ES2579927T3 - Recubrimiento de protección frente a la corrosión inorgánico, fino y moderadamente alcalino para sustratos metálicos - Google Patents
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Abstract
Una composición de recubrimiento de protección frente a la corrosión para sustratos metálicos que comprende una composición de recubrimiento de conversión acuosa que comprende de un 1 a un 7 % en peso, basado en el peso total de la composición de recubrimiento de conversión, de al menos un elemento del grupo IVB de la tabla periódica y de un 0,2 a un 2,0 % en peso, basado en el peso total de la composición de recubrimiento de conversión, de al menos un elemento del grupo VB de la tabla periódica, teniendo dicha composición de recubrimiento de conversión un pH de 6 a 11.
Description
Tal y como se ha mostrado anteriormente, un ventaja del presente recubrimiento es que puede admitir fácilmente la adición de resinas orgánicas a fin de mejorar adicionalmente la protección frente a la corrosión sin requerir aplicaciones o procesamientos multietapas complejos. La resina deseada se puede añadir simplemente a la solución de recubrimiento. En un segundo ejemplo de combinación del recubrimiento inorgánico con una resina orgánica se 5 usa una emulsión de un copolímero termoplástico de estireno-acrílico, denominado Carboset® CR-760, como resina orgánica. El Carboset® CR-760 está disponible en Lubrizol Advanced Materials, Inc. de Cleveland Ohio. El Carboset® CR-760 tiene aproximadamente un 42 % en peso de sólidos. En recubrimientos adicionales, el Carboset® CR-760 PVDC se combinó además con el PVDC usado anteriormente. En formulaciones adicionales, la solución de recubrimiento incluye también una emulsión de cera de carnauba para mejorar la conformabilidad de la 10 solución de recubrimiento. La emulsión de cera de carnauba usada era Michem® Lube 160 disponible en Michelman, Inc. de Cincinnati Ohio. Se prepararon una serie de soluciones de recubrimiento tal y como se describe a continuación en la Tabla 7. Cada fórmula se aplicó después sobre una serie de paneles HDG y una serie de paneles de Galvalume® de USS usando el proceso de secado in situ descrito anteriormente con un peso de recubrimiento de 175 a 180 miligramos por 929,03 centímetros cuadrados (175 a 180 miligramos por pie cuadrado) y 15 se secaron hasta una PMT de 98 °C (210 °F). En un primer ensayo de corrosión los paneles se sometieron al ensayo NSS tal como se ha descrito anteriormente y se evaluaron múltiples paneles para cada punto de tiempo a fin de determinar el porcentaje de corrosión. Los resultados promedio para cada punto de tiempo del ensayo NSS se presentan a continuación en la Tabla 8. No se efectuó el ensayo de NSS de ninguna muestra para la fórmula 162B. Se usaron paneles adicionales para evaluar los recubrimientos usando el ensayo de inmersión en agua de Butler, el
20 ensayo de humedad de Cleveland, y el ensayo de apilamiento, cada uno de los cuales se llevó a cabo según lo descrito previamente. Los resultados de estos ensayos se presentan a continuación en las Tablas 9, 10 y 11, respectivamente.
