ES2559455T3 - Encapsulado de calidad alimentaria y su procedimiento de fabricación - Google Patents
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Abstract
Un encapsulado de calidad alimentaria que comprende agregados de proteína gelificada embebidos en una fase continua de polisacárido, en el que dichos agregados de proteína gelificada comprenden un micronutriente y en el que el encapsulado presenta un tamaño de 1 micra a 5 mm.
Description
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DESCRIPCION
Encapsulado de calidad alimentaria y su procedimiento de fabricacion Campo tecnico
La invencion se refiere a un encapsulado de calidad alimentaria que comprende protemas gelificadas asociadas con un micronutriente. Tambien se divulga un proceso para producir el encapsulado.
Antecedentes de la invencion
La fortificacion de alimentos con micronutrientes, como el hierro no es un procedimiento sencillo. Por ejemplo el hierro induce con frecuencia alteraciones del producto inaceptables relacionadas con su decoloracion y propiedades pro-oxidativas. Para evitar estas alteraciones es comun utilizar fuentes de hierro insolubles, que son qmmicamente menos reactivas que las sales de hierro solubles en agua. Sin embargo, estos compuestos tienen generalmente una biodisponibilidad reducida, y por lo tanto, un valor nutricional inferior. Esta claro, sin embargo, que la biodisponibilidad depende de muchos factores, tales como la matriz de los alimentos y la edad de la poblacion.
Otra solucion es la encapsulacion del hierro, con el fin de impedir ffsicamente la interaccion del hierro con otros ingredientes alimenticios. El compuesto de hierro se recubre con una capa protectora o se embebe en una matriz, que constituye una barrera ffsica para su difusion o disolucion en la matriz alimentaria, lo que reduce su reactividad. A continuacion, la liberacion de hierro se activa por el pH, la escision enzimatica o los cambios de temperatura.
Los encapsulados a base de grasa no son termoestables y sufren separacion de fases en las composiciones acuosas. Sin embargo, una ventaja de tales sistemas es la posibilidad de encapsular sulfato de hierro, el cual se considera como el compuesto de hierro mas biodisponible y, por lo tanto, se utiliza como una referencia para las comparaciones de biodisponibilidad. Otros tipos de encapsulados se basan en fosfolfpidos y la mayona de ellos ofrecen pirofosfato de hierro, el cual es menos biodisponible que el sulfato de hierro.
Las protemas como las lactoferrinas pueden quelar hierro. Sin embargo, tales protemas imparten un color rosado indeseable al producto. La alta afinidad por el hierro es tambien una caractenstica de otras protemas tales como casemas o protemas globulares. Remondetto et al. (2004) (Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52, 81378143) ha estudiado el mecanismo de liberacion de hierro de macrogeles de protemas globulares que contienen hierro gelificado por medio de calor e induccion ionica.
Surh et al. (2007) (Journal of Agricultural and Food Chemistry, 55, 175-184) describe procesos de emulsificacion de agua en aceite. Sin embargo, el inconveniente de la aplicacion del proceso de emulsificacion de agua en aceite es la etapa adicional que se necesita para separar las micropartmulas y el lavado del aceite.
Tambien es deseable ofrecer un encapsulado de hierro que no implique la declaracion de multiples ingredientes. Hoy no existen tales encapsulados que puedan ofrecer un rendimiento satisfactorio en aplicaciones de alta humedad. De los numerosos sistemas de encapsulacion de hierro de los proveedores que han sido evaluados hasta ahora, Ferrazone (hierro-EDTA) parece ser la mejor solucion. Sin embargo EDTA no esta permitido en todos los pafses.
Se encuentran dificultades similares cuando se consideran otros micronutrientes.
Por lo tanto, es deseable ofrecer una solucion de fortificacion versatil, que se adapte a varios micronutrientes.
Jaejoon Han et al. (2008) (Journal of Agricultural and Food Chemistry, 56, 2528-2535) se refiere a la funcionalizacion con alginato y quitosano para la encapsulacion de micronutrientes.
Sumario de la invencion
Por lo tanto, hay una necesidad de un encapsulado de calidad alimentaria que exhiba algunas, preferiblemente todas, de las siguientes propiedades: estabilidad bajo tratamiento termico, estabilidad en varias matrices alimenticias, en especial matrices de alta humedad, estabilidad durante el almacenamiento, proteccion de la matriz alimenticia frente a alteraciones asociadas con la fortificacion de micronutrientes o mitigacion de los efectos indeseables de tal fortificacion. La produccion de tal encapsulado de micronutrientes debe ser reproducible de forma fiable a una escala industrial, en una manera rentable. Por otra parte, el encapsulado debe ser versatil, lo que significa que puede ser facilmente adaptado a varios micronutrientes.
Es un objeto de realizaciones de la invencion cumplir con la necesidad de un encapsulado de calidad alimentaria que tenga las propiedades mencionadas anteriormente. Este objeto se resuelve por medio de la invencion definida en las reivindicaciones independientes. Las reivindicaciones dependientes desarrollan adicionalmente la idea central de la invencion.
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En un primer aspecto, la invencion se refiere a un encapsulado de calidad alimentaria que comprende agregados de protemas gelificadas embebidos en una fase continua de polisacarido, en el que dichos agregados de protemas gelificadas comprenden un micronutriente, y en el que el encapsulado presenta un tamano de desde 1 micra hasta 5 mm. Preferiblemente, dicho micronutriente es un mineral de la dieta, o una mezcla de varios minerales de la dieta.
En realizaciones de la invencion, las protemas se seleccionan de protemas globulares, preferiblemente de protemas del suero de la leche, protemas de soja, protemas de clara de huevo, protemas de guisante, protemas de lupino, protemas de patata, protemas de canola o mezclas de las mismas. En otras realizaciones, dichas protemas son la casema micelar, las casemas acidas, caseinatos o mezclas de las mismas.
