ES2573536T3 - Método de control para un procedimiento de eliminación de compuestos reductores de permanganato en un procedimiento de carbonilación de metanol - Google Patents

Abstract

Procedimiento para separar acetaldehído de yoduro de metilo por destilación, que comprende las siguientes etapas: Destilar una mezcla que comprende yoduro de metilo y acetaldehído en un aparato de destilación para producir un destilado de cabeza y un residuo; Medir la densidad de dicho destilado de cabeza; Determinar la concentración relativa de yoduro de metilo, acetaldehído o ambos en el destilado de cabeza a partir de la densidad medida; y Ajustar, como mínimo, una variable del procedimiento asociada a dicho aparato de destilación como respuesta a dicha concentración relativa, seleccionándose dicha variable del procedimiento entre el grupo que comprende la velocidad de calentamiento, la presión de la columna, la composición de alimentación, la composición de reflujo y la razón de reflujo.

Description

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DESCRIPCION

Metodo de control para un procedimiento de eliminacion de compuestos reductores de permanganato en un procedimiento de carbonilacion de metanol

ANTECEDENTES DE LA INVENCION

1. Sector de la invencion

La presente invencion se refiere a un procedimiento mejorado para eliminar los compuestos reductores de permanganato y los yoduros de alquilo formados por la carbonilacion del metanol en presencia de un catalizador de carbonilacion formado por un metal del grupo VlII. Mas especificamente, la presente invencion se refiere a un procedimiento mejorado para reducir y/o eliminar los precursores de los compuestos reductores de permanganato y los yoduros de alquilo en las corrientes intermedias durante la formacion de acido acetico por dichos procedimientos de carbonilacion.

2. Antecedentes tecnicos

Entre los procedimientos utilizados actualmente para sintetizar acido acetico, uno de los mas utiles desde el punto de vista comercial es la carbonilacion catalizada de metanol con monoxido de carbono, tal como se da a conocer en la patente de Estados Unidos No. 3.769.329, concedida a Paulik y otros el 30 de octubre de 1973. El catalizador de carbonilacion comprende rodio disuelto o disperso de otro modo en un medio de reaccion liquido, o fijado sobre un solido inerte, junto con un promotor de catalizador que contiene halogeno, tal como, por ejemplo, yoduro de metilo. El rodio puede introducirse en el sistema de reaccion en cualquiera de entre muchas formas, y la naturaleza exacta del resto de rodio dentro del complejo catalizador activo es incierta. Analogamente, la naturaleza del promotor de haluro no es critica. Los solicitantes de la presente invencion dan a conocer un gran numero de promotores adecuados, la mayoria de los cuales son yoduros organicos. Del modo mas habitual y util, la reaccion se lleva a cabo burbujeando continuamente monoxido de carbono gaseoso a traves de un medio de reaccion liquido en el que esta disuelto el catalizador.

Se da a conocer una mejora del procedimiento de la tecnica anterior para la carbonilacion de un alcohol a fin de producir el acido carboxilico con un atomo de carbono mas que el alcohol en presencia de un catalizador de rodio en las patentes de Estados Unidos de asignacion comun No. 5.001.259, expedida el 19 de marzo de 1991; 5.026.908, expedida el 25 de junio de 1991; y 5.144.068, expedida el 1 de septiembre de 1992; y en la patente europea EP 0 161 874 B2, publicada el 1 de julio de 1992. Tal como se da a conocer en las mismas, se produce acido acetico a partir de metanol en un medio de reaccion que contiene acetato de metilo, haluro de metilo, especialmente yoduro de metilo, y rodio, presente en una concentracion cataliticamente eficaz. Estas patentes dan a conocer el hecho de que la estabilidad del catalizador y la productividad del reactor de carbonilacion se pueden mantener a niveles sorprendentemente altos, incluso para concentraciones muy bajas de agua, esto es, del 4 por ciento en peso o menos, en el medio de reaccion (a pesar de la practica industrial general de mantener aproximadamente el 14-15% en peso de agua) mediante el mantenimiento en el medio de reaccion, junto con una cantidad cataliticamente eficaz de rodio y, como minimo, una concentracion finita de agua, una concentracion especificada de iones yoduro claramente por encima del contenido de yoduro que esta presente como yoduro de metilo u otro yoduro organico. El ion yoduro esta presente como una sal simple, siendo preferente el yoduro de litio. Estas patentes dan a conocer el hecho de que la concentracion de acetato de metilo y de sales de yoduro son parametros significativos que afectan a la velocidad de carbonilacion del metanol para producir acido acetico, especialmente para bajas concentraciones de agua en el reactor. Utilizando concentraciones relativamente altas de acetato de metilo y sal de yoduro, se obtiene un grado sorprendente de estabilidad del catalizador y de productividad del reactor, incluso cuando el medio de reaccion liquido contiene agua en concentraciones de aproximadamente el 0,1% en peso, tan baja que, en terminos generales, se puede definir simplemente como “una concentracion finita” de agua. Ademas, el medio de reaccion utilizado mejora la estabilidad del catalizador de rodio, es decir, la resistencia a la precipitacion del catalizador, especialmente durante las etapas de recuperacion del producto del procedimiento. En estas etapas, la destilacion para recuperar el producto de acido acetico tiende a eliminar del catalizador el monoxido de carbono que, en el medio que se mantiene en el recipiente de reaccion, es un ligando con un efecto estabilizante sobre el rodio.

Se ha descubierto que, aunque un procedimiento de carbonilacion con bajo contenido de agua para producir acido acetico reduce los subproductos, tales como el dioxido de carbono, el hidrogeno y el acido propionico, tambien aumenta la cantidad de otras impurezas, generalmente presentes en cantidades de traza, y, a veces, la calidad del acido acetico se ve afectada cuando se intenta aumentar la tasa de produccion mejorando los catalizadores o modificando las condiciones de reaccion.

Estas impurezas en cantidad de trazas afectan a la calidad del acido acetico, especialmente cuando se recirculan a traves del procedimiento de reaccion. Entre las impurezas que disminuyen el tiempo de permanganato del acido acetico se incluyen los compuestos de carbonilo y los compuestos de carbonilo insaturados. Tal como se utiliza en el presente documento, el termino “carbonilo” se refiere a compuestos que contienen grupos funcionales aldehido o

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cetona, que pueden presentar o no insaturacion. Vease Catalysis of Organic Reaction, 75, 369-380 (1998), para un analisis mas detallado sobre las impurezas en un proceso de carbonilacion.

La presente invencion se refiere a la reduccion y/o eliminacion de los compuestos reductores de permanganato (PRC), tales como acetaldehido, acetona, metil etil cetona, butiraldehido, crotonaldehido, 2-etil crotonaldehido y 2-etil butiraldehido y similares, y de los productos de condensacion aldolica de los mismos. La presente invencion tambien conduce a la reduccion del acido propionico.