TABLA 7
- Componente
- 162A 162B 162C 162D
- Agua desionizada
- 32,50 26,00 39,50 33,00
- Bacote 20®
- 16,00 16,00 16,00 16,00
- V2O5
- 0,50 0,50 0,50 0,50
- Carboset® CR760
- 51,00 51,00 26,00 26,00
- PVDC
- 18,00 18,00
- Cera de carnauba
- 6,50 6,50
TABLA 8
- Tiempo, (NSS)
- horas 162AGal. 162B Gal. 162C Gal. 162D Gal. 162A HDG 162B HDG 162C HDG 162D HDG
- 24
- 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 7,00 7,00
- 48
- 0,00 0,00 0,00 0,00 23,66 16,00 20,00
- 168
- 0,00 1,00 0,70 0,00 100,00 86,67 93,33
- 336
- 0,00 3,33 8,67 0,00
- 504
- 1,00 5,67 6,00 0,00
- 672
- 1,00 8,67 10,00 0,00
- 840
- 1,00 8,67 10,00 1,00
- 1008
- 1,00 15,00 16,00 1,00
- 1176
- 1,00 20,00 25,00 5,00
- 1344
- 5,00 25,33 50,00 15,33
- 1512
- 5,67 28,67 17,33
- 1680
- 6,33 30,00 20,00
- 1848
- 6,33 23,33 20,00
- 2016
- 6,33 36,67 21,67
Los resultados del Galvalume® de USS demuestran que los recubrimientos de acuerdo con la presente invención eran todos más eficaces que el recubrimiento G342 en los resultados presentados en la Tabla 3 anterior. El recubrimiento solo con Carboset® CR760 era más eficaz incluso en periodos de hasta 2016 horas. La comparación de la fórmula 162A con respecto a la 162B muestra que la adición de la cera de carnauba a esta fórmula parece
5 reducir la eficacia del recubrimiento como recubrimiento de protección frente a la corrosión. Los resultados muestran también que la combinación de Carboset® CR760 con PVDC reduce la eficacia de la solución de recubrimiento en comparación con el uso de Carboset® CR760 solo, sin embargo, la adición de cera de carnauba a la mezcla parece mejorar su eficacia. Ninguno de estos recubrimientos parece ser eficaz sobre las muestras de HDG y la presencia de cera de carnauba o PVDC no parece influir en el rendimiento del Carboset® CR760 solo.
10 TABLA 9
- Tiempo horas (BWI)
- 162A Gal. 162B Gal. 162C Gal. 162D Gal. 162A HDG 162B HDG 162C HDG 162D HDG
- 168
- 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
- 336
- 1,00 1,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
- 504
- 3,00 3,00 1,00 1,00 0,00 3,00 5,00 5,00
- 672
- 5,00 3,00 3,00 1,00 1,00 5,00 5,00 5,00
- 840
- 5,00 5,00 3,00 1,00 1,00 7,00 7,00 10,00
- 1008
- 5,00 5,00 5,00 1,00 1,00 7,00 7,00 16,00
- 1176
- 16,00 10,00 10,00 1,00 1,00 1,00 16,00 20,00
- 1344
- 16,00 16,00 16,00 3,00 3,00 7,00 20,00 20,00
- 1512
- 16,00 16,00 20,00 3,00 3,00 10,00 25,00 30,00
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- 1848
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- 2016
- 16,00 16,00 40,00 5,00 7,00 40,00
Los resultados con los paneles de Galvalume® de USS demuestran que, con la excepción de la mezcla de
Carboset® CR760 y PVDC, todos los recubrimientos tuvieron mejor rendimiento que el G342 de la Tabla 6. En el 15 ensayo BWI no hubo un efecto negativo sobre el rendimiento para el Carboset® CR760 solo. A diferencia del ensayo
NSS, la combinación de Carboset® CR760 con PVDC y cera de carnauba tuvo el mejor rendimiento en el ensayo
BWI. Se observa de nuevo en los resultados del ensayo NSS que hay una ventaja al incluir la cera de carnauba
cuando se combina el Carboset® CR760 con PVDC. Los resultados con los paneles HDG muestran también que
todos los recubrimientos preparados de acuerdo con la presente invención tenían mejores rendimientos que el G342 20 de la Tabla 6. Se obtuvo un rendimiento significativamente mejor con el Carboset® CR760 solo en comparación con
la adición de cera de carnauba, PVDC, o cera de carnauba y PVDC.
TABLA 10
- Tiempo horas (CHT)
- 162A Gal. 162B Gal. 162C Gal. 162D Gal. 162A HDG 162B HDG 162C HDG 162D HDG
- 168
- 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
- 336
- 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
- 504
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- 672
- 3,00 3,00 3,00 2,00 0,00 3,00 5,00 5,00
- 840
- 3,00 3,00 3,00 3,00 1,00 3,00 5,00 5,00
- 1008
- 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 5,00 5,00
25 Los resultados tanto para el Galvalume® de USS como para el HDG muestran que en el ensayo de humedad de Cleveland todos los recubrimientos de acuerdo con la presente invención tenían un rendimiento igualmente bueno, independientemente del sustrato y todos tenían mejor rendimiento que los resultados observados con el control G342 en la Tabla 5.