En realizaciones de la invencion, el componente polisacarido se selecciona de pectinas altamente ramificadas, arabinogalactanos, complejos de arabinogalactano-protema, arabinoxilanos de cereales, polisacaridos de alto peso molecular y/o polisacaridos gelificantes, seleccionados preferiblemente de alginato, carragenanos, pectinas, agar, goma guar, goma de algarroba o goma de xantano o mezclas de los mismos. Preferiblemente, el componente polisacarido se selecciona a partir de polisacaridos de alto peso molecular y/o polisacaridos gelificantes, seleccionados preferiblemente de alginato, carragenanos, pectinas, agar, goma guar, goma de algarroba o goma de xantano.
En realizaciones de la invencion, el encapsulado tiene un pH que oscila desde 1,5 unidades por encima o por debajo del punto isoelectrico de la protema.
En un segundo aspecto, la invencion se refiere a un proceso para producir un encapsulado de calidad alimentaria, que comprende las etapas de:
a) mezclar un micronutriente con una solucion de protema, donde el micronutriente se proporciona como una sal o una solucion,
b) gelificar dicha solucion de protema,
c) antes o despues de la etapa b), anadir un componente polisacarido a la solucion de protema.
En realizaciones de la invencion, la solucion de protema tiene una concentracion de 1 a 10 % en peso de protema, y la etapa b) puede comprender:
- calentar la solucion de protema a una temperatura de 70 °C a 150 °C, durante un penodo de entre 10 segundos y 2 horas, a un pH de 5,8 a 8,0, hasta la gelificacion de dicha protema,
- ajustar el pH de la solucion de protema hasta el punto isoelectrico de dicha protema
- tratar la solucion de protema a alta presion de 200 MPa a 800 MPa a una temperatura de 20 °C a 100 °C, durante un penodo de desde 10 segundos hasta 2 horas, a un pH de 5,8 a 8,0, hasta la gelificacion de dicha protema.
Un tercer aspecto de la invencion es un producto alimentario que comprende un encapsulado de calidad alimentaria de acuerdo con el primer aspecto de la invencion, o producido por un proceso de acuerdo con el segundo aspecto de la invencion. Los productos alimentarios incluyen bebidas y alimentos solidos. Un encapsulado de calidad alimentaria que esta en forma de un polvo, es tambien parte de la invencion. Tal encapsulado puede ser utilizado para el enriquecimiento de productos alimentarios y bebidas.
Estos y otros aspectos, caractensticas y ventajas de la invencion seran evidentes para los expertos en la tecnica al leer la divulgacion proporcionada aqrn en relacion con los dibujos adjuntos. La descripcion detallada, aunque indica realizaciones preferidas de la invencion, se da solamente a modo de ilustracion de la invencion.
Breve descripcion de las figuras
La Figura 1 muestra encapsulados de micropartmulas de gel que contienen polisacaridos, preparados segun el Ejemplo 1, por microscopfa optica. A: fase dispersa con protema gelificada; B: fase continua con polisacarido gelificado. La barra de escala representa 10 micras.
La Figura 2 muestra una emulsion de agua-en-agua del Ejemplo 1. A: control sin tincion (despues de la etapa 2 del Ejemplo 1); B: marcado de hierro (despues de la etapa 3 del Ejemplo 1). La barra de escala representa 100 micras. La Figura 3 muestra la evolucion de la fuga de hierro de micropartmulas de gel del Ejemplo 1, mas de 12 meses de almacenamiento, a 4 °C, 20 °C y 30 °C.
La Figura 4 muestra la liberacion de hierro en una matriz de leche acidificada despues del tratamiento termico y a lo largo del tiempo a 4 °C.
La Figura 5 muestra la estructura porosa de encapsulados de complejos moleculares preparados segun el Ejemplo 7 (microscopfa optica). La barra de escala representa 15 micras.
La Figura 6 muestra el marcado de encapsulados de complejos de polisacarido de preparados segun el Ejemplo 7 (microscopfa optica). La barra de escala representa 20 micras.
La Figura 7 muestra la estructura de complejos moleculares preparados segun el Ejemplo 7, por microscopfa de fuerza atomica. La barra de escala representa 1 micra.
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La Figura 8 muestra la liberacion de hierro en una matriz de leche condensada azucarada a lo largo del tiempo a 4 °C, del Ejemplo 7.
Descripcion detallada de la invencion Componente micronutriente
Se pueden considerar varios micronutrientes para la encapsulacion. Como ya se ha mencionado, los micronutrientes son preferiblemente mineral de la dieta o mezclas de minerales de la dieta. Los minerales de la dieta se proporcionan como mineral de calidad alimentaria o sales organicas, o iones. Ejemplos de minerales de la dieta incluyen:
- potasio, calcio, y magnesio, y
- oligoelementos, tales como hierro, boro, cobalto, cromo, cobre, fluor, yodo, manganeso, molibdeno, selenio y zinc.
Mezclas de minerales de la dieta de especial interes comprenden hierro. Ademas, tambien pueden comprender zinc o yodo. Las mezclas de hierro, zinc y yodo son tambien de interes. En una realizacion, los componentes de hierro pueden ser considerados como micronutrientes para la encapsulacion. Preferiblemente, el componente de hierro se selecciona del grupo que consiste en Fe2+, Fe3+ y mezclas de los mismos. Se proporcionan componentes de hierro en forma de sales o en forma de una solucion de tales sales. Las sales pueden ser sales inorganicas o sales organicas. Las sales inorganicas incluyen cloruro, fosfato, pirofosfato y sulfato. Podnan considerarse otras sales inorganicas de calidad alimenticia. Las sales organicas incluyen fumarato, lactato, citrato, gluconato, succinato, sacarato, glicerofosfato y tartrato. Por ejemplo, se usan sulfato de hierro, pirofosfato ferrico. Estos productos son los productos basicos en la industria alimentaria.
