, R5 se selecciona entre: H y CH3.

Un colorante alcoxilado preferido para usar en la invencion es:

imagen1

nr1r2

Preferentemente, el colorante se selecciona entre colorantes acidos, colorantes dispersos y colorantes alcoxilados.

El colorante mas preferido es un colorante no ionico.

Preferentemente, el colorante se selecciona entre los que tienen antraquinona, mono-azo, bis-azo, xanteno; ftalocianina y cromoforos de fenazina. Mas preferentemente, el colorante se selecciona entre los que tienen antraquinona y mono-azo cromoforos.

En un proceso preferido, el colorante se anade a la pasta de revestimiento y se agita antes de aplicarlo al nucleo de la partfcula. La aplicacion puede ser mediante cualquier metodo adecuado, preferentemente rociado por encima de la partfcula del nucleo como se detallo anteriormente.

El colorante puede ser de cualquier color, preferentemente el colorante es azul, violeta, verde o rojo. Lo mas preferentemente, el colorante es azul o violeta.

Preferentemente el colorante se selecciona entre: azul acido 80, azul acido 62, violeta acido 43, verde acido 25, azul directo 86, azul acido 59, azul acido 98, violeta directo 9, violeta directo 99, violeta directo 35, violeta directo 51, violeta acido 50, amarillo acido 3, rojo acido 94, rojo acido 51, rojo acido 95, rojo acido 92, rojo acido 98, rojo acido 87, amarillo acido 73, rojo acido 50, violeta acido 9, rojo acido 52, negro de alimentos 1, negro de alimentos 2, rojo acido 163, negro acido 1, naranja acido 24, amarillo acido 23, amarillo acido 40, amarillo acido 11, rojo acido 180, rojo acido 155, rojo acido 1, rojo acido 33, rojo acido 41, rojo acido 19, naranja acido 10, rojo acido 27, rojo acido 26, naranja acido 20, naranja acido 6, y ftalocianinas de Al y Zn sulfonatadas, violeta disolvente 13, violeta disperso 26, violeta disperso 28, verde disolvente 3, azul disolvente 63, azul disperso 56, violeta disperso 27, amarillo disolvente 33, azul disperso 79:1.

El colorante es, preferentemente, un colorante de matizado para impartir una percepcion de blancura a la tela del lavado.

El colorante puede estar unido covalentemente a la especie polimerica.

Se puede usar una combinacion de colorantes.

Agente fluorescente

La partfcula detergente revestida, para el lavado, preferentemente comprende un agente fluorescente (abrillantador optico). Los agentes fluorescentes son bien conocidos y muchos de tales fluorescentes estan disponibles en el mercado. Usualmente, estos agentes fluorescentes se suministran y se usan en forma de sus sales de metales alcalinos, por ejemplo, las sales de sodio. La cantidad total del agente o agentes fluorescentes usados en la

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

composicion es generalmente de 0,005 a 2 % en peso, mas preferentemente de 0,01 a 1,0 % en peso. Agentes de fluorescencia adecuados para usar en la invencion se describen en el capttulo 7 de Industrial Dyes, editado por K.Hunger 2003 Wiley-VCH ISBN 3-527-30426-6.

Los agentes de fluorescencia preferidos se seleccionan entre las clases de diestirilbifenilos, triazinilaminoestilbenos, bis(1,2,3-triazol-2-il)estilbenos, bis(benzo[b]furan-2-il)bifenilos, 1,3-difenil-2-pirazolinas y cumarinas. El agente de fluorescencia preferentemente esta sulfonatado.