Las impurezas de carbonilo descritas anteriormente, tales como el acetaldehido, pueden reaccionar con los promotores de catalizador de yoduro y formar yoduros de alquilo con varios atomos de carbono, por ejemplo, yoduro de etilo, yoduro de butilo, yoduro de hexilo y similares. Resulta deseable eliminar los yoduros de alquilo del producto de reaccion, ya que incluso pequenas cantidades de estas impurezas en el producto de acido acetico tienden a envenenar el catalizador utilizado en la produccion de acetato de vinilo, el producto mas habitualmente producido a partir del acido acetico. De este modo, la presente invencion tambien se refiere a la eliminacion de yoduros de alquilo, particularmente los compuestos de yoduro de alquilo C2-12. En consecuencia, dado que muchas impurezas tienen su origen en el acetaldehido, un objetivo principal consiste en eliminar o reducir el contenido de acetaldehido y yoduro de alquilo en el procedimiento.

Entre las tecnicas convencionales para eliminar impurezas se incluyen el tratamiento del producto de acido acetico con oxidantes, ozono, agua, metanol, carbon activado, aminas y similares, combinandose o no dicho tratamiento con la destilacion del acido acetico. El tratamiento de purificacion mas habitual comprende una serie de destilaciones del producto final. Tambien se conoce, por ejemplo, por la patente de Estados Unidos No. 5.783.731, la eliminacion de las impurezas de carbonilo de las corrientes organicas mediante el tratamiento de las mismas con un compuesto aminico, tal como hidroxilamina, que reacciona con los compuestos carbonilo formando oximas, seguido de destilacion para separar el producto organico purificado de los productos de reaccion de tipo oxima. Sin embargo, el tratamiento adicional del producto final anade un coste al proceso y la destilacion del producto de acido acetico tratado puede dar lugar a la formacion de impurezas adicionales.

Si bien es posible obtener acido acetico con una pureza relativamente elevada, el producto de acido acetico formado por el procedimiento de carbonilacion con bajo contenido de agua y el tratamiento de purificacion, descritos anteriormente, a menudo sigue presentando cierta deficiencia en cuanto al tiempo de permanganato, a consecuencia de la presencia de pequenas proporciones de impurezas residuales. Dado que un tiempo de permanganato suficiente es una importante prueba comercial que el producto de acido debe satisfacer para ser adecuado para muchos usos, no resulta conveniente la presencia de impurezas que disminuyen dicho tiempo de permanganato. Por otra parte, no es economica o comercialmente factible eliminar cantidades minimas de dichas impurezas del acido acetico por destilacion, ya que algunas impurezas tienen puntos de ebullicion cercanos al del producto de acido acetico.

Por ello, ha cobrado importancia la identificacion de metodos economicamente viables para la eliminacion de impurezas en algun otro punto del procedimiento de carbonilacion, sin contaminar el producto final ni anadir costes innecesarios. La patente de Estados Unidos No. 5.756.836 da a conocer un metodo para fabricar acido acetico de pureza elevada mediante el ajuste de la concentracion de acetaldehido en la solucion de reaccion por debajo de 1.500 ppm. En dicha patente se afirma que, manteniendo la concentracion de acetaldehido por debajo de dicho umbral, es posible eliminar la formacion de impurezas, de modo que unicamente se necesita destilar el producto de acido acetico impuro para obtener acido acetico de pureza elevada.

La patente europea EP 0 487 284 B1, publicada el 12 de abril de 1995, da a conocer el hecho de que, habitualmente, las impurezas de carbonilo presentes en el producto de acido acetico se concentran en el destilado de cabeza desde la columna de productos finales ligeros. En consecuencia, el destilado de cabeza de la columna de productos finales ligeros se trata con un compuesto aminico (tal como hidroxilamina), que reacciona con los compuestos carbonilo para formar derivados de tipo oxima, que se pueden separar del destilado de cabeza restante por destilacion, lo que da lugar a un producto de acido acetico con un tiempo de permanganato mejorado.

La solicitud de patente europea EP 0 687 662 A2 y la patente de Estados Unidos No. 5.625.095 dan a conocer un proceso para producir acido acetico de pureza elevada, en el que se mantiene una concentracion de acetaldehido de 400 ppm o menor en el reactor utilizando un proceso de destilacion de una o varias etapas para eliminar el acetaldehido. Entre las corrientes propuestas para el procesamiento de eliminacion del acetaldehido se incluyen una fase ligera, que contiene principalmente agua, acido acetico y acetato de metilo; una fase pesada, que contiene principalmente yoduro de metilo, acetato de metilo y acido acetico; una corriente de destilado de cabeza, que contiene principalmente yoduro de metilo y acetato de metilo; o una corriente de recirculacion, formada combinando las fases ligera y pesada. Estas referencias no identifican cual de estas corrientes posee la mayor concentracion de acetaldehido.

Los documentos EP 0 687 662 A2 y la patente de Estados Unidos No. 5.625.095 tambien dan a conocer el ajuste de las condiciones de reaccion para controlar la formacion de acetaldehido en el reactor. Aunque se afirma que la formacion de subproductos, tales como crotonaldehido, 2-etil crotonaldehido y yoduros de alquilo se reduce

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controlando la formacion de acetaldehido, tambien se puntualiza que el ajuste de las condiciones de reaccion propuesto aumenta la formacion de acido propionico, un subproducto no deseado.

Mas recientemente, se ha dado a conocer en las patentes de Estados Unidos de asignacion comun No. 6.143.930 y 6.339.171 que es posible reducir significativamente las impurezas no deseadas en el producto de acido acetico mediante una purificacion multietapa en el destilado de cabeza de la columna de productos finales ligeros. Estas patentes dan a conocer un proceso de purificacion en el que el destilado de cabeza de productos finales ligeros se destila dos veces, tomando cada vez el destilado de cabeza de acetaldehido y devolviendo un residuo rico en yoduro de metilo al reactor. El destilado rico en acetaldehido se extrae con agua a fin de extraer la mayoria del acetaldehido para su eliminacion, obteniendose una concentracion de acetaldehido significativamente menor en el refinado, que se recicla hacia el reactor. Patentes de Estados Unidos No. 6.143.930 y 6.339.171.

Si bien los procedimientos descritos anteriormente han tenido exito en la eliminacion de las impurezas de carbonilo del sistema de carbonilacion y, en gran medida, en el control de los niveles de acetaldehido y los problemas con el tiempo de permanganato en el producto de acido acetico final, todavia pueden llevarse a cabo mas perfeccionamientos. En consecuencia, sigue existiendo una necesidad de soluciones alternativas a este problema para mejorar la eficiencia y la rentabilidad de la eliminacion del acetaldehido. La presente invencion da a conocer una solucion alternativa de este tipo.