Encapsulados
De acuerdo con la invencion, los encapsulados de micronutrientes se preparan mediante un proceso de microencapsulacion, para obtener encapsulados. Tales procesos se describen por ejemplo en un artmulo de Sagalowicz y Leser “Delivery systems for liquid food products” (Current Opinion in Colloid & Interface Science 15 (2010) 61-72). Otra referencia que trata sobre procesos de microencapsulacion es el libro editado por Zuidam y Nedovic “Encapsulation Technologies for Active Food Ingredients and Food Processing” (2008). En la microencapsulacion, el componente micronutriente esta embebido en una matriz de protema gelificada. En otras palabras, se obtiene un gel a escala submicronica, micrometrica o milimetrica, que forma una dispersion coloidal estable de protema gelificada y el componente micronutriente. Preferiblemente, el componente micronutriente comprende hierro. Dependiendo de que tipo de protema se utiliza, se pueden obtener diferentes especies de encapsulados, tales como micropartmulas de gel discretas y complejos moleculares, en los que la matriz de protema se gelifica.
En el marco de esta invencion, las protemas gelificadas se definen como un conjunto de 100 a miles de unidades de protema monomerica que forman una red tridimensional capaz de retener disolvente, principalmente agua. En este montaje, los monomeros de protema generalmente no estan en su estado nativo y se mantienen unidos por enlaces no covalentes (enlaces electrostaticos, hidrofobos y/o enlaces de hidrogeno) y/o covalentes. Todas las caractensticas ffsico-qmmicas que describen geles de protemas se detallan en el documento de revision de Clark y Ross-Murphy “Structural and mechanical properties of biopolymer gels” (Advances in Polymer Science, 83, 57-192). Por ejemplo, las protemas gelificadas se pueden obtener por tratamiento termico de las protemas globulares por encima de su temperatura de desnaturalizacion, lo que provoca la agregacion y la gelificacion. Alternativamente, las protemas gelificadas se pueden formar por agregacion y gelificacion de protemas cerca de su pH isoelectrico.
Los encapsulados comprenden tambien un componente polisacarido, lo que mejora la estabilidad de la matriz de protema gelificada y el componente de micronutrientes dentro de la matriz de protema gelificada.
El tamano y la estructura de los encapsulados dependen principalmente de la naturaleza de las protemas utilizadas para preparar los encapsulados, el metodo de preparacion, asf como el componente polisacarido.
La produccion de encapsulados de hierro se describira ahora con mayor detalle. El proceso descrito a continuacion se puede adaptar facilmente a otros minerales de la dieta tales como potasio, calcio, magnesio, y los oligoelementos mencionados anteriormente.
Encapsulados de hierro en microparticulas de gel
Los encapsulados de hierro consisten en micropartmulas de protema gelificada agrupadas en una matriz de polisacarido gelificado. Los encapsulados de hierro son partmulas discretas con un diametro medio que vana de 20 a 5000 micras. Las micropartmulas de protema gelificada tienen un diametro medio que vana de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 20 micras. El diametro medio de los encapsulados de hierro puede ser medido por difusion y dispersion de la luz utilizando por ejemplo un Malvern MasterSizer 2000 (unidad de difraccion de laser,
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con un intervalo de tamano de 0,02 a 2.000 micras) equipado con un Malvern Hydro 2000G (unidad de dispersion para muestras grandes), un reductor de presion de agua Honeywell (presion maxima de agua desionizada: 1 bar) y un desgasificador de agua ERMA (para reducir el aire disuelto en el agua desionizada). Las mediciones se calculan en el software Malvern basado en la teona de Mie. Los siguientes parametros se usan para medir la distribucion del tamano de los encapsulados de micropartmulas de gel: 1.460 para el mdice de refraccion de las partmulas, 0,01 para la absorcion de las partmulas, el dispersante utilizado es agua con un mdice de refraccion de 1330.
En una primera realizacion de la invencion, los encapsulados de micropartmulas de gel se producen con casemas o protemas globulares como una fuente de protema. Las casemas incluyen casema micelar, casemas, caseinatos o mezclas de los mismos. Al menos se pueden proponer dos metodos para la fabricacion de encapsulados de hierro de micropartmulas de gel: un metodo de goteo y un metodo de extrusion.
En una primera variante de la primera realizacion, se prepara primero una solucion de casema, la cual tiene preferiblemente una concentracion de 1 a 10 % en peso de la casema. Mas preferiblemente, la concentracion de casema vana de 6 a 9 % en peso. A continuacion, se mezclo una solucion de hierro con la solucion de casema, con agitacion. El componente de hierro ha sido descrito anteriormente. Preferiblemente, si se usa sulfato de hierro la solucion comprende citrato de sodio y ascorbato de sodio. Preferiblemente, el hierro esta en forma ferrosa. Preferiblemente, la solucion de hierro tiene un pH de 6 a 7.
Una solucion que comprende polisacaridos de alto peso molecular gelificantes se mezcla a continuacion con la solucion de casema y hierro, todavfa en agitacion. Preferiblemente, dichos polisacaridos se seleccionan de alginato, carragenanos, pectinas o agar.
Preferiblemente, el contenido total de biopolfmeros (polisacaridos y protemas) y la relacion entre protema y polisacaridos debe ser tal que la mezcla se incluye en una region incompatible (bifase) de un diagrama de fases. La region incompatible del diagrama de fases se puede determinar mediante microscopfa optica. Esta determinacion se puede hacer de la siguiente manera: una mezcla de una solucion de protema y polisacarido se tine con rodamina, a continuacion, se coloca sobre un portaobjetos de vidrio y se cubre con cubreobjetos. La muestra se observa a continuacion, con excitacion luz de 450-490 nm de longitud de onda en un microscopio Leica DMR acoplado a una camara DC 300F. Las imagenes se tomaron con los objetivos de 40 x o 10 x. Todas las mezclas que muestran una fase dispersa y continua se consideran incompatibles. Para la consecucion de una fase dispersa de la protema, el volumen de fase de la protema debe ser inferior a 50 %.