Clases preferidas de agente de fluorescencia son: compuestos de di-estiril bifenilo, por ejemplo, Tinopal (Marca Registrada) CBS-X, compuestos de acido di-amina estilbeno di-sulfonico, por ejemplo, Tinopal DMS puro Xtra y Blankophor (Marca Registrada) HRH, y compuestos de pirazolina, por ejemplo, Blankophor SN. Los agentes de fluorescencia preferidos son: 2 (4-estiril-3-sulfofenil)-2H-naftol[1,2-d]triazol sodico, de 4,4'-bis{[(4-anilino-6-(N metil-N- 2-hidroxietiil) amino 1,3,5-triazin-2-il)]amino}estilbeno-2-2'-disulfonato disodico, 4,4'-bis{[(4-anilino-6-morfolino-1,3,5- triazin-2-il)]amino}estilbeno-2-2'-disulfonato disodico, y 4,4'-bis(2-sulfoestiril)bifenilo disodico.

El Tinopal® DMS es la sal disodica de 4,4'-bis{[(4-anilino-6-morfolino-1,3,5-triazin-2-il)]amino}estilbeno-2-2'- disulfonato disodico. El Tinopal® CBS es la sal disodica de 4,4'-bis(2-sulfoestiril)bifenilo disodico.

Perfume

Preferentemente, la composicion comprende un perfume. Preferentemente, el perfume esta en el intervalo de 0,001 a 3% en peso, lo mas preferentemente de 0,1 a 1 % en peso. Muchos ejemplos adecuados de perfumes se proporcionan en la CTFA (Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association) 1992 Grna internacional de compradores, publicada por CFTA Publications y OPD 1993 Chemicals Buyers Directory 80a Edicion Anual, publicada por Schnell Publishing Co.

Es lugar comun para una pluralidad de componentes de perfumes estar presentes en una formulacion. En las composiciones de la presente invencion, se visualiza que haya cuatro o mas, preferentemente cinco o mas, mas preferentemente seis o mas y aun siete o mas componentes de perfume diferentes.

En las mezclas de perfume, preferentemente 15 a 25 % en peso son notas altas. Notas altas se define por Poucher (Journal of the Society of Cosmetic Chemists 6(2):80 [1955]). Se seleccionan notas altas entre aceites de limon, linalol, acetato de linalilo, lavandula, dihidromircenol, oxido de rosa y cis-3-hexanol. El perfume se puede anadir al nucleo ya sea como lfquido o como partfculas de perfume encapsulado. El perfume se puede mezclar con un material no ionico y aplicarse como un revestimiento a las partfculas extruidas, por ejemplo rociandolo mezclado con tensioactivo no ionico fundido. El perfume tambien puede ser introducido dentro de la composicion por medio de un granulo de perfume separado y entonces la partfcula detergente no necesita contener perfume.

Se prefiere que las partfculas detergentes revestidas no contengan un blanqueador de peroxfgeno, por ejemplo, percarbonato de sodio, perborato de sodio, peracido.

Polimeros

La composicion puede comprender uno o mas de otros polfmeros. Ejemplos son carboximetilcelulosa, poli(etilen glicol), poli(alcohol vimlico), polietilen iminas, polietilen iminas etoxiladas, policarboxilatos de polfmeros poliester solubles en agua, tales como poliacrilatos, copolfmeros de acido maleico/acnlico y copolfmeros de metacrilato de laurilo/acido acnlico.

Enzimas

Preferentemente estan presentes en la composicion una o mas enzimas.

Preferentemente, el nivel de cada enzima es de 0,0001 % en peso a 0,5 % en peso de protema. Enzimas contempladas especialmente incluyen proteasas, alfa-amilasas, celulasas, lipasas, peroxidasas/oxidasas, pectato liasas y mananasas o sus mezclas.

Las lipasas adecuadas incluyen las de origen bacteriano o fungico. Se incluyen mutantes modificados qmmicamente o por ingeniena genetica de protemas. Ejemplos de lipasas utiles incluyen lipasas de Humicola (sinonimo Thermomyces), por ejemplo, de H. lanuginosa (T. lanuginosus) como se describe en EP 258 068 y EP 305 216 o de H. insolens como se describe en WO 96/13580, una lipasa de Pseudomonas, por ejemplo, de P. alcaligenes o P. pseudoalcaligenes (EP 218 272), P. cepacia (EP 331 376), P. stutzeri (GB 1,372,034), P. fluorescens, Pseudomonas sp. cepa SD 705 (WO 95/06720 y wO 96/27002), P. wisconsinensis (WO 96/12012), una lipasa de Bacillus, por ejemplo, de B. subtilis (Dartois et al. (1993), Biochemica et Biophysica Acta, 1131, 253-360), B. stearothermophilus (JP 64/744992) o B. pumilus (WO 91/16422).