CARACTERISTICAS DE LA INVENCION

La presente invencion da a conocer un procedimiento para separar acetaldehido de yoduro de metilo por destilacion, segun las reivindicaciones 1 o 2. Dicho procedimiento comprende las etapas de destilar una mezcla que comprende yoduro de metilo y acetaldehido en un aparato de destilacion para producir un destilado de cabeza y un residuo; medir la densidad del destilado de cabeza; determinar la concentracion relativa de yoduro de metilo, acetaldehido o ambos en el destilado de cabeza a partir de la densidad medida; y ajustar, como minimo, una variable del procedimiento asociada a dicho aparato de destilacion como respuesta a la densidad medida o a una concentracion relativa calculada a partir de la misma, seleccionandose dicha variable del procedimiento entre la velocidad de calentamiento, la presion de la columna, la composicion de alimentacion, la composicion de reflujo y la razon de reflujo.

En otro aspecto, la presente invencion da a conocer un procedimiento para separar el acetaldehido del yoduro de metilo. Dicho procedimiento comprende las etapas de destilar una mezcla que comprende yoduro de metilo y acetaldehido en un aparato de destilacion para producir un destilado de cabeza y un residuo; extraer el destilado de cabeza con agua para obtener un extracto acuoso y un refinado; medir la densidad, como minimo, de uno de entre el destilado de cabeza, el extracto y el refinado; y ajustar, como minimo, una variable del procedimiento asociada al aparato de destilacion o la etapa de extraccion como respuesta a la densidad medida o a una concentracion relativa calculada a partir de la misma. La variable del procedimiento ajustada se selecciona entre el grupo que comprende la velocidad de calentamiento de la columna, la presion de la columna, la composicion de alimentacion, la composicion de reflujo y la razon de reflujo en el aparato de destilacion, y la velocidad de alimentacion de agua al extractor.

En otro aspecto mas, la presente memoria da a conocer un procedimiento para producir acido acetico. Dicho procedimiento comprende las siguientes etapas: hacer reaccionar metanol con monoxido de carbono en un medio de reaccion que contiene agua y yoduro de metilo en presencia de un catalizador; separar el medio de reaccion en una fase de vapor, que contiene acido acetico, yoduro de metilo, acetaldehido y agua, y una fase liquida; destilar la fase de vapor para producir un producto de acido acetico purificado y un primer destilado de cabeza, que contiene yoduro de metilo y acetaldehido; condensar el primer destilado de cabeza y extraerlo con agua para producir un extracto acuoso y un refinado que contiene yoduro de metilo; medir la densidad, como minimo, de uno de entre el primer destilado de cabeza, el extracto acuoso y el refinado; y ajustar, como minimo, un parametro de control del procedimiento asociado a la destilacion o la extraccion del segundo destilado de cabeza a partir de la densidad medida o de una concentracion relativa de acetaldehido o yoduro de metilo calculada a partir de la misma.

BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS

La figura 1 ilustra el procedimiento de la tecnica anterior, tal como se da a conocer en la patente de Estados Unidos No. 6.339.171, para la eliminacion de las impurezas de carbonilo en una corriente intermedia del proceso de carbonilacion para la produccion de acido acetico mediante una reaccion de carbonilacion.

Las figuras 2 a 4 ilustran realizaciones preferentes de la presente invencion, en las que se dispone un densitometro en una corriente que tiene la misma composicion que el destilado de cabeza procedente de la segunda columna de destilacion.

La figura 5 ilustra correlaciones entre la densidad medida para la corriente de destilado de cabeza -54- y las respectivas concentraciones de acetaldehido y yoduro de metilo en dicha corriente.

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Aunque la presente invencion es susceptible de sufrir diversas modificaciones y adoptar formas alternativas, en los dibujos se han mostrado a tftulo ilustrativo realizaciones especfficas, que se describen con detalle en el presente documento. Debe entenderse, sin embargo, que la presente invencion no pretende limitarse a las formas particulares descritas. Bien al contrario, la presente invencion pretende cubrir todas las modificaciones, equivalentes y alternativas que entren dentro del alcance de la presente invencion, tal como se define en las reivindicaciones adjuntas.

DESCRIPCION DE REALIZACIONES ILUSTRATIVAS

A continuacion, se describen realizaciones ilustrativas de la presente invencion. Para una mayor claridad, en la presente memoria no se describen todas las caracterfsticas de una determinada implementacion. Por supuesto, cabe entender que, en el desarrollo de cualquiera de dichas realizaciones, deben tomarse numerosas decisiones especfficas de la implementacion a fin de lograr los objetivos especfficos de los desarrolladores, tales como el cumplimiento de las restricciones asociadas al sistema o al modelo de negocio, que varfan de una implementacion a otra. Ademas, cabe senalar que dicho esfuerzo de desarrollo puede resultar complejo y largo, aunque constituira una tarea rutinaria para los expertos en la materia que tengan el beneficio de la presente divulgacion.

El procedimiento de purificacion de la presente invencion es util en cualquier procedimiento utilizado para la carbonilacion de metanol a fin de obtener acido acetico en presencia de un catalizador formado por un metal del grupo VIII, tal como el rodio, y un promotor de yoduro. Un procedimiento particularmente util es la carbonilacion de metanol con bajo contenido de agua catalizada por rodio para obtener acido acetico, tal como se ilustra en la patente de Estados Unidos No. 5.001.259. Habitualmente, se cree que el componente de rodio del sistema catalizador esta presente en forma de compuesto de coordinacion de rodio con un componente halogeno, que proporciona, como mmimo, uno de los ligandos de dicho compuesto de coordinacion. Ademas de la coordinacion del rodio y el halogeno, se cree tambien que el monoxido de carbono se coordina con el rodio. El componente de rodio del sistema catalizador se puede proporcionar introduciendo en la zona de reaccion rodio en forma de rodio metalico, sales de rodio, tales como oxidos, acetatos, yoduros, etcetera, u otros compuestos de coordinacion de rodio, y similares.

El componente promotor de halogeno del sistema catalizador consiste en un compuesto de halogeno que comprende un haluro organico. De este modo, se pueden utilizar haluros de alquilo, arilo y alquilo o arilo sustituidos. Preferentemente, el promotor de haluro esta presente en forma de haluro de alquilo, en el que el radical alquilo corresponde al radical alquilo del alcohol de alimentacion que se carbonila. Asf, en la carbonilacion de metanol a acido acetico, el promotor de haluro comprende haluro de metilo, y mas preferentemente yoduro de metilo.

