ES2561837T3 - Procedimiento para la producción de polialcoholes anhidros - Google Patents

Procedimiento para la producción de polialcoholes anhidros Download PDF

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ES2561837T3
ES2561837T3 ES07752855.2T ES07752855T ES2561837T3 ES 2561837 T3 ES2561837 T3 ES 2561837T3 ES 07752855 T ES07752855 T ES 07752855T ES 2561837 T3 ES2561837 T3 ES 2561837T3
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Spain
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sorbitol
isosorbide
polyalcohol
anhydrous
solution
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Alexandra J. Sanborn
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Original Assignee
Archer Daniels Midland Co
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Abstract

Un procedimiento para la producción de un polialcohol anhidro, que comprende: (a) mezclar un material de partida de polialcohol pentitol o hexitol o polialcohol monoanhidro con un disolvente para formar una solución de material de partida y, opcionalmente, agitar dicha solución de material de partida; (b) calentar dicha solución de material de partida; (c) poner a presión dicha solución de partida material; y (d) formar una mezcla de polialcohol anhidro en presencia de un catalizador seleccionado entre el grupo que consiste en al menos un catalizador ácido sólido y al menos un catalizador ácido soluble; (e) purificar la mezcla de polialcohol anhidro mediante una destilación al vacío empleando un evaporador de película renovada dando como resultado un primer destilado de polialcohol anhidro y (f) el primer destilado de polialcohol anhidro se somete a cristalización en estado fundido.

Description

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Sorbitol (25,21 g) se disolvió en agua (500 ml) y después se transfirió a un recipiente de reactor autoclave de 1 L. El catalizador, MFI-40 (zeolita HZSM-5, 5,02 g), se añadió. Después de lavar tres veces con hidrógeno, la presión se estableció a 20,68 bar [300 psi] y el reactor se calentó con agitación a 280ºC. La presión se incrementó a 75,84 bar [1100 psi] con calentamiento. La medición del tiempo comenzó cuando el reactor alcanzó 280ºC. Después de 30
5 minutos, se obtuvo un rendimiento del 42,4% de isosorbida (calculado como mol de isosorbida producido/mol de sorbitol de partida).
Ejemplo 2
Sorbitol (37,78 g) se disolvió en agua (500 ml) y se transfirió a un recipiente de reactor autoclave de 1 L. El catalizador, CBV 3024E calcinado (Zeolyst International, 7,55 g), se añadió y después de enjuagar tres veces el reactor con
10 hidrógeno, la presión se fijó en 34,47 bar [500 psi]. El reactor se calentó, con agitación, a 280ºC, durante un período de tiempo de aproximadamente 30 a aproximadamente 45 minutos. La presión se incrementó a 82,74 bar [1200 psi] con el paso del tiempo. Después de 15 minutos a 280ºC, el rendimiento de isosorbida era del 51,4%.
Ejemplo 3
Sorbitol (75,4 g) se disolvió en agua (500 ml) y se transfirió a un recipiente de reactor autoclave de 1 L. El cataliza
15 dor, CBV 5524G (Zeolyst International, 15,10 g), se añadió y después de enjuagar tres veces el reactor con hidrógeno, la presión se fijó en 68,95 bar [1000 psi]. Se permitió que el reactor se calentara a 280ºC con agitación constante (940 rpm). La presión se incrementó a 79,29 bar [1150 psi] con el paso del tiempo. Después de 30 minutos a 280ºC, el rendimiento de isosorbida era del 41,4%.
Ejemplo 4
20 Las Tablas 1 a 8, a continuación, detallan los resultados de experimentos adicionales realizados de acuerdo con el nuevo procedimiento de la invención. Los experimentos se llevaron a cabo utilizando los métodos y aparatos tal como se han descrito en el Ejemplo 1, con las cantidades de reactivos que se exponen en la tabla. También se presentan las cantidades resultantes de isosorbida producidas con el paso del tiempo.
Tabla 1
25
Referencia
Catalizador1 Sorbitol: Tiempo Temp Presión Sorbitol Isosorbida Recuperado Conversión a
Nº
imagen7 Catalizador (h) (C) bar (psi) (ppm) (ppm) Sorbitol (%) Isosorbida (%)
1-A
MFI-40 4:1 0 temp. ambiente (ta) 0 15700 0 100,0 0,0
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imagen9 imagen10 1 260 48,26 (700) 5900 2500 37,8 19,4
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imagen12 imagen13 3 imagen14 imagen15 4600 5200 29,3 40,3
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imagen17 imagen18 4 imagen19 imagen20 300 5800 1,9 45,0
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imagen22 imagen23 5 imagen24 imagen25 20 5700 0,1 44,2
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imagen27 imagen28 6 imagen29 imagen30 10 5900 0,1 45,7
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1-B
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imagen63 imagen64 8 imagen65 imagen66 0 7185 0,0 55,3
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I-C
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imagen136 imagen137 22 ½ imagen138 imagen139 imagen140 1630 0,0 12,5
Tabla 2
Referencia
Catalizador Sorbitol: Tiempo Tem p Presión Sorbitol Isosorbida Recuperado Conversión a
Nº
imagen141 Catalizador (h) (C) bar (psi) (ppm) (ppm) Sorbitol (%) Isosorbida (%)
2-A
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2-B
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2-C
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(continuación)
Referencia
Catalizador Sorbitol: Tiempo Temp Presión Sorbitol Isosorbida Recuperado Conversión a
Nº
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2-D
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Referencia
Catalizador Sorbitol: Tiempo Temp Presión Sorbitol Isosorbida Recuperado Conversión a
Nº
imagen271 Catalizador (h) (C) bar (psi) (ppm) (ppm) Sorbitol (%) Isosorbida (%)
3-A
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3-B
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3-C
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imagen364
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3-D
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(continuación)
Referencia
Catalizador Sorbitol: Tiempo Tem p Presión Sorbitol Isosorbida Recuperado Conversión a
Nº
imagen375 Catalizador (h) (C) bar (psi) (ppm) (ppm) Sorbitol (%) Isosorbida (%)
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imagen401
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Referencia
Catalizador Sorbitol: Tiempo Tem p Presión Sorbitol Isosorbida Recuperado Conversión a
Nº
imagen406 Catalizador (h) (C) bar (psi) (ppm) (ppm) Sorbitol (%) Isosorbida (%)
4-A
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4-B
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4-C
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imagen482 imagen483 ¾ imagen484 58,61 (850) 3069 52018 2,1 42,2
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imagen486 imagen487 1 imagen488 58,61 (850) 1311 55162 1,0 44,7
imagen489
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Referencia
Catalizador Sorbitol: Tiempo Tem p Presión Sorbitol Isosorbida Recuperado Conversión a
Nº
imagen493 Catalizador (h) (C) bar (psi) (ppm) (ppm) Sorbitol (%) Isosorbida (%)
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imagen504
imagen505 imagen506 3 ¾ imagen507 imagen508 0 58888 0,0 47,8
imagen509
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Tabla 5
Referencia
Catalizador Sorbitol: Tiempo Temp Presión Sorbitol Isosorbida Recuperado Conversión a
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5-A
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5-C
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Referencia
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Referencia
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Referencia
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imagen849 imagen850 3 imagen851 79,29 (1150) 28281 209 0,3 26,3
1Zeolita MFI-40 (proporción molar de SiO2/Al2O3 =40), zeolita CBV3024 (proporción molar =30), zeolita CBV5534G (proporción molar = 50).
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Claims (1)

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