Otros ejemplos son variantes de lipasa tales como las descritas en WO 92/05249, WO 94/01541, EP 407 225, EP 260 105, WO 95/35381, WO 96/00292, WO 95/30744, WO 94/25578, WO 95/14783, WO 95/22615, WO 97/04079 y WO 97/07202, WO 00/60063, WO 09/107091 y WO09/111258.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Enzimas de lipasa preferidas incluyen Lipolase™ y Lipolase Ultra™, Lipex™ (Novozymes A/S) y Lipoclean™.

El metodo de la invencion se puede realizar en presencia de fosfolipasa clasificada como EC 3,11,4 y/o EC 3,1.1,32. Como se usa en el presente documento, el termino fosfolipasa es una enzima que tiene actividad frente a fosfoUpidos.

Los fosfoUpidos, tales como la lecitina o fosfatidilcolina, constan de glicerol esterificado con dos acidos grasos en las posiciones externa (sn-1) y media (sn-2) y esterificado con acido fosforico en la tercera posicion; el acido fosforico, a su vez, puede estar esterificado con un amino-alcohol. Las fosfolipasas son enzimas que participan en la hidrolisis de fosfolfpidos. Se pueden distinguir varios tipos de actividad, incluyendo las fosfolipasas A1 y a2 que hidrolizan un grupo acilo graso (en la posicion sn-1 y sn-2, respectivamente) para formar lisofosfolfpido; y lisofosfolipasa (o fosfolipasa B) que puede hidrolizar el grupo acilo graso remanente en el lisofosfolfpido. La fosfolipasa C y la fosfolipasa D (fosfodiesterasas) liberan diacil glicerol o acido fosfatfdico, respectivamente.

Las proteasas adecuadas incluyen las de origen animal, vegetal o microbiano. Se prefiere el origen microbiano. Se incluyen mutantes modificados qmmicamente o por ingeniena genetica de protemas. La proteasa puede ser una serina proteasa o una metaloproteasa, preferentemente una proteasa alcalina microbiana o una proteasa tipo tripsina. Enzimas proteasas adecuadas incluyen Alcalase™, Savinase™, Primase™, Duralase™, Dyrazym™, Esperase™, Everlase™, Polarzyme™, y Kannase™, (Novozymes A/S), Maxatase™, Maxacal™, Maxapem™, Properase™, Purafect™, Purafect OxP™, FN2™, y FN3™ (Genencor International Inc.).

El metodo de la invencion se puede realizar en presencia de cutinasa, clasificada en EC 3.1.1.74. La cutinasa usada de acuerdo con la invencion puede ser de cualquier origen. Preferentemente, las cutinasas son de origen microbiano, en particular de origen bacteriano, fungico o de levaduras.

Las amilasas adecuadas (alfa y/o beta) incluyen las de origen bacteriano o fungico. Se incluyen mutantes modificados qmmicamente o por ingeniena genetica de protemas. Las amilasas incluyen, por ejemplo, alfa-amilasas obtenidas de Bacillus, por ejemplo, una cepa especial de B. licheniformis, descrita con mas detalle en GB 1.296.839, o las cepas de Bacillus sp. descritas en WO 95/026397 o WO 00/060060. Amilasas adecuadas son Duramyl™, Termamyl™, Termamyl Ultra™, Natalase™, Stainzyme™, Fungamyl™ y BAN™ (Novozymes A/S), Rapidase™ y Purastar™ (de Genencor International Inc.).