El medio de reaccion lfquido utilizado puede incluir cualquier disolvente compatible con el sistema catalizador y puede incluir alcoholes puros o mezclas del alcohol de alimentacion y/o el acido carboxflico deseado y/o esteres de estos dos compuestos. El disolvente y el medio de reaccion lfquido preferentes para el procedimiento de carbonilacion con bajo contenido de agua comprende el producto de acido carboxflico. De este modo, en la carbonilacion de metanol a acido acetico, el disolvente preferente es el acido acetico.

El medio de reaccion contiene agua, pero en concentraciones muy inferiores a lo que hasta ahora se habfa crefdo practico para alcanzar velocidades de reaccion suficientes. Anteriormente, se ha dado a conocer que, en reacciones de carbonilacion catalizadas por rodio del tipo descrito en la presente invencion, la adicion de agua tiene un efecto beneficioso sobre la velocidad de reaccion (patente de Estados Unidos No. 3.769.329). Asf, la mayorfa de los procesos comerciales funcionan con concentraciones de agua de, como mmimo, aproximadamente el 14% en peso. Por consiguiente, resulta bastante inesperado que, con concentraciones de agua menores del 14% en peso y de hasta aproximadamente el 0,1% en peso, se puedan alcanzar velocidades de reaccion sustancialmente iguales o superiores a las obtenidas con dichos niveles elevados de concentracion de agua.

De acuerdo con el procedimiento de carbonilacion mas util para preparar acido acetico, se alcanzan las velocidades de reaccion deseadas, incluso para concentraciones bajas de agua, incluyendo en el medio de reaccion acetato de metilo y un ion yoduro adicional que esta claramente por encima del yoduro que esta presente como promotor del catalizador, tal como yoduro de metilo u otro yoduro organico. El promotor de yoduro adicional es una sal de yoduro, siendo preferente el yoduro de litio. Se ha descubierto que, con concentraciones bajas de agua, el acetato de metilo y el yoduro de litio actuan como promotores de la velocidad unicamente cuando estan presentes concentraciones relativamente altas de cada uno de estos componentes, y que dicha promocion es mayor cuando ambos componentes estan presentes simultaneamente (patente de Estados Unidos No. 5.001.259). Se cree que la concentracion de yoduro de litio utilizada en el medio de reaccion del sistema de reaccion de carbonilacion preferente es bastante alta en comparacion con las pocas referencias de la tecnica anterior que tratan de la utilizacion de sales de haluro en sistemas de reaccion de este tipo. La concentracion absoluta de ion yoduro no es una limitacion para la utilidad de la presente invencion.

La reaccion de carbonilacion de metanol a producto de acido acetico se puede llevar a cabo poniendo en contacto la alimentacion de metanol, que se encuentra en la fase lfquida, con monoxido de carbono gaseoso, que se burbujea a traves de un medio de reaccion lfquido con acido acetico como disolvente, que contiene el catalizador de rodio,

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promotor de yoduro de metilo, acetato de metilo y sal de yoduro soluble adicional, en condiciones de temperatura y presion adecuadas para formar el producto de carbonilacion. Sera ampliamente reconocido que la concentracion de ion yoduro en el sistema catalizador es lo importante, y no el cation asociado con el yoduro, y que, para una concentracion molar dada de yoduro, la naturaleza del cation no es tan significativa como el efecto de la concentracion de yoduro. Se puede utilizar cualquier sal metalica de yoduro, o cualquier sal de yoduro de cualquier cation organico o cation cuaternario, tal como una amina o fosfina cuaternarias, o cation inorganico, siempre que la sal sea suficientemente soluble en el medio de reaccion para proporcionar el nivel deseado de yoduro. Si el yoduro se anade como sal metalica, es preferentemente una sal de yoduro de un miembro del grupo que comprende los metales del grupo IA y el grupo IIA de la tabla periodica, tal como se indica en el “Handbook of Chemistry and Physics”, publicado por CRC Press, Cleveland, Ohio, 1975-76 (56s edicion). En particular, son utiles los yoduros de metales alcalinos, siendo preferente el yoduro de litio. En el procedimiento de carbonilacion con bajo contenido de agua mas util en la presente memoria, el yoduro adicional claramente por encima del promotor de yoduro organico esta presente en la solucion de catalizador en cantidades comprendidas entre el 2% y el 20% en peso, el acetato de metilo esta presente en cantidades comprendidas entre el 0,5% y el 30% en peso, y el yoduro de litio esta presente en cantidades comprendidas entre el 5% y el 20% en peso. El catalizador de rodio esta presente en cantidades comprendidas entre 200 y 2.000 partes por millon (ppm).

Las temperaturas de reaccion tipicas para la carbonilacion estan comprendidas aproximadamente entre 150°C y 250°C, siendo el intervalo preferente un intervalo de temperaturas comprendido entre 180°C y 220°C. La presion parcial de monoxido de carbono en el reactor puede variar ampliamente, pero habitualmente esta comprendida entre 2 atmosferas y 30 atmosferas, y preferentemente entre 3 atmosferas y 10 atmosferas. Debido a la presion parcial de los subproductos y la presion de vapor de los liquidos contenidos, la presion total del reactor esta comprendida entre 15 atmosferas y 40 atmosferas.

En la figura 1 se muestra un sistema tipico de reaccion y recuperacion del acido acetico que se utiliza para la carbonilacion de metanol catalizada por rodio y promovida por yoduro para obtener acido acetico, y el mismo comprende un reactor de carbonilacion, una columna de evaporacion instantanea y una columna de productos finales ligeros de yoduro de metilo/acido acetico -14-, que tiene una corriente lateral de acido acetico -17-, que prosigue hacia una purificacion adicional. En la figura 1 no se muestran el reactor y la columna de evaporacion instantanea. Los mismos se consideran equipos estandar bien conocidos ya en la tecnica de los procedimientos de carbonilacion. Habitualmente, el reactor de carbonilacion es del tipo de recipiente agitado o columna de burbujas, y dentro del mismo el liquido de reaccion o los contenidos de suspension se mantienen automaticamente en un nivel constante. En este reactor se introducen continuamente metanol fresco, monoxido de carbono, tanta agua como sea necesaria para mantener, como minimo, una concentracion finita de agua en el medio de reaccion, solucion de catalizador reciclada procedente de la base de la columna de evaporacion instantanea, una fase reciclada de yoduro de metilo y acetato de metilo y una fase de acido acetico acuoso reciclada procedente de un decantador receptor de destilado de cabeza de la columna de separacion de productos finales ligeros de yoduro de metilo/acido acetico o columna “splitter” -14-. Se utilizan sistemas de destilacion que proporcionan medios para recuperar el acido acetico impuro y reciclar la solucion de catalizador, el yoduro de metilo y el acetato de metilo al reactor. En un procedimiento preferente, se introduce continuamente monoxido de carbono en el reactor de carbonilacion justo por debajo del agitador, que se utiliza para agitar los contenidos. La alimentacion gaseosa se dispersa completamente a traves del liquido de reaccion gracias a dicho medio de agitacion. Se purga una corriente gaseosa del reactor para evitar la acumulacion de subproductos gaseosos y para mantener una presion parcial de monoxido de carbono predeterminada a una determinada presion total del reactor. Se controla la temperatura del reactor, y la alimentacion de monoxido de carbono se introduce a una velocidad suficiente para mantener la presion total deseada en el reactor.