30
- Tiempo, horas (NSS)
- G342 162A 162B 183A/F 183E
- 1032
- 1,00 1,00 35,33
- 1172
- 1,00 1,00 30,00
- 1344
- 1,67 3,00 40,00
- 1560
- 2,00 3,00 40,00
- 1728
- 4,00 5,00 50,00
Los resultados demuestran que todos los recubrimientos de acuerdo con la presente invención eran al menos tan eficaces como el G342 y la mayoría mucho más eficaces. Los resultados demuestran también que un aumento del nivel de ZrO2 desde un 1,20 % a un 3,20 % aumentaba drásticamente la eficacia de los recubrimientos preparados de acuerdo con la presente invención.
TABLA 14
- Tiempo horas (BWI)
- G342 162A 162B 183A/F 183E
- 168
- 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
- 336
- 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
- 504
- 0,00 0,00 1,00 0,00 1,00
- 672
- 0,00 1,00 3,00 0,50 3,00
- 840
- 0,00 3,00 3,00 0,50 3,00
- 1032
- 0,00 3,00 3,00 3,00 7,00
- 1176
- 10,00 5,00 5,00 4,00 10,00
- 1344
- 30,00 7,00 7,00 4,00 20,00
- 1512
- 50,00 7,00 7,00 5,00 20,00
- 1680
- 1,00 1,00 3,00 20,00
- 1848
- 3,00 3,00 5,00 20,00
- 2016
- 5,00 5,00 7,5 20,00
Los resultados mostraban de nuevo que todos los recubrimientos de acuerdo con la presente invención tenían
10 mucho mejor rendimiento que el G342. Además, si bien no tan impresionantes como los del ensayo NSS, los resultados demuestran que un aumento del nivel de ZrO2 aumenta la eficacia del recubrimiento en cuanto a protección frente a la corrosión.
TABLA 15 5
- Tiempo horas (apilamiento)
- G342 162A 162B 183A/F 183E
- 168
- 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
- 336
- 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
- 504
- 1,00 1,00 0,00 0,00 0,0
- 672
- 1,00 3,00 0,00 0,00 1,00
- 840
- 3,00 3,00 1,00 2,00 1,00
- 1032
- 3,00 3,00 3,00 2,00 1,00
- 1176
- 3,00 5,00 3,00 3,00 3,00
- 1344
- 5,00 5,00 5,00 3,00 3,00
- 1512
- 7,00 5,00 5,00 4,00 5,00
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
- Tiempo horas (apilamiento)
- G342 162A 162B 183A/F 183E
- 1680
- 10,00 5,00 5,00 5,00 5,00
- 1848
- 10,00 5,00 5,00 6,00 5,00
- 2016
- 10,00 5,00 7,00 13,00 7,00
Los resultados demuestran también que los recubrimientos de acuerdo con la presente invención tienen mejor rendimiento que el control G342, sin embargo, no hubo el mismo aumento de eficacia con el aumento del ZrO2 como se pudo observar en los otros ensayos.
En las siguientes series de ensayos se prepararon dos resinas adicionales 3272-096 y 3272-103 según se detalla más adelante, y se usaron las resinas para preparar recubrimientos de acuerdo con la presente invención tal como se detalla en la siguiente Tabla 16.