Por ejemplo, cuando se utiliza alginato como polisacarido, entonces la relacion caseinato:alginato puede ser 2:1 en peso. Cuando se usa protema del suero de la leche (desnaturalizada) con alginato como polisacarido, entonces la relacion suero de la leche:alginato puede ser 4:1 en peso. Cuando la protema del suero de la leche desnaturalizada y el carragenano se utilizan en la relacion suero de la leche:carragenano puede ser 7:1 en peso.
A continuacion, el pH de la solucion de casema y polisacarido se ajustara hasta el punto isoelectrico de la casema (o un valor de hasta 1 unidades de pH por encima o por debajo del punto isoelectrico de la protema). Esto se puede realizar mediante la adicion de una solucion acida, preferiblemente de forma progresiva, hasta que se alcanza el punto isoelectrico. Esto da lugar a la gelificacion de la casema. Por ejemplo, se puede usar una solucion de acido cftrico 0,1 M. Tambien es posible acidificar la solucion mediante la adicion de polvo de glucono-delta-lactona.
Como puede verse en la Figura 1, las micropartmulas de gel son estructuras discretas que tienen una fase dispersa de protema gelificada en una fase continua de polisacarido gelificado.
En una segunda variante de la primera realizacion, en primer lugar se prepara una solucion de protema globular y las protemas se desnaturalizan usando un tratamiento termico, tal como se describe en relacion con la primera realizacion. A continuacion, se anade una primera solucion que contiene polisacarido a la solucion de protema globular. Los detalles son similares a los de la primera variante anterior. A continuacion, el pH de la solucion de protema globular y polisacarido se ajusta como se ha descrito anteriormente en relacion con la primera variante.
La solucion acidificada de protema y polisacaridos se transfiere a continuacion a una segunda solucion que contiene cationes de calcio, zinc o de potasio u otros iones que podnan gelificar un polisacarido de alto peso molecular, por goteo o extrusion. Esta solucion acidificada tambien puede ser secada por pulverizacion o enfriada por pulverizacion. Preferiblemente, cuando el polisacarido es alginato, la segunda solucion contiene cationes de calcio o zinc. Preferiblemente, cuando el polisacarido es carragenano, la segunda solucion contiene cationes de calcio o de potasio. La rotura de la gota puede ser inducida por corte de un chorro de solucion, por vibracion de chorro o por presion de chorro. El tamano de las partmulas gelificadas dependera del tamano de la boquilla, la tasa de corte, el modo de vibracion y/o la presion aplicada. Tales parametros del proceso pueden ser seleccionados por la persona experta. Los contraiones de la segunda solucion puede ser un haluro, tal como cloruro o yoduro. Se pueden utilizar otros contraiones de calidad alimentaria, tales como lactato o gluconato. Preferiblemente, la segunda solucion es una solucion de cloruro de calcio con una concentracion de 0,1 a 0,6 M de sales metalicas.
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Este proceso tiene como resultado una suspension de encapsulados de micropartmulas de gel en un medio Ifquido. Los encapsulados de micropartmulas se pueden separar del medio lfquido, por ejemplo, por centrifugacion o filtracion.
Ventajosamente, los encapsulados de micropartmulas se secan a continuacion. Se pueden aplicar diferentes metodos de secado, tales como secado por pulverizacion o secado en lecho fluidizado. Esto da lugar a un polvo que comprende encapsulados de micropartmulas gelificadas.
Los encapsulados de micropartmulas gelificadas preparados de acuerdo con la primera realizacion son partmulas discretas. Se pueden utilizar como senales visuales en un producto alimentario final. Se pueden anadir al producto alimentario final en forma de un producto acuoso o de un producto seco.
Encapsulados de complejos moleculares
Los complejos moleculares que comprenden microgeles de protemas tienen una dimension de 50 a 600 nm, preferiblemente de aproximadamente 100 nm. Los complejos moleculares pueden estar puenteados entre sf por un componente polisacarido, o gelatina para formar encapsulados de complejos moleculares. Los encapsulados de complejos moleculares pueden tener una dimension de 200 nm a 100 micras. La dimension de los encapsulados de complejos moleculares se puede evaluar mediante dispersion de luz dinamica utilizando por ejemplo un aparato Zetasizer Nano ZS (Malvern Instruments, Ltd.). El aparato esta equipado con un laser de He-Ne que emite a 633 nm y con una fuente de energfa de 4,0 mW. El instrumento utiliza una configuracion de retrodispersion donde la deteccion se realiza en un angulo de dispersion de 173 ° utilizando un fotodiodo de avalancha. Los encapsulados de complejo molecular se diluyeron hasta menos de 1,0 % en peso en agua Millipore y se vertieron en cubetas de plastico cuadradas (Sarstedt, Alemania). Las mediciones se realizaron a 25 °C. Dependiendo de la turbidez de la muestra, la longitud de la trayectoria de la luz se ajusta automaticamente por el aparato. La funcion de autocorrelacion G2(t) se calcula a partir de la fluctuacion de la intensidad dispersada con el tiempo. Del ajuste polinomico del logaritmo de la funcion de correlacion utilizando el metodo de “cumulantes”, el diametro hidrodinamico promedio z de las partmulas se calcula suponiendo que las partmulas difusoras son esferas monodispersas.
En la preparacion de encapsulados de complejos moleculares, las protemas globulares se usan preferiblemente como una fuente de protema. Las protemas globulares incluyen protemas del suero de la leche, protemas de soja, protemas de clara de huevo, protemas de guisantes, protemas de lupino o mezclas de las mismas. Como se divulga en relacion con los encapsulados de micropartmulas de gel, se trata termicamente una solucion de protema globular para desnaturalizar las protemas. Esto da lugar a la gelificacion de la protema globular debido a las interacciones hidrofobas y a la formacion de enlaces covalentes. Por lo general, la solucion de protema tiene una concentracion de 1 a 8 % en peso de protema, preferiblemente entre 3 y 6 % en peso.