El producto liquido se extrae del reactor de carbonilacion a una velocidad suficiente para mantener un nivel constante en el mismo, y se introduce en la columna de evaporacion instantanea. En la columna de evaporacion instantanea, la solucion de catalizador se extrae como corriente de base (mayoritariamente acido acetico que contiene el rodio y la sal de yoduro, junto con cantidades menores de acetato de metilo, yoduro de metilo y agua), mientras que la corriente de destilado de cabeza de vapor de la columna de evaporacion instantanea comprende mayoritariamente el producto de acido acetico junto con yoduro de metilo, acetato de metilo y agua. Los gases disueltos que salen del reactor y entran en la columna de evaporacion instantanea consisten en una parte del monoxido de carbono junto con subproductos gaseosos, tales como metano, hidrogeno y dioxido de carbono, y salen de la columna de evaporacion instantanea como parte de la corriente de destilado de cabeza. La corriente de destilado de cabeza se dirige a la columna de productos finales ligeros o “splitter” -14- como corriente -26-.

En las patentes de Estados Unidos No. 6.143.930 y 6.339.171, se ha dado a conocer que hay una mayor concentracion de los PRC y, en particular, de contenido de acetaldehido en la fase ligera, aproximadamente 3 veces mayor, que en la corriente de fase pesada que sale de la columna -14-. Por consiguiente, segun la presente invencion, la corriente -28-, que contiene PRC, se dirige a un decantador receptor de destilado de cabeza -16-, donde la fase de productos finales ligeros, o corriente -30-, se dirige a la columna de destilacion -18-.

La presente invencion se puede considerar en terminos generales como un metodo de eliminacion de PRC, principalmente aldehidos y yoduros de alquilo, en una corriente de acido acetico en fase de vapor. La corriente en

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fase de vapor se destila y se extrae para eliminar los PRC. Un metodo ilustrativo de la eliminacion de aldehidos y yoduros de alquilo, y de reduccion de los niveles de acido propionico, a partir de una primera corriente de acido acetico en fase de vapor, incluye las siguientes etapas:

a) condensar la primera corriente de acido acetico en fase de vapor en un primer condensador y separarla bifasicamente para formar un primer producto pesado en fase liquida y un primer producto ligero en fase liquida;

b) destilar el producto ligero en fase liquida en una primera columna de destilacion para formar una segunda corriente de producto de acido acetico en fase de vapor, que esta enriquecido con aldehidos y yoduros de alquilo con respecto a la primera corriente de acido acetico en fase de vapor;

c) condensar la segunda corriente en fase de vapor en un segundo condensador para formar un segundo producto en fase liquida;

d) destilar el segundo producto en fase liquida en una segunda columna de destilacion para reducir y/o eliminar las impurezas de yoduro de alquilo, aldehido y acido propionico en la primera corriente de acido acetico en fase de vapor, obteniendose una corriente de destilado de cabeza de aldehido y yoduro de alquilo; y

e) medir la densidad de la corriente de destilado de cabeza, opcionalmente calculando a partir de la misma las concentraciones relativas de acetaldehido y yoduro de metilo, y controlar el funcionamiento de la segunda columna de destilacion a partir de la densidad medida o de las concentraciones calculadas a partir de la misma.

En la figura 1 se muestra una realizacion de la tecnica anterior, tal como se da a conocer en la patente de Estados Unidos No. 6.339.171. En referencia a la figura 1, la primera corriente de acido acetico en fase de vapor (-28-) contiene yoduro de metilo, acetato de metilo, acetaldehido y otros componentes de carbonilo. A continuacion, esta corriente se condensa y se separa (en el recipiente -16-) a fin de separar el producto de fase pesada, que contiene la mayor proporcion de componentes cataliticos y que se recircula al reactor (no mostrado en la figura 1), y una fase ligera (-30-), que contiene acetaldehido, agua y acido acetico.

A continuacion, cualquier fase de destilado de cabeza de productos finales ligeros se puede destilar para eliminar los PRC, y principalmente el componente acetaldehido de la corriente, aunque resulta preferente eliminar los PRC de la fase ligera (-30-), ya que se ha descubierto que la concentracion de acetaldehido es algo mayor en la misma. En la realizacion representada y descrita en el presente documento, la destilacion se lleva a cabo en dos etapas; aun asi, cabe puntualizar que la misma se puede llevar a cabo tambien en una sola columna. La fase ligera (-30-) se dirige a la columna -18-, que sirve para formar una segunda fase de vapor (-36-), enriquecida en aldehidos y yoduros de alquilo con respecto a la corriente -28-. El vapor -36- se condensa (recipiente -20-) para formar un segundo producto en fase liquida. La segunda fase liquida (40), que contiene acetaldehido, yoduro de metilo, metanol y acetato de metilo, se dirige a una segunda columna de destilacion (-22-), en la que el acetaldehido se separa de los otros componentes. Se ha descubierto que este proceso reduce y/o elimina, como minimo, el 50% de las impurezas de yoduro de alquilo que se encuentran en una corriente de acido acetico. Tambien se ha demostrado que el acetaldehido y sus derivados se reducen y/o eliminan, como minimo, en un 50%, mas habitualmente en mas del 60%. En consecuencia, es posible mantener la concentracion de acido propionico en el producto de acido acetico por debajo de aproximadamente 400 partes por millon en peso, preferentemente por debajo de aproximadamente 250 partes por millon.