Las celulasas adecuadas incluyen las de origen bacteriano y fungico. Se incluyen mutantes modificados qmmicamente o por ingeniena genetica de protemas. Las celulasas adecuadas incluyen celulasas de los generos Bacillus, Pseudomonas, Humicola, Fusarium, Thielavia, Acremonium, por ejemplo, las celulasas fungicas producidas a partir de Humicola insolens, Thielavia terrestris, Myceliophthora thermophila y Fusarium oxysporum descritas en US 4,435,307, US 5,648,263, US 5,691,178, US 5,776,757, WO 89/09259, WO 96/029397, y WO 98/012307. Las celulasas incluyen Celluzyme™, Carezyme™, Endolase™, Renozyme™ (Novozymes A/S), Clazinase™ y Puradax HA™ (Genencor International Inc.), y kAc-500(B)™ (Kao Corporation).

Las peroxidasas/oxidasas adecuadas incluyen las de origen vegetal, bacteriano o fungico. Se incluyen mutantes modificados qmmicamente o por ingeniena genetica de protemas. Ejemplos de peroxidasas utiles incluyen peroxidasas de Coprinus, por ejemplo, de C. cinereus, y sus variantes, como las descritas en WO 93/24618, Wo 95/10602, y WO 98/15257. Las peroxidasas incluyen Guardzyme™ y Novozym™ 51004 (Novozymes A/S).

Otras enzimas adecuadas se describen en WO2009/087524, WO2009/090576, WO2009/148983 y WO2008/007318.

Estabilizadores de enzimas

Cualquier enzima presente en la composicion puede estabilizarse usando agentes estabilizadores convencionales, por ejemplo, un poliol tal como propilenglicol o glicerol, un azucar o alcohol de azucar, acido lactico, acido borico, o un derivado de acido borico, por ejemplo, un ester borato aromatico, o un derivado de acido fenil boronico tal como acido 4-formilfenil boronico, y la composicion se puede formular como se describe, por ejemplo, en WO 92/19709 y WO 92/19708.

Tambien pueden estar presentes secuestrantes en las partmulas detergentes.

La invencion se describira adicionalmente con referencia a los siguientes ejemplos no limitantes.

Ejemplos

En el ejemplo 1 se fabrican partroulas detergentes revestidas grandes siguiendo el procedimiento del documento PCT/EP2010/055256.

Ejemplo 1 - Preparacion de las partroulas revestidas

Las materias primas tensioactivos se mezclaron juntas para dar una pasta activa al 67 % que comprendfa 85 partes de LAS (alquil benceno sulfonato lineal) y 15 partes de tensioactivo no ionico. Las materias primas usadas fueron:

LAS: Unger Ufasan 65

Producto no ionico: BASF Lutensol AO30

La pasta se precalento hasta la temperatura de alimentacion y se alimento a la parte superior de un evaporador de peKcula frotada para reducir el contenido de humedad y producir una mezcla de tensioactivo mtima, solida, que paso 5 la prueba de tolerancia al calcio. Las condiciones usadas para producir esta mezcla LAS/NI se dan en la Tabla 1.

Tabla 1

Temp. del recipiente con camisa 81 °C

Alimentacion

Entrada Nominal 55 kg/h

Temperatura

59 °C

Densidad

1,08 kg/l

Producto

Humedad (KF*) 0,85 %

NaOH libre

0,06 %

*analizada por el metodo de Karl Fischer

Al salir de la base del evaporador de pelfcula frotada, la mezcla de tensioactivo secada se dejo caer sobre un rodillo fno donde se enfrio hasta menos de 30 °C.

10 Despues de dejar el rodillo fno, las partfculas de mezcla de tensioactivo enfriadas se molieron usando un molino de martillo; tambien se anadio al molino de martillo 2 % de Alusil® como coadyuvante de molienda.

El material molido resultante era higroscopico y se guardo en recipientes sellados.

La composicion molida y secada, enfriada, se alimento a un extrusor de doble tornillo co-rotativos equipado con una placa con orificios conformados y una cuchilla para cortar. Tambien se dosifico un numero de otros componentes en 15 el extrusor como se muestra en la Tabla 2.