En una segunda realizacion de la invencion, se anade el componente de hierro a la solucion de protema antes del tratamiento termico. El componente de hierro se ha descrito detalladamente mas arriba. Preferiblemente, se anade como una sal en estado seco. Tambien se puede anadir como una solucion. A continuacion se elimina el exceso de agua, por ejemplo por evaporacion o microfiltracion.
Despues del tratamiento termico, se anade un componente polisacarido a la solucion de protema. El componente polisacarido es preferiblemente pectinas altamente ramificadas, arabinogalactanos, complejos de arabinogalactano- protema, arabinoxilanos de cereales o mezclas de los mismos.
Se obtienen encapsulados de complejos moleculares, como una dispersion en agua.
Ventajosamente, el pH de la dispersion de encapsulados de complejos moleculares se puede ajustar entre los valores de 2,0 y 7,0, preferiblemente entre valores de pH de 4,0 y 5,0.
Ventajosamente, a continuacion se secan los encapsulados de complejos moleculares. Se pueden aplicar diferentes metodos de secado, tales como secado por pulverizacion o liofilizacion. Esto da lugar a un polvo que comprende encapsulados de hierro.
En una tercera realizacion de la invencion, se anade el componente de hierro a la solucion de protema despues del tratamiento termico. El componente de hierro se ha descrito detalladamente anteriormente. Preferiblemente, se anade como una solucion. Despues de agitar, se anade el componente polisacarido a las protemas gelificadas. El componente polisacarido es preferiblemente pectinas altamente ramificadas, arabinogalactanos, complejos de arabinogalactano-protema, arabinoxilanos de cereales o mezclas de los mismos.
Ventajosamente, el pH de la dispersion de los complejos moleculares se puede ajustar entre los valores de 2,0 y 7,0, preferiblemente entre valores de pH de 4,0 y 5,0.
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Ventajosamente, a continuacion se secan los encapsulados de complejos moleculares. Se pueden aplicar diferentes metodos de secado, tales como secado por pulverizacion o liofilizacion. Esto da lugar a un polvo que comprende encapsulados de hierro.
El encapsulado de hierro obtenido de acuerdo con la invencion descrito anteriormente se puede utilizar para la fortificacion de un producto alimentario con hierro, u otros minerales de la dieta, dependiendo de los minerales usados en el proceso de encapsulacion.
Como se menciono anteriormente, la invencion propone un proceso para producir un encapsulado de calidad alimentaria, que comprende las etapas de:
a) mezclar un micronutriente con una solucion de protema,
b) gelificar dicha solucion de protema,
c) antes o despues de la etapa b), anadir un componente polisacarido a la solucion de protema.
Por lo tanto, dentro del contexto de la invencion estan abarcadas varias combinaciones de etapas: a-b-c y a-c-b. Cada una de estas combinaciones pueden ir seguidas por una etapa de secado.
Se pueden anadir a un producto alimentario final, como un ingrediente, en forma de un producto acuoso o de un polvo.
Se pueden utilizar procesos similares para preparar encapsulados que contienen otras especies de mineral de la dieta. Estos encapsulados se pueden utilizar para fortificar un producto alimentario con minerales de la dieta. Los encapsulados se pueden preparar con el fin de comprender una sola especie de mineral de la dieta, o varias especies de minerales de la dieta. Cuando se desee fortificar un producto alimentario con minerales de la dieta, la mezcla requerida de encapsulados puede prepararse a partir de “encapsulados de una sola especie” o encapsulados con la mezcla deseada de micronutrientes minerales.
El producto alimentario final incluye productos lacteos de conservacion en fno (yogur, nata, postres, mousse), productos lacteos de conservacion a temperatura ambiental (leche condensada), productos alimentarios congelados (helados, sorbetes), productos de confitena (caramelos de azucar, malvaviscos, jaleas) y comidas (sopas, caldos) o bebidas (listas para beber o polvos para la reconstitucion en un lfquido).Tales productos alimentarios finales pueden contener una o ambas formas de encapsulado de calidad alimentaria: encapsulados de micropartmulas de gel o encapsulados de complejos moleculares.
Ahora debena mencionarse que la invencion proporciona un encapsulado de mineral de la dieta de calidad alimentaria, especialmente un encapsulado de hierro, que cumple los objetivos establecidos anteriormente. De hecho, como se muestra en los ejemplos, los encapsulados exhiben un contenido de hierro estable, tanto durante el procesamiento como durante el almacenamiento.
Por lo tanto, una realizacion de la invencion es un encapsulado de hierro que comprende complejos moleculares que presentan fugas de hierro de menos de 30 % a 20 °C, durante un tiempo de almacenamiento de 0,5 meses, o de 1 mes, o de 2 meses, o de 5 meses, en leche condensada azucarada y en productos alimentarios con una concentracion alta de azucar similar.
Ejemplos
Los ingredientes son de calidad alimentaria y se pueden adquirir en Davisco Foods International, Dr. Paul Lohmann, CP Kelco, Emmi Schweiz AG, Internacional Specialty Products Inc.
Ejemplo 1: Preparacion de encapsulados de micropartculas con caseinato de sodio y componente polisacarido
Composicion final de encapsulados (antes del secado): 3 % en peso de caseinato-Na/1,4 % en peso de alginato- Na/0,21 % en peso de Fe
Descripcion del proceso:
1) Mezclar 37,5 g de solucion de 8% en peso de una solucion de caseinato-Na con 0,5 g de FeSO41,2 M/citrato-Na 1,2 M/ascorbato de sodio 1,2 M durante 15 min.
2) Anadir 56 g de 2,5 % en peso de solucion de alginato-Na y agitar durante 15 min.
3) Anadir aproximadamente 9 g de solucion de acido cttrico 0,1 M mientras se agita para reducir el pH hasta 5,0 para gelificar la protema con hierro. La disminucion del pH se lleva a cabo gradualmente, lo que significa que la mezcla se agita durante 1 min en cada disminucion de 0,2 unidades de pH.