Desde la parte superior de la columna de productos finales ligeros o “splitter” -14-, los vapores se eliminan a traves de la corriente -28-, se condensan y se dirigen al recipiente -16-. Los vapores se enfrian a una temperatura suficiente para condensar y separar el yoduro de metilo, el acetato de metilo, el acetaldehido y otros componentes de carbonilo condensables, asi como el agua, en dos fases. Una parte de la corriente -28- comprende gases no condensables, tales como dioxido de carbono, hidrogeno y similares, y puede purgarse, tal como se muestra en la corriente -29- de la figura 1. Aunque no se ilustra en la figura 1, tambien sale del decantador receptor de destilado de cabeza -16- la fase pesada de la corriente -28-. Normalmente, esta fase pesada se recircula al reactor, pero una corriente de estela, habitualmente una cantidad pequena, por ejemplo el 25% en volumen, preferentemente menos de aproximadamente el 20% en volumen, de la fase pesada, se puede dirigir tambien a un proceso de tratamiento de carbonilo, reciclandose el resto al reactor o sistema de reaccion. Esta corriente de estela de la fase pesada se puede tratar individualmente o combinada con la fase ligera (corriente -30-) para su posterior destilacion y extraccion de las impurezas de carbonilo.

La fase ligera (corriente -30-) se dirige a la columna de destilacion -18-. Una parte de la corriente -30- se dirige de nuevo a la columna de productos finales ligeros -14- como corriente de reflujo -34-. El resto de la corriente -30- entra en la columna -18- como corriente -32-, aproximadamente a la mitad de la columna. La columna -18- sirve para concentrar los componentes aldehido de la corriente -32- en la corriente de destilado de cabeza -36- separando el agua y el acido acetico de los componentes mas ligeros. La corriente -32- se destila en la primera columna de destilacion -18-, que preferentemente contiene aproximadamente 40 platos, y en ella la temperatura esta comprendida entre aproximadamente 2832F (139,4°C) en la parte inferior y aproximadamente 191°F (88,3°C) en la parte superior de la columna. En la parte inferior de -18- sale la corriente -38-, que contiene aproximadamente el

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70% de agua y el 30% de acido acetico. La corriente -38- se procesa, generalmente se enfria utilizando un intercambiador de calor, se recicla al decantador de destilado de cabeza de la columna de productos finales ligeros -16- a traves de las corrientes -46-, -48-, y en ultima instancia al reactor o sistema de reaccion. Se ha descubierto que reciclar una parte de la corriente -38- identificada como corriente -46- a traves del decantador -16- aumenta la eficiencia del procedimiento de la invencion y permite que este presente mas acetaldehido en la fase ligera, corriente -32-. Se ha descubierto que la corriente -36- tiene, aproximadamente, siete veces mas contenido de aldehido cuando la corriente -38- se recicla de este modo a traves del decantador -16-. De la parte superior de la columna -18- sale la corriente -36-, que contiene PRC y, en particular, acetaldehido, yoduro de metilo, acetato de metilo y metanol, asi como yoduros de alquilo. A continuacion, la corriente -36- se dirige a un receptor de destilado de cabeza -20- despues de haberse enfriado para condensar todos los gases condensables presentes.

Del receptor de destilado de cabeza -20- sale la corriente -40-, que contiene acetaldehido, yoduro de metilo, acetato de metilo y metanol. Una parte de la corriente -40- se retorna a la columna -18- como corriente de reflujo -42-. El resto de la corriente -40- entra en la segunda columna de destilacion -22- cerca de la base de la columna. La columna -22- sirve para separar la mayoria del acetaldehido del yoduro de metilo, el acetato de metilo y el metanol en la corriente -40-. En una realizacion, la columna -22- contiene aproximadamente 100 platos y se hace funcionar a una temperatura que varia entre aproximadamente 2242F (106,6°C) en la parte inferior y aproximadamente 1752F (79,42C) en la parte superior. En una realizacion alternativa preferente, la columna -22- contiene un relleno estructurado en lugar de platos. El relleno preferente es un relleno estructurado con un area interfacial de aproximadamente 65 pies2/pies3, preferentemente constituido por una aleacion metalica como 2205 u otro material de relleno similar, siempre que sea compatible con las composiciones que se deben purificar en la columna. Durante la experimentacion, se observo que la carga uniforme de la columna, que es necesaria para una buena separacion, era mejor con un relleno estructurado que con platos. Alternativamente, se puede utilizar un relleno ceramico. El residuo de la columna -22-, corriente -44-, sale por la base de la columna y se recicla al procedimiento de carbonilacion. El experto en la materia reconocera que las separaciones realizadas en las columnas de destilacion -18- y -22- tambien se podrian llevar a cabo utilizando una unica columna de destilacion.

El acetaldehido polimeriza en presencia de yoduro de metilo y forma metaldehido y paraldehido. En general, estos polimeros tienen un peso molecular bajo, menor de aproximadamente 200. Se ha descubierto que el paraldehido es relativamente soluble en el liquido de reaccion, y principalmente en acido acetico. El metaldehido, tras su precipitacion, es un polimero arenoso, granular, que no es soluble en el liquido de reaccion en una concentracion mayor de aproximadamente el 3% en peso.

Sin embargo, tal como se da a conocer en la patente de Estados Unidos No. 6.339.171, se ha descubierto que, durante la reaccion y con el calentamiento de la columna -22-, se forman polimeros de acetaldehido de mayor peso molecular. Se cree que estos polimeros de mayor peso molecular (peso molecular mayor de aproximadamente 1.000) se forman durante el procesamiento de la fase ligera, y son viscosos y tixotropicos. Cuando se aplica calor al sistema, tienden a endurecerse y adherirse a las paredes de la torre, donde su eliminacion resulta laboriosa. Una vez polimerizados, son muy poco solubles en disolventes organicos o acuosos y solo pueden ser eliminados del sistema por medios mecanicos. En consecuencia, se necesita un inhibidor, preferentemente en la columna -22-, para reducir la formacion de estas impurezas, esto es, el metaldehido y el paraldehido y polimeros de acetaldehido de mayor peso molecular (AcH). Generalmente, los inhibidores consisten en alcanoles C1-10, preferentemente metanol; agua; acido acetico y similares, utilizados individualmente o combinados entre si o con uno o mas de entre otros inhibidores. La corriente -46-, que es una parte del residuo de la columna -18- y una corriente de estela de la corriente -38-, contiene agua y acido acetico y, por consiguiente, puede servir como inhibidor. Tal como se muestra en la figura 1, la corriente -46- se divide para formar las corrientes -48- y -50-. La corriente -50- se anade a la columna -22- para inhibir la formacion de impurezas de metaldehido y paraldehido, asi como de polimeros de mayor peso molecular. Dado que el residuo de la segunda columna -22 -se recicla al reactor, cualquier inhibidor anadido debe ser compatible con la quimica de la reaccion. Se ha descubierto que pequenas cantidades de agua, metanol, acido acetico o una combinacion de los mismos, no interfieren con la quimica de la reaccion y practicamente eliminan la formacion de polimeros de acetaldehido. La corriente -50- tambien se utiliza, preferentemente, como un inhibidor, ya que este material no modifica el balance de agua del reactor. El agua no es particularmente preferente como inhibidor, pero se obtienen otras ventajas importantes mediante la adicion de agua a la columna -22-.