Tabla 2

Ejemplo 1

Extrusor

Partes (partfcula final = 100)

Mezcla LAS/NI

64,3

SCMC

1,0

Perfume

0,75

Se encontro que el promedio del diametro y del grosor de las partfculas de muestras de las partfculas extruidas era 4,46 mm y 1,13 mm, respectivamente. La desviacion tfpica fue aceptablemente baja en menos del 10 %.

20 Luego las partfculas se revistieron usando un lecho fluido Strea 1. El revestimiento se anadio como una solucion acuosa y se completo el revestimiento en las condiciones dadas en la Tabla 3. El % en peso de revestimiento esta basado en el peso de la partfcula revestida.

Tabla 3

Ejemplo

1

Solido en masa [kg]

1,25

Solucion de revestimiento

Carbonato de sodio (30 %)

Solucion de revestimiento en masa [kg]

1,8

Temperatura de la entrada de aire [ °C]

80

Temperatura de la salida de aire [ °C]

38

Velocidad de alimentacion del revestimiento [g/min]

16

Temperatura de la alimentacion del revestimiento [ °C]

55

25 La composicion de las partfculas revestidas se da en la Tabla 4.

5

10

15

20

25

Tabla 4

Ejemplo 1

Extrusor

Partes (partmulas finales = 100)

Mezcla LAS/NI

64,30

SCMC

1,00

Perfume

0,75

Lecho fluido

Carbonato

28,25

Minoritarios/Humedad

5,70

Las partmulas extruidas revestidas tienen un aspecto excelente debido a la elevada suavidad de su superficie. Sin desear quedar ligados a teona alguna, se cree que esto se debe a que las partmulas no revestidas son mas grandes y mas aplastadas que las partmulas detergentes usuales y que su nucleo tiene un contenido de solidos mucho mas bajo que lo usual (por supuesto que esta exento de materiales estructurantes solidos).

Ejemplo 2

Se midio la razon de BD (del ingles "Bulk Density", densidad aparente) con golpeado a BD con vaciado para las partmulas revestidas del ejemplo 1 (esferoides achatados) y dos polvos detergentes para el lavado convencionales. Los resultados se dan en la tabla 5.

BD con vaciado - La densidad aparente de la composicion detergente total en la forma aireada no compactada (sin golpeado), determinada midiendo el aumento de peso debido al vaciamiento de la composicion para llenar un contenedor de 1 litro. El contenedor se llena en exceso y luego se retira el exceso de polvo moviendo un filo recto por encima del borde para dejar el nivel del contenido a la altura maxima del contenedor.

BD con golpeado - El contenedor de BD se equipo con un collarm removible para ampliar la altura del contenedor. Este contenedor extendido se lleno luego mediante la tecnica de la BD con vaciado. Luego se coloco el contenedor ampliado en un agitador Retsch Sieve Shaker y se dejo vibrar/golpear durante 5 min usando la perilla 0,2 mm/"g" del instrumento. Luego se retiro el collarm y el exceso de polvo se nivelo como para la medicion de la BD convencional, se midio la masa del contenedor y se calculo la BD con golpeado de la manera habitual.

Tabla 5

Partmula

BD con vaciado: BD con golpeado

Esferoides achatados revestidos, de tamano grande *

1,10

Composicion en polvo de la tecnica anterior 1 marca: "OMO"

1,10

Composicion en polvo de la tecnica anterior marca: "Ariel"

1,15

*extruido de 5 mm de diametro y cortado a un grosor de 1 mm antes del rociado para el revestimiento con solucion de carbonato de sodio para dar una partmula que tema un revestimiento del 30 % de carbonato de sodio que es un esferoide achatado con un ecuador ligeramente aplanado que resulto de la extrusion.

Como se puede ver a partir de la Tabla 1, las partmulas revestidas no esfericas de la invencion se depositan, con mucho, de la misma manera que los polvos esfericos pequenos de la tecnica anterior. La pequena diferencia en las relaciones de BD con vaciado a BD con golpeado no es significativa.