4) Hacer gotear la mezcla (pH 5,0) en solucion de cloruro calcico al 8 % en peso bajo agitacion (mantener en agitacion durante 30 min). La ruptura de gota se puede inducir cortando un chorro de solucion, por vibracion de
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chorro o por la presion de chorro. El tamano de las partmulas gelificadas (20-5000 pm) dependera del tamano de la boquilla, la velocidad de corte, el modo de vibracion y/o la presion aplicada.
5) Separar los encapsulados por filtracion o por centrifugacion.
6) Anadir los encapsulados en agua en una relacion en peso de 1:3 (partmulas:agua) durante 15 horas.
7) Secar los encapsulados mediante secado por pulverizacion (partmulas pequenas) o por lecho fluidizado (necesidad de separar previamente las partmulas).
Ejemplo 2: Observacion de encapsulados de micropartculas por microscop^a optica
Las micropartmulas de gel se estabilizaron con una fijacion en glutaraldehfdo anhidro en metanol y se embebieron en resina Spurr. Se tineron cortes finos (0,5 micras de espesor) para la protema (verde claro) y polisacarido (rutenio rojo) o con azul de toluidina (tincion general). Se utilizo un microscopio Zeiss Axioplan II con camara digital Axiocam MRC5. La Figura 1 muestra la fase de protema gelificada dispersa (A) y la fase continua gelificada de polisacarido (B).
Ejemplo 3: Marcado con hierro de encapsulados de micropartculas
Se tine con alzinrarot una mezcla de solucion de biopolfmero de hierro, antes de la etapa de goteo, a continuacion, se coloca en un portaobjetos de vidrio y se cubre con cubreobjetos. La muestra se observa a continuacion, en el modo de campo claro en un microscopio Leica DMR equipado con una camara DC 300F. La Figura 2 muestra un control sin tincion con gotitas de protemas dispersas en la fase continua de polisacarido (A), y una muestra marcada que muestra que el hierro se localiza en la fase dispersa de protema gelificada (B).
Ejemplo 4: Liberacion controlada de hierro de encapsulados de micropartculas en la leche condensada azucarada (LCA) durante la vida util a diferentes temperaturas
Las micropartmulas preparadas como se describe en el ejemplo 1 se anadieron a la leche condensada azucarada (LCA) antes de la etapa de tratamiento termico (95 °C/5 s). Las muestras de LCA se almacenaron en frascos de vidrio en una habitacion oscura a varias temperaturas (4 °C [cuadrado], 20 °C [cfrculo] y 30 °C [triangulo]). La liberacion de hierro a partir de las partmulas de la matriz de LCA se evaluo a lo largo de su vida util (1, 3, 6, 9 y 12 meses). El procedimiento fue el siguiente:
1) Separar los encapsulados por filtracion
2) Lavar los encapsulados en agua corriente
3) Secar los encapsulados en el horno a 80 °C hasta la constancia de peso
4) Medir el contenido de hierro en los encapsulados secos por Espectroscopfa de emision atomica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) utilizando un Spectro Ciros Vision (Spectro Analytical Instruments GmbH, Alemania)
La Figura 3 muestra que a 4 °C despues de 1 mes, menos del 15 % de hierro se habfa liberado en la matriz alimentaria. A los 2 meses de vida util se observo una liberacion maxima de hierro de 30 % en la matriz de LCA. Las muestras almacenadas a 20 °C y 30 °C mostraron un aumento de la fuga de hierro con el tiempo alcanzando una liberacion maxima de 70 %. A temperatura ambiente las capsulas comenzaron a desintegrarse despues de 6 meses (30 °C) o 12 meses (20 °C) de vida util debido a un efecto del alto contenido de sacarosa del producto. Esto podna haber aumentado la liberacion de hierro.
Por lo tanto, una realizacion de la invencion es un encapsulado de hierro que comprende micropartmulas de protema gelificadas que presentan fugas de hierro de menos de 30 % a 4 °C, durante un tiempo de almacenamiento de 1 mes, o de 2 meses, o de 6 meses, o de 12 meses, en leche condensada azucarada y en productos alimentarios con una concentracion alta de azucar similar.
Ejemplo 5: Liberacion controlada de hierro de encapsulados de micropartculas en leche acidificada durante la vida util a 8 °C.
La liberacion de hierro en la leche acidificada se evaluo despues de 10 dfas a 8 °C. Las micropartmulas se prepararon como se describe en el ejemplo 1 y se anadieron en dos etapas diferentes del proceso de la preparacion del producto lacteo frio. Las micropartmulas se anadieron a leche desnatada, ya sea antes de la etapa de
tratamiento termico (92 °C/6 min) o directamente a la leche acidificada agitada despues de que el pH habfa
alcanzado el equilibrio (pH 4,5). Las muestras de yogur se almacenaron en frascos de vidrio en un cuarto oscuro a 8
°C. La liberacion de hierro de las partmulas de la matriz de yogur se evaluo durante 10 dfas.
Procedimiento 1:
1) Poner 70 g de leche desnatada en frascos de vidrio y anadir las micropartmulas de gel (2,1 mg de Fe/100 g de leche)
2) Realizar un tratamiento termico de la mezcla a 92 °C/6 min y enfriar a 40 °C
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3) Anadir glucono-delta-lactona 1,2 % y almacenar las muestras a 4 °C.
4) Despues de 1 y 10 dfas agitar el yogur y centrifugar a 100 xg durante 1 min.
5) Tomar una muestra de yogur sin micropartfculas y medir el contenido de hierro por Espectroscop^a de emision atomica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) utilizando un Spectro Ciros Vision (Spectro Analytical Instruments GmbH, Alemania).