Resina 3272-096
La resina 3272-096 incluía como monómeros: metacrilato de acetoacetoxietilo (AAEM), metacrilato de n-butilo, estireno, metacrilato de metilo, acrilato de 2-etilhexilo y ADDAPT PolySurf HP que es una mezcla de ésteres de mono-y di-fosfato metacrilado. La distribución total de monómeros en la resina era como sigue: 20,00 % de AAEM, 12,50 % de metacrilato de n-butilo, 15,00 % de estireno, 27,50 % de metacrilato de metilo, 20,00 % de acrilato de 2etilhexilo y 5,00 % de ADDAPT PolySurf HP. La reacción de polimerización de la resina se realizó en atmósfera de N2 con agitación y a un punto de referencia de calor de 80 °C. La carga inicial al recipiente de reacción fue de 241,10 gramos de agua DI y 2,62 gramos de lauril sulfato amónico (Rhodapon L-22 EP), y 2,39 gramos de sulfato ferroso FeSO47H2O al 0,5 % (3 ppm). Se colocó esta carga inicial en el recipiente de reacción a tiempo cero y se inició el calentamiento hasta el punto de referencia. Al cabo de 30 minutos se añadió una semilla de reactor que comprendía una combinación de 5,73 gramos de agua DI, 0,90 gramos de un tensioactivo no iónico (Tergitol 15-S-20), 0,13 gramos de lauril sulfato amónico (Rhodapon L-22 EP), 2,15 gramos de metacrilato de n-butilo, 2,57 gramos de estireno, 4,74 gramos de metacrilato de metilo, 3,48 gramos de acrilato de 2-etilhexilo, 3,41 gramos de metacrilato de acetoacetoxietilo (AAEM), y 0,85 gramos de ADDAPT PolySurf HP, al recipiente de reacción y se calentó hasta el punto de referencia durante otros 15 minutos. Después se añadió una carga inicial de iniciador al recipiente que comprendía 0,32 gramos de HOCH2SO2Na, 4,68 gramos de agua DI, 0,45 gramos de terc-butilhidroperóxido, y 4,54 gramos adicionales de agua DI, y la temperatura se mantuvo en el punto de referencia otros 30 minutos. Seguidamente, se añadieron conjuntamente los suministros de monómeros e iniciador al recipiente durante un periodo de tres horas manteniendo la temperatura en el punto de referencia. El suministro de monómeros era de 106,92 gramos de agua DI, 17,10 gramos de Tergitol 15-S-20, 2,49 gramos de Rhodapon L-22 EP, 40,89 gramos de metacrilato de n-butilo, 48,83 gramos de estireno, 89,97 gramos de metacrilato de metilo, 66,10 gramos de acrilato de 2-etilhexilo, 64,77 gramos de AAEM, y 16,19 gramos de ADDAPT PolySurf HP. El suministro de iniciador era de 0,97 gramos de HOCH2SO2Na, 14,03 gramos de agua DI, 1,39 gramos de terc-butilhidroperóxido, y 13,61 gramos adicionales de agua DI. Al cabo de tres horas se añadió al recipiente una carga de extracción durante un periodo de 30 minutos. La carga de extracción era de 0,32 gramos de HOCH2SO2Na, 4,88 gramos de agua DI, 0,46 gramos de terc-butilhidroperóxido, y 4,54 gramos adicionales de agua DI. El recipiente se mantuvo en el punto de referencia durante una hora y 30 minutos. Después se inició el enfriamiento desde el punto de referencia y se continuó durante 2 horas hasta que la temperatura fue de 38 °C. Seguidamente se añadió al recipiente un suministro conjunto de tampón. El suministro de tampón era de 5,19 gramos de hidróxido de amonio (28 %) y 18,48 gramos de agua DI. En la formación de esta resina y en la de la resina 3272-103 que se detalla más adelante, se podría usar otro posible monómero que contiene fosfato en lugar del ADDAPT PolySurf HP que es el Ebecryl 168 de Radcure Corporation. Estabilizantes tensioactivos no iónicos adicionales que se pueden usar en lugar del Tergitol 15-S-20, que es un etoxilato de alcohol secundario, son otros estabilizantes no iónicos que tienen un equilibrio lipófilo hidrófilo de 15 a
18. Ejemplos de estos estabilizantes incluyen: otros etoxilatos de alcoholes secundarios tales como Tergitol 15-S-15; mezclas de etoxilatos tales como Abex 2515; éter de alquilo de poliglicol tal como Emulsogen LCN 118 o 258; etoxilato de alcohol graso de sebo tal como Genapol T 200 y T 250; etoxilatos de alcohol isotridecílico tales como Genapol X 158 y X 250; etoxilatos de alcohol isotridecílico tales como Rhodasurf BC-840; y etoxilatos de alcohol oleílico tales como Rhodasuf ON-877.