En la parte superior de la columna -22- sale la corriente -52-, que contiene PRC. La corriente -52- se dirige a un condensador y, a continuacion, al receptor de destilado de cabeza -24-. Tras la condensacion, todos los materiales no condensables se purgan desde el receptor -24-; los materiales condensados salen del receptor -24- como corriente -54-. La corriente -56-, una corriente de estela de la corriente -54-, se utiliza como reflujo para la columna -22-. En la base de la columna -22- sale la corriente -44-, que contiene yoduro de metilo, metanol, acetato de metilo, metanol y agua. Esta corriente se combina con la corriente -66-, que se describe a continuacion, y se dirige al reactor.

Es importante para el mecanismo de extraccion que la corriente de destilado de cabeza de la columna -22- permanezca fria, generalmente a una temperatura de aproximadamente 13°C. Esta corriente se puede obtener o mantener a aproximadamente 13°C mediante tecnicas convencionales conocidas por los expertos en la materia, o mediante cualquier mecanismo generalmente aceptado por la industria.

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Al salir del receptor -24-, preferentemente, la corriente -58- se manda a traves de un condensador/refrigerador (ahora, corriente -62-) y luego a un extractor -27- para eliminar y reciclar pequenas cantidades de yoduro de metilo en la corriente acuosa de PRC. En el extractor -27-, los PRC y los yoduros de alquilo se extraen con agua, preferentemente agua procedente de una corriente interna, de modo que se mantiene el balance de agua dentro del sistema de reaccion. A consecuencia de esta extraccion, el yoduro de metilo se separa de la fase acuosa de PRC y yoduro de alquilo. En una realizacion preferente, se utiliza un mezclador-sedimentador con una relacion agua/alimentacion de aproximadamente 2.

La corriente de extracto acuoso -64- sale del extractor por su parte superior. La fase acuosa rica en PRC, y en particular rica en acetaldehido, se dirige al tratamiento de residuos. Tambien sale del extractor la corriente de refinado -66-, que contiene yoduro de metilo, que normalmente se recicla al sistema de reaccion y, finalmente, al reactor.

Ahora, los solicitantes de la presente invencion han descubierto que resulta ventajoso analizar la composicion del destilado de cabeza condensado -54- de la segunda columna -22- y utilizar este analisis para disponer de un control por retroalimentacion del proceso de destilacion. Si bien es extremadamente deseable eliminar la maxima cantidad posible de acetaldehido y otros PCR del proceso de acido acetico, es importante hacerlo sin sacrificar la rentabilidad. Es un aspecto principal del procedimiento descrito en el presente documento el hecho de que, debido a que el yoduro de metilo es un material especialmente caro, que ademas resulta muy caro de eliminar por cuestiones de manipulacion segura, es especialmente deseable implementar mejoras en el procedimiento que puedan eliminar el acetaldehido para prevenir la formacion de yoduros de alquilo y PRC, pero que al mismo tiempo conserven el yoduro de metilo en la mayor medida posible. Cabe senalar que el reto que supone cumplir estos objetivos al mismo tiempo no es banal, dado que el yoduro de metilo y el acetaldehido tienen puntos de ebullicion similares, por lo que resulta hasta cierto punto dificil conseguir una separacion optima. Como apreciara el experto en la materia, el proceso de destilacion para separar el yoduro de metilo del acetaldehido es muy sensible a las fluctuaciones relativamente pequenas de temperatura, razon de reflujo y similares. En consecuencia, es deseable disponer de una informacion lo mas precisa posible sobre el procedimiento que afecte a la calidad de la separacion de yoduro de metilo/acetaldehido.

Los solicitantes de la presente invencion han descubierto que el proceso de destilacion descrito anteriormente se puede controlar con mayor precision mediante la medicion de las concentraciones relativas de yoduro de metilo y acetaldehido en el destilado condensado de la corriente -54-, -56-, -58- o -62-. Sorprendentemente, esto se puede conseguir simplemente midiendo la densidad del destilado. A diferencia del acetaldehido, que tiene una densidad de aproximadamente 0,78 g/cm3 a temperatura ambiente (similar a muchos compuestos organicos comunes), el yoduro de metilo tiene una densidad de aproximadamente 2,3 g/cm3, casi tres veces mayor. Esta diferencia de densidad es lo suficientemente grande para que las concentraciones relativas de yoduro de metilo y acetaldehido en una mezcla de los dos compuestos se puedan calcular directamente a partir de la densidad. La densidad se puede medir en las condiciones de proceso normales o tras enfriar una muestra a temperatura ambiente. Resulta preferente medir la densidad en las condiciones reales del proceso para eliminar el retraso innecesario en el bucle de control que introduciria un periodo de enfriamiento previo.

La densidad se puede medir en cualquiera de las corrientes -54-, -56-, -58- o -62- (todas ellas tienen la misma composicion) utilizando un densitometro en linea convencional, designado con la referencia -70- en las figuras 2 a 4. Por ejemplo, los solicitantes han llevado a cabo una serie de experimentos para correlacionar la densidad medida de la corriente de destilado de cabeza -54- con las concentraciones medidas de yoduro de metilo (Mel), acetaldehido (AcH) y eter de dimetilo (DME). Se obtuvieron los siguientes datos:

Muestra n°

1 2 3 4 5 6

DME (% en peso)

8,3 6,6 3,4 4,6 3,6 3,8

AcH (% en peso)

59,2 49,8 27,9 35,3 32,5 2,2

Mel (% en peso)

32,5 43,6 68,8 60,1 63,9 93,8

Densidad en linea (g/ml)

0,9793 1,0524 1,4082 1,3031 1,3166 1,6337

Densidad a 20°C (g/ml)

0,9925 1,0832 1,4464 1,3334 1,3577 1,688

La figura 5 representa la correlacion de las concentraciones de yoduro de metilo y acetaldehido con las mediciones de densidad en linea. Se observaron tendencias razonablemente lineales tanto para la concentracion de yoduro de metilo como para la de acetaldehido, lo que indica que, en las condiciones tipicas del procedimiento, las dos concentraciones se pueden calcular a partir de una unica medicion de la densidad.