Procedimiento 2:
1) Realizar un tratamiento termico de la leche desnatada a 92 °C/6 min y enfriar a 40 °C
2) Anadir de glucono-delta-lactona al 1,2 % a 40 °Cy almacenar las muestras a 4 °C
3) Despues de 15 horas a 4 °C agitar la leche acidificada y anadir las micropartfculas de gel (2,1 mg de Fe/100 g de producto)
4) Despues de 1 y 10 dfas centrifugar la leche acidificada a 100 xg durante 1 min.
5) Tomar una muestra de yogur sin micropartfculas y medir el contenido de hierro por Espectroscopfa de emision atomica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) utilizando un Spectro Ciros Vision (Spectro Analytical Instruments GmbH, Alemania).
La figura 4 muestra que despues del proceso de tratamiento termico se habfa liberado hasta un 50 % de hierro en la leche. Con el tiempo, la liberacion maxima observada fue del 55 %, lo que sucedio ya despues de un 1 dfa de almacenamiento a 4 °C. Por otro lado, la liberacion de hierro aumento con el tiempo cuando se anadieron micropartfculas de gel en la leche acidificada (Procedimiento 2). Despues de 10 dfas de almacenamiento aproximadamente el 40 % del hierro se habfa liberado en la matriz de yogur.
Ejemplo 6: Liberacion de hierro de encapsulados de micropartculas en jugo gastrico simulado (JGS)
La liberacion de hierro de las micropartfculas de gel en el jugo gastrico simulado se evaluo durante 5 horas. El procedimiento del experimento fue el siguiente:
1) Pesar 1 g de micropartfculas de gel secas y anadir 3 g de agua para hidratar el gel.
2) Preparar el jugo gastrico simulado de acuerdo con las siguientes etapas:
a. Solucion 1 - Disolver 0,6 g de pepsina, 1 g de NaCl, 5,2 g de glucosa en 200 ml de agua ajustando el pH final a 2.
b. Solucion 2 - preparar una solucion acuosa de NaCl al 0,5 %
c. Mezclar 77 % de la solucion 1 con 23 % de solucion 2.
3) Anadir 96 g de jugo gastrico simulado a 37 °C a las micropartfculas de gel hidratadas y mantener la agitacion durante 5 h.
4) Despues de 0,5, 1, 3 y 5 h tomar una alfcuota del jugo gastrico simulado sin partfculas y analizar el contenido de hierro por Espectroscopfa de emision atomica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) con un Spectro Ciros Vision (Spectro Analytical Instruments GmbH, Alemania).
La Tabla 1 muestra el hierro liberado de las micropartfculas de gel en JGS a 37 °C. Hasta las 5 h, la bioaccesibilidad del hierro fue casi el 60 %.
Tabla 1. Bioaccesibilidad de hierro en JGS a 37 °C
- Tiempo (h)
- Hierro liberado %
- 0,5
- 30,4
- 1
- 38,9
- 3
- 45,7
- 5
- 56,7
En el contexto de la descripcion, los terminos “que comprende” o “comprende” no excluye otros posibles elementos o etapas. Ademas, la mencion de referencias tales como “un” o “una”, etc., no debe interpretarse como excluyente de una pluralidad. El uso de signos de referencia en las reivindicaciones con respecto a los elementos indicados en las figuras tampoco se interpretara como una limitacion del alcance de la invencion.
Se entendera que los materiales utilizados y los detalles qrnmicos pueden ser ligeramente diferentes o modificarse a partir de las descripciones de la presente memoria sin apartarse de los metodos y composiciones divulgadas y ensenadas por la presente invencion.
Aunque las realizaciones preferidas han sido descritas en la descripcion anterior, se entendera que la invencion no esta limitada a las realizaciones espedficas divulgadas. Diversas modificaciones pueden ser evidentes para los expertos en la tecnica y pueden ser adquiridas a partir de la practica de la invencion. Las caractensticas individuales mencionadas en diferentes reivindicaciones, pueden posiblemente combinarse ventajosamente y la mencion de
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estas caractensticas en diferentes reivindicaciones no excluye que una combinacion de caractensticas no sea posible y ventajosa.
Ejemplo 7: Preparacion de encapsulados de complejo molecular con aislado de protema del suero de la leche y goma arabiga
Composicion final de encapsulados (antes del secado): 3,7 % en peso de APS / 2,8 % en peso de goma arabiga /
0. 016.% en peso de Fe
APS: aislado de protema del suero de la leche
Descripcion de las etapas del proceso:
1) Mezclar e hidratar 4 % en peso de APS en polvo en agua
2) Anadir 0,09 % en peso de FeSO4 • 7H2O en polvo y ajustar el pH de la solucion a 6,5
3) Desnaturalizar la mezcla de APS-hierro a pH 6,5 a 85 °C durante 15 min
4) Anadir polvo de goma arabiga hasta obtener 2,8 % en peso, el valor final del pH esta entre 5,5 y 6,0.
5) Anadir opcionalmente concentrado de zumo de vegetales para alcanzar una concentracion final de 4,6 %, ajustando continuamente el pH a 5,0 con NaOH 2 M (aproximadamente 0,7 % en peso de la mezcla total)
6) Secar por pulverizacion la mezcla.
Observacion al microscopio optico (Figuras 5 y 6)
La goma arabiga se marco usando lectina (Bandeiraea simplicifolia, Sigma, # 9381) conjugada con FITC (isotiocianato de fluorescema) a una concentracion de 50 pg/ml en PBS pH 7,2 durante 2 horas. Se observo por epifluorescencia con el microscopio Polyvar (excitacion: 488 nm; emision:> 505 nm).
Observacion por microscopia de fuerza atomica (MFA) (Figura 7)
Los portaobjetos de vidrio con los cortes se acoplaron a una placa magnetica y se situaron sobre un soporte magnetico de la muestra del MFA (PSIA, XE-100). Las imagenes fueron adquiridas en el modo de contacto intermitente (modo repiqueteo) a una velocidad que oscila de 1 a 2,5 Hz usando puntas SSS-NCLR (Nanosensors) (grosor 7 +/- 1 pm. Longitud 225 +/- 10 pm, Anchura: 28 +/- 7,5 pn, Frecuencia de resonancia: 146-236 kHz, Constante de fuerza 20-98 N/m, Altura de la punta 10-15 pm, radio de la punta: 2 nm).