Resina 3272-103
La resina orgánica 3272-103 se preparó tal como se describe a continuación. La resina incluye como monómeros: metacrilato de acetoacetoxietilo (AAEM), metacrilato de n-butilo, estireno, metacrilato de metilo, acrilato de 2etilhexilo y ADDAPT PolySurf HP que es una mezcla de ésteres de mono-y di-fosfato metacrilado. La distribución total de monómeros en la resina era como sigue: 20,00 % de AAEM, 12,50 % de metacrilato de n-butilo, 15,00 % de estireno, 27,50 % de metacrilato de metilo, 20,00 % de acrilato de 2-etilhexilo y 5,00 % de ADDAPT PolySurf HP. La reacción de polimerización de la resina se realizó en atmósfera de N2 con agitación y a un punto de referencia de calor de 80 °C. La carga inicial del recipiente de reacción era de 286,10 gramos de agua DI, 2,47 gramos de
- Tratamiento
- Tiempo, (NSS) horas 8A 8H 9A 9H
- PMT de 149 °C (300 °F), sin tratamiento con PCl 338
- 24 80,00 50,00 0,00 0,00
- 48
- 0,00 1,00
- 72
- 0,00 18,70
- 96
- 1,70 40,00
- 168
- 50,00 65,30
- 336
- 93,30
- PMT de 93 °C (200 °F), con tratamiento con PCl 338
- 24 20,00 16,00 7,00 3,00
- 48
- 50,00 60,00 50,00 30,00
- 72
- 60,00 50,00 50,00
- 96
- 50,00
- 168
- 50,00
- PMT de 149 °C (300 °F), con tratamiento con PCl 338
- 24 80,00 50,00 3,00 0,00
- 48
- 10,00 20,00
- 72
- 80,00 50,00
Los resultados demuestran que para cada resina la presencia de V2O5 y cisteína era muy beneficiosa para la capacidad de protección frente a la corrosión. Se diseñan recubrimientos preparados de acuerdo con la presente 5 invención para ser aplicados directamente a sustratos metálicos sin modificar sin necesidad de ningún pretratamiento con fosfatos u otro pretratamiento aparte de la limpieza. Se pueden aplicar con cualquier peso de recubrimiento deseado requerido por la situación, preferentemente se aplican con un peso de recubrimiento de entre 150 y 400 miligramos por 929,03 centímetros cuadrados (entre 150 y 400 miligramos por pie cuadrado), más preferentemente entre 175 y 300 miligramos por 929,03 centímetros cuadrados (entre 175 y 300 miligramos por pie
10 cuadrado), siendo lo más preferente entre 175 y 250 miligramos por 929,03 centímetros cuadrados (entre 175 y 250 miligramos por pie cuadrado). Los recubrimientos de la presente invención son recubrimientos de conversión de secado in situ tal y como se conocen en la técnica, y se secan preferentemente hasta una temperatura pico del metal de 43 a 177 °C (110 a 350 °F), más preferentemente de 82 a 177 °C (180 a 350 °F), siendo lo más preferente hasta una PMT de 93 a 163 °C (200 a 325°F).
15 Se prepararon otra serie de soluciones de recubrimiento a fin de demostrar la necesidad de elementos tanto del grupo IVB como del grupo VB. Inicialmente se preparó una resina 3340-082 usando los componentes siguientes de la Tabla 18 tal y como se describe a continuación.