Estas mediciones de densidad, o las concentraciones relativas calculadas a partir de ellas, pueden servir como base para controlar el proceso de destilacion en la columna -22-, a fin de optimizar la separacion del yoduro de metilo y el acetaldehido. Esto se puede lograr, por ejemplo, aumentando o disminuyendo el caudal de calor dirigido a la columna de destilacion como respuesta a los cambios en la relacion entre yoduro de metilo y acetaldehido. Como alternativa, se puede ajustar el caudal de reflujo dentro de la columna (por ejemplo, variando la division entre las

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corrientes -58- y -56-) como respuesta a dicha relacion de concentraciones. En otra alternativa, la concentracion del reflujo de la columna se puede ajustar como respuesta a las concentraciones medidas de acetaldehido y yoduro de metilo, aumentando o disminuyendo el caudal de la corriente -50-. Esto se puede lograr, por ejemplo, ajustando la division de la corriente de estela -46- entre las corrientes -48- y -50-. La presion de la columna tambien se puede controlar como respuesta a las concentraciones calculadas.

Tambien se puede ajustar la composicion de la alimentacion de la columna. Se ha descubierto que, en determinadas circunstancias, resulta ventajoso separar y recircular una parte de la corriente -66- a la alimentacion de columna -40- de la columna -22-. A su vez, modificar el caudal de esta corriente como respuesta a los cambios en las concentraciones relativas medidas de yoduro de metilo y acetaldehido altera la composicion de la alimentacion de la columna.

Las estrategias de control que permiten la modificacion de mas de uno de los parametros del procedimiento asociados a la columna de destilacion como respuesta a los cambios medidos en la composicion del destilado entran tambien dentro del alcance de la presente invencion. Por ejemplo, puede resultar adecuado controlar las composiciones de alimentacion y de reflujo al mismo tiempo, ajustar la velocidad de calentamiento de la columna para responder a los cambios en las composiciones de alimentacion, o ajustar el caudal de reflujo para compensar los cambios en la composicion de reflujo. Son posibles muchas otras variaciones parecidas.

Ademas de medir la densidad de una o mas de las corrientes mencionadas anteriormente a fin de controlar la columna de destilacion, resulta asimismo deseable utilizar mediciones de densidad para monitorizar o controlar el funcionamiento del extractor -27-. Cabe entender que el extractor -27- funciona facilitando una separacion de fases en el mismo entre una fase pesada de yoduro de metilo y una fase acuosa menos densa que contiene acetaldehido. En consecuencia, un cambio significativo en la densidad medida de la corriente de extracto acuoso -64- o de la corriente de refinado rica en yoduro de metilo -66- indica una perdida de separacion de fases en el extractor, que, a su vez, indica que el yoduro de metilo se esta eliminando en la corriente de extracto. Tal como se ha explicitado en el presente documento y otros, es deseable conservar el yoduro de metilo y reutilizarlo en el proceso en la maxima medida posible dentro de los limites practicos; ademas, la presencia de yoduro de metilo en el extracto acuoso puede afectar negativamente al proceso de tratamiento de aguas residuales al que normalmente se somete el extracto. Analogamente, medir la densidad de la corriente -66- permite monitorizar la concentracion de acetaldehido residual en dicha corriente, lo que permite una accion correctiva (por ejemplo, aumentar el caudal de agua hacia el extractor -27-) como respuesta a una concentracion de acetaldehido inaceptablemente alta. En otro refinamiento de la presente invencion, un unico densitometro puede estar equipado para medir selectivamente la densidad de uno cualquiera de entre multiples corrientes dentro del procedimiento.

En particular, aunque la presente invencion se ha descrito anteriormente en terminos generales utilizando la fase de productos finales ligeros de la columna -14-, se puede tratar cualquier corriente del procedimiento de carbonilacion con una concentracion alta de PRC y yoduros de alquilo, segun la presente invencion. Del mismo modo, aunque el procedimiento se ha descrito anteriormente haciendo referencia a un sistema de eliminacion de acetaldehido con una configuracion particular, tambien se contemplan variaciones menores de la configuracion dada a conocer, por ejemplo, la sustitucion de las columnas de destilacion -18- y -22- por una unica columna.

Claims (6)

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   REIVINDICACIONES

   1. Procedimiento para separar acetaldehido de yoduro de metilo por destilacion, que comprende las siguientes etapas:

   Destilar una mezcla que comprende yoduro de metilo y acetaldehido en un aparato de destilacion para producir un destilado de cabeza y un residuo;

   Medir la densidad de dicho destilado de cabeza;

   Determinar la concentracion relativa de yoduro de metilo, acetaldehido o ambos en el destilado de cabeza a partir de la densidad medida; y

   Ajustar, como minimo, una variable del procedimiento asociada a dicho aparato de destilacion como respuesta a dicha concentracion relativa, seleccionandose dicha variable del procedimiento entre el grupo que comprende la velocidad de calentamiento, la presion de la columna, la composicion de alimentacion, la composicion de reflujo y la razon de reflujo.
2. 2. Procedimiento para separar acetaldehido de yoduro de metilo, que comprende las siguientes etapas:

   Destilar una mezcla que comprende yoduro de metilo y acetaldehido en un aparato de destilacion para producir un destilado de cabeza y un residuo;

   Extraer el destilado de cabeza con agua para obtener un extracto acuoso y un refinado;

   Medir la densidad, como minimo, de uno de entre dicho destilado de cabeza, dicho extracto y dicho refinado;

   Determinar la concentracion relativa de yoduro de metilo, acetaldehido o ambos en, como minimo, uno de entre dicho destilado de cabeza, dicho extracto y dicho refinado, a partir de la densidad medida; y

   Ajustar, como minimo, una variable del procedimiento asociada a dicho aparato de destilacion o dicha etapa de extraccion como respuesta a dicha concentracion relativa, seleccionandose dicha variable del procedimiento entre el grupo que comprende la velocidad de calentamiento de dicho aparato de destilacion, la presion de la columna en dicho aparato de destilacion, la composicion de la alimentacion o el reflujo de dicho aparato de destilacion, la razon de reflujo en dicho aparato de destilacion, la velocidad de alimentacion de agua hacia dicha etapa de extraccion y combinaciones de las mismas.
3. 3. Procedimiento, segun la reivindicacion 2, en el que se mide la densidad del destilado de cabeza y se ajustan la velocidad de calentamiento o la razon de reflujo como respuesta a dicha densidad o a una concentracion calculada a partir de la misma.
4. 4. Procedimiento, segun la reivindicacion 2, en el que se mide la densidad del destilado de cabeza y se ajusta la velocidad de calentamiento como respuesta a dicha densidad o a una concentracion calculada a partir de la misma.
5. 5. Procedimiento, segun la reivindicacion 2, en el que se mide la densidad del extracto y se ajusta la velocidad de alimentacion de agua a dicha etapa de extraccion como respuesta a dicha densidad o a una concentracion calculada a partir de la misma.
6. 6. Procedimiento, segun la reivindicacion 2, en el que se mide la densidad del refinado y se ajusta la velocidad de alimentacion de agua a dicha etapa de extraccion como respuesta a dicha densidad o a una concentracion calculada a partir de la misma.