Como se puede ver en las figuras 7 y 8, se puentean entre sf geles de protema de aproximadamente 130 nm de diametro mediante goma arabiga, para formar complejos moleculares secundarios de 200 nm a 100 micras de diametro.
Ejemplo 8: Liberacion controlada de hierro de encapsulados del complejo molecular en la leche condensada azucarada (LCA) durante la vida util a 20 °C
Se prepararon encapsulados de complejo molecular como se describe en el Ejemplo 7, con jugo de vegetales, se anadieron a la leche condensada azucarada (LCA) antes de la etapa de tratamiento termico (95 °C/5s). La mezcla se sometio a continuacion a un tratamiento termico a 95 °C durante 5 segundos. Las muestras de LCA se almacenaron en frascos de vidrio en un cuarto oscuro a 20 °C. La liberacion de hierro de las partmulas en la matriz de LCA se evaluo a lo largo de la vida util (0,5, 1, 3, 5 meses). El procedimiento fue el siguiente:
1. Diluir cada media muestra de LCA en agua pura con el fin de disminuir la viscosidad de la solucion (5 g en un total de 10 g);
2. Verter cuidadosamente 1 ml de solucion dentro de una bolsa de dialisis Spectra/Por® Dialysis Membrane (SpectrumLabs Inc, EE.UU.) con un corte de peso molecular de 2.000 Da;
3. Dializar la muestra durante 2 h en un medio externo que contiene 50 g de agua + 0,1156 mg de citrato de sodio + 14,93 g de azucar (solucion al 23 %) a pH 7,00;
4. Despues de 2 h, retirar el contenido de la bolsa en un tubo Eppendorf;
5. Medir el contenido de hierro de la muestra en el tubo Eppendorf mediante Espectroscopfa de emision atomica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) utilizando un Spectro Ciros Vision (Spectro Analytical Instruments GmbH, Alemania).
La Figura 8 muestra que la cantidad de polisacarido en el complejo molecular puede influir en la liberacion de hierro en la matriz del alimento. El aumento del contenido de goma arabiga (Ga) provoco una fuga de hierro de aproximadamente 40 % a menos de 30 % a lo largo del tiempo (muestra con relacion de peso 12APS:1GA comparado con la relacion 1,3APS:1GA). El tipo de polisacarido presente en el encapsulado tambien tiene un impacto sobre la liberacion de hierro. Usando 3 veces menos pectina que de goma arabiga (relacion en peso), es posible obtener valores muy similares de liberacion de hierro en LCA. Ademas, la fuga de hierro se produce principalmente durante la etapa de tratamiento termico del proceso de LCA. A los 5 meses, casi no hay incremento en la liberacion de hierro en comparacion con el comienzo de la vida util.
Claims (12)
- 510152025303540455055REIVINDICACIONES1. Un encapsulado de calidad alimentaria que comprende agregados de protema gelificada embebidos en una fase continua de polisacarido, en el que dichos agregados de protema gelificada comprenden un micronutriente y en el que el encapsulado presenta un tamano de 1 micra a 5 mm.
- 2. El encapsulado de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que dicho micronutriente es un mineral de la dieta seleccionado del grupo que consiste en potasio, calcio, magnesio, hierro, oligoelementos y mezclas de los mismos, proporcionandose dichos micronutrientes como mineral de calidad alimentaria o sales organicas, o iones.
- 3. El encapsulado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en el que dichas protemas se seleccionan de protemas globulares, preferiblemente seleccionadas de protemas del suero de la leche, protemas de soja, protemas de clara de huevo, protemas de guisante, protemas de lupino, protemas de patata, protemas de canola o mezclas de las mismas.
- 4. El encapsulado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en el que dichas protemas son casemas micelares, casemas acidas, caseinatos o mezclas de las mismas.
- 5. El encapsulado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el componente polisacarido se selecciona de pectinas altamente ramificadas, arabinogalactanos, complejos de arabinogalactano-protema, arabinoxilanos de cereales, polisacaridos de alto peso molecular y/o polisacaridos gelificantes, seleccionados preferiblemente de alginato, carragenanos, pectinas, agar, goma guar, goma de algarroba o goma de xantano o mezclas de los mismos.
- 6. El encapsulado de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que tiene un pH que vana de 3,5 a 7,0.
- 7. Un proceso para producir un encapsulado de calidad alimentaria, que comprende las etapas de:a) mezclar un micronutriente con una solucion de protema,b) gelificar dicha solucion de protema,c) antes o despues de la etapa b), anadir un componente polisacarido a la solucion de protema.
- 8. El proceso de acuerdo con la reivindicacion 7, en el que la etapa b) comprende al menos una de las siguientes etapas:- calentar la solucion de protema a una temperatura de 70 °C a 150 °C, durante un penodo de entre 10 segundos y 2 horas, a un pH de 5,8 a 8,0, hasta la gelificacion de dicha protema,- ajustar el pH de la solucion de protema hasta el punto isoelectrico de dicha protema,- tratar la solucion de protema a alta presion de 200 MPa a 800 MPa a una temperatura de 20 °C a 100 °C, durante un penodo de desde 10 segundos hasta 2 horas, a un pH de 5,8 a 8,0, hasta la gelificacion de dicha protema,en el que la solucion de protema tiene una concentracion de 1 a 10 % en peso de protema.
- 9. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 7 u 8, que comprende ademas una etapa de acidificacion de la composicion.
- 10. El proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, que comprende una etapa final de secado despues de las etapas a), b) y c).
- 11. Un producto alimentario que comprende un encapsulado de calidad alimentaria de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, o producido mediante un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 10.
- 12. El encapsulado de calidad alimentaria de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, que es en forma de un polvo.
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