Ejemplo 3

Se midio el volumen depositado despues de golpear ligeramente durante 1 min usando el agitador con tamiz Retsch fijado en 0,2 mm/"g". Los resultados se dan en la tabla 6.

Tabla 6

Muestra

Volumen inicial Volumen final

Esferoides achatados revestidos, de tamano grande *

500 ml 480 ml

Composicion en polvo de la tecnica anterior 1: marca "OMO"

500 ml 470 ml

5

10

15

20

25

30

35

40

(continuacion)

Muestra

Volumen inicial Volumen final

Composicion en polvo de la tecnica anterior 2: marca "Ariel"

500 ml 445 ml

Solamente las partfculas revestidas no esfericas, grandes, fluyeron libremente fuera del cilindro de medicion despues de este experimento. Por el contrario, se compararon ambos polvos de la tecnica anterior y el cilindro necesito que se le golpeara ligeramente para hacerlos fluir.

Un experto en la materia apreciara que el esferoide achatado esta formado por un extruido circular que esta siendo cortado a medida que sale de un conducto. La seccion interior del extruido se mueve a mayor velocidad que el borde del extruido cuando es cortado en forma de esferoide achatado. El proceso de revestimiento tambien sirve para redondear mas los bordes del esferoide achatado. Un experto en la materia de la fabricacion de detergentes apreciara que habra alguna desviacion en la exactitud de los esferoides. Esto puede ser confirmado por referencia a la seccion experimental. El mismo razonamiento debe aplicarse a la descripcion de la partfcula como un disco. El disco tendra superficies redondeadas en virtud de la extrusion y el revestimiento.

Ejemplo 4

Se mide el DFR (del ingles "Dynamic Flow Rate", caudal dinamico) convencional en ml/s usando un tubo de vidrio cilmdrico que tiene un diametro interno de 35 mm y una longitud de 600 mm. El tubo se engrapa en forma segura con su eje vertical longitudinal. Su extremo inferior esta terminado por medio de un cono suave de poli(cloruro de vinilo) que tiene un angulo interno de 15° y un orificio de salida inferior de 22,5 mm de diametro. Se coloca un sensor de rayos 150 mm por encima del orificio y un segundo sensor de rayos 250 mm por encima del primer sensor.

Para determinar el caudal dinamico de una muestra de composicion detergente, se cierra temporalmente el orificio de salida, por ejemplo, cubriendolo con un trozo de tarjeta, y la composicion detergente se vacfa en la parte superior del cilindro hasta que el nivel de la composicion detergente este a l00 mm por encima del sensor superior. Entonces se abre la salida y se mide electronicamente el tiempo t (segundos) tomado para que el nivel de la composicion detergente caiga desde el sensor superior al sensor inferior. La DFR es el volumen del tubo entre los sensores, dividido por el tiempo medido. Se monto este equipo en el conjunto de y tamiz fijado a 0,2 mm/"g" durante 1 min. La sacudida o la vibracion se hace despues de llenar el cilindro y antes de que sea abierta la salida. A cada muestra se le dio un "empujoncito" despues de la vibracion para iniciar el flujo pues el tubo de salida era estrecho y tendfa a bloquearse con todos los polvos. Si era insuficiente un empujoncito para empezar el flujo, entonces se registraba caudal cero. Los resultados se dan en la tabla 7.

Tabla 7

Muestra

DFR con vaciado ml/s DFR con golpeado ml/s

Esferoides revestidos de tamano grande*

98 99

Composicion en polvo de la tecnica anterior 1: marca "OMO"

114 0

Composicion en polvo de la tecnica anterior 2: marca "Ariel"

51 0

Se puede ver, a partir de la tabla 7, que las partfculas adecuadas para usarse en la invencion tienen retencion muy mejorada de sus propiedades de flujo en estas condiciones - falto determinar si esta mejor retencion de flujo para estas partfculas fue debida a su tamano mayor, su forma no esferica o su revestimiento (los polvos comerciales esfericos no estaban revestidos).