20 Tabla 18
- Parte
- Material Peso añadido (g)
- A
- Agua desionizada 245,3
- Rhodapon L22
- 1,7
- B1
- Agua desionizada 76,1
- Rhodapon L22
- 1,7
- Tergital 15-S-20
- 11,9
- B2
- Metacrilato de n-butilo 28,6
- Estireno
- 34,1
- Metacrilato de metilo
- 62,9
- Acrilato de 2-etilhexilo
- 46,2
- Metacrilato de acetoacetoxietilo
- 45,3
- Parte
- Material Peso añadido (g)
- Polysurf HP
- 11,3
- C
- Persulfato de amonio 0,60
- Agua desionizada
- 11,4
- D
- t-butilhidroperóxido 70 % 0,31
- Agua desionizada
- 9,7
- E
- Ácido ascórbico 0,17
- Agua desionizada
- 9,8
- F
- Sulfato ferroso acuoso 0,5 % 1,8
- G
- Hidróxido de amonio 28,8 % 4,3
- Agua desionizada
- 10,5
- H
- Agua desionizada 14,4
La parte A se añadió a un matraz de cuatro bocas de 3 litros equipado con un agitador, un condensador, un termopar y una entrada de nitrógeno. El contenido se calentó y se mantuvo a 80 °C en atmósfera de nitrógeno. Las partes B1 y B2 se mezclaron por separado para formar soluciones transparentes uniformes. Las partes B1 y B2 se 5 mezclaron entre sí para formar la pre-emulsión B. Se cargaron una cantidad de un 5 % de pre-emulsión B y un 25 % de parte C en el matraz y se mantuvieron a 80 °C. Al cabo de 40 minutos, el resto de pre-emulsión B y de parte C se añadieron a una velocidad constante al matraz durante un periodo de 3 horas, tras lo cual se usó la parte H para lavar abundantemente la bomba de adición de la pre-emulsión al matraz. El contenido del matraz se enfrió hasta 70 °C, momento en el cual se añadió la parte F al matraz. Las partes D y E se añadieron al matraz durante un 10 periodo de 30 minutos, tras lo cual la mezcla se mantuvo a 70 °C durante un periodo de 1 hora. La mezcla se enfrió después hasta 40 °C, momento en el cual se añadió la parte G. El látex resultante tenía un contenido de sólidos del 37,2 %, un pH de 6,9, y un tamaño de partícula de 123 nanómetros. Se añadió entonces a la resina una función dihidropiridina para formar la resina 3340-83 combinando 300 partes en peso de resina 3340-082 con 0,79 partes en peso de propionaldehído. La mezcla de cerró herméticamente en un recipiente y se colocó en un horno a 40° C 15 durante un periodo de 24 horas, formándose así la resina 3340-083. Se prepararon una serie de soluciones de recubrimiento tal y como se describe a continuación en la Tabla 19. La solución de recubrimiento 164Q es la única que se preparó de acuerdo con la presente invención en la que se incluían elementos de los grupos IVB y VB. Las soluciones de recubrimiento 164R y 164S carecen de elementos del grupo IVB o del grupo VB, respectivamente. Cada solución de recubrimiento se aplicó entonces bien a paneles HDG o bien a paneles de Galvalume (Gal) con un
20 peso de recubrimiento de aproximadamente 200 miligramos por 929,03 centímetros cuadrados (200 miligramos por pie cuadrado) y se secaron hasta una temperatura pico del metal de 93 °C. Seguidamente se ensayaron múltiples paneles de cada condición en el ensayo NSS según se ha descrito anteriormente, y los resultados promedio para los múltiples paneles en cada punto de tiempo se dan a continuación en la Tabla 20.
25 Tabla 19
- Componente
- 164Q 164R 164S
- Agua desionizada
- 62,85 83,95 63,35
- Bacote 20
- 24,0 0,0 24,0
- (NH4)2CO3
- 0,0 2,9 0,0
- V2O5
- 0,5 0,5 0,0
- Resina 3340-083
- 12,15 12,15 12,15
- Cisteína
- 0,5 0,5 0,5
Tabla 20
- Tiempo, horas (NSS)
- 164Q Gal 164R Gal 164S Gal 164Q HDG 164R HDG 164S HDG
- 24
- 0 11,0 3,0 0,0 33,3 1,0
- 48
- 0 15,3 4,3 0,0 69,0 3,0
- 72
- 0 50,0 12,0 0,0 83,3 3,0
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