Ejemplo 5

Tabla 8

DFR con vaciado ml/s DFR con golpeado ml/s

Granulo revestido de la tecnica anterior (esfera pequena ~500 pm y revestida)

160 152

Esferoides achatados de tamano grande, no revestidos

134 124

La DFR de los esferoides achatados no esfericos, grandes y no revestidos, fue peor que la de partfculas revestidas, esfericas, mas pequenas, bajo ambas pruebas (con golpeado y sin golpeado). Los esferoides achatados no revestidos, sin embargo, fluyen mucho mejor que los polvos de la tecnica anterior no revestidos. Por tanto es factible usar una pequena proporcion de partfculas esferoides achatadas, no revestidas, en la composicion, es decir, hasta

30 % de las partfculas totales, preferentemente hasta 15 % en numero.

Sorprendentemente, a partir de la tabla 8, las partfculas no esfericas revestidas, a pesar de su aspecto superior a las partfculas con nucleo, no revestidas, tienen DFR inferior que las no revestidas, por lo que el revestimiento esta mejorando el aspecto, pero no el flujo. Sin embargo, las partfculas revestidas tienen una DFR consistente. Parecen 5 fluir de la misma manera segura sin importar su historia.

Claims (16)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

   REIVINDICACIONES

   1. Una composicion detergente en partfculas, empaquetada, en la que la composicion comprende mas del 40 % en peso de tensioactivo detergente, al menos 70 % en numero de partfculas contienen un nucleo, que comprende principalmente tensioactivo y, alrededor del nucleo, un revestimiento soluble en agua en una cantidad de 10 a 45 % en peso, basado en la partfcula revestida, teniendo cada partfcula revestida dimensiones perpendiculares x, y, z, en la que x mide de 0,2 a 2 mm, y mide de 2,5 a 8 mm y z mide de 2,5 a 8 mm, siendo las partfculas empaquetadas sustancialmente de la misma forma y el mismo tamano entre sf y las partfculas revestidas son esferoides achatados.
2. 2. Una composicion empaquetada de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el revestimiento comprende al menos 10 % en peso de una sal soluble en agua.
3. 3. Una composicion empaquetada de acuerdo con la reivindicacion 2, en la que la sal es una sal inorganica.
4. 4. Una composicion empaquetada de acuerdo con la reivindicacion 3, en la que la sal inorganica es carbonato de sodio.
5. 5. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la cantidad de revestimiento sobre cada partfcula revestida es de 20 a 35 % en peso.
6. 6. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el porcentaje en numero de la composicion empaquetada de partfculas que comprenden el nucleo y el revestimiento es al menos 85 %.
7. 7. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las partfculas empaquetadas comprenden de 0,001 a 3 % en peso de perfume.
8. 8. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el nucleo de las partfculas revestidas comprende menos de 5 % en peso, preferentemente menos de 2,5 % en peso de material inorganico.
9. 9. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las partfculas de la composicion, en una mayor porcion en numero, estan coloreadas de color distinto al blanco.
10. 10. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el paquete es transparente.
11. 11. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el paquete es resellable.
12. 12. Una composicion empaquetada de acuerdo con la reivindicacion 10, en la que el paquete es resellable por medio de untapon roscado tapon roscado, el cual tambien sirve como medida de dosificacion.
13. 13. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el paquete esta provisto de un orificio de salida que es de area significativamente menor que la parte mas ancha del paquete, preferentemente menos que 25 % del area de la seccion transversal maxima paralela a la horizontal.
14. 14. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la composicion es una composicion detergente para el lavado.
15. 15. Una composicion empaquetada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que x mide de 1 a 2 mm e y y z mide, cada uno, preferentemente de 3 a 6 mm.
16. 16. Un procedimiento para el lavado de ropa que usa la composicion empaquetada de acuerdo con la reivindicacion 12 que comprende las etapas de retirar la parte superior resellable de un paquete y golpear ligeramente el paquete hasta sacar del paquete la cantidad requerida de su contenido de partfculas, siendo la cantidad requerida preferentemente inferior a 40 g, mas preferentemente menor de 25 g, dosificando luego la cantidad requerida para el